KR800000066B1 - 고흡수성 필라멘트의 제조방법 - Google Patents

고흡수성 필라멘트의 제조방법 Download PDF

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KR800000066B1
KR800000066B1 KR7403700A KR740003700A KR800000066B1 KR 800000066 B1 KR800000066 B1 KR 800000066B1 KR 7403700 A KR7403700 A KR 7403700A KR 740003700 A KR740003700 A KR 740003700A KR 800000066 B1 KR800000066 B1 KR 800000066B1
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KR
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fibers
filaments
web
fiber
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KR7403700A
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오우 라슨 프레드릭크
Original Assignee
로바아트 시이 어어네스트
킴버리-크라아크 코오포레이션
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Publication date
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Abstract

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Description

고흡수성 필라멘트의 제조방법
제1도는 본 발명의 필라멘트와 웨브의 제조공정을 설명하는 도해도.
제2도는 용매 교환 및 건조하기전의 필라멘트의 92배 확대 사진.
제3도는 용매 건조후의 필라멘트의 92배 확대사진.
제4도 및 5도는 팽윤된 아크릴로니트릴의 그래프트화(graftf化) 셀루로즈섬유의 108배 및 392배 확대사진
제6도 및 7도는 팽윤된 가인산화(加燐酸化) 셀루로. 섬유의 108배 및 392배 확대사진.
제8도는 본 발명의 필라멘트로터 제조된 접촉결합성 부직(不織) 웨브의 실제 크기 사진.
제9도는 제6도의 웨브에서와 같은 접촉 결합의 130배 확대사진.
제10도는 용융 결합된 웨브의 실제크기 사진.
제11도는 제10도의 웨브에서와 같은 용융결합의 130배 확대사진.
제12도는 제8도의 웨브를 이용한 다이아퍼(diaper)의 부분 절개도.
제13도는 제8도의 웨브를 사용한 생리대의 부분 절개도.
제14도는 제8도의 웨브를 사용한 와이피(wiper)의 부분 절개도.
제15도는 제8도의 웨브를 사용한 수술실의 정화용 스폰지의 부분 절개도.
제16도는 제8도의 웨브를 사용한 탭펀(tampon)의 부분 절개도.
제17도 및 18도는 위킹(wicking)속도 제공장치의 개략도.
본 발명은 고흡수성 필라멘트와 웨브(web) 및 이들의 제조방법에 관한것이다. 다시 말하면 수성(水性)계에 대해서 고도의 흡수성 및 위킹(wicking)성질을 나타내도록, 화학적으로 변성(變性)된 셀루로즈 섬유의 필라멘트 및 상기 필라멘트로부터 제조한 웨브에 관한 것이다.
상기 흡수성 및 위킹 성질을 갖는 필라멘트나 웨브는 표면으로부터 액체를 흡인하여 특수한 층이나 위치에 응집시킬 수 있기 때문에 여러가지 용도, 예를들면 다이아퍼(diaper), 생리대, 와이퍼, 수술실용 스폰지등(이에 제한되는 것은 아니다)에 이용되며 각 용도에 따라 흡수성 및 위킹 성질을 적합하게 조절할수 있다.
셀루로즈의 흡수성을 증가시키기 위한 종래의 화학적 변성 처리는 광의로 볼 때 다음 3가지로 대변할 수 있다.
a) 화학적 치환, 에테르화 혹은 에스테르화 공정.
b) 화학적 치환 및 가교결합(架橋結合) 공정.
c) 중합체의 그래프팅(grafting) 공정.
a)의 예를들면, 인산이 부가된 셀루로즈 혹은 그의 산형태로부터 흡수성 섬유 및 튼솜 같은 매트(mat)를 제조하고 이들을 이용하여 제품을 만들었다. b)의 예를들면, 카르복시메틸셀루로즈의 가교결합된 섬유를 포함하는 흡수성구조를 만들고 이것으로부터 제품을 만들었다. c)의 예를들면, 아크릴로니트릴의 그라프트화 셀루로즈의 흡수성 섬유 및 제품을 만들었다.
우선 본 발명을 요약하면 다음과 같다.
본 발명에 의하면 화학적으로 변성시킨 셀루로즈 섬유의 필라멘트와 이런 필라멘트로 된 웨브를 만들 수 있다. 이런 웨브는 괄목할만한 위킹 성질을 나타낸다. 즉 수용성 액체를 즉시 흡인해서 특수한 층이나 위치에 응집시킬 수 있다. 이러한 섬유는 고도로 팽윤된 형태로 압출시킨후 용매를 건조시킴으로써 제조할 수 있다. 필라멘트 내의 각개 섬유는 주로 필라멘트의 길이에 평행한 방향으로 배열되어 있으며 수용액을 이송할 수 있는 챈널 혹은 모세관을 형성하고 있다. 건조시키기 전에 유동표면상에 필라멘트를 무질서하게 퇴적 시킴으로써 요구되는 최종제품의 성질에 따라 각 교차점에서 필라멘트 사이에 접촉 결합 혹은 용융결합을 형성시켜서 부직 웨브를 제조할 수 있다. 이러한 필라멘트 및 웨브는 다이아퍼, 와이퍼 혹은 생리대 같은 의약제품내의 중요성분 즉 흡수층으로서 사용된다. 필라멘트를 토막내서 만든 배트(batt)가 부분적으로 젖어 있으면 유체가 흐르지 못하도록 하는 경향이 있기 때문에 과량의 유체가 원하지 않는 곳까지 흐르는 것을 막기 위하여 사용될 수 있다. 본 발명의 공정에서는 용매를 급속히 또는 연속적으로 건조시키기 때문에, 특히 용매 회수계가 사용되는 경우에 경제적으로 유익하다.
