KR890002938B1 - 발포섬유 및 그 제조공정 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

발포섬유 및 그 제조공정
도면은 본 발명의 공정을 실시하는데 사용될 수 있는 전형적인 방적기의 개략도임.
본 발명은 새로운 발포섬유의 제조공정, 특히, 용융중합체 및 그에 용해된 발포제(decomposable compound or gaseous blowing agent)와 독립기포 형성용 첨가제(closed-cell forming additive)의 혼합물을 형성하고 이를 압출한 후 소정 조건하에서 냉각시켜 향상된 발포섬유를 제조하는 공정에 관한 것이다. 본 발명은 또한 내부에 오직 독립기포들만을 포함하는 새로운 발포섬유 및 실질적으로 균일한 단면적의 기포들을 함유한 발포섬유에 관한 것이다.
발포 열가소성 섬유, 특히, 폴리아미드섬유가 현재 제조되고 있다. (참조 : 영국특허 제1,316,465호, 제1,221,488호, 제1,296,710호 및 제1,318,964호) 그리고, 직물용 발포 폴리에스테르 섬유 및 폴리아미드 섬유도 개시되어 있다. (참조 : DOS 2,148,588 (1973년 4월 5일) 및 일본 Kokai 78,106,770의 화학초록 90 : 24692m (1979년)등) 섬유 세로방향으로 길게 또는 전장에 걸쳐 신장된 세관형공소들(voids)을 포함한, 중공 섬유(hollow fibers) 또한 알려져 있다. 일부의 중공섬유는, 총 공소부피는 낮으면서, 직경이 큰 공소들을 포함하는데, 이러한 것은 열절연용으로서 사용된다. 세관형 공소들은 일반적으로 개량방적다이(spinning die)를 사용하여 생성한다. 그밖에, 미국특허출원 제940,070호 "발포섬유제조법"(H.L.Liet al,1983.4.29.)에는 방적돌기(spinnerette)위에 일종의 부가설비를 장치하여 발포제를 함유한 용융중합체를 압출함으로서 우수한 발포섬유를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
본 발명자들은, 발포섬유 제조에 있어서, 용융중합체에 일종의 첨가제(이후 독립기포 형성용 첨가제라고 칭함)를 혼가 사용함으로써 미세한 독립기포들 및/또는 균일한 단면적의 기포들을 함유하는 우수한 신규발포수지를 제조하는 공정을 창안하였다. 그리고, 발포섬유의 제조공정에서 상기한 독립기포 형성용 첨가제를 사용함으로서, 약 1 dpf 정도의 세섬유(개방기포 및/또는 독립기포함유)를 생성하도록 섬유를 드로우잉하는 가공성이 향상됨을 알아내었다. 이러한 세섬유는 특히 필터용재료, 음향차단재 및 의복용섬유로서 유용하다.
본 발명에 따라서, 다음 단계들을 포함하여 구성된, 새로운 발포섬유 제조공정이 제공된다.
a) 발포제 및 독립기포 형성용 첨가제가 혼합된, 섬유-형성분자량(fiber-forming molecular weight)의 중합체용융물을 형성함.
b) 상기 용융물을 방적돌기를 통하여 압출시킴.
c) 용융물내에 기포가 형성되는 조건하에서, 방적돌기로부터의 유출물을 냉각시킴.
d) 상기 용융 유출물을 냉각시키면서 드로우잉(drawing)시켜 미세한 독립기포들 및/또는 균일한 단면적의 기포들을 함유하는 발포섬유를 산출함.
본 발명에 있어서, 독립기포 형성용 첨가제는, 그말단중 하나 이상이 비교적 단쇄(C1-C10)의 지방족 라디칼, 폴리에테르 알코올류 및 폴리에테르 아민류로부터 선택된 그룹으로 종결된, 실록산 중합체나 공중합체 또는 그 혼합물이다. 바람직한 독립기포 형성용 첨가제는 한쪽 말단이 폴리에테르 알코올류 또는 폴리에테르 아민류로 종결된 폴리디메틸 실록산 또는 그 공중합체들로 구성된 그룹으로부터 선택된 화합물 또는 혼합물이다. 상기한 바와같은 본 발명의 공정에 따라서 독립기포 및/또는 균일한 단면적의 기포들을 함유하는 새로운 발포섬유가 제공된다.
본 발명의 발포섬유는 약1 dpf 정도의 세섬유(fine fibers)로서 형성될 수 있다.
본 발명의 공정은 그 안에 혼합용해된 발포제 및 독립기포 형성용 첨가제를 포함하는 중합체용융물을 압출시키는 것이 가장 중요한 것이다.
중합체는 섬유제조에서 사용되는 통상의 열가소성 플라스틱으로서, 예를들면 다음과 같다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르류 ; 나일론 6, 나일론 6/6, 나일론 4/6 및 나일론 6/12와 같은 폴리아미드류 ; 폴리(비닐클로라이드) ; 폴리스티렌 ; 및 그 혼합물, 본 발명의 실시예 바림직한 중합체는 폴리아미드류, 특히 나일론 6 및 나일론 6/6이다. 중합체는 물론 섬유-형성 분자량의 것이어야한다. 각 중합체에 있어서 섬유-형성 분자량은 널리 공지되어 있는데, 나이론 6및 나일론 6/6의 경우 받아들여지는 수평균 분자량(number average molecular weight)은 10,000이상이다. 발포제는 방적온도에 도달하기전에 용융중합체내에서 용해 또는 분산되어 탄산가스, 질소, 일산화탄소 또는 그 혼합기체등과 같은 기체들을 형성하도록 분해도는 화합물인데, 완전히 분해되어 질소, 암모니아, 탄산가스, 수증기, 일산화탄소 및 그 혼합물등과 같은 기체산물을 산출하는 물질이 바람직하다. 일예로서, 이조디카본아미드는 분해되어 6 : 3 : 1의 몰비로서 질소, 탄산가스, 및 암모니아를 생성하는 바람직한 발포제이다. 그밖에 바람직한 발포제로는 탄산에틸렌 및 옥살산등이 있다. 가장 바람직한 상용 발포제는 옥살산, FICEL● (아조디카본 아미드) 및 Expandex● 5PT (5-페닐 테트라졸 화합물로서 N2만을 방출함)이다. 그러나 분해되어 이산화탄소 및 비휘발성 부산물들을 형성하는 알칼리금속탄산염, 중탄산염 또는 나트륨 염류 또한 발포제로서 사용될 수 있다.
