WO2023199879A1 - 炭素繊維紡績糸製造用処理剤、及び炭素繊維紡績糸 - Google Patents

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WO2023199879A1
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poly
spun yarn
mass
fiber spun
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拓也 松永
啓一郎 大島
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竹本油脂株式会社
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    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/165—Ethers
    • D06M13/17—Polyoxyalkyleneglycol ethers
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
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    • D—TEXTILES; PAPER
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    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/50—Fuel cells

Definitions

  • the present invention relates to a processing agent for producing carbon fiber spun yarn and a carbon fiber spun yarn.
  • Carbon fiber fabrics made of carbon fibers are generally known. Carbon fiber fabrics are used, for example, in composite materials together with matrix resins. Composite materials are used in a variety of fields, including medical equipment, precision equipment and industrial machinery, construction materials, energy, transportation equipment, aerospace, and sports and leisure.
  • Patent Document 1 describes that a flame-resistant fabric is produced by spinning flame-resistant fibers in advance and then weaving them. Carbon fiber fabric is produced by carbonizing flame-resistant fabric.
  • a processing agent for producing carbon fiber spun yarn according to one embodiment of the present invention contains a (poly)oxyalkylene derivative (A), and has a number average molecular weight of the (poly)oxyalkylene derivative (A). is 30,000 or less.
  • the treatment agent for carbon fiber spun yarn production preferably contains the (poly)oxyalkylene derivative (A) in a proportion of 20% by mass or more and 60% by mass or less.
  • the number average molecular weight of the (poly)oxyalkylene derivative (A) is preferably 500 or more and 1200 or less.
  • the treatment agent for producing carbon fiber spun yarn may further contain an ester compound (B), and the total content ratio of the (poly)oxyalkylene derivative (A) and the ester compound (B) is 100.
  • mass% it is preferable to contain the (poly)oxyalkylene derivative (A) in a proportion of 30% by mass or more and 60% by mass or less, and the ester compound (B) in a proportion of 40% by mass or more and 70% by mass or less.
  • the carbon fiber spun yarn of another aspect of the present invention is characterized in that the treatment agent for producing the carbon fiber spun yarn is attached.
  • the treatment agent for producing carbon fiber spun yarn of the present invention it is possible to suppress the carbon fiber sliver from being wrapped around the roller of the drawing machine.
  • the processing agent of this embodiment contains a (poly)oxyalkylene derivative (A), and the number average molecular weight of the (poly)oxyalkylene derivative (A) is 30,000 or less.
  • the treatment agent contains the above (poly)oxyalkylene derivative (A)
  • the carbon fiber sliver is wound around the roller of the drawing machine when carbon fiber is directly spun to produce carbon fiber spun yarn. This can be suppressed.
  • a known (poly)oxyalkylene derivative (A) having a number average molecular weight of 30,000 or less can be used.
  • Examples of the above-mentioned known (poly)oxyalkylene derivatives (A) include compounds obtained by adding alkylene oxide to alcohols or carboxylic acids. Also included are ether/ester compounds in which alkylene oxide is added to ester compounds of carboxylic acids and polyhydric alcohols.
  • the alcohols or carboxylic acids may be linear or branched aliphatic alcohols or carboxylic acids, or aromatic alcohols or carboxylic acids. Further, it may be saturated alcohols or carboxylic acids or unsaturated alcohols or carboxylic acids. Moreover, monohydric or dihydric or higher alcohols or carboxylic acids may be used.
  • the (poly)oxyalkylene derivative (A) include ethylene oxide adducts of butanol, ethylene oxide adducts of glycerin, ethylene oxide adducts of oleic acid, ethylene oxide adducts of laurylamine, 3,5, Ethylene oxide adduct of 5-trimethyl-1-hexanol, ethylene oxide adduct of stearyl alcohol, ethylene oxide adduct of lauric acid, ethylene oxide adduct of diethylenetriamine dioleylamide, ethylene oxide adduct of diethyleneamine monolaurylamide, Examples include ethylene oxide adducts of sorbitan monooleate, ethylene oxide adducts of hydrogenated castor oil, and ethylene oxide/propylene oxide adducts of glycerin.
  • (poly)oxyalkylene derivatives (A) may be used alone or in combination of two or more. Note that any compound containing (poly)oxyalkylene is included in the (poly)oxyalkylene derivative (A) even if the molecular skeleton contains an ester bond.
  • the number average molecular weight of the (poly)oxyalkylene derivative (A) is preferably 500 or more and 1200 or less.
  • winding of the carbon fiber sliver around the roller of the drawing machine can be suitably suppressed.
  • the number average molecular weight of the (poly)oxyalkylene derivative (A) is 500 or more, the single yarns of carbon fibers are less likely to fall apart. Therefore, it is possible to suppress the single yarn contained in the sliver from being wrapped around the roller.
  • the number average molecular weight of the (poly)oxyalkylene derivative (A) is 1200 or less, the tackiness of the sliver surface is prevented from becoming excessively high. Therefore, it is possible to prevent the entire sliver from wrapping around the roller.
  • the method for measuring the number average molecular weight of the (poly)oxyalkylene derivative (A) is not particularly limited, and any known measuring method can be employed. The method for measuring the number average molecular weight will be described later.
  • the content ratio of the (poly)oxyalkylene derivative (A) in the processing agent is not particularly limited, but it is preferably contained in a ratio of 20% by mass or more and 60% by mass or less.
