KR20240011159A - 합성 섬유용 처리제, 및 합성 섬유 - Google Patents
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Abstract
합섬 섬유의 방사 집속성을 향상시키는 것을 과제로 한다. 합성 섬유용 처리제는, 하기의 아민 유도체 (A), 및 평활제 (B)를 함유한다. 아민 유도체 (A)는 탄소수 8 이상 20 이하의 탄화 수소기를 갖는 아민 화합물 (A1)과, 상기 아민 화합물 (A1)의 탄화 수소기와는 탄소수가 다른 탄소수 8 이상 20 이하의 탄화 수소기를 갖는 아민 화합물 (A2)의 합계 1몰에 대하여, 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥사이드를 합계로 1몰 이상 30몰 이하의 비율로 부가시킨 화합물이다.
Description
본 발명은 합성 섬유용 처리제, 및 합성 섬유에 관한 것이다.
예를 들어 합성 섬유는, 아크릴 수지 등을 방사하는 방사 공정을 행함으로써 제조된다.
방사 공정을 거친 섬유의 집속성(이하, 방사 집속성이라고도 한다.)을 향상시키기 위하여, 방사 공정에서 합성 섬유용 처리제가 사용되는 경우가 있다.
특허문헌 1에는, 비이온 계면 활성제, 및 평활제를 함유하는 합성 섬유용 처리제가 개시되어 있다.
그런데, 방사 집속성이 향상되면, 합성 섬유의 제조 공정에 있어서 롤러로의 둘러 감기 등을 억제할 수 있기 때문에, 합성 섬유의 제조를 효율적으로 행하는 것이 가능해진다. 또한, 합성 섬유의 품질 향상에도 기여할 수 있다. 그 때문에, 합성 섬유용 처리제에는, 방사 집속성의 더 한층의 성능 향상이 요망되고 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 합성 섬유용 처리제는, 하기의 아민 유도체 (A), 및 평활제 (B)를 함유하는 것을 요지로 한다.
아민 유도체 (A)는 탄소수 8 이상 20 이하의 탄화 수소기를 갖는 아민 화합물 (A1)과, 상기 아민 화합물 (A1)의 탄화 수소기와는 탄소수가 다른 탄소수 8 이상 20 이하의 탄화 수소기를 갖는 아민 화합물 (A2)의 합계 1몰에 대하여, 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥사이드를 합계로 1몰 이상 30몰 이하의 비율로 부가시킨 화합물이다.
상기 합성 섬유용 처리제에 대해서, 상기 알킬렌옥사이드가, 에틸렌옥사이드를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제에 대해서, 상기 평활제 (B)가 아미노 변성 실리콘을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제는, 상기 아민 유도체 (A), 및 상기 평활제 (B)의 함유 비율의 합계를 100질량%라고 하면, 상기 아민 유도체 (A)를 3질량% 이상 50질량% 이하, 및 상기 평활제 (B)를 50질량% 이상 97질량% 이하의 비율로 함유하는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제는, 추가로, 하기의 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)를 함유하는 것이 바람직하다.
(폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)는 탄소수 4 이상의 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 1가 지방족 알코올 1몰에 대하여 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥사이드를 합계로 1몰 이상 30몰 이하의 비율로 부가시킨 화합물이다.
상기 합성 섬유용 처리제는, 상기 아민 유도체 (A), 상기 평활제 (B), 및 상기 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)의 함유 비율의 합계를 100질량%라고 하면, 상기 아민 유도체 (A)를 3질량% 이상 40질량% 이하, 상기 평활제 (B)를 20질량% 이상 94질량% 이하, 및 상기 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)를 3질량% 이상 50질량% 이하의 비율로 함유하는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제에 대해서, 상기 합성 섬유가, 탄소 섬유 전구체인 것이 바람직하다.
상기 과제를 해결하기 위한 합성 섬유는, 상기 합성 섬유용 처리제가 부착되어 있는 것을 요지로 한다.
본 발명에 따르면, 합성 섬유의 방사 집속성을 향상시킬 수 있다.
(제1 실시 형태)
본 발명에 따른 합성 섬유용 처리제(이하, 단순히 처리제라고도 한다.)를 구체화한 제1 실시 형태에 대하여 설명한다.
