JP7160006B2 - 単結晶引上げ装置および単結晶引上げ方法 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶引上げ装置および単結晶引上げ方法に関する。

シリコンやガリウム砒素などの半導体は、高純度に生成された単結晶のインゴッドをウェーハ状にスライスし、このウェーハ上に高度に集積された回路が形成されたものを、小型から大型までのコンピュータのメモリ等に用いられている。かかるメモリは、その集積度を高めることでメモリの、大容量化、低コスト化、高性能化が図られている。

従来、これら半導体の要求を満たす単結晶を製造するための単結晶引上げ方法の１つとして知られている、チョクラルスキー（ＣＺ）法について、図３を用いて説明する。
図３の単結晶引上げ装置１００は、上面が開閉可能な引上げ炉１０１を備え、この引上げ炉１０１内に坩堝１０２を内蔵した構成となっている。そして、引上げ炉１０１の内側には坩堝１０２内の半導体原料を加熱溶融するためのヒータ１０３が坩堝１０２の周囲に設けられ、引上げ炉１０１の外側には、図４に示すように１対の超電導コイル１０４（１０４ａ，１０４ｂ）を円筒型容器としての冷媒容器（以下、円筒型冷媒容器）１０５に内蔵した超電導磁石１３０が配置されている 。
かかる超電導磁石１３０により、引上げ炉１０１及び真空容器１１９の中心線１１０に対して軸対称の磁力線１０７を発生している（この中心線１１０の位置を磁場中心と称している）。

単結晶の製造に際しては、坩堝１０２内に半導体原料１０６を入れてヒータ１０３により加熱し、半導体原料１０６を溶融させる。この溶融液中に図示しない種結晶を例えば坩堝１０２の中央部上方から下降して着液させ、図示しない引上げ機構により種結晶を所定の速度で引き上げ方向１０８の方向に引上げていく。これにより、固体・液体境界層に結晶が成長し、単結晶が生成される。
この際、ヒータ１０３の加熱によって誘起される溶融液の流体運動、即ち熱対流が生じると、引上げられる溶融液が乱され、単結晶生成の歩留りが低下する。

そこで、この対策として、超電導磁石１３０の超電導コイル１０４を使用する。すなわち、溶融液の半導体原料１０６は、超電導コイル１０４への通電によって発生する磁力線１０７により動作抑止力を受け、坩堝１０２内で対流することなく、種結晶の引上げに伴って成長単結晶がゆっくりと上方に向って引上げられ、固体の単結晶１０９として製造されるようになる。なお、引上げ炉１０１の上方には 、図示しないが、単結晶１０９を坩堝中心線１１０に沿って引上げるための引上げ機構が設けられている。

次に、図４により、図３に示した単結晶引上げ装置１００に用いられる超電導磁石１３０の一例について説明する。この超電導磁石１３０は、円筒型真空容器１１９に超電導コイル１０４（１０４ａ、１０４ｂ）を円筒型冷媒容器を介して収納した構成とされている。この超電導磁石１３０においては、真空容器１１９内の中心部を介して互いに向き合う１対の超電導コイル１０４ａ、１０４ｂが収納されている。これら１対の超電導コイル１０４ａ、１０４ｂは横向きの同一方向に沿う磁場を発生しているヘルムホルツ型磁場コイルであり、図３に示すように、引上げ炉１０１及び真空容器１１９の中心線１１０に対して軸対称の磁力線１０７を発生している（この中心線１１０の位置を磁場中心と称している）。

なお、この超電導磁石１３０は、図３、４に示すように２つの超電導コイル１０４ａ、１０４ｂに電流を導入する電流リード１１１ 、円筒型冷媒容器１０５の内部に納められた第１の輻射シールド１１７および第２の輻射シールド１１８を冷却するための小型ヘリウム冷凍機１１２、円筒型冷媒容器１０５内のヘリウムガスを放出するガス放出管１１３及び液体ヘリウムを補給する補給口を有するサービスポート１１４等を備えている。このような超電導磁石１３０のボア１１５内に、図３に示した引上げ炉１０１が配設される。

