KR20240074475A - 당류 구형 과립의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 예는 당류 농도가 20~65%(w/w)인 당류 수용액을 유동층 과립기의 챔버 내부로 분무하고 과립화를 진행하여 구형 과립을 형성하는 단계를 포함하는 당류 구형 과립의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 당류 구형 과립 제조방법을 사용하는 경우 분무건조 방법과 비교할 때 비교적 낮은 농도의 당류 수용액으로부터 적정 수준의 입자 크기를 가지는 당류 구형 과립을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 당류 구형 과립은 흐름성이 우수하고 습기에 의해 뭉치는 현상이 최소화된다. 또한, 코팅층을 필요로 하는 의약품 또는 건강기능식품의 과립 제형 제조시 본 발명에 따른 방법으로 제조된 당류 구형 과립을 코어 입자로 사용하는 경우 코팅층 형성을 원활하게 할 수 있고 코팅제 사용량을 최소화시킬 수 있다.
Description
본 발명은 당류 구형 과립의 제조방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 유동층 과립기를 이용하여 비교적 낮은 농도의 당류 수용액으로부터 코팅 제형의 코어 입자로 사용될 수 있는 당류 구형 과립을 제조하는 방법에 관한 것이다.
당류 제품은 미생물의 번식을 막기 위해 고농도의 액상 제품으로 공급되거나 결정 또는 분말과 같은 고상 제품으로 공급된다. 액상 형태의 당류 제품은 식물로부터 착즙, 정제 및 농축 공정을 거쳐 제조되고, 결정 형태의 당류 제품은 농축된 시럽으로부터 결정화, 탈수 및 건조 공정을 거쳐 제조되며, 분말 형태의 당류 제품은 농축된 시럽을 분무건조하여 제조된다.
액상 형태의 당류 제품은 약 17~25%(w/w) 함량의 수분을 포함하고 있기 때문에 운송 부피가 크고 장기간 유통시에 갈변 현상이 발생할 수 있고 응용 범위가 제한되는 문제가 있다. 또한, 결정 형태의 당류 제품은 장기간 안정적으로 보관할 수 있는 장점이 있으나, 결정화를 효율적으로 하기 위해서 모액의 당 순도 및 당 농도가 매우 높아야 하고, 결정화 과정 후 발생하는 미결정분의 당액 부산물의 처리가 문제되며, 결정화 과정 후 탈수 및 건조와 같은 제반 공정 등으로 인해 제조 비용이 높아지는 문제가 있다. 또한, 분말 형태의 당류 제품은 분무건조되는 당액의 당 순도가 매우 높을 필요는 없으나 당액을 75%(w/w) 이상의 고농도로 농축하는 것이 필요하고 분무건조 과정 중 비교적 고온에서 건조되기 때문에 열 안정성이 낮은 당류에는 적용하는 것이 어려울 수 있다. 또한, 분무건조 방식에 의해 제조되는 분말 형태의 당류 제품은 입자가 비정형이고 입자 크기가 작아 흐름성이 좋지 않으며, 일부 당에서는 보관 중에 공기 중의 수분에 의해 쉽게 덩어리지는 문제점이 있다. 당류 제품의 흐름성을 개선하고 보관 중 덩어리지는 현상을 억제하며 섭취를 용이하게 하기 위해 과립 형태로 제조하는 것이 필요하다. 당류의 과립 제형을 제조하는 기술과 관련하여 대한민국 등록특허공보 제10-2364023호에는 첨가물 없이 정제수를 결합제로 사용하여, 프럭토올리고당을 과립화한 프리바이오틱스 제조방법에 있어서, 상기 과립은 유동층 과립공정기를 이용하여 제조하고, 공정기를 40℃ 내지 60℃에 도달할 때까지 예열한 후 상기 결합제를 100g/min 내지 2000g/min 속도로 분사하고, product층의 온도를 40℃~50℃로 유지시키며 과립공정을 실행하는 것을 특징으로 하는 프럭토올리고당 프리바이오틱스 제조방법이 개시되어 있다. 다만, 상기 선행기술로 제조된 프럭토올리고당 과립은 평균 입자 크기가 비교적 작고 도 1에서 보이는 바와 같이 과립의 모양이 대부분 구형이 아닌 비정형이다.
