KR20240019352A - 방청도료 조성물 - Google Patents
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Abstract
실리카 나노 입자(A1), 아연 분말 및 아연 합금 분말로부터 선택되는 1종 이상의 아연계 분말(B), 수계 티탄 킬레이트 화합물(C), 및 물을 함유하는 방청도료 조성물.
Description
본 개시는 방청도료 조성물에 관한 것이다.
종래, 대형 철강 구조물의 건조 중에 있어서의 발청을 방지할 목적으로, 강재 표면에 1차 방청도료 조성물(이하 「도료 조성물」을 간단하게 「도료」라고도 기재한다)이 도장되어 있다. 이러한 1차 방청도료로서는, 워시 프라이머, 논징크 에폭시 프라이머 및 에폭시 징크 리치 프라이머 등의 유기 1차 방청도료, 실록산계 결합제 및 아연 분말을 함유하는 무기 징크 1차 방청도료가 알려져 있다. 이들 1차 방청도료 중, 용접성이 우수한 무기 징크 1차 방청도료가 가장 널리 사용되고 있다.
그러나, 실록산계 결합제 및 아연 분말을 함유하는 무기 징크 1차 방청도료는, 휘발성 유기용제를 많이 함유한다. 최근 들어, 많은 나라에서, 환경부하의 저감이 요구되고 있어, 휘발성 유기용제를 전혀, 또는 거의 방출하지 않는 1차 방청도료가 요망되고 있다. 따라서, 휘발성 유기용제 대신에 물을 사용하는 방법(수계화)이 검토되어 왔다. 이러한 수계화된 무기 징크 도료 조성물(이하 「수계 무기 징크 방청도료 조성물」이라고도 한다)의 예는, 특허문헌 1∼3에 기재되어 있다.
본 개시자들은 강재에 내수성(내적청성)을 부여하기 위해 종래의 수계 무기 징크 도료 조성물을 사용하여 강재 상에 무기 징크 도막을 형성하면, 당해 도막 자체에 백청이 발생하는 경향이 있는 것을 발견하였다. 이와 같이, 종래의 수계 무기 징크 방청도료 조성물을 사용한 경우는, 내수성 및 내백청성이 모두 우수한 도막을 형성하는 것이 곤란하여, 내수성 및 내백청성은, 소위 트레이드 오프의 관계에 있다.
본 개시의 하나의 해결과제는, 내수성 및 내백청성이 우수한 무기 징크 도막을 형성 가능한 수계 무기 징크 방청도료 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 개시자들은, 아래의 조성을 갖는 방청도료 조성물에 의해 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하였다. 즉 본 개시의 방청도료 조성물은, 실리카 나노 입자(A1), 아연 분말 및 아연 합금 분말로부터 선택되는 1종 이상의 아연계 분말(B), 수계 티탄 킬레이트 화합물(C), 및 물을 함유한다.
본 개시에 의하면, 내수성 및 내백청성이 우수한 무기 징크 도막을 형성 가능한 수계 무기 징크 방청도료 조성물을 제공할 수 있다.
본 개시에 있어서, 수치범위 n1∼n2는 n1 이상 n2 이하를 의미한다. 여기서 n1 및 n2는 n1＜n2를 만족시키는 임의의 수이다.
아래에 본 개시의 방청도료 조성물 등에 대해서 상세하게 설명한다.
[방청도료 조성물]
본 개시의 방청도료 조성물(이하, 간단하게 「조성물」이라고도 한다)은, 실리카 나노 입자(A1), 아연 분말 및 아연 합금 분말로부터 선택되는 1종 이상의 아연계 분말(B), 수계 티탄 킬레이트 화합물(C), 및 물을 함유한다.
＜실리카 나노 입자(A1) 등의 바인더＞
본 개시의 조성물은 실리카 나노 입자(A1)을 함유한다. 실리카 나노 입자(A1)은, 상기 조성물에 있어서 도막을 형성하기 위한 바인더로서 기능할 수 있다. 실리카 나노 입자(A1)을 사용함으로써, 예를 들면, 상기 조성물로 형성되는 방청도막에 있어서의 아연계 분말(B)의 희생 방식작용을 향상시킬 수 있다.
실리카 나노 입자(A1)은 평균 입자경이 나노 사이즈(1000 ㎚ 이하)라면 특별히 한정되지 않는다. 실리카 나노 입자(A1)의 평균 입자경은, 바람직하게는 2∼500 ㎚, 보다 바람직하게는 4∼400 ㎚, 더욱 바람직하게는 10∼300 ㎚이다. 본 개시에 있어서 실리카 나노 입자의 평균 입자경은, BET 흡착법에 의한 비표면적 측정값(JIS Z8830：2013에 준한다)으로부터의 환산값으로서, 평균 1차 입자경이다. 구체적으로는, BET 흡착법에 의해 입자의 비표면적을 측정하여, 평균 입자경(㎚)＝6,000／(비표면적(㎡／g)×진밀도(g／㎤))의 식에 기초하여, 평균 입자경을 산출한다.
실리카 나노 입자(A1)으로서는, 예를 들면, 비정질의 수성 실리카 나노 입자를 들 수 있다. 수성 실리카 나노 입자란, 물을 주성분으로 하는 액체로 이루어지는 수성 매체에 분산 가능한 입자로, 수성 실리카졸 유래의 입자이다. 주성분이란, 함유비율이 50 질량%를 초과하는 성분을 말한다.
상기 조성물은 실리카 나노 입자(A1)을 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
상기 조성물은 알콕시실란, 알콕시실란의 가수분해물, 및 알콕시실란의 가수분해 축합물로부터 선택되는 1종 이상의 성분(A2)(이하 「알콕시실란계 성분(A2)」라고도 한다)를 추가로 함유하는 것이 바람직하다. 가수분해 축합물로서는, 예를 들면, 다이머 및 트리머, 4량체 이상의 실록산 올리고머, 및 실록산 폴리머를 들 수 있다. 알콕시실란계 성분(A2)는, 상기 조성물에 있어서 도막을 형성하기 위한 바인더로서 기능할 수 있다.
알콕시실란계 성분(A2)로서는, 예를 들면, 테트라알콕시실란, 알킬알콕시실란, 페닐알콕시실란, 메르캅토알킬알콕시실란, 아미노알킬알콕시실란, 우레이도알킬알콕시실란, 티오시아나토알킬알콕시실란, 카르복시알킬알콕시실란, 글리시딜옥시알킬알콕시실란, 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 및 비스(알콕시실릴알킬)아민, 이들의 가수분해물, 및 이들의 가수분해 축합물을 들 수 있다. 알콕시실란에 있어서의 알콕시기의 탄소수는 바람직하게는 5 이하, 보다 바람직하게는 3 이하이다.
테트라알콕시실란으로서는, 예를 들면, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라 n－프로폭시실란, 테트라이소프로폭시실란, 테트라 n－부톡시실란 및 테트라이소부톡시실란을 들 수 있다.
알킬알콕시실란으로서는, 예를 들면, C1∼C16－알킬알콕시실란, 보다 바람직하게는 C1∼C16－알킬트리알콕시실란을 들 수 있고, 바람직하게는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리 n－프로폭시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, n－프로필트리메톡시실란(PTMO), n－프로필트리에톡시실란(PTEO), 이소부틸트리메톡시실란(IBTMO), 이소부틸트리에톡시실란(IBTEO), 옥틸트리메톡시실란(OCTMO) 및 옥틸트리에톡시실란(OCTEO)을 들 수 있다.
페닐알콕시실란으로서는, 예를 들면, 페닐트리알콕시실란을 들 수 있고, 바람직하게는 페닐트리메톡시실란 및 페닐트리에톡시실란을 들 수 있다.
메르캅토알킬알콕시실란으로서는, 예를 들면, 3－메르캅토프로필트리메톡시실란(MTMO) 및 3－메르캅토프로필트리에톡시실란(MTEO)을 들 수 있다.
아미노알킬알콕시실란으로서는, 예를 들면, 3－아미노프로필트리메톡시실란(AMMO), 3－아미노프로필트리에톡시실란(AMEO), N－(2－아미노에틸)－3－아미노프로필트리메톡시실란(DAMO), N－(2－아미노에틸)－3－아미노프로필트리에톡시실란, N,N'－디아미노에틸－3－아미노프로필트리메톡시실란(TriAMO) 및 N,N'－디아미노에틸－3－아미노프로필트리에톡시실란을 들 수 있다.
우레이도알킬알콕시실란으로서는, 예를 들면, 3－우레이도프로필트리메톡시실란 및 3－우레이도프로필트리에톡시실란을 들 수 있다.
티오시아나토알킬알콕시실란으로서는, 예를 들면, 3－티오시아나토프로필트리메톡시실란 및 3－티오시아나토프로필트리메톡시실란을 들 수 있다.
카르복시알킬알콕시실란으로서는, 예를 들면, 3－카르복시프로필트리메톡시실란 및 3－카르복시프로필트리에톡시실란을 들 수 있다.
글리시딜옥시알킬알콕시실란으로서는, 예를 들면, 3－글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 및 3－글리시딜옥시프로필트리에톡시실란을 들 수 있다.
