KR102509916B1 - 합성 섬유용 처리제 및 합성 섬유 - Google Patents

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Abstract

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 합성 섬유의 집속성을 바람직하게 향상시키는 것이다. 합성 섬유용 처리제는 탄소수 4 이상인 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 1가 지방족 알코올 1몰에 대하여 탄소수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드를 합계 1 내지 30몰의 비율로 부가시킨 폴리옥시알킬렌알킬에테르를 함유한다.

Description

합성 섬유용 처리제 및 합성 섬유
본 발명은 합성 섬유용 처리제 및 합성 섬유에 관한 것이다.
예를 들어 탄소 섬유는 아크릴 수지 등을 방사하는 방사 공정, 방사된 섬유를 건조하여 치밀화하는 건조 치밀화 공정, 건조 치밀화된 섬유를 연신하여 합성 섬유인 탄소 섬유 전구체를 제조하는 연신 공정, 탄소 섬유 전구체를 내염화하는 내염화 처리 공정 및 내염화 섬유를 탄소화하는 탄소화 처리 공정을 행함으로써 제조된다.
합성 섬유의 제조 공정에서, 섬유의 집속성을 향상시키기 위해 합성 섬유용 처리제가 이용되는 수가 있다.
특허 문헌 1에는 아미노 변성 실리콘과 폴리옥시알킬렌알킬에테르를 함유하는 아크릴 섬유 처리제가 개시되어 있다.
국제 공개 제2017/169632호
그런데, 합성 섬유용 처리제에는 합성 섬유의 제조 공정에서의 집속성을 향상시키는 효과의 추가적인 성능 향상이 요구되고 있다.
본 발명은 이러한 실정에 비추어 이루어진 것이며, 그 목적은 합성 섬유의 집속성을 바람직하게 향상시키는 것을 가능하게 한 합성 섬유용 처리제를 제공하는 것이다. 또한, 이 합성 섬유용 처리제가 부착된 합성 섬유를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 합성 섬유용 처리제는 탄소수 4 이상인 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 1가 지방족 알코올 1몰에 대하여 탄소수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드를 합계 1 내지 30몰의 비율로 부가시킨 폴리옥시알킬렌알킬에테르를 함유하는 것을 요지로 한다.
상기 합성 섬유용 처리제에 대하여 상기 알킬렌옥사이드가 에틸렌옥사이드를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제에 대하여 상기 1가 지방족 알코올이 탄소수 10 내지 18인 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제에 대하여 상기 1가 지방족 알코올이 탄소수 12 내지 16인 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제에 대하여, 추가로 실리콘을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제에 대하여 상기 실리콘이 아미노 변성 실리콘을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제에 대하여, 상기 폴리옥시알킬렌알킬에테르 및 상기 실리콘의 함유 비율의 합계를 100질량부로 하면, 상기 폴리옥시알킬렌알킬에테르를 5 내지 80질량부 및 상기 실리콘을 95 내지 20질량부의 비율로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 합성 섬유용 처리제에 대하여 상기 합성 섬유가 탄소 섬유 전구체인 것이 바람직하다.
상기 과제를 해결하기 위한 합성 섬유는 상기 합성 섬유용 처리제가 부착되어 있는 것을 요지로 한다.
본 발명에 의하면, 합성 섬유의 집속성을 바람직하게 향상시킬 수 있다.
도 1은, 평활성을 측정하는 장치의 모식도.
(제1 실시 형태)
본 발명에 관한 합성 섬유용 처리제(이하, 단순히 처리제라고도 한다.)를 구체화한 제1 실시 형태에 대하여 설명한다.
본 실시 형태의 처리제는 탄소수 4 이상인 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 1가 지방족 알코올 1몰에 대하여 탄소수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드를 합계 1 내지 30몰의 비율로 부가시킨 폴리옥시알킬렌알킬에테르를 함유한다.
상기 폴리옥시알킬렌알킬에테르를 함유함으로써 합성 섬유의 집속성을 바람직하게 향상시킬 수 있다. 1가 지방족 알코올로서는 포화 지방족 알코올이어도 불포화 지방족 알코올이어도 좋다. 또한 1가 지방족 알코올로서는 직쇄 지방족 알코올이어도 분지쇄를 갖는 지방족 알코올이어도 좋다.
