KR20230133299A - 단결정 인상장치 및 단결정 인상방법 - Google Patents

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KR20230133299A
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히로유키 카마다
키요타카 타카노
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신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 중심축을 갖는 인상로와, 그 주위에 마련되고 코일을 갖는 자기장 발생장치를 구비하고, 용융 반도체원료에 수평자기장을 인가하여, 도가니 내에서의 대류를 억제하는 단결정 인상장치로서, 주코일과 부코일을 구비하고, 주코일로서 대향배치된 코일쌍이 2세트 마련되어 있고, 그 2개의 코일축이 동일한 수평면 내에 포함되어 있고, 수평면 내의 중심축에 있어서의 자력선방향인 X축을 사이에 두는 2개의 코일축간의 중심각도α가 100도 이상 120도 이하이며, 또한, 부코일로서 대향배치된 초전도코일의 쌍이 1세트 마련되어 있고, 그 1개의 코일축과 X축이 일치하고 있고, 주코일과 부코일은, 전류값을 독립적으로 설정가능한 것인 단결정 인상장치이다. 이에 따라, 저산소농도의 단결정제조가 가능하며, 또한 동일 장치에서 통상산소농도의 무결함영역 단결정을 고속으로 육성가능한 단결정 인상장치 및 단결정 인상방법이 제공된다.

Description

단결정 인상장치 및 단결정 인상방법
본 발명은, 예를 들어 반도체 기판으로서 사용되는 실리콘 단결정 등의 단결정의 인상장치 및 단결정 인상방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 수평자기장 인가 초크랄스키법(Horizontal Magnetic field application Czochralski method: HMCZ법이라고도 한다)에 따른 단결정 인상장치 및 단결정 인상방법에 관한 것이다.
실리콘이나 갈륨비소 등의 반도체는 단결정으로 구성되고, 소형에서 대형까지의 컴퓨터의 메모리 등에 이용되고 있으며, 기억장치의 대용량화, 저비용화, 고품질화가 요구되고 있다.
실리콘 단결정의 주된 제법인 초크랄스키법은, 석영도가니 중의 실리콘원료를 용융하여 융액을 형성하고, 거기에 종결정을 접촉시켜, 회전시키면서 인상함으로써 단결정을 얻는 제법이다. 현재에 있어서, 직경 300mm(12인치) 이상의 대구경의 결정제조는, 융액에 자기장을 인가하여 대류를 억제하는 자기장 인가 CZ법(이하, 「MCZ법」이라고 칭한다)이 주류로 되어 있다. 실리콘융액과 같은 도전성을 갖는 유체는, 자기장을 인가함으로써 대류를 억제하는 것이 가능하다. 대류가 억제됨으로써 융액의 온도변동을 감소시킬 수 있어, 조업 면에서도 품질 면에서도 안정된 결정의 육성이 가능해진다.
여기서, MCZ법의 대류억제기구에 대하여 서술한다. 융액 중에 열대류 등으로 인한 수직방향의 흐름이 발생했다고 하면, 플레밍의 오른손법칙에 따라 자기장과 대류의 쌍방에 직교하는 수평방향으로 전장이 발생한다. 이 전장에 의해 유도전류가 흐르면, 플레밍의 왼손법칙에 따라 로런츠 힘이 발생한다. 이 힘의 방향이 최초에 발생한 흐름의 역방향이 되어, 대류가 억제된다.
단 수평자기장을 인가하는 HMCZ법의 경우, 석영도가니 벽면과 자력선이 평행이 되는 영역에서는, 석영이 절연체이기 때문에 유도전류가 흐르지 않아, 대류가 억제되지 않는다. 여기서 도 13에 종래의 단결정 인상장치(110)에 있어서의 1세트의 초전도코일(코일) 쌍의 배치의 평면도를 나타낸다. 도 13과 같이 단순히 1세트의 코일의 쌍(104a와 104b)을 인상장치(110)(109는 인상로의 중심축)의 외측에 위치하는 자기장 발생장치(130)의 내부에 배치하는 코일의 배치방법으로 한 경우, 도가니(106)의 벽면과 자력선(107)이 평행이 되는 영역이 존재하는 것은 피할 수 없으며, 그 영역에 있어서는 대류가 충분히 억제되지 않는다. 그리고, 그 영역에서는 도가니 벽면으로부터 결정을 향하는 표면유속이 상대적으로 고속이 되어, 석영도가니로부터 융액 중에 용해된 산소가 표면에서 충분히 증발되지 않은 채 결정에 도달하게 된다. 그 결과, 결정 중의 산소농도를 목표한 바와 같이 낮출 수 없는 경우가 있다. 상기는 특히 4×1017atoms/cm3 이하의 산소농도가 낮은 단결정의 제조에 있어서 문제가 되기 쉽다.
이 대책으로서, 예를 들어 특허문헌 1에 기재된 기술에서는, 인상로의 중심축에 있어서의 자력선방향을 X축, 그것에 수직인 방향을 Y축으로 했을 때에, 각 축 상의 자속밀도분포의 형상과 도가니 벽에 있어서의 상대강도를 규정하고 있다. 이와 같이 함으로써, 열대류를 보다 효과적으로 억제할 수 있고, 결과적으로 산소농도가 저감된 결정을 얻을 수 있다. 이러한 자속밀도분포를 실현하는 수단으로서, 2세트의 코일의 쌍의, 각각의 코일축(대향배치된 쌍의 코일의 중심끼리를 통과하는 축) 사이의 중심각도를 규정한 인상장치가 개시되어 있다.
일본특허 제6436031호 일본특허공개 2019-196289호 공보 일본특허공개 2004-051475호 공보 일본특허공개 2004-189559호 공보
특허문헌 1에 기재된 자속밀도분포를 갖는 인상장치이면, 산소농도가 낮고 성장줄무늬(成長縞)가 억제된 단결정을 육성하는 것이 가능하다. 그러나, 이러한 자속밀도분포를 달성하려면 자력선을 만곡시키도록 코일을 배치할 필요가 있기 때문에, 자력선의 만곡이 적은 코일 배치에 비해, 코일전류값에 대한 중심자속밀도는 작아진다. 따라서, 중심축에 있어서의 자속밀도(중심자속밀도)라는 관점에서는 비효율이라고 할 수 있다.
