KR20240044348A - 점착 시트 - Google Patents
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Abstract
전자 부품을 이송할 때 사용될 수 있는 점착 시트이며, 생산 비용 향상에 기여할 수 있고, 전자 부품의 위치 정밀도, 전자 부품의 점착 시트에 대한 고정성과 박리성이 우수하고, 전자 부품의 오염 방지 및 전자 부품에 대한 대미지 방지를 가능하게 하는 점착 시트를 제공하는 것.
본 발명의 점착 시트는, 제1 점착제층과, 제1 점착제층의 편면에 배치된 제2 점착제층을 갖는 점착 적층체를 구비하고, 제1 점착제층이, 활성 에너지선 경화형 점착제 A로 구성되고, 제2 점착제층이, 활성 에너지선 경화형 점착제 B로 구성되고, 점착 적층체가, 자외선 흡수 구조를 갖는 자외선 흡수 화합물을 포함하고, 제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양과, 해당 제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양이, 하기 식의 관계를 충족시킨다.
제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양/제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양≤0.3
본 발명의 점착 시트는, 제1 점착제층과, 제1 점착제층의 편면에 배치된 제2 점착제층을 갖는 점착 적층체를 구비하고, 제1 점착제층이, 활성 에너지선 경화형 점착제 A로 구성되고, 제2 점착제층이, 활성 에너지선 경화형 점착제 B로 구성되고, 점착 적층체가, 자외선 흡수 구조를 갖는 자외선 흡수 화합물을 포함하고, 제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양과, 해당 제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양이, 하기 식의 관계를 충족시킨다.
제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양/제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양≤0.3
Description
본 발명은 점착 시트에 관한 것이다.
종래부터 소정의 부재 상에 배치된 전자 부품을 다른 부재로 옮겨 실을 때에는, 점착 시트로 당해 전자 부품을 수취하고, 그 후, 당해 전자 부품을 다른 부재로 전달하는 것이 행해지고 있다. 예를 들어, LED 칩을 장치에 내장할 때에는, 부재 상에 형성된 LED 칩을 일단, 점착 시트 상에 전사하여 수취하고, 그 후, 점착 시트로부터 소정의 장치 또는 부재로 LED 칩을 전달하도록 하여, LED 칩의 이송이 행해진다.
상기와 같은 전자 부품의 이송에 있어서는, 생산 비용 향상(소요 자재의 삭감, 소요 시간·공정수의 단축 등), 전자 부품의 위치 정밀도, 전자 부품의 점착 시트에 대한 고정성과 박리성의 양립, 전자 부품의 오염 방지, 전자 부품에 대한 대미지 방지 등이 요구된다.
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 그 목적으로 하는 바는, 전자 부품을 이송할 때 사용될 수 있는 점착 시트이며, 생산 비용 향상에 기여할 수 있고, 전자 부품의 위치 정밀도, 전자 부품의 점착 시트에 대한 고정성과 박리성이 우수하고, 전자 부품의 오염 방지 및 전자 부품에 대한 대미지 방지를 가능하게 하는 점착 시트를 제공하는 데 있다.
[1] 본 발명의 점착 시트는, 제1 점착제층과, 해당 제1 점착제층의 편면에 배치된 제2 점착제층을 갖는 점착 적층체를 구비하고, 해당 제1 점착제층이, 활성 에너지선 경화형 점착제 A로 구성되고, 해당 제2 점착제층이, 활성 에너지선 경화형 점착제 B로 구성되고, 해당 점착 적층체가, 자외선 흡수 구조를 갖는 자외선 흡수 화합물을 포함하고, 해당 제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양과, 해당 제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양이, 하기 식의 관계를 충족시킨다.
제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양/제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양≤0.3
[2] 상기 [1]의 점착 시트는, 파장 355nm의 광투과율이, 50％ 이하여도 된다.
[3] 상기 [1] 또는 [2]의 점착 시트에 있어서, 상기 활성 에너지선 경화형 점착제 B가, 상기 자외선 흡수 구조를 갖는 베이스 폴리머를 포함하고 있어도 된다.
[4] 상기 [1] 내지 [3]의 점착 시트에 있어서, 상기 활성 에너지선 경화형 점착제 A에 포함되는 베이스 폴리머와, 상기 제2 점착제층에 포함되는 자외선 흡수 화합물의 HSP 거리가, 8 이상이어도 된다.
[5] 상기 [1] 내지 [4]의 점착 시트에 있어서, 상기 활성 에너지선 경화형 점착제 B가, 상기 자외선 흡수 화합물의 관능기와 상호 작용할 수 있는 관능기를 갖는 가교제 a를 포함하고 있어도 된다.
[6] 상기 [1] 내지 [5]의 점착 시트에 있어서, 상기 제2 점착제층의 23℃에서의 초기 압입 탄성률이, 4MPa 이하여도 된다.
[7] 상기 [1] 내지 [6]의 점착 시트에 있어서, 상기 제2 점착제층이, 460mJ/cm2의 자외선을 조사한 후에, 23℃에서의 압입 탄성률이 150MPa 이상이 되는 층이어도 된다.
[8] 상기 [1] 내지 [7]의 점착 시트에 있어서, 상기 제1 점착제층이, 460mJ/cm2의 자외선을 조사한 후에, 23℃에서의 압입 탄성률이 100MPa 이상이 되는 층이어도 된다.
[9] 상기 [1] 내지 [8]의 점착 시트는, 두께가, 60㎛ 이하여도 된다.
본 발명에 따르면, 전자 부품을 이송할 때 사용될 수 있는 점착 시트이며, 생산 비용 향상에 기여할 수 있고, 전자 부품의 위치 정밀도, 전자 부품의 점착 시트에 대한 고정성과 박리성이 우수하고, 전자 부품의 오염 방지 및 전자 부품에 대한 대미지 방지를 가능하게 하는 점착 시트를 제공할 수 있다.
도 1의 (a)는 본 발명의 하나의 실시 형태에 따른 점착 시트의 개략 단면도이다. 도 1의 (b)는 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 점착 시트의 개략 단면도이다.
A. 점착 시트의 개요
도 1의 (a)는 본 발명의 하나의 실시 형태에 따른 점착 시트의 개략 단면도이다. 이 실시 형태에 따른 점착 시트(100)는, 점착 적층체(10)를 구비한다. 점착 적층체(10)는, 제1 점착제층(11)과, 제1 점착제층의 편면에 배치된 제2 점착제층(12)을 구비한다. 점착 적층체(10)는, 자외선 흡수 구조를 갖는 자외선 흡수 화합물을 포함한다. 제1 점착제층(11)은, 활성 에너지선 경화형 점착제 A로 구성된다. 제2 점착제층(12)은, 활성 에너지선 경화형 점착제 B로 구성된다. 도 1의 (b)는 본 발명의 하나의 실시 형태에 따른 점착 시트의 개략 단면도이다. 이 실시 형태에 따른 점착 시트(200)는, 기재(20)를 더 구비하고, 기재(20)의 적어도 편측에 점착 적층체(10)가 배치된다. 제2 점착제층(12)은, 제1 점착제층의 기재(20)와는 반대 측에 배치되는 것이 바람직하다. 도시하고 있지 않지만, 본 발명의 점착 시트는, 사용에 제공할 때까지의 동안, 점착면을 보호할 목적으로, 점착 적층체의 외측에 박리 라이너가 마련되어 있어도 된다. 또한, 점착 시트는, 본 발명의 효과가 얻어지는 한, 임의의 적절한 그 외의 층을 더 포함하고 있어도 된다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 점착 적층체는 기재에 직접(즉, 그 외의 층을 개재하지 않고) 배치된다. 또한, 본 발명에 있어서는, 후술하는 바와 같이, 제2 점착제층의 점착력 저하 및 고탄성률화에 수반되는 변형의 발생에 의해 피착체를 양호하게 박리하는 것이 가능하기 때문에, 점착 시트로부터 피착체를 분리하기 위한 점착제층 이외의 층(소위 분리층)을 마련하지 않고 점착 시트를 구성하는 것이 가능하다.
하나의 실시 형태에 있어서, 상기 점착 시트는, 전자 부품의 전사에 사용된다. 보다 상세하게는, 상기 점착 시트는, 레이저 리프트오프 프로세스에 의한 전자 부품의 수취, 및 그 후의 레이저 광 조사에 의한 전자 부품의 박리를 포함하는 전자 부품의 이송에 사용될 수 있다. 전자 부품으로서는, 예를 들어 미니 LED, 마이크로 LED 등을 들 수 있다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 점착 시트는, 기판(예를 들어, 사파이어 기판 등의 경질 기판) 상에 배열된 복수의 피착체(예를 들어, LED 칩 등의 전자 부품)를 당해 점착 시트에 전사하고; 당해 점착 시트 상의 피착체를 다른 부재에 전사하도록 하여, 사용될 수 있다. 이때, 제2 점착제층을 피착체 측으로 하는 것이 바람직하다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 기판으로부터 점착 시트로의 전자 부품의 전사는, 기판/전자 부품 계면 부분에 레이저 광을 조사하는 것을 포함하는 프로세스, 즉, 레이저 리프트오프 프로세스에 의해 행해질 수 있다. 본 발명에 따르면, 피착체인 전자 부품의 기울어짐을 방지하는 등 바람직한 상태에서 전자 부품을 점착 시트 상에 배치할 수 있기 때문에, 예를 들어 레이저 리프트오프 프로세스에 의한 전자 부품의 수취를 바람직하게 행하는 것이 가능하게 된다. 또한, 레이저 리프트오프 프로세스가 채용되는 경우에 있어서, 레이저 광 조사의 영향으로 인해 점착제층으로부터 발생하는 오염물이 피착체인 전자 부품에 부착되는 것을 방지할 수 있다.
점착 시트로부터 다른 부재로의 전사는, 레이저 광 조사에 의해 행할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 점착 적층체가 자외선 흡수 화합물을 포함함으로써, 레이저 광 조사에 의한 피착체(전자 부품)의 박리가 가능하게 된다. 보다 상세하게는, 점착 적층체에 레이저 광을 조사함으로써, 자외선 흡수 화합물이 가열되어 점착 적층체(실질적으로는, 제2 점착제층)에 변형이 발생하고, 그 결과, 레이저 광이 조사된 부분에 있어서, 박리성이 발현된다. 본 발명에 따르면, 상기와 같이 하여, 미소한 범위에서 점착 적층체에 변형을 발생시킬 수 있기 때문에, 소형 전자 부품(예를 들어, 한 변이 50㎛인 정사각형)을 가공할 때에도 당해 전자 부품을 양호하게 박리시킬 수 있다. 이러한 점착 시트를 사용하면, 박리 후에 행하는 전자 부품의 세정을 생략할 수 있다. 또한, 박리를 요하는 소형 전자 부품과, 박리를 요하지 않는 소형 전자 부품이 인접하여 임시 고정되어 있는 경우에도, 박리를 요하는 소형 전자 부품만을 박리시킬 수 있어, 소형 전자 부품의 불필요한 탈리를 방지할 수도 있다.
상기 점착 시트에 있어서, 제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양과 제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양은, 하기 식의 관계를 충족시킨다. 또한, 제1 점착제층 외면이란, 제1 점착제층의 제2 점착제층과는 반대 측의 면을 의미하고, 제2 점착제층 해당 면이란, 제2 점착제층의 제1 점착제층과는 반대 측을 의미한다.
제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양/제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양≤0.3
또한, 본 명세서에 있어서, 자외선 흡수 구조란, 저분자 화합물(소위 자외선 흡수제)에 포함되는 자외선 흡수 구조, 및 고분자 화합물(폴리머)에 결합한 자외선 흡수 구조를 포함하는 개념이다. 본 명세서에 있어서, 편의상, 자외선 흡수 구조를 포함하는 저분자 화합물과 고분자 화합물을, 자외선 흡수 화합물이라고 총칭한다.