발포제는 또한, 플루오로카본 이나 물과같이, 압출전이나 압출동안 용융중합체내에 혼합되거나 주입사용되는 기체 화합물 또는 휘발성 화합물일 수도 있다. 그러한, 종류의 발포제로는 탄산가스, 질소, 디클로로 디플루오로메탄, 트리클로로 트리플루오로에탄, 물 및 기타 휘발성 탄화수소들이 있는데, 바림직한 것은 질소이다.
발포제로 사용되는 분해성 화합물의 분해온도 및 기체화합물 또는 휘발성 화합물의 비등점은, 방적돌기 출구에서 압력 강하에 따라, 방적온도하에서 중합체내에 기포가 형성되도록 선택되어져야 한다. 그리고 중합체고화 (응고)전에 기포들이 파괴 되거나 연신되는 섬유내에서 재용해 되어서는 안된다.
중합체에 첨가되는 발포제의 농도는 우수한 발포수지를 생산 하기에 충분한 수의 기포를 산출하기위한 소정량이상으로 유지되어야 한다. 특정 농도는 발포제의 분해도, 중합체 내에서의 기체용해도, 핵형성제의 양, 방적돌기로부터 나오는 섬유의 분사속도 및 방적돌기의 유형등과 같은 여러인자들에 의하여 좌우되는데, 이는 선행기술로부터의 경험칙 및 섬유산물의 단면을 관찰하여 독립기포 및/또는 균일단면적의 기포들의 존재 유무 및 존재량등을 조사함으로서결정할 수 있다. 일반적으로 발포제의 농도는 용융혼합물 중량을 기준으로 약0.1-0.6wt%이다. 약50%의 핵형성제를 함유한 FICEL●EPA의 경우에는 통상 0.3wt% 이상이고, Expandax● 5PT의 경우에는 일반적으로 0.2wt%이상이며, 옥살산의 경우에도 약0.2wt%이상이다. 한편, 중합체용융물에는 일반적으로 탈크, 실리카, 탄산칼슘 또는 탄산마그네슘등과 같은 핵형성제(nucleating agent)가 첨가된다. 핵형성제는 발포제와 미리 혼합돈 상태로서 사용될 수 있다. 그러한 혼합물로는 미국 델러웨어주 월밍턴 소재 BFC 캐미칼즈 인코포레이티드에서 제조판매하는 아조화합물-실리카 혼합물인, FICLEL●EPA, EPB, PEC, 및 EPD 등이 있다. 핵형성제는 단독으로 중합체에 혼합될 수도 있다. 바람직한 핵형성제는 화이자의 Micropflex● 1200이다.
일반적으로 핵형성제의 사용농도는 중합체 중량의 0.2wt% 또는 약간 그 이상이다. 그리고, 아조디카본 아미드-실리카 혼합물 및 옥살산-탈크혼합물의 경우, 발포제-핵형성제의 농도비는 2 : 1정도가 바람직하다. 핵형성제의 부재는 기포 크기를 증가시키는 경향을 초래하고 미세데니어의 발포섬유 제조를 방해할 수도 있다.
독립기포 형성용 첨가제는 중합체용융물내에 형성되는 기포의 유효직경을 감소시키고 기포를 안정화하며, 미세하며 실질적으로 균일한 단면적을 갖는 독립기포들을 함유하는 용융 발포섬유(molten foamed fiber)의 제조를 유도하는 역할을 한다.
독립기포 형성용 첨가제는, 그 말단중 하나이상이 비교적단쇄(C1-C10, 바람직하게는 C1-C5, 가장바람직하게는 C1-C3)의 지방족 라디칼, 폴리에테르알코올류 및 폴리에테르 아민류로부터 선택된 그룹으로 종결된, 실록산 중합체나 공중합체 또는 그 혼합물이다.
이러한 독립기포형성용 첨가제는 다음 일반식들로 표현될 수 있다.
Figure kpo00001
(1)
AB (2)
ABA, (3)
BAB, (4) 및
(AB)X(5)
식중, R1과 R2는 각각 알킬, 히드록시알킬, 아미노알킬, 알콕시, 알콕시 폴리에테르, 폴리에테르알코오올, 폴리에테르아민 및 페닐기로 구성된 그룹으로부터 선택된 라디칼이고, R3-R6은 각각 알킬기 또는 페닐기이고, n은 정수이고, A는 일반식(1)로 표시된 블록중합체이고, B는 폴리에테르 또는 폴리아민이며, X는 정수이다.
바람직한 독립기포 형성용 첨가제는 그 말단중 하나이상이 폴리에테르 알코올, 폴리에테르 아민 및 단쇄(C1-C5)의 지방족 라디칼로부터 선택된 그룹으로 종결된 폴리디메틸실록산 (즉, 상기 일반식에서 R3-R9가 메틸기의 화합물)이나 그 공중합체 또는 그 혼합물이다. 더욱 바람직한 독립기포형성용 첨가제는 그 말단중 하나이상이 알킬기(C1-C3)폴리에테르 알코올 및 폴리에테르아민 으로부터 선택된 그룹으로 종결된 폴리디메틸실록산 중합체이다. 그리고 가장 바람직한 독립기포 형성용 첨가제는 R1과 R2가 각각 프로필아민 또는 프로판올인 화합물이다. 독립기포형성용 첨가제의 사용량은 발포제를 기준으로 약5 : 1 내지 1 : 5이다. 바림직한 사용량은 중합체를 기준으로 0.15-1.0wt% 이고, 더욱 바람직한 사용량은 중합체를 기준으로 0.15-0.3wt% 이며, 가장 바람직한 사용량은 중합체를 기준으로 0.2-0.25wt%이다.