결정인상속도V와 결정성장계면 근방에 있어서의 인상축방향의 결정 내 온도구배G의 비V/G를 적절한 범위로 제어함으로써 무결함영역 단결정이 얻어지는 것이 알려져 있는데, 결정중심에 있어서의 인상축방향의 온도구배(G_ctr)를 크게 하려면, 중심자속밀도를 크게 하는 것이 효과적이다. G_ctr을 크게 할 수 있으면 무결함영역 단결정을 얻기 위한 인상속도V도 높아져, 보다 효율좋게 무결함영역 단결정을 육성하는 것이 가능해진다.
반대로, 중심자속밀도가 낮은 조건에서는 G_ctr도 작아져, 무결함결정의 육성효율은 저하된다. 게다가, 어느 임계값을 초과하여 G_ctr이 작아지면, 결정중심에 존재하는 Void결함을 무결함화하기 위해 V를 낮추어도, 그 낮춘 V에 의해 고액 계면에서 발생하는 단위시간당 잠열(응고열)이 감소하고, 나아가 G_ctr이 저하된다. 그 결과, 결정중심을 완전히 무결함화하려면 V를 크게 낮추지 않을 수 없고, 결과적으로 결정 외주의 인상축방향의 온도구배G_edg와의 균형을 취할 수 없게 되어, 면 내 전역에서 무결함영역 단결정을 얻을 수 없게 되는 경우도 있다.
상기의 현상은, 무결함영역 단결정의 육성을 행할 때에는 산소농도에 관계없이 문제가 될 수 있는데, 특히 메모리용 등의 제품에서 일반적인 8×1017atoms/cm3 이상의 통상산소농도의 육성에 있어서, 특허문헌 1의 기술에서는 다른 코일 배치에 비해 생산성이 열등하다(혹은 제조가 불가능하다)라는 문제가 있다. 그 이유는, 8×1017atoms/cm3 이상의 산소농도규격이면 특허문헌 1과 같은 기술을 이용하여 적극적으로 산소농도를 낮출 필요가 없고, 도 13과 같은 중심자속밀도를 효율적으로 높일 수 있는 코일 배치 쪽이 보다 높은 인상속도로 단결정을 제조가능하기 때문이다.
본 발명은 상기를 감안하여 이루어진 것으로, 저산소농도의 단결정제조가 가능하며, 또한 동일 장치에서 통상산소농도의 무결함영역 단결정을 고속으로 육성가능한 단결정 인상장치 및 단결정 인상방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 가열히터 및 용융된 반도체원료가 수용되는 도가니가 배치되고 중심축을 갖는 인상로와, 이 인상로의 주위에 마련되고 초전도코일을 갖는 자기장 발생장치를 구비하고, 상기 초전도코일에 대한 통전에 의해 상기 용융된 반도체원료에 수평자기장을 인가하여, 상기 용융된 반도체원료의 상기 도가니 내에서의 대류를 억제하는 단결정 인상장치로서,
상기 자기장 발생장치의 상기 초전도코일로서 주(主)코일과 부(副)코일을 구비하고 있고,
상기 주코일로서, 대향배치된 초전도코일의 쌍이 2세트 마련되어 있고,
이 대향배치된 쌍의 초전도코일의 중심끼리를 통과하는 축을 코일축으로 했을 때에, 상기 주코일인 상기 2세트의 초전도코일의 쌍에 있어서의 2개의 코일축이 동일한 수평면 내에 포함되어 있고,
이 수평면 내의 상기 중심축에 있어서의 자력선방향을 X축으로 했을 때에, 이 X축을 사이에 두는 상기 2개의 코일축간의 중심각도α가 100도 이상 120도 이하가 되도록 상기 주코일이 배치되어 있고, 또한,
상기 부코일로서, 대향배치된 초전도코일의 쌍이 1세트 마련되어 있고, 이 부코일인 상기 1세트의 초전도코일의 쌍에 있어서의 1개의 코일축과 상기 X축이 일치하도록 상기 부코일이 배치되어 있고,
상기 주코일과 상기 부코일은, 전류값을 독립적으로 설정가능한 것을 특징으로 하는 단결정 인상장치를 제공한다.
단결정 인상장치의 자기장 발생장치가 상기와 같은 구성이면, 제조하는(인상하는) 제품품종에 맞추어 주코일과 부코일의 각 전류값을 적절한 값으로 설정함으로써, 저산소농도의 단결정제조와, 통상산소농도의 무결함영역 단결정의 고속육성이 가능한 단결정 인상장치로 할 수 있다.
이때, 상기 주코일 및 상기 부코일은,
레이스트랙형 형상과, 타원형 형상과, 상기 인상로의 외형과 동일한 방향으로 만곡된 안장형 형상 중 어느 하나이고,
연직방향의 높이가 수평방향의 폭보다도 짧은 것으로 할 수 있다.
이러한 형상의 코일이면, 원형 코일을 이용한 경우에 비해 코일축의 수평위치를 자기장 발생장치의 광체의 단(端)(상단측이나 하단측)으로 치우치게 하여 배치하는 것도 가능해져, 코일축의 수평높이(높이위치)의 설정가능한 범위를 확대할 수 있다. 이에 따라, 보다 저산소농도의 단결정을 제조하는 것도 가능해진다.
또한, 상기 주코일은, 상기 인상로의 외형을 따른 형상보다도 큰 곡률로 만곡된 안장형 형상이고,
상기 인상로의 외형을 따른 형상의 곡률에 대한 상기 안장형 형상의 주코일의 곡률의 비가 1.2 이상 2.0 이하인 것으로 할 수 있다.
이러한 것이면, 인상로의 외형을 따라 만곡시킨 안장형 코일을 이용한 경우에 비해 더욱 저산소농도의 단결정제조가 가능해진다.
또한, 상기 자기장 발생장치는, 연직방향으로 상하이동가능한 승강장치를 구비하는 것으로 할 수 있다.
