KR890001760B1 - 겔화성 수지 조성물 - Google Patents

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KR890001760B1
KR890001760B1 KR8202431A KR820002431A KR890001760B1 KR 890001760 B1 KR890001760 B1 KR 890001760B1 KR 8202431 A KR8202431 A KR 8202431A KR 820002431 A KR820002431 A KR 820002431A KR 890001760 B1 KR890001760 B1 KR 890001760B1
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아암 멘델숀 모리스
제이알 프랜시스 윌리암 내비쉬
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죠오지 메크린
웨스팅하우스 일렉트릭 코오포레이숀
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Abstract

내용 없음.

Description

겔화성 수지 조성물
제1도는 수지로 채워진 호오스 브레이싱 시스템(hose bracing system)을 사용한 터어빈 발전기에 있는 물로서 냉각된 고정자 코일의 단말권선(end winding)의 부분도이다.
제2도는 제1도에 있는 단면중 한 부분의 동축도인데 단말권선사이의 스페이서(spacer)를 설명한 것이다.
본발명은, 유체의 겔화성 수지 조성물에 관한 것이다.
터어빈 발전기의 단말권선고정자를 위한 지지시스템은 진동을 흡수하여야 한다. 지지 시스템은 정상상태와 단락회로 조건 모두에서 발생하는 힘을 조정하며, 또한, 열적 팽창을 위한 조정된 수직운동도 할 수 있어야 한다.(Atkinson등의) 미국특허 제2,427,700호는 발전기의 작동시 상호간에 관련이 있는 단말권선의 운동을 억제하는 단말권선들 사이에 있는 수지 함침된 폐색 스페이서(block spacer)를 설명하고 있다. 폐색 스페이서는 탄소로 채워진 페놀수지로 함침된, 석면과 같은 섬유성 원료로 제조된다.
Atkinson등의 발표 이후, 부분적, 잠정적으로 촉매화된 에폭시 수지로 채워진 호오스(hose)를 포함하는 복잡한 브레이싱 시스템(bracing system)이 단말 회전층 사이에 사용되어 왔다. 상기 호오스를 채우기전에, 각각의 단말 회전층에 있는 단말회전 사이의 공간은, 수지 함침된 단말권선 고정자 스페이서로 부분적으로 브레이스 되었다. 수지로 채워진 호오스 브레이싱 시스템은, 단말권선 고정자 스페이서를 함침하기 위한 적당한 조성물을 형성하는데에 있어서, 한가지 문제점이 있다. 수지 조성물은 알맞은 낮은 초지 점성도를 가져야 하며, 적어도 3시간의 저장수명이 있어야 하고, 독성 표준에 부합되어야 하며 하루동안의 합성으로 일반적인 고체형태인 비유동성 물질이 되어야 하며 3주동안 알맞는 상태로 남아있어야 하며, 가압하에서 계속적으로 가열하는데 적하가 안되는 반면에, 권선에 적합하게 결합되기 위해서는 유동성이어야 하며 약 125℃에서 경화되어 적어도 200℃정도의 열 변형온도를 가져야 한다. 에폭시 수지시스템과 같은, 가성의 B-스테이지(stage) 시스템은 상기의 요구조건을 모두 만족한다. 필요한 것은, 터빈 발전기에 사용되는, 수지로 채워진 복잡한 호오스 브레이싱 시스템에서, 단말권선 고정자 스페이서의 함침이라는, 한가지 요구조건을 만족하도록 특별히 형성되어지는 수지 조성물이다.
본 발명에 의하여 액체의 디알릴 이소프틸에이트 단량체와 고체 디알릴 이소프탈레이트 프로폴리머 (prepolymer)의 혼합물로 구성되며, 그 단량체와 프리폴리머의 중량비는 1.5 : 1내지 3.0:1까지인 액체의 디알릴 이소프탈레이트 혼합물, 액체의 디알릴 이소프탈레이트 혼합물에 물리적으로 침투하며, 액체 디알릴 이소프탈레이트의 혼합물의 자유스러운 유동을 막는, 사슬조직망(체인 네트윅)을 형성하는데 효과적인 사슬 형성 이소시아네이트 종단된 폴리우레탄 프리폴리머와 그 이소시아네이트 종단된 폴리우레탄 프리폴리머에 대한 사슬 확장제, 그리고 액체의 디알릴이소프탈레이트 혼합물에 대한 촉매로 구성되며 그 수지 조성물은 열적용시 경화 될 수 있는, 유체의 겔화성 수지 조성물이 제공된다.
본 발명은 단말권선 고정자 스페이서 시스템도 포함하는데, 전기기구의 단말권선 부분에 있는 단말권선 고정자 스페이서 시스템은 다수의 단말권선 고정자 도체 코일에 배열되어진 스페이서를 가지는데 그 스페이서는 경화 조건에서 수지 조성물으로 함침된다.
