KR890005017B1 - 방염성 합성섬유 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

방염성 합성섬유
본 발명은 방염성 합성섬유에 관한 것으로, 보다 상세히 말하면 할로겐화 시클로알칸 및 특정 인화물로 이루어지는 방염성 합성섬유에 대한 것이다.
방염제를 함성섬유에 가하므로써 방염성 합성섬유를 제공하기 위한 여러 방법이 통상 제안되어 왔다.
특히 미국특허 제4,116,702호에는 7 내지 12고리 -성분 탄소원자와 고리- 성분 탄소원자에 부착된 4 내지 6브롬 원자를 지니는 브롬화시클로알칸, 리그닌 술폰산염과 같은 분산제, 보호콜로이드 및 물을 내포하는 방염제로 처리된 방염성 합성섬유가 우수한 방염성을 지닌다고 기술되어 있다.
또 일본국 특허공개공보 소 59/36032호에는 방염효과 증진 및 색상견뢰도 전하, 고온처리시 변색, 금속부식드을 방지할 목적으로 어떠한 분산제도 사용치 않고 물에 브롬화 스클로 알칸과 같은 폴리브롬화 유기 화합물을 분산시킴으로써 제조된 방염제가 기술되어 있다.
그러나 상술된 할로겐화 시클로알칸 화합물(이후, 간단히 HCA라함)은 열처리장치, 커터, 패키지장치, 방적기계등과 같은 합성섬유 제조공정시 적용된 HCA가하는 장치 및 HCA로 가해진 합성섬유의 후처리용 장치의 금속을 부식하는 심각한 단점을 지닌다.
또, HCA의 수분산액은 이들이 마찰계수를 증가시키는 작용을 지니기 때문에 합성섬유 제조절차 권축처리에 앞서 적용될때 스터핑 크림퍼(stuffing crimper)와 같은 권축장치를 통한 통과 공정성(passing processability)을 극히 저하시키는 단점을 지닌다.
그래서 마찰계수를 증가시키는 작용은 카드를 통한 섬유의 저조한 통과 공정성, 코일러 튜브등 또는 합성섬유가 방적사로 전환되는 방적공정에서 섬유에 의해 유발된 막힘과 같은 여러 문제점을 일으킨다. 또, 수분산액에서의 현저한 발포는 작업성의 저하를 일으키고 다량의 흰분말의 방적공정에서 생산되는 문제점들도 있다.
반면에 일본 특허공보 소 49/22958호에는 다음 일반식,
Figure kpo00001
(식에서, R1,R2및 R3은 각각 치환 또는 미치환된 아릴, 알킬 또는 시클로알킬기로 각기 동일하거나 다를수도 있다.)으로 표시된 인산염을 내포하는 방염성 폴리에스테르가 기술되어 있다.
또, 일본국 특허 공개공보 소50/56488호 및 일본특허 공개공보 소51/82392호에는 다음 일반식,
Figure kpo00002
으로 표시된 인화합물을 포함하는 방염성 폴리에스테르가 기술되어 있다.
(상기 식에서, R4은 포화, 열린-사슬 또는 고리 알킬렌, 아릴렌 또는 아랄킬렌이고, R5은 6 또는 그 이하의 탄소원자를 지니는 알킬, 아릴 또는 아랄킬기이다.)
일본 특허출원 번호 소52/47891호에는 또 다음 일반식,
Figure kpo00003
으로 표시된 인화합물을 내포하는 방염성 폴리에스테르가 기술되어 있다. (상기 식에서 R6은 일가, 에스테르 형성 관능기이며, R7및 R8은 각각 동일하거나 다를 수도 있으며 1 내지 10 탄소원자를 지니는 탄화수소기 또는 R6이고, A는 이가 또는 삼가 유기기이며, n1은 1 또는 2의 정수이고 n1및 n3은 각각 0 내지 4의 정수이다.)
상술한 인화합물이 폴리에스테르내에 포함될때 방염성은 증가되나 그 정도는 불충분하다.
그러므로 방염성은 더 한층 증가되어야만 하였다.
본 발명의 주목적은 상술된 단점을 극복하여 합성섬유 제조공정시 작업성, 공정성 및 방적성을 향상시키고 또 장치의 부식을 감소시킨 촉감 및 방염성이 우수한 방염성합성섬유를 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 할로겐화 시클로알칸 및 다음 일반식(Ⅰ) 내지 (Ⅳ)로 표시된 인화물질로 부터 선택된 적어도 한 부재로 이루어지는 방염성 합성섬유가 제공된다.
Figure kpo00004
Figure kpo00005
본 발명에서 사용되는 합성섬유로서는 폴리에스테르섬유, 폴리아미드섬유, 폴리아크릴로니트릴섬유, 폴리올레핀섬유 및 폴리염화비닐섬유와 같은 공지의 합성섬유가 언급될 수 있다. 특히 폴리에스테르섬유의 경우에 내구력이 있는 방염성 및 촉감이 얻어질 수 있다. 섬유는 스테이플형태 또는 연속 필라멘트형태일 수 있다.
특히 스테이플형태의 섬유가 우수한 효과를 제공한다. 섬유횡단면은 속이 찬 원통형으로 국한되지 않고 속이빈 원통형, 속이 찬 비원통형 및 속이빈 비원통형과 같은 모든 모양을 취할 수 있다.
본 발명의 합성섬유에 적용된 HCA(A)의 실례로서는 1,2,3,4,5,6-헥사브로시모클로도데칸이 있다.
