KR20240017413A - 투명 양면 점착 시트 및 점착 시트 적층체 - Google Patents
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Abstract
자외선 흡수 기능을 가지고, 점착 시트를 이용하여 1차 첩착한 후, 추가로 경화시켜 2차 첩착시킬 수 있는, 새로운 화상 표시 장치용 투명 양면 점착 시트를 제안한다. (메타)아크릴계 공중합체(A), 가교제(B), 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상인 광중합 개시제(C) 및 자외선 흡수제(D)를 함유하는 점착제 수지 조성물로 이루어지는 화상 표시 장치용 투명 양면 점착 시트를 제안한다.
Description
본 발명은, 예를 들면 퍼스널 컴퓨터, 모바일 단말(PDA), 게임기, 텔레비전(TV), 카 네비게이션, 터치 패널, 펜 태블릿 등과 같은 화상 표시 장치를 구성하기 위한 부재로서 이용할 수 있는 투명 양면 점착 시트에 관한 것이다.
근래, 화상 표시 장치의 시인성을 향상시키기 위해, 액정 디스플레이(LCD), 플라즈마 디스플레이(PDP), 일렉트로 루미네선스 디스플레이(ELD) 등의 화상 표시 패널과, 그 전면측(前面側)(시인측)에 배치하는 보호 패널이나 터치 패널 부재와의 사이의 공극을 접착제로 충전함으로써, 입사광이나 표시 화상으로부터의 출사광의 공기층 계면에서의 반사를 억제하는 것이 행해지고 있다.
이와 같은 화상 표시 장치용 구성 부재 사이의 공극을 점착제로 충전하는 방법으로서, 자외선 경화성 수지를 포함하는 액상의 접착 수지 조성물을 당해 공극에 충전한 후, 자외선을 조사하여 경화시키는 방법이 알려져 있다(특허문헌 1).
또한, 화상 표시 장치용 구성 부재 사이의 공극을, 점착 시트를 이용하여 충전하는 방법도 알려져 있다. 예를 들면 특허문헌 2에는, 자외선에 의해 1차 가교한 점착 시트를 화상 표시 장치 구성 부재에 첩합(貼合) 후, 화상 표시 장치 구성 부재를 개재하여 점착 시트에 자외선 조사하여 2차 경화시키는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 3에는, 중량 평균 분자량이 2만 내지 10만인 우레탄(메타)아크릴레이트를 주성분으로 한, 25℃에 있어서의 손실 정접이 1미만인 핫멜트 타입의 접착 조성물로 이루어지는 점착 시트를 이용하여, 화상 표시 장치용 구성 부재 사이의 공극을 충전하는 방법이 개시되어 있다.
그런데, 베이스 수지, 가교제 및 자외선 중합 개시제를 함유하는 점착제 수지 조성물로 이루어지는 점착 시트를 이용하여, 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 첩착(貼着)하는 경우에, 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 당해 점착 시트를 개재하여 1차 첩착한 후, 일방의 화상 표시 장치 구성 부재의 외측으로부터 자외선을 조사하여, 당해 화상 표시 장치 구성 부재를 통하여 당해 점착 시트를 자외선 경화시켜 2차 첩착하는 방법에 의하면, 피착면의 요철을 메우면서 1차 첩착할 수 있고, 게다가, 최종적으로 경화시켜 접착 신뢰성을 한층 더 높일 수 있다.
그러나, 이러한 자외선 감응성을 가지는 점착 시트는, 장기간 자외선에 노출되면 점착 시트 자신의 열화가 진행되어, 분해물을 발생시켜 발포나 박리를 일으킬 가능성이 있다.
또한, 화상 표시 장치 구성 부재 중에는, 자외선 열화하기 쉬운 부재가 있기 때문에, 이와 같은 경우에는, 상기와 같은 방법으로 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 첩착할 수는 없다.
또한, 화상 표시 장치 구성 부재가 자외선 흡수성을 가지는 경우에는, 당해 부재를 개재하여 자외선을 조사해도 점착 시트까지 자외선이 충분히 도달하지 않기 때문에, 이와 같은 경우에 있어서도, 상기와 같은 방법으로 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 첩착할 수는 없다.
한편, 화상 표시 장치의 박육화(薄肉化)가 진행되는 것에 따라, 점착 시트에 새로운 기능이 요구되도록 되고 있다. 액정이나 유기 EL 소자, 편광판 등의 자외선 열화를 막기 위해, 화상 표시 장치 구성 부재는 자외선 흡수 기능이 요구되는 경우가 있고, 자외선 흡수 기능은 편광판 보호 필름에 의해 담보되는 것이 일반적이었다. 그러나, 화상 표시 장치 구성 부재의 박육화에 따라, 편광판 보호 필름의 박육화도 진행되어, 충분한 자외선 흡수 기능을 얻는 것이 어려워 지고 있다. 그 때문에, 편광판 보호 필름 이외의 화상 표시 장치 구성 부재, 예를 들면 점착제나 점착 시트에도 자외선 흡수 기능이 요구되고 있다.
그러나, 상술과 같은 자외선 경화 타입의 점착 시트에, 자외선 흡수 기능을 부여하는 것은 어렵다. 그 반면에, 점착 시트를 이용하여 피착면의 요철을 메우면서 1차 첩착한 후, 추가로 경화시켜 2차 첩착시키는 방법을 채용하지 않으면, 첩합 부재의 피착면에 요철이 있는 경우의 단차 흡수성과, 첩합 후의 내발포 신뢰성을 양립시킬 수 없다는 과제가 있었다.
그래서 본 발명은, 자외선 흡수 기능을 가지고, 게다가, 점착 시트를 이용하여 1차 첩착한 후, 추가로 경화시켜 2차 첩착시킬 수 있는, 새로운 투명 양면 점착 시트를 제공하려고 하는 것이다.
본 발명은, (메타)아크릴계 공중합체(A), 가교제(B), 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상인 광중합 개시제(C) 및 자외선 흡수제(D)를 함유하는 점착제 수지 조성물로 이루어지는 투명 양면 점착 시트이다.
본 발명의 화상 표시용 투명 양면 점착 시트는, 자외선 흡수 기능을 가지면서, 게다가, 점착 시트를 이용하여 1차 첩착한 후, 추가로 광경화시켜 2차 첩착시킬 수 있기 때문에, 첩합 부재의 피착면에 요철이 있는 경우의 단차 흡수성과, 첩합 후의 내발포 신뢰성을 양립시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태의 일례에 대하여 상세하게 설명한다. 단, 본원발명이 하기 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
<본 점착 시트>
본 발명의 실시형태의 일례에 관련된 투명 양면 점착 시트는, (메타)아크릴계 공중합체(A), 가교제(B), 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상인 광중합 개시제(C) 및 자외선 흡수제(D)를 함유하는 점착제 수지 조성물(「본 점착제 조성물」이라고 함)로 이루어지는 투명 양면 점착 시트(「본 점착 시트」라고 함)이다.
[(메타)아크릴계 공중합체(A)]
본 점착 시트의 베이스 폴리머로서의 (메타)아크릴계 중합체는, 이것을 중합하기 위해 이용되는 아크릴 모노머나 메타크릴 모노머의 종류, 조성 비율, 나아가서는 중합 조건 등에 의해, 유리 전이 온도(Tg) 등의 특성을 적절히 조정하는 것이 가능하다.
본 점착 시트에 있어서의 「베이스 폴리머」란, 본 점착 시트의 주성분을 이루는 수지의 의미이다. 구체적인 함유량을 규정하는 것은 아니다. 기준으로서는, 본 점착 시트에 포함되는 수지의 50질량% 이상, 그 중에서도 65질량% 이상, 그 중에서도 80질량% 이상(100질량%를 포함함)을 차지하는 수지이다. 또한, 베이스 폴리머가 2종류 이상인 경우에는, 그들의 합계량이 상기 함유량에 해당한다.
(메타)아크릴계 (공)중합체(A)로서는, 예를 들면, 알킬(메타)아크릴레이트의 단독 중합체 외에, 이와 공중합성을 가지는 모노머 성분을 중합함으로써 얻어지는 공중합체를 들 수 있고, 보다 바람직하게는, 알킬(메타)아크릴레이트와, 이와 공중합 가능한 카르복실기 함유 모노머, 수산기 함유 모노머, 아미노기 함유 모노머, 에폭시기 함유 모노머, 아미드기 함유 모노머, 그 밖의 비닐 모노머로부터 선택되는 어느 하나 이상의 모노머를 모노머 성분으로서 포함하는 공중합체를 들 수 있다.
보다 구체적으로는, 측쇄의 탄소수 4∼18의 직쇄 또는 분기 알킬(메타)아크릴레이트(이하 「공중합성 모노머 A」라고도 함), 이와 공중합 가능한 카르복실기 함유 모노머(이하 「공중합성 모노머 B」라고도 함), 비닐 모노머(이하 「공중합성 모노머 C」라고도 함), 측쇄의 탄소수가 1∼3의 (메타)아크릴레이트(이하 「공중합성 모노머 D」라고도 함), 및, 수산기 함유 모노머(이하 「공중합성 모노머 E」)로부터 선택되는 어느 하나 이상의 모노머로 구성되는 공중합체를 들 수 있다.
또한, (a) 공중합성 모노머 A와, 공중합성 모노머 B 및/또는 공중합성 모노머 C를 포함하는 모노머 성분으로 구성되는 공중합체나, (b) 공중합성 모노머 A와, 공중합성 모노머 B 및/또는 공중합성 모노머 C와, 공중합성 모노머 D 및/또는 공중합성 모노머 E를 포함하는 모노머 성분으로 구성되는 공중합체도 특히 적합한 예시로서 들 수 있다. 구체적으로는, 공중합성 모노머 A 및 B의 공중합체, 공중합성 모노머 A 및 C의 공중합체, 공중합성 모노머 A, B 및 C의 공중합체, 공중합성 모노머 A, B 및 D의 공중합체, 공중합성 모노머 A, B 및 E의 공중합체, 공중합성 모노머 A, B, D 및 E의 공중합체, 공중합성 모노머 A, C 및 D의 공중합체, 공중합성 모노머 A, C 및 E의 공중합체, 공중합성 모노머 A, C, D 및 E의 공중합체, 공중합성 모노머 A, B, C 및 D의 공중합체, 공중합성 모노머 A, B, C 및 E의 공중합체, 공중합성 모노머 A, B, C, D 및 E의 공중합체를 들 수 있다.
상기 「공중합성 모노머 A」로서는, 예를 들면, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 이소펜틸(메타)아크릴레이트, 네오펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, t-부틸시클로헥실(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 운데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 트리데실(메타)아크릴레이트, 테트라데실(메타)아크릴레이트, 세틸(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 이소스테아릴(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 3,5,5-트리메틸시클로헥산(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
상기 공중합성 모노머 A는, 공중합체의 전체 모노머 성분 중에, 30질량% 이상 90질량% 이하 함유하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 35질량% 이상 또는 88질량% 이하, 그 중에서도 특히 40질량% 이상 또는 85질량% 이하의 범위에서 함유하는 것이 더 바람직하다.
상기 「공중합성 모노머 B」로서는, 예를 들면, (메타)아크릴산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸말레산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필말레산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필숙신산, 크로톤산, 푸마르산, 말레산, 이타콘산을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합해도 된다. 또한, 「(메타)아크릴」은 아크릴 및 메타크릴을 포괄하는 의미이다. 마찬가지로 「(메타)아크릴로일」은 아크릴로일 및 메타크릴로일을 포괄하는 의미이다.
상기 「공중합성 모노머 C」로서는, 비닐기를 분자 내에 가지는 화합물을 들 수 있다. 이와 같은 화합물로서는, 알킬기의 탄소수가 1∼12인 (메타)아크릴산 알킬에스테르류 및 분자 내에 히드록실기, 아미드기 및 알콕실알킬기 등의 관능기를 가지는 관능성 모노머류 및 폴리알킬렌글리콜디(메타)아크릴레이트류 및 아세트산 비닐, 프로피온산 비닐 및 라우릴산 비닐 등의 비닐에스테르 모노머 및 스티렌, 클로로스티렌, 클로로메틸스티렌, α-메틸스티렌 및 그 밖의 치환 스티렌 등의 방향족 비닐 모노머를 예시할 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합해도 된다.
상기 공중합성 모노머 B 및 상기 공중합성 모노머 C는, 공중합체의 전체 모노머 성분 중에 1.2질량%∼15질량% 이하, 그 중에서도 우수한 점착 물성을 얻는 관점에서 1.5질량% 이상 또는 10질량% 이하, 그 중에서도 특히 2질량% 이상 또는 8질량% 이하의 범위에서 함유하는 것이 바람직하다.
상기 「공중합성 모노머 D」로서는, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, i-프로필(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합해도 된다.
상기 공중합성 모노머 D는, 공중합체의 전체 모노머 성분 중에 0질량% 이상 70질량% 이하 함유하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 3질량% 이상 또는 65질량% 이하, 그 중에서도 특히 5질량% 이상 또는 60질량% 이하의 범위에서 함유하는 것이 더 바람직하다.
상기 「공중합성 모노머 E」로서는, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메타)아크릴레이트류를 들 수 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합해도 된다.
상기 공중합성 모노머 E는, 공중합체의 전체 모노머 성분 중에 0질량% 이상 30질량% 이하 함유하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 0질량% 이상 또는 25질량% 이하, 그 중에서도 특히 0질량% 이상 또는 20질량% 이하의 범위에서 함유하는 것이 더 바람직하다.
상기에 드는 것 외에, 무수 말레산, 무수 이타콘산 등의 산무수물기 함유 모노머, (메타)아크릴산 글리시딜, α-에틸아크릴산 글리시딜, (메타)아크릴산 3,4-에폭시부틸 등의 에폭시기 함유 모노머, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트 등의 아미노기 함유 (메타)아크릴산 에스테르계 모노머, (메타)아크릴아미드, N-t-부틸(메타)아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메타)아크릴아미드, N-부톡시메틸(메타)아크릴아미드, 다이아세톤(메타)아크릴아미드, 말레산 아미드, 말레이미드 등의 아미드기를 함유하는 모노머, 비닐피롤리든, 비닐피리딘, 비닐카르바졸 등의 복소환계 염기성 모노머 등도 필요에 따라 적절히 이용할 수 있다.
