KR910000665B1

KR910000665B1 - 분진을 생성하지 않는 퀴녹살린 1,4-디-n-옥사이드의 제조방법

Info

Publication number: KR910000665B1
Application number: KR1019840007057A
Authority: KR
Inventors: 베르너 하멘 한스; 보에게 헤르베르트
Original assignee: 바이엘 아크티엔게젤샤프트; 카알-루드비크 슈미트, 요아힘 그렘
Priority date: 1983-11-11
Filing date: 1984-11-10
Publication date: 1991-01-31
Also published as: CA1249522A; IL73457A0; EP0142093B1; AU3484184A; IL73457A; FI844393L; ES8603432A1; AR240923A2; GR80898B; DE3340931A1; US4636503A; PL250367A1; JPS60116672A; CS850684A2; FI84175B; AU569121B2; HUT40074A; DK533784D0; CS255862B2; DK533784A

Abstract

내용 없음.

Description

분진을 생성하지 않는 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드의 제조방법

본 발명은 분진을 생성하지 않는 퀴녹살린 1,4-N-옥사이드의 제조방법에 관한 것이다.

퀴녹살린 1,4-디-옥사이드, 특히 2-메틸-3-카복스아미도퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드와 3-[N-(2-히드록시에틸)카바모일]-2-메틸퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드 및 이들의 제조방법은 독일 특허 명세서 제 1,670,935호에 기술되어 있다. 이러한 화합물은 가축사육에 있어서 유용한 화학요법적 및 성장촉진 효과가 있다.

제조공정에 있어서, 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드는 분진을 생성하기 쉬운 고체, 결정형 또는 무정형 물질로 생성된다. 분진 형태의 활성 화합물 또는 분진을 생성하기 쉬운 활성 화합물은 예비배합 사료 또는 가축용 최종 사료와 같은 최종 조성물의 제조시 난점이 있다.

더우기, 건강 장해가 즉시 감지되지 않는 경우일지라도 흡입될 수 있는 활성화합물 분진을 함유하는 생성물을 혼합하는 것은 바람직하지 못하다.

또한 산업상의 안전성을 위해서도 분진을 생성하지 않는 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드가 중요하다. 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드는 폭연하거나 폭발하기가 쉽다. 이들은 공기가 제거된 경우에도 폭연한다.

이런 형태의 위험은, 특히 예비배합 사료에 있어서, 분진을 생성시키지 않음으로써 감소된다. 그러나 물을 첨가하는 것은, 순수한 물질에 있어서 조차도, 폭발의 진전에 필요한 에너지가 물의 증발로 인해 흡수되므로 폭발의 진전을 방지한다. 이런 형태의 생성물은 더 이상 폭발성이 없는 것으로서, 예를들어, 공중운송까지도 가능하다.

본 발명은, 통상적 공정으로 제조되어 물을 함유하는 반응혼합물로 부터 결정형 또는 무정형으로 침전되고 여과된 습윤된 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 그의 수분함량이 3 내지 20중량%가 되도록 건조시키거나, 또는 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드가 무수 또는 실질적인 무수 시스템에서 제조되는 경우에는, 퀴녹살린, 1,4-디-N-옥사이드를 반응혼합물로 부터 분리한후 수분함량이 3 내지 20중량%가 되도록 물을 첨가하고; 물로 습윤된 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드에 2 내지 20중량%의 유동-조절체를 첨가함을 특징으로 하여, 분진을 생성하지 않는 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 공정에서는, 활성 화합물의 필터 케이크에 잔류되거나 또는 첨가되는 물의 비율이 바람직하게는 5 내지 15%이고, 필터 케이크가 2 내지 20%, 바람직하게는 5 내지 15%의 유동-조절제와 혼합되는 것을 특징으로 한다. 유동-조절제와의 혼합공정은 배치식으로 수행하거나 배출시에 연속공정으로 수행할 수 있다.

또한 혼합공정과 분쇄공정을 병행할 수도 있다.

지정된 양의 물을 함유하는 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드는 저장기간중 덩어리를 형성할 수 있으므로 이것을 방지하고 활성화합물의 결정 또는 입자가 뭉치지 않은 분리된 상태로 유지되도록 다른 보조제를 활성화합물에 첨가할 필요가 있다. 첨가하지 않는 경우, 균질의 예비 배합사료 또는 최종사료는 추가로 분쇄공정을 수행함으로써만이 제조될 수 있다.