상기 폴리옥시알킬렌알킬에테르의 구체예로서는, 예를 들어 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 3몰 부가시킨 화합물, 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 5몰 부가시킨 화합물, 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 7몰 부가시킨 화합물, 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물, 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 12몰 부가시킨 화합물, 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 30몰 부가시킨 화합물, 2-트리데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 3몰 부가시킨 화합물, 2-트리데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 5몰 부가시킨 화합물, 2-트리데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 7몰 부가시킨 화합물, 2-트리데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물, 2-트리데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 12몰 부가시킨 화합물, 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 3몰 부가시킨 화합물, 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 5몰 부가시킨 화합물, 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 7몰 부가시킨 화합물, 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물, 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 12몰 부가시킨 화합물, 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 15몰 부가시킨 화합물, 2-데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물, 2-옥타데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물, 2-노난올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 5몰 부가시킨 화합물, 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 7몰, 프로필렌옥사이드를 3몰 부가시킨 화합물 등을 들 수 있다.
상기의 폴리옥시알킬렌알킬에테르는 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
상기 1가 지방족 알코올은 탄소수 10 내지 18인 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 것이 바람직하고, 탄소수 12 내지 16인 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 것이 보다 바람직하다. 탄소수가 10 내지 18인 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 1가 지방족 알코올을 이용함으로써 접속성을 보다 향상시킬 수 있다. 또한, 탄소수가 12 내지 16인 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 1가 지방족 알코올을 이용함으로써, 후술하는 바와 같이, 합성 섬유의 권취 형상을 보다 깨끗하게 유지할 수 있다.
상기 알킬렌옥사이드의 구체예로서는, 예를 들어 에틸렌옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 부틸렌옥사이드 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 에틸렌옥사이드인 것이 바람직하다. 중합 서열로서는 특별히 한정되지 않고, 랜덤 부가물이어도 블록 부가물이어도 좋다.
상기의 알킬렌옥사이드는 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
또한, 본 실시 형태의 처리제는 실리콘을 함유하는 것이 바람직하다.
실리콘으로서는, 예를 들어 디메틸 실리콘, 페닐 변성 실리콘, 아미노 변성 실리콘, 아미드 변성 실리콘, 폴리에테르 변성 실리콘, 아미노폴리에테르 변성 실리콘, 알킬 변성 실리콘, 알킬아랄킬 변성 실리콘, 알킬폴리에테르계 변성 실리콘, 에스테르 변성 실리콘, 에폭시 변성 실리콘, 카르비놀 변성 실리콘, 머캅토 변성 실리콘 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 아미노 변성 실리콘을 함유하는 것이 보다 바람직하다.
실리콘의 구체예로서는, 예를 들어 점성:250mm2/s, 당량:7600g/mol인 디아민형의 아미노 변성 실리콘, 점도:1300mm2/s, 당량:1700g/mol인 디아민형의 아미노 변성 실리콘, 점도:1700mm2/s, 당량:3800g/mol인 모노아민형의 아미노 변성 실리콘, 점도:5000mm2/s, 당량:7000g/mol인 디아민형의 아미노 변성 실리콘, 점도:10000mm2/s, 당량:2000g/mol인 디아민형의 아미노 변성 실리콘, 점도:600mm2/s, 당량:3000g/mol인 디아민형의 아미노 변성 실리콘, 점도:80mm2/s, 당량:4000g/mol인 디아민형의 아미노 변성 실리콘, 점도:10000mm2/s의 디메틸 실리콘, 점도:500mm2/s, 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드=100/0, 실리콘/폴리에테르의 질량비=50/50의 폴리에테르 변성 실리콘, 점도:1700mm2/s, 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드=40/60, 실리콘/폴리에테르의 질량비=20/80의 폴리에테르 변성 실리콘 등을 들 수 있다.
