KR860001807B1 - 하이포 아염소산 처리제를 사용하여 경화-중합체 또는 초기중합체를 경화-탄성체에 접착시키는 방법 - Google Patents
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Description
본 발명은 경화-탄성체와 아민경화-중합체 또는 초기중합체를 접착시키는 방법 및 이에 의해 제조된 제품에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 타이어, 콘베이어벨트, 호스, 고무장화 등을 수리하거나 탄성체층을 접착시키는데(예를들면, 타이어 테바닥에 사용시)유용하다.
여러해동안, 경화-탄성체에 대한 수리는 고무상물질(gum rubber)을 사용하여, 가열하의 주형내에서 경화시켜 수행하였다. 고무상 물질은 부을수가 없으며 비교적 고온의 경화조건(예를들면, 30 내재 40분동안 164.4℃(328°F)을 필요로 하기 때문에 상기 방법은 바람직하지 못하였다.
최근에, 연구결과, 이러한 수리를 위해, 아민 경화가능 중합체 또는 초기중합체의 형태인 부을수 있는 조성물의 사용을 가능케 하였다.
이 방법은 낮은온도(예를들면, 주변온도)에서 경화시킬 수 있는 부수적인 이점을 가지며, 이로써, 야외에서도 수리할 수 있게 된다. 하우쉬(Hausch) 미합중국 특허 제4,327,138호에는, 수리할 탄성체 표면을 할로겐-함유산화제(N-할로술폰아미드, N-할로히단토인, N-할로아미드 및 N-할로이미드를 말하며 트리클로로이소시안우르산이 특정 실시예에 사용된다)로 화학 처리하는 주변온도 경화방법이 기술되어 있다.
하우쉬 특허에 일반적으로 기술된 방법의 접착력 특성을 증가시켜, 하우쉬 특정실시예에서 얻어진 결과 이상으로 개선시키기 위하여, 연구를 계속하여 왔다.
본 명세서와 함께 출원된 필드하우수, 코흐 및 오지오멕의 명세서(제목 : Adhering Cured Polymers or Prepolymers To High Natural Rubber Content Elastomer)에는, 천연고무 및 천연고무 다량-함유 탄성체에 대해 증진된 접착결과를 얻기위해, 특정 용매에 용해된 화학처리제를 사용하는 방법이 기술되어 있다 ; 그러나 이 방법은, 다른 탄성체에 대해서는 뚜렷한 접착개선을 제공하지 못한다.
이제, 본 발명자는 부을수 있는 아민경화가능 조성물 및 완화된 경화조건을 사용하는 방법에서, 화학처리제로서 하이포아염소산을 사용하면, 합성탄성체 기질 또는 기재에서도 접착력을 얻을 수 있다는 것을 알았다.
경화-탄성체와 아민 경화-중합체 또는-초기중합체를 접착시키는 본 발명의 방법은, (a) 경화-탄성체 표면의 접착시킬 부분을 소제하고 ; (b) 그 부분을 하이포 아염소산으로 처리하고(즉, 그 부분을 하이포아염소산으로 화학처리함); (c) 하이포 아염소산처리-부분을 극성 용매중의 아민 경화가능 중합체 또는 초기중합체로 처리하고 ; (d) 아민 경화가능 중합체 또는 초기중합체를 경화시킴으로써, 경화된 중합체 또는 초기중합체를 탄성체에 접착시켜 수행한다.
경화-탄성체는, 본 분야에 숙련된 사람들에게 공지된 고무화합물로부터 만들어지며 본 분야에 숙련된 사람들에게 공지된 방법에 의해 경화시킨 탄성체를 말한다.
이러한 탄성체는 공액디엔의 중합체 또는 공중합체, 공액디엔과 비닐 치환된 방향족 화합물로부터 제조된 공중합체, 비닐고무, 니트릴고무 및 네오프렌 중에서 선택된다.
