KR20230165241A - 적층체의 제조방법, 적층체의 제조장치, 적층체 및 반도체장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하는 적층체의 제조방법으로서, 기체를 스테이지에 재치하는 스텝과, 상기 기체를 가열하는 스텝과, 성막용 원료용액을 무화하는 스텝과, 상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 형성하는 스텝과, 상기 혼합기를 상기 기체에 공급하여 성막을 행하는 스텝을 포함하고, 상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면 및, 상기 기체에 있어서의 상기 스테이지와의 접촉면의 표면거칠기Ra를 0.5μm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법이다. 이에 따라, 결정배향성이 우수하고 고품질인 커런덤형 결정박막(커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막)의 후막을 안정적으로 형성가능한 적층체의 제조방법이 제공된다.

Description

적층체의 제조방법, 적층체의 제조장치, 적층체 및 반도체장치
본 발명은, 적층체의 제조방법, 적층체의 제조장치, 적층체 및 반도체장치에 관한 것이다.
기판 상에 결정성이 높은 커런덤형 결정박막을 형성할 수 있는 방법으로서 미스트 화학기상성장법(Mist Chemical Vapor Deposition: Mist CVD. 이하, 「미스트 CVD법」이라고도 한다)이 알려져 있다. 특허문헌 1에는, 반응기 내에 마련된 좁은 공간(파인채널)에 설치된 기판에 갈륨아세틸아세토네이트 착체를 이용한 용액을 미스트화하여 사파이어기판에 공급하고, 이 기판 상에 α-Ga2O3막을 형성하는 방법이 기재되어 있다. 특허문헌 2에는, 성막실 내에 설치된 핫플레이트 상에 사파이어기판을 재치하고, 이 기판 상방에 설치된 노즐로부터 브롬화갈륨을 원료로 한 원료용액 미스트를 상기 기판에 공급하여 α-Ga2O3막을 형성하는 방법이 기재되어 있다.
일본특허공개 2013-028480호 공보 일본특허공개 2020-107636호 공보
그런데, 커런덤형 결정박막을 반도체 디바이스로서 이용하는 경우, 일반적으로 수백nm 이상, 나아가 파워디바이스로서 이용하는 경우에는 1μm 이상의 막두께가 필요시된다. 그러나, 미스트 CVD법으로 형성하는 산화갈륨계 박막은, 막두께의 증가에 수반하여 결정품질이 현저하게 저하되는 문제가 있었다. 또한, 이 문제는 특히 1μm 이상의 막두께에 있어서 보다 현저해진다는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기 문제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 결정배향성이 우수하고 고품질인 커런덤형 결정박막(커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막)의 후막(厚膜)을 안정적으로 형성가능한 적층체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은, 고품질이며 반도체장치의 제조에 적합한 적층체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위해 이루어진 것으로,
커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하는 적층체의 제조방법으로서,
기체(基體)를 스테이지에 재치하는 스텝과,
상기 기체를 가열하는 스텝과,
성막용 원료용액을 무화하는 스텝과,
상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기(混合氣)를 형성하는 스텝과,
상기 혼합기를 상기 기체에 공급하여 성막을 행하는 스텝
을 포함하고,
상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면 및, 상기 기체에 있어서의 상기 스테이지와의 접촉면의 표면거칠기(表面粗さ)Ra를 0.5μm 이하로 하는 적층체의 제조방법을 제공한다.
이와 같은 방법이면, 막두께를 크게 한 경우여도, 결정배향성이 우수한, 고품질인 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 포함하는 적층체를 안정적으로 제조가능하게 된다. 또한, 기판 이면에 의한 반송(搬送)계나 기판캐리어에 대한 데미지가 대폭 경감되기 때문에, 장치 내에서의 발진(發塵)이 억제되는 것에 더하여, 반송계나 기판캐리어의 재질의 자유도가 커지므로, 고품질인 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 포함하는 적층체를 보다 안정적으로 저가에 제조가능하게 된다.
이때, 상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면 및, 상기 기체에 있어서의 상기 스테이지와의 접촉면의 기복(うねり)Wa을 50μm 이하로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 하면, 기체와의 접촉면적이 증가함으로써 열전도가 향상되고, 성막용 원료미스트에 의한 성막 중의 기체 표면의 온도저하가 현저해지지 않고 반도체막의 결정배향성이 저하되지 않기 때문에, 고품질인 적층체를 안정적으로 제조할 수 있다.
이때, 상기 기체를 가열하는 스텝에 있어서, 상기 스테이지를 가열하는 것이 바람직하다.
이와 같이 하면, 상기 기체의 온도를 용이하게 유지가능하게 되기 때문에, 고품질인 적층체를 안정적으로 제조할 수 있다.
이때, 상기 기체로서 두께가 50μm 이상 5000μm 이하인 것을 이용하는 것이 바람직하다.
이와 같이 하면, 상기 기체의 온도유지가 보다 용이해지기 때문에, 더욱 막두께가 두꺼운 적층체의 형성이 가능해진다.
이때, 상기 기체로서 단결정인 것을 이용하는 것이 바람직하다.
이와 같이 하면, 더욱 고품질인 적층체로 할 수 있다.
이때, 상기 기체를 스테이지에 재치하는 스텝이, 상기 기체를 상기 스테이지의 진공고정하는 스텝을 추가로 포함하고, 상기 진공의 진공도가 80kPa 이하인 것이 바람직하다.
이와 같이 하면, 기체의 유지와 가열을 안정적으로 행할 수 있기 때문에, 더욱 고품질인 적층체로 할 수 있다.
또한, 본 발명은, 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하는 적층체의 제조장치로서,
기체를 재치하는 스테이지와,
상기 기체를 가열하는 가열수단과,
성막용 원료용액을 무화하는 무화수단과,
상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 상기 기체에 공급하는 혼합기 공급수단을 포함하고,
상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하인 적층체의 제조장치를 제공한다.
이와 같은 제조장치이면, 막두께를 크게 한 경우여도, 결정배향성이 우수한, 고품질인 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 포함하는 적층체를 안정적으로 제조가능하게 된다. 또한, 기판 이면에 의한 반송계나 기판캐리어에 대한 데미지가 대폭 경감되기 때문에, 장치 내에서의 발진이 억제되는 것에 더하여, 반송계나 기판캐리어의 재질의 자유도가 커지므로, 고품질인 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 포함하는 적층체를 보다 안정적으로 저가에 제조가능하게 된다.
이때, 상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면의 기복Wa이 50μm 이하인 것이 바람직하다.
이와 같이 하면, 기체와의 접촉면적이 증가함으로써 열전도가 향상되고, 성막용 원료미스트에 의한 성막 중의 기체 표면의 온도저하가 현저해지지 않고 반도체막의 결정배향성이 저하되지 않기 때문에, 고품질인 적층체를 안정적으로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은, 적층체로서,
기체와, 상기 기체의 제1 주표면 상에 직접 또는 다른 층을 개재하여 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하고, 상기 기체의 제1 주표면의 반대면이 되는 제2 주표면의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하인 것인 적층체를 제공한다.
이러한 적층체는, 커런덤형 결정구조를 갖는, 고품질이며 반도체막장치의 제조에 적합한 적층체이다.
이때, 상기 기체의 두께가 50μm 이상 5000μm 이하인 것이 바람직하다.
이와 같이 하면, 상기 기체의 온도유지가 용이해지기 때문에, 더욱 막두께가 두꺼운 적층체로 할 수 있는 것이 된다.