특히 폴리에스테르섬유의 경우에는 섬유에 대한 방염제의 우수한 부착 견뢰도 때문에 1,2,5,6,9,10-헥사브로모시클로도데칸이 바람직하게 사용되며 우수한 방염성 및 촉감이 얻어질 수 있다. HCA가 물에 불용성이 고체이어서 용도에 따라 퍼클로에틸렌 또는 톨루엔과 같은 용제에 용해되거나 물에 분산된다.
HCA수분산액이 제조될때 HCA는 입자가 1㎛이하의 평균 직경을 지니는 식으로 분쇄된 다음 여러시간 동안 볼밀(ball mill)등에서 물과 보호 콜로이드와로 혼합하기 위해서 교반된다. 그래서 분산 안정성이 우수한 수분산액이 얻어질 수 있다. HCA입자는 수분산액의 분산안정성, 섬유에 대한 방염제의 부착효율 및 부착견뢰도의 측면에서 평균직경 1㎛이하가 되는 것이 바람직하다.
보호콜로이드에는 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리딘, 메틸세룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 또는 히드록시 프로필 셀룰로오스, 젤라틴, 산카제인, 전분페이스트 또는 폴리아크릴산, 에틸아클리레이트 또는 메틸메타크릴레이트 공중합체와 같은 아크릴산계 단량체들의 중합체들을 예로 들수 있다. 상기 우수한 모든 결과는 폴리비닐알코올, 히드록시에틸 셀룰로오스 및 특히 카르복시메틸 셀룰로오스를 사용하므로써 얻어진다.
섬유의 방염성, 촉감 및 방적성을 고려할 때 수분산액에 사용된 보호콜로이드의 양은 작을수록 바람직하다. 보호콜로이드는 HCA중량기준으로 많아도 1중량% 양으로 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 일반식(Ⅰ)~(Ⅳ)로 표시된 적어도 하나의 인화합물이 앞서 HCA(A)와 함께 사용된다.
상기 인화합물(B)은 합성섬유에 적용되거나, 합성섬유를 구성하는 중합체에 혼합되거나 그들과 함게 공중합 된다.
특히 일반식(Ⅰ)로 표시된 인화합물은 이후 기술되는 바의 일반식(Ⅰ)로 표시된 인화합물(B)과 HCA(A)을 내포하는 액에 합성섬유를 침지하므로써 합성섬유에 가해지는 것이 바람직하다.
인화물질(B)을 표시하는 상기 일반식(1)에서 R은 평균하여 6 내지 30개 탄소원자를 지니는 알킬기이고, M 및 M'은 각각 동일하거나 다룰 수 있는 수소 또는 알킬리 금속이며, n은 0 내지 30의 정수이다. R의 평균탄소수가 6이하라면 섬유의 내열성은 저하되며 열고정처리후 섬유사이의 내마찰성은 크게 증가된다. 그러므로 그러한 화합물은 부적당하다.
반면에 R의 평균탄소수가 30을 넘으면 연신공정에서의 처리욕에서 유발된 발포는 작업성의 저하를 일으킨다. 그러므로 R의 평균탄소수는 8 내지 20범위에 있는 것이 바람직하다. 또 첨가된 산화에틸렌의 몰수 n이 30을 넘을 경우 섬유의 내열성은 저하되며 열고정 처리후 섬유사이의 내마찰성이 크게 증가된다. 그러므로 그러한 화합물은 부적당하다. 또 산화에틸렌이 첨가되지 않을때 즉 n이 0일때 본 발명의 효과가 달성될 수 있다. 그러나, 일반식(Ⅰ)로 표시된 인화합물의 분산성이 유지되며 작동동안 처리욕에서 유발된 발포가 감소되기 때문에 산화 에틸렌이 첨가되는 것이 바람직하다. 첨가된 산화에틸렌의 몰수는 1 내지 20의 범위에 있는 것이 특히 바람직하다.
그러한 인화합물(B)은 알킬기의 평균탄소수가 6 내지 30의 범위인 고급알킬 알코올 또는 산화에틸렌을 적어도 30몰을 거기에 첨가하여 제조한 알킬에테르를 인산무수물과 반응시킴으로써 얻어질 수 있다. 이 경우에 0 내지 70, 특히 0 내지 50의 산가를 지니는 인산에스테르 또는 그 염이 바람직하게 사용되며 그것은 무기 알킬리 수산화물과 0.2 내지 2.0의 인산화도(알코올 1몰에 부착된 인원자의 그램-원자 수를 지닌 산성 인산에스테르를 중화시킴으로써 제조된다. 알킬기의 평균 탄소수가 6 내지 30범위인 고급알킬 알코올로서는 예를들면 옥틸알코올, 데실알코올, 도데실알코올, 테르라데실알코올, 헥사데실알코올, 옥타데실알코올 및 도코사 알코올이 언급될 수 있다. 이들 알코올은 단독 또는 그들의 혼합물로서 사용될 수 있다.
또 알코올은 직쇄 또는 분기쇄 및 포화 및/또는 불포화일 수 있다. 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르에는 POE(2몰) 옥틸에테르, POE(7몰) 옥틸에테르, POE(2몰) 노닐 또는 이소노닐에테르, POE(7몰) 노닐 또는 이소노닐에테르, POE(10몰) 노닐 또는 이소노닐에테르, POE(7몰) 도데실에테르, POE(12몰) 도데실에테르, POE(5몰) 헥사데실에테르 및 POE(10 몰) 헥사데실에테르등이 예시된다.
