KR910004122B1 - 다중 흡착베드를 이용한 흡착분리 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

다중 흡착베드를 이용한 흡착분리
제 1 도는 4개의 평행한 흡착베드와 생산물 건조단계를 이용한 본 발명의 바람직한 구체화의 개요도이다.
제 2 도는 주요성분 저장기 및 생성물 건조단계와 3개의 평행한 흡착베드를 이용한 본 발명의 다른 구체화의 개요도이다.
제 3a 도는 제 2 도에 의한 3개의 베드 시스템에 대한 사이클 순서를 나타내고 있다.
제 3b 도는 제 1 도에 의한 4개의 베드 시스템에 대한 사이클 순서를 나타내고 있다.
본 발명은 가스혼합물의 진공 스윙 흡착분리분야에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 고순도의 질소생성물을 제조하기 위한 공기의 진공 스윙 흡착분리, 또는 고순도 생성물로서 산화탄소류(carbon oxides)를 회수하기 위하여 불순물로부터 산화탄소류를 분리하거나, 또는 정제가스로부터 저급알킬류의 분리공정에 관한 것이다.
종래의 기술은 흡착베드를 이용한 가스분리분야에서 잘 발전되었으며, 여기서 보다 선택적으로 흡착된 주요(key)가스 성분은 흡착베드에 남아있는 반면에, 보다 비선택적으로 흡착된 2차가스성분은 흡착베드를 통과하게된다. 흡착분리기술은 개개의 생성물, 이중 생성물의 분리 및 회수를 가능하게 하며, 잠재적으로 흡착베드의 복합 배열을 조합함으로서 다수의 생성물을 얻을 수 있다.
질소, 산소 또는 질소 및 산소를 회수하기 위해 공기를 분리하기 위한 여러가지 기술이 종래 기술분야에 공지되어 있다.
미합중국 특허 제 4,013,429호에는 물과 이산화탄소를 제거하기 위한 예비처리베드(pretreatment beds) 및 질소생성물의 선택적 흡착을 위한 주베드를 포함하는 2개의 평행한 베드세트를 이용하여 공기를 선택적으로 분리하는 공정이 기술되어 있다. 이 공정은 일련의 압력 또는 체적을 변화시킬 수 있는 저장용기를 이용하는데, 상기 용기는 비용 및 작업 부감을 지닌다.
더우기, 이 공정은 압축기(콤프레셔) 및 진공 펌프를 이용하는데, 이들 모두는 전력 입력을 필요로한다. 최종적으로, 상기 공정은 분별 재생을 위해 분리된 예비처리베드 및 주 베드를 이용한다.
유사한 시스템이 미합중국 특허 제 3,957,463호에 기술되어 있다. 이 공정은 산소회수를 목적으로 한다. 이 공정은 확정 가능한 산소 수용기 뿐만 아니라 압축 원료 급송장치 및 진공탈착 설비를 필요로 한다.
미합중국 특허 제 4,144,038호에는 흡착되지 않은 아르곤의 흡착분리에 관해 기술하고 있는데, 상기 아르곤은 흡착된 산소 및 질소로부터 흡착되지 않으며, 상기 분리는 정제 또는 정화가스의 사용을 배제하는 공정중에서 실시되며, 흡착베드의 유출물 말단부에 있는 흡착되지 않는 생성물을 압축기로 진공시켜 급송시킨다.
미합중국 특허 제 4,264,340호는 질소 생성물의 회수에 관해 기술하고 있는데 상기 질소 생성물은 건조된 후, 이산화탄소 및 탄화수소류의 세정과정을 거친다. 다시, 압축원료 공급장치, 진공 회수 및 진공가능한 수용기가 상기 공정의 내부부재이다.
또한, 미합중국 특허 제 4,770,676호; 미합중국 특허 제 4,705,541호; 미합중국 특허 4,000,990호 및 미합중국 특허 제 4,077,779호에 기술된 것처럼 불순물 또는 다른 품질있는 생성물 개스로부터 산화탄소류를 분리하는 여러가지 기술이 공지되어 있다.
본 발명은 하기에서 설명할 진공 스윙흡착 공정에서 원료가스 압축의 전력 소비를 피하고, 자본 집약의 필요성 및 작업한정 저장 용기를 피함으로서 종개기술의 단점을 극복하였다.
