KR890002082A - 감마-부티로락톤을 제조하는 방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음

Description

감마-부티로락톤을 제조하는 방법

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

제1도 내지 제3도는 본 발명 공정의 개략 유동도.

Claims (16)

1. 다수 몰량의 감마-부티로락톤 및 소수 몰량의 디에틸 석시네이트를 함유하는 공급물 혼합물을 디에틸 에톡시 석시네이트의 존재하에 분별대 중에서 분별 증류시키고, 이 분별대로부터 디에틸 석시네이트를 거의 함유하지 않는, 감마-부티로락톤을 함유하는 상부 증기상 생성물 및 디에틸 에톡시 석시네이트 및 디에틸 석시네이트를 서로 혼합된 상태로 함유하는 액상 하부 생성물을 회수시킴을 특징으로 하여, 상기 공급물 혼합물로부터 거의 순수한 감마-부티로락톤을 제조하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 분별대가 하나의 분별 칼럼을 포함하며, 혼합물의 스트림을 분별 칼럼의 중간 부분에 주입하고, 디에틸 에톡 석시네이트를 상기 중간 부분 상부의 분별 칼럼의 부분에 주입하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 분별대가 연속적으로 연결된 제1 및 제2분별 칼럼을 포함하며, 혼합물의 스트림을 제1분별 칼럼의 중간 부분에 주입하고, 디에틸 에톡시 석시네이트를 상기 중간 부분 상부의 제1분별 칼럼의 부분에 주입하고, 디에틸 석시네이트를 거의 함유하지 않으면서 디에틸 에톡시 석시네이트 및 감마-부티로락톤의 혼합물을 함유하는 제1상부 분획을 제1증류 칼럼의 정상부로부터 회수하고, 제1상부분획을 제2분별 칼럼에 공급하고, 상기 상부 분획이 제2분별 칼럼으로부터의 정상부분획을 함유하고, 상기 액상 하부 생성물이 제1분별 칼럼으로 부터의 하부 생성물을 함유하는 방법.
4. 제3항에 있어서, 디에틸 에톡시 석시네이트를 함유하는 하부 분획을 제2분별 칼럼의 하부로부터 제1분별 칼럼으로 재순화시키는 방법.
5. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서, 분별대를 약 0.01바 내지 약 0.75바 범위의 압력에서 가동시키는 방법.
6. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, 공급물 혼합물이 약 99몰% 내지 약 75몰%의 감마-부티로 락톤 및 약 1몰% 내지 약 25몰%의 디에틸 석시네이트를 함유하는 방법.
7. 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 디에틸 에톡시 석시네이트를 공급물 혼합물 중의 디에틸 석시네이트에 대하여 약 4:1 내지 약 200:1의 몰비로 증류대에 가하는 방법.
8. (i) 다수 몰량의 디에틸 말리에이트 및 소수몰량의 석시네이트를 함유하는 C₄디카복실산 에스테르 원료를 이질 에스테르 수소화 반응 촉매의 존재하에 수소화 반응대 중에서 수소화 반응시키고 ; (ii) 수소화 반응대로부터 디에틸 말리에이트를 거의 함유하지 않으면서, 에탄올, 부탄-1,4-디올, 감마-부티로락톤, 및 소수 몰량의 디에틸 석시네이트를 함유하는 조 반응 생성물을 회수하고 ; (iii) 조 반응 생성물을 하나 이상의 단계에서 증류시켜 감마-부티로락톤 외에 소수량의 디에틸 석시네이트를 함유하는 감마-부티로락톤 다량 함유 분획을 생성시키고 ; (iv) 디에틸 에톡시 석시네이트를 함유하는 스트림을 제공하며 : (v) 단계 (iv)의 디에틸 에톡시 석시네이트 및 단계(iii)의 감마-부티로락톤 다량 함유 분획을 분별대에 공급하고 ; (vi)단계(iii)의 감마-부티로락톤 다량 함유분획을 디에틸 에톡시 석시네이트의 존재하에 분별대에서 분별 증류시키고 ; (vii) 분별대로부터 상부 분획으로서 디에틸 석시네이트를 거의 함유하지 않으면서 필수적으로 순수한 감마-부티로락톤으로 이루어진 생성물 스트림을 회수하고 ; (viii) 분별대로부터 디에틸 에톡시 석시네이트 및 디에틸 석시네이트를 서로 혼합된 형태로 함유하는 액상 하부 생성물을 회수 하고 : (ix) 단계(viii)의 액상 하부 생성물의 물질을 재순환시켜 단계(i)의 C₄디카복실산 에스테르 원료의 적어도 일부를 형성시킴을 특징으로 하여, 감마-부티로 락톤을 제조하는 방법.
9. 제8항에 있어서, (x) 디에틸 석시네이트를 단계(viii)의 액상 하부 생성물로부터 분리시키고 ; (xi)단계(x)으로부터 디에틸 에톡시 석시네이트를 함유하는 스트림을 회수하고 : (xii) 단계(x)으로부터의 디에틸 석시네이트를 재순환시켜 단계(i)의 원료의 일부를 형성시키고 : (xiii) 단계(xi) 내지 단계(iv)의 스트림을 함유하는 디에틸 에톡시 석시네이트를 재순환시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 분별대가 하나의 분별 컬럼을 포함하며, 감마-부티로락톤 다량 함유 분획을 분별 칼럼의 중간 부분에 주입하고, 디에틸 에톡시 석시네이트를 상기 중간 부분 상부의 증류 칼럼의 부분에 주입시키는 방법.
11. 제7항 또는 제8항에 있어서, 분별대가 연속적으로 연결된 제1및 제2분별 칼럼을 포함하며, 감마-부티로락톤 다량 함유 분획을 제1분별 칼럼의 중간 부분에 주입하고, 디에틸 에톡시 석시네이트를 함유하는 스트림을 상기 중간 부분 상부의 제1분별 칼럼의 부분에 주입하고, 디에틸 석시네이트를 거의 함유하지 않으면서 디에틸 에톡시 석시네이트 및 감마-부티로락톤의 혼합물을 함유하는 제1상부 분획을 제1증류 칼럼의 정상부로부터 회수하고, 제1상부 분획을 제2분별 칼럼에 공급하고, 상기 상부 분획이 제2분별 칼럼으로부터의 정상부 분획을 함유하며, 상기 액상 하부 생성물이 제1분별 칼럼으로부터의 하부 생성물을 함유하는 방법.
12. 제11항에 있어서, 디에틸 에톡시 석시네이트를 함유하는 하부 분획을 제2분별 칼럼의 하부로부터 제1분별 칼럼으로 재순환시키는 방법.
13. 제8항 내지 제12항중 어느 한 항에 있어서, 분별대를 약 0.01바 내지 약 0.75바 범위의 압력하에서 가동시키는 방법.
14. 제8항 내지 제13항중 어느 한 항에 있어서, 감마-부티로락톤 다량 함유 분획이 약 99몰% 내지 약 75몰%의 감마-부티로락톤 및 약 1몰% 내지 약 25몰%의 디에틸 석시네이트를 함유하는 방법.
15. 제8항 내지 제14항중 어느 한 항에 있어서, 디에틸 에톡시 석시네이트를 감마-부티로락톤 다량 함유분획 중의 석시네이트에 대하여 약 4:1 내지 약 200:1의 몰비율로 증류대에 가하는 방법.
16. 제8항 내지 제15항중 어느 한 항에 있어서, 단계(iii)이 말레산 무수물과의 반응으로 사용되어 그 공정에서 사용되는 추가의 디에틸 말리에이트를 생성시키는 에탄올 함유 분획을 회수하는 단계를 포함하는 방법.

    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.