KR20240008575A - 탄소나노튜브 제조장치 - Google Patents

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KR20240008575A
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carbon nanotube
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nanotube manufacturing
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김민호
신현진
임예훈
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주식회사 엘지화학
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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브 제조장치에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 제조장치는 탄소나노튜브 제조장치로서, 반응 기체 및 촉매가 수용되어 반응이 일어나는 수용부가 내부에 형성된 반응기 본체; 상기 반응기 본체와 연결되어, 상기 반응 기체를 상기 반응기 본체의 수용부로 공급하는 공급통로가 형성된 공급부; 및 상기 공급부의 공급통로 상에 위치되는 반응기 노즐을 포함한다.

Description

탄소나노튜브 제조장치{Carbon nanotube manufacturing device}
본 발명은 탄소나노튜브 제조장치에 관한 것이다.
유동층 반응기는 다양한 다중상(multiphase) 화학 반응을 수행하도록 이용될 수 있는 반응기 장치이다. 유동층 반응기에서는 유체(기체 또는 액체)가 미립자 상태의 고체 물질과 반응하게 되는데, 통상적으로 상기 고체 물질은 작은 구(sphere)의 형상을 가지는 촉매이고, 유체는 고체 물질을 부유시키기에 충분한 속도로 유동함으로써 고체 물질이 유체와 유사하게 거동하게 된다.
한편, 탄소나노구조물(carbon nanostructures, CNS)은 나노튜브, 나노파이버, 풀러렌, 나노콘, 나노호른, 나노로드 등 다양한 형상을 갖는 나노크기의 탄소구조물을 지칭하며, 여러 가지 우수한 성질을 보유하기 때문에 다양한 기술분야에서 활용도가 높다. 대표적인 탄소나노구조물인 탄소나노튜브(Carbon nanotubes; CNT)는 서로 이웃하는 3 개의 탄소 원자가 육각형의 벌집 구조로 결합되어 탄소 평면을 형성하고, 상기 탄소 평면이 원통형으로 말려서 튜브의 형상을 가지는 소재이다. 탄소나노튜브는 구조에 따라서, 즉, 튜브의 지름에 따라서 도체가되거나 또는 반도체가 되는 특성이 있으며, 다양한 기술 분야에서 광범위하게 응용될 수 있어서 신소재로 각광을 받는다. 예를 들어, 탄소나노튜브는 이차 전지, 연료 전지 또는 슈퍼 커패서티(super capacity)와 같은 전기 화학적 저장 장치의 전극, 전자파 차폐, 전계 방출 디스플레이, 또는 기체 센서 등에 적용될 수 있다.
기존 SWCNT(Single-Walled Carbon NanoTube) 반응기에서는 하부에서 반응물 및 촉매를 주입하여 생성된 반응물을 상부에서 배출하는 구조이며, 반응기 내부에서 반응물의 반응 시간을 늘리기 위해 반응기 하부(입구)에서 유동의 흐름을 막는 분산판 형태의 구조물을 덧대는 것으로 구성되어 있다.
하지만, 분산판 하부 부근에 SWCNT 입자 및 촉매가 적재되는 문제가 있어왔다. 아울러, 분산판에 Wind box coking(탄소 침착)이 발생되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 반응기의 내부 체류시간을 늘려 반응시간을 확보할 수 있는 탄소나노튜브 제조장치를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치는 탄소나노튜브 제조장치로서, 반응 기체 및 촉매가 수용되어 반응이 일어나는 수용부가 내부에 형성된 반응기 본체; 상기 반응기 본체와 연결되어, 상기 반응 기체를 상기 반응기 본체의 수용부로 공급하는 공급통로가 형성된 공급부; 및 상기 공급부의 공급통로 상에 위치되는 반응기 노즐을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브는 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치를 통해 제조될 수 있다.
본 발명에 따르면, 반응기 본체로 반응기 노즐을 사용하여 반응 기체를 공급함에 따라 반응 기체 등의 유동물질이 반응기의 내부에 체류되는 시간을 늘려 반응시간을 확보할 수 있다. 특히, 반응기 노즐이 나선 형태의 노즐홀을 형성하여, 반응기 본체로 공급되는 반응 기체가 나선 형태의 유동을 갖도록 함에 따라, 유동물질이 반응기의 내부에 체류되는 시간이 현저히 증가되어 반응시간을 보다 용이하게 확보할 수 있다.