독립기포 형성용 첨가제의 역활(효과)는 다음 두가지이다. 첫째는, 본 첨가제가 실질적으로 독립기포들만을 함유하는 발포섬유를 형성하는데 특히 유용하다는 것이다. 이와같은 특징을 나타내며 1-3dpf 정도로 낮은 데니어를 갖는 발포섬유의 제조가 가능하게 되는 것이다. 둘째는, 기포크기를 감소시키고 기포들의 단면적 균일성을 증가시킴으로서 미세한 데니어(1dpf 정도)의 제품을 산출하도록 방적섬유(spun fiber)를 드로우잉시키는 가공성을 향상시킨다는 것이다. 이러한 효과에 의하여 섬유제품의 단면은 기포크기(직경) 감소 및 공소 평균수 증가를 보여준다. 특히, 본 첨가제를 사용함이 업ㅎ이 제조된 발포섬유에 비하여 평균크기보다 더 큰 공소크기 범위가 현저히 감소된다.
본 발명의 공정에서 압출단계를 실시하는데 사용되는 방적기구로는, 동일 중합체의 일반섬유 방적에 사용되는, 통상의 압출기구를 거의 변형없이 시용할 수 있다. 예를들면, 나일론 6섬유를 방적함에 있어서, 통상의 분말 공급장치 또는 펠릿 공급장치, 압출기 및 방적돌기가 사용될 수 있다. 방적돌기는 다양한 수의 압출공을 가질 수 있다. 그리고, 압출공(aperture)은 여러가지 L/D비 및 단면형상(예를들면 원형, Y자형, 갈고리형, 육각형등)을 가질 수 있다. 형태에 관계없이, 효과적인 공직경(원형을 기준으로함. 다른 형태의 경우는 그에 상응하는 단면적을 기준으로함)은 0.1㎜-2.0㎜인데, 바람직하게 0.1 -1.0㎜, 더욱 바람직하게는 0.1 -0.6㎜이다. 본 발명의 실시에 있어서 바람직한 L/D 비는 30 : 1 내지 1 : 1이다. 그러나, 한 구조물내에, 대부분의 단면직경이0.1㎜ 정도인, 다수의 소공(small openings)이 천공된 부재가 하나 이상 방적돌기 상부에 설치된 개량압출장치를 사용하는 것이 바람직하다. 특히 바림직한 개량장치는 미국특허출원 제490,070호에 기재된 것과같은 스크랜팩(screen pack)을 사용하는 것이다.
스크린팩은 20 mesh/in (7.9 mesh/㎝) 내지 400 mesh/in (158 mesh/㎝) 사이의 스크린들로 구성되어야 한다. 가장 바림직한 것은 90 mesh/in (35.6mesh/㎝)의 정부층(top layer), 200 mesh/in (79 mesh/㎝)의 다음 두층, 400 mesh/in (158 mesh/㎝)의 다음두층, 200 mesh/in (79 mesh/㎝)의 다음두층 및 90 mesh/in (35.6 mesh/㎝)의 저부층(bottom layer)으로 구성되는 8층 스크릭팩(eight-layered screen pack)이다. 특정 중합체/발포체/핵형성제/톡립기포형성용 첨가제 혼합조성물에 대하여 방적압(spinning pressure)은 일반적으로, 그 이하에서는 우수한 발포섬유가 형성되지 않는, 측정최소치를 갖는다. 방적압이 양변위 펌프에 의하여 조절될 수는 있지만, 방적돌기의 구멍크기 및 배열, 개량구조물의 유무 및 배열등은 방적압에 큰 영향을 준다. 따라서, 방적압은 방적돌기를 통하는 중합체의 분사속도를 고려하여 조절한다. 150㎝/sec 정도의 높은 분사속도가 사용될 수도 있지만, 본 공정에서의 분사속도는 통상 2㎝/sec 내지 50㎝/sec, 바람직하게는 10-35 ㎝/sec이다. 일반적으로, 분사속도가 증가하면 기포크기가 감소된다. 특히, 상기한 통상의 분사속도범위에 있어서, 본 발명에 의한 독립기포 형성용 첨가제는 기포크기를 감소시키고 기포 단면적의 균일성을 증가시키는 작용을 한다. 용융 발포섬유를 형성하는데 사용되는 압출기술로는 열가소성 플라스틱류의 압출에 사용되는 일반적인 기술들을 사용하면된다. 발포제, 핵형성제 및 독립기포 형성용 첨가제를 혼합하는 장치 역시 선행기술의 장치를 사용하면 된다. 중합체 물질은 분말형태 또는 펠릿 형태로서 주압출기(main extruder)에 공급된다.
압출기는 일반적으로, 섬유제조에 필요한 고압(분사속도)을 생성하기 위하여, 멜트펌프 또는 그와 유사한 장치를 포함한다. 그밖에 통상적인 방법에서와 마찬가지로 주압출기를 통과하는 동안 중합체를 가열하고 멜트펌프 전 또는 후에 즉시 증합체를 더 가열한다. 방적돌기로부터 일단섬유가 압출되면, 결과의 용융섬유는, 방적돌기 아래에서, 용융섬유(molten fiber)내에 기포가 형성되고 안정화되는 조건하에서냉각된다. 기포는 분해기체 및 기타 휘발성물질(플루오로카본류등)을 포함한다. 냉각 온도(quench temperature)는 용융섬유가 응고되는 온도이하 이어야한다. 일반적으로 냉각온도는 20℃안팎인데, 중합체표면으로의 기포병합(bubble coalescence)과 기포 확산(bubble diffusion) 및 기포의 재용해가 최소화 되도록 선태되어야 한다.
냉각이 행하여지는 동안, 용융섬유는 섬유 데니어의 조절을 위하여 소정비율로 드로우잉된다. 섬유제조용 중합체물질의 대부분이 높은 점성도를 갖기 때문에, 최종목적 섬유 산출물치수보다 훨씬 큰 치수의 단면을 갖는 방적돌기 압출공을 통하여 중합체 혼합물을 압출하는 것이 통상적이다. 그리고 일단 용융섬유가 응고 되고나면, 큰 비율(예를들면 5 : 1 정도)로 드로우잉시키는 것이 매우 어렵다. 따라서, 드로우잉은 용융상태에서 냉각되는 동안 행하는 것이 바람직하다. 본 발명의 공정에 있어서, 드로우잉은 약2 : 1 내지 1000 : 1의 비율로 행하여지는데, 폴리아미드의 경우에는 4 : 1 내지 200 : 1로 행하는 것이 바람직하다.