본 발명에 따른 필라멘트의 형태나 성질은 결합, 조정, 필요한 흡수도 및 강도 혹은 기타 물리적 성질에 따라 광범위하게 변할수 있다. 필요에 따라서는 웨브를 튼튼한 면포 혹은 그와 유사한 것을 받침감으로써서 사용할 수 있다. 본 발명의 필라멘트 혹은 기타 구조성분들은 여러가지 방법으로 배열될 수 있다. 예를들면 균일하게 혼합시켜 덩어리로 만들수도 있고 엷은 층의 구조로 만들수도 있다. 결합방법으로는 가소화 되었거나 점성인 필라멘트를 접촉시키는 방법, 니들 펀칭(needle punching)법 및 점착제로 피복하는 법(주형 혹은 침윤)이 사용된다. 또한 웨브를 건조시킨 후 점결합 시킴으로써 보다 가요성인 웨브를 건조시킨 후 점결합 시킴으로써 보다 가요성인 웨브를 제조할 수도 있다. 점결합 시킬 때는 부형(付型)된 닢(nip)을 사용한다. 건조된 웨브에 압력을 가함으로써 평활성과 권취 및 해권능력을 개량할 수 있다.
본 발명에 따른 필라멘트 및 웨브의 흡수성 및 위킹성질은 섬유의 정련도, 팽윤된 섬유 조성물의 pH 및 출발물질 같은 변수에 따라 광범위하게 조절된다. 추가로 본 발명의 필라멘트는 다른 형태의 공지의 고흡수성 보다 더 강하며 린팅(linting)되기 어렵다. 뿐아니라 다른 형태와는 달리 분자간의 점착과 흡수성 물질의 위치를 조절할 수 있다.
본 발명에 사용된 용어의 의미는 다음과 같다.
"화학적으로 변형된 셀루로즈"는 그 조성 및/혹은 구조가 친수성이 증가하는 방향으로 유도된 셀루로즈 물질을 의미한다. 유도공정의 예로는 카르복실화 인산부가반응 및 아크릴 부분의 그래프팅이 포함된다. 본 발명은 각개 섬유 혹은 기타 기본 구조 자체가 확인될 수 없는 다른 셀루로즈 용액 혹은 기타 셀루로즈 조성물에 관한 것은 아니다.
"고흡수성"은 변형된 셀루로즈가 같은 조건하에서, 변성되지 않은 셀루로즈 보다 더 많은 양의 액체를 흡수한다는 것을 의미한다. 흡수속도는 피시험 물질의 종류 뿐아니라 측정한 조건에 따라서 좌우된다. 예를들면 물질의 압력하에서의 흡수도는 압축되지 않은 상태에서의 흡수도와는 판이하게 다르다.
"섬유"는 본 발명에 따르는 필라멘트를 만들 수 있는 화학적으로 변성된 섬유를 의미한다. 이와같은 섬유로는 면 린터(linter)같은 장형섬유가 사용될 수도 있지만, 제지용섬유 정도의 길이, 즉 약 0.146인치이면 적당하고 직경은 0.002-0.003 정도면 적당하다.
"필라멘트"는 섬유들이 상호간 결합되어 배열됨으로써 조성된 긴 가닥을 의미한다.
"물보유력"은 젖어있는 섬유의 견본을 중력가속도의 1,000배의 속도로써 10분간 원심분리한 후 그 섬유 내부 및 표면에 남아있는 수분으로 정의된다.
"피압출물"은 각개 셀루로즈 섬유를 가소화(plasticize)하고 그들 각자가 독립적으로 움직일 수 있도록 하는 양의 용매를 흡수함으로써 팽윤된 셀루로즈 물질의 양을 의미한다.
이때의 셀루로즈는 압출될 수 있으며 친수성 섬유질의 셀루로즈이다.
"접촉결합"은 필라멘트들이 접촉된 부분에서 필라멘트 사이에 형성된 표면결합을 의미한다. 각개 필라멘트의 배열 및 원상유지는 상기 결합으로 인하여 유지될 수 있는 것이다. 웨브에 장력을 가해주면 결합은 파괴된다.
"용융결합"은 필라멘트들이 결합되는 부분에 함께 용정되거나 몰입됨으로써, 필라멘트사이에 형성된 결합을 의미한다. 결합은 일체적이기 때문에 필라멘트 자체보다는 파괴되기 어렵다.
"밀도"는 조성물 혹은 혼합물 내의 팽윤매질의 중량%를 나타낸다. 모든 %는 주(註)가 없는한 중량 %이다.
제1도에 설명된 바와같이 본 발명의 공정중 제1단계는 셀루로즈 섬유를 화학적으로 변성시키는 것이다.
상업적으로 유용한 제품, 예를들면 카르복실화된 셀루로즈를 변성시켜 본 발명에 사용할 수도 있으나, 펄프섬유 혹은 목재 섬유로 부터 시작해서 이들을 다음에 자세한 설명과 같이 인산부가반응, 카르복실화, 아크릴로니트릴 치환으로 처리함으로써 최종 생성물의 다양성을 증가시킬 수 있다.
본 발명에서 사용되는 바람직한 형태의 화학적으로 변성된 섬유는 인산이 부가된 펄프섬유이다. 이러한 섬유를 제조하기 위해서는 다음의 공정이 사용되나 이 공정을 변형시켜 사용할 수도 있다.
인산부가반응시킬 때 펄프의 선택은 별로 중요치 않다. 예를들면 노오던 스프루스(Northern Spruce) 펄프가 유용하며 저렴이고 좋은 제품을 제조할 수 있다.