아울러, 분산판 없이 노즐을 통해 반응기체를 공급함에 따라 분산판 부근에서 입자 및 촉매가 적재되는 것을 방지할 수 있고, 분산판에 탄소 침착이 발생되는 것을 방지할 수 있어, 이로 인해 분산판의 홀이 막혀 반응기체의 공급이 중단되는 것을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치를 예시적으로 나타낸 정면도이다.
도 2은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치를 예시적으로 나타낸 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치에서 반응기 노즐을 나타낸 사시도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치에서 반응기 노즐을 나타낸 사시도이다.
도 5a는 종래기술에 따른 탄소나노튜브 제조장치에서 반응기의 내부 체류시간을 나타낸 이미지이다.
도 5b는 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치에서 반응기의 내부 체류시간을 나타낸 이미지이다.
본 발명의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되어지는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예들로부터 더욱 명백해질 것이다. 본 명세서에서 각 도면의 구성요소들에 참조번호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 한해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 번호를 가지도록 하고 있음에 유의하여야 한다. 또한, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 관련된 공지 기술에 대한 상세한 설명은 생략하도록 한다.
실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치를 예시적으로 나타낸 정면도이고, 도 2은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치를 예시적으로 나타낸 단면도이다.
도 1 및 도 2를 참고하면, 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치(100)는 탄소나노튜브 제조장치로서, 반응 기체 및 촉매가 수용되어 반응이 일어나는 수용부(111)가 내부에 형성된 반응기 본체(110), 반응 기체를 반응기 본체(110)의 수용부(111)로 공급하는 공급통로(121)가 형성된 공급부(120), 및 공급부(120)의 공급통로(121) 상에 위치되는 반응기 노즐(130)을 포함한다. 또한, 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치(100)는 반응물이 배출되는 배출부(140) 및 반응기를 가열시키는 가열부(150)를 더 포함할 수 있다.
보다 상세히, 반응기 본체(110)는 반응 기체 및 촉매가 수용되어 반응이 일어나는 수용부(111)가 내부에 형성될 수 있다.
반응기 본체(110)는 원통형으로 형성되고, 상하방향으로 연장된 형태로 형성될 수 있다. 여기서, 반응기 본체(110)는 예를 들어 지름이 200 ~ 2000 mm로 형성될 수 있다. 이때, 반응기 본체(110)는 구체적으로 예를 들어 지름이 500mm로 형성될 수 있다.
공급부(120)는 반응기 본체(110)와 연결되어, 반응 기체를 반응기 본체(110)의 수용부(111)로 공급하는 공급통로(121)가 형성될 수 있다. 이때, 촉매도 반응 기체와 함께 공급부(120)를 통해 반응기 본체(110)의 수용부(111)로 공급될 수 있다.
공급부(120)는 내부가 중공된 원통형 파이프(Pipe) 형태로 구비될 수 있다. 여기서, 원통형 파이프의 내부 지름은 예를 들어 50 ~ 200 mm 로 형성될 수 있다.
공급부(120)는 반응기 본체(110)의 하부와 연결될 수 있다.
촉매(S)의 종류는 예를들어 Fe, Co, Ni, Cu, Cr, Mn 중에서 어느 하나 이상으로 이루어질 수 있다. 여기서, 촉매(S)의 종류는 구체적으로 예를들어 코발트(Co)를 포함할 수 있다.
공급부(120)는 탄화 수소 계열 원료 기체를 포함하는 반응 기체를 공급함에 따라 반응기 본체(110)의 수용부(111) 내에서 탄소 구조물이 제조될 수 있다. 여기서, 탄소 구조물은 예를 들어 탄소나노튜브(CNT; Carbon nanotubes)일 수 있다. 이때, 탄소 구조물은 구체적으로 예를 들어 SWCNT(Single-Walled Carbon NanoTube)일 수 있다.
반응 기체는 예를 들어 질소(N2), 에틸렌(C2H4), 아세틸렌, 메탄, 또는 일산화탄소 중 적어도 어느 하나 이상일 수 있다. 여기서, 반응 기체는 구체적으로 예를 들어 질소(N2) 및 에틸렌(C2H4)일 수 있다. 이때, 예를 들어 반응 기체가 에틸렌을 포함할 때, 공급부(120)는 반응기 내부로 에틸렌의 량을 20 ~ 1000(m3/hr)로 공급할 수 있다.