이러한 것이면, 제조하는 단결정의 산소농도의 목표값마다 적합한 자기장높이(코일축의 높이위치)를 선택하는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명은, 상기의 단결정 인상장치를 이용하여, 반도체 단결정을 인상하는 것을 특징으로 하는 단결정 인상방법을 제공한다.
이러한 단결정 인상방법이면, 1대의 단결정 인상장치에서, 저산소농도의 단결정제조와, 통상산소농도의 무결함영역 단결정의 고속육성의 양방이 가능해진다.
이때, 상기 인상하는 반도체 단결정을, 무결함영역 단결정으로 할 수 있다.
본 발명은 무결함영역 단결정(특히 통상산소농도인 것)을 고속으로 육성하는 것이 가능하다.
이상과 같이, 본 발명의 단결정 인상장치 및 단결정 인상방법에 따르면, 1대의 단결정 인상장치에서, 저산소농도의 단결정제조와, 통상산소농도의 무결함영역 단결정의 고속육성의 양방이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 단결정 인상장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 장치에 있어서의 3세트의 코일 쌍의 배치의 일례를 나타내는 평면도이다.
도 3은 3세트 코일에 있어서의, 주코일의 상대전류값(Im)·부코일의 상대전류값(Is)과 중심자속밀도의 관계의 예를 나타내는 그래프이다.
도 4는 3세트 코일에 있어서, Im·Is에 대한 도가니 둘레방향에 있어서의 B⊥분포의 예를 나타내는 그래프이다.
도 5는 3세트 코일에 있어서, 중심자속밀도를 1000G로 고정하여 Im과 Is의 전류비를 변화시켰을 때의, 도가니 둘레방향에 있어서의 B⊥분포의 예를 나타내는 그래프이다.
도 6은 레이스트랙형 형상의 코일의 일례를 나타내는 측면도이다.
도 7은 타원형 형상의 코일의 일례를 나타내는 측면도이다.
도 8은 인상로의 외형과 동일한 방향으로 만곡된 안장형 형상의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 9는 코일형상이 안장형이고, 주코일의 곡률을 변화시켰을 때의, Im:Is=1:0으로 한 경우의 B⊥분포와 둘레각도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10은 코일형상이 안장형인(인상로의 외형을 따른 형상으로 만곡되어 있는), 3세트의 코일 쌍의 배치의 일례를 나타내는 평면도이다.
도 11은 실시예 1과 비교예 1에 있어서의, 무결함영역 단결정이 되는 성장속도의 상대값을 비교한 그래프이다.
도 12는 코일형상이 안장형인(주코일이 인상로의 외형을 따른 형상보다도 큰 곡률로 만곡되어 있고, 부코일이 인상로의 외형을 따른 형상으로 만곡되어 있는), 3세트의 코일 쌍의 배치의 일례를 나타내는 평면도이다.
도 13은 종래의 단결정 인상장치에 있어서의 1세트의 코일 쌍의 배치의 일례를 나타내는 평면도이다.
도 14는 종래의 단결정 인상장치에 있어서의 2세트의 코일 쌍의 배치의 일례를 나타내는 평면도이다.
도 15는 2세트 코일에 있어서의, 코일축간 각도α와 중심자속밀도의 관계의 일례를 나타내는 도면이다.
도 16은 1세트 코일에 있어서의, 도가니 둘레방향에 있어서의 B⊥분포의 일례를 나타내는 그래프이다.
도 17은 2세트 코일에 있어서의, 도가니 둘레방향에 있어서의 B⊥분포의 일례를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명을, 도면을 참조하면서 상세히 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
도 1에 본 발명의 단결정 인상장치(10)의 일례를 나타낸다. 또한, 도 2에, 본 발명의 장치에 있어서의 3세트의 코일의 쌍의 배치를 나타낸다.
도 1에 기재된 단결정 인상장치(10)는, MCZ법(보다 구체적으로는 HMCZ법)에 따른 것이며, 가열히터(8)와, 용융된 반도체원료(이하, 「융액」이라고 칭한다)(5)가 수용되는 석영제의 도가니(6)가 배치되고, 도가니(6)의 회전의 중심축(9)(인상로(1)의 중심축이기도 하다)을 갖는 인상로(1)와, 인상로(1)의 주위에 마련되고 초전도코일(이하, 「코일」이라고도 한다)을 갖는 자기장 발생장치(30)를 구비하고 있고, 초전도코일에 대한 통전에 의해 융액(5)에 수평자기장을 인가하여, 융액의 도가니 내에서의 대류를 억제하면서, 단결정(3)(예를 들어, 실리콘 단결정 등)을 인상방향으로 인상하는 구성으로 되어 있다.
한편, 코일로는, 도 2에 나타내는 바와 같이 주코일(4m)과 부코일(4s)을 구비하고 있다. 주코일(4m)로는 대향배치된 코일의 쌍이 2세트 마련되어 있다(4a와 4c의 쌍과, 4b와 4d의 쌍). 또한 부코일(4s)로는 대향배치된 코일의 쌍이 1세트 마련되어 있다(4e와 4f의 쌍).
여기서, 대향배치된 쌍의 코일의 중심끼리를 통과하는 축을 코일축(12)으로 했을 때, 주코일(4m)인 2세트의 코일의 쌍에 있어서의 2개의 코일축과, 부코일(4s)인 1세트의 코일의 쌍에 있어서의 1개의 코일축은, 모두 1개의 동일한 수평면(11) 내에 포함되도록, 코일(4a~4f)이 배치되어 있다.
게다가, 주코일(4m)에 관해서는, 수평면(11) 내에서의 중심축(9)에 있어서의 자력선방향을 X축으로 했을 때에, 이 X축을 사이에 두는, 주코일(4m)의 2개의 코일축간의 중심각도α가 100도 이상 120도 이하가 되도록 배치되어 있다. 중심각도α가 120도 이하가 되도록 주코일(4m)이 배치되어 있음으로써, 인접하는 주코일(4m)끼리(즉, 4a와 4b끼리, 4c와 4d끼리)가 부딪치는 일 없이, 또한, 100도 이상이기 때문에, 저산소농도의 단결정의 육성인 경우, 효과적으로 대폭으로 산소농도의 저감을 도모할 수 있다. 한편 부코일(4s)에 관해서는, 그 1개의 코일축과 X축이 일치하도록 배치되어 있다.
