KR101545384B1 - 유동층 반응기 및 이를 이용한 카본나노구조물의 제조방법 - Google Patents

유동층 반응기 및 이를 이용한 카본나노구조물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따르면, 기체-고체 유동층 반응에 의해 입자상의 생성물을 생성하기 위한 반응기 본체; 입자상 생성물의 적어도 일부가 퇴적될 수 있도록 반응기 본체 내벽에 소정의 경사 각도로 장착된 배플판; 상기 배플판과 상응하는 위치에 설치되어, 상기 배플판에 퇴적된 입자상 생성물을 회수하기 위한 회수관; 상기 회수관으로부터 회수된 입자상 생성물을 수집하여 선별하는 선별부; 및 선별부로부터 선별된 입자상 생성물을 반응기 본체로 재순환시키는 재순환관을 포함하는, 유동층 반응기 및 이를 이용한 카본나노구조물 제조방법이 제공된다.

Description

유동층 반응기 및 이를 이용한 카본나노구조물의 제조방법{FLUIDIZED BED REACTOR AND PROCESS FOR MANUFACTURING CARBON NANOSTRUCTURES USING SAME}
본 발명은 유동층 반응기에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 카본나노튜브와 같은 카본나노구조물 제조를 위하여 이용될 수 있는 유동층 반응기에 관한 것이다.
유동층 반응기는 다양한 다중상(multiphase) 화학 반응을 수행하도록 이용될 수 있는 반응기 장치이다. 유동층 반응기에서는 유체(기체 또는 액체)가 미립자 상태의 고체 물질과 반응하게 되는데, 통상적으로 상기 고체 물질은 작은 구(sphere)의 형상을 가지는 촉매이고, 유체는 고체 물질을 부유시키기에 충분한 속도로 유동함으로써 고체 물질이 유체와 유사하게 거동하게 된다.
한편, 카본나노구조물(carbon nanostructures, CNS)은 나노튜브, 나노파이버, 풀러렌, 나노콘, 나노호른, 나노로드 등 다양한 형상을 갖는 나노크기의 탄소구조물을 지칭하며, 여러 가지 우수한 성질을 보유하기 때문에 다양한 기술분야에서 활용도가 높다. 대표적인 카본나노구조물인 카본나노튜브(Carbon nanotubes; CNT)는 서로 이웃하는 3 개의 탄소 원자가 육각형의 벌집 구조로 결합되어 탄소 평면을 형성하고, 상기 탄소 평면이 원통형으로 말려서 튜브의 형상을 가지는 소재이다. 카본나노튜브는 구조에 따라서, 즉, 튜브의 지름에 따라서 도체가 되거나 또는 반도체가 되는 특성이 있으며, 다양한 기술 분야에서 광범위하게 응용될 수 있어서 신소재로 각광을 받는다. 예를 들어, 카본나노튜브는 이차 전지, 연료 전지 또는 슈퍼 커패서티(super capacity)와 같은 전기 화학적 저장 장치의 전극, 전자파 차폐, 전계 방출 디스플레이, 또는 기체 센서등에 적용될 수 있다.
카본나노구조물은 예를 들어 아크 방전법, 레이저 증발법, 화학 기상 성장법을 통하여 제조될 수 있다. 상기 열거된 제조 방법중 화학 기상 성장법에서는 통상적으로 고온의 유동층 반응기 안에서 금속 촉매 입자와 탄화수소 계열의 원료 기체를 분산 및 반응됨으로써 카본나노구조물이 생성된다. 즉, 금속 촉매는 원료 기체에 의해 유동층 반응기 안에서 부유(浮游)하면서 원료 기체와 반응하여 카본나노구조물을 성장시킨다.