펄프는 펄프 제조업자가 공급한 형태인 건조된 판상을 사용할 수 있다. 판상펄프는 약 50%의 요소와 약 32%의 인산을 함유하는 조성시약내에 약 15-45분간 담가두는 것이 좋다. 이렇게 담가두는 이유는 시약을 펄프 전체에 골고루 분포시키기 위한 것이여, 이때의 시간과 시약의 농도는 동작속도 및 요망되는 인산부가도에 따라 광범위하게 변할 수 있다. 예를들면 거의 200-300%의 상기 시약을 사용하여 6% 혹은 그 이상의 인산부가도를 얻을 수 있다. 펄프판에 대한 침투를 촉진시키기 위해서는 처리욕을 어느 정도의 고온, 이를테면 60-70℃로 유지시켜야 한다.
시약을 액침시킨 후 펄프를 125-195℃의 온도로 처리하며, 180-190℃면 더 좋다. 가열의 목적은 인산부가 반응에 필요한 에너지를 제공하고자 하는 것이다. 이 과정에서 필요한 시간량은 펄프량 및 시약의 농도 뿐아니라 가해진 에너지 - 형태와 감도에 따라 좌우된다. 예를들면 목재펄프를 185℃에서 오븐내에서 처리했을때 펄프가 연갈색으로 변하면 처리를 끝내면 된다. 반면 초단파 오븐을 사용하여 이 처리를 가속시킬 수 있는데, 이 경우에는 펄프의 온도로서 처리여부를 알아낼 수 있다. 즉 펄프의 온도가 최초로 일정하게 유지된 후 온도가 다시 증가할 때 처리과정은 완료된 것이다. 또한 초단파를 사용함으로써 표준 오븐으로 처리한 경우보다 어느정도 더 유연한 필라멘트 및 웨브를 얻을 수 있으며 변색도 별로 일어나지 않는다. 처리시간의 단축 뿐아니라 이러한 이유 때문에 초단파를 사용하는 것이 더 바람직한다.
처리가 완료된 후 인산이 부가된 펄프를 세척하여 과잉분의 시약을 제거한 다음 묽은 산으로 가수분해한다. 염산(예를들면 2-5%)이면 더 좋다. 때로는 사용된 펄프에 따라 딱딱한 섬유덩어리가 생성될 수도 있는데 서서히 교반시킴으로써 파괴하거나 유연화 시킬 수 있다. 가수 분해는 보통 50-90℃(60-70℃면 더 좋다)이서 1/2-2시간이면 충분하며, 가수분해후 인산이 부가된 펄프를 다시 물로 세척한다.
인산을 부가시키고 가수분해한 최종 생성물은 산형태이며, 다음 탄산나트륨(3-6중량%)같은 과량의 염기와 접촉시키면 염 형태로 전환된다. 이와 같은 접촉은 실온에서 최소 약 15분간 교반시켜 주면서 접촉시키는 것이 좋다. 세척하여 과량의 염기를 제거하면 화학적으로 변성시킨 유용한 인산이 부가된 펄프가 얻어진다.
인산이 부가된 펄프 혹은 기타 형태의 화학적으로 변성된 셀루로즈로서 고도의 위킹속도, 보유능력 혹은 흡수력 및 다량의 액체를 보유할 수 있는 능력을 갖는 필라멘트를 제조하려면, 변성된 펄프를 정제하는 단계를 거치는 것이 좋다. 본 발명을 어떤 특수한 이론에 제한되는 것은 바람직하지 않지만, 정제공정은 섬유의 외각 혹은 제1차적안 벽을 파괴시키며 이것을 팽윤시키면 예를들어 제4-7도에서 볼수 있는 바와 같이, 섬유는 액체를 더 잘 흡수하게 된다. 어떤 경우에서는 정련도는 최종 필라멘트의 재봉성에 있어서 중요한 작용을 한다. 펄프의 양, 물의 양, 정제기내의 마찰기 및 정제시간 같은 조건을 변화시킴으로써, 섬유를 바람직하게 정제할 수 있다. 일반적으로 섬유의 양이 많을수록(물의 양이 적을수록), 주어진 시간 및 마찰력하에서 섬유가 정제되는 정도는 낮아진다. 반면에 정제시간 및 혹은 마찰력을 증가시키면 섬유는 고도로 정제된다.
정제가 완료된 후의 각개섬유는 그들의 형태를 유지하는 한편 고도로 팽윤된 겔과 유사한 형태를 갖는다. 이때 만일 생리적 효과를 고려할 필요가 있을때는, 묽은 산 혹은 염기를 필요에 따라 부가함으로써 섬유의 pH를 약 4-9의 범위로 조절한다. 이때 5.5-8이면 더 좋다. 이 단계는 전제공정에서 아무때나 행할수 있으며, 의학적으로 필요치 않은 경우에는 생략될 수도 있다.
필라멘트 생성 혹은 방적단계는 최종필라멘트의 재봉성을 개량할 수 있는 두번째 기회를 제공한다. 본 발명에 따르면 각개 섬유는, 정련된 팽윤성 물질이 압출되고 배열을 이루어 완전한 섬유를 형성할 때도 그들의 형태가 유지될 수 있다. 피압출물이 압출되어 나오는 압출구는 필라멘트의 성질에 중요한 영향을 준다. 압출구의 단면적은 섬유 자체의 단면적 보다 적지 않은 것이 좋다. 필라멘트의 직경이 그 이하로 감소되면 필라멘트의 보존성은 감소될 것이다. 필라멘트는 직경이 0.005인치 정도로 낮은 압출구로 부터 제조된다. 일반적으로 직경이 0.035인치 까지이며 동일하게 정련된 팽윤성 섬유 묶음을 사용할 때 압출구가 클수록 생성되는 필라멘트의 위킹 성질 즉 액체를 한 위치로부터 그 길이에 따라 다른 곳으로 이동시키는 능력은 더 좋아진다. 이 현상은 필라멘트의 성분인 팽윤된 섬유가 붕괴될때 필라멘트내에 남아있는 다수의 챈널에 의한 것이다. 필라멘트가 가늘수록 흡수속도가 더 빨라지는 것은 주어진 필라멘트 무게당 더넓은 표면적을 갖고 있기 때문이다. 압출구의 크기에 대한 상한치는 없으나, 필라멘필내에서 섬유가 배열된 정도는 필라멘트가 커질수록 적어진다. 우수한 위킹성질을 갖는 라필멘트는 직경이 0.060 이상인 압출구로부터 제조할 수 있다. 압출구의 단면적에 있어서 특수한 형태가 중요한 것은 아니나 구태여 선택할 경우 원형이 아닌 다른 형태의 것이 더 좋다.