특히 함침된 상태의 수지 조성물은 다음 성분들을 포함한다 : 액체 디알릴 이소프탈레이트 단량체, 평균 분자량을 200,000내지 300,000사이에 가지고 있으며, 미반응 펜단트(pendant) 알릴기를 포함하는 고체 디알릴 이소프탈레이트 프리폴리머로(그 단량체 : 프리폴리머의 중량비는 1.5 : 1내지 3.0 : 1임), 화학양론적으로 과량의 디이소시아네이트와 폴리올로부터 제조되고 평균 분자량이 700내지 2,500사이이며 디알릴 이소프탈레이트 단량체와 디알릴 이소프탈레이트 프리폴리머의 100g에 대하여 0.010내지 0.020의 당량의 NCO기를 제공하는 이소시아네이트 종단된 폴리우레탄 프리폴리머(그 폴리우레탄 프리폴리머의 바람직한 디이소시아네이트 성분은 2.4-톨릴렌 디이시아네이트임), 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트, 또는 그 폴리올에 대하여 1.5몰 과량으로 사용되는 4,4'-디페닐 메탄디이소시아네이트, 그 폴리우레탄 프리폴리머가 4,4-디페닐 메탄디이소시아네이트를 함유할때는 활성OH기를 함유하는, 폴리올 사슬확장제, 상술한 톨릴렌 디이소시아네이트 형태의 폴리우레탄 프리폴리머에 대하여, 활성NH2기가 함유된 방향족 디아민의 사슬확장제로(총 디알릴 이소프탈레이트의 100부에 대한 NCO기 당량)/(폴리올에 있어서 활성OH기의 당량 또는 총 디알 릴이소프탈레이트의 100부당 디아민에 있어서의 활성NH2기의 당량)의 비율, 즉 유리시아네이트기의 당량/히드록실이거나 또는 아민기의 당량의 비율이 0.95내지 1.10사이임, 그리고 열 적용시 그 수지 조성물이 경화될 수 있는때에 그 디알릴 이소프탈레이트에 대하여 촉매적 작용을 나타내는, t-부틸 퍼벤조 에이트와 같은 과산화물.
디알릴 이소프탈레이트 프리폴리머는 수축을 줄이고 유동을 지연시키는데 필요하지만 과량의 디알릴 이소프탈레이트 프리폴리머는 초기와 3시간후에는 부적당한 높은 점성을 갖게 된다. 디알릴 이소프탈레이트의 메타결합부위는 낮은 질량의 손실과 높은 온도에서의 안정성을 제공하는 것이 중요하다. 우레탄 프리폴리머는 교차 결합사이에 긴 사슬 길이를 갖게 하며, 고온에서 가압하에 계속 유동할 수 있도록 적합한 겔(gel)시간을 제공한다. 과량의 우레탄을사슬확장제에 가하면 3시간후에 부적당한 높은 점성을 갖게 된다. 그 결과의 함침수지에서, 25℃에서 24시간동안 우레탄의 중합화는 충분히 이루어지는데, 디알릴 이소프탈레이트의 분자들은 폴리우레탄 폴리머 조직망으로 침투되어 유지된다.
이 수지 혼합물은, 서로 양립적이면서 화학적으로는 반응을 하지 않는 2개의 수지 조성물로 이루어지는데, 그 폴리우레탄은 디알릴 이소프탈레이트의 자유스러운 유동을 물리적으로 막는데 사용된다. 수지가 경화됨에 따라, 매우 견고한 구조로 된다.
본 발명이 보다 명확히 이해될 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 편의로운 구체예를 실시예와 첨부 도면으로써 후술한다.
제1도는 수지로 채워진 호오스 브레이싱 시스템을 사용한 터어빈 발전기에 있는 수냉각된 고정자 코일의 단말권선의 부분도이다.
제2도는 단말권선들 사이의 스페이서를 자세히 보이기 위한 제1도에 있는 단면의 한 부분에 대한 등축도이다.
도면을 참조하면, 제1도는 전기기구에 있는 단말권선 고정자 스페이서 시스템의 하나의 구체적예를 나타낸것이다. 수지로 채워진 호오스(10)과 (11)의 층은, 수지함침된 스페이서(12)와 결합테이프(13)에 의해 연결되어(명확히 보이도록 하기 위하여 도면의 상부 반만 나타내었다) 발전기 작동시 절연 단말권선 고정자 사이의 운동을 조절한다. 예컨대 단말권선부분 또는 발전기 부분에서 15번 부위의 스페이서(12)는 도면 2에 크고 자세하게 제시되어 있다. 여기에서 수지함침된 스페이서는, 전기기구의 단말권선부분에 있는 다수의 고정자 도체코일 사이의 브레이스로서 나타나 있다.
함침된 스페이서(12)가 고정자 도체코일(14)에 삽입되어지고 결합되어진 후에 그 호오스층(10)과 (11)에 있는 호오스는, 촉매된 에폭시 또는 그밖의 적합한 수지로 채워진다. 호오스 브레이싱 시스템의 원형확장으로 인하여 코일 디이아몬드가 합쳐지도록 힘을 가하는데, 그 결과, 함침된 스페이서가 압축된다.
일맞게 작용시키기기 위하여, 스페이서를 함침시키는데 사용되는 수지는 다음과 같은 조건을 만족시켜야 한다. 낮은 독성외에도, 새롭게 제조된 수지는 합성한뒤 적어도 3시간 동안 충분히 낮은 점성도를 가지며 그 스페이서에 빠르게 침투된다. 합성후 3시간이 지난후의 바람직한 점성도는 25℃에서, 약 50스톡(stoke)내지 약 120스톡 사이이다.