이때, 상기 기체가, 단결정인 것이 바람직하다.
이와 같이 하면, 더욱 고품질인 적층체로 할 수 있다.
이때, 상기 반도체막은, 막두께가 1μm 이상인 것이 바람직하다.
이러한 적층체로 하면, 반도체장치의 설계자유도가 보다 높은 적층체로 할 수 있다.
또한, 본 발명은, 반도체장치로서, 반도체층과 전극을 적어도 포함하고, 상기 반도체층으로서, 상기 적층체의 적어도 일부를 포함하는 반도체장치를 제공한다.
이에 따라, 고성능인 반도체장치를 제공할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명에 따르면, 고품질인 커런덤형 결정박막의 후막을 안정적으로 형성가능한 적층체의 제조방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 결정배향성이 우수한 고품질이며 반도체장치 제조에 적합한 적층체를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면 고성능인 반도체장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 성막방법에 이용하는 성막장치의 일 형태를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 적층체의 일 형태를 설명하는 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 반도체장치의 일 형태를 설명하는 도면이다.
상기 서술한 바와 같이, 결정배향성이 우수하고 고품질인 커런덤형 결정박막을 포함하는 후막을 안정적으로 형성가능한 적층체의 제조방법, 그리고 고품질이며 반도체장치의 제조에 적합한 적층체가 요구되고 있었다.
본 발명자들은, 상기 과제에 대하여 예의 검토를 거듭한 결과, 이러한 문제는, 산화갈륨계 박막의 열전도도가 낮은 것, 및 미스트 CVD에서의 성막이 저온의 액적을 개재하여 행해짐에 따라, 성장 중의 막 표면에서 비교적 큰 온도저하가 발생하는 것에 기인하고 있는 것으로 생각하였다. 이에, 기체를 스테이지에 재치하는 스텝과, 상기 기체를 가열하는 스텝과, 성막용 원료용액을 무화하는 스텝과, 상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 형성하는 스텝과, 상기 혼합기를 상기 기체에 공급하여 성막을 행하는 스텝을 포함하고, 상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면과, 상기 기체에 있어서의 상기 스테이지와의 접촉면의 표면거칠기Ra를 0.5μm 이하로 함으로써, 결정성이 높고, 충분한 막두께를 갖는 커런덤형 결정박막을 포함하는 적층체가 얻어지는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은, 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하는 적층체의 제조방법으로서,
기체를 스테이지에 재치하는 스텝과,
상기 기체를 가열하는 스텝과,
성막용 원료용액을 무화하는 스텝과,
상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 형성하는 스텝과,
상기 혼합기를 상기 기체에 공급하여 성막을 행하는 스텝
을 포함하고,
상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면 및, 상기 기체에 있어서의 상기 스테이지와의 접촉면의 표면거칠기Ra를 0.5μm 이하로 하는 적층체의 제조방법이다.
또한, 본 발명자들은, 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하는 적층체의 제조장치로서,
기체를 재치하는 스테이지와,
상기 기체를 가열하는 가열수단과,
성막용 원료용액을 무화하는 무화수단과,
상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 상기 기체에 공급하는 혼합기 공급수단을 포함하고,
상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하인 적층체의 제조장치로 함으로써, 고품질이며 반도체장치 제조에 적합한 적층체를 제조가능한 장치가 되는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
또한, 본 발명자들은, 적층체로서,
기체와, 상기 기체의 제1 주표면 상에 직접 또는 다른 층을 개재하여 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하고, 상기 기체의 제1 주표면의 반대면이 되는 제2 주표면의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하인 것인 적층체로 함으로써, 고품질이며 반도체장치 제조에 적합한 적층체가 되는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
이하, 도면을 참조하여 설명한다.
(적층체)
도 2는, 본 발명의 적층체의 일 형태를 설명하는 도면이다. 본 발명의 적층체(200)는 기체(201)와, 기체(201) 상에 직접 형성된 하지층(202)과 커런덤구조를 갖는 결정층(203)으로 구성되어 있다. 상기 기체(201)는 제1 주표면(201a)과 그 반대면이 되는 제2 주표면(201b)을 갖고, 상기 제2 주표면의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하이다. 결정층(203)이 본 발명의 적층체의 반도체막에 상당한다.
기체(201)는, 제1 주표면과 그 반대면이 되는 제2 주표면을 갖고, 형성하는 막을 지지할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않으며, 후술하는 도 1의 기체(130)와 동일한 것일 수 있다. 특히 단결정인 것이 바람직하다.
또한 기체(201)의 형상으로는, 제1 주표면과 그 반대면이 되는 제2 주표면을 갖는 것이면 되고, 예를 들어, 평판이나 원판 등의 판상, 봉상, 원기둥상, 각기둥상, 통상, 링상 등으로 할 수 있는데, 바람직하게는 판상으로 하는 것이 좋다. 본 발명에 있어서는, 막을 형성하는 기체의 제1 주표면의 반대측에 위치하는 제2 주표면(이면이라고도 한다)의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하이다. 또한, 보다 바람직하게는, 기복Warp(이후 Wa라고 표기한다)이 50μm 이하인 것이 좋다. 표면거칠기Ra는 작으면 작을수록 바람직하고, 하한값은 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 0.1nm 이상으로 할 수 있다. 표면거칠기Ra는, 이 주표면 상의 1개 이상의 임의 개소에 있어서, 측정길이를 예를 들어 10μm 이상으로 하여 측정될 수 있다. 기복Wa은 작으면 작을수록 바람직하고, 하한값은 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 0.5μm 이상으로 할 수 있다. 기복Wa은, 기체(201)의 형상에 따라 적당히 결정되는 이 주표면 상의 1개 이상의 임의 직선 상에서 측정될 수 있다. 예를 들어, 직경 10cm의 원판형의 기체에서는, 기체 중심에서 직각으로 교차하는 2직선 상에 있어서의 임의의 길이를 측정길이로 할 수 있다. 한편, 표면거칠기Ra 및 기복Wa은, 촉침법, 원자간력현미경(AFM)법, 혹은 광간섭법, 공초점법, 초점이동에 의한 화상합성법과 같은 레이저현미경이나 공초점현미경을 이용한 비접촉식의 측정법에 의한 표면형상 측정결과를 이용하고, JIS B 0601에 기초하여 산출해서 얻은 값을 말한다. 이러한 것은, 고품질이며 기체 제2 주표면으로부터의 광조사에 의한 적층체의 가공이 가능한 것이고, 반도체장치의 설계자유도가 커진다. 또한, 후술하는 바와 같이, 평활한 기체 재치면을 갖는 스테이지와 조합하여 성막함으로써, 두껍게 성막해도 결정배향성이 우수한 고품질인 반도체막을 구비한 적층체로 할 수 있는 것이다. 이러한 기체 표면의 평활성은, 예를 들어 사파이어의 경우, 결정을 가공하여 얻어진 기판의 표면을, 다이아몬드지립으로 랩가공하고, 그 후 추가로 콜로이달실리카를 이용한 화학기계연마(CMP)에 의해 경면마무리를 실시함으로써 용이하게 얻어진다.
또한, 제1 주표면인 반도체막 형성면의 면적이 5cm2 이상, 보다 바람직하게는 10cm2 이상, 또한 두께가 50~5000μm, 보다 바람직하게는 100~2000μm인 기체를 호적하게 사용할 수 있다. 50μm 이상이면 반도체막을 지지하는 것이 용이하고, 5000μm 이하이면 단순히 기체 단가가 감소될 뿐만 아니라, 반도체장치 제조공정에 있어서 배치마다의 처리 매수가 증가함으로써 생산성이 향상된다.