  • the content of the (poly)oxyalkylene derivative (A) in the treatment agent is within the above numerical range, short fibers are prevented from falling off when the carbon fiber sliver is stretched using a drawing machine. be able to.
  • the content of the (poly)oxyalkylene derivative (A) in the treatment agent is 20% by mass or more, the convergence of the sliver improves, so the single fibers contained in the sliver are less likely to fall apart. Become. Therefore, single yarns included in the sliver can be prevented from falling off.
  • the content of the (poly)oxyalkylene derivative (A) in the treatment agent is 60% by mass or less, excessive adhesion of single fibers contained in the sliver to each other is suppressed. Therefore, it is possible to prevent single yarns from adhering excessively to each other and falling off in lumps.
  • the processing agent contains an ester compound (B).
  • the ester compound (B) is a compound containing an ester bond in its molecular skeleton, resulting from dehydration condensation of a compound having a carboxy group and a compound having a hydroxy group.
  • Examples of compounds having a carboxy group include carboxylic acids.
  • Examples of compounds having a hydroxyl group include alcohols.
  • the carboxylic acid and alcohol may be monovalent or polyvalent. Further, it may have a saturated hydrocarbon group or an unsaturated hydrocarbon group. Moreover, it may have a branched chain or may be linear. It may be a complete ester compound in which a carboxylic acid is ester-bonded to all the hydroxy groups of a polyhydric alcohol, or a partial ester compound in which a carboxylic acid is ester-bonded to some of the hydroxy groups of a polyhydric alcohol.
  • ester compound (B) examples include oleic acid esters of alcohols having 12 to 13 carbon atoms, sorbitan monooleate, hydrogenated castor oil, and the like. These ester compounds (B) may be used alone or in combination of two or more.
  • the content ratios of the (poly)oxyalkylene derivative (A) and the ester compound (B) in the treatment agent are not particularly limited.
  • the processing agent contains the (poly)oxyalkylene derivative (A) from 30% by mass to 60% by mass. It is preferable to contain. Further, it is preferable that the ester compound (B) is contained in a proportion of 40% by mass or more and 70% by mass or less.
  • the content ratio of the (poly)oxyalkylene derivative (A) and the ester compound (B) within the above numerical range, cutting of the sliver can be suitably suppressed when the sliver is stretched in a drawing machine. I can do it.
  • the content of the ester compound (B) is 40% by mass or more, the single fibers contained in the sliver become easily slippery, so that it is possible to suppress the single fibers from being cut in chunks.
  • the content of the ester compound (B) is 70% by mass or less, the single fibers contained in the sliver are prevented from becoming excessively slippery. Therefore, single yarns contained in the sliver can be prevented from falling off.
  • the processing agent may contain a component (C) in addition to the (poly)oxyalkylene derivative (A) and the ester compound (B).
  • Other components (C) include, for example, stabilizers for maintaining the quality of processing agents, antistatic agents, antistatic agents, binders, antioxidants, ultraviolet absorbers, antifoaming agents (silicone compounds), and interfaces. Components commonly used in processing agents such as activators and smoothing agents can be mentioned.
  • non-volatile matter refers to the bone-dried material after heat treatment at 105° C. for 2 hours to sufficiently remove volatile diluents and the like. Therefore, water, organic solvents, etc. are not included in other components (C).
  • a specific example of the other component (C) is mineral oil, which serves as a smoothing agent and has a kinematic viscosity of 9.5 (mm 2 /s) at 40°C.
  • the content of other components (C) in the processing agent is not particularly limited, but is preferably 80% by mass or less, more preferably 60% by mass or less, even more preferably 30% by mass or less, Most preferably, it is 10% by mass or less.
  • a second embodiment of the carbon fiber spun yarn according to the present invention will be described.
  • the treatment agent of the first embodiment is attached to the carbon fiber spun yarn of this embodiment.
  • the amount of the treatment agent (not including a solvent) of the first embodiment applied to the carbon fiber spun yarn is not particularly limited, but from the viewpoint of further improving the effects of the present invention, it is 0.1% by mass or more and 10% by mass or less. It is preferable that they are attached at a certain ratio.
  • the carbon fibers constituting the carbon fiber spun yarn are not particularly limited, but include, for example, PAN-based carbon fibers obtained using acrylic fibers as raw materials, pitch-based carbon fibers obtained using pitch as raw materials, recycled carbon fibers, polyester fibers, Examples include carbon fibers obtained using polyethylene resins, phenol resins, cellulose resins, lignin resins, and the like as raw materials.
  • the length of the carbon fibers is not particularly limited, and may be short fibers with a length of 1 cm or less, also called shortcuts, or short fibers with a length of about 3 cm or more and 7 cm or less, also called staples. Further, long fibers, also called filaments, having a length of 10 cm or more may be used. When carbon fibers are recycled from carbon fiber fabrics used in composite materials, they contain a large amount of short fibers.
  • the method for producing the carbon fiber spun yarn of the present embodiment includes an application step of applying the treatment agent of the first embodiment to carbon fibers, and a carding step of aligning the fiber directions of the carbon fibers that have passed through the application step to form a string-like sliver. and has. It also includes a drawing process in which several slivers are drawn together. The drawing process is carried out by drawing several slivers together into one while conveying them using the rollers of a drawing machine.
  • Carbon fiber spun yarn can be manufactured by performing each of these steps in order.
  • the treatment agent of the first embodiment is oiled and attached to the carbon fibers.