(메타)아크릴계 (공)중합체의 구체적인 예로서는, 예를 들면, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 이소스테아릴(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 메틸(메타)아크릴레이트 등의 모노머 성분(a)과, 카르복실기를 가지는 (메타)아크릴산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸말레산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필말레산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필숙신산, 크로톤산, 푸마르산, 말레산, 이타콘산 등의 모노머 성분(b)과, 유기 관능기 등을 가지는 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 글리세롤(메타)아크릴레이트, 말레산 모노메틸, 이타콘산 모노메틸, 아세트산 비닐, 글리시딜(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴아미드, (메타)아크릴로니트릴, 불소화(메타)아크릴레이트, 실리콘(메타)아크릴레이트 등의 모노머 성분(c)을 공중합시켜 얻어지는 (메타)아크릴산 에스테르 공중합체를 들 수 있다.
(메타)아크릴계 (공)중합체의 질량 평균 분자량은 10만∼150만, 그 중에서도 15만 이상 또는 130만 이하, 그 중에서도 특히 20만 이상 또는 120만 이하인 것이 바람직하다.
응집력이 높은 점착 조성물을 얻고 싶은 경우에는, 분자량이 클수록 분자쇄의 얽힘에 의해 응집력이 얻어지는 관점에서, 질량 평균 분자량은 70만∼150만, 특히 80만 이상 또는 130만 이하인 것이 바람직하다. 한편, 유동성이나 응력 완화성이 높은 점착 조성물을 얻고 싶은 경우에는, 질량 평균 분자량은 7만 내지 70만, 특히 10만 이상 또는 60만 이하인 것이 바람직하다. 또한, 점착 시트 등을 성형할 때에 용제를 사용하지 않는 경우에는, 분자량이 큰 폴리머를 사용하는 것이 어렵기 때문에, 아크릴계 공중합체의 질량 평균 분자량은 7만∼70만, 특히 10만 이상 또는 60만 이하, 그 중에서도 특히 15만 이상 또는 50만 이하인 것이 바람직하다.
(아크릴계 공중합체(A1))
본 점착 시트의 바람직한 베이스 폴리머의 일례로서, 가지 성분으로서 매크로 모노머를 구비한 그라프트 공중합체로 이루어지는 (메타)아크릴계 공중합체(A1)를 들 수 있다.
상기 아크릴계 공중합체(A1)를 베이스 수지로 하여 본 점착 시트를 구성하면, 본 점착 시트는, 실온 상태에서 시트 형상을 보지(保持)하면서 자착성(自着性)을 나타낼 수 있고, 미가교 상태에 있어서 가열하면 용융 내지 유동하는 핫멜트성을 가지고, 나아가서는 광경화시킬 수 있으며, 광경화 후에는 우수한 응집력을 발휘시켜 접착시킬 수 있다.
따라서, 본 점착 시트의 베이스 폴리머로서 아크릴계 공중합체(A1)를 사용하면, 미가교 상태라도 실온(20℃)에 있어서 점착성을 나타내고, 또한, 100℃에서 연화 내지 유동화하는 성질, 또는, 50∼90℃, 보다 바람직하게는 60℃ 이상 또는 80℃ 이하의 온도로 가열하면 연화 내지 유동화하는 성질을 구비할 수 있다.
상기 아크릴계 공중합체(A1)의 줄기 성분을 구성하는 공중합체의 유리 전이 온도는 -70∼0℃인 것이 바람직하다.
이 때, 줄기 성분을 구성하는 공중합체 성분의 유리 전이 온도란, 아크릴계 공중합체(A1)의 줄기 성분을 조성하는 모노머 성분만을 공중합하여 얻어지는 폴리머의 유리 전이 온도를 가리킨다. 구체적으로는, 당해 공중합체 각 성분의 호모폴리머로부터 얻어지는 폴리머의 유리 전이 온도와 구성 비율로부터, Fox의 계산식에 의해 산출되는 값을 의미한다.
또한, Fox의 계산식이란, 이하의 식에 의해 구해지는 계산값이며, 폴리머 핸드북〔Polymer HandBook, J.Brandrup, Interscience, 1989〕에 기재되어 있는 값을 이용하여 구할 수 있다.
1/(273+Tg)=Σ(Wi/(273+Tgi))
[식 중, Wi는 모노머 i의 중량 분율, Tgi는 모노머 i의 호모폴리머의 Tg(℃)를 나타낸다.]
상기 아크릴계 공중합체(A1)의 줄기 성분을 구성하는 공중합체 성분의 유리 전이 온도는, 실온 상태에서의 본 점착 시트의 유연성이나, 피착체에 대한 본 점착 시트의 젖음성, 즉 접착성에 영향을 주기 때문에, 본 점착 시트가 실온 상태에서 적당한 접착성(택성)을 얻기 위해서는, 당해 유리 전이 온도는 -70℃∼0℃인 것이 바람직하고, 그 중에서도 -65℃ 이상 또는 -5℃ 이하, 그 중에서도 -60℃ 이상 또는 -10℃ 이하인 것이 특히 바람직하다.
단, 당해 공중합체 성분의 유리 전이 온도가 동일한 온도였다고 해도, 분자량을 조정함으로써 점탄성을 조정할 수 있다. 예를 들면 공중합체 성분의 분자량을 작게 함으로써, 보다 유연화시킬 수 있다.
상기 아크릴계 공중합체(A1)의 줄기 성분이 함유하는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머로서는, 예를 들면 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 이소펜틸(메타)아크릴레이트, 네오펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, n-옥틸아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, t-부틸시클로헥실(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 운데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 세틸(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 이소스테아릴(메타)아크릴레이트, 베헤닐(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 2-페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 3,5,5-트리메틸시클로헥산아크릴레이트, p-쿠밀페놀 EO 변성 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들에, 친수기나 유기 관능기 등을 가지는 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 글리세롤(메타)아크릴레이트 등의 수산기 함유 (메타)아크릴레이트나, (메타)아크릴산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸말레산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필말레산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필숙신산, 크로톤산, 푸마르산, 말레산, 이타콘산, 말레산 모노메틸, 이타콘산 모노메틸 등의 카르복실기 함유 모노머, 무수 말레산, 무수 이타콘산 등의 산무수물기 함유 모노머, (메타)아크릴산 글리시딜, α-에틸아크릴산 글리시딜, (메타)아크릴산 3,4-에폭시부틸 등의 에폭시기 함유 모노머, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트 등의 아미노기 함유 (메타)아크릴산 에스테르계 모노머, (메타)아크릴아미드, N-t-부틸(메타)아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메타)아크릴아미드, N-부톡시메틸(메타)아크릴아미드, 다이아세톤아크릴아미드, 말레산 아미드, 말레이미드 등의 아미드기를 함유하는 모노머, 비닐피롤리든, 비닐피리딘, 비닐카르바졸 등의 복소환계 염기성 모노머 등을 이용할 수도 있다.
또한, 상기 아크릴 모노머나 메타크릴 모노머와 공중합 가능한, 스티렌, t-부틸스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아세트산 비닐, 프로피온산 비닐, 알킬비닐에테르, 히드록시알킬비닐에테르, 알킬비닐 모노머 등의 각종 비닐 모노머도 적절히 이용할 수 있다.
또한, 아크릴계 공중합체(A1)의 줄기 성분은, 소수성의 (메타)아크릴레이트 모노머와, 친수성의 (메타)아크릴레이트 모노머를 구성 단위로서 함유하는 것이 바람직하다.
아크릴계 공중합체(A1)의 줄기 성분이, 소수성 모노머만으로 구성되면, 습열 백화하는 경향이 확인되기 때문에, 친수성 모노머도 줄기 성분에 도입하여 습열 백화를 방지하는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 상기 아크릴계 공중합체(A1)의 줄기 성분으로서, 소수성의 (메타)아크릴레이트 모노머와, 친수성의 (메타)아크릴레이트 모노머와, 매크로 모노머의 말단의 중합성 관능기가 랜덤 공중합하여 이루어지는 공중합체 성분을 들 수 있다.
여기서, 상기의 소수성의 (메타)아크릴레이트 모노머로서는, 예를 들면 n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 이소펜틸(메타)아크릴레이트, 네오펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, n-옥틸아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, t-부틸시클로헥실(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 운데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 세틸(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 이소스테아릴(메타)아크릴레이트, 베헤닐(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메타)아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트를 들 수 있다.
또한, 소수성의 비닐 모노머로서는 아세트산 비닐, 스티렌, t-부틸스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔, 알킬비닐 모노머 등을 들 수 있다.
상기의 친수성의 (메타)아크릴레이트 모노머로서는, 예를 들면 메틸아크릴레이트, (메타)아크릴산, 테트라히드로푸르푸릴(메타)아크릴레이트나, 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 글리세롤(메타)아크릴레이트 등의 수산기 함유 (메타)아크릴레이트나, (메타)아크릴산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필헥사히드로프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필프탈산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸말레산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필말레산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-(메타)아크릴로일옥시프로필숙신산, 크로톤산, 푸마르산, 말레산, 이타콘산, 말레산 모노메틸, 이타콘산 모노메틸 등의 카르복실기 함유 모노머, 무수 말레산, 무수 이타콘산 등의 산무수물기 함유 모노머, (메타)아크릴산 글리시딜, α-에틸아크릴산 글리시딜, (메타)아크릴산 3,4-에폭시부틸 등의 에폭시기 함유 모노머, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트 등의 알콕시폴리알킬렌글리콜(메타)아크릴레이트, N,N-디메틸아크릴아미드, 히드록시에틸아크릴아미드 등등을 들 수 있다.
(가지 성분 : 매크로 모노머)
아크릴계 공중합체(A1)는, 그라프트 공중합체의 가지 성분으로서, 매크로 모노머를 도입하고, 매크로 모노머 유래의 반복 단위를 함유하는 것이 바람직하다.
매크로 모노머란, 말단의 중합성 관능기와 고분자량 골격 성분을 가지는 고분자 단량체이다.
매크로 모노머의 유리 전이 온도(Tg)는, 상기 아크릴계 공중합체(A1)를 구성하는 공중합체 성분의 유리 전이 온도보다 높은 것이 바람직하다.
구체적으로는, 매크로 모노머의 유리 전이 온도(Tg)는, 본 점착 시트의 가열 용융 온도(핫멜트 온도)에 영향을 주기 때문에, 매크로 모노머의 유리 전이 온도(Tg)는 30℃∼120℃인 것이 바람직하고, 그 중에서도 40℃ 이상 또는 110℃ 이하, 그 중에서도 50℃ 이상 또는 100℃ 이하인 것이 더 바람직하다.
이와 같은 유리 전이 온도(Tg)이면, 분자량을 조정함으로써, 우수한 가공성이나 보관 안정성을 보지할 수 있음과 함께, 50℃ 내지 80℃ 부근에서 핫멜트하도록 조정할 수 있다.
매크로 모노머의 유리 전이 온도란, 당해 매크로 모노머 자체의 유리 전이 온도를 가리키며, 시차 주사 열량계(DSC)로 측정할 수 있다.
또한, 실온 상태에서는, 가지 성분끼리가 서로 끌어당겨 점착제 조성물로서 물리적 가교를 한 것 같은 상태를 유지할 수 있고, 게다가, 적당한 온도로 가열함으로써 상기 물리적 가교가 풀려 유동성을 얻을 수 있도록 하기 위해서는, 매크로 모노머의 분자량이나 함유량을 조정하는 것도 바람직한 것이다.
이러한 관점에서, 매크로 모노머는, 아크릴계 공중합체(A1) 중에 5질량%∼30질량%의 비율로 함유하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 6질량% 이상 또는 25질량% 이하, 그 중에서도 8질량% 이상 또는 20질량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 매크로 모노머의 수평균 분자량은 500 이상 8000 미만인 것이 바람직하고, 그 중에서도 800 이상 또는 7500 미만, 그 중에서도 1000 이상 또는 7000 미만인 것이 바람직하다.
매크로 모노머는, 일반적으로 제조되어 있는 것(예를 들면, 동아합성사제 매크로 모노머 등)을 적절히 사용할 수 있다.
매크로 모노머의 고분자량 골격 성분은, 아크릴계 중합체 또는 비닐계 중합체로 구성되는 것이 바람직하다.
상기 매크로 모노머의 고분자량 골격 성분으로서는, 예를 들면, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 이소펜틸(메타)아크릴레이트, 네오펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, n-옥틸아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, t-부틸시클로헥실(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 운데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 세틸(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 이소스테아릴(메타)아크릴레이트, 베헤닐(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 2-페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 3,5,5-트리메틸시클로헥산아크릴레이트, p-쿠밀페놀 EO 변성 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 히드록시알킬(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴산, 글리시딜(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴아미드, N,N-디메틸(메타)아크릴아미드, (메타)아크릴로니트릴, 알콕시알킬(메타)아크릴레이트, 알콕시폴리알킬렌글리콜(메타)아크릴레이트 등의 (메타)아크릴레이트 모노머나, 스티렌, t-부틸스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔, 알킬비닐 모노머, 알킬비닐에스테르, 알킬비닐에테르, 히드록시알킬비닐에테르 등의 각종 비닐 모노머를 들 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 매크로 모노머의 말단 중합성 관능기로서는, 예를 들면, 메타크릴로일기, 아크릴로일기, 비닐기 등을 들 수 있다.
[가교제(B)]
가교제(B)로서는, 적어도 이중 결합 가교를 가지는 가교제가 바람직하다. 예를 들면 (메타)아크릴로일기, 에폭시기, 이소시아네이트기, 카르복실기, 히드록실기, 카르보디이미드기, 옥사졸린기, 아지리딘기, 비닐기, 아미노기, 이미노기, 아미드기로부터 선택되는 적어도 1종의 가교성 관능기를 가지는 가교제를 들 수 있고, 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 또한, 가교제(B)가 (메타)아크릴계 공중합체(A)와 화학 결합한 양태도 포함된다.
그 중에서도, 다관능 (메타)아크릴레이트를 이용하는 것이 바람직하다. 여기서, 다관능은 2개 이상의 가교성 관능기를 가지는 것을 가리킨다. 또한, 필요에 따라 3개 이상, 4개 이상의 가교성 관능기를 가져도 된다.
또한, 상기 가교성 관능기는, 탈보호 가능한 보호기로 보호되어 있어도 된다.