스페이서가 함침제로 채워진후, 실온에서 일일내에 액체가 거의 고화되는 때에 코일사이에 삽입된다. 그러나, 고화된 수지는 약 3주동안 조작하기 쉬운 성질을 갖는다는 것이 중요한데, 왜냐하면 그 호오스가 수지로 인하여 가압될때까지 시간이 필요하고 또한 스페이서가 균열없이 뒤틀여져야 하기 때문이다. 스페이서는 가압하는동안 가열되는데 수지는 액성이 되지 않아 흐르거나 적하하지 않아야 하지만 약간의 유동성이 있어야 코일에 부착하기에 적합하다. 125℃에서 서너시간 동안의 연속적인 열기 건조로 수지는 탄성중합체 B-스테이지 물질과 유사성을 갖는데, 적어도 약 200℃의 열 변형온도를 나타내는 충분히 경화된 물질로 전환된다.
그 수지 조성물이 함침되어 들어가 스페이서를 이루는 다공성의 열내성 기질은 직조된 유리섬유 또는 다크론패드(Dacron Pad, 폴리에틸렌 테레프탈레이트)와 같은 섬유성의 펠트 물질등이 바람직하다. 어떠한 기질이라도 유용하지만, 가해지는 주의 열에 내성이면서 수지 함침이 가능하며 도체들 사이에 삽입하기 위해서는 압축 되어지고 유연성이 있어야 효과적이다. 이러한 기질은 보통 약 1/4내지 1/2인체의 두께를 갖는다.
다공성 스페이서 기질을 함침하는데 사용되는 수지는 디알릴 이소프탈레이트 단량체, 디알릴 이소프탈레이트 프리폴리머, 폴리우레탄 프리폴리머와 짝지워진 폴리올 또는 아민 사슬 확장제와 과산화물 촉매의 혼합물이다. 액체 디알릴 이소프탈레이트 단량체는 다음과 같은 메타(meta) 결합된 화학구조를 갖는다.
디알릴 이소프탈레이트는 펜단트(Pendant)기가 고리구조상에서 서로 다음에 위치하기 때문에 본 발명에서는 유용하지 못하다. 왜냐하면, 이와 같은 근접 결합은, 중합체의 고리분열을 일으키는 분자간반응을 일으키게 하는데, 열적묵힘(aging)시에 중합체 분해 및 높은 열손실을 초래하기 때문이다.
유용한 고체 디알릴 이소프탈레이트 프리폴리머는 200,000내지 300,000까지의 평균 분자량을 가지며 미반응 펜단트 알릴기를 함유한다. 프리폴리머의 전형적인 화학구조는 아래와 같다.
Figure kpo00002
그와 같은 프리폴리머는 높은 열 편향과 높은 연속된 열 저항온도를 갖는다. 액체 디알릴이소프탈레이트 단량체 : 고체 디알릴이소프탈레이트 프리폴리머의 중량비는 1.5 : 1내지 3.0:1까지인데 2.0:1내지 2.5:1까지가 바람직하다. 단량체와 프리폴리머의 이 혼합물이 필수적이다. 상기 서술된 범위에서 사용되어진 고체 프리폴리머는 수축을 감소시키고 유동을 지연시킨다. 약 3.0부 이상의 프리폴리머는 부적당한 높은 점성을 갖는다. 1.5부 이하의 프리폴리머는 적하되거나 수지유실이 된다.
우레탄은 이소시아네이트와 알콜의 반응으로 형성된다.
RNCO+R'OH-RNHCOOR'
똑같은 반응에 의하여, 폴리올이 디이소시아네이트와 반응하여 폴리우레탄을 생성한다. 디이소시아네이트는, 그들의 종단 NCO기가 폴리올의 OH기와 반응함으로써 폴리올을 중합체 구조로 묶는다. 디이소시아네이트는 기술상 널리 공지된 여러 방법에 의하여 제조될 수 있다. 예컨대, 톨릴렌 디이소시아네이트는 톨루엔의 니트로화에 의해 2-니트로톨루엔과 4-니트로톨루엔이 생성될 수 있다. 이들은 더욱 니트로화되는데 4-이성질체는 2,4-디니트로톨루엔을 생성하고, 2-이성질체는 2,4-및 2.6-디니트로톨루엔 모두를 생성한다. 니트로 화합물은 아민으로 환원되고 포스겐으로 처리되어 카바모일 클로라이드를 생성할 수있다. 이러한 카바모일 클로라이드는 분해되어 디이소시아네이트를 생성할 수있다.
CICONHRNHCOCI→O=C=NRN=C=O
디알릴이소프탈레이트, 폴리우레탄 그리고 디이소시아네이트에 대한 상세한 설명은, 참고문헌 J.A. Brydson의 Plastic Materials, 1966. 21.3, 23.1 그리고 23.2절에 각각 나타나 있다.