본 발명은 다수의 평행한 흡착베드를 이용하여 주요성분 및 보다 비선택적으로 흡착되는 이차 성분들을 함유하는 가스혼합물로부터 보다 선택적으로 흡착되는 고순도의 주요성분을 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 공정은 제1흡착베드에 주요성분이 선택적으로 흡착하도록 곧 완전 배출되는 상기 베드의 유출물 말단부를 평행한 베드의 유출물 만단부에 연결시켜 제1흡착베드의 원료 급송 말단부를 통하여 가스혼합물을 뽑아내고 하나이상의 2차 성분들은 상기 제1베드로 통과시키고, 이와 병행하여 상기 제1베드를 고순도의 주요성분으로 세정하여 공-흡착된 2차 성분을 제거하거나 또는 상기 베드로부터 공극공간의 제2성분을 제거하고, 이와 병행하여 하나이상의 단계에서 대기압이하의 압력으로 압력을 감소시켜 상기 제 1 베드를 탈착시켜 세정단계를 잠시 후 거치게 되는 또다른 다수의 베드용 세정가스 및 고순도의 주요성분 생성물을 최수하고, 이와 병행하에 탈착단계의 말단부에서 대기압 이하의 압력으로 유지되는 상기 제1베드의 유출물 말단부를 곧이어 흡착단계를 거칠 다른 다수의 베드의 유출물 말단부에 연결시켜 상기 제1베드를 재압축하고, 다수의 베들르 지닌 이러한 일련의 단계를 계속하여 고순도의 성분제조를 위한 연속공정을 형성하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 탈착을 거치는 하나의 평행베드로부터 회수된 주요성분은 부분적으로 세정단계를 거치는 또다른 평행베드의 정제가스로서 직접 사용된다.
바람직하게는, 원료가 혼합물에 함유된 물 및 이산화탄소는 다수의 평행베드에 있는 흡착 팩킹의 처음 부분에 흡착되며, 상기 흡착제의 처음부분은 나머니 베드와는 대조적으로 물 및 이산화탄소의 선택적 흡착에 효과가 있는 흡착제를 함유하는데, 상기 베드는 하나이상의 2차 성분보다 주요성분을 선택적으로 흡착하는 흡착제로 팩킹되어있다.
가스혼합물 원료는 바람직하게는 약 12.7psia 내지 14.7psia의 압력 범위내에서 실시된다. 배출단계는 약 50-250torr의 진공수준에서 실시된다.
상기 공정으로부터 유도된 주요성분 생성물은 바람직하게는 최소한 95.0%에서 약 99.9%의 순도를 가진다. 바람직하게는, 4개의 평행 흡착베드가 사용된다. 대안으로서 3개의 평행 흡착베드를 사용할 수 있다.
바람직하게는, 원료급송, 세정, 진공 및 재가압단계를 포함하는 4단계의 공정은 전체공정에서 동일한 시간을 점유한다. 양자택일로, 재가압후에 휴지단계를 포함하는데, 원료급송 및 세정단계 뿐만 아니라 재가압 및 휴지단계는 배출단계처럼 시간 기간이 동일하다.
양자택일로, 상기 공정으로부터 적어도 소량의 2차 성분생성물을 회수할 수 있다.
주요성분은 질소, 이산화탄소, 일산화탄소 또는 저급알킬(C2+)이다. 주요성분이 질소일때 이차성분은 공기중에 있는 산소이다. 주요성분이 이산화탄소일때 이차성분은 일종 또는 그 이상의 일산화탄소, 메탄, 수소, 질소, 산소 또는 연료기체, 지면 충진기체 또는 재형성에 의한 흡착 개방 가스와 같은 아르곤이다. 주요성분이 일산화탄소일때, 이차성분은 재형성 개방가스, 메탄올 해리 기체, 기본 산소 회화로 개방가스 또는 다른 일산화탄소 오프개스 같은 일종 또는 그 이상의 메탄, 수소, 질소 또는 산소이다. 주요성분이 C2+(에탄, 에틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄 또는 부틸렌 및 여러 이성체)같은 저급알킬일때 이차성분은 메탄 및 수소이다.
주요성분인 이산화탄소에 대한 적절한 흡착제는 나트륨×제올라이트이다; 일산화탄소에 대해서는 칼슘 5A 제올라이트이다; 또한 저급알킬에 대해서는 소듐×제올라이트 또는 활성탄소이다.
