KR20240024995A - 연마액, 연마 방법, 부품의 제조 방법, 및, 반도체 부품의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
세륨 산화물을 포함하는 지립과, 암모늄염을 함유하고, pH가 9.00 이상인, 연마액. 상기 연마액을 이용하여, 구리를 함유하는 피연마 부재를 연마하는, 연마 방법. 상기 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재를 이용하여 부품을 얻는, 부품의 제조 방법. 상기 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재를 이용하여 반도체 부품을 얻는, 반도체 부품의 제조 방법.
Description
본 개시는, 연마액, 연마 방법, 부품의 제조 방법, 반도체 부품의 제조 방법 등에 관한 것이다.
최근의 전자 디바이스의 제조 공정에서는, 고밀도화, 미세화 등을 위한 가공 기술의 중요성이 점차 높아지고 있다. 가공 기술의 하나인 CMP(케미컬·메커니컬·폴리싱: 화학 기계 연마) 기술은, 전자 디바이스의 제조 공정에 있어서, 샬로 트렌치 분리(샬로·트렌치·아이솔레이션: STI)의 형성, 프리메탈 절연 재료 또는 층간 절연 재료의 평탄화, 플러그 또는 매립 금속 배선의 형성 등에 필수의 기술로 되고 있다. CMP에 이용되는 연마액으로서는, 세륨 산화물을 포함하는 지립(砥粒)을 함유하는 연마액이 알려져 있다(예를 들면, 하기 특허문헌 1 및 2 참조).
CMP에 이용하는 것이 가능한 연마액에 대해서는, 구리를 함유하는 피연마 부재를 연마하여 조기에 제거하는 것이 요구되는 경우가 있다. 이와 같은 연마액에 대해서는, 구리의 연마 속도를 향상시키는 것이 요구된다.
본 개시의 일 측면은, 구리의 연마 속도를 향상시키는 것이 가능한 연마액을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 개시의 다른 일 측면은, 상기 연마액을 이용한 연마 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 개시의 다른 일 측면은, 상기 연마 방법을 이용한 부품의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 개시의 다른 일 측면은, 상기 연마 방법을 이용한 반도체 부품의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 개시는, 몇 개의 측면에 있어서, 하기의 [1] 내지 [17] 등에 관한 것이다.
[1] 세륨 산화물을 포함하는 지립과, 암모늄염을 함유하고, pH가 9.00 이상인, 연마액.
[2] 상기 암모늄염이 탄산 암모늄을 포함하는, [1]에 기재된 연마액.
[3] 상기 암모늄염이 과황산 암모늄을 더 포함하는, [2]에 기재된 연마액.
[4] 상기 암모늄염의 함유량이 0.3~2질량%인, [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 연마액.
[5] 암모니아를 더 함유하는, [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 연마액.
[6] 하이드록시기를 갖는 에터 화합물을 더 함유하는, [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 연마액.
[7] 상기 에터 화합물이 알콕시알코올을 포함하는, [6]에 기재된 연마액.
[8] 상기 알콕시알코올이 3-메톡시-3-메틸-1-뷰탄올을 포함하는, [7]에 기재된 연마액.
[9] 상기 알콕시알코올의 함유량이, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 0.2~0.8질량%인, [7] 또는 [8]에 기재된 연마액.
[10] 상기 에터 화합물이, 2개 이상의 하이드록시기를 갖는 화합물을 포함하는, [6] 내지 [9] 중 어느 하나에 기재된 연마액.
[11] 상기 에터 화합물이 폴리에터를 포함하는, [6] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 연마액.
[12] 상기 폴리에터가 폴리글리세린을 포함하는, [11]에 기재된 연마액.
[13] 상기 폴리에터의 함유량이, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 0.5~3질량%인, [11] 또는 [12]에 기재된 연마액.
[14] pH가 9.00~11.00인, [1] 내지 [13] 중 어느 하나에 기재된 연마액.
[15] [1] 내지 [14] 중 어느 하나에 기재된 연마액을 이용하여, 구리를 함유하는 피연마 부재를 연마하는, 연마 방법.
[16] [15]에 기재된 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재를 이용하여 부품을 얻는, 부품의 제조 방법.
[17] [15]에 기재된 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재를 이용하여 반도체 부품을 얻는, 반도체 부품의 제조 방법.
본 개시의 일 측면에 의하면, 구리의 연마 속도를 향상시키는 것이 가능한 연마액을 제공할 수 있다. 본 개시의 다른 일 측면에 의하면, 상기 연마액을 이용한 연마 방법을 제공할 수 있다. 본 개시의 다른 일 측면에 의하면, 상기 연마 방법을 이용한 부품의 제조 방법을 제공할 수 있다. 본 개시의 다른 일 측면에 의하면, 상기 연마 방법을 이용한 반도체 부품의 제조 방법을 제공할 수 있다. 본 개시의 다른 일 측면에 의하면, 구리를 함유하는 피연마 부재의 연마에 대한 연마액의 응용을 제공할 수 있다.
이하, 본 개시의 실시형태에 대하여 설명한다. 단, 본 개시는 하기 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, "~"를 이용하여 나타난 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 각각 최솟값 및 최댓값으로서 포함하는 범위를 나타낸다. 수치 범위의 "A 이상"이란, A, 및, A를 초과하는 범위를 의미한다. 수치 범위의 "A 이하"란, A, 및, A 미만의 범위를 의미한다. 본 명세서에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 다른 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값과 임의로 조합할 수 있다. 본 명세서에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다. "A 또는 B"란, A 및 B 중 어느 일방을 포함하고 있으면 되고, 양방 모두 포함하고 있어도 된다. 본 명세서에 예시하는 재료는, 특별히 설명하지 않는 한, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 조성물 중의 각 성분의 함유량은, 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우, 특별히 설명하지 않는 한, 조성물 중에 존재하는 당해 복수의 물질의 합계량을 의미한다. "막"이라는 용어는, 평면도로서 관찰했을 때에, 전체면에 형성되어 있는 형상의 구조에 더하여, 일부에 형성되어 있는 형상의 구조도 포함된다. "공정"이라는 용어는, 독립적인 공정뿐만 아니라, 다른 공정과 명확하게 구별할 수 없는 경우이더라도 그 공정의 소기의 작용이 달성되면, 본 용어에 포함된다. "알킬기"는, 특별히 설명하지 않는 한, 직쇄상, 분기 또는 환상 중 어느 것이어도 된다. "지립"이란, 복수의 입자의 집합을 의미하지만, 편의적으로, 지립을 구성하는 하나의 입자를 지립이라고 부르는 경우가 있다.
<연마액>
본 실시형태에 관한 연마액은, 세륨 산화물을 포함하는 지립과, 암모늄염을 함유하고, pH가 9.00 이상이다. 본 실시형태에 관한 연마액은, CMP 연마액으로서 이용할 수 있다.
본 실시형태에 관한 연마액에 의하면, 구리의 연마 속도를 향상시키는 것이 가능하며, 후술하는 실시예에 기재된 평가 방법에 있어서 예를 들면 0.35μm/min 이상(바람직하게는 0.40μm/min 이상)의 연마 속도를 얻을 수 있다. 구리의 연마 속도가 향상되는 요인은 반드시 명확하지는 않지만, 본 발명자는, 하기와 같은 것으로 추측하고 있다. 즉, 암모늄염, 또는, 암모늄염의 암모늄 양이온이 구리와 착체를 형성함과 함께, 지립의 세륨 산화물의 산화력이 작용하여 이 착체의 형성이 촉진됨으로써, 구리의 연마 속도가 향상되는 것으로 추측된다. 단, 효과가 얻어지는 요인은 당해 내용에 한정되지 않는다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 구리를 함유하는 피연마 부재의 연마에 이용할 수 있다. 본 실시형태에 관한 연마액은, 구리를 함유하는 피연마 부재 이외의 피연마 부재의 연마에 이용해도 된다.
최근, 전자 디바이스의 고속화, 저소비 전력화, 대용량화 등의 관점에서, 2.1D 집적 회로, 2.5D 집적 회로, 3D 집적 회로 등의 개발이 진행되고 있으며, chip-to-chip, wafer-to-wafer, chip-to-wafer 등의 접속 공정, 및, WLP(Wafer-Level Packaging), PLP(Panel-Level Packaging) 등에 의한 반도체 패키지의 제조 공정에 대한 관심이 높아지고 있다. 이들 공정에 있어서 양호한 접속면(여기에서는, 직접 접속되는 면뿐만 아니라, 다른 부재를 개재하여 접속되는 경우의 하지(下地)가 되는 면도 "접속면"이라고 칭한다)을 얻기 위하여 평탄화되는 것이 요구되는 피연마 부재의 피연마면에는, 수지(예를 들면 에폭시 수지) 및 금속 재료(예를 들면 구리)가 존재하는 경우가 있다. 본 실시형태에 관한 연마액은, 수지(예를 들면 에폭시 수지) 및 금속 재료(예를 들면 구리)를 함유하는 피연마 부재를 연마하기 위하여 이용해도 된다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 세륨 산화물을 포함하는 지립을 함유한다. 세륨 산화물을 포함하는 지립을 이용함으로써, 구리의 연마 속도를 향상시킬 수 있다. 지립은, 1종 또는 복수 종의 입자를 포함해도 된다. 세륨 산화물 이외의 지립의 구성 재료로서는, 실리카(SiO2), 알루미나, 지르코니아, 티타니아, 저마니아, 탄화 규소 등의 무기 재료 등을 들 수 있다. 본 실시형태에 관한 연마액은, 지립의 구성 재료 등으로서, 알루미나를 함유하지 않아도 된다. 알루미나의 함유량은, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여, 0.1질량% 이하, 0.1질량% 미만, 0.01질량% 이하, 0.001질량% 이하, 또는, 실질적으로 0질량%여도 된다.
지립에 있어서의 세륨 산화물의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 지립 전체(연마액에 포함되는 지립 전체, 또는, 지립을 구성하는 하나의 입자의 전체)를 기준으로 하여, 90질량% 이상, 93질량% 이상, 95질량% 이상, 95질량% 초과, 98질량% 이상, 99질량% 이상, 99.5질량% 이상, 또는, 99.9질량% 이상이어도 된다. 지립은, 실질적으로 세륨 산화물로 이루어지는 양태(실질적으로 지립의 100질량%가 세륨 산화물인 양태)여도 된다.
지립의 평균 입경 D50 또는 D80은, 하기의 범위여도 된다. 지립의 평균 입경 D50 및 D80은, 체적 기준의 누적 분포의 50% 입경 및 80% 입경을 의미하고, 예를 들면 레이저 회절식 입도 분포계에 의하여 측정할 수 있다. 지립의 평균 입경은, 자연 침강, 분쇄 처리, 분산, 여과 등에 의하여 조정 가능하며, 예를 들면, 연마액의 구성 성분을 혼합한 후에 입경 조정을 실시해도 된다.
