JPS62190439A

JPS62190439A - 液中異物および無機イオンの計測システム

Info

Publication number: JPS62190439A
Application number: JP61030812A
Authority: JP
Inventors: Masayoshi Ezawa; 江澤　正義; Akira Misumi; 三角　明; Shigeru Wakana; 若菜　茂; Yoshifumi Tomita; 富田　好文; Yutaka Hiratsuka; 豊平塚
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1986-02-17
Filing date: 1986-02-17
Publication date: 1987-08-20

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】し産業上の利用分野〕本発明は、ＩＩｔ子管、准子デバイス等に使用される構
成部品の清浄化および清浄後の構成部品の清浄度の評価
に好適な液中異物および無機イオンの計測システムに関
するものである。

〔従来の技術〕

従来、この種の液中異物の計測装置には、断続方式によ
る粒径５〜１００μｍ程度の異物を計測する超音波照射
形の異物計測方式と１粒径０．５〜６０μｍ程度の異物
を計測するレーザ光線照射形の異物計測方式とが用いら
れていた。

なお、このような液中異物の計測装置の構造は、例えば
、昭和５９年２月「第３回空気清浄とコンタミネーショ
ンコントロールに関する技術研究大会」において発表さ
れた「液体中微粒子のオンライン測定」等に記載されて
いる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

この種の液中異物の計測装置は５構成部品全洗浄した被
検液中に気泡、ガス等の混在気体が存在すると、異物お
よび無機イオンの計測時に異物センサ部の表面に気泡が
付着し九り、また液中の気泡をも同時に計測するために
異物計測値が大きくなり、誤差が大きくなることおよび
無機イオンの計測値が小さくなるため、連続してかつ液
中異物の大きさ、数および無機イオン量を正確に計測す
ることができなかった。このため、構成部品の洗浄度の
定量的評価が不可能であった。

本発明は、被検液中の混在気体を除去し、連続かつ高精
度で被検液中の異物および無機イオンの計測を可能にし
た液中異物および無機イオンの計測システムを提供する
ことを目的としている。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明に係わる液中異物および無機イオン計測システム
は、各種の異物および無機イオンを含有する被検液とこ
の被検液の既知量を含有する校正用標準液とを作成する
サンプリング手段と、粒径０．５〜４．９μｍの異物を
計測するレーザ異物計測部と、粒径５〜１００μｍの異
物を計測する超音波計測部と、無機イオンを計測する無
機イオン計測部と、前記被検液中に異物の遊離を促進さ
せる超音波発生装置と、各計測部の計測センサの前段に
配設された真空脱気装置とを有して構成される。

〔作用〕

無機イオンおよび粒径１００μｍまでの異物が、被検液
中に遊離されるとともに、この被検液中に混在する混在
気体に影響されることなく、連続的かつ確実に計測され
る。

〔実施例〕

次に図面を用いて本発明の詳細な説明する。

第１図は本発明による液中異物の計測システムの一実施
例を示す構成図である。同図において、１はサンプリン
グ部であり、２は内部に電子管。

電子デバイス等に用いられる構成部品としての被検処理
体ｔ−浸漬し外部に設けた超音波発生装置２ｂにより洗
浄処理した洗浄液２ａｔ収容する洗浄槽、３は攪拌器を
有しかつ内部に粒径０．５〜４．９１ｔｒｒ１の異物が
６００００個／１００ｄおよび粒径５〜１１００Ｉｔの
異物が５１６６個／ｌＱＱｍｊの割合で含むモニタ校正
用の標準液３ａを収容した標準液貯水槽、４は清浄部品
評価洗浄液４ａを収容した洗浄液槽、５は清浄部品、６
は清浄部品５の清浄評価容器、Ｔは一清浄部品評価被検
液、８は内部に評価容器６およ・６洗浄水８ａを収容し
外部に超音波発生装置８ｂを有する超音波洗浄槽、９は
洗浄液２ａのサンプリングチューブ、１０は標準液３ａ
のサンプリングチューブ、１１は洗浄液４ａのサンプリ
ングチューブ、１３は各チューブ９，１０．１２内に流
れる各液測定用切換弁である。なお、これらの缶液は約
２０〜１０００１ｄ／分の流速で順次送流されている。

