KR900001575B1 - 액중 이물류의 계측방법 - Google Patents

액중 이물류의 계측방법 Download PDF

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KR900001575B1 KR1019870001282A KR870001282A KR900001575B1 KR 900001575 B1 KR900001575 B1 KR 900001575B1 KR 1019870001282 A KR1019870001282 A KR 1019870001282A KR 870001282 A KR870001282 A KR 870001282A KR 900001575 B1 KR900001575 B1 KR 900001575B1
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시게루 와카나
아키라 미스미
요시후미 토미타
유타카 히라츠카
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가부시기가이샤 히다찌세이사구쇼
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Abstract

내용 없음.

Description

액중 이물류의 계측방법
제1도는 본 발명의 일실시예에 의한 액중 이물류의 계측방법을 도시한 구성도.
제2a, b도는 초음파이물센서를 설명하는 도면.
제2c도는 제a, b도에 도시한 초음파이물센서의 동작 타이밍 차아트
제3도는 레이저광이물센서를 설명하는 투시도.
제4도 및 제5도는 본 발명의 다른 실시예를 설명하는 구성도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 샘플링부 2 : 세정조
2a : 세정액 3 : 표준액저수조
3a : 표준액 4 : 세정액조
4a : 청정부품평가세정액 5 : 세정부품
6 : 세정평가용기 7 : 세정부품평가피검액
8 : 초음파세정조 8b : 세정수
8a : 초음파발생장치 9, 10, 11, 12 : 샘플링튜우브
13 : 각 액층정용절환밸브 20 : 초음파이물 계측부
21 : 진공탈기장치 22 : 초음파이물센서
23 : 전원 24 : 마이콘
25 : 디스플레이유니트 26 : 프린터
27 : 펌프 28 : 배액튜우브
30 : 레이저광이물 계측부 31 : 레이저광이물센서
32 : 초음파, 레이저광이물 계측부 40 : 무기이온 계측부
41 : F-이온선택전극 42 : 레코오더
43 : 절환밸브 44 : 농축기
45 : 음이온 분리컬럼 46 : 전도도 측정기
47 : 표준액 48 : 음이온 배액
49 : 재생액
본 발명은 전자관, 전자장치등에 사용되는 구성부품의 청정화 및 청정후의 이들 구성부품의 청정도의 평가에 호적한 액중 이물류의 계측방법에 관한 것이다.
종래, 이런 종류의 액중 이물류의 계측장치에는 입자직경 5-100㎛ 정도의 이물을 계측하는 초음파 조사형의 이물 계측장치와 입자직경 0.5-60㎛정도의 이물을 계측하는 레이저광선 조사형의 이물 계측장치가 사용되고 있다,
또한 이와같은 액중 이물의 계측장치의 구조는 예를 들면 1984년 2월 "제3회 공기청정과 콘타미네이션 콘트롤에 관한 기술연구 대회"에서 발표된 "액체중 미립자의 온라인측정"등에 기재되어 있다.
이러한 종류의 액중 이물류, 즉 이물 및 무기이온등의 계측장치는 구성부품을 세정한 피검액속에 기포, 가스등의 혼합기체가 존재하면, 이물류 계측시에 센서부에 표면에 기포가 부착되기도 하며, 또 액속의 기포도 동시에 계측되기 때문에, 계측치의 오차가 증가한다. 이것은 연속해서 또는 고정밀도로 액속의 이물의 크기, 수및 무기이온량등을 정확하게 계측하고, 그 결과를 프린트 또는 그래프에 표시할 수 없었다.
따라서, 본 발명은 피검액속의 기포를 제거하고, 연속 또는 고정밀도로 피검액속의 이물류의 측정을 가능하게하는 액중이물류의 계측방법을 제공하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명에 관한 액중 이물류의 계측방법은 피검액으로부터 이물을 검출하는 이물 계측센서부의 앞단에 진공탈기장치를 부착하여 피검액이 이물센서부에 도달하기 전에 피검액속의 혼합가스가 탈기되어서 피검액속의 이물류만을 측정하는 것이다.