적합한 이소시아네이트로 종단된 폴리우레탄 프리폴리머의 보기는 약 2몰의 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트와 약 1,000의 분자량을 갖는 1몰의 폴리옥시테트라메틸렌 디올을 반응시킴으로써 제조되는데, 약670의 이소시아네이트 당량을 가지며, 폴리옥시테트라메틸렌 사슬 단편을 함유하는 이소시아네이트 종단된 프리폴리머가 생성된다. 톨릴렌 디이소시아네이트를 사용하는 어떠한 조성물에 있어서, 미반응된 디이소시아네이트 분자는 없을 것이며 미반응된 이소시아네이트 말단기는 4중량%에서 29중량%의 프리폴리머로 이루어진다. 그밖의 적당한 폴리우레탄 프리폴리머는 약 2.5몰의 4.4'-디페닐 메탄 디이소시아네이트와, 약1,000의 분자량을 갖는 1몰의 폴리옥시테트라메틸렌 디올과 반응시켜 제조되는데, 이소시아네이트의 당량이 약565이며, 종단 이소시아네이트기들 사이에서 폴리옥시테트라메틸렌 쇄 단편을 함유하는 이소시아네이트 종단 폴리우레탄 프리폴리머가 형성된다. 이 두 물질들은 후에 결합되어 중합체 구조를 형성할 수 있는 미반응 이소시아네이트를 갖는다.
4.4'-디페닐 메탄 디이소시아네이트로부터 제조되는 프리폴리머는 이소시아네이트 종단된 디올외에 반응하지 않는 그래서 "자유의" 디이소시아네이트를 함유하는 것이 바람직하다. 폴리옥시 테트라메틸렌 디올 1몰에 대해 2.5몰의 4.4'-디페닐메탄 디이소시아네이트가 사용된 상기 예에 있어서, 2.0몰의 디이소시아네이트는 1.0몰의 디올과 반응하여 이소시아네이트로 종단된 프리폴리머를 생성한다. 더우기, 상기 예에서, 0.5몰의 4.4'-디페닐메탄 디이소시아네이트는, 반응하지 않고 프리폴리머에 용해된다. 한편, 어떠한 "자유' 또는 완전하게 반응하지 않는 디이소시아네이트를 함유하지 않는 톨릴렌 디이소시아네이트 이성질체로써 제조된 프리폴리가 바람직하다. 과량의 톨릴렌 디이소시아네이트를 사용하여 2개의 종단 이소시아네이트기를 갖는 프리폴리머를 생성한다. 2.0을 넘지 않는 디올에 대한 디이소시아네이트의 몰비율을 사용하여 제조되는, 톨릴렌 디이소시아네이트 계 프리폴리머가 바람직하다. 기술상 공지된 바와같이, 디페닐메탄 디이소시아네이트로 종단된 프리폴리머가, 바람직한 사슬 확정제로 폴리올을 필요로 하는 것에 비하여, 톨릴렌 디이소시아네이트로 종단된 프리폴리머는, 바람직한 사슬 확장제로서 디아민이 필요하다.
본 발명의 함침수지에 유용한, 이소시아네이트로 종단된 폴리우레탄 프리폴리머는 700에서 2,500사이의 평균분자량을 가지며, 총 디알릴이소프탈레이트, 즉 디알릴이소프탈레이트 단량체와 디알릴이소프탈레이트 프리몰리머의 100그람에 대하여 0.010에서 0.020까지의 당량을 갖는 NCO기를 제공하여야 한다. NCO의 당량이 0.010보다 적으면 3시간동안에 수지의 점성은 너무 느린 속도로 증가하여, 적하되거나 수지가 유실된다. NCO의 당량이 0.020보다 크면, 3시간 동안에 수지의 점성은 너무 빨리 증가한다. 또한 물을 많이 흡수하고, 가수분해의 안정도가 낮으며, 더 큰 분산함수와 유전상수값을 갖는다. 그리고, 도면의 제1도에서 나탄낸 호오스의 확장시에 있어서 수지매트릭스(matrix)의 양호한 정합성을 막는다. 이소시아네이트로 종단된 프리폴리머는, 디알릴이소프탈레이트 혼합물 물리적으로 침투하고, 디알릴이소프탈레이트 혼합물의 자유스러운 유동을 막는, 사슬 조직망을 제공하기에 유효한 양으로 존재하여야 한다.
폴리우레탄 프리폴리머에 있어서 이소시아네이트 성분은 2.4-톨릴렌 디이소시아네이트(2.4-TDI),2.6-톨릴렌 디이소시아네이트(2.6-TDI), 2.4-톨릴렌 디이소시아네이트와 2.6-톨릴렌 디이소시아네이트의 혼합물(2.4-TDI, 2.5-TDI의 몰비율은 보통 80:20 또는 65:35), 4.4'-디페닐메탄 디이소시아네이트 (상기 서술된 예에 사용된 만큼의 양). 4.4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트 1.6-헥산 디이소시아네이트, 1.6-시클로헥산 디이소시아네이트. 이소포론 디이소시아네이트. 1.4-나프탈렌 디이소시아네이트, 1.5-나프탈렌 디이소시아네이트 또는 2.7--나프탈렌 디이소시아네이트등이다. 처음의 4가지, 2.4-및 2.6-디페닐메탄 디이소시아네이트의 구성이 가장 바람직하다. 폴리우레탄 프리몰리머에 있어서 폴리올 성분은 카스터(Castor)오일과 그것의 유도체와 같은 높은 분자량을 갖는 폴리올로서 구성되어지지만, 폴리옥시프로필렌디올 또는 폴리옥시테트라메티렌 디올같은 폴리에테르 폴리올이 바람직하다. 폴리에스테르 폴리올이 사용되기는 하지만 바람직하지 못하다. 가장 바람직한 폴리올은 폴리옥시테트라메틸렌 디올이다.