언급된 공액디엔은 탄소수 4 내지 12를 가진다. 공액디엔의 특정예로는 부타디엔, 이소프렌, 펜타디엔, 헥사디엔, 헵타디엔, 옥타디엔, 2,3-디메틸-1,3-부타디엔, 2-메틸-1,3-펜타디엔 등이 있다.
언급된 비닐치환된 방향족 화합물은 탄소수 8 내지 15의 화합물 들이다. 이들의 특정예로는 스티렌, 알파-메틸스티렌, 4-3급-부틸스티렌, 비닐톨루엔, 디비닐벤젠, 이소프로페닐벤젠, 디이소프로 페닐벤젠 등이 있다.
공액디엔의 중합체 및/또는 공중합체의 예로는 천연고무(일반적으로, 전세계의 열대 또는 사막지방에서 자라는 여러나무 및 식물로부터 수득된 탄성체 물질로서, 시스-1,4-폴리이소프렌을 90% 과량 및 때대로 95% 과량 함유한다), 및 부타디엔 및/또는 이소프렌으로부터 제조된 중합체가 있다.
공액디엔과 비닐 치환된 방향족 화합물의 공중합체의 예로는 폴리스티렌-부타디엔(SBR), 폴리-알파-메틸스티렌-부타디엔, 및 폴리-4-3급-부틸스티렌-부타디엔이 있다.
본 발명에 사용하는 바람직한 탄성체의 예로는 스티렌과 펜타디엔의 공중합체(SBR), 즉, 스티렌-부타디엔 고무, 및 약 20% 이하의 천연고무가 혼합된 이의 혼합물이 있다.
공정단계에 있어서, 경화-탄성체 표면의 접착시킬 부분을 소제하는 단계는, 버프연마(buffing) 및/또는 통상적인 유기용매로 처리하여, 상기 부분을 소제하는 것이다. 기타 소제방법은, 표면에 구멍이 뚫린 상태인 경우, 일부분을 절단 및 제거하는 스키빙(Skiving)을 포함한다.
다음의 화학처리 단계에서는, 하이포 아염소산을 적당한 용매와 함께(예를들면, 약 0.05 내지 약 1M의 농도)와 적당히 가하여, 접착시킬 탄성체 표면을 활성화 시킨다. 용매의 예로는 저급알킬 아세테이트(예를들면, 에틸아세테이트, 프로필 아세테이트, 및 부틸아세테이트) 및 에틸렌글리콜 디아세테이트가 있다. 화학처리제가 탄성체 중의 이중결합과 정량적으로 그리고 유효하게 반응하여, 반응성 기질(클로로하이드린)을 생성시킨 다음, 이 기질이 가해진 중합체 또는 초기 중합체의 유리 이소시아네이트와 반응함으로써, 탄성체와 가해진 중합체간에 화학결합이 이루어져, 이들 간의 접착력을 증가시키고 더 강력한 내구력(즉, 영구적인 결합)을 부여한다.
(c) 단계에서 사용된, 아민-경화가능 중합체 또는 초기중합체, 아민경화제 및 극성용매는 액체(부을수 있는)-계를 형성하여, 소제된 활성화-탄성체 표면에 용이하게 가할 수 있다. 이들 성분의 혼합은, 반죽(dough)혼합기, 고속임펠러(impeller), 패들(paddle)-형 혼합기 등과 같은 통상적인 혼합기 내에서 용이하게 이루어진다. 1회분 용량이 적은 경우, 주걱으로 교반시켜 혼합할 수 있다. 경화가능 중합체 또는 초기중합체의 경화는 경화시스템 성분의 혼합에 의해 개시되므로, 혼합단계는, 혼합하는 동안 심한 경화가 일어날 정도로 긴 시간이 소요되어서는 안된다. 피복(coating), 붓기(pouring), 캐스팅(casting), 모올딩(molding)등에 의해, 수리할 제품의 부분에 혼합물을 용이하게 적용시킬 수 있다.
공정을 촉진시키기 위해서, 가소제를 혼합물에 임의로 함유시킬 수 있다. 또한, 경화시간을 감소시키기 위해서, 임의의 성분을 함유시킬 수 있다.