본 발명에 있어서, 자외선 흡수 구조의 양은, FT-IR 분석에 의해 특정되는 양으로서 정의된다. 자외선 흡수 구조의 양은, 하기의 방법에 의해 특정될 수 있다.
i) 소정의 방법에 의해, 점착제층 샘플 중의 자외선 흡수 구조를 특정한다.
ii) 특정된 자외선 흡수 구조에 대하여, 그 함유량이 알려진 다른 점착제층 샘플군을 사용하여, FT-IR 측정에 의해, (자외선 흡수 구조의 양) 대 (자외선 흡수 구조 유래 피크의 강도)의 검량선을 얻는다.
iii) 점착제층 샘플의 FT-IR 측정에 의해, 당해 샘플의 자외선 흡수 구조 유래 피크의 강도를 명확하게 하여, 상기 검량선에 기초하여, 자외선 흡수 구조의 양을 특정한다.
상기 i)에 있어서는, 임의의 적절한 분석 방법에 의해, 자외선 흡수 구조를 특정할 수 있다. 예를 들어, FT-IR 분석, NMR 분석, TOF-SIMS, 라만 분광법, 및 이들의 조합이 사용된다. 점착제층 형성의 처방이 명확한 경우에는, 분석에 의한 구조 특정은 생략될 수 있다.
또한, 상기 ii)에 있어서는, 다른 점착제층 샘플을 구성하는 베이스 폴리머(예를 들어, 아크릴계 폴리머) 유래의 피크 강도를 기준으로 하여, 당해 피크 강도와, 자외선 흡수 구조 유래의 피크 강도의 비에 기초하여, 상기 검량선을 얻을 수 있다. 예를 들어, 피크 강도는, 각 화합물·구조의 최대 흡수 파수에 있어서의 피크 강도일 수 있다.
또한, 자외선 흡수 구조의 양은, NMR 분석, TOF-SIMS, 라만 분광법 등에 의해 특정하는 것도 가능하다.
본 발명에 있어서는, 점착제층을 2층 이상으로 하고, 피착체 측의 제2 점착제층에 자외선 흡수 화합물을 편재시킴으로써, 박리를 발생시키고 싶은 면에 있어서, 레이저 광 조사에 의한 상기 작용을 집중시킬 수 있다. 그 결과, 저에너지의 레이저 광 조사에 의해, 바람직하게 박리성을 발현시킬 수 있다. 또한, 레이저 광이 조사되었을 때, 박리성에 대한 관여가 낮은 개소에 있어서의 점착제층의 분해가 억제되고, 그 결과, 점착 적층체로부터 발생하는 오염물이 피착체인 전자 부품에 부착되는 것을 방지하는 효과가 현저해진다.
상기한 바와 같이, 상기 점착 적층체(즉, 제1 점착제층 및 제2 점착제층)은 활성 에너지선 경화형 점착제로 구성된다. 활성 에너지선 경화형 점착제를 포함하는 점착 시트는, 활성 에너지선을 조사함으로써, 점착 적층체 전체의 점착력이 저하된다. 피착체(전자 부품)가 접착된 점착 시트의 점착 적층체의 전체에 활성 에너지선을 조사하여, 점착력을 저하시킨 후에, 상기와 같이 레이저 광을 조사함으로써, 박리 후의 접착제 잔여물을 방지할 수 있다. 이러한 점착 시트를 사용하면, 박리 후에 행하는 전자 부품의 세정을 생략할 수 있다. 또한, 활성 에너지선 경화형 점착제를 포함하는 점착 적층체를 형성함으로써, 박리 시의 레이저 출력을 낮게 할 수 있다. 본 발명의 점착 시트는, 저출력의 레이저 광으로 박리성을 발현시키기 때문에, 당해 점착 시트를 사용하면, 박리 시의 피착체인 전자 부품에 대한 대미지를 저감시켜, 당해 전자 부품의 파손을 방지할 수 있다. 또한, 점착 적층체 자체의 분해(열분해)를 일으키지 않을 정도의 출력의 레이저 광에 의해 박리성을 발현시킬 수 있기 때문에, 점착제층 분해물에 의한 피착체인 전자 부품의 오염을 방지할 수 있다. 활성 에너지선으로서는, 예를 들어 감마선, 자외선, 가시광선, 적외선(열선), 라디오파, 알파선, 베타선, 전자선, 플라스마류, 전리선, 입자선 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 자외선이다.
본 발명의 점착 시트의 파장 355nm의 광투과율은, 바람직하게는 50％ 이하이고, 보다 바람직하게는 40％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 30％ 이하이다. 이러한 범위이면, 박리 시의 레이저 출력을 낮게 할 수 있다. 또한, 점착 시트의 광투과율이란, 점착 시트의 두께 방향의 광투과율이며, 점착 시트의 구성층 전층을 대상으로 하여 측정되는 광투과율이다. 본 발명에 있어서, 점착 시트의 파장 355nm의 광투과율은, 점착 적층체에 함유하는 자외선 흡수 화합물의 함유 비율을 조정하여 제어할 수 있다. 또한, 점착 시트의 파장 355nm의 광투과율은, 점착제층을 구성하는 베이스 폴리머, 광중합 개시제의 구성에 의해서도, 제어할 수 있다. 예를 들어, 점착제층에 포함되는 광중합 개시제의 종류, 양 등에 의해, 특히 광중합 개시제와 베이스 폴리머의 상용성에 의해, 점착 시트의 파장 355nm의 광투과율을 제어할 수 있다.
상기 점착 시트의 가시광 투과율은, 바람직하게는 50％ 이상이고, 보다 바람직하게는 60％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 70％ 이상이다. 이러한 범위이면, 레이저 광 조사에 의한 피착체의 박리 시에, 박리 대상이 되는 피착체를 점착 시트 너머로 양호하게 시인 가능하게 되는 점착 시트를 얻을 수 있다. 점착 시트의 가시광선 투과율은 높을수록 바람직하지만, 그 상한은, 예를 들어 95％(바람직하게는 100％)이다.
상기 점착 시트의 헤이즈값은, 바람직하게는 70％ 이하이고, 보다 바람직하게는 65％ 이하이다. 이러한 범위이면, 레이저 광 조사에 의한 피착체의 박리 시에, 박리 대상이 되는 피착체를 점착 시트 너머로 양호하게 시인 가능하게 되는 점착 시트를 얻을 수 있다. 점착 시트의 헤이즈값은 낮을수록 바람직하지만, 그 하한은, 예를 들어 0.1％이다.
상기 점착 시트의 제2 점착제층을 스테인리스판에 접착한 직후의 23℃에서의 초기 점착력 A는, 바람직하게는 0.1N/20mm 내지 15N/20mm이고, 보다 바람직하게는 0.5N/20mm 내지 10N/20mm이다. 이러한 범위이면, 양호하게 피착체를 보유 지지할 수 있는 점착 시트를 얻을 수 있다. 점착력은, JIS Z 0237:2000에 준하여 측정된다. 구체적으로는, 2kg의 롤러를 1왕복에 의해 점착 시트를 스테인리스판(산술 평균 표면 조도 Ra: 50±25nm)에 접착하고, 23℃ 하에서 30분간 방치한 후, 박리 각도 180°, 박리 속도(인장 속도) 300mm/min의 조건으로, 점착 시트를 잡아 떼어 측정된다. 점착제층은, 활성 에너지선 조사 및 레이저 광 조사에 의해 점착력이 변화하지만, 본 명세서에 있어서, 「초기 점착력」이란, 활성 에너지선 및 레이저 광을 조사하기 전의 점착력을 의미한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 점착 시트의 제2 점착제층을 스테인리스판에 접착하고, 300mJ/cm2의 자외선을 조사한 후의 23℃에서의 점착력 B(경화 후 점착력 B라고도 함)는 바람직하게는 0.2N/20mm 이하이고, 보다 바람직하게는 0.01N/20mm 내지 0.2N/20mm이고, 보다 바람직하게는 0.02N/20mm 내지 0.15N/20mm이다. 이러한 범위이면, 접착제 잔여물이 적은 점착 시트를 얻을 수 있다. 상기 자외선 조사는, 예를 들어 자외선 조사 장치(닛토 세이키사제, 상품명 「UM-810」)를 사용하여, 고압 수은등의 자외선(특성 파장: 365nm, 적산 광량: 300mJ/cm2)을 점착제층에 조사하여 행해진다.
상기 경화 후 점착력 B의 상기 초기 점착력 A에 대한 저하율은, 바람직하게는 90％ 이상이고, 보다 바람직하게는 95％ 이상이다. 이러한 범위이면, 박리성이 우수한 점착 시트를 얻을 수 있다. 또한, 상기 저하율(％)은 (초기 점착력 A-경화 후 점착력 B)/초기 점착력 A×100의 식에 의해 구할 수 있다.
상기 점착 시트의 제1 점착제층을 스테인리스판에 접착한 직후의 23℃에서의 초기 점착력 A'은, 바람직하게는 0.1N/20mm 내지 15N/20mm이고, 보다 바람직하게는 0.5N/20mm 내지 10N/20mm이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 점착 시트의 제1 점착제층을 스테인리스판에 접착하고, 300mJ/cm2의 자외선을 조사한 후의 23℃에서의 점착력 B'(경화 후 점착력 B'이라고도 함)은 바람직하게는 0.2N/20mm 이하이고, 보다 바람직하게는 0.01N/20mm 내지 0.2N/20mm이고, 보다 바람직하게는 0.02N/20mm 내지 0.15N/20mm이다.
점착 시트의 두께는, 바람직하게는 1㎛ 내지 300㎛이고, 보다 바람직하게는 5㎛ 내지 200㎛이다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 점착 시트의 두께는, 60㎛ 이하이다. 본 발명에 있어서는, 2층 구성으로 하여 자외선 흡수 화합물을 편재시킴으로써, 비교적 두께가 있는 점착 시트로 하는 것이 가능하게 된다.
B. 점착 적층체
상기한 바와 같이, 제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양과 제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양은, 하기 식의 관계를 충족시킨다.
제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양/제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양≤0.3
(제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양/제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양)은 바람직하게는 0.2 이하이고, 보다 바람직하게는 0.1 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.08 이하이고, 특히 바람직하게는 0.05 이하이고, 가장 바람직하게는 0이다. 이러한 범위이면, 상기 효과가 현저해진다. 또한, 제1 점착제층에 존재하는 자외선 흡수 화합물은, 제2 점착제층으로부터의 이행물일 수 있다.
점착 적층체의 두께는, 바람직하게는 1㎛ 내지 100㎛이고, 보다 바람직하게는 2㎛ 내지 80㎛이고, 더욱 바람직하게는 3㎛ 내지 60㎛이고, 특히 바람직하게는 5㎛ 내지 40㎛이다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 점착 적층체의 두께는, 60㎛ 이하이다. 본 발명에 있어서는, 점착제층을 2층 이상의 구성으로 하여 자외선 흡수 화합물을 편재시킴으로써, 비교적 두께가 있는 점착 적층체로 하는 것이 가능하게 된다.