상술 인화합물(B)의 산가가 너무 높으면 섬유의 대전성 및 내열성이 감소되는 경향이 있다. 인산화도가 너무 높으면 무기 인산염은 섬유사이의 높은 마찰 저항 초래를 증가시킨다. 반면에 인산화도가 너무 낮으면 다량의 미반응 알코올 또는 폴리옥시에틸렌 알킬에테르가 반응 혼합물내에 남는다. 중화에 사용된 알칼리 수산화물은 리튬, 나트륨 및 칼륨과 같은 알칼리금속의 수산화물을 포함한다. 대전성 견지에서 수산화카륨이 특히 바람직하다.
또 일반식(Ⅱ)~(Ⅳ)로 표시된 인화합물이 합성섬유를 구성하는 중합체에 혼합되거나 그들과 공중합되는 것이 보다 바람직하다. 그러나 인화합물에 관하여 앞서 일반식(Ⅱ)에서 R1,R2및 R3은 각각 동일하거나 다를 수 있으며, 치환 또는 미치환된 아릴, 알킬 또는 시클로 알킬기이다. R1,R2및 R3은 페닐, 나프틸 및 비페닐과 같은 아릴기 ; 톨일, 노닐페닐, 에톡시 페닐 및 메톡시페닐과 같은 치환된 아릴기 ; 메틸, 에틸, 부틸,옥틸 및 노닐과 같은 알킬기 ; 에톡시에틸 및 부톡시에틸과 같은 치환된 알킬기 ; 시클로헥실 및 데카히드로 나프틸과 같은 시클로 알킬기 ; 및 메틸시클로헥실 등과 같은 치환된 시클로알킬기를 포함한다.
일반식(Ⅱ)로 표시된 인화합물(B)로서는 예를들면 트리메틸 포스페이트, 트리에틸 포스페이트, 트리부틸 포스페이트, 트리옥틸 포스페이트, 트리노닐 포스페이트, 트리부톡시에틸 포스페이트, 트리페닐 포스페이트,부틸디페닐 포스페이트, 메틸디페닐 포스페이트, 옥틸디페닐 포스페이트, 시클로헥실디페닐 포스페이트, 나프틸디에틸 포스페이트 및 메틸시클로 헥실디에틸 포스페이트 등이 언급될 수 있다.
상기 일반식(Ⅲ)에 관해서 R4은 포화, 열신사슬 또는 고리알킬렌, 아릴렌 또는 아랄킬렌기이며, R5은 6 또는 그 이하의 탄소원자를 지니는 알킬, 아릴 또는 아랄킬기이다.
R4는 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 이소프로필렌, 부틸렌 및 이소부틸렌과 같은 열린-사슬 알킬렌기 ; 시클로헥실렌 등과 같은 고리알킬렌기 ; 페닐렌등과 같은 아릴킬렌기 ; 및 메틸페닐렌등과 같은 아랄킬렌기를 포함한다.
R5는 메틸, 에틸, 부틸 및 이소부틸과 같은 열린 사슬알킬기 ; 시클로헥실등과 같은 고리 알킬기 ; 페닐등과 같은 아릴기 ; 벤질등과 같은 아랄킬기를 포함한다.
또, 상기 일반식(Ⅳ)에서 R6은 일가 에스테르 형성 관능기이고 R7및 R8은 각기 동일하거나 다를 수 있는 1 내지 10탄소원자를 지니는 탄화수소기 또는 R6이며, A는 이가 또는 삼가유기기, n1은 1 또는 2의 정수이며, n2및 n3은 각각 0 내지 4의 정수이다.
R6로서는 카르복실기, 2 내지 7탄소원자를 지니는 카르복실기의 알킬, 시클로알킬 및 아릴 에스테르류 ; 히드록실 알콕시 카르보닐기 ; 및 일반식
Figure kpo00006
로 표시된 기등이 언급될 수 있다. R7및 R8로서는 1 내지 6탄소원자를 지니는 알킬기 ; 시클로알킬기 ; 아릴기 ; 및 상술한 R6또는 1가기 등이 바람직하게 언급될 수 있다.
반면에 A에는 메틸렌, 에틸렌, 1,2-프로필렌 및 1,3-프로필렌과 같은 저급 알킬렌기 ; 1,3-페닐렌 및 1,4-페닐렌과 같은 아릴렌기 ; 1,3-크실릴렌, 1,4-크실린렌 및
Figure kpo00007
과 같은 2가기 ; 일반식
Figure kpo00008
R4(식에서, R9는 수소원자 또는 메틸, 에틸등과 같은 저급알킬기이고, n4은 0 또는 1이다.)으로 표사된 3가가 ; 및
Figure kpo00009
가 내포되는 것이 바람직하다.
HCA(A)와 상술 일반식(Ⅰ)으로 표시된 인화합물(B)이 본 발명의 방염성 합성섬유를 얻는데 사용될때 둘다 합성섬유에 적용된다.
본 발명의 방염성 합성섬유가 합성섬유의 중량기준으로 0.5 내지 7.0중량%, 바람직하게는 1.5 시된 인화합물(B)을 지니는 것이 바람직하다.
HCA(A)와 인화합물(B)의 양이 너무 적으면 방염성은 불충분하게 된다. 반면에 그 양이 너무 많으면 흰분말이 생겨서 섬유의 방적성을 저하시키는 경향이 있다는 것이관찰되었다.
HCA(A)대 일반식(Ⅰ)로 표시된 인화합물(B)의 비는 70 : 30 내지 98 : 2의 범위내에 있는 것이 바람직하다. 인화합물이 너무 적으면 부식방지효과를 낮게하는 경향이 있고 스터핑 크림퍼를 통한 통과 진행성 및 방적성을 저하시키는 경향이 있다. 반면에 너무 많은 인화합물은 인화합물(B)이 HCA(A)를 위한 분산제로서 작용하지 않기 때문에 처리욕에서 현저한 발포와 HCA(A)의 수분산액과의 상용성 저하를 초래하기 쉽다.
