KR20230173737A - 높은 균일성 및 원소 함량을 갖는 알루미늄 합금 및 제품 - Google Patents

높은 균일성 및 원소 함량을 갖는 알루미늄 합금 및 제품 Download PDF

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KR20230173737A
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비탈리 브이. 미아스니코브
데이비드 피. 반 히어든
매튜 제이. 코머츠
위슬로 딜라그
아더 브이. 테스타네로
카타린 에스. 가디니에르
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마테리온 코포레이션
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Abstract

본원에 개시된 것은 합금 원소로서 스칸듐을 갖는 알루미늄 합금이다. 합금은 원자 백분율로 측정된 높은 스칸듐 함량을 가지며, 본원에 기술된 바와 같이 매우 균일하다. 이들 합금으로부터 제품을 형성하는 방법이 또한 개시되며, 이러한 제품은 다량의 스칸듐을 함유하는 박막을 형성하는데 사용될 수 있는 스퍼터링 타겟을 포함한다.

Description

높은 균일성 및 원소 함량을 갖는 알루미늄 합금 및 제품 {Aluminum alloys and articles with high uniformity and elemental content}
본 출원은 2017년 3월 13일 출원된, 내용 전체가 본원에 참조로서 포함된 미국 가출원 번호 제 62/470,646 호에 대한 우선권을 주장한다.
본 개시는 알루미늄 및 제2 원소를 함유하는 합금에 관한 것이다. 특정 구체예에서, 제2 원소는 스칸듐이다(Al-Sc 합금). 합금은 50 at%까지의 다량의 스칸듐을 함유할 수 있다. 스퍼터링 타겟과 같은 Al-Sc 함금으로부터 형성되는 제품이 또한 개시된다. 구체적으로, 스칸듐은 Al-Sc 제품/스퍼터링 타겟의 표면에 걸쳐 균일하게 분포된다. 이러한 Al-Sc 합금, 제품, 및 스퍼터링 타겟을 제조 및 사용하기 위한 공정 또한 개시된다.
알루미늄 스칸듐 질화물(AlScN)은 다양한 적용(application)을 위한 박막 압전(piezoelectric) 물질의 제조에 관심이 있다.
이러한 압전 박막을 제조하기 위한 통상적인 방법은 반응성 스퍼터 침착(deposition)을 사용하는 것이다. 스퍼터링 타겟, 전형적으로 금속 또는 금속성 합금은 스퍼터링될 물질로 구성된다. 스퍼터링 타겟 및 기판은 챔버 내에서 서로 근접하여 위치되고, 타겟은 하전된 입자 또는 이온으로 충격을 받는다. 고 에너지 이온은 스퍼터링 타겟의 일부가 기판 상에서 이탈되어 재-침착되게 한다. 스퍼터링은 필름의 조성 제어를 가능하게 하고, 필름 내의 잔류 응력의 제어를 제공하며, 박막의 높은 속도의 침착을 가능하게 하고, 기판의 제어된 가열을 용이하게 수용하며, 및 이미 박막의 제조에서의 이 공정의 사용의 강력한 역사가 있기 때문에 유리하다.
박막의 결과적인 특성은 Al-Sc 합금의 균일한 침착에 크게 의존한다. 이는 스퍼터링 타겟의 특성에 상당한 요구를 부과한다. 박막의 압전 반응은 필름의 Sc 함량(화학량론)에 크게 의존하므로, 스퍼터링 타겟의 전체 화학량론은 중요하다. 스퍼터링 타겟에 균일한 화학량론을 제공할 수 있는 것이 바람직할 것이다.
본 개시는 알루미늄 및 스칸듐으로부터 형성된 알루미늄 합금, 및 이로부터 형성된 높은 균일성을 갖는 제품에 관한 것이다. 몇몇 구체예에서, 합금은 12 원자 퍼센트 내지 50 원자 퍼센트(at%)의 스칸듐을 함유한다. 합금은 스퍼터링 타겟의 표면에 걸쳐 및 이의 두께를 통해 높은 화학적 균일성을 갖는 스퍼터링 타겟과 같은 제품을 제조하는데 사용될 수 있다.
다음은 도면에 대한 간단한 설명이며, 이는 본원에 개시된 예시적인 구체예를 설명하기 위한 목적으로 제시된 것이며, 이를 제한하려는 목적은 아니다.
도 1은 분말 처리를 통해 제조된 Al-Sc 스퍼터링 타겟의, 산화물 포함을 나타내는 단면도이다.
도 2a는 알루미늄 및 스칸듐의 상 평형도이다. y-축은 온도(℃)이며 200 ℃의 간격으로 0 ℃으로부터 1600 ℃까지이다. y-축은 또한 알루미늄의 융점인 660 ℃에서의 표시를 포함한다.
도 2b는 0 at% 내지 30 at% 스칸듐에 대한 도 2a의 상 평형도의 확대도이다.
도 3은 Al 매트릭스에 Al3Sc 그레인(grain)을 갖는 미세 구조의 현미경 사진이다.