피압출물의 물 보유력은 압출된 필라멘트의 위킹 성질에 영향을 준다. 예를들어 전술한 바와 같이 제조된 6% 인산이 부가된 셀루로오즈이 대해서, 압출시 최소 92중량%의 범위내의 물 보유력을 갖는 경우는 고도의 위킹속도를 나타내며 반면 물 보유력이 적은 경우는 일반적으로 위킹속도가 느린 필라멘트가 얻어졌다.
필라멘트의 물리적 성질에 있어서는, 최적물 밀도가 섬유의 종류, 정련된 정도 및 제조공정에 따라 생성물마다 어느 정도 차이가 있다. 웨브를 제조할 때는 약 3인치의 길이에 대해 그 자체가 지탱할 수 있는 필라멘트가 형성되도록 팽윤 매질의 밀도를 적절히 선택하는 것이 좋다. 밀도가 낮으면 일반적으로 보다 길고 실 같으며 접촉결합이 약한 웨브가 형성되며, 반면에 밀도가 높으면 짧고 약한용융결합의 웨브가 형성된다. 물론 물 보유력은 조성에 따라 변할 수 있다. 이렇게 형성된 필라멘트는 약 85-99중량%의 물을 함유하며, 다음 공정을 위하여 충분한 강도와 보존성을 갖도록 하기 위해 건조시켜야 한다.
제2도로 되돌아가서 본 발명에 따라 제조된 필라멘트를 자세히 설명하면 다음과 같다.
도면과 같이 필라멘트는 압축시킨 후 건조시키기 전의 중간체 형태이다. 사진은 필라멘트 구조를 자세히 설명하기 위해 92배로 확대한 사진이다.
필라멘트(10)은, 주로 필라멘트 축이 평행하계 일열로 배열된 섬유(12)로 조성되어 있다. 이 섬유들은 팽윤되어 있으며, 그들의 겔 모양의 외부표면의 점착성(점착성은 정제한 정도에 좌우된다)이 의해 필라멘트 내에서 결합되어 있다.
용매교환 및 증발을 포함하는 건조공정으로서 최종 생성된 필라멘트의 성질을 또다시 수성시킬 수 있으며 요구되는 생성물을 제조할 수 있다. 본 발명에 따르면 필라멘트는 용매교환욕으로 직접 압출시키는 것이 좋다. 용매의 종류는 최종 생성된 필라멘트의 유연성 및 위킹 성질에 중요한 영향을 준다. 예를 들면 팽윤된 가인산펄스 섬유로부터 제조하고 아세톤 내에서 건조시킨 필라멘트는 유연하고, 위킹속도가 빠르고 매우 흡수성이 크다. 반면 메틸에틸케톤에서 건조한 경우는 더 거칠고 흡수성은 비슷하며 위킹 속도는 일정하지 않았다. 위킹속도가 빠른 제품을 얻기 위해서는 필라멘트를 공기와의 접촉을 최소로 해서 직접용매내로 압축시키는 것이 좋다. 왜냐하면 용매 교환 이전에 공기 건조를 시키면 거칠고 위킹 속도가 느제품이 만들어지기 때문이다.
필라멘트를 용매내에 담가두는 시간은 제거할 물의 양, 필라멘트 크기 및 요구되는 성질에 따라 좌우된다. 그러나 건조된 섬유가 10% 이하의 물을 함유하는 것이 좋다. 본 발명에 의하면 교반을 시켜 주면 건조되는 속도가 빨라진다. 예를들면 초단파 교반을 행한 경우에는, 행하지 않은 경우에 소요되는 건조시간을 1/4로 감소시킬 수 있다. 더우기 압출물을 방적하기 전에 가열함으로서 건조속도를 증가시킬 수도 있다. 그래서 고속건조가 필요한 경우에는 압출된 물질을 약 100℃까지의 온도로 유지시키는 것이 좋다. 아세톤 같은 단일용매액이 사용될 수도 있다. 용매로 아세톤을 사용하고, 그 욕이 10중량% 미만의 물을 함유하면 결과가 가장 좋다. 그러나 본 발명에서 다수의 용매욕이 사용될 수도 있다. 이런 경우에는 마지막 아세톤 욕 만이 10중량% 미만의 물을 함유하면 된다. 다른 용매를 사용했을 때도 유사한 결과가 얻어진다. 이와같은 연속공정에서는 욕조들을 마지막으로부터 처음으로 순회시킬 수 있으나 마지막 욕조만은 반드시 새로운 용매를 필요로 한다. 물론, 용매계는 비용, 회수가능성, 공기오염등을 고려해서 설계하는 것이 좋다. 다른 용매로서는 메틸에틸케톤, 클로로포름 및 메타놀의 혼합물, n-프로파놀, 이소프로파놀, 벤젠-이소프로파놀 등이 사용될 수 있다.
