KR890002892B1

KR890002892B1 - 착색가능한 내마멸성 피복 조성물

Info

Publication number: KR890002892B1
Application number: KR8201749A
Authority: KR
Inventors: 리챠드 제뉴어리 3세 제임스
Original assignee: 원본미기재; 다우코닝 코포레이션
Priority date: 1981-11-04
Filing date: 1982-04-20
Publication date: 1989-08-08
Also published as: US4355135A; DE3212771A1; JPS5880359A; CA1173579A; HK90185A; AU550470B2; SG72885G; GB2108985A; IT8220981A0; DE3212771C2; IT1151751B; FR2515667A1; JPS6361981B2; GB2108985B; FR2515667B1; AU8150882A

Abstract

내용 없음.

Description

착색가능한 내마멸성 피복 조성물

본 발명은 고체 기질을 피복하는데 주로 사용하는 실록산 조성물에 관한 것이다. 더욱 특히 상기 조성물은 투명한 고체기질을 피복하여 내마멸성을 갖게 하고 상기 기질을 착색 및/또는 염색되게 하기 위해 사용할 수 있다. 또한 본 발명의 조성물을 고체 기질상에 경화시킬 경우, 미관적으로 보기 좋으며, 균일하고 겔이 없는 피복된 기질의 표면을 제공한다. 많은 고체 기질, 특히 맑고 투명한 플라스틱 물질이 유리 대용품으로 여러곳에 사용되어 왔다. 유리 대용품으로 사용하는 이유는 플라스틱의 고유한 특성 (예를 들면 경량, 취급 용이성), 및 제품 형성의 용이성 때문이다.

그러나, 플라스틱 물질은 대부분의 플라스틱 제품이 연질이고 매우 쉽게 긁히는 것과 같은 결점이 있다. 여러 용도로 플라스틱을 사용 가능하게 하기 위하여, 통상적으로 유기 또는 실리콘 피복물로 플라스틱을 피복하였다. 상기 피복물은 뚜렷한 이유로, 맑고 착색되지 않은 피복물이다. 그러나 유기 피복물의 예는 열 경화성 폴리우레탄 수지이다. 폴리우레탄 피복물의 내마멸성이 몇몇 실록산계 피복물 만큼 우수하지 않아도 폴리우레탄 피복물이 덜 비싸기 때문에 폴리우레탄 수지는 피복 플라스틱 물질이 내마멸성을 갖게 하기 위해 사용할 수 있다고 생각된다.

경질 내마멸성 피복물을 플라스틱 제조업자에게 제공하기 위하여, 신규의 실록산계 경화성 수지 시스템을 개발하였다. 상기 수지 시스템의 예는 미합중국 특허 제3,986,977호(1976.10.19)에서 볼 수 있다. 이러한 실록산 수지는 오늘날 플라스틱 렌즈 및 쉬트 시장에서의 최초의 피복물이라고 생각된다. 그러나 상기 피복물은 한가지 중요한 결점을 지니고 있는데, 착색이 되지 않는다는 점이다. 내마멸성 피복물이 착색 또는 염색될 수 있으면, 플라스틱 물질에 최종적으로 사용하는 것이 바람직 하다. 예를들어, 그러한 용도로는 플라스틱 선글라스 렌즈 또는 버스 및 비행기 창이 포함된다. 따라서, 공지의 수지를 착색시킬수 있는 방법을 개발하거나 피복물이 쉽게 착색될 수 있으며 동시에 실론산계 피복물이 갖는 탁월한 내마멸 특성을 보유할 수있는 신규 수지 시스템을 개발하는 것이 매우 바람직한 일이다.

바람직한 내마멸성 및 착생성을 제공하기 위해 시도한 선행 기술에서 적어도 3개의 실론산계 수지 시스템이 밝혀졌다. 에폭시 관능 그룹, 폴리카복실산 또는 그의 무수물과 경화제를 함유하는 실리콘 화합물의 가수분해물 하나 이상 함유하는 피복 조성물이 U.K. 특허원 제2,044,787A호 (일본 이또 광학 공업주식회사 명의로 1980.10.22공고에 기재되어 있다. 상기 물질들은 다소 제조한 특성을 나타내는데, 이는 실시예에서 이들을 참조함으로써 확실해질 것이다.

두번째 피복 시스템은 미합중국 특허 제4,211,823호에 기재되어 있다 (일본국 도오꼬오도에 주재하는 도레이 공업주식회사에게 양도된 것으로 1980.7.8일 공고). 상기 시스템은 분자내에 하나의 에폭시 그룹을 함유하는 실란 화합물의 가수분해물 : 미세 실리카 입자 및 알미늄 킬레이트 화합물을 함유한다, 상기 물질은 제조후 수일내에 피복된 겔 형태로 되므로 저장시 불안정하다. 세번째 피복물 시스템은 반응성 실란 및 금속 에스테르의 혼합물로서 미합중국 특허 제4,073,976호 (1978.2.14일 공고 )에 기재되어 있는 물질이다. 상기 물질은 착색은 가능하나 내마멸성 및 취급성이 나쁘다.

상기의 결점을 보완하기 위하여, 고체 기질상에 경화시킬 경우, 착색 가능하고 단단하며 내마멸성을 갖는 피복물을 제공하는 신규의 경화성 조성물을 개발하게 되었다. 그와 같은 조성물은 (A)(i)(A)의 총 고형분을 기준으로 콜로이드성 실리카 5내지 75중량%, (ⅱ)(A)의 총 고형분을 기준으로 (a) 일반식 RSi(OH)₃(여기서, R는 메틸이다), (b) R'Si (OH)₃(여기서, R'는 비닐, 페닐, 에틸, 프로필, 3, 3, 3-트리플루오로프로필, 감마-메타크릴옥시프로필, 감마-멜캅토프로필 및 감마 클로로프로필 중에서 선택한 래디칼과 메틸 래디칼의 혼합물로, 혼합물 내에서 메틸 래디칼과 다른 래디칼의 비율이 적어도 1:1이다), 및 (c) R"Si(OH)₃(여기서, R"는 비닐, 페닐 , 에틸, 프로필, 3,3,3-프리플루오로프로필, 감마-메타크릴옥시프로필, 감마-멜캅토프로필 및 감마 클로로프로필 및 이의 혼합물 중에서 선택된다)의 실란올 중에서 선택된 실란올의 부분 축합물 0내지 50중량% (여기서 (C)가 선택될 경우 (A)에서 (C)이 양은 (A)의 총량을 기준으로 10중량%를 초과할 수 없다). (ⅲ)(A)의 고형분을 기준으로 일반식 R"'Si (OH)₃[여기서, R"'는

(a) R"" OCH₂(R""')

(여기서, R""는 탄소수 1내지 4의 알킬렌 래디칼이고, R""는 수소원자이거나 탄소수 1또는 그의 알킬 래디칼이다) 및 (b) - R""-

(여기서, R""는 상기 정의한 바와 같다)중에서 선탠된다]의 실란올 부분 축합물 10내지 55중량 %의 수성-알콜성 분산액으로 구성된 기본 수지와 (B)(A)에 대한 가교 결합제와 (C)경화 촉매로 구성된다.