B-1. 제1 점착제층
상기한 바와 같이, 제1 점착제층은, 활성 에너지선 경화형 점착제 A로 구성된다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 활성 에너지선 경화형 점착제 A로서, 모제가 되는 베이스 폴리머와, 해당 베이스 폴리머와 결합 가능한 활성 에너지선 반응성 화합물(모노머 또는 올리고머)을 포함하는 활성 에너지선 경화형 점착제 (A1)이 사용된다. 다른 실시 형태에 있어서는, 베이스 폴리머로서 활성 에너지선 반응성 폴리머를 포함하는 활성 에너지선 경화형 점착제 (A2)가 사용된다. 베이스 폴리머, 베이스 폴리머와 결합 가능한 활성 에너지선 반응성 화합물 및 활성 에너지선 반응성 폴리머로서는, 후술 B-2 항에서 설명되는 화합물이 사용될 수 있다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 아크릴계 폴리머를 베이스 폴리머로서 포함하는 점착제가 사용된다. 또한, 활성 에너지선 경화형 점착제 A는, 필요에 따라, 임의의 적절한 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제로서는, 후술 B-2 항에서 예시되는 가교제 등의 첨가제가 사용될 수 있다. 활성 에너지선 경화형 점착제 A에는, 조제 시, 자외선 흡수제를 첨가하지 않는 것이 바람직하다. 또한, 활성 에너지선 경화형 점착제 A에 포함되는 베이스 폴리머는, 자외선 흡수 구조를 갖지 않는 것이 바람직하다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 제1 점착제층을 구성하는 활성 에너지선 경화형 점착제 A에 포함되는 베이스 폴리머(바람직하게는, 아크릴계 폴리머)와, 제2 점착제층에 포함되는 자외선 흡수 화합물의 HSP 거리는, 바람직하게는 8 이상이고, 보다 바람직하게는 10 이상이다. 본 명세서에 있어서, HSP(용해도 파라미터)는 힐데브란드(Hildebrand)의 용해도 파라미터 δ를, 분산항 δd, 극성항 δp, 및 수소 결합항 δh의 3성분으로 분할하여, 3차원 공간에 나타낸 것이며, δ2=δd2+δp2+δh2의 관계가 성립된다. 분산항 δd는 분산력에 의한 효과, 극성항 δp는 쌍극자간력에 의한 효과, 수소 결합항 δh는 수소 결합력에 의한 효과를 나타낸다. 2개의 물질의 HSP 거리 Ra는, 2개의 물질간의 분산항의 차 Δδd, 극성항의 차 Δδp 및 수소 결합항의 차 Δδh로부터, Ra={4Δδd 2+Δδp 2+Δδh 2}1/2로 표시되고, Ra가 작을수록 상용성이 높고, Ra가 클수록 상용성이 낮다. 한센 용해도 파라미터의 상세는, Charles M. Hansen 저, Hansen Solubility Parameters: A Users Handbook(CRC 프레스, 2007년)에 기재되어 있고, 문헌 값 등이 미지인 물질에 대해서는, 컴퓨터 소프트웨어 Hansen Solubility Parameters in Practice(HSPiP)를 사용하여 계산 가능하다.
상기한 바와 같이 활성 에너지선 경화형 점착제 A에 포함되는 베이스 폴리머로서, 제2 점착제층에 포함되는 자외선 흡수 화합물과의 HSP 거리가 8 이상인 베이스 폴리머를 사용하는 것, 즉, 당해 자외선 흡수 화합물과의 상용성이 낮은 베이스 폴리머에 의해 제1 점착제층을 형성함으로써, 당해 자외선 흡수 화합물이 제1 점착제층으로 이행하는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 자외선 흡수 화합물이 바람직하게 편재하여, 본 발명의 효과가 현저해진다.
상기 제1 점착제층의 두께는, 바람직하게는 1㎛ 내지 60㎛이고, 보다 바람직하게는 2㎛ 내지 30㎛이고, 더욱 바람직하게는 3㎛ 내지 20㎛이다.
상기 제1 점착제층은, 460mJ/cm2의 자외선을 조사한 후에, 23℃에서의 압입 탄성률이 100MPa 이상이 되는 층인 것이 바람직하고, 200MPa 이상이 되는 것이 보다 바람직하고, 300MPa 이상이 되는 것이 특히 바람직하다. 자외선 조사 후에 이러한 압입 탄성률을 가질 수 있는 제1 점착제층을 구비하고 있으면, 저에너지에서의 레이저 광 조사에 의해 점착제층에 변형이 발생하고, 그 결과, 피착체(전자 부품)를 양호하게 박리시킬 수 있다. 또한, 박리 시에 있어서의 전자 부품의 오염을 방지할 수 있다. 460mJ/cm2의 자외선을 조사한 후의 제1 점착제층의 압입 탄성률의 상한은, 예를 들어 8000MPa(바람직하게는 5000MPa, 보다 바람직하게는 4000MPa)이다. 압입 탄성률은, 23℃에서의 단일 압입법에 의해, 압입 속도 10nm/s, 압입 깊이 100nm에 의해 측정될 수 있다.
B-2. 제2 점착제층
(활성 에너지선 경화형 점착제)
상기한 바와 같이, 제2 점착제층은, 활성 에너지선 경화형 점착제 B로 구성된다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 활성 에너지선 경화형 점착제 B로서, 모제가 되는 베이스 폴리머와, 해당 베이스 폴리머와 결합 가능한 활성 에너지선 반응성 화합물(모노머 또는 올리고머)을 포함하는 활성 에너지선 경화형 점착제 (B1)이 사용된다. 다른 실시 형태에 있어서는, 베이스 폴리머로서 활성 에너지선 반응성 폴리머를 포함하는 활성 에너지선 경화형 점착제 (B2)가 사용된다. 바람직하게는, 상기 베이스 폴리머는, 광중합 개시제와 반응할 수 있는 관능기를 갖는다. 해당 관능기로서는, 예를 들어 히드록실기, 카르복실기 등을 들 수 있다.
상기 점착제 (B1)에 있어서 사용되는 베이스 폴리머로서는, 예를 들어 천연 고무, 폴리이소부틸렌 고무, 스티렌·부타디엔 고무, 스티렌·이소프렌·스티렌 블록 공중합체 고무, 재생 고무, 부틸 고무, 폴리이소부틸렌 고무, 니트릴 고무(NBR) 등의 고무계 폴리머; 실리콘계 폴리머; 아크릴계 폴리머 등을 들 수 있다. 이들 폴리머는, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용해도 된다. 그 중에서도 바람직하게는, 아크릴계 폴리머이다.
아크릴계 폴리머로서는, (메트)아크릴산알킬에스테르, (메트)아크릴산시클로알킬에스테르, (메트)아크릴산아릴에스테르 등의 탄화수소기 함유 (메트)아크릴산에스테르의 단독 중합체 또는 공중합체; 해당 탄화수소기 함유 (메트)아크릴산에스테르와 다른 공중합성 모노머의 공중합체 등을 들 수 있다. (메트)아크릴산알킬에스테르로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산의 메틸에스테르, 에틸에스테르, 프로필에스테르, 이소프로필에스테르, 부틸에스테르, 이소부틸에스테르, s-부틸에스테르, t-부틸에스테르, 펜틸에스테르, 이소펜틸에스테르, 헥실에스테르, 헵틸에스테르, 옥틸에스테르, 2-에틸헥실에스테르, 이소옥틸에스테르, 노닐에스테르, 데실에스테르, 이소데실에스테르, 운데실에스테르, 도데실에스테르 즉 라우릴에스테르, 트리데실에스테르, 테트라데실에스테르, 헥사데실에스테르, 옥타데실에스테르 및 에이코실에스테르를 들 수 있다. (메트)아크릴산시클로알킬에스테르로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산의 시클로펜틸에스테르 및 시클로헥실에스테르를 들 수 있다. (메트)아크릴산아릴에스테르로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산페닐 및 (메트)아크릴산벤질을 들 수 있다. 상기 탄화수소기 함유 (메트)아크릴산에스테르 유래의 구성 단위의 함유 비율은, 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 바람직하게는 40중량부 이상이고, 보다 바람직하게는 60중량부 이상이다.
상기 다른 공중합성 모노머로서는, 예를 들어 카르복시기 함유 모노머, 산 무수물 모노머, 히드록시기 함유 모노머, 글리시딜기 함유 모노머, 술폰산기 함유 모노머, 인산기 함유 모노머, 아크릴아미드 및 아크릴로니트릴 등의 관능기 함유 모노머 등을 들 수 있다. 카르복시기 함유 모노머로서는, 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산, 카로복시에틸(메트)아크릴레이트, 카로복시펜틸(메트)아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸마르산 및 크로톤산을 들 수 있다. 산 무수물 모노머로서는, 예를 들어 무수 말레산 및 무수 이타콘산을 들 수 있다. 히드록시기 함유 모노머로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산2-히드록시에틸, (메트)아크릴산2-히드록시프로필, (메트)아크릴산4-히드록시부틸, (메트)아크릴산6-히드록시헥실, (메트)아크릴산8-히드록시옥틸, (메트)아크릴산10-히드록시데실, (메트)아크릴산12-히드록시라우릴 및 (4-히드록시메틸시클로헥실)메틸(메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 글리시딜기 함유 모노머로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산글리시딜 및 (메트)아크릴산메틸글리시딜을 들 수 있다. 술폰산기 함유 모노머로서는, 예를 들어 스티렌술폰산, 알릴술폰산, 2-(메트)아크릴아미드-2-메틸프로판술폰산, (메트)아크릴아미드프로판술폰산, 술포프로필(메트)아크릴레이트 및 (메트)아크릴로일옥시나프탈렌술폰산을 들 수 있다. 인산기 함유 모노머로서는, 예를 들어 2-히드록시에틸아크릴로일포스페이트를 들 수 있다. 아크릴아미드로서는, 예를 들어 N-아크릴로일모르폴린을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 상기 공중합성 모노머 유래의 구성 단위의 함유 비율은, 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 바람직하게는 60중량부 이하이고, 보다 바람직하게는 40중량부 이하이다.
아크릴계 폴리머는, 그 폴리머 골격 중에 가교 구조를 형성하기 위해, 다관능성 모노머 유래의 구성 단위를 포함할 수 있다. 다관능성 모노머로서, 예를 들어 헥산디올디(메트)아크릴레이트, (폴리)에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, (폴리)프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 에폭시(메트)아크릴레이트(즉, 폴리글리시딜(메트)아크릴레이트), 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 및 우레탄(메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 상기 다관능성 모노머 유래의 구성 단위의 함유 비율은, 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 바람직하게는 40중량부 이하이고, 보다 바람직하게는 30중량부 이하이다.
상기 아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 10만 내지 300만이고, 보다 바람직하게는 20만 내지 200만이다. 중량 평균 분자량은, GPC(용매: THF)에 의해 측정될 수 있다.
상기 점착제 (B1)에 사용될 수 있는 상기 활성 에너지선 반응성 화합물로서는, 예를 들어 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 비닐기, 알릴기, 아세틸렌기 등의 중합성 탄소-탄소 다중 결합을 갖는 관능기를 갖는 광반응성의 모노머 또는 올리고머를 들 수 있다. 해당 광반응성의 모노머의 구체예로서는, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨모노히드록시펜타(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트 등의 (메트)아크릴산과 다가 알코올의 에스테르화물; 다관능 우레탄(메트)아크릴레이트; 에폭시(메트)아크릴레이트; 올리고에스테르(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 또한, 메타크릴로이소시아네이트, 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트(2-이소시아나토에틸메타크릴레이트), m-이소프로페닐-α,α-디메틸벤질이소시아네이트 등의 모노머를 사용해도 된다. 광반응성의 올리고머의 구체예로서는, 상기 모노머의 2 내지 5량체 등을 들 수 있다. 광반응성의 올리고머의 분자량은, 바람직하게는 100 내지 3000이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 활성 에너지선 반응성 화합물로서, 관능기를 5개 이상 갖는 다관능 (메트)아크릴레이트, 또는 관능기를 5개 이상 갖는 다관능 (메트)아크릴레이트의 올리고머가 사용된다. 이러한 활성 에너지선 반응성 화합물을 사용하면, 활성 에너지선(예를 들어, 자외선) 조사에 의해 고탄성이 될 수 있는 점착제층을 형성할 수 있다. 점착제층을 고탄성률화할 수 있으면, 저출력의 레이저 광에 의해, 상기의 박리 조작을 행할 수 있다.
또한, 상기 활성 에너지선 반응성 화합물로서, 에폭시화 부타디엔, 글리시딜메타크릴레이트, 아크릴아미드, 비닐실록산 등의 모노머; 또는 해당 모노머로 구성되는 올리고머를 사용해도 된다.
또한, 상기 활성 에너지선 반응성 화합물로서, 오늄염 등의 유기 염류와, 분자 내에 복수의 복소환을 갖는 화합물의 혼합물을 사용해도 된다. 해당 혼합물은, 활성 에너지선(예를 들어, 자외선, 전자선)의 조사에 의해 유기 염이 개열하여 이온을 생성하고, 이것이 개시종이 되어 복소환의 개환 반응을 일으켜서 3차원 그물눈 구조를 형성할 수 있다. 상기 유기 염류로서는, 예를 들어 요오드늄염, 포스포늄염, 안티모늄염, 술포늄염, 보레이트염 등을 들 수 있다. 상기 분자 내에 복수의 복소환을 갖는 화합물에 있어서의 복소환으로서는, 옥시란, 옥세탄, 옥솔란, 티이란, 아지리딘 등을 들 수 있다.