HCA(A)와 일반식(Ⅱ),(Ⅲ) 또는 (Ⅳ)로 표시된 인화합물(B)이 본 발명의 방염성 합성섬유 제조에 사용될 때 인화합물(B)은 합성섬유에 혼입되고 HCA(A)는 합성섬유에 가해진다.
이 경우에 본 발명의 방염성 합성섬유는 합성섬유의 중량기준으로 0.05중량% 내지 5중량%의 양으로 그에 혼입된 상술 일반식(Ⅱ),(Ⅲ) 또는 (Ⅳ)로 표시된 인화합물(B)과 0.2 내지 8중량%로 그에 적용된 HCA(A)를 지니는 것이 바람직하다. HCA(A)가 너무 적으며 불충분한 방염성을 초래하는 경향이 있으며 HCA(A)가 너무 많으면 흰분말의 발생으로 초래된 합성섬유의 방적성을 저하시키기 쉽고, 반면에 인화합물(B)이 너무 적으면 불충부난 방염성을 초래하는 경향이 있고 인화합물(B)이 너무 많으면 합성섬유의 용융 반사공정성을 저하시키기 쉬우며, 또 용융방사시 중합도의 감소로 초래된 합성섬유의 기계적 성질의 저하를 초래하게 된다는 것이 관찰되었다.
본 발명의 방염성 합성섬유는 방적성을 개선시키기 위해서 권축되는 것이 바람직하다. 권축(크림프)수는 섬유 25㎜당 10 내지 18개 권축, 특히 12 내지 15개 권축들이 있으며 권축 백분율은 8 내지 38%, 특히 10 내지 20%이다. 권축은 평면형일 뿐만아니라 콘쥬게이트 방사공정, 비대칭냉각 방사공정등으로 얻어지는 것과 같이 단면이 입체형일 수도 있다.
HCA(A)와 상술 일반식(Ⅰ)로 표시된 인화합물(B)의 결합으로 본 발명의 방염성 합성섬유를 제조하기 위해서는 합성섬유는 합성섬유 제조 절차에서 권축처리에 앞서 상술한 HCA(A) 및 인화합물(B)을 내포하는 수분산액으로 처리될 수 있다.
수분산액은 권축처리에 앞서 적용되는 한 용융방사후 바로 미연신된 상태에서 또는 연신후 상태에서 합성섬유가 가해질 수 있다. 수분산액은 합성섬유가 미연신상태에 있는 동안 합성섬유에 가해지는 것이 바람직한데, 그 이유는 HCA(A)가 합성섬유 내부로 충분히 침투하여 방적, 염색 및 제직공정시 제거를 바람직하게 보호하게 되기 때문이다.
본 발명의 방염성 합성섬유가 HCA(A)와 상술한 일반식(Ⅱ), (Ⅲ), (Ⅳ)로 표시된 인화합물(B)의 결합으로 제조될때, HCA(A)가 수분산액으로서 용융방사된 합성섬유에 부여되는 반면 인화합물(B)은 용융방사 전에 합성 중합체의 혼합되거나 그들과 공중합된다.
인화합물(B)은 모든 단계에서 합성섬유에 혼입될 수 있다. 예를들면 인화합물(B)이 폴리에스테르와 공중합되는 경우 인화합물(B)은 에스테르 교환 반응시, 에스테르 교환반응후 및 중축합 반응전, 또는 중축합 반응의 비교적 초기단계에 첨가될 수 있다. 또 인화합물(B)이 합성중합체에 혼합되는 경우에 인화합물(B)은 중합반응 종결후 및 용융방사전에 첨가된다.
인화합물(B)을 내포하는 합성중합체의 용융방사는 보통방식으로 처리될 수 있다. 따라서 얻어진 합성섬유는 HCA(A)를 내포하는 수분산액으로 처리된다.
이 수분산액은 임의 단계에서 합성섬유에 가해질 수 있으나 HCA(A) 및 일반식(Ⅰ)로 표시된 인화합물(B)을 내포하는 상술 수분산액의 경우에서와 같이 합성섬유가 미연신 상태에 있을동안 가하지는 것 이 바람직하다.
수분산액에서 HCA(A)와 함께 일반식(Ⅰ)로 표시된 인화합물을 사용하는 것이 바람직한데 그 이유는 처리욕에서 일어나는 발포가 감소되고 부식방지성, 스터핑 크림퍼를 통한 통과공정성 및 방적성도 매우 향상되기 때문이다.
HCA(A)를 내포하는 수분산액은 본 발명의 목적이 달성될 수 있는 한 벤조트리아졸계의 화합물과 같은 자외선 흡수제가 내포될 수 있다. HCA(A)이와의 방염제도 합성섬유가 방적성, 촉감등이 방해받지 않는 정도로 그들과 함께 사용될 수 있다. 처리욕이 발포를 일으키기 쉬울때 방염성이 지장을 받지 않는한 그들과 함께 소량의 소포제가 사용될 수 있다. 또 HCA(A)의 수분산액이 합성섬유에 가해지고, 건조되며 열로 고착되고 필요에 따라 물로 수세된 후 필요하다면 방적성을 증진시키기 위한 또다른 유제가 분무법, 패딩법등에 의해 합성섬유에 가해질 수 있다. HCA(A)를 내포하는 수분산액은 모든 공지 종래방법, 예를들면 침지, 패딩, 분무 또는 오일링 로울러 코오팅에 의해 합성섬유에 가해질 수 있다.