본 발명은 흡착분리로 질소, 이산화탄소, 일산화탄소 또는 저급알킬 같은 주요성분을 낮은 원가로 제조하는데 관련된 문제점을 극복하였다. 일반적으로 상기 주요성분의 제조는 상당한 에너지와 자본이 모두 필요하다. 과거 상기 주요성분의 제조를 위한 흡착공정은 전력사용 효율 및 조절면에 큰 어려움을 경험해 왔다.
압력 스윙 흡착분야에서 그 일부부인 진공 스윙 흡착은 특히 주목되는 분야이며, 여기에서 상기 공정은 실압 및 특정의 낮은 진공압사이에서 실시된다. 진공 스윙 흡착은 승압에서 압력 스윙 흡착보다 그 에너지 효율이 훨씬 더 높으며, 여기에서 진공 스윙 흡착은 예를들면 질소 100scf당 0.75Kwh(30psig의 생성물 압력에서)를 필요로 하는 반면 압력 스윙 흡착의 에너지 요구량은 1.2Kwh/질소 100scf이다.
더 효율적인 전력 진공 스윙 흡착 유형으로 구성된 본 발명은 종래기술에 비해 여러가지 장점을 갖고 있는데, 이를테면 예처리 제거 및 메인베드들을 분리된 재가압 단계없이 분리된 용기들로 형성하는 등의 장점을 갖는다. 또한 이산화탄소 및 물을 완전히 제거하기 위해 예처리 흡착제를 광범위하게 제거할 필요가 없다.
또한 본 발명은 이차성분 저장탱크가 필요치 않으며 임의로 주요성분 저장탱크에 대한 필요성도 감소시킬 수 있다. 가장 중요한 것은 본 발명이 원가를 절감시킬 수 있으며 원료기체 혼합물을 베드내로 흡인하기 위해 원료상에서 재가압시키기 위해 흡착베드내의 진공을 사용하는 원료 송풍기 또는 원료 압축기의 전력 요구정도를 제거하는 것으로 이렇게 함으로써 원료 주입단계는 유사실압 조건하에 상당히 많은 사이클을 작동시킬 수 있게 된다.
이 공정은 95.5% 순도의 주요성분 및 바람직하게는 99.9% 순도의 주요성분 생성물을 제조할 수 있는 시스템을 얻게된다. 송풍기가 결여된 본 발명의 여러가지 구체화는 미합중국 특허 제 4,013,429호에 의해 기술된 종래기술보다 상당히 낮은 전력에서 질소같은 주요성분을 생산한다. 제 1 도에 설명한 것과 같은 본 발명의 공정은 0psig에서 99.0% 질소 100scf당 0.45Kwh 또는 30psig에서 100scf당 0.60Kwh의 비전력을 갖는다.
제 2 도에서 구체화된 것과같은 본 발명은 0psig에서 질소 99.0% 100scf당 0.47Kwh의 비전력을 갖는다. 대조적으로 미합중국 특허 제 4,013,429호에 의해 기술된 종래기술은 0psig에서 99.0% 질소 100scf당 0.60Kwh의 비전력을 갖는다.
따라서, 본 발명은 원료 송풍기를 사용하지 않고 저장용기의 세정을 위하여 세정가스 뿐만 아니라 가스혼합물 원료의 공급 및 배출의 최소한 한 부위에 진공 압축기를 사용하여, 적은 자본비 및 저동력원으로 고순도의 주요성분을 생산하기 위한 일련의 공정을 제공하는 것이다.
본 발명의 방법은 특히 선택된 흡착제 상에서 일반적으로 주요 또는 이차성분에 대한 낮은 선택도를 가지며 바람직하게는 낮거나 주위 압력하에서 수 많은 원료가스혼합물에 있어서 용이하다. 주 성분들은 용해되는 가장 바람직한 가스혼합물의 생성 성분이며 특별한 가스혼합물의 하나이상의 이차 성분과 관련된 흡착제로 가장 용이하게 또는 선택적으로 흡수된다. 가스혼합물을 하기의 표 1에 제시하였다.