경화가능 중합체 또는 초기중합체에 대한, 아민경화제의 당량은, 보통, 약 85% 내지 약 115%, 바람직하게는, 약 95% 내지 약 105%이다.
경화가능 중합체 또는 초기중합체 100중량 부당 극성용매의 양은, 보통, 약 2내지 약 20, 바람직하게는, 약 5 내지 약 15이다.
바람직한 아민 경화가능 중합체 또는 초기중합체는 우레탄, 특히, 폴리우레탄이다. 폴리에테르폴리올 또는 폴리에스테르폴리올을 몰과량의 오르가노디이소 시아네이트와 반응시켜, 이소시아네이토 말단기를 함유한 초기 중합체를 형성시키고 ; 경화에 의해 평균분자량을 약 3000 미만으로부터 10,000 이상으로 증가시켜, 중합체를 형성시킴으로써 이것들을 제조할 수 있다.
이러한 중합체의 예는, 본 명세서에서 참고문헌으로 인용된 미합중국 특허 제2,620,516; 2,777,831; 2,843,568; 2,866,774; 2,900,368; 2,929,800; 2,948,691; 2,948,707; 및 3,114,735호에 기술되어 있다. 이러한 폴리우레탄의 대표적인 특정예로는, 이소시아네이트 말단기 약 6.4중량%를 함유하는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜인 Adiprene L-367(Du Pont의 시판품); 이소시아네이트 말단기 약 2.8중량%를 함유하는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜인 Adiprene L-42(듀퐁의 시판품); 이소시아네이트 말단기 약 2.4%를 함유하는 폴리에스테르-기재 피복중합체인 Cyanaprene A-7(아메리칸 시안아미드의 시판품)가 있다. 이들 폴리우레탄의 혼합물도 용이하게 이용된다.
기타 아민경화 가능 중합체 또는 초기중합체로는, 본 명세서에서 참고문헌으로 인용된 미합중국 특허 제3,755,261호에 기술된 화합물이 있다. 이러한 화합물들은, 하기 문헌〔참조 : “Encyclopedia of Polymer Science and Technology”Interscience Publishers, New York(1967), Volume 6, pages 212-221〕에 기술된 것들과 같은 여러 에폭시수지; 클로로프렌 중합체, 염소화된 부틸고무, 및 염소화된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 할로겐-함유탄화수소 중합체; 미합중국 특허 제2,723,257호에 기술된 것과같은 클로로술폰화 중합체 ;
과 같은 산할라이드기 및
과 같은 할로포르 메이트기를 함유하는 중합체 ; 디아민과 반응하여 아미드-산 결함을 이루는 무수물기를 함유하는 중합체, 및 미합중국 특허 제2,938,010호에 기술된 오르가노폴리 실록산이다.
아민 경화제는 경화목적용으로 공지되거나 유용한, 특정 아민 경화제일 수 있다. 바람직한 아민 경화제로는, 본 발명에서 참고문헌으로 인용한, 반굴리크(Vangulick)의 미합중국 특허 제3,755,261호에 기술된 것으로서, 4,4'-메틸렌디아닐린(MDA)과 염의 복합체, 또는 라세미체 2,3-디-(4-아미노페닐)부탄과 할라이드 염의 복합체가 있다.
복합체의 제조방법은 미합중국 특허 제3,755,261호에 기술되어 있다. 4,4'-메틸렌 디아닐린 화합물과 함께 사용할 수 있는 바람직한 염은 염화나트륨 또는 염화리튬이다. 일반적으로, 이용도 및 가격때문에, 4,4'-메틸렌 디아닐린으로부터 유도된 복합체 또는 염이 바람직하다. 특히 유용한 아민 경화제의 기타 부류로는 여러 버스아미드(Versamids)가 있으며, 이것은 특정 불포화 지방산을 중합할때 수득되는 이 염기산과 폴리아미드의 축합생성물이고, 제네랄밀스 케미킬캄파니(General Mills Chemical Company)에 의해 제조된다.