상기 점착제 (B1)에 있어서, 활성 에너지선 반응성 화합물의 함유 비율은, 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 바람직하게는 0.1중량부 내지 500중량부이고, 보다 바람직하게는 5중량부 내지 300중량부이며, 더욱 바람직하게는 40중량부 내지 150중량부이다.
상기 점착제 (B2)에 포함되는 활성 에너지선 반응성 폴리머(베이스 폴리머)로서는, 예를 들어 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 비닐기, 알릴기, 아세틸렌기 등의 탄소-탄소 다중 결합을 갖는 관능기를 갖는 폴리머를 들 수 있다. 활성 에너지선 반응성 폴리머의 구체예로서는, 다관능 (메트)아크릴레이트로 구성되는 폴리머; 광 양이온 중합형 폴리머; 폴리비닐 신나마트 등의 신나모일기 함유 폴리머; 디아조화된 아미노노볼락 수지; 폴리아크릴아미드; 등을 들 수 있다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 아크릴계 폴리머의 측쇄, 주쇄 및/또는 주쇄 말단에, 활성 에너지선 중합성의 탄소-탄소 다중 결합이 도입되어 구성된 활성 에너지선 반응성 폴리머가 사용된다. 아크릴계 폴리머에의 방사선 중합성의 탄소-탄소 이중 결합의 도입 방법으로서는, 예를 들어 소정의 관능기(제1 관능기)를 갖는 모노머를 포함하는 원료 모노머를 공중합시켜 아크릴계 폴리머를 얻은 후, 제1 관능기와의 사이에서 반응을 일으켜 결합할 수 있는 소정의 관능기(제2 관능기)와 방사선 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물을, 탄소-탄소 이중 결합의 방사선 중합성을 유지한 채 아크릴계 폴리머에 대하여 축합 반응 또는 부가 반응시키는 방법을 들 수 있다.
제1 관능기와 제2 관능기의 조합으로서는, 예를 들어 카르복시기와 에폭시기, 에폭시기와 카르복시기, 카르복시기와 아지리딜기, 아지리딜기와 카르복시기, 히드록시기와 이소시아네이트기, 이소시아네이트기와 히드록시기를 들 수 있다. 이들 조합 중, 반응 추적의 용이성의 관점에서는, 히드록시기와 이소시아네이트기의 조합이나, 이소시아네이트기와 히드록시기의 조합이, 바람직하다. 또한, 반응성이 높은 이소시아네이트기를 갖는 폴리머를 제작하는 것은 기술적 난이도가 높은바, 아크릴계 폴리머의 제작 또는 입수의 용이성의 관점에서는, 아크릴계 폴리머 측의 상기 제1 관능기가 히드록시기이고 또한 상기 제2 관능기가 이소시아네이트기인 경우가 보다 바람직하다. 이 경우, 방사선 중합성 탄소-탄소 이중 결합과 제2 관능기인 이소시아네이트기를 병유하는 이소시아네이트 화합물로서는, 예를 들어 메타크릴로일이소시아네이트, 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트 및 m-이소프로페닐-α,α-디메틸벤질이소시아네이트를 들 수 있다. 또한, 제1 관능기를 갖는 아크릴계 폴리머로서는, 상기의 히드록시기 함유 모노머 유래의 구성 단위를 포함하는 것이 바람직하고, 2-히드록시에틸비닐에테르나, 4-히드록시부틸비닐에테르, 디에틸렌글리콜모노비닐에테르 등의 에테르계 화합물 유래의 구성 단위를 포함하는 것도 바람직하다.
상기 점착제 (B2)는 상기 활성 에너지선 반응성 화합물(모노머 또는 올리고머)을 더 포함하고 있어도 된다.
상기 활성 에너지선 경화형 점착제 B는, 자외선 흡수 화합물을 포함한다. 자외선 흡수 화합물은, 자외선 흡수제를 첨가하여 활성 에너지선 경화형 점착제 B를 조제함으로써, 생성된다.
(자외선 흡수제)
자외선 흡수제로서는, 자외선(예를 들어, 파장 355nm)을 흡수하는 화합물이면, 임의의 적절한 자외선 흡수제가 사용될 수 있다. 자외선 흡수제로서는, 예를 들어 벤조트리아졸계 자외선 흡수제, 벤조페논계 자외선 흡수제, 트리아진계 자외선 흡수제, 살리실레이트계 자외선 흡수제, 시아노아크릴레이트계 자외선 흡수제 등을 들 수 있다. 그 중에서도 바람직하게는, 트리아진계 자외선 흡수제 또는 벤조트리아졸계 자외선 흡수제이고, 특히 바람직하게는 트리아진계 자외선 흡수제이다. 트리아진계 자외선 흡수제는, 수산기를 갖는 화합물로 구성되어 있는 것이 보다 바람직하고, 히드록시페닐트리아진계 화합물로 구성된 자외선 흡수제(히드록시페닐트리아진계 자외선 흡수제)인 것이 특히 바람직하다.
히드록시페닐트리아진계 자외선 흡수제로서는, 예를 들어 2-(4,6-비스(2,4-디메틸페닐)-1,3,5-트리아진-2-일)-5-히드록시페닐과 [(C10-C16(주로 C12-C13)알킬옥시)메틸]옥시란의 반응 생성물(상품명 「TINUVIN 400」, BASF사제), 2-[4,6-비스(2,4-디메틸페닐)-1,3,5-트리아진-2-일]-5-[3-(도데실옥시)-2-히드록시프로폭시]페놀), 2-(2,4-디히드록시페닐)-4,6-비스-(2,4-디메틸페닐)-1,3,5-트리아진과 (2-에틸헥실)-글리시드산에스테르의 반응 생성물(상품명 「TINUVIN 405」, BASF사제), 2,4-비스(2-히드록시-4-부톡시페닐)-6-(2,4-디부톡시페닐)-1,3,5-트리아진(상품명 「TINUVIN 460」, BASF사제), 2-(4,6-디페닐-1,3,5-트리아진-2-일)-5-[(헥실)옥시]-페놀(상품명 「TINUVIN 1577」, BASF사제), 2-(4,6-디페닐-1,3,5-트리아진-2-일)-5-[2-(2-에틸헥사노일옥시)에톡시]-페놀(상품명 「아데카스탭 LA-46」, (주)ADEKA제), 2-(2-히드록시-4-[1-옥틸옥시카르보닐에톡시]페닐)-4,6-비스(4-페닐페닐)-1,3,5-트리아진(상품명 「TINUVIN 479」, BASF사제), BASF사제의 상품명 「TINUVIN 477」 등을 들 수 있다.
벤조트리아졸계 자외선 흡수제(벤조트리아졸계 화합물)로서는, 예를 들어 2-(2-히드록시-5-tert-부틸페닐)-2H-벤조트리아졸(상품명 「TINUVIN PS」, BASF사제), 벤젠프로판산 및 3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시(C7-9 측쇄 및 직쇄 알킬)의 에스테르 화합물(상품명 「TINUVIN 384-2」, BASF사제), 옥틸3-[3-tert-부틸-4-히드록시-5-(5-클로로-2H-벤조트리아졸-2-일)페닐]프로피오네이트 및 2-에틸헥실-3-[3-tert-부틸-4-히드록시-5-(5-클로로-2H-벤조트리아졸-2일)페닐]프로피오네이트의 혼합물(상품명 「TINUVIN 109」, BASF사제), 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4,6-비스(1-메틸-1-페닐에틸)페놀(상품명 「TINUVIN 900」, BASF사제), 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-6-(1-메틸-1-페닐에틸)-4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)페놀(상품명 「TINUVIN 928」, BASF제), 메틸3-(3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-5-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트/폴리에틸렌글리콜300의 반응 생성물(상품명 「TINUVIN 1130」, BASF사제), 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-p-크레졸(상품명 「TINUVIN P」, BASF사제), 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4,6-비스(1-메틸-1-페닐에틸)페놀(상품명 「TINUVIN 234」, BASF사제), 2-[5-클로로-2H-벤조트리아졸-2-일]-4-메틸-6-(tert-부틸)페놀(상품명 「TINUVIN 326」, BASF사제), 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4,6-디-tert-펜틸페놀(상품명 「TINUVIN 328」, BASF사제), 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)페놀(상품명 「TINUVIN 329」, BASF사제), 2,2'-메틸렌비스[6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)페놀](상품명 「TINUVIN 360」, BASF사제), 메틸3-(3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-5-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트와 폴리에틸렌글리콜300의 반응 생성물(상품명 「TINUVIN 213」, BASF사제), 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-6-도데실-4-메틸페놀(상품명 「TINUVIN 571」, BASF사제), 2-[2-히드록시-3-(3, 4, 5,6-테트라히드로프탈이미드-메틸)-5-메틸페닐]벤조트리아졸(상품명 「Sumisorb 250」, 스미토모 가가쿠(주)제), 2-(3-tert-부틸-2-히드록시-5-메틸페닐)-5-클로로-2H-벤조트리아졸(상품명 「SEESORB 703」, 시프로 가세이사제), 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-메틸-6-(3, 4, 5,6-테트라히드로 프탈이미딜메틸)페놀(상품명 「SEESORB 706」, 시프로 가세이사제), 2-(4-벤조일옥시-2-히드록시페닐)-5-클로로-2H-벤조트리아졸(시프로 가세이사제의 상품명 「SEESORB 7012BA」), 2-tert-부틸-6-(5-클로로-2H-벤조트리아졸-2-일)-4-메틸페놀(상품명 「KEMISORB 73」, 케미프로 가세이사제), 2,2'-메틸렌비스[6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-tert-옥틸페놀](상품명 「아데카스탭 LA-31」, (주)ADEKA제), 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-p-셀룰로오스(상품명 「아데카스탭 LA-32」, (주)ADEKA제), 2-(5-클로로-2H-벤조트리아졸-2-일)-6-tert-부틸-4-메틸페놀(상품명 「아데카스탭 LA-36」, (주)ADEKA제) 등을 들 수 있다.
상기 자외선 흡수제는, 염료 또는 안료여도 된다. 안료로서는, 예를 들어 아조계, 프탈로시아닌계, 안트라퀴논계, 레이크계, 페릴렌계, 페리논계, 퀴나크리돈계, 티오인디고계, 디옥산진계, 이소인돌리논계, 퀴노프탈론계 등의 안료를 들 수 있다. 염료로서는, 아조계, 프탈로시아닌계, 안트라퀴논계, 카르보닐계, 인디고계, 퀴논이민계, 메틴계, 퀴놀린계, 니트로계 등의 염료를 들 수 있다.
상기 자외선 흡수제를 구성하는 화합물의 분자량은, 바람직하게는 1000 이하이고, 보다 바람직하게는 800 이하이고, 더욱 바람직하게는 600 이하이다. 자외선 흡수제를 구성하는 화합물의 분자량의 하한은, 예를 들어 100이다.
상기 자외선 흡수제의 최대 흡수 파장은, 바람직하게는 300nm 내지 450nm이고, 보다 바람직하게는 320nm 내지 400nm이고, 더욱 바람직하게는 330nm 내지 380nm이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 자외선 흡수제 자체가, 제2 점착제층 중의 자외선 흡수 화합물일 수 있다. 이 경우, 상기 자외선 흡수 화합물의 함유 비율은, 제2 점착제층 중의 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 바람직하게는 1중량부 내지 50중량부이고, 보다 바람직하게는 2중량부 내지 30중량부이며, 더욱 바람직하게는 3중량부 내지 25중량부이다. 이러한 범위이면, 활성 에너지선의 조사에 의해 제2 점착제층 전체의 점착력을 양호하게 저하시킬 때, 점착제층의 경화가 양호하게 진행되고, 또한 레이저 광 조사에 의해, 양호한 박리성을 나타내는 점착 시트를 얻을 수 있다.
