KR20230124896A - 일사 차폐용 접합 구조체 - Google Patents
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Abstract
판유리, 판상 플라스틱에서 선택된 2매의 접합판과, 2매의 접합판 사이에 배치된 중간층을 갖고, 접합판 및 중간층에서 선택된 1 이상의 부재가 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하고, 일사 차폐 기능 재료 입자가, 화학식 MxWyOz(M 원소는, H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I에서 선택되는 1종류 이상의 원소, 0.001≤x/y≤1, 3.0<z/y)로 표기되는 복합 텅스텐 산화물의 입자를 함유하는 일사 차폐용 접합 구조체.
Description
본 발명은 일사 차폐용 접합 구조체에 관한 것이다.
종래, 자동차용 등에 사용되는 안전 유리로서, 2매의 판유리 사이에 일사 차폐층을 끼워 넣어서 접합 유리로 한 일사 차폐용 접합 구조체가 제안되어 있었다. 이러한 일사 차폐용 접합 구조체는, 입사하는 태양 에너지를 차단하여 냉방 부하나 사람의 열서감의 경감을 목적으로 한 것이다.
예를 들어, 특허문헌 1에는, 한 쌍의 판유리 사이에 입경 0.1㎛ 이하의 산화주석 또는 산화인듐의 어느 것인 열선 차폐성 금속 산화물을 함유하는 연질 수지층을 개재시킨 접합 유리가 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 적어도 2매의 투명 유리 판상체의 사이에 중간막층을 갖는 접합 유리에 있어서, 해당 중간막층 중에 입경이 0.2㎛ 이하인 기능성 초미립자를 분산시켜 이루어지는 것으로 한 것을 특징으로 하는 접합 유리가 개시되어 있다. 그리고, 기능성 초미립자로서, Sn, Ti, Si, Zn, Zr, Fe, Al, Cr, Co, Ce, In, Ni, Ag, Cu, Pt, Mn, Ta, W, V, Mo의 금속, 산화물, 질화물, 황화물 혹은 Sb나 F의 도프물의 각 단독물, 혹은 이들 중에서 적어도 2종 이상을 선택하여 이루어지는 복합물, 또는 당해 각 단독물 혹은 복합물에 유기 수지물을 더 포함하는 혼합물 또는 유기 수지물을 피복한 피막물이 예시되어 있다.
그러나, 특허문헌 1 및 특허문헌 2에 개시되어 있는 종래의 접합 유리는, 모두 높은 가시광 투과율이 요구되었을 때의 일사 차폐 기능이 충분하지 않다는 문제점이 존재하였다.
따라서 본건 특허 출원인은, 일사 차폐 기능을 갖는 미립자로서, 화학식 WyOz(단, W는 텅스텐, O는 산소, 2.0<x/y<3.0)로 표기되는 텅스텐 산화물의 미립자 및/또는 화학식 MxWyOz(단, W는 텅스텐, O는 산소, 0.001≤x/y≤1, 2.0<z/y≤3.0)로 표기되는 복합 텅스텐 산화물의 미립자를 포함하는 중간층을, 판유리, 플라스틱, 일사 차폐 기능을 갖는 입자를 포함하는 플라스틱에서 선택된 2매의 접합판 사이에 개재시켜서 이루어지는 일사 차폐 접합 구조체를 제안하고 있다. 특허문헌 3에 기재한 바와 같이, 복합 텅스텐 산화물 입자가 적용된 일사 차폐용 접합 유리는, 가시광 투과율 76.0% 이하에서의 일사 투과율은 모두 50.0% 미만으로 개선되어 있다.
그러나, 일사 차폐용 접합 구조체에 대해서, 근년에는 내후성 등의 성능도 요구되고 있다.
본 발명의 일 측면에서는, 근적외선 흡수 특성 및 가시광 투과성을 갖고, 내후성도 우수한 일사 차폐용 접합 구조체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에서는, 판유리, 판상 플라스틱에서 선택된 2매의 접합판과,
상기 2매의 접합판 사이에 배치된 중간층을 갖고,
상기 접합판, 및 상기 중간층에서 선택된 1 이상의 부재가 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하고 있고,
상기 일사 차폐 기능 재료 입자가, 화학식 MxWyOz(단, M 원소는, H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I에서 선택되는 1종류 이상의 원소, W는 텅스텐, O는 산소, 0.001≤x/y≤1, 3.0<z/y)로 표기되는 복합 텅스텐 산화물의 입자를 함유하는 일사 차폐용 접합 구조체를 제공한다.
본 발명의 일 측면에서는, 근적외선 흡수 특성 및 가시광 투과성을 갖고, 내후성도 우수한 일사 차폐용 접합 구조체를 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 사용한 하이브리드 플라스마 반응 장치의 설명도.
도 2는 실시예 2에서 사용한 고주파 플라스마 반응 장치의 설명도.
도 3은 일사 차폐용 접합 구조체의 일 구성예의 단면도.
도 4는 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 5는 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 6은 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 7은 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 8은 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 9a는 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 9b는 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 9c는 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 10은 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 2는 실시예 2에서 사용한 고주파 플라스마 반응 장치의 설명도.