한편, 공급부(120)는 예열기를 포함할 수 있다. 이때, 반응 기체는 반응기 본체(110)의 내부로 공급되기 전에 예열기에서 고온으로 예열될 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치에서 반응기 노즐을 나타낸 사시도이고, 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치에서 반응기 노즐을 나타낸 사시도이다. 여기서, 도 3은 반응기 노즐을 상측에서 바라본 상태를 나타낸 사시도이고, 도 4는 반응기 노즐을 하측에서 바라본 상태를 나타낸 사시도이다.
도 2 내지도 4를 참고하면, 반응기 노즐(130)은 공급부(120)의 공급통로(121) 상에 위치될 수 있다.
반응기 노즐(130)은 노즐홀(132)이 형성된 노즐 몸체(131)를 포함할 수 있다.
노즐 몸체(131)의 높이는 예를 들어 25 ~ 100 mm로 형성될 수 있다. 또한, 노즐 몸체(131)의 폭은 공급부(120)의 공급통로(121)의 폭에 대응되도록 구비될 수 있다.
노즐홀(132)은 노즐 몸체(131)에 다수개 형성될 수 있다. 이때, 노즐홀(132)은 노즐 몸체(131)에 예를 들어 4개로 구비될 수 있다.
노즐홀(132)은 노즐 몸체(131)의 외측면을 따라 형성될 수 있다.
노즐홀(132)은 대각선 방향으로 경사를 갖도록 형성될 수 있다. 여기서, 노즐홀(132)은 예를 들어 30 ~ 60°의 경사각(α)을 갖도록 형성될 수 있다. 이때, 예를 들어 노즐홀(132)의 경사각(α)은 수평면에 대한 경사각일 수 있다. 여기서, 수평면은 예를 들어 노즐 몸체(131)의 하측면일 수 있다.
이에 따라, 노즐홀(132)은 30° 이상의 경사를 형성하여 생성물 침적 저감 효과가 있다. 즉, 경사각(α)이 작아질수록 반응기 본체(110) 내부에 유동물질의 체류시간이 증가하는 장점이 있지만 과하게 낮출 경우 생성된 CNT가 과하게 성장하여 반응기 본체(110)의 내측 벽면 혹은 반응기 본체(110)의 출구 주변에 침적하여 출구를 막게 되는 문제가 발생하지만, 노즐홀(132)이 30° 이상의 경사를 형성하여 과도하게 성장한 CNT가 반응기 본체(110)의 출구를 막는 것을 방지할 수 있다.
또한, 노즐홀(132)을 60° 이하의 경사를 형성하여 체류시간 증가의 효과가 있다. 즉, 경사각(α)이 낮을수록 Feed의 모멘텀이 수직방향(axial) 보다 접선방향(tangential)로 더 많이 전달되기 때문에, 노즐홀(132)을 60° 이하의 경사를 형성하여 회전수가 증가하면서 유동물질의 반응기 본체(110) 내부 체류시간이 현저히 증가하는 효과가 있다.
노즐홀(132)은 나선 형태로 형성되어, 반응기 본체(110)로 공급되는 반응 기체가 나선 형태의 유동을 갖도록 할 수 있다. 이때, 반응기 본체(110)로 촉매가 반응 기체와 공급될 때, 반응 기체 및 촉매를 포함하는 반응 기체가 나선형태의 유동을 갖을 수 있다. 이에 따라, 유동물질이 반응기 본체(110)의 내부에 체류되는 시간이 현저히 증가되어 반응시간을 확보할 수 있다.
한편, 노즐홀(132)의 지름(d)은 예를 들어 15 ~ 60 mm로 형성될 수 있다.
이에 따라, 노즐홀(132)의 지름(d)이 15 mm 이상으로 형성되어 내부 체류시간 증가 효과가 있다. 즉, 노즐홀(132) 의 지름(d)이 15 mm 이상으로 커지면 Feed 유속이 감소하여 유동물질의 반응기 본체(110) 내부 체류시간이 현저히 증가할 수 있다.
또한, 노즐홀(132)의 지름(d)이 60 mm 이하로 형성되어 노즐 가공성 증가 및 접선 속도 증가 효과가 있다. 즉, 노즐홀(132)이 노즐 몸체(131) 대비 너무 크게되면 반응기 노즐(130)을 가공하기 어렵고, 구조적 안정성이 현저히 떨어지며, 회전류가 잘 생성되지 않게 되는 문제가 있지만, 노즐홀(132)의 지름(d)이 60 mm 이하로 형성되어 반응기 노즐(130)을 가공하기 현저히 용이하고, 구조적 안정성이 현저히 증가하며, 회전류가 현저하게 잘 생성될 수 있다.