  • a known oiling method can be applied, for example, using an aqueous liquid containing the processing agent of the first embodiment and water, or an aqueous solution obtained by further diluting the aqueous liquid.
  • Known lubricating methods include, for example, a dipping method, a spray method, a roller method, and a guide lubricating method using a metering pump.
  • a known mechanical emulsification method using a homomixer, homogenizer, etc. can be applied to prepare the aqueous liquid.
  • the timing of performing the application step is not particularly limited as long as it is before the drawing step.
  • the use of the carbon fiber spun yarn is not particularly limited.
  • a carbon fiber fabric can be made and used in a composite material together with a matrix resin.
  • it can also be used for a gas diffusion electrode of a fuel cell.
  • the treatment agent contains a (poly)oxyalkylene derivative (A), and the number average molecular weight of the (poly)oxyalkylene derivative (A) is 30,000 or less. Therefore, when producing a carbon fiber spun yarn by directly spinning carbon fibers, it is possible to suppress the carbon fiber sliver from being wrapped around the roller of the drawing machine. There is no need to stop operation to remove sliver wrapped around the drawing machine rollers. Therefore, carbon fiber spun yarn can be produced by directly spinning carbon fibers without reducing operability.
  • the processing agent contains the (poly)oxyalkylene derivative (A) in a proportion of 20% by mass or more and 60% by mass or less. Therefore, when the carbon fiber sliver is stretched using a drawing machine, it is possible to suitably prevent short fibers from falling off. In other words, the ability to prevent short fibers from falling off in carbon fibers can be improved.
  • the number average molecular weight of the (poly)oxyalkylene derivative (A) is 500 or more and 1200 or less. Therefore, it is possible to suitably suppress the winding of the carbon fiber sliver around the roller of the drawing machine.
  • the treatment agent contains an ester compound (B), and assuming that the total content of the (poly)oxyalkylene derivative (A) and the ester compound (B) is 100% by mass, the (poly)oxyalkylene derivative ( Contains A) from 30% by mass to 60% by mass. Further, the ester compound (B) is contained in a proportion of 40% by mass or more and 70% by mass or less. Therefore, when the sliver is stretched in the drawing machine, cutting of the sliver can be suitably suppressed. In other words, draft performance can be improved.
  • Carbon fiber spun yarn is produced by directly spinning carbon fibers. Therefore, a carbon fiber fabric can be easily produced simply by weaving carbon fiber spun yarn.
  • carbon fiber fabrics are produced by carbonizing flame-resistant fabrics made of flame-resistant fibers, so a relatively large dimensional change occurs during carbonization.
  • a carbon fiber fabric can be produced without carbonization, so that dimensional changes are relatively small. Therefore, the dimensional accuracy of the carbon fiber fabric can be improved.
  • Recycled carbon fiber can be used as a raw material for carbon fiber spun yarn. Resources can be used effectively, and since there is no need to carbonize synthetic fibers to produce carbon fibers, it can also contribute to cost reduction.
  • Test category 1 preparation of treatment agent
  • the (poly)oxyalkylene derivative (A-1) shown in Table 1 was weighed out to be 60% by mass, and the ester compound (B-1) was weighed out to be 40% by mass and added to the container. These were stirred at a temperature of about 80°C to mix them uniformly to prepare a processing agent. Furthermore, water at 20° C. was added to the container while stirring to uniformly mix. Thereafter, emulsification was performed using a homogenizer to prepare a 20% aqueous solution of the processing agent.
  • Examples 2 to 33 and Comparative Examples 1 to 3 Each treatment agent of Examples 2 to 33 and Comparative Examples 1 to 3 was prepared in the same manner as Example 1 using each component shown in Table 1.
  • the (poly)oxyalkylene derivative (A) and ester compound (B) in the treatment agent of each example are listed in the "(poly)oxyalkylene derivative (A)” column and “ester compound (B)” in Table 1. ” as shown in the respective columns.
  • the type and content ratio of other components (C) are as shown in the "Other components (C)" column of Table 1.
  • the content ratio of the (poly)oxyalkylene derivative (A) when the total content ratio of the (poly)oxyalkylene derivative (A) and the ester compound (B) is 100% by mass is defined as "(A) /((A)+(B))" column.
  • the number average molecular weight (Mn) of the (poly)oxyalkylene derivative (A) was measured under the following measurement conditions based on the GPC method.
  • Sample solution 0.25% by mass tetrahydrofuran solution
  • Solution flow rate 0.5mL/min
  • Solution injection amount 10 ⁇ L
  • Standard sample Polystyrene (TSK STANDARD POLYSTYRENE manufactured by Tosoh Corporation)
  • a calibration curve was created using a standard sample, and the number average molecular weight (Mn) of the (poly)oxyalkylene derivative (A) was determined.
  • B-1 Oleic acid ester of alcohol having 12 to 13 carbon atoms
  • B-2 Sorbitan monooleate
  • B-3 Hydrogenated castor oil (other components (C))
  • C-1 Mineral oil with a kinematic viscosity of 9.5 (mm 2 /s) at 40°C Test category 2 (manufacture of carbon fiber spun yarn) Using the treatment agent prepared in Test Section 1, carbon fiber spun yarn was manufactured.
  • the carbon fibers used were short fibers (staples) with an average length of 50 mm that were recycled from the composite material.
  • a 20% aqueous solution of the treatment agent prepared in Test Category 1 was further diluted to make a 0.4% aqueous solution and was applied to the carbon fibers by a spray method.