결정층(203)은, 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막이면 특별히 한정되지 않는다. 커런덤형 결정은 금속산화물 결정인데, 이 금속으로서 예를 들어, Al, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Ga, Rh, In, Ir을 주성분으로서 포함하고 있을 수 있다. 또한, 결정층(203)은, 다결정일 수도 있는데, 단결정인 것이 바람직하다. 결정층(203)의 조성은, 이 박막 중에 포함되는 금속원소 중의 갈륨, 인듐, 알루미늄 및 철의 합계의 원자비가 0.5 이상인 것이 바람직하고, 금속원소 중의 갈륨의 원자비가 0.5 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 이에 더하여 나아가 막두께를 1μm 이상으로 하면, 보다 반도체장치에 적합한 막이 되므로 바람직하다. 막두께의 상한값은 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 20μm 이하로 할 수 있다. 한편, 적층체 각 층의 막두께는, 성막시간을 조정함으로써 임의의 막두께로 할 수 있다.
또한, 결정층(203)은 도펀트원소를 포함하고 있을 수도 있다. 도펀트는 특별히 한정되지 않고, 주석, 실리콘, 게르마늄, 티탄, 지르코늄, 바나듐 또는 니오븀 등의 n형 도펀트나, 혹은, 구리, 은, 코발트, 이리듐, 로듐, 마그네슘, 니켈 등의 p형 도펀트 등을 들 수 있다. 도펀트의 농도는, 목적으로 하는 반도체장치의 설계에 따라 적당히 조정되는데, 예를 들어 1×1016/cm3~1×1022/cm3일 수 있다.
하지층(202)은, 예를 들어 결정층(203)과는 다른 조성의 커런덤구조를 갖는 반도체막이나, 커런덤구조 이외의 결정박막, 혹은 아몰퍼스박막일 수 있다.
또한 하지층(202)은, 목적에 따라, 예를 들어 기체(201)와 결정층(203) 사이의 격자부정합이나 열응력을 완화하기 위한 응력완화층으로 할 수도 있고, 이후의 공정에서 기체(201)로부터 결정층(203)을 박리하기 위한 희생층으로 할 수도 있다. 응력완화층으로는, 예를 들어, Al2O3기판 상에 α-Ga2O3막을 형성하는 경우, 하지층(응력완화층)(202)으로서, 예를 들어, (AlxGa1-x)2O3(0≤x≤1)을 형성하고, 기체(201) 측으로부터 결정층(203) 측을 향하여 x의 값을 작게 해 가는 것이 좋다. 또한, 희생층으로는, 밴드갭이 결정층(203)보다도 작은 재료나, 물, 산, 알칼리 등의 용액이나 알코올류, 케톤류에 가용인 특성을 갖는 것이 호적하게 이용되고, 예를 들어 Si, V, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ge, Rh, In, Sn, Ir을 포함하는 산화물의 결정막 또는 아몰퍼스막일 수 있고, 보다 바람직하게는 Fe2O3, Co2O3, Ni2O3, Rh2O3, In2O3, Ir2O3 혹은 이들의 혼정(混晶)이 바람직하다. 또한, 하지층(202)은 도펀트를 포함하고 있을 수도 있고, 포함하고 있지 않을 수도 있다.
한편, 도 2에서는 기체(201) 상에 하지층(202)과 결정층(203)이 각각 1층씩 형성되어 있는 예를 나타내고 있는데, 본 발명은 이것으로 한정되지 않고, 하지층(202)과 결정층(203)은 어느 하나 혹은 양방이 복수층 형성되어 있을 수도 있다. 또한 결정층(203)은, 하지층(202)을 형성하지 않고, 기체(201) 상에 직접 형성할 수도 있다. 또한, 도면에는 나타내지 않았으나, 결정층(203) 상에 추가로 결정질 또는 비정질의 도전체층이나 절연체층 등을 적층할 수도 있다.
본 발명의 적층체에 있어서는, 반도체막 또는 반도체막을 포함하는 적층체를 기체로부터 박리할 수도 있다. 박리수단은 특별히 한정되지 않고, 공지의 수단일 수 있다. 박리수단의 방법으로는, 예를 들어, 기계적 충격을 부여하여 박리하는 수단, 열을 가하여 열응력을 이용해서 박리하는 수단, 초음파진동 등의 진동을 가하여 박리하는 수단, 에칭하여 박리하는 수단, 광흡수에 의한 막의 상태변화를 이용하여 박리하는 수단 등을 들 수 있다. 이와 같이 하여 박리된 막은, 충분한 막두께가 있는 경우에는, 자립막으로 할 수도 있다.
(반도체장치)
본 발명의 반도체장치는, 반도체층과 전극을 적어도 포함하고, 상기 반도체층으로서, 상기 적층체의 적어도 일부를 포함할 수 있다.
본 발명의 적층체에 있어서의 반도체막은, 결정배향성이 양호하고, 전기특성이 우수하며, 공업적으로 유용한 것이다. 이러한 적층체는, 반도체장치 등에 호적하게 이용할 수 있고, 특히, 파워디바이스에 유용하다. 또한, 적층체의 일부로서 형성된 반도체막을 그대로의 상태(적층체의 상태)로 이용할 수도 있고, 상기 기체 등으로부터 공지의 방법에 의해 박리 등을 한 후에, 반도체장치 등에 적용할 수도 있다.
또한, 반도체장치는, 전극이 반도체층의 편면측에 형성된 횡형의 소자(횡형 디바이스)와, 반도체층의 표리 양면측에 각각 전극을 갖는 종형의 소자(종형 디바이스)로 분류할 수 있고, 본 발명의 적층체의 적어도 일부는, 횡형 디바이스에도 종형 디바이스에도 호적하게 이용할 수 있다. 특히, 본 발명의 적층체의 적어도 일부는, 종형 디바이스에 이용하는 것이 바람직하다.
상기 반도체장치로는, 예를 들어, 쇼트키 배리어 다이오드(SBD), 금속반도체 전계효과 트랜지스터(MESFET), 고전자이동도 트랜지스터(HEMT), 금속산화막 반도체 전계효과 트랜지스터(MOSFET), 접합전계효과 트랜지스터(JFET), 절연게이트형 바이폴라 트랜지스터(IGBT) 또는 발광다이오드(LED) 등을 들 수 있다.
한편, 본 발명의 적층체를 이용한 반도체장치에 있어서, 사양이나 목적에 따라, 추가로 다른 층(예를 들어 절연체층이나 도체층) 등이 포함되어 있을 수도 있고, 또한, 하지층은 적당히, 추가, 생략할 수도 있다.
본 발명의 적층체를 이용한 반도체장치의 호적한 예를 도 3에 나타낸다. 도 3은, 쇼트키 배리어 다이오드(SBD)의 일례이다. 쇼트키 배리어 다이오드(SBD)(300)는, 상대적으로 저농도의 도핑을 실시한 n-형 반도체층(301a), 상대적으로 고농도의 도핑을 실시한 n+형 반도체층(301b), 쇼트키 전극(302) 및 오믹 전극(303)을 구비하고 있다. 이 중, n-형 반도체층(301a) 및 n+형 반도체층(301b)이 본 발명의 적층체의 일부를 이용한 것이다.