본 공정의 한가지 특징은 드로우잉 단계에 의하여 파괴되거나 개방기포로 변환되지 않는 독립기포가 냉각 단계동안 형성될 수 있다는 점이다. 그대신 기포가 섬유의 세로방향(즉, 드로우잉 방향)으로 다소 신장되는 경향이 있을 수는 있다.
본 발명에 따라서 제조된 발포섬유는 매우 미세하고 균일한 직경의 기포들을 함유하므로 선행기술에 따라 제조된 어떠한 발포섬유보다도 더 우수한 물성을 갖는다. 예를들면 1-100 데니어의 섬유 산출물의 경우, 본 발명섬유의 각 필라멘트단면에는, 본 발명에 따른 독립기포 형성용 첨가제 없이 선행기술에 의하여 제조된 섬유의 경우 가능한 것보다 통상 50-200% 더 많은 기포가 존재한다. 주어진 단면상의 기포들의 총단면적은 섬유 단면적의 약10-40%이다. 본 발명섬유의 기포 균일성 증가 및 미세기포로 인한 단면적감소는 방직섬유의 드로우잉 가공성을 향상 시킨다. 따라서, 1dpf 정도의 세섬유를 연속제조하는 것이 가능하다.
본 발명의 발포수지는 일반적으로 0.01㎜ -1.0㎜의 유효직경(0.8 -800데니어에 상응함), 바람직하게는 0.01㎜ -0.1㎜(0.8 -80데니어에 상응함)의 유효직경을 갖는다. 한편, 우수한 카페트는 세섬유, 특히 15-30 데니어의 섬유로 제조된다. 그러한 카페트는 내구성 및 탄성의 손실없이 피복되며 독립기포 구조에 기인한 우수한 집진저항성을 나타낸다. 더구나, 매우 낮은 데니어의 연속섬유로서 산출될 수 있으므로 의복용 섬유 및 필터용 재료로서 매우 유용하다.
본 발포수지의 비중은 동일조성의 비발포수지 비중의 약60-90%정도이다.
즉, 동일부피의 섬유에 있어서 본 발포수지에서의 중합체부피는 비발포 수지에서의 중합체 부피보다 최소한 10%, 일반적으로는, 10-40% 정도 적다. 따라서, 섬유의 데니어가 중량을 기준으로 정의됨을 생각할때, 비바포수지와 동일한 단면적을 가지나 데니어가 더욱 낮은 섬유의 제조가 가능한 것이다. 본 발포수지에서의 기포들은 10미크론 이하, 보통은 2 미크론 이하의 유효직영(effective diameter)을 갖는다. 실질적으로 거의 모든 경우에 있어서, 본 발명의 공정에 따라 제조된 발포섬유는, 선행기술에 따라 제조된 발포섬유와 비교시, 더욱 미세한 크기 및 균일한 단면적의 기포들을 함유한다. 더우기, 극히 낮은 데니어(즉, 1데니어 이하)의 섬유를 제외하고는 거의 모든 기포들이 독립기포로서 존재할 수 있다.
본 발명의 발포섬유는 앞서 언급한 용도들 이외에도 실내장식품, 캠핑용구 (텐트 및 슬리핑백등), 포대, 로우프, 그물등의 제조에 사용될 수 있다. 발포섬유는 편직 및 비직조섬유 제조방법, 그 밖의 비발포섬유 제조에 적용되는 공지방법들에 의하여 형성될 수 있다. 이하 실시예들과 함께 본 발명을 좀더 상세히 설명한다. 실시예들에서의 발포섬유는 특별히 언급되지 않은한, 첨부도면에 개략적으로 도시된 유형의 장치를 사용하여 방적된 것이다.
본 장치는, 호퍼 4를 통하여 공급되는 중합체/발포제/핵 형성제/독립기포 형성용 첨가제 혼합조성물 3을 방적기구 5를 향하여 추진시키는, 압출스크류(extrusion screw) 2를 포함한 가열 압출기 배럴(extruder barrel) 1을 포함하여 구성된다. 방적기구 5내에는 분배판 7 및 스크린팩 8을 통하여 용융 중합체 혼합조성물을 방적돌기 9로 공급하는 양변위 펌프 6이 설치되어 있다. 방적돌기에 의하여 연속적인 섬유 산물이 산출되어 적당한 장치(도시하지 않았음)에 의하여 냉각 및 연신된다. 그후, 고화된 섬유는 로울러등과 같은 공지의 장치 및 방법에 의하여 최종의 소정 데니어로서 드로우잉된다.
[비교실시예 1]
9g의 Expandex 5PT 발포제(올린 코오포레이션의 제품인 5-페닐테트라졸류) 및 9g의 MicroPflex●-1200 핵형성제(화학적으로 처리된 합성규산마그네슘)를, 결합제로서 4g의 식물성유를 사용하여, 2Kg의 나일론 6중합체 펠릿에 도포시켰다. 도포는 각 성분들을 자아(jar)에 넣고 밀봉한 다음 발포제 및 핵형성제가 중합체 펠릿상에 균일하게 분포될때까지(약30분간) 자아를 뒹굴려 행하였다. 중합체를 기준으로 할때, 발포제와 핵형성제 및 결합제의 농도는 각각 0.45wt% 와 0.45wt% 및 0.20wt% 이다.
