KR860001996B1 - 불소고무 수성도료 - Google Patents

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야마다 미노루
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Abstract

내용 없음.

Description

불소고무 수성도료
제1도는 자동차 냉각기용 사판식 압축기의 단면도.
제2도는 사판식 압축기용 가스킷의 정면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1F 및 1R : 실린더블록 2F 및 2R : 실린더구멍
3F 및 3R : 밸브판 4F 및 4R : 하우징
16 : 구동축 17 : 사판
20 : 피스톤 100 : 가스킷
본 발명은 불소고무 수성도료에 관한 것이다.
본 발명은 특히 불소고무, 불소수지, 아미노실란 화합물 및 수성 액상담체를 함유하는 수성도료에 관한 것이다.
불소고무는 열, 기후, 기름, 용제 및 화학약품 등에 대해 내성이 좋기 때문에 이 불소고무를 함유하는 도료는 금속, 플라스틱, 고무, 직물, 부직포 및 섬유 등과 같은 각종 기질에 광범위하게 사용된다.
분자말단에 아미노기를 가진 아미노실란 화합물을 볼소고무 도료에 배합시키는 것이 이러한 조성물의 각종 성질들을 개선시키는데 효과적이라는 것이 앞서 밝혀졌다. 따라서, 결과적으로 생성된 조생성물을 고질화되지 않을 뿐만 아니라 기질에 대해 포트라이프가 길며 접착력이 탁월하게 된다.
더우기, 이 조성물은 볼소고무가농도가 높을 때라도 실의 생김이 없이 분무도장용으로 사용될 수 있다(일본특허 공개번호 제28249/1981호). 또한 여기에 지방족 탄화수소기에 직접 결합된 최소한 하나의 아미노기를 가진 아민 화합물을 배합해 줌으로서 기계적 성질 특히 인장강도가 탁월한 도장막을 얻을 수 있다(일본특허 공개번호 제47455/1981호).
상기 불소고무 도료로부터 형성된 도장막의 끈적임과 윤활성을 개선하기 위한 광범위한 연구의 결과로서, 이같은 조성물에 어떤 특정량의 불소수지를 배합시킴으로서 생성된 도장막을 덜 끈적이게 하고 좀더 미끄럽게 만드는데 효과적이라는 것을 알게 되었다. 또한 무기섬유상 물질의 부가적인 배합이 생성된 도장막의 압축복원성을 개량하는데 효과적이라는 것도 알게 되었다.
본 발명에 의해, (a) 불소고무, (b) 불소수지, (c) 일반식이
Figure kpo00001
이고, 이중 R이 메틸 또는 에틸이며, X가 단일결합 또는 -(CH2)2-NH-, -CONH-또는-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH-이고, n이 2 또는 3인 아미노실란 화합물 및 (d) 수성 액상담체를 함유하는 수성불소고무도료가 제공된다.
선택적으로, 무기섬유상 물질, 지방족 탄화수소기에 직접 결합된 최소한 하나의 아미노기를 가진 아민 화합물 등이 여기에 추가로 배합될 수 있다. 불소수지의 배합으로 기계적인 성질 뿐만 아니라 접착성에 대해 어떠한 본질적인 영향없이 도장막의 끈적임과 윤활성을 개량할 수 있는 이유는 다음과 같이 추정된다 :
본질적으로 끈적이지 않고 또 윤활성을 갖는 불소수지가 도장막 표면부근에 농축되므로서 끈적임과 기계적 성질을 훼손시키지 않는 상태에서 불소수지의 상기 성능은 도장막의 표면에 나타나게 된다. 사실상 300℃로 30분간 경화시킨 50μ 두께의 도장막의 표면에서의 불소함량은 기질에 대한 결합면에서의 상기 도장막 두께의 약 1.5배라는 것이 X-선 형광분석에 의해 확인되었다. 경화온가 높을수록 그들 사이의 불소함량이 크게 달라지는 경향이 있다.