처리제는, 하기의 아민 유도체 (A), 및 평활제 (B)를 함유한다.
아민 유도체 (A)는 탄소수 8 이상 20 이하의 탄화 수소기를 갖는 아민 화합물 (A1)과, 아민 화합물 (A1)의 탄화 수소기와는 탄소수가 다른 탄소수 8 이상 20 이하의 탄화 수소기를 갖는 아민 화합물 (A2)과의 합계 1몰에 대하여, 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥사이드를 합계로 1몰 이상 30몰 이하의 비율로 부가시킨 화합물이다.
처리제가, 상기의 아민 유도체 (A), 및 평활제 (B)를 함유함으로써, 합성 섬유의 방사 집속성을 향상시킬 수 있다.
상기 아민 화합물 (A1)에 있어서의 탄소수 8 이상 20 이하의 탄화 수소기로서는, 특별히 제한되지 않으며, 직쇄의 탄화 수소기이어도, 분지쇄를 갖는 탄화 수소기이어도 된다. 또한, 포화 탄화 수소기이어도, 불포화 탄화 수소기이어도 된다.
직쇄의 탄화 수소기 구체예로서는, 예를 들어 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 트리데실기, 테트라데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기, 이코실기 등을 들 수 있다.
분지쇄를 갖는 포화 탄화 수소기의 구체예로서는, 예를 들어 이소옥틸기, 이소노닐기, 이소데실기, 이소운데실기, 이소도데실기, 이소트리데실기, 이소테트라데실기, 이소펜타데실기, 이소헥사데실기, 이소헵타데실기, 이소옥타데실기, 이소이코실기 등을 들 수 있다.
불포화 탄화 수소기로서는, 불포화 탄소 결합으로서 이중 결합을 1개 갖는 알케닐기이어도, 이중 결합을 2개 이상 갖는 알카디에닐기, 알카트리에닐기 등이어도 된다. 또한, 불포화 탄소 결합으로서 삼중 결합을 1개 갖는 알키닐기이어도, 삼중 결합을 2개 이상 갖는 알카디이닐기 등이어도 된다. 탄화 수소기 중에 이중 결합을 1개 갖는 직쇄의 불포화 탄화 수소기의 구체예로서는, 예를 들어 옥테닐기, 노네닐기, 데세닐기, 운데세닐기, 도데세닐기, 트리데세닐기, 테트라데세닐기, 펜타데세닐기, 헥사데세닐기, 헵타데세닐기, 옥타데세닐기, 이코세닐기 등을 들 수 있다.
탄화 수소기 중에 이중 결합을 1개 갖는 분지쇄를 갖는 불포화 탄화 수소기의 구체예로서는, 예를 들어 이소옥테닐기, 이소노네닐기, 이소데세닐기, 이소운데세닐기, 이소도데세닐기, 이소트리데세닐기, 이소테트라데세닐기, 이소펜타데세닐기, 이소헥사데세닐기, 이소헵타데세닐기, 이소옥타데세닐기, 이소이코세닐기 등을 들 수 있다.
상기 아민 화합물 (A1)은 1급 아민, 2급 아민, 및 3급 아민 중 어느 것이어도 된다. 이것들 중에서도, 1급 아민인 것이 바람직하다.
상기 아민 화합물 (A2)는 아민 화합물 (A1)의 탄화 수소기와는 탄소수가 다른 탄소수 8 이상 20 이하의 탄화 수소기를 갖는다. 탄화 수소기의 탄소수가 다른 것을 제외하고, 상기 아민 화합물 (A1)에서 예시한 것과 마찬가지의 화합물을 사용할 수 있다.
상기 아민 화합물 (A2)는 1종류로 한정되지 않고, 복수 종류의 아민 화합물 (A2)가 사용되고 있어도 된다. 즉, 아민 화합물 (A1)의 탄화 수소기와는 탄소수가 다른 탄소수 8 이상 20 이하의 탄화 수소기를 갖는 복수 종류의 아민 화합물 (A2)가 사용되고 있어도 된다. 이것들 복수 종류의 아민 화합물 (A2)는 서로의 탄화 수소기의 탄소수가 다른 것이 바람직하다. 복수 종류의 아민 화합물 (A2)는 서로의 탄화 수소기의 탄소수가 동일하지만, 화학식이 다른 것이어도 된다.