혼합물에 사용하는 적당한 극성용매는, 본 명세서에서 참고문헌으로 인용한 미합중국 특허 제3,888,831호에 기술되어 있다. 바람직한 용매로는 디메틸포름아미드, 테트라하이드로푸란, 시클로헥사논, 에틸아세테이트, 니트로메탄, 니트로에탄 및 니트로프로판이 있고, 더 바람직한 용매로는 메틸 에틸케톤 및 아세톤이 있다.
바람직한 가소제로는 디옥틸프탈레이트 및 테트라 에틸렌글리콜비스(2-에틸헥사노 에이트)가 있다. 디옥틸 프탈레이트(주성분 50중량%)와 조합된 MDA-염(염화나트륨)복합체는 상표명 Caytur 21로 시판되고 있다. 테트라 에틸렌 글리콜비스(2-에틸 헥사노에이트)는 상표명 Flexol 4-Go로 유니온 카바이드에 의해 시판되고 있다.
바람직한 경화시간 감소제는 트리부틸 포스페이트이며, 경화제나 트리부틸 포스페이트의 전체 중량을 기준하여, 0.1% 내지 10%, 더 바람직하게는, 0.5% 내지 5%를 사용한다.
경화는 주변온도 또는 실온에서 용이하게 수행되며, 이 온도는 약 10℃ 내지 약 50℃의 보통 적용되는 온도이다. 때때로, 주변온도는 약 15℃ 내지 약 35℃ 또는 40℃로 변화될 것이다. 보통, 경화시간은 약 12시간 내지 약 72시간, 바람직하게는, 16시간 내지 24시간이다. 일반적으로, 주변온도 에서의 경화는, 경화조성물 피복-제품을 주변온도에서 상술한 기간동안 방치함으로써 간단히 수행한다.
경우에 따라서, 주변온도 보다 높은 경화온도(예를들면, 121℃(250°F)이하)를 적용하여, 경화시간을 단축할 수 있다. 121℃(250°F)에서의 경화는 30분 내지 한시간 내에 용이하게 수행된다. 보통, 이러한 경화는 수리공장까지 운반해야 하는 결절이 있다. 그러나, 주변온도 경화는 야외에서 용이하게 수행된다.
본 발명의 방법은 손상된 경화-탄성체 제품을 수리하는데 사용되며, 아민경화-중합체 또는 초기 중합체가 수리작용제로 사용된다. 이러한 경우에, 손상된 면적을 소제하고, 상술한 바와같이 화학 처리한다. 아민-경화가능 중합체 또는 초기중합체 및 경화제 등의 액체-계를 손상된 면적내에 또는 위에 붓고, 수리작용제를 경화시켜, 탄성체에 접착시킨다. 이러한 방법으로 수리한 제품은 박리(剝離)되지 않으며, 하이포 아염소산 처리제의 사용으로, 상술한 하우쉬 특허에서의 특정 실시예에 비해서, 결합의 접착력 및 내구력이 증진된다. 이 결합은 높은 온도에서도 우수한 접착 특성을 나타낸다.
또한, 본 발명의 방법은 경화-탄성체의 층을 접착시키는 데도 사용한다. 이 경우에, 접착시킬 층의 부분을 소제하고 상술한 바와같이 화학 처리하여, 하나 이상의 소제된 활성화-층에, 중합체 및 경화제 등의 액체-계를 가한 다음(예를들면, 붓거나 솔질한다), 이 층들을 함께 붙이고 경화시킴으로써, 이 층들을 함께 접착시킨다. 이 결합은 상승된 온도에서도 우수한 내구력 및 우수한 접착특성을 나타낸다.
본 발명은 하기와 같은 실시예로 설명된다 :
[실시예 1]
각 시험견본은 나일론 줄로 강화된 스티렌/부타디엔 고무(100gauge)의 필접착패드(peel adhesion pad)이다. 각 패드를 하기와 같이 처리한다 : 와이어 브러쉬를 사용하여, 버프등급 RMA-1까지 표면을 버프연마(buffing)하고, 림플클로스(Rymplecloth)를 사용하여 아세톤 또는 에틸 아세테이트로 소제한 다음, 완전히 건조시킨다.