상기의 실리콘은 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
상기 폴리옥시알킬렌알킬에테르 및 실리콘 함유량에 제한은 없다. 폴리옥시알킬렌알킬에테르 및 실리콘 함유 비율의 합계를 100질량부로 하면, 처리제는 폴리옥시알킬렌알킬에테르를 5 내지 80질량부 및 실리콘을 95 내지 20질량부의 비율로 포함하는 것이 보다 바람직하다. 이러한 배합 비율로 규정함으로써, 후술한 바와 같이 합성 섬유의 평활성을 향상시킬 수 있다.
(제2 실시 형태)
본 발명에 관한 합성 섬유를 구체화한 제2 실시 형태에 대하여 설명한다. 본 실시 형태의 합성 섬유에는 제1 실시 형태의 처리제가 부착되어 있다. 합성 섬유의 구체예로서는 특별한 제한은 없고, 예를 들어 (1) 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리 젖산 에스테르 등의 폴리에스테르계 섬유, (2) 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아미드계 섬유, (3) 폴리아크릴, 모다아크릴 등의 폴리아크릴계 섬유, (4) 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 섬유, (5) 셀룰로오스계 섬유, (6) 리그닌계 섬유 등을 들 수 있다. 합성 섬유로서는 후술하는 탄소화 처리 공정을 거침으로써 탄소 섬유가 되는 수지제의 탄소 섬유 전구체가 바람직하다. 탄소 섬유 전구체를 구성하는 수지로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 아크릴 수지, 폴리에틸렌 수지, 페놀 수지, 셀룰로오스 수지, 리그닌 수지, 피치 등을 들 수 있다.
제1 실시 형태의 처리제를 합성 섬유에 부착시키는 양에 특별히 제한은 없지만, 처리제(용매를 포함하지 않음)를 합성 섬유에 대해 0.1 내지 2질량%가 되도록 부착시키는 것이 바람직하고, 0.3 내지 1.2질량%가 되도록 부착시키는 것이 보다 바람직하다.
제1 실시 형태의 처리제를 섬유에 부착시킬 때의 처리제의 형태로서는 예를 들어 유기 용매 용액, 수성액 등을 들 수 있다.
처리제를 합성 섬유에 부착시키는 방법으로서는 예를 들어 제1 실시 형태의 처리제 및 물을 함유하는 수성액 또는 더 희석한 수용액을 이용하여 공지된 방법, 예를 들어 침지법, 스프레이법, 롤러법, 계량 펌프를 이용한 가이드 급유법 등에 의해 부착시키는 방법을 적용할 수 있다.
본 실시 형태의 합성 섬유를 이용한 탄소 섬유의 제조 방법에 대하여 설명한다.
탄소 섬유의 제조 방법은 하기의 공정 1 내지 3을 거치는 것이 바람직하다.
공정 1: 제1 실시 형태의 처리제를 합성 섬유에 부착시켜 제사하는 제사 공정.
공정 2: 상기 공정 1에서 얻어진 합성 섬유를 200 내지 300℃, 바람직하게는 230 내지 270℃의 산화성 분위기 중에서 내염화 섬유로 전환하는 내염화 처리 공정.
공정 3: 상기 공정 2에서 얻어진 내염화 섬유를 300 내지 2000℃, 바람직하게는 300 내지 1300℃의 불활성 분위기 중에서 탄화시키는 탄소화 처리 공정.
제사 공정은 다시 수지를 용매에 용해하여 방사하는 습식 방사 공정, 습식 방사된 합성 섬유를 건조하여 치밀화하는 건조 치밀화 공정 및 건조 치밀화한 합성 섬유를 연신하는 연신 공정을 가지고 있는 것이 바람직하다.
건조 치밀화 공정 온도는 특별히 한정되지 않지만 습식 방사 공정을 거친 합성 섬유를, 예를 들어 70 내지 200℃에서 가열하는 것이 바람직하다. 처리제를 합성 섬유에 부착시키는 타이밍은 특별히 한정되지 않지만 습식 방사 공정과 건조 치밀화 공정 사이인 것이 바람직하다.
내염화 처리 공정에서의 산화성 분위기는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 공기 분위기를 채용할 수 있다.
탄소화 처리 공정에서의 불활성 분위기는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 질소 분위기, 아르곤 분위기, 진공 분위기 등을 채용할 수 있다.