아민 화합물 (A2)는 2종류 이상 사용되고 있는 것이 바람직하고, 3종류 이상 사용되고 있는 것이 보다 바람직하고, 5종류 이상 사용되고 있는 것이 더욱 바람직하다.
아민 화합물 (A1)과 아민 화합물 (A2)의 배합 비율은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어 질량비로서, 아민 화합물 (A1)/아민 화합물 (A2)=1/99 이상 99/1 이하인 것이 바람직하고, 아민 화합물 (A1)/아민 화합물 (A2)=5/95 이상 95/5 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥사이드로서는, 예를 들어 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 부틸렌옥사이드를 들 수 있다. 이것들 중에서도, 에틸렌옥사이드를 함유하는 것이 바람직하다.
알킬렌옥사이드의 중합 서열로서는, 특별히 제한되지 않고, 랜덤 부가물이어도, 블록 부가물이어도 된다.
상기 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥사이드는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
상기 평활제 (B)로서는, 특별히 제한되지 않으며, 처리제에 사용되는 공지된 평활제를 사용할 수 있다. 공지된 평활제로서는, 예를 들어 실리콘 오일, 광물유, 폴리올레핀, 에스테르 화합물 등을 들 수 있다. 이것들 평활제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이것들 중에서도, 평활제 (B)는 실리콘 오일을 포함하는 것이 바람직하다.
실리콘 오일로서는, 예를 들어 디메틸실리콘, 페닐 변성 실리콘, 아미노 변성 실리콘, 아미드 변성 실리콘, 폴리에테르 변성 실리콘, 아미노폴리에테르 변성 실리콘, 알킬 변성 실리콘, 알킬아랄킬 변성 실리콘, 알킬폴리에테르 변성 실리콘, 에스테르 변성 실리콘, 에폭시 변성 실리콘, 카르비놀 변성 실리콘, 머캅토 변성 실리콘 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, 아미노 변성 실리콘을 포함하는 것이 바람직하다.
평활제 (B)가 아미노 변성 실리콘을 포함함으로써, 합성 섬유를 내염화하고, 추가로 탄소화하여 탄소 섬유를 제작했을 때의 탄소 섬유 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
평활제 (B)의 구체예로서는, 예를 들어 25℃에서의 동점도가 650mm2/s이며 아미노 당량이 1800g/mol인 아미노 변성 실리콘, 25℃에서의 동점도가 90mm2/s이며 아미노 당량이 5000g/mol인 아미노 변성 실리콘, 25℃에서의 동점도가 4500mm2/s이며 아미노 당량이 1200g/mol인 아미노 변성 실리콘, 25℃에서의 동점도가 8000mm2/s이며 아미노 당량이 1000g/mol인 아미노 변성 실리콘, 25℃에서의 동점도가 350mm2/s인 디메틸실리콘, 비스페놀 A의 에틸렌옥사이드 2몰 부가물의 디도데실에스테르 등을 들 수 있다.
상기의 실리콘 오일은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
또한, 평활제 (B)의 동점도는, 캐논 펜스케 점도계를 사용하여 25℃의 조건 하에서 공지된 방법에 의해 측정할 수 있다.
처리제 중의 아민 유도체 (A), 및 평활제 (B)의 함유 비율에 제한은 없다. 처리제는, 아민 유도체 (A), 및 평활제 (B)의 함유 비율의 합계를 100질량부라고 하면, 아민 유도체 (A)를 3질량% 이상 50질량% 이하, 및 평활제 (B)를 50질량% 이상 97질량% 이하의 비율로 함유하는 것이 바람직하다.
처리제는, 추가로, 하기의 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)를 함유하는 것이 바람직하다.
(폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)는 탄소수 4 이상의 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 1가 지방족 알코올 1몰에 대하여 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥사이드를 합계로 1몰 이상 30몰 이하의 비율로 부가시킨 화합물이다.