図５は、上述した従来の超電導磁石１３０の磁場分布を示している。図４に示すように、従来の超電導磁石１３０においては、互いに向き合った１対の超電導コイル１０４ａ、１０４ｂが配置されていることから、各コイル配置方向（図５のＸ方向）では両側に向って磁場が次第に大きくなり、これと直交する方向（図５のＹ方向）では上下方向に向って次第に磁場が小さくなる。このような従来の構成では図４に示すようにボア１１５内の範囲の磁場勾配が大きすぎるため、溶融した半導体原料に発生する熱対流抑制が不均衡になっており、かつ磁場効率が悪い。即ち、図５に同じ磁束密度の領域を斜線で示したように、中心磁場近傍の領域では、磁場均一性がよくない（すなわち、図５において、上下、左右に細長いクロス状になっている）ため、熱対流の抑制効果が低く、高品質の単結晶を引上げることができないという問題点があった。

そこで、上記の問題点を解決するため、図６（ａ）、図６（ｂ）に示すように、超電導コイル１０４の数を４以上（例えば、１０４ａ、１０４ｂ、１０４ｃ、１０４ｄの４つ）とし、各超電導コイル中心を引上げ炉の周囲に同軸的に設けた筒形容器内の平面上に配置するとともに、その配置された各超電導コイルを前記筒形容器の軸心を介して対向する向きに設定し、かつ前記超電導コイルの相互に隣接する１対ずつのもの同士が前記筒形容器の内側に向く配設角度θ（図６（ｂ）参照）を１００度～１３０度の範囲（すなわち、Ｘ軸を挟んで隣接するコイル軸間の中心角度α（図６（ｂ）参照）は５０度～８０度）に設定することが開示されている（特許文献１）。
これによって、ボア１１５内部に磁場勾配の少ない均一性のよい横磁場を発生することができ、また、平面上に同心円状もしくは正方形状の磁場分布を発生することができ、不均衡電磁力を大幅に抑制することができるとされる。また、その結果、引上げ方向の均一磁場領域が向上するとともに、横磁場方向の磁場がほぼ水平になり、不均衡電磁力の抑制により、高品質の単結晶の製造が実現できる。
さらに、この単結晶引上げ方法によれば、高品質の単結晶を歩留りよく引上げることも開示されている。

すなわち、図６の超電導コイル１０４ａ、１０４ｂ、１０４ｃ、１０４ｄの配設角度θを、それぞれ、１００度、１１０度、１１５度、１２０度、１３０度（すなわち、コイル軸間の中心角度αはそれぞれ８０度、７０度、６５度、６０度、５０度）とした場合の磁場分布を示した図７～図１１において、中心磁場が十分に広い領域に亘って均一に配置される。その一方で、図１２に示すように、配設角度θが９０度（コイル軸間の中心角度αは９０度）と小さい場合には、中心磁場のＹ方向の幅が極端に狭くなり、図１３に示すように、配設角度θが１４０度（コイル軸間の中心角度αは４０度）と大きい場合には、中心磁場のＸ方向の幅が極端に狭くなっている。
したがって、図６の超電導磁石１３０において、配設角度θを１００度～１３０度の範囲に設定することで、ボア１１５内部に同心円状もしくは正方形状の等分布磁場を得ることができるとされている。

しかしながら、図７～図１１に示すように均一な磁場分布であっても、中心軸１１０における磁力線がＸ軸方向に向かう横磁場においては、Ｘ軸と平行な断面内とＸ軸に垂直な断面内とでは熱対流に違いがあることを開示している（特許文献２）。
この傾向は４コイルにより均一な磁場分布を形成した特許文献１で開示されている技術（ただし、コイル軸間の中心角度αは６０度）でも同様であったが、超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに、前記Ｘ軸上の磁束密度分布が上に凸の分布である。

また、前記水平面内の前記中心軸における磁束密度を磁束密度設定値とした場合、前記Ｘ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の８０％以下となると同時に、前記水平面内において前記Ｘ軸と直交し前記中心軸を通るＹ軸上の磁束密度分布が下に凸の分布であり、前記Ｙ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の１４０％以上となるように磁場分布を発生させるようにしている。

このような構成によれば、電磁力による対流抑制力が不十分だったＸ軸と垂直な断面内においても、溶融した半導体原料の流速を低減できるとともに、溶融した半導体原料のＸ軸に平行な断面における流速と、溶融した半導体原料のＸ軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることができる。Ｘ軸と垂直な断面内においても、溶融した半導体原料の流速を低減することによって、石英坩堝壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間が長くなり、溶融した半導体原料の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができるようになっている。