불소고무(a)는 바람직하게는 약 40내지 85몰%의 불화 비닐리덴 단위와 이와 공중합할 수 있는 약 60내지 15몰%의 1개 이상의 다른 불소 함유 에틸린성 불포화 단량체 단위를 함유하는 고도로 불소화된 탄성공중합체이다.
불소고무(a)로서 또한 중합체 사슬 위에 요오드를 가지는 어떠한 불소고무도, 사용될 수 있으며, 바람직하게는 약 0,001 내지 10중량%, 특히 약 0.01 내지 5중량%의 요오드를 가지며, 또 약 40 내지 85몰%의 불화 비닐리덴 단위와 이와 공중합 가능한 약 60 내지 15몰%의 1개 이상의 다른 불소 함유 에틸렌성 불포화 단량체 단위를 함유하는 탄성공중합체를 사용하는 것이 좋다(일본특허 공개번호 제40543/1977).
상기의 불소 함유 에틸린성 불포화 단량체들의 특정한 예로는 다음과 같다. 헥사플루오로프로필린, 펜타플루오로에틸렌, 트리플루오로에틸렌, 트리플루오로클로로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌, 불화비닐, 퍼플루오로(메틸비닐에테르), 퍼플루오로(에틸비닐에테르), 퍼플루오로(프로필비닐에테르) 등이다. 각종 불소고무들 중에서 바람직한 것은 불화비닐리덴/헥사플루오로프로필렌 공중합체, 불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌/'헥사플루오로프로필렌 공중합체 등이다.
일반적으로, 불소고무는 수성분산액 형태로 사용된다. 이 수성분산액은 불소고무를 함유하는 유제일수 있으며, 이것은 상기 단량체들의 유제중합반응에 의해 얻어질 수 있다. 대안으로서, 수성분산액은 상기 단량체들을 현탁 공중합반응 또는 벌크 중합반응 또는 그 유사중합반응을 시키고 또 필요하다면 미리 분쇄하고 또는 계면활성제를 사용하여 생성된 불소고무를 수성매질에 분산시켜 얻을 수도 있다.
수성분산액은 10 내지 70중량%, 바람직하게는 30 내지 60중량%의 불소고무를 함유할 수 있다. 이러한 농도는 농축 또는 희석에 의해 적합한 농도로 조절될 수 있다. 계면활성제에 부가하여 안료, 산수용체 및 충진제와 같은 기타 선행 첨가제를 이 수성분산액에 배양할 수 있다.
불소수지(b)로서는, 폴리테트라플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌과 올레핀(예를 들면, 에틸렌, 프로필렌), 할로올레핀(예를 들면, 헥사플루오로프로필렌, 불화비닐리덴, 클로로트리플루오로에틸렌, 불화비닐)과 퍼플루오로(알킬비닐에테르), 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 불화폴리비닐리덴 등과 같은 1개 이상의 다른 에틸렌성 불포화 단량체와의 공중합체가 사용될 수 있다.
바람직한 불소수지의 예로는, 폴리테트라플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌과 1개 이상의 헥사플루오로프로필렌, 피플루오로(메틸비닐에테르), 피플루오로(에틸비닐에테르) 및 퍼플루오로(프로필비닐에테르)의 공중합체를 들 수 있으며, 이때 공중합체에서의 이러한 단량체들의 함량은 일반적으로 테트라플루오로에틸렌 등에 대해 40중량% 이하이다.
일반적으로, 불소수지는 수성분산액 형태로 사용된다. 수성분산액은 상기 단량체들의 유화중합반응에 의해 얻어진 유제이거나, 또는 상기 단량체들을 현탁중합반응 또는 벌크중합 반응시키고 또 필요하다면, 사전 분쇄하고 또는 계면활성제를 첨가한 후에 생성된 수지를 수성매질에 분산시킴으로서 얻어진 분산액이다.
성분(c)으로서의 아미노실란 화합물( I )은 불소고무의 경화제로서의 역할을 할 뿐만 아니라 도장막의 접착성을 개선하는 역할을 한다. 아미노실란 화합물( I )의 특정한 예들은 γ-아미노프로필트리에톡시실란(이후 "A-1100"으로 칭함), N-β-아미노에틸-γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-(트리메톡시실릴프로필)에틸린디아민, N-β-아미노에틸-γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, γ-우레아이도-프로필트리에톡시실란, β-아미노에틸-γ-아미노프로필트리메톡시실란 등이다.