HCA(A)를 내포하는 수분산액으로 처리된 합성섬유는 적어도 130℃, 바람직하게는 적어도 155℃의 온도에서 적어도 30초, 바람직하게는 적어도 10분 동안 열처리되어, HCA(A)는 합성섬유의 내면으로 침투하게 된다. 이 열처리는 또 권축을 고정시키기 위한 열처리로 사용될 수도 있다.
본 발명을 지금부터 다음 실시예를 참조하여 상세히 설명한다.
다음 실시예에서 합성섬유에 대한 처리제의 부착률(add-on), 방염성, 합성섬유에 대한 HCA의 부착견뢰도, 방적성, 촉감, 처리액의 안정성, 작동동안의 발포, 스터핑 크림퍼를 통한 통과공정성, 부식방지성 및 권축성은 다음 방법에 의해 평가된다.
(1) 합성섬유에 대한 처리제의 부착률
합성섬유에 대한 처리제의 부착률=(처리제 중량/섬유중량)×100중량%
(2) 방염성
일본 화재보호법의 방염성 시험방법에서 물에 의한 수세를 5회 반복하였으며, 여기서 물경도는 염화칼슘 75ppm으로 조절하였고 그다음 불꽃 접속수를 일본 산업표준(JIS) L-1091 D방법에 따라 5개 시료의 평균값으로서 결정하였다. 불꽃 접촉수를 많이 할수록 방염성이 좋다. 실제사용에서 허용가능한 불꽃 접촉수는 적어도 2회 바람직하게는 적어도 3회이다.
(3) 합성섬유에 대한 HCA의 부착 견뢰도
드라이크리닝시 HCA의 부착견뢰도=
Figure kpo00010
상기 값에 관하여 적어도 50%가 "우수"(0으로 표시됨), 50%이하를 "열등"(X으로 표시됨)으로 규정하였다.
(4) 방적성
방적성을 10㎏섬유를 카딩할때 코일러관내의 섬유에 의해 유발된 막힘 발생으로 평가하였다.
막힘이 없을때를 "우수"(0으로 표시됨)로, 믹힘에 의해 코일링이 불가능하게 되는 경우를 "열등"(X로 표시됨)으로 규정하였고, 악간의 방적이 가능하며 상기 둘사이에 해당하는 경우를 "약간 우수"(△으로 표시됨)로 규정하였다.
(5) 촉감
"우수"(0으로 표시됨) 및 "열등"(X로 표시)을 촉감으로 판단하였다.
(6) 작동동안의 발포
순환탱크, 침지처리 욕등에서 발포가 현저한 경우를 "열등"(X로 표시), 문제점이 발생되지 않는 경우를 "우수"(0로 표시)로 규정하였으며, 둘사이에 해당하는 발포 정도를 "보통"(△로 표시)으로 규정하였다.
(7) 스터핑 크림퍼를 통한 통과공정성
스터핑 크림퍼가 소음을 내면서 정상적으로 작동될 수 없는 경우를 "열등"(X로 표시), 거의 문제를 일으키지 않고 크림퍼가 작동될 수 있는 경우를 "우수"(0로 표시), 이들 중간의 크림퍼의 작동조건을 "보통"(△로 표시)으로 규정하였다.
(8) 부식방지성
처리액의 적정량을 시험관에 위치시켰고 철못을 그에 침지시켰다. 주야로 방치할때 못 표면에 녹이 발생된 경우를 "열등"(X로 표시), 녹일 발생되지 않은 경우를 "우수"(0으로 표시), 이 두 중간상태를 "보통"(△로 표시)으로 규정하였다.
(9) 권축성
방염성 합성섬유의 권축수 및 권축 백분율을 일본산업 표준(JIS) L-1015에 따라 측정하였다.
[실시예 1 내지 8]
0.5㎛평균입자 크기를 지니는 1,2,5,6,9,10-헥사브로모 시클로도데칸(간단히 HBCD)라 함)45부, 보호콜로이드로서 평균분자량 400,000을 지니는 카르복시메틸 셀룰로오스 0.5부 및 물 54.5부를 볼밀에서 5시간동안 분쇄하고 혼합하여 45중량%의 유효성분이 내포되고 로우터리 B형 점도계로 측정할때 점도가 4,500centipoise인 HBCD수분산액을 제조하였다.
생성 수분산액 44부에 표시 1에 도시된 여러 인산화합물의 수용액을 첨가하여 총 100부로 된 각종 처리욕을 각각 제조하였다.
반면에 450,000데니어의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 토우를 90℃의 온수욕에서 3.5배로 연신하여 2데니어의 모노필라멘트 섬도를 지닌 연신토우를 제조하였다. 연신토우를 상기 처리욕에 침지하고 통과시킨 다음 12크림프/25㎜의 권축수와 권축백분율 12%가 얻어질 수 있는 정도를 스터핑크림퍼로 권축시켰다. 권축공정뿐 아니라 토우에 내포된 처리액을 표 1에 도시된 처리제의 부착량이 얻어질 수 있도록 짰다. 계속하여 토우를 15분동안 170℃에서 연속 건조기에 의해 완화하에서 열처리한 다음 51㎜길이로 절단하여 스테이플 섬유를 제조하였다.
그리하여 얻어진 스테이플 섬유를 30/2방적사로 방적하였고 사염색을 다음 두 조건하에서 패키지 염색기를 사용하여 실행하였다.