비스(알콕시실릴알킬)아민으로서는, 예를 들면, 비스(트리메톡시실릴프로필)아민 및 비스(트리에톡시실릴프로필)아민을 들 수 있다.
상기 조성물은 알콕시실란계 성분(A2)를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
상기 조성물은 실리카 나노 입자(A1)에 의한 조막성을 균일하게 하기 위해, 가교제, 경화촉매 및 첨가제로부터 선택되는 1종 이상을 함유해도 된다. 가교제로서는, 예를 들면, 프로필지르코네이트, 부틸티타네이트 및 티탄아세틸아세토네이트를 들 수 있다. 가교제는 1종 사용해도 되고, 2종 이상 사용해도 된다. 경화촉매로서는, 예를 들면, 포름산, 초산, 프로피온산 및 말레산 등의 유기산；염산, 질산, 황산 및 인산 등의 무기산；수산화 나트륨, 수산화 칼륨, N,N－디메틸에탄올아민 및 테트라키스(트리에탄올아민)지르코네이트를 들 수 있다. 경화촉매는 1종 사용해도 되고, 2종 이상 사용해도 된다. 첨가제의 상세는 후술한다.
상기 조성물은 실리카 나노 입자(A1)과 알콕시실란계 성분(A2)를 포함하고, 가교제 및／또는 경화촉매를 추가로 포함하는, 무기／유기 하이브리드형 바인더를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 조성물을 조제할 때에는, 실리카 나노 입자(A1) 및 필요에 따라 알콕시실란계 성분(A2)를 포함하는 바인더와, 물을 함유하는 수계 바인더를 사용할 수 있다. 이러한 수계 바인더로서 시판되고 있는 제품으로서는, 예를 들면, 실리카 나노 입자(A1), 알콕시실란계 성분(A2) 및 물을 포함하는 것으로서 「Dynasylan SIVO 시리즈」(에보닉 재팬(주) 제조)를 들 수 있다. 또한, 실리카 나노 입자(A1)과 물을 포함하는 것으로서, 수성 실리카졸인 「스노우텍스 시리즈」(닛산 화학(주) 제조)를 들 수 있다. 특히, 상온 경화가 가능하고, 막두께가 미크론 오더 이상인 방청도막을 형성할 수 있어, 우수한 성능을 발휘하는 점에서, 「Dynasylan SIVO 140」(SiO2 함유비율 14.25 질량%, 고형분농도 22.5 질량%, pH 3.8) 등의, 실리카 나노 입자(A1), 알콕시실란계 성분(A2), 물, 및 가교제 및／또는 경화촉매를 포함하는 무기／유기 하이브리드형 수계 바인더가 바람직하다.
수계 바인더는, 시판되고 있는 무기／유기 하이브리드형 수계 바인더(예를 들면, Dynasylan SIVO 140)에, 다른 수성 실리카졸을 추가하여 조제해도 된다. 이와 같이 하여, 수계 바인더의 고형분 중 SiO2 함유비율을 상대적으로 많게 함으로써, 아연계 분말(B)가 효과적으로 희생 방식작용을 발휘할 수 있어, 중방식도료 등으로 상도(上塗)된 경우의 단막(單膜)의 방청성을 향상시킬 수 있다. 무기／유기 하이브리드형 수계 바인더로서는, 산성, 중성 또는 알칼리성의 수계 바인더를 사용할 수 있는데, 산성의 수계 바인더가 바람직하다. 산성의 무기／유기 하이브리드형 수계 바인더로서는, pH 2∼6이 바람직하고, pH 3∼5가 특히 바람직하다. 본 개시에 있어서 pH는 pH 미터를 사용하여 20℃에서 측정된다.
무기／유기 하이브리드형 수계 바인더에 첨가되어도 되는 수성 실리카졸로서는, 산성, 중성 또는 알칼리성의 실리카졸을 사용할 수 있는데, 무기／유기 하이브리드형 수계 바인더가 산성인 경우(예를 들면, 「Dynasylan SIVO 140」의 경우), 필요에 따라 첨가되는 수성 실리카졸은, 혼합 후의 저장 안정성의 점에서, 산성의 실리카졸인 것이 바람직하다. 산성의 실리카졸로서는, pH 2∼6이 바람직하고, pH 3∼5가 특히 바람직하다.
필요에 따라 첨가되는 수성 실리카졸은, 비정질의 수성 실리카 나노 입자와 함께, 다른 졸겔 형성성의 수성의 원소 산화물, 예를 들면 산화알루미늄, 규소／알루미늄 산화물, 산화티탄, 산화지르코늄 및 산화아연으로부터 선택되는 1종 이상의 산화물을 함유해도 되고, 이들 중에서도, 규소／알루미늄 산화물을 함유하는 것이 바람직하다. 필요에 따라 첨가되는 수성 실리카졸에 포함되는 실리카 나노 입자의 평균 입자경은, 바람직하게는 2∼500 ㎚, 보다 바람직하게는 4∼400 ㎚, 더욱 바람직하게는 10∼200 ㎚, 특히 바람직하게는 17∼150 ㎚이다. 또한, 평균 입자경이 17 ㎚ 이상 150 ㎚ 이하인 실리카 나노 입자를 포함하는 수성 실리카졸과, 평균 입자경이 2 ㎚ 이상 17 ㎚ 미만인 실리카 나노 입자를 포함하는 수성 실리카졸을 병용해도 상관없다. 평균 입자경이 17 ㎚ 이상 150 ㎚ 이하인 실리카 나노 입자에 의해 조성물의 안정성이 향상되고, 평균 입자경이 2 ㎚ 이상 17 ㎚ 미만인 실리카 나노 입자에 의해 조성물의 점도를 적당히 증가시키며, 또한 침강 방지성을 향상시킬 수 있다.
이러한 수성 실리카졸의 시판품으로서는, 예를 들면, 분산질의 표면이 음이온성의 산성 실리카졸인 「스노우텍스 O」, 「스노우텍스 OL」, 「스노우텍스 OYL」, 분산질의 표면이 양이온성의 산성 실리카졸인 「스노우텍스 AK」, 「스노우텍스 AK－L」, 「스노우텍스 AK－YL」(이상, 닛산 화학(주) 제조)을 들 수 있다.조성물의 저장 안정성의 관점에서, 양이온성의 산성 실리카졸이 바람직하다.
SiO2 함유비율은, 상기 조성물의 고형분 중, 또는 상기 조성물로 형성된 방청도막 중, 바람직하게는 0.5∼30 질량%, 보다 바람직하게는 1∼20 질량%, 더욱 바람직하게는 2∼15 질량%이다. SiO2 함유비율이 상기 범위에 있으면, 방청성의 점에서 바람직하다. 상기 조성물의 고형분 중 SiO2 함유비율 및 방청도막 중 SiO2 함유비율이란, 실리카 나노 입자(A1) 유래의 SiO2 성분과, 알콕시실란계 성분(A2) 유래의 SiO2 성분의 합계 함유비율을 의미한다. 실리카 나노 입자(A1) 유래의 SiO2 성분은, 필요에 따라 첨가되는 수성 실리카졸 유래의 SiO2 성분을 포함한다. SiO2 성분의 양은 국제공개 제2012／130544호에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
상기 조성물의 고형분이란, 상기 조성물로부터 물 및 유기용제 등의 휘발성 성분을 제거한 것으로, 상기 조성물을 경화시켰을 때에 도막으로서 잔존하는 성분을 가리킨다.
상기 조성물에 있어서의 실리카 나노 입자(A1)과 알콕시실란계 성분(A2)의 함유 질량비(실리카 나노 입자(A1)／알콕시실란계 성분(A2))는, 바람직하게는 0.1∼12.0, 보다 바람직하게는 0.5∼8.0이다. 실리카 나노 입자(A1)은, 필요에 따라 첨가되는 수성 실리카졸에 포함되는 실리카 나노 입자를 포함한다.
＜아연계 분말(B)＞
아연계 분말(B)는 아연 분말 및 아연 합금 분말로부터 선택되는 1종 이상이다. 아연계 분말(B)는 강재의 발청을 방지하는 방청안료로서 작용한다.
아연 합금 분말로서는, 예를 들면, 아연과, 알루미늄, 마그네슘 및 주석으로부터 선택되는 1종 이상의 합금의 분말을 들 수 있다. 바람직하게는 아연－알루미늄 합금, 아연－주석 합금을 들 수 있다.
아연계 분말(B)를 구성하는 입자의 형상으로서는, 구상 및 인편상 등의 여러 형상을 들 수 있다. 입자 형상이 구상인 아연 분말의 시판품으로서는, 예를 들면, 「F－2000」(혼죠 케미컬(주) 제조)을 들 수 있다. 입자 형상이 인편상인 아연 분말의 시판품으로서는, 예를 들면, 「STANDART Zinc flake GTT」, 「STANDART Zinc flake G」(ECKART GmbH 제조)를 들 수 있다. 입자 형상이 인편상인 아연 합금 분말의 시판품으로서는, 예를 들면, 아연과 알루미늄의 합금인 「STAPA 4 ZNAL7」, 아연과 주석의 합금인 「STAPA 4 ZNSN30」(ECKART GmbH 제조)을 들 수 있다.