패드를 적당한 특정 하도체(primer)용액으로 하도 처리한다. 소제된, 하도처리-표면을, Adiprene L-42〔폴리(옥시테트라메틸렌)디올톨루엔 디이소시아네이트, 2.7% 유리 NCO, duPont Chemical Co.〕300부, 아세톤 30부, Flexol 4 Go(트리에틸렌글리콜 디-2-에틸헥사노에이트, Union Carbide) 20부 및 Caytur 21(디옥딜프탈레이트 가소제 중의 4,4'-메틸렌비스(디아닐린) 3몰과 염화나트륨 1몰의 복합체, duPont Chemical Co.)의 제제로 피복시킨다. 나일론 강화망은, 안정화를 위하여, 피복내에 위치하며, 피복의 한쪽끝을 패드로부터 분리시킨다. 피복된 패드를 121℃(250°F)에서 1시간동안 경화시킨다. 피복율, 한쪽끝을 분리시킨채, 고무패드에 잘 접착시킨다.
각 패드를 1인치 조각으로 자르고, 인스트론 테스터(Instron Tester)를 사용하여 피복 껍질끝을 잡아떼어, 고무패드로부터 피복을 떼어내는데 필요한 힘을 인치당 파운드(p.l.i.)로 측정한다.
각 패드에 대해, 2 조각은 실온에서 시험하고 2 조각은 100℃(212°F)에서 시험한다. 인스트론 테스터 결과, 10 내지 15p.l.i.의 차이는 실제 수리 상태에서의 차이를 나타낸다.
하도제 용액으로서, 0.9meq/ml의 농도인 에틸 아세테이트 중의 하이포아염소산(시험1), 0.7meq/ml의 농도인 부틸 아세테이트 중의 하이포 아염소산(시험 2) 및 3중량%의 에틸 아세테이트 중의 트리클로로시안우르산(트리클로로-5-트리아진트리온)(시험 3-선행기술을 나타냄)을 사용하여 시험을 수행한다.
시험결과는 하기와 같다 :
시험 1,2 및 3을 비교하여, 상기에 나타낸 바와같이, 본 발명(시험 1 및 2)은 하우쉬 특허 하도제(즉, 트리클로로이소시안우르산, 시험 3)를 사용한 경우보다, 상승된 온도에서 우수한 접착력을 제공하며, 하도제에 대한 용매로서 부틸 아세테이트를 사용한 본 발명의 실시(시험 2)는, 트리클로로이소시안우르산의 하우쉬 특허 하도제에 비하여, 실온 및 상승된 온도 모두에서 우수한 접착력을 제공한다.
[실시예 2]
본 실시예는, 하도제 용매로서 에틸렌글리콜 디아세테이트를 사용하고 경화를 실온에서 24시간동안 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 같이 수행한다. 두 시험을 수행한다. 실험 1(본 발명의 범위)에서는, 화학처리 단계를 위하여, 에틸렌 글리콜 디아세테이트 중의 하이포 아염소산 약 0.13meq/ml를 사용하고, 실험 2(하우쉬 특허의 하도제를 시용)에서는, 화학처리 단계를 위하여, 에틸렌 글리콜 디아세테이트 중의 트리클로로 이소시안우르산 3중량%를 사용한다.
시험 결과는 하기와 같다 :
상기에 나타난 바와같이, 본 발명의 범위에 속하는 시험(시험 1)은 상온에서 훨씬 우수한 접착결과를 나타낸다.
탄성체가 95% SBR 및 5% 천연고무인 경우, 개선된 결합의 유사한 결과가 얻어진다.
또한 기타탄성체(예를들면, 100%의 천연고무, 부틸고무, 네오프렌 또는 니트릴고무)의 필 접착패드를 사용한 경우, 개선된 결합의 결과가 얻어진다.
또한, 기타 하도제(예를들면, 1,2-디클로로에탄)를 사용한 경우, 좋은 결과가 얻어진다.
