KR20240022269A - 탄소 섬유 매트 기반 버너 미디어 - Google Patents

탄소 섬유 매트 기반 버너 미디어 Download PDF

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Abstract

탄소 섬유 매트 기반의 버너 미디어가 개시된다. 본 발명의 한 측면에 따르면, 탄소 섬유가 적층된 매트를 제공하는 단계; 상기 매트를 구성하는 탄소 섬유의 표면을 탄화규소로 전환하여 탄화규소를 포함하는 탄화규소 전환층을 형성하는 단계; 및 상기 탄화규소 전환층 표면에 탄화규소를 증착하여 탄화규소 증착층을 형성하는 단계를 포함하는 버너 미디어의 제조 방법을 제공한다.

Description

탄소 섬유 매트 기반 버너 미디어 {Burner Media Based On Carbon Fiber Mat}
본 발명은 섬유를 적층하여 높은 통기성과 높은 비표면적을 제공하는 매트 기반의 버너 미디어에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄소 섬유 매트 기반의 SiC 버너 미디어에 관한 것이다.
버너 미디어는 섬유를 일정한 두께로 적층하여, 높은 통기성과 비표면적을 가지며, 버너의 연료가 고루 분산되어 연소되도록 유로를 제공하는 매트 형태의 제품을 말하며, 섬유 매트로도 불리운다. 종래에는 버너 미디어의 재료로 금속 섬유를 사용하였는데, 금속 섬유를 적층한 후 미세 용융하여 섬유 사이를 접합시키는 방식으로 제조된다.
최근 버너 미디어의 소재로 탄화규소의 적용이 연구되고 있는데, 탄화규소 섬유 매트 제조를 위해 섬유커팅, 섬유분산 및 배향과정뿐 아니라 CVD 코팅과정도 거쳐야하며, 탄화규소 섬유 미디어의 상용화를 위해서는 경제성 확보가 매우 중요하다.
이와 관련하여, 탄화규소 섬유 제조 방법의 하나로 탄소 섬유를 SiO 가스와 반응시켜 탄화규소로 전환하는 연구가 일본, 프랑스 및 미국 등에서 추진되어 왔다. 특히, 미국 ACF(Advanced Ceramic Fibers)사에서는 카본 섬유를 실리콘 함유 기체와 반응하여 탄화규소로 전환시킴으로써 α-탄화규소 섬유를 제조하는 기술을 제시한 바 있다.
한편, 일본공개특허 제1985-231820호는 산화규소를 500℃ 이상의 온도에서 여 SiO 가스를 발생시켜 반응로에 도입하여 반응로 내의 탄소 섬유 성형체와 800~1,300℃로 가열된 반응로에서 반응함으로써 탄화규소 섬유 성형체를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
(1) US 2012-0088088 A1 (2) JP 1985-231820 A
본 발명은 탄소 섬유 매트 기반의 버너 미디어의 제조 방법을 제공하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 탄소 섬유 매트의 탄소 섬유를 탄화규소로 전환하는 방식의 버너 미디어 제조 기술을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 버너 미디어를 형성하는 섬유가 탄소 섬유 코어, 탄화규소 전환층 및 CVD 탄화규소층을 포함하는 버너 미디어 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 탄소 섬유가 적층된 매트를 제공하는 단계; 상기 매트를 구성하는 탄소 섬유의 표면을 탄화규소로 전환하여 탄화규소를 포함하는 탄화규소 전환층을 형성하는 단계; 및 상기 탄화규소 전환층 표면에 탄화규소를 증착하여 탄화규소 증착층을 형성하는 단계를 포함하는 버너 미디어의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 탄화규소 전환층 형성단계는, 비산화성 분위기에서 상기 탄소 섬유의 표면에 SiO 가스를 공급하여, 상기 탄소 섬유와 SiO 가스의 반응에 의해 상기 탄소 섬유의 최소한 일부를 SiC로 전환하는 단계를 포함할 수 있다.