[표 1]
Figure kpo00001
본 발명은 제 1 도에서 기술된 공기분리장치를 참고로 더 자세해질 것이다. 가능하게는 물 및 이산화탄소를 포함한 흡입 외기는 라인(10)에서 개방밸브(12)를 거쳐서 흡착층(58)로 거쳐 통과하는데 이것은 초반에, 또는 본 경우에, 알루미나, 실리카겔 또는 Na-X같은 제올라이트 등의 물 및 이산화탄소에 선택적인 흡착제로 낮은 부위를 메꾸고, 나머지 부위나 상부는 CaX같은 제올라이트 같은 질소에 선택적인 흡착제로 메꾼다. 공기를 층(64)로 라인(70)를 통해 개방 밸브(38) 및 (50)을 거쳐 층(58)의 접속으로 상기 층을 거쳐 주입하며, 약 150torr 압력으로 소개를 끝마치고 재가압 준비를 한다.
공기를 층(58), 라인(70)을 거쳐 층(64)로 주입하여 물과 이산화탄소를 세척했기 때문에, 질소가 흡착제 베드에서 우선적이고 선택적으로 흡수제거되며 산소가 풍부한 가스가 재압 가스로서 라인(70)을 거쳐 층(64)를 통과하여 궁극적으로 거의 주위 압력 조건까지 압력을 상승시킨다. 선택적으로, 산소가 풍부한 소량의 가스(최고 10%까지의 질소 생성물)는 라인(75)에서 산소가 풍부한 생성물로서 회수되도록 진공 압축기(73)로 산소를 빼냄으로써 라인(71)중의 라인(70)으로부터 회수될 수 있다. 고정된 시간에 층(58)의 방출말단에 질소 돌파를 피하고 층(64)의 충분한 재가압을 피하기 위하여 외기 원료를 중단하고 재가압 또한 중단한다.
상기 시점에서, 물, 이산화탄소, 질소, 소량의 공-흡수된 산소 및 흡착물질간의 공간에 존재하는 소량의 산소를 포함한 층(58)을 고 순도의 질소 가스로 헹군다. 질소수세는 라인(90) 및 질소 보관용기(86)으로부터 한 방향의 벨브(54)와 라인(72)를 통하여 개방 밸브(16)을 거쳐 층(58)의 유입 말단으로 유입되며 배출압축기(78) 및 (82)로부터 라인(84)를 거쳐서 공급된다. 질소 수세는 동시에 공흡수된 산소 및 한 방향 밸브(36) 및 라인(66)을 통해 공간의 산소를 방출하기 위해 층(58)을 거쳐서 통과되며 여기에서 산소오염로 수세배출물을 개방밸브(52)를 거쳐 통과시키고 폐기물 스트림 배출구(68)로 폐기한다.
이 질소세정제는 세정단계를 미리 거친 베드(60)으로부터 유래되며, 이와 동시에 진공압축기(78) 및 (82)의 진공흡인에 의해 개방밸브(20)과 라인(74)를 통해 배출되고, 후자는 바이-패스회로(80)과 일방밸브(56)에 의해 공급되어 라인(84)에서 적어도 95%의 질소순도, 바람직하게는 99.9% 질소순도의 고순도 질소를 제거하여 질소 저장탱크(86)에 공급한다. 이 질소중 외부는 전술한 바와 같이 라인(90)을 통해 통과하여 베드(58)에서 세정제로서 사용된다. 일정량의 물은 고압에서 농축되어 라인(88)을 통해 제거된다. 나머지 고순도 질소는 라인(92)에서 생성물로서 제거된다. 조건이 고압 및 저함량의 수분 또는 이산화탄소의 생성물을 취급하는 경우, 질소 생성물은 압축기(94)에서 가압되고, 건조가압 질소가 생성물(106)으로서 라인(104)에서 제거되는 공지의 방법으로 동작되는 건조베드(98) 또는 (100)으로 라인(96)을 통해 이송된다. 상기 건조베드는 압력 스윙 재생 또는 열재생 또는 이들을 병햄함으로써 건조 정화가스를 사용하는 다수의 방법중 하나에 의거하여 재생시킬 수 있다. 이러한 건조단계는 미합중국 특허 제 4,264,340호에 기술되어 있으며, 본 명세서에서 참고로 인용하였다.