しかしながら、このような極低酸素結晶はパワーデバイスやイメージセンサー用途に限られており、その他のメモリやＣＰＵなどのロジック用途には少なくとも１０ｐｐｍａ－ＪＥＩＤＡ以上の酸素濃度を有する結晶が要求されていることから、同じ引上げ装置で極低酸素結晶と高酸素結晶の両方を製造できることが望ましい。

例えば、特許文献３では、特許文献２で示された磁場発生装置において、２対あるコイルのうち、１対のコイルに流れる電流の向きを変えられるようにすることで、極低酸素結晶が得られる磁場分布と高酸素結晶となる磁場分布を切り替えて発生させることができる単結晶引上げ装置が開示されている。

しかしながら、コイルに流れる電流の向きを変更すると、コイルが受ける力の向きも変わることになることから、コイルを拘束する構造体も２種類の力の向きに対応させておく必要がある。さらに、超電導磁石の場合、超電導線がほんのわずかでも動いてしまうと、摩擦によるジュール熱が発生することでクエンチが発生することが知られているが、この方法のようにコイルに流す電流の向きを切り替えてしまうと、超電導線が受ける力の向きが反転し、位置がずれ易くなるために、クエンチを起こし易くなるという弊害がある。

特開２００４－０５１４７５号公報 特許第６４３６０３１号 特開２０１７－２０６３９６号公報

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、育成する単結晶中の酸素濃度を低減できるとともに、育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる単結晶引上げ装置、および単結晶引上げ方法を提供するとともに、同じ引上げ装置において、簡便な方法で酸素濃度の高い単結晶も得ることができる単結晶引上げ装置、及び単結晶引上げ方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、半導体原料が収容される坩堝と、前記単結晶原料を加熱して溶融する加熱手段とを備えた引上げ炉と、該引上げ炉の周囲に超電導コイルが配設された磁場発生装置とを備え、前記超電導コイルへの通電により、前記坩堝内の溶融した半導体原料を磁力線が貫くように磁場を与えて、前記溶融した半導体原料の前記坩堝内での対流を抑制する単結晶引上げ装置であって、
前記引上げ炉と前記磁場発生装置間には、選択的に設置可能な磁気シールドを具備し、前記磁場発生装置は、前記磁気シールドにより、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉の中心軸における磁力線方向と磁場分布を変更できるものであることを特徴とする単結晶引上げ装置を提供する。

このように引上げ炉と前記磁場発生装置との間に、磁気シールドを選択的に設置することで、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉の中心軸における磁力線方向と磁場分布を簡単に変更することができる。

また、前記磁気シールドは、形状、配置を変更可能として前記磁力線方向と磁場分布を変更できるものであるとすることができる。

このように、引上げ炉と前記磁場発生装置との間に、磁気シールドを形状や、配置位置を変更することで、前記磁力線方向と磁場分布をよりきめ細かく変更することができる。

また、前記磁場発生装置は、前記磁気シールドを前記引上げ炉と前記磁場発生装置間に設置しない設定とした場合に、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉の中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに該Ｘ軸上の磁束密度分布が上に凸の分布となるものとすることができる。

このように磁気シールドを、引上げ炉と磁場発生装置間に設置しないとした場合に、上記のような磁束密度分布のものとすることができる。

また、前記磁場発生装置は、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉の中心軸における磁束密度を磁束密度設定値とした場合、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉の中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに該Ｘ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の８０％以下となると同時に、前記水平面内において前記Ｘ軸と直交し前記中心軸を通るＹ軸上の磁束密度分布が下に凸の分布であり、前記Ｙ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の１４０％以上となる、磁場分布を発生させるものとすることができる。

このような磁場分布を発生させるものであれば、より均一な磁場分布を有するものとすることができる。

また本発明は、前記磁場発生装置は、それぞれ対向配置された超電導コイルの対をそれぞれのコイル軸が同じ水平面内に含まれるように２対設け、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉の中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに、それぞれのコイルの前記Ｘ軸を挟む中心角度αを１００度以上１２０度以下としたものであるとすることができる。

このような単結晶引上げ装置であれば、前記磁気シールドを挿入しない場合には、育成する単結晶の酸素濃度を大幅に低減できるとともに、育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる。