도 4a 내지 4c는 주물(casting)의 두께를 통한 미세 구조를 나타내는 현미경 사진이다. 도 4a는 몰드 벽을 따라 취해진다. 도 4b는 주물의 보다 안쪽이다. 도 4c는 주물의 중심에서 취해진다.
도 5는 전체 주조 공정 동안 냉각 속도를 제어하지 않고 제조된 스퍼터링 타겟에 대한 % Sc 대 반경의 그래프이다. y-축은 wt% Sc이고, y-축을 따라 증가한다. x-축은 인치 단위의 반경이며, 타겟의 중심에서 0의 값을 갖는다.
도 6a는 10 at% 내지 15 at%의 Sc를 갖는 타겟을 나타내는 스퍼터링 타겟의 단면도로서, 이는 균일한 미세 구조 및 금속간 그레인 크기를 나타낸다.
도 6b는 18 at% 내지 23 at%의 Sc를 갖는 타겟을 나타내는 스퍼터링 타겟의 단면도로서, 이는 균일한 미세 구조를 나타낸다.
도 7은 전체 주조 공정 동안 냉각 속도를 제어하여 제조된 스퍼터링 타겟에 대한 wt% Sc 대 반경의 그래프이다. y-축은 wt% Sc이다. x-축은 인치 단위의 반경이며, 2의 간격으로 -8 인치로부터 +8인치까지이다. 전체 반경에 걸친 wt% Sc의 차이는 수평 및 수직 방향 모두에서 0.5 wt%이며, 균일하다.
도 8a는 25 at% 내지 33 at%의 Sc를 갖는 타겟을 나타내는 스퍼터링 타겟의 단면도이며, 이는 균일한 금속간 미세 구조를 나타낸다.
도 8b는 33 at% 내지 50 at% Sc를 갖는 타겟을 나타내는 스퍼터링 타겟의 단면도로서, 이는 균일한 미세(fine) 그레인 2-상 금속간 미세 구조를 나타낸다.
도 9는 스퍼터링 타겟의 제1 면 상에서의 통상적인 스퍼터링 타겟에 대한 wt% Sc 대 반경의 그래프이다. 스퍼터링 타겟은 5-인치 반경 및 0.25 인치의 두쎄를 가지며, 10 wt% Sc를 함유한다. y-축은 wt% Sc이며, 1의 간격으로 4부터 12까지이다. x-축은 인치 단위의 반경이며, 0.5의 간격으로 -2.5 인치부터 +2.5 인치까지이다. 여기서 나타나는 바와 같이, 전체 반경에 걸친 wt% Sc의 차이는 수평 및 수직 방향 모두에서 약 4 wt%이다.
도 10은 도 9의 통상적인 스퍼터링 타겟에 대한 스퍼터링 타겟의 제2 면 상에서의 wt% Sc 대 반경의 그래프이다. y-축은 wt% Sc이며, 1의 간격으로 4부터 12까지이다. x-축은 인치 단위의 반경이며, 0.5의 간격으로 -2.5 인치부터 +2.5 인치이다. 여기서 나타나는 바와 같이, 전체 반경에 걸친 wt% Sc의 차이는 수평 및 수직 방향 모두에서 약 2 wt%이다.
도 11은 제1 면 상에서의 도 9의 통상적인 스퍼터링 타겟의 미세 구조를 나타내는 현미경 사진이다.
도 12는 제2 면 상에서의 도 9의 통상적인 스퍼터링 타겟의 미세 구조를 나타내는 현미경 사진이다.
도 13은 스퍼터링 타겟의 제1 면 상에서의 통상적인 스퍼터링 타겟에 대한 wt% Sc 대 반경의 그래프이다. 스퍼터링 타겟은 5-인치 반경 및 0.25 인치의 두께를 가지며, 12 wt% Sc를 함유한다. y-축은 wt% Sc이며, 1의 간격으로 6부터 14까지이다. x-축은 인치 단위의 반경이며, 0.5의 간격으로 -2.5 인치부터 +2.5 인치까지이다. 여기서 나타나는 바와 같이, 전체 반경에 걸친 wt% Sc의 차이는 수평 및 수직 방향 모두에서 약 3 wt%이다.
도 14는 스퍼터링 타겟의 제2 면 상에서의 도 13의 통상적인 스퍼터링 타겟에 대한 wt% Sc 대 반경의 그래프이다. y-축은 wt% Sc이며, 1의 간격으로 6부터 14까지이다. x-축은 인치 단위의 반경이며, 0.5의 간격으로 -2.5 인치부터 +2.5 인치까지이다. 여기서 나타나는 바와 같이, 전체 반경에 걸친 wt% Sc의 차이는 수평 및 수직 방향 모두에서 약 2.5 wt%이다.