지립의 평균 입경 D50은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 10nm 이상, 50nm 이상, 70nm 이상, 100nm 이상, 150nm 이상, 150nm 초과, 200nm 이상, 250nm 이상, 300nm 이상, 320nm 이상, 또는, 340nm 이상이어도 된다. 지립의 평균 입경 D50은, 연마 상처를 억제하기 쉬운 관점에서, 1000nm 이하, 800nm 이하, 600nm 이하, 500nm 이하, 450nm 이하, 400nm 이하, 또는, 350nm 이하여도 된다. 이들 관점에서, 지립의 평균 입경 D50은, 10~1000nm, 50~800nm, 100~500nm, 또는, 200~400nm여도 된다.
지립의 평균 입경 D80은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 50nm 이상, 100nm 이상, 200nm 이상, 300nm 이상, 350nm 이상, 400nm 이상, 450nm 이상, 500nm 이상, 550nm 이상, 또는, 600nm 이상이어도 된다. 지립의 평균 입경 D80은, 연마 상처를 억제하기 쉬운 관점에서, 1200nm 이하, 1100nm 이하, 1000nm 이하, 900nm 이하, 800nm 이하, 750nm 이하, 700nm 이하, 또는, 650nm 이하여도 된다. 이들 관점에서, 지립의 평균 입경 D80은, 50~1200nm, 100~1000nm, 300~800nm, 또는, 500~700nm여도 된다.
지립의 함유량은, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 지립의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 0.01질량% 이상, 0.05질량% 이상, 0.1질량% 이상, 0.3질량% 이상, 0.5질량% 이상, 0.5질량% 초과, 0.7질량% 이상, 0.8질량% 이상, 0.9질량% 이상, 또는, 1질량% 이상이어도 된다. 지립의 함유량은, 연마액의 점도의 상승, 지립의 응집 등을 피하기 쉬운 관점에서, 10질량% 이하, 8질량% 이하, 5질량% 이하, 4질량% 이하, 3질량% 이하, 2질량% 이하, 1.5질량% 이하, 또는, 1질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 지립의 함유량은, 0.01~10질량%, 0.1~5질량%, 0.5~2질량%, 또는, 0.5~1.5질량%여도 된다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 암모늄염을 함유한다. 암모늄염은, 산 성분과 암모늄 양이온의 염이다. 암모늄염은, 무기산의 암모늄염, 및, 유기산의 암모늄염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다. 암모늄염은, 과산화물과는 상이한 암모늄염을 포함해도 되고, 과산화물(과황산 암모늄 등)을 포함해도 된다.
무기산의 암모늄염으로서는, 질산 암모늄, 염화 암모늄, 브로민화 암모늄 등의 1가의 무기산의 암모늄염; 탄산 암모늄, 탄산 수소 암모늄, 황산 암모늄, 과황산 암모늄 등의 2가의 무기산의 암모늄염; 인산 암모늄, 인산 수소 암모늄, 인산 이수소 암모늄, 붕산 암모늄 등의 3가의 무기산의 암모늄염 등을 들 수 있다. 암모늄염은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 탄산 암모늄을 포함해도 되고, 과황산 암모늄을 포함해도 된다.
유기산의 암모늄염에 있어서의 유기산으로서는, 폼산, 아세트산, 프로피온산, 뷰티르산, 발레르산, 2-메틸뷰티르산, n-헥세인산, 3,3-다이메틸뷰티르산, 2-에틸뷰티르산, 4-메틸펜테인산, n-헵테인산, 2-메틸헥세인산, n-옥테인산, 2-에틸헥세인산, 벤조산, 글라이콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 석신산, 3-메틸프탈산, 4-메틸프탈산, 3-아미노프탈산, 4-아미노프탈산, 3-나이트로프탈산, 4-나이트로프탈산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 아이소프탈산, 말산, 타타르산, 시트르산, p-톨루엔설폰산, p-페놀설폰산, 메틸설폰산, 락트산, 이타콘산, 말레산, 퀴날딘산, 아디프산, 피멜산 등을 들 수 있다. 암모늄염은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 아세트산 암모늄을 포함해도 된다.
암모늄염은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 무기산의 암모늄염을 포함해도 되고, 2가의 무기산의 암모늄염을 포함해도 되며, 탄산 암모늄 및 과황산 암모늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다. 암모늄염은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 과산화물과는 상이한 암모늄염, 및, 과산화물을 포함해도 되고, 탄산 암모늄 및 과황산 암모늄을 포함해도 된다. 암모늄염은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 염화 암모늄, 탄산 암모늄, 탄산 수소 암모늄, 황산 암모늄, 과황산 암모늄, 인산 이수소 암모늄, 및, 아세트산 암모늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다.
암모늄염은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 하기 분자량을 갖는 화합물을 포함해도 된다. 분자량은, 50 이상, 60 이상, 70 이상, 75 이상, 78 이상, 80 이상, 90 이상, 100 이상, 110 이상, 120 이상, 130 이상, 140 이상, 150 이상, 180 이상, 200 이상, 또는, 220 이상이어도 된다. 분자량은, 1000 이하, 1000 미만, 800 이하, 500 이하, 300 이하, 250 이하, 230 이하, 220 이하, 200 이하, 180 이하, 150 이하, 140 이하, 130 이하, 120 이하, 110 이하, 100 이하, 90 이하, 80 이하, 78 이하, 75 이하, 70 이하, 또는, 60 이하여도 된다. 이들 관점에서, 분자량은, 50~1000, 70~1000, 80~1000, 50~500, 70~500, 80~500, 50~250, 70~250, 80~250, 50~100, 70~100, 또는, 80~100이어도 된다.
과산화물과는 상이한 암모늄염의 함유량, 또는 탄산 암모늄의 함유량으로서, 함유량 A1은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 암모늄염의 전체 질량(연마액에 포함되는 암모늄염의 전체 질량)을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 함유량 A1은, 0질량% 초과, 1질량% 이상, 5질량% 이상, 10질량% 이상, 20질량% 이상, 30질량% 이상, 34질량% 이상, 35질량% 이상, 40질량% 이상, 41질량% 이상, 45질량% 이상, 50질량% 이상, 60질량% 이상, 70질량% 이상, 80질량% 이상, 90질량% 이상, 95질량% 이상, 또는, 99질량% 이상이어도 된다. 연마액에 포함되는 암모늄염은, 실질적으로, 과산화물과는 상이한 암모늄염, 또는, 탄산 암모늄으로 이루어지는 양태(실질적으로, 연마액에 포함되는 암모늄염의 100질량%가, 과산화물과는 상이한 암모늄염, 또는, 탄산 암모늄인 양태)여도 된다. 함유량 A1은, 100질량% 이하, 100질량% 미만, 99질량% 이하, 95질량% 이하, 90질량% 이하, 80질량% 이하, 70질량% 이하, 60질량% 이하, 50질량% 이하, 45질량% 이하, 41질량% 이하, 40질량% 이하, 35질량% 이하, 34질량% 이하, 30질량% 이하, 20질량% 이하, 10질량% 이하, 또는, 5질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 A1은, 0질량% 초과 100질량% 이하, 30~100질량%, 50~100질량%, 또는, 80~100질량%여도 된다.
암모늄염이 과산화물을 포함하는 경우, 과산화물(암모늄염)의 함유량, 또는, 과황산 암모늄의 함유량으로서, 함유량 A2는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 암모늄염의 전체 질량(연마액에 포함되는 암모늄염의 전체 질량)을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 함유량 A2는, 0질량% 초과, 1질량% 이상, 5질량% 이상, 10질량% 이상, 20질량% 이상, 30질량% 이상, 40질량% 이상, 50질량% 이상, 55질량% 이상, 59질량% 이상, 60질량% 이상, 65질량% 이상, 66질량% 이상, 70질량% 이상, 80질량% 이상, 90질량% 이상, 95질량% 이상, 99질량% 이상, 또는, 실질적으로 100질량%(연마액에 포함되는 암모늄염이, 실질적으로, 과산화물 또는 과황산 암모늄으로 이루어지는 양태)여도 된다. 함유량 A2는, 100질량% 이하, 100질량% 미만, 99질량% 이하, 95질량% 이하, 90질량% 이하, 80질량% 이하, 70질량% 이하, 66질량% 이하, 65질량% 이하, 60질량% 이하, 또는, 59질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 A2는, 0질량% 초과 100질량% 이하, 50~100질량%, 60~100질량%, 0질량% 초과 100질량% 미만, 50질량% 이상 100질량% 미만, 또는, 60질량% 이상 100질량% 미만이어도 된다.
암모늄염의 함유량(암모늄염에 해당하는 화합물의 합계량. 이하 동일), 과산화물과는 상이한 암모늄염의 함유량, 또는, 탄산 암모늄의 함유량으로서, 함유량 B1은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 함유량 B1은, 0질량% 초과, 0.01질량% 이상, 0.02질량% 이상, 0.05질량% 이상, 0.1질량% 이상, 0.2질량% 이상, 0.3질량% 이상, 0.4질량% 이상, 0.45질량% 이상, 0.5질량% 이상, 0.5질량% 초과, 0.6질량% 이상, 0.7질량% 이상, 0.8질량% 이상, 0.85질량% 이상, 0.9질량% 이상, 1질량% 이상, 1.1질량% 이상, 1.2질량% 이상, 1.3질량% 이상, 1.4질량% 이상, 1.5질량% 이상, 또는, 1.6질량% 이상이어도 된다. 함유량 B1은, 10질량% 이하, 8질량% 이하, 5질량% 이하, 4질량% 이하, 3질량% 이하, 2질량% 이하, 1.8질량% 이하, 1.7질량% 이하, 1.6질량% 이하, 1.5질량% 이하, 1.4질량% 이하, 1.3질량% 이하, 1.2질량% 이하, 1.1질량% 이하, 1질량% 이하, 0.9질량% 이하, 0.85질량% 이하, 0.8질량% 이하, 0.7질량% 이하, 0.6질량% 이하, 0.5질량% 이하, 0.45질량% 이하, 0.4질량% 이하, 0.3질량% 이하, 0.2질량% 이하, 0.1질량% 이하, 0.05질량% 이하, 또는, 0.02질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 B1은, 0질량% 초과 10질량% 이하, 0질량% 초과 5질량% 이하, 0질량% 초과 2질량% 이하, 0질량% 초과 1질량% 이하, 0.01~10질량%, 0.01~5질량%, 0.01~2질량%, 0.01~1질량%, 0.1~10질량%, 0.1~5질량%, 0.1~2질량%, 0.1~1질량%, 0.3~10질량%, 0.3~5질량%, 0.3~2질량%, 또는, 0.3~1질량%여도 된다.