이 때, 상기 탄화규소 전환층 형성단계는 1550~1650 ℃에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 탄화규소 전환층 형성단계에서 SiO 가스는 Si와 SiO2의 반응에 의해 생성될 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 탄소 섬유가 적층된 매트를 제공하는 단계; 상기 매트를 구성하는 탄소 섬유의 표면에 실리콘 산화물층을 형성하는 단계; 및 상기 실리콘 산화물층 표면에 탄화규소 증착층을 형성하는 단계를 포함하는 버너 미디어의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에서, 상기 실리콘 산화물층 형성단계는 상기 탄소 섬유의 표면에 나노 실리카졸을 코팅하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 탄화규소 증착층 형성 단계는 화학기상증착에 의해 수행될 수 있다.
상기 또 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여, 섬유 매트로 이루어지는 버너 미디어에 있어서, 상기 섬유 매트는 섬유의 적층 구조로 이루어지고, 상기 섬유는,
탄소 섬유 또는 SiC 섬유 코어; 상기 코어 외부의 제1층; 및 상기 제1층 외부의 탄화규소 증착층을 포함하는 것을 특징으로 하는 버너 미디어를 제공한다.
본 발명에서 상기 제1층은 실리카층 또는 SiC 전환층일 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 섬유 매트의 표면에는 평균 직경 1~2 ㎛인 미세 섬유 다발이 형성될 수 있다.
본 발명에서 상기 섬유 매트를 구성하는 섬유는 평균 직경 5 ㎛ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 탄소 섬유 매트 기반의 버너 미디어의 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 탄소 섬유 매트의 탄소 섬유를 탄화규소로 전환하는 방식의 버너 미디어 제조 기술을 제공할 수 있게 된다. 또, 본 발명은 버너 미디어를 형성하는 섬유가 탄소 섬유 또는 SiC 코어, 탄화규소 전환층 및 CVD 탄화규소층을 포함하는 버너 미디어 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 버너 미디어의 제조 과정을 모식적으로 도시한 절차도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 섬유 매트의 기공율 측정 절차 및 측정 결과를 모식적으로 도시하는 도면이다.
도 3에 본 발명의 실시예에서의 탄소 섬유 및 혼합분말의 배치를 도시한 도면이다.
도 4의 (a) 및 (b)는 각각 본 실험에서 사용되는 탄소 섬유 매트와 탄소 섬유를 촬영한 SEM 사진이다.
도 5의 (a) 및 (b)는 열처리 온도 및 열처리 시간을 달리하여 제조된 샘플의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 1600℃의 열처리 온도에서 열처리시간을 달리한 샘플의 EDS 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에서 사용된 탄소 섬유 매트를 촬영한 사진이다
도 8은 전환 공정 전후의 섬유 매트의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 9 및 도 10은 각각 전환 공정 전후의 섬유 매트를 관찰한 전자현미경 사진 및 EDS 분석 결과를 나타낸 사진이다.
도 11은 본 발명의 다른 실시예에 따른 탄소 섬유를 관찰한 SEM/EDS 사진이다.
도 12a 및 도 12b는 각각 본 실험예에서 제조된 섬유 매트 샘플을 촬영한 전자현미경 사진 및 EDS 분석 사진이다.
도 13a 및 도 13b는 각각 제작된 섬유 매트의 SEM/EDS 분석 결과를 나타낸 사진이다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상술한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 버너 미디어의 제조 과정을 모식적으로 도시한 절차도이다.
도 1을 참조하면, 먼저 탄소 섬유가 적층된 매트가 제공된다(S110).
본 발명에서 탄소 섬유 매트는 탄소 섬유의 적층체이다. 본 발명에서 상기 탄소 섬유 매트는 기공율이 50% 이상, 60 % 이상, 70% 이상, 80% 이상, 또는 90% 이상일 수 있고, 기공율은 97% 이하의 값을 가져, 매트를 구성하는 섬유는 연료의 고른 분배를 위한 분배 채널을 제공할 수 있다. 본 발명에서 탄소 섬유 매트나 SiC 코팅 탄소 섬유 매트 등의 일체의 섬유 매트의 기공율은 KSL ISO 5017 방법에 의하여 측정될 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 섬유 매트의 기공율 측정 절차 및 측정 결과를 모식적으로 도시하는 도면이다. 도 2를 참조하면, Cf/SiC로 표현되는 예시적인 두 섬유 매트의 기공룰은 93.52%, 95.61%의 기공율을 나타내고 있다. 도시된 방법은 SiC 전환 공정을 거친 탄소 섬유(Cf)의 기공율을 측정한 결과이지만, 탄소 섬유의 기공율도 마찬가지의 방법으로 측정될 수 있다.