반응기 노즐(130)은 공급부(120)의 상단부에 구비될 수 있다.
반응기 노즐(130)은 반응 기체가 공급부(120)에서 반응기 본체(110)로 공급되는 반응기 본체(110)의 입구측에 위치될 수 있다.
배출부(140)는 반응기 본체(110)의 상부와 연결되어, 수용부(111)에서 반응이 완료된 반응물이 배출될 수 있다. 여기서, 배출부(140)는 반응기 본체(110)의 상부에 구비되어, 반응물 및 미반응된 반응 기체와 촉매 등이 함께 배출될 수 있다.
가열부(150)는 반응기 본체(110)의 측부에 구비되어 반응기 본체(110)의 내부를 가열시킬 수 있다. 이에 따라, 반응기의 수용부(111)에 위치된 반응 기체와 촉매의 반응이 보다 잘 일어날 수 있다.
또한, 가열부(150)는 반응기 본체(110)를 예를 들어 1000 ~ 1600℃로 가열 시킬 수 있다. 여기서, 가열부(150)는 반응기 본체(110)를 구체적으로 예를 들어 약 1400℃로 가열 시킬 수 있다.
도 2 및 도 3을 참고하면, 상기와 같이 구성된 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치(100)는 반응기 본체(110)로 반응기 노즐(130)을 사용하여 반응 기체를 공급함에 따라 반응 기체 등의 유동물질이 반응기의 내부에 체류되는 시간을 늘려 반응시간을 확보할 수 있다. 특히, 반응기 노즐(130)이 나선 형태의 노즐홀(132)을 형성하여, 반응기 본체(110)로 공급되는 반응 기체가 나선 형태의 유동을 갖도록 함에 따라, 유동물질이 반응기의 내부에 체류되는 시간이 현저히 증가되어 반응시간을 보다 용이하게 확보할 수 있다.
아울러, 분산판 없이 노즐을 통해 반응기체를 공급함에 따라 분산판 부근에서 입자 및 촉매가 적재되는 것을 방지할 수 있고, 분산판에 탄소 침착이 발생되는 것을 방지할 수 있어, 이로 인해 분산판의 홀이 막혀 반응기체의 공급이 중단되는 것을 방지할 수 있다.
< 제조예 >
반응 기체 및 촉매가 수용되어 반응이 일어나는 수용부가 내부에 형성된 반응기, 및 반응기와 연결되어 반응 기체를 반응기의 수용부로 공급하는 공급통로가 형성된 공급부를 포함하는 탄소나노튜브 제조장치를 통해 탄소나노튜브를 제조하였다. 이때, 공급부의 공급통로 상에서 반응기의 입구측에 나선 형태의 노즐홀을 갖는 반응기 노즐을 위치시켜, 반응기로 공급되는 반응 기체 및 촉매가 나선 형태의 유동을 갖도록 하였다. 그리고, 반응기는 지름이 500mm인 원통형 반응기를 사용하였다.
아울러, 공급부를 통해 고온의 반응 기체 및 촉매를 반응기의 수용부로 공급하였다.
그리고, 가열부를 통해 반응기를 1400℃로 가열하였다.
여기서, 반응 기체로 에틸렌(C2H4) 및 질소(N2)를 사용하였다.
이때, 촉매로는 코발트(Co)를 사용하였다.
< 비교예 >
반응기 노즐 대신 분산판을 반응기의 수용부 하부에 위치시킨 것을 제외하고 제조예와 동일과정을 수행하였다.
여기서, 분산판은 다수의 분산홀이 형성되어 반응 기체를 분산시킬 수 있다.
< 실험예 >
도 5a는 종래기술에 따른 탄소나노튜브 제조장치에서 반응기의 내부 체류시간을 나타낸 이미지이고, 도 5b는 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치에서 반응기의 내부 체류시간을 나타낸 이미지이다.
분산판을 사용하는 비교예와 반응기 노즐을 사용하는 제조예 사이에
반응기 내부의 체류 시간 및 온도를 측정하여 도 5A, 도 5b, 및 하기 표 1에 나타내었다.