도 15는 14개의 상이한 스퍼터링 타겟의 공칭(nominal) 편차를 나타내는 IMR 차트이다. y-축은 공칭으로부터의 편차를 나타내며 at% Sc 단위이다. y-축은 0.5의 간격으로 -1.0부터 +1.0까지이다. 3개의 관측이 각각의 스퍼터링 타겟에서 이루어졌으며, x-축은 상기 관측이다. 수직 라인은 각각의 개별 스퍼터링 타겟을 나타낸다. 각 스퍼터링 타겟에 대해, UCL은 신뢰 한계의 상한을 나타내며, LCL은 신뢰 한계의 하한을 나타낸다. 관측 40 내지 42는 공칭 15 at% 스칸듐 함량을 갖는 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
도 16은 본 개시에 따라 제조된 스퍼터링 타겟에 대한 wt% Sc 대 반경의 그래프이다. y-축은 wt% Sc이고, y-축을 따라 증가한다. x-축은 인치 단위의 반경이며, 타겟의 중심에서 0의 값을 갖는다. wt% Sc는 에지로부터 타겟의 에지까지의 단일 라인을 가로지르며, 이후 제1 라인에 수직인 또 다른 라인을 가로지르는 지점에서 핸드헬드 XRF 유닛에 의해 결정되었다.
본원에 개시된 구성 요소, 공정 및 장치의 보다 완전한 이해는 수반된 도면을 참조하여 얻어질 수 있다. 이들 도면은 단지 본 개스를 설명하는 편의성 및 용이함에 기초한 개략적인 표현일 뿐이며, 따라서, 이는 이의 장치 또는 구성 요소의 상대적인 크기 및 치수를 나타내거나 및/또는 예시적인 구체예의 범위를 정의 또는 한정하려는 의도가 아니다.
명확성을 위해 다음의 설명에서 특정 용어가 사용되었지만, 이들 용어는 도면에서 설명을 위해 선택된 구체예의 특정 구조만을 지칭하도록 의도되며, 본 개시의 범위를 정의 또는 한정하려는 의도는 아니다. 이하의 도면 및 설명에서, 동일한 숫자 표시는 동일한 기능의 구성 요소를 지칭한다는 것이 이해되어야 한다.
단수형 "하나의(a, an)" 및 "상기(the)"는 문맥상 명백히 달리 지시하지 않는 한 복수의 대상을 포함한다.
명세서 및 청구항에서 사용되는 바와 같이, 용어 "포함하는"은 "이루어지는" 및 "필수적으로 이루어지는" 구체예를 포함할 수 있다. 용어 "포함하다(comprise)", "포함하다(include)", "갖는(having)", "갖다(has)", "할 수 있다(can)", "함유하다(contain)", 및 이들의 변형은, 본원에 사용된 바와 같이 명명된 성분/단계의 존재를 요구하며 다른 성분/단계의 존재를 허용하는 개방형 연결구, 용어, 또는 단어인 것으로 의도된다. 그러나, 이러한 설명은 열거된 성분/단계로 "이루어지고" 및 "필수적으로 이루어지는" 것으로서 조성물 및 공정을 기술하는 것으로 해석되어야 하며, 이는 명명된 성분/단계의 존재 및 이로부터 야기될 수 있는 다른 불순물을 허용하며, 다른 성분/단계를 배제한다.
본 출원의 명세서 및 청구항의 수치는 동일한 수의 유효 숫자 및 언급된 값으로부터 값을 결정하기 위해 본 출원에 기술된 유형의 통상적인 측정 기술의 실험적 오차 미만만큼 상이한 수치로 감소되는 경우 동일한 수치를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본원에 개시된 모든 범위는 인용된 끝점(endpoint)을 포함하고 독립적으로 조합 가능하다(예를 들어, "2 그램 내지 10 그램"의 범위는 끝점인 2 그램 및 10 그램, 및 중간 값 모두를 포함함).
용어 "약" 및 "대략"은 그 값의 기본 기능을 변화시키지 않고 변화할 수 있는 임의의 수치를 포함하는데 사용될 수 있다. 범위와 함께 사용될 때, "약" 및 "대략"은 또한 두 끝점의 절대값에 의해 정의된 범위를 개시하며, 예를 들어, "약 2 내지 약 4"는 범위 "2 내지 4" 또한 개시한다. 일반적으로, 용어 "약" 및 "대략"은 표시된 수의 ±10%를 지칭할 수 있다.
본 개시는 평균 입자 크기를 갖는 금속간 그레인에 관한 것이다. 평균 입자 크기는 총 입자 수의 50%(부피 기준)의 누적 백분율이 달성되는 입자 직경으로 정의된다. 즉, 입자의 50%는 평균 입자 크기보다 큰 직경을 가지며, 50%의 입자는 평균 입자 크기보다 작은 직경을 갖는다.
본 개시는 또한 스퍼터링 타겟의 표면에 걸쳐 균일하게 분포되고 및/또는 스퍼터링 타겟의 두께를 통해 균일하게 분포되는 스칸듐을 지칭한다. 표면의 전체 반경에 대한 이의 분포의 차이가 수평 방향 및 수직 방향 모두에서 측정된 바와 같이 최대 +/- 0.5 wt%인 경우(즉, 표면에서 최대 총 1 wt%의 차이), 균일하게 분포된 것으로 간주된다. 수평 및 수직 방향은 서로 수직이다.