수성매질(d)은 물 또는 물과 혼합하기 쉬운 유기용매와 물과의 혼합물이다. 물과 혼합되기 쉬운 유기용매의 예들은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 에틸렌글리콜, 카르비톨 및 셀로솔브 등의 알코올들을 포함한다.
상기 필수성분(a) 내지 (d)에 부가하여 본 발명의 도료는 선택적으로 무기섬유상 물질을 함유할 수 있다. 무기섬유상 물질의 함유는 압축복원성을 향상시키는데 바람직하다. 무기섬유상 물질의 예들은 유리섬유 탄소섬유, 석면섬유, 섬유상 탄산칼륨 등이다. 무기섬유상 물질의 평균길이는 최소한 1μ, 바람직하게는 1 내지 100μ이다.
지방족 탄화수소기에 직접결합된 1개 이상의 말단 아미노기를 가지며, 불소고무의 경화제로서의 역할을 할 뿐만 아니라 도장막의 기계적 성질을 개량시키는 아미노 화합물은 선택적 성분으로서 도료에 배합될 수 있다. 아미노 화합물의 특정한 예들은 모노아민(예를 들면, 에틸아민, 프로필아민, 부틸아민, 벤질아민, 알릴아민, n-아밀아민, 에탄올아민), 디아민(예를 들면, 에틸렌디아민, 트리메틸렌디아민, 테트라메틸렌디아 민, 헥사메틸렌디아민, 3,9-비스(3-아미노프로필)-2,4,8,10-테트라옥사피로-[5,5] 운데칸(이후 "V-11"로 칭함)) 및 폴리아민(예를 들면, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라아틸렌펜타아민, 펜타에틸렌헥사아민) 등이다.
이들 중에서 2개 이상의 말단 아미노기를 갖는 화합물이 특히 바람직하다. 예를 들면, 본 발명의 도료는 아미노실란 화합물(I )과 필요하다면 아민 화합물을 불소고무와 불소수지의 수성분산액 혼합물에 첨가한 후 균일한 혼합물이 되도록 교반함으로서 제조할 수 있다. 임의로 안료, 산수용체 및 충전제와 같은 첨가제를 미리 수성분산액 혼합물에 첨가하거나 또는 최종적으로 기타 성분 혼합물에 첨가할 수 있다.
아미노실란 화합물(I)이 불소고무의 수성분산액에 직접 부가될 때, 수득 혼합물은 점성이 증가되어 부분적인 교질화를 야기시킨다. 이러한 교질화를 막기 위해 아미노실란 화합물은 그 첨가에 앞서 부분적으로 또는 완전히 물로 가수분해시키는 것이 바람직하다.
불소고무의 불소수지의 무게비는 보통 95 : 5 내지 35 : 65이다. 불소수지의 함량이 최저한계 이하일 때는 도장막의 끈적임 및 또는 윤활성이 만족할 만큼 개선되지 않는다. 불소수지의 함량이 최고한계 이상일 때는 원하는 두께의 도장막을 얻기 힘들고 균열 또는 작은 구멍들이 형성되기 쉽다.
아미노실란 화합물(I)의 양은 불소고무의 중량 100부에 대해 보통 1 내지 30중량부, 바람직하게는 1 내지 20중량부이다. 아민 화합물이 첨가될 경우, 아미노실란 화합물( I )과 아민 화합물의 총량은 상기 범위내로 전자와 후자의 몰비가 1:99 내지 90:10이다.
선택적 성분의 하나인 산수용체는 불소고무 경화에 사용되는 선행 산수용체를 들 수 있다. 이의 예로는 이가금속(예를 들면, 마그네슘, 칼슘, 아연, 납)의 산화물 및 수산화물이 있다. 충진제로서는 실리카, 점토 규조로, 활석, 탄소 등을 예로 들 수 있다.