도 3은 일사 차폐용 접합 구조체의 일 구성예의 단면도.
도 4는 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 5는 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 6은 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 7은 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 8은 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 9a는 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 9b는 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 9c는 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
도 10은 일사 차폐용 접합 구조체의 다른 구성예의 단면도.
이하, 본 실시 형태에 관한 일사 차폐용 접합 구조체에 적합하게 사용할 수 있는 일사 차폐 기능 재료 입자, 및 그 제조 방법에 대해서, 「1. 일사 차폐 기능 재료 입자」, 「2. 일사 차폐 기능 재료 입자의 제조 방법」에서 먼저 설명한다. 그 후, 「3. 일사 차폐용 접합 구조체」 및 「4. 일사 차폐 기능 재료 입자의 분산액, 첨가액, 도포액의 제조 방법」에 있어서, 본 실시 형태의 일사 차폐용 접합 구조체 및 일사 차폐용 접합 구조체를 제조할 때 사용할 수 있는 분산액 등의 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다.
1. 일사 차폐 기능 재료 입자
본 실시 형태에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자는, 화학식 MxWyOz로 표기되는 복합 텅스텐 산화물의 입자를 함유할 수 있다.
또한, 상기 화학식 중의 M 원소는, H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I에서 선택되는 1종류 이상의 원소이다. W는 텅스텐, O는 산소이다. x, y, z는, 0.001≤x/y≤1, 3.0<z/y를 충족할 수 있다.
내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 하기 위해서는, 사용하는 일사 차폐 기능 재료 입자에 대해서, 내후성이 우수한 입자로 하는 것을 생각할 수 있다. 그래서, 내후성이 우수한 일사 차폐 기능 재료 입자로 하기 위해서, 본 발명의 발명자들은 예의 연구를 행하였다. 또한, 본 명세서에서 내후성이 우수하다는 것은, 고온 환경 하에 놓인 경우에도, 근적외선 흡수 특성이 크게 변화하지 않는 것을 의미한다.
일반적으로, 자유 전자를 포함하는 재료는, 태양광선의 영역 주변인 파장 200㎚ 내지 2600㎚의 전자파에 대하여 플라스마 진동에 의한 반사 흡수 응답을 나타내는 것으로 알려져 있다. 그리고, 당해 자유 전자를 포함하는 재료의 분말을, 광의 파장보다 작은 입자로 하면, 가시광 영역(파장 380㎚ 이상 780㎚ 이하)의 기하학 산란이 저감되어, 가시광 영역의 투명성이 얻어지는 것으로 알려져 있다. 또한, 본 명세서에서 「투명성」이란, 가시광 영역의 광에 대하여 산란이 적고 투과성이 높다는 의미로 사용하고 있다.
화학식 WO3-a로 표시되는 텅스텐 산화물이나, 삼산화텅스텐에 Na 등의 양성 원소를 첨가한 소위 텅스텐브론즈는, 도전성 재료이며, 자유 전자를 포함하는 재료인 것으로 알려져 있다. 그리고, 이들 재료는, 단결정 등의 분석에 의해, 근적외선 영역의 광에 대한 자유 전자의 응답이 시사되어 있다.
일반적으로, 삼산화텅스텐(WO3) 중에는 유효한 자유 전자가 존재하지 않기 때문에 근적외선 영역의 흡수 반사 특성이 적어, 근적외선 흡수 재료로서는 유효하지 않다. 여기서, 삼산화텅스텐의 텅스텐에 대한 산소의 비율을 3보다 저감함으로써, 당해 텅스텐 산화물 중에 자유 전자가 생성되는 것으로 알려져 있다.
또한, 당해 텅스텐 산화물에 M 원소를 첨가하여, 복합 텅스텐 산화물로 하는 것도 종래부터 이루어지고 있다. 당해 구성에 의해, 복합 텅스텐 산화물 중에 자유 전자가 생성되어, 근적외선 영역에 자유 전자 유래의 흡수 특성이 발현하여, 파장 1000㎚ 부근의 근적외선 흡수 재료로서 유효해지기 때문이다.
본 발명의 발명자들은, 내후성이 우수한 일사 차폐 기능 재료 입자로 하기 위해서, 텅스텐 산화물이나, 복합 텅스텐 산화물에 대하여 더욱 연구를 행하였다. 그 결과, 화학식 MxWyOz로 표기되는 복합 텅스텐 산화물의 입자를 함유하는 일사 차폐 기능 재료 입자에 있어서, 상기 화학식 중의 y, z에 대하여 3.0<z/y로 함으로써, 근적외선 흡수 특성과 내후성을 양립시킬 수 있음을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자는, 상술한 바와 같이 화학식 MxWyOz로 표기되는 복합 텅스텐 산화물의 입자를 함유할 수 있다. 본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자는, 상기 화학식으로 표기되는 복합 텅스텐 산화물의 입자로 구성할 수도 있다. 단, 이 경우에도, 제조 공정 등에서 혼입되는 불가피 성분을 함유하는 것을 배제하는 것은 아니다.