본 발명에서 탄소 섬유 매트를 구성하는 탄소 섬유는 평균직경이 1 ㎛ 이상, 3 ㎛ 이상, 5 ㎛ 이상, 또는 10 ㎛ 이상일 수 있다. 또한, 상기 탄소 섬유는 평균직경이 20 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
이어서, 탄소 섬유 매트를 구성하는 탄소 섬유 표면에 부가적인 층(제1층)이 형성된다. 본 발명에서 제1층의 형성은 두 가지 방법에 의해 수행될 수 있는데, 그 중 하나는 탄소 섬유의 표면을 탄화규소로 전환하는 방식(S120A)이고, 다른 하나는 탄소 섬유 표면에 실리콘 산화물을 코팅하는 방식(S120B)이다.
이어서, 탄소 섬유 표면에 어느 하나의 방식에 의해 제1층을 형성한 후, 상기 제1층 상부에 SiC 증착에 의해 제2층을 형성(S130)함으로써 버너 미디어가 제조될 수 있다.
본 발명에서 버너 미디어는 기공율이 50% 이상, 60 % 이상, 70% 이상, 80% 이상, 또는 90% 이상일 수 있고, 기공율은 97% 이하인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상술한다.
<실험예 1 : 탄소 섬유의 탄화규소 전환>
탄소 섬유와 SiO 가스의 반응에 의해 탄소 섬유를 탄화규소 섬유로 전환하는 실험을 수행하였다.
이를 위하여, 밀폐된 챔버 내에 탄소 섬유와 Si 및 SiO2 혼합분말의 도가니를 배치하고 Ar 분위기에서 1400~1600℃ 조건에서 10분~3시간 유지한 후 탄소 섬유의 전환특성을 살펴보았다. 이 때, 탄소 섬유로는 ㈜코카브에서 제공하는 탄소 섬유를 사용하였다.
도 3에 도가니 내의 탄소 섬유 및 혼합분말의 배치를 도시하였는데, 탄소 섬유의 하부에 Si와 SiO2 혼합분말을 배치하였다.
도 4의 (a) 및 (b)는 각각 본 실험에서 사용되는 탄소 섬유 매트와 탄소 섬유를 촬영한 SEM 사진이다. 탄소 섬유 매트를 구성하는 탄소 섬유 직경은 6.67㎛ 이었다.
도 5의 (a) 및 (b)는 열처리 온도 및 열처리 시간을 달리하여 제조된 샘플의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5를 참조하면, 열처리 온도가 1400℃, 1500℃ 및 1600℃로 증가함에 따라서 SiC 피크가 증가하여 탄소 섬유가 탄화규소 섬유로 전환되었음을 확인할 수 있었다. 또한 1600℃의 열처리 온도에서 열처리시간을 10분, 30분, 1시간, 2시간, 3시간 증가할수록 SiC 피크가 증가함을 알 수 있다.
도 6은 1600℃의 열처리 온도에서 열처리시간을 달리한 샘플의 EDS 분석 결과를 나타낸 그래프이다. (a) 내지 (c)는 각각 열처리 시간을 10분, 30분, 1시간으로 달리한 샘플의 EDS 사진을 나타낸다.
도 6을 참조하면, 열처리 시간이 증가함에 따라 탄소 섬유의 표면에서부터 내부로 SiC 형성 깊이가 증가하며, 1 시간 이상의 열처리를 거치면 탄소 섬유의 중심부까지 탄화규소로 전환함을 알 수 있다.
<실험예 2 : 탄소 섬유 매트의 탄화규소 전환>
탄소 섬유의 전환실험과 유사하게 탄소 섬유 매트의 전환특성을 살펴보는 실험을 수행하였다. Si 분말과 SiO2 혼합분말을 Ar 분위기 감압 하에 1600℃로 가열하여 각각 10분, 30분, 1시간 유지한 후 탄소 섬유 매트의 전환특성을 관찰하였다. 이때 탄소 섬유 매트는 ㈜코카브에서 제공한 탄소 섬유 매트(제품명 : Carbon web)를 사용하였는데, 도 7은 전환 공정을 거치기 전의 탄소 섬유 매트를 촬영한 사진이다.