본 개시는 특정 공정 단계에 대한 온도를 지칭할 수 있다. 이들은 일반적으로 열원(예를 들어, 노(furnace), 오븐)이 설정되는 온도를 의미하며, 반드시 열에 노출되는 물질에 의해 달성되어야 하는 온도를 의미하는 것은 아님에 유의해야 한다. 용어 "실온"은 20 ℃ 내지 25 ℃의 범위를 의미한다.
본 개시는 스칸듐을 함유하는 알루미늄 합금(즉, Al-Sc 합금)에 관한 것이다. Al-Sc 합금은 높은 균일성을 갖는 스퍼터링 타겟과 같은 제품을 제조하는데 사용될 수 있다. 몇몇 구체예에서, Al-Sc 합금은 12 at% 이상의 스칸듐, 및 50 at%까지의 스칸듐을 포함하는 10 at% 초과의 스칸듐; 및 나머지 알루미늄(불가피한 불순물과 함께)을 함유할 수 있다. 이들 Al-Sc 합금은 이의 표면에 걸쳐 및 이의 두께를 통해 높은 화학적 균일성을 갖는 스퍼터링 타겟을 만드는데
이와 관련하여, 스퍼터링 타겟은 박막을 기판 상으로 침착시키는데 사용된다. 기판 상의 개별 장치의 압전 특성은 개별 장치 내에 함유된 필름의 국부적인 화학량론에 크게 의존한다. 따라서, Al-Sc 스퍼터링 타겟을 통한 스칸듐의 분포는 면-내(즉, 표면 상)에서 및 스퍼터링 타겟의 두께를 통해 가능한 균일해야 한다. 타겟으로부터 스퍼터링되는 스칸듐의 양이 타겟의 수명에 걸쳐 변화하는 경우, 침착된 필름의 압전 특성이 타겟의 수명에 걸쳐 변화할 것이며, 이는 장치 성능 불일치 및 생성되는 생성물 수율 손실을 초래할 것이기 때문에, 표면 및 두께에 걸친 화학적 균일성이 필요하다.
스퍼터링 타겟의 미세 구조는 타겟의 전체 표면적(전형적으로 직경이 5인치 내지 18인치, 또는 약 125 nm 내지 약 450 nm인 디스크)에 걸쳐 및 이의 총 두께(전형적으로 대략 1과 1/4 인치, 또는 1/4 인치, 또는 약 6 mm 내지 약 7 mm)를 통해 균일해야 한다. 스퍼터링 타겟에서 미세 구조의 규모 또한 중요하다. 기공(pore), 내화성 또는 유전성 개재물(inclusion), 및 큰 금속간 상 그레인과 같은 결함은 전형적으로 마이크로-아칭(micro-arcing) 및 파티클레이션(particulation)과 같은 바람직하지 않은 사건과 관련이 있으며, 필름의 특성에 매우 해로우며, 회피되어야 한다. 25 at% 미만의 스칸듐을 함유하는 합금의 경우, 합금은 일반적으로 제1 매트릭스 상 내의 금속간 제2 상의 형태이다. 이들 합금에서, 제2 상은 가능한 미세하고, 보다 구체적으로 100 미크론 미만의 평균 입자 크기를 갖는 것이 바람직하다.
스퍼터링 타겟은 고순도여야 하고, 가능한 적은 오염 물질을 함유해야 한다. 예를 들어, 산소는 매트릭스 내에 우선적으로 결합하고, 다른, 비-압전 상을 안정화시킴으로써 압전 필름의 특성에 매우 해롭다. 따라서, 스퍼터링 타겟은 가능한 적은 산소를 함유해야 한다. 다른 전이 금속 원소, 예를 들어, 철(Fe)의 존재 또한 최소화되어야 한다.
전형적으로, 스퍼터링 타겟을 형성하기 위한 분말 처리는 1000 ppm 초과의 산소 함량을 초래한다. 도 1은 분말 처리에 의해 제조된 Al-Sc 타겟의 단면도이다. 어두운 영역은 유전체 산화물 개재물이다. 이들은 이 단면의 표면 영역의 상당량을 구성하는 것으로 보이며, 이는 바람직하지 않다.
도 2A는 알루미늄 및 스칸듐에 대한 상 평형도이다. x-축은 스칸듐의 양을 원자 퍼센트(at%)로 나타내며, 상 평형도의 맨 왼쪽에는 0 스칸듐/100 at% 알루미늄이 있다. Al-Sc 상 평형도의 조사는 내지 25 at% Sc, 평형 합금은 금속성 Al 매트릭스 내의 금속간 Al3Sc로 이루어짐을 나타낸다. 보다 높은 Sc 함량에서, 합금은 하나의 금속간 상 또는 금속간 상의 조합으로 이루어질 것이다.