다른 실시 형태에 있어서는, 제2 점착제층 중의 자외선 흡수 화합물은, 자외선 흡수제가 공중합에 의해 베이스 폴리머에 결합한 형태일 수 있다. 본 실시 형태에 있어서의 자외선 흡수 화합물은, 예를 들어 자외선 흡수성 모노머를 포함하는 모노머 조성물을 사용하여, 베이스 폴리머를 중합함으로써 얻을 수 있다. 즉, 제2 점착제층을 구성하는 활성 에너지선 경화형 점착제 B가, 자외선 흡수 화합물로서, 자외선 흡수 구조를 갖는 베이스 폴리머를 포함할 수 있다. 당해 형태이면, 자외선 흡수 화합물이 제1 점착제층으로 이행하는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 자외선 흡수 화합물이 바람직하게 편재하여, 본 발명의 효과가 현저해진다.
공중합에 의해 베이스 폴리머에 결합할 수 있는 자외선 흡수제로서는, 예를 들어 자외선 흡수기와 중합성기를 포함하는 화합물(모노머)이 사용된다. 자외선 흡수기로서는, 예를 들어 벤조트리아졸 골격, 벤조페논 골격, 트리아진 골격 등을 들 수 있다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 자외선 흡수기와 (메트)아크릴로일기를 포함하는 아크릴계 모노머가 사용된다. 당해 아크릴계 모노머의 구체예로서는, 3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-히드록시페네틸=메타크릴레이트, 2-(4-벤조일-3-히드록시페녹시)에틸아크릴레이트, 2-[4-(4,6-디페닐)-[1,3,5]트리아진-2-일]-3-히드록시-페녹시-에틸프로프-2-에노에이트 등을 들 수 있다. 시판품으로서는 예를 들어 「RUVA-93」(오츠카 가가쿠사제, 상품명) 등을 적합하게 사용할 수 있다.
자외선 흡수제가 공중합에 의해 베이스 폴리머에 결합한 형태에 있어서, 자외선 흡수 화합물(베이스 폴리머) 중의 자외선 흡수제 유래의 구성 단위의 함유 비율은, 자외선 흡수 화합물 100중량부에 대하여, 바람직하게는 1중량부 내지 50중량부이고, 보다 바람직하게는 2중량부 내지 30중량부이며, 더욱 바람직하게는 3중량부 내지 25중량부이다. 이러한 범위이면, 광투과 특성과 박리성의 밸런스가 우수한 점착 시트를 얻을 수 있다.
(가교제)
바람직하게는, 상기 활성 에너지선 경화형 점착제 B는, 가교제를 포함한다. 가교제로서는, 예를 들어 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 옥사졸린계 가교제, 아지리딘계 가교제, 멜라민계 가교제, 과산화물계 가교제, 요소계 가교제, 금속 알콕시드계 가교제, 금속킬레이트계 가교제, 금속염계 가교제, 카르보디이미드계 가교제, 아민계 가교제 등을 들 수 있다.
상기 가교제의 함유 비율은, 점착제의 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 바람직하게는 0.5중량부 내지 10중량부이고, 보다 바람직하게는 1중량부 내지 8중량부이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 이소시아네이트계 가교제가 바람직하게 사용된다. 이소시아네이트계 가교제는, 다종의 관능기와 반응할 수 있다는 점에서 바람직하다. 상기 이소시아네이트계 가교제의 구체예로서는, 부틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 저급 지방족 폴리이소시아네이트류; 시클로펜틸렌디이소시아네이트, 시클로헥실렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등의 지환족 이소시아네이트류; 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 이소시아네이트류; 트리메틸올프로판/톨릴렌디이소시아네이트 3량체 부가물(닛폰 폴리우레탄 고교사제, 상품명 「코로네이트 L」), 트리메틸올프로판/헥사메틸렌디이소시아네이트 3량체 부가물(닛폰 폴리우레탄 고교사제, 상품명 「코로네이트 HL」), 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체(닛폰 폴리우레탄 고교사제, 상품명 「코로네이트 HX」) 등의 이소시아네이트 부가물; 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 이소시아네이트기를 3개 이상 갖는 가교제가 사용된다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 자외선 흡수 화합물의 관능기와 상호 작용할 수 있는 관능기를 갖는 가교제 a가 사용된다. 이러한 가교제 a로서는, 예를 들어 이소시아네이트기, 글리시딜기, 아민기 등을 갖는 가교제를 들 수 있다. 또한, 자외선 흡수 화합물의 관능기와, 가교제 a의 관능기의 조합으로서는, 예를 들어 이소시아네이트기와 히드록시기, 그리디실이기와 히드록실기, 아민기와 히드록실기 등을 들 수 있다.
(광중합 개시제)
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 활성 에너지선 경화형 점착제 B는, 광중합 개시제를 포함한다. 광중합 개시제로서는, 임의의 적절한 개시제를 사용할 수 있다. 광중합 개시제로서는, 예를 들어 4-(2-히드록시에톡시)페닐(2-히드록시-2-프로필)케톤, α-히드록시-α,α'-디메틸아세토페논, 2-메틸-2-히드록시프로피오페논, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 등의 α-케톨계 화합물; 메톡시아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시아세토페논, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)-페닐]-2-모르폴리노프로판-1 등의 아세토페논계 화합물; 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 아니소인메틸에테르 등의 벤조인에테르계 화합물; 벤질디메틸케탈 등의 케탈계 화합물; 2-나프탈렌술포닐클로라이드 등의 방향족 술포닐클로라이드계 화합물; 1-페논-1,1-프로판디온-2-(o-에톡시카르보닐)옥심 등의 광활성 옥심계 화합물; 벤조페논, 벤조일벤조산, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논 등의 벤조페논계 화합물; 티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 2-메틸티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 이소프로필티옥산톤, 2,4-디클로로티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 2,4-디이소프로필티옥산톤 등의 티옥산톤계 화합물; 캄포퀴논; 할로겐화 케톤; 아실포스핀옥사이드; 아실포스포네이트 등을 들 수 있다. 광중합 개시제의 사용량은, 임의의 적절한 양으로 설정될 수 있다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 광중합 개시제로서, 광분해성기를 2개 이상(바람직하게는 2개 내지 5개) 갖는 광중합 개시제가 사용된다. 이러한 광중합 개시제를 사용하면, 활성 에너지선(예를 들어, 자외선) 조사에 의해 고탄성이 될 수 있는 점착제층을 형성할 수 있다. 제2 점착제층을 고탄성률화할 수 있으면, 저출력의 레이저 광에 의해, 상기의 박리 조작을 행할 수 있다. 광분해성기란, 조사된 활성 에너지선을 흡수하여 라디칼을 발생시키는 관능기를 의미하고, 그 구체예로서는, 케톤기, 할로겐화 알킬기, 에스테르기, 술폰기, 퍼옥시기 등을 들 수 있다.
광분해성기를 2개 이상 갖는 광중합 개시제로서는, 예를 들어 2-히드록시-1-4-[4-(2-히드록시-2-메틸-프로피오닐)-벤질]페닐-2-메틸-프로판-1-온(상품명 Omnirad127, BASF 재팬제), 1-[4-(4-벤조익실페닐설파닐)페닐]-2-메틸-2-(4-메틸페닐술포닐)프로판-1-온(상품명 ESURE1001M), 메틸벤조일포메이트(상품명 SPEEDCURE MBF LAMBSON제), O-에톡시이미노-1-페닐프로판-1-온(상품명 SPEEDCURE PDO LAMBSON제), 올리고[2-히드록시-2-메틸-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로파논](상품명 ESCURE KIPI50 LAMBERTI제) 등을 들 수 있다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 광중합 개시제로서, 인 원자 및/또는 질소 원자를 포함하는 화합물이 사용된다. 이러한 광중합 개시제로서는, 예를 들어 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온(상품명 Omnirad907, BASF 재팬제), 2-벤질-2-(디메틸아미노)-4'-모르폴리노부티로페논(상품명 Omnirad369, BASF 재팬제), 2-디메틸아미노-2-(4-메틸벤질)-1-(4-모르폴린-4-일-페닐)부탄-1-온(상품명 Omnirad379, BASF 재팬제), 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드(상품명 Omnirad819, BASF 재팬제), 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐포스핀옥사이드(상품명 OmniradTPO, BASF 재팬제), 1,2-옥탄디온-1-[4-(페닐티오)페닐-2-(O-벤조일옥심)](상품명 OmniradOXE01, BASF 재팬제), 에타논-1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]-1-(O-아세틸옥심)(상품명 OmniradOXE02, BASF 재팬제) 등을 들 수 있다. 이러한 광중합 개시제를 사용하면, 활성 에너지선(예를 들어, 자외선) 조사에 의해 고탄성이 될 수 있는 점착제층을 형성할 수 있다. 제2 점착제층을 고탄성률화할 수 있으면, 저출력의 레이저 광에 의해, 상기의 박리 조작을 행할 수 있다.
상기 광중합 개시제의 함유 비율은, 제2 점착제층 중의 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 바람직하게는 1중량부 내지 30중량부이고, 보다 바람직하게는 2중량부 내지 20중량부이며, 더욱 바람직하게는 3중량부 내지 15중량부이다. 이러한 범위이면, 활성 에너지선의 조사에 의해 제2 점착제층 전체의 점착력을 양호하게 저하시킬 때, 제2 점착제층의 경화가 양호하게 진행되고, 또한 레이저 광 조사에 의한 제2 점착제층의 변형량이 많아, 양호한 박리성을 나타내는 점착 시트를 얻을 수 있다.
(광증감제)
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 활성 에너지선 경화형 점착제 B는, 광증감제를 포함할 수 있다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 광증감제는, 상기 광중합 개시제와 병용될 수 있다. 당해 광증감제는, 스스로가 광을 흡수하여 얻은 에너지를 광중합 개시제에 건네줌으로써, 광중합 개시제로부터 라디칼을 발생시킬 수 있기 때문에, 광중합 개시제 자신의 흡수 피크가 없는 장파장 측의 광으로 중합을 진행시킬 수 있다. 이 때문에, 광증감제를 함유시킴으로써, 상기 자외선 흡수 화합물의 흡수 파장과 광중합 개시제로부터 라디칼을 발생시키는 것이 가능한 파장과의 차를 크게 하는 것이 가능하게 된다. 그 결과, 제2 점착제층의 광중합과 레이저 광 조사에 의한 박리를 서로 영향을 미치지 않고 행할 수 있다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 광중합 개시제로서의 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온(예를 들어, BASF사제, 상품명 「이르가큐어 651」)과, 광증감제가 병용된다. 이러한 광증감제로서는, 가와사키 가세이 고교 가부시키가이샤제의 상품명 「UVS-581」, 9,10-디에톡시안트라센(예를 들어, 가와사키 가세이 고교사제, 상품명 「UVS1101」) 등을 들 수 있다.
상기 광증감제의 그 외의 예로서는, 9,10-디부톡시안트라센(예를 들어, 가와사키 가세이 고교사제, 상품명 「UVS-1331」), 2-이소프로필티옥산톤, 벤조페논, 티옥산톤 유도체, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논 등을 들 수 있다. 티옥산톤 유도체로서는, 예를 들어 에톡시카르보닐티옥산톤, 이소프로필티옥산톤 등을 들 수 있다.
상기 광증감제의 함유 비율은, 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 바람직하게는 0.01중량부 내지 2중량부이고, 보다 바람직하게는 0.5중량부 내지 2중량부이다.
활성 에너지선 경화형 점착제는, 필요에 따라, 임의의 적절한 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제로서는, 예를 들어 활성 에너지선 중합 촉진제, 라디칼 포착제, 점착 부여제, 가소제(예를 들어, 트리멜리트산에스테르계 가소제, 피로멜리트산에스테르계 가소제 등), 안료, 염료, 충전제, 노화 방지제, 도전재, 대전 방지제, 광안정제, 박리 조정제, 연화제, 계면 활성제, 난연제, 산화 방지제 등을 들 수 있다.