아연계 분말(B)로서는, 아연 분말 및 아연 합금 분말의 한쪽 또는 양쪽을 사용할 수 있고, 아연 분말 및 아연 합금 분말의 각각을 1종 사용해도 되고, 2종 이상 사용해도 된다.
상기 조성물은 아연계 분말(B)를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
아연계 분말(B)의 함유비율은, 상기 조성물의 고형분 중, 또는 상기 조성물로 형성된 방청도막 중, 바람직하게는 80 질량% 이하, 보다 바람직하게는 40∼70 질량%, 더욱 바람직하게는 45∼60 질량%이다.
＜수계 티탄 킬레이트 화합물(C)＞
본 개시의 조성물은 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)를 함유한다.
수계 티탄 킬레이트 화합물이란, 25℃의 온도에 있어서, 당해 화합물의 함유비율이 1 질량%가 되도록 물에 첨가한 경우에, 겔화, 침전 또는 백탁 등을 발생시키지 않고 물에 혼화 또는 용해할 수 있는 티탄 킬레이트 화합물을 말한다. 수계 티탄 킬레이트 화합물은 25℃의 온도에 있어서, 30 질량%의 양으로, 겔화, 침전 또는 백탁 등을 발생시키지 않고 물에 혼화 또는 용해할 수 있는 것이 바람직하다.
종래기술에서는, 전술한 바와 같이, 내수성과 내백청성은 소위 트레이드 오프의 관계에 있어, 예를 들면, 내수성을 향상시키면, 통상은 내백청성은 저하될 것으로 생각된다. 백청은 무기 징크 도료 조성물을 도장한 강재를 옥외에 폭로한 경우에, 도막 중의 아연 분말이 물, 산소, 탄산가스와 반응함으로써, 도막 표면에 발생할 수 있는 성분(예를 들면, 산화아연, 수산화아연, 탄산아연 등의 혼합물)이다. 실리카 나노 입자(A1) 및 아연계 분말(B)와 함께 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)를 함유하는 방청도료 조성물을 사용하여 강재 상에 방청도막을 형성함으로써, 이유는 확실하지 않지만, 강재에 우수한 내수성(내적청성)을 부여할 수 있는 동시에, 당해 방청도막에 있어서의 백청의 발생을 억제할 수 있다. 따라서, 내수성과 내백청성을 양립할 수 있는 본 개시의 효과는 유리한 효과라고 할 수 있다.
또한, 1차 방청도막에 백청이 발생하면, 1차 방청도막 상으로의 상도 도막의 형성성 또는 부착성이 저하되는 경우가 있다. 따라서, 이 경우, 도막 표면의 백청을 제거하는 공정이 필요해지는 경우가 있다. 본 개시의 방청도료 조성물은, 방청도막에 있어서의 백청의 발생을 억제할 수 있는 것으로부터, 1차 방청도막 상으로의 상도 도막의 형성성 또는 부착성도 향상시킬 수 있다.
수계 티탄 킬레이트 화합물(C)로서는, 예를 들면, 식：Ti(X)4로 표시되는 유기 티탄 화합물 및 그의 올리고머를 들 수 있다. X는 각각 독립적으로, 히드록시기, 알콕시기 또는 킬레이트성 치환기이고, 단 하나 이상의 X는 킬레이트성 치환기이다. 하나 이상의 X는 히드록시기 또는 알콕시기인 것이 바람직하다. 예를 들면, 2개의 X가 히드록시기 또는 알콕시기이고, 2개의 X가 킬레이트성 치환기인 것이 바람직하다.
알콕시기로서는, 예를 들면, 메톡시기；에톡시기；n－프로폭시기 및 이소프로폭시기 등의 프로폭시기；및 n－부톡시기, 이소부톡시기 및 tert－부톡시기 등의 부톡시기를 들 수 있다. 알콕시기의 탄소수는 바람직하게는 6 이하, 보다 바람직하게는 4 이하이다.
킬레이트성 치환기는 킬레이트 형성능을 갖는 유기 화합물에 유래하는 기이다. 킬레이트 형성능을 갖는 유기 화합물로서는, 예를 들면, 알칸올아민, 히드록시카르복실산 및 히드록시카르복실산의 염을 들 수 있다. 킬레이트성 치환기는, 예를 들면, 알칸올아민 유래의 배위자, 히드록시카르복실산 유래의 배위자, 또는 히드록시카르복실산의 염 유래의 배위자이다.
수계 티탄 킬레이트 화합물(C) 중에서도, 킬레이트성 치환기로서 알칸올아민 유래의 배위자를 갖는 상기 유기 티탄 화합물을 사용함으로써, 이유는 확실하지 않지만, 내백청성이 더욱 우수한 방청도막을 형성할 수 있다. 수계 티탄 킬레이트 화합물(C) 중에서도, 킬레이트성 치환기로서 히드록시카르복실산의 염 유래의 배위자를 갖는 상기 유기 티탄 화합물을 사용함으로써, 이유는 확실하지 않지만, 염수 분무 방식성이 더욱 우수한 방청도막을 형성할 수 있다.
알칸올아민은 알칸 골격 상에 히드록시기를 갖는 아민 화합물이다. 알칸올아민으로서는, 예를 들면, 탄소수 12 이하, 바람직하게는 탄소수 4∼12, 보다 바람직하게는 탄소수 6∼12의 알칸올아민을 들 수 있다. 알칸올아민으로서는, 구체적으로는, 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 모노에탄올아민, N－메틸디에탄올아민, N－메틸디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민 및 2－(2－아미노에틸아미노)에탄올을 들 수 있고, 트리에탄올아민이 바람직하다.
히드록시카르복실산은 카르복시기와 히드록시기를 갖는 화합물이다. 히드록시카르복실산으로서는, 예를 들면, 탄소수 7 이하, 바람직하게는 탄소수 2∼4의 히드록시카르복실산을 들 수 있다. 히드록시카르복실산으로서는, 구체적으로는, 글리콜산, 젖산, 히드록시부티르산, 글리세린산, 말산 및 타르타르산을 들 수 있고, 젖산이 바람직하다. 히드록시카르복실산의 염으로서는, 예를 들면, 히드록시카르복실산의 암모늄염을 들 수 있고, 젖산 암모늄이 바람직하다.
킬레이트성 치환기로서는, 구체적으로는, 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 젖산 또는 젖산 암모늄 유래의 배위자를 들 수 있고, 내백청성의 추가적인 향상이라는 관점에서, 트리에탄올아민 또는 디에탄올아민 유래의 배위자가 바람직하고, 염수 분무 방식성의 향상이라고 하는 관점에서, 젖산 암모늄 유래의 배위자가 바람직하다.
수계 티탄 킬레이트 화합물(C)로서는, 예를 들면,
디히드록시티탄 비스(락테이트) 등의 티탄락테이트；디히드록시티탄 비스(암모늄락테이트) 및 디프로폭시티탄 비스(암모늄락테이트) 등의 티탄락테이트 암모늄염；；
디프로폭시티탄 비스(트리에탄올아미네이트), 디이소프로폭시티탄 비스(트리에탄올아미네이트), 디부톡시티탄 비스(트리에탄올아미네이트) 및 프로폭시티탄(트리에탄올아미네이트) 등의 티탄트리에탄올아미네이트；디프로폭시티탄 비스(디에탄올아미네이트) 및 디부톡시티탄 비스(디에탄올아미네이트) 등의 티탄디에탄올아미네이트；(C3H7O)Ti(OC2H4NHC2H4NH2)3 등의 티탄아미노에틸아미노에탄올레이트；；
상기 예시한 티탄 킬레이트의 가수분해물；；및
상기 예시한 티탄 킬레이트를 가수분해에 의해 축합시킨 티탄 올리고머；；
를 들 수 있다.
상기 조성물은 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
수계 티탄 킬레이트 화합물(C)의 함유량은, TiO2 환산으로, 아연계 분말(B) 100 질량부에 대해 바람직하게는 0.1∼4.5 질량부, 보다 바람직하게는 0.2∼3.0 질량부, 더욱 바람직하게는 0.3∼2.0 질량부이다. 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)의 함유량이 상한값 이하인 것으로 인해, 예를 들면, 도료 조성물에 있어서의 점성의 증대를 억제할 수 있고, 따라서 도장성이 우수한 도료 조성물이 얻어진다. 또한, 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)의 함유량이 상한값 이하인 것으로 인해, 내백청성, 내수성도 우수한 효과가 얻어진다.
수계 티탄 킬레이트 화합물(C)의 함유량은, TiO2 환산으로, SiO2를 제외한 바인더 성분 100 질량부에 대해 바람직하게는 1∼45 질량부, 보다 바람직하게는 5∼45 질량부, 더욱 바람직하게는 10∼45 질량부이다. 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)의 함유량이 상한값 이하인 것으로 인해, 예를 들면, 내수성이 더욱 우수한 방청도막을 형성할 수 있다. SiO2를 제외한 바인더 성분이란, 예를 들면, 알콕시실란계 성분(A2) 중 SiO2를 형성할 수 있는 성분 이외의 성분, 전술한 가교제 및 경화촉매이다.