압출기 출구에서 약246℃(500°F)의 중합체용융온도를 산출하도록 압출기 배럴을 띠라 소정온도로 예열된, 직경 1인치 압출기의 호퍼내에 상기 혼합물을 넣었다. 한편, 상기 압출기에는 계량펌프와 8층 스크린팩(정부로부터 하부까지 각층의 스크린 구성은 다음과 같음 : 90 mesh/inch (35.6 mesh/㎝), 200 mesh/inch (79 mesh/㎝), 200 mesh/inch (79 mesh/㎝), 400 mesh/inch (158 mesh/㎝), 400 mesh/inch (158mesh/㎝), 200 mesh/inch (79 mesh/㎝), 200 mesh/inch (79 mesh/㎝) 및 90 mesh/inch (35.6 mesh/㎝) 및 방적돌기를 설치하였다. 방적돌기는 각 로우브(lobe)의 치수(넓이X길이X깊이)가 5 milsX20 milsX20 mils (즉1.27X10-4mX5.08X10-4X5.08X10-4m)인 대칭성 트리로발(trilobal)오리피스를 5개 포함하는 것을 사용하였다. 각 오리피스의 단면적은 1.8X10-3㎝2이다. 호퍼내에 도입된 중합체-첨가제 혼합물을, 오리피스당 각각 25㎝/sec의 분사속도에 상응하는 13.6/min의 속도로, 압출시켰다. 이를 위하여, 계량펌프를 12.5rpm으로 고정시키고, 압출스크류 회전속도를 계량펌프 입구에서 2000 psi (13,800 Kpa)를 유지하기에 충분하도록 조절하였다. 한편, 계량펌프 출구 후방 및 스크린팩 및 방적돌기 전방에서의 압력은 1180 psi (8142 Kpa)이었다. 방적돌기 오리피스로부터 나오는 필라멘트들을, 상기 필라멘트가 일차 테이크-업 로울(take-up roll)표면에 부착되지 않는 온도에서, 공냉시키는 동안 29 : 1의 비율(56 dpf)로 드로우잉(용융 드로우잉)시켰다. 일차 테이크-업 로울 바로위에서, 다음 처리를 용이하게 하고정전 전하를 일소하기 위하여 사(yarn)에 마무리질을 행한 다음 테이크-업 로울 상에서 사를 인라인(in-line)드로우잉 시켰다.
회전속도 874 rpm(사속(yarn speed)으로는 437 MPM)의 일차로울로부터 사(yarn)회전속도 960 rpm(480MPM)의 이차 로울에 도입하고 이어 회전속도 1786 rpm(893MPM)의 삼차로울에 도입하였다.
삼차로울에서 처리된후, 사는 893MPM의 와인더(winder)에 감겨졌다. 일차로울, 이차로울 및 삼차로울의 온도는 각각 55℃, 163℃ 및 23℃ 이었다. 그리고, 로울 속도차에 기인한 총드로우잉비는 2.04 : 1 이었다.
최종 연신 생성된 발포섬유는 비중이 0.9g/cc 인 액체에 부유되었으며, 135/5(27 dpf)의 데니어를 가졌다. 필라멘트 60개의 단면을 분석한 결과, 각 단면당 평균공소 (void)수는 7.3 이었고 공소 평균크기는 11.3 미크론이었다. 그리고, 평균보다 큰 단면적크기를 갖는 공소들(9)의 크기범위는 13-16.7미크론이었다.
[실시예 2]
Expandex● 5PT 발포제 및 Microflex-1200 핵형성제의 결합제로 첨가한 식용유대신, 중합체를 기준으로 0.25wt%의, 2차 수산기 함유 폴리디메틸실록산(Dow corning 의 DC-Q1-8030)을 독립기포 형성용 첨가제로서 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 발포섬유사를 제조하였다.
결과의 사는 135/5(27 dpf)의 데니어를 가졌으며, 비중이 0.9g/cc인 액체에 부유되었다. 60개의 단면을 분석한 결과, 각 단면당 평균 공소수는 10이었고 공소의 평균 크기는 10미크론이었다. 본 발명에 따라서 독립기포 형성용 첨가제를 사용함으로서 공소크기가 미세해지고 공소의 수가 증가되었음을 알 수 있었다. 더구나, 거의 모든 공소가 독립기포이었다. 그리고, 평균크기보다 큰 공소들(13)의 크기범위 또는 11-13.8미크론으로 감소되었다.
[실시예 3]
나일론 6중합체 펠릿을 Expandex● 5PT 발포제, Microflex-1200 핵형성제 및 Dow Corning DC-Q1-8030 첨가제를 사용하여 도포시켰다. 발포제와 핵형성제 및 첨가제의 함량은 중합체를 기준으로 각각 0.40wt%, 0.30wt% alc 0.20wt%로 하였다. 각 로우브 (lobe)의 치수가 5X20X20 mils (즉, 1.27X10+4mX5.08X10-4mX5.08X10-4m)인 대칭형 트리로발 오리피스를 10개 갖춘 방적돌기를 사용하는 것을 제외하고 실시예1에서와 동일한 압출장치를 사용하였다.
호퍼에 도입된 중합체-부가제들 혼합물을, 각 오리피스당 41㎝/sec의 분사속도를 산출하기에 충분한 속도로 압출시켰다. 이에 따라, 계량펌프를 34.5rpm에 고정시키고, 계량펌프 입구에서 약2450 psi(16,905 Kpa)의 압력을 유지하기에 충분하도록 압출스크류의 회전속도를 조절하였다. 한편, 압출기 출구에서의 온도를 266℃(555°F)로 조절하였다. 계량펌프 출구후방 및 스크린팩 및 방적돌기 전방사이에서의 압력은 100(7590 Kpa)이었다.
방적돌기 오리피스로부터 나오는 필리멘트들을, 그것이 일차 테이크-업 로울 (take-up roll)표면에 부착되지 않는 온도에서, 공냉시키는 동안 27 : 1의 비율(53 dpf)로 드로우잉(용융 드로우잉)시켰다. 일차 테이크-업 로울 바로위에서 다음 처리를 사용하게 하고 정전전하를 일소하기 위하여 사(yarn)에 마무리질을 행한 다음 일차 테이크-업 로울 상에서를 인-라인 드로우잉시켰다.
672MPM의 일차로울로 부터 사를 1746MPM의 이차로울에 도입하고 이어 회전속도 17MPM의 삼차로울에 도입하였다. 삼차로울에서 처리된후, 사는 1746MPM의 와인더(winder)에 감겨졌다. 이차로울, 이차로울 및 삼차로울의 온도는 각각 43℃, 161℃ 및 23℃ 이었으며, 로울 속도차로인한 총 드로우잉비는 2.6 : 1 이었다.