처리제가 상기의 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)를 함유함으로써, 방사 집속성을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 1가 지방족 알코올로서는, 특별히 제한되지 않으며, 직쇄 지방족 알코올이어도, 분지쇄를 갖는 지방족 알코올이어도 된다. 또한, 포화 지방족 알코올이어도, 불포화 지방족 알코올이어도 된다.
또한, 1급 알코올, 2급 알코올, 3급 알코올 중 어느 것이어도 된다. 이것들 중에서도, 1급 알코올인 것이 바람직하다.
상기 1가 지방족 알코올의 알킬쇄의 탄소수는, 10 이상인 것이 바람직하고, 12 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 1가 지방족 알코올의 알킬쇄의 탄소수는, 18 이하인 것이 바람직하고, 16 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 알킬쇄의 구체예로서는, 상기 아민 유도체 (A)로 사용되는 아민 화합물 (A1)의 탄화 수소기와 마찬가지의 것을 들 수 있다.
상기 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥사이드로서는, 상기 아민 유도체 (A)로 사용되는 알킬렌옥사이드와 마찬가지의 것을 들 수 있다.
상기 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)의 구체예로서는, 예를 들어 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 5몰 부가시킨 화합물, 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물 등을 들 수 있다.
상기의 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
처리제 중의 아민 유도체 (A), 평활제 (B), 및 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)의 함유 비율에 제한은 없다. 처리제는, 아민 유도체 (A), 평활제 (B), 및 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)의 함유 비율의 합계를 100질량부라고 하면, 아민 유도체 (A)를 3질량% 이상 40질량% 이하, 평활제 (B)를 20질량% 이상 94질량% 이하, 및 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)를 3질량% 이상 50질량% 이하의 비율로 함유하는 것이 바람직하다.
(제2 실시 형태)
본 발명에 따른 합성 섬유를 구체화한 제2 실시 형태에 대하여 설명한다. 본 실시 형태의 합성 섬유에는, 제1 실시 형태의 처리제가 부착되어 있다. 합성 섬유의 구체예로서는, 특별히 제한은 없으며, 예를 들어 (1) 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리락트산 에스테르 등의 폴리에스테르계 섬유, (2) 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아미드계 섬유, (3) 폴리아크릴, 모다아크릴 등의 폴리아크릴계 섬유, (4) 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 섬유, (5) 셀룰로오스계 섬유, (6) 리그닌계 섬유 등을 들 수 있다.
합성 섬유로서는, 후술하는 탄소화 처리 공정을 거침으로써 탄소 섬유가 되는 수지제의 합성 섬유인 것이 바람직하다. 바꿔 말하면, 합성 섬유는, 탄소 섬유 전구체인 것이 바람직하다.
합성 섬유를 구성하는 수지로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 아크릴 수지, 폴리에틸렌 수지, 페놀 수지, 셀룰로오스 수지, 리그닌 수지, 피치 등을 들 수 있다.
제1 실시 형태의 처리제를 합성 섬유에 부착시키는 비율에 특별히 제한은 없지만, 처리제(용매를 포함하지 않음)를 합성 섬유에 대하여 0.1질량% 이상 2질량% 이하가 되도록 부착시키는 것이 바람직하고, 0.3질량% 이상 1.2질량% 이하가 되도록 부착시키는 것이 보다 바람직하다.
제1 실시 형태의 처리제를 합성 섬유에 부착시킬 때의 처리제의 형태로서는, 예를 들어 유기 용매 용액, 수성액 등을 들 수 있다.
처리제를 합성 섬유에 부착시키는 방법으로서는, 예를 들어 제1 실시 형태의 처리제, 및 물을 함유하는 수성액 또는 추가로 희석한 수용액을 사용하여, 공지된 방법, 예를 들어 침지법, 스프레이법, 롤러법, 계량 펌프를 사용한 가이드 급유법 등에 의해 부착시키는 방법을 적용할 수 있다.
본 실시 형태의 합성 섬유를 사용한 탄소 섬유의 제조 방법에 대하여 설명한다.
탄소 섬유의 제조 방법은, 하기의 공정 1 내지 3을 거치는 것이 바람직하다.