＜인산알루미늄계 성분(D)＞
본 개시의 조성물은 인산알루미늄계 성분(D)를 추가로 함유해도 된다. 인산알루미늄계 성분(D)는, 예를 들면, 강재의 발청을 방지하는 방청안료로서 작용할 뿐 아니라, 염수 분무 방식성의 개선에 유효하다. 인산알루미늄계 성분(D)로서는, 예를 들면, 인산알루미늄계 화합물, 및 인산알루미늄계 화합물을 처리제로 처리하여 이루어지는 인산알루미늄계 안료를 들 수 있다.
인산알루미늄계 화합물로서는, 예를 들면, 피로인산알루미늄, 트리폴리인산 이수소알루미늄, 메타인산알루미늄, 오르토인산알루미늄 및 아인산알루미늄을 들 수 있다. 이들 중에서도, 피로인산알루미늄, 트리폴리인산 이수소알루미늄 및 메타인산알루미늄 등의 축합 인산알루미늄이 바람직하고, 트리폴리인산 이수소알루미늄이 보다 바람직하다.
상기 처리로서는, 예를 들면, 표면 처리, 변성 처리 및 혼합 처리를 들 수 있다. 바람직하게는 피로인산알루미늄, 트리폴리인산 이수소알루미늄 및 메타인산알루미늄 등의 축합 인산알루미늄을 상기 처리하여 이루어지는 인산알루미늄계 안료이다.
상기 처리는, 예를 들면, 인산알루미늄계 화합물의 pH 조정, 인산 이온의 용출량을 조정하기 위해 행할 수 있다. 상기 처리에 사용되는 처리제로서는, 예를 들면, 후술하는 도전성 안료(E) 또는 안료(F) 중, Si, Zn, Mg 및 Ca로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는 안료, 몰리브덴산을 들 수 있다.
인산알루미늄계 안료로서는, 축합 인산알루미늄을 상기 처리하여 이루어지는 안료가 바람직하고, 트리폴리인산 이수소알루미늄을 상기 처리하여 이루어지는 안료가 보다 바람직하다. 방식성의 관점에서, 축합 인산알루미늄을 몰리브덴산으로 처리하여 이루어지는 안료가 보다 바람직하고, 트리폴리인산 이수소알루미늄을 몰리브덴산으로 처리하여 이루어지는 안료가 더욱 바람직하다.
인산알루미늄계 안료의 시판품으로서는, 예를 들면, 트리폴리인산 이수소알루미늄을 Si 및 Zn을 포함하는 처리제로 표면 처리하여 이루어지는 「K－WHITE ＃84」(데이카(주) 제조), 트리폴리인산 이수소알루미늄을 Ca 및 Zn을 포함하는 처리제로 표면 처리하여 이루어지는 「K－WHITE CZ610」(데이카(주) 제조), 트리폴리인산 이수소알루미늄을 마그네슘을 포함하는 처리제로 표면 처리하여 이루어지는 「K－WHITE G105」(데이카(주) 제조), 트리폴리인산 이수소알루미늄을 몰리브덴산을 포함하는 처리제로 변성 처리하여 이루어지는 「LF 보우세이 PM－303W」(기쿠치 컬러(주) 제조)를 들 수 있다.
상기 조성물은 인산알루미늄계 성분(D)를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
인산알루미늄계 성분(D)를 사용하는 경우에 있어서의 인산알루미늄계 성분(D)의 함유비율은, 상기 조성물의 고형분 중, 또는 상기 조성물로 형성된 방청도막 중, 바람직하게는 0.5∼70 질량%, 보다 바람직하게는 1∼50 질량%, 더욱 바람직하게는 2∼40 질량%이다. 인산알루미늄계 성분(D)의 함유비율이 상기 범위에 있으면, 예를 들면, 방청성이 더욱 우수한 방청도막을 형성할 수 있다.
＜도전성 안료(E)＞
본 개시의 조성물은 도전성 안료(E)를 추가로 함유해도 된다.
도전성 안료(E)를, 예를 들면, 아연계 분말(B) 및 인산알루미늄계 성분(D)와 병용함으로써, 아연계 분말(B)의 희생 방식작용을 향상시킬 수 있고, 이로써 방청성을 향상시킬 수 있다.
도전성 안료(E)로서는, 예를 들면, 산화아연, 아연계 분말(B), 후술하는 몰리브덴 및 몰리브덴 화합물 이외의 금속 분말 또는 금속 합금 분말, 탄소 분말을 들 수 있다. 이들 중에서도, 저렴하고 도전성이 높다고 하는 관점에서, 산화아연이 바람직하다.
산화아연의 시판품으로서는, 예를 들면, 「산화아연 1종」(사카이 화학공업(주) 제조), 「산화아연 3종」(하쿠스이테크(주) 제조)을 들 수 있다.
아연계 분말(B) 이외의 금속 분말 또는 금속 합금 분말로서는, 예를 들면, Fe－Si 분말, Fe－Mn 분말, Fe－Cr 분말, 자철 분말 및 인화철을 들 수 있다. 금속 분말 또는 금속 합금 분말의 시판품으로서는, 예를 들면, 「페로실리콘」(긴세이 마테크(주) 제조), 「페로망간」(긴세이 마테크(주) 제조), 「페로크롬」(긴세이 마테크(주) 제조), 「자철 분말」(긴세이 마테크(주) 제조), 「페로포스 2132」(옥시덴탈 케미컬 코포레이션 제조)를 들 수 있다.
탄소 분말로서는, 예를 들면, 착색안료로서 사용되는 카본 블랙을 들 수 있다. 탄소 분말의 시판품으로서는, 예를 들면, 「미츠비시 카본 블랙 MA－100」(미츠비시 화학(주) 제조)을 들 수 있다.
상기 조성물은 도전성 안료(E)를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
도전성 안료(E)를 사용하는 경우에 있어서의 도전성 안료(E)의 함유비율은, 상기 조성물의 고형분 중, 또는 상기 조성물로 형성된 방청도막 중, 바람직하게는 0.1∼50 질량%, 보다 바람직하게는 1∼40 질량%, 더욱 바람직하게는 2∼30 질량%이다. 상기 조성물 중 도전성 안료(E)의 함유비율이 상기 범위에 있으면, 예를 들면, 방청성이 더욱 우수한 도막을 형성할 수 있다.
＜안료(F)＞
본 개시의 조성물은 안료(F)를 추가로 함유해도 된다.
안료(F)는 전술한 (B), (D) 및 (E) 이외의 안료로서, 예를 들면, 전술한 (B), (D) 및 (E) 이외의, 체질안료, 착색안료 및 방청안료를 들 수 있다.
상기 조성물은 안료(F)를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
안료(F)를 사용하는 경우에 있어서의 안료(F)의 함유비율은, 상기 조성물의 고형분 중, 또는 상기 조성물로 형성된 방청도막 중, 바람직하게는 1∼60 질량%, 보다 바람직하게는 2∼50 질량%, 더욱 바람직하게는 3∼40 질량%이다.
체질안료는 일반적인 도료에 사용되는 무기안료라면 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 칼륨장석, 소다장석, 카올린, 마이카, 실리카, 유리 분말, 탈크, 황산바륨, 산화알루미늄, 규산지르코늄, 규회석 및 규조토를 들 수 있다. 체질안료는 열분해에 의해 가스를 발생시키는 무기안료여도 된다. 체질안료로서는, 칼륨장석, 카올린, 실리카 및 유리 분말이 바람직하다. 카올린을 사용하는 경우에 있어서 그 함유비율은, 상기 조성물의 고형분 중, 또는 상기 조성물로 형성된 방청도막 중, 바람직하게는 0.1∼60 질량%, 보다 바람직하게는 1∼40 질량%, 더욱 바람직하게는 5∼35 질량%이다. 체질안료로 분류되는 실리카로서는, 평균 입자경이 바람직하게는 1 ㎛ 초과 10 ㎛ 이하의 실리카 입자를 사용할 수 있다. 이러한 실리카 입자의 평균 입자경은 레이저 회절법의 입도분포 측정장치에 의해 측정할 수 있다.
체질안료의 시판품으로서는, 예를 들면, 칼륨장석인 「세라믹스 파우더 OF－T」(긴세이 마테크(주) 제조), 「마이카 파우더 100 메시」((주) 후쿠오카 탈크 공업소 제조), 카올린인 「Satintone W」(BASF사 제조), 규산지르코늄인 「A－PAX45M」(긴세이 마테크(주) 제조), 「FC－1 탈크」((주) 후쿠오카 탈크 공업소 제조), 「실리카 QZ－SW」((주) 고토 고우잔 제조), 「침강성 황산바륨 100」(사카이 화학(주) 제조), 규조토인 「라디오라이트」(쇼와 화학공업(주) 제조)를 들 수 있다.