このとき、前記磁気シールドは、前記引上げ炉と前記磁場発生装置との間に着脱可能とし、前記磁気シールドを設置するか否かで、または前記磁気シールドの形状、配置を変更することで、単結晶中の酸素濃度を制御可能なものであるとすることができる。

このような単結晶引上げ装置であれば、磁力線方向をＸ軸とした場合には、磁気シールドの設置、ならびにその形状によって、Ｘ軸と垂直な断面内における電磁力による対流抑制力を弱くする方向に変化させることが可能となる。対流抑制力を弱めることで、溶融した原料融液の流速が低減されにくくなるため、坩堝壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間が短くなり、溶融した半導体原料の自由表面からの酸素蒸発量が減少することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度を増加させることもできる単結晶引上げ装置とすることができる。

また、前記磁気シールドは、鉄に比較して比透磁率の大きいパーマロイとすることができる。

このようにすれば、磁気シールドの効果は透磁率に依存することから、Ｆｅ（比透磁率４，０００）よりも比透磁率が大きいパーマロイ（比透磁率８０，０００）などを用いれば、２ｍｍ程度の肉厚でも同様の効果が得られると共に、軽量化が図れることから、容易に取り外しが可能となる。

さらに、前記単結晶引上げ装置を用いて、半導体単結晶を引き上げることができる。

このように、本発明の装置を用いれば、製造する単結晶の酸素濃度が違っても、磁気シールドの設置の有無及び設置する磁気シールドの形状を選択することで、同一の製造装置で単結晶を製造することが可能となる。

本発明の単結晶引上げ装置および単結晶引上げ方法であれば、取り込まれる酸素濃度が大幅に低減されるとともに成長縞が抑制された半導体単結晶を育成できるとともに、同じ引上げ装置を用いて、取り込まれる酸素濃度を増加させた半導体単結晶も容易に育成することができる。

本発明の単結晶引上げ装置の一例を示す概略断面図である。 図１に示す単結晶引上げ装置の一例を示す模式的な概略上面図である。 従来の単結晶引上げ装置の一例を示す概略断面図である。 超電導磁石の一例を示す概略斜視図である。 従来の磁束密度分布を示す図である。 特許文献１の超電導磁石を示す概略斜視図及び概略横断面図である。 配設角度θ＝１００度のときの磁束密度分布を示す図である。 配設角度θ＝１１０度のときの磁束密度分布を示す図である。 配設角度θ＝１１５度のときの磁束密度分布を示す図である。 配設角度θ＝１２０度のときの磁束密度分布を示す図である。 配設角度θ＝１３０度のときの磁束密度分布を示す図である。 配設角度θ＝９０度のときの磁束密度分布を示す図である。 配設角度θ＝１４０度のときの磁束密度分布を示す図である。 磁気シールドを磁場発生装置と引上げ炉との間に設置しないときの磁束密度分布を示す図である。 図１４（ａ）で磁力線ベクトルを表示した図である。 磁気シールドを磁場発生装置と引上げ炉との間に設置したときの磁束密度分布を示す図である（実施例１）。 図１５（ａ）で磁力線ベクトルを表示した図である。 磁気シールドを磁場発生装置と引上げ炉との間に設置して配置位置を変えたときの磁束密度分布を示す図である（実施例２）。 図１６（ａ）で磁力線ベクトルを表示した図である。

以下、本発明について図面を参照して実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
前述したように、チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置では、ヒータの加熱によって誘起される半導体原料の溶融液の流体運動、即ち熱対流により引上げられる溶融液が乱され、単結晶生成の歩留りの低下を克服するために、炉を挟むように超電導コイルを配置して、超電導コイルに通電することにより炉内の半導体原料を通過する磁力線を発生させ、この磁力線により半導体原料が動作抑止力を受け、炉内で対流することなく、種結晶の引き上げに伴って成長する単結晶が製造されるようになった。

しかしながら、超電導コイルのコイル配置の仕方、配置数によっては、炉内の磁場勾配が大きすぎ、溶融した単結晶原料に発生する熱対流抑制が不均衡となることがあるので、引上げ方向の均一磁場領域を向上させ、不均衡電磁力を抑制することで、高品質の単結晶の製造が実現できるようになった。