최종 연신 성형된 발포섬유사는 비중이 0.85g/cc인 액체에 부유되었으며, 200/10(20 dpf)의 데니어를 가졌다. 필라멘트 60개의 단면을 분석한 결과, 각 단면당 편균 공소수는 13개이었고 공소의 평균크기는 6.6미크론이었다. 그리고 평균크기보다 큰 공소들(10)의 크기범위는 7.5-9.2미크론 이었다.
[비교실시에 4]
나일론 6중합체 펠릿을 카프락탐과 옥살산으로 구성된 발포제, Microflex-1200 핵형성제로 도포하였다.
카프로락탐, 옥살산 및 핵 형성제의 함량은 중합체를 기준으로 각각 0.4wt%, 0.2wt% 및 0.2wt% 이었다. 도포는 각 성분들을 자아에 넣고 밀봉한 다음 발포제 및 핵형성제가 중합체 펠릿상에 균일하게 분포될 때까지 (약30분간)자아를 뒹굴려 행하였다.
압출기 출구에서 약248℃ (503°F)의 중합체용융온도를 산출하도록 압출기 배럴을 따라 소정온도로 예열된 직경 1인치 압출기 호퍼내에 상기 혼합물을 넣었다. 한편, 상기 압출기에는 계량펌프와 8층 스크린팩(실시예 1에서와 동일한것) 및 방적돌기를 설치하였다. 방적돌기는 각 로우브의 치수가 5milsX20milsX(즉, 1.27X10-4mX5.08X10-4mX5.08X10-4m)인 대칭형 트리로발 오리피스 5개가 있는 것을 사용하였다. 각 오리피스의 단면적은 1.8X10-3㎠이다. 호퍼내에 도입된 혼합물을, 오리피스당 각각 50㎝/sec 분사속도에 상응하는 27g/min의 속도로, 압출시켰다. 이에따라서, 계량펌프를 24 rpm으로 고정시키고, 계량펌프 입구 압력이 2000 psi(13,800 Kpa)로 유지되기에 충분하도록 압출스크류 회전속도를 조절하였다. 한편, 계량펌프출구 후방과 스크린팩 및 방적돌기 전방에서의 압력은 1209 psi(8350 Kpa)이었다. 방적돌기 오리피스로부터 나오는 필라멘트들을 약50℃ 이하의 온도에서 공냉시키면서 28 : 1의 비율(59 dpf)로 드로우잉시킨 다음, 후 처리를 용이하게 하고 정전전하를 일소하기 위하여 사(yarn) 에 마무리질을 행하고, 일차 테이크-업 로울(take-up roll)상에서 인-라인 드로우잉시켰다. 회전속도 830MPM의 일차로울로부터 사를 900MPM의 이차로울에 도입하고 이어 1890MPM의 삼차로울에 도입하였다. 삼차로울에서 처리된후 사는 1890MPM의 와인더에 감겨졌다.
일차로울, 이차로울 및 삼차로울의 온도는 각각 65℃, 162℃ 및 23℃ 이었으며 로울 속도차로 인한 총 드로우잉 비는 2.27 이었다. 최종 연신 성형된 사는 비중이 0.98g/㎝인 액체에 부유되었으며, 130/5(26 dpf)의 데니어를 가졌다. 필라멘트 60개의 단면을 분석한 결과, 각 단면당 평균 공소수는 4.1 개이었고 공소의 평균크기는 12.5미크론이었다. 그리고, 평균크기보다 더 큰 공소들(8)의 크기범위는 14-23.6미크론이었다.
[실시예 5]
나일론 6중합체 펠릿을 옥살산 (발포제), Micropflex-1200 (핵형성제) 및 Dow Corning DC-Q1-8030(독립기포 형성용 첨가제)를 사용하여 도포하였다. 발포제, 핵형성제 및 독립기포 형성용 첨가제의 첨가농도는 중합체를 기준으로 각각 0.175wt%, 0.2wt% 및 0.2wt% 이었다. 실시예 4에서 사용한 것과 동일한 압출기를 사용하여 상기 혼합물을 압출하였다. 단, 압출기 출구에서의 중합체 용융온도는 약 518°F 이었으며, 로우브(lobe)치수가 4milsX10milsX10mils(1.02X10-4mX2.54X10-4mX2.54X1024m)인 대칭형 트리로발 오리피스 20개를 갖춘 방적돌기를 사용하였다. 오리피스 단면적은 6.2X10-4㎠이었다. 호퍼내에 도입된 혼합물을, 오리피스당 각각 32㎝/sec의 분사속도에 상응하는 23.4g/min의 속도로, 압출시켰다. 이를 위하여, 계량펌프를 20 rpm으로 고정시키고, 계량펌프 입구 압력이 1800 psi(12,420 Kpa)로 유지되기에 충분하도록 압출스크류 회전속도를 조절하였다. 한편, 계량펌프 후로부터 스크린팩과 방적돌기전까지의 압력은 약600 psi (4,140 Kpa)이 었다.
방적돌기 오리피스로부터 나오는 필라멘트들을 일차 테이트-업 로울에서 약50℃ 이하의 온도에서 공냉시키면서 46.6 : 1의 비율(12 dpf)로서 드로우잉 시킨후, 다음처리를 용이하게 하고 정전전하를 일소하기 위하여 사(yarn)에 마무리질을 행하였다. 일차로울의 사를 인-라인 드로우잉시켰다. 회전속도 880MPM의 일차로울로부터 사를 회전속도 1653MPM의 이차로울에 도입하고, 이어 회전속도 1653MPM의 삼차로울에 도입하였다. 삼차로울에 처리한후, 사를 1653MPM의 와인더에 감았다. 일차로울, 이차로울, 및 삼차로울에서의 온도는 각각 79℃, 98℃ 및 23℃ 이었으며, 로울 속도차로 인한 총 드로우잉비는 1.87 : 1이었다.
최종 연신된 사는 비중이 0.9g/cc인 액체에 부유되었고, 128/20(6.4 dpf)의 데니어를 가졌다. 팔라멘트 60개의 단면을 분석한 결과, 각 단면당 평균공소수는 11.2개 이었으며 공소의 평균크기는 3.4미크론이었다. 그리고, 평균크기보다 더큰 공소들(9)의 크기범위는 4.1-5.1 미크론이었다.