우레탄 성분의 중합화 속도는 3시간 동안, 충분히 긴 수지저장 수명(pot-life)을 가지도록 느려야 하는데, 그래야 스페이서 패드를 함침 수지로 채울 수 있고, 수지로 채워진 패드를 발전기 고정자 코일의 단말권선자에 알맞게 삽입할 수 있다. 또한 폴리우레탄이 빠르게, 디알릴이소프탈레이트 단량체와 디알릴이소프탈레이트 프리폴리머의 용액에 포위되도록, 중합화의 속도는 충분히 빨라야 한다. 중합화의 속도는 함침제의 점성의 증가와 직접적인 상호관계가 있기 때문에, 우레탄 성분의 중합화에 가장 바람직한 속도는, 그 성분들을 결합시키는 3시간내에 함침제의 점성이 약2배가 되며, 성분 혼합후 3시간뒤 25℃에서 약 120스톡의 최대 점성도가 되는 속도이다.
상기 서술된 대부분의 이소시아네이트로 종단된 폴리우레탄 프리폴리머에서 가장 유용한 사슬확장제는, 분자내의 카르보닐(C=O)과 염소로부터 선택된 전자를 끄는 기를 적어도 2개를 갖는 방향족 디아민인데, 방향족 고리 또는 방향족 고리에 직접 부착된 탄소에 부착되는데, 예를 들자면, 약121당량 중량을 갖는 아민을 포함하는 이소부틸-4-클로로-3.5-디아미노 벤조에이트, 그리고, 바람직한 것으로는 약157당량 중량을 갖는 아민을 포함하는 트리메틸렌 글리콜 디-p-아미노 벤조에이트, 예외적으로, 4.4'-디페닐메탄 디이소시아네이트를 함유하는 이소시아네이트로 종단된 우레탄 프리폴리머는 예를 들자면 하이드로퀴논 디-(β-하이드록시에틸) 에테르. 에틸렌글리콜. 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,5-펜탄디올, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,2-부탄디올, 2,3-부탄디올과 그들의 혼합물등과 같은 폴리올 사슬 확장제를 필요로 한다. 예컨대 트레메틸올 프로판등과 같은 트리올은, 디올을 사슬확장제로서 결합할때 쓰여질 수 있다.
액체 디알릴이소프탈레이트에 물리적으로 침투하는 폴리우레탄 폴리머 매트릭스 조직망을 형성하는데 효과적이면서 25℃에서 24시간동안 다량의 사슬확장제가 첨가되어야 한다. 폴리올이 사슬확장제로 사용될때 (총 디알릴이소프탈레이트 100부에 대한 NCO기의 당량)/(디알릴이소프탈레이트 100부에 대한 아민에 있어서의 활성NH2기의 당량)의 비는 0.95내지 1.10사이이다.
디알릴이소프탈레이트에 대한 적당한 촉매는 효과적인 양의 과산화물 촉매를 포함하는데 예를 들자면, 벤조일 퍼옥사이드. 메틸에틸케톤 퍼옥사이드, 시클로헥사논 퍼옥사이드, 그리고 t-부틸 퍼벤조네이트가 바람직하다.
성분들을 결합하면 두가지 다른 형태의 수지를 함유하는 단일한 시스템이 제공된다. 상기 수지들은 서로가 양립적이면서, 화학적으로 반응하지 않지만, 최소량의 폴리우레탄사슬 구조가 디알릴이소프탈레이트의 다량과 얽히며 그것에 침투하며 둘러싸는 물리적 상호작용을 함으로써 디알리이소프탈레이트의 자유스러운 유동을 막는 탄력있는 매트릭스가 생성된다. 25℃에서 3시간동안의 낮은 초기 점성도, 합성하는 24시간내의 탄성 고체, 탄성중합체 "B"스테이지 유사물로 25℃에서 서너주동안 다루기 쉬운 상태로 보존되는 능력, 가압기열시 적하되지 않으며 권선에 적합하게 정합 및 결합할 수 있는 적당한 유동성. 125℃에서 경화 200℃의 열 변형온도등이 이 수지 계에서 모두 얻어진다.
본 발명은 다음의 실시예들로써 예시된다.
[실시예 1]
4개의 수지 제형을 제조한다. 두개의 제형, 샘플(A)와(B)는 폴리우레탄 프리폴리머에서 톨릴렌 디이소시아네이트를 사용하고, 다른 두개의 제형 샘플(C)와 (D)는 폴리우레탄 프리폴리머에서 4.4'-디페닐메탄 디이소시아네이트를 사용한다. 샘플(A)에 있어서, 트리메틸렌글리콜 디-p-아미노 벤조에이트 사슬확장제(TGA)(아민당량중량이 157이고 융해범위는 125℃내지 128℃)를, TGA가 융해되어 DAIP에 용해될때까지 열판에서 가열되는 동안, 디알릴이소프탈레이트 단량체(DAIP)에 첨가한다. t-부틸 퍼벤조에이트 촉매(t-BPB)를 그안에서 혼합시킨다. 이소시아네이트로 종단된 프리폴리머(ITP 667)을 혼합물에 섞는다. 연화범위가 85℃에서 115℃이고 요오드가 약57인 디알릴이소프탈레이트 프리폴리머(DAIP-PP)를 그 혼합물에 용해시킨다. 폴리옥시테트라 메틸렌 사슬부분을 함유사고 이소시아네이트 당량 중량이 약 667인 ITP 667은 2몰의 2.4-톨릴렌 디아소시아네이트와 분자량이 약 1,000인 폴리옥시테트라메틸렌 디올로부터 제조된다.