また、２０は超音波異物計測部であり、２１は被検液中
の混在気体を脱気する真空脱気装置、２２は被検液中の
粒径５〜１００μｍの異物を検知する超音波異物センサ
、２３は電源、２４はマイコン、２５はディスプレイ、
２６はプリンタ、２７は被検液を２０〜１０１００Ｏの
流速で吸引する吸引ポンプ、２８は検液後の排液チュー
ブである。

また、３０はレーザ異物計測部であり、このレーザ異物
計測部３０は、被検液中の粒径０．５〜２５μｍの異物
を検知するレーザ光異物センサ３１を有し、残部は前述
した超音波異物計測部２０と同様に構成されている。

また、４０は無機イオン計測部であり、４１はＦ−イオ
ン選択電極、４２はレコーダ、４３は被検液切換弁、４
４はイオン交換レジンが充填された２つの濃縮カラムを
有する濃縮器、４５は陰イオン分離カラム、４６は検出
器電導変針、４７は標準液、４８は炭酸ソーダと重炭酸
す）　ＩＪウムとの混合液からなる陰イオン溶離液、４
９はイオン交換レジンの再生に用いる希硫酸などの再生
液、残部は前述した異物計測部２０．３Ｇと同様の構成
を有している。

なお、前述した真空脱気装置２１は、有機膜室内に有機
物からなるチューブを通し、この有機膜室内を真空とし
、この部分に被検液が通過する際有機チューブ内の被検
液中の混在気体を除去する有機膜製真空脱気装置または
低真空中で被検液を衝突板に噴霧し、低真空吸引による
液中混在気体を脱気する真空スプレー脱気装置が使用で
き、これらの脱気装置は、毎分２０〜ｌＱＱＱｍ７の速
度で送液される被検液中の混在気体１〜１１００ｐｐ　
’ｆｃ脱気する機能を有している。

また、前述した超音波異物センサ２２は、第２図に示す
ようにチューブ２２ａ内に連続して流れる被検液２２ｂ
の流路測面よりクォーツクリスタル素子２２ｃに印加し
た約４００ｖの高周波電圧を約１５■ｎ超音波音圧に変
換した超音波パルス２２ｄを１秒間に２００回（２μＸ
／回）連続して繰返し照射する。その超音波エネルギー
は音響レンズ２２ｅで集束させ、円錐状に焦点を結ばせ
ると、被検液２２ｂ中に超音波が伝波するため、その密
度が最も高くなる領域２２ｆ　、　２２ｇでの異物２２
ｈからの後方反射する反射エネルギー（粒子の大きさに
比例する）を利用し、粒子１個からの１個の反射波をエ
コーとして返してくるため、反射パルス受信ゲート２２
１の約１．４Ｈφ内の反射パルスのみをセンサ２２ｊで
受ける。なお、２２には超音波ビームである。

そして、１０００回の発射パルス２２ｄによって返って
来た反射パルス計測値２２ｔ、　２２ｍ、　２２ｎをカ
ウントパルスに変換することにより、粒径５〜１００μ
ｍの異物の連続計測を行なう。

また、前述したレーザ光異物センサ３１は、第３図に示
すようにセンサセル３１ａ内に連続して流れる被検液３
１ｂの流路測面より、Ｈｅ−Ｎ６レーザ３１ｃをプリズ
ム３１ｄで反射させ集束レンズ３１千で集光したレーザ
光３１ｅを照射し、被検液３Ｉｂ中の異物（粒径０．５
〜６０μｍ）により散乱された光を集光レンズ３１ｆ°
で集め、高感度のフォトダイオード３１ｇでその大きさ
および数量を検出することにより、粒径０．５〜２５μ
ｍの異物の連続計測を行なう。なお、非散乱はプリズム
３ｔｈで反射させ、フォトダイオード３１ｇに入射され
ない。