또한, 본 발명은 발명의 조성물로 고체 기질을 피복하는 방법에 관한 것이다. 피복하는 방법은 고체기질을 본 발명 조성물과 접촉시킨 후 경화성 피복물 및 기질을 50℃ 또는 그 이상의 온도로 가열하여 기질상의 본 발명 조성물을 경화시는 단계로 구성된다.

본 발명의 3번째 측면은 기질을 본 발명의 조성물로 피복하고 경화시켰을 경우의 고체 기질이다. 본 발명의 조성물의 기본 수지 (A)는 3가지 성분으로 구성되어 있다 : 클로이드성 실리카, 일반식 RSi(OH)₃, R'Si(OH)₃또는 R"Si(OH)₃의 실란올의 부분 축합물/및 (ⅲ), 즉 일반식R"'Si(OH)₃의 실란올의 부분 축합물.

본 발명의 목적을 위해 기본 수지의 첫번째 성분, 클로이드성 실리카는 이산되어 있는 무정형 실리카 입자의 졸 또는 안정한 분산액을 가리킨다. 이렇나 용어는 폴리머 분자 또는 입자가 너무 작아서 불안정한 폴리실릭산의 용액은 제외한다. 나트륨 실리케이트 용액을 산성화시키거나 통상의 온도하에서 실리콘 에스테르 또는 할라이드를 가수분해시켜 수득할수 있는 용액을 본 발명에 사용할 수 있으며, 단 평균 입자 크기가 1내지 150m 직경이 되도록 중합시키거나 또는 응집시켜 이들의 점도를 증가시켜 준다. 본 발명에서 바람직한 것은 입자 크기가 5내지 100m 의 직경을 갖는 통상적인 수성 콜로이드성 실리카 분산액이다.

이러한 실리카 분산액은 널리 공지된 통상적인 분산액이며, "루독스(Ludox)" 및 "날코아그 (Nalcoag)"라는 상표로 시판되고 있다. 가장 탁월한 안정성을 얻기 위하여 입자크기가 10내지 30m 의 직경을 갖는 콜로이드성 실리카를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 성분은 일반적으로 A 의 총 고형분을 기준으로 5내지 75중량 %사용한다. 기본 수지의 두번째 성분은 실란올의 부분적 축합물이다. 이러한 실란올은 RSi(OH)₃의 일반식 [여기서 R,는 메틸 래디칼이다]을 갖거나 R'Si(OH)₃또는 R"Si(OH)₃의 일반식을 가질수 있다. 실란올이 일반식 R'Si(OH)₃를 가질경우, R'는 메틸 래디칼과 3, 3, 3-트리플루오로프로필, 비닐, 페닐, 에틸, 프로필, 감마-메타크릴옥시프로필, 감마-멜캅토 프로필, 감마-클로로 프로필 래디탈과 같은 특정의 다른 래디칼중에서 선택한 래디칼의 혼합물로, 단 혼합물 중에서 메틸 래디칼과 다른 래디칼의 비는 적어도 1 : 1이다.

실란올이 일반식 R"Si(OH)₃를 갖는 경우, R"는 3, 3, 3-트리플루오로프로필, 비닐, 페닐, 에틸, 프로필, 감마-메타크릴옥시프로필, 감마-멜캅토프로필 및 감마-클로로프로필로부터 선택되며, 단(C)가 선택될 경우, (A)내에서 (C)의 양은 (A)의 총량을 기준으로 10중량 %를 초과할 수 없다. 실란올 R'Si(OH)₃에서 R'그룹(여기서, R'는 메틸이외의 것이다)의 양은 실란올 내에서R' 그룹의 50% 이하로 사용하는 것이다. 이러한 성분은 일반적으로 (A)의 총 고형분을 기준으로 0내지 50중량 %사용한다. 기본수지 (A)의 세번째 성분은 일반식 R"'Si(OH)₃[여기서 R"'는 (a)일반식 -R""OCH₂(R"")

의 래디칼 및 (b) 일반식-R""

의 래디칼(여기서, R""는 탄소수 1내지 4의 알킬렌 래디칼이고, R""는 수소 원자이거나 탄소수 1또는 2의 알킬 라디칼이다)로 구성된 2개이 그룹중에서 선택된다]의 실란올의 부분축합물이다. 이러한 2개의 그룹의 일반적인 특징은 각각에 에폭시 관능기가 존재하는 것임을 주의해야 한다, 상기 성분은 일반적으로 (A)의 총 고형분을 기으로 10내지 55중량% 사용한다.

본 발명의 목적을 위하여, 바람직한 기본수지 (A)는 기본수지 내에 (A)(ⅰ), (ⅱ) 및 (ⅲ)의 총량을 기준으로 (A)(ⅰ)를 5내지 75중량% ; (A)(ⅱ)를 5내지 50중량 %및 (A)(ⅲ)를 10내지 45중량% 함유한다. 본 발명에서 가장 바람직한 기본 수지는 (A)(ⅰ)를 30내지 70중량% ; (A)(ⅱ)를 5내지 25중량% 및 (A)(ⅲ)을 20내지 40중량% 함유하는 것이다.

상술한 바와같이 , 본 발명에서 사용하는 콜로이드성 실리카는 수성 졸이고 본 발명의 조성물은 수성-알콜성 분산액이다. 따라서 기본 수지(A)의제조방법은 수성 매질중에서 수행하며, 출발물질의 성질 때문에 알콜은 용매계의 필수 부분이다. 상술한 (A)(ⅱ) 및 (A)(ⅲ)과 같은 부분 축함물은 RSi (OH)₃, R'Si(OH)₃, R"Si(OH)₃및 R"'Si(OH)₃(이들은 RSi(OCH₃)₃와 같은 전구물질 트리알콕시 실란으로 부터 차례로 수득할 수 있다)를 축합시켜 수득할 수 있다. 실시예에서 상세히 설명할 것이지만, RSi(OH)₃, R'Si(OH)₃, R"Si(OH)₃및 R"'Si(OH)₃는 상응하는 트리알콕시실란을 콜로이드성 실리카의 수용성 분산액에 가하여 동일 반응계에서 제조할 수 있다. 적합한 트리알콕시실란은 수용성 매질중에서 가수분해될 때 상응하는 알콜을 유리시켜 적어도 알콜의 일부분이 기본수지 중에 존재하게 하는 메톡시, 에톡시, 프로톡시 및 부톡시 치환기를 함유하는 트리알콕시 실란이다.