유동-조절제로 사용될 수 있는 물질은 일정량의 물과 결합할 수 있는 물질이다. 이점에 있어서 가장 잘 알려진 물질의 예로는 콜로이드성 및 침강 실리카, 규조토, 흡수성을 갖도록 특수공정으로 제조된 경질 인산칼슘 또는 황산칼슘, 벤토나이트와 같은 천연 및 합성 제올라이트, 점토등이 있다. 유기 유동-조절제로서는, 팽윤하면서 다량의 물을 흡수할 수 있는 가교결합 중합체를 특히 언급할 수 있다. 이러한 중합체로는 가교결합된 아크릴레이트, 메트아크릴레이트, 폴리아미드 및 폴리비닐피롤리돈등이 있다. 전분과 같은 천연 생성물을 포함한 셀룰로오즈 유도체가 또한 사용될 수 있다. 더우기 p-히드록시벤조산의 에스테르, 또는 프로피온산, 소르브산 또는 이들의 염과 같은 방부제도 첨가할 수 있다.

또한 본 발명은 가축 사육에 있어서 본 발명에 따른 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드의 용도에 관한 것이다.

퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드는 가축 사육의 모든 분야에 있어서 성장을 촉진하고 가속화시키며 건강하거나 병든 가축의 사료 이용효율을 개선시키기 위한 약물로서 사용될 수 있다.

이점에 있어서, 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드의 효능은 근본적으로 가축의 종류 및 성별에 무관하다. 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드는 어린 가축 및 비육용 가축의 사육 및 관리에 특히 유용한 것으로 밝혀졌다.

성장을 촉진하고 가속화시키며 사료 이용효율을 높이기 위하여 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 사용할 수 있는 가축은 소, 돼지, 말, 양, 염소, 고양이, 개, 토끼 등과 같은 온혈동물, 밍크, 친칠라와 같은 모피류 동물, 닭, 거위, 오리, 칠면조, 비둘기, 앵무새 및 카나리아와 같은 가금, 잉어등의 어류, 뱀등의 파충류와 같은 냉혈동물 등의 실용 및 애완용 가축이다.

활성화합물의 바람직한 특성으로 인하여 목적하는 효과를 얻기 위하여 가축에 투여되는 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드의 양은 광범위하게 변화될 수 있다. 일일 용량은 체중 kg당 바람직하게는 약 0.01 내지 50mg, 특히 바람직하게는 0.1 내지 10mg이다. 투여의 지속기간은 수시간 또는 수일에서 수년이하일 수 있다. 적절한 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드의 양 및 적절한 투여의 지속간은, 특히, 동물의 종류, 연령, 성별, 건강상태 및 가축을 관리하고 사육하는 방법에 따라 결정되며, 이것은 당분야 전문가에 의해 쉽게 결정될 수 있다.

퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드는 통상적방법으로 가축에 투여된다. 투여방법은 특히 동물의 종류 및 가축의 습성 및 건강상태에 따라 결정된다. 따라서 경구적 또는 비경구적으로 일일 1회 또는 수회, 규칙 또는 불규칙적 간격을 두고 투여할 수 있다.

편리를 도모하기 위하여, 대부분의 경우에 있어서 경구적 투여, 특히 사료 및/또는 음료의 섭취와 동시에 경구투여하는 것이 바람직하다.

퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드는 순수한 물질의 혼합물로서 또는 바람직한 형태의 불활성, 비독성 비히크과 혼합된 배합물 및 영양조제로서 통상적인 조성물로서 투여될 수 있다.

퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드는 적절한 형태, 경우에 따라서는 약학적 활성화합물, 금속염류, 미량원소, 비타민, 단백질, 지질, 착색제 및/또는 향미료와의 배합물로서 투여된다.

사료 및/또는 음료수와 함께 경구투여하는 것이 바람직하며, 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드는 필요에 따라 사료 및/또는 음료수의 전체량 또는 일부분에 첨가된다.

퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드는, 바람직하게는 미분쇄 형태의 순수물질의 혼합물 또는 식용, 비독성 비히클과 혼합된 배합물 형태, 경우에 따라서는 본 발명에 포함되는 에비배합사료의 형태, 또는 사료 농축물의 형태로 단순히 혼합되는 통상적 방법으로서 사료 및/또는 음료수에 가해진다.