본 실시 형태의 처리제 및 합성 섬유에 의하면 이하와 같은 효과를 얻을 수 있다.
(1) 본 실시 형태의 처리제는 소정의 폴리옥시알킬렌알킬에테르를 함유하고 있다. 따라서, 합성 섬유의 집속성을 바람직하게 향상시킬 수 있다. 또한, 합성 섬유의 평활성을 향상시킬 수 있다. 또한, 합성 섬유를 권취했을 때, 권취 형상을 깨끗하게 유지할 수 있다. 특히 보빈에 권취했을 때의 단면 등의 형상을 깨끗하게 유지할 수 있고, 권취 효율, 해서 효율의 향상을 도모할 수 있다.
(2) 습식 방사 공정과 건조 치밀화 공정 사이에서 처리제를 합성 섬유에 부착시키고 있다. 건조 치밀화 공정 및 연신 공정을 거친 합성 섬유의 집속성을 향상시킬 수 있다.
상기 실시 형태는 이하와 같이 변경하여 실시할 수 있다. 상기 실시 형태 및 이하의 변경예는 기술적으로 모순되지 않는 범위에서 서로 조합하여 실시할 수 있다.
·본 실시 형태에서는 습식 방사 공정과 건조 치밀화 공정 사이에서, 처리제를 합성 섬유에 부착시켰으나, 이 상태로 한정되지 않는다. 건조 치밀화 공정과 연신 공정 사이에서 처리제를 합성 섬유에 부착시켜도 되고, 연신 공정과 내염화 처리 공정 사이에서 처리제를 합성 섬유에 부착시켜도 된다.
·본 실시 형태에서, 합성 섬유용 처리제는 실리콘을 함유하였지만, 이 상태로 한정되지 않는다. 실리콘은 생략되어 있어도 된다.
·본 실시 형태에서 예를 들어 합성 섬유가 내염화 처리 공정을 실시하지만 탄소화 처리 공정까지는 실시하지 않는 섬유이어도 좋다.
·본 실시 형태의 처리제 또는 수성액에는 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 처리제 또는 수성액의 품질 유지를 위한 안정화제나 제전제, 대전 방지제, 결착제, 산화 방지제, 자외선 흡수제 등의 처리제 또는 수성액에 통상적으로 사용되는 성분(이하 기타 성분이라고도 한다.)을 추가로 배합해도 좋다.
실시예
이하, 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명하기 위해 실시예 등을 들지만, 본 발명이 이러한 실시예로 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예 및 비교예의 설명에 있어서, 부는 질량부를, 또한, %는 질량%를 의미한다.
시험 구분 1 (합성 섬유용 처리제의 조제)
(실시예 1)
표 1에 나타내는 각 성분을 사용하여 폴리옥시알킬렌알킬에테르(A-4)가 30부, 실리콘(B-1)이 70부의 배합 비율이 되도록 비커에 추가하였다. 이것들을 교반하여 잘 혼합하였다. 교반을 계속하면서 고형분 농도가 25%가 되도록 이온 교환수를 서서히 첨가함으로써 실시예 1의 합성 섬유용 처리제의 25% 수성액을 조제하였다.
(실시예 2 내지 18 및 비교예 1 내지 4)
실시예 2 내지 18 및 비교예 1 내지 4의 각 합성 섬유용 처리제는 표 1에 나타내는 각 성분을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 조제하였다.
또한, 각 예의 처리제 중에서의 폴리옥시알킬렌알킬에테르의 종류와 함유량, 실리콘의 종류와 함유량 및 기타 성분의 종류와 함유량은 표 1의 '(A)폴리옥시알킬렌알킬에테르'란, '(B)실리콘'란 및 '(C)기타 성분'란에 각각 나타낸 바와 같다.
Figure 112022101769765-pct00001
표 1의 기호란에 기재하는 A-1 내지 A-22, a-1 내지 a-7, B-1 내지 B-10, C-1 내지 C-7의 각 성분의 상세한 내용은 이하와 같다.