이와 같은 다관능 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 글리세린디(메타)아크릴레이트, 글리세린글리시딜에테르디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A 폴리에톡시디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A 폴리알콕시디(메타)아크릴레이트, 비스페놀F 폴리알콕시디(메타)아크릴레이트, 폴리알킬렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리옥시에틸(메타)아크릴레이트, ε-카프로락톤 변성 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로폭시화 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 에톡시화 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 프로폭시화 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 에톡시화 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜의 ε-카프로락톤 부가물의 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 알콕시화 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트 등의 자외선 경화형의 다관능 모노머류 외에, 폴리에스테르(메타)아크릴레이트, 에폭시(메타)아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트, 폴리에테르(메타)아크릴레이트 등의 다관능 아크릴올리고머류 외에, 다관능 아크릴아미드 등을 들 수 있다.
상기에 든 것 중에서도, 피착체에 대한 밀착성이나 습열 백화 억제의 효과를 향상시키는 관점에서, 상기 다관능 (메타)아크릴산 에스테르 모노머 중에서도, 수산기나 카르복실기, 아미드기 등의 극성 관능기를 함유하는 다관능 모노머 또는 올리고머가 바람직하다. 그 중에서도, 수산기 또는 아미드기를 가지는 다관능 (메타)아크릴산 에스테르를 이용하는 것이 바람직하다.
습열 백화를 방지하는 관점에서는, 상기 (메타)아크릴산 에스테르 공중합체(A1), 즉 그라프트 공중합체의 줄기 성분으로서, 소수성의 아크릴레이트 모노머와, 친수성의 아크릴레이트 모노머를 함유하는 것이 바람직하고, 나아가서는, 가교제(B)로서, 수산기를 가지는 다관능 (메타)아크릴산 에스테르를 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 밀착성이나 내습열성, 내열성 등의 효과를 조정하기 위해, 가교제(B)와 반응하는, 단관능 또는 다관능의 (메타)아크릴산 에스테르를, 더 첨가해도 된다.
가교제(B)의 함유량은, 점착제 조성물의 유연성과 응집력을 밸런스를 맞추는 관점에서, 상기 (메타)아크릴계 공중합체(A) 100질량부에 대하여, 0.1∼20질량부의 비율로 함유하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 0.5질량부 이상 또는 15질량부 이하, 그 중에서도 1질량부 이상 또는 13질량부 이하의 비율인 것이 특히 바람직하다.
[광중합 개시제(C)]
본 점착 시트에 이용되는 광중합 개시제(C)는, 가교제(B)의 가교 반응에 있어서의 반응 개시 조제로서의 기능을 하는 것이며, 가시광선, 예를 들면 380㎚∼700㎚의 파장 영역의 광선의 조사에 의해, 라디칼을 발생시켜 베이스 수지의 중합 반응의 기점이 되는 것이 바람직하다. 단, 가시광선의 조사에 의해서만 라디칼을 발생시키는 것이어도 되고, 또한, 가시광 영역 이외의 파장 영역의 광선의 조사에 의해서도 라디칼을 발생시키는 것이어도 된다.
이러한 관점에서, 광중합 개시제(C)는, 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상, 그 중에서도 15mL/(g·㎝) 이상, 그 중에서도 25mL/(g·㎝) 이상인 것이 특히 바람직하다. 한편, 파장 405㎚에서의 흡광 계수의 상한으로서는, 1×104mL/(g·㎝) 이하인 것이 바람직하고, 1×103mL/(g·㎝) 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서의 흡광 계수는, 광중합 개시제(C)를 농도 1g/L의 메탄올 용액으로 했을 때의, 광로 길이 1㎝에 있어서의 흡광도에 상당한다. 또한, 광중합 개시제(C)의 흡광 계수는, 단지 특정 파장의 광을 흡수한다는 의미가 아니라, 특정 파장의 광에서의 분해 성능(라디칼 발생 능력)을 의미한다. 구체적으로는, 「파장 405㎚에서의 흡광 계수」는, 파장 405㎚의 광을 조사했을 때의 광중합 개시제의 분해 성능(라디칼 발생 능력)을 의미하는 것이다.
파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상인 광중합 개시제로서는, 예를 들면 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온, 2-(4-메틸벤질)-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온, 비스(η5-2,4-시클로펜타디엔-1-일)-비스(2,6-디플루오로-3-(1H-피롤-1-일)페닐)티타늄, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, (2,4,6-트리메틸벤조일)에톡시페닐포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥사이드, 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 3-메틸티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 안트라퀴논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-tert-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 1,2-옥탄디온, 1-(4-(페닐티오), 2-(o-벤조일옥심)), 1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]-에탄온 1-(O-아세틸옥심), 캄퍼퀴논 외에, 트리아진계 광중합 개시제 등을 들 수 있다. 그 밖에도, 광중합 개시제(C)가 (메타)아크릴계 공중합체(A)와 화학 결합한 양태도 포함된다.
이들은, 이들 중의 어느 일종 또는 그 유도체를 이용해도 되고, 또한, 이들 중의 2종류 이상을 조합하여 이용해도 된다. 또한, 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 미만의 광중합 개시제와 병용해도 된다.
광중합 개시제는, 라디칼 발생 기구에 의해 크게 2개로에 분류되고, 광중합성 개시제 자신의 단결합을 개열 분해하여 라디칼을 발생시킬 수 있는 개열형 광중합 개시제와, 광 여기(勵起)한 개시제와 계(係) 중의 수소 공여체가 여기 착체를 형성하고, 수소 공여체의 수소를 전이시킬 수 있는 수소 인발형 광중합 개시제로 대별된다.
이들 중의 개열형 광중합 개시제는, 광조사에 의해 라디칼을 발생할 때에 분해하여 별도의 화합물이 되고, 한번 여기되면 반응 개시제로서의 기능을 가지지 않게 된다. 이 때문에, 가시광선 영역에 흡수 파장을 가지는 광중합 개시제(C)로서 당해 분자 내 개열형을 이용하면, 수소 인발형을 이용하는 경우에 비해, 광선 조사에 의해 점착 시트를 가교한 후, 광선 반응성의 광중합성 개시제가 본 점착제 조성물 중에 남기 어려워, 점착 시트의 예기치 않은 경시(經時) 변화나 가교의 촉진, 분해의 촉진을 초래할 가능성이 낮기 때문 바람직하다. 또한, 광중합성 개시제 특유의 착색에 대해서는, 종래에는 점착제에 가시광선을 조사하여 경화시키는 광중합 개시제를 첨가하는 경우, 착색의 우려가 있었지만, 반응 분해물의 가시광선 영역의 흡수가 없어져, 소색(消色)하는 것을 적절히 선택하는 것이 바람직하다.
한편, 수소 인발형의 광중합 개시제는, 자외선 등의 활성 에너지선 조사에 의한 라디칼 발생 반응 시에, 개열형 광중합 개시제와 같은 분해물을 발생시키지 않으므로, 반응 종료 후에 휘발 성분이 되기 어려워, 피착체에 대한 데미지를 저감시킬 수 있다.
상기 개열형 광중합 개시제로서는, 예를 들면 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온, 1-(4-(2-히드록시에톡시)페닐)-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 2-히드록시-1-[4-{4-(2-히드록시-2-메틸-프로피오닐)벤질}페닐]-2-메틸-프로판-1-온, 올리고(2-히드록시-2-메틸-1-(4-(1-메틸비닐)페닐)프로판온), 페닐글리옥실산 메틸, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-(디메틸아미노)-2-[(4-메틸페닐)메틸]-1-[4-(4-모르폴린일)페닐]-1-부탄온, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, (2,4,6-트리메틸벤조일)에톡시페닐포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥사이드나, 그들의 유도체 등을 들 수 있다.
이 중에서도, 개열형 광중합성 개시제로, 반응 후에 분해물이 되어 소색하는 점에서, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, (2,4,6-트리메틸벤조일)에톡시페닐포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥사이드 등의 아실포스핀옥사이드계 광 개시제가 바람직하다.
또한, 가지 성분으로서 매크로 모노머를 구비한 그라프트 공중합체로 이루어지는 아크릴계 공중합체와의 상성(相性)에서는, 광중합 개시제(C)로서 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, (2,4,6-트리메틸벤조일)에톡시페닐포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥사이드 등을 이용하는 것이 바람직하다.
광중합 개시제(C)의 함유량은 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들면 (메타)아크릴계 공중합체(A) 100질량부에 대하여 0.1∼10질량부, 그 중에서도 0.2질량부 이상 또는 5질량부 이하, 그 중에서도 0.5질량부 이상 또는 3질량부 이하의 비율로 함입(含入)하는 것이 특히 바람직하다. 단, 다른 요소와의 밸런스로 이 범위를 초과해도 된다. 광중합 개시제는, 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
[자외선 흡수제(D)]
자외선 흡수제(D)는, 자외선을 흡수할 수 있는 물질이면 되고, 기준으로서는, 자외선 흡수제(D)의 첨가에 의해, 투명 양면 점착 시트의 파장 380㎚에서의 흡광도를 0.3mL/(g·㎝) 이상, 그 중에서도 0.5mL/(g·㎝) 이상, 그 중에서도 1.0mL/(g·㎝) 이상으로 할 수 있는 물질인 것이 바람직하다.
또한, 파장 380㎚에서의 흡광도는 이하의 식으로부터 구해진다.
A380=-Log(T380/100)
A380 : 파장 380㎚에서의 흡광도
T380 ; 투명 양면 점착 시트의 380㎚에 있어서의 투과율(%)
자외선 흡수제(D)로서는, 예를 들면 벤조트리아졸 구조, 벤조페논 구조, 트리아진 구조, 벤조에이트 구조, 옥살아닐리드 구조, 살리실레이트 구조 및 시아노아크릴레이트 구조로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 또는 2개 이상의 구조를 가지는 것이 바람직하다.
그 중에서도, 자외선 흡수성의 관점에서, 벤조트리아졸 구조, 트리아진 구조 및 벤조페논 구조로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 또는 2개 이상의 구조를 가지는 것이 바람직하다.
또한, 가지 성분으로서 매크로 모노머를 구비한 그라프트 공중합체로 이루어지는 아크릴계 공중합체와의 상성의 관점에서는, 자외선 흡수제(D)로서 벤조트리아졸 구조 또는 벤조페논 구조 등을 이용하는 것이 바람직하다.
자외선 흡수제(D)의 함유량은 특별히 제한되는 것이 아니다. 예를 들면 (메타)아크릴계 공중합체(A) 100질량부에 대하여 0.01∼10질량부, 그 중에서도 0.1질량부 이상 또는 5질량부 이하, 그 중에서도 0.2질량부 이상 또는 3질량부 이하의 비율로 함유하는 것이 특히 바람직하다. 단, 다른 요소와의 밸런스로 이 범위를 초과해도 된다.
자외선을 흡수하면서, 또한, 당해 자외선을 제외한 가시광 영역에서 광중합을 개시하는 관점에서, 광중합 개시제(C) 100질량부에 대한 자외선 흡수제(D)의 비율은 25∼400질량부가 바람직하고, 그 중에서도 50질량부 이상 또는 300질량부 이하, 그 중에서도 80질량부 이상 또는 250질량부 이하인 것이 특히 바람직하다. 자외선 흡수제는, 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
[그 밖의 성분]
본 점착 시트는, 상기 이외의 성분으로서, 통상의 점착 조성물에 배합되어 있는 공지의 성분을 함유해도 된다. 예를 들면, 점착 부여 수지나, 산화 방지제, 광 안정화제, 금속 불활성화제, 방청제, 노화 방지제, 흡습제, 가수분해 방지제, 증감제, 대전 방지제, 소포제, 무기 입자 등의 각종 첨가제를 적절히 함유시키는 것이 가능하다.
또한, 필요에 따라 반응 촉매(3급 아민계 화합물, 4급 암모늄계 화합물, 라우릴산 주석 화합물 등)를 필요에 따라 적절히 함유해도 된다.
[바람직한 조성례]
본 점착제 조성물의 특히 바람직한 조성의 일례로서, (메타)아크릴계 공중합체(A)로서, 가지 성분으로서 매크로 모노머를 구비한 그라프트 공중합체로 이루어지는 아크릴계 공중합체를 함유하고, 가교제(B)로서, 2관능, 3관능 등의 다관능 (메타)아크릴산 에스테르 화합물을 함유하며, 광중합 개시제(C)로서, 개열형 광중합 개시제를 함유하고, 자외선 흡수제(D)로서, 벤조트리아졸 구조 또는 벤조페논 구조를 가지는 자외선 흡수제를 함유하는 조성례를 들 수 있다. 단, 이와 같은 조성에 한정되는 것은 아니다.
[적층 구성]
본 점착 시트는, 단일층으로 이루어지는 시트여도, 2층 이상이 적층하여 이루어지는 다층 시트여도 된다.
본 점착 시트를 다층의 점착 시트로 하는 경우에는, 즉, 중간층과 최외층을 구비한 적층 구성의 점착 시트를 형성하는 경우에는, 그 최외층을, 본 점착제 조성물로 형성하는 것이 바람직하다.
본 점착 시트를 다층 구성으로 하는 경우에는, 각 최외층의 두께와 중간층의 두께의 비율은 1:1∼1:20인 것이 바람직하고, 그 중에서도 1:2∼1:10인 것이 더 바람직하다.
중간층의 두께가, 상기 범위이면, 적층체에 있어서의 점착재층의 두께의 기여가 지나치게 커지지 않고, 지나치게 유연하여 재단이나 처리에 관련되는 작업성이 뒤떨어지게 되는 경우가 없어 바람직하다.
또한, 최외층이 상기 범위이면, 요철이나 굴곡진 면에 대한 추종성이 뒤떨어지는 경우가 없어, 피착체에 대한 접착력이나 젖음성을 유지할 수 있어 바람직하다.
본 점착 시트를 다층 구성으로 하는 경우의 일례로서, 본 점착제 조성물, 즉 (메타)아크릴계 공중합체(A), 가교제(B), 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상인 광중합 개시제(C) 및 자외선 흡수제(D)를 함유하는 점착제 수지 조성물로 이루어지는 중간층(α층)과, (메타)아크릴계 공중합체(A) 및 가교제(B)를 함유하고, 또한 자외선 흡수제(D)를 함유하지 않는 표층(β층)을 구비한 다층 구성을 들 수 있다.
구체적인 적층 구성으로서는, β층/α층/β층, β층/α층/β층/α층/β층 등을 들 수 있다. 그 중에서도 β층/α층/β층인 2종 3층이 보다 바람직하다. α층과 β층의 사이에, 아웃 가스 배리어층을 비롯한 다른 층을 필요에 따라 개재시켜도 된다.