본 발명 도료는 선행방법(예를 들면, 솔질, 담그기, 분무)에 따라 기질 위에 도포되고 또 보통 실온 내지 400℃ 바람직하게는 100 내지 400℃의 온도에서 도장막이 형성되기에 적당한 시간 동안 경화시킨다.
이같이 형성된 불소고무 도장막은 불소고무 본래의 탁월한 성질을 가지며 또한 탁월한 접착성과 우수한 기계적 성질, 특히 인장강도를 갖는다. 더우기, 도장막의 표면에 끈적임이 없고 또 윤활성이 부여된다.
따라서 본 발명 도료는 끈적임이 없고 또 윤활성이 요구되는 도장막을 만드는데 효과적으로 사용될 수 있다. 예를 들면, 이 도료는 각종 가스킷, 특히 철, 알루미늄, 구리 및 이들의 합금으로 만든 가스킷 : 패킹 ; 자동차의 밸브 ; 스템실과 납밸브 ; 유압장치의 고무로 만든 실링 ; 인채, 직포 및 제지기계의 로울러 ; 믹싱로울러 ; 도료의 혼합용 용기와 교반기 ; 고무 또는 수지 주형의 반출밸브 ; 인쇄용 밸트 ; 고주파 가열용 벨트 ; 디아프램 ; 섬유 또는 제지공업의 탈색, 염색 및 세척단계에서의 닥터나이프와 가이드 ; 가정용 믹서의 고무로 만든 연결부품 ; 수지성형용 주형 ; 정밀기계용 세척도구 ; 도금욕조 또는 세정욕조 ; 연료용기 및 화학약품 탱크의 내부표면 ; 수지 또는 고무 라이닝의 표면 ; 와이어 등에 도장될 수 있다. 또한 이것은 전기-전도성 도장에 사용될 수 있다.
종래의 불소고무 도료로 도장한 자동차 냉각기 내의 압축기용 금속 가스킷은 가스킷을 압축기의 마멸부품의 교환을 위해 분해할 경우의 작업 곤란성, 분해한 가스킷의 재사용 불능, 새 부품으로 조립할 때 점착된 잔유 고무로 인한 실링 특성 저해 등과 같은 실링면에 대한 끈적임에 기인한 많은 단점들이 있었다. 그러나 이러한 결점들은 본 발명 도료의 표면에서의 끈적이지 않는 성질로 인해 본 발명 도료로 도장된 금속 가스킷에 의해 극복될 수 있다. 또 분해된 가스킷은 충분히 재사용 가능하다.
본 발명은 첨부 도면에 따른 다음 실시예로서 설명될 수 있다.
제1도는 사판식 압축기를 나타내는데, 여기에서 서로 축 방향으로 인접하여 있는 한쌍의 실린더불록 1F, 1R의 각각의 끝은 실린더블록과 하우징 사이의 밸브판 3F, 3R로서 전면 하우징 4F 및 후면 하우징 4R과 각각 밀착되어 있다. 구동축 16은 실린더블록 1F, 1R에 의해 회전할 수 있도록 지지되어 실린더불록의 축심부를 관통하여 뻗쳐 있다.
축 16의 한쪽 끝은 하우징 4F를 통해 외부로 돌출되어 있으며 동력원과 연결되어 있다. 그리고 축 16의 외부로 돌출된 부분에는 기밀을 유지하기 위해 축밀봉멤버 50이 설치된다. 실린더블록 내에 구동축 16과 동심원 주변에 구동축 16과 평행되게 적당한 수의 실린더구멍 2F, 2R이 형성된다. 실린더구멍 2F, 2R에 삽입된 피스톤 20은 슈스베어링 18과 볼베어링 19를 통해 구동축 16에 경사지게 고정된 사판 17과 결합되어 있다. 밸브판 3F, 3R에는 실린더구멍 2F, 2R에 대응하는 흡입구 31과 토출구 32가 뚫려 있다.