  • the amount of solid content of the processing agent attached to the staple was 0.4% by mass (excluding solvent).
  • the carbon fibers to which the treatment agent was attached were dried in a hot air dryer at 80° C. for 1 hour.
  • the carbon fibers that had undergone the application process were subjected to a carding process, a drawing process, a roving process, a ring spinning process, and a winding process in this order to produce a carbon fiber spun yarn.
  • a drawing process two slivers were combined and drawn 3.9 times using a drawing machine.
  • Test category 3 evaluation of each treatment agent described in Examples 1 to 33 and Comparative Examples 1 to 3, the properties to prevent roller wrapping, draft properties, and properties to prevent short fibers from falling off were evaluated as evaluation items for process performance when producing carbon fiber spun yarn. evaluated. The procedure for each test is shown below. In addition, the evaluation results of each test are shown in the "Roller wrapping prevention property” column, "Draft property” column, and "Short fiber fall prevention property” column of Table 1, respectively.
  • ⁇ Evaluation criteria for prevention of roller wrapping ⁇ (Good): When the sliver does not wrap around the roller even after 10 minutes have passed from the start of drawing. ⁇ (Acceptable): When the sliver wraps around the roller within 10 minutes after 5 minutes. Case ⁇ (not possible): If the sliver wraps around the roller within 5 minutes (draft property) A tensile strength and elongation test was conducted using the sliver produced in the carding process of test category 2. The conditions for the tensile strength and elongation test were such that the gripping length of the sliver was 10 cm, the tensile speed was 10 cm/min, and the sliver was stretched for 1 minute.
  • the time required for the tow constituting the sliver to break was measured and evaluated using the following evaluation criteria. Note that the cutting of the tow constituting the sliver includes both a manner in which the single yarns included in the sliver are cut in chunks and a manner in which the single yarns included in the sliver fall off.
  • ⁇ Evaluation criteria for preventing short fibers from falling off ⁇ (Good): When no short fibers have fallen off at all ⁇ (Acceptable): When a small amount of short fibers have fallen off, but the falling off is less than in the comparative test ⁇ ( (Not acceptable): A large amount of short fibers have fallen off, and the number of falling off is the same as that in the comparative test, or more than that. From Table 1, the treatment agent of Comparative Example 1 has a number average molecular weight of was more than 30,000, so the ability to prevent roller wrapping was poor.
  • the treatment agent of Comparative Example 2 did not contain the (poly)oxyalkylene derivative (A), and the content of the ester compound (B) was 100% by mass. Therefore, all of the properties of preventing roller winding, drafting properties, and preventing short fibers from falling off were poor.