도 2b는 0 at% 내지 30 at% 스칸듐에 대한 도 2a의 상 평형도의 확대도이다. 상 평형도는 용융물의 냉각 시 < 25 at% Sc를 함유하는 합금의 경우, 용액으로부터 고체화되는 제1 상이 Al3Sc임을 나타낸다. 냉각이 계속됨에 따라, 이 상의 양은 점차적으로 증가하는 반면, 알루미늄상은 액체로 유지된다. 660 ℃ 미만의 온도에서만 알루미늄상이 고체화된다. 알루미늄상 내의 Sc 용해도는 비교적 낮다는 것에 유의한다. 생성되는 미세 구조는 10 at% 미만의 Sc를 함유하는 스퍼터링 타겟의 경우, 도 3에 도시된 바와 같이 Al 매트릭스에 임베드(embed)된 Al3Sc로 이루어진다.
상 평형도는 또한 Sc가 합금에 첨가됨에 따라, Al3Sc상이 용융물로부터 고체화되기 시작하는 온도(소위 액상 온도)가 증가하나, 알루미늄상이 고체화되기 시작하는 온도(고상(solidus) 온도)는 660 ℃에서 일정하게 유지됨을 나타낸다. 액상 및 고상 사이의 갭은 5 at% Sc를 함유하는 합금의 경우 350 ℃로부터, 10 at% Sc에서 490 ℃, 20 at% Sc에서 630 ℃로 증가한다.
본 합금은 주조 공정에 사용될 수 있다. 예를 들어 주조 경로를 통한 용융 처리는 또한 분말 처리보다 훨씬 낮은 산소 함량, 300 ppm 미만 및 200 ppm 미만 및 일반적으로 100 ppm 미만의 산소를 포함하여 전형적으로 400 ppm 미만의 산소를 갖는 생성물을 생성한다. 따라서, 주조 알루미늄-스칸듐 합금은 이러한 물질의 제조에 적합하다.
전형적인 주조 공정에서, 합금 성분은 상승된 온도에서의 도가니(crucible)에서 함께 용융된 후, 합금 용액이 잉곳으로 고체화되는 몰드로 부어진다. 고체화는 전형적으로 몰드의 벽으로부터 중심을 향하여 진행된다. < 25 at% Sc를 함유하는 Al-Sc 합금에 대한 상 평형도에 기초하면, 가장 바깥쪽 영역은 주물의 중심 부분보다 훨씬 빨리 냉각되며 결과적으로 Al3Sc 그레인은 중심 영역의 그레인 크기보다 미세한 그레인 크기를 나타낼 것으로 예상된다. 이는 도 4a 내지 4c에 도시된다. 도 4a는 몰드의 벽 근처/주물의 외측에 있으며, 많은 미세한 금속간 그레인을 함유한다. 도 4b는 주물의 중심에 보다 가까우며, 도 4c는 주물의 중심이다. 금속간 그레인 내 제2 상의 조대화(coarsening)/감소는 분명하다.
금속간 Al3Sc의 양이 증가함에 따라, 고상 고체화의 부족으로 인해 주물이 점점 부서지기 쉬울 것으로 예상된다. 이는 특히 후속 처리 동안 주물의 균열이 발생할 가능성을 높인다.
합금의 매트릭스상인 알루미늄은, 고체화 동안 및 그 후에 빠르게 수축된다. 결과적으로, 이는 몰드 벽으로부터 쉽게 분리되어 주물의 열 흐름을 방해하고 비교적 두꺼운 형상으로 주물의 중심을 냉각시키는 능력을 제한한다. 이는 모든 용융된 합금 용액이 몰드에 완전히 부어지기 전에 몰드 벽에 대한 물질이 고체화되고 몰드 벽으로부터 분리될 수 있기 때문에 문제된다. 따라서, 고체화되는 제1 물질과 고체화되는 마지막 물질 사이의 냉각 속도에 큰 차이가 있을 수 있다. 으는 주물에 걸쳐 및 이를 통해, 및 후속적으로 제조된 스퍼터링 타겟에서의 Sc 함량의 큰 변화를 초래한다. 도 5는 전체 주조 공정에 걸쳐 냉각 속도에 대한 제어가 없을 때 Al-Sc 스퍼터링 타겟의 표면에 걸쳐 수직 및 수평 사선에 걸친 스칸듐(Sc) 함량의 변화를 나타내는 그래프이다. 테스팅은 스퍼터링 타겟에 걸쳐 수평 및 수직 방향에서 수행되었다. 여기서 나타나는 바와 같이, 스퍼터링 타겟에 대한 Sc 함량의 약 3.5 wt% 변화가 있었다.
큰 금속간 하중을 갖는 주물의 높은 냉각 속도는 큰 내부 응력의 빌드업(buildup)을 야기할 것이며, 이는 주물의 균열을 야기할 수 있다. 또한, 많은 주조 생성물은 주조와 관련된 특징적인 구조를 분리하고 타겟 두께를 통한 균일한 미세 구조를 얻기 위해 후속의 열기계적 처리(예를 들어, 소성 변형 및/또는 열 처리)에 도입된다. 취성 주물은 일반적으로 이러한 열기계적 처리 단계를 잘 견디지 못한다.