도 2에 나타내는 예에서는, 코일(4a)과 코일(4d)의 사이에 코일(4e)이 배치되어 있고, 코일(4c)과 코일(4b)의 사이에 코일(4f)이 배치되는 구성으로 되어 있다.
한편, 부호 7은 자력선을 나타내고 있다.
이하, 본 발명의 단결정 인상장치(10)에 대하여(특히 코일에 대하여), 종래의 단결정 인상장치에 있어서의 구성과 비교하면서, 더욱 상세히 설명한다.
여기서 우선, 도 14에 종래의 단결정 인상장치(210)에 있어서의 2세트의 코일의 쌍(204a와 204c의 쌍, 204b와 204d의 쌍)을 배치한 평면도를 나타낸다. 도 14에 나타내는 바와 같이, 도 14에 있어서의 중심각도α(209는 중심축)를 100~120°의 범위로 하면, 특허문헌 1에서 개시된 코일 배치가 된다.
도 15에, 각 코일의 전류값을 일정하게 한 상태에서 α를 변화시켰을 때의, 중심자속밀도의 상대값을 나타낸다. α가 커질수록 중심자속밀도의 상대값이 작아지고 있는데, 이것은 α가 커질수록 각 코일축과 X축의 각도(α/2)가 커지고, 각 코일로부터 발생하는 자력선의 X방향성분이 작아지기 때문이다. 이와 같이, 중심자속밀도를 기준으로 생각하면 특허문헌 1에서 개시된 코일 배치는 효율적이라고는 할 수 없으며, 그 결과, 상기 서술한 바와 같이 무결함영역 단결정이 되는 성장속도가 느려지거나, 경우에 따라서는 무결함영역 단결정이 얻어지지 않게 되는 경우가 있다.
본 발명에서는 이 점을 감안하여, 도 2에 나타내는 바와 같이, 또한, 전술한 바와 같이, 코일축(12)이 X축과 일치하도록 다른 1세트의 코일의 쌍(부코일(4s): 4e와 4f의 쌍)을 추가하고, 부코일(4s)의 전류값을, 추가하기 전의 2세트의 코일의 쌍(주코일(4m): 4a와 4c의 쌍, 4b와 4d의 쌍)에 대하여 독립적으로 설정가능한 것으로 하는 것을 고안하였다. 예를 들어, 주코일(4m), 부코일(4s)에 대하여 따로따로 배선되어 있고, 컴퓨터 등의 설정에 의해, 각각 독립적으로 원하는 전류값으로 통전할 수 있는 구성으로 할 수 있다.
이러한 구성으로 하면, 부코일의 전류값을 어느 정도 높게 설정함으로써, 중심자속밀도를 향상시키고, 무결함영역 단결정이 되는 성장속도를 높일 수 있다. 또한, 저산소농도의 결정을 제조할 때에는, 부코일의 전류값을 제로 또는 낮은 값으로 설정함으로써 특허문헌 1과 유사한 자기장분포를 발생시킬 수 있어, 저산소농도의 결정제조가 가능하다.
이와 같이, 주코일과 부코일의 전류값을 서로 독립적으로 설정할 수 있는 구성으로 함으로써, 자기장에 의한 대류억제력을 보다 치밀하게 제어할 수 있어, 보다 다양한 품질의 단결정을 제조하는 것이 가능해진다.
중심자속밀도를 높게 함으로써 무결함영역 단결정이 되는 성장속도가 빨라지는 것에 대해서는, 실제의 결정제조에 있어서 효과가 확인되고 있는데, 그 작용은 이하와 같이 생각된다.
우선 중심자속밀도가 낮은 경우에는, 자기장에 의해 대류가 그다지 강하게 억제되지 않기 때문에, 융액 내의 유로는, 도가니 측벽에서 상승하고, 융액 표면을 중앙을 향해 흘러, 중앙부에서 하강한다는 비교적 단순한 것이 된다. 도가니 바닥부가 측벽부에 비해 저온이 되는 온도분포로 한 경우, 바닥부로부터 측벽부를 향하는 자연대류는 발생하지 않기 때문에, 상기 유로는 측벽부보다 상방만을 순환하는 것이 되고, 바닥부에는 저온의 융액이 모이는 것으로 생각된다. 고액 계면의 바로 아래에 이러한 저온의 융액이 존재하고 있으면, 고액 계면으로 열이 충분히 공급되지 않기 때문에, 고액 계면이 하방(융액측)을 향해 볼록형상이 되기 쉽고, 결정중심의 인상축방향의 결정 내 온도구배G_ctr가 저하되는 것으로 생각된다.
한편, 중심자속밀도가 높은 경우에는, 자기장에 의해 대류가 강하게 억제되는 환경이면서 결정 회전에 의한 강제대류도 존재하기 때문에, 안정된 유로가 형성되지 않고, 특히 고액 계면 바로 아래의 대류는 복잡해지는 것으로 생각된다. 그 결과, 바닥부의 융액이 교반되어 계면 바로 아래의 융액이 균열화(均熱化)되고, 중심자속밀도가 낮을 때에 비해 고액 계면에 열이 공급되기 때문에 G_ctr이 증가하는 것으로 생각된다.
계속해서, 저산소농도의 결정제조에서 특히 문제가 되는, 자기장분포와 산소농도의 관계에 대하여 보다 상세히 서술한다.
상기 서술한 자기장에 의한 대류억제기구와 같이, 융액(5)의 열대류를 억제하는 힘은, 자력선이 도가니 벽과 평행이 되는 영역에서는 작용하지 않는다. 이것으로부터, 자속밀도성분을 도가니 내벽에 수직인 성분의 자속밀도(이하, 「B⊥」라고 칭한다)와 평행한 성분의 자속밀도(이하, 「B∥」라고 칭한다)의 2개로 분해했을 때, 대류억제에 기여하는 것은 B⊥성분만이 된다. 이 점은 특허문헌 2에 상세가 서술되어 있다.