제3도는 제2도와 같으나 단지 용매건조시킨, 인산이 부가된 셀루로즈 필라멘트의 92배 확대사진이다. 도면에서 볼수 있는바와 같이 섬유(16)은 일열 배열을 유지하고 있으나 팽윤은 크게 감소됐다. 용매교환 및 건조에 의해 섬유의 직경이 감소되어 필라멘트(20) 내에는 섬유간 결합이 형성되고 섬유(16) 사이에는 간격(18)이 형성됐다.
화학적으로 변성된 다른 형태의 셀루로즈가 사용될 수도 있다. 그러나 고도의 흡수성을 나타내는 형태, 또한 완전히 용해되거나 혹을 각개 셀루로즈 섬유의 기본 구조가 파괴되지 않고서 압출될 수 있는 팽윤된 형태로 만들어질 수 있는 형태의 셀루로즈 만이 사용될 수 있다. 단일 형태의 화학적으로 변성된 셀루로즈가 사용된 경우에는 지나친 가교 결합이 형성되지 않는 것이 좋다. 즉 가교결합은, 건조 공정중 섬유간 결합을 제공하여주는, 가는 섬유의 성질을 제거할 수 있는 정도까지단 가교결합이 형성되는 것이 좋다. 그러나 "버크아이(Buckeye)"의 카르복실화된 셀루로즈 같이 고도의 가교결합을 가진 섬유를 다른 가교결합이 적은 섬유와 혼합하여, 그 혼합물이 최소 2%의 가교결합이 적은 섬유를 함유함으로써, 필요한 내부결합 성질을 갖도록 해서 사용할 수 있다.
다른 경우로서는 본 발명에서와 같이 팽윤된 상태의 섬유를 정련하여 더 가는 섬유를 만듬으로써 고도로 가교 결합된 섬유의 섬유간 결합을 개향할 수 있다. 이렇게 정련된 섬유는 본 발명에 따라 다른 섬유와 혼합시키지 않고 필라멘트로 만들 수 있다. 추가 정련하는 경우에서는 일반적으로 이러한 섬유들의 흡수성을 개량할 수 있다.
섬유가 화학적으로 변성된 정도는 필요한 필라멘트의 성질과 화학적 변형의 형태에 따라 선택된다. 예를들면 인산이 부가된 펄프의 경우에는, 충분히 팽윤될 수 있고 또한 요구되는 필라멘트로 만들 수 있는 섬유를 제조하기 위해서는 최소 약 3%의 인산치환이 필요하다.
제4-7도는 고도로 팽윤된 본 발명의 섬유를 설명해 주며 아직 쉽게 확인할 수 있다. 제4도 및 6도는 108배로 확대한 사진인 반면, 제5도 및 7도는 387배로 확대한 사진이다. 제5도는 제4도의 중앙부분이며, (12A)는 아크릴로니트릴의 그래프트화 셀루로즈이며, (13)은 고도로 전개된 부분, 링(15)는 전술한 섬유벽이 정련에 의해서도 완전히 파괴되지 않은 부분이다.
제6도 및 7도는 전술한 공정에 의해 제조된 인산이 부가된 셀루로즈 섬유(12B)를 설명하는 것이다.
웨브를 만들때는 필라멘트를 무빙스크린(moving screen) 위로 접동이동 시킴으로써 건조단계에 앞서 필라멘트가 조합된다. 이때 무빙스크린은 다음 순서인 용매욕으로 웨브를 이동시킨다. 특히 아세톤 같은 용매계가 사용될 때는, 필라멘트가 교차되는 지점에서 필라멘트간에 결합이 형성된다. 이러한 결합의 성질은 명백치 않으나, 가소화된 정도 혹은 각개 섬유의 팽윤정도 및/혹은 필라멘트가 접촉하기 전에 표면이 건조되는 정도에 따라 상기 형태의 결합이 생성된다. 따라서 용융결합은 고도로 팽윤된 또한/혹은 가소화된 섬유로 조정된 필라멘트 사이에 형성되는 반면, 접촉결합은 밀도가 낮거나 혹은 덜 팽윤되거나 혹은 덜 가소화된 형태의 섬유로 조성된 필라멘트 사이에서 형성된다. 어떤 경우에는, 결합은 더 이상의 조작 및 공정에도 분해하지 않고 견딜 수 있는 충분한 보존성을 갖는, 자체내에서 지지되는 웨브를 형성하기에 매우 적합하다. 결합 정도는 생성된 웨브의 위킹성질에 중요한 역할을 한다. 일반적으로 결합이 느슨한 웨브는 견고한 결합의 웨브보다 빨리 액체를 이동시킬 수 있다. 따라서 이러한 성질이 중요한 경우에는 가벼운 접촉결합이 더 좋다.
제8도는 인산이 부가된 필라멘트를 무질서하게 침적시키고 용매건조하여 제조된 접촉결합 웨브의 사진이다. 설명 목적상 웨브(22)는 검은 배경으로 했고, 필라멘트(26) 사이의 접촉결합(24)를 쉽게 구분할 수 있도록 했다. 제9도는 접촉결합(24)를 130배로 확대한 사진이며, 필라멘트(26)은 결합된 부분에서 명백히 나타내고 있다.
제10도는 제8도와 같으며 용융결합을 나타낸다.
이 도면에서는 용융본드(28)이 웨브(32)내의 각개 필라멘트(30)을 차폐하고 있다. 이 효과는 용융결합(28)을 130배 확대한 사진인 제11도에서 보다 명백히 알수 있다. 필라멘트(30)내의 각개 섬유는 아직 구분할 수 있지만, 결합지역내의 필라멘트들은 용융 혹은 용해되려는 경향을 보이고 있다.