흡입구를 개폐할 수 있는 흡입 리이드밸브멤버가 설치된 흡입 밸브시이트 33은 실린더불록 1F, 1R과 밸브판 3F, 3R 사이에서 각각 지지된다. 토출구를 개폐할 수 있는 토출 리이드밸브멤버 21A가 설치된 토출밸브시이트 21은 하우징 4F, 4R과 밸브판 3F, 3R 사이에서 각각 토출밸브시이트를 덮고 있으며 토출밸브를 압착하는 차후 상세히 설명되는 가스킷 100으로 함께 지지된다.
하우징 4F, 4R의 내부에는 각각 흡입구 31과 토출구 32를 통해 실린더구멍 2F, 2R과 통해 있고 또한 종래의 멤버 (도시되지 않음)을 통하여 외부 냉각회로의 흡입구 및 토출구와 통해 있는 분할된 흡입실 6F, 6R과 토출실 5F, 5R가 형성된다. 번호 8은 조립된 압축기를 유지하는 고정보울트를 뜻한다.
이후, 가스킷 100과 토출밸브시이트 21이 자세히 설명될 것이다.
제2도에서, 토출밸브시이트 21은 베어링 21B와 토출구 32에 대응하는 방사상으로 돌출된 토출리이드밸브멤버 21A를 포함한다. 가스킷 100은 하우징 4F, 4R의 토출실 5F, 5R의 내부와 토출밸브시이트 21의 베이스링 21B를 분리하는 격막 41F, 41R에 대응하는 첫번째 링멤버 104, 흡입실 6F, 6R과 토출실 5F, 5R을 분리하는 격막 42F, 42R에 대응하는 두번째 링멤버 103, 압축기의 외부와 흡입실 6F, 6R의 외축을 분리하는 격막 43F, 43R에 대응하는 세번째 링멤버 105, 적당한 위치에서 두번째 링멤버 103과 세번째 링멤버 105를 연결하는 리브멤버 106, 토출밸브시이트 21의 토출리이드밸브멤버 21A에 대응하는 위치에서 첫번째 링멤버 104와 두번째 링멩버 103을 연결하는 리브멤버 107을 포함하며, 리브멤버 107은 토출리이드밸브 멤버 21A의 상부에서 후자로부터 좀더 넓게 나누어지도록 구부러져 있으며 토출리이드밸브멤버 21A의 변형을 방지하는 리테이너의 역할을 하도록 구성되어 있다.
본 발명의 도료는 솔질이나 분무와 같은 종래의 방법에 의해 가스킷 100의 표면에 20 내지 50μ의 두께로 도장된다. 가스킷은 판재에 본 발명의 도료를 예비도장한 후 판재를 브랭킹프레스 성형하여 원하는 형태의 가스킷을 제조할 수도 있다.
바람직하게는 가스킷은 처음에 도장되지 않은 판재를 브랭킹프레스 성형한 후 프레스 성형된 것에 도료를 도장함으로서 제조된다. 후자의 방법이 끊어진 단면이 도료로 도장되어서 막이 벗어짐과 모재의 녹슴을 방지할 수 있어 유리하다. 모재로는 철, 알루미늄 및 구리와 이의 합금등과 같은 금속으로 만든 판재와 경질 플라스틱으로 만든 판재를 사용할 수 있다.
상기와 같이 구성된 사판식 압축기에서 가스킷 100의 압축된 부분 즉, 첫번째 링멤버 104, 두번째 링멤버 103 및 세번째 링멤버 105는 양면을 도료로 도장하여 강력하게 밀봉된다. 압축기를 운전하는 동안 구동축 16은 외부 동력원으로부터 전달된 구동력으로 회전되고 피스톤 20은 사판 17의 회전과 함께 실린더구멍 2F, 2R에서 왕복운동을 하여 흡입, 압축 및 배기 기능이 발휘된다.
상세한 내용은 다음과 같다 :
냉동매질은 실린더구멍 2F, 2R에서 발생된 흡입작용에 의해 외부 냉각회로의 흡입부로부터 하우징 4F, 4R의 흡입실 6F, 6R로 도입된다. 그리고 나서, 냉동매질은 흡입밸브로시이트 33의 흡입리이드밸브멤버를 열고 흡입구 31로부터 실린더구멍 2F, 2R로 흘러 들어간다.