그러나 유동층 반응시 벽면효과에 의한 기체유동 불균일, 분산판의 클로깅이나 코킹에 의한 막힘 등에 의해 촉매입자의 반응기체의 접촉이 반응기 전체에 걸쳐 균일하게 일어나기 힘들다. 또한, 그런데 촉매 입자는 수십 미크론부터 수백 미크론까지 넓은 입경분포를 갖는 경우가 대부분이다. 이러한 사정으로 인해 결과적으로 생성되는 카본나노구조물의 입도분포가 일정하지 않아 품질이나 수율이 떨어진다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서 균일한 품질의 최종생성물을 높은 수율로 얻을 수 있는 방법 및 이에 사용될 수 있는 유동층 반응기를 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면,
기체-고체 유동층 반응에 의해 입자상의 생성물을 생성하기 위한 반응기 본체; 입자상 생성물의 적어도 일부가 퇴적될 수 있도록 반응기 본체 내벽에 소정의 경사 각도로 장착된 배플판; 상기 배플판에 퇴적된 입자상 생성물을 회수하기 위한 회수관; 상기 회수관으로부터 회수된 입자상 생성물을 수집하여 선별하는 선별부; 및 선별부로부터 선별된 입자상 생성물을 반응기 본체로 재순환시키는 재순환관을 포함하는, 유동층 반응기가 제공된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 배플판은 반응기 본체의 수직축으로부터 20 내지 70도로 경사질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 배플판은 속이 빈 원뿔대 형상일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 배플판은 반응기 내벽과 곡률반경이 동일한 곡면 플레이트 일 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 선별부는 진동스크린 또는 사이클론으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 유동층 반응기는, 촉매를 반응기 본체 내부로 공급하는 촉매공급관과, 반응기 하부에 연결되어 탄소원(carbon source), 환원성 기체 및 불활성기체를 포함하는 반응기체를 반응기 내부로 공급하는 반응기체 공급관을 구비하며, 상기 촉매와 반응기체는 상기 반응기 본체 내부의 반응 공간에서 유동하면서 반응하여 카본나노구조물을 생성하는 유동층 반응기이다.
본 발명은 또한, 본 발명에 따른 유동층 반응기의 촉매 공급관을 통해 촉매를 공급하는 단계; 반응기체 공급관을 통해 탄소원, 환원성 기체 및 불활성기체를 포함하는 반응기체를 반응기 내부로 공급하는 단계; 상기 촉매와 반응기체가 반응기 내부의 반응 공간에서 유동하면서 반응하도록 하여 카본나노구조물을 생성하는 단계; 배플판에 퇴적된 카본나노구조물을 회수하여 선별하는 단계; 및 선별된 카본나노구조물을 반응기 본체로 재순환시켜 추가 반응시키는 단계를 포함하는, 카본나노구조물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 배플판에 퇴적된 카본나노구조물을 회수하여 선별 분리하는 선별부는 카본나노구조물의 입도를 기준으로 선별할 수 있다.
본 발명에 따른 유동층 반응기는, 기체-고체 유동층 반응에 의해 입자상 생성물을 얻는 경우 반응이 충분히 진행되지 않아 입도가 작은 생성물을 배플판을 이용하여 용이하게 회수할 수 있고, 또한 회수된 중간 생성물을 선별 분리하여 반응기에 재공급하여 반응시킴으로써 균일한 품질의 최종 생성물을 높은 수율로 얻을 수 있다.
도 1은 카본나노튜브 제조용 유동층 반응기의 일례에 대한 개략적인 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 유동층 반응기의 개략적인 구성도이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 유동층 반응기 본체의 개략적인 사시도이다.
이하, 본 발명을 첨부된 도면에 도시된 본 발명의 실시예들을 참조하여 보다 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정 실시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 기술사상 및 범위에 포함되는 변형물, 균등물 또는 대체물을 모두 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
각 도면에서 유사한 참조부호는 유사한 구성요소에 대하여 사용하였다.
제1, 제2, A, B 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들이 상기 용어들에 의해 한정되는 것은 아니고, 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
“및/또는” 이라는 용어는 복수의 기재된 항목들 중 어느 하나 또는 이들의 포함하는 조합을 포함한다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 “연결되어” 있다거나 “접속되어” 있다고 언급된 때에는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결 또는 접속되어 있거나 또는 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 한다.
단수의 표현은 달리 명시하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.
“포함한다” 또는 “가진다” 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재함을 지칭하는 것이고, 언급되지 않은 다른 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재하거나 부가될 수 있는 가능성을 배제하지 않는다.
도 1 에는 유동층 반응기의 구성이 개략적으로 도시되어 있으며, 이러한 유동층 반응기는 예를 들어 카본나노튜브의 제조에 이용될 수 있지만, 카본나노튜브의 제조에만 한정된 것은 아니다. 이러한 유동층 반응기는 예를 들어 카본나노튜브 또는 카본나노파이버와 같은 카본나노구조물의 제조에 유용하다.