의약품 또는 건강기능식품은 섭취의 용이성이나 장용성 코팅층의 형성을 위해 과립 제형으로 제조되고 있다. 상기 과립 제형의 의약품 또는 건강기능식품은 당류 과립을 코어(Core) 입자로 사용하고 여기에 생리활성 성분 함유 코팅층 또는 장용성 코팅층을 형성하여 제조될 수 있는데, 상기 코어 입자로 사용되는 당류 과립의 입자 크기가 너무 작거나 그 형상이 비정형인 경우 코팅층 형성이 원활하지 않게 되고, 코팅제 사용량이 증가하는 문제가 있다. 따라서, 적정 수준의 입자 크기를 가지며 그 형상이 구형이거나 구형에 가까운 당류 과립 제조방법의 개발이 필요하다.
본 발명은 종래의 기술적 배경하에서 도출된 것으로서, 본 발명의 목적은 비교적 낮은 농도의 당류 수용액으로부터 적정 수준의 입자 크기를 가지는 당류 구형 과립을 제조하는 방법을 제공하는 데에 있다.
프럭토올리고당은 일반적으로 치커리 뿌리를 착즙하고 정제하거나, 설탕 분자에 과장을 효소반응을 통하여 결합시킨 후 정제하고, 정제액을 고형분 농도가 약 75 브릭스(Brix) 이상이 되게 농축한 후 농축액을 분무건조하여 분말 형태로 제공된다. 본 발명의 발명자들은 유동층 과립기를 이용하여 프럭토올리고당 수용액으로부터 프럭토올리고당 과립을 제조할 때, 프럭토올리고당 수용액의 프럭토올리고당 농도가 75%(w/w) 미만의 소정 범위를 갖고 과립화를 진행하는 동안 유동층 과립기가 소정의 공정 조건에서 운행되는 경우 적정 수준의 입자 크기를 가지며 그 형상이 구형이거나 구형에 가까운 프럭토올리고당 과립이 제조되는 점을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 예는 당류 농도가 20~65%(w/w)인 당류 수용액을 유동층 과립기의 챔버 내부로 분무하고 과립화를 진행하여 구형 과립을 형성하는 단계를 포함하는 당류 구형 과립의 제조방법을 제공한다. 본 발명에서 사용되는 용어인 "유동층 과립기"는 밀폐된 용기 속에서 흡입 송풍기(Suction Blower)와 스팀 가열기(Steam Heater)에 의해 가열된 더운 공기를 챔버 내부에 유입시켜 챔버 내부에서 분체를 유동시키고 건조하는 장치로서, 유동층 건조기, 유동층 코팅기, 유동층 공정기 등과 혼용될 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 당류 구형 과립의 제조방법에서 상기 당류 수용액의 당류 농도는 미립자 형성의 억제 및 원활한 과립 형성 등을 고려할 때 25~60%(w/w)인 것이 바람직하고 30~50%(w/w)인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 일 예에 따른 당류 구형 과립의 제조방법에서 상기 과립화를 진행하는 동안 유동층 과립기의 챔버 내부로 유입되는 공기 온도는 75~95℃, 바람직하게는 78~90℃이고, 유동층 과립기의 챔버 내부 온도는 38~65℃, 바람직하게는 40~55℃이고, 유동층 과립기의 챔버에서 배출되는 공기 온도는 유동층 과립기의 챔버 내부 온도보다 3~7℃, 바람직하게는 4~6℃ 낮은 온도에서 선택된다. 예를 들어, 상기 유동층 과립기의 챔버에서 배출되는 공기 온도는 33~60℃, 바람직하게는 35~50℃에서 선택될 수 있다. 또한, 상기 당류 수용액을 동층 과립기의 챔버 내부로 분무하는 방식은 챔버 하부에서 상부 방향으로 분무하는 바텀 스프레이(Bottom spray)인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 예에 따른 당류 구형 과립의 제조방법에서 당류는 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 포도당, 과당,갈락토오스,만노오스 등과 같은 단당; 맥아당 등과 같은 이당; 저당,이소말토스올리고당, 프럭토올리고당 등과 같은 올리고당 등에서 선택될 수 있고, 이중 올리고당인 것이 바람직하고 프럭토올리고당인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 일 예에 따른 제조방법에 의해 제조되는 구형 과립은 0.2~1.2㎜의 입경 분포 범위, 0.4~0.6㎜의 평균 입경 및 1.4~1.7의 균등계수(uniformity coefficient)를 가질 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 다른 예는 당류 농도가 20~65%(w/w)인 당류 수용액을 유동층 과립기의 챔버 내부로 분무하고 과립화를 진행하여 제1 구형 과립을 형성하는 단계; 상기 제1 구형 과립을 입도별로 분급하여 입경 분포가 0.25~0.5㎜인 시드 과립을 준비하는 단계; 및 상기 시드 과립을 유동층 과립기의 챔버 내부에 넣고 유동화한 후 당류 농도가 20~65%(w/w)인 당류 수용액을 유동층 과립기의 챔버 내부로 분무하고 과립화를 진행하여 시드 과립보다 입자 크기가 성장한 제2 구형 과립을 형성하는 단계를 포함하는 당류 구형 과립의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 예에 따른 당류 구형 과립의 제조방법에서 상기 제1 구형 과립 및 제2 구형 과립을 형성하기 위해 사용되는 당류 수용액의 당류 농도는 미립자 형성의 억제 및 원활한 과립 형성 등을 고려할 때 25~60%(w/w)인 것이 바람직하고 30~50%(w/w)인 것이 더 바람직하다.