(제2 점착제층의 특성)
상기 제2 점착제층의 두께는, 바람직하게는 20㎛ 이하이다. 이러한 범위이면, 박리 시의 레이저 출력을 보다 낮게 하는 것을 가능하게 하고, 박리 발현성이 우수한 점착 시트를 얻을 수 있다. 점착제층의 두께는, 15㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 10㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 1㎛ 내지 10㎛인 것보다 바람직하다. 이러한 범위이면, 상기 효과가 현저해진다.
상기 제2 점착제층은, 23℃에서의 초기 압입 탄성률이, 바람직하게는 4MPa 이하이고, 보다 바람직하게는 3MPa 이하이고, 더욱 바람직하게는 2MPa 이하이다. 이러한 범위이면, 제2 점착제층이 이러한 압입 탄성률을 가짐으로써, 전자 부품을 접착할 때 당해 전자 부품의 일부가 바람직하게 제2 점착제층에 묻힌 상태로 할 수 있어, 당해 전자 부품을 고정성 좋게 임시 고정할 수 있다. 또한, 제2 점착제층의 23℃에서의 초기 압입 탄성률은, 바람직하게는 0.1MPa 이상이고, 보다 바람직하게는 0.2MPa 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.3MPa 이상이고, 특히 바람직하게는 0.7MPa 이상이다. 이러한 범위이면, 피착체를 오염시키기 어렵고, 박리성이 우수한 점착 시트를 얻을 수 있다. 「초기 압입 탄성률」이란, 활성 에너지선 및 레이저 광을 조사하기 전의 압입 탄성률을 의미한다.
상기 제2 점착제층은, 460mJ/cm2의 자외선을 조사한 후에, 23℃에서의 압입 탄성률이 150MPa 이상이 되는 층인 것이 바람직하고, 200MPa 이상이 되는 것이 보다 바람직하고, 250MPa 이상이 되는 것이 특히 바람직하다. 자외선 조사 후에 이러한 압입 탄성률을 가질 수 있는 제2 점착제층을 구비하고 있으면, 저에너지에서의 레이저 광 조사에 의해 제2 점착제층에 변형이 발생하고, 그 결과, 피착체(전자 부품)를 양호하게 박리시킬 수 있다. 또한, 박리 시에 있어서의 전자 부품의 오염을 방지할 수 있다. 460mJ/cm2의 자외선을 조사한 후의 제2 점착제층의 압입 탄성률의 상한은, 예를 들어 8000MPa(바람직하게는 5000MPa, 보다 바람직하게는 4000MPa)이다.
C. 기재
상기 기재는, 임의의 적절한 수지로 구성될 수 있다. 해당 수지로서는, 예를 들어 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지, 폴리부텐계 수지, 폴리메틸펜텐계 수지 등의 폴리올레핀계 수지, 폴리우레탄계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리에테르케톤계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리염화비닐리덴계 수지, 불소계 수지, 실리콘계 수지, 셀룰로오스계 수지, 아이오노머 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도 바람직하게는 폴리올레핀계 수지이다.
상기 기재의 두께는, 바람직하게는 2㎛ 내지 300㎛이고, 보다 바람직하게는 2㎛ 내지 100㎛이고, 더욱 바람직하게는 2㎛ 내지 50㎛이다.
기재의 파장 355nm의 광투과율은, 바람직하게는 70％ 이상이고, 보다 바람직하게는 80％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 90％ 이상이고, 특히 바람직하게는 95％ 이상이다. 기재의 전광선 투과율의 상한은, 예를 들어 98％(바람직하게는 99％)이다.
D. 점착 시트의 제조 방법
상기 점착 시트는, 임의의 적절한 방법에 의해 제조될 수 있다. 점착 시트는, 예를 들어 기재 또는 박리 라이너 상에, 상기 점착제를 도공하여 얻어질 수 있다. 도공 방법으로서는, 바 코터 도공, 에어 나이프 도공, 그라비아 도공, 그라비아 리버스 도공, 리버스 롤 도공, 립 도공, 다이 도공, 딥 도공, 오프셋 인쇄, 플렉소 인쇄, 스크린 인쇄 등 다양한 방법을 채용할 수 있다. 또한, 별도로, 박리 라이너에 점착제층을 형성한 후, 그것을 기재에 접합하는 방법 등을 채용해도 된다.
E. 전자 부품의 이송 방법
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 점착 시트를 사용한 전자 부품의 이송 방법이 제공된다. 당해 이송 방법은, 예를 들어 기판 상에 배열된 복수의 전자 부품을, 상기 점착 시트의 점착 적층체(제2 점착제층) 상에 전사하는 제1 공정; 및 당해 점착 시트 상의 전자 부품을 다른 부재에 전사하는 제2 공정을 포함한다. 바람직하게는, 제1 공정 및 제2 공정에 있어서, 동일한 점착 시트가 사용된다. 즉, 상기 이송 방법에 있어서는, 추가의 전사 공정을 포함하지 않고, 상기 전자 부품의 이송이 행해질 수 있다.
제1 공정에 있어서, 기판으로부터 점착 시트로의 전자 부품의 전사는, 기판/전자 부품 계면 부분에 레이저 광을 조사하는 것을 포함하는 프로세스, 즉, 레이저 리프트오프 프로세스에 의해 행해질 수 있다. 레이저 리프트오프 프로세스의 여러 조건은, 임의의 적절한 조건으로 할 수 있다.
상기 기판으로서는, 예를 들어 사파이어 기판 등의 경질 기판이 사용될 수 있다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 제2 공정은 이하의 조작을 포함하는데, 즉, 제2 공정은, (i) 점착 시트에 활성 에너지선(예를 들어, 자외선)을 조사하여, 점착 시트의 점착 적층체의 점착력을 저하시키고, (ii) 박리성 발현을 원하는 개소에 레이저 광을 조사하여, 제2 점착제층에 변형을 발생시켜 점착력을 더 저하시키는 것을 포함한다. 당해 방법에 의하면, 레이저 광을 조사한 개소에서만, 전자 부품을 박리시킬 수 있다. 본 발명의 점착 시트를 사용하면, 자연 낙하할 정도까지 점착력을 저하시킬 수 있기 때문에, 매우 작은(예를 들어, 한 변이 50㎛인 정사각형) 전자 부품이어도, 각각 따로 박리시키는 것이 가능하다.
상기 (i)에 있어서의 활성 에너지선은 점착 적층체의 표면 전체면에 조사될 수 있다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 적산 광량 200mJ/cm2 내지 600mJ/cm2의 자외선이 조사된다.
상기 (ii)에 있어서의 레이저 광으로서는, 예를 들어 파장 200nm 내지 360nm(바람직하게는 355nm)의 레이저 광이 사용된다. 레이저 광 출력은, 예를 들어 100mJ/cm2 내지 1200mJ/cm2이다.
하나의 실시 형태에 있어서, 상기 전자 부품은, 미니 LED 또는 마이크로 LED이다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 실시예에 있어서의 시험 및 평가 방법은 이하와 같다. 또한, 특별히 명기하지 않는 한, 「부」 및 「％」는 중량 기준이다.
(1) 자외선 흡수 구조의 양
각 실시예 및 비교예에 있어서, 자외선 흡수제의 첨가량 이외에는 마찬가지의 방법으로 형성한 다른 점착제층 샘플군을 사용하여, 자외선 흡수 구조에 관한 FT-IR(ATR법)에 의한 검량선을 얻었다. 구체적으로는, 자외선 흡수제의 첨가량이 상이한 복수의 다른 점착제층 샘플에 대하여, FT-IR 측정을 행하여, 다른 점착제층 샘플을 구성하는 베이스 폴리머(아크릴계 폴리머) 유래의 흡수 파수에 있어서의 피크 강도를 기준으로 하여, 당해 피크 강도와, 자외선 흡수 구조(자외선 흡수제) 유래의 흡수 파수의 피크 강도의 비에 기초하여, (자외선 흡수 구조의 양) 대 (자외선 흡수 구조 피크 강도)의 검량선을 얻었다.
그 후, 각 실시예 및 비교예에서 형성한 점착제층의 FT-IR(ATR법) 측정을 행하여, 자외선 흡수 구조 유래의 흡수 파수에 있어서의 피크 강도를 얻고, 상기 검량선으로부터, 점착제층 중의 자외선 흡수 구조의 양을 특정하였다. 점착제층 중의 자외선 흡수 구조의 양으로부터, 자외선 흡수 구조의 비(제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양/제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양)을 구하였다.
자외선 흡수 구조(자외선 흡수제) 유래의 흡수 파수의 피크 강도는, 하기 흡수 파수에 있어서의 피크의 강도로 하였다.
실시예 1: 1594cm-1
실시예 2: 1379cm-1
실시예 3, 비교예 2: 1509cm-1
실시예 4 내지 13, 비교예 3, 4: 752cm-1
또한, 아크릴계 폴리머의 피크 강도는, 1725cm-1 내지 1730cm-1에 있어서의 피크의 강도로 하였다.
또한, FT-IR(ATR법) 측정에 있어서는, 외면(제1 점착제층/제2 점착제층 계면과는 반대 측의 면)으로부터 깊이 1㎛의 범위의 점착제층을 측정 샘플로 하였다.
(2) 파장 355nm 광투과율
점착 시트의 한쪽 면의 PET 박리 라이너를 박리하고, 대형 슬라이드 글래스(마쯔나미 가라스제, 상품명 「S9111」)에 핸드 롤러를 사용하여 접합하고, 다른 쪽 면의 PET 박리 라이너를 박리한 상태에서, 측정을 행하였다. 구체적으로는, 분광 광도계(상품명 「분광 광도계 U-4100」, 히타치 하이테크 사이언스제)를 사용하여, 대형 슬라이드 글래스 상의 점착 시트에 대하여, 점착 시트의 파장 355nm에 있어서의 투과율을 측정하였다.
(3-1) 압입 탄성률(제1 점착제층/자외선 조사 전)
점착 시트의 제2 점착제층 측 PET 박리 라이너를 박리하고, 제2 점착제층을 대형 슬라이드 글래스(마쯔나미 가라스제, 상품명 「S9111」)에 핸드 롤러를 사용하여 접합하였다. 이어서, 제1 점착제층 측의 PET 박리 라이너를 박리하여, 제1 점착제층을 노출시키고, Hysitron사제 트라이포인덴터 TI-950을 사용하여, 압입 탄성률을 측정하였다. 측정은, 23℃에서의 단일 압입법에 의해, 압입 속도 10nm/s, 압입 깊이 100nm로 행하였다.
(3-2) 압입 탄성률(제1 점착제층/자외선 조사 후)
점착 시트의 제2 점착제층 측 PET 박리 라이너를 박리하고, 제2 점착제층을 대형 슬라이드 글래스(마쯔나미 가라스제, 상품명 「S9111」)에 핸드 롤러를 사용하여 접합하였다. 제1 점착제층 측으로부터 자외선 조사 장치(닛토 세이키제, 상품명 「UM-810」)를 사용하여, 고압 수은등의 자외선(특정 파장: 365nm, 적산 광량: 460mJ/cm2)을 전체면에 조사하였다. 그 후, 제1 점착제층 측 PET 박리 라이너를 박리하여 제1 점착제층을 노출시키고, Hysitron사제 트라이포인덴터 TI-950을 사용하여, 상기 (3-1)과 마찬가지의 조건으로, 압입 탄성률을 측정하였다.
(3-3) 압입 탄성률(제2 점착제층/자외선 조사 전)
점착 시트의 제1 점착제층 측 PET 박리 라이너를 박리하고, 제1 점착제층을 대형 슬라이드 글래스(마쯔나미 가라스제, 상품명 「S9111」)에 핸드 롤러를 사용하여 접합하였다. 이어서, 제2 점착제층 측의 PET 박리 라이너를 박리하여, 제2 점착제층을 노출시키고, Hysitron사제 트라이포인덴터 TI-950을 사용하여, 상기 (3-1)과 마찬가지의 조건으로, 압입 탄성률을 측정하였다.