도 16에는, 도 13에 있어서 중심자속밀도를 1000G로 했을 때의 도가니 둘레방향의 B⊥분포를 나타낸다. 또한, 도 17에는, 도 14에서 코일축간의 중심각도α를 120 °, 중심자속밀도를 1000G로 했을 때의 도가니 둘레방향의 B⊥분포를 나타낸다. 가로축의 θ는, 도 13 및 도 14 중에 나타낸 바와 같이, 도가니 내주 상의 점과 중심축(109, 209)을 연결한 선분이 X축과 이루는 각도이다.
도 13, 도 14 어느 코일의 배치에서도, θ=90, 270°의 위치에서는 B⊥가 제로로 되어 있어, 대류억제력이 작용하고 있지 않은 것을 알 수 있다. 이것은, 코일 배치가 Y축에 대하여 대칭이기 때문에, Y축 상의 점에서는 Y성분이 반드시 제로가 되는 것에 기인하는 것이며, Y축 대칭인 이상 어떠한 배치로 해도 피할 수 없다. 그러나, 도 14(도 17)에서는 도 13(도 16)과 비교하여 제로로부터의 상승이 급준하고, 제로 부근의 값이 되는 범위가 매우 좁은 점에서, 실질적으로는 충분히 대류가 억제되어 있다고 할 수 있다. 이와 같이, 도 14의 코일 배치는 멜트 전체의 대류를 억제하기에 적합한 것이라고 할 수 있다.
여기서, 본 발명의 코일 배치(도 2)에 있어서의 자기장분포에 대하여 상세히 생각한다. 이후의 설명에서는, 주코일과 부코일이 모두 동일 형상이고, 또한 α=120°인 경우에 대한 결과를 나타내는데, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
도 3에는, 주코일의 상대전류값(Im), 부코일의 상대전류값(Is)과 중심자속밀도B_ctr의 관계를 나타낸다. 상대전류값은, 4개의 주코일에만 전류를 흘렸을 때에 중심자속밀도가 1000G가 되는 전류값을 1로 하고 있으며, 0, 0.5, 1의 범위에서 주·부코일의 전류값을 각각 변화시킨 결과를 나타내고 있다.
도 3으로부터 읽어낼 수 있는 바와 같이, 주코일과 부코일에 의해 발생하는 중심자속밀도의 크기는 각각이 독립적으로 기여하고 있고, 종합적인 중심자속밀도는, 주·부코일 각각의 전류값으로부터 구해지는 중심자속밀도를 합계함으로써 구해진다. 한편, 부코일에만 전류값 1을 흘린 결과(Im,Is)=(0,1)도 중심자속밀도가 1000G로 되어 있는데, 이것은 주코일과 X축의 각도가 60°, 부코일과 X축의 각도가 0°이고, 주코일 4개의 자속밀도의 합계(4×B×cos(60°))와, 부코일 2개의 합계(2×B×cos(0°))가 동일해지기 때문이다.
도 4에는, Im을 1로 고정하고, Is를 변화시켰을 때의 B⊥분포의 계산결과를 90°~270°의 범위에서 나타낸다.
Is가 0 또는 0.25일 때의 B⊥분포는 2세트 코일의 분포(도 17)와 유사하며, 이들 조건에서는 저산소농도의 결정을 제조가능하다. 여기에서 더욱 Is를 증가시키면, θ=180° 부근의 B⊥가 증가하고, B⊥분포는 보다 균일화된다. 이러한 B⊥분포에서는 융액 전체의 대류가 충분히 억제되기 때문에, 언뜻 보면 저산소농도의 결정제조에 보다 유리하게 작용하는 것처럼 생각된다.
그러나, 실제로 결정제조를 행한 결과, 예를 들어 (Im,Is)=(1,1)과 같은 조건에서는, 반드시 산소농도가 저하되지는 않고, 반대로 산소농도가 상승하는 경우가 있는 것이 명백해졌다. 이것은, 도가니 벽면에서의 대류가 전체적으로 억제됨으로써, 도가니 벽에 접해 있는 융액이 도가니 회전과 함께 동반하여 회전하기 어려워지고, 도가니와 융액의 상대속도가 증가함으로써 융액으로의 산소용출이 촉진되었기 때문으로 생각된다. 또한, 대류억제에 의해 열수송이 감소하고, 도가니 벽면의 온도가 결정에 대하여 고온화됨으로써 도가니의 용출이 촉진된 효과도 생각된다. 대류억제에는, 융액의 표면유속 감소에 의해 산소를 낮추는(=산소의 증발시간을 길게 하는) 효과도 있는데, 상기의 조건에서는 산소용출촉진 효과 쪽이 보다 강하게 작용하여, 산소농도의 상승이라는 결과로 이어진 것으로 생각된다.
한편, 중심자속밀도를 1000G로 고정하여 Im과 Is의 전류비를 변화시켰을 때의 B⊥분포를 도 5에 나타낸다. 도면 중의 Im과 Is는, 상대전류값 그 자체가 아닌 전류값의 비이며, 예를 들어 Im:Is=1:1인 경우의 실제의 상대전류값은, (Im,Is)=(0.5,0.5)가 된다.
이들 조건에서 결정제조를 행한 결과, Is의 전류비가 큰 Im:Is=1:1 등의 조건에서는, Im:Is=1:0에 비해 산소농도가 상승하는 것을 알 수 있었다. 이것은, θ=90°로부터의 B⊥의 상승이 완만해지기 때문에, 대류가 충분히 억제되지 않고 산소증발이 불충분한 융액이 결정에 도달한 결과라고 생각된다.
이상과 같이, 주코일의 전류값Im을 고정한 경우와, 중심자속밀도를 고정한 경우의 어느 것에 있어서도, 부코일의 전류Is를 지나치게 증가시키면 산소농도가 높아지는 것을 알 수 있었다. 그 때문에, 저산소농도의 결정을 포함하는 다양한 품종을 구분하여 만들기 위해서는, Is를 가변으로 하고, 품종에 따라 Im, Is 각각의 전류값을 독립적으로 제어할 필요가 있다.