도 8은 전환 공정 전후의 섬유 매트의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 8에 도시된 바와 같이, 1600℃ 1 시간 열처리 조건에서 현저한 SiC 피크가 관찰되며, 이로부터 탄소 섬유가 탄화규소 섬유로 전환되었음을 확인할 수 있다.
도 9 및 도 10은 각각 도 8의 전환 공정 전후의 섬유 매트를 관찰한 전자현미경 사진 및 EDS 분석 결과를 나타낸 사진이다. 도 9 및 도 10에는 전환 전의 섬유 매트(C/F Mat)와 전환 후의 섬유 매트(SiC Mat)를 함께 도시하고 있다.
도 9 및 도 10을 참조하면, 표면 크랙이 형성되고 섬유 내부로 크랙이 전파된 것을 확인할 수 있다. 이것은 탄소로부터 SiC 전환 과정에서의 부피 증가에 기인한다. SiC 부피 증가를 억제하기 위하여 탄소 섬유에 인장력을 인가한 상태로 전환 공정을 수행할 수 있다. 이 밖에, 크랙의 억제를 위하여 SiC로의 전환 분율을 제어하는 방법 즉 탄소 섬유의 표면으로부터 깊이 일부만을 SiC로 전환시키는 등의 방법이 사용될 수 있을 것이다.
1600℃에서 10분 및 30분간 전환 공정을 거친 섬유 매트 샘플의 경우, 6.67㎛ 인 탄소 섬유의 직경이 8.23㎛ 및 8.15㎛로 증가하였다. 열처리 10분 조건에서도 섬유 내부로까지 탄화규소로 전환되었음을 확인할 수 있었다.
<실험예 3 : 탄소 섬유 매트의 나노 실라카졸 코팅>
나노 실리카졸은 ㈜디오페인트에서 제공하는 나노실리카졸 5% 희석제품을 사용하였으며, 용기에 나노실리카졸을 투입한 후에 탄소 섬유 매트를 10분간 담지 하여 나노실리카졸과 탄소 섬유 매트가 충분히 접촉되도록 하였다. 탄소 섬유 매트에 실리카졸 코팅을 일정하게 유지하기 위하여 1cm 크기의 정사각형 철망에 실리카졸이 코팅된 탄소섬유매트를 10분간 올려 놓아 잉여 투입된 실리카졸이 충분히 배출되어 탄소섬유매트에 실리카졸이 균일하게 코팅되도록 하였다.
나노 실리카졸이 코팅된 탄소 섬유의 표면을 전자현미경으로 관찰하였다. 도 11은 나노 실리카졸이 코팅된 탄소 섬유를 관찰한 SEM/EDS 사진이다.
나노 실리카졸이 코팅된 탄소 섬유의 직경은 대략 6.7㎛로, 직경의 증가는 미미한 수준으로 확인되었다. EDS 분석 결과로부터 탄소 섬유 표면에 Si 성분을 확인할 수 있다.
<실험예 4 : 탄화규소 전환된 섬유 매트의 SiC CVD 코팅>
실험예 2의 1600℃의 온도에서 탄화규소로 전환된 섬유 매트 샘플에 1,100℃, 50 torr의 압력에서 1시간 동안 CVD 코팅을 실시하였다.
도 12a 및 도 12b는 각각 본 실험예에서 제조된 섬유 매트 샘플을 촬영한 전자현미경 사진 및 EDS 분석 사진이다.
도 12a로부터 섬유매트 상부에 1~2㎛ 크기의 미세한 섬유다발이 형성되었음을 확인하였다. 아울러 탄화규소 섬유 표면에는 매트 내의 상대적인 위치에 따라 대략 0.76~1.33㎛ 두께의 CVD 코팅이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 탄화규소 섬유와 CVD 코팅간의 계면을 살펴볼 때, 계면사이에 층이 없이 밀접하게 결합되어 있는 것으로 관찰되었다.
도 12b의 ESD 분석결과, CVD 코팅층 외부에 Si 및 C성분이 균일하게 관찰되어 CVD 코팅 층이 탄화규소 층으로 구성되었음을 확인할 수 있었다.
<실험예 5 : 나노 실리카졸 코팅된 섬유 매트의 SiC CVD 코팅>
실험예 3에서 제조된 실리카졸 코팅된 섬유 매트를 SiC CVD 코팅하였다.