매질은 실린더구멍 2F, 2R에서 압축된다. 실린더 구멍의 토출작용으로 인하여 압축된 매질은 토출밸브시이트 21의 토출리이드밸브멤버 21A를 열고 토출구 32로부터 토출실 5F, 5R로 흘러 들어간다. 그리고 나서 매질은 외부 냉각회로로 되돌아간다. 토출기간 동안, 매질의 토출압력에 의해 변형된 토출리이드밸브멤버 21A는 리테이너 역할을 하는 가스킷 100의 리브멤버 107 위에서 압력이 가해지고 변형의 정도가 억제되어 토출리이드밸브멤버 21A의 파손이 방지된다.
도료의 막은 토출리이드밸브맴버 21A가 가스킷에 타격을 가했을 때의 충격을 완화하고 소음을 감소시키며 토출리이드밸브멤버 21A가 파손되는 것을 막는다. 물론, 이 도료는 왕복형 압축기 및 회전형 압축기(예를 들면, 날개형 압축기)와 같은 형의 압축기에도 사용될 수 있다.
본 발명의 도료는 유압장치의 밀봉링에 도장될 수 있고 막의 윤활성에 의해 밀봉 성질을 유지하는 동안 접동저항을 감소시킬 수 있고 작동 불능과 같은 고장을 방지할 수 있다. 일반적으로 막의 윤활성은 막의 표면의 스틱-스립을 개선하고 막의 변형과 흠집을 감소시킨다.
이 도료는 또한 2주일 내지 1달의 긴 포트-라이프를 가지며 또 불소고무의 함량이 60중량% 정도로 높아도 실의 생김이 없이 분무 도장할 수 있고 두꺼운 막을 쉽게 형성시킬 수 있는 장점들을 가진다.
본 발명은 다음의 실시 예들에 의해 상세히 설명되며, 여기서 %와 부는 다른 지시가 없는 한 중량을 기준한 것이다.
[실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 4]
막 표면의 비-끈적임성 :
다음의 조성물 A(불소고무의 수성분산액 166부 포함)과 다음의 조성물 B(10부)를 균일하게 혼합하고 200메쉬의 체로 여과하여 수성 불소고무 도료를 제조한다.
조성물 A
불소고무*1)의 수성분산액(고무함량 60% 및 비이온 HS-208이 함유됨) 166부
불소고무*2)의 수성분산액(수지함량 50 또는 60% 및 비이온 HS-208이 함유됨) (표 1에 표시)
산화마그네슘 3부
메디움서어말카본 20부
비이온 HS-208(20% 수용액) 2부
물 50부
주*1)불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌/헥사풀루오로프로릴렌 탄성 3중체(이후 "불소고무"로 칭함).
주*2)폴리테트라플루오로에틸렌(이후 "PTEE"로 칭함) 또는 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로피로필렌공중합체(이후 "FEP"로 칭함)
조성물 B
A-1100 40부 물 40부
V-11 20부
이같이 제조한 도료를 아세톤으로 탈지한 알루미늄판(100㎜×50㎜×1㎜)에 분무도장하고, 50 내지 70℃에서 10분간 건조시켜 30μ 두께의 막을 형성시키고 나서 300℃에서(실시예 1 내지 3) 또는 380℃에서 (실시예 4 내지 7 및 모든 비교예) 10분간 경화한다. 경화된 막에 대한 물의 접촉각은 24℃에서 표면에 순수 1방울을 적가하고 측각기(Elma 광학주식회사)로 측정한다.
결과는 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00002
주*1)10μ 두께에서도 바늘구멍 또는 균열이 형성되고 막이 형성되지 않았음.
실시예 8 내지 14 및 비교예 5 내지 6
막표면의 윤활성 :
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 2에서 수득한 막의 마참계수를 다음과 같은 조건에서 보우덴-리벤형 장치로 측정한다 :
온도 24℃; 강철 보올 8㎜; 하중 250g; 선속도 0.2㎝/sec.
결과는 표2에 나타내었다.