  • the processing agents of Examples 1 to 33 were fair or good in all of the roller wrapping prevention properties, draft properties, and short fiber shedding prevention properties. According to the treatment agent of the present invention, it is possible to suppress the carbon fiber sliver from being wrapped around the roller of the drawing machine. Furthermore, when the sliver is stretched in a drawing machine, it is possible to suppress the cutting of the sliver, and also to suppress the short fibers from falling off.

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Abstract

練条機のローラーに炭素繊維のスライバーが巻き付くことを抑制することを課題とする。炭素繊維紡績糸製造用処理剤は、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を含有する。（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量は３００００以下である。

Description

炭素繊維紡績糸製造用処理剤、及び炭素繊維紡績糸
　本発明は、炭素繊維紡績糸製造用処理剤、及び炭素繊維紡績糸に関する。
　一般に、炭素繊維で構成された炭素繊維布帛が知られている。炭素繊維布帛は、例えばマトリックス樹脂とともに複合材料に用いられる。複合材料は、医療用機器分野、精密機器・産業用機械分野、建設資材分野、エネルギー分野、輸送機器分野、宇宙航空機分野、スポーツ・レジャー分野等、様々な分野で利用されている。
　特許文献１には、耐炎化繊維を予め紡績した後、製織して耐炎化布帛を作製することが記載されている。耐炎化布帛を炭化して、炭素繊維布帛を作製している。
特開２００６－２７４５０７号公報
　ところで、従来は、炭素繊維を直接紡績して炭素繊維紡績糸を製造することが困難であった。その理由の一つに、練条機のローラーに炭素繊維のスライバーが巻き付くことによって操業性が低下することが挙げられる。そのため、従来は、特許文献１のように耐炎化繊維を紡績して耐炎化布帛を作製した後、耐炎化布帛を炭化して炭素繊維布帛を作製していた。炭素繊維を直接紡績して炭素繊維紡績糸を製造することは、炭素繊維のリサイクル手段の一つにもなる。そのため、炭素繊維を直接紡績して炭素繊維紡績糸を製造する研究が盛んに行われている。
　上記課題を解決するために本発明の一態様の炭素繊維紡績糸製造用処理剤は、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を含有し、前記（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量が、３００００以下であることを要旨とする。
　前記炭素繊維紡績糸製造用処理剤は、前記（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を２０質量％以上６０質量％以下の割合で含有することが好ましい。
　前記炭素繊維紡績糸製造用処理剤において、前記（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量が、５００以上１２００以下であることが好ましい。
　前記炭素繊維紡績糸製造用処理剤は、更に、エステル化合物（Ｂ）を含有してもよく、前記（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）、及び前記エステル化合物（Ｂ）の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を３０質量％以上６０質量％以下、及び前記エステル化合物（Ｂ）を４０質量％以上７０質量％以下の割合で含有することが好ましい。
　上記課題を解決するために本発明の別の態様の炭素繊維紡績糸では、前記炭素繊維紡績糸製造用処理剤が付着していることを要旨とする。
　本発明の炭素繊維紡績糸製造用処理剤によると、練条機のローラーに炭素繊維のスライバーが巻き付くことを抑制することができる。
　＜第１実施形態＞
　本発明に係る炭素繊維紡績糸製造用処理剤（以下、処理剤ともいう。）を具体化した第１実施形態について説明する。
　本実施形態の処理剤は、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を含有し、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量が、３００００以下である。
　処理剤が上記の（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を含有することにより、炭素繊維を直接紡績して炭素繊維紡績糸を製造する際に、練条機のローラーに炭素繊維のスライバーが巻き付くことを抑制することができる。
　以下、処理剤を構成する各成分について説明する。
　（（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ））
　（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）としては、数平均分子量が３００００以下である公知の（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を用いることができる。上記公知の（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）としては、例えばアルコール類又はカルボン酸類にアルキレンオキサイドを付加させた化合物が挙げられる。また、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物にアルキレンオキサイドを付加させたエーテル・エステル化合物も挙げられる。アルコール類又はカルボン酸類としては、直鎖状又は分岐鎖を有する脂肪族系のアルコール類又はカルボン酸類であってもよく、芳香族系のアルコール類又はカルボン酸類であってもよい。また、飽和のアルコール類又はカルボン酸類であっても、不飽和のアルコール類又はカルボン酸類であってもよい。また、一価又は二価以上のアルコール類又はカルボン酸類であってもよい。
　（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の具体例としては、例えばブタノールのエチレンオキサイド付加物、グリセリンのエチレンオキサイド付加物、オレイン酸のエチレンオキサイド付加物、ラウリルアミンのエチレンオキサイド付加物、３，５，５－トリメチル－１－ヘキサノールのエチレンオキサイド付加物、ステアリルアルコールのエチレンオキサイド付加物、ラウリン酸のエチレンオキサイド付加物、ジエチレントリアミンジオレイルアミドのエチレンオキサイド付加物、ジエチレンアミンモノラウリルアミドのエチレンオキサイド付加物、ソルビタンモノオレアートのエチレンオキサイド付加物、硬化ひまし油のエチレンオキサイド付加物、グリセリンのエチレンオキサイド・プロピレンオキサイド付加物等が挙げられる。
　これらの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）は、一種を単独で使用してもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