(폴리옥시알킬렌알킬에테르)
A-1: 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 3몰 부가시킨 화합물
A-2: 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 5몰 부가시킨 화합물
A-3: 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 7몰 부가시킨 화합물
A-4: 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물
A-5: 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 30몰 부가시킨 화합물
A-6: 2-트리데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 5몰 부가시킨 화합물
A-7: 2-트리데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물
A-8: 2-트리데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 12몰 부가시킨 화합물
A-9: 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 5몰 부가시킨 화합물
A-10: 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물
A-11: 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 15몰 부가시킨 화합물
A-12: 2-트리데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 3몰 부가시킨 화합물
A-13: 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 3몰 부가시킨 화합물
A-14: 2-트리데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 7몰 부가시킨 화합물
A-15: 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 7몰 부가시킨 화합물
A-16: 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 12몰 부가시킨 화합물
A-17: 2-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 12몰 부가시킨 화합물
A-18: 2-헥사데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 7몰 부가시킨 화합물
A-19: 2-데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물
A-20: 2-옥타데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물
A-21: 2-노난올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 5몰 부가시킨 화합물
A-22: 2-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 7몰, 프로필렌옥사이드를 3몰 부가시킨 화합물
a-1: 4-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 7몰 부가시킨 화합물
a-2: 6-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물
a-3: 6-트리데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물
a-4: 3-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물
a-5: 7-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 9몰 부가시킨 화합물
a-6: 1-도데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 5몰 부가시킨 화합물
a-7: 1-테트라데칸올 1몰에 대하여 에틸렌옥사이드를 5몰 부가시킨 화합물
상기 폴리옥시알킬렌알킬에테르에 사용되는 폴리옥시알킬렌알킬에테르의 종류, 1가 지방족 알코올의 탄소수 및 히드록시기의 탄소수 에 대하여 표 2의 '(A)폴리옥시알킬렌알킬에테르'란, '1가 지방족 알코올의 탄소수'란 및 '히드록시기의 탄소수 '란에 각각 나타낸다.
Figure 112022101769765-pct00002
(실리콘)
B-1 : 점도: 250mm2/s, 당량: 7600g/mol인 디아민형 아미노 변성 실리콘
B-2 : 점도: 1300mm2/s, 당량: 1700g/mol인 디아민형 아미노 변성 실리콘
B-3 : 점도: 1700mm2/s, 당량: 3800g/mol인 모노아민형 아미노 변성 실리콘
B-4 : 점도: 5000mm2/s, 당량: 7000g/mol인 디아민형 아미노 변성 실리콘
B-5 : 점도: 10000mm2/s, 당량: 2000g/mol인 디아민형 아미노 변성 실리콘
B-6 : 점도: 600mm2/s, 당량: 3000g/mol인 디아민형 아미노 변성 실리콘
B-7 : 점도: 80mm2/s, 당량: 4000g/mol인 디아민형 아미노 변성 실리콘
B-8 : 점도: 10000mm2/s의 디메틸 실리콘
B-9 : 점도: 500mm2/s, 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드=100/0, 실리콘/폴리에테르의 질량비=50/50의 폴리에테르 변성 실리콘
B-10 : 점도: 1700mm2/s, 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드=40/60, 실리콘/폴리에테르의 질량비=20/80의 폴리에테르 변성 실리콘
(기타 성분)
C-1: 1-에틸-2-(헵타데세닐)-4,5-디히드로-3-(2-히드록시에틸)-1H-이미다졸리늄의 에틸 황산염
C-2: 이소도데실포스페이트
C-3: 폴리옥시에틸렌(n=10) 라우릴에테르아세트산
C-4: 아세트산
C-5: 디에탄올아민
C-6: 라우로일사코시네이트
C-7: 비스페놀 A의 에틸렌옥사이드 2몰 부가물의 디도데실에스테르
시험 구분 2(합성 섬유 및 탄소 섬유의 제조)
시험 구분 1에서 조제한 합성 섬유용 처리제를 이용하여 합성 섬유 및 탄소 섬유를 제조하였다.