공정 1: 탄소 섬유 전구체가 되는 합성 섬유를 방사함과 함께, 제1 실시 형태의 처리제를 부착시키는 방사 공정.
공정 2: 상기 공정 1에서 얻어진 탄소 섬유 전구체를 200℃ 이상 300℃ 이하, 바람직하게는 230℃ 이상 270℃ 이하의 산화성 분위기 중에서 내염화 섬유로 전환하는 내염화 처리 공정.
공정 3: 상기 공정 2에서 얻어진 내염화 섬유를 추가로 300℃ 이상 2000℃ 이하, 바람직하게는 300℃ 이상 1300℃ 이하의 불활성 분위기 중에서 탄화시키는 탄소화 처리 공정.
또한, 상기 공정 2와 공정 3에 의해 소성 공정이 구성되는 것으로 한다.
방사 공정은, 추가로, 수지를 용매에 용해하여 방사하는 습식 방사 공정, 습식 방사된 합성 섬유를 건조시켜 치밀화하는 건조 치밀화 공정, 및 건조 치밀화된 합성 섬유를 연신하는 연신 공정을 가지고 있는 것이 바람직하다. 제1 실시 형태의 처리제는, 습식 방사 공정과 건조 치밀화 공정의 사이에 부착시키는 것이 바람직하다.
건조 치밀화 공정의 온도는 특별히 한정되지 않지만, 습식 방사 공정을 거친 합성 섬유를, 예를 들어 70℃ 이상 200℃ 이하에서 가열하는 것이 바람직하다. 처리제를 합성 섬유에 부착시키는 타이밍은 특별히 한정되지 않지만, 습식 방사 공정과 건조 치밀화 공정의 사이인 것이 바람직하다.
내염화 처리 공정에 있어서의 산화성 분위기는, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 공기 분위기를 채용할 수 있다.
탄소화 처리 공정에 있어서의 불활성 분위기는, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 질소 분위기, 아르곤 분위기, 진공 분위기 등을 채용할 수 있다.
본 실시 형태의 처리제, 및 합성 섬유에 따르면, 이하와 같은 작용 및 효과를 얻을 수 있다.
(1) 본 실시 형태의 처리제는, 상기의 아민 유도체 (A), 및 평활제 (B)를 함유한다. 따라서, 합성 섬유의 방사 집속성을 향상시킬 수 있다. 또한, 합성 섬유의 내염화 집속성이나, 합성 섬유를 탄소화하여 탄소 섬유를 제작했을 때의 탄소 섬유 강도를 향상시킬 수 있다.
(2) 평활제 (B)가 아미노 변성 실리콘, 및 폴리에테르 변성 실리콘으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함한다. 따라서, 합성 섬유의 내염화 집속성과, 합성 섬유를 탄소화하여 탄소 섬유를 제작했을 때의 탄소 섬유 강도의 적어도 어느 것을 보다 향상시킬 수 있다.
(3) 평활제 (B)가 아미노 변성 실리콘을 포함한다. 따라서, 탄소 섬유의 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
(4) 처리제가 상기의 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)를 함유함으로써, 방사 집속성을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 실시 형태는, 이하와 같이 변경하여 실시할 수 있다. 상기 실시 형태및 이하의 변경예는, 기술적으로 모순되지 않는 범위에서 서로 조합하여 실시할 수 있다.
·본 실시 형태에서는, 습식 방사 공정과 건조 치밀화 공정의 사이에 있어서, 처리제를 합성 섬유에 부착시켰지만, 이 양태로 한정되지 않는다. 건조 치밀화 공정과 연신 공정의 사이에 있어서 처리제를 합성 섬유에 부착시켜도 되고, 연신 공정과 내염화 처리 공정의 사이에 있어서 처리제를 합성 섬유에 부착시켜도 된다.
·본 실시 형태에 있어서, 합성 섬유는, 소성 공정을 행하지 않는 섬유이어도 된다. 즉, 합성 섬유는, 탄소 섬유 전구체로 한정되지 않는다.
·본 실시 형태의 처리제에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에 있어서, 처리제의 품질 유지를 위한 안정화제나 제전제, 대전 방지제, 연결제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 소포제(실리콘계 화합물) 등의 통상 처리제에 사용되는 성분을 추가로 배합해도 된다.