상기 조성물은 체질안료를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
유리 분말은 일반적으로, 유리를 구성하는 화합물을 약 1,000∼1,100℃에서 소정 시간 가열용융하고, 냉각 후, 분쇄장치로 분말상으로 정립(整粒)한 것이다. 유리를 구성하는 화합물로서는, 예를 들면, SiO2, B2O3, Al2O3, ZnO, BaO, MgO, CaO, SrO, Bi2O3, Li2O, Na2O, K2O, PbO, P2O5, In2O3, SnO, CuO, Ag2O, V2O5 및 TeO2를 들 수 있다. PbO도 유리를 구성하는 화합물로서 사용할 수 있는데, 환경에 대해 악영향이 되는 경우가 있기 때문에, PbO는 사용하지 않는 것이 바람직하다.
400∼800℃의 연화점을 갖는 유리 분말은, 상기 조성물로 이루어지는 방청도막이 400∼900℃의 고온에서 가열되었을 때 아연계 분말(B)의 산화 방지제로서 작용하기 때문에 바람직하다. 유리 분말의 연화점은, 리틀턴 점도계를 사용하여, 점도계수 η가 10의 7.6승에 도달하였을 때의 온도로 판별하는 방법에 의해 구하여진다.
유리 분말의 시판품으로서는, 예를 들면, 「NB122A」(연화점 400℃), 「AZ739」(연화점 605℃), 및 「PFL20」(연화점 700℃)(센트럴 글래스(주) 제조)을 들 수 있다.
유리를 구성하는 화합물의 하나인 B2O3는, 그 단독으로 연화점이 약 450℃인 유리상의 물질로, 유리 분말로서 사용할 수 있다. B2O3의 시판품으로서는, 예를 들면, 「산화붕소」(간토 화학(주) 제조 시카 1급 시약)를 들 수 있다.
상기 조성물은 유리 분말을 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
유리 분말을 사용하는 경우에 있어서의 유리 분말의 함유비율은, 상기 조성물의 고형분 중, 또는 상기 조성물로 형성된 방청도막 중, 바람직하게는 0.05∼26 질량%, 보다 바람직하게는 0.15∼20 질량%, 더욱 바람직하게는 0.5∼15 질량%이다.
열분해에 의해 가스를 발생시키는 무기안료는, 예를 들면, 500∼1,500℃에서의 열분해에 의해, CO2 및 F2 등의 가스를 발생시키는 무기안료이다. 열분해에 의해 가스를 발생시키는 무기안료로서는, 예를 들면, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탄산스트론튬 및 불화칼슘을 들 수 있다. 상기 조성물이 이러한 무기안료를 함유하는 경우, 그 도막으로 피복된 기재를 용접할 때, 용접 시의 용융 풀 내에 있어서, 실리카 나노 입자(A1)을 포함하는 바인더의 도막 형성 고형분, 및 성분(B), (D), (E) 및 (F)에 유래하는 가스에 의해 생성된 기포를, 상기 무기안료 유래의 가스와 함께, 용융 풀 내로부터 제거할 수 있다.
열분해에 의해 가스를 발생시키는 무기안료의 시판품으로서는, 예를 들면, 「형석 400 메시」(긴세이 마테크(주) 제조), 「NS＃400」(닛토 훈카 고교(주) 제조), 「탄산그네슘」(토미타 제약(주) 제조), 「탄산스트론튬 A」(혼죠 케미컬(주) 제조)를 들 수 있다.
상기 조성물은 상기 무기안료를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
전술한 (B), (D) 및 (E) 이외의 착색안료는, 무기계 착색안료 및 유기계 착색안료로부터 선택되는 1종 이상이다. 무기계 착색안료로서는, 도전성 안료(E) 이외의 무기계 착색안료라면 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 산화티탄 및 산화철 등의 금속 산화물；구리－크롬－망간, 철－망간, 철－크롬, 코발트－티탄－니켈－아연, 및 코발트－크롬－티탄－아연의 복합 산화물을 들 수 있다. 유기계 착색안료로서는, 예를 들면, 프탈로시아닌 그린 및 프탈로시아닌 블루 등의 유기계 착색안료를 들 수 있다.
착색안료의 시판품으로서는, 예를 들면, 「TITONE R－5N」(사카이 화학공업(주) 제조), 「벵갈라 No.404」(모리시타 벵가라 고교(주) 제조), 「다이피록사이드 블랙 ＃9510」(다이니치 세이카 공업(주) 제조), 「Heliogen Green L8690」(BASF 재팬(주) 제조), 및 「FASTOGEN Blue 5485」(DIC(주) 제조)를 들 수 있다.
상기 조성물은 착색안료를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
전술한 (B), (D) 및 (E) 이외의 방청안료로서는, 예를 들면, 몰리브덴 및 몰리브덴 화합물, 인산아연계 화합물, 인산칼슘계 화합물, 인산마그네슘계 화합물, 아인산아연계 화합물, 아인산칼슘계 화합물, 아인산스트론튬계 화합물, 시아나미드아연계 화합물 및 붕산염 화합물을 들 수 있다.
몰리브덴(금속 몰리브덴) 및 몰리브덴 화합물은, 형성되는 방청도막의 상기 백청의 발생을 저감시키는, 아연계 분말(B)의 산화 방지제(소위 백청 억제제)로서 작용한다. 상기 조성물은 몰리브덴 및 몰리브덴 화합물의 한쪽 또는 양쪽을 함유할 수 있다.
몰리브덴 화합물로서는, 예를 들면, 삼산화 몰리브덴 등의 몰리브덴 산화물, 황화 몰리브덴, 몰리브덴 할로겐화물, 몰리브덴산, 몰리브덴산 암모늄, 인몰리브덴산, 규몰리브덴산, 몰리브덴산 아연 등의 몰리브덴산의 금속염, 몰리브덴산의 알칼리금속염, 인몰리브덴산의 알칼리금속염, 규몰리브덴산의 알칼리금속염, 몰리브덴산칼슘 등의 몰리브덴산의 알칼리토류금속염, 인몰리브덴산의 알칼리토류금속염, 규몰리브덴산의 알칼리토류금속염, 몰리브덴산의 망간염, 인몰리브덴산의 망간염, 규몰리브덴산의 망간염, 몰리브덴산의 염기성 질소 함유 화합물염, 인몰리브덴산의 염기성 질소 함유 화합물염, 및 규몰리브덴산의 염기성 질소 함유 화합물염을 들 수 있다.
상기 조성물은 몰리브덴 화합물을 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
몰리브덴 및 몰리브덴 화합물의 한쪽 또는 양쪽을 사용하는 경우, 몰리브덴 및 몰리브덴 화합물의 함유량의 합계는, 아연계 분말(B) 100 질량부에 대해 바람직하게는 0.05∼5.0 질량부, 보다 바람직하게는 0.3∼3.0 질량부, 더욱 바람직하게는 0.5∼2.0 질량부이다. 함유량이 상기 범위에 있는 경우, 아연계 분말(B)의 충분한 산화 방지 작용이 얻어지는 동시에, 아연계 분말(B)의 활성 저하를 방지하여, 도막의 방식성을 유지할 수 있다.
상기 조성물은 상기 방청안료를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
＜기타 성분＞
본 개시의 조성물은 기타 성분으로서, 첨가제 등을, 본 개시의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위에서 적당히 함유해도 된다.
첨가제로서는, 예를 들면, 요변제, 소포제, 습윤제, 표면 조정제, 침전 방지제, 새깅 방지제, 건조제, 유동성 조정제, 분산제, 색 분리 방지제, 스키닝 방지제, 가소제 및 자외선 흡수제를 들 수 있다. 구체적인 도료용 첨가제로서는, 예를 들면, 폴리카르복실산계 요변제, 지방산 폴리아마이드계 요변제, 산화폴리에틸렌계 요변제, 우레탄 회합계 요변제, 아크릴 폴리머계 요변제 및 변성 우레아계 요변제；변성 실리콘계 소포제 및 폴리머계 소포제；변성 실리콘계 표면 조정제, 아크릴 폴리머계 표면 조정제, 불소 함유 폴리머계 표면 조정제 및 디알킬설포 숙신산염계 표면 조정제；및 헥토라이트, 벤토나이트 및 스멕타이트 등의 클레이계 침전 방지제를 들 수 있다.
상기 조성물은 첨가제를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
＜물＞
본 개시의 조성물은 실리카 나노 입자(A1) 및 알콕시실란계 성분(A2) 등의 바인더를 용해 또는 분산시키기 위해 물을 함유한다. 여기서, 물은 후술하는 제1제를 제조할 때 사용된 물이어도 되고, 전술한 수계 바인더, 아연계 분말(B), 수계 티탄 킬레이트 화합물(C), 인산알루미늄계 성분(D), 도전성 안료(E) 및 안료(F), 전술한 기타 성분을 혼합하는 조제과정에 있어서 첨가된 물이어도 된다.