(3-4) 압입 탄성률(제2 점착제층/자외선 조사 후)
점착 시트의 제1 점착제층 측 PET 박리 라이너를 박리하고, 제1 점착제층을 대형 슬라이드 글래스(마쯔나미 가라스제, 상품명 「S9111」)에 핸드 롤러를 사용하여 접합하였다. 제2 점착제층 측으로부터 자외선 조사 장치(닛토 세이키제, 상품명 「UM-810」)를 사용하여, 고압 수은등의 자외선(특정 파장: 365nm, 적산 광량: 460mJ/cm2)을 전체면에 조사하였다. 그 후, 제2 점착제층 측 PET 박리 라이너를 박리하여 제2 점착제층을 노출시키고, Hysitron사제 트라이포인덴터 TI-950을 사용하여, 상기 (3-1)과 마찬가지의 조건으로, 압입 탄성률을 측정하였다.
(4) 레이저 리프트오프(LLO) 평가
한 변이 4inch인 정사각형의 석영 유리 상에 제1 점착제층을 접합한 후, LED 칩이 제2 점착제층에 오도록 사파이어 기반을 접합하였다. 접합은, 진공+프레스 기구를 구비한 보호 테이프 첩부 장치(상품명 「DV 3000」, 닛토 세이키사제)를 사용하여, 진공 시간: 90초간, 압착 조건: 0.25MPa, 압착 시간: 0초간으로 하였다.
압착 완료 후, 사파이어 면으로부터 레이저(M 레이즈사제 엑시머 레이저)를 조사하여, LLO를 실시하였다. LLO 조건은, 파장: 248nm, 에너지 밀도: 900mJ/cm3로 하였다. LLO 후, 사파이어 유리를 제거하고, 수율을 확인하였다. 수율: 90％ 이상을 양호(○), 80％ 이상 90％ 미만을 가(△), 80％ 미만을 불가(×)로 하였다.
(5) Laser Transfer 평가
LLO 후, 얻어진 샘플의 석영 유리면 측으로부터, 질소 분위기 하에서 자외선 조사 장치(상품명 「UM 810」, 닛토 세이키사제)를 사용하여, 점착제층을 광경화시켰다. 경화 조건은, 고압 수은등의 자외선을 사용하고, 파장: 365nm 환산, 460mJ/cm2로 하였다.
그 후, 석영 유리 측으로부터 목표로 하는 칩 위치에만 레이저(파장: 355nm, 펄스 폭: 5ns)를 조사하여, Laser Transfer를 행하였다. 조사 에너지를 400mJ/cm2, 600mJ/cm2, 800mJ/cm2의 3조건의 레이저 광을 조사하여, 전사한 것을 ○, 전사하지 않은 것을 ×로 하였다. 전사 후의 칩, 및 점착 시트를 디지털 마이크로스코프(상품명 「VHX2000」, 키엔스사제)를 사용하여 관찰하여, 칩의 주변에 파편의 부착, 또는 점착 시트의 분해가 보인 경우에는 파편 ×, 보이지 않은 것을 파편 ○로 하였다.
[제조예 1] 아크릴 폴리머 A의 조정
2-메톡시에틸아크릴레이트 100중량부, 아크릴로일모르폴린 27중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 22중량부를 혼합하여, 모노머 조성물을 조제하였다.
이어서, 질소 도입관, 온도계, 교반기를 구비한 반응 용기에 질소를 도입하고, 질소 분위기 하에서, 톨루엔 500중량부, 상기 모노머 조성물 149중량부, 및 벤조일퍼옥사이드(BPO) 0.3중량부를 투입하고, 60℃에서 5시간 교반하였다. 그 후, 실온까지 냉각하고, 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트 24중량부를 첨가하여 반응시켜, 공중합체 중의 2-히드록시에틸아크릴레이트의 측쇄 말단 OH기에 NCO기를 부가하고, 말단에 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 아크릴계 폴리머 A를 함유하는 아크릴계 폴리머 용액 A를 얻었다.
[제조예 2] 아크릴 폴리머 B의 조정
이소노닐아크릴레이트 100중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 32중량부를 혼합하여, 모노머 조성물을 조제하였다.
이어서, 질소 도입관, 온도계, 교반기를 구비한 반응 용기에 질소를 도입하고, 질소 분위기 하에서, 아세트산에틸 280중량부, 상기 모노머 조성물 132중량부, 및 벤조일퍼옥사이드(BPO) 0.3중량부를 투입하고, 60℃에서 4시간 교반하였다. 그 후, 실온까지 냉각하고, 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트 56중량부를 첨가하여 반응시켜, 공중합체 중의 2-히드록시에틸아크릴레이트의 측쇄 말단 OH기에 NCO기를 부가하고, 말단에 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 아크릴계 폴리머 B를 함유하는 아크릴계 폴리머 용액 B를 얻었다.
[제조예 3] 아크릴 폴리머 C의 조정
2-에틸헥실아크릴레이트 100중량부, 아크릴로일모르폴린 25.5중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 18.5중량부를 혼합하여, 모노머 조성물을 조제하였다.
이어서, 질소 도입관, 온도계, 교반기를 구비한 반응 용기에 질소를 도입하고, 질소 분위기 하에서, 톨루엔 60중량부, 상기 모노머 조성물 144중량부, 및 벤조일퍼옥사이드(BPO) 0.3중량부를 투입하고, 60℃에서 4시간 교반하였다. 그 후, 실온까지 냉각하고, 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트 22.5중량부를 첨가하여 반응시켜, 공중합체 중의 2-히드록시에틸아크릴레이트의 측쇄 말단 OH기에 NCO기를 부가하고, 말단에 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 아크릴계 폴리머 C를 함유하는 아크릴계 폴리머 용액 C를 얻었다.
[제조예 4] 아크릴 폴리머 D의 조정
에틸아크릴레이트 70중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 30중량부와, 메타크릴산메틸아크릴레이트 5중량부를 혼합하여, 모노머 조성물을 조제하였다.
이어서, 질소 도입관, 온도계, 교반기를 구비한 반응 용기에 질소를 도입하고, 질소 분위기 하에서, 아세트산에틸 295중량부, 상기 모노머 조성물 109중량부, 및 벤조일퍼옥사이드(BPO) 0.2중량부를 투입하고, 60℃에서 4시간 교반하여, 아크릴계 폴리머 D를 함유하는 아크릴계 폴리머 용액 D를 얻었다.
[제조예 5] 아크릴 폴리머 E의 조정
2-메톡시에틸아크릴레이트 106중량부, 아크릴로일모르폴린 22중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 24중량부, 자외선 흡수제(오츠카 가가쿠사제, 상품명 「RUVA-93」) 16.5중량부를 혼합하여, 모노머 조성물을 조제하였다.
이어서, 질소 도입관, 온도계, 교반기를 구비한 반응 용기에 질소를 도입하고, 질소 분위기 하에서, 아세트산에틸 430중량부, 상기 모노머 조성물 168.5중량부, 및 AIBN 0.35중량부를 투입하고, 63℃에서 5시간 교반하였다. 그 후, 실온까지 냉각하고, 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트 28중량부를 첨가하여 반응시켜, 공중합체 중의 2-히드록시에틸아크릴레이트의 측쇄 말단 OH기에 NCO기를 부가하고, 말단에 탄소-탄소 이중 결합을 갖고, 또한 자외선 흡수 구조를 갖는 아크릴계 폴리머 E를 함유하는 아크릴계 폴리머 용액 E를 얻었다.
[제조예 6] 아크릴 폴리머 F의 조정
2-메톡시에틸아크릴레이트 106중량부, 아크릴로일모르폴린 27중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 40중량부, 자외선 흡수제(오츠카 가가쿠사제, 상품명 「RUVA-93」) 18.5중량부를 혼합하여, 모노머 조성물을 조제하였다.
이어서, 질소 도입관, 온도계, 교반기를 구비한 반응 용기에 질소를 도입하고, 질소 분위기 하에서, 아세트산에틸 400중량부, 상기 모노머 조성물 191.5중량부, 및 AIBN 0.4중량부를 투입하고, 63℃에서 5시간 교반하였다. 그 후, 실온까지 냉각하고, 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트 43중량부를 첨가하여 반응시켜, 공중합체 중의 2-히드록시에틸아크릴레이트의 측쇄 말단 OH기에 NCO기를 부가하고, 말단에 탄소-탄소 이중 결합을 갖고, 또한 자외선 흡수제가 결합한 아크릴계 폴리머 F를 함유하는 아크릴계 폴리머 용액 F를 얻었다.
[제조예 7] 아크릴 폴리머 G의 조정
이소노닐아크릴레이트 65중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 25중량부, 자외선 흡수제(오츠카 가가쿠사제, 상품명 「RUVA-93」) 5중량부를 혼합하여, 모노머 조성물을 조제하였다.
이어서, 질소 도입관, 온도계, 교반기를 구비한 반응 용기에 질소를 도입하고, 질소 분위기 하에서, 아세트산에틸 200중량부, 상기 모노머 조성물 95중량부, 및 AIBN 0.2중량부를 투입하고, 63℃에서 5시간 교반하였다. 그 후, 실온까지 냉각하고, 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트 31중량부를 첨가하여 반응시켜, 공중합체 중의 2-히드록시에틸아크릴레이트의 측쇄 말단 OH기에 NCO기를 부가하고, 말단에 탄소-탄소 이중 결합을 갖고, 또한 자외선 흡수제가 결합한 아크릴계 폴리머 G를 함유하는 아크릴계 폴리머 용액 G를 얻었다.
[제조예 8] 아크릴 폴리머 H의 조정
이소노닐아크릴레이트 113중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 44중량부, 자외선 흡수제(오츠카 가가쿠사제, 상품명 「RUVA-93」) 17.5중량부를 혼합하여, 모노머 조성물을 조제하였다.
이어서, 질소 도입관, 온도계, 교반기를 구비한 반응 용기에 질소를 도입하고, 질소 분위기 하에서, 아세트산에틸 320중량부, 상기 모노머 조성물 174.5중량부, 및 AIBN 0.35중량부를 투입하고, 63℃에서 5시간 교반하였다. 그 후, 실온까지 냉각하고, 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트 60중량부를 첨가하여 반응시켜, 공중합체 중의 2-히드록시에틸아크릴레이트의 측쇄 말단 OH기에 NCO기를 부가하고, 말단에 탄소-탄소 이중 결합을 갖고, 또한 자외선 흡수제가 결합한 아크릴계 폴리머 H를 함유하는 아크릴계 폴리머 용액 H를 얻었다.
[실시예 1]
(점착제 (1a)의 조제)
아크릴 폴리머 A(고형분)를 100중량부 포함하는 아크릴계 폴리머 용액 A에, 가교제(미쓰이 가가쿠사제, 상품명 「타케네이트 D-101A」) 3중량부(고형분), 광중합 개시제(BASF사제, 상품명 「Omnirad 127D」) 7중량부를 첨가하여 점착제 (1a)를 얻었다.
(점착제 (2a)의 조제)
아크릴 폴리머 B(고형분)를 100중량부 포함하는 아크릴계 폴리머 용액 B에, 가교제(미쓰이 가가쿠사제, 상품명 「타케네이트 D-101A」) 1중량부(고형분), 자외선 흡수제(BASF사제, 상품명 「Tinuvin 928」, 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-6-(1-메틸-1-페닐에틸)-4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)페놀) 10중량부, 광중합 개시제(BASF사제, 상품명 「Omnirad 127D」) 7중량부를 첨가하여 점착제 (2a)를 얻었다.
(점착 시트)
PET 박리 라이너(두께: 38㎛)의 실리콘 처리면에, 상기 점착제 (1a)를 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 가열하여, 두께 4㎛의 제1 점착제층을 형성하였다.
별도로, PET 박리 라이너(두께: 38㎛)의 실리콘 처리면에, 상기 점착제 (2a)를 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 가열하여, 두께 1㎛의 제2 점착제층을 형성하였다.