(메타)아크릴계 공중합체(A) 및 가교제(B)를 함유하고, 또한 자외선 흡수제(D)를 함유하지 않는 표층(β층)을 마련함으로써, α층 내의 자외선 흡수제(D)가 블리드 아웃하는 것을 억제할 수 있다.
또한, β층을 형성하는 수지 조성물에 광중합 개시제(C), 또는 그 분해 생성물, 또는 자외선 흡수제(D)가 포함되어 있는 경우, 예를 들면 α층(중간층)과 β층(표층)을 포갠 후에 광조사할 때, 표층인 β층에서 광을 흡수하여 중간층인 α층에 도달하는 광을 커트해 버리거나, 자외선 흡수제(D)가 β층으로부터 α층으로 이행되어, α층의 광경화를 저해해 버릴 우려가 있다.
상기의 관점에서, β층은 광경화성을 갖지 않는 것이 바람직하고, 열경화성을 가지는 것이 보다 바람직하다. 그 중에서도, β층은 광중합 개시제(C) 및 자외선 흡수제(D)를 포함하지 않는 수지 조성물인 것이 보다 바람직하다.
상기 α층 및 β층을 구비한 다층 구성에 있어서는, α층에 이용하는 가교제(B)는, β층과의 밀착성이나 습열 백화 억제의 효과를 향상시키는 관점에서, 수산기나 카르복실기 등의 극성 관능기를 함유하는 다관능 모노머 또는 올리고머가 바람직하다. 그 중에서도, 수산기를 가지는 다관능 (메타)아크릴계 모노머를 이용하는 것이 보다 바람직하다.
α층의 가교제(B)의 함유량은, α층의 아크릴계 공중합체(A) 100질량부에 대하여 0.5∼50질량부, 그 중에서도 1질량부 이상 또는 40질량부 이하, 그 중에서도 5질량부 이상 또는 30질량부 이하의 비율인 것이 바람직하다. 가교제(B)를 당해 범위에서 함유함으로써, 경화 반응이 단시간에 충분히 진행되기 때문에, 경화 후의 신뢰성과 내습열 백화성, 유연성, 시트 형상으로 성형할 때의 가공 적성 등을 밸런스화하기 쉬워진다.
한편, β층에 이용하는 가교제(B)는, 열경화성의 관점에서, (메타)아크릴로일기, 에폭시기, 이소시아네이트기, 멜라민기, 글리콜기, 실록산기 및 아미노기로부터 선택되는 유기 관능기를 적어도 1개 함유하는 가교제가 바람직하다.
β층의 가교제(B)의 함유량은, β층의 아크릴계 공중합체(A) 100질량부에 대하여 0.1∼20질량부, 그 중에서도 0.2질량부 이상 또는 10질량부 이하의 비율인 것이 바람직하다. 가교제(B)를 당해 범위에서 함유함으로써, 경화 반응이 단시간에 충분히 진행되기 때문에, 경화 후에 점착 시트로서, 택성과 신뢰성, 내발포성, 단차 흡수성(이물질이 말려 들어가는 성질), 유연성, 시트 형상으로 성형할 때의 가공 적성 등을 밸런스화하기 쉬워진다.
또한, β층에 비해 α층에 보다 많은 가교제(B)가 첨가되는 것이 보다 바람직하다. 경화 후의 α층에 높은 탄성을 부여하여 심재(芯材)로서의 기능을 발휘시키고, 점착 시트에 우수한 핸들링성을 부여하는 것이 가능하다.
상기 α층 및 β층을 구비한 다층 구성에 있어서는, α층은, 자외선을 흡수하면서, 또한, 당해 자외선을 제외한 가시광 영역에서 광중합을 개시하는 관점에서, α층에 있어서, 광중합 개시제(C) 100질량부에 대하여, 자외선 흡수제(D)는 25∼400질량부 함유하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 50질량부 이상 또는 300질량부 이하가 보다 바람직하고, 80질량부 이상 또는 250질량부 이하가 더 바람직하다.
상기 α층 및 β층을 구비한 다층 구성에 있어서는, α층과 β층을 적층하는 순서, 경화하는 순서에 대해서는 특별히 한정하는 것은 아니다. 구체적으로는 이하의 적층방법을 예시할 수 있다.
방법 Ⅰ : 미경화의 α층과 β층을 적층한 뒤에, 광조사나 열 등에 의해 α층과 β층을 경화시키는 방법.
방법 Ⅱ : 미경화의 α층에, 열 등에 의해 경화시킨 β층을 적층한 뒤, 광조사에 의해 α층을 경화시키는 방법.
방법 Ⅲ : 광조사에 의해 경화한 α층에, 미경화의 β층을 적층한 뒤, 열 등에 의해 β층을 경화시키는 방법.
방법 Ⅳ : 따로따로 성형하여 경화시킨 α층 및 β층을 포개는 방법.
그 중에서도, 층간 밀착력이 강하고, 내습열 발포성, 신뢰성이 우수하고, 또한 자외선 흡수제의 블리드 아웃을 억제하는 것이 가능한 점에서, 방법 Ⅱ가 보다 바람직하다.
β층은 열경화 시키는 것이 바람직하다.
β층을 경화시키기 위한 가열 온도에 대해서는 특별히 한정되지 않고, β층에 포함되는 가교제(B)의 종류와 양에 따라 적절히 조정하는 것이 가능하다. 경화 전의 수지 조성물의 핸들링성이나 수지의 내열성 등을 고려하면, 구체적으로는 40∼200℃가 바람직하고, 그 중에서도 50℃ 이상 또는 180℃ 이하가 보다 바람직하고, 그 중에서도 60℃ 이상 또는 150℃ 이하가 더 바람직하다.
한편, α층은 광경화시키는 것이 바람직하다.
α층을 경화시키기 위한 광조사량은, 파장 405㎚기준으로, 100∼8000mJ/㎠가 바람직하고, 그 중에서도 500mJ/㎠ 이상 또는 5000mJ/㎠ 이하가 보다 바람직하고, 그 중에서도 1000mJ/㎠ 이상 또는 4000mJ/㎠ 이하가 더 바람직하다.
광을 출사하는 광원으로서는, 예를 들면 고압 수은 램프, 메탈할라이드 램프, LED 램프 등을 들 수 있다.
이 때, 파장 380㎚ 이하의 파장의 광을 실질적으로 포함하지 않는 광선, 바람직하게는 가시광선을 본 점착 시트에 조사하여, 본 점착 시트를 광가교시켜도 된다. 「380㎚ 미만의 파장의 광을 실질적으로 포함하지 않는 광선」이란, 380㎚ 미만의 파장의 광의 광선 투과율이 10% 미만의 광이라는 의미이다. 자외선 영역의 파장의 광을 포함하지 않는 가시광선을 조사하는 방법으로서는, 자외선 영역의 파장의 광을 포함하지 않는 가시광선만을 출사하는 광원을 이용해도 되고, 자외선 영역의 파장의 광을 투과하지 않는 필터를 개재하여 조사하도록 해도 된다.
상기 α층 및 β층을 구비한 다층 구성에 있어서, α층의 두께는 10∼400㎛인 것이 바람직하고, 그 중에서도 20㎛ 이상 또는 300㎛ 이하가 보다 바람직하고, 그 중에서도 30㎛ 이상 또는 200㎛ 이하인 것이 더 바람직하다.
β층의 두께는 1∼60㎛인 것이 바람직하고, 그 중에서도 3㎛ 이상 또는 40㎛ 이하가 보다 바람직하고, 그 중에서도 5㎛ 이상 또는 25㎛ 이하인 것이 더 바람직하다.
α층의 두께와 β층의 두께의 비율은 1:1∼1:20인 것이 바람직하고, 그 중에서도 1:2∼1:15인 것이 보다 바람직하다.
α층(중간층)의 두께가 상기 범위이면, 자외선 흡수 성능이 얻어지기 쉽고, 또한 α층의 광경화 성능과 양립하기 쉬워진다. 또한, 지나치게 유연하여 재단이나 처리에 관련되는 작업성이 뒤떨어지게 되는 경우가 없어 바람직하다. β층(표층)의 두께가 상기 범위이면, 요철이나 굴곡진 면에 대한 추종성이 뒤떨어지는 경우가 없어, 피착체에 대한 접착력이나 젖음성을 유지할 수 있기 때문에 바람직하다.
[시트 두께]
본 점착 시트의 두께에 대해서는, 시트 두께를 얇게 함으로써, 박육화 요구에 응할 수 있는 반면, 시트 두께를 지나치게 얇게 하면, 예를 들면 피착면에 요철부가 있던 경우에 충분히 요철에 추종할 수 없거나, 충분한 접착력을 발휘할 수 없을 가능성이 있다.
이러한 관점에서, 본 점착 시트의 두께는 20∼500㎛인 것이 바람직하고, 그 중에서도 25㎛ 이상 또는 350㎛ 이하, 그 중에서도 50㎛ 이상 또는 250㎛ 이하인 것이 특히 바람직하다.
[특성]
본 점착 시트의 자외선 투과율(JIS K7361-1)은, 파장 380㎚에 있어서 50% 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 30% 이하, 그 중에서도 10% 이하인 것이 더 바람직하다.
한편, 가시광 영역인 파장 420㎚에서의 광선 투과율이 바람직하게는 70% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상, 더 바람직하게는 85% 이상이다.
본 발명의 투명 양면 점착 시트는, 100℃에 있어서의 점도가 50Pa·s∼5000Pa·s인 것이 바람직하고, 그 중에서도 100Pa·s 이상 또는 3000Pa·s 이하, 그 중에서도 150Pa·s 이상 또는 2500Pa·s 이하가 되는 것이 보다 바람직하다.
<점착 시트 적층체>
본 점착 시트는, 그대로 단독으로 사용하는 것도 가능하다. 또한, 다른 부재와 적층하여 사용하는 것도 가능하다.
(본 점착 시트 적층체)
예를 들면, 본 점착 시트의 일측 또는 양측에, 필름, 예를 들면 이형 필름이나 보호 필름이나 이들을 적층하여 이루어지는 필름을 적층하여 점착 시트 적층체(「본 점착 시트 적층체」라고 함)를 구성하는 것이 가능하다.
본 점착 시트 적층체에 있어서, 일측 또는 양측의 이형 필름이, 파장 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하인 이형 필름인 경우를 예시할 수 있다. 적어도 일방의 이형 필름이, 파장 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하이면, 당해 이형 필름을 본 점착 시트에 적층함으로써, 본 점착 시트가 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상인 광중합 개시제(C)를 함유하고 있어도, 가시광의 조사에 의해 광중합이 진행되는 것을 효과적으로 막을 수 있기 때문이다.
이러한 관점에서, 일방 또는 양방의 이형 필름이, 파장 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 30% 이하, 그 중에서도 20% 이하인 것이 더 바람직하다.
여기서, 파장 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하인 이형 필름, 즉 가시광 및 자외광의 투과를 일부 차단하는 작용을 가지는 이형 필름으로서는, 예를 들면 자외선 흡수제를 배합한 폴리에스테르계, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 수지로 이루어지는 캐스트 필름이나 연신 필름에, 실리콘 수지를 도포하여 이형 처리한 것을 들 수 있다. 또한, 자외선 흡수제를 배합한 폴리에스테르계, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 수지로 이루어지는 층의 편면 또는 양면에, 자외선 흡수제를 포함하지 않는 수지로 이루어지는 층을 성형하여 이루어지는 다층의 캐스트 필름이나 연신 필름의 일방의 면에, 실리콘 수지를 도포하여 이형 처리한 것을 들 수 있다. 또한, 폴리에스테르계, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 수지로 이루어지는 캐스트 필름이나 연신 필름의 일방의 면에 자외선 흡수제를 포함하는 도료를 도포하여 자외선 흡수층을 마련하고, 추가로 그 자외선 흡수층의 위에 실리콘 수지를 도포하여 이형 처리한 것을 들 수 있다. 또한, 폴리에스테르계, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 수지로 이루어지는 캐스트 필름이나 연신 필름의 일방의 면에 자외선 흡수제를 포함하는 도료를 도포하여 자외선 흡수층을 마련하고, 타방의 면에 실리콘 수지를 도포하여 이형 처리한 것을 들 수 있다. 또한, 일방의 면을 이형 처리한 폴리에스테르계, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 수지로 이루어지는 수지 필름의 타방면과, 별도 준비한 이형 처리를 실시하고 있지 않은 수지 필름을, 자외선 흡수제를 포함하는 접착층 내지 점착층을 개재하여 적층한 것을 들 수 있다.
상기 이형 필름은, 대전 방지층이나 하드 코트층, 앵커층 등, 필요에 따라 다른 층을 가지고 있어도 된다.
이형 필름의 두께는, 지나치게 두꺼우면 재단 가공성이 뒤떨어지고, 지나치게 얇으면 핸들링성이 뒤떨어지고, 점착 시트에 타흔(打痕)이 생기기 쉬워질 가능성이 있다. 이러한 관점에서, 이형 필름의 두께는 20㎛ 이상 300㎛ 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 25㎛ 이상 또는 250㎛ 이하, 그 중에서도 38㎛ 이상 또는 200㎛ 이하인 것이 바람직하다.
양측에 이형 필름을 적층한 구성으로 하는 경우에는, 일방의 이형 필름과 타방의 이형 필름의 두께나 박리력을 상이하게 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 점착 시트 적층체에 있어서, 일측 또는 양측의 필름이, 파장 380㎚ 이상 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하인 필름, 예를 들면 이형 필름이나 보호 필름이나 이들을 적층하여 이루어지는 필름인 경우를 예시할 수 있다. 즉, (메타)아크릴계 공중합체(A), 가교제(B), 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상인 광중합 개시제(C) 및 자외선 흡수제(D)를 함유하는 점착제 수지 조성물로 이루어지는 투명 양면 점착 시트의 일측 또는 양측에, 파장 380㎚ 이상 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하인 필름을 적층함으로써, 적어도 파장 405㎚가 당해 투명 양면 점착 시트에 폭로되는 것을 억제할 수 있기 때문에, 광중합 개시제(C)가 라디칼 발생하는 것을 억제할 수 있다.
이러한 관점에서, 본 점착 시트 적층체에 있어서의 일측 또는 양측의 필름은, 파장 380㎚ 이상 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하, 그 중에서도 30% 이하, 그 중에서도 20% 이하, 그 중에서도 10% 이하인 것이 더 바람직하다.