다음에 첨부도면을 사용해서 본 발명의 일실시예를 설명한다.
제1도는 본 발명의 실시예에 의한 액중 이물의 계측방법의 일실시예를 도시한 구성도이다. 제1도에 있어서, (1)은 샘플부이며, (2)는 내부에 전자관, 전자장치등에 사용되는 구성부품으로서의 피검처리체를 침지하여 세정처리한 세정액(2a)을 저장하는 세정조, (3)은 내부에 입자직경 0.5-4.9㎛의 이물이 60,000 < 100ml 및 입자직경 5-100㎛의 이물이 5166<100ml의 비율로 함유되는 모니터 교정용표준액(3a)을 저장하는 표준액저수조, (4)는 청정부품평가 세정액(4a)을 저장하는 세정액조, (5)는 세정부품이고, 이 예에서는 음극선관용의 전자총구치를 표시하고 있다. (6)은 청정부품 (5)의 청정평가용기, (7)은 청정부품평가피검액, (8)은 내부에 평가용기(6) 및 세정수(8a)을 수용하고 외부에 초음파 발생장치(8a)를 가진 초음파세정조, (9)는 세정액(2a)의 샘플링 튜우브, (10)은 표준액(3a)의 샘플링튜우브, (11)은 세정액(4a)의 샘플링튜우브, (13)은 상기 각 튜우브(9)(10)(12)내에 흐르는 용액의 하나를 선택하는 각 측정용액의 절환밸브이다. 또한 이들 각 용액은 0.1-0.151<분의 유속으로 계속적으로 흐른다.
또, (20)은 초음파이물 계측부이며, (21)은 피검액속의 혼합가스를 탈기하는 진공탈기장치, (22)는 피검액속의 입자직경 5-100㎛의 이물을 검지하는 초음파이물센서, (23)은 전원, (24)는 마이콘, (25)는 디스플레이유니트, (26)은 프린터, (27)은 피검액을 20-1000ml<분의 유속으로 계측한 후 배액을 흡인하는 흡인펌프, (28)은 흡인펌프(27)로부터 배액을 흡인하는 배액 튜우브이다.
또, (30)은 레이저광이물 계측부이며, 이 레이저광이물 계측부(30)는 피검액속의 입자직경 0.5-25㎛의 이물을 검지하는 레이저광이물센서(31)를 가지고, 나머지부는 상술한 초음파이물 계측부(20)와 같은 구성으로 되어있다.
또한, 상기 진공탈기장치(21)는 유기막 진공탈기장치 또는 진공스프레이 탈기장치로 구성할 수 있다. 유기막 진공탈기장치에서는 유기막실을 개재하여 유기 튜우브가 뻗고, 유기막실은 진공으로, 이 유기막실을 개재하여 피검액이 통과할 때, 유기투우브내의 피검액속의 혼합가스가 제거될 수 있으며, 진공스프레이 탈기장치에서는 저진공에서 피검액을 충돌핀에 분무하여, 진공흡인에 의해서 피검액속의 혼합가스를 제거한다. 이들 탈기장치는 20-1000ml<분의 유속으로 송액되는 피검액속의 혼합가스 1-100ppm을탈기하는 기능을 가지고 있다.
또, 상술한 초음파이물센서(22)로부터의 초음파펄스(22d)를 제2도(a)-제2도(c)에 도시한 바와 같이 튜우브(22a)내에 연속해서 흐르는 피검액(22b)의 유로측면에 200펄스<초<(2usec<펄스)회 반복해서 조사한다. 이들 초음파펄스(22d)는 석영크리스탈소자(22c)에 인가한 약 400V의 고주파 전압을 약 15MHz 초음파음압신호로 변환함으로서 얻을 수 있으며, 그 초음파 에너지를 음향렌즈(22e)로 접속시켜서 원추형상의 초점을 맺게하면, 피검액(22b)속에 초음파가 전파된다. 그 밀도가 가장 높은 영역(22f)(22g)에서의 이물(22h)에 의해서 반사된 비임의 초음파 에너지(입자크기에 비례함)를 사용함으로써 입자 직각에 의해서 반사된 각각의 반사파는 에코신호로서 검출되기 때문에, 반사펄스 수신게이트(22i)의 약 1.4mm 직경내의 반사비임만이 센서(22j)에 의해서 수신된다. (22k)는 초음파 비임이다. 그리고 1000회의 발사펄스(22d)에 의해서 반사된 펄스 계측치(221)(22m)(22n)를 카운트 펄스로 변환함으로서, 입자직경 5-100 m의 이물의 연속 계측을 행한다.