쇼트키 전극(302) 및 오믹 전극(303)의 재료는, 공지의 전극재료일 수도 있고, 상기 전극재료로는, 예를 들어, 알루미늄, 몰리브덴, 코발트, 지르코늄, 주석, 니오븀, 철, 크롬, 탄탈럼, 티탄, 금, 플래티넘(プラチナ), 바나듐, 망간, 니켈, 구리, 하프늄, 텅스텐, 이리듐, 아연, 인듐, 팔라듐, 네오디뮴 혹은 은 등의 금속 또는 이들의 합금, 산화은, 산화주석, 산화아연, 산화레늄, 산화인듐, 산화인듐주석(ITO), 산화아연인듐(IZO) 등의 금속산화물 도전막, 폴리아닐린, 폴리티오펜 또는 폴리피롤 등의 유기도전성 화합물, 또는 이들의 혼합물 그리고 적층체 등을 들 수 있다.
쇼트키 전극(302) 및 오믹 전극(303)의 형성은, 예를 들어, 진공증착법 또는 스퍼터링법 등의 공지의 수단에 의해 행할 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들어, 상기 금속 중 2종류의 제1 금속과 제2 금속을 이용하여 쇼트키 전극을 형성하는 경우, 제1 금속으로 이루어지는 층과 제2 금속으로 이루어지는 층을 적층시키고, 제1 금속으로 이루어지는 층 및 제2 금속으로 이루어지는 층에 대하여, 포토리소그래피의 수법을 이용한 패터닝을 실시함으로써 형성할 수 있다.
쇼트키 배리어 다이오드(SBD)(300)에 역(逆)바이어스가 인가된 경우에는, 공핍층(도시하지 않음)이 n-형 반도체층(301a) 중으로 확산되기 때문에, 고내압의 SBD가된다. 또한, 순(順)바이어스가 인가된 경우에는, 오믹 전극(303)으로부터 쇼트키 전극(302)으로 전자가 흐른다. 따라서, 본 발명에 따른 SBD는, 고내압·대전류용으로 우수하고, 스위칭속도도 빠르며, 내압성·신뢰성도 우수하다.
(성막장치)
이하, 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은, 본 발명의 적층체의 제조에 호적하게 이용되는 성막장치의 구성의 일 형태를 설명하는 도면이다. 본 발명의 적층체의 제조에 호적하게 이용되는 성막장치(100)는, 적어도, 성막용 원료용액(121)을 무화하여 성막용 원료미스트(122)를 형성하는 원료용기(120)와, 성막용 원료미스트(122)를 기체(130)에 공급하여 기체(130) 상에 막을 형성하는 성막실(131)과, 기체(130)를 재치하는 스테이지(135)와, 스테이지(135)를 가열하는 가열수단(132)을 구비한다. 성막장치(100)는, 추가로, 캐리어가스 공급부(111)를 구비하고, 캐리어가스 공급부(111), 원료용기(120), 및 성막실(131)은 배관(113 및 124)으로 접속되어 있다. 캐리어가스(151)와 성막용 원료미스트(122)는 원료용기(120)에서 혼합되어 혼합기(152)를 형성하고, 성막실(131)에 공급된다.
성막용 원료용액(121)은 미스트화가 가능하면 특별히 한정되지 않고, 금속을 착체 또는 염의 형태로 유기용매 또는 물에 용해 혹은 분산시킨 것을 이용할 수 있다. 또한 상기 금속은, 금속산화물 결정으로서 커런덤구조를 형성가능한 금속이면 한정되지 않고, 예를 들어, Al, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Ga, Rh, In, Ir을 들 수 있다. 염의 형태로는, 예를 들어 염화금속염, 브롬화금속염, 요오드화금속염과 같은 할로겐화염을 들 수 있다. 또한, 상기 금속을 염산, 브롬화수소산, 요오드화수소산과 같은 할로겐화수소 등에 용해한 염용액으로서 이용할 수도 있다. 착체의 형태로는, 예를 들어 아세틸아세톤 착체, 카르보닐 착체, 암민 착체, 하이드라이드 착체 등을 들 수 있다. 또한 상기 염용액에 아세틸아세톤을 혼합하는 것에 의해서도 아세틸아세토네이트 착체를 형성할 수도 있다.
성막용 원료용액 중의 금속의 함유량은, 특별히 한정되지 않고, 목적에 따라 적당히 설정할 수 있다. 바람직하게는, 0.001mol/L 이상, 2mol/L 이하이고, 보다 바람직하게는 0.01mol/L 이상, 0.7mol/L 이하인 것이 좋다.
또한, 성막용 원료용액에는 도펀트가 포함되어 있을 수도 있다. 도펀트는 특별히 한정되지 않고, 주석, 실리콘, 게르마늄, 티탄, 지르코늄, 바나듐 또는 니오븀 등의 n형 도펀트나, 혹은, 구리, 은, 코발트, 이리듐, 로듐, 마그네슘, 니켈 등의 p형 도펀트 등을 들 수 있다.
성막용 원료용액(121)의 무화수단은, 성막용 원료용액(121)을 무화 또는 액적화할 수만 있으면 특별히 한정되지 않고, 공지의 수단일 수 있는데, 본 발명에 있어서는, 초음파를 이용하는 무화수단이 바람직하다. 초음파를 이용하여 얻어진 미스트 또는 액적은, 초속도가 제로이며, 공중에 부유하므로 바람직하고, 예를 들어, 스프레이와 같이 분사하는 것이 아니라, 공간에 부유하여 가스로서 반송하는 것이 가능한 미스트이기 때문에 충돌에너지로 인한 손상이 없으므로 매우 호적하다. 액적 사이즈는, 특별히 한정되지 않고, 수mm 정도의 액적일 수도 있는데, 바람직하게는 50μm 이하이고, 보다 바람직하게는 0.1~10μm이다.
또한, 원료용기(120)는, 성막하는 재료 등에 따라 복수대를 구비하고 있을 수도 있다. 또한 이 경우, 복수의 원료용기(120)로부터 성막실(131)에 공급되는 혼합기(152)는, 각각 독립적으로 성막실(131)에 공급될 수도 있고, 배관(124) 중, 혹은 혼합용의 용기(도시하지 않음) 등을 별도로 마련하여 혼합할 수도 있다.
원료용기(120)는 성막용 원료용액(121)을 직접적 또는 간접적으로 온도조정하는 온도제어수단(도시하지 않음)을 추가로 구비하고 있을 수 있다. 성막용 원료용액(121)의 온도는, 무화가 가능한 온도이면 특별히 한정되지 않는데, 바람직하게는 10℃ 내지 90℃인 것이 좋고, 보다 바람직하게는 20℃ 내지 50℃로 하는 것이 좋다. 이와 같이 함으로써, 기체(130)의 막 형성면에 있어서의 온도저하가 완화되고, 보다 양호한 성막이 가능해진다. 한편 90℃를 초과하면, 성막용 원료미스트(122)의 기화가 촉진되고, 성막에서의 수율이 저하되거나, 막 표면에 결함을 도입하거나 한다.
캐리어가스 공급부(111)는, 캐리어가스(151)를 공급한다. 캐리어가스(151)의 종류는 특별히 한정되지 않고, 질소나 아르곤과 같은 불활성 가스 외에, 공기, 산소, 오존, 혹은 수소나 포밍가스와 같은 환원가스를 이용할 수도 있고, 이들 가스를 복수 혼합하여 이용할 수도 있다. 캐리어가스의 유량은, 기체 사이즈나 성막실의 크기에 따라 적당히 설정하면 되고, 예를 들어 0.01~100L/분 정도로 할 수 있다.