암모늄염이 과산화물을 포함하는 경우, 과산화물(암모늄염)의 함유량, 또는, 과황산 암모늄의 함유량으로서, 함유량 B2는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 함유량 B2는, 0질량% 초과, 0.01질량% 이상, 0.05질량% 이상, 0.1질량% 이상, 0.2질량% 이상, 0.3질량% 이상, 0.4질량% 이상, 0.5질량% 이상, 0.5질량% 초과, 0.6질량% 이상, 0.65질량% 이상, 0.7질량% 이상, 0.75질량% 이상, 또는, 0.8질량% 이상이어도 된다. 함유량 B2는, 5질량% 이하, 4질량% 이하, 3질량% 이하, 2질량% 이하, 1.5질량% 이하, 1.2질량% 이하, 1질량% 이하, 0.9질량% 이하, 0.8질량% 이하, 0.75질량% 이하, 0.7질량% 이하, 0.65질량% 이하, 또는, 0.6질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 B2는, 0질량% 초과 5질량% 이하, 0.01~5질량%, 0.1~5질량%, 0.5~5질량%, 0질량% 초과 1질량% 이하, 0.01~1질량%, 0.1~1질량%, 또는, 0.5~1질량%여도 된다.
암모늄염의 함유량, 과산화물과는 상이한 암모늄염의 함유량, 또는, 탄산 암모늄의 함유량으로서, 함유량 C1은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 지립 100질량부에 대하여 하기의 범위여도 된다. 함유량 C1은, 0질량부 초과, 1질량부 이상, 2질량부 이상, 5질량부 이상, 10질량부 이상, 20질량부 이상, 30질량부 이상, 40질량부 이상, 45질량부 이상, 50질량부 이상, 60질량부 이상, 70질량부 이상, 80질량부 이상, 85질량부 이상, 90질량부 이상, 100질량부 이상, 110질량부 이상, 120질량부 이상, 130질량부 이상, 140질량부 이상, 150질량부 이상, 또는, 160질량부 이상이어도 된다. 함유량 C1은, 1000질량부 이하, 800질량부 이하, 500질량부 이하, 400질량부 이하, 300질량부 이하, 200질량부 이하, 180질량부 이하, 170질량부 이하, 160질량부 이하, 150질량부 이하, 140질량부 이하, 130질량부 이하, 120질량부 이하, 110질량부 이하, 100질량부 이하, 90질량부 이하, 85질량부 이하, 80질량부 이하, 70질량부 이하, 60질량부 이하, 50질량부 이하, 45질량부 이하, 40질량부 이하, 30질량부 이하, 20질량부 이하, 10질량부 이하, 5질량부 이하, 또는, 2질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 C1은, 0질량부 초과 1000질량부 이하, 0질량부 초과 500질량부 이하, 0질량부 초과 200질량부 이하, 0질량부 초과 100질량부 이하, 1~1000질량부, 1~500질량부, 1~200질량부, 1~100질량부, 10~1000질량부, 10~500질량부, 10~200질량부, 10~100질량부, 30~1000질량부, 30~500질량부, 30~200질량부, 또는, 30~100질량부여도 된다.
암모늄염이 과산화물을 포함하는 경우, 과산화물(암모늄염)의 함유량, 또는, 과황산 암모늄의 함유량으로서, 함유량 C2는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 지립 100질량부에 대하여 하기의 범위여도 된다. 함유량 C2는, 0질량부 초과, 1질량부 이상, 5질량부 이상, 10질량부 이상, 20질량부 이상, 30질량부 이상, 40질량부 이상, 50질량부 이상, 60질량부 이상, 65질량부 이상, 70질량부 이상, 75질량부 이상, 또는, 80질량부 이상이어도 된다. 함유량 C2는, 500질량부 이하, 400질량부 이하, 300질량부 이하, 200질량부 이하, 150질량부 이하, 120질량부 이하, 100질량부 이하, 90질량부 이하, 80질량부 이하, 75질량부 이하, 70질량부 이하, 65질량부 이하, 또는, 60질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 C2는, 0질량부 초과 500질량부 이하, 1~500질량부, 10~500질량부, 50~500질량부, 0질량부 초과 100질량부 이하, 1~100질량부, 10~100질량부, 또는, 50~100질량부여도 된다.
(물)
본 실시형태에 관한 연마액은, 물을 함유해도 된다. 물은, 연마액으로부터 다른 구성 성분을 제외한 잔부로서 함유되어 있으면 된다. 물의 함유량은, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 물의 함유량은, 90질량% 이상, 91질량% 이상, 92질량% 이상, 93질량% 이상, 94질량% 이상, 94.5질량% 이상, 95질량% 이상, 95.5질량% 이상, 96질량% 이상, 97질량% 이상, 또는, 98질량% 이상이어도 된다. 물의 함유량은, 100질량% 미만, 99질량% 이하, 98질량% 이하, 97질량% 이하, 96질량% 이하, 또는, 95.5질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 물의 함유량은, 90질량% 이상 100질량% 미만, 90~99질량%, 또는, 95~99질량%여도 된다.
(첨가제)
본 실시형태에 관한 연마액은, 지립, 암모늄염, 및, 물 이외의 성분을 함유해도 된다. 이와 같은 성분으로서는, 암모니아, 하이드록시기를 갖는 에터 화합물, 하이드록시기를 갖지 않는 에터 화합물, 산 성분, 방식제(防食劑), 염기성 수산화물, 과산화물, 유기 용매, 계면활성제, 소포제 등을 들 수 있다. 본 실시형태에 관한 연마액은, 이들 성분 중 적어도 1종을 함유하지 않아도 된다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 암모니아를 함유해도 된다. 암모니아가 구리와 착체를 형성하여, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉽다고 추측된다.
암모니아의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 암모니아의 함유량은, 0질량% 초과, 0.01질량% 이상, 0.03질량% 이상, 0.05질량% 이상, 0.08질량% 이상, 0.1질량% 이상, 0.12질량% 이상, 0.15질량% 이상, 0.2질량% 이상, 0.25질량% 이상, 또는, 0.3질량% 이상이어도 된다. 암모니아의 함유량은, 5질량% 이하, 4질량% 이하, 3질량% 이하, 2질량% 이하, 1.5질량% 이하, 1질량% 이하, 0.8질량% 이하, 0.6질량% 이하, 0.5질량% 이하, 0.4질량% 이하, 0.3질량% 이하, 0.2질량% 이하, 또는, 0.15질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 암모니아의 함유량은, 0질량% 초과 5질량% 이하, 0.01~5질량%, 0.1~5질량%, 0.2~5질량%, 0질량% 초과 2질량% 이하, 0.01~2질량%, 0.1~2질량%, 0.2~2질량%, 0질량% 초과 0.5질량% 이하, 0.01~0.5질량%, 0.1~0.5질량%, 또는, 0.2~0.5질량%여도 된다.
암모니아의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 지립 100질량부에 대하여 하기의 범위여도 된다. 암모니아의 함유량은, 0질량부 초과, 1질량부 이상, 3질량부 이상, 5질량부 이상, 8질량부 이상, 10질량부 이상, 12질량부 이상, 15질량부 이상, 20질량부 이상, 25질량부 이상, 또는, 30질량부 이상이어도 된다. 암모니아의 함유량은, 500질량부 이하, 400질량부 이하, 300질량부 이하, 200질량부 이하, 150질량부 이하, 100질량부 이하, 80질량부 이하, 60질량부 이하, 50질량부 이하, 50질량부 미만, 40질량부 이하, 30질량부 이하, 25질량부 이하, 20질량부 이하, 또는, 15질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 암모니아의 함유량은, 0질량부 초과 500질량부 이하, 1~500질량부, 10~500질량부, 20~500질량부, 0질량부 초과 200질량부 이하, 1~200질량부, 10~200질량부, 20~200질량부, 0질량부 초과 50질량부 이하, 1~50질량부, 10~50질량부, 또는, 20~50질량부여도 된다.
암모니아의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 암모늄염 100질량부에 대하여 하기의 범위여도 된다. 암모니아의 함유량은, 0질량부 초과, 1질량부 이상, 5질량부 이상, 10질량부 이상, 15질량부 이상, 20질량부 이상, 25질량부 이상, 30질량부 이상, 35질량부 이상, 36질량부 이상, 40질량부 이상, 50질량부 이상, 60질량부 이상, 80질량부 이상, 100질량부 이상, 150질량부 이상, 200질량부 이상, 300질량부 이상, 500질량부 이상, 1000질량부 이상, 또는, 1500질량부 이상이어도 된다. 암모니아의 함유량은, 2000질량부 이하, 1500질량부 이하, 1000질량부 이하, 500질량부 이하, 300질량부 이하, 200질량부 이하, 150질량부 이하, 100질량부 이하, 80질량부 이하, 60질량부 이하, 50질량부 이하, 40질량부 이하, 36질량부 이하, 35질량부 이하, 30질량부 이하, 25질량부 이하, 또는, 20질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 암모니아의 함유량은, 0질량부 초과 2000질량부 이하, 10~2000질량부, 100~2000질량부, 300~2000질량부, 0질량부 초과 1500질량부 이하, 10~1500질량부, 100~1500질량부, 300~1500질량부, 또는, 1~200질량부여도 된다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 하이드록시기를 갖는 에터 화합물(이하, 경우에 따라 "에터 화합물 A"라고 한다)을 함유해도 된다. 하이드록시기를 갖는 에터 화합물은, 적어도 하나의 하이드록시기 및 적어도 하나의 에터기를 갖는 화합물이다. 에터 화합물 A에 있어서의 "에터기"는, 하이드록시기(수산기), 카복시기, 카복실산 염기, 에스터기, 설포기 및 인산기에 있어서의 "-O-" 구조를 포함하지 않는다. 하이드록시기는, 카복시기, 설포기 및 인산기에 포함되는 OH기를 포함하지 않는다.