또 상술한 레이저광이물센서(31)는, 제3도에 도시한 바와같이 He-Ne레이저광(31c)을 프리즘(31d)으로 반사시키고, 집광렌즈(31f)로 집광시키고, 센서셀(31a)내를 연속해서 흐르는 피검액(31b)의 유로측면에 집광한 레이저광(31e)을 조사한다. 피검액(31b)속의 이물(입사직경 0.5-60 m)에 의해서 산란된 광을 집광렌즈(31f)로 집광하여, 고감도의 포토다이오드(31g)로 그 크기 및 수량을 검출함으로서, 입자직경 0.5-25㎛의 이물의 연속적인 계측을 행할 수 있다. 또한 산란광을 프리즘(31h)으로 반사시키므로 포토다이오드(31g)에 입사되지 않는다.
이와같은 구성에 있어서, 제작된 예를들면 음극선관용의 전자총구체 등의 피검처리제(즉, 청정부품(5)으로서 표시되어 있는 것의 미청정제)를 세정조(2)내 증류수에 침지하여 세정처리한다. 이 경우, 증류수는 피검처리제의 표면에 부탁되어 있던 각종 입자직경의 이물을 함유하는 세정액(21a)으로 된다. 다음에 세정처리된 피검처리제를 청정부품으로서 평가용기(6)에 수용하고, 세정액조(4)로부터 샘플링튜우브(11)를 개재해서 예를 들면 증류수등의 세정액(4a)을 평가용기(6)에 공급하고, 초음파발생장치(8b)에 의해서 초음파를 피검처리체에 연속적으로 조사하여 제세정하여 청정부품(5)에 부착 잔존하고 있던 이물류를 다시 제거해서 청정용액(4a)을 청정품 평가피검액(7)으로 한다. 다음에 이 청정품평가피검액(7) 및 모니터 교정용표준액(3a)은, 각각 샘플링튜우브(12)(10)를 통해서 각 액측정용절환밸브(13)에 의해서 절환되어 초음피이물 계측부(20) 및 레이저이물 계측부(30)의 각 흡인펌프(27)에 의해서약 100ml 분의 유속으로 각 진공탈기장치(21)에 공급되어서, 피검액(7) 및 표준액(3a)내에 함유되어 있는 기포, 가스등의 혼합기체를 탈기시킨후, 초음파이물 계측부(20)에서 피검액(7) 및 표준액(3a)을 초음파이물 센서(22)에 공급하여, 제2도에서 설명한 바와같이 입자직경 5-100 m의 액속의 이물만이 계측된다. 한편, 레이저 이물 계측부(30)에서는, 마찬가지로 탈기에 피검액(7) 및 표준액(3a)을 레이저광이물센서(31)에 각각 공급하여, 제3도에서 설명한 바와같이 입자직경 0.5-4.9㎛의 액속의 이물만이 계측된다. 이 결과, 표준액(3a)은 상술한 표준액(입자직경 0.58-4.9㎛의 이물입자수 60.000<10ml의 이물입자수 5166<100㎛에 대해서 변동계수가 ±15%이내로 계측되며, 또한 상술한 피검처리제를 전체의 물흐름량의 0.1~0.5<분의 조건하에서 세정하였을 경우, 평가용기(6)내의 세정품평가피검액(7)속의 이물은 13000~16000개<100ml였다. 제작한 후의 피검처리제 10개를 샘플링부(1)에서 평가용기(6)내에서의 초음파 세정에 의한 재세정을 행하지 않고, 초기 세정조(2)에서만 세정한후, 초음파이물 계측부(20)에서 진공탈기장치(21)를 개재해서 계측한 결과, 입자직경 5-100㎛의 부착 이물의 합계가 30,000-50,000개<부품당(
Figure kpo00001
=46000개<부품당)이었던 것에 대해서 본 실시예와 같은 평가용기(6)내에서의 초음파 세정에 의한 재세정을 행하였을 경우에는 31000-6200개< 부품당(
Figure kpo00002
=3700개<부품당)가 되며, 연속적인 이물의 계측을 행할 수 있었다. 여기에서 진공탈기장치(21)를 사용해서 액속의 이물을 연속적으로 계측할 경우, 미리 측정된 이물의 입자수 및 크기를 알고 있는 시료를 사용하며, 이물의 크기와 수에 대한 조사 초음파의 반사에너지와의 관계 특성곡선을 작성하고, 마이콘(24)에 기억시켜서, 이것과 피검액속의 이물에 이한 각각의 초음파이물센서(22)에 의한 계측수를 연산하고, 이물수와 크기를 그래프에 표시함과 동시에 그 결과를 프린터(26)로 프린트 및 디스플레이유니트(25)에 표시함으로서 피검액속의 이물이 연속적으로 계측된다.