또한, 바람직한 구성례로서, 본 점착 시트 적층체의 편면 또는 양면에, 파장 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하인 표면 보호 필름을 적층하는 구성을 들 수 있다.
본 점착 시트 적층체의 적어도 일방의 면에, 파장 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하의 표면 보호 필름을 적층함으로써, 본 점착 시트가 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상인 광중합 개시제(C)를 함유하고 있어도, 가시광의 조사에 의해 광중합이 진행되는 것을 효과적으로 막을 수 있기 때문이다.
이러한 관점에서, 본 점착 시트 적층체의 일방 또는 양방면에 적층하는 표면 보호 필름은, 파장 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 30% 이하, 그 중에서도 20% 이하인 것이 더 바람직하다.
여기서, 파장 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하인 표면 보호 필름, 즉 가시광 및 자외광의 투과를 일부 차단하는 작용을 가지는 표면 보호 필름으로서는, 예를 들면 폴리에스테르계, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 캐스트 필름이나 연신 필름의 일방의 면에, 재박리성을 가지는 미점착 수지를 도포하고, 타방의 면에 자외선 흡수제를 포함하는 도료를 도포하여 이루어지는 자외선 흡수층을 구비한 적층 필름을 들 수 있다. 또한, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 캐스트 필름이나 연신 필름의 일방의 면에, 자외선 흡수제를 배합한 재박리성을 가지는 미점착 수지를 도포한 것을 들 수 있다. 또한, 자외선 흡수제를 배합한 폴리에스테르계, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 수지로 이루어지는 캐스트 필름이나 연신 필름에, 재박리성을 가지는 미점착 수지를 도포한 것을 들 수 있다. 또한, 자외선 흡수제를 배합한 폴리에스테르계, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 수지로 이루어지는 층의 편면 또는 양면에, 자외선 흡수제를 포함하지 않는 수지로 이루어지는 층을 성형하여 이루어지는 다층의 캐스트 필름이나 연신 필름의 일방의 면에, 재박리성을 가지는 미점착 수지를 도포한 것을 들 수 있다. 또한, 폴리에스테르계, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 수지로 이루어지는 캐스트 필름이나 연신 필름의 일방의 면에 자외선 흡수제를 포함하는 도료를 도포하여 자외선 흡수층을 마련하고, 추가로 그 자외선 흡수층의 위에 재박리성을 가지는 미점착 수지를 도포한 것을 들 수 있다. 또한, 폴리에스테르계, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 수지로 이루어지는 캐스트 필름이나 연신 필름의 일방의 면에 자외선 흡수제를 포함하는 도료를 도포하여 자외선 흡수층을 마련하고, 타방의 면에 재박리성을 가지는 미점착 수지를 도포한 것을 들 수 있다. 또한, 일방의 면에 재박리성을 가지는 미점착 수지를 도포한 폴리에스테르계, 폴리프로필렌계, 폴리에틸렌계의 수지로 이루어지는 수지 필름의 타방면과, 별도 준비한 수지 필름을, 자외선 흡수제를 포함하는 접착층 내지 점착층을 개재하여 적층한 것 등을 들 수 있다.
상기 표면 보호 필름은, 대전 방지층이나 하드 코트층, 앵커층 등, 필요에 따라 다른 층을 가지고 있어도 된다.
(본 화상 표시 장치 구성용 적층체)
또한, 2개의 화상 표시 장치용 구성 부재를, 본 점착 시트를 개재하여 적층하여 화상 표시 장치 구성용 적층체(「본 화상 표시 장치 구성용 적층체」라고 함)를 구성하는 것도 가능하다.
이 때, 2개의 화상 표시 장치용 구성 부재로서는, 예를 들면 터치 센서, 화상 표시 패널, 표면 보호 패널 및 편광 필름으로 이루어지는 군 중의 어느 것, 또는 2종류 이상의 조합을 들 수 있다.
본 화상 표시 장치 구성용 적층체의 구체예로서는, 예를 들면 이형 시트/본 점착 시트/터치 패널, 이형 시트/본 점착 시트/보호 패널, 이형 시트/본 점착 시트/화상 표시 패널, 화상 표시 패널/본 점착 시트/터치 패널, 화상 표시 패널/본 점착 시트/보호 패널, 화상 표시 패널/본 점착 시트/터치 패널/본 점착 시트/보호 패널, 편광 필름/본 점착 시트/터치 패널, 편광 필름/본 점착 시트/터치 패널/본 점착 시트/보호 패널 등의 구성을 들 수 있다. 단, 이러한 적층례에 한정되는 것은 아니다.
상기 터치 패널은, 보호 패널에 터치 패널 기능을 내재시킨 구조체나, 화상 표시 패널에 터치 패널 기능을 내재시킨 구조체도 포함한다.
본 화상 표시 장치 구성용 적층체에 있어서는, 상기 2개의 화상 표시 장치 구성 부재 중의 적어도 하나가 자외선 흡수 성능을 구비한 것, 예를 들면 자외선 흡수제를 함유하는 것이어도 된다.
본 점착 시트는, 자외선에 의해 경화하는 것이 아니라, 가시광에 의해 경화하기 때문에, 화상 표시 장치 구성 부재가 자외선 흡수 성능을 구비한 것일지라도, 당해 화상 표시 장치 구성 부재를 통하여 가시광을 조사함으로써, 본 점착 시트를 경화시킬 수 있다.
(본 화상 표시 장치)
상기와 같은 본 점착 시트 또는 본 화상 표시 장치 구성용 적층체를 이용하여, 화상 표시 장치(「본 화상 표시 장치」라고 함)를 구성할 수 있다.
본 화상 표시 장치로서는, 예를 들면 액정 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, 무기 EL 디스플레이, 전자(電子) 페이퍼, 플라즈마 디스플레이 및 마이크로 일렉트로 메커니컬 시스템(MEMS) 디스플레이 등의 화상 표시 장치를 구성할 수 있다.
본 화상 표시 장치에 있어서는, 화상 표시 장치를 구성하는 화상 표시 장치 구성 부재 중의 적어도 하나가 자외선 흡수 성능을 구비한 것, 예를 들면 자외선 흡수제를 함유하는 것이어도 된다.
본 점착 시트는, 자외선에 의해 경화하는 것이 아니라, 가시광에 의해 경화하기 때문에, 화상 표시 장치 구성 부재가 자외선 흡수 성능을 구비한 것일지라도, 당해 화상 표시 장치 구성 부재를 통하여 가시광을 조사함으로써, 본 점착 시트를 경화시킬 수 있다.
<본 점착 시트의 특징과 사용 방법>
본 점착 시트는, 자외선 흡수 기능과, 자외 영역 이외의 파장의 광선, 특히 가시광선의 조사에 의해 경화하는 경화성을 구비하고 있다. 이와 같은 본 점착 시트의 특성을 이용하여, 예를 들면 다음과 같이 하여, 화상 표시 장치 구성용 적층체를 제작할 수 있다.
본 점착제 조성물을 시트 형상으로 형성한 후(시트 제작 공정), 광경화 전의 본 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 적층하고(1차 첩착 공정), 다음에, 적어도 파장 405㎚의 광, 예를 들면 가시광 영역의 파장의 광선을 포함하는 광을 조사하여, 상기 본 점착 시트를 광가교시켜 경화시킴(2차 첩착 공정)으로써, 화상 표시 장치 구성용 적층체를 제작할 수 있다.
가시광 영역의 파장의 광선을 포함하는 광은, 자외 영역, 즉 파장 380㎚ 이하의 파장의 광을 포함하고 있어도 되지만, 적층한 화상 표시 장치 구성 부재가 자외선 열화하기 쉬운 부재인 경우에는, 파장 380㎚ 이하의 파장의 광을 실질적으로 포함하지 않는 광선, 즉 가시광선을 조사하여, 본 점착 시트를 광가교시켜 경화시키는(2차 첩착 공정) 것이 바람직하다.
(시트 제작 공정)
본 점착제 조성물을 시트 형상으로 성형하여 본 점착 시트를 제작할 수 있다.
본 점착제 수지 조성물을 시트 형상으로 성형하는 방법으로서는, 현재 공지의 방법을 임의로 채용할 수 있다.
이 때, 상술과 같이, 본 점착제 수지 조성물을, 상기 이형 필름의 위에 시트 형상으로 성막하여 본 점착 시트를 제작하도록 해도 된다.
또한, 본 점착제 수지 조성물을, 화상 표시 장치 구성 부재의 위에 시트 형상으로 제막(製膜)하여, 당해 화상 표시 장치 구성 부재 상에 본 점착 시트를 적층하도록 해도 된다.
(1차 첩착 공정)
본 점착 시트가, 자기 점착성(택성)을 구비하고 있으면, 본 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 포개는 것만으로 1차 첩착할 수 있다.
예를 들면, 본 점착 시트가, 가지 성분으로서 매크로 모노머를 구비한 그라프트 공중합체로 이루어지는 아크릴계 공중합체(A1)를 베이스 폴리머로 하는 것이면, 실온 상태에서 시트 형상을 보지하면서 자착성을 나타낼 수 있을 뿐만 아니라, 미가교 상태에 있어서, 상태(常態), 즉 실온 부근에 있어서, 적당한 접착성, 예를 들면, 박리 가능한 정도의 접착성(“택성”이라고 함)을 갖게 할 수 있기 때문에, 첩착할 때의 위치 결정 등을 행하기 쉽게 할 수 있다. 또한, 미가교 상태에서 가열하면 용융 내지 유동시킬 수 있기 때문에(핫멜트성), 인쇄 단차 등의 요철부에 추종하여 점착제를 충전할 수 있어, 기포 등을 발생시키지 않고 충전할 수 있다.
적층시킬 때에 이용하는 첩합 장치는 공지의 장치를 이용할 수 있다. 예를 들면, 가열판을 구비한 전열 프레스기나, 다이어프램 방식의 라미네이터, 롤 라미네이터, 진공 첩합기, 핸드롤 등을 들 수 있다.
또한, 본 점착 시트가, 가지 성분으로서 매크로 모노머를 구비한 그라프트 공중합체로 이루어지는 아크릴계 공중합체(A1)를 베이스 폴리머로서 이용한 경우, 통상 상태, 즉 실온 상태에서, 우수한 보관 안정성이나 재단 가공성을 부여할 수 있다. 게다가, 자착성(택성)을 가지고 있기 때문에, 본 점착 시트를 피착체에 누르는 것만으로 간단히 첩부될 정도의 점착성을 얻을 수 있기 때문에, 점착재를 첩착하는 위치 결정이 하기 쉬워, 작업상 매우 편리하다.
또한, 형상 보지성이 우수하기 때문에, 사전에 임의의 형상으로 가공해 두는 것이 가능한 점에서, 이형 필름 상에 성형한 본 점착 시트를, 적층하는 화상 표시 장치 구성 부재의 치수에 맞춰 미리 커트해 둘 수도 있다.
이 때의 커트 방법은, 톰슨 칼날에 의한 펀칭 가공, 슈퍼 커터나 레이저에 의한 커트가 일반적이고, 이형 필름을 벗기기 쉽도록 표리 어느 일방의 이형 필름을 액자 형상으로 남겨 하프 커트하는 것이 보다 바람직하다.
본 점착 시트가 핫멜트성, 즉, 가열함으로써 유연화 내지 유동화하는 성질을 구비하고 있는 경우에는, 본 점착 시트를 가열하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 적층하는 것이 바람직하다. 본 점착 시트를 가열하여 유연화 내지 유동화시킴으로써, 피착면에 요철이 있어도, 점착 시트를 가열함으로써 요철에 추종하여 당해 요철에서도 간극없이 충전할 수 있다.
본 점착 시트의 가열 수단으로서는, 예를 들면 각종의 항온조나, 핫플레이트, 전자(電磁) 가열 장치, 가열 롤 등을 이용할 수 있다. 보다 효율적으로 첩합과 가열을 행하기 위해서는, 예를 들면 전열 프레스기나, 다이어프램 방식의 라미네이터, 롤 라미네이터 등이 바람직하게 이용된다.
이 때, 화상 표시 장치 구성 부재의 일방 또는 양방을 가열함으로써, 본 점착 시트를 가열할 수도 있다.
이 때, 본 점착 시트의 연화 온도가 50℃ 이상이면, 가공 특성이나 상온에서의 보관 특성을 충분하게 할 수 있다. 반면, 본 점착 시트의 연화 온도가 100℃ 이하이면, 화상 표시 패널이나 전면 패널에 대한 열 손상을 억제할 수 있을 뿐만 아니라, 본 점착 시트가 지나치게 유동하여 밀려 나오거나 하는 것을 막을 수 있다.
따라서, 본 점착 시트의 연화 온도는 50∼100℃인 것이 바람직하고, 그 중에서도 55℃ 이상 또는 95℃ 이하, 그 중에서도 60℃ 이상 또는 90℃ 이하인 것이 더 바람직하다.
본 점착 시트를 가열할 때, 본 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 포개어 적층한 후, 적층체를 감압 환경하에서 가열하는 것이 바람직하다.
감압 환경하에서 적층체를 가열하는 것으로부터, 첩합 후에 본 점착 시트 내에 기포가 혼입하거나, 이물질이 혼입하는 것을 막을 수 있다.
(2차 첩착 공정)
2차 첩착 공정에서는, 본 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재가 적층하여 이루어지는 적층체에 대하여, 적어도 일방의 화상 표시 장치 구성용 부재의 외측으로부터 당해 화상 표시 장치 구성용 부재를 통하여, 적어도 파장 405㎚의 광, 예를 들면 가시광 영역의 파장의 광선을 포함하는 광, 즉 가시광선을 본 점착 시트에 조사하고, 본 점착 시트를 광가교시켜 경화시킨다.
이와 같이 광가교시킴으로써, 본 점착 시트를 확실히 가교시킬 수 있기 때문에, 예를 들면 보호 패널 등의 화상 표시 장치 구성 부재로부터 발생하는 아웃 가스의 가스압에 대하여 충분히 대항할 수 있을 만큼의 점착력과 응집력을 가지게 할 수 있다. 게다가, 본 점착 시트는 자외선 흡수성을 가지는 점에서, 점착 시트 자신 및 화상 표시 장치 구성 부재의 자외선에 의한 열화를 억제할 수 있다.
적어도 파장 405㎚의 광은, 예를 들면 태양, 형광등, LED, 유기 EL, 무기 EL 및 화상 표시 장치용 발광 모듈로부터 선택되는 적어도 1종 또는 2종 이상의 조합으로 이루어지는 광원으로부터 조사할 수 있다.