[실시예 1]
다음 방법으로 인산이 부가된 셀루로즈의 필라멘트를 제조했다. 노오턴 스프루스(Northern Spruce)펄프판을 50중량%의 우레아, 32중량%의 오르토인산 및 18중량%의 물로 된 용액내에 70℃에서 1/2시간 동안 담근후 강제 송풍 오븐에서 180°-190℃로 2시간 동안 처리했다. 다음 물로 세척한 후 섬유를 1시간 동안 60-70℃에서 3.7% HCl(w/w)로 처리했다. 다시 물로 세척하고 섬유를 실온에서 1/2시간 동안 5-10% Na2CO3(w/w) 용액내에 담가 두었다. 다시 물로 세척하고 섬유를 표준환된 밸리(Valley)식 비이터(beater)내에서 30분간 물로 정련하고 다시 비이터 날개(blade) 위에서 5lb의 압력으로 3분간 기계적으로 정련했다.다음 묽은 염산으로 pH를 7.5로 조절하고, 샤프리스 모델(Sharpless Model) M-41-24 초단파 원심분리기를 사용하여 거의 3,700G에서 원심분리함으로써 정제된 섬유로부터 섬유 사이에 들어가 있지 않은 물을 제거했다. 탈수된 섬유를 20게이지(gauge)(내경(內徑) ; 약 0.002인치)의 주사바늘 통하여 아세톤으로 압출하여 필라멘트를 제조했다. 아세톤으로부터 필라멘트를 빼내고 남은 아세톤은 증발시켜 버렸다.
건조전의 필라멘트는 제2도의 필라멘트를, 건조후의 필라멘트는 제3도를 참고할 수 있다.
[실시예 2]
실시예 1에서 설명한 팽윤된 인산부가펄프 압출물을 20게이지(내경 ; 약 0.022인치)를 통해 "테플록(Teflon)" 피복철사위에 압출시켜서 웨브를 제조했다. 이와같은 물에 의해 팽윤된 웨브를 아세톤용매 교환욕에 담가서 붕괴시키고 남아있는 아세톤을 증발시켜 건조했다. 용매건조하여 생성된 웨브는 평균 중량이 0.022g/in2였으머 수분함유량은 거의 6%였다.
제8도의 접촉 결합된 웨브의 사진 및 제9도의 접촉 결합 사진을 참고로 할 수 있다.
[실시예 3]
버크아이(Buckeye) 상표인 가교 결합된 카르복시메틸 셀루로즈(CMC)섬유를 인산이 부가된 정제 펄프섬유(5.96%인(燐) w/w)의 슬러리와 건조된 섬유의 중량비가 9 : 1이 되도록 혼합하고, 생성된 슬러리를 샤프리스 모델 M-41-24 초단파원심분리기내에서 거의 37,000G에서 원심분리함으로써 탈수하고, 팽윤된 섬유를 20게이지(내경 ; 약 0.022인치)의 주사바늘을 통하여 압출시켜 필라멘트를 제조하고, 필라멘트를 아세톤으로 용매건조함으로써 가교 결합된 카르복시메틸셀루로즈가 10중량%의 인산부가펄프의 혼합된 필라멘트를 제조했다.
[실시예 4]
버크아이 상표의 CMC 섬유를 정제된 인산부가펄스 섬유(5.96%의 인 w/w)와 건조된 섬유 중량비 9 : 1이 되도록 혼합하고, 생성된 슬러리를 샤프리수 모델 M-41-24 초단파 원심분리기내에서 거의 37,000G로 원심분리하여 탈수시키고, 생성된 팽윤성 섬유를 18게이지(내경, 약 0.031인치)의 주사바늘로 압출시켜 웨브를 제조하고, 웨브를 아세톤으로 용매 건조시키고, 웨브로부터 남아있는 아세톤을 증발시켜 버림으로써 카르복시메틸 셀루로즈가 10중량%의 인산부가펄프와 혼합된 필라멘트로부터 웨브를 제조했다.
제10도의 용융 결합된 웨브의 사진 및 제11도의 용융결합의 사진을 참고할 수 있다.
[실시예 5]
면 린터(일반적으로 평균섬유 길이가 3.5-5.0mm이며 평균 직경이 20미크론이고 90%의 순수한 셀루로즈로 구성된 면의 섬유)를 인산부가 반응시키고 하기 방법으로 필라멘트 및 웨브로 압출시켰다. 1/8인치 두께의 압지(押紙)내의 면린터를 실시예 1의 방법으로 인산부가 반응시켜 5.4%(w/w)의 인을 함유하는 생성물을 얻었다. 표준 염기로 전환 시킨후 면 린터를 PFI 정련기내애서 5분간 정련시키고, 샤프리스 모델 M-41-24 초단파 원심분리기내에서 37,000G로 원심분리시켜 탈수시키고, pH를 약 7.4로 조절하고, 팽윤된 섬유를 18게이지(내경 ; 약 0.031인치)의 주사바늘로 압출시켜 웨브를 제조했다. 다음 아세톤으로 용매 건조하고 잔분아세톤을 증발시켜 버렸다. 생성된 웨브는 평균 중량이 0.039/in2였다.
[실시예 6]
버크아이 섬유를 사용하여, 물속에서 슬러리로 만들고, 이 슬러리를 밸리식 비이터(beater)내에서 날개 압력없이 8분간 회전시키고, 이 슬러리는 표준화된 밸리식 비이터내에서 3분간 5lb의 압력으로 마쇄시켜 날개 위에 현탁시키고, 정련된 섬유의 슬러리를 약 37,000G로 원심분리시켜 탈수하고, 팽윤된 섬유를 18게이지(내경 ; 약 0.031인치)의 주사바늘을 통해 압출시켜 웨브를 만들었다. 다음 웨브를 아세톤내에서 용매 건조시키고 웨브내의 잔분아세톤을 증발시켜 버렸다. 이렇게 가교 결합된 카르복시메틸 셀루로즈로부터 제조한 웨브의 평균 중량은 0.0111g/in2였다.