또한, 상술한 실시예에 있어서는, 샘플링부(1)에, 초음파이물 계측부(20)와 레이저광이물 계측부(30)를 병렬로 접속해서 액속의 이물의 계측을 행하였으나, 본 발명은 이것에 한정되는 것이 아니며, 제4도에 도시한 바와같이 직렬접속해서 초음파 레이저광이물 계측부로 구성하여도 상기 실시예와 같은 효과를 얻을 수 있으며, 이 경우에는 흡인펌프(27)를 1개 생략할 수 있으므로, 시스템의 코스트를 절약할 수 있다.
또한 상술한 진공탈기장치는 내부에 나선형상의 합성수지튜우브를 가진 진공챔버와, 이 진공챔버내를 소정의 진공으로 유지하는 압력센서, 콘트롤 박스, 진공펌프로 이루어진 진공장치를 구비하는 것이어도 되는 것은 물론이다.
제5도는 본 발명의 또 다른 실시예에 의한 액속의 이물류의 계측시스템의 구성도이다. 동도면에 있어서, 제1도-제4도와 동일한 기호를 붙이고, 그 상세한 설명은 생략한다.
제5도에서 (40)은 무기이온 계측부이며, (41)은 F 이온선택전극, (42)는 레코오더, (43)은 피검액절환밸브, (44)는 이온교환수지가 충전된 2개의 농축컬럼을 가진 농축기, (45)는 음이온 분리컬럼, (46)은 전도도 측정기, (47)은 표준액 (48)은 탄산나트륨과 중탄산나트륨의 혼합용액으로 이루어진 음이온배액(倍額), (49)는 이온교환수지의 재생에 사용된는 희석된 황상등의 재생액이며, 이 계측장치의 기타 구조는 상술한 이물 계측부(20)(30)와 같은 구성을 가지고 있다.
이와같은 구성에 있어서 각각의 액측정절환밸브(13)에 의해서 절환된 청정품평가 피검액(7) 및 모니터교정용 표준액(3a)은, 무기이온계측부(40)에 공급되어서 진공탈기장치(21)에 의해서 기포,혼합가스등이 탈기된후, F-이온 선택전극(41)에 의해서 F-만을 선택적으로 검출하고, 그 함유량에 비례해서 지시하는 출력전압을 카운트하고, 이 출력전압은 소정의 검출치를 기준으로 하여 F-이온의 수를 계측하는데 사용된다. 한편, 진공탈기장치(21)에 의해서 탈기된 청정품평가 피검액(7)을 절환밸브(43)를 절환해서 공급하여, 농축기(44)에서 농축 및 배액조작을 행한다. 이 경우, 배액조작은 음이온 배액(48)이 농축기(44)내의 농축컬럼의 한쪽에 첨가되고, 피검액(7)이 다른쪽의 농축컬럼에 농축되어서, 피검액(7)이 순차적으로 양이온과 음이온으로 분리된다. 다음에 이 피검액(7)은 음이온 분리컬럼(45)에서 재생액(49)이 첨가되어서 양이온만 분리된다. 그러므로, 피검이온은 Cl-, PO4 --, NO3 -, SO4 --의 순으로 배액된다. 이들 피검이온은 전도도 측정계에 의해서 각 전도도를 측정하여, 농도와 전도도 관계가 작성되어 있는 검량선을 사용해서 각 피검이온이 정량적으로 연속 계측된다. 여기에서 청정부품을 세정한 피검액에서 Cl-, F-, NO3 -, SO4 --, PO4 ---을 각각 측정한 결과, Cl-가 5ppm, F-가 1ppm, NO3 -가 1ppm 이하, SO4 --가 2ppm, PO4 ---가 1ppm 이하인 것을 각각 검출할 수 있었다.