가시광선을 조사할 때에는, 자외선 영역의 파장의 광, 예를 들면 365㎚ 미만의 파장의 광을 실질적으로 포함하지 않는 가시광선을 조사하는 것이 바람직하다.
여기서, 「365㎚ 미만의 파장의 광을 실질적으로 포함하지 않는다」란, 365㎚ 미만의 파장의 광의 발광 강도가 1mW/㎠ 미만이라는 의미이다.
그 중에서도, 적어도 파장 405㎚의 광, 예를 들면 가시광 영역의 파장의 광선을 포함하고, 또한, 파장 380㎚ 이하의 파장의 광을 실질적으로 포함하지 않는 광선을 본 점착 시트에 조사하고, 본 점착 시트를 광가교시켜 경화시키는 것이 바람직하다.
여기서, 「380㎚ 이하의 파장의 광을 실질적으로 포함하지 않는다」란, 380㎚ 이하의 파장의 광의 발광 강도가 5mW/㎠ 이하, 바람직하게는 1mW/㎠ 이하라는 의미이다.
380㎚ 이하의 파장의 광, 즉 자외선 영역의 파장의 광을 포함하지 않는 가시광선을 조사하는 방법으로서는, 자외선 영역의 파장의 광을 포함하지 않는 가시광선만을 출사하는 광원을 이용해도 된다. 예를 들면 태양, 형광등, LED, 유기 EL, 무기 EL 및 화상 표시 장치용 발광 모듈로부터 선택되는 적어도 1종 또는 2종 이상의 조합으로 이루어지는 광원을 이용할 수 있다.
또한, 자외 영역의 파장의 광을 투과하지 않는 필터를 개재하여 조사하도록 해도 된다. 예를 들면, 자외 영역의 파장의 광도 출사하는 고압 수은 램프나 메탈할라이드 램프, 크세논 아크 램프, 카본 아크 램프 등의 발광등이나 태양광을 광원으로 이용하여, 파장 380㎚에서의 광선 투과율이 10% 미만이고, 또한, 파장 405㎚에서의 광선 투과율이 60% 이상인 필터를 개재하여, 가시광선을 접착제 조성물에 조사하는 방법을 들 수 있다.
상기 필터는, 본 점착 시트 적층체를 구성하는 이형 필름이나, 본 점착 시트 적층체의 표면에 적층하여 이용하는 표면 보호 필름이어도 된다.
가시광 가교의 정도를 조정하기 위해서는, 가시광의 조사량을 제어하는 방법 외에, 상기 필터를 개재하여 가시광을 조사함으로써, 가시광의 투과를 일부 차단하도록 하여 가시광 가교의 정도를 조정하는 것도 가능하다.
<어구의 설명 등>
또한, 일반적으로 「시트」란, JIS에 있어서의 정의상, 얇고, 그 두께가 길이와 폭에 비해서는 작고 평평한 제품을 말하고, 일반적으로 「필름」이란, 길이 및 폭에 비해 두께가 극히 작고, 최대 두께가 임의로 한정되어 있는 얇은 평평한 제품으로서, 통상, 롤의 형태로 공급되는 것을 말한다(일본공업규격 JIS K6900). 그러나, 시트와 필름의 경계는 분명하지 않고, 본 발명에 있어서 문언상 양자를 구별할 필요가 없으므로, 본 발명에 있어서는, 「필름」이라고 하는 경우라도 「시트」를 포함하는 것으로 하고, 「시트」라고 하는 경우라도 「필름」을 포함하는 것으로 한다.
또한, 화상 표시 패널, 보호 패널 등과 같이 「패널」이라고 표현하는 경우, 판체, 시트 및 필름을 포함하는 것이다.
본 명세서에 있어서, 「X∼Y」(X, Y는 임의의 숫자)라고 기재한 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「X 이상 Y 이하」의 뜻과 함께, 「바람직하게는 X보다 크다」 또는 「바람직하게는 Y보다 작다」의 뜻도 포함하는 것이다.
또한, 「X 이상」(X는 임의의 숫자)이라고 기재한 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「바람직하게는 X보다 크다」의 뜻을 포함하고, 「Y 이하」(Y는 임의의 숫자)라고 기재한 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「바람직하게는 Y보다 작다」의 뜻도 포함하는 것이다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예에 의해 보다 더 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
본 실시예에 있어서 측정한 파장 405㎚ 및 파장 365㎚에 있어서의 광의 적산 광량은, 적산 광량계(UIT-250, 우시오전기사제)를 이용하여 측정하였다.
[실시예 1-1]
(메타)아크릴계 공중합체(A)로서, 수평균 분자량 3000의 폴리메타크릴산 메틸 매크로 모노머(Tg 80℃) 15질량부, 부틸아크릴레이트 81질량부, 및 아크릴산 4질량부로 이루어지는 공중합체(A-1, 질량 평균 분자량 30만) 1kg에 대하여, 가교제(B)로서 글리세린디메타크릴레이트(니치유사제, 블레머 GMR)(B-1) 100g, 광중합 개시제(C)로서 에자큐어 KTO46(C-1)(Lanberti사제)을 15g, 자외선 흡수제(D)로서 2,6-디페닐-4-(2-히드록시-4-헥실옥시페닐)-1,3,5-트리아진(BASF사제, 티누빈 1577)(D-1)을 5g 첨가하고, 균일 혼합하여, 점착제 조성물 1을 얻었다.
광중합 개시제(C-1)의 405㎚에 있어서의 흡광 계수는 7.4×101(mL/(g·㎝))이었다.
다음에, 상기 점착제 조성물 1을, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRV, 두께 100㎛) 상에 두께 100㎛가 되도록 시트 형상으로 성형한 후, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRQ, 두께 75㎛)을 피복하여, 점착 시트 적층체 1을 작성하였다.
[실시예 1-2]
(메타)아크릴계 공중합체(A)로서, 수평균 분자량 1400의 폴리메타크릴산 메틸 매크로 모노머(Tg 55℃) 10질량부, 및 2-에틸헥실아크릴레이트(Tg:-70℃) 90질량부가 랜덤 공중합하여 이루어지는 아크릴계 그라프트 공중합체(A-2)(중량 평균 분자량:23만) 1kg과, 가교제(B)로서 트리시클로데칸디메타크릴레이트(신나카무라화학사제, 제품명:DCP)(B-2) 50g과, 광중합 개시제(C)로서 이르가큐어 369(C-2)(BASF사제) 15g, 자외선 흡수제(D)로서 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4,6-디-tert-펜틸페놀(죠호쿠화학사제, JF-80)(D-2) 20g을 균일 혼합하여, 점착제 조성물 2를 제작하였다.
다음에, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRV, 두께 100㎛) 상에, 점착제 조성물 2를, 100㎛가 되도록 도포한 후, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRQ, 두께 75㎛)을 피복하여 점착 시트 적층체 2를 작성하였다.
광중합 개시제(C-2)의 405㎚에 있어서의 흡광 계수는 1.6×102(mL/(g·㎝))이었다.
[실시예 1-3]
(메타)아크릴계 공중합체(A)로서, 2-에틸헥실아크릴레이트 76질량부, 아세트산 비닐 20질량부, 및 아크릴산 4질량부로 이루어지는 공중합체(A-3, 질량 평균 분자량 40만) 1kg에 대하여, 가교제(B)로서 프로폭시화 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트(신나카무라화학사제, ATM-4P)(B-3) 200g, 광중합 개시제(C)로서 이르가큐어 819(C-3)(BASF사제) 7g, 자외선 흡수제(D)로서 2,2'-디히드록시-4-메톡시벤조페논(케미프로화성사제, Kemisorb 111)(D-3) 10g 첨가하고 균일 혼합하여, 점착제 조성물 3을 얻었다.
광중합 개시제(C-3)의 405㎚에 있어서의 흡광 계수는 9.0×102(mL/(g·㎝))이었다.
점착제 조성물 3을, 박리 처리한 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRF, 두께 75㎛/미츠비시수지사제, 다이아호일 MRT, 두께 38㎛)에 의해 사이에 두고, 두께 100㎛가 되도록 시트 형상으로 부형(賦形)하여, 중간층용 시트(α)를 작성하였다.
시판의 아크릴계 공중합체(A-4, 질량 평균 분자량 130만)로 이루어지는 점착제 용액(소켄화학사제, SK다인 1882, 고형분 농도 약 17%) 1kg에 대하여, 이소시아네이트계 가교제로서 L-45(B-5)(소켄화학사제)를 1.85g 및 에폭시계 가교제로서 E-5XM(B-6)(소켄화학사제)을 0.5g 첨가하여, 점착제 조성물 4를 조제하였다.
박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRV, 두께 100㎛) 상에, 건조 후의 막두께가 20∼30㎛가 되도록 상기 점접착층용 도공액을 도공한 후, 80℃에서 5분 건조시켰다. 이것을 23℃에서 7일간 양생하여 가교제를 반응시켜, 점착층용 시트(β)를 작성하였다.
또한, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRQ, 두께 75㎛) 상에도 마찬가지로, 점착제 조성물 4를 건조 후의 막두께가 20∼30㎛가 되도록 상기 점접착층용 도공액을 도공한 후, 80℃에서 5분 건조시켰다. 이것을 23℃에서 7일간 양생하여 가교제를 반응시켜, 점착층용 시트(β’)를 작성하였다.
중간층 수지용 시트(α)의 양측의 PET 필름을 순차 박리 제거함과 함께, 점착층용 수지 시트(β) 및 (β')의 점착면을 중간층용 시트(α)의 양 표면에 순차 첩합하여, (β)/(α)/(β')로 이루어지는 적층체(두께 150㎛)를 제작하였다.
(β) 및 (β')의 표면에 남은 PET 필름을 개재하여, 파장 365㎚의 적산 광량이 1000mJ/㎠, 파장 405㎚의 적산 광량이 1400mJ/㎠가 되도록 고압 수은 램프로 광을 조사하고, 중간층 수지용 시트(α)를 광가교시켜, 점착 시트 적층체 3을 제작하였다.
[실시예 1-4]
박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(다이아호일 MRV, 두께 100㎛) 대신에, 자외선 흡수제가 들어간 PET 필름(두께 100㎛)에 실리콘 이형제를 도포한 이형 필름을 이용한 것 이외에는 실시예 1-1과 동일하게 하여, 점착 시트 적층체 4를 작성하였다.
[실시예 1-5]
실시예 1-1에서 작성한 점착 시트 적층체의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(다이아호일 MRV, 두께 100㎛)의 표면에, 미점착층(5㎛)/폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(25㎛)/자외선 흡수층(3㎛)으로 이루어지는 표면 보호 필름의 미점착층면을 적층하여, 이형 필름/점착 시트/이형 필름/표면 보호 필름의 구성으로 이루어지는 점착 시트 적층체 5를 작성하였다.
[비교예 1-1]
광중합 개시제로서, 에자큐어 KTO46(C-1) 대신에, 에자큐어 TZT(C-5)를 15g 첨가한 것 이외에는, 실시예 1-1과 동일하게 하여, 점착 시트 적층체 6을 작성하였다.
광중합 개시제(C-5)의 405㎚에 있어서의 흡광 계수는 10(mL/(g·㎝)) 미만으로, 지나치게 낮아 측정 불능이었다.
[비교예 1-2]
자외선 흡수제(D-2)를 첨가하지 않은 것 이외에는, 실시예 1-2와 동일하게 하여, 점착 시트 적층체 7을 작성하였다.
[비교예 1-3]
시판의 아크릴계 공중합체(A-4, 질량 평균 분자량 130만)로 이루어지는 점착제 용액(소켄화학사제, SK다인 1882, 고형분 농도 약 17%) 1kg에 대하여, 이소시아네이트계 가교제로서 L-45(B-5)(소켄화학사제)를 1.85g 및 에폭시계 가교제로서 E-5XM(B-6)(소켄화학사제)을 0.5g, 자외선 흡수제(D)로서 2,2'-디히드록시-4-메톡시벤조페논(케미프로화성사제, Kemisorb 111)(D-3) 10g 첨가하고 균일 혼합하여, 점착제 조성물 7을 작성하였다.
다음에, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRV, 두께 100㎛) 상에, 상기 점착제 조성물을, 건조 후의 두께가 50㎛가 되도록 도포한 후, 80℃에서 5분 건조하여, 두께 50㎛의 시트 형상의 점착제 조성물 7을 얻었다.
박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRQ, 두께 75㎛) 상에도 마찬가지로, 건조 후의 두께가 50㎛가 되도록 도포한 후, 80℃에서 5분 건조하여, 두께 50㎛의 시트 형상의 점착제 조성물 7을 얻었다. 이들을 적층하여 두께 100㎛로 한 후, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRQ, 두께 75㎛)을 피복하였다. 이것을 실온(23℃)에서 7일간 양생하고 가교제를 반응시켜, 점착 시트 적층체 8을 작성하였다.
<평가>
[광학 특성]
실시예 1-1∼1-5 및 비교예 1-1∼1-3에서 제작한 점착 시트 적층체의 양측의 PET 필름을 순차 박리하고, 점착 시트를 2매의 소다라임 글라스(두께 0.5㎜)로 끼우도록 첩착하고, 오토 클레이브 처리(70℃, 게이지압 0.2MPa, 20분)를 실시하여 마무리 첩착하였다. 점착 시트 적층체 1, 2, 4, 5, 6, 7에 대해서는, UV 커트 필터를 개재한 고압 수은 램프를 이용하여, 파장 405㎚의 적산 광량이 3000mJ/㎠가 되도록 광조사하여, 광학 특성 평가용 샘플을 작성하였다.
작성한 시험편의 파장 영역 360∼430㎚에 있어서의 광선 투과율을 분광 광도계(시마즈제작소주식회사제; 기기명 「UV2450」)로 측정하였다.
380㎚에 있어서의 광선 투과율이 50% 미만인 것을, UV 흡수성 「○(good)」, 50% 이상인 것을 UV 흡수성 「×(poor)」라고 판정하였다. 결과는 표 1에 나타낸다.