샘플(B)에 있어서는, 약 444의 이소시아네이트의 당량 중량을 가지며, 폴리옥시테트라메틸렌 사슬부분을 함유하고, 2.4-톨릴렌 디이소시아네이트, 2.6-톨릴렌 디이소시아네이트의 80:20 중량비로부터 제조된 이소시아네이트 종단된 프리폴리머(ITP 444)를 사용하며, 폴리옥시테트라메틸렌 디올이 약 540의 분자량을 갖는 것을 제외하고는 똑같은 성분과 방법이 사용된다.
샘플(C)에 있어서 t-BPB 촉매를 DAIP에 최초에 용해시킨다.
1.4-부탄디올(1.4-BD)과 트리메틸올 프로판(TMP) 폴리올 사슬 확장제의 혼합물을 그 혼합물에 가한후 DAIP-PP와 이소시아네이트로 종단된 프리폴리머(ITP 565)를 첨가한다. 폴리옥시테트라메틸렌 사슬부분을 함유하고 이소시아네이트의 당량 중량이 약 565인 ITP는 565는 2.5몰의 4.4'-디페닐메탄 디이소시아네이트와 분자량이 약1,000인 1.0몰의 폴리옥시테트라메틸렌 디올로부터 제조된다.
샘플(D)은 사슬확장제가 1.4-BD만으로 구성되었다는 것을 제외하고는 같은 성분과 방법이 사용된다.
상기 샘플조성물 용액들에 대하여, 가드너 기포 점성도계(Gardner bubble Viscosity)로 초기 점성도와 23시 간후의 점성도를 측정하여 스톡으로 환산한다. 견본들은 샘플성분 용액에, 1/8"×2"×4"다크론(Dacron) 펠트스페이서 기질을 담금으로서 제조된다. 1분간의 담금질 후 함침된 견본을 회수하여 매단다. 24시간 매단후에 포화된 펠트는 겔화의 여부를 알아보기 위해 손으로 짜는데, 즉B-스테이지와 유사한 부분적인 중합화는 25℃, 약간의 가압하에서 적하되는 것을 막을 수 있게 충분히 진행된다. 적화되면 견본은 실패한 것으로 간주한다. 3주위에 함침된 펠트 견본은 180℃로 굽힐 수 있도록 탄성의 유지성을 보이며 접은선을 따라 균열이 생긴다. 샘플이 구부리기에 너무 딱딱하거나, 균열되면 실패한 것으로 간주된다.
함침된 펠트 샘플을 125℃의 오븐에서 매달고 적하성을 관찰하는 것으로 유출특성을 평가한다. 상기 온도에서 어떠한 유출이라도 존재하면 샘플은 실패한 것이다. 125℃에서 유출실험을 끝낸 샘플 조성물을 1/8"×2"×4" 크기의 다크론 펠트 스페이서 기질의 함침에 다시 사용한다. 함침된 펠트 샘플은 125℃에서 16시간동안 경화시키고, 뜨거울때 구부려봄으로서 견고성을 시험한다. 이 상태에서 통과된 샘플은 견고성이 있는 겻으로 간주한다. 경화된 샘플 조성물을 유동성과 수축성에 대하여 시험한다. 다크론 스페이서를 다시 함침시켜 펠트 샘플을 도면 제2도와 유사하고 발전기에서와 같은 환경의 1/4"떨어진 구리막대들(6"×1")사이에서 압축시킨다.
125℃에서 16시간동안 경화시킨뒤 함침된 스페이서 기질을 구리막대 사이에서의 수축 갭과 수지유동에 대하여 시험한다. 여기에 있어서 약간정도의 수지유동이 바람직한데, 왜냐하면 그것은 스페이서가 발전기 코일에 정합되어 부착되기 때문이다.
125℃에서 적당한 유동은 있지만 수축에 의한 차이는 없는 경화된 제형 샘플을 ASTM D684-56에서 서술된 것과 같은 열변성온도에 대하여 Perkin Elmer Model TMS-2 Thermomechanical 시스템을 사용하여 시험한다. 111그람의, 0.035"의 지름의 납작한 끝을 갖는 압력 탐침이 사용되는데 264 1b/sq. in의 압력을 발생케한다. 결과는 표1에 나타나 있다.