상기 제1 구형 과립을 형성하는 단계 및 제2 구형 과립을 형성하는 단계에서 과립화를 진행하는 동안 유동층 과립기의 챔버 내부로 유입되는 공기 온도는 75~95℃, 바람직하게는 78~90℃이고, 유동층 과립기의 챔버 내부 온도는 38~65℃, 바람직하게는 40~55℃이고, 유동층 과립기의 챔버에서 배출되는 공기 온도는 유동층 과립기의 챔버 내부 온도보다 3~7℃, 바람직하게는 4~6℃ 낮은 온도에서 선택된다. 예를 들어, 상기 유동층 과립기의 챔버에서 배출되는 공기 온도는 33~60℃, 바람직하게는 35~50℃에서 선택될 수 있다. 또한, 상기 당류 수용액을 동층 과립기의 챔버 내부로 분무하는 방식은 챔버 하부에서 상부 방향으로 분무하는 바텀 스프레이(Bottom spray)인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 예에 따른 당류 구형 과립의 제조방법에서 당류는 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 예를 들어 포도당, 과당,갈락토오스,만노오스 등과 같은 단당; 맥아당 등과 같은 이당; 저당,이소말토스올리고당, 프럭토올리고당 등과 같은 올리고당 등에서 선택될 수 있고, 이중 올리고당인 것이 바람직하고 프럭토올리고당인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 다른 예에 따른 제조방법에서 상기 제1 구형 과립은 0.2~1.2㎜의 입경 분포 범위, 0.4~0.6㎜의 평균 입경 및 1.4~1.7의 균등계수(uniformity coefficient)를 가질 수 있다. 또한, 상기 시드 과립은 제2 구형 과립의 균일한 크기 형성 측면을 고려할 때 0.28~0.4㎜의 입경 분포를 가지는 것이 바람직하다. 또한, 상기 제2 구형 과립은 0.6~1.4㎜의 입경 분포 범위 및 0.7~1.2㎜의 평균 입경을 가질 수 있다.
본 발명에 당류 구형 과립 제조방법을 사용하는 경우 분무건조 방법과 비교할 때 비교적 낮은 농도의 당류 수용액으로부터 적정 수준의 입자 크기를 가지는 당류 구형 과립을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 당류 구형 과립은 흐름성이 우수하고 습기에 의해 뭉치는 현상이 최소화된다. 또한, 코팅층을 필요로 하는 의약품 또는 건강기능식품의 과립 제형 제조시 본 발명에 따른 방법으로 제조된 당류 구형 과립을 코어 입자로 사용하는 경우 코팅층 형성을 원활하게 할 수 있고 코팅제 사용량을 최소화시킬 수 있다.
도 1은 대한민국 등록특허공보 제10-2364023호에 개시된 제조방법으로 제조된 프럭토올리고당 과립의 전자현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 프럭토올리고당 과립의 현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 프럭토올리고당 과립의 현미경 사진이다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 기술적 특징을 명확하게 예시하기 위한 것 일뿐, 본 발명의 보호범위를 한정하는 것은 아니다.