본 개시에서, 다량의 스칸듐을 함유하는 합금은 독특한 미세 구조 및 화학적 균일성을 갖는 고품질 스퍼터링 타겟을 제조하는데 사용될 수 있다. 이들은 다량의 스칸듐을 함유하나, 예상만큼 취성이 아니다. 본원에 기술된 주조 공정은 스퍼터링 타겟을 얻기 위해 사용된다.
특정 구체예에서, 합금은 알루미늄 및 스칸듐(및 불가피한 불순물)만을 함유한다. Al-Sc 합금은 10 at% 초과 내지 50 at% 스칸듐, 또는 12 at% 내지 50 at% 스칸듐, 또는 10 at% 초과 내지 17 at% 스칸듐, 또는 15 at% 내지 50 at% 스칸듐, 또는 17 at% 내지 25 at% 미만의 스칸듐, 또는 17 at% 내지 50 at% 스칸듐, 또는 25 at% 내지 33.3 at% 미만의 스칸듐, 또는 33.3 at% 내지 50 at% 스칸듐을 함유할 수 있다.
일반적으로, 알루미늄 및 스칸듐은 예를 들어 유도 용융에 의해 용융되어 상승된 온도에서 균질한 용융 합금 용액을 형성한다. 합금 용액은 이후 합금 용액이 매크로 분리 없이 몰드를 완전히 채울 수 있게 하는 주입 프로토콜 및 스케쥴을 사용하여 몰드에 부어진다. 몰드는 (a) 매크로 분리가 발생할 수 있기 전에 몰드의 충전을 허용하고; (b) 분리가 억제되나, 부품의 균열 없이 주물의 고체화 및 냉각이 발생하도록 하기에 충분히 느린 충분히 높은 냉각 속도를 허용하고; 및 (c) 주조 공정에서 다량의 스칸듐을 용이하게 하는 설계이다. 이는 주물 또는 잉곳의 형성을 초래한다.
이후 주물/잉곳은 열기계적으로 처리되어 주조 구조물로서 분해 및/또는 주물 결함을 치유하여 스퍼터링 타겟을 얻는다. 열기계적 처리의 예는 열간 압연, 열간 등방압(isostatic) 압축(HIPing), 단축 열간 압축 및 열간 단조(forging)를 포함한다.
열간 압연은 가열된 잉곳이 롤 사이를 통과하여 잉곳의 두께를 감소시키는 공정이다. 열간 압연은 전형적으로 합금의 재결정 온도 초과에서 수행된다. 이는 그레인이 변형되고 재결정화되도록 하여, 등축 미세 구조를 얻는다. 열간 단조에서, 잉곳은 압축력(예를 들어, 해머 또는 다이)를 사용하여 성형된다. 열간 단조는 또한 전형적으로 합금의 재결정 온도 초과에서 수행된다. 열간 압연 및 열간 압축 모두는 변형된 그레인을 완전히 재결정화하고 등축 그레인 구조를 생성하기 위한 추가의 어닐링 단계를 요구할 수 있다.
열간 압축은 힘의 방향에 의해 열간 등압 압축(HIPing)과 구별될 수 있다. 등방 압축은 전 방향성(omnidirectional)이며 타겟을 축 방향 압력과 매우 상이한 가압된 환경에 도입시킨다. 두 공정 모두 취성 타겟 물질의 균열 유도 없이 고온 크리프(creep) 및 주조 잉곳의 변형을 초래한다.
< 25 at% Sc를 함유하는 타겟의 경우, 생성되는 스퍼터링 타겟은 금속성 Al 매트릭스 내의 금속간 Al-Sc 그레인으로부터 형성되는 미세 구조를 갖는다. 금속간 Al-Sc 그레인의 양/수는 그레인이 차지하는 단면적에 의해 정량화될 수 있다. 구체예에서, 단면적은 40% 내지 68%의 금속간 그레인을 함유할 수 있으며, 나머지는 금속성 Al 매트릭스이다. 다른 구체예에서, 단면적은 68% 내지 100% 미만의 금속간 상을 함유할 수 있으며, 나머지는 금속성 Al 매트릭스이다.
> 25 at% Sc를 함유하는 스퍼터링 타겟의 경우, 주조 물질은 일 이상의 취성 금속간 상으로 이루어진다. 주조 잉곳은 열 응력으로 인해 냉각 중에 쉽게 균열된다. 그럼에도 불구하고, 주조 조건, 몰드 설계 및 열기계적 처리의 신중한 조작에 의해, 스퍼터링 타겟은 제어된 미세 구조로 제조될 수 있으며, 잔류 주조 결함이 없다.