(A) 염료 조성 ;
레졸린 블루 FBL 0.5% owf
디스퍼 VG 0.2g/l
아세트산 0.2g/l
처리조건 ;
욕비 1 : 20
온도 130℃
시간 30분
(b) 염료조성 ;
디아닉스 레드 BN-SN 0.5% owf
디스퍼 VG 0.2g/l
아세트산 0.2g/l
처리조건 ;
욕비 1 : 20
온도 130℃
시간 30분
얻어진 두종류의 염색사를 자카드제직기로 400g/㎡중량을 지니는 자카드천을 제직하였다. 천(직물)을 10분 동안 80℃온도에서 1 : 20의 욕비로 비이온 계면활성제(스코우롤 400#) 0.5g/l을 내포하는 욕에서 정련하였다.
그다음 결과 생성된 천의 방염성, HBCD의 부착견뢰도, 방적성 및 촉감을 측정하였다. 여러 처리액의 안정성, 부식방지성, 작동동안의 발포 및 스터핑크림퍼를 통한 통과 공정성도 평가하였다. 얻어진 결과는 표 2에 도시된 바와 같았다.
[비교실시예 1]
처리를 인산염 화합물(B)이 사용되지 않은 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같은 식으로 진행하였다.
[비교실시예 2 내지 4]
처리를 방염제로서 HBCD가 비교실시예 2에서는 안티블레즈(antiblaze) 19(고리인산염, 100% 유효성분의 모빌화학(주)에 의해 제공된)로, 비교실시예 3에서는 트리스(2,3-디클로로프로필)포스페이트(유효성분 45%)의 유제로, 비교실시예 4에서는 테트라브로모 비스페놀 A(유효성분 45%)의 유제로 대치된 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같은 식으로 진행하였다. 얻어진 결과를 표 2에 나타내었다.
표 2로 명백한 바와같이HCA(A) 및 인화합물(B)로 이루어지는 본 발명의 합성섬유(실시예 1 내지 8)는 방염성, HBCD의 부착견뢰도, 방적성, 촉감 및 부식방지성 및 스터핑크림퍼를 통한 통과 공정성이 우수하였고 또 본 발명에서 사용된 처리액은 안정하였고 그 발포가 거의 없었다. 반면에 인화합물(B)이 내포되지 않았을때(비교실시예 1)는 방적성, 부식방지성 및 통과 공정성이 저조하였다. 다른 종래 방염제가 HBCD대신 사용되었을때(비교실시예 2 내지 4) 섬유는 방염성과 방염제의 부착견뢰도, 방적성 및 촉감이 저조하였다.
[표 1]
Figure kpo00011
*1 S.P.K : 스테아릴 인산칼륨
*2 C.P.K : 세틸인산칼륨
*3 L.P.K : 라우릴 인산칼륨
*4 C(10).P.K : 세틸에테르 인산칼륨의 폴리옥시에틸렌(10몰) 부가물
*5 N(7).P.K : 노닐에테르 인산칼륨의 폴리옥시에틸렌(7몰) 부가물
*6 D(12).P.K : 도데실에테르 인산칼륨의 폴리옥시에틸렌(12몰) 부가물
*7 H(5).P.K : 헥사데실 에테르 인산칼륨의 폴리옥시에틸렌(5몰) 부가물
*8 O(2).P.K : 옥틸에테르 인산칼륨의 폴리옥시에틸렌(2몰) 부가물
[표 2]
Figure kpo00012
[실시예 9 및 10]
처리를 HBCD가 1,2,3,4-테트라브로모 시클로옥탄(실시예 9)으로, 1,2,3,4,5,6-헥사브로모시클로 헵탄(실시예 10)으로 각기 대치된 것을 제외하고는 실시예 4에서와 같은 방식으로 진행하였다. 결과는 표 3에 도시된 바와 같았다. 각 실시예에서 얻은 섬유는 좋은 성질을 나타내었다.
[표 3]
Figure kpo00013
[실시예 11 내지 21]
표 4에 도시된 바와같이 많은 양의 HCA(A)와 인화합물(B) 및 HCA(A)대 인화합물(B)의 다양한 비율로 부착된 합성섬유를 실시예 7에서의 처리욕에서 HCA(A)와 인화합물(B)의 혼합비를 변화시켜 제조하였다. 결과는 표 4 및 5에 도시된 바와 같았다.
표 4 및 5로 분명한 바와같이 합성섬유에 부착된 HCA(A) 및 인화합물(B)의 총량이 방염성 및 방적성의 견지에서 0.5 내지 7.0중량% 바람직하게는 1.5 내지 4.0중량% 범위내에 있는 것이 바람직하다. HCA(A)대 인화합물(B)의 비는 방적성, 부식방지성, 스터핑크림퍼를 통한 통과 공정성, 작동동안의 처리욕의 발포견지에서 보아 70 : 30, 내지 98 : 2의 범위내에 있는 것이 바람직하다.
[표 4]
Figure kpo00014
[표 5]
Figure kpo00015
[실시예 22 내지 28]
실시예 7에서 권축성능을 다양하게 변경시킨 섬유를 제조하여 그 방적성을 평가하였다. 결과는 표 6에 도시된 바와 같았고, 10 내지 18권축/25㎜의 권축수와 8 내지 38%의 권축 백분율을 지니는 섬유가 우수한 방적성을 나타낸다는 것이 관찰되었다.
[표 6]
Figure kpo00016
[실시예 29]
디메틸 테레프탈레이트 97부, 에틸렌 글리콜 69부, 아세트산 칼슘 0.09부와 삼산화 안티몬 0.03부의 혼합물을 메탄올 증류가 완료될때까지 165℃ 내지 220℃에서 가열하였다. 그다음 트리 메틸포스페이트 0.7부와 P-디페닐 카르복실산 0.99부를 거기에 첨가하였고 반응을 반응진전과 더불어 압력을 점차 감소하여 최종적으로 0.4㎜Hg까지 감소하면서 200분동안 275℃에서 질소분위기하에서 계속하였다.