산소오염 물질을 제거하기 위한 세정제를 함유하는 베드(58)은 약 150torr의 준대기압의 역류배기하에 배치되어 복수의 베드중 다른 것에 사용할 고순도 질소 생성물과 세정제가스를 회수하며, 상기 베드중 하나는 세정을 행한다. 상기 배기현상은 개방밸브(14)와 배기 압축기(78) 및 (82)를 경유하여 라인(76)을 통해 역류하는 고질소 송풍가스에 의해 수행되며, 상기 질소는 라인(84)를 통해 전술한 바와 같이 질소 세정제 및 질소생성물을 위한 질소저장용기(86)으로 이송된다. 베드(58)이 배기를 행하는 동안, 질소 생성물중 일부는 라인(90)과 개방밸브(54) 및 (34)를 통해 이송되어 공기공급 단계가 완료된 베드(64)로 공류질소 세정제를 공급한다. 베드(58)이 고정된 시간의 배기스케쥴에 도달되어 고정된 시간의 배기중에 예정 진공수준에 이르면, 밸브(14)는 폐쇄된다.
이어서, 용기(58)이 약 150torr의 준대기압 상태가 되면, 베드958)의 유출단을 베드(60)의 유출단과 접속시킴으로써 다른 용기를 통해 공급된 주위공기를 송풍하는데 이용한다.
이러한 압력등화는 베드(58)을 재가압시키고 미리 재가압된 베드(60)을 통해 공급공기를 송풍한다. 두베드의 재가압과 공기공급으로 구성되는 상기 압력등화는 개방밸브(38)과 밸브(42)에 의해 완성되어 베드(58)의 진공으로 하여금 베드(60)을 통해 공기를 인입하도록 하여 베드(58)을 산솩 풍부한 유출액으로 재가압시키고 베드(60)을 통해 개방벨브(18)과 라인(10)을 경유하여 인입되는 공기중의 질소를 흡수한다. 베드(58)을 완전히 재가압시키고 베드(60)에서의 질소돌파가 방지되도록 계획한 고정시간 말기에, 밸브(38)과 (42)는 폐쇄된다. 이것은 당해 동시 기능을 가지며 상호관련된 병렬베드(60), (62) 및 (64)를 구비하는 베드(58)의 완전 사이클 순서를 설명한다. 제 1 도 및 제 3b 도에 의하면, 각 베드는 서로 상호관련되어 흡착단계에 유사한 순서를 행함을 알 수 있다. 이것은 밸브챠트인 하기의 표2로부터 더욱 명백하다.
[표 2]
Figure kpo00002
O=밸브개방
C=밸브폐쇄
0772C
본 발명공정의 또다른 구체예가 제 2 도에 도시되어 있으며, 이는 2차 성분으로서 산소를 함유하는 공기 혼합물로부터 주된 질소성분을 회수하는 것과 관련된 것이다. 이와 같은 또다른 구체예의 공정은 바람직한 구체예의 그것과 유사한, 순환순서에서 공기 도입과 세정을 합한 단계 및 재가압과 휴지기를 합한 단계들이 각종 베드들의 지공단계에 대하여 시간을 변수로서 작용하도록하는 휴지기 단계를 포함한다. 이하에서는 이와 같은 또다른 구체예를 제 2 도와 관련지어 설명하고자 한다. 도입하는 주변공기(108)을 밸브(109) 및 매니포울드(110)을 거쳐서 도입한다. 상기 주변공기는 개방밸브(112)를 거쳐서 물과 이산화탄소에 대한 선택적 흡착제의 초기 또는 유입부분이 패킹된 제1흡착제베드(140) 및 이어서 질소에 대한 선택적 흡착제를 함유하는 제 2 또는 하류부분으로 유인된다. 도입된 주변공기는 연결된, 대기압보다 낮은 압력으로 재가압시킨 베드와 압력을 평형시킴으로써 베드(140)을 거쳐서 개방밸브(124), 매니포울드(136), 밸브(126) 및 재가압베드(142)로 유인된다.
베드(142)는 직전에 약 150torr의 가능한한 가장 낮은 압력 상태로되며, 재가압 공정동안에 베드(140)에 대한 압력을 강하시켜 베드(140)을 거쳐서 공기가 도입되도록함과 동시에 베드(140)의 유출말단으로부터의 산소가 풍부한 기체를 함유하는 베드(142)를 재가압시킨다. 이로써 베드(142)의 역류 재가압이 수행된다.