생성되는 스퍼터링 타겟은 일반적으로 약 125 밀리미터(mm) 내지 약 450 mm의 직경을 가지며, 일반적으로 약 5 mm 내지 약 10 mm의 두께(즉, 높이)를 갖는다. 다른 구체예에서, 스퍼터링 타겟은 약 150 mm 내지 약 350 mm의 직경 및 약 6 mm 내지 약 7 mm의 두께를 가질 수 있다.
아래의 실시예는 본 개시의 스퍼터링 타겟 및 특성을 설명하기 위해 제공된다. 실시예는 단지 예시적인 것이며 본원에 설명된 물질, 조건, 또는 공정 파라미터로 본 개시를 제한하는 의도는 아니다.
실시예
도 6a는 주물 및 10 at%(또는 12 at%) 내지 15 at% Sc를 갖는 처리된 스퍼터링 타겟의 미세 구조를 나타내는 현미경 사진이다. 도 6b는 주물 및 18 at% 내지 23 at% Sc를 갖는 처리된 스퍼터링 타겟의 미세 구조를 나타내는 현미경 사진이다. 두 경우에서, Al3Sc 상은 균일하게 분포된다. 도 6a에서의 타겟의 경우, Al3Sc 그레인은 100 미크론 미만의 평균 입자 크기를 갖는다. 도 6b에서의 타겟의 경우, Al3Sc 그레인은 100 미크론 초과의 평균 입자 크기를 갖는다.
도 7은 10 at% 미만의 스칸듐을 함유하는 스퍼터링 타겟에 대한 Sc 함량 대 타겟의 반경을 나타내는 그래프이다. 여기서 나타나는 바와 같이, 수직 방향 및 수평 방향 모두에서, 차이는 0.5 wt% 이내이므로, Sc 함량은 균일하게 분포된 것으로 간주될 수 있다.
도 8a는 25 내지 33 at% Sc를 함유하는 다겟의 주조 및 열기계적으로 처리된 미세 구조를 나타낸다. 도 8b는 33 at% 내지 50 at% Sc를 함유하는 타겟의 미세 구조를 나타낸다. 둘 모두는 본질적으로 결함이 없는 것으로 보이고 화학적 분석은 최적 < 25 at% Sc 타겟의 화학적 균일성에 근접하는 제조된 타겟에서의 화학적 균일성을 나타냈다.
10 at% 내지 15 at%(12 at% 내지 15 at% 포함)의 Sc 농도를 갖는 스퍼터링 타겟이 생성되었다. 결과적인 산소 농도는 76 ppm이다. 평균 입자 크기는 20 미크론이며; 입자(즉, 그레인) 면적은 단면적의 61%이다.
10 at% 내지 15 at%(12 at% 내지 15 at% 포함)의 Sc 농도를 갖는 또 다른 스퍼터링 타겟이 생성되었다. 결과적인 산소 농도는 94 ppm이다. 평균 입자 크기는 19 미크론이며; 입자 면적은 단면적의 65%이다.
비교의 목적으로, 본 개시에 따라 생성되지 않은 통상적인 스퍼터링 타겟이 얻어졌고 이의 스칸듐(Sc) 농도는 이의 표면에 걸쳐 측정되었다. 통상적인 스퍼터링 타겟은 10 wt% 내지 12 wt% Sc(6.3 at% 내지 7.6 at% Sc)를 함유하였다. 도 9 및 도 10은 5-인치 반경 및 0.25 인치 두께 및 공칭 10 wt% Sc(6.3 at% Sc)를 갖는 통상적인 스퍼터링 타겟 상에서 취해진 측정을 나타낸다. wt% Sc는 XRF를 사용하여 측정되었고 스퍼터링 타겟의 양쪽에서 4개의 다른 라인을 따라 정규화되었다. 이들 두 도면에서 볼 수 있듯이, 통상적인 10 wt% Sc 스퍼터링 타겟은 양 면 상의 표면의 전체 반경에 걸쳐 +/- 0.5 wt% 초과(수직 파선으로 표시됨)만큼 변하였고, 따라서 스칸듐은 표면에 걸쳐 균일하게 분포된 것으로 간주되지 않는다. 도 11 및 도 12는 스퍼터링 타겟의 양 면의 미세 구조를 나타내는 현미경 사진이다. 산소 함량은 또한 양 면 상에서 측정되었고, 396 ppm 및 553 ppm의 값이 얻어졌다.
도 13 및 도 14는 5-인치 반경 및 0.25 인치 두께 및 공칭 12 wt% Sc(7.6 at% Sc)를 갖는 통상적인 스퍼터링 타겟 상에서 취해진 측정을 나타낸다. wt% Sc는 XRF를 사용하여 측정되었고 스퍼터링 타겟의 양 면 상의 4개의 상이한 라인을 따라 정규화되었다. 이들 두 도면에서 나타나는 바와 같이, 통상적인 12 wt% Sc 스퍼터링 타겟은 양 면 상의 표면의 전체 반경에 걸쳐 +/- 0.5 wt% 초과(수직 파선으로 표시됨)만큼 변하였고, 따라서 스칸듐은 표면에 걸쳐 균일하게 분포된 것으로 간주되지 않는다. 또한, 산소 함량은 양 면 상에서 측정되었고, 583 ppm 및 1080 ppm의 값이 얻어졌다.