얻어진 폴리에스테르는 0.64의 고유점도를 지녔다.
이 폴리에스테르를 통상 방법으로 용융방사하여 450,000데니어의 토우를 얻었으며 토우를 90℃의 온수에서 3.5배로 더 연신하여 2데니어의 모노 필라멘트 섬도를 지니는 연신 토우를 생산하였다.
반면에 평균입자크기 0.5㎛를 지니는 HBCD 45부, 보호콜로이드로서 평균 분자량 400,000을 지니는 카르복시메틸 셀룰로오스 0.5부와 물 54.5부를 5시간 동안 볼밀에서 분쇄하고 혼합하여 45중량%의 유효성분이 내포되었고 로우터리 B형 점도계로 측정될때 점도가 4,500centipoise인 HBCD수분산액을 제조하였다. 결과 생성된 수분산액 44부를 물을 첨가하여 총량을 100부로 하였다.
상기 연신토우를 이 처리욕에 침지하여 통과시켰으며 그후 12권축/25㎜의 권축수 및 12% 권축백분율이 달성될 수 있는 방식으로 스터핑크림퍼로 권축하였다. 권축후 토우에 내포된 처리액을 처리제가 1.0중량% 양으로 토우에 부착하도록 짰다.
토우를 계속하여 15분동안 170℃에서 연속 건조기에 의해 완화하에서 열처리한 다음 51㎜길이로 절단하여 스테이플 섬유를 제조하였다. 트리메틸 포스페이트를 0.7중량%의 양으로 스테이플 섬유에 내포시켰다. 따라서 얻어진 스테이플 섬유를 30/2방적사로 방적하였고 사염색을 다음 두 조건하에서 패키지 염색기로 실행하였다.
(A) 염료 조성 ;
레졸린 블루 FBL 0.5% owf
디스퍼 VG 0.2g/l
아세트산 0.2g/l
처리조건 ;
욕비 1 : 20
온도 130℃
시간 30분
(b) 염료조성 ;
디아닉스 레드 BN-SE 0.5% owf
디스퍼 VG 0.2g/l
아세트산 0.2g/l
처리조건 ;
욕비 1 : 20
온도 130℃
시간 30분
따라서 얻어진 두 종류의 염색사를 자카드 제직기로 400g/㎡중량을 지니는 자카드 천으로 제직하였다. 천을 10분동안 80℃온도에서 1:20의 욕비로 비이온 계면활성제(스코우롤 400#) 0.5g/l을 내포하는 욕에서 정련하였다. 그다음 결과 생성된 천의 방염성, HBCD의 부착 견뢰도, 방적성, 촉감을 측정하였다. 처리액의 안정성, 부식방지성, 작동동안의 발포 및 스터핑크림퍼를 통한 통한 공정성도 평가하였다. 얻어진 결과는 표 7에 도시된 바와같았다.
[비교실시예 5]
처리를, 토우가 HBCD를 내포하는 처리욕으로 처리되지 않은 것만을 제외하고는 실시예 29에서와 동일한 방식으로 진행하였다.
[비교실시예 6]
트리메틸 포스페이트를 폴리에스테르 제조시 첨가하지 않은 것을 제외하고는 처리를 실시예 29에서와 동일한 방식을 진행하였다.
[비교실시예 7 내지 9]
방염제로서 HBCD가 비교실시예 7에선 안티블레즈 19(고리인산염, 유효성분 100%의 모빌화학(주)에 의해 제공된)로, 비교실시예 8에선 트리스(2,3-디클로로프로필) 포스페이트(유효성분 45%)의 유제로, 비교실시예 9에선 테트라브로모 비스페놀 A(유효성분 45%)의 유제로 대치된 것을 제외하고는 실시예 29에서와 동일한 방식으로 처리를 진행하였다. 얻어진 결과를 제7에 도시하였다.
표 7로 명백한 바와같이 HCA(A)와 인화합물(B)로 이루어지는 본 발명의 합성섬유(실시예 29)가 방염성, HCA부착견뢰도, 방적성, 촉감, 부식방지성 및 스터핑크림퍼를 통한 통과공정성에 있어 우수하였으며 또 처리액은 안정하였고 그 발포도 거의 없었다.
반면에 HCA(A)가 내포되지 않고(비교실시예 5) 인화합물(B)이 내포되지 않았을때(비교실시예 6) 방염성은 극히 저조하였다.
다른 종래의 방염제가 HBCD대신에 사용될때(비교실시예 7 내지 9) 섬유는 방염성과 방염제의 부착견뢰도, 방적성 및 촉감 모두가 저조하였다.
[표 7]
Figure kpo00017
Figure kpo00018
[실시예 30 및 31]
HBCD가 1,2,3,4-테트라브로모시클로옥탄(실시예 30) 및 1,2,3,4,5,6-헥사브로모시클로헵탄(실시예 31)으로 대치된 것을 제외하고는 실시예 29에서와 동일한 방식으로 처리를 진행하였다. 결과는 표 8에 도시된 바와 같았으며 각기 우수한 성질을 나타내었다.