에터 화합물 A는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 하이드록시기의 수가 하기의 범위인 화합물을 포함해도 된다. 하이드록시기의 수는, 1 이상이며, 2 이상, 3 이상, 4 이상, 5 이상, 6 이상, 8 이상, 9 이상, 10 이상, 11 이상, 또는, 12 이상이어도 된다. 하이드록시기의 수는, 20 이하, 15 이하, 12 이하, 11 이하, 10 이하, 9 이하, 8 이하, 6 이하, 5 이하, 4 이하, 3 이하, 또는, 2 이하여도 된다. 이들 관점에서, 하이드록시기의 수는, 1~20, 1~10, 1~5, 1~3, 또는, 1~2여도 된다. 에터 화합물 A는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 1개의 하이드록시기를 갖는 화합물을 포함해도 되고, 2개 이상의 하이드록시기를 갖는 화합물을 포함해도 되며, 1개의 하이드록시기를 갖는 화합물과, 2개 이상의 하이드록시기를 갖는 화합물을 포함해도 된다.
에터 화합물 A는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 에터기의 수가 하기의 범위인 화합물을 포함해도 된다. 에터기의 수는, 1 이상이며, 2 이상, 3 이상, 4 이상, 5 이상, 6 이상, 8 이상, 또는, 9 이상이어도 된다. 에터기의 수는, 20 이하, 15 이하, 12 이하, 11 이하, 10 이하, 9 이하, 8 이하, 6 이하, 5 이하, 4 이하, 3 이하, 또는, 2 이하여도 된다. 이들 관점에서, 에터기의 수는, 1~20, 1~10, 1~5, 1~3, 또는, 1~2여도 된다. 에터 화합물 A는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 1개의 에터기를 갖는 화합물을 포함해도 되고, 2개 이상의 에터기를 갖는 화합물을 포함해도 되며, 1개의 에터기를 갖는 화합물과, 2개 이상의 에터기를 갖는 화합물을 포함해도 된다.
에터 화합물 A는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 알콕시알코올을 포함해도 된다. 알콕시알코올로서는, 2-메톡시에탄올, 2-에톡시에탄올, 2-(2-메톡시)에톡시에탄올, 2-(2-뷰톡시에톡시)에탄올, 2-프로폭시에탄올, 2-뷰톡시에탄올, 3-메톡시-3-메틸-1-뷰탄올, 2-(메톡시메톡시)에탄올, 2-아이소프로폭시에탄올, 2-뷰톡시에탄올, 2-아이소펜틸옥시에탄올, 1-프로폭시-2-프로판올, 3-메톡시-3-메틸-1-뷰탄올, 3-메톡시-1-뷰탄올, 3-메톡시-3-메틸뷰탄올, 1-메톡시-2-뷰탄올, 글라이콜모노에터 등을 들 수 있다. 알콕시알코올은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 탄소수가 1~5, 1~4, 1~3, 1~2, 또는, 2~3의 알콕시기를 갖는 화합물을 포함해도 된다. 알콕시알코올은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 1-프로폭시-2-프로판올을 포함해도 되고, 3-메톡시-3-메틸-1-뷰탄올을 포함해도 된다.
에터 화합물 A는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 폴리에터를 포함해도 되고, 알콕시알코올 및 폴리에터를 포함해도 된다. 폴리에터로서는, 폴리글리세린, 다당류, 폴리알킬렌글라이콜, 폴리옥시프로필렌폴리글리세린에터, 폴리옥시에틸렌폴리글리세린에터, 1,4-다이(2-하이드록시에톡시)벤젠, 2,2-비스(4-폴리옥시에틸렌옥시페닐)프로페인, 2,2-비스(4-폴리옥시프로필렌옥시페닐)프로페인, 에틸렌글라이콜모노페닐에터, 다이에틸렌글라이콜모노페닐에터, 폴리옥시알킬렌모노페닐에터, 프로필렌글라이콜모노페닐에터, 폴리옥시프로필렌모노메틸페닐에터, 폴리에틸렌글라이콜모노메틸에터, 펜타에리트리톨폴리옥시에틸렌에터, 에틸렌글라이콜모노알릴에터, 폴리옥시에틸렌모노알릴에터, 알킬글루코사이드 등을 들 수 있다. 폴리에터로서는, 알콕시알코올과는 상이한 화합물을 이용해도 된다. 폴리에터는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 폴리글리세린을 포함해도 된다.
에터 화합물 A는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 글리세린의 평균 중합도가 하기의 범위인 폴리글리세린을 포함해도 된다. 평균 중합도는, 3 이상, 4 이상, 5 이상, 8 이상, 또는, 10 이상이어도 된다. 평균 중합도는, 100 이하, 50 이하, 30 이하, 20 이하, 15 이하, 12 이하, 또는, 10 이하여도 된다. 이들 관점에서, 평균 중합도는, 3~100, 5~50, 8~20, 5~15, 또는, 8~15여도 된다.
에터 화합물 A는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 수산기값이 하기의 범위인 폴리글리세린을 포함해도 된다. 수산기값은, 100 이상, 200 이상, 300 이상, 400 이상, 500 이상, 600 이상, 700 이상, 800 이상, 850 이상, 또는, 870 이상이어도 된다. 수산기값은, 2000 이하, 1500 이하, 1200 이하, 1100 이하, 1000 이하, 950 이하, 930 이하, 또는, 910 이하여도 된다. 이들 관점에서, 수산기값은, 100~2000, 300~1500, 500~1200, 또는, 800~1000이어도 된다.
에터 화합물 A는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 1개의 하이드록시기 및 1개의 에터기를 갖는 화합물을 포함해도 된다. 에터 화합물 A는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 치환기로서 하이드록시기를 갖는 알킬기와, 무치환의 알킬기를 결합하는 에터기를 갖는 화합물을 포함해도 되고, 당해 화합물은, 1개의 하이드록시기 및 1개의 에터기를 갖는 화합물이어도 된다.
에터 화합물 A는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 하기 분자량을 갖는 화합물을 포함해도 된다. 분자량은, 50 이상, 80 이상, 100 이상, 110 이상, 115 이상, 118 이상, 120 이상, 150 이상, 190 이상, 200 이상, 200 초과, 300 이상, 500 이상, 700 이상, 또는, 750 이상이어도 된다. 분자량은, 3000 이하, 2000 이하, 1500 이하, 1200 이하, 1000 이하, 800 이하, 750 이하, 700 이하, 500 이하, 300 이하, 200 이하, 200 미만, 190 이하, 150 이하, 또는, 120 이하여도 된다. 이들 관점에서, 분자량은, 50~3000, 80~1000, 100~500, 100~200, 또는, 100 이상 200 미만이어도 된다. 에터 화합물 A는, 예를 들면, 분자량 200 미만의 알콕시알코올을 포함해도 된다.
에터 화합물 A가 고분자인 경우에는, 상술한 분자량으로서 중량 평균 분자량(Mw)을 이용해도 된다. 중량 평균 분자량은, 예를 들면, 젤 침투 크로마토그래피(GPC: Gel Permeation Chromatography)를 이용하여, 하기의 조건으로 측정할 수 있다.
[조건]
시료: 20μL
표준 폴리에틸렌글라이콜: 폴리머·래버러토리사제, 표준 폴리에틸렌글라이콜(분자량: 106, 194, 440, 600, 1470, 4100, 7100, 10300, 12600 및 23000)
검출기: 쇼와 덴코 주식회사제, RI-모니터, 상품명 "Syodex-RI SE-61"
펌프: 주식회사 히타치 세이사쿠쇼제, 상품명 "L-6000"
칼럼: 쇼와 덴코 주식회사제, 상품명 "GS-220HQ" 및 "GS-620HQ"를 이 순번으로 연결하여 사용
용리액: 0.4mol/L의 염화 나트륨 수용액
측정 온도: 30℃
유속: 1.00mL/min
측정 시간: 45min
알콕시알코올의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 에터 화합물의 전체 질량(연마액에 포함되는 에터 화합물의 전체 질량), 또는, 에터 화합물 A의 전체 질량(연마액에 포함되는 에터 화합물 A의 전체 질량)을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 알콕시알코올의 함유량은, 0질량% 초과, 5질량% 이상, 8질량% 이상, 10질량% 이상, 12질량% 이상, 15질량% 이상, 18질량% 이상, 20질량% 이상, 23질량% 이상, 24질량% 이상, 25질량% 이상, 30질량% 이상, 35질량% 이상, 40질량% 이상, 45질량% 이상, 50질량% 이상, 50질량% 초과, 55질량% 이상, 60질량% 이상, 65질량% 이상, 70질량% 이상, 75질량% 이상, 80질량% 이상, 85질량% 이상, 90질량% 이상, 95질량% 이상, 99질량% 이상, 또는, 실질적으로 100질량%(연마액에 포함되는 에터 화합물 또는 에터 화합물 A가, 실질적으로, 알콕시알코올로 이루어지는 양태)여도 된다. 알콕시알코올의 함유량은, 100질량% 이하, 100질량% 미만, 95질량% 이하, 90질량% 이하, 85질량% 이하, 80질량% 이하, 75질량% 이하, 70질량% 이하, 65질량% 이하, 60질량% 이하, 55질량% 이하, 50질량% 이하, 50질량% 미만, 45질량% 이하, 40질량% 이하, 35질량% 이하, 30질량% 이하, 25질량% 이하, 또는, 24질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 알콕시알코올의 함유량은, 0질량% 초과 100질량% 이하, 5~100질량%, 5~95질량%, 5~50질량%, 5~40질량%, 20~100질량%, 20~95질량%, 20~50질량%, 또는, 20~40질량%여도 된다.
폴리에터의 함유량 또는 폴리글리세린의 함유량으로서, 함유량 D는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 에터 화합물의 전체 질량(연마액에 포함되는 에터 화합물의 전체 질량), 또는, 에터 화합물 A의 전체 질량(연마액에 포함되는 에터 화합물 A의 전체 질량)을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 함유량 D는, 0질량% 초과, 5질량% 이상, 10질량% 이상, 15질량% 이상, 20질량% 이상, 25질량% 이상, 30질량% 이상, 35질량% 이상, 40질량% 이상, 45질량% 이상, 50질량% 이상, 50질량% 초과, 55질량% 이상, 60질량% 이상, 65질량% 이상, 70질량% 이상, 75질량% 이상, 또는, 76질량% 이상이어도 된다. 함유량 D는, 100질량% 이하, 100질량% 미만, 95질량% 이하, 92질량% 이하, 90질량% 이하, 88질량% 이하, 85질량% 이하, 82질량% 이하, 80질량% 이하, 77질량% 이하, 또는, 76질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 D는, 0질량% 초과 100질량% 이하, 0질량% 초과 95질량% 이하, 5~95질량%, 50~95질량%, 60~95질량%, 0질량% 초과 80질량% 이하, 5~80질량%, 50~80질량%, 또는, 60~80질량%여도 된다.