알콜은 알콕시실란을 첨가하기 전에 가수분해 매질에 가할수 있는 것으로 인지되며 알콜의 혼합물을 여기에 사용할 수 있는 것으로 인지된다. 수용성 매질중에서 실란올을 생성시킬 때, 하이드록실 그룹이 축합되어 실록산 결합을 형성시킨다. 때로는 소량의 산을 첨가하여 가수분해 및 축합반응을 촉진시킬 수 있다. 축합반응이 완결되지 않은 대신, 실록산 중에 다수의 하이드로실 그룹이 존재한다. 임의로, 본 발명에 있어서 기타의 수용성 또는 수혼화성 용매(예를 들면 케톤, 셀로솔브 및 도와놀)를 사용하는 것이 때로는 바람직하다. 도와놀은 글리콜 모노에스테르이고 도와놀 EE는 2-에톡시 에탄올이다. 이러한 용매는 미합중국 미시간 미들랜드 주재 다우 케미칼 캄파니사가 제조한 것이다. 기본 수지 용액은 고형분을 10내지 50중량% 함유해야 한다. 바람직하게는 기본 수지 용액은 (A), (B) 및 (C)를 함유하는 최종 조성물의 목적 용도에 따라 고형분을 15내지 40중량 % 함유해야 한다.

기본 수지의 성분들의 첨가 및 가수분해의 순서는 중요하지 않지만, 기본 수지 용액내에서의 바람직한 특성 및 수시로부터 제조되는 경화성 피복물 내에서의 가장 바람직한 특성은 성분 (A)(ⅱ) 및 (A)(ⅲ)의 알콕시 실란을 혼합하고 실온에서 수성 또는 수성-알콜성 실리카졸에 첨가하는 경우 향상된다. 기본수지(A)는 제조후 즉시 사용하거나 보관할 수 있다. 때로, 기본 수지가 숙성될 경우, 경화된 필름의 특성이 최정화될 수 있다. 숙성은 실온에서 수일간에 걸쳐서 서서히 일어날 수 있거나 기본수지를 가열하여 빨리 숙성이 일어나도록 할 수 있다.

성분 (A)(ⅱ)(a), (b) 및 (c)의 트리알콕시실란 전구체의 예로는 CH₃Si(OC

H₃)₃, C₆H₅Si(OCH₃)₃, CH₃(CH₂)₂Si(OCH₃)₃, CH=CHSi(OCH₃)₃, CH₃Si(OCH₂C

H₃)₃, HS(CH₂)₃Si(OCH₃)₃, CI(CH₂)₃Si(OCH₃)₃및

(CH₂)₃Si(OCH₃)₃등의 실란이 있다. 성분 (A)(ⅲ)의 트리알콕시실란 전구체의 예로는 (CH₃O)₃Si(CH₂)₃OCH₂

및 (CH₃O)₃SiCH₂CH₂가 있다.

기본 수지를 제조한 후, 이를 성분 (B)와 (C)로 간단히 혼합처리 한다. 성분 (A)에 성분 (B)와 (C)를 첨가하는 순서는 중요하지 않다. 성분 (B) 및 (C)가 기본 수지와 상용되는 점이 중요하고, 또한 성분 (B)와 (C)가 성분 (A)에 균일하게 혼합되는 것이 중요하다. (A)내에서 (B)또는 (C)의 혼합이 불균일하거나 상용되지 않으면 오반 및/또는 불투명한 반점이 포함된 불균일한 경화 필름이 된다. 가교 결합제인 성분(B)는 (ⅰ)다관능성 카복실산 ; (ⅱ)다관능성 무수물 및 (ⅲ)다관능성 이미드로 구성된 그룹에서 선택한다. 본발명에 유용한 성분 (B)의 양은 본 발명에서 사용한 성분 (A)(ⅲ)의 양, 즉 (A)내에 함유된 에폭시의 당량을 기준으로 한다. 예를 들어,다관능성 산, (B)(i)인 경우에, 성분(A)내에 들어있는 유용한 에폭시 그룹 25내지 300%와 수지가 반응하도록 충분량의 산을 가한다. 본 발명에서 바람직한 것은(A)내에 들어있는 에폭시 그룹 25내지 200%와 반응하기에 충분한 반응성산, 무수물 또는 아미드를 함유하는 (B)의 양이다. 이러한 양은 성분 (A)에 함유된 성분 (B)의 용해도에 의해 제한된다. 성분 (B)가 성분(A)내에서 완전히 불용성인 경우에, 경화된 필름은 미관상 좋지 않으며 착색이 불균일하게 된다. 본 발명에 있어서, 성분(B) 물질중 몇몇은 기본수지 (A)에 매우 용해가 잘되며 몇몇은 기본수지 (A)에 조금 용해된다. 그러나, 조금 용해하는 성분 (B)로 사용한 상기물질도 수지에 중요한 특성을 부여하므로 상기의 모든 물질은 본 발명의 범위내에 속하는 것으로 간주한다. 상기 물질이 기본 수지(A)에 용해되며, 경화성, 착색 경질 필름을 생성시키는 한, 상기 물질은 본 발명의 범위내에 속하는 것으로 간주한다. 일반적으로 성분(B)는 성분(A), (B) 및 (C)의 중량을 기준으로 0.1내지 15중량%로 본 발명에서 유용하다.

성분(B)의 그룹(i)의 예는 이타곤산, 숙신산, 말론산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수벨산, 아젤라산, 세바크산 및 불포화 이염기성 산(예 : 푸말산 및 말레산)과 같은 화합물이다. 성분 (B)의 그룹(ⅱ)의 예로는 숙신산 무수물, 글루타르산 무수물, 트리멜리트산 무수물, 피로멜리트산 무수무르 프탈산 무수물 및 말레산 무수물 등과 같은 상술한 이염기성 산의 환상 무수물과 같은 화합물이 포함된다. 성분 (B)의 그룹(ⅲ)의 예로는 숙신 이미드, 프탈이미드, 글루타르이미드 및 말레이미드와 같은 화합물이 포함된다.