비교예
(분산판 적용)		 제조예
(반응기 노즐 적용)
온도(Temperature)(℃) Outlet 1068 1105
Volume 917 956
Volume Velocity(m/s) Magnitude 0.46 1.95
| Axial | 0.389 0.70
체류시간(Residene Time)(s) 평균(Avg) 6.44 7.01
상기 표 1 및 도 5a에 나타난 바와 같이 비교예에서 반응기의 반응 기체 및 촉매를 포함하는 반응 유체의 평균 체류 시간은 6.44(s)이고, 상기 표 1 및 도 5b에 나타난 바와 같이 제조예에서 반응기의 반응 기체 및 촉매를 포함하는 반응 유체의 평균 체류 시간은 7.01(s)로서, 비교예 보다 제조예에서 체류시간이 현저히 늘어난 것을 알 수 있다. 여기서, 도 5a 및 도 5b에서 반응기의 반응 유체의 반응기 체류시간은 파란색에서 빨간색으로 갈수록 높을 것을 나타내고, 비교예인 도 5a 보다 제조예인 도 5b에서, 반응기 내에 빨간색이 현저히 많이 나타난 것을 통해, 비교예 보다 제조예에서 반응 유체의 체류시간이 현저히 증가한 것을 알 수 있다.또한, 상기 표 1에 나타난 바와 같이, 비교예에서 반응기의 반응 유체 배출 온도는 1068℃이고, 제조예에서 반응기의 반응 유체 배출 온도는 1105℃로서, 비교예 보다 제조예에서 배출 온도가 높은 것을 알 수 있다.
따라서, 비교예 보다 제조예에서 체류시간이 늘어남에 따라 배출 온도가 현저히 높아져, 반응시간 확보가 현저히 용이함을 알 수 있다.
이상 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 본 발명의 기술적 사상 내에서 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 실시가 가능하다고 할 것이다.
또한, 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.
100: 탄소나노튜브 제조장치
110: 반응기 본체
111: 수용부
120: 공급부
121: 공급통로
130: 반응기 노즐
131: 노즐 몸체
132: 노즐홀
140: 배출부
150: 가열부

Claims (11)

  1. 탄소나노튜브 제조장치로서,
    반응 기체 및 촉매가 수용되어 반응이 일어나는 수용부가 내부에 형성된 반응기 본체;
    상기 반응기 본체와 연결되어, 상기 반응 기체를 상기 반응기 본체의 수용부로 공급하는 공급통로가 형성된 공급부; 및
    상기 공급부의 공급통로 상에 위치되는 반응기 노즐을 포함하는 탄소나노튜브 제조장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 반응기 노즐은 노즐홀이 형성된 노즐 몸체를 포함하는 탄소나노튜브 제조장치.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 노즐홀은 상기 노즐 몸체에 다수개 형성되는 탄소나노튜브 제조장치.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 노즐홀은 상기 노즐 몸체의 외측면을 따라 형성된 탄소나노튜브 제조장치.
  5. 청구항 2에 있어서,
    상기 노즐홀은 대각선 방향으로 경사를 갖도록 형성되는 탄소나노튜브 제조장치.
  6. 청구항 2에 있어서,
    상기 노즐홀은 나선 형태로 형성되어,
    상기 반응기 본체로 공급되는 상기 반응 기체가 나선 형태의 유동을 갖도록 하는 탄소나노튜브 제조장치.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 반응기 본체는 원통형으로 형성되고, 상하방향으로 연장된 형태로 형성되며,
    상기 공급부는 내부가 중공된 원통형 파이프(Pipe) 형태로 구비되는 탄소나노튜브 제조장치.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 공급부는 상기 반응기 본체의 하부와 연결되고,
    상기 반응기 노즐은 상기 공급부의 상단부에 구비되는 탄소나노튜브 제조장치.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 반응기 노즐은
    상기 반응 기체가 상기 공급부에서 상기 반응기 본체로 공급되는 상기 반응기 본체의 입구측에 위치되는 탄소나노튜브 제조장치.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 반응기 본체의 상부와 연결되어, 상기 수용부에서 반응이 완료된 반응물이 배출되는 배출부; 및
    상기 반응기 본체의 측부에 구비되어 상기 반응기 본체의 내부를 가열시키는 가열부를 더 포함하는 탄소나노튜브 제조장치.
  11. 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 기재된 탄소나노튜브 제조장치를 통해 제조된 탄소나노튜브.
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