에터 화합물 A의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 에터 화합물 A의 함유량은, 0질량% 초과, 0.01질량% 이상, 0.03질량% 이상, 0.05질량% 이상, 0.08질량% 이상, 0.1질량% 이상, 0.3질량% 이상, 0.5질량% 이상, 0.8질량% 이상, 1질량% 이상, 1질량% 초과, 1.1질량% 이상, 1.2질량% 이상, 1.3질량% 이상, 1.31질량% 이상, 1.32질량% 이상, 또는, 1.33질량% 이상이어도 된다. 에터 화합물 A의 함유량은, 10질량% 이하, 8질량% 이하, 5질량% 이하, 3질량% 이하, 2질량% 이하, 1.8질량% 이하, 1.7질량% 이하, 1.6질량% 이하, 1.5질량% 이하, 1.4질량% 이하, 1.35질량% 이하, 1.33질량% 이하, 1.32질량% 이하, 또는, 1.31질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 에터 화합물 A의 함유량은, 0질량% 초과 10질량% 이하, 0.1~10질량%, 0.5~10질량%, 1~10질량%, 0질량% 초과 5질량% 이하, 0.1~5질량%, 0.5~5질량%, 1~5질량%, 0질량% 초과 3질량% 이하, 0.1~3질량%, 0.5~3질량%, 또는, 1~3질량%여도 된다.
알콕시알코올의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 알콕시알코올의 함유량은, 0질량% 초과, 0.01질량% 이상, 0.03질량% 이상, 0.05질량% 이상, 0.08질량% 이상, 0.1질량% 이상, 0.15질량% 이상, 0.2질량% 이상, 0.25질량% 이상, 0.3질량% 이상, 0.31질량% 이상, 0.33질량% 이상, 0.35질량% 이상, 0.4질량% 이상, 0.45질량% 이상, 0.5질량% 이상, 0.55질량% 이상, 0.6질량% 이상, 0.65질량% 이상, 0.7질량% 이상, 0.8질량% 이상, 또는, 1질량% 이상이어도 된다. 알콕시알코올의 함유량은, 5질량% 이하, 3질량% 이하, 1질량% 이하, 0.8질량% 이하, 0.7질량% 이하, 0.65질량% 이하, 0.6질량% 이하, 0.55질량% 이하, 0.5질량% 이하, 0.45질량% 이하, 0.4질량% 이하, 0.35질량% 이하, 0.33질량% 이하, 또는, 0.31질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 알콕시알코올의 함유량은, 0질량% 초과 5질량% 이하, 0.01~5질량%, 0.1~5질량%, 0.2~5질량%, 0질량% 초과 1질량% 이하, 0.01~1질량%, 0.1~1질량%, 0.2~1질량%, 0질량% 초과 0.8질량% 이하, 0.01~0.8질량%, 0.1~0.8질량%, 0.2~0.8질량%, 0질량% 초과 0.5질량% 이하, 0.01~0.5질량%, 0.1~0.5질량%, 또는, 0.2~0.5질량%여도 된다.
폴리에터의 함유량 또는 폴리글리세린의 함유량으로서, 함유량 E는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 함유량 E는, 0질량% 초과, 0.01질량% 이상, 0.05질량% 이상, 0.1질량% 이상, 0.3질량% 이상, 0.5질량% 이상, 0.6질량% 이상, 0.8질량% 이상, 0.9질량% 이상, 또는, 1질량% 이상이어도 된다. 함유량 E는, 10질량% 이하, 8질량% 이하, 7질량% 이하, 6질량% 이하, 5질량% 이하, 4질량% 이하, 3질량% 이하, 2질량% 이하, 1.5질량% 이하, 또는, 1질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 E는, 0질량% 초과 10질량% 이하, 0.01~10질량%, 0.1~5질량%, 0.5~3질량%, 또는, 0.5~2질량%여도 된다.
에터 화합물 A의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 지립 100질량부에 대하여 하기의 범위여도 된다. 에터 화합물 A의 함유량은, 0질량부 초과, 1질량부 이상, 3질량부 이상, 5질량부 이상, 8질량부 이상, 10질량부 이상, 30질량부 이상, 50질량부 이상, 80질량부 이상, 100질량부 이상, 100질량부 초과, 110질량부 이상, 120질량부 이상, 130질량부 이상, 131질량부 이상, 132질량부 이상, 또는, 133질량부 이상이어도 된다. 에터 화합물 A의 함유량은, 1000질량부 이하, 800질량부 이하, 500질량부 이하, 300질량부 이하, 200질량부 이하, 180질량부 이하, 170질량부 이하, 160질량부 이하, 150질량부 이하, 140질량부 이하, 135질량부 이하, 133질량부 이하, 132질량부 이하, 또는, 131질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 에터 화합물 A의 함유량은, 0질량부 초과 1000질량부 이하, 10~1000질량부, 50~1000질량부, 100~1000질량부, 0질량부 초과 500질량부 이하, 10~500질량부, 50~500질량부, 100~500질량부, 0질량부 초과 300질량부 이하, 10~300질량부, 50~300질량부, 또는, 100~300질량부여도 된다.
알콕시알코올의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 지립 100질량부에 대하여 하기의 범위여도 된다. 알콕시알코올의 함유량은, 0질량부 초과, 1질량부 이상, 3질량부 이상, 5질량부 이상, 8질량부 이상, 10질량부 이상, 15질량부 이상, 20질량부 이상, 25질량부 이상, 30질량부 이상, 31질량부 이상, 33질량부 이상, 35질량부 이상, 40질량부 이상, 45질량부 이상, 50질량부 이상, 55질량부 이상, 60질량부 이상, 65질량부 이상, 70질량부 이상, 80질량부 이상, 또는, 100질량부 이상이어도 된다. 알콕시알코올의 함유량은, 500질량부 이하, 300질량부 이하, 100질량부 이하, 80질량부 이하, 70질량부 이하, 65질량부 이하, 60질량부 이하, 55질량부 이하, 50질량부 이하, 45질량부 이하, 40질량부 이하, 35질량부 이하, 33질량부 이하, 또는, 31질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 알콕시알코올의 함유량은, 0질량부 초과 500질량부 이하, 1~500질량부, 10~500질량부, 20~500질량부, 0질량부 초과 100질량부 이하, 1~100질량부, 10~100질량부, 20~100질량부, 0질량부 초과 80질량부 이하, 1~80질량부, 10~80질량부, 20~80질량부, 0질량부 초과 50질량부 이하, 1~50질량부, 10~50질량부, 또는, 20~50질량부여도 된다.
폴리에터의 함유량 또는 폴리글리세린의 함유량으로서, 함유량 F는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 지립 100질량부에 대하여 하기의 범위여도 된다. 함유량 F는, 0질량부 초과, 1질량부 이상, 5질량부 이상, 10질량부 이상, 30질량부 이상, 50질량부 이상, 60질량부 이상, 80질량부 이상, 90질량부 이상, 또는, 100질량부 이상이어도 된다. 함유량 F는, 1000질량부 이하, 800질량부 이하, 700질량부 이하, 600질량부 이하, 500질량부 이하, 400질량부 이하, 300질량부 이하, 200질량부 이하, 150질량부 이하, 또는, 100질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 F는, 0질량부 초과 1000질량부 이하, 1~1000질량부, 10~500질량부, 50~300질량부, 또는, 50~200질량부여도 된다.
에터 화합물 A의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 암모늄염 100질량부에 대하여 하기의 범위여도 된다. 에터 화합물 A의 함유량은, 0질량부 초과, 10질량부 이상, 30질량부 이상, 50질량부 이상, 70질량부 이상, 80질량부 이상, 100질량부 이상, 110질량부 이상, 120질량부 이상, 130질량부 이상, 140질량부 이상, 150질량부 이상, 155질량부 이상, 160질량부 이상, 180질량부 이상, 200질량부 이상, 250질량부 이상, 300질량부 이상, 315질량부 이상, 320질량부 이상, 350질량부 이상, 400질량부 이상, 500질량부 이상, 600질량부 이상, 700질량부 이상, 800질량부 이상, 1000질량부 이상, 2000질량부 이상, 또는, 5000질량부 이상이어도 된다. 에터 화합물 A의 함유량은, 8000질량부 이하, 5000질량부 이하, 2000질량부 이하, 1000질량부 이하, 800질량부 이하, 700질량부 이하, 600질량부 이하, 500질량부 이하, 400질량부 이하, 350질량부 이하, 320질량부 이하, 315질량부 이하, 300질량부 이하, 250질량부 이하, 200질량부 이하, 180질량부 이하, 160질량부 이하, 155질량부 이하, 150질량부 이하, 140질량부 이하, 130질량부 이하, 120질량부 이하, 110질량부 이하, 100질량부 이하, 또는, 80질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 에터 화합물 A의 함유량은, 0질량부 초과 8000질량부 이하, 10~8000질량부, 100~8000질량부, 0질량부 초과 1000질량부 이하, 10~1000질량부, 100~1000질량부, 0질량부 초과 200질량부 이하, 10~200질량부, 또는, 100~200질량부여도 된다.
알콕시알코올의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 암모늄염 100질량부에 대하여 하기의 범위여도 된다. 알콕시알코올의 함유량은, 0질량부 초과, 1질량부 이상, 5질량부 이상, 10질량부 이상, 15질량부 이상, 20질량부 이상, 25질량부 이상, 30질량부 이상, 35질량부 이상, 38질량부 이상, 40질량부 이상, 45질량부 이상, 50질량부 이상, 55질량부 이상, 60질량부 이상, 65질량부 이상, 70질량부 이상, 75질량부 이상, 80질량부 이상, 90질량부 이상, 100질량부 이상, 150질량부 이상, 200질량부 이상, 300질량부 이상, 500질량부 이상, 또는, 1000질량부 이상이어도 된다. 알콕시알코올의 함유량은, 2000질량부 이하, 1000질량부 이하, 500질량부 이하, 300질량부 이하, 200질량부 이하, 150질량부 이하, 100질량부 이하, 90질량부 이하, 80질량부 이하, 75질량부 이하, 70질량부 이하, 65질량부 이하, 60질량부 이하, 55질량부 이하, 50질량부 이하, 45질량부 이하, 40질량부 이하, 38질량부 이하, 35질량부 이하, 30질량부 이하, 25질량부 이하, 또는, 20질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 알콕시알코올의 함유량은, 0질량부 초과 2000질량부 이하, 0질량부 초과 1000질량부 이하, 0질량부 초과 200질량부 이하, 1~2000질량부, 1~1000질량부, 1~200질량부, 50~2000질량부, 50~1000질량부, 또는, 50~200질량부여도 된다.