물은 상기 조성물에 포함되어, 예를 들면, 실리카 나노 입자(A1) 및 알콕시실란계 성분(A2) 등의 바인더의 용매 또는 분산매로서 기능하고, 상기 조성물 중에서 바인더를 안정하게 유지하는 기능을 갖는다. 따라서, 적절한 수계 도료 조성물의 점도를 유지하여, 스프레이, 브러시 및 롤러 등의 작업성을 양호하게 유지할 수 있다. 이러한 관점에서, 상기 조성물 중 물의 함유비율은 바람직하게는 10∼90 질량%, 보다 바람직하게는 20∼80 질량%, 더욱 바람직하게는 30∼70 질량%이다.
＜친수성 유기용제＞
본 개시의 조성물은 친수성 유기용제를 추가로 함유해도 된다.
친수성 유기용제로서는, 예를 들면, 아세톤, 메틸알코올, n－프로필알코올, 이소프로필알코올, n－부틸알코올, 이소부틸알코올, 2－부톡시에탄올, 2－에톡시에탄올, 1－메톡시－2－프로판올, 1－에톡시－2－프로판올, 에틸알코올, 2－메톡시에탄올, 디아세톤알코올, 디옥산, 에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 및 에틸렌글리콜모노헥실에테르를 들 수 있다.
상기 조성물은 친수성 유기용제를 1종 또는 2종 이상 함유할 수 있다.
상기 조성물이 친수성 유기용제를 함유하는 경우, 상기 (B)∼(F)의 물에 대한 용해성, 분산성의 향상, 상기 조성물의 피도물(기재)에 대한 습윤성의 개선, 및 도막의 건조성 및 경화성이 향상되는 점에서 바람직하다. 단, 친수성 유기용제의 첨가량이 많은 경우는, 상기 (B)∼(F)의 물에 대한 용해성, 분산성이 향상되지만, 휘발성 유기 화합물(VOC) 저감이라고 하는 환경상의 규제로부터는 바람직하지 않다. 이러한 관점에서, 상기 조성물 중 친수성 유기용제의 함유비율은, 바람직하게는 15 질량% 미만, 보다 바람직하게는 10 질량% 미만, 더욱 바람직하게는 5 질량% 미만이다. 상기 조성물 중, 친수성 유기용제를 포함한 유기용제의 함유비율도, 바람직하게는 15 질량% 미만, 보다 바람직하게는 10 질량% 미만, 더욱 바람직하게는 5 질량% 미만이다.
＜안료 부피 농도(PVC)＞
본 개시의 조성물은 안료 부피 농도(PVC)가 바람직하게는 70% 이상이고, 보다 바람직하게는 70∼90%이며, 더욱 바람직하게는 75∼85%이다. 본 개시에 있어서, 안료 부피 농도(PVC)란, 상기 조성물의 고형분 중, 안료 성분과 첨가제 중 고체입자가 차지하는 비율(부피 기준)을, 백분율로 나타낸 농도를 가리킨다.
PVC ＝ [모든 안료 성분의 부피 합계＋첨가제 중 고체입자의 부피 합계]／[도료 조성물의 고형분의 부피]×100(%)
「안료 성분」으로서는, 아연계 분말(B), 인산알루미늄계 성분(D), 도전성 안료(E) 및 안료(F)를 들 수 있다. 도료 조성물의 고형분으로서 안료 성분 이외의 성분으로서는, 실리카 나노 입자(A1), 알콕시실란계 성분(A2) 및 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)와, 첨가제 중 고체입자를 들 수 있다.
PVC의 산출에 있어서는, 각 성분의 질량과 그의 진밀도(이하, 간단히 「밀도」라고도 한다)로부터, 각 성분의 부피를 산출한다.
상기 조성물의 고형분(불휘발분)의 부피는 상기 조성물의 고형분의 질량 및 밀도로부터 산출할 수 있다. 상기 질량 및 밀도는 측정값이어도 되고, 측정이 곤란한 경우는 사용하는 원료로부터 산출한 값이어도 된다.
상기 안료 성분의 부피는 사용한 안료 성분의 질량 및 밀도로부터 산출할 수 있다. 상기 질량 및 밀도는 측정값이어도 되고, 측정이 곤란한 경우는 사용하는 원료로부터 산출한 값이어도 된다. 예를 들면, 상기 조성물의 불휘발분으로부터 안료 성분과 다른 성분을 분리하고, 분리된 안료 성분의 질량 및 밀도를 측정함으로써 부피를 산출할 수 있다. 첨가제 중 고체입자에 대해서도 마찬가지이다.
＜방청도료 조성물의 용도 등＞
본 개시의 조성물은 바람직하게는 대형 구조물용 강재의 도장에 있어서, 1차 방청도료 조성물로서 사용할 수 있다. 대형 구조물로서는, 예를 들면, 선박, 해양 구조물, 플랜트, 교량 및 육상 탱크를 들 수 있다. 1차 방청도료 조성물은 대형 구조물의 건조공정의 용단 및 용접 등에 지장을 주지 않고, 건조기간 중 강재를 녹으로부터 지키는 것이 요구된다.
예를 들면, 1차 방청도료 조성물을 강재 등의 기재에 도장하여 1차 방청도막을 형성한다. 도장되는 기재에는, 예를 들면, ISO 8501－1에 있어서의 제청도 Sa2 1／2 이상에 상당하는 조건의 블라스트 처리가 행하여진다.
상기 조성물로 형성된 방청도막의 표면에는, 에폭시 수지계, 염화 고무계, 유성계, 에폭시에스테르계, 폴리우레탄 수지계, 폴리실록산 수지계, 불소 수지계, 아크릴 수지계, 비닐 수지계 및 무기 징크계 등의 도료를 상도하여 상도 도막을 형성할 수 있다. 상기 방청도막은 상도 도막과의 부착성도 우수하다.
[방청도료 조성물 키트]
본 개시의 방청도료 조성물 키트(이하, 간단히 「키트」라고도 한다)는, 제1제와, 제2제를 갖는다. 제1제는 실리카 나노 입자(A1), 수계 티탄 킬레이트 화합물(C) 및 물을 함유하고, 바람직하게는 알콕시실란계 성분(A2)를 추가로 함유한다. 제2제는 아연계 분말(B)를 함유한다.
제1제는 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)를 함유함으로써, 이유는 확실하지 않지만, 그 저장 안정성이 크게 향상되어 있다. 여기서 저장 안정성은, 예를 들면, 제1제를 조제로부터 수일 후에 제2제와 혼합하여 얻어진 도료 조성물로 형성된 방청도막의 내수성과, 제1제를 2개월간 저장 후에 제2제와 혼합하여 얻어진 도료 조성물로 형성된 방청도막과의 내수성을 비교하여 판단할 수 있다. 즉, 실리카 나노 입자(A1), 필요에 따라 알콕시실란계 성분(A2) 및 물에 더하여, 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)를 함유하는 제1제는, 일정기간 저장 후에 있어서도, 내수성이 우수한 방청도막을 형성할 수 있다.
제1제 및 제2제로부터 선택되는 하나 이상, 예를 들면 제2제가 인산알루미늄계 성분(D)를 추가로 함유하는 것이 바람직하다. 제1제 및 제2제로부터 선택되는 하나 이상, 예를 들면 제2제가 도전성 안료(E)를 추가로 함유하는 것이 바람직하다.
제1제 및 제2제로부터 선택되는 하나 이상, 예를 들면 제2제는 안료(F)를 추가로 함유하는 것이 바람직하다. 제2제는 아연계 분말(B), 인산알루미늄계 성분(D) 및 도전성 안료(E)를 함유하는 것이 바람직하고, 추가로 안료(F)를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
제1제는, 예를 들면, 실리카 나노 입자(A1), 필요에 따라 알콕시실란계 성분(A2), 수계 티탄 킬레이트 화합물(C) 및 물을 함유하는 수계 바인더이다. 제1제(또는 수계 바인더) 중 SiO2 함유비율은 바람직하게는 0.5∼50 질량%, 보다 바람직하게는 1∼30 질량%, 더욱 바람직하게는 2∼15 질량%이다. 제1제의 고형분 중 SiO2 함유비율은 바람직하게는 40∼95 질량%, 보다 바람직하게는 50∼90 질량%이다.
또한, 제1제 중에 있어서의 실리카 나노 입자(A1)의 장기 보관 시에 있어서의 침전을 방지하는 관점에서는, 수성 실리카졸에 포함되는 실리카 나노 입자의 평균 입자경이 100 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 50 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하다.
제1제 중 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)의 함유비율은, TiO2 환산으로, 바람직하게는 0.1∼1.5 질량%, 보다 바람직하게는 0.2∼1.2 질량%이다. 이러한 구성에 의해, 제1제의 저장 안정성을 더욱 향상시킬 수 있다.
제1제에 있어서의 실리카 나노 입자(A1)과 알콕시실란계 성분(A2)의 함유 질량비(실리카 나노 입자(A1)／알콕시실란계 성분(A2))는, 바람직하게는 0.1∼12.0, 보다 바람직하게는 0.5∼8.0이다. 실리카 나노 입자(A1)은, 필요에 따라 첨가되는 수성 실리카졸에 포함되는 실리카 나노 입자를 포함한다.