[표 2]
Figure kpo00003
[실시예 15 내지 17 및 비교예 7 내지 9]
접착성 실험 :
다음 조성물 A'(100부)와 다음 조성물 B'(5부)를 균일하게 혼합하고 200메쉬의 체로 여과하여 수성 불소고무 도료를 제조한다:
조성물 A'
불소고무의 수성분산액(고무함량 60%, 비이온 HS-208 함유됨) 166부
FEP의 수성분산액(FEP 함량 50%, 비이온 HS-208 함유됨) 60부
산화마그네슘 3부
메디움서어말카본 20부
물 50부
조성물 B'
아미노실란 화합물(표 3에 도시된 것과 같음) 90부
물 10부
이같이 제조된 도료를 아세톤으로 탈지한 알루미늄판(100㎜×50㎜×1㎜) 또는 아세톤으로 탈지한 철판(100㎜×50㎜×1㎜)에 분무 도장하고 또 5kg/㎠의 풍압으로 80메쉬의 토사금강사를 분사하고 또 50 내지 70℃의 온도에서 건조시킨다. 이어, 분무와 건조를 3번 반복하여 100 내지 150μ 두께의 막을 얻는다. 이 막을 150℃에서 30분간 경화시킨다.
경화된 막을 폭 10㎜로 기질로서의 금속판의 표면까지의 깊이로 길게 절단한다. 절단된 스트립의 끝은 오토그라프 "Shimadzu IS-500"을 사용하여 50.0±2.5㎜/min의 속도로 벗겨내므로써 24℃에서 180℃ 박리실험을 행한다.
결과는 표 3에 나타내었다.
[표 3]
Figure kpo00004
주*1)NH2CONH(CH2)3Si(OCH2CH3)3
*2)CH3CO (CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3
(말단 아미노기를 가지지 않은 아미노실란 화합물)
*3)막은 파손됨 .
*4)막과 막 사이에 분리가 일어남.
[실시예 18 내지 21 및 비교예 10과 11]
막의 인장강도 :
실시예 1에서 사용된 조성물 A(불소고무의 수성분산액 166부 포함)와 표 4에 나타낸 비율로 A-1100과 V-11을 함유하는 조성물 B(표 4에 나타낸 것과 같은 양)을 혼합하여 불소고무 도료를 제조한다.
실시예 18과 비교예 10과 11에서는 몰비율 1 : 1의 A-1100과 아민의 혼합물 0.01mo1을 포함하는 조성물 B를 166부의 불소고무의 수성분산액을 포함하는 조성물 A에 첨가한다. 결과는 표 4에 나타내었다.
[표 4]
Figure kpo00005
주*1)N, N-디신아밀리덴-1, 6-헥산디아민.
[실시예 22]
포트라이프, 분무도장 및 도장품 시험 :
실시예 1에서와 같은 방법으로 다음 조성물 A"(100부)와 실시예 1에서 사용된 조성물 B(5부)로부터 수성 불소고무도료를 제조한다.
조성물 A"
불소고무의 수성분산액(고무함량 60%, 비이온 HS-208 함유) 166부
FEP의 수성분산액(FEP 함량 50%, 비이온 HS-208 함유) 60부
산화마그네슘 3부
메디움서어말카본 20부
비이온 HS-210(일본유지 Co., Ltd. 제조) 2부
물 50부
이같이 제조된 불소고무 도료를 뚜껑이 있는 300ml 유리병에 담고 24℃로 저장한다. 10일이 지난 후에도 고질화 현상은 관측되지 않았으며 또 고체성분은 제분산시킬 수 있었다. 이 도료를 자동차 냉각용 압축기의 SPCC로 만든 가스킷에 다음과 같은 조건하에서 분무도장한다. 노즐 직경 0.8㎜ : 분무압 3.0kg/㎠, 분무도장은 아무 문제없이 행할 수 있었으며 또 약 30μ 두께의 막을 얻었다.
수득된 도장 가스킷을 300kg/㎠ 압력의 압축기에 조립하고 또 압축기를 토출가스온도가 약 120℃인 상태에서(따라서, 가스킷은 120℃의 가스에 노출된다) 500시간 동안 가동시킨다. 가동후 압축기를 분해한다. 가스킷은 밀봉면으로부터 쉽게 분리되었고 냉각매질(플론가스 R-12)와 냉각오일에 의해 거의 팽창되지 않았다. 가스킷은 재사용할 수 있었다.