폴리에터의 함유량 또는 폴리글리세린의 함유량으로서, 함유량 G는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 암모늄염 100질량부에 대하여 하기의 범위여도 된다. 함유량 G는, 0질량부 초과, 10질량부 이상, 30질량부 이상, 50질량부 이상, 60질량부 이상, 80질량부 이상, 90질량부 이상, 100질량부 이상, 110질량부 이상, 115질량부 이상, 120질량부 이상, 150질량부 이상, 180질량부 이상, 200질량부 이상, 230질량부 이상, 250질량부 이상, 300질량부 이상, 400질량부 이상, 500질량부 이상, 600질량부 이상, 800질량부 이상, 1000질량부 이상, 2000질량부 이상, 또는, 5000질량부 이상이어도 된다. 함유량 G는, 8000질량부 이하, 5000질량부 이하, 2000질량부 이하, 1000질량부 이하, 800질량부 이하, 600질량부 이하, 500질량부 이하, 400질량부 이하, 300질량부 이하, 250질량부 이하, 230질량부 이하, 200질량부 이하, 180질량부 이하, 150질량부 이하, 120질량부 이하, 115질량부 이하, 110질량부 이하, 100질량부 이하, 90질량부 이하, 80질량부 이하, 또는, 60질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 G는, 0질량부 초과 8000질량부 이하, 0질량부 초과 1000질량부 이하, 0질량부 초과 300질량부 이하, 10~8000질량부, 10~1000질량부, 10~300질량부, 100~8000질량부, 100~1000질량부, 또는, 100~300질량부여도 된다.
알콕시알코올의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 폴리에터 100질량부 또는 폴리글리세린 100질량부에 대하여 하기의 범위여도 된다. 알콕시알코올의 함유량은, 0질량부 초과, 1질량부 이상, 3질량부 이상, 5질량부 이상, 8질량부 이상, 10질량부 이상, 15질량부 이상, 20질량부 이상, 25질량부 이상, 30질량부 이상, 31질량부 이상, 또는, 33질량부 이상이어도 된다. 알콕시알코올의 함유량은, 1000질량부 이하, 800질량부 이하, 700질량부 이하, 600질량부 이하, 500질량부 이하, 400질량부 이하, 300질량부 이하, 200질량부 이하, 150질량부 이하, 120질량부 이하, 100질량부 이하, 80질량부 이하, 70질량부 이하, 60질량부 이하, 50질량부 이하, 40질량부 이하, 35질량부 이하, 33질량부 이하, 또는, 31질량부 이하여도 된다. 이들 관점에서, 알콕시알코올의 함유량은, 0질량부 초과 1000질량부 이하, 1~1000질량부, 10~1000질량부, 0질량부 초과 200질량부 이하, 1~200질량부, 10~200질량부, 0질량부 초과 100질량부 이하, 1~100질량부, 10~100질량부, 0질량부 초과 50질량부 이하, 1~50질량부, 또는, 10~50질량부여도 된다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 에터 화합물 A로서, 잔탄검을 함유하지 않아도 된다. 잔탄검의 함유량은, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여, 0.5질량% 이하, 0.5질량% 미만, 0.1질량% 이하, 0.01질량% 이하, 또는, 실질적으로 0질량%여도 된다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 산 성분(암모늄염에 해당하는 화합물을 제외한다)을 함유해도 된다. 산 성분이 구리와 착체를 형성하는 것, 산 성분이 구리를 용해하는 것 등에 의하여, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉽다고 추측된다. 본 실시형태에 관한 연마액은, 산 성분으로서, 유기산 성분을 함유해도 되고, 무기산 성분을 함유해도 된다.
유기산 성분으로서는, 유기산(아미노산을 제외한다), 유기산 에스터, 유기산염, 아미노산, 아미노산 에스터, 아미노산염 등을 들 수 있다. 유기산으로서는, 폼산, 아세트산, 프로피온산, 뷰티르산, 발레르산, 2-메틸뷰티르산, n-헥세인산, 3,3-다이메틸뷰티르산, 2-에틸뷰티르산, 4-메틸펜테인산, n-헵테인산, 2-메틸헥세인산, n-옥테인산, 2-에틸헥세인산, 벤조산, 글라이콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 석신산, 3-메틸프탈산, 4-메틸프탈산, 3-아미노프탈산, 4-아미노프탈산, 3-나이트로프탈산, 4-나이트로프탈산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 아이소프탈산, 말산, 타타르산, 시트르산, p-톨루엔설폰산, p-페놀설폰산, 메틸설폰산, 락트산, 이타콘산, 말레산, 퀴날딘산, 아디프산, 피멜산 등을 들 수 있다. 유기산 에스터로서는, 상술한 유기산의 에스터 등을 들 수 있다. 유기산염으로서는, 상술한 유기산의 알칼리 금속염, 알칼리 토류(土類) 금속염, 할로젠화물 등을 들 수 있다. 아미노산으로서는, 알라닌, 아르지닌, 아스파라진, 아스파라진산, 시스테인, 글루타민, 글루탐산, 글라이신, 히스티딘, 아이소류신, 류신, 라이신, 메싸이오닌, 페닐알라닌, 프롤린, 세린, 트레오닌, 트립토판, 타이로신, 발린 등을 들 수 있다. 아미노산 에스터로서는, 상술한 아미노산의 에스터 등을 들 수 있다. 아미노산염으로서는, 상술한 유기산의 알칼리 금속염 등을 들 수 있다. 유기산 성분은, 구리의 연마 속도가 더 향상되기 쉬운 관점에서, 아미노산과는 상이한 유기산, 및, 아미노산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 되고, 말산 및 글라이신으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다.
무기산 성분으로서는, 무기산, 무기산의 금속염(알칼리 금속염, 알칼리 토류 금속염 등) 등을 들 수 있다. 무기산으로서는, 염산, 황산, 질산, 크로뮴산 등을 들 수 있다.
아미노산과는 상이한 유기산의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 아미노산과는 상이한 유기산의 함유량은, 0질량% 초과, 0.001질량% 이상, 0.003질량% 이상, 0.005질량% 이상, 0.008질량% 이상, 또는, 0.01질량% 이상이어도 된다. 아미노산과는 상이한 유기산의 함유량은, 1질량% 이하, 0.5질량% 이하, 0.1질량% 이하, 0.08질량% 이하, 0.05질량% 이하, 0.03질량% 이하, 0.02질량% 이하, 또는, 0.01질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 아미노산과는 상이한 유기산의 함유량은, 0질량% 초과 1질량% 이하, 0.001~1질량%, 0.001~0.1질량%, 0.005~0.1질량%, 또는, 0.001~0.05질량%여도 된다.
산 성분의 함유량 또는 유기산 성분의 함유량으로서, 함유량 H는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 함유량 H는, 0질량% 초과, 0.01질량% 이상, 0.05질량% 이상, 0.1질량% 이상, 0.2질량% 이상, 0.3질량% 이상, 0.4질량% 이상, 또는, 0.41질량% 이상이어도 된다. 함유량 H는, 2질량% 이하, 1.5질량% 이하, 1질량% 이하, 0.8질량% 이하, 0.6질량% 이하, 0.5질량% 이하, 0.45질량% 이하, 0.41질량% 이하, 또는, 0.4질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 H는, 0질량% 초과 2질량% 이하, 0.01~2질량%, 0.1~2질량%, 0.01~1질량%, 또는, 0.1~1질량%여도 된다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 금속 재료에 대한 방식 작용을 갖는 화합물로서, 방식제(금속 재료의 방식제)를 함유해도 된다. 방식제는, 금속 재료에 대하여 보호막을 형성함으로써, 금속 재료의 에칭을 억제하여 피연마면의 거칠기를 저감하기 쉽다.
방식제는, 트라이아졸 화합물, 피리딘 화합물, 피라졸 화합물, 피리미딘 화합물, 이미다졸 화합물, 구아니딘 화합물, 싸이아졸 화합물, 테트라졸 화합물, 트라이아진 화합물 및 헥사메틸렌테트라민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다. "화합물"이란, 그 골격을 갖는 화합물의 총칭이며, 예를 들면 "트라이아졸 화합물"이란, 트라이아졸 골격을 갖는 화합물을 의미한다. 방식제는, 적합한 방식 작용을 얻기 쉬운 관점에서, 트라이아졸 화합물, 피리딘 화합물, 이미다졸 화합물, 테트라졸 화합물, 트라이아진 화합물 및 헥사메틸렌테트라민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 되고, 트라이아졸 화합물을 포함해도 되며, 벤조트라이아졸 화합물을 포함해도 된다.
트라이아졸 화합물로서는, 1,2,3-트라이아졸, 1,2,4-트라이아졸, 3-아미노-1H-1,2,4-트라이아졸, 벤조트라이아졸, 1-하이드록시벤조트라이아졸, 1-다이하이드록시프로필벤조트라이아졸, 2,3-다이카복시프로필벤조트라이아졸, 4-하이드록시벤조트라이아졸, 4-카복시-1H-벤조트라이아졸, 4-카복시-1H-벤조트라이아졸메틸에스터(1H-벤조트라이아졸-4-카복실산 메틸), 4-카복시-1H-벤조트라이아졸뷰틸에스터(1H-벤조트라이아졸-4-카복실산 뷰틸), 4-카복시-1H-벤조트라이아졸옥틸에스터(1H-벤조트라이아졸-4-카복실산 옥틸), 5-헥실벤조트라이아졸, [1,2,3-벤조트라이아졸-1-메틸][1,2,4-트라이아졸-1-메틸][2-에틸헥실]아민, 톨릴트라이아졸, 나프토트라이아졸, 비스[(1-벤조트리아졸일)메틸]포스폰산, 3H-1,2,3-트라이아졸로[4,5-b]피리딘-3-올, 1H-1,2,3-트라이아졸로[4,5-b]피리딘, 1-아세틸-1H-1,2,3-트라이아졸로[4,5-b]피리딘, 1,2,4-트라이아졸로[1,5-a]피리미딘, 2-메틸-5,7-다이페닐-[1,2,4]트라이아졸로[1,5-a]피리미딘, 2-메틸설폰일-5,7-다이페닐-[1,2,4]트라이아졸로[1,5-a]피리미딘, 2-메틸설폰일-5,7-다이페닐-4,7-다이하이드로-[1,2,4]트라이아졸로[1,5-a]피리미딘 등을 들 수 있다. 1분자 중에 트라이아졸 골격과, 그 이외의 골격을 갖는 화합물은, 트라이아졸 화합물로 분류하는 것으로 한다. 본 실시형태에 관한 연마액은, 적합한 방식 작용을 얻기 쉬운 관점에서, 하이드록시기를 갖는 트라이아졸 화합물을 함유해도 되고, 1-하이드록시벤조트라이아졸을 함유해도 된다.