[표 1]
Figure kpo00003
Figure kpo00004
디알릴이소프탈레이트 단량체(DAIP) : 디알릴이소프탈레이트 프리폴리머(DAIP-PP)의 중량비, DAIP과 DAIP-PP 100g에 대한 이소시아네이트로 종단된 프리폴리머(ITP)로부터의 NCO당량수, 사슬확장제에 있는 활성기, 즉 1,4-부탄 디올(1,4-BD)로부터 또는 트리메틸을 프로판(TMP)으로부터의 OH기 또는 트리메틸렌 글리콜 디-p-아미노벤조에이트(TGA)로부터의 NH2기에 대한 이소시아네이트로 종단된 프리폴리머(ITP)로 부터의 NCO기의 비는 아래표 2에 나타나 있다.
[표 2]
Figure kpo00005
[실시예 2]
비교를 하기 위하여, 즉, 모든 에폭시, 모든 디알릴이소프탈레이트, 에폭시와 디알릴이소프탈레이트의 혼합물을 사용하는 것에 대한 효과를 알기 위하여 본 발명에서 사용된 조성물의 범위를 넘는 다양한 비율로 사용하여 5개의 부수적 비교샘플(E)에서 (I)를 제조한다. 샘플(E)에 있어서, 에폭시당량이 182에서 189이고, 점성이 25℃에서 7,000내지 10,000cps. 인 비스페놀 A수지의 낮은 점성의 디글리시딜 에테르(Dow Chemical Co.에서 DER 300이라는 상표로 시판됨)와 아민 당량중량이 121이고 융점범위가 85℃내지 90℃인 이소부틸-4-클로로-3.5-디아미노벤조에이트 사슬확장제(ICA)를 열판에서 혼합한다. 샘플(F)에 있어서, DAIP-PP를 혼합물에 용해시킨후 t-BPB를 DAIP에 첨가한다.
샘플(G)에 있어서, DAIP-PP를 그 혼합물에 용해시킨후 t-BPB를 DAIP에 첨가한 다음, 에폭시 당량중량이 172에서 176이고 점성이 25℃에서 4,000cps.에서 5.000cps인 비스페놀 A수지의 액체 디글리시딜에테르(Dow CHEMICAL CO. 에서 DER 332 상표로 시판)중에서 교반한다. 그후 14%의 BF3-p-클로로아닐린, 10.5%의 p-클로로아닐린과 75.5%의 트리에틸렌 글리콜로 구성되어진 경화제 BF3-아민 혼합물을 첨가한다. 샘플(H)에 있어서, TGA가 용융되고 DAIP에 용해될때까지의 열판에서 가열하는 동안, TGA를 DAIP에 첨사한다. 그후, t-BPB를 혼합한다. 그다음에 ITP667 을 그혼합물에 용해시킨뒤 최종적으로 ITP667을 용해시킨다. 샘플(I)에 있어서, t-BPB, DAIP-PP와 ITP444를 그 혼합물에 혼합시킨뒤 DAIP에 TGA를 첨가한다.
점성이 재어지고 다크론 펠트스페이서 기질을 상기 실시예 1에서와 같이 함침시킨다. 실시예 1에서와 같은 방법으로 같은 실험을 한다. 그 결과가 아래표 3에 수록되어 있다.
[표 3]
Figure kpo00006
디알릴이소프탈레이트 단량체(DAIP) : 디알릴이소프탈레이트 프리폴리머(DAIP-PP)의 중량비, DAIP와 DAIP-PP 100그람에 대한, 이소시아네이트로 종단된 프리폴리머(ITP)로부터의 NCO당량, 사슬확장제의 활성기 즉, 1.4-부탄 디올(1.4-BD) 또는 트리메틸을 프로판(TMP)로부터의 OH기 또는 트리메틸렌 글리콜디-p-아미노벤조에이트(TGA)로부터의 NH2기에 대한, 이소시아네이트로 종단된 프리폴리머 (ITP)로부터의 NCO기의 비가 하기표 4에 수록되어 있다.
[표4]
Figure kpo00007
* * 적용안됨.
표1에서 표4까지 결과에서 나타난 것처럼, 샘플(E)와 샘플(F)같은 단일수지 시스템에서는, 비록 3주간의 공기 장치에 의한 경화온도에서도 유출이 있다. 상기 시간에서의 그와 같은 유출은, 상당한 수지유실을 발생시켜 진동제동을 미약하게 하고 단락회로 상태에서 발생하는 힘의 조절을 경감시킨다. 수지의 폴(pool)은 기구의 다른 부분에서도 떨어지는데 이것은 여러가지 문제를 발생시키는 원인이 된다. 샘플(G)에서 나타난 것처럼, 모든 두가지 수지의 결합이 수지유동에 대한 적절한 조절을 하지 못한다.
표3과 4의 샘플(H)와 (I)에서 나타난 것처럼, 이소시아네이트로 종단된 프리폴리머와 결합하는 디알릴이소프탈레이트 단량체와 프리폴리머의 사용에는 디알릴이소프탈레이트 총량에 대한 NCO당량 비율 사이에는 긴밀한 관계가 존재한다. 너무 높은 비율로 사용하면 3시간에 높은 점성을 가지게 되어 포트-라이프와 함께 함침에 대한 문제를 발생시키고, 전기적 특성에 역영향을 미치는 높은 수분 흡수와 낮은 가수분해의 안정도를 갖게 한다.