[실시예 7]
그래프트화 섬유(100% 부가)의 슬러리를 만들고, 밸리식 비이터내에서 5분간 날개 압력 없이 회전시키고, 정련된 섬유의 슬러리를 약 37,000G로 원심분리시켜 탈수시키고, 고도로 가소화되고 팽윤된 섬유를 20게이지(0.022인치)의 주사바늘을 통해 압출시켜서 가수분해된 아크릴로 니트릴의 그래프트화 셀루로즈 섬유로부터 웨브를 제조했다. 이 웨브를 아세톤 내에서 용매 건조시키고 잔분아세톤을 증발시켜 버렸다. 생성된 웨브의 평균 중량은 약0.0032g/in2였다.
[실시예 8]
건조용매 조성물의 선택에 따른 효과를 설명하기 위하여, 웨브를 실시예 2의 방법으로 제조하되, 단 용매건조는 다음 용매 조성물을 사용했다.
공정 A - 100% 아세톤
공정 B - 아세톤내의 5%(w/w) -_프로판올
공정 C - 100% 메틸에틸케톤
공정 D - 100% 아세톤 다음 즉시 100% 이소프로판올 사용
표 1에서 불수있는 바와같이 생성된 웨브의 촉감 및 결합성은 광범위하게 변할 수 있다.
[표 1]
Figure kpo00001
[실시예 9]
팽윤된 피압출물의 밀도 변화가 필라멘트의 흡수성에 주는 영향을 설명하기 위하여, 압출하기 전에 다음의 범위로 밀도를 조절해 주면서 실시예 2의 방법으로 인산이 부가된 펄프 섬유를 사용하여 웨브를 제조했다.
공정 A-96.66% ; 공정 B-94.11% ; 공정 C-93.89%
표 2에서 볼수있는 바와같이 생성된 웨브의 성질은 다양하게 변할 수 있다. 위킹은 제17도 및 18도에서와 같이 측정할 수 있다. 도면을 설명하면, 구리같은 전도성 금속으로 된 동심원인 링(88),(90)은 지지체(92) 위에 고정되어 있으며, 지지체(92)는 용기(94) 혹은 다른액체용용기내에서, 수평조절 볼트(98)이 달린 다리(96)에 의해 지지되고 있다. 링(88)은 중앙 원반에 의해 위치가 유지되며 링(90)은 고정장치(102)이 의해 유지되고 있다. 도관(104)는 물을 펌프로부터 원반(100)의 중앙에 있는 노즐(106)으로 보낸다. 넘쳐 흐른 물은 도관(108)에 의해 용기(104)로 흘러내린다. 시험할 웨브(110)을 두개의 링위에 올려 놓는다. 견본의 크기는 중요하지는 않지만 두개의 링을 덮을 수 있어야 한다. 링에 의해 형성된 회로에 전류를 통하고 물을 노즐(106)으로 퍼올렸다. 물이 흐르는 속도는 물질의 흡수성이 따라 어느정도 좌우된다. 중앙에는 과량의 물이 존재하는 사실과 같은 유속에서 물질들을 비교하는 것이 중요하다. 이 시험의 유속은 분당 8.0ml였다. 위킹된 물이 링(88)로 부터
Figure kpo00002
인치 떨어진 링(90)에 도달했을 때 조작을 중지하고 물의 이동에 필요한 시간을 기록했다. 이것이 웨브의 위킹성질의 척도이다.
[표 2]
Figure kpo00003
신체의 유체에 대한 위킹 시간을 근사하게 알기 위해서 실시예 2이서 제조된 웨브 위에서 표준 식염수를 이용하여 상기 시험을 했다. 표 Ⅲ에서 알수있는 바와같이 식염수에 대한 위킹시간은 물이 대한 시간에 비해 급격히 감소된다. 이런 결과는 예기치 않은 것이며 매우 중요한 것으로서 이 현상을 이용하여 본 발명의 웨브는 다이아퍼, 생리대, 탬폰, 의료용 스폰지등으로 사용될 수 있다.
[표 Ⅲ]
Figure kpo00004
표 4는 실시예 1-7을 요약한 것이다. "화학적 변성"난의 "P", "CMC" 및 "A"는 각각 안산부가반응, 카르복시메틸화반응 및 아크릴로니트릴 그래프팅을 나타낸다. "정련"난의 "ㄴ"을 거의 정제하지 않은 경우, "M"은 실시예에서 설명한 바와같이 약 3분까지 정제한 경우이며 "H"는 정련시간이 3분 이상인 경우이다. "물 보유력"난은 미첼(Mitchell)외 수인의 미국특허 3670069에서와 같이 원심 분리한 후 건조된 섬유의 g당 남아있는 물의 양이다. "위킹"난은 제17도 및 18도에서 설명한 바와같이 8.0ml/분의 유속에서 웨브에 소요되는 시간 및 정지된 풀(pool)로 부터
Figure kpo00005
인치의 거리까지 필라멘트를 통해 위킹되는 시간을 나타낸다. "모세관 흡수성"난은 5cm의 수압에서 건조된 섬유 g당의 물의 g을 나타내며, 이때는 버어나딘(Bernardin)의 미국특허 3658790에 설명된 공정을 사용했다. "결합"난에서 "C"는 접촉결합 "F"는 용융결합 "N"는 결합이 없음을 나타낸다. 실시예 5에서는 면 섬유를 사용했으며 기타 실시예에서는 목재섬유가 사용되었다.