[점착력]
실시예 1-1∼1-5 및 비교예 1-1∼1-3에서 제작한 점착 시트에 대하여, 일방의 이형 필름을 벗기고, 배접 필름으로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도요방적사제; 상품명 「코스모샤인 A4300」, 두께 100㎛)을 핸드 롤러로 롤 압착하였다. 이것을 10㎜ 폭×100㎜ 길이의 직사각 형상으로 재단하고, 남은 이형 필름을 벗겨 노출된 점착면을, 소다라임 글라스에 핸드 롤러를 이용하여 롤 첩착하였다. 오토 클레이브 처리(70℃, 게이지압 0.2MPa, 20분)를 실시하여 마무리 첩착한 후, 점착 시트 적층체 1, 2, 4, 5, 6, 7에 대해서는, UV 커트 필터를 개재한 고압 수은 램프를 이용하여, 파장 405㎚의 적산 광량이 3000mJ/㎠, 파장 365㎚의 적산 광량이 5mJ/㎠ 이하가 되도록 가시광을 조사하여, 점착력 측정 샘플을 작성하였다.
배접 필름을 180°를 이루는 각도로 박리 속도 60㎜/분으로 당기면서 유리로부터 점착 시트를 박리하고, 로드셀로 인장 강도를 측정하여, 점착 시트의 유리에 대한 180° 박리 강도(N/㎝)를 측정하고, 표 1에 「유리 접착력」으로 나타내었다. 결과는 표 1에 나타낸다.
[요철 흡수성]
58㎜×110㎜×두께 0.8㎜의 유리의 주연부(장변측 3㎜, 단변측 15㎜)에, 두께 20㎛의 인쇄를 실시하여, 개구부가 52㎜×80㎜의 인쇄 단차가 있는 유리판 1을 준비하였다.
또한, 58㎜×110㎜×두께 0.8㎜의 유리의 주연부(장변측 3㎜, 단변측 15㎜)에, 두께 10㎛의 인쇄를 실시하여, 개구부가 52㎜×80㎜의 인쇄 단차가 있는 유리판 2를 준비하였다.
점착 시트 적층체의 일방의 이형 필름을 벗기고, 54㎜×82㎜ 두께 0.5㎜의 소다라임 글라스에 롤 첩합하였다.
이어서, 남은 이형 필름을 벗기고, 인쇄 단차가 있는 유리판 1 및 2의 인쇄면에, 점착면의 4변이 인쇄 단차에 걸리도록 하여 진공 프레스를 이용하여 프레스 압착한 후(절대압 5kPa, 온도 70℃, 프레스압 0.04MPa), 오토 클레이브 처리(70℃, 게이지압 0.2MPa, 20분)를 실시하여 마무리 첩착하였다. 점착 시트 적층체 1, 2, 4, 5, 6, 7에 대해서는, 인쇄를 실시한 유리측으로부터, UV 커트 필터를 개재한 고압 수은 램프를 이용하여, 파장 405㎚의 적산 광량이 3000mJ/㎠가 되도록 광조사하여, 평가용 샘플을 작성하였다.
상기 평가용 샘플에 대하여, 20㎛의 인쇄 단차가 있는 유리판 1의 단차 근방에서 기포 등 없이 첩합할 수 있었던 것을 요철 흡수성 「◎(excellent)」, 10㎛의 인쇄 단차가 있는 유리판 2에 대하여 단차 근방에서 기포 등 없이 첩합할 수 있었던 것을 요철 흡수성 「○(good)」, 인쇄 단차가 있는 유리 1 및 2에 대하여 단차 근방에서 기포가 보인 것을 요철 흡수성 「×(poor)」라고 판정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[내열성]
실시예 1-1∼1-5 및 비교예 1-1∼1-3에서 작성한 점착 시트의 편면의 이형 필름을 벗기고, 그 노출면에 COP 필름(니폰제온사제 100㎛)을 핸드 롤러로 첩착하였다. 다음에, 상기 점착 시트를 50㎜×80㎜로 잘래라낸 후, 남은 이형 필름을 벗겨, 두께 0.5㎜의 소다라임 글라스에 핸드 롤러로 첩착하고, 오토 클레이브 처리(온도 80℃, 기압 0.4MPa, 30분)를 실시하였다. 점착 시트 적층체 1, 2, 4, 5, 6, 7에 대해서는, COP면으로부터, UV 커트 필터를 개재한 고압 수은 램프를 이용하여, 파장 405㎚의 적산 광량이 3000mJ/㎠가 되도록 광조사하여, 평가용 샘플을 작성하였다.
상기 평가용 샘플에 대하여, 85℃에서 6시간 양생하고, 발포 등 없이 외관에 변화가 보이지 않은 것을 내열성 「○(good)」, 발포나 박리가 보인 것을 내열성 「×(poor)」라고 판정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[내광성]
점착 시트 적층체의 일방의 이형 필름을 벗기고, 150㎜×200㎜ 두께 2㎜의 소다라임 글라스에 롤 첩합하였다. 이어서, 남은 이형 필름을 벗겨, 노출된 점착면에, 150㎜×200㎜ 두께 2㎜의 소다라임 글라스에 롤 첩합하고, 오토 클레이브 처리(온도 80℃, 기압 0.4MPa, 30분)를 실시하였다.
점착 시트 적층체 1, 2, 4, 5, 6, 7에 대해서는, 고압 수은 램프를 이용하여, 파장 405㎚의 적산 광량이 3000mJ/㎠가 되도록 광조사하여, 평가용 샘플을 작성하였다.
상기 평가용 샘플에, 크세논 내광성 시험기(선테스트 CPS, 아틀라스사제)를 이용하여 자외선을 24시간 조사하고, 점착 시트에 들뜸 등이 보이지 않은 것을 내광성 「○(good)」, 들뜸이나 박리가 보인 것을 내광성 「×(poor)」라고 판정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 1-1에서 이용한 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRV, 두께 100㎛), 실시예 1-4에서 이용한 자외선 흡수제가 들어간 PET 필름(두께 100㎛)에 실리콘 이형제를 도포한 이형 필름, 및 실시예 1-5에서 이용한 표면 보호 필름에 대하여, 파장 영역 380∼450㎚에 있어서의 광선 투과율을 분광 광도계(시마즈제작소주식회사제; 기기명 「UV2450」)로 측정하였다. 결과는 표 2에 나타낸다.
점착 시트 적층체 1, 점착 시트 적층체 4 및 점착 시트 적층체 5에 대하여 각각, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRV, 두께 100㎛), 실시예 1-4에서 이용한 자외선 흡수제가 들어간 PET 필름(두께 100㎛)에 실리콘 이형제를 도포한 이형 필름 및 표면 보호 필름측을 위로 하여 정치(靜置)하였다. 당해 필름측으로부터 형광등(조도 1100Lx)의 광을 7일간 조사하였다. 조사된 광의 파장 405㎚에 있어서의 적산 광량은 약 43J/㎠이고, 파장 365㎚에 있어서의 적산 광량은 약 1mJ/㎠ 이하로 측정 불능이었다.
광조사 처리 전후의 점착 시트 적층체 1 및 4에 대하여, 점착재의 겔 분율을 이하의 방법으로 구하였다. 결과는 표 2에 나타낸다.
1) 점착제 조성물을 칭량(稱量)하고(W1), 미리 무게를 잰 SUS 메시(W0)로 에워싼다.
2) 상기 SUS 메시를 100mL의 아세트산 에틸에 24시간 침지한다.
3) SUS 메시를 취출하고, 75℃에서 4시간 반 건조한다.
4) 건조 후의 중량(W2)을 구하고, 하기식으로부터 점착제 조성물의 겔 분율을 측정한다.
겔 분율(%)=100×(W2-W0)/W1
보관 안정성에 대하여, 겔 분율의 변화가 형광등 조사 전후에서 5포인트 미만이었던 것을 「○(good)」, 광조사 후에 겔 분율이 5포인트 이상 증가한 것을 「×(poor)」라고 판정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예 1-1∼1-5의 점착 시트 적층체는, 우수한 자외선 흡수 성능을 가질 뿐만 아니라, 첩합 시의 요철 흡수성이나 부재 첩합 후의 신뢰성을 양립한, 우수한 품질을 가지는 것이었다.
이에 비하여, 비교예 1-1은 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 미만인 광중합 개시제를 이용했기 때문에, 즉 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상인 광중합 개시제를 이용하고 있지 않기 때문에, 광조사해도 점착재가 경화하지 않아, 2차 첩착 후의 점착력이나 첩합 후의 신뢰성이 얻어지지 않았다.
비교예 1-2는, 자외선 흡수제(D)를 포함하지 않아, 자외선 흡수 성능이 얻어지지 않았다. 이 때문에, 내광성 시험에서 점착 시트의 발포가 보여, 첩합 신뢰성이 뒤떨어지는 것이었다.
비교예 1-3은, 열가교에 의해 점착재 조성물을 가교한 점착 시트이다. 광경화성층을 갖지 않기 때문에, 첩합 시의 요철 흡수성이 뒤떨어지는 것이었다.
또한, 실시예 1-4는, 이형 필름으로서 자외선 흡수제가 들어간 PET 필름을 이용하고 있다. 이에 의해, 부재에 첩합하기 전에 점착재 조성물의 광경화 반응이 진행되는 것을 억제할 수 있어, 보관 안정성이 우수한 점착 시트 적층체로 할 수 있었다.
또한, 실시예 1-5는, 이형 필름의 표면에 자외선 흡수층을 가지는 표면 보호 필름을 적층하고 있다. 이에 의해, 부재에 첩합하기 전에 점착재 조성물의 광경화 반응이 진행되는 것을 억제할 수 있어, 보관 안정성이 우수한 점착 시트 적층체로 할 수 있었다.
이하, 실시예 2-1∼2-3 및 비교예 2-1∼2-2에 의해 보다 더 상세하게 설명한다.
단, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 후술하는 실시예 및 비교예에서 이용하는 각 층의 점착제 조성물의 조성은 표 3에 나타낸다.
[실시예 2-1]
(메타)아크릴계 공중합체(2-A)로서, 2-에틸헥실아크릴레이트 76질량부, 아세트산 비닐 20질량부, 아크릴산 4질량부로 이루어지는 공중합체(2-A-1, 질량 평균 분자량 40만) 1kg에 대하여, 가교제(2-B)로서, 프로폭시화 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트(신나카무라화학사제, ATM-4P)(2-B-1) 200g, 광중합 개시제(2-C)로서 이르가큐어 369(2-C-1)(BASF사제)를 8g, 자외선 흡수제(2-D)로서 2,2'-디히드록시-4-메톡시벤조페논(케미프로화성사제, Kemisorb 111)(2-D-1) 10g 첨가하고 균일 혼합하여, 점착제 조성물 2-1을 얻었다.
광중합 개시제(2-C-1)의 405㎚에 있어서의 흡광 계수는 1.6×102mL/(g·㎝)였다.
점착제 조성물 2-1을, 박리 처리한 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRF, 두께 75㎛/미츠비시수지사제, 다이아호일 MRT, 두께 38㎛)에 의해 사이에 두고, 두께 110㎛가 되도록 시트 형상으로 부형하여, 중간층용 시트(α-1)를 작성하였다.
시판의 아크릴계 공중합체(2-A-2, 질량 평균 분자량 130만)로 이루어지는 점착제 용액(소켄화학사제, SK다인 1882, 고형분 농도 약 17%) 1kg에 대하여, 이소시아네이트계 가교제로서 L-45(2-B-2)(소켄화학사제)를 1.85g 및 에폭시계 가교제로서 E-5XM(2-B-3)(소켄화학사제)을 0.5g 첨가하여, 점착제 조성물 2-2를 조제하였다. 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRV, 두께 100㎛) 상에, 건조 후의 두께가 20㎛가 되도록 상기 점접착층용 도공액을 도공한 후, 80℃에서 5분 건조하여 β층을 열경화시켜, 표층용 시트(β-1)를 작성하였다.
또한, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRQ, 두께 75㎛) 상에도 마찬가지로, 점착제 조성물 2-2를 건조 후의 두께가 20㎛가 되도록 도공한 후, 80℃에서 5분 건조하여 β층을 열경화시켜, 표층용 시트(β'-1)를 작성하였다.
중간층용 시트(α-1)의 양측의 PET 필름을 순차 박리 제거함과 함께, 표층용 시트 (β-1) 및 (β'-1)의 점착면을 양 표면에 순차 첩합하여, (β-1)/(α-1)/(β'-1)로 이루어지는 적층체를 제작하였다.
(β-1) 및 (β'-1)의 표면에 남은 PET 필름을 개재하여, 파장 405㎚의 적산 광량이 1500mJ/㎠가 되도록 고압 수은 램프를 이용하여 조사하고, α층을 경화시켜, 투명 양면 점착 시트 적층체 2-1(두께 150㎛)을 제작하였다.
[실시예 2-2]
(메타)아크릴계 공중합체(2-A-1) 1kg에 대하여, 가교제(2-B-1)를 200g, 광중합 개시제(2-C)로서 에자큐어 KTO46(2-C-2)(Lanberti사제)을 20g, 자외선 흡수제(2-D-1)를 20g 첨가하고 균일 혼합하여, 점착제 조성물 2-3을 얻었다.
광중합 개시제(2-C-2)의 405㎚에 있어서의 흡광 계수는, 7.4×101mL/(g·㎝)였다.
점착제 조성물 2-3을, 박리 처리한 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRF, 두께 75㎛/미츠비시수지사제, 다이아호일 MRT, 두께 38㎛)에 의해 사이에 두고, 두께 60㎛가 되도록 시트 형상으로 부형하여, 중간층용 시트(α-2)를 작성하였다.
실시예 2-1과 마찬가지로, 중간층용 시트(α-2)의 양측의 PET 필름을 순차 박리 제거함과 함께, 표층용 시트 (β-1) 및 (β'-1)의 점착면을 양 표면에 순차 첩합하고, (β-1)/(α-2)/(β'-1)로 이루어지는 적층체를 제작하였다.
(β-1) 및 (β'-1)의 표면에 남은 PET 필름을 개재하여, 파장 405㎚의 적산 광량이 3000mJ/㎠가 되도록 고압 수은 램프를 이용하여 조사하고, α층을 경화시켜, 투명 양면 점착 시트 적층체 2-2(두께 100㎛)를 제작하였다.
[실시예 2-3]
(메타)아크릴계 공중합체(2-A-1) 1kg에 대하여, 가교제(2-B-1)를 200g, 광중합 개시제(2-C-2)를 8g, 자외선 흡수제(2-D-1)를 20g 첨가하고 균일 혼합하여, 점착제 조성물 2-4를 얻었다.