도 15는 본 개시에 따라 제조된 14개의 스퍼터링 타겟의 공칭으로부터의 편차를 나타내는 IMR 차트이다. 분석은 각 샘플을 염산에 용해시킴으로써 수행되었다. 각 샘플은 이후 ICP-OES(유도 결합된 플라즈마 광학 방출 분석법)에 의해 인증된 기준 표준 용액으로부터 제조된 산 매트릭스 매칭된(matched) Sc 보정 곡선에 대해 수행되었다. 보정 곡선은 공백(blank) 및 15 ppm 이하의 최대 표준을 갖는 3개의 점으로 구성되었다. ICP-OES에 사용된 Sc 파장은 3613.84 옹스트롬이었다. 3개의 관측이 각각의 스퍼터링 타겟에 대해 이루어졌다. 결과는 공칭으로부터의 편차를 사용하여 나타나며, 스퍼터링 타겟의 균일성을 나타낸다. 관측 40 내지 42는 15 at% Sc를 함유하는 스퍼터링 타겟에서 이루어졌다.
도 16은 10 at% 미만의 Sc를 함유하는 또 다른 스퍼터링 타겟의 Sc 함량 대 반경을 나타내는 그래프이다. 여기서 나타나는 바와 같이, 수직 방향 및 수평 방향 모두에서, 차이는 0.75 wt% 이내이므로, Sc 함량은 균일하게 분포된 것으로 간주될 수 있다.
본 개시는 예시적인 구체예를 참조하여 기술된다. 수정 및 변경은 전술한 상세한 설명을 읽고 이해하여 발생한다. 상기-개시된 구성 요소, 공정 및 장치의 변형 및 다른 특징 및 기능, 또는 이의 대안은 많은 다른 시스템 또는 적용으로 조합 될 수 있다. 본 개시는 첨부된 청구범위 또는 그 균등물의 범위 내에 있는 한, 이러한 모든 수정 및 변경을 포함하는 것으로 해석되도록 의도된다.

Claims (13)

  1. 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법으로서,
    알루미늄과 스칸듐을 용융하여 10 at% 내지 50 at%의 스칸듐과 나머지 알루미늄을 갖는 용융 합금 용액을 형성하는 단계;
    용융 합금 용액을 몰드에 붓는 단계;
    용융 합금 용액을 고체화시켜 주물을 형성하는 단계; 및
    주물을 열기계적으로 처리하여 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟을 형성하는 단계를 포함하며;
    여기서, 열기계적 처리는 열간 압연, 열간 등방압 압축, 및 단축 열간 압축으로 이루어진 군으로부터 선택되며; 여기서, 스칸듐은 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟 표면의 두 수직 반경을 따른 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟 표면의 중심으로부터 측정된 수평 방향 및 수직 방향 모두에서 표면의 전체 반경에 걸쳐 최대 +/- 0.5 중량% 스칸듐의 차이로 표시되는 바에 따라, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 표면에 걸쳐 균일하게 분포되며, 여기서 차이는 형광 X-선(XRF)을 사용하여 결정되며; 여기서 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟은 금속 Al 매트릭스 내의 금속간 Al-Sc 상의 형태이고, 여기서 금속간 Al-Sc 상은 Al3Sc 그레인을 포함하고; 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟은 400 ppm 미만의 산소를 함유하는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟이 100ppm 미만의 산소를 함유하는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    용융 합금 용액이 10 at% 내지 25 at%의 스칸듐 및 나머지 알루미늄을 포함하는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    Al3Sc 그레인이 100 미크론 미만의 평균 입자 크기를 갖는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  5. 청구항 3에 있어서,
    Al3Sc 그레인이 100 미크론 초과의 평균 입자 크기를 갖는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    용융 합금 용액이 25at% 내지 33at%의 스칸듐 및 나머지 알루미늄을 포함하는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    금속간 Al-Sc 상이 ScAl 그레인, ScAl2 그레인, 또는 둘 다를 추가로 포함하는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    붓는 단계는 매크로 분리가 발생하지 않고 몰드를 충전하는 단계를 포함하는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    열기계적 처리는 용융 합금 용액의 재결정화 온도보다 높은 온도에서 열간 압연하여 가열된 잉곳을 제공하는 단계 및 가열된 잉곳을 변형시켜 등축 그레인을 갖는 미세 구조를 생성하는 단계를 포함하는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    어닐링을 추가로 포함하는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  11. 청구항 1에 있어서,
    열기계적 처리가 가압된 환경에서의 열간 압축 또는 열간 등압 압축을 포함하는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  12. 청구항 1에 있어서,
    용융이 유도 용융에 의해 수행되는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  13. 청구항 1에 있어서,
    알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟에 이온을 충격시켜 박막을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 알루미늄-스칸듐 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
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