실시예
이하, 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명하기 위하여 실시예 등을 들지만, 본 발명이 이것들 실시예로 한정된다는 것은 아니다. 한편, 이하의 실시예 및 비교예의 설명에 있어서, 부는 질량부를, 또한 %는 질량%를 의미한다.
시험 구분 1(탄소 섬유 전구체용 처리제의 조제)
(실시예 1)
표 1에 나타내는 각 성분을 사용하고, 아민 유도체 (A-1)가 15부, 평활제(B-1)가 50부, (폴리)옥시알킬렌 유도체(C-1)가 35부의 배합 비율이 되도록 비이커에 첨가하였다. 이것들을 교반하여 잘 혼합하였다. 교반을 계속하면서 고형분 농도가 25%가 되도록 이온 교환수를 서서히 첨가함으로써 실시예 1의 합성 섬유용 처리제의 25% 수성액을 조제하였다.
(실시예 2 내지 24 및 비교예 1 내지 3)
실시예 2 내지 24 및 비교예 1 내지 3의 각 탄소 섬유 전구체용 처리제는, 표 1에 나타내는 각 성분을 사용하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 조제하였다.
또한, 각 예의 처리제 중에 있어서의 아민 유도체 (A)의 종류와 함유량, 평활제 (B)의 종류와 함유량, 및 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)의 종류와 함유량은, 표 1의 "아민 유도체 (A)"란, "평활제 (B)"란, 및 "(폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)"란에 각각 나타내는 바와 같다.
표 1의 아민 유도체 (A), 평활제 (B), 및 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)의 상세는 이하와 같다.
(아민 유도체 (A))
표 1의 아민 유도체 (A)에 있어서의, 아민 화합물 (A1) 및 아민 화합물 (A2)의 종류와 배합 비율, 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥사이드 종류와 부가 몰수에 대하여, 표 2의 "아민 화합물의 종류와 배합 비율(질량부)"란, 및 "알킬렌옥사이드의 종류와 부가 몰수"란에 각각 나타낸다.
표 2에 있어서, "C8"은, 탄화 수소기의 탄소수가 8인 아민 화합물을 의미한다. 또한, "C16:1"은, 탄화 수소기의 탄소수가 16이고, 불포화 결합이 1개 있는 아민 화합물을 의미하고, 다른 것도 동일한 것으로 한다.
숫자의 오른쪽 위에 "*"이 부여되어 있는 것이 아민 화합물 (A1)을 의미하고, 다른 것은 모두 아민 화합물 (A2)을 의미한다. 단, 실시예 25에서는, 아민 유도체(A-9)가 갖는 아민 화합물을 아민 화합물 (A1)라고 하고, 아민 유도체(A-10)가 갖는 아민 화합물을 아민 화합물 (A2)라고 한다. EO는 에틸렌옥사이드를 의미하고, PO는 프로필렌옥사이드를 의미한다.
아민 유도체 (A-1), (A-3) 내지 (A-8)은 아민 화합물 (A1)과 아민 화합물 (A2)의 합계 1몰의 혼합액에 대하여 EO를 부가시켜 조제하였다.
아민 유도체(A-2)는 아민 화합물 (A1)과 아민 화합물 (A2)의 합계 1몰의 혼합액에 대하여 EO와 PO를 이 순번으로 블록 부가시켜 조제하였다. 아민 유도체 (A-1) 내지 (A-10)은 모두, 직쇄의 탄화 수소기를 갖는 1급 아민을 사용하였다.