본 발명의 3번째 성분인 (C)는 경화촉매이다. 본 발명의 목적을 위하여, 촉매는 (i)금속 아세틸 아세토네이트 ; (ⅱ)디아미드 ; (ⅲ)이미다졸 ; (ⅳ)아민 ; (ⅴ)유기 설폰산 및 그의 아민염과 (ⅵ) 카복실산의 알카리 금속염 들로 구성된 그룹에서 선택할수 있다. 따라서, 상기 촉매의 예로는 (i)알루미늄, 아연, 철 및 코발트 아세틸-아세토네이트와 같은 화합물 그룹 ; (ⅱ)디시안디아미드와 같은 화합물 그룹 ; (ⅲ)2-메틸 이미다졸, 2-에틸-4-메틸 이미다졸 및 1-시아노에틸-2-프로필 이미다졸과 같은 화합물 그룹 ; (ⅳ) 나트륨 아세티이트와 같은 화합물 그룹 : (ⅴ) 트리플루오로메탄설폰산과 같은 화합물 그룹 ; (ⅵ) 나트륨 아세테이트와 같은 화합물 그룹이 포함된다. 본 발명의 목적을 위하여, 조성물 중에 함유된 총 고형분을 기준으로 0.05 내지 5중량 %의 상술한 촉매가 조성물을 경화시킬 것이라고 밝혀졌다. 더 많은 양의 상기 촉매는 필름의 특성을 향상시키는 것으로 보이지 않으며 다량의 촉매를 사용하는 것은 물질을 낭비하는 결과가 된다.

기본 수지를 제조한 후, 성분 (B) 및 (C)를 첨가하고 조성물이 균질화되도록 조성물을 혼합한다. 촉매화된 형태의 조성물은 저장 안정성을 가지므로 실온세 수주일간 보관할 수 있다. 기질을 피복시킬 경우, 기질을 세척(하기에 기술된다)한 다음, 경우에 따라, 프라임 시키고, 기질을 피복시킨다. 피복은 통상적인 피복 방법(예 : 침지피복, 분무, 솔질, 스핀피복, 롤러피복, 유상피복 또는 적층 피복)으로 행할 수 있다. 이러한 여러가지 피복 방법은 기질상에 여러 두께로 피복시키는 방법으로 피복물을 광범위하게 사용할 수있다. 보통, 본 발명의 피복물은 경화된 피복물의 두께가 1내지 10일 경우 가장 우수하다. 상기 범위내의 두께는 짧은 시간에 저온에서 적절하게 착색될 수 있다. 수지의 경화를 촉진시키기 위해 수지 및 기질을 보통 가열시킨다. 대분분의 플라스틱 기질에 대해 50내지 150℃의 온도를 사용할 수 있다. 경화되는 동안 과열해서는 안되며, 플라스틱 기질이 연화되고 변형되어서는 안된다. 따라서 80내지 130℃가 바람직하다. 본 발명의 조성물 폴리카보네이트, 아크릴, CR-39 즉, 폴리(디에틸렌 글리콜 비스 알릴)카보네이트, 폴리에스테르, 셀룰로오즈 아세테이트, 부티레이트, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌과 같은 플라스틱 기질상에 특히 유요한 것이 밝혀졌다. 피복물의 유용성을 증가시키기위해 기타의 첨가제를 본 발명 조성물에 가할수 있다. 예를 들어, 계면활성제, 자외선 흡수제, 산화방지제 등을 첨가시킬 수 있다. 하기 실시예는 본 발명은 설명하는 것이지 본 발명을 제한하는 것은 아니란 점을 인지해야 한다.

시험방법

강면시험

2인치 평상의 강면을 24 온스 함마에 놓고 고무밴드로 묶어준다. 평량한 강면으로 피복시킨 렌즈 블랜크를 렌즈의 중심을 가로질러 40회 문질러서 내긁힘성을 시험한다. 함마의 손잡이 끝부분을 쥐고 작업을 행하여 강면상에 대한 압력의 대부분이 함마의 헤드 (head)로부터 작용되게 한다. 강면 및 함마에 의해 생기는 긁힘이 심하게 있는 것은 3으로 등급을 결정한다.

접착시험

피복물에 "X"표시로 긁어서 렌즈에 대한 피복물의 접착력을 측정한다. "X"가 표시되어 있는 피복물 표면을 상표 "600"의 투명한 스카치테이프로 완전히 물질러 준다. 이어서 빠른 동작으로 90°각으로 표면으로부터 테이프를 재빨리 잡아 뗀다. 상기 절차를 3회 행한 후 렌즈를 관찰한다. 렌즈의 등급을 합격 또는 불합격으로 정하거나 접착 %를 기록한다. 불합결은 테이프를 재빨리 잡아뗀 세번의 시행중 어느 것에서나 피복물이 묻어나는 것이다.

착색시험

미합중국 플로리다 마이아미에 주재하는 브라인 파우워 인토포레이티드사로 부터 통상적으로 시판되는 염료를 사용하여 렌즈를 착색시킨다. BPI 선 브라운 색깔을 사용하여 렌즈를 착색시킨다. BPI로 부터 에카나미 식스 모델 염료 시스템(Economy Six dye System)을 사용하여 착색을 행한다. 90°에서 1분동안 렌즈 BPI 렌즈 제형 내에 침적시킨 다음, 30분 동안까지 염료욕에 침적시켜 약 93℃에서 착색을 행한다. 실시예의 표에, 렌즈의 침적시간이 5분, 15분, 30븐으로 기록되어 있다.

미합중국 메릴랜드 베데스다에 주재한 가드너 래보러토리 인코포레이티드사가 제호나 가드너헤이즈 메터 모델 UX10)와 연결된 p5500 측광 기구를 사용하여 렌즈를 통한 빛 투과율을 측정하고 투과율 %로 기록한다.

마멸시험(태버시험)

피복물의 내마멸성을 4"×4"×1/8"카보네이트 및 CR-39 판넬 상에서 시험한다. 태버 애브라저 모델 505상에서 500g 및 500사이클릉 사용하여 마멸 시험을 행한다. 애브라저는 미합중국 뉴욕 노드 로나완다에 주재하는텔렌딘 태버사가 제조한 것이다. 마멸된 판넬과 마멸되지 않은 판넬에서 헤이즈 변화 %(%△헤이즈 로 측정한다. 가드너 헤이즈 메터를 사용하여 측정한다.

[실시예 1]

기본 수지의 제조

약 25℃에서 1470g의 날코아그 1041(미합중국 일리노이주 오아크 부룩 소재 날코화학이 제조한 콜로이드성실리카) 및 44g의 아세트산을 자석 교반기, 온도계 및 적가 깔때기가 부착되어 있는 1l의 3구 플라스크에서 혼합한다. 적가 깔때기에 405g 의 (CH₃O)₃SiCH₃및305g의 (CH₃O)₃Si(CH₂)₃OCH₂

혼합물을 가한다. 상기 실란 혼합물을 빠른 속도로 1041실리카졸에 가한다. 적기시간은 약11/2시간이다. 생선된 혼합물을 약 25℃에서 약1시간동안 교반한 다음, 플라스크에 1600g의 물질이 잔존할때까지 약간의 메탄올 및 물을 제거한다. 상기 물질을 부탄올 및 도와놀 EE의 혼합물 (1 :1중량비)로 2500g 까지 희석시킨다. 상기 물질의 총 고형분 함량은 40%이다.