[실시예 6]
폴리에틸렌 테레프탈레이드 펠릿을, 중합체중량을 기준으로, 0.3%의 Expandex (발포제)와 0.3%의 Microflex-1200 (핵형성제) 및 0.15wt%의 Dow Corning DC-Q1-8030 (독립기포 형성용 첨가제)를 사용하여 도포하였다.
실시예 1에 기재된것과 근본적으로 동일한 구성의 압출기를 사용하여 상기 혼합물을 압출시켰다. 압출기 출구에서의 중합체 용융온도는 553°F이었다. 한편, 방적돌기는 각 로우브(lobe)치수가 4milsX15milsX14mils(1.02X10-4mX3.81X10-4mX3.80X10-4m)인 대칭형 트리로발 오리피스 20개를 갖춘것을 사용하였다. 오리피스의 단면적은 1.1X10-3㎠이다. 호퍼내에 도입된 혼합물을, 오리피스당 각각 18.6㎝/sec의 분사속도에 상응하는 24.5g/min의 속도로, 압출시켰다. 이를 위하여, 계량펌프를 20 rpm으로 장치하고, 계량펌프 입구압력이 2400 psi(16,560 Kps)로 유지되기에 충분하도록 압출스크류 회전속도를 조절하였다. 한편, 계량펌프후로부터 스크린팩과 방적돌기 전까지의 압력은 약1890 psi(13,041 Kpa)이었다.
방적돌기로부터 나오는 필라멘트를 122.5/20 (6.2 dpf)로 드로우잉 시킨후 최종적으로 0.96의 드로우잉비로서 인-라인 드로우잉 시켰다. 산출된 사(yarn)는 물에 부유되었으며 64/20(3.2 dpf)의 데니어를 가졌다. 사의 단면을 육안 관찰한 결과 필라멘트 당 평균 11개의 공소를 가졌는데, 공소의 크기는 작았다.
[비교실시예 7]
독립기포 형성용 첨가제 대신에 식물유를 사용하여, 실시예 6의 방법에 따라 발포섬유사를 제조하였다. 결과의 사(yarn)는 13.6/5(6.8 dpf)의 데니어를 가졌으며, 비중이 1.10g/cc인 액체에 부유되었다. 사 단면을 육안 관찰한 결과 필라멘트 단면당 평균 공소수는 약6개 이었으며 공소크기는 큰편이었다.
[실시예 8]
나일론 6중량체 펠릿을 Expandex 5PT (발포제)와 Microflex-1200 (핵형성제) 및 Goldschmidt CK150 (말단기가 수산기인 저분자량 실리콘-독립기포 형성용첨가제)를 사용하여 도포시켰다. 발포제, 핵형성제 및 독립기포 형성용 첨가제의 부가농도는 중합체중량을 기준으로 각각 0.40%, 0.30%, 0.20%로 하였다.
대칭형 트리로발 오리피스 10개를 갖춘 방적돌기를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 압출장치를 사용하였다. 혼합물을, 오리피스당 각각 36.1㎝/sec의 분사속도를 산출하기에 충분한 속도로, 압출시켰다. 이를 위하여, 계량펌프를 34.5 rpm으로 설정하고, 계량펌프 입구 압력이 2800 psi(19,320 Kpa)로 유지되기에 충분하도록 압출스크류 회전속도를 조절하였다. 한편, 계량펌프 후로부터 스크린팩과 방적돌기 전까지의 압력은 약1300 psi(8900 Kpa)이었다. 방적돌기 오리피스로부터 나오는 필라멘트들을, 그것이 일차 테이크-업 로울(take-up roll)표면에 부착되지 않는 온도에서, 공냉시키면서 드로우잉시키고 다음 공정을 용이하게 하고 정전전하를 일소하기위한 마무리질을 행한후, 상기 일차로울 상에서 인-라인 드로우잉 시켰다. 회전속도 1624 rpm의 일차로울로부터 회전속도3492rpm의 이차로울에 도입하고 이어 회전속도 3492 rpm의 삼차로울에 도입하였다. 삼차로울에서 처리한후, 사를 회전속도 3492 rpm의 와인더에 감았다. 일차로울, 이차로울 및 삼차로울에서의 온도는 각각 65℃, 150℃ 및 23℃ 이었으며, 로울 속도차로 인한 총 드로우잉비는 2.15 : 1 이었다. 결과의 사는 비중이 0.85g/cc인 액체에 부유되었으며, 200/10(20 dpf)의 데니어를 가졌다. 10필라멘트의 단면을 육안 관찰한 결과 단면당 평균 10개의 공소를 포함하였다.
[실시예 9]
나일론 6중합체 펠릿을 Expandex 5PT (발포제)와 Micropflex-1200 (핵형성제) 및 (Goldschmidt Tegosivin L49 (아민기를 함유한 실리콘계 독립기포 형성용첨가제)로 도포시켰다. 발포제, 핵형성제 및 독립기포 형성용첨가제의 함량은 중합체 중량을 기준으로 각각 0.40%, 0.30% 및 0.40%로 하였다. 각 로우브(lobe)의 치수가 1.27X10-4mX5.08X10-4mX2.54X10-4m인 대칭형 트리로발 오리피스 10개를 갖춘 방적돌기를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 압출장치를 사용하였다.
혼합물을 오리피스 당 각각 36.1㎝/sec의 분사속도를 산출하기에 충분한 속도로 압출시켰다. 이를 위하여, 계량펌프를 34.5rpm으로 설치하고 계량펌프 입구입력이 2600 psi (17,940 Kpa)로 유지도기에 충분하도록 압출스크류 회전속도를 조절하였다. 한편, 계량펌프 후로부터 스크린팩과 방적돌기 전까지의 압력은 약1170 psi(7,638 Kpa)이었다. 방적돌기 오리피스로부터 나오는 필라멘트들을, 그것이 일차 테이크-업 로울(take-up roll)표면에 부착되지 않는 온도에서, 공냉시키면서 드로우잉 시키고, 다음공정을 용이하게하고 정전전하를 일소하기 위한 마무리질을 행한후, 상기 일차로울상에서 인-라인 드로우잉시켰다.