방식제의 함유량, 트라이아졸 화합물의 함유량, 또는, 벤조트라이아졸 화합물의 함유량으로서, 함유량 I는, 적합한 방식 작용을 얻기 쉬운 관점에서, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 함유량 I는, 0질량% 초과, 0.001질량% 이상, 0.003질량% 이상, 0.005질량% 이상, 0.008질량% 이상, 0.01질량% 이상, 0.02질량% 이상, 0.025질량% 이상, 또는, 0.03질량% 이상이어도 된다. 함유량 I는, 2질량% 이하, 1.5질량% 이하, 1질량% 이하, 0.5질량% 이하, 0.3질량% 이하, 0.1질량% 이하, 0.08질량% 이하, 0.05질량% 이하, 0.04질량% 이하, 0.03질량% 이하, 0.025질량% 이하, 0.02질량% 이하, 0.01질량% 이하, 또는, 0.008질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 함유량 I는, 0질량% 초과 2질량% 이하, 0.001~2질량%, 0.005~2질량%, 0.01~2질량%, 0질량% 초과 1질량% 이하, 0.001~1질량%, 0.005~1질량%, 0.01~1질량%, 0질량% 초과 0.1질량% 이하, 0.001~0.1질량%, 0.005~0.1질량%, 또는, 0.01~0.1질량%여도 된다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 염기성 수산화물을 함유해도 된다. 염기성 수산화물을 이용함으로써, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉽다. 염기성 수산화물로서는, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨 등의 알칼리 금속 수산화물; 알칼리 토류 금속 수산화물; 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 등을 들 수 있다.
염기성 수산화물의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 염기성 수산화물의 함유량은, 0질량% 초과, 0.01질량% 이상, 0.05질량% 이상, 0.1질량% 이상, 0.15질량% 이상, 0.2질량% 이상, 0.25질량% 이상, 0.3질량% 이상, 0.35질량% 이상, 0.36질량% 이상, 0.4질량% 이상, 0.45질량% 이상, 또는, 0.48질량% 이상이어도 된다. 염기성 수산화물의 함유량은, 5질량% 이하, 4질량% 이하, 3질량% 이하, 2질량% 이하, 1질량% 이하, 0.8질량% 이하, 0.6질량% 이하, 0.5질량% 이하, 0.48질량% 이하, 0.45질량% 이하, 0.4질량% 이하, 0.36질량% 이하, 0.35질량% 이하, 0.3질량% 이하, 또는, 0.25질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 염기성 수산화물의 함유량은, 0질량% 초과 5질량% 이하, 0.01~5질량%, 0.1~5질량%, 0질량% 초과 1질량% 이하, 0.01~1질량%, 또는, 0.1~1질량%여도 된다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 상술한 암모늄염에 해당하지 않는 과산화물을 함유해도 되고, 당해 과산화물을 함유하지 않아도 된다. 과산화물로서는, 과황산 칼륨, 과산화 수소, 질산 제2철, 황산 철, 오존, 차아염소산, 차아염소산염, 과아이오딘산 칼륨, 과아세트산 등을 들 수 있다. 본 실시형태에 관한 연마액은, 과산화 수소를 함유하지 않아도 된다. 과산화물의 함유량 또는 과산화 수소의 함유량은, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여, 0.1질량% 이하, 0.1질량% 미만, 0.01질량% 이하, 0.001질량% 이하, 또는, 실질적으로 0질량%여도 된다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 유기 용매(에터 화합물 A에 해당하지 않는 유기 용매)를 함유해도 된다. 유기 용매로서는, 알코올(모노알코올 및 폴리올), 탄산 에스터, 락톤 등을 들 수 있다. 모노알코올로서는, 메탄올, 에탄올, 프로판올(예를 들면 2-프로판올), 뷰탄올, 펜탄올, 옥탄올 등을 들 수 있다. 폴리올로서는, 메틸렌글라이콜, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 뷰틸렌글라이콜(예를 들면 1,3-뷰테인다이올), 헥실렌글라이콜 등의 다이올; 글리세린 등을 들 수 있다. 탄산 에스터로서는, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 다이메틸카보네이트, 다이에틸카보네이트, 메틸에틸카보네이트 등을 들 수 있다. 락톤으로서는, 프로피오락톤, 뷰티로락톤 등을 들 수 있다. 유기 용매는, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 알코올을 포함해도 되고, 모노알코올을 포함해도 되며, 프로판올을 포함해도 되고, 폴리올을 포함해도 되며, 메틸렌글라이콜, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 뷰틸렌글라이콜, 및, 헥실렌글라이콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다.
유기 용매의 함유량은, 구리의 연마 속도가 향상되기 쉬운 관점에서, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 유기 용매의 함유량은, 0질량% 초과, 0.1질량% 이상, 0.3질량% 이상, 0.5질량% 이상, 0.6질량% 이상, 0.7질량% 이상, 0.8질량% 이상, 1질량% 이상, 1.2질량% 이상, 또는, 1.3질량% 이상이어도 된다. 유기 용매의 함유량은, 20질량% 이하, 15질량% 이하, 10질량% 이하, 8질량% 이하, 5질량% 이하, 4질량% 이하, 3질량% 이하, 2질량% 이하, 또는, 1.5질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 유기 용매의 함유량은, 0질량% 초과 20질량% 이하, 0.1~20질량%, 1~20질량%, 0질량% 초과 5질량% 이하, 0.1~5질량%, 또는, 1~5질량%여도 된다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 다이하이드록시에틸글라이신, 아미노폴리카복실산, 및, 아미노폴리카복실산의 비금속염을 함유하지 않아도 된다. 다이하이드록시에틸글라이신, 아미노폴리카복실산, 및, 아미노폴리카복실산의 비금속염의 함유량(합계량)은, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여, 0.05질량% 이하, 0.05질량% 미만, 0.01질량% 이하, 0.001질량% 이하, 또는, 실질적으로 0질량%여도 된다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 불포화 카복실산의 단량체 단위를 갖는 화합물을 함유하지 않아도 되고, 폴리카복실산계 고분자 분산제를 함유하지 않아도 된다. 불포화 카복실산의 단량체 단위를 갖는 화합물의 함유량, 또는, 폴리카복실산계 고분자 분산제의 함유량은, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여, 0.0005질량% 이하, 0.0005질량% 미만, 0.0001질량% 이하, 0.00001질량% 이하, 또는, 실질적으로 0질량%여도 된다.
(pH)
본 실시형태에 관한 연마액의 pH는, 구리의 연마 속도를 향상시키는 관점에서, 9.00 이상이다. 본 실시형태에 관한 연마액의 pH는, 구리의 연마 속도를 향상시키면서 당해 연마 속도를 조정하는 관점에서, 하기의 범위여도 된다. 연마액의 pH는, 9.10 이상, 9.15 이상, 9.20 이상, 9.25 이상, 9.30 이상, 9.35 이상, 9.40 이상, 9.45 이상, 9.50 이상, 9.55 이상, 9.60 이상, 9.65 이상, 9.70 이상, 9.75 이상, 9.80 이상, 9.85 이상, 9.90 이상, 9.95 이상, 10.00 이상, 10.00 초과, 10.05 이상, 10.10 이상, 10.20 이상, 10.30 이상, 10.50 이상, 또는, 10.80 이상이어도 된다. 연마액의 pH는, 13.00 이하, 12.50 이하, 12.00 이하, 11.50 이하, 11.00 이하, 10.50 이하, 10.10 이하, 10.05 이하, 10.00 이하, 9.95 이하, 9.90 이하, 9.85 이하, 9.80 이하, 9.75 이하, 9.70 이하, 9.65 이하, 9.60 이하, 9.55 이하, 9.50 이하, 9.45 이하, 9.40 이하, 9.35 이하, 9.30 이하, 9.25 이하, 9.20 이하, 또는, 9.15 이하여도 된다. 이들 관점에서, 연마액의 pH는, 9.00~13.00, 9.00~12.00, 9.00~11.00, 9.00~10.00, 9.30~13.00, 9.30~12.00, 9.30~11.00, 9.30~10.00, 9.50~13.00, 9.50~12.00, 9.50~11.00, 또는, 9.50~10.00이어도 된다. 연마액의 pH는, 상술한 암모늄염, 암모니아, 산 성분, 염기성 수산화물 등에 의하여 조정할 수 있다.
본 실시형태에 관한 연마액의 pH는, pH 미터(예를 들면, 도아 디케이케이 주식회사제의 형번: PHL-40)로 측정할 수 있다. 예를 들면, 프탈산염 pH 완충액(pH: 4.01) 및 중성 인산염 pH 완충액(pH: 6.86)을 표준 완충액으로서 이용하여 pH 미터를 2점 교정한 후, pH 미터의 전극을 연마액에 넣고, 2분 이상 경과시켜 안정된 후의 값을 측정한다. 이때, 표준 완충액 및 연마액의 액온은 모두 25℃로 한다.
(보존 양태)
본 실시형태에 관한 연마액은, 연마액용 저장액으로서, 물의 양을 사용 시보다 줄여 보존되어도 된다. 연마액용 저장액은, 연마액을 얻기 위한 저장액이며, 사용 전 또는 사용 시에 연마액용 저장액을 물로 희석함으로써 연마액이 얻어진다. 희석 배율은, 예를 들면 1.5배 이상이다.
본 실시형태에 관한 연마액은, 적어도 지립과 암모늄염을 포함하는 1액식 연마액으로서 보존해도 되고, 슬러리(제1 액)와 첨가액(제2 액)을 갖는 복수액식 연마액으로서 보존해도 된다. 복수액식 연마액에서는, 슬러리와 첨가액을 혼합하여 연마액이 되도록 연마액의 구성 성분이 슬러리와 첨가액으로 나누어진다. 슬러리는, 예를 들면, 적어도 지립 및 물을 포함한다. 첨가액은, 예를 들면, 적어도 암모늄염 및 물을 포함한다. 지립, 암모늄염, 및, 물 이외의 성분은, 슬러리 및 첨가액 중 첨가액에 포함되어도 된다. 연마액의 구성 성분은, 3액 이상으로 나누어 보존해도 된다. 복수액식 연마액에 있어서는, 연마 직전 또는 연마 시에 슬러리 및 첨가액이 혼합되어 연마액이 조제되어도 된다. 복수액식 연마액에 있어서의 슬러리와 첨가액을 각각 연마 정반(定盤) 상으로 공급하여, 연마 정반 상에 있어서 슬러리 및 첨가액이 혼합되어 연마액이 조제되어도 된다.