도면을 참조하면, 유동층 반응기(1)는 반응기 본체(10)를 구비하며, 반응기 본체(10)의 하부는 테이퍼 영역(10a)으로 형성되어 있다. 반응기 본체(10)를 고온으로 가열하기 위해, 가열기(19)가 반응기 본체(10)의 외부에 구비되는 것이 바람직스럽다.
유동층 반응기(1)의 저부에 원료 기체 공급부(12)가 구비된다. 원료 기체는 예를 들어 카본나노튜브를 제조하기 위한 탄화 수소 계열의 기체일 수 있다. 원료 기체는 원료 기체 공급부(12)에 연결된 원료 기체 공급관(21)을 통해 반응기 본체(10)의 내부로 공급된다. 원료 기체는 반응기 본체(10)의 내부로 공급되기 전에 예열기(17)에서 예열될 수 있다. 반응기 본체(10)의 내부에 형성된 반응 공간의 하측에 분산판(13)이 배치됨으로써, 분산판(13)을 통하여 반응기 본체(10)내의 반응 공간으로 원료 기체가 분산된다.
도 1은 분산판(13)이 테이퍼 영역의 상단에 설치된 경우를 도시하고 있으나 이에 한정되지 않으며, 기체 및 고체의 거동에 따른 목적에 맞도록 테이퍼 영역의 상중하단 중 임의로 선택하여 분산판을 설치할 수 있다.
반응기 본체(10)의 상부에는 신장부(11)가 구비된다. 신장부(expander, 11)에는 예를 들어 반응기 본체(10)로부터의 촉매와 반응 생성물(예를 들어, 카본나노튜브)이 외부로 배출되는 것을 막기 위한 분리기(미도시)등이 구비될 수 있다. 신장부(11)에는 여과기(18)가 연결되며, 상기 여과기(18)에서 여과된 성분 기체는 이송관(23)을 통해 이송된다. 한편, 신장부(11)에는 재순환 배관(22)이 연결되어, 신장부(11)에서 배출된 혼합 기체의 일부를 재순환 배관(22)을 통해 원료 기체 공급관(21)으로 재순환시킨다.
반응기 본체(10)의 상부 일측에는 배관(24)을 통하여 분리기(14)가 연결되어 있다. 상기 분리기(14)는 반응기 본체(10)로부터 배출된 혼합 기체로부터 생성물을 분리하기 위한 것으로서, 예를 들어 카본나노튜브와 혼합 기체를 분리하기 위한 것이다. 분리기(14)의 일측에는 카본나노튜브와 같은 생성물을 회수하기 위한 회수기(15)가 연결되며, 분리기(14)는 배관(15)을 통해 반응기 본체(10)의 하부 일측에 연결된다. 한편, 촉매 공급기(16)는 배관(26)에 연결됨으로써 촉매가 배관(26)을 통해 반응기 본체(10)의 내부로 공급될 수 있다. 도면에 도시되지 않았으나, 배관(26)에는 송풍기(blower)가 구비됨으로써, 분리기(14)에서 분리된 혼합 기체와 촉매 공급기(16)에서 공급되는 촉매를 반응기 본체(10) 안으로 압송시킬 수 있다.
위에 설명된 바와 같은 유동층 반응기에 구비된 분산판(13)은 원료 기체를 유동층 반응기 본체(10)의 내부로 균일하게 분산시키고 촉매 입자 또는 반응에 의해 생성된 분체가 유동층 반응기의 저부로 낙하하는 것을 방지하기 위하여 구비된다. 통상적으로 기체-고체 유동층 반응기에서는 분산판 상부에 촉매 등의 고체 입자가 위치하고 분산판(13)에 형성된 구멍을 통하여 반응 기체를 하부로부터 송풍하면 촉매가 유동층 반응기 본체(10)의 분산판(13) 상부 공간에서 유동하면서 반응이 발생된다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 유동층 반응기의 개략적인 구성도이고, 도 3 내지 도 5는 다양한 실시예에 따른 유동층 반응기 본체의 개략적인 구성을 보여주는 사시도이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 유동층 반응기는 기체-고체 유동층 반응에 의해 입자상의 생성물을 생성하기 위한 반응기 본체(10); 입자상 생성물의 적어도 일부가 퇴적될 수 있도록 반응기 본체 내벽에 소정의 경사 각도로 장착된 배플판(30); 상기 배플판에 퇴적된 입자상 생성물을 회수하기 위한 회수관(26,27); 상기 회수관(26,27)으로부터 회수된 입자상 생성물을 수집하여 선별하는 선별부(40); 및 선별부(40)로부터 선별된 입자상 생성물을 반응기 본체(10)로 재순환시키는 재순환관(28)을 포함한다.