それでも、磁力線が向かう軸方向の磁場においては、軸と平行な断面と、軸に垂直な断面内とでは、熱対流に違いがあり、かかる熱対流の違いを克服するために、磁束密度を所定の磁束密度設定値に設定して、磁場分布を発生させるようにして、電磁力による対流抑制力が不十分だった方向の流速を調節させ、石英坩堝壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間を調節して溶融した半導体原料の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができるようになった。

ところで、用途によっては、単結晶の酸素濃度の異なる結晶が要求されることから、同じ引上げ装置で極低酸素結晶と高酸素結晶の両方を製造できることが望ましいことから、磁場発生装置において、２対あるコイルのうち、１対のコイルに流れる電流の向きを変えられるようにすることで、極低酸素結晶が得られる磁場分布と高酸素結晶となる磁場分布を切り替えて発生させることができる単結晶引上げ装置を提案された。

しかしながら、コイルに流れる電流の向きを変更すると、超電導線が受ける力の向きが反転し、位置がずれ易くなるために、クエンチを起こし易くなるという弊害がある。

以上の課題を解決するために、本発明者は、育成する単結晶中の酸素濃度を低減できるとともに、育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる単結晶引上げ装置、および単結晶引上げ方法を提供すること、しかも、同じ引上げ装置において、簡便な方法で酸素濃度の高い単結晶も得ることができる単結晶引上げ装置、及び単結晶引上げ方法について検討した結果、本発明を完成した。

すなわち、本発明は、半導体原料が収容される坩堝と、前記半導体原料を加熱して溶融する加熱手段とを備えた引上げ炉と、該引上げ炉の周囲に超電導コイルが配設された磁場発生装置とを備え、前記超電導コイルへの通電により、前記坩堝内の溶融した半導体原料を磁力線が貫くように磁場を与えて、前記溶融した半導体原料の前記坩堝内での対流を抑制する単結晶引上げ装置であって、前記引上げ炉と前記磁場発生装置間には、選択的に設置可能な磁気シールドを具備し、前記磁場発生装置は、前記磁気シールドにより、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉の中心軸における磁力線方向と磁場分布を変更できるものであることを特徴とする単結晶引上げ装置である。

図１に本発明の単結晶引上げ装置１の一例を示す。
この単結晶引上げ装置１は、上面が開閉可能な引上げ炉２を備え、この引上げ炉２内に坩堝３を内蔵した構成となっている。そして、引上げ炉２の内側には坩堝３内の半導体原料１１を加熱溶融するためのヒータ４が坩堝３の周囲に設けられ、引上げ炉２の外側には、１対の超電導コイル５（５ａ、５ｂ）を円筒型容器としての冷媒容器（以下、円筒型冷媒容器）６に内蔵した超電導磁石７が配置されている。かかる超電導磁石７により、引上げ炉２及び真空容器８の中心軸９に対して軸対称の磁力線１０を発生している（この中心軸９の位置を磁場中心と称している）。

単結晶の製造に際しては、坩堝３内に半導体原料１１を入れてヒータ４により加熱し、半導体材料１１を溶融させる。この溶融液中に図示しない種結晶を例えば坩堝３の中央部上方から下降して着液させ、図示しない引上げ機構により種結晶を所定の速度で引き上げ方向１３の方向に引上げていく。これにより、固体・液体境界層に結晶が成長し、単結晶１２が生成される。

そして、前記引上げ炉２と前記磁場発生装置である超電導磁石７の間には、選択的に設置可能な磁気シールド２０を具備し、前記磁場発生装置は、前記磁気シールド２０により、前記超電導コイル５のコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉２の中心軸における磁力線方向と磁場分布を変更できるようにしている。