본 발명의 바람직한 특정 실시양태가 상술되어 있지만, 본 분야에 숙련된 사람에 의해 쉽게 변형될 수 있을 것이다. 그러므로, 본 발명의 범위를 하기 청구범위에 의해 한정시키려 한다.
Claims (14)
- 경화-탄성체 표면의 접착시킬 부분을 소제하고; 그 부분을 하이포 아염소산으로 처리하고; 하이포 아염소산 처리-부분을 극성용매 중의 아민-경화가능 중합체 또는 초기중합체와 아민 경화제로 처리하고; 아민-경화가능 중합체 또는 초기중합체를 경화시킴으로써, 경화-중합체 또는-초기 중합체를 탄성체에 접착시킴을 특징으로 하여, 경화-탄성체와 아민경와-중합체 또는-초기 중합체를 접착시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 언급된 아민-경화 가능중합체 또는 초기 중합체가 폴리우레탄인 방법.
- 제2항에 있어서, 언급된 하이포아염소산을, 용매가 저급알킬 아세테이트 또는 에틸렌글리콜 디아세테이트인 용액형태로 사용하는 방법.
- 제3항에 있어서, 언급된 하이포아 염소산을 부틸 아세테이트 중에 용해시키는 방법.
- 제4항에 있어서,언급된 아민 경화제가 4,4'-메틸렌 디아닐린으로 이루어지며 극성용매가 아세톤인 방법.
- 제5항에 있어서, 언급된 경화-탄성체가 스티렌 부타디엔 고무이거나, 약 20중량% 이하의 천연고무 혼합물을 함유하는 이의 혼합물인 방법.
- 제6항에 있어서, 언급된 방법이 손상된 경화-탄성체 제품을 수리하기 위한 것이며, 언급된 아민경화-중합체 또는-초기 중합체가 수리작용제인 방법.
- 제1항에 있어서, 각 층의 접착시킬 부분을 소제하고; 상기 부분을 하이포아염소산으로 처리하고; 하나 이상의 층의 하이포아염소산 처리-부분을 극성용매 중의 아민 경화가능 중합체 또는 초기 중합체와 아민 경화제로 처리하고; 접착시킬 부분을 함께 붙이고; 아민 경화가능 중합체 또는 초기 중합체를 경화 시킴으로써, 경화-탄성체층들을 아민 경화-중합체 또는-초기 중합체로 서로 접착시킴을 특징으로 하여, 경화-탄성체 층들을 접착시키는 방법.
- 제8항에 있어서, 언급된 아민경화 가능 중합체 또는 초기 중합체가 폴리우레탄인 방법.
- 제8항에 있어서, 언급된 하이포 아염소산을, 용매가 저급알킬 아세테이트 또는 에틸렌글리콜 디아세테이트인 용액형태로 사용하는 방법.
- 제10항에 있어서, 언급된 하이포 아염소산을 부틸 아세테이트 중에 용해시킨 방법.
- 제11항에 있어서, 언급된 아민 경화제가 4,4'-메틸렌 디아닐린으로 이루어지며, 극성용매가 아세톤인 방법.
- 제12항에 있어서, 언급된 경화-탄성체가 스티렌 부타디엔 고무이거나, 약 20중량% 이하의 천연고무 혼합물들을 함유하는 이의 혼합물인 방법.
- 경화-탄성체 표면의 접착시킬 부분을 소제하고; 그 부분을 하이포 아염소산으로 처리하고; 하이포 아염소산처리-부분을 극성용매 중의 아민 경화가능 중합체 또는 초기 중합체와 아민 경화제로 처리하고; 아민 경화가능 중합체 또는 초기 중합체를 경화시킴으로서, 경화-탄성체와 아민 경화-중합체 또는-초기 중합체를 접착시키는 방법에 의해 수리되거나 제조된 제품.
Applications Claiming Priority (3)
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| US53132183A | 1983-09-12 | 1983-09-12 | |
| US531321 | 1983-09-12 | ||
| US531,321 | 1983-09-12 |
Publications (2)
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