우선, 공정 1로서, 합성 섬유로서 아크릴 수지를 습식 방사하였다. 구체적으로는 아크릴로니트릴 95질량%, 아크릴산 메틸 3.5질량%, 메타크릴산 1.5질량%로 이루어지는 극한 점도 1.80의 공중합체를 디메틸아세트아미드(DMAC)에 용해하여 폴리머 농도가 21.0질량%, 60℃에서의 점도가 500포이즈인 방사 원액을 제조하였다. 방사 원액은 방욕 온도 35℃로 유지된 DMAC의 70질량% 수용액의 응고욕 중에 공경(내경) 0.075mm, 홀 수 12,000인 방사 구금으로부터 드래프트비 0.8로 토출하였다.
응고사를 수세조 안에서 탈용매와 동시에 5배로 연신하여 수팽윤 상태의 아크릴 섬유 스트랜드(원료 섬유)를 제조하였다. 이 아크릴 섬유 스트랜드에 대하여 고형분 부착량이 1질량%(용매를 포함하지 않음)가 되도록 시험 구분 1에서 조제한 합성 섬유용 처리제를 급유하였다. 합성 섬유용 처리제의 급유는 합성 섬유용 처리제의 4% 이온 교환 수용액을 이용한 침지법에 의해 실시하였다. 그 후 아크릴 섬유 스트랜드에 대하여 130℃의 가열 롤러로 건조 치밀화 처리를 하고, 다시 170℃의 가열 롤러 사이에서 1.7배의 연장을 실시한 후에 권취 장치(이하, 와인더라고도 한다.)를 이용하여 사관(이하, 보빈이라고도 한다.)에 권취하였다.
다음으로, 공정 2로서, 권취된 합성 섬유로부터 실을 해서하고, 230 내지 270℃의 온도 구배를 갖는 내염화로에서 공기 분위기 하 1시간, 내염화 처리한 후에 보빈에 권취함으로써 내염화사(내염화 섬유)를 얻었다.
다음으로 공정 3으로서, 권취된 내염화사로부터 실을 해서하고 질소 분위기하에서 300 내지 1300℃의 온도 구배를 갖는 탄소 화로에서 소성하여 탄소 섬유로 전환 후 보빈에 권취함으로써 탄소 섬유를 얻었다.
시험 구분 3(평가)
실시예 1 내지 18 및 비교예 1 내지 4의 처리제에 대하여 합성 섬유의 집속성, 합성 섬유의 권취 형상 및 합성 섬유의 평활성을 평가하였다. 각 시험의 순서에 대해 이하에 나타낸다. 또한, 시험 결과를 표 1의 "집속성", "권취 형상", "평활성"란에 나타낸다.
(집속성)
시험 구분 2의 공정 1에서 합성 섬유용 처리제를 급유한 아크릴 섬유 스트랜드가 가열 롤러를 통과할 때의 집속 상태를 육안으로 확인하여 이하의 기준으로 집속성의 평가를 행하였다.
·합성 섬유의 집속성 평가 기준
◎(양호) : 집속성이 좋고, 가열 롤러에 감김이 없어 조업성에 전혀 문제가 없는 경우
○(가능) : 다소 실이 흐트러짐이 있으나 단사는 없고 조업성에 문제가 없는 경우
×(불량) : 실의 흐트러짐이 많고, 빈번하게 단사가 발생하여 조업성에 영향이 있는 경우
(권취 형상)
시험 구분 2의 공정 1에서 와인더로 합성 섬유를 권취했을 때의 형상을 육안으로 확인하여 이하의 기준으로 권취 형상을 평가하였다. 또한 통상 와인더로 합성 섬유를 권취하면 합성 섬유는 보빈의 둘레를 따라 원통형으로 권취된다.
· 권취 형상의 평가 기준
◎(양호) : 합성 섬유를 100kg 이상 권취해도 깨끗한 원통상의 형상을 유지하는 경우
○(가능) : 합성 섬유를 80kg 이상 100kg 미만 권취한 상태에서 깨끗한 원통상의 형상을 유지하는 경우
×(불량) : 합성 섬유를 80kg 미만 권취한 상태에서 깨끗한 원통상의 형상을 유지할 수 없는 경우
여기서, 깨끗한 원통상의 형상을 유지할 수 없다는 것은 합성 섬유의 권취 상태에 편차가 생겨 원통상의 둘레면에 요철이 생긴 상태나, 권취된 합성 섬유의 위치가 어긋나 긴 구상이 된 상태 등을 의미하는 것으로 한다.