또한, 캐리어가스 공급부(111)는, 공기압축기나 각종 가스봄베 또는 질소가스 분리기 등이어도 되고, 또한, 가스의 공급유량을 제어하는 기구를 구비할 수도 있다.
배관(113, 124)은 성막용 원료용액(121)이나 성막실(131) 내외에 있어서의 온도 등에 대하여 충분한 안정성을 갖는 것이면 특별히 한정되지 않고, 석영 외에, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 염화비닐, 실리콘 수지, 우레탄 수지, 불소 수지 등과 같은 일반적인 수지제의 배관을 널리 이용할 수 있다.
또한, 도면에는 나타내지 않았으나, 캐리어가스 공급부(111)로부터 원료용기(120)를 개재하지 않는 배관을 별도 배관(124)에 접속하고, 혼합기(152)에 추가로 희석가스를 첨가하여, 성막용 원료미스트(122)와 캐리어가스(151)의 비율을 조절하는 것도 가능하다. 희석가스의 유량은 적당히 설정하면 되고, 예를 들어 캐리어가스의 0.1~10배/분으로 할 수 있다. 희석가스는, 예를 들어 원료용기(120)의 하류측에 공급하면 좋다. 희석가스는 캐리어가스(151)와 동일한 것을 이용할 수도 있고, 상이한 것을 이용할 수도 있다.
성막실(131)에는, 배관(124)에 연결되고, 혼합기(152)를 성막실(131) 내에 공급하는 공급관(134)이 설치되어 있다. 공급관(134)은, 예를 들어 석영이나 유리, 혹은 수지제의 튜브 등을 사용할 수 있다. 또한 공급관(134)으로부터의 미스트 공급에 영향을 미치지 않는 위치에 배기가스의 배기구(133)를 마련해 있을 수 있다.
성막실(131)의 구조나 재질 등은 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어, 알루미늄이나 스테인리스 등의 금속을 이용할 수 있고, 보다 고온에서 성막을 행하는 경우에는 석영이나 탄화실리콘 또는 유리를 이용할 수도 있다.
성막실(131)의 바닥부에는 스테이지(135)가 설치되어 있고, 스테이지(135)에는 기체(130)가 재치되어 있다. 스테이지(135)는 가열수단(132)을 구비하고 있고, 스테이지(135)가 가열됨으로써 기체(130)가 가열된다. 기체(130)의 가열은, 사용하는 성막용 원료미스트(122)나 성막조건에 따라 적당히 조정되는데, 일반적으로 120℃~600℃의 범위로 할 수 있다.
스테이지(135)의 재료는, 성막에 이용하는 원료나 가열온도 등의 프로세스조건에 따라 적당히 선택되면 되고, 예를 들어 스테인리스, 하스텔로이, 진유(眞鍮), 구리, 그래파이트 등 외에, 탄화규소, 알루미나, 질화알루미늄 등의 세라믹이 호적하게 이용된다. 또한, 가열수단(132)에는 공지의 가열수단을 적용할 수 있고, 저항가열, 전자유도가열, 혹은 램프가열 등이 호적하게 이용된다. 또한, 기체(130)로의 열전도를 높이기 위해, 스테이지(135)의 기체 재치면의 표면거칠기Ra는 0.5μm 이하이다. 또한, 보다 바람직하게는, 기복Wa이 50μm 이하인 것이 좋다. 표면거칠기Ra는 작으면 작을수록 바람직하고, 하한값은 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 0.1nm 이상으로 할 수 있다. Ra가 0.5μm를 초과하면 기체(130)와의 접촉면적이 감소함으로써 열전도가 악화되고, 성막용 원료미스트에 의한 성막 중의 기체 표면의 온도저하가 현저해져 반도체막의 결정배향성이 저하된다. 표면거칠기Ra는, 이 재치면 상의 1개 이상의 임의 개소에 있어서, 측정길이를 예를 들어 20μm 이상으로 하여 측정될 수 있다. 기복Wa은 작으면 작을수록 바람직하고, 하한값은 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 0.5μm 이상으로 할 수 있다. Wa가 50μm 이하이면, 기체(130)와의 접촉면적이 증가함으로써 열전도가 향상되고, 성막용 원료미스트에 의한 성막 중의 기체 표면의 온도저하가 현저해지지 않고 반도체막의 결정배향성이 저하되지 않는다. 기복Wa은, 이 재치면의 형상에 따라 적당히 결정되는 이 재치면 상의 1개 이상의 임의 직선 상에서 측정될 수 있다. 예를 들어, 이 재치면이 원형인 경우, 이 원의 중심에서 직각으로 교차하는 2직선 상에 있어서, 이 원의 직경을 측정길이로 할 수 있다. 한편, 표면거칠기Ra 및 기복Wa은, 촉침법, 원자간력현미경(AFM)법, 혹은 광간섭법, 공초점법, 초점이동에 의한 화상합성법과 같은 레이저현미경이나 공초점현미경을 이용한 비접촉식의 측정법에 의한 표면형상 측정결과를 이용하고, JIS B 0601에 기초하여 산출해서 얻은 값을 말한다.
또한 스테이지(135)는, 도면에는 나타내지 않은 기체고정기구를 추가로 구비하고 있을 수 있다. 이 경우, 진공척이나 정전척 혹은 메커니컬 클램프 등, 공지의 기체고정기구가 호적하게 이용되는데, 바람직하게는 진공척을 이용하는 것이 좋다. 이 경우의 진공도는, 기체의 유지와 가열을 안정적으로 행하기 위해, 진공도를 80kPa 이하로 하는 것이 좋다. 또한 이 진공도는 낮으면 낮을수록 좋은데, 한편으로 진공펌프가 대형화되기 때문에, 비용 면에서 1kPa 이상으로 할 수 있다.
(적층체의 제조장치)
또한, 본 발명은, 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하는 적층체의 제조장치로서,
기체를 재치하는 스테이지와,
상기 기체를 가열하는 가열수단과,
성막용 원료용액을 무화하는 무화수단과,
상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 상기 기체에 공급하는 혼합기 공급수단을 포함하고,
상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하인 적층체의 제조장치이다.
본 발명에 있어서는, 상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면의 기복Wa이 50μm 이하인 것이 바람직하다. 기복Wa은 작으면 작을수록 바람직하고, 하한값은 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 0.5μm 이상으로 할 수 있다. Wa가 50μm 이하이면, 기체(130)와의 접촉면적이 증가함으로써 열전도가 향상되고, 성막용 원료미스트에 의한 성막 중의 기체 표면의 온도저하가 현저해지지 않고 반도체막의 결정배향성이 저하되지 않는다. 기복Wa은, 이 재치면의 형상에 따라 적당히 결정되는 이 재치면 상의 1개 이상의 임의 직선 상에서 측정될 수 있다. 예를 들어, 이 재치면이 원형인 경우, 이 원의 중심에서 직각으로 교차하는 2직선 상에 있어서, 이 원의 직경을 측정길이로 할 수 있다.
(적층체의 제조방법)
또한, 본 발명은, 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하는 적층체의 제조방법으로서,
기체를 스테이지에 재치하는 스텝과,
상기 기체를 가열하는 스텝과,
성막용 원료용액을 무화하는 스텝과,
상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 형성하는 스텝과,
상기 혼합기를 상기 기체에 공급하여 성막을 행하는 스텝
을 포함하고,
상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면 및, 상기 기체에 있어서의 상기 스테이지와의 접촉면의 표면거칠기Ra를 0.5μm 이하로 하는 적층체의 제조방법이다.