상기 제1 점착제층과 제2 점착제층을 접합하여, 박리 라이너 구비 점착 시트(박리 라이너/제1 점착제층/제2 점착제층/박리 라이너)를 얻었다.
얻어진 박리 라이너 구비 점착 시트를 상기 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
자외선 흡수제(BASF사제, 상품명 「Tinuvin 928」) 10중량부 대신에, 자외선 흡수제(BASF사제, 상품명 「Tinuvin 477」) 10중량부를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 박리 라이너 구비 점착 시트를 얻었다. 얻어진 박리 라이너 구비 점착 시트를 상기 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
(점착제 (1b)의 조제)
아크릴 폴리머 B(고형분)를 100중량부 포함하는 아크릴계 폴리머 용액 B에, 가교제(미쓰이 가가쿠사제, 상품명 「타케네이트 D-101A」) 1중량부(고형분), 광중합 개시제(BASF사제, 상품명 「Omnirad 127D」) 7중량부를 첨가하여 점착제 (1b)를 얻었다.
(점착제 (2b)의 조제)
아크릴 폴리머 B(고형분)를 100중량부 포함하는 아크릴계 폴리머 용액 B에, 가교제(도소사제, 상품명 「코로네이트/HX」) 3중량부(고형분), 자외선 흡수제(BASF사제, 상품명 「Tinuvin 405」, 2-(2,4-디히드록시페닐)-4,6-비스-(2,4-디메틸페닐)-1,3,5-트리아진과 (2-에틸헥실)-글리시드산에스테르의 반응 생성물) 10중량부, 광중합 개시제(BASF사제, 상품명 「Omnirad 127D」) 7중량부를 첨가하여 점착제 (2b)를 얻었다. 또한, 가교제(도소사제, 상품명 「코로네이트/HX」)는 자외선 흡수제의 OH기와 반응할 수 있는 가교제이다.
(점착 시트)
PET 박리 라이너(두께: 38㎛)의 실리콘 처리면에, 상기 점착제 (1b)를 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 가열하여, 두께 4㎛의 제1 점착제층을 형성하였다.
별도로, PET 박리 라이너(두께: 38㎛)의 실리콘 처리면에, 상기 점착제 (2b)를 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 가열하여, 두께 1㎛의 제2 점착제층을 형성하였다.
상기 제1 점착제층과 제2 점착제층을 접합하여, 박리 라이너 구비 점착 시트(박리 라이너/제1 점착제층/제2 점착제층/박리 라이너)를 얻었다.
얻어진 박리 라이너 구비 점착 시트를 상기 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
(점착제 (1c)의 조제)
아크릴 폴리머 A(고형분)를 100중량부 포함하는 아크릴계 폴리머 용액 A에, 가교제(미쓰이 가가쿠사제, 상품명 「타케네이트 D-101A」) 3중량부(고형분), 광중합 개시제(BASF사제, 상품명 「Omnirad 127D」) 7중량부를 첨가하여 점착제 (1c)를 얻었다.
(점착제 (2c)의 조제)
아크릴 폴리머 E(고형분)를 100중량부 포함하는 아크릴계 폴리머 용액 E에, 가교제(미쓰이 가가쿠사제, 상품명 「타케네이트 D-101A」) 1중량부(고형분), 광중합 개시제(BASF사제, 상품명 「Omnirad 127D」) 7중량부를 첨가하여 점착제 (2c)를 얻었다.
(점착 시트)
PET 박리 라이너(두께: 38㎛)의 실리콘 처리면에, 상기 점착제 (1c)를 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 가열하여, 두께 8㎛의 제1 점착제층을 형성하였다.
별도로, PET 박리 라이너(두께: 38㎛)의 실리콘 처리면에, 상기 점착제 (2b)를 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 가열하여, 두께 2㎛의 제2 점착제층을 형성하였다.
상기 제1 점착제층과 제2 점착제층을 접합하여, 박리 라이너 구비 점착 시트(박리 라이너/제1 점착제층/제2 점착제층/박리 라이너)를 얻었다.
얻어진 박리 라이너 구비 점착 시트를 상기 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 5 내지 13]
표 1에 나타내는 아크릴계 폴리머 용액, 가교제, 광중합 개시제를, 표 1에 나타내는 배합량(고형분 배합량)으로 사용한 것 이외에는, 실시예 4와 마찬가지로 하여, 점착 시트를 얻었다. 얻어진 점착 시트를 상기 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 및 비교예에서 사용한 화합물 등은, 이하와 같다.
(가교제)
D-101A: 이소시아네이트계 가교제, 미쓰이 가가쿠사제, 상품명 「타케네이트 D-101A」
코로네이트 HX: 이소시아네이트계 가교제, 도소사제, 상품명 「코로네이트/HX」
(광중합 개시제)
Omni127D: BASF사제, 상품명 「Omnirad127D」, 화합물명: 2-hydroxy-1-(4-(4-(2-hydroxy-2-methylpropionyl)benzyl)phenyl)-2-methylpropan-1-one
OmniTPO: BASF사제, 상품명 「OmniradTPO」, 화합물명: 2,4,6-trimethylbenzoyl-diphenyl phosphine oxide
[비교예 1]
(점착제 (1a)의 조제)
실시예 1과 마찬가지로 하여, 점착제 (1a)를 얻었다.
(점착 시트)
PET 박리 라이너(두께: 38㎛)의 실리콘 처리면에, 상기 점착제 (1a)를 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 가열하여, 두께 10㎛의 제1 점착제층을 형성하였다.
상기 제1 점착제층에 박리 라이너를 접합하여, 박리 라이너 구비 점착 시트(박리 라이너/제1 점착제층/박리 라이너)를 얻었다.
얻어진 박리 라이너 구비 점착 시트를 상기 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
(점착제 (2c)의 조제)
아크릴 폴리머 A(고형분)를 100중량부 포함하는 아크릴계 폴리머 용액 A에, 가교제(미쓰이 가가쿠사제, 상품명 「타케네이트 D-101A」) 3중량부(고형분), 자외선 흡수제(BASF사제, 상품명 「Tinuvin 405」) 5중량부, 광중합 개시제(BASF사제, 상품명 「Omnirad 127D」) 7중량부를 첨가하여 점착제 (2c)를 얻었다.
(점착 시트)
PET 박리 라이너(두께: 38㎛)의 실리콘 처리면에, 상기 점착제 (1c)를 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 가열하여, 두께 10㎛의 제2 점착제층을 형성하였다.
상기 제2 점착제층에 박리 라이너를 접합하여, 박리 라이너 구비 점착 시트(박리 라이너/제2 점착제층/박리 라이너)를 얻었다.
얻어진 박리 라이너 구비 점착 시트를 상기 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 3]
(점착제 (1d)의 조제)
아크릴 폴리머 D(고형분)를 100중량부 포함하는 아크릴계 폴리머 용액 D에, 가교제(미쓰이 가가쿠사제, 상품명 「타케네이트 D-101A」) 4중량부(고형분)를 첨가하여 점착제 (1d)를 얻었다.
(점착제 (2d)의 조제)
아크릴 폴리머 H(고형분)를 100중량부 포함하는 아크릴계 폴리머 용액 H에, 가교제(미쓰이 가가쿠사제, 상품명 「타케네이트 D-101A」) 1중량부(고형분), 광중합 개시제(BASF사제, 상품명 「Omnirad 127D」) 7중량부를 첨가하여 점착제 (2d)를 얻었다.
(점착 시트)
PET 박리 라이너(두께: 38㎛)의 실리콘 처리면에, 상기 점착제 (1d)를 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 가열하여, 두께 8㎛의 점착제층 a를 형성하였다.
별도로, PET 박리 라이너(두께: 38㎛)의 실리콘 처리면에, 상기 점착제 (2d)를 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 가열하여, 두께 2㎛의 제2 점착제층을 형성하였다.
상기 점착제층 a와 제2 점착제층을 접합하여, 박리 라이너 구비 점착 시트(박리 라이너/점착제층 a/제2 점착제층/박리 라이너)를 얻었다.
얻어진 박리 라이너 구비 점착 시트를 상기 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 4]
(점착제 (1e)의 조제)
아크릴 폴리머 G(고형분)를 100중량부 포함하는 아크릴계 폴리머 용액 G에, 가교제(미쓰이 가가쿠사제, 상품명 「타케네이트 D-101A」) 1중량부(고형분), 광중합 개시제(BASF사제, 상품명 「Omnirad 127D」) 7중량부를 첨가하여 점착제 (1e)를 얻었다.
(점착제 (2d)의 조제)
비교예 3과 마찬가지로 하여, 점착제 (2d)를 얻었다.
(점착 시트)
PET 박리 라이너(두께: 38㎛)의 실리콘 처리면에, 상기 점착제 (1e)를 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 가열하여, 두께 8㎛의 제1 점착제층을 형성하였다.
별도로, PET 박리 라이너(두께: 38㎛)의 실리콘 처리면에, 상기 점착제 (2d)를 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 가열하여, 두께 2㎛의 제2 점착제층을 형성하였다.
상기 제1 점착제층과 제2 점착제층을 접합하여, 박리 라이너 구비 점착 시트(박리 라이너/제1 점착제층/제2 점착제층/박리 라이너)를 얻었다.
얻어진 박리 라이너 구비 점착 시트를 상기 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
표 1로부터 명확한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 레이저 리프트오프 프로세스에 의한 전자 부품의 수취성이 우수한 점착 시트를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명의 점착 시트는, 적절하게 출력 설정된 레이저 광 조사에 의해, 바람직하게 박리성을 발휘한다. 한편, 자외선 흡수 화합물을 포함하지 않고 1층 구성의 점착 시트(비교예 1), 1층 구성의 점착 시트(비교예 2), 활성 에너지선 경화형 점착제를 포함하지 않는 점착제층을 구비하는 점착 시트(비교예 3), (제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양/제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양)이 0.3보다 큰 점착 시트(비교예 4)는 레이저 광 조사에 의한 박리성이 떨어진다.
10: 점착 적층체
11: 제1 점착제층
12: 제2 점착제층
20: 기재
100, 200: 점착 시트
11: 제1 점착제층
12: 제2 점착제층
20: 기재
100, 200: 점착 시트
Claims (9)
- 제1 점착제층과, 해당 제1 점착제층의 편면에 배치된 제2 점착제층을 갖는 점착 적층체를 구비하고,
해당 제1 점착제층이, 활성 에너지선 경화형 점착제 A로 구성되고,
해당 제2 점착제층이, 활성 에너지선 경화형 점착제 B로 구성되고,
해당 점착 적층체가, 자외선 흡수 구조를 갖는 자외선 흡수 화합물을 포함하고,
해당 제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양과, 해당 제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양이, 하기 식의 관계를 충족시키는, 점착 시트;
제1 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양/제2 점착제층 외면에 있어서의 자외선 흡수 구조의 양≤0.3. - 제1항에 있어서,
파장 355nm의 광투과율이, 50％ 이하인, 점착 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 활성 에너지선 경화형 점착제 B가, 상기 자외선 흡수 구조를 갖는 베이스 폴리머를 포함하는, 점착 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 활성 에너지선 경화형 점착제 A에 포함되는 베이스 폴리머와, 상기 제2 점착제층에 포함되는 자외선 흡수 화합물의 HSP 거리가, 8 이상인, 점착 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 활성 에너지선 경화형 점착제 B가, 상기 자외선 흡수 화합물의 관능기와 상호 작용할 수 있는 관능기를 갖는 가교제 a를 포함하는, 점착 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제2 점착제층의 23℃에서의 초기 압입 탄성률이, 4MPa 이하인, 점착 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제2 점착제층이, 460mJ/cm2의 자외선을 조사한 후에, 23℃에서의 압입 탄성률이 150MPa 이상이 되는 층인, 점착 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제1 점착제층이, 460mJ/cm2의 자외선을 조사한 후에, 23℃에서의 압입 탄성률이 100MPa 이상이 되는 층인, 점착 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
두께가, 60㎛ 이하인, 점착 시트.
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