한편, 특허문헌 3의 도 12에, 3세트의 코일의 쌍을 배치한 자기장 발생장치가 예시되어 있다. 이 코일 배치는 본 발명과 유사하지만, 해당 문헌에는 코일의 전류값을 독립적으로 제어할 수 있다는 기술(記述)이 없고, 또한 발명의 목적이 균일한 자속밀도분포를 발생시키는 것인 점에서, 각 코일의 전류값은 모두 동일한 것으로 생각된다. 따라서 이 구성에서는, 상기 서술한 바와 같이 저산소농도의 결정제조를 할 수 없기 때문에, 본 발명과는 기술적으로 차이가 있는 것이다.
그런데, 본 발명에 있어서의 주코일(4m) 및 부코일(4s)의 형상에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 자주 사용되고 있는 원형 코일로 할 수 있다.
혹은, 레이스트랙형 형상과, 타원형 형상과, 인상로의 외형과 동일한 방향으로 만곡된 안장형 형상 중 어느 하나이고, 연직방향의 높이가 수평방향의 폭보다도 짧은 것으로 할 수 있다. 도 6, 도 7에 상기와 같은 레이스트랙형 형상, 타원형 형상의 측면도의 일례를 나타낸다. 또한, 도 8에 상기 안장형 형상의 사시도의 일례를 나타낸다.
이에 따라, 원형 코일을 이용한 경우에 비해 코일축의 수평위치를 자기장 발생장치의 광체의 단으로 치우치게 하여 배치하는 것이 가능해진다. 즉, 형상으로서, 원형 코일에 비해 높이가 낮은 코일이 되기 때문에, 광체의 단측(상단측이나 하단측)에 가까이 붙이기 쉽고, 그 때문에, 코일축의 수평위치를 보다 높게, 혹은 보다 낮게 설정할 수 있다. 특허문헌 4에 나타내는 바와 같이, 코일축의 수평위치를 변경함으로써 산소농도를 제어하는 것이 가능한데, 특히, 코일축의 수평위치를 높게 해 두면, 저산소농도의 단결정을 제조하는 경우에 유리하다.
안장형 형상의 주코일의 보다 구체적인 일 형태로서, 예를 들어, 인상로의 외형을 따른 형상의 곡률에 대한 상기 안장형 형상의 주코일의 곡률의 비(곡률비)가 1.2 이상 2.0 이하인 것을 들 수 있다. 즉, 인상로의 외형을 따른 형상의 곡률을 1로 했을 때에, 코일의 두께 중심에서 1.2 이상 2.0 이하의 곡률을 갖는 것이다. 이러한 안장형 형상이면, 더욱 저산소농도의 단결정제조가 가능해진다.
도 9는, 코일형상이 안장형이고, 주코일의 곡률을 변화시켰을 때의, Im:Is=1:0으로 한 경우(즉, 4개의 주코일만 통전한 경우)의 B⊥분포를 둘레각도에 대하여 플롯한 것인데, 인상로의 외형을 따른 형상을 기준으로 하고, 거기서부터 곡률비를 크게 해 가면, 각 코일의 중심영역 부근에 상당하는 125°와 235° 부근의 B⊥가 완화되어 있는 것을 알 수 있다. 본 발명의 자기장분포이면, X축에 평행한 단면과 수직인 단면에 있어서의 대류억제력의 차는 종래의 수평자기장에 비해 작아져 있기는 하나, 그래도 전체둘레에서 4개소인 이 각도영역(주코일에 있어서의 코일축 부근의 각도영역)에서는 특히 도가니에 직교하는 자속밀도성분이 강한 점에서, 도가니 벽 근방에 있어서의 산소의 확산경계층이 얇아지기 때문에, 다른 각도영역에 비해 석영도가니로부터 산소가 용해되기 쉽게 되어 있다. 코일로부터 떨어진 장소의 자속밀도는 코일까지의 거리의 2승에 반비례하는 점에서, 코일의 곡률을 크게 함으로써 이들 각도영역에 있어서의 자속밀도를 저하시키는 것이 가능하다. 상기 곡률비의 적정한 범위로는, 코일축 부근의 각도영역에 있어서의 자속밀도의 저하의 효과를 위해 1.2 이상이 좋고, 또한 코일을 수용하는 광체의 외형이 지나치게 커지는 것을 방지하거나, 중심자기장강도가 저하되어 최대자기장강도의 저하를 초래하는 것을 방지하는 점에서, 2.0 이하가 바람직하다.
또한, 도 1에 나타내는 바와 같이, 자기장 발생장치(30)는, 연직방향으로 상하이동가능한 승강장치(31)를 구비한 것으로 할 수 있다. 예를 들어 자기장 발생장치(30)는 승강장치(31)의 위에 설치되어 있는 것이 바람직하다. 예로서, 상기와 같이 코일형상을 원형 이외로 하여 코일축의 수평높이를 높게 한 경우에는, 저산소농도의 결정제조에는 적합하지만, 산소농도를 높게 하는 것은 어려워진다. 이에 자기장 발생장치를 승강장치에 의해 상하로 이동할 수 있도록 하면, 목적의 산소농도에 따라 최적의 코일축의 수평높이를 선택할 수 있어, 대응가능한 품종의 폭을 확대할 수 있다.
다음으로, 도 1을 참조하면서, 본 발명의 단결정 인상방법의 실시태양의 일례를 설명한다. 본 발명의 단결정 인상방법은, 상기에서 설명한 도 1의 단결정 인상장치를 이용하여, 실리콘 단결정 등의 반도체 단결정을 인상하는 것이다.
구체적으로는, 이하와 같이 하여 반도체 단결정을 인상한다. 우선, 단결정 인상장치(10)에 있어서, 석영도가니(6) 내에 반도체원료를 넣고 가열히터(8)에 의해 가열하여, 반도체원료를 용융시킨다. 다음으로, 초전도코일(4a~4f)에 대한 통전에 의해, 융액(5)에 자기장 발생장치(30)에 의해 발생시킨 수평자기장을 인가하여, 융액(5)의 석영도가니(6) 내에서의 대류를 억제한다.