[표 Ⅳ]
Figure kpo00006
[실시예 10]
다이아퍼는 잘 알려져 있으며 여러가지 구조로서 제조될 수 있다. 그러나 일반적으로 다이아퍼는 액체가 스며들지 않은 지지층, 흡수층 및 사용자의 피부로 부터 흡수된 물질을 분리시키고 구조를 보존시켜 주는 라이너(liner)를 포함한다. 제12도는 본 발명의 필라멘트를 사용하여 제조한 다이아퍼의 일례다. 도면에서 볼수있는 바와같이 다이아퍼는 플라스틱지지체(36), 면모로 된 흡수층(40)을 둘러싸고 있는 얇은 직물 같은 층(38) 및 본 발명에 의해 제조된 웨브(42)를 포함한다.
라이더(44)는 예를들면 가벼운 면 아프리케(applique)를 갖고 있는 튼튼한 면으로 된 받침감이다. 각 층들은 가열하거나 혹은 점착제를 이용하여 양단(46),(48)에서 결합되어 있다. 플라스틱 덮개(50)을 양단에 사용하여 액체의 누출을 방지하는 것이 좋다.
본 발명에 따른 웨브는, 조작하기가 쉽고 린팅되지 않고, 사용자와 인접한 표면으로부터 액체 배설물을 흡수하여 응집시키는 고도의 흡수성층을 제공해준다. 또한 그의 위킹 성질은 액체분포를 개량시켜 준다.
[실시예 11]
생리대는 여러가지 형태로 유용하게 사용되지만 대부분은 본 발명의 웨브와 필라멘트를 사용하여 개량될 수 있다. 제13도의 생리대에서 핵심인 흡수층은 본 발명의 웨브층(52)와 면모 같은 종래의 흡수성 물질의 웨브층 혹은 배트층(54)가 번갈아 층을 이루도록 만들어져 있다. 또한 엷은 천 혹은 유사한 물질로 된 라이너(58), 액체배설물질 조절막(60), 섬유를 아플리케한 튼튼한 면 같은 받침감인 액체가 스며들 수 있는 포장막(62)가 포함되어 있다.
본 발명의 웨브는 다른 구조들에 비해서 적은 부피의 물질로서 우수한 흡수성을 갖는 편리한 형태를 제공해 준다.
[실시예 12]
여러가지 용도를 갖고 있는 많은 종류의 와이퍼가 알려져 있다. 예를들면 화장용 와이퍼 등 상이한 흡수성 와이퍼가 많이 알려져 있다. 본 발명의 필라멘트나 웨브는 조절하기가 쉽고 린팅되려는 경향이 적기때문에 고흡수성 와이퍼로서 유용하게 사용된다. 또한 본 발명의 제품은 적절하게 짜주고 나면 다시 원래의 양의 액체를 흡수할 수 있다.
제14도는 이러한 와이퍼의 일례이며, 와이퍼(64)는 엷은 천 혹은 유사한 물질로 된 표면층(66),(68)과 본 발명의 웨브로 된 중앙층(70)을 포함하고 있다. 두드러진 무늬(72)는 층사이를 결합시키며 직조된 느낌을 주고 부드러운 감촉을 준다. 좀 더 항구적인 구조를 얻기 위해서는 직조된 물질을 표면층에 사용할 수도 있다.
[실시예 13]
수술실용 스폰지는 수술중에 체액을 흡수하기 위하여 사용되며, 가제 같이 액체가 스며들수 있으며 직조된 물질에 돌러싸인 흡수층을 갖고 있다. 수술한 곳에 외부의 물질이 들어갈 위험성이 있기 때문에 수술실용 스폰지는 반드시 린팅되지 않아야 한다.
제15도는 수술실용 스폰지(74)의 일례이여, 본 발명 필라멘트의 웨브(76)과 직조된 포장막(78)을 포함하고 있다. 이 조합은 위킹속도가 매우 빠른 고흡수성 스폰지이며 린팅되려는 경향은 아주 낮다.
[실시예 14]
제16도는 본 발명의 필라멘트를 사용한 개량된 탬폰(80)의 단면도이다. 본 발명의 필라멘트를 사용한 다른 구조의 탬폰들도 역시 유익하다. 제16도의 탬폰은 본 발명의 웨브(82)와 면모 같은 다른 흡수성 물질(84)가 번갈아 층을 이루도록 되어있다. 끈(86)은 쉽게 제거될 수 있다. 본 발명의 필라멘트를 사용한 경우 종래의 흡수성 물질을 사용하는 경우보다 더 높은 흡수성을 나타내며 더 많은 양을 흡수할 수 있다.
화학적으로 변성된 섬유로 흡수성 배트를 제조하였으나, 이러한 배트는 기공(氣孔)이 적기 때문에 액체의 이동을 방해한다. 반면에 본 발명의 연속적 혹은 마쇄한 필라멘트로부터 제조한 배트는 물을 흡수하고 재건조한 후에도 개공(開孔)을 유지할 수 있기 때문에 액체의 유동은 크게 증가했다. 더욱, 본 발명에 의해 제조된 필라멘트의 배트는 종래의 물질로부터 제조한 배트보다 린팅 경향이 적었다.
이상에서 알수있는 바와같이 본 발명에 의해서 개량된 웨브, 필라멘트, 이런 웨브 및 필라멘트로부터 제조된 구조물 전술한 목적, 목표 및 이점을 충분히 만족시켜 준다.

Claims (1)

  1. 화학적으로 변성(變性)되어 상호 결합되어 있고 또한 일반적으로 일렬로 배열되어 있는 셀루로즈 섬유로부터 고 흡수성 필라멘트를 제조함에 있어서, 섬유를 액체로서 팽윤시켜 가소화된 피압출물을 만들고, 이 피압출물을 압출구를 통하여 압출시킴으로써 섬유를 상호 결합시키고 일열로 배열시켜 필라멘트로 제조하고, 상기 팽윤된 섬유를 붕괴 시킴으로써 필라멘트를 건조하여 필라멘트 내에 액체 통로를 형성시킴을 특징으로 하는 고 흡수성 필라멘트의 제조방법.
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