[실시예 2]

상기의 기본수지 525g을 1quart들이 유리 용기에 넣어 평량하고 17.6g의 이타콘산 및 총 고형분을 기준으로 하여 1.5중량%의 알루미늄 아세틸 아세토네이트를 가하고 혼합물을 약 18내지 20시간동안 교반한다. 이어서 31.4g의 부탄올 및 도와놀 EE의 혼합물 (1 : 1중량비)을 더 가하고 잘 혼합한다. 이러한 물질은 그 시스템내에서 카복실산고과 에폭시의 비가 1 : 1이다. 상기 물질을 CR-39 렌즈상에서 85℃로 16시간동안 경화시킬 EE (1 : 1)와 함께 상기 제형에 가하여 카복실산과 에폭시비율이 0.85 : 1인 새로운 제형을 제조한다. 충분히 혼합되면, 상기 조성물을 CR-39렌즈상에 피복시키고 85℃엣 16시간 동안 경화시킨다. 렌즈가 냉각되면 90℃의 BPI선브라운 염료옥에서 15분간 처리하여 녹갈색으로 착색시키는데, 이때 투과율%는 90내지 50%로 저하된다.

[실시예 3]

실시예 1에서 제조한 기본수지 88.0g을 1,8g의 숙신이미드로 처리하고 충분히 혼합한다. 상기 물질을 동일한 2개의 시료로 분할하고 그중 하나를 A라 칭하고 0.1g의 디시안디아미드 및 35.0g의 도와놀 EE 처리한다. 나머지 하나의 시료를 B라 칭하고 0.1g의 알루미늄 아세틸 아세토네이트 및 30g의 도와놀 EE로 처리한다. 렌즈 블랜크를 10% KCH 수용액으로 식각한후 각 시료 조성물을 CR-39 렌즈상에 유상 피복시킨다. 이러한 피복된 렌즈를 약 10분간 공기 건조시킨 다음, 85℃에서 16시간동안 경화시킨다. 착색시키기 전의 양 시료의 접착력은 100%이고 착색시킨후의 접착결은 100%이다. 렌즈를 93℃로 30분간 염료옥에서 처리한다. 시료 "A"로 피복시킨 렌즈는 약 22%의 투과율까지 착색되었다. 시료 "B"로 피복시킨 렌즈는 약64%의 투과율까지 착색되었다.

[실시예 4]

실시예 1에서 제조한 기본수지 80g을 2.7g의 프탈산 무수물 (당량74) 및 56.1g의 부탄올/도와놀 EE(1 : 1)로 처리한다. 상기 혼합물을 진탕시켜 기본수지내에 무수물을 용해시켜 피복조성물을 제조한다. 이어서 균질한 피복조성물을 각각 69.4g의 2개의 동일한 시료로 분할하여 "A"및 "B"라 칭한다. "A"에 0.4g의 디시안디아미드를 가한다. "B"에 0.18g의 알루미늄 아세틸 아세토네이트를 가한다. 각 시료를 밤새 (약 16내지 18시간)교반하여 촉매를 용해시킨다. 3번째 시료 ("C"라 칭함)를 실시예 1에서 제조한 기본수지 44.0g, 숙신산 무수물 0.9g, 알루미늄 아세토네이트 0.1g 및 부탄올과 이소프로판올의 혼합물 (1 : 1중량비) 31.0g으로 제조한다. CR-39렌즈를 상술한 바와 같이 10% 부식제내에서 부식시키고 건조시킨 다음, 3개의 피복물 시료로 각각 피복시킨다. 이어서 상기의 피복렌즈를 125℃에서 10분간 경화시킨다. 결과는 표1과 같다. 이어서 렌즈를 표1의 시간을 93℃에서 BPI 선브라운 착색물을 사용하여 BPI 욕에서 착색시킨다.

[실시예 5]

클로이드성 실리카, 메틸트리메톡시실란과 (CH₃O)₃Si(CH₂)₃OCH₂

(에폭시 실란)을 여러비율로 함유하는 여러가지 기본수지를, 날코 1041 콜로이드성 실리카 및 소량의 아세트산을 실시예 1에서 설명한 바와같이 장치한 3-구 환저플라스크내에 주입하여 제조한다. 실란들을 함께 혼합하고 이어서 클로이드성 실리카-산 혼합물에 20내지 30분간에 걸쳐 가한다. 첨가가 완료된후, 반응물질을 30분간 더 교반하고 이어서 부탄올/이소프로판올 (1 : 1중량비의 혼합물)로 희석하여 고체가 25%로 되게하고, 이어서 반응물질을 15분간 더교반한다. 밤새 방치한후, 수지를 가교결합체 및 촉매로 처리하고 CR-30 렌즈상에 피복시킨다. 이어서 렌즈를 80℃에서 16시간 경화시킨 다음, 93℃에서 BPI선 브라운 염료로 착색시킨다. 피복시키기 전, 렌즈를 10% 부식제내에서 부식시킨 다음, 세척하고 건조시킨다. 또한, 렌즈에 대해 접착도 및 내마멸성을 시험한다. 결과는 표 Ⅳ와 같다. 표 Ⅲ의 시료 명칭은 표 Ⅳ의 방식과 동일한 문자 명칭으로부터 제조한 피복조성물에 대한 것이며, 예를들면, 피복 조성물 AA는 시료 A 수지 제형으로 부터 제조된 것이다. 상기 명칭 시스템은 모든 실시예에서 사용된다. 더우기 피복된 렌즈 및/ 또는 판넬의 시료는 동일한 문자에 제형으로부터 제조된 것으로 명명될 것이며, 예를들어, 표 Ⅳ의 AAA는 표Ⅲ의 피복 조성물 AA로 제조한다.

[실시예 6]

새로 제조한 피복 조성물과 숙성시킨 피복 조성물의 비교

표Ⅲ에 나타낸 바와 같은 가교 결합제 및 촉매가 함유된 실시예 5 에서 제조한 피복물을 5일간 숙성시킨다. 55 : 23.5 : 21.5의 비율을 클로이드성 실리카, CH₃SiO_3/2및 O_3/2Si(CH₂)₃OCH₂

및 1.25g의 숙신이미드 및 0.3g의디시안디아미드를 함유하는 새로운 조성물 50g을 실시예 5 와 같은 방법으로 제조한다. 시료 HH 로 물질들을 합하고, 11/2시간동안 혼합시키자마자, 부식시킨 CR-39 렌즈를 상기 조성물로 피복시키고 85℃에서 16시간동안 경회시킨다. 피복된 렌즈를 실시예 5 와 같은 방법을 사용하여 93℃에서 BPI선 브라운 염료욕에서 착색시킨다. 피복물을 접착력, 강면 매마멸성 및 착색도에 대해 시험한다. 결과는 표Ⅴ 와 같다. 근본적으로 동일한 조성물 제형을 갖는 시료 GGG 및 HHH 를 비교할 수 있고 새로 제조한 피복 조성물과 숙성시킨 조성물 모두 동일한 허용할 수 있는 피복물을 제공한다고 결론지을수 있다. 표 Ⅳ의 시료 AAA내지 GGG와 비교할때, 표 Ⅴ의 시료 AAA내지 GGG는 시험에서 근본적으로 동일한 결과를 나타내므로 숙성시키는 것이 미리 제조한 시료의 특성에 아무런 영향을 미치지 않는다.