제1제 중 물의 함유비율은 바람직하게는 30∼98 질량%, 보다 바람직하게는 50∼95 질량%, 더욱 바람직하게는 70∼92 질량%이다.
제1제 및 제2제로부터 선택되는 하나 이상은 전술한 기타 성분을 함유할 수 있다.
상기 키트를 구성하는 제1제 및 제2제를 혼합함으로써, 상기 조성물을 용이하게 조제할 수 있다. 제1제 및 제2제에 있어서의 각 성분의 함유비율은, 제1제 및 제2제를 혼합하여 상기 조성물을 조제하였을 때의 각 성분의 함유비율이 [방청도료 조성물] 항목에 기재한 범위가 되도록 적당히 설정할 수 있다.
[방청도막, 1차 방청도막, 방청기재 및 그의 제조방법]
본 개시의 방청기재는, 기재와, 그 기재 상에 형성된 방청도막 및／또는 1차 방청도막을 갖는다. 여기서 방청도막 및 1차 방청도막은, 본 개시의 조성물 또는 본 개시의 키트로 형성된다.
상기 조성물 또는 상기 키트로 형성되는 방청도막 및／또는 1차 방청도막의 전자식 막 두께계에 의해 측정되는 평균 건조막 두께는, 바람직하게는 30 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 5∼25 ㎛이다.
본 개시의 방청기재의 제조방법은, [1] 기재에 본 개시의 조성물을 도장하는 공정과, [2] 상기 기재에 도장된 상기 조성물을 경화시켜서, 상기 기재 상에 방청도막을 형성하는 공정을 갖는다.
기재로서는, 예를 들면, 철, 강, 합금철, 탄소강, 연강 및 합금강 등의 철강을 들 수 있고, 구체적으로는, 전술한 대형 구조물용 강재 등의 강재를 들 수 있다. 기재는 필요에 따라 ISO 8501－1에 있어서의 제청도 Sa2 1／2 이상에 상당하는 조건에서 블라스트 처리되어 있는 것이 바람직하다.
기재 상에 방청도료 조성물을 도장하는 방법으로서는, 예를 들면, 기재 상에 방청도료 조성물을 도포하거나, 또는 기재를 방청도료 조성물에 함침한 후에 꺼내는 방법을 들 수 있다. 방청도료 조성물을 도포하는 방법으로서는, 특별히 제한은 없고, 에어 스프레이 및 에어리스 스프레이 등의 종래공지의 방법을 적용할 수 있다.
도장기로서는, 일반적으로 조선소 및 제철소 등에서 도장하는 경우, 주로 에어리스 스프레이, 라인 도장기가 사용된다. 라인 도장기는, 라인속도, 도장기 내부에 설치된 에어 스프레이 및 에어리스 스프레이 등의 도장압력, 및 스프레이 팁의 사이즈(구경)의 도장 조건에 의해 막 두께의 관리를 한다.
예를 들면, 상기 조성물을 기재 상에 도포한 후, 경화시킨다. 경화방법으로서는, 특별히 제한은 없고, 종래공지의 경화방법을 적용할 수 있다. 예를 들면, 기재 상에 도포된 상기 조성물은, 공기 중에 방치하면, 당해 조성물 중 물과 임의로 포함되는 친수성 유기용제가 휘발되어, 경화된다. 이 때, 필요에 따라, 도막을 가열하여 건조시켜도 된다. 가열방법으로서는, 예를 들면, 연소 가스, 석유 버너, 전열선 가열, 유도 가열 및 원적외선 가열장치 등에 의한 터널형 가열 시스템을 사용하는 방법, 가스, 석유 버너에 의한 직접 가열방법, 또는 적외선 조사, 유도 가열 시스템을 사용하는 방법을 들 수 있다.
본 개시는, 예를 들면 아래의 (1)∼(16)에 관한 것이다.
(1) 실리카 나노 입자(A1), 아연 분말 및 아연 합금 분말로부터 선택되는 1종 이상의 아연계 분말(B), 수계 티탄 킬레이트 화합물(C), 및 물을 함유하는 방청도료 조성물.
(2) 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)가, 식：Ti(X)4로 표시되는 유기 티탄 화합물(식중, X는 각각 독립적으로, 히드록시기, 알콕시기 또는 킬레이트성 치환기이고, 단 하나 이상의 X는 킬레이트성 치환기이다.) 및 그의 올리고머로부터 선택되는 1종 이상인, 상기 (1)에 기재된 방청도료 조성물.
(3) 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)가, 킬레이트성 치환기가 알칸올아민 유래의 배위자, 히드록시카르복실산 유래의 배위자, 또는 히드록시카르복실산의 염 유래의 배위자인 상기 유기 티탄 화합물인, 상기 (2)에 기재된 방청도료 조성물.
(4) 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)가, 킬레이트성 치환기가 알칸올아민 유래의 배위자인 상기 유기 티탄 화합물인, 상기 (2) 또는 (3)에 기재된 방청도료 조성물.
(5) 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)의 함유량이, TiO2 환산으로, 아연계 분말(B) 100 질량부에 대해 0.1∼4.5 질량부인, 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 방청도료 조성물.
(6) 방청도료 조성물이 알콕시실란, 알콕시실란의 가수분해물, 및 알콕시실란의 가수분해 축합물로부터 선택되는 1종 이상의 성분(A2)를 추가로 함유하는, 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 방청도료 조성물.
(7) 아연계 분말(B)의 함유비율이 방청도료 조성물의 고형분 중 80 질량% 이하인, 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 방청도료 조성물.
(8) 안료 부피 농도(PVC)가 70% 이상인, 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 방청도료 조성물.
(9) 1차 방청도료 조성물인, 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 하나에 기재된 방청도료 조성물.
(10) 제1제와 제2제를 갖는 방청도료 조성물 키트로서, 제1제가 실리카 나노 입자(A1), 수계 티탄 킬레이트 화합물(C) 및 물을 함유하고, 제2제가 아연 분말 및 아연 합금 분말로부터 선택되는 1종 이상의 아연계 분말(B)를 함유하는, 방청도료 조성물 키트.
(11) 제1제가 알콕시실란, 알콕시실란의 가수분해물, 및 알콕시실란의 가수분해 축합물로부터 선택되는 1종 이상의 성분(A2)를 추가로 함유하는, 상기 (10)에 기재된 방청도료 조성물 키트.
(12) 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 하나에 기재된 방청도료 조성물, 또는 상기 (10) 또는 (11)에 기재된 방청도료 조성물 키트로 형성된 방청도막.
(13) 상기 (9)에 기재된 방청도료 조성물, 또는 상기 (10) 또는 (11)에 기재된 방청도료 조성물 키트로 형성된 1차 방청도막.
(14) 기재와, 기재 상에 형성된, 상기 (12)에 기재된 방청도막을 갖는 방청기재.
(15) 기재와, 기재 상에 형성된, 상기 (13)에 기재된 1차 방청도막을 갖는 방청기재.
(16) [1] 기재에 상기 (1) 내지 (9) 중 어느 하나에 기재된 방청도료 조성물, 또는 상기 (10) 또는 (11)에 기재된 방청도료 조성물 키트의 제1제 및 제2제를 혼합하여 얻어지는 혼합물을 도장하는 공정과, [2] 기재에 도장된 방청도료 조성물 또는 혼합물을 경화시켜서, 기재 상에 방청도막을 형성하는 공정을 갖는, 방청기재의 제조방법.
실시예
아래에 실시예를 들어, 본 개시의 방청도료 조성물을 더욱 상세하게 설명하는데, 본 개시의 방청도료 조성물은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에서 사용한 성분은, 아래와 같다.
·표면 조정제：「TEGO Twin 4000」,
에보닉 재팬(주) 제조, 밀도 1.0 g／㎤
·수계 티탄 킬레이트：「TYZOR TE」,
미국 도르프 케탈사 제조,
트리에탄올아민 티탄 킬레이트,
고형분농도：80 질량%, 밀도：1.06 g／㎤,
TiO2 환산분：13.69 질량%
·수계 티탄 킬레이트：「TYZOR LA」,
미국 도르프 케탈사 제조,
젖산 암모늄 티탄 킬레이트,
고형분농도 ：50 질량%, 밀도 ：1.21 g／㎤,
TiO2 환산분：13.6 질량%
·실리카 나노 입자(A1)과 물을 함유하는 수성 실리카졸：
·「스노우텍스 AK－YL」,
닛산 화학(주) 제조, SiO2 함유비율 30.5 질량%,
고형분농도 31.2 질량%, 밀도 1.22 g／㎤,
평균 입자경 50∼80 ㎚, pH 4.2,
·「스노우텍스 AK－L」,
닛산 화학(주) 제조, SiO2 함유비율 20.5 질량%,
고형분농도 21.2 질량%, 밀도 1.14 g／㎤
평균 입자경 40∼50 ㎚, pH 4.2
·실리카 나노 입자(A1), 알콕시실란계 성분(A2), 물, 가교제 및 경화촉매를 함유하는 무기／유기 하이브리드형 수계 바인더：
「Dynasylan SIVO 140」,
에보닉 재팬(주) 제조,
SiO2 함유비율 14.25 질량%,
고형분농도 22.5 질량%, 밀도 1.1 g／㎤,
pH 3.8
·도전성 안료：「산화아연 3종」,
하쿠스이테크(주) 제조, 밀도 5.8 g／㎤, 산화아연
·체질안료：「Satintone W」,
BASF사 제조, 밀도 2.6 g／㎤, 소성 카올린
·인산알루미늄계 성분：「LF 보우세이 PM－303W」,
기쿠치 컬러(주) 제조, 밀도 3.0 g／㎤,
트리폴리인산 이수소알루미늄(몰리브덴산 처리)
·아연 분말：「F－2000」
혼죠 케미컬(주) 제조, 밀도 7.1 g／㎤
[조제예] 제1제 및 제2제의 조제
탈이온수, 표면 조정제, 수계 티탄 킬레이트 화합물, 수성 실리카졸 및 무기／유기 하이브리드형 수계 바인더를 표 1∼표 4에 기재한 배합량(질량부)으로 용기에 넣고, 25℃에서 1시간 교반하여, 제1제를 조제하였다.