본 발명에 있어서는, 기체로서 반도체막을 형성하는 제1 주표면의 반대측에 위치하는 제2 주표면(이면이라고도 한다)의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하인 것을 이용한다. 제2 주표면이란 즉, 기체(130)가 스테이지(135)의 재치면과 접촉하는 면이며, 상기 제2 주표면의 표면거칠기Ra가 0.5μm를 초과하면 스테이지(135)의 기체 재치면과의 접촉면적이 감소함으로써 열전도가 악화되고, 원료미스트에 의한 성막 중의 기체 표면의 온도저하가 현저해져 반도체막의 결정배향성이 저하된다. 여기서, 기체(130)의 형상으로는, 제1 주표면과 제1 주표면의 반대측에 위치하는 제2 주표면을 갖는 것이면 되고, 예를 들어, 평판이나 원판 등의 판상, 봉상, 원기둥상, 각기둥상, 통상, 링상 등으로 할 수 있는데, 바람직하게는 판상으로 하는 것이 좋다.
기체(130)는, 형성하는 반도체막을 지지할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 기체(130)의 재료도, 특별히 한정되지 않으며, 공지의 것일 수 있고, 유기 화합물일 수도 있고, 무기 화합물일 수도 있다. 예를 들어, 폴리설폰, 폴리에테르설폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 불소수지, 철이나 알루미늄, 스테인리스강, 금 등의 금속이나, 석영, 유리, 탄산칼슘, 산화갈륨, ZnO 등을 들 수 있는데, 특히 단결정 기판이 바람직하고, GaN, SiC, 탄탈산리튬, 니오브산리튬, 실리콘, 사파이어, α형 산화갈륨의 단결정 기판을 이용하면 보다 결정배향성이 양호한 적층체가 얻어지기 쉬워지므로 바람직하다.
또한, 반도체막 형성면의 면적이 5cm2 이상, 보다 바람직하게는 10cm2 이상, 또한 두께가 50~5000μm, 보다 바람직하게는 100~2000μm인 기체를 호적하게 사용할 수 있다. 50μm 이상이면 반도체막을 지지하는 것이 용이하고, 5000μm 이하이면 성막용 원료미스트에 의한 기체 표면의 온도저하가 현저해지지 않고, 반도체막의 결정배향성이 저하되지 않는다.
또한, 기체(130)로의 열전도를 높이기 위해, 스테이지(135)의 기체 재치면의 표면거칠기Ra는 0.5μm 이하로 한다. 또한, 보다 바람직하게는, 기복Wa이 50μm 이하인 것이 좋다. 표면거칠기Ra는 작으면 작을수록 바람직하고, 하한값은 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 0.1nm 이상으로 할 수 있다. 표면거칠기Ra가 0.5μm를 초과하면 기체(130)와의 접촉면적이 감소함으로써 열전도가 악화되고, 성막용 원료미스트에 의한 성막 중의 기체 표면의 온도저하가 현저해져 반도체막의 결정배향성이 저하된다. 표면거칠기Ra는, 이 재치면 상의 1개 이상의 임의 개소에 있어서, 측정길이를 예를 들어 20μm 이상으로 하여 측정될 수 있다. 기복Wa은 작으면 작을수록 바람직하고, 하한값은 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 0.5μm 이상으로 할 수 있다. Wa가 50μm 이하이면, 기체(130)와의 접촉면적이 증가함으로써 열전도가 향상되고, 성막용 원료미스트에 의한 성막 중의 기체 표면의 온도저하가 현저해지지 않고 반도체막의 결정배향성이 저하되지 않는다. 기복Wa은, 이 재치면의 형상에 따라 적당히 결정되는 이 재치면 상의 1개 이상의 임의 직선 상에서 측정될 수 있다. 예를 들어, 이 재치면이 원형인 경우, 이 원의 중심에서 직각으로 교차하는 2직선 상에 있어서, 이 원의 직경을 측정길이로 할 수 있다. 한편, 표면거칠기Ra 및 기복Wa은, 촉침법, 원자간력현미경(AFM)법, 혹은 광간섭법, 공초점법, 초점이동에 의한 화상합성법과 같은 레이저현미경이나 공초점현미경을 이용한 비접촉식의 측정법에 의한 표면형상 측정결과를 이용하고, JIS B 0601에 기초하여 산출해서 얻은 값을 말한다. 그리고, 이러한 스테이지와 상기와 같은 제2 주표면의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하인 기체를 조합함으로써, 두껍게 성막한 경우에도 결정성 배향성이 우수한 고품질인 적층체를 얻을 수 있다. 이때 상기 반도체막의 막두께는, 1μm 이상으로 하는 것이 바람직하다.
기체를 스테이지에 재치하는 스텝에 있어서, 기체를 스테이지에 재치하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 이용할 수 있다. 또한 스테이지(135)는, 도면에는 나타내지 않은 기체고정기구를 추가로 구비하고 있을 수 있다. 이 경우, 진공척이나 정전척 혹은 메커니컬 클램프 등, 공지의 기체고정기구가 호적하게 이용된다. 그러나, 바람직하게는 진공척을 이용하는 것이 좋다. 이 경우의 진공도는, 기체의 유지와 가열을 안정적으로 행하기 위해, 진공도를 80kPa 이하로 하는 것이 좋다. 또한 이 진공도는 낮으면 낮을수록 좋은데, 한편으로 진공펌프가 대형화되기 때문에, 비용 면에서 1kPa 이상으로 할 수 있다.
상기 기체를 가열하는 스텝에 있어서, 가열방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 이용할 수 있는데, 특히 상기 스테이지를 가열하는 것이 바람직하다. 또한, 가열온도는 특별히 한정되지 않는다.
성막용 원료용액을 무화하는 스텝에 있어서, 성막용 원료용액을 무화하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 초음파를 이용하는 방법이다. 성막용 원료용액은 무화가 가능하면 특별히 한정되지 않고, 금속을 착체 또는 염의 형태로 유기용매 또는 물에 용해 혹은 분산시킨 것을 이용할 수 있다.
상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 형성하는 스텝에 있어서, 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 이용할 수 있다. 캐리어가스의 종류는 특별히 한정되지 않고, 질소나 아르곤과 같은 불활성 가스 외에, 공기, 산소, 오존, 혹은 수소나 포밍가스와 같은 환원가스를 이용할 수도 있고, 이들 가스를 복수 혼합하여 이용할 수도 있다.
상기 혼합기를 상기 기체에 공급하여 성막을 행하는 스텝에 있어서, 혼합기를 기체에 공급하는 방법이나 성막을 행하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 이용할 수 있다.
이와 같은 적층체의 제조방법이면, 결정배향성이 우수하고 고품질인 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막의 후막을 안정적으로 형성가능한 적층체의 제조방법을 제공할 수 있다.
(적층체의 제조시스템)
또한, 본 발명은, 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하는 적층체의 제조시스템으로서,
기체를 스테이지에 재치하는 기구와,
상기 기체를 가열하는 기구와,
성막용 원료용액을 무화하는 기구와,
상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 형성하는 기구와,
상기 혼합기를 상기 기체에 공급하여 성막을 행하는 기구
를 포함하고,
상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면 및, 상기 기체에 있어서의 상기 스테이지와의 접촉면의 표면거칠기Ra를 0.5μm 이하로 하는 적층체의 제조시스템이다.