반응기체는 분산판(13)을 통해 반응기 본체의 반응공간으로 도입된다. 본 발명에 따른 유동층 반응기에 있어서 분산판(13)은 유동층 반응기에 일반적으로 사용되는 다공성 플레이트(perforated plate), 버블 캡(bubble cap), 시이브(sieve), 또는 노즐 등 제한없이 사용가능하므로 구체적인 설명을 생략한다.
상기 배플판(30)의 경사 각도는 반응기 본체의 수직축으로부터 20 내지 70도, 보다 바람직하게는 30도 내지 60도 일 수 있고, 유동층 반응 중에 입자상 생성물이 배플판(30)과 반응기 본체(10) 내벽이 형성하는 공간에 퇴적된 후 회수관(26,27)을 통해 회수될 수 있도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 배플판(30)은 도 3에 도시된 바와 같이 속이 빈 원뿔대 형상(30a)일 수 있다.
도 3에는 반응생성물 회수관이 2개 설치된 경우만 도시하였지만 이에 한정되는 것은 아니며, 배플판이 반응기 내벽 둘레를 따라 전체적으로 설치되어 있는 경우에는 필요에 따라 임의의 위치에 3개 이상 설치하는 것도 가능하다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 배플판(30)은 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이 반응기 내벽과 곡률반경이 동일한 곡면 플레이트(30b, 30c) 일 수 있다.
도 4는 2개의 곡면 플레이트(30b)로 배플판이 이루어지고 각각의 배플판에 상응하는 2개의 회수관이 마련된 경우를 도시한다.
도 5의 경우는 4개의 곡면 플레이트(30c)로 배플판이 이루어지고 각각의 배플판에 상응하는 4개의 회수관이 마련된 경우를 도시한다.
유동층 반응에 의해 생성되는 입자상 생성물이 배플판(30)과 반응기 본체(10) 내벽과의 사이에 형성되는 공간에 쌓이면 회수관(26,27)에 의해 회수되어 선별부(40)로 수집된다. 회수 방식은 스크류 타입이나 선별부의 감압을 이용하여 제품을 회수할 수도 있고, 특별한 장치 없이 회수관의 출구를 입구보다 낮은 위치에 두어 중력을 이용하여 회수할 수도 있다. 회수 방식은 생산제품의 특성에 따라 적절하게 선택할 수 있다.
선별부(40)는 입도가 소정 기준에 미치지 못하는 입자상 생성물, 즉 충분이 반응이 진행되지 않은 중간 생성물을 선별하여 재순환관(28)을 통해 반응기 본체(10)로 재순환시키기 위한 것이다. 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 선별부(40)는 진동스크린 또는 사이클론으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 유동층 반응기는, 촉매를 반응기 본체 내부로 공급하는 촉매공급관과, 반응기 하부에 연결되어 탄소원(carbon source), 환원성 기체 및 불활성기체를 포함하는 반응기체를 반응기 내부로 공급하는 반응기체 공급관을 구비하며, 상기 촉매와 반응기체는 상기 반응기 본체 내부의 반응 공간에서 유동하면서 반응하여 카본나노구조물을 생성하는 유동층 반응기이다.
본 발명은 또한, 상기 유동층 반응기를 이용하여 카본나노구조물을 제조하는 방법을 제공하는데, 구체적으로 촉매 공급관을 통해 촉매를 공급하는 단계; 반응기체 공급관을 통해 탄소원, 환원성 기체 및 불활성기체를 포함하는 반응기체를 반응기 내부로 공급하는 단계; 상기 촉매와 반응기체가 반응기 내부의 반응 공간에서 유동하면서 반응하도록 하여 카본나노구조물을 생성하는 단계; 배플판에 퇴적된 카본나노구조물을 회수하여 선별하는 단계; 및 선별된 카본나노구조물을 반응기 본체로 재순환시켜 추가 반응시키는 단계를 포함하는, 카본나노구조물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 배플판에 퇴적된 카본나노구조물을 회수하여 선별하는 선별부는 카본나노구조물의 입도를 기준으로 선별 분리할 수 있다.