도전성 안료, 체질안료, 인산알루미늄계 성분 및 아연 분말을 표 1∼표 4에 기재한 배합량(질량부)으로 혼합하여, 제2제를 조제하였다.
[실시예 1∼8, 비교예 1∼2] 방청도료 조성물의 조제
제1제와 제2제를 표 1∼표 4에 기재된 비율(질량부)로 폴리에틸렌제 용기에 넣고, 하이스피드 디스퍼로 5분간 분산 처리를 행하여, 방청도료 조성물을 조제하였다.
[시험판의 제작]
실시예 및 비교예에서 얻어진 각 방청도료 조성물을, 구조용 강판(JIS G3101：2015, SS400, 치수：150 ㎜×70 ㎜×2.3 ㎜, 샌드블라스트 가공)에, 그 건조막 두께가 15 ㎛가 되도록 도장하였다. 이어서, 도장된 상기 조성물을 JIS K5600－1－6：2016의 규격에 준거하여, 온도 23℃, 상대습도 50%의 항온 항습실 내에서 7일간 건조시켜서, 구조용 강판 상에 방청도막이 형성된 시험판을 제작하였다. 건조막 두께는, 전자식 막 두께계 「LE－370」((주)케트 과학 연구소 제조)을 사용해서 측정하였다.
[내백청성]
2장의 상기 시험판을 수돗물 중에서 포개, 폴리에틸렌제 봉지(이하 「PE 봉지」라고도 한다) 안에 넣었다. PE 봉지 내에 수돗물을 종이컵으로 약 50 g 추가하고, PE 봉지를 검드 테이프로 막아서 시험봉지를 얻었다. 얻어진 시험봉지를 50℃의 항온기 중에 7일간 방치한 후, 시험판을 시험봉지로부터 꺼내, 충분히 표면을 말렸다. 시험판의 맞댐면에 있어서의 상태(맞댐면에 있어서의 백청의 발생 상태)를 평가하였다. 백청의 평가기준은 아래와 같다.
AA：백청 없음.
BB：약간 백청이 확인된다.
CC：백청이 확인되지만, 현저히 광범위는 아니다.
DD：전면에 백청이 확인된다.
[내수성(내적청성)]
옥외에서, 수평 상태가 유지되고, 수돗물이 살포되는 장치 위에서, 상기 시험판의 도장면을 상시 적신 상태로 3일간 폭로하였다. ASTM(American Society for Testing and Materials) 규격 D－610의 PINPOINT RUSTING의 기준에 따라, 시험판 전면(단, 네 모퉁이 1 ㎝는 평가대상 외로 한다)에 대해 적청이 발생한 면적비율(%)을 육안으로 평가하고, 10점 만점으로 평가하였다.
[발청 상태의 평가기준(ASTM D610)]
10：발청을 확인할 수 없거나, 또는 발청의 면적비율이 0.01% 이하이다.
9：발청의 면적비율이 0.01% 초과 0.03% 이하이다.
8：발청의 면적비율이 0.03% 초과 0.1% 이하이다.
7：발청의 면적비율이 0.1% 초과 0.3% 이하이다.
6：발청의 면적비율이 0.3% 초과 1% 이하이다.
5：발청의 면적비율이 1% 초과 3% 이하이다.
4：발청의 면적비율이 3% 초과 10% 이하이다.
3：발청의 면적비율이 10% 초과 16% 이하이다.
2：발청의 면적비율이 16% 초과 33% 이하이다.
1：발청의 면적비율이 33% 초과 50% 이하이다.
0：발청의 면적비율이 50% 초과 100% 이하이다.
[저장 안정성]
제1제를 조제 후, 2일간 및 2개월간, 23℃에서 저장하였다. 저장 후의 제1제를 사용하여, 상기와 동일하게 하여 방청도료 조성물을 조제하였다. 얻어진 방청도료 조성물을 사용하여, 상기와 동일하게 하여 상기 시험판을 제작하였다. 얻어진 시험판에 대해, 상기 내수성(내적청성) 시험을 행하였다.
[염수 분무 방식성]
상기 [시험판의 제작]에서 얻어진 상기 시험판을, JIS K5600－7－1：2016에 준거하여, 온도가 35℃±2℃인 스프레이 캐비닛에 넣고, 염화나트륨 수용액(농도 5%)을 시험판의 방청도막에 계속해서 분무하여, 분무 개시 시로부터 500, 1600, 3600시간 후 방청도막의 발청 상태를 ASTM 규격 D－610의 상기 기준에 따라, 상기 내수성(내적청성) 시험과 동일하게 평가하고, 10점 만점으로 평가하였다.
Claims (16)
- 실리카 나노 입자(A1),
아연 분말 및 아연 합금 분말로부터 선택되는 1종 이상의 아연계 분말(B),
수계 티탄 킬레이트 화합물(C), 및
물
을 함유하는 방청도료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)가, 식：Ti(X)4로 표시되는 유기 티탄 화합물(상기 식중, X는 각각 독립적으로, 히드록시기, 알콕시기 또는 킬레이트성 치환기이고, 단 하나 이상의 X는 킬레이트성 치환기이다.) 및 그의 올리고머로부터 선택되는 1종 이상인, 방청도료 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)가, 상기 킬레이트성 치환기가 알칸올아민 유래의 배위자, 히드록시카르복실산 유래의 배위자, 또는 히드록시카르복실산의 염 유래의 배위자인 상기 유기 티탄 화합물인, 방청도료 조성물. - 제3항에 있어서,
상기 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)가, 상기 킬레이트성 치환기가 알칸올아민 유래의 배위자인 상기 유기 티탄 화합물인, 방청도료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 수계 티탄 킬레이트 화합물(C)의 함유량이, TiO2 환산으로, 상기 아연계 분말(B) 100 질량부에 대해 0.1∼4.5 질량부인, 방청도료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 방청도료 조성물이 알콕시실란, 알콕시실란의 가수분해물, 및 알콕시실란의 가수분해 축합물로부터 선택되는 1종 이상의 성분(A2)를 추가로 함유하는, 방청도료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 아연계 분말(B)의 함유비율이 방청도료 조성물의 고형분 중 80 질량% 이하인, 방청도료 조성물. - 제1항에 있어서,
안료 부피 농도(PVC)가 70% 이상인, 방청도료 조성물. - 제1항에 있어서,
1차 방청도료 조성물인, 방청도료 조성물. - 제1제와 제2제를 갖는 방청도료 조성물 키트로서,
상기 제1제가 실리카 나노 입자(A1), 수계 티탄 킬레이트 화합물(C) 및 물을 함유하고,
상기 제2제가 아연 분말 및 아연 합금 분말로부터 선택되는 1종 이상의 아연계 분말(B)를 함유하는,
방청도료 조성물 키트. - 제10항에 있어서,
상기 제1제가 알콕시실란, 알콕시실란의 가수분해물, 및 알콕시실란의 가수분해 축합물로부터 선택되는 1종 이상의 성분(A2)를 추가로 함유하는, 방청도료 조성물 키트. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 방청도료 조성물, 또는 제10항 또는 제11항에 기재된 방청도료 조성물 키트로 형성된 방청도막.
- 제9항에 기재된 방청도료 조성물, 또는 제10항 또는 제11항에 기재된 방청도료 조성물 키트로 형성된 1차 방청도막.
- 기재와, 상기 기재 상에 형성된, 제12항에 기재된 방청도막을 갖는 방청기재.
- 기재와, 상기 기재 상에 형성된, 제13항에 기재된 1차 방청도막을 갖는 방청기재.
- [1] 기재에 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 방청도료 조성물, 또는 제10항 또는 제11항에 기재된 방청도료 조성물 키트의 제1제 및 제2제를 혼합하여 얻어지는 혼합물을 도장하는 공정과,
[2] 상기 기재에 도장된 상기 방청도료 조성물 또는 상기 혼합물을 경화시켜서, 상기 기재 상에 방청도막을 형성하는 공정
을 갖는, 방청기재의 제조방법.
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