[표 8]
Figure kpo00019
[실시예 32]
디메틸 테리프탈레이트 1000부, 에틸렌글리콜 798부 및 아세트산 망간 0.23부의 혼합물을 메탄올의 증류가 완료될때까지 170℃ 내지 220℃에서 가열하였다. 계속하여 에스테르화 반응을 2-카르복시에틸 메틸 포스핀산 8부를 첨가하여 220℃에서 실행하였다. 그후 삼산화 안티몬 0.35부를 거기에 첨가하여 반응을 반응의 진전에 따라 압력을 점차 감소시켜 최종적으로 0.2㎜Hg까지 감소하면서 180분 동안 275℃의 질소분위기하에서 계속하였다. 따라서 얻어진 폴리에스테르는 0.63의 고유점도를 지녔다. 이 폴리에스테르를 사용하여 스테이플 섬유를 실시예 29에서와 동일한 방식으로 제조하였다. 2-카르복시에틸-메틸 포스핀 산을 약 0.7중량%의 양으로 스테이플 섬유에 내포시켰고 HBCD를 1.0중량%의 양으로 스테이플 섬유에 가하였다.
따라서 얻어진 스테이플 섬유를 실시예 29에서와 동일한 방식으로 방적, 염색 및 제직하였으며 실시예 29에서와 같은 항목에 대해 평가하였다. 얻어진 결과는 표 9에 도시된 바와 같았다.
[실시예 33]
디메틸 테레프탈레이트 388부, 에틸렌글리콜 248부, 일반식
Figure kpo00020
로 표시된 인합합물 3.5부, 아세트산 아연 0.34부와 삼산화 안티몬 0.34부와의 혼합물을 메탄올의 증류가 완료될때까지 165℃ 내지 220℃에서 가열하였다. 다음에 반응을 반응의 진전과 더불어 압력을 최종적으로 0.2㎜Hg로 되게 점차적으로 감소시키면서 160분 동안 275℃의 질소분위기하에서 계속하였다. 따라서 얻어진 폴리에스테르는 0.65의 고유점도를 지녔다.
이 폴리에스테르를 사용하여 스티이플 섬유를 실시예 29에서와 같은 방식으로 제조하였다. 인화합물을 약 0.9중량%의 양으로 스테이플 섬유에 내포시켰고 HBCD를 1.0중량%의 양으로 스테이플 섬유에 가하였다.
따라서 얻어진 스테이플 섬유를 실시예 29에서와 같은 방식으로 방적, 염색 및 제직하였고 실시예 29에서와 동일한 항목을 평가하였다. 얻어진 결과는 표 9에 도시된 바와 같았다.
[비교실시예 10 및 11]
HBCD를 내포하는 처리욕에 의한 처리를 생략한 것을 제외하고는 실시예 32 및 33에서와 동일한 처리를 진행하였다. 결과를 표 9에 도시한다.
표 9로 명백한 바와같이 HBCD(A) 및 인화합물(B)로 이루어지는 본 발명의 합성섬유(실시예 32 및 33)는 방염성, HBCD의 부착견뢰도, 방적성, 촉감, 부식방지성 및 스터핑크림퍼를 통한 통과공정성이 우수하였고 또 처리액은 안정하였으며 그 발포는 거의 없었다. 반면에 HBCD(A)가 내포되지 않았을때(비교실시예 10 및 11)방염성은 극히 저조하였다.
[표 9]
Figure kpo00021
[실시예 34 내지 36]
실시예 29에서의 HBCD를 내포하는 수용액 44부에 표 10에 도시된 여러 인산염 화합물의 수용액을 첨가하여 전체 100부로 한 처리욕을 사용하였다. 결과는 표 10에 도시된 바와 같았다.
상기 일반식(Ⅰ)로 표시된 인산염 화합물의 첨가는 처리욕의 발포를 감소되도록 하였으며 부식 방지성, 스터핑크림퍼를 통한 통과공정성 및 방적성을 현저하게 개선시켰다.
[표 10]
Figure kpo00022
상술한 바와같이 본 발명에 따르면 합성섬유를 HCA에 더하여 특정 인화합물로 구성함으로써 방염성, 촉감이 우수한 방염성 합성섬유와 방적성 및 부식방지성이 크게 개선된 방염성 합성섬유를 제공할 수 있다.
또, 합성섬유의 제조공정시 처리액의 안정성, 작동동안의 발포 및 스터핑크림퍼를 통한 통과공정성도 매우 개선된다.
본 발명의 방염성 합성섬유는 직물, 충전제, 인테리어, 부직포, 인조가죽 및 인조털등의 다용도에 극히 유용하다.

Claims (5)

  1. 합성섬유, 할로겐화 시클로알칸 화합물(A)과 다음 일반식(Ⅰ)로 표시된 인화합물(B)로 이루어지며,
    Figure kpo00023
    (식에서, R은 평균하여 6 내지 30탄소원자를 지니는 알킬기이고, M과 M'은 각각 알칼리금속으로 동일하거나 다를수도 있으며, n은 0 내지 30의 정수이다.)
    상기 할로겐화 시클로알칸 화합물(A)과 상기 일반식(Ⅰ)로 표시된 상기 인화합물(B)이 상기 합성섬유의 중량을 기준으로 하여 0.5 내지 7중량%의 양으로 상기 합성섬유에 가해지는 것을 특징으로 하는 방염성 합성섬유.
  2. 제1항에 있어서, 할로겐화 시클로알칸화합물(A)대 일반식(Ⅰ)로 표시된 안화합물(B)의 비가 70 : 30 내지 98 : 2의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 방염성 합성섬유.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 할로겐화 시클로알칸 화합물(A)이 헥사브로모 시클로 도데칸인 것을 특징으로 하는 방염성 합성섬유.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 합성섬유가 폴리에스테르로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방염성 합성섬유.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 합성섬유가 10 내지 18개 권축/25㎜의 권축수 및 8 내지 38%의 권축백분율을 지니도록 권축되는 것을 특징으로 하는 방염성 합성섬유.
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