　なお、（ポリ）オキシアルキレンを含んでいる化合物であれば、分子骨格にエステル結合を含んでいても、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）に含まれるものとする。
　（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量は、５００以上１２００以下であることが好ましい。
　（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量が上記数値範囲内であると、練条機のローラーに炭素繊維のスライバーが巻き付くことを好適に抑制することができる。具体的には、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量が５００以上であると、炭素繊維の単糸同士がばらばらになりにくくなる。そのため、スライバーに含まれる単糸がローラーに巻き付くことを抑制することができる。（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量が１２００以下であると、スライバー表面の粘着性が過度に高くなることが抑制される。そのため、スライバーの全体がローラーに巻き付くことを抑制することができる。
　（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量の測定方法は特に制限されず、公知の測定方法を採用することができる。数平均分子量の測定方法については後述する。
　処理剤中の（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の含有割合は特に制限されないが、２０質量％以上６０質量％以下の割合で含有することが好ましい。
　処理剤中の（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の含有割合が上記数値範囲内であると、練条機を用いて炭素繊維のスライバーを引き延ばした際に、短繊維が脱落することを防止することができる。具体的には、処理剤中の（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の含有割合が２０質量％以上であると、スライバーの集束性が向上するため、スライバーに含まれる単糸がばらばらになりにくくなる。そのため、スライバーに含まれる単糸が脱落することを抑制することができる。処理剤中の（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の含有割合が６０質量％以下であると、スライバーに含まれる単糸同士が過度に付着することが抑制される。そのため、単糸同士が過度に付着して塊状で脱落することを抑制することができる。
　なお、短繊維の脱落を防止する性能を、短繊維脱落防止性というものとする。
　（エステル化合物（Ｂ））
　処理剤は、エステル化合物（Ｂ）を含有することが好ましい。
　エステル化合物（Ｂ）は、カルボキシ基を持つ化合物とヒドロキシ基を持つ化合物とが脱水縮合して、分子骨格にエステル結合を含む化合物である。カルボキシ基を持つ化合物としては、例えばカルボン酸が挙げられる。ヒドロキシ基を持つ化合物としては、例えばアルコールが挙げられる。
　カルボン酸及びアルコールは、一価であってもよいし、多価であってもよい。また、飽和炭化水素基を有していてもよいし、不飽和炭化水素基を有していてもよい。また、分岐鎖を有していてもよいし、直鎖状であってもよい。多価アルコールの全てのヒドロキシ基にカルボン酸がエステル結合した完全エステル化合物であってもよいし、多価アルコールの一部のヒドロキシ基にカルボン酸がエステル結合した部分エステル化合物であってもよい。
　エステル化合物（Ｂ）の具体例としては、例えば炭素数１２以上１３以下のアルコールのオレイン酸エステル、ソルビタンモノオレアート、硬化ひまし油等が挙げられる。
　これらのエステル化合物（Ｂ）は、一種を単独で使用してもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
　なお、エステル結合を含む化合物であっても、（ポリ）オキシアルキレンを含んでいる化合物は、エステル化合物（Ｂ）には含まず、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）に含まれるものとする。
　処理剤中の（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）、及び前記エステル化合物（Ｂ）の含有割合は特に制限されない。処理剤は、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）、及びエステル化合物（Ｂ）の含有割合の合計を１００質量％とすると、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を３０質量％以上６０質量％以下含有することが好ましい。また、エステル化合物（Ｂ）を４０質量％以上７０質量％以下の割合で含有することが好ましい。
　（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）、及び前記エステル化合物（Ｂ）の含有割合が上記数値範囲内であることにより、練条機においてスライバーを引き延ばした際に、スライバーの切断を好適に抑制することができる。具体的には、エステル化合物（Ｂ）が４０質量％以上であると、スライバーに含まれる単糸同士が滑りやすくなるため、単糸同士が塊状で切断されることを抑制することができる。エステル化合物（Ｂ）が７０質量％以下であると、スライバーに含まれる単糸同士が過度に滑りやすくなることが抑制される。そのため、スライバーに含まれる単糸が抜け落ちることを抑制することができる。
　なお、スライバーの切断を抑制しつつ引き延ばすことができる性能をドラフト性というものとする。
　（その他成分（Ｃ））
　処理剤は、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）及びエステル化合物（Ｂ）以外に、その他成分（Ｃ）を含有してもよい。その他成分（Ｃ）としては、例えば処理剤の品質保持のための安定化剤、制電剤、帯電防止剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、消泡剤（シリコーン系化合物）、界面活性剤、平滑剤等の通常処理剤に用いられる成分が挙げられる。
　なお、処理剤は、不揮発分で構成されているものとする。不揮発分とは、１０５℃で２時間熱処理して揮発性希釈剤等を十分に除去した後の絶乾物を意味するものとする。そのため、水や有機溶媒等は、その他成分（Ｃ）には含まれないものとする。
　その他成分（Ｃ）の具体例としては、例えば４０℃における動粘度が９．５（ｍｍ２／ｓ）である平滑剤としての鉱物油を挙げることができる。
　処理剤中のその他成分（Ｃ）の含有割合は特に制限されないが、８０質量％以下であることが好ましく、６０質量％以下であることがより好ましく、３０質量％以下であることがさらに好ましく、１０質量％以下であることが最も好ましい。
　＜第２実施形態＞
　本発明に係る炭素繊維紡績糸を具体化した第２実施形態について説明する。本実施形態の炭素繊維紡績糸には、第１実施形態の処理剤が付着している。炭素繊維紡績糸に対する第１実施形態の処理剤（溶媒を含まない）の付着量は、特に制限はないが、本発明の効果をより向上させる観点から０．１質量％以上１０質量％以下の割合で付着していることが好ましい。