샘플(A)에서 (D)까지에 있어서, 본 발명의 조성물은 우수한 함침점성과 포토-라이프를 갖고 경화온도에서 유출이 없고, 반면에 도체사이의 압력시에 수축이 없는 적절한 유동성도 가지고 있다. 샘플(A)에서 (D)까지의 열 변형온도도 매우 우수하다. 그러므로 본 발명의 조성물은 겔화성이며 디알릴이소프탈레이트와 양립할 수 있는 결합을 하며 화학적이 아닌 물리적 상호작용을 하며, 이소프탈레이트의 자유스러운 유동을 막는다. 상기 그러한 조성물은 압박과 진동을 받는 전기기구에 있는 도체 사이에, 절연의, 습한 펠트 스페이서를 위한 겔화성 함침수지로 매우 우수하다.
표2와 4를 참조할 때, 일부 샘플의 산출치는 하기와 같다.
샘플(A)에 있어서, (DAIP와 DAIP-PP 100그람에 대한 NC0당량)=(이소시아네이트로 종단된 프리폴리머의 667당량 중량에 대한 이소시아네이트로 종단된 프리폴리머 7.6그람)=DAIP와 DAIP-PP 72.5그람에 대한 0.01139 또는 DAIP와 DAIP-PP 100그람에 대한 0.0157이다. 샘플(A)에 있어서, (사슬 확장제의 활성기에 대한 NCO의 비율)={DAIP와 DAIP-PP100그람에 대한NCO의 당량 0.0157을 ( DAIP와 DAIP-PP의 72.5그람에 대한 TGA의 아민의 157당량 중량 또는 DAIP와 DAIP-PP100그람에 대한 NH2의 0.0149당량)로 나눈 것 TGA 1.7} = 0.0157 / 0.0149=1.05

Claims (7)

  1. 단량체 : 프리폴리머의 중량비가 1.5:1 내지 3.0:1인 액체의 디알릴이소프탈레이트 단량체와 고체의 디알릴이소프탈레이트 프리폴리머로 구성된 액체 디알릴이소프탈레이트 혼합물, 액체 디알릴이소프탈레이트 혼합물에 물리적으로 침투하여 액체 디알리이소프탈레이트 혼합물의 자유스러운 유동을 막는 조직망(체인 네트웍)을 제공하는데 효과적인 사슬형성 이소시아네이트 종단된 플리우레탄의 프리폴리머 그리고, 그 이소시아네이트 종단된 폴리우레탄 프리폴리머에 대한 사슬 확장제, 액체 디알릴이소프탈레이트 혼합물에 대한 촉매로 구성되었으며 열을 가할때 경화될 수 있는 것을 특징으로 하는 유체의 겔화성수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 고체의 디알릴이소프탈레이트 프리폴리머의 평균 분자량이 200,000내지 300,000사이이고, 디알릴이소프탈레이트 단량체 : 프리폴리머 중량비가 2.0 :1 내지 2.5:1 이며, 미 반응 펜단트 알릴기를 함유하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 이소시아네이트로 종단된 폴리우레탄 프리폴리머가 액체의 디알릴이소프탈레이트의 혼합물 100g에 대하여 NCO기가 0.010 내지 0.020당량 사이가 되도록 이소시아네이트 종단된 프리폴리머가 포함되고 상기 이소시아네이트-종단된 프리폴리머의 평균 분자량이 700내지 2,500사이인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항의 어느 한항에 있어서, 사슬 확장제가 폴리올 또는 방향족 디아민이고, 디알릴이소프탈레이트에 대한 촉매가 과산화물이며 상기 수지가 25℃에서 3시간뒤 점성이 120스톡으로 상승하며 경화시 약200℃이상의 열 변형온도를 갖는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 방향족 디아민이 방향족 고리 또는 방향족 고리에 직접 부착된 탄소원자에 부착된 분자내에 카르보닐과 염소로부터 선택된 최소한 2개의 전자를 끄는 기를 함유하며, 그 폴리올은 디올 또는 디올과 트리올의 혼합물인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  6. 제1항 내지 제3항의 어느 한항에 있어서, 이소시아네이트 종단된 폴리우레탄 프리폴리머가 2.4-톨릴렌디이소시아네이트 2.6-톨릴렌 디이소시아네이트, 2.4-톨릴렌 디이소시아네이트와 2.6-톨릴렌 디이소시아네이트의 혼합물. 또는 4.4'-디페닐메탄 디이소시아네이트이며, 이소시아네이트로 종단된 폴리우레탄 프리폴리머의 사슬 확장제는 액체 디알릴이소프탈레이트 혼합물 100g에 대한 NCO기의 당량/액체 디알릴이소프탈레이트 혼합물 100g에 대한 활성기의 당량비가 0.95/1내지 1.10/1이 되도록 함유되며 활성기는 NH2또는 OH인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  7. 제4항에 있어서, 사슬 확장제는 이소시아네이트 성분이 톨릴렌 디이소시아네이트일때는 트리메틸렌 글리콜 디-p-아미노벤조에이트, 하드로퀴논 디-(β-히드록시에틸) 에테르, 에틸렌 글리콜, 1,2-프리판디올, 1,3-프로판디올 1,5-펜탄디올, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,2-부탄디올, 2,2-부탄디올, 2,3-부탄디올 및 이들의 혼합물. 그리고 이소시아네이트 성분이 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트일때는 트리올과의 혼합물로 구성된 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
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