본 발명에 있어서는, 기체로서 반도체막을 형성하는 제1 주표면의 반대측에 위치하는 제2 주표면(이면이라고도 한다)의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하인 것을 이용한다. 제2 주표면이란 즉, 기체(130)가 스테이지(135)의 재치면과 접촉하는 면이며, 상기 제2 주표면의 표면거칠기Ra가 0.5μm를 초과하면 스테이지(135)의 기체 재치면과의 접촉면적이 감소함으로써 열전도가 악화되고, 원료미스트에 의한 성막 중의 기체 표면의 온도저하가 현저해져 반도체막의 결정배향성이 저하된다. 여기서, 기체(130)의 형상으로는, 제1 주표면과 제1 주표면의 반대측에 위치하는 제2 주표면을 갖는 것이면 되고, 예를 들어, 평판이나 원판 등의 판상, 봉상, 원기둥상, 각기둥상, 통상, 링상 등으로 할 수 있는데, 바람직하게는 판상으로 하는 것이 좋다.
기체(130)는, 형성하는 반도체막을 지지할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 기체(130)의 재료도, 특별히 한정되지 않으며, 공지의 것일 수 있고, 유기 화합물일 수도 있고, 무기 화합물일 수도 있다. 예를 들어, 폴리설폰, 폴리에테르설폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 불소수지, 철이나 알루미늄, 스테인리스강, 금 등의 금속이나, 석영, 유리, 탄산칼슘, 산화갈륨, ZnO 등을 들 수 있는데, 특히 단결정 기판이 바람직하고, GaN, SiC, 탄탈산리튬, 니오브산리튬, 실리콘, 사파이어, α형 산화갈륨의 단결정 기판을 이용하면 보다 결정배향성이 양호한 적층체가 얻어지기 쉬워지므로 바람직하다.
또한, 반도체막 형성면의 면적이 5cm2 이상, 보다 바람직하게는 10cm2 이상, 또한 두께가 50~5000μm, 보다 바람직하게는 100~2000μm인 기체를 호적하게 사용할 수 있다. 50μm 이상이면 반도체막을 지지하는 것이 용이하고, 5000μm 이하이면 성막용 원료미스트에 의한 기체 표면의 온도저하가 현저해지지 않고, 반도체막의 결정배향성이 저하되지 않는다.
또한, 기체(130)로의 열전도를 높이기 위해, 스테이지(135)의 기체 재치면의 표면거칠기Ra는 0.5μm 이하로 한다. 또한, 보다 바람직하게는, 기복Wa이 50μm 이하인 것이 좋다. 표면거칠기Ra는 작으면 작을수록 바람직하고, 하한값은 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 0.1nm 이상으로 할 수 있다. 표면거칠기Ra가 0.5μm를 초과하면 기체(130)와의 접촉면적이 감소함으로써 열전도가 악화되고, 성막용 원료미스트에 의한 성막 중의 기체 표면의 온도저하가 현저해져 반도체막의 결정배향성이 저하된다. 표면거칠기Ra는, 이 재치면 상의 1개 이상의 임의 개소에 있어서, 측정길이를 예를 들어 20μm 이상으로 하여 측정될 수 있다. 기복Wa은 작으면 작을수록 바람직하고, 하한값은 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 0.5μm 이상으로 할 수 있다. Wa가 50μm 이하이면, 기체(130)와의 접촉면적이 증가함으로써 열전도가 향상되고, 성막용 원료미스트에 의한 성막 중의 기체 표면의 온도저하가 현저해지지 않고 반도체막의 결정배향성이 저하되지 않는다. 기복Wa은, 이 재치면의 형상에 따라 적당히 결정되는 이 재치면 상의 1개 이상의 임의 직선 상에서 측정될 수 있다. 예를 들어, 이 재치면이 원형인 경우, 이 원의 중심에서 직각으로 교차하는 2직선 상에 있어서, 이 원의 직경을 측정길이로 할 수 있다. 한편, 표면거칠기Ra 및 기복Wa은, 촉침법, 원자간력현미경(AFM)법, 혹은 광간섭법, 공초점법, 초점이동에 의한 화상합성법과 같은 레이저현미경이나 공초점현미경을 이용한 비접촉식의 측정법에 의한 표면형상 측정결과를 이용하고, JIS B 0601에 기초하여 산출해서 얻은 값을 말한다. 그리고, 이러한 스테이지와 상기와 같은 제2 주표면의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하인 기체를 조합함으로써, 두껍게 성막한 경우에도 결정성 배향성이 우수한 고품질인 적층체를 얻을 수 있다. 이때 상기 반도체막의 막두께는, 1μm 이상으로 하는 것이 바람직하다.
기체를 스테이지에 재치하는 기구에 있어서, 기체를 스테이지에 재치하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 이용할 수 있다. 또한 스테이지(135)는, 도면에는 나타내지 않은 기체고정기구를 추가로 구비하고 있을 수 있다. 이 경우, 진공척이나 정전척 혹은 메커니컬 클램프 등, 공지의 기체고정기구가 호적하게 이용된다. 그러나, 바람직하게는 진공척을 이용하는 것이 좋다. 이 경우의 진공도는, 기체의 유지와 가열을 안정적으로 행하기 위해, 진공도를 80kPa 이하로 하는 것이 좋다. 또한 이 진공도는 낮으면 낮을수록 좋은데, 한편으로 진공펌프가 대형화되기 때문에, 비용 면에서 1kPa 이상으로 할 수 있다.
상기 기체를 가열하는 기구에 있어서, 가열방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 이용할 수 있는데, 특히 상기 스테이지를 가열하는 것이 바람직하다. 또한, 가열온도는 특별히 한정되지 않는다.
성막용 원료용액을 무화하는 기구에 있어서, 성막용 원료용액을 무화하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 초음파를 이용하는 방법이다. 성막용 원료용액은 무화가 가능하면 특별히 한정되지 않고, 금속을 착체 또는 염의 형태로 유기용매 또는 물에 용해 혹은 분산시킨 것을 이용할 수 있다.
상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 형성하는 기구에 있어서, 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 이용할 수 있다. 캐리어가스의 종류는 특별히 한정되지 않고, 질소나 아르곤과 같은 불활성 가스 외에, 공기, 산소, 오존, 혹은 수소나 포밍가스와 같은 환원가스를 이용할 수도 있고, 이들 가스를 복수 혼합하여 이용할 수도 있다.
상기 혼합기를 상기 기체에 공급하여 성막을 행하는 기구에 있어서, 혼합기를 기체에 공급하는 방법이나 성막을 행하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 이용할 수 있다.
이와 같은 적층체의 제조방법이면, 결정배향성이 우수하고 고품질인 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막의 후막을 안정적으로 형성가능한 적층체의 제조방법을 제공할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 이용하여 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
도 1에 나타낸 성막장치를 이용하여, α-산화갈륨의 성막을 행하였다.
성막용 무화수단에는, 석영제의 원료용기와 2기의 초음파진동자(주파수 2.4MHz)를 구비한 무화장치를 사용하였다. 성막실은 석영제이며, 석영제의 공급관과, 탄화규소제의 핫플레이트를 스테이지로서 구비한 것을 이용하였다. 스테이지의 기체 재치면에 있어서의 면거칠기Ra는 0.05μm이고, 기복Wa은 4.3μm였다. 또한, 캐리어가스 공급에는 질소가스가 충전된 가스봄베를 사용하였다. 가스봄베와 성막용 무화장치를 우레탄 수지제 튜브로 접속하고, 나아가 성막용 무화장치와 공급관을 석영제의 배관으로 접속하였다.