[실시예 7]

본 명세서의 실시예 1 로부터 제조한 기본수지의 40중량 % 고체 용액을 하기의 가교결합제 및 촉매로 처리한다 : 시료 AA는 39.9의 40% 기본수지 : 1.35g의 숙신이미드 및 8.5g의 부탄올 및 이소프로판올 혼합물 (1 : 1중량비)을 함유한다. 시료 BB는 39,9g의 40% 기본수지 용액 : 1.1g의 디시안디아미드 및 8.8g의 부탄올 및 도와놀 EE 혼합물 (1 : 1중량비)을 함유하도록 제형화한다. 2개의 다른 시료도 제조한다. 하나는 15중량%의 숙신이미드를 함유하고 (시료CC), 다른 하나는 15중량%의 디시안디아미드 (시료 DD)를 함유한다. 시료 CC는 0.8g의 숙신아미드를 43.9g의 시료 AA에 가하여 제조하고 시료 DD는 0.7g의 디시안디미드를 38.2g의 시료 BB에 가하여 제조한다. 5번째 시료는 15중량 %의 숙신이미드와 2.5중량%의 디시안아미드를 함유하는 시료가 되도록 0.2g의 디시안아미드를 30.4g의 시료 CC에 가하여 제조한다. 상기 물질을 EE라 칭한다. 이어서 상기 조성물들 (AA내지 EE)을 CR-39렌즈를 부식시킨 다음, 세척하고 건조한후 CR-39렌즈상에 피복시킨다. 또한, 4"×4"×1/8" 폴리카보네이트 판넬상에 조성물을 피복시킨다. 피복시킨 제품을 85℃로 16시간 가열하여 경화시킨다. 이어서 시험을 행하고 결과는 표 Ⅶ과 같고 일반적인 조성물은 표 Ⅵ과 같다. 시료 AAA는 강면 마멸시험 및 태버 애브라저 (Tabor Abrosor) 시험(%

헤이즈)에서 불합격이었다. 시료 BBB는 폴리카보네이트 기질상의 접착력 및 래버 애브라저 시험에서 불합격이었고 이외에도 피복물질에 반점이 나타났다. 시료 CCC는 강면 및 태버 애브라저 시험(%

헤이즈 45이었다)에서 관찰될수 있을만큼 지나친 유연성을 나타내었다. 시료 DDD는 모든 시험에서 불합격이었다. 본 발명의 물질인 시료 EEE는 모든 시험에 통과되었으며 내마멸성의 착색가능한 경화 피복이 수득되었다.

[실시예 8]

가교 결합체로서 숙신이미드를 설명하기 위해, 경화 촉매 디시안디아미드를 사용하여 여러가지 피복 조성물들을 제조한다. 부식된 CR-39렌즈상에 피복시키기 전에 조성물 AA-GG 를 고형분이 25%되도록 부탄올/이소프로판올 (중량비 1 : )로 희석시킨다. 조성물의 성분비는 표 Ⅷ 과 같고 시험결과는 표 Ⅸ와 같다.

[실시예 9]

디사안디아미드 농도의 효과를 조사하는 실시예

본 명세서의 실시예 1과 유사한 방법으로 기본수지를 제조하고 25%되도록 부탄올 및 이소프로판올 (중량비 1 : 1)로 희석시킨다. 상기 수지를 가교결합제가 숙신이미인 피복 조성물중에서 촉매로 다양한 양의 디시안디아미드와 함께 사용한다. 조성물의 성분비는 표 Ⅹ과 같다. CR-39 렌즈를 10% 부식제내에서 부식시키고, 세척한다음. 건조시킨후, 피복 조성물을 렌즈상에 피복시키고 85℃에서 16시간동안 경화시킨다. 이어서, 렌즈를 시험하고 결과는 표 ⅩI과 같다.

[실시예 10]

실시예 1과 유사한 방법으로, 55 : 23 : 21.5중량비의 SiO₂: CH₃SiO_3/2Si(CH₂

)₃OCH₂

를 함유하는 기본수지의 25% 용액을 제조한다. 상기 기본수지는 표 ⅩII와 같이 제형화한다. 이어서 제형화된 피복조성물을 CR-39렌즈상에 피복시키고 16시간동안 85℃에서 경화시킨다. 렌즈는 먼저 10% 부식제내에서 부식시키고 세척 세척건조한다. 결과는 표 ⅩIII과 같다.

[실시예 11]

SiO₂: R'SiO_3/2의 비율의 변형

클로이드성 실리카를 R'Si(OCH₃)₃및 R"'Si(OCH₃)₃실란의 혼합물과 혼합하고 이어서 이소프로판올/부탄올 용매중의 물과 아세트산을 가하여 이소프로판올/부탄올 용매중의 하기 기본수지를 제조한다. 수짖를 주변온도에서 16시간 동안 혼합하고 사용전에 고형분이 25% 되도록 이소프로판올/부탄올 (1 : 1)로 희석시킨다. 기본수지의 성분비는 표 XIV과 같다. 피복조성물의 성분비는 XV과 같다. 상기 피복조성물을 미리 10%부식제 내에서 부식시키고 세척건조시킨 CR-39렌즈상에 유동피복시키고, 85℃에서 16시간동안 경화시킨 다음, 시험한다. 결과는 표 XVI과 같다. 시료 FFF에서, 피복물이 균열되고 떨어지므로 접착시험을 행할 수 없었다.

[실시예 12]

피복 조성물 중에서 에폭시 함량 증가의 효과

조성물중에 들어있는 에폭시그룹의 함량을 30내지 80중량%로 변경시켜 여러가지 피복수지를 제조한다. 모든 기본 수지 성분을 혼합한 후, 약 45분간 교반하고 피복조성물로 제형화 하기 전에 3일간 방치하는 것을 제외하고는 실시예 1 과 유하하게 기본수지를 제조한다. 이소프로판올/부탄올(중량비 1 : 1)을 용매로 사용한다. 수지는 용매내에 고형분이 모두 25%이다. 기본 수지 조성비는 표 XVII와 같다. 이어서 기본수지를 피복 조성물로 제형화한다. 피복 조성물의 조성비는 표 XVIII과 같다. CR-39렌즈를 상기 실시예에서 설명한 바와 같이 부식시키고 세척하고 건조시킨 다음, 상기 피복 조성물로 피복시키고 15분 동안 건조-시킨다음 이어서 85℃에서 16시간 동안 경화시킨다. 상기 렌즈의 시험결과는 표 XIX과 같다.