실시예 1 : 다양한 농도의 프럭토올리고당 수용액으로터 프럭토올리고당 과립의 제조 및 과립의 입자 크기 확인
프럭토올리고당 농도가 20%(w/w), 30%(w/w), 40%(w/w), 50%(w/w), 60%(w/w), 70%(w/w) 및 75%(w/w)인 프럭토올리고당 수용액을 각각 준비하였다. 일 예로 프럭토올리고당 농도가 20%(w/w)인 프럭토올리고당 수용액은 프럭토올리고당 2㎏을 이온교환수 8ℓ에 용해시켜 준비하였다. 이후, 프럭토올리고당 수용액을 하부 노즐을 통해 예열된 유동층 과립기의 챔버 내부에 분무하고 과립화를 진행하여 프럭토올리고당 과립을 제조하였다. 과립화 진행을 위한 유동층 과립기의 공정 조건은 다음과 같다.
* 분무 방식 : Bottom spray
* 유동층 과립기 유입공기 온도 : 80℃
* 유동층 과립기 챔버 내부 온도 : 45℃
* 유동층 과립기 배출공기 온도 : 40℃
서로 다른 농도의 프럭토올리고당 수용액으로부터 제조된 프럭토올리고당 과립 20g을 채취하고 KS 표준체 140호(체눈 크기 : 106 micron)로 체질(Seiving)한 후 KS 표준체 140호(체눈 크기 : 106 micron)를 통과하는 미립자이 비율을 측정하였다. 하기 표 1은 서로 다른 농도의 프럭토올리고당 수용액으로부터 제조된 프럭토올리고당 과립 중 KS 표준체 140호(체눈 크기 : 106 micron)를 통과하는 미립자의 비율 측정 결과를 정리한 것이다.
| 프럭토올리고당 과립을 제조하기 위해 사용된 프럭토올리고당 수용액의 프럭토올리고당 농도(프럭토올리고당 수용액 전체 무게 대비 프럭토올리고당 무게의 백분율) | 프럭토올리고당 과립 중 KS 표준체 140호(체눈 크기 : 106 micron)를 통과하는 미립자의 비율(%) |
| 20%(w/w) | 0 |
| 30%(w/w) | 0 |
| 40%(w/w) | 0 |
| 50%(w/w) | 0 |
| 60%(w/w) | 1 |
| 70%(w/w) | 4 |
| 75%(w/w) | 45 |
상기 표 1에서 보이는 바와 같이 프럭토올리고당 수용액의 프럭토올리고당 농도가 70%(w/w)를 초과하면 제조된 프럭토올리고당 과립에서 미립자의 비율이 크게 증가하는 것으로 나타났다.
실시예 2 : 프럭토올리고당 수용액으로터 프럭토올리고당 과립의 1차 제조
프럭토올리고당 4㎏을 이온교환수 6ℓ에 용해시켜 프럭토올리고당 농도가 40%(w/w)인 프럭토올리고당 수용액을 준비하였다. 이후, 프럭토올리고당 수용액을 하부 노즐을 통해 예열된 유동층 과립기의 챔버 내부에 분무하고 과립화를 진행하여 프럭토올리고당 과립을 제조하였다. 과립화 진행을 위한 유동층 과립기의 공정 조건은 다음과 같다.
* 분무 방식 : Bottom spray
* 유동층 과립기 유입공기 온도 : 80℃
* 유동층 과립기 챔버 내부 온도 : 45℃
* 유동층 과립기 배출공기 온도 : 40℃
제조된 프럭토올리고당 과립 20g을 채취하고 다단진동체로 체질하여 입자 크기 분포를 확인하였다. 제조된 프럭토올리고당 과립의 입자는 약 0.2~1.0㎜의 입경 분포를 나타냈고, 평균 입경은 0.52㎜ 이었으며, 균등계수(uniformity coefficient)는 약 1.65 이었다. 상기 균등계수는 입도 시험의 입경 가적 곡선에서 중량 통과율이 10%인 입자의 입경을 d10으로 표시하고 중량 통과율이 60% 입자의 입경을 d60으로 표시하였을 때 d60/d10의 값으로 정의되며, 입자의 크기가 고르면 1에 가까운 값을 가진다. 도 2는 본 발명의 실시예 2에서 제조한 프럭토올리고당 과립의 현미경 사진이다. 도 2에서 보이는 바와 같이 실시예 2에서 제조한 프럭토올리고당 과립은 구형이거나 구형에 가까운 형상을 나타내었다.