여기에서 진공탈기장치(21)를 사용해서 액속의 이물과 무기이온을 연속측정한 결과, 미리 측정된 이물의 입자수 및 크기를 알고있는 시료, 즉 이온함유량을 알고 있는시료를 사용하여 이물류의 크기와 수에 대한 조사초음파의 반사에너지의 관계 곡선을 작성하고, 무기이온이름과 전기전도도 출력등을 마이콘(24)에 기억시켜서, 이것과 피검액속의 이물류 및 무기이온을 각각 이물센서 및 무기이온센서에 의한 계수를 연산하고, 이물의 수와 크기와 무기이온함유량을 그래프에 표시함과 동시에 연산치를 프린터(26)로 프린트하고 디스플레이유니트(25)에 표시함으로서 액속의 이물류 및 무기이온을 연속계측할 수 있다.
이 실시예에 의하면, 무기이온 및 입자직경 100㎛까지의 이물이 피검액속에 혼합되어 있는 혼합기체에 영향을 받지않고 연속적으로 또한 확실하게 계측할 수 있으므로, 구성부품의 청정도를 정량적으로 평가할 수 있고, 청정도 향상에 의한 품질향상을 얻을 수 있는 등의 매우 뛰어난 효과를 얻을 수 있다.
이상 설명한 바와같이 본 발명에 의하면, 피검액속의 이물류를 검출하는 이물센서의 앞단에 진공탈기수단을 착설함으로서, 피검액속의 혼합가스가 확실하게 제거되어서 액속의 이물류만을 계측할 수 있다. 따라서 이물류의 입자직경, 수량 및 무기이온등을 연속해서 정확하게 계측할 수 있음과 동시에, 부착이물류가 극히 작은 구성부품을 연속적으로 얻을 수 있는 등의 뛰어난 효과가 있다.

Claims (6)

  1. 입자직경 및 수량등이 다른 각종 이물류를 함유하는 피검액과 상기 입자직경 및 수량등의 미리 알고 있는 양을 함유하는 교정용 표준액을 제조하는 샘플링수단과, 상기 피검액과 교정용표준액속에 함유하는 혼합기체를 탈기하는 진공탈기수단과, 상기 탈기된 양액속에 함유하는 이물질 검지하는 이물계측수단을 구비한 것을 특징으로 하는 액중 이물류의 계측방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 각 진공탈기수단은 유기막진공탈기장치, 진공스프레이탈기장치 또는 진공챔버와 진공장치가 결합된 장치중 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 액중이물류의 계측방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 각 진공탈기수단은 20-1000ml/분의 유속으로 송액되는 피검액속의 혼합가스 1-100ppm을 탈기하는 것을 특징으로 하는 액중이물류의 계측방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 피검액내에 함유된 무기이온을 계측하는 무기이온계측수단을 구비한 것을 특징으로 하는 액중이물류의 계측방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 피검액내의 피검처리체로부터 이물류의 분리를 촉진하는 초음파 발생장치를 구비한 것을 특징으로 하는 액중이물류의 계측방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 이물계측수단은 초음파이물센서 및 레이저광이물센서인 것을 특징으로 하는 액중이물류의 계측방법.
KR1019870001282A 1986-02-17 1987-02-17 액중 이물류의 계측방법 KR900001575B1 (ko)

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JP30811 1986-02-17
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