예를 들어, 500㎛ 이하, 400㎛ 이하, 300 ㎛ 이하, 200㎛ 이하, 100㎛ 이하 등의 기준으로 최종적으로 얻고자 하는 제품의 특징이나 용도에 따라 기준 입도를 정하여 입자를 선별한 후 반응기로 재순환시켜 추가 반응을 진행할 수 있다.
회수 및 선별 분리되어 반응기로 재공급되는 생성물은 예를 들어 스크류 타입이나 가압방식으로 반응기내로 공급될 수 있으나, 이들로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 유동층 반응기는, 기체-고체 유동층 반응에 의해 입자상 생성물을 얻는 경우 반응이 충분히 진행되지 않아 입도가 작은 생성물을 배플판을 이용하여 용이하게 회수할 수 있고, 또한 회수된 중간 생성물을 선별 분리하여 반응기에 재공급하여 반응시킴으로써 균일한 품질의 최종 생성물을 높은 수율로 얻을 수 있다.
10. 반응기 본체 11. 신장부
12. 원료 기체 공급부 13. 분산판
21. 원료 기체 공급관
26.27. 반응생성물 회수관
28. 반응생성물 재순환관
40. 반응생성물 선별부
29. 반응생성물 배출관
30. 배플판

Claims (9)

  1. 기체-고체 유동층 반응에 의해 입자상의 생성물을 생성하기 위한 반응기 본체;
    입자상 생성물의 적어도 일부가 퇴적될 수 있도록 반응기 본체 내벽에 소정의 경사 각도로 장착된 배플판;
    상기 배플판에 퇴적된 입자상 생성물을 회수하기 위한 회수관;
    상기 회수관으로부터 회수된 입자상 생성물을 수집하여 선별하는 선별부; 및
    선별부로부터 선별된 입자상 생성물을 반응기 본체로 재순환시키는 재순환관을 포함하는, 유동층 반응기.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 배플판은 반응기 본체의 수직축으로부터 20 내지 70도로 경사진 것을 특징으로 하는 유동층 반응기.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 배플판은 속이 빈 원뿔대 형상인 것을 특징으로 하는 유동층 반응기.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 배플판은 반응기 내벽과 곡률반경이 동일한 곡면 플레이트 인 것을 특징으로 하는 유동층 반응기.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 선별부는 진동스크린 또는 사이클론으로 이루어진 것을 특징으로 하는 유동층 반응기.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유동층 반응기는
    촉매를 반응기 본체 내부로 공급하는 촉매공급관과,
    반응기 하부에 연결되어 탄소원(carbon source), 환원성 기체 및 불활성기체를 포함하는 반응기체를 반응기 내부로 공급하는 반응기체 공급관을 구비하며,
    상기 촉매와 반응기체는 상기 반응기 본체 내부의 반응 공간에서 유동하면서 반응하여 카본나노구조물을 생성하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 선별부는 카본나노구조물의 입도를 기준으로 선별하는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기.
  8. 제 6 항의 유동층 반응기의 촉매 공급관을 통해 촉매를 공급하는 단계;
    반응기체 공급관을 통해 탄소원, 환원성 기체 및 불활성기체를 포함하는 반응기체를 반응기 내부로 공급하는 단계;
    상기 촉매와 반응기체가 반응기 내부의 반응 공간에서 유동하면서 반응하도록 하여 카본나노구조물을 생성하는 단계;
    배플판에 퇴적된 카본나노구조물을 회수하여 선별하는 단계; 및
    선별된 카본나노구조물을 반응기 본체로 재순환시켜 추가 반응시키는 단계를 포함하는,
    카본나노구조물 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 배플판에 퇴적된 카본나노구조물을 회수하여 선별하는 기준은 입도인 것을 특징으로 하는 카본나노구조물 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2005319417A (ja) 2004-05-11 2005-11-17 Chisso Corp 粒子被覆装置及びそれを用いる被覆粒子の製造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11173463B2 (en) 2019-02-28 2021-11-16 Lg Chem, Ltd. Fluidized bed reactor
KR20210017149A (ko) 2019-08-07 2021-02-17 이운우 역방향 미러링 콘텐츠 실행 시스템
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