실시예 3 : 프럭토올리고당 과립의 입자 크기 성장
프럭토올리고당 4㎏을 이온교환수 6ℓ에 용해시켜 프럭토올리고당 농도가 40%(w/w)인 프럭토올리고당 수용액을 준비하였다. 또한, 실시예 2에서 제조한 프럭토올리고당 과립을 진동체로 체질하여 입경이 0.3~0.355㎜인 프럭토올리고당 시드(Seed) 과립을 준비하였다. 이후, 예열된 유동층 과립기 챔버 내부에 프럭토올리고당 시드(Seed) 과립을 넣고 유동화한 후, 프럭토올리고당 수용액을 하부 노즐을 통해 유동층 과립기의 챔버 내부에 분무하고 과립화을 진행하여 과립의 크기를 성장시켰다. 과립화 진행을 위한 유동층 과립기의 공정 조건은 다음과 같다.
* 분무 방식 : Bottom spray
* 유동층 과립기 유입공기 온도 : 80℃
* 유동층 과립기 챔버 내부 온도 : 45℃
* 유동층 과립기 배출공기 온도 : 40℃
최종적으로 수득한 프럭토올리고당 성장과립을 다단진동체로 체질하여 입자 크기 분포를 확인한 결과, 약 0.7~0.9㎜의 입경 분포를 나타냈고, 평균 입경은 0.81㎜ 이었다.
이상에서와 같이 본 발명을 상기의 실시예를 통해 설명하였지만 본 발명이 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 본 발명에 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 형태를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (10)
- 당류 농도가 20~65%(w/w)인 당류 수용액을 유동층 과립기의 챔버 내부로 분무하고 과립화를 진행하여 구형 과립을 형성하는 단계를 포함하는 방법으로서,
상기 과립화를 진행하는 동안 유동층 과립기의 챔버 내부로 유입되는 공기 온도는 75~95℃이고, 유동층 과립기의 챔버 내부 온도는 38~65℃이고, 유동층 과립기의 챔버에서 배출되는 공기 온도는 유동층 과립기의 챔버 내부 온도보다 3~7℃ 낮은 온도인 것을 특징으로 하는 당류 구형 과립의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 당류 수용액의 당류 농도는 25~60%(w/w)인 것을 특징으로 하는 당류 구형 과립의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 유동층 과립기의 챔버에서 배출되는 공기 온도는 33~60℃인 것을 특징으로 하는 당류 구형 과립의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 당류는 올리고당인 것을 특징으로 하는 당류 구형 과립의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 당류는 프럭토올리고당인 것을 특징으로 하는 당류 구형 과립의 제조방법.
- 당류 농도가 20~65%(w/w)인 당류 수용액을 유동층 과립기의 챔버 내부로 분무하고 과립화를 진행하여 제1 구형 과립을 형성하는 단계;
상기 제1 구형 과립을 입도별로 분급하여 입경 분포가 0.25~0.5㎜인 시드 과립을 준비하는 단계; 및
상기 시드 과립을 유동층 과립기의 챔버 내부에 넣고 유동화한 후 당류 농도가 20~65%(w/w)인 당류 수용액을 유동층 과립기의 챔버 내부로 분무하고 과립화를 진행하여 시드 과립보다 입자 크기가 성장한 제2 구형 과립을 형성하는 단계를 포함하는 방법으로서,
상기 제1 구형 과립을 형성하는 단계 및 제2 구형 과립을 형성하는 단계에서 과립화를 진행하는 동안 유동층 과립기의 챔버 내부로 유입되는 공기 온도는 75~95℃이고, 유동층 과립기의 챔버 내부 온도는 38~65℃이고, 유동층 과립기의 챔버에서 배출되는 공기 온도는 유동층 과립기의 챔버 내부 온도보다 3~7℃ 낮은 온도인 것을 특징으로 하는 당류 구형 과립의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 당류 수용액의 당류 농도는 25~60%(w/w)인 것을 특징으로 하는 당류 구형 과립의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 유동층 과립기의 챔버에서 배출되는 공기 온도는 33~60℃인 것을 특징으로 하는 당류 구형 과립의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 당류는 올리고당인 것을 특징으로 하는 당류 구형 과립의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 당류는 프럭토올리고당인 것을 특징으로 하는 당류 구형 과립의 제조방법.
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