비교용으로, 종래의 불소고무로 도장된 가스킷 또는 질소고무로 도장되고 밀착을 방지하기 위해 흑연으로 처리된 가스킷을 압축기에 조립하고 압축기를 상기와 동일 조건하에서 가동시켰다. 가동후 가스킷을 분해하였다. 종래의 불소고무를 사용한 경우에는 가스킷은 밀봉면에 밀착되었다. 가스킷을 분리하기가 곤란하였으며 고무의 일부분이 벗어져 버렸다.
따라서 이 가스킷은 재사용할 수 없었다. 더우기 고무가 가스킷 주위밖으로 짓눌려 나왔다. 또한 질소고무를 사용한 경우에도 고무가 가스킷 주위밖으로 짓눌려 나왔다. 고무의 짓눌려 나온 부분이 압축기의 가동 기간중 떨어져 나오는 경우에는 이는 회로내에 이물질을 형성하고 접동면과 밸브시이트면을 물어뜯어 작동 불량의 원인이 된다.
[실시예 23]
압축복원성 :
다음 조성물 A'''(166부의 불소고무 함유)와 실시예 1에서 사용된 조성물 B(30부)를 혼합하여 수성 볼소고무 도료를 만든다.
조성물 A'''
불소고무의 수성분산액(고무함량 60%, 비이온 HS-208 함유) 166부
FEP의 수성분산(FEP 함량 50%, 비이온 HS-208 함유) 60부
산화마그네슘 3부
메디움서어말카본 20부
섬유상 티탄산칼륨 6부
비이온 HS-208(20% 수용액) 2부
물 110부
도료를 철판에 분무도장하여 약 50μ 두께의 막을 형성한다. 막표면에 금속링을 놓고 150℃에서 300kg/㎠의 압력으로 5분간 가열 압축한다. 링을 제거한 후, 막의 압축표면에서 링의 자국을 발견할 수 없었다. 그러나 종래의 수성 불소고무 도료(불소수지와 섬유상 티탄산칼륨을 함유하지 않은 것을 제외하고는 조성물 A와 동일함)를 사용한 때에는 압축된 표면위에 링의 자국이 나타났다.

Claims (8)

  1. (a) 볼소고무, (b) 불소수지, (c) 일반식이,
    Figure kpo00006
    (이중, R이 메틸 또는 에틸 : X가 단일결합 또는 -(CH2)2-NH-,-CONH-또는-(CH2)2-NH(CH2)2-NH-; 그리고 n은 2 또는 3이다)로 표시되는 아미노실란 화합물과 (d)수성 액상담체를 함유하며 성분 (a)와 성분(b)의 무게비가 95 : 5 내지 35 : 65인 불소고무 수성도료.
  2. 청구범위 1항에 있어서, 아미노실란 화합물과 불소고무의 무게비가 1 : 100 내지 30 : 100인 불소고무 수성도료.
  3. 청구범위 1항에 있어서, 부가적으로 무기섬유상 물질을 포함하는 불소고무 수성도료.
  4. 청구범위 1항에 있어서, 탄화수소기에 직접결합된 1개 이상의 말단 아미노기를 가진 아민 화합물을 포함하는 불소고무 수성도료.
  5. 청구범위 1항에 있어서, 아민 화합물이 2개 이상의 말단 아미노기를 가진 불소고무 수성도료.
  6. 청구범위 4항 또는 5항에 있어서, 아미노실란 화합물과 아민 화합물의 몰비가 1 : 99 내지 90 : 10인 불소고무 수성도료.
  7. 청구범위 1항에 있어서, 아미노실란 화합물이 부분적으로 또는 완전히 사전 가수분해된 불소고무 수성도료.
  8. 청유범위 3항에 있어서, 무기섬유상 물질이 유리섬유, 탄소섬유, 석면섬유 또는 섬유상 티탄산칼륨인 불소고무 수성도료.
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