[실시예 13]

β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸 트리메톡시실란을 함유하는 제제

실시예 1에서 사용한 환저 유리플라스크 내에서 34.3g의 β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸 트리메톡실란 ; 50.7g의 CH₃Si(OCH₃)₃; 147.1g의 날코 1041 콜로이드성 실리카와 2.0g의 아세트산을 혼합하여 β-(3,4-에폭시시클헥실)에틸 트리메톡실란 가수분해물이 함유된 기본수지를 제조한다. 반응물질을 1시간 교반한 후 160g의 이소프로판을/부탄올(중량비 1 : 1)의 혼합물을 가하고 반응물질을 30분간 더 교반한다. 수시간 방치한 후, 기본 수지를 가교 결합체 및 촉매와 혼합하여 피복조성물을 수득한다. 따라서, 1.4g의 숙신이미드 및 0.35g의 디시안디아미드를 50g의 기본수지에 가한다. 부식시키고 세척건조한 CR-39 렌즈상에 피복시키기 전에 혼합물을 약 1시간 진탕시키고 24시간 동안 방치시킨다. 피복시킨 렌즈를 85℃에서 16시간 동안 경화시킨다. 시험한 결과 렌즈는 100% 접착력 ; 강면 매마멸성 1및 5, 15및 30분의 착색 시간에 각각 착색도 87/77/57를 나타냈다.

[실시예 14]

기본 수지를 실시예 11 D와 같이 제조한다. 50g의 상기 수지예 1.6g의 숙신이미드와 0.1g의 아연 아세틸 아세토네이트를 가하여 피복용 수지를 제조한다. 상기 피복물을 부식된 CR-39 렌즈상에 경화시키고 85℃에서 16시간 동안 경화시킨다. 시험한 결과 렌즈는 100% 접착력, 2내지 3의 강면 내마멸성 및 5, 15 및 30분에서 각각 38/23/7의 착색도를 나타냈다. 피복물은 연질이지만 착색력은 매우 높다.

[실시예 15]

혼합된 R'Si(OH)₃를 사용한 실시예 실시예 1과 유사한 방법으로 약간의 CH₃Si

(OH)₃가 항상 존재하는 혼합된 실란으로부터 여려가지 기본수지를 제조한다. 기본수지의 성분비는 표 XX와 같다.

R"'Si(OCH₃)₃는

이다.

이러한 기본수지를 부탄올 이소푸로판올(중량비 1 : 1)로 희석시켜 고형분이 25%가 되도록 하고 차례로 가교 결합제 및 촉매와 혼합하여 피복조성물을 수득한다. 따라서, 각 피복조성물은 50g의 기본수지 ; 0.4g의 숙신이미드와 0.1g의디시안디아미드로 구성되어 있다. 이어서 피복 조성물을 부식시키고 세척건조한 CR-39렌즈상에 피복시키고 85℃에서 16시간동안 경화시킨다. 결과는 표 XXI과 같다.

[실시예 16]

실시예 15와 유사한 방법으로, 부가적인 R'Si(OH)₃혼합된 실란을 시험한다. 여러가지 기본 수지를 실시예 1과 같이 제조한다. 기본수지의 성분비는 표 XXII과 같다.

R'"Si(OCH₃)₃는

이다.

기본수지를 이소프로판올(중량비 1 : 1)로 희석시켜 고형분이 25%가 되도록 하고 이어서 3시간 동안 진탕시킨다. 이어서 희석한 수지 50g의 숙신이미드 및 0.3g의 디시안디아미드와 혼합하고 CR-39 렌즈상에 피복시킨다. 상기 피복된 렌즈를 85℃에서 16시간 동안 경화시킨다. 렌즈를 시험함 결과는 표 XXIII과 같다.

[실시예 17]

실시예 11D 에서 제조한 기본 수지 20g을 0.4g의 숙신이미드 및 0.2g의 10%수성 나트륨 아세테이트와 혼합하고 2 1/2내지 3시간 동안 혼합하여 피복 조성물을 제조하고 이 조성물을 "AA"라 칭한다. 피복 조성물을 부식된 CR-39 렌즈상에 피복시킨후 85℃에서 16시간 동안 경화시킨다. 나트륨 아세테이트를 함유하는 상기 피복용 수지 16.4g을 추가로 0.4g의 10% 수성 나트륨 아세테이트와 합하고 1/2시간 동안 혼합한다. 상기 물질을 CR-39렌즈 상에 피복시키고 85℃에서 16시간동안 경화시킨다. 이러한 조성물"BB"라 칭한다. 이어서 이러한 조성물을 13.1g의 "BB"와 추가로 0.4g의 10%수성 나트륨 아세테이트를 혼합하여 처리한다. 상기 조성물을 "CC"라 칭한다. 이러한 물질을 CR-39 렌즈상에 피복시키고 85℃에서 16시간동안 경화시킨다. 9.5g의 "CC" 및 0.5g의 아세트산을 3번째 조성물을 제조한다. 상기 물질을 "DD"라 칭하고 CR-39 렌즈상에 피복시키고 85℃에서 16시간 동안 경화시킨다. 결과는 다음과 같다 :

폴리카보네이트 판넬을 유기관능성 실란으로 프라임 시키고 약 15분간 공기건조시킨다. 판넬은 미합중국 매사츄세츠 피쯔필드 소재의 제네랄 일렉트릭 캄파니 플라스틱부에서 제조한 렉산 (Lexan)이다. 이러한 판넬을 피복 조성물 AA 내지 DD로 유동 피복시키고 85℃에서 약 16시간 동안 경화시킨다. 상술한 태보(Tabor)애브래저로 각 판넬의 내마멸성을 시험한다. AAAA내지 DDDD는 제형 AA 내지 DD로 피복시키고, 경화시킨 폴리카보네이트 판넬이다. 결과는 다음과 같다 :

상기 물질은 탁월한 착색도를 갖는 경질이고 내마멸성 피복물이다.