CVD 탄화규소 코팅 후에 섬유표면에 균일코팅 여부 및 섬유매트 내부에 코팅이 균일하게 진행되었는지 파악하기 위하여 SEM/EDS 분석을 실시하였다.
도 13a 및 도 13b는 각각 제작된 섬유 매트의 SEM/EDS 분석 결과를 나타낸 사진이다.
도 13a를 참조하면, 탄화규소 전환섬유 표면에 CVD 코팅을 실시한 것과는 달리 섬유사이에 1~2㎛ 크기의 미세한 섬유다발이 관찰되지 않았다. 아울러 실리카 졸을 코팅한 탄소 섬유와 CVD 코팅사이에 미세한 간극 층이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 섬유와 CVD 코팅 사이의 미세한 간극은 섬유 매트의 유연성을 증가시켜 섬유 매트의 균열특성을 낮추는데 유리한 작용을 할 수 있다.
섬유매트 위치별 코팅특성 파악을 위한 EDS 측정결과 섬유표면에 Si성분이 균일하게 관찰되어 탄소섬유 표면에 탄화규소 CVD 코팅이 균일하게 형성된 것으로 판단되었다. 섬유매트 상부, 중간 및 하부 위치별로 각각 1.46㎛, 1.60㎛ 및 1.74㎛의 두께로 코팅층이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 이것은 동일한 CVD 코팅조건에서 탄화규소 섬유로 전환된 섬유매트에서 0.76~1.33㎛ 두께의 코팅 층이 형성된 것과 비교할 때, 탄소섬유에 실리카 졸을 코팅한 섬유매트에서 탄화규소 CVD 코팅층이 좀 더 두껍게 형성된 것을 의미한다.

Claims (11)

  1. 탄소 섬유가 적층된 매트를 제공하는 단계;
    상기 매트를 구성하는 탄소 섬유의 표면을 탄화규소로 전환하여 탄화규소를 포함하는 탄화규소 전환층을 형성하는 단계; 및
    상기 탄화규소 전환층 표면에 탄화규소를 증착하여 탄화규소 증착층을 형성하는 단계를 포함하는 버너 미디어의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 전환층 형성단계는,
    비산화성 분위기에서 상기 탄소 섬유의 표면에 SiO 가스를 공급하여, 상기 탄소 섬유와 SiO 가스의 반응에 의해 상기 탄소 섬유의 최소한 일부를 SiC로 전환하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 버너 미디어 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 탄화규소 전환층 형성단계는 1550~1650 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 버너 미디어의 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 탄화규소 전환층 형성단계는,
    SiO 가스는 Si와 SiO2의 반응에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는 버너 미디어의 제조 방법.
  5. 탄소 섬유가 적층된 매트를 제공하는 단계;
    상기 매트를 구성하는 탄소 섬유의 표면에 실리콘 산화물층을 형성하는 단계; 및
    상기 실리콘 산화물층 표면에 탄화규소 증착층을 형성하는 단계를 포함하는 버너 미디어의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 실리콘 산화물층 형성단계는,
    상기 탄소 섬유의 표면에 나노 실리카졸을 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 버너 미디어 제조 방법.
  7. 제1항 또는 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄화규소 증착층 형성 단계는 화학기상증착에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 버너 미디어 제조 방법.
  8. 섬유 매트로 이루어지는 버너 미디어에 있어서,
    상기 섬유 매트는 섬유의 적층 구조로 이루어지고,
    상기 섬유는,
    탄소 섬유 또는 SiC 섬유 코어;
    상기 코어 외부의 제1층;
    상기 제1층 외부의 탄화규소 증착층을 포함하는 것을 특징으로 하는 버너 미디어.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제1층은 실리카층 또는 SiC 전환층인 것을 특징으로 하는 버너 미디어.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 섬유 매트의 표면에는 평균 직경 1~2 ㎛인 미세 섬유 다발이 형성된 것을 특징으로 하는 버너 미디어.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 섬유 매트의 섬유는 평균 직경 5 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 버너 미디어.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60231820A (ja) 1984-04-26 1985-11-18 Toyota Motor Corp 炭化珪素繊維の製造法
US20120088088A1 (en) 2010-10-08 2012-04-12 Battelle Energy Alliance, Llc Methods of producing silicon carbide fibers, silicon carbide fibers, and articles including same

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