고정된 시간을 기준으로하여 베드(140)의 공기도입과 베드(142)의 재가압 공정은 질소가 베드(140)의 유출말단을 폐쇄시키지 않고 베드(142)가 대략 도입 공기의 압력조건으로 재가압되도록 하는 것을 기준으로하여 종결된다. 이어서 질소를 베드(140)의 유입말단내로 및 그와 동시에 밸브(112), 매니포울드(110) 및 개방밸브(132)를 거쳐서 통과시킴으로써 베드(140)을 고순도의 질소기체함께 세정하여 함께-흡착된 산소 및 빈공간을 차지하고 있는 산소를 세정하고, 그리하여 질소 저장탱크(154)로부터 라인(158)을 경유하여 질소가 수득된다. 상기 질소를 개방밸브(124) 및 개방밸브(130)을 거쳐서 폐기물(138)로서 배출되는 세정 유출액 또는 산소오염기체로 치환시킨다.
베드(140)으로부터 산소내용물을 제거하기에 충분한, 고정된 시간의 기간이 경과한 후, 세정을 중단하고, 진공압축기(148) 및 (150)을 이용하여 밸브(114)를 열고 미리 흡착된 질소를 라인(146)을 거쳐 유인함으로써 베드(140)을 주변보다 낮은 약 150torr의 압력수준으로 역류 감압시킨다.
두번째 진공 압축단계는 밸브(134)를 거쳐서 수행된다.
상기 질소를 라인(152)를 거쳐서 질소 저장 탱크(154)로 도입하고, 그곳에서 고순도의 질소를 회수하기 위한 목적으로 질소생성물과 질소 세정액을 모아 질소 세정액을 제거한 후, 특정한 흡착제 베드 세정공정으로 재순환시킨다. 압축에 의해 소량의 물과 축합물을 라인(156)을 거쳐서 질소 저장탱크(154)로부터 제거할 수 있다.
베드(140)의 진공단계를 실시하는 동안, 일부 배기 가스가 생성물로서 이용되는 반면, 두번째 일부는 베드를 세정하기 위한 세정물로서 재순환된다. 질소 생성물, 바람직하기로는 순도 95% 및 최고순도 99.9%를 갖는 질소 생성물을 라인(160)에서 제거하고, 생성물 규정에서 요구되는 경우에 있어서는 압축기(162)에서 압축시키고 라인(164)를 경유하여 건조베드(166) 및 (168)의 스위칭 시리즈로 전이시켜 물이 제거되고, 이때 라인(170)를 경유하여 전달된 궁극적인 질소 생성물이 가압 건조 질소 기체(172)로서 제거된다. 재순환 라인(174)는 모든 질소 생성물이 재생 베드(166) 및 (168)에 회수되도록 한다. 상기 베드들은 제 1 도의 구체예와 관련지어 구체적으로 기술한 바와 같이 임의의 공지 기술로 재생시킬 수 있다.
베드(140)을 고정된 시간동안 베드를 주변 조건보다 낮은 자체의 최저 압력수준, 바람직하기로는 150torr로 조절한다. 베드(140)를 라인(136)을 경유하여 개방밸브(124) 및 개방밸브(128)로 함께 도입한 산소 풍부 유출물로 재가압시킴으로써 베드(140)의 진공조건과 베드(144)의 재가압 조건간에 압력이 평형되도록 한다.
따라서, 공기(108)이 밸브(109) 및 매니포울드(110)을 거치고, 개방밸브(12)을 경유하여 베드(144)로 도입되고, 그 결과 도입된 주변 공기 및 생성된 산소 풍부 유출물이 고압 베드(144)와 진공압력베드(140)간의 압력평형 유인력에 의해 베드(140)을 통과하게 된다.
베드(144)중에 질소의 흡입을 피하고 140의 거의 완전에 가까운 재가압을 제공하는데 걸리는 고정된 시간의 인터발후에 재가압 단계를 중지하고, 상술된 순환공기 원료단계에 되돌리기 전에 베드(140)를 고정된 시간동안 아무런 활성기능을 나타내지 않는 휴식단계에 위치하게 한다.
이것은 베드(140)의 완전한 서클 서열을 설명하여 베드(140, 142 및 144) 각각은 하기표(3)에 기재된 제 2 도의 밸브차트에서 알 수 있듯이 연속공정을 제공하기 위해 제 3a 도에 도시된 서클서열과 상응하는 비슷한 단계의 서열에 통과시킨다.