전술한 바와 같이, 자기장 발생장치(30)로는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 각각 대향배치된 초전도코일의 쌍(4a~4d)을 각각의 코일축(12)이 동일한 수평면 내에 포함되도록 2세트 마련되어 있다. 그리고, 코일축간의 X축을 사이에 두는 중심각도α를 100° 이상 120° 이하로 하는 주코일(4m)(4a~4d)을 배치하고, 나아가, 부코일(4s)로서 코일축이 X축과 일치하도록 1세트의 초전도코일의 쌍(4e와 4f)을 배치하고 있다. 코일형상에 대해서는, 도 2에서는 원형으로 하고 있는데, 도 8이나 도 10(3세트의 코일 쌍의 배치의 일례를 나타내는 평면도)에 나타내는 안장형이나, 도 7의 타원형, 도 6의 레이스트랙형 등의 형상으로 해도 된다. 또한, 자기장 발생장치(30)는 승강장치(31)의 위에 올려 상하방향으로 움직이게 하도록 해도 된다. 상기와 같이 코일형상을 변경하거나, 승강장치를 이용함으로써 코일축의 수평높이를 조절할 수 있기 때문에, 제조할 수 있는 산소농도의 범위를 보다 확대할 수 있다.
주코일과 부코일의 전류값, 및 자기장 발생장치의 코일축의 수평높이는, 제조하는 단결정의 목표로 하는 산소농도나 grown-in 결함영역에 따라 변경할 수 있다. 예를 들어, 산소농도 4×1017atoms/cm3(old ASTM) 이하의 저산소농도의 결정을 인상하는 경우에는, 주코일에 대한 부코일의 전류비Is/Im를 0~0.25 정도의 작은 비율로 하면, 제조하는 것이 가능하다. 이때, 코일축의 수평높이를 가능한 한 높게 하여 융액면 부근에 근접시키는 조건으로 함으로써, 보다 산소농도를 낮추기 쉬워진다.
한편, 저산소농도의 무결함영역 단결정을 제조하는 경우에는, 예를 들어, 부코일의 전류비를 어느 정도 높게 하거나(예를 들어 Is/Im=0.5 등), 혹은 전류비 0~0.25인 채로 중심자속밀도를 높게 함으로써, 종래기술에 비해 육성속도의 고속화가 가능하다. 단, 결함영역의 지정이 없는 경우와 비교하면, 상기 조건변경을 행함으로써 제조가능한 산소농도의 하한은 다소 증가하게 된다.
한편, 산소농도 8×1017atoms/cm3 이상의 산소농도의 결정을 무결함영역 단결정으로서 인상하는 경우는, 예를 들어, 부코일의 전류비Is/Im가 0.5 이상이 되도록 부코일 비율을 크게 하고, 중심자속밀도를 예를 들어 2000G 이상으로 높게 함으로써, 무결함영역 단결정이 되는 성장속도가 빠른 조건에서 제조가 가능해진다. 이때, 코일축의 수평높이를 융액면으로부터 하방으로 멀리하는 조건으로 함으로써, 보다 고산소농도의 결정제조가 용이해진다.
상기와 같이, 제조하는 단결정의 목표산소농도나 grown-in 결함영역에 따라 적합한 코일전류값이나 자기장높이를 설정했으면, 다음으로, 융액(5) 중에 종결정(2)을, 예를 들어 석영도가니(6)의 중앙부 상방으로부터 하강시켜 지그시 삽입하고, 인상기구(도시하지 않음)에 의해 종결정(2)을 회전시키면서, 소정의 속도로 인상방향으로 인상해 간다. 이에 따라, 고체·액체 경계층에 단결정이 성장하고, 반도체 단결정(3)이 생성된다.
이러한 단결정 인상방법이면, 무결함영역 단결정을 높은 인상속도로 제조하거나, 저산소농도를 포함하는 다양한 산소농도 범위의 단결정을 제조하는 것이 1대의 장치에서 가능해진다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
도 1에 나타내는 단결정 인상장치(10)에 있어서, 자기장 발생장치(30)로서 도 2에 나타내는 구조의 3세트의 원형 코일의 쌍(주코일로서, 4a와 4c의 쌍과, 4b와 4d의 쌍. 부코일로서, 4e와 4f의 쌍)을 사용하고, X축을 사이에 두는 코일축간의 중심각도α를 120°로 한 자기장 발생장치를 이용하는 구성으로 하였다. 이러한 단결정 인상장치를 이용하여, 이하에 나타내는 조건으로, 실리콘 단결정의 인상을 행하였다. 이때의 목표산소농도는 9×1017atoms/cm3로 하였다.
사용도가니: 직경 800mm
반도체원료의 차지량: 400kg
육성하는 단결정: 직경 306mm
중심자속밀도: 2000G
코일전류비(주:부): 1:1
단결정 회전속도: 11rpm
도가니 회전속도: 0.5rpm
코일축의 수평높이: 융액면의 200mm 하방
이와 같이 하여 육성한 반도체 단결정에 있어서, 무결함영역 단결정이 되는 성장속도를 구하였다. 그 결과의 상대값을 도 11에 나타낸다.
(비교예 1)
도 14에 나타내는 2세트의 원형 코일의 쌍(204a와 204c의 쌍과, 204b와 204d의 쌍)에서, X축을 사이에 두는 코일축간의 중심각도α를 120°로 한 자기장 발생장치를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 구성의 단결정 인상장치를 이용하여, 실시예 1과 동일 조건으로 실리콘 단결정의 인상을 행하였다. 이 조건에 관하여, 비교예 1에서는 코일은 상기와 같이 2세트의 쌍이고, 주와 부의 구별은 없으며, 그 2세트의 쌍에서 중심자속밀도가 실시예 1과 마찬가지로 2000G가 되도록 하였다.
육성한 실리콘 단결정에 있어서 무결함영역 단결정이 되는 성장속도의 상대값을 도 11에 나타낸다.
상기와 같이 본 발명에 있어서의 단결정 인상장치를 이용한 실시예 1과, 종래의 단결정 인상장치를 이용한 비교예 1의 결과를 비교한 결과, 도 11과 같이, 비교예 1에서는 실시예 1과 비교하여 무결함영역 단결정이 되는 성장속도는 5.4% 낮았다. 이와 같이 본 발명의 장치를 이용하면, 도 14의 2세트의 코일의 쌍뿐인 종래구성의 것을 이용한 경우에 비해, 산소농도가 통상 레벨인 무결함영역 단결정의 인상을 보다 고속으로 행할 수 있어, 생산성을 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다.