このような構成において、まず、製作された図示しない
例えば電子銃構体等の被検処理体を、洗浄槽２内に純水
を収容してその中に浸漬し、超音波発生装置２ｂによシ
超音波を照射して洗浄処理する。この場合、この純水中
には被検処理体の表面に付着していた各種粒径の異物が
除去され含有された洗浄液２ａとなる。次に洗浄処理さ
れた被検処理体は清浄部品として評価容器６内に収容し
、洗浄液槽４からサンプリングチューブ１１ｔ−通して
例えば純水等の洗浄液４ａを供給し、超音波発生装置７
により超音波を連続的に照射して再洗浄し、清浄部品５
に付着残存していた異物をさらに除去して含有させて清
浄品評価被検液７とする。

次にこの清浄品評価被検液Ｔおよびモニタ校正用標準液
３ａは、それぞれサンプリングチューブ１２．１０を通
して各液測定用切換弁１３によシ切換えられ、超音波異
物計測部２０およびレーザ異物計測部３０の各吸引ポン
プ２７により約１００４／分の流速で各真空脱気装置２
１に導入され、被検液Ｔおよび標準液３ａ内に含有され
ている気泡、ガス等の混在気体を脱気させた後、超音波
異物計測部２０では、被検液７および標準液３ａが超音
波異物センサ２２に導入され、第２図で説明したように
粒径５〜１００μｍの液中異物のみが計測される。一方
、レーザ異物計測部３０では、同様に脱気した被検液γ
および標準液３１がレーザ光異物センサ３１にそれぞれ
導入され、第３図で説明したように粒径０．５〜４．９
μｍの液中異物のみが計測される。この結果、標準液３
ｍは、前述した標準値（粒径０．５〜４．９μｍの異物
粒子数６００００個／１００ゴ１粒径５〜１００μｍの
異物粒子数５１６６／１００ｄ）に対して変動係数が±
１５％以内で計測され、かつ前述した被検処理体を全体
の水流量を約２０〜１０００ｍ７／分で洗浄した場合、
評価容器６内の清浄品評価被検液７中の異物は１３００
０〜１６０００個／１００ｍ１であった。また、製作後
の被検処理体１０本をサンプリング部１で評価容器６内
での超音波洗浄による再洗浄を行なわないで、初期の洗
浄槽２のみによる洗浄後、超音波異物計測部２０で真空
脱気装ｒＩｔ２１を通して計測した結果、粒径５〜１０
０μｍの付着異物の合計が３００００〜５００００個／
本（Ｘ　＝　４６０００個／本）であったのに対して本
実施例の如き評価容器６内での超音波洗浄による再洗浄
を行なった場合には３１００〜６２００個／本（Ｘ　＝
　３７００個／本）となり、連続的な異物の計測が可能
となる。次に各液測定用切換弁１３により切換えられた
清浄品評価被検液７およびモニタ校正用標準液３＆は、
無機イオン計測部４０に導入され、真空脱気装置２１に
よυ気泡、溶存ガス等の混在気体が脱気された後、一方
ではＦ−イオン選択電極４１によりＦ−のみを選択的に
検出し、その含有量に比例して指示する出力電圧をカウ
ントし、予め作成しである検量線から換算してＦ−イオ
ンを測定する。他方では真空脱気装置２１により脱気さ
れた清浄品評価被検液７を切換弁４３を切換えて導入し
、濃縮器４４で濃縮器よび溶出操作を行なう。この場合
、この溶出操作は、被検液７が濃縮器４４内の濃縮カラ
ムの一方で陰イオン溶離液４８を加えて溶離操作中には
他方の濃縮カラムで濃縮され、逐次交互に連続して行逢
って陽イオンと陰イオンとに分離される。次にこの被検
液７は陰イオン分離カラム４５で再生液４９を加え、陽
イオンのみが分離され、ｃｆ　、　ｐｏ′；−ｒ　Ｎｏ
；　＋５０１−の順に被検イオンが逐次溶出される。そ
して、これらの被検イオンは、検出器電導変針４６によ
り、各電導度を測定し、予め、濃度と電導度との関係を
作成しである検量線を用いて各被検イオンが定量的に連
続計測される。ここで清浄部品５を洗浄した被検液７か
らＣｆ　ｒ　Ｆ−ｒ　ＮＯｉ　＋　ＳＯ；−＋ＰＯ；　
−一をそれぞれ測定した結果、Ｃｔ−が５ｐＩ）ｍ。