점착제 조성물 2-4를, 박리 처리한 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRF, 두께 75㎛/미츠비시수지사제, 다이아호일 MRT, 두께 38㎛)에 의해 사이에 두고, 두께 60㎛가 되도록 시트 형상으로 부형하여, 중간층용 시트(α-3)를 작성하였다.
실시예 2-1과 마찬가지로, 중간층용 시트(α-3)의 양측의 PET 필름을 순차 박리 제거함과 함께, 표층용 시트 (β-1) 및 (β'-1)의 점착면을 양면에 순차 첩합하여, (β-1)/(α-3)/(β'-1)로 이루어지는 적층체를 제작하였다.
(β-1) 및 (β'-1)의 표면에 남은 PET 필름을 개재하여, 파장 405㎚의 적산 광량이 3000mJ/㎠가 되도록 고압 수은 램프를 이용하여 조사하고, α층을 경화시켜, 투명 양면 점착 시트 적층체 2-3(두께 100㎛)을 제작하였다.
[비교예 2-1]
(메타)아크릴계 공중합체(2-A-1) 1kg에 대하여, 가교제(2-B-1) 200g, 광중합 개시제(2-C)로서 에자큐어 TZT(2-C-3)(Lanberti사제)를 10g, 자외선 흡수제(2-D)로서 2,2'-디히드록시-4-메톡시벤조페논(케미프로화성사제, Kemisorb 111)(2-D-1) 20g 첨가하고 균일 혼합하여, 점착제 조성물 2-5를 얻었다.
광중합 개시제(2-C-3)의 405㎚에 있어서의 흡광 계수는, 10mL/(g·㎝) 미만으로, 지나치게 낮아 측정 불능이었다.
점착제 조성물 2-5를, 박리 처리한 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRF, 두께 75㎛/미츠비시수지사제, 다이아호일 MRT, 두께 38㎛)에 의해 사이에 두고, 두께 110㎛가 되도록 시트 형상으로 부형하여, 중간층용 시트(α-4)를 작성하였다.
실시예 2-1과 마찬가지로, 중간층용 시트(α-4)의 양측의 PET 필름을 순차 박리 제거함과 함께, 표층용 시트 (β-1) 및 (β'-1)의 점착면을 양 표면에 순차 첩합하여, (β-1)/(α-4)/(β'-1)로 이루어지는 적층체를 제작하였다.
(β-1) 및 (β'-1)의 표면에 남은 PET 필름을 개재하여, 파장 405㎚의 적산 광량이 1500mJ/㎠가 되도록 고압 수은 램프를 이용하여 조사하고, α층을 경화시켜, 투명 양면 점착 시트 적층체 2-4(두께 100㎛)를 제작하였다.
[비교예 2-2]
(메타)아크릴계 공중합체(2-A-1) 1kg에 대하여, 가교제(2-B-1)를 200g, 광중합 개시제(2-C-2)를 8g 첨가하고 균일 혼합하여, 점착제 조성물 2-6을 얻었다. 이 때, 자외선 흡수제(2-D)는 첨가하지 않았다.
점착제 조성물 2-6을, 박리 처리한 2매의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미츠비시수지사제, 다이아호일 MRF, 두께 75㎛/미츠비시수지사제, 다이아호일 MRT, 두께 38㎛)에 의해 사이에 두고, 두께 110㎛가 되도록 시트 형상으로 부형하여, 중간층용 시트(α-5)를 작성하였다.
실시예 2-1과 마찬가지로, 중간층용 시트(α-5)의 양측의 PET 필름을 순차 박리 제거함과 함께, 표층용 시트 (β-1) 및 (β'-1)의 점착면을 양 표면에 순차 첩합하여, (β-1)/(α-5)/(β'-1)로 이루어지는 적층체를 제작하였다.
(β-1) 및 (β'-1)의 표면에 남은 PET 필름을 개재하여, 파장 405㎚의 적산 광량이 1500mJ/㎠가 되도록 고압 수은 램프를 이용하여 조사하고, α층을 경화시켜, 투명 양면 점착 시트 적층체 2-5(두께 150㎛)를 제작하였다.
<평가>
[자외선 흡수 성능]
실시예 2-1∼2-3 및 비교예 2-1∼2-2에서 제작한 투명 양면 점착 시트 적층체의 양측의 PET 필름을 순차 박리하고, 점착 시트를 2매의 소다라임 글라스(54×82㎜, 두께 0.5㎜)로 끼우도록 첩착한 뒤, 오토 클레이브 처리(70℃, 게이지압 0.2MPa, 20분)를 실시하여 마무리 첩착하고, 자외선 흡수 성능 평가용 샘플로 하였다.
작성한 시험편의 파장 영역 360∼430㎚에 있어서의 광선 투과율을 분광 광도계(시마즈제작소주식회사제; 기기명 「UV2450」)로 측정하였다. 380㎚에 있어서의 광선 투과율이 50% 미만인 것을 「○(good)」, 50% 이상인 것을 「×(poor)」라고 판정하였다. 결과는 표 4에 나타낸다.
[유리 접착력]
실시예 2-1∼2-3 및 비교예 2-1∼2-2에서 제작한 투명 양면 점착 시트에 대하여, 일방의 박리 필름을 벗기고, 배접 필름으로서 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도요방적사제; 상품명 「코스모샤인 A4300」, 두께 100㎛)을 핸드 롤러로 롤 압착하였다. 이것을 10㎜ 폭×100㎜ 길이의 직사각 형상으로 재단하고, 남은 박리 필름을 벗겨 노출된 점착면을, 소다라임 글라스에 핸드 롤러를 이용하여 롤 첩착하였다. 이것을 오토 클레이브 처리(70℃, 게이지압 0.2MPa, 20분)를 실시하여 마무리 첩착하여, 점착력 측정 샘플을 작성하였다. 배접 필름을 180°를 이루는 각도로 박리 속도 60㎜/분으로 당기면서 유리로부터 점착 시트를 박리하고, 로드셀에서 인장 강도를 측정하여, 점착 시트의 유리에 대한 180° 박리 강도를 측정하고, 결과는 표 4에 나타낸다.
[보지력(어긋남 길이)]
실시예 2-1∼2-3 및 비교예 2-1∼2-2에서 제작한 점착 시트를 50㎜×100㎜로 재단한 후, 편면의 박리 필름을 벗겨, 당해 점착 시트의 편면이, 배접용의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께 38㎛)에 포개지도록 핸드 롤러로 첩착하고, 이것을 폭 25㎜×길이 100㎜의 직사각 형상으로 재단하여 시험편으로 하였다. 다음에, 남은 박리 필름을 벗겨, 수직하게 세워 마련한 SUS판(두께 120㎜, 5㎜×1.5㎜)에 대하여, 시험편이 20㎜의 길이만큼 포개지도록 하여 핸드 롤러로 첩착하였다. 이 때, 투명 양면 점착 시트와 SUS판의 첩착 면적은 25㎜×20㎜가 된다.
그 후, 시험편을 40℃의 분위기하에서 15분 양생시킨 후, 시험편에 하중 500g의 추를 수직 방향으로 장착하여 걸어 30분간 정치한 후, SUS와 시험편의 첩착 위치가 하방으로 어긋난 길이(㎜)를 측정하였다.
어긋남 길이가 1㎜ 미만인 것을 「◎(Excellent)」, 어긋남 길이가 1㎜ 이상 2㎜ 미만인 것을 「○(Good)」, 어긋남 길이가 2㎜ 이상인 것을 「×(poor)」라고 판정하였다. 결과를 표 4에 나타낸다.
[내발포 신뢰성]
내발포 신뢰성 평가용 샘플로서, 자외선 흡수 성능 평가용 샘플과 동일한 것을 2매 사용하였다. 이것을 85℃에서 100시간 양생하고, 발포 등 없고 외관에 변화가 보이지 않은 것을 「○(good)」, 발포나 박리가 보인 것을 「×(poor)」라고 판정하였다. 결과를 표 4에 나타낸다.
실시예 2-1∼2-3의 점착 시트 적층체를 관찰한 결과, 자외선 흡수제(D)의 블리드 아웃은 관찰되지 않았다.
실시예 2-1∼2-3의 점착 시트 적층체는, 점착력이나 보지력, 내습열 신뢰성 등의 특성을 유지하면서, 우수한 자외선 흡수 성능을 부여한 것이었다.
비교예 2-1은 파장 405㎚의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 미만인 광중합 개시제를 이용했기 때문에, 광조사해도 점착제가 경화하지 않아, 점착력이나 첩합 후의 신뢰성이 뒤떨어지는 것이었다.
비교예 2-2는 α층에 자외선 흡수제(D)를 포함하지 않기 때문에, 자외선 흡수 성능이 뒤떨어지는 것이었다.
Claims (18)
- 가시광 영역의 파장의 광선을 포함하고, 또한, 파장 380㎚ 이하의 파장의 광을 실질적으로 포함하지 않는 광선에 의해서 경화할 수 있는 광경화성 투명 양면 점착 시트로서, (메타)아크릴계 공중합체(A), 가교제(B), 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상인 광중합 개시제(C) 및 자외선 흡수제(D)를 함유하고, 광중합 개시제(C) 100질량부에 대하여 자외선 흡수제(D)를 25∼400질량부의 비율로 함유하는 점착제 수지 조성물로 이루어지는 투명 양면 점착 시트이고,
상기 투명 양면 점착 시트의 자외선 투과율(JIS K7361-1)이, 파장 380㎚에 있어서 50% 이하인 투명 양면 점착 시트. - 제 1 항에 있어서,
자외선 흡수제(D)가 벤조트리아졸 구조, 트리아진 구조 및 벤조페논 구조로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 또는 2개 이상의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 투명 양면 점착 시트. - 제 1 항에 있어서,
(메타)아크릴계 공중합체(A)가, 가지 성분으로서 매크로 모노머를 구비한 그라프트 공중합체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 투명 양면 점착 시트. - 제 1 항에 있어서,
가교제(B)로서, 다관능 (메타)아크릴산 에스테르 화합물을 함유하고, 광중합 개시제(C)로서, 개열형 광중합 개시제를 함유하는 것을 특징으로 하는 투명 양면 점착 시트. - 제 1 항에 있어서,
상기 점착제 수지 조성물이 실온(20℃)에 있어서 점착성을 나타내고, 또한, 100℃에서 연화 내지 유동화하는 성질을 구비한, 투명 양면 점착 시트. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 투명 양면 점착 시트와, 이형 필름을 적층하여 이루어지는 구성을 구비한 점착 시트 적층체.
- 제 6 항에 있어서,
상기 이형 필름은, 파장 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하인 것을 특징으로 하는, 점착 시트 적층체. - 제 6 항에 있어서,
상기 이형 필름의 표면에, 파장 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하인 표면 보호 필름을 적층하여 이루어지는 구성을 구비한, 점착 시트 적층체. - 가시광 영역의 파장의 광선을 포함하고, 또한, 파장 380㎚ 이하의 파장의 광을 실질적으로 포함하지 않는 광선에 의해서 경화할 수 있는 광경화성 투명 양면 점착 시트로서, (메타)아크릴계 공중합체(A), 가교제(B), 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상인 광중합 개시제(C) 및 자외선 흡수제(D)를 함유하고, 광중합 개시제(C) 100질량부에 대하여 자외선 흡수제(D)를 25∼400질량부의 비율로 함유하는 점착제 수지 조성물로 이루어지는 투명 양면 점착 시트와,
파장 380㎚ 이상 410㎚ 이하에서의 광의 광선 투과율이 40% 이하인 필름을 적층하여 이루어지는 구성을 구비한 점착 시트 적층체로서,
상기 투명 양면 점착 시트의 자외선 투과율(JIS K7361-1)이, 파장 380㎚에 있어서 50% 이하인, 점착 시트 적층체. - 2개의 화상 표시 장치 구성 부재 사이를, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 투명 양면 점착 시트를 개재하여 적층하여 이루어지는 구성을 구비한 화상 표시 장치 구성용 적층체.
- 제 10 항에 있어서,
상기 2개의 화상 표시 장치 구성 부재 중의 적어도 하나가 자외선 흡수 성능을 구비한 것인 화상 표시 장치 구성용 적층체. - 제 10 항에 있어서,
상기 화상 표시 장치 구성 부재가, 터치 센서, 화상 표시 패널, 표면 보호 패널 및 편광 필름으로 이루어지는 군 중의 어느 것 또는 2종류 이상의 조합으로 이루어지는 적층체인 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치 구성용 적층체. - 제 10 항에 기재된 화상 표시 장치 구성용 적층체를 이용하여 구성된 화상 표시 장치.
- 제 13 항에 있어서,
화상 표시 장치를 구성하는 화상 표시 장치 구성 부재 중의 적어도 하나가 자외선 흡수 성능을 구비한 것인 화상 표시 장치. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 투명 양면 점착 시트를 개재하여 화상 표시 장치 구성 부재가 적층되어 이루어지는 구성을 구비한 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법으로서, 적어도 다음의 (1) 및 (2)의 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법.
(1) (메타)아크릴계 공중합체(A), 가교제(B), 및, 파장 405㎚에서의 흡광 계수가 10mL/(g·㎝) 이상인 광중합 개시제(C)를 함유하는 점착제 조성물로 이루어지는, 광경화 전의 투명 양면 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 적층하는 공정.
(2) 투명 양면 점착 시트를 개재하여 2개의 화상 표시 장치 구성용 부재를 적층한 후, 적어도 일방의 화상 표시 장치 구성용 부재의 외측으로부터 당해 화상 표시 장치 구성용 부재를 통하여, 적어도 파장 405㎚의 광을 상기 투명 양면 점착 시트에 조사하여 당해 양면 점착 시트를 가교시켜 경화시키는 공정. - 제 15 항에 있어서,
적어도 파장 405㎚의 광은, 태양, 형광등, LED, 유기 EL, 무기 EL 및 화상 표시 장치용 발광 모듈로부터 선택되는 적어도 1종 또는 2종 이상의 조합으로 이루어지는 광원으로부터 조사되는 광인 것을 특징으로 하는, 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법. - 제 15 항에 있어서,
상기 공정 (1)에 있어서, 투명 양면 점착 시트를 가열하여 2개의 화상 표시 장치 구성 부재를 적층하는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법. - 제 17 항에 있어서,
화상 표시 장치 구성 부재의 일방 또는 양방을 가열하여, 투명 양면 점착 시트를 가열하는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치 구성용 적층체의 제조 방법.
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