ここで、前記シールド２０について説明する。磁気シールド２０には例えば、肉厚２５ｍｍの鉄を使用しており、磁石の筺体内側面に沿う、断面略円弧形状としている。但し、磁気シールド２０の材質は鉄に限定されない。例えば、磁気シールド２０には、鉄に比較して比透磁率の大きいパーマロイが適用可能である。何故ならば、磁気シールド２０の効果は透磁率に依存することから、Ｆｅ（比透磁率４，０００）よりも比透磁率が大きいパーマロイ（比透磁率８０，０００）などを用いれば、２ｍｍ程度の肉厚でも同様の効果が得られると共に、軽量化が図れることから、容易に取り外しが可能となる。
すなわち、図２に示すように、磁気シールド２０は引上げ炉２を挟むように例えば引上げ炉２の中心軸に対称となるように配置している。なお、図２の単結晶引上げ装置１では、超電導コイル５の数を４つ、引上げ炉２の周囲に配置し、かつ前記超電導コイル５の相互に隣接する１対ずつのもの同士が例えば中心角度αを１００度～１３０度の範囲である構造のものを示している。また、前記磁気シールド２０は、着脱自在であるとともに、引上げ炉２の中心軸周りに配置位置を変更可能に構成している。
また、前記シールド２０は、形状の変更が可能であり、例えば幅寸法、すなわち磁石の筺体内側面に対向する円弧面長を規定する、周方向角度を任意に設定することができる。これにより、例えば磁気シールド２０を設置しない場合の図１４ａと比較すれば明らかな通り、引上げ炉２内の石英坩堝を通過する磁力線を好適に制御することができる。

以上のような磁気シールド２０が配置されると、引上げ炉２内の石英坩堝を通過する磁力線が変化する。このような磁力線の変化により、磁力線と垂直な断面内においても、溶融する半導体原料の鉛直方向の自然対流に対する強い抑制力が緩和される（例えば図２参照）。
従って、磁気シールド２０の設置の有無、形状、配置を変更することで、磁力線方向や磁場分布を制御できる。よって同一単結晶引上げ装置で育成される単結晶中の酸素濃度を低酸素から高酸素まで自在に制御することができる。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（比較例）
特許文献２の磁束密度分布と磁力線ベクトル
ＡＮＳＹＳ－Ｍａｘｗｅｌｌ－３Ｄにより磁場解析を実施した。磁場中心の磁束密度が１０００Ｇａｕｓｓになるように、コイルの巻き数×電流値を調整した。
図１４（ａ）は磁束密度分布で図１４（ｂ）は磁束密度分布上に、磁力線ベクトルを追加して表示した。
図中、丸印は、直径３２インチ（８００ｍｍ）、石英坩堝の外径を示しており、その中での代表的な磁力線を黒矢印で示した。
このように磁場発生装置と引上機の間に磁気シールド２０を挿入しない状態では、中心軸での磁力線方向であるＸ軸上の磁束密度分布は上に凸の分布となり、水平面内において前記Ｘ軸と直交し前記中心軸を通るＹ軸上の磁束密度分布は下に凸の分布となる。
また坩堝付近では磁力線が大きく湾曲していることがわかる。このような磁力線により、磁力線と垂直な断面内においても、鉛直方向の自然対流に対して強い抑制力が発生することになる。

（実施例１）
磁気シールド６０度×２箇所、Ｆｅ（ｔ２５ｍｍ）
周方向角度６０度の磁気シールド２０を、左下と右上の対になっているコイルの内側に配置した。その結果、シールドの無い左上と右下のコイルによる磁場が優勢となり、磁束密度が左右非対称に変化し、中心軸における磁力線方向であるＸ軸は右下方向に変化した。また、坩堝近くの磁力線を見ると、特にＸ軸の右側で磁力線の湾曲度が小さくなっていることから、磁力線と垂直な断面内における自然対流の抑制力が比較例よりも弱くなっていることがわかる（図１５（ａ）、図１５（ｂ））。
本実施例では、磁気シールド２０に肉厚２５ｍｍの鉄を使用しており、磁石の筺体内径に沿う形状とし、ホイストクレーンを用いて筺体下部の支持部に載せる形で設置を行った。
磁気シールド２０は強磁性材であるため、磁場が発生すると磁石に吸着するように固定されるが、保磁力が大きくないため、磁場が発生していなければ、取り外しもクレーンで取り外し可能である。

（実施例２）
磁気シールド９０度×２箇所、Ｆｅ（ｔ２５ｍｍ）
周方向角度９０度の磁気シールド２０を、同じく左下と右上の対になっているコイルの内側に配置した。中心軸上の磁力線方向Ｘ軸は実施例１よりもさらに右下方向に回転し、また、Ｘ軸の右側では磁力線の湾曲度が実施例１よりもさらに小さくなっている（図１６（ａ），図１６（ｂ））。