　炭素繊維紡績糸を構成する炭素繊維としては、特に制限されないが、例えばアクリル繊維を原料として得られたＰＡＮ系炭素繊維、ピッチを原料として得られたピッチ系炭素繊維、リサイクル炭素繊維、ポリエステル繊維、ポリエチレン樹脂、フェノール樹脂、セルロース樹脂、リグニン樹脂等を原料として得られる炭素繊維が挙げられる。
　炭素繊維の長さは特に制限されず、ショートカットとも呼ばれる長さ１ｃｍ以下の短繊維や、ステープルとも呼ばれる長さ３ｃｍ以上７ｃｍ以下程度の短繊維であってもよい。また、フィラメントとも呼ばれる長さ１０ｃｍ以上の長繊維であってもよい。複合材料に用いた炭素繊維布帛から炭素繊維をリサイクルする場合、短繊維が多く含まれている。
　本実施形態の炭素繊維紡績糸の製造方法は、第１実施形態の処理剤を炭素繊維に付与する付与工程と、付与工程を経た炭素繊維の繊維方向を揃えて紐状のスライバーにするカード工程とを有する。また、数本のスライバーをまとめて引き延ばす練条工程を有する。練条工程は、練条機のローラーで数本のスライバーを搬送しながら１本にまとめて引き延ばすことによって行われる。さらに、練条工程を経たスライバーを引き延ばして粗糸を巻き取る粗紡工程と、粗糸を引き延ばして精紡糸を巻き取るリング精紡工程と、精紡糸の品質を整えながらパッケージに巻き取る巻取工程とを有する。これらの各工程を順番に行うことによって、炭素繊維紡績糸を製造することができる。
　付与工程では、第１実施形態の処理剤を炭素繊維に給油して付着させる。給油の方法としては、例えば、第１実施形態の処理剤及び水を含有する水性液、又は水性液をさらに希釈した水溶液を用いて、公知の給油方法を適用することができる。公知の給油方法としては、例えば浸漬法、スプレー法、ローラー法、計量ポンプを用いたガイド給油法等が挙げられる。
　なお、水性液の調製には、ホモミキサーやホモジナイザー等を用いた公知の機械的乳化方法が適用できる。
　付与工程を行なうタイミングは、練条工程の前であれば特に制限されない。
　炭素繊維紡績糸の用途は、特に制限されない。例えば炭素繊維布帛を作製して、マトリックス樹脂とともに複合材料に用いることができる。また、燃料電池のガス拡散電極に用いることもできる。
　＜作用及び効果＞
　第１実施形態の処理剤、及び第２実施形態の炭素繊維紡績糸によれば、以下のような作用及び効果を得ることができる。
　（１）処理剤は（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を含有し、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量が、３００００以下である。したがって、炭素繊維を直接紡績して炭素繊維紡績糸を製造する際に、練条機のローラーに炭素繊維のスライバーが巻き付くことを抑制することができる。練条機のローラーに巻き付いたスライバーを取り除くために操業を停止する必要がない。そのため、操業性を低下させることなく、炭素繊維を直接紡績して炭素繊維紡績糸を製造することができる。
　（２）処理剤は（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を２０質量％以上６０質量％以下の割合で含有する。したがって、練条機を用いて炭素繊維のスライバーを引き延ばした際に、短繊維が脱落することを好適に防止することができる。言い換えれば、炭素繊維における短繊維の脱落防止性を向上させることができる。
　（３）（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量が、５００以上１２００以下である。したがって、練条機のローラーに炭素繊維のスライバーが巻き付くことを好適に抑制することができる。
　（４）処理剤はエステル化合物（Ｂ）を含有し、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）、及びエステル化合物（Ｂ）の含有割合の合計を１００質量％とすると、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を３０質量％以上６０質量％以下含有する。また、エステル化合物（Ｂ）を４０質量％以上７０質量％以下の割合で含有する。したがって、練条機においてスライバーを引き延ばした際に、スライバーの切断を好適に抑制することができる。言い換えれば、ドラフト性を向上させることができる。
　（５）炭素繊維紡績糸は、炭素繊維を直接紡績して作製されている。したがって、炭素繊維紡績糸を製織するだけで炭素繊維布帛を簡単に作製することができる。従来技術では、耐炎化繊維で作製した耐炎化布帛を炭化することによって炭素繊維布帛を作製していたため、炭化の際に、相対的に大きな寸法変化が生じる。これに対し、本発明の炭素繊維紡績糸によれば、炭化を行うことなく炭素繊維布帛を作製することができるため、寸法変化は相対的に小さくなる。そのため、炭素繊維布帛の寸法精度を向上させることができる。
　（６）リサイクルした炭素繊維を炭素繊維紡績糸の原料に用いることができる。資源を有効活用することができるとともに、合成繊維を炭化して炭素繊維を作製する必要がないため、コストの軽減にも寄与することができる。
　以下、本発明の構成及び効果をより具体的に説明するために実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるものではない。尚、以下の実施例及び比較例の説明において、％は質量％を意味する。
　試験区分１（処理剤の調製）
　（実施例１）
　表１に示される（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ－１）を６０質量％、エステル化合物（Ｂ－１）を４０質量％となるように秤量して容器に加えた。これらを約８０℃の温度で撹拌して均一に混合し、処理剤を調製した。さらに、容器に２０℃の水を加えながら撹拌して均一に混合した。その後、ホモジナイザーを用いて乳化を行い、処理剤の２０％水性液を調製した。
　（実施例２～３３及び比較例１～３）
　実施例２～３３及び比較例１～３の各処理剤は、表１に示される各成分を使用し、実施例１と同様の方法にて調製した。
　なお、各例の処理剤中における（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）、及びエステル化合物（Ｂ）は、表１の「（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）」欄、及び「エステル化合物（Ｂ）」欄にそれぞれ示すとおりである。その他成分（Ｃ）の種類と含有割合は、表１の「その他成分（Ｃ）」欄に示すとおりである。
　また、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）、及び前記エステル化合物（Ｂ）の含有割合の合計を１００質量％とした際の（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の含有割合を、「（Ａ）／（（Ａ）＋（Ｂ））」欄に示す。
　表１の種類欄に記載するＡ－１～Ａ－１５、ａ－１６、Ｂ－１～Ｂ－３、Ｃ－１の各成分の詳細は以下のとおりである。
　（（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ））
　（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の種類と数平均分子量について、表２の「化合物名」欄、「数平均分子量」欄にそれぞれ示す。
　（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量（Ｍｎ）は、ＧＰＣ法に基づき以下の測定条件で測定した。