또한, 아민 유도체 (A-1) 내지 (A-8)을 조제하는 방법은, 아민 화합물의 혼합액에 대하여 알킬렌옥사이드를 부가시키는 방법으로 한정되지 않는다. 각 아민 화합물에 개별적으로 알킬렌옥사이드를 부가시킨 후, 그것들을 혼합함으로써 조제해도 된다.
a-1: 디스티렌화 페놀 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 15몰, 프로필렌옥사이드를 10몰 부가시킨 화합물
a-2: 트리스티렌화 페놀 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 15몰, 프로필렌옥사이드를 10몰 부가시킨 화합물
(평활제 (B))
B-1: 25℃에서의 동점도가 650mm2/s이며 아미노 당량이 1800g/mol인 아미노 변성 실리콘
B-2: 25℃에서의 동점도가 90mm2/s이며 아미노 당량이 5000g/mol인 아미노 변성 실리콘
B-3: 25℃에서의 동점도가 4500mm2/s이며 아미노 당량이 1200g/mol인 아미노 변성 실리콘
B-4: 25℃에서의 동점도가 8000mm2/s이며 아미노 당량이 1000g/mol인 아미노 변성 실리콘
B-5: 25℃에서의 동점도가 350mm2/s인 디메틸실리콘
B-6: 비스페놀 A의 에틸렌옥사이드 2몰 부가물의 디도데실에스테르
((폴리)옥시알킬렌 유도체 (C))
C-1: 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 5몰 부가시킨 화합물
C-2: 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물
시험 구분 2(합성 섬유, 및 탄소 섬유의 제조)
시험 구분 1에서 조제한 합성 섬유용 처리제의 수성액을 사용하여, 합성 섬유, 및 탄소 섬유를 제조하였다.
먼저, 공정 1로서, 아크릴 수지를 습식 방사하였다. 구체적으로는, 아크릴로니트릴 95질량%, 아크릴산 메틸 3.5질량%, 메타크릴산 1.5질량%로 이루어지는 극한 점도 1.80의 공중합체를, 디메틸아세트아미드(DMAC)에 용해하여 폴리머 농도가 21.0질량%, 60℃에서의 점도가 500포이즈의 방사 원액을 작성하였다. 방사 원액은, 방사욕 온도 35℃로 유지된 DMAC의 70질량% 수용액의 응고욕 중에 공경(내부 직경) 0.075mm, 홀 수 12,000의 방사 구금으로부터 드래프트비 0.8로 토출하였다.
응고사를 수세조 안에서 탈용매와 동시에 5배로 연신하여 수팽윤 상태의 아크릴 섬유 스트랜드(원료 섬유)를 작성하였다. 이 아크릴 섬유 스트랜드에 대하여 고형분 부착량이 1질량%(용매를 포함하지 않음)가 되도록, 시험 구분 1에서 조제한 합성 섬유용 처리제를 급유하였다. 합성 섬유용 처리제의 급유는, 합성 섬유용 처리제의 4% 이온 교환수 용액을 사용한 침지법에 의해 실시하였다. 그 후, 아크릴 섬유 스트랜드에 대하여 130℃의 가열 롤러로 건조 치밀화 처리를 행하고, 추가로 170℃의 가열 롤러 사이에서 1.7배의 연신을 실시한 후에 권취 장치를 사용하여 사관에 권취하였다.
이어서, 공정 2로서, 권취된 탄소 섬유 전구체로부터 실을 해서하고, 230℃ 이상 270℃ 이하의 온도 구배를 갖는 내염화로에서 공기 분위기 하 1시간, 내염화 처리한 후에 사관에 권취함으로써 내염화사(내염화 섬유)를 얻었다.
이어서, 공정 3으로서, 권취된 내염화사로부터 실을 해서하고, 질소 분위기 하에서 300℃ 이상 1300℃ 이하의 온도 구배를 갖는 탄소화로에서 소성하여 탄소 섬유로 전환 후, 사관에 권취함으로써 탄소 섬유를 얻었다.
시험 구분 3(평가)
실시예 1 내지 24 및 비교예 1 내지 3의 처리제에 대해서, 방사 집속성, 내염화 집속성, 및 탄소 섬유의 강도를 각각 이하에 설명하는 순서로 평가하였다.
(방사 집속성)
시험 구분 2의 공정 1에서 합성 섬유용 처리제를 급유한 아크릴 섬유 스트랜드가, 130℃의 가열 롤러를 통과할 때의 집속 상태를 육안으로 관찰하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 평가의 결과를 표 1의 "방사 집속성"란에 나타낸다.