(평활성)
평활성을 측정하는 장치로서, 시마즈 제작소사의 오토그래프 ABS-1kNX(장력 측정 장치)를 사용하였다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 처리제를 부착시킨 합성 섬유(이하, 시험사(1)라고도 한다.)의 일단을 오토그래프의 파지 지그(2)에 고정하고 프리롤러(3), 크롬 도금 이지핀(4), 및 프리롤러(5)를 차례로 개재하여 시험사(1)의 타단에 50g의 분동(6)을 고정하였다. 크롬 도금 이지핀(4)에서 시험사(1)가 접하는 구동축(4a)의 직경은 1cm이고 표면 조도는 2S이다. 프리롤러(3)와 크롬 도금 이지핀(4) 사이에서의 시험사(1)의 연장 방향에 대한 크롬 도금 이지핀(4)과 프리롤러(5) 사이에서의 시험사(1)의 연장 방향이 이루는 각도가 90°가 되도록 배치되어 있다. 이 상태에서 25℃에서 60% RH 조건 하 크롬 도금 이지핀(4)의 구동축(4a)을 주속 100m/분의 속도로 오토그래프에 장력이 가해지는 방향으로 회전시킨 상태로 하여 오토그래프에 의한 장력을 0.1초마다 30초간 측정하였다. 이때 장력의 평균값(N)을 구하고 다음 기준으로 평가하였다.
◎◎(우수) : 장력 평균값이 2N 미만
◎(양호): 장력의 평균값이 2N 이상, 3N 미만
○(가능): 장력의 평균값이 3N 이상, 4N 미만
×(불량): 장력의 평균값이 4N 이상
표 1의 결과로부터, 본 발명에 의하면, 합성 섬유의 집속성을 바람직하게 향상시킬 수 있다. 또한, 합성 섬유를 권취했을 때, 권취 형상을 깨끗하게 유지할 수 있다. 또한, 합성 섬유의 평활성을 향상시킬 수 있다.

Claims (10)

  1. 탄소수 4 이상의 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 1가 지방족 알코올 1몰에 대하여 탄소수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드를 합계 1 내지 30몰의 비율로 부가시킨 폴리옥시알킬렌알킬에테르를 함유하고,
    추가로 실리콘을 함유하는 것을 특징으로 하는 합성 섬유용 처리제.
  2. 탄소수 4 이상의 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 1가 지방족 알코올 1몰에 대하여 탄소수 2 내지 4의 알킬렌옥사이드를 합계 1 내지 30몰의 비율로 부가시킨 폴리옥시알킬렌알킬에테르를 함유하는 것을 특징으로 하는 합성 섬유용 처리제로서,
    상기 합성 섬유가 탄소 섬유 전구체인 합성 섬유용 처리제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 알킬렌옥사이드가 에틸렌옥사이드를 포함하는 것인 합성 섬유용 처리제.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 1가 지방족 알코올이 탄소수 10 내지 18의 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 것인 합성 섬유용 처리제.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 1가 지방족 알코올이 탄소수 12 내지 16의 알킬쇄의 β 위치에 히드록시기를 갖는 것인 합성 섬유용 처리제.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 추가로 실리콘을 함유하는 합성 섬유용 처리제.
  7. 제6항에 있어서, 상기 실리콘이 아미노 변성 실리콘을 포함하는 것인 합성 섬유용 처리제.
  8. 제6항에 있어서, 상기 폴리옥시알킬렌알킬에테르 및 상기 실리콘의 함유 비율의 합계를 100질량부로 하면, 상기 폴리옥시알킬렌알킬에테르를 5 내지 80질량부 및 상기 실리콘을 95 내지 20질량부의 비율로 포함하는 합성 섬유용 처리제.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 합성 섬유가 탄소 섬유 전구체인 합성 섬유용 처리제.
  10. 제1항 또는 제2항에 기재된 합성 섬유용 처리제가 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 합성 섬유.
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