다음으로, 순수에 34%의 염산을 체적비로 1% 첨가한 용액에 갈륨아세틸아세토네이트를 0.1mol/L의 비율로 혼합하고, 스터러로 60분간 교반하여 용해시켜, 성막용 원료용액으로 하였다.
다음으로, 성막용 원료용액을 원료용기에 충전하고, 초음파진동자에 의해 초음파 전파수를 통해 원료용기 내의 성막용 원료용액에 초음파진동을 전파시켜, 성막용 원료용액을 무화(미스트화)하였다. 또한 이때, 상기 초음파 전파수를 온도조정하고, 성막용 원료용액을 35℃로 유지하였다.
다음으로, 직경 10cm(4인치), 두께 0.6mm, 이면의 면거칠기Ra가 0.05μm 및 기복Wa이 1.9μm인 c면 사파이어기판(기체)을, 스테이지의 재치면에 재치하고, 진공펌프로 20kPa로 감압하여 고정하였다. 그 후, 스테이지 표면의 온도가 500℃가되도록 스테이지를 가열하였다.
다음으로, 원료용기에 질소가스를 5L/min의 유량으로 첨가하고, 성막실에 미스트와 질소가스의 혼합기를 30분간 공급하여 성막을 행하였다. 이 직후, 질소가스의 공급을 정지하고, 성막실로의 혼합기 공급을 정지하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
그 후, 나아가 X선회절의 로킹커브 측정에 의해 반값폭을 평가하였다. 또한 편광해석법에 의해 결정층의 막두께를 측정하였다.
(실시예 2)
스테이지에 있어서의 기체 재치면의 면거칠기Ra를 0.45μm 및 기체 이면의 면거칠기Ra를 0.41μm로 한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 성막을 행하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 결정층의 반값폭 및 막두께를 평가하였다.
(실시예 3)
성막실로의 혼합기 공급시간을 150분간으로 한 것 이외는, 실시예 2와 동일하게 성막을 행하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 결정층의 반값폭 및 막두께를 평가하였다.
(실시예 4)
기판 고정의 진공도를 75kPa로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 성막을 행하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 결정층의 반값폭 및 막두께를 평가하였다.
(비교예 1)
스테이지에 있어서의 기체 재치면의 면거칠기Ra를 0.60μm로 한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 성막을 행하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 결정층의 반값폭 및 막두께를 평가하였다.
(비교예 2)
기체 이면의 면거칠기Ra를 0.62μm로 한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 성막을 행하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 결정층의 반값폭 및 막두께를 평가하였다.
(비교예 3)
기체 이면의 면거칠기Ra를 0.62μm로 하고, 나아가 성막실로의 혼합기 공급시간을 150분간으로 한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 성막을 행하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 결정층의 반값폭 및 막두께를 평가하였다.
(비교예 4)
기체 이면의 면거칠기Ra를 0.62μm로 하고, 나아가 기판 고정의 진공도를 95kPa로 한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 성막을 행하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 결정층의 반값폭 및 막두께를 평가하였다.
(실시예 5)
기체 이면의 기복Wa을 45.8μm로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 성막을 행하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 결정층의 반값폭 및 막두께를 평가하였다.
(실시예 6)
스테이지 재치면의 기복Wa을 48.2μm로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 성막을 행하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 결정층의 반값폭 및 막두께를 평가하였다.
(실시예 7)
기체 이면의 기복Wa을 47.7μm로 하고, 스테이지 재치면의 기복Wa을 48.2μm로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 성막을 행하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 결정층의 반값폭 및 막두께를 평가하였다.
(실시예 8)
스테이지 재치면의 기복Wa을 59.7μm로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 성막을 행하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 결정층의 반값폭 및 막두께를 평가하였다.
(실시예 9)
기체 이면의 기복Wa을 52.1μm로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 성막을 행하였다.
제작한 적층체의 결정층은, X선회절 측정에 의해 α-Ga2O3인 것이 확인되었다.
이후, 실시예 1과 동일하게 결정층의 반값폭 및 막두께를 평가하였다.
실시예 1~9 및 비교예 1~4에 있어서 얻어진 결정층의 막두께 및 로킹커브 반값폭을 표 1에 나타낸다.
[표 1]
표 1로부터, 실시예 1~9에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 적층체의 제조방법에 따른 성막장치는, 1μm를 초과하는 막두께와, 낮은 반값폭(높은 결정배향성)을 양립한 고품질인 결정층(반도체막)을 제작할 수 있는 우수한 것임을 알 수 있다. 한편, 스테이지 재치면이나 기체 이면 중 어느 하나의 표면거칠기Ra가 0.5μm를 초과한 것을 이용한 비교예 1~4에서는 반값폭이 증대되고, 게다가 성장속도가 증대(결정배향성이 저하)되는 경향이 보였다. 막 표면에서의 온도저하에 의해, 비정상적인 막성장이 발생한 결과라고 생각된다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (13)

  1. 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하는 적층체의 제조방법으로서,
    기체를 스테이지에 재치하는 스텝과,
    상기 기체를 가열하는 스텝과,
    성막용 원료용액을 무화하는 스텝과,
    상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 형성하는 스텝과,
    상기 혼합기를 상기 기체에 공급하여 성막을 행하는 스텝
    을 포함하고,
    상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면 및, 상기 기체에 있어서의 상기 스테이지와의 접촉면의 표면거칠기Ra를 0.5μm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면 및, 상기 기체에 있어서의 상기 스테이지와의 접촉면의 기복Wa을 50μm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기체를 가열하는 스텝에 있어서, 상기 스테이지를 가열하는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기체로서 두께가 50μm 이상 5000μm 이하인 것을 이용하는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기체로서 단결정인 것을 이용하는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기체를 스테이지에 재치하는 스텝이, 상기 기체를 상기 스테이지의 진공고정하는 스텝을 추가로 포함하고, 상기 진공의 진공도가 80kPa 이하인 것을 특징으로 하는 적층체의 제조방법.
  7. 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하는 적층체의 제조장치로서,
    기체를 재치하는 스테이지와,
    상기 기체를 가열하는 가열수단과,
    성막용 원료용액을 무화하는 무화수단과,
    상기 무화된 성막용 원료용액과 캐리어가스를 혼합시켜 혼합기를 상기 기체에 공급하는 혼합기 공급수단을 포함하고,
    상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하인 것을 특징으로 하는 적층체의 제조장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 스테이지에 있어서의 상기 기체와의 접촉면의 기복Wa이 50μm 이하인 것을 특징으로 하는 적층체의 제조장치.
  9. 적층체로서,
    기체와, 상기 기체의 제1 주표면 상에 직접 또는 다른 층을 개재하여 커런덤형 결정구조를 갖는 반도체막을 구비하고, 상기 기체의 제1 주표면의 반대면이 되는 제2 주표면의 표면거칠기Ra가 0.5μm 이하인 것을 특징으로 하는 적층체.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 기체의 두께가 50μm 이상 5000μm 이하인 것을 특징으로 하는 적층체.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 기체가, 단결정인 것을 특징으로 하는 적층체.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반도체막은, 막두께가 1μm 이상인 것을 특징으로 하는 적층체.
  13. 반도체장치로서, 반도체층과 전극을 적어도 포함하고, 상기 반도체층으로서, 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 적층체의 적어도 일부를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체장치.
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