·방사 집속성의 평가 기준
◎(양호): 섬유가 집속되어 실 폭이 상대적으로 좁아져 있고, 가열 롤러로의 감김도 없어, 조업성에 전혀 문제가 없는 경우
○(가능): 약간 실이 흐트러져서 실 폭이 약간 넓어져 있지만, 가열 롤러로의 감김은 없어, 조업성에 문제가 없는 경우
×(불가): 실의 흐트러짐이 많아 실 폭이 넓어져 있고, 가열 롤러로의 감김에 의해 빈번하게 단사가 발생하여 조업성에 영향이 있는 경우
(내염화 집속성)
시험 구분 2의 공정 2에서 내염화 처리를 행한 내염화 섬유에 대하여 사관에 권취하기 전의 집속 상태를 육안으로 관찰하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 평가의 결과를 표 1의 "내염화 집속성"란에 나타낸다.
·내염화 집속성의 평가 기준
○(가능): 섬유가 집속되어 있지만 섬유속 중에 공간이 존재하지 않는 경우
×(불가): 섬유가 집속되어 있지 않고, 섬유속 중에 공간이 존재하여 토우 폭이 넓어져 있는 경우
(강도)
시험 구분 2의 공정 3에서 얻어진 탄소 섬유를 사용하고, JIS R 7606(대응 국제 규격 ISO 11566:1996)에 준하여 탄소 섬유의 강도를 측정하였다. 이하의 기준으로 평가하였다. 평가의 결과를 표 1의 "강도"란에 나타낸다.
·강도의 평가 기준
◎(양호): 강도가 4.0GPa 이상, 4.5GPa 미만
○(가능): 강도가 3.5GPa 이상, 4.0GPa 미만
×(불가): 강도가 3.5GPa 미만
표 1의 결과로부터, 본 발명에 따르면, 합성 섬유의 방사 집속성을 향상시킬 수 있다. 또한, 내염화 집속성을 향상시킬 수 있음과 함께, 탄소 섬유의 강도를 향상시킬 수 있다.
Claims (8)
- 하기의 아민 유도체 (A), 및 평활제 (B)를 함유하는 것을 특징으로 하는 합성 섬유용 처리제로서,
아민 유도체 (A)는 탄소수 8 이상 20 이하의 탄화 수소기를 갖는 아민 화합물 (A1)과, 상기 아민 화합물 (A1)의 탄화 수소기와는 탄소수가 다른 탄소수 8 이상 20 이하의 탄화 수소기를 갖는 아민 화합물 (A2)의 합계 1몰에 대하여, 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥사이드를 합계로 1몰 이상 30몰 이하의 비율로 부가시킨 화합물인, 합성 섬유용 처리제. - 제1항에 있어서, 상기 알킬렌옥사이드가, 에틸렌옥사이드를 함유하는 합성 섬유용 처리제.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 평활제 (B)가 아미노 변성 실리콘을 포함하는 것인 합성 섬유용 처리제.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아민 유도체 (A), 및 상기 평활제 (B)의 함유 비율의 합계를 100질량%라고 하면, 상기 아민 유도체 (A)를 3질량% 이상 50질량% 이하, 및 상기 평활제 (B)를 50질량% 이상 97질량% 이하의 비율로 함유하는 합성 섬유용 처리제.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로, 하기의 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)를 함유하고,
(폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)는 탄소수 4 이상의 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 1가 지방족 알코올 1몰에 대하여 탄소수 2 이상 4 이하의 알킬렌옥사이드를 합계로 1몰 이상 30몰 이하의 비율로 부가시킨 화합물인, 합성 섬유용 처리제. - 제5항에 있어서, 상기 아민 유도체 (A), 상기 평활제 (B), 및 상기 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)의 함유 비율의 합계를 100질량%라고 하면, 상기 아민 유도체 (A)를 3질량% 이상 40질량% 이하, 상기 평활제 (B)를 20질량% 이상 94질량% 이하, 및 상기 (폴리)옥시알킬렌 유도체 (C)를 3질량% 이상 50질량% 이하의 비율로 함유하는 합성 섬유용 처리제.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합성 섬유가, 탄소 섬유 전구체인 합성 섬유용 처리제.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 합성 섬유용 처리제가 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 합성 섬유.
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