上記、比較例と実施例１、２について、各々、下記条件でシリコン単結晶の引き上げを行い、直胴４０ｃｍ付近の酸素濃度を比較した。

使用坩堝 ：直径８００ｍｍ
単結晶材料のチャージ量 ：４００ｋｇ
育成する単結晶 ：直径３０６ｍｍ
単結晶の直胴部の長さ ：４０ｃｍ
磁束密度 ：磁気シールドが無い状態で中心１０００Ｇとなるように調整
単結晶回転速度 ：６ｒｐｍ
坩堝回転速度 ：０．０３ｒｐｍ

比較例の条件では中心軸上の磁束密度が最も高く、結晶中の酸素も最も低い。実施例１になると中心磁場は８２０Ｇまで低下するが酸素濃度は増加傾向となり、実施例２になると比較例と遜色ない磁束密度になるとともに、結晶中酸素濃度は１０ｐｐｍａ以上にまで増加した。
なお、今回の実施例では、肉厚２５ｍｍのＦｅによる磁気シールド２０を用いたが、磁気シールド２０の効果は透磁率に依存することから、Ｆｅ（比透磁率４，０００）よりも比透磁率が大きいパーマロイ（比透磁率８０，０００）などを用いれば、２ｍｍ程度の肉厚でも同様の効果が得られると共に、軽量化が図れることが可能となりより容易に取り外しが可能となる。
このように、製造する単結晶の酸素濃度が違っても、磁気シールドの設置の有無及び設置する磁気シールドの形状を選択することで、同一の製造装置で異なる酸素濃度の単結晶を製造することが可能となる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…単結晶引上げ装置、 ２…引上げ炉， ３…坩堝、 ４…ヒータ、 ５…超電導コイル、 ６…円筒型冷媒容器、 ７…超電導磁石、 ８…真空容器、 ９…中心軸、 １０…磁力線、 １１…半導体原料、 １２…単結晶、 １３…引き上げ方向、 ２０…磁気シールド。

Claims (8)

1. 半導体原料が収容される坩堝と、前記半導体原料を加熱して溶融する加熱手段とを備えた引上げ炉と、該引上げ炉の周囲に超電導コイルが配設された磁場発生装置とを備え、前記超電導コイルへの通電により、前記坩堝内の溶融した半導体原料を磁力線が貫くように磁場を与えて、前記溶融した半導体原料の前記坩堝内での対流を抑制する単結晶引上げ装置であって、
   前記引上げ炉と前記磁場発生装置間には、選択的に設置可能な磁気シールドを具備し、前記磁場発生装置は、前記磁気シールドにより、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉の中心軸における磁力線方向と磁場分布を変更できる単結晶引上げ装置であって、
   かつ、前記磁場発生装置は、それぞれ対向配置された超電導コイルの対をそれぞれのコイル軸が同じ水平面内に含まれるように２対設けたものであることを特徴とする単結晶引上げ装置。
2. 前記磁気シールドは、形状、配置を変更可能として前記磁力線方向と磁場分布を変更できるものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ装置。
3. 前記磁場発生装置は、前記磁気シールドを前記引上げ炉と前記磁場発生装置間に設置しない設定とした場合に、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉の中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに該Ｘ軸上の磁束密度分布が上に凸の分布となるものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶引上げ装置。
4. 前記磁場発生装置は、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉の中心軸における磁束密度を磁束密度設定値とした場合、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉の中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに該Ｘ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の８０％以下となると同時に、前記水平面内において前記Ｘ軸と直交し前記中心軸を通るＹ軸上の磁束密度分布が下に凸の分布であり、前記Ｙ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の１４０％以上となる、磁場分布を発生させるものであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置。
5. 前記磁場発生装置は、それぞれ対向配置された超電導コイルの対をそれぞれのコイル軸が同じ水平面内に含まれるように２対設け、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記引上げ炉の中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに、それぞれのコイルの前記Ｘ軸を挟む中心角度αを１００度以上１２０度以下としたものであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置。
6. 前記磁気シールドは、前記引上げ炉と前記磁場発生装置との間に着脱可能とし、前記磁気シールドを設置するか否かで、または前記磁気シールドの形状、配置を変更することで、単結晶中の酸素濃度を制御可能なものであることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置。
7. 前記磁気シールドは、鉄に比較して比透磁率の大きいパーマロイであることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置。
8. 請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置を用いて、半導体単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶引上げ方法。

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