　装置：東ソー社製ＨＬＣ－８３２０ＧＰＣ
　カラム：ＴＳＫ　ｇｅｌ　Ｓｕｐｅｒ　Ｈ４０００
　　　　：ＴＳＫ　ｇｅｌ　Ｓｕｐｅｒ　Ｈ３０００
　　　　：ＴＳＫ　ｇｅｌ　Ｓｕｐｅｒ　Ｈ２０００（いずれも東ソー社製）
　カラム温度：４０℃
　検出装置：示差屈折率検出器
　試料溶液：０．２５質量％のテトラヒドロフラン溶液
　溶液流速：０．５ｍＬ／分
　溶液注入量：１０μＬ
　標準試料：ポリスチレン（東ソー社製ＴＳＫ　ＳＴＡＮＤＡＲＤ　ＰＯＬＹＳＴＹＲＥＮＥ）
　標準試料を用いて検量線を作成し、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量（Ｍｎ）を求めた。
　（エステル化合物（Ｂ））
　Ｂ－１：炭素数１２以上１３以下のアルコールのオレイン酸エステル
　Ｂ－２：ソルビタンモノオレアート
　Ｂ－３：硬化ひまし油
　（その他成分（Ｃ））
　Ｃ－１：４０℃における動粘度が９．５（ｍｍ２／ｓ）である鉱物油
　試験区分２（炭素繊維紡績糸の製造）
　試験区分１で調製した処理剤を用いて、炭素繊維紡績糸を製造した。
　炭素繊維は、複合材料からリサイクルとして取り出した平均の長さが５０ｍｍの短繊維（ステープル）を用いた。
　この炭素繊維に対して、付与工程として、試験区分１で調製した処理剤の２０％水性液をさらに希釈して０．４％水溶液としたものをスプレー法で付着させた。ステープルに対する処理剤の固形分付着量は０．４質量％（溶媒を含まない）とした。処理剤が付着した炭素繊維を、８０℃の熱風乾燥機で１時間乾燥した。
　次に、付与工程を経た炭素繊維に対して、カード工程、練条工程、粗紡工程、リング精紡工程、及び巻取工程をこの順番で行って炭素繊維紡績糸を製造した。練条工程では、練条機を用いて２本のスライバーを合わせて、３．９倍に延伸した。
　試験区分３（評価）
　実施例１～３３、及び比較例１～３に記載の各処理剤について、炭素繊維紡績糸を製造する際の工程性の評価項目として、ローラー巻き付き防止性、ドラフト性、短繊維脱落防止性を評価した。各試験の手順について以下に示す。また、各試験による評価の結果を表１の「ローラー巻き付き防止性」欄、「ドラフト性」欄、「短繊維脱落防止性」欄にそれぞれに示す。
　（ローラー巻き付き防止性）
　試験区分２の練条工程において、練条機のローラーに対するスライバーの巻き付きの有無を目視で観察した。練条の開始からスライバーが練条機のローラーに巻き付くまでの時間を測定して、下記の評価基準で評価した。なお、スライバーの巻き付きは、スライバーの全体がローラーに巻き付く態様と、スライバーに含まれる単糸がローラーに巻き付く態様の両方を含むものとする。
　・ローラー巻き付き防止性の評価基準
　◎（良好）：練条開始から１０分経過後もスライバーがローラーに巻き付かない場合
　〇（可）：５分を超え、１０分以内にスライバーがローラーに巻き付いた場合
　×（不可）：５分以内にスライバーがローラーに巻き付いた場合
　（ドラフト性）
　試験区分２のカード工程で作製したスライバーを用いて、引張強伸度試験を行った。引張強伸度試験の条件は、スライバーの把持長さを１０ｃｍとし、引張速度を１０ｃｍ／ｍｉｎとして１分間延伸した。スライバーを構成するトウが切断するまでの時間を測定して、下記の評価基準で評価した。なお、スライバーを構成するトウの切断は、スライバーに含まれる単糸同士が塊状で切断される態様と、スライバーに含まれる単糸が抜け落ちる態様の両方を含むものとする。
　・ドラフト性の評価基準
　◎（良好）：１分間の延伸中にトウが切断しなかった場合
　〇（可）：トウが切断するまでの時間が５０秒以上、１分未満であった場合
　×（不可）：トウが切断するまでの時間が５０秒未満であった場合
　（短繊維脱落防止性）
　試験区分２の練条工程において、練条の開始から１０分経過後に、練条機内における短繊維の脱落の有無を目視で観察した。また、比較試験として、試験区分２で使用した炭素繊維を用いて、付与工程を省略して処理剤を付着させずに練条工程を行った。練条の開始から１０分経過後の短繊維の脱落の有無を目視で観察し、下記の評価基準で評価した。なお、短繊維の脱落は、スライバーに含まれる単糸がばらばらになって脱落する態様と、単糸同士が塊状で脱落する態様の両方を含むものとする。
　・短繊維脱落防止性の評価基準
　◎（良好）：全く短繊維が脱落していなかった場合
　○（可）：少量の短繊維が脱落しているものの、比較試験よりも脱落が少ない場合
　×（不可）：多量の短繊維が脱落しており、比較試験と同等かそれよりも脱落が多い場合
　表１より、比較例１の処理剤は、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量が３００００を超えているため、ローラー巻き付き防止性が不可であった。
　比較例２の処理剤は、（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を含有しておらず、エステル化合物（Ｂ）の含有割合が１００質量％であった。そのため、ローラー巻き付き防止性、ドラフト性、及び短繊維脱落防止性のいずれも不可であった。
　比較例３は、処理剤自体を用いていないため、ローラー巻き付き防止性、及び短繊維脱落防止性が不可であった。また、トウが非常に切断されやすくなっていたため、ドラフト性の評価を行うことができなかった。
　一方、実施例１～３３の処理剤は、ローラー巻き付き防止性、ドラフト性、及び短繊維脱落防止性のいずれも、可、もしくは良好であった。
　本発明の処理剤によれば、練条機のローラーに炭素繊維のスライバーが巻き付くことを抑制することができる。また、練条機においてスライバーを引き延ばした際に、スライバーの切断を抑制することができるとともに、短繊維が脱落することを抑制することができる。

Claims (5)

  1. 　（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を含有し、前記（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量が、３００００以下であることを特徴とする炭素繊維紡績糸製造用処理剤。
  2. 　前記（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を２０質量％以上６０質量％以下の割合で含有する請求項１に記載の炭素繊維紡績糸製造用処理剤。
  3. 　前記（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）の数平均分子量が、５００以上１２００以下である請求項１に記載の炭素繊維紡績糸製造用処理剤。
  4. 　更に、エステル化合物（Ｂ）を含有し、
    　前記（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）、及び前記エステル化合物（Ｂ）の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ａ）を３０質量％以上６０質量％以下、及び前記エステル化合物（Ｂ）を４０質量％以上７０質量％以下の割合で含有する請求項１に記載の炭素繊維紡績糸製造用処理剤。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載の炭素繊維紡績糸製造用処理剤が付着していることを特徴とする炭素繊維紡績糸。
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