[표 3]
Figure kpo00003
O=밸브개방
C=밸브폐쇄
0772C
본 발명의 공정이 3개 및 4개의 베드배열로 나타나있긴 하지만 5개의 베드배열도 가능하며 탈착단계를 두단계로 나누는 것, 즉 평행상의 세정기체로 사용된 탈착 주요성분에 의해 순환압력을 감압시키는 준단계와, 주요성분 생성물로서 사용된 배출기체에 의해 준대기압으로 배출시키는 단계등으로 나누는 것이 가능하다.
또한, 주요성분의 압력 또는 고유값으로 인한 주요성분이 중요한 경우 세정단계 수행후 세정기체 용출액은 원료기체 혼합물과 혼합되도록 재순환될 수 있다.
대부분의 경우에 있어서, 원료기체 혼합물 압력은 10psig 또는 그 이하, 바람직하게는 5psig 또는 그 이하, 더욱 바람직하게는 순환압 또는 그 이하이다.
본 발명의 개선된 공정은 고순도의 주요성분을 생성물을 생산하도록 기체혼합물의 진공회전흡착 분리를 제공하는데 있어서 종래기술에서 요구되었던 다량의 기재와 설비없이도 가능하다.
하부스트림 공정에 의해 고순도 주요성분 생성물은 바람직한 생성물 압력에 알맞도록 세트될 수 있으며 오염제거를 필요로하는 최종사용을 위해 건조된다. 원료송풍기 또는 압착기 부재 및 생성물과 부산물의 파동기 요구조건등을 피하거나 또는 감소시킨 본 발명의 총 효과는 100psig에서 무수의 99.5% 질소를 생성하는 30,000scf/hr을 기준으로 했을때 전력소비가 5-13% 감소되었고 자본소비가 적어도 3% 감소되었다. 또한, 물 이산화탄소 및 이차성분 제거를 위해 예처리베드 및 주베드보다는 평행트레인 1당 흡착베드 하나로 이루어진 본 공정 사용은 설비의 자본원가를 감소시키면서 서로다른 재생처리없이 작동되도록 단일 베드에 의해 생산을 증대시키고 서클서열을 단순화 시킨다.
본 발명의 공정은 여러가지 양호한 예로서 참조되었으나 본 발명의 모든 범주는 하기의 특허청구범위에 의하여 확인된다.

Claims (28)

  1. 다수의 평행흡착베드를 사용하여 주요성분을 함유하는 기체혼합물로부터 높은순도 및 더욱 큰 선택도로 흡착된 주요성분과 하나 또는 그 이상으로 적온선택성으로 흡착된 이차성분을 산출하는 공정에 있어서 : (a) 진공화된 평행베드의 유출단부에 제1흡착베드의 유출단부를 연결시켜 제 1흡착베드의 공급단부를 지나 상기 기체혼합물을 통과시켜 상기 주요성분을 제 1흡착베드상에 선택적으로 흡착시키고 한 또는 그이상의 제 2성분을 상기 제 1베드에 통과시키고 : (b) 상기 제 1베드를 고순도의 주요성분으로 병류세정하여 모든 공동-흡착된 제 2성분을 제거하여 상기 베드로부터 제 2성분의 공간을 비우고 : (c) 하나 또는 그 이상의 단계에서 준대기압으로 감압하여 상기 제 1베드를 역류탈착시켜 단계(b)의 상기 다수단 이외에서 세정기체와 고수도 주요성분 생성물을 회수하고 (d) 단계 (c) 마지막의 준대기압하의제 1베드의 유출단부를 단계(a)의 흡착이 실시되는 다수의 다른 베드유출단부와 연결하여 상기 제 1베드를 역류재가압하고; (e)이러한 일련의 단계를 다수의 베드로 연결시켜 고순도 주요성분을 생성하는 연속공정으로 구성되는 특징으로 하는 공정.
  2. 제 1 항에 있어서, 단계(c)에서 작동하는 하나의 베드로부터 회수되는 세정기체가 단계(b)에서 작용하는 다른 베드의 세정기체로 직접 사용되는 것을 특징으로 하는 공정.
  3. 제 1 항에 있어서, 단계(c)가 2단계를 포함하는데, 제 1 단계는 흡착된 기체가 평행베드를 세정하는데 사용되는 주위압력에서 끝나고 제 2 단계는 탈착된 기체가 주요성분 생성물인 상기 준대기압에서 끝나는 것으로 구성되는 것을 특징으로 하는 공정.