(실시예 2)
실시예 1의 자기장 발생장치를 사용하고, 이하에 나타내는 조건 이외는 실시예 1과 동일한 조건으로, 실리콘 단결정의 인상을 행하였다.
중심자속밀도: 1000G
코일전류비(주:부): 1:0.25
도가니 회전속도: 0.03rpm
코일축의 수평높이: 융액면의 120mm 하방
육성한 실리콘 단결정의 산소농도를 조사한 결과, 3.2~3.9×1017atoms/cm3가 되었다.
(실시예 3)
코일전류비(주:부)를 1:1로 한 것 이외는 실시예 2와 동일 조건으로 실리콘 단결정의 인상을 행하였다.
육성한 실리콘 단결정의 산소농도를 조사한 결과, 4.0~4.9×1017atoms/cm3가 되었다.
실시예 2와 실시예 3을 비교하면, 실시예 2에서는 실시예 3과 비교하여 산소농도가 낮은 실리콘 단결정을 얻을 수 있었다. 주코일과 부코일의 전류값의 독립설정에 의해, 그들의 비를 적당히 설정하는 것만으로, 실시예 3과 같은 약간 낮은 정도의 레벨의 산소농도의 단결정뿐만 아니라, 실시예 2와 같이 4.0×1017atoms/cm3 미만이라는, 더욱 저산소농도의 단결정을 얻을 수도 있다. 이와 같이 본 발명의 단결정 인상장치 및 인상방법에 의해, 다양한 레벨의 산소농도의 단결정을 간편하게 인상하는 것이 가능하다.
(실시예 4)
도 10에 나타내는 3세트의 안장형 코일의 쌍에서, X축을 사이에 두는 코일축간의 중심각도α를 120°로 한 자기장 발생장치를 사용하고, 코일축의 수평높이를 융액면과 동일한 높이로 설정하고, 그 밖의 조건은 실시예 2와 동일하게 하여 실리콘 단결정의 인상을 행하였다.
육성한 실리콘 단결정의 산소농도를 조사한 결과, 2.5~3.2×1017atoms/cm3가 되고, 안장형 코일을 이용하여 코일축의 수평높이를 상승시킴으로써, 실시예 2보다도, 더욱 산소농도가 낮은 실리콘 단결정이 얻어졌다.
(실시예 5)
도 12에, 코일형상이 안장형인, 3세트의 코일 쌍의 배치의 일례를 나타낸다. 보다 구체적으로는, 주코일이 인상로의 외형을 따른 형상보다도 큰 곡률로 만곡되어 있고(곡률비 1.8), 부코일이 인상로의 외형을 따른 형상으로 만곡되어 있는 태양이다. 이러한 도 12에 나타내는 3세트의 안장형 코일의 쌍을 갖는 자기장 발생장치를 사용하고, 이상에 나타내는 조건 이외는 실시예 4와 동일한 조건으로, 실리콘 단결정의 인상을 행하였다.
육성한 실리콘 단결정의 산소농도를 조사한 결과, 2.2~3.0×1017atoms/cm3가 되고, 곡률이 큰 안장형 코일을 이용하여 코일축의 수평높이를 상승시킴으로써, 실시예 4보다도, 더욱 산소농도가 낮은 실리콘 단결정이 얻어졌다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는, 예시이며, 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (6)

  1. 가열히터 및 용융된 반도체원료가 수용되는 도가니가 배치되고 중심축을 갖는 인상로와, 이 인상로의 주위에 마련되고 초전도코일을 갖는 자기장 발생장치를 구비하고, 상기 초전도코일에 대한 통전에 의해 상기 용융된 반도체원료에 수평자기장을 인가하여, 상기 용융된 반도체원료의 상기 도가니 내에서의 대류를 억제하는 단결정 인상장치로서,
    상기 자기장 발생장치의 상기 초전도코일로서 주코일과 부코일을 구비하고 있고,
    상기 주코일로서, 대향배치된 초전도코일의 쌍이 2세트 마련되어 있고,
    이 대향배치된 쌍의 초전도코일의 중심끼리를 통과하는 축을 코일축으로 했을 때에, 상기 주코일인 상기 2세트의 초전도코일의 쌍에 있어서의 2개의 코일축이 동일한 수평면 내에 포함되어 있고,
    이 수평면 내의 상기 중심축에 있어서의 자력선방향을 X축으로 했을 때에, 이 X축을 사이에 두는 상기 2개의 코일축간의 중심각도α가 100도 이상 120도 이하가 되도록 상기 주코일이 배치되어 있으며, 또한,
    상기 부코일로서, 대향배치된 초전도코일의 쌍이 1세트 마련되어 있고, 이 부코일인 상기 1세트의 초전도코일의 쌍에 있어서의 1개의 코일축과 상기 X축이 일치하도록 상기 부코일이 배치되어 있고,
    상기 주코일과 상기 부코일은, 전류값을 독립적으로 설정가능한 것을 특징으로 하는 단결정 인상장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 주코일 및 상기 부코일은,
    레이스트랙형 형상과, 타원형 형상과, 상기 인상로의 외형과 동일한 방향으로 만곡된 안장형 형상 중 어느 하나이고,
    연직방향의 높이가 수평방향의 폭보다도 짧은 것을 특징으로 하는 단결정 인상장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 주코일은, 상기 인상로의 외형을 따른 형상보다도 큰 곡률로 만곡된 안장형 형상이고,
    상기 인상로의 외형을 따른 형상의 곡률에 대한 상기 안장형 형상의 주코일의 곡률의 비가 1.2 이상 2.0 이하인 것을 특징으로 하는 단결정 인상장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 자기장 발생장치는, 연직방향으로 상하이동가능한 승강장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 단결정 인상장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 단결정 인상장치를 이용하여, 반도체 단결정을 인상하는 것을 특징으로 하는 단결정 인상방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 인상하는 반도체 단결정을, 무결함영역 단결정으로 하는 것을 특징으로 하는 단결정 인상방법.
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