<연마 방법>
본 실시형태에 관한 연마 방법은, 본 실시형태에 관한 연마액을 이용하여, 구리를 함유하는 피연마 부재를 연마하는 연마 공정을 구비한다. 연마 공정에서는, 피연마 부재의 피연마면을 연마하는 것이 가능하며, 구리가 존재하는 피연마면을 연마할 수 있다. 연마 공정에서는, 피연마 부재에 있어서의 구리 중 적어도 일부를 연마하여 제거할 수 있다. 피연마 부재는, 수지 및 금속 재료(예를 들면 구리)를 함유해도 된다. 연마 공정에서는, 수지 및 금속 재료가 존재하는 피연마면을 연마할 수 있다. 연마 공정에서 이용하는 연마액은, 상술한 1액식 연마액이어도 되고, 상술한 연마액용 저장액을 물로 희석함으로써 얻어지는 연마액이어도 되며, 상술한 복수액식 연마액에 있어서의 슬러리 및 첨가액을 혼합함으로써 얻어지는 연마액이어도 된다. 피연마 부재는, 특별히 한정되지 않고, 웨이퍼(예를 들면 반도체 웨이퍼)여도 되며, 칩(예를 들면 반도체 칩)이어도 된다. 피연마 부재는, 배선판이어도 되고, 회로 기판이어도 된다.
<제조 방법 등>
본 실시형태에 관한 부품의 제조 방법은, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재(기체(基體))를 이용하여 부품을 얻는 부품 제작 공정을 구비한다. 본 실시형태에 관한 부품은, 본 실시형태에 관한 부품의 제조 방법에 의하여 얻어지는 부품이다. 본 실시형태에 관한 부품은, 특별히 한정되지 않지만, 전자 부품(예를 들면, 반도체 패키지 등의 반도체 부품)이어도 되고, 웨이퍼(예를 들면 반도체 웨이퍼)여도 되며, 칩(예를 들면 반도체 칩)이어도 된다. 본 실시형태에 관한 부품의 제조 방법의 일 양태로서, 본 실시형태에 관한 전자 부품의 제조 방법에서는, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재를 이용하여 전자 부품을 얻는다. 본 실시형태에 관한 부품의 제조 방법의 일 양태로서, 본 실시형태에 관한 반도체 부품의 제조 방법에서는, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재를 이용하여 반도체 부품(예를 들면 반도체 패키지)을 얻는다. 본 실시형태에 관한 부품의 제조 방법은, 부품 제작 공정 전에, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 피연마 부재을 연마하는 연마 공정을 구비해도 된다.
본 실시형태에 관한 부품의 제조 방법은, 부품 제작 공정의 일 양태로서, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재(기체)를 개편화(個片化)하는 개편화 공정을 구비해도 된다. 개편화 공정은, 예를 들면, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 웨이퍼(예를 들면 반도체 웨이퍼)를 다이싱하여 칩(예를 들면 반도체 칩)을 얻는 공정이어도 된다. 본 실시형태에 관한 부품의 제조 방법의 일 양태로서, 본 실시형태에 관한 전자 부품의 제조 방법은, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재를 개편화함으로써 전자 부품(예를 들면 반도체 부품)을 얻는 공정을 구비해도 된다. 본 실시형태에 관한 부품의 제조 방법의 일 양태로서, 본 실시형태에 관한 반도체 부품의 제조 방법은, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재를 개편화함으로써 반도체 부품(예를 들면 반도체 패키지)을 얻는 공정을 구비해도 된다.
본 실시형태에 관한 부품의 제조 방법은, 부품 제작 공정의 일 양태로서, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재(기체)와 다른 피접속체를 접속(예를 들면 전기적으로 접속)하는 접속 공정을 구비해도 된다. 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재에 접속되는 피접속체는, 특별히 한정되지 않으며, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재여도 되고, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재와는 상이한 피접속체여도 된다. 접속 공정에서는, 피연마 부재와 피접속체를 직접 접속(피연마 부재와 피접속체가 접촉한 상태에서 접속)해도 되고, 다른 부재(도전 부재 등)를 개재하여 피연마 부재와 피접속체를 접속해도 된다. 접속 공정은, 개편화 공정 전, 개편화 공정 후, 또는, 개편화 공정 전후에 행할 수 있다.
접속 공정은, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재의 피연마면과, 피접속체를 접속하는 공정이어도 되고, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재의 접속면과, 피접속체의 접속면을 접속하는 공정이어도 된다. 피연마 부재의 접속면은, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마면이어도 된다. 접속 공정에 의하여, 피연마 부재 및 피접속체를 구비하는 접속체를 얻을 수 있다. 접속 공정에서는, 피연마 부재의 접속면이 금속부를 갖는 경우, 금속부에 피접속체를 접촉시켜도 된다. 접속 공정에서는, 피연마 부재의 접속면이 금속부를 가짐과 함께 피접속체의 접속면이 금속부를 갖는 경우, 금속부끼리를 접촉시켜도 된다. 금속부는, 구리를 포함해도 된다.
본 실시형태에 관한 디바이스(예를 들면, 반도체 디바이스 등의 전자 디바이스)는, 본 실시형태에 관한 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재, 및, 본 실시형태에 관한 부품으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 구비한다.
실시예
이하, 본 개시를 실시예에 근거하여 구체적으로 설명하지만, 본 개시는 당해 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<연마액의 조제>
표 1~4의 각 성분, 및, 증류수를 혼합함으로써, 각 표의 조성을 갖는 연마액을 얻었다. 각 표는, 연마액의 전체 질량을 기준으로 한 각 성분의 함유량(단위: 질량%)을 나타내고 있으며, 잔부는 증류수이다. 지립으로서는, 세륨 산화물 입자(쇼와 덴코 머티리얼즈 주식회사제, 상품명: HS-8005) 또는 콜로이달 실리카(후소 가가쿠 고교 주식회사제, 상품명: PL-3)를 이용했다. 콜로이달 실리카의 함유량은, 고형분인 실리카 입자의 함유량이다. "MMB"는 3-메톡시-3-메틸-1-뷰탄올을 의미하고, "HBTA"는 1-하이드록시벤조트라이아졸을 의미한다. 폴리글리세린으로서는, 사카모토 야쿠힌 고교 주식회사제의 상품명 "PGL750"(글리세린 10량체, 중량 평균 분자량: 750, 수산기값: 870~910)을 이용했다.
<지립의 평균 입경>
마이크로트랙·벨 주식회사제의 "Microtrac MT3300EXII"를 이용하여, 각 실시예의 연마액에 있어서의 지립의 평균 입경을 구했다. 각 실시예에 있어서, 평균 입경 D50은 341nm이며, 평균 입경 D80은 609nm였다.
<연마액의 pH>
pH 미터(도아 디케이케이 주식회사제의 형번: PHL-40)를 이용하여 연마액의 pH를 측정했다. 프탈산염 pH 완충액(pH: 4.01) 및 중성 인산염 pH 완충액(pH: 6.86)을 표준 완충액으로서 이용하여 pH 미터를 2점 교정한 후, pH 미터의 전극을 연마액에 넣고, 2분 이상 경과시켜 안정된 후의 값을 측정했다. 결과를 각 표에 나타낸다.
<연마 평가>
구리의 연마 속도를 평가하기 위한 기체로서, φ300mm 실리콘 웨이퍼 상에 형성된 구리막을 갖는 기체를 준비했다. 연마 장치(APPLIED MATERIALS사제, 상품명: Reflexion LK)에 있어서, 흡착 패드를 첩부한 기체 장착용의 홀더에 기체를 장착했다. 다공질 유레테인 수지제의 패드를 첩부한 정반 상에, 피연마면이 패드에 대향하도록 홀더를 올렸다. 상술한 연마액을 공급량 350mL/min으로 패드 상에 공급하면서, 연마 하중 4psi로 기체를 패드에 눌렀다. 이때, 정반을 147min-1, 홀더를 153min-1으로 1분간 회전시켜 연마를 행했다. 연마 후의 기체를 순수로 충분히 세정한 후에 건조시켰다. 금속 막두께 측정기(히타치 고쿠사이 덴키 주식회사제, 상품명: VR-120/08S)를 이용하여 구리막의 연마 전후의 막두께 변화를 측정하여 구리의 연마 속도(Cu-RR)를 구했다. 기체의 중심을 통과하는 선(직경) 상에 있어서 등간격에 위치하는 65점의 두께를 측정하여, 그 평균값을 구리막의 두께로서 얻었다. 결과를 각 표에 나타낸다.
각 실시예에서는, 세륨 산화물을 포함하는 지립을 이용하지 않은 비교예 1, 암모늄염을 이용하지 않은 비교예 2, 3, 및, pH가 9.00 이상이 아닌 비교예 4, 5와 비교하여 우수한 연마 속도가 얻어지는 것이 확인된다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
[표 4]
Claims (17)
- 세륨 산화물을 포함하는 지립과, 암모늄염을 함유하고,
pH가 9.00 이상인, 연마액. - 청구항 1에 있어서,
상기 암모늄염이 탄산 암모늄을 포함하는, 연마액. - 청구항 2에 있어서,
상기 암모늄염이 과황산 암모늄을 더 포함하는, 연마액. - 청구항 1에 있어서,
상기 암모늄염의 함유량이 0.3~2질량%인, 연마액. - 청구항 1에 있어서,
암모니아를 더 함유하는, 연마액. - 청구항 1에 있어서,
하이드록시기를 갖는 에터 화합물을 더 함유하는, 연마액. - 청구항 6에 있어서,
상기 에터 화합물이 알콕시알코올을 포함하는, 연마액. - 청구항 7에 있어서,
상기 알콕시알코올이 3-메톡시-3-메틸-1-뷰탄올을 포함하는, 연마액. - 청구항 7에 있어서,
상기 알콕시알코올의 함유량이, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 0.2~0.8질량%인, 연마액. - 청구항 6에 있어서,
상기 에터 화합물이, 2개 이상의 하이드록시기를 갖는 화합물을 포함하는, 연마액. - 청구항 7에 있어서,
상기 에터 화합물이 폴리에터를 더 포함하는, 연마액. - 청구항 11에 있어서,
상기 폴리에터가 폴리글리세린을 포함하는, 연마액. - 청구항 11에 있어서,
상기 폴리에터의 함유량이, 연마액의 전체 질량을 기준으로 하여 0.5~3질량%인, 연마액. - 청구항 1에 있어서,
pH가 9.00~11.00인, 연마액. - 청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 기재된 연마액을 이용하여, 구리를 함유하는 피연마 부재를 연마하는, 연마 방법.
- 청구항 15에 기재된 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재를 이용하여 부품을 얻는, 부품의 제조 방법.
- 청구항 15에 기재된 연마 방법에 의하여 연마된 피연마 부재를 이용하여 반도체 부품을 얻는, 반도체 부품의 제조 방법.
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