회전속도 1624 rpm의 일차로울로부터 사(yarn)를 회전속도 3492 rpm의 이차로울에 도입하고 이어 회전속도 3492 rpm의 삼차로울에 도입하였다. 삼차로울에서 처리된 사를 회전속도 3492 rpm의 와인더에 감았다.
일차로울, 이차로울 및 삼차로울의 온도는 각각 65℃, 150℃ 및 23℃ 이었으며, 로울 속도차에 의한 사의 총 드로우잉비는 2.51 : 1 이었다.
결과의 사는 비중이 0.85g/cc인 액체에 부유되었으며, 200/10 (20 dpf)에 데니어를 가졌다. 필라멘트 10개의 단면을 육안 관찰한 결과 단면당 평균공소수는 23 개이었다.
[비교실시예 10]
나일론 6중합체 펠릿을 Expandex 5PT (발포제)와 Micropflex-1200 (핵형성제) 및 Goldschmidt Tegosivin L50 (아민기 함유 실리콘계 독립기포 형성용첨가제)로 도포 하였다. 발포제, 핵형성제 및 독립기포 형성용 첨가제의 함량은 중합체 중량을 기준으로 각각 0.40%, 0.30% 및 0.67%로 하였다.
각 로우브(lobe)의 치수가 1.27X10-4mX5.08X10-4mX2.54X10-4m인 대칭형 트리로발 오리피스 10개를 갖춘 방적돌기를 사용하는 것을 제외하고는 실시예1 에서와 동일한 압출장치를 사용하였다. 혼합물을 오리피스당 각각 36.1㎝/sec의 분사속도를 산출하기에 충분한 속도로 압출시켰다. 계량펌프를 34.5 rpm으로 설정하고, 계량펌프 입구 압력이 2400 psi(16,560 Kpa)로 유지되기에 충분하도록 압출스크류 회전속도를 조절하였다.
방적돌기 오리피스로부터 나오는 필라멘트 들을, 그것이 일차 테이크-업 로울(take-up roll)표면에 부착되지 않는 온도에서, 공냉시키면서 드로우잉시키고, 다음 공정을 용이하게 하고 정전전하를 일소하기 위한 마루리질을 행한 다음, 상기 일차로울상에서 인-라인 드로우잉시켰다. 회전속도 1624 rpm의 일차로울로부터 사(yarn)를 회전속도 3492 rpm의 이차로울에 도입하고 이어 회전속도 3492 rpm의 삼차로울에 도입하였다. 삼차로울에서 처리된 사를 회전속도 3492 rpm의 와인더에 감았다.
일차로울, 이차로울 및 삼차로울의 온도는 각각 65℃, 150℃ 및 23℃ 이었으며, 로울 속도차에 의한 사의 총 드로우잉 비는 2.15 : 1 이었다.
결과의 사는 비중이 0.79g/cc인 액체에 부유되었으며, 200/10(20dpf)의 데니어를 가졌다. 팔라멘트 10개의 단면을 육안 관찰한 결과, 단면당 평균 공소수는 34개이었다.

Claims (10)

  1. 다음 단계들을 포함하여 구성된, 발포섬유의 제조공정, (a)발포제, 및 다음 일반식의 화합물들로부터 선택된 한가지 이상의 독립기포 형성용 첨가제가 혼입된, 섬유-형성 분자량(fiber-forming molecular weight)의 중합체 용융물을 형성함.
    Figure kpo00002
    AB (2)
    ABA. (2)
    BAB. (4) 및
    (AB)X(5)
    식중, R1과 R2는 각각 알킬, 히드록시 알킬, 아미노알킬, 알콕시, 알콕시 폴리에테르, 폴리에테르 알코옥, 폴리에테르 아민 및 페닐기로 구성된 그룹으로부터 선택된 라디칼이고, R3-R6는 각각 알킬기 또는 페닐기이고, n은 정수이고, A는 일반식(1)로 표시된 블록중합체이고, B는 폴리에테르 또는 폴리아민이며, X는 정수임. (b)상기 용융물을 방적돌기를 통하여 압출시킴. (c)용융물내에 기포가 형성되는 조건하에서, 방적돌기로 부터의 유출물을 냉각시킴. (d)냉각을 행하는 동안 용융유출물을 드로우잉시켜 발포섬유를 산출함.
  2. 제1항에 있어서, 독립기포 형성용 첨가제가 폴리메틸실록산 임을 특징으로 하는, 발포섬유 제조공정.
  3. 제2항에 있어서, R2가 수산기치환 알킬기임을 특징으로하는, 발포섬유 제조공정.
  4. 제1항에 있어서, R2가 수산기치환 알킬기임을 특징으로 하는, 발포섬유 제조공정.
  5. 제2항에 있어서, 독립기포 형성용 첨가제 대 발포제의 함량비가 5 : 1 내지 1 : 5임을 특징으로 하는, 발포섬유 제조공정.
  6. 제5항에 있어서, 발포제 함량이 중합체를 기준으로 0.1wt% 이상임을 특징으로 하는, 발포섬유 제조공정.
  7. 제1항에 있어서, 중합체가 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌 및 그들의 혼합물로부터 선택된 것을 특징으로 하는, 발포섬유 제조공정.
  8. 제5항에 있어서, 발포제가 옥살산, 아조디카본아미드 또는 페닐테트라졸임을 특징으로 하는, 발포섬유 제조공정.
  9. 공소부피가 섬유부피의 최소한 10%이상이고, 상기 공소는 근본적으로 독립기포들로 구성된 것이며, 상기 독립기포들의 최소한 50% 이상이 10미크론 이하의 등가지름을 갖는 것임을 특징으로 하는, 발포 중합체 섬유.
  10. 공소부피가 섬유부피의 최소한 10%이상이며, 상기공소는 등가지름이 10미크론 이하인 근본적으로 균일한 단면적의 기포들로 구성된 것임을 특징으로하는, 발포 중합체 섬유.
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