Ｆ−がＩＰｐｍ　＋　Ｎｏ’；がｌｐｐｍ以下＋　Ｓｏ
；−が２ｐＩ）ｍ。

ＰＯ；−がｌｐｐｍ　以下を検出することができた。

ここで真空脱気装置２１を用いて液中異物と無機イオン
とを連続計測する場合、予め測定済の異物の粒子数およ
び大きさの判明している既知試料。

イオン含有量既知試料を用い、異物の大きさとその数の
両者に対する照射超音波の反射エネルギーとの関係曲線
を作成し、無機イオンはイオンと電気伝導度出力等をマ
イコン２４に記憶させ、これと被検液中の異物および無
機イオンによるそれぞれの異物センサ及び無機イオンセ
ンサによる計測数を演算し、異物の数と大きさど無機イ
オン含有量とをグラフ表示および作表し、開時にプリン
タ２６にプリントアウトおよびディスプレイ２５に表示
することによシ、液中異物および無機イオンが連続計測
される。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、被検液中に異物の
遊離全促進させる超音波発生装置および被検液の計測セ
ンサ部の前段に真空脱気装置を設は九ことにより、被検
液中の混在気体が確実Ｋｍ去され、液中異物の粒径、数
量および無機イオン量のみが連続して正確に計測できる
ので、構成部品の清浄度が定量的に評価でき清浄度向上
による品質向上効果が得られるとともに、異物および無
機イオンの付着が極めて少ない構成部品が連続的に得ら
れるなどの極めて優れた効果を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による液中異物の計測システムの一実施
例を示す構成図、第２図は超音波異物センサを説明する
図、第３図はレーザ光異物センサを説明する図である。１・・・・サンプリング部、２・・・・洗浄槽、２ａ・
・・・洗浄液、２ｂ・・・・超音波発生装置、３・・・
・標準液貯水槽、３息・・・・標準液、４・・・・洗浄
液槽、４ａ・・・・清浄部品評価洗浄液、５・・・・清
浄部品、６・・・・清浄評価容器、７・・・・清浄部品
評価被検液、８・・・・超音波洗浄槽、８ａ・・・・洗
浄水、８ｂ・・・・超音波発生装置、９，１０，１１．
１’２　・・・・サンプリングテニープ、１３・・・・
各液測定用切換弁、２０・・・・超音波異物計測部、２
１・・・・真空脱気装置、２２・・・・超音波異物セン
サ、２３・・・・電源、２４・・・・マイコン、２５・
・・・ディスプレイ、２６・・・・プリンタ、２７・・
・・ポンプ、２８・・・・排液チューブ、３０・・・・
レーザ異物計測部、３１・・・・レーザ光異物センサ、
４０・・・・無機、イオン計測部、４１・・・φＦ−イ
オン選択電極、４２・・−・レコーダ、４３・・・・切
換弁、４４・・・・濃縮器、４５・・・・陰イオン分離
カラム、４６・・・・検出器電導変針、４７・・・・標
準液、４８・・・・陰イオン溶離液、４９・・・・再生
液。

Claims

【特許請求の範囲】

１、粒径および数量が異なる各種の異物および無機イオ
ンを含有する被検液と前記被検液の既知量を含有する校
正用標準液とを作製するサンプリング手段と、前記被検
液中に含有する異物を計測する異物計測手段と、前記被
検液中に含有する無機イオンを計測する無機イオン計測
手段と、前記被検液中に異物の遊離を促進させる超音波
発生装置と、前記各計測手段の計測センサ部前段に配設
した真空脱気装置とを具備したことを特徴とする液中異
物および無機イオンの計測システム。