KR940002212A - 오존을 사용하는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법 - Google Patents

오존을 사용하는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법 Download PDF

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Abstract

불순물로서 메틸 크로토네이트, 비닐 아세테이트, 또는 둘다를 함유하는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물을 상기 메틸 크로토네이트 및/또는 비닐아세테이트내 탄소-탄소 이중 결합에 대한 몰과량의 오존과 접촉시키고, 오존처리에 의해 생성된 불순물을 증류에 의해 제거한다. 알데히드와 같은 다량의 불순물이 다량의 불순물과 같은 불포화 화합물을 함유하는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물을 오존으로 처리한 후에 생성된다. 오존 처리된 아세트산 및/또는 아세트산 무수물을 증류시킴으로써 통상적인 분리 방법에 의해 제거하기 어려운 불포화 화합물인 메틸 크로트네이트 및 비닐 아세테이트를 제거할 수 있어서, 과망간산 칼륨 시험에서 유지 시간이 우수한 고 품질의 아세트산 및/또는 아세트산 무수물을 수득할 수 있다.

Description

오존을 사용하는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (14)

  1. 불순물로서 메틸 크로토네이트 비닐 아세테이트 또는 둘다를 함유하는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물을 오존으로 처리하고 오존 처리된 생성물을 중류하는 것으로 구성되는 상기와 같은 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제 방법.
  2. 제1항에 있어서, 오존이 상기 메틸 크로토네이트 및/또는 비닐 아세테이트내 탄소-탄소 이중 결합에 대해 동물량 이상인 양으로 사용되는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법.
  3. 제1항에 있어서, 오존이 몰 기준으로 상기 메틸 크로토네이트 및/또는 비닐 아세테이트내 탄소-탄소 이중결합의 1.1내지 2배량으로 사용되는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법.
  4. 제1에 있어서, 정제된 아세트산 및/또는 아세트산 무수물이 오존과 접촉되어 1내지 30분의 평균 접촉시간을 단성하는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법.
  5. 제1항에 있어서, 정제된 아세트산 및/또는 아세트산 무수물이 오존과 20℃내지 35℃의 온도에서 접촉되는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법.
  6. 제1항에 있어서, 오존과 접촉된 아세트산 및/또는 아세트산 무수물을 증류 컬럼내로 그의 중간 부분에서 또는 그 보다 위의 부분내로 도입하고 여기에서 저비점 불순물 분획이 컬럼 상부로부터 회수되고 증기 또는 액체 형태의 정제된 아세트산 및/트는 아세트산 무수물이 증류 컬럼 바닥으로부터 또는 원료 물질 공급 부분 아래의 부분으로부터 회수되는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법.
  7. 제6항에 있어서, 증류 컬럼 높이 Hd, 컬럼 바닥으로 부터의 오존으로 처리될 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 도입 부분의 높이 Hi, 컬럼 바닥으로 부터의 오존 처리된 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 회수 부분의 높이 Hr이 비율 Hi/Hd=50%내지 80%및 Hr/Hd=0%내지 40%를 나타내는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법.
  8. 제6항에 있어서. 오존 처리된 아세트산 및/또는 아세트산 무수물이 20내지 80개의 트레이를 함유하는 플레이트 컬럼의 중간 부분, 또는 그 보다 위의 부분의로 도입되고 여기에서 저비점 불순물 분획이 컬럼 상부로 부터 부분적으로 회수되고 잔류하는 상부 액체는 환류로서 컬럼 상부로 되돌아가고 정제 아세트산 및/또는 아세트산 무수물은 컬럼 바닥으로 부터 첫번째 내지 5번째 플레이트로 부터 증기 형태로, 컬럼 바닥으로 부터 회수되는 고비점 불순물 분획과 함께 회수되는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법.
  9. 제8항에 있어서, 증류가 50내지 500의 환류율로 실행되는 아세트산 및/또는 아세트산 물수물의 정제방법.
  10. 제6항에 있어서, 증류 컴럼이 100mmHg내지 대기압의 컬럼 상부 압력에서 조작되는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법.
  11. 제1항에 있어서, (1)메탄올, 메틸 아세테이트 또는 둘다, 또는 (2)메탄올, 디메틸 에테르, 또는 둘다를 일산화 탄소와 함께 로듐 촉매 및 메틸 할라이드 존재하에 반응시킴으로써 제조한 불순물로서 메틸 크로토네이트, 비닐 아세테이트, 또는 둘다를 함유하는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물을 오존과 접촉시킨 다음 증류시키는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법.
  12. 제1항에 있어서, 메탄올 및 메틸 아세테이트를 일산화탄소와 로듐 성분 및 메틸 할라이드 존재하에 반응시켜서 제조되고 블순물로서 메틸 크로토네이트 비닐 아세테이트 또는 둘다를 함유하는 아세트산 및 아세트산의 무수물의 혼합물을 오존과 접촉시킨 다음 증류시키는 아세트산 및/또는 아세트산 불순물의 정제방법.
  13. 제1항에 있어서, 불순물로서 메틸 크로트네이트 비닐 아세테이트 또는 둘다를 함유하는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물을 몰 기준으로 상기 불순물내 탄소-탄소 이중결합의 1.1내 지 1.7배의 양으로 사용되는 오존과 20℃내지 35℃의 온도에서 접촉시켜 1내지 30분의 평균 접촉 시간을 탄성하고 여기에서 오존 처리된 아세트산 및/또는 아세트산 무수물은 증류 컬럼의 중간 부분 상부로 도입되고 저비점 불순물 분획을 컬럼 상부로 부터 회수되고 정제된 아세트산 및/또는 아세트산 무수물은 증기 또는 액체형태로 컬럼 바닥 또는 원료 물질 공급 부분의 아래 부분으로 부터 회수되는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법.
  14. 제13항에 있어서, 오존으로 처리된 아세트산 및/또는 아세트산 무수물이 20내지 80개의 트레이를 함유하고 컬럼이 100mmHg내지 대기압이 컬럼 상부 압력에서 조각되는 플레이트 컬럼의 중간 부분 상부로 도입되고 여기에서 저비점 불순물 분획은 컬럼 상부로 부터 부분적으로 회수되고 잔류 상부액에는 50내지 500의 잔류율로 환류로서 돌아오고, 증기 형태의 정재 아세트산 및/또는 아세트산 무수물은 컬럼 바닥으로 부터 첫번째 내지 5번째 플레이트로 부터, 컬럼 바닥으로 부터 회수되는 고비점 불순물 분획과 함께 회수되는 아세트산 및/또는 아세트산 무수물의 정제방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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