[실시예 18]

U.K, 특허원 제2,044,787A호의 실시예 1 에 따라 200g의 (CH₃O)₃Si(CH₂)₃OCH₂

: 46ml의 0.12 N 염산 ; 40g의 메탄올 및 160g의 메틸에틸케톤을 사용하여 피복조성물을 제조한다. 100g의 상기 물질에 2.05g의 트리멜리트산 무수물을 가하고 2시간 동안 혼합한 다음, 2.3g의 코발트 아세틸아세토네이트를 혼합하면서 가한다. 상기 피복조성물을 "AA"라 칭하고 CR-39렌즈 및 또한 면저 4"×4", 두께 1/8인 CR-39 판넬상에 유동 피복시키고, 80℃에서 16시간동안 경화시킨다. SiO₂/R'SiO_3/2/R"'SiO_3/2의 비율이 약50 : 20 :30이고 R"'SiO_3/2는 (CH₃O)₃Si(CH₂)₃OCH₂

인 기본 수지를 본 명세서의 실시예 1 과 유사한 방법으로 제조함으로써 2가지 피복 조성물을 본 발명에 따라 제조한다.

상기의 기본수지를 고형분이 30%되도록 부탄올/도와놀(중량비 1 : 1)로 희석하고 100g의 첫번째 기본수지에 2.2g의 이타콘산 및 0.5g의 알루미늄 아세틸아세토네이트를 가하고, 이를 "BB"라 칭한다. 100g의 두번째 기본 수지에 2.2g의 이타콘산 및 0.5g의 코발아세틸 아세토네이트를 가하고 "CC"라 칭한다. 그후 추가로 24.3g의 용매를 제형 "BB"및 "CC"에 가한다. 상기 조성물을 CR-39렌즈상에 유동 피복시키고 80℃ 16시간동안 경화시킨다. 경화시킨 후, 렌즈를 시험한 결과 다음과 같다.

피복 조성물 BB 및 CC 를 1개월 동안 보관시킨 다음, CR-39 렌즈상에 피복시키고 85℃에서 16시간 동안 경화시킨다. 제형 BB 및 CC를 1개월 동안 숙성시킨 후, 시료 BBBB 및 CCCC를 이러한 제형으로 피복시킨다. 경화된 렌즈의 시험 결과는 다음과

같다.

피복 조성물을 1개월 동안 숙성시키면 경화된 피복물의 착색력이 증가된다.

[실시예 19]

기본 수지를 실시예 1에 기술한 방법으로 제조한다. 이러한 수지는 55 : 23.5 : 21.5의 SiO₂/R'Si(OCH₃)₃/R"'Si(OCH₃)₃비율을 가지며, 1470g의 날코 1041 콜로이드성 실리카 ; 44g의 아세트산 ; 405g의 CH₃Si(OCH₃)₃및 305g의 (CH₃O)₃Si(CH₂)₃OCH₂

를 사용하여 제조한다. 기본수지를 고형분이 25%가 되도록 부탄올/이소프로판올 (중량비 1 : 1)로 희석시킨다. 본 발명의 범위 내에서 여러가시 가교결합제 및 촉매를 함유하는 일련의 피복 조성물을 제조하는데 상기 기본 수지를 사용한다. 제형은 표 XXIV와 같다. 조성물을 CR-39 렌즈사어에 유동 피복 시키고 85℃에서 16시간 동안 경화시킨다. 결과는 표 XXIV와 같다.

[표 Ⅰ]

실시예 4의 결과

[표 Ⅱ]

실시예 5에서 제조한 기본수지 조성물

[표 Ⅲ]

가교 결합제 및 촉매를 함유하는 피복 조성물

[표 Ⅳ]

실시예 5로부터 렌즈상에서 시험결과 5

[표 Ⅴ]

실시예 6인 시험결과

[표 Ⅵ]

실시예 7의 피복조성물 재형

* 본 발명의 범위를 벗어남

[표 Ⅶ]

실시예 7의 시료 AA·EE의 시험결과

* 덱산은 폴리카보네이트 플라스틱으로 제네랄 일렉 트릭캄파니의 상표로 등록되어 있음.

** 비교 실시예

[표 Ⅷ]

실시예 8의 피복 조성물 제형

[표 Ⅸ]

실시예 8의 제제를 시험한 결과(숙신 이미드의 함량을 차례로 증가시킨 결과)

[표 Ⅹ]

시료 9의 제형

[표 ⅩⅠ]

실시예 9의 렌즈 시험 결과

[표 ⅩⅡ]

실시예 10의 제형 10

[표 ⅩⅢ]

실시예 10의 제형으로 피복조성물을 시험한 결과

[표 ⅩⅣ]

실시예 11의 기본 수지 제형

[표 ⅩⅤ]

실시예 11의 피복 조성물

[표 ⅩⅥ]

[표 ⅩⅦ]

*R'=CH₃-

⁺=본 발명의 범위를 벗어남

[표 ⅩⅧ]

[표 ⅩⅨ]

[표 ⅩⅩ]

[표 ⅩⅩⅠ]

[표 ⅩⅩⅡ]

[표 ⅩⅩⅢ]

[표 ⅩⅩⅣ]

Claims

(A)(i)(A)의 총 고형분을 기준으로 콜로이드성 실리카 5내지 75중량%, (ii)(A)의 총 고형분을 기준으로 (a) 일반식 RSi(OH)₃(여기에서, R는 메틸이다), (b) 일반식 R'Si(OH₃)(여기에서, R'는 비닐, 페닐, 에틸, 프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필, 감마-메타크릴옥시프로필, 감마-멜캅토프로필 및 감마 클로로프로필중에서 선택한 래디칼과 메틸 래디칼의 혼합물로, 혼합물내에서 메틸 래디칼과 다른 래디칼의 비율이 적어도 1 : 1이다), 및 (c) 일반식 R"Si(OH)

₃(여기서, R'는 비닐, 페닐, 에틸, 프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필, 감마-메타크릴옥시프로필, 감마-멜캅토프로필 및 감마 클로로프로필 , 및 이외 혼합물중에서 선택된다)의 실란올중에서 선택된 실란올의 부분 축합물 5내지 50중량%[여기에서 (c)가 선택될 경우 (A)에서 (c)의 양은 (A)의 총량을 기준으로 10중량%를 초과할 수 없다], (iii) (A)의 총 고형분을 기준으로 일반식 R"'Si(OH)₃[여기서, R"'는 (a) -R""OCH₂(R"")
(여기서, R""는 탄소수 1내지 4의 알킬렌래디칼이고, R""는 수소원자이거나 탄소수 1 또는 2의 알킬 래디칼이다) 및 (b) 일반식 -R""
(여기서, R""는 상기 정의한 바와같다)중에서 선택된다]의 실란올의 부분 축합물 10 내지 55중량%의 수성-알콜성 분산액으로 구성된 기본 수지와 (B)(A)에 대한 가교결합제, 및 (C)경화 촉매를 함유함을 특징으로 하는 조성물.