사료 및/또는 음료수는 예를들어, 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 약 5 내지 500중량 ppm 특히 10 내지 30중량 ppm 함유할 수 있다. 사료 및/또는 음료수중 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드의 최적농도는, 특히 가축에 의해 섭취되는 사료 및/또는 음료수의 양에 따라 결정되며, 이는 당분야 전문가에 의해 쉽게 결정될 수 있다.

이점에 있어서 사료의 형태 및 그의 조성은 아무런 관계가 없다. 바람직하게는 비타민 및 무기질도 포함하여 균형식사에 필요한 통상적으로 균형잡힌 에너지원과 체구성원을 함유하는 통상적 또는 특수 사료가 모두 사용될 수 있다. 사료는, 예를들어, 건초, 사탕무우, 곡류, 곡류부산물과 같은 식물질 ; 유, 지질, 골분, 어류 산물과 같은 동물질 ; 비타민 A,D복합체 및 B복합체와 같은 비타민류 ; 단백질 ; DL-메티오닌과 같은 아미노산 ; 석회 및 염화나트륨등의 무기물질로 조성될 수 있다.

사료 농축물은 호밀분, 옥수수분, 대두분 또는 석회와 같은 식용물질, 경우에 따라서는 단백질, 무기염류 및 비타민등의 다른 영양소 및 체구성 성분과 더불어 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 함유한다. 이것은 통상적 혼합방법에 의해 제조될 수 있다.

[실시예]

수분함량 10%의 3-[N-(2-히드록시에틸)카바모일]-2-메틸-퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드 910Kg(100% 활성화합물 819kg+물 91kg)과 실리카 90kg을 혼합기에 넣고 균질하게될 때까지 혼합한다. 자유 유동성 혼합물을 드럼으로 배출시킨다. 이 혼합물은 81.9%의 활성화합물, 9.1%의 물 및 9%의 실리카를 함유한다.

순수활성 화합물과 비교한 안전성 시험.

안전 유리뒤의 두개의 접시에, 첫번째 시험에서는 순수한 물질을, 두번째 시험에서는 상기 제조된 혼합물을 담고 달아오른 전선과 접촉시킨다. 첫번째 시험에서는 물질이 검은 연기를 발산하며 모두 폭연하였다. 두번째 시험에서는, 접촉 순간에는 물질이 발화하였으나 폭연의 진전없이 즉시 꺼졌다.

Claims

적절한 공정으로 제조되어 물을 함유하는 반응 혼합물로 부터 결정형 또는 무정형으로 침전되고 여과된 습윤한 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 그의 수분함량이 3 내지 20중량%가 되도록 건조시키거나, 또는 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드가 무수 또는 실질적인 무수 시스템에서 제조되는 경우에는, 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 반응혼합물로부터 분리한후 수분함량이 3 내지 20중량%가 되도록 물을 첨가하고 ; 물로 습윤된 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드에 2 내지 20중량%의 유동-조절제를 첨가함을 특징으로 하여, 분진을 생성하지 않는 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 수분함량을 5 내지 15중량 %로 조정하는 방법.
제1항에 있어서, 5 내지 15중량%의 유동-조절제를 첨가하는 방법.
제1항에 있어서, 방부제를 별도의 공정 단계에서 또는 유동-조절제와 함께 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드에 첨가하는 방법.
제3항에 있어서, 실리카를 기본으로 하는 유동-조절제를 첨가하는 방법.
제1항에 있어서, 물 3 내지 20중량%와 유동-조절제 2 내지 20중량%를 함유하는 2-메틸-3-카복스아미도 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 물 3 내지 20중량%와 유동조절제 2 내지 20중량%를 함유하는 2-[N-(2-히드록시에틸)카바모일]-3-메틸퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 물 3 내지 20중량%, 유동-조절제 2 내지 20중량% 및 방부제를 함유하는 2-[N-(2-히드록시에틸)카바모일]-3-메틸퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 제조하는 방법.
제1항에 따른 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 함유하는 가축 사육용 예비배합사료.
제9항에 있어서, 제1항에 따른 퀴녹살린 1,4-디-N-옥사이드를 1 내지 50중량% 함유하는 가축사육용 예비배합사료.
제9항에 있어서, 방부제를 함유하는 가축 사육용 예비배합사료.
제9항에 있어서, 실리카를 기본으로하는 유동-조절제를 함유하는 가축 사육용 예비배합사료.