  4. 제 1 항에 있어서, 기체 혼합물에 함유된 모든 물과 이산화탄소가 상기 다수베드의 초기부에 흡착되는 것을 특징으로 하는 공정.
  5. 제 4 항에 있어서, 각각의 흡착베드가 유출단에 근접한 초기부내의 물과 이산화탄소를 선택적인 흡착제와 베드의 잔류부에 있는 주요성분에 선택적인 흡착제를 함유하는 것을 특징으로 하는 공정.
  6. 제 1 항에 있어서, 단계(d) 재가압에서 작동하는 베드가 약 14.7psia의 압력으로 재가압되는 것을 특징으로 하는 공정.
  7. 제 1 항에 있어서, 단계(a) 주입이 약 12.7psia와 약 14.7psia 사이의 다양한 압력으로 실시되는 것을 특징으로 하는 공정.
  8. 제 1 항에 있어서, 단계(c)의 진공화가 약 50-250Torr의 압력으로 실시되는 것을 특징으로 하는 공정.
  9. 제 1 항에 있어서, 주요성분의 순도가 95% 이상인 것을 특징으로 하는 공정.
  10. 제 1 항에 있어서, 주요성분의 순도가 약 99.9% 이상인 것을 특징으로 하는 공정.
  11. 제 1 항에 있어서, 4개의 평행베드가 사용되는 공정.
  12. 제 1 항에 있어서, 단계(c)에서 회수되는 주요성분이 주요성분 저장용기로 공급되는 것을 특징으로 하는 공정.
  13. 제 1 항에 있어서, (a)주입, (b)세정, (c)탈착 및 (d)재가압 단계 각각은 동일시간으로 실시되는 것을 특징으로 하는 공정.
  14. 제 1 항에 있어서, 휴지단계는 상기 제 1베드가 활성 가동되지않는 재가압 단계후에 수반되는 것을 특징으로 하는 공정.
  15. 제 14 항에 있어서, 3개의 평행베드가 이용되는 것을 특징으로 하는 공정.
  16. 제 14 항에 있어서, (a)주입단계 및 (b)세정단계의 총시간은 (c)탈착단계와 동일하며, (d)재가압 및 휴지단계의 총시간은 (c)탈착단계와 동일한 것을 특징으로 하는 공정.
  17. 제 14 항에 있어서, (c)탈착단계에 회수되는 주요성분은 주요성분 저장용기에 공급되는 것을 특징으로 하는 공정.
  18. 제 1 항에 있어서, (a)단계중의 상기 제 1베드를 통과하는 이차성분분액은 제 2성분 생성물로서 회수되는 것을 특징으로 하는 공정.
  19. 제 1 항에 있어서, 5개의 평행베드가 사용되는 것을 특징으로 하는 공정.
  20. 제 1 항에 있어서, (b)세정단계로부터의 유출물은 재회수되어 (a)단계의 가스혼합물과 혼합되는 것을 특징으로 하는 공정.
  21. 제 1 항에 있어서, 주요성분은 질소, 이산화탄소, 일산화탄소 또는 저급알킬 탄화수소(C2+)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 공정.
  22. 제 1 항에 있어서, 주입가스혼합물의 압력은 10psig 또는 그 이하인 것을 특징으로 하는 공정.
  23. 제 1 항에 있어서, 주입가스혼합물의 압력은 5psig 또는 그 이하인 것을 특징으로 하는 공정.
  24. 제 1 항에 있어서, 주요성분은 이산화탄소이고, 흡착제는 소디움 X제올라이트인 것을 특징으로 하는 공정.
  25. 제 1 항에 있어서, 주요성분은 일산화탄소이고, 흡착제는 칼슘 5A제올라이트인 것을 특징으로 하는 공정.
  26. 제 1 항에 있어서, 주요성분은 저급알킬이고, 흡착제는 소디움 X제올라이트 또는 활성탄소인 것을 특징으로 하는 공정.
  27. 제 1 항에 있어서, 질소가 주요성분이고, 흡착제는 칼슘 X제올라이트인 것을 특징으로 하는 공정.
  28. 제 1 항에 있어서, (b)단계후에 약 14.7psia로 역감압이 수반되는 것을 특징으로 하는 공정.
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