여기서, 상기 화학식에서의 M 원소는, 안정성을 높이는 관점에서, 이미 설명한 바와 같이, H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I에서 선택되는 1종류 이상의 원소인 것이 바람직하다. 특히, 근적외선 흡수 재료로서의 광학 특성, 내후성을 특히 향상시키는 관점에서는, M 원소는, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속 원소, 전이 금속 원소, 4B족 원소, 5B족 원소에 속하는 것이 보다 바람직하다.
복합 텅스텐 산화물의 입자가, 육방정의 결정 구조를 갖는 결정을 함유하는 경우, 당해 입자의 가시광 영역의 투과율이 특히 향상되고, 근적외선 영역의 흡수가 특히 향상된다. 육방정의 결정 구조는, WO6 단위로 형성되는 8면체가, 6개 집합하여 육각형의 공극(터널)이 구성되고, 당해 공극 중에 M 원소가 배치되어 1개의 단위를 구성하고, 이 1개의 단위가 다수 집합함으로써 구성되어 있다.
또한, 복합 텅스텐 산화물의 입자가 육방정의 결정 구조를 갖는 결정을 함유하는 경우에 한정되지는 않고, 예를 들어 상기 단위 구조, 즉 WO6 단위로 형성되는 8면체가, 6개 집합하여 육각형의 공극이 구성되고, 당해 공극 중에 M 원소가 배치된 구조를 갖고 있으면 가시광 영역의 투과율을 특히 향상시키고, 근적외선 영역의 흡수를 특히 향상시킬 수 있다. 이 때문에, 복합 텅스텐 산화물의 입자는, 육방정의 결정 구조를 갖는 결정을 함유하지 않고, 상기 단위 구조를 가지는 것만으로도, 높은 효과를 얻을 수 있다.
상술한 바와 같이, 복합 텅스텐 산화물의 입자가, 육각형의 공극에 M 원소의 양이온이 첨가된 구조를 함유할 때, 근적외선 영역의 흡수가 특히 향상된다. 여기서, 일반적으로는, 이온 반경이 큰 M 원소를 첨가했을 때 육방정이나, 상기 구조가 형성되기 쉽다. 구체적으로는, 복합 텅스텐 산화물이, M 원소로서, Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn에서 선택되는 1종류 이상의 원소를 함유하는 경우에, 육방정이나, 상기 구조가 형성되기 쉽다. 이 때문에, 복합 텅스텐 산화물의 입자는, M 원소로서, Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn에서 선택되는 1종류 이상의 원소를 함유하는 것이 바람직하고, M 원소가, Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn에서 선택되는 1종류 이상의 원소인 것이 보다 바람직하다.
또한, 이들 이온 반경이 큰 M 원소 중에서도 Cs, Rb에서 선택되는 1종류 이상을 함유하는 복합 텅스텐 산화물의 입자에서는, 육방정이나, 상기 구조가 형성되기 쉬워, 근적외선 영역의 흡수와 가시광 영역의 투과를 양립하고, 또한 특히 높은 성능을 발휘할 수 있다.
육방정의 결정 구조를 갖는 복합 텅스텐 산화물의 입자가 균일한 결정 구조를 갖는 경우, 1몰의 텅스텐에 대한 M 원소의 함유 비율을 나타내는 x/y는, 0.2 이상 0.5 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.33이다. x/y의 값이 0.33으로 됨으로써, 원소 M이 육각형의 공극 모두에 배치된다고 생각된다.
복합 텅스텐 산화물의 입자가, 상술한 육방정 이외의, 예를 들어 정방정이나, 입방정 등의 결정을 함유하는 경우도 근적외선 흡수 재료로서 유효하다.
그리고, 입방정, 정방정 각각의 복합 텅스텐 산화물에도 구조에서 유래한 원소 M의 첨가량의 적합한 범위, 상한이 있으며, 1몰의 텅스텐에 대한 M 원소의 함유 비율인 x/y의 상한값은, 입방정일 경우에는 1몰이며, 정방정일 경우에는 0.5몰 정도이다. 또한, M 원소의 종류 등에 따라 상기 1몰의 텅스텐에 대한 M 원소의 함유 비율인 x/y의 상한값은 변화하는데, 정방정일 경우, 공업적 제조가 용이한 것은 0.5몰 정도이다.
단, 이러한 구조는, 단순하게 규정하는 것이 곤란하며, 당해 범위는 특히 기본적인 범위를 나타낸 예이므로, 본 발명이 이것에 한정되는 것은 아니다.
복합 텅스텐 산화물의 입자가 함유하는 결정의 구조에 따라서, 근적외선 영역의 흡수 위치가 변화하는 경향이 있으며, 이 근적외선 영역의 흡수 위치는, 입방정보다도 정방정의 결정쪽이 장파장측으로 이동하고, 또한 육방정의 결정은 정방정의 결정보다도 장파장측으로 이동하는 경향이 있다. 또한, 당해 흡수 위치의 변동에 부수되어, 가시광 영역의 흡수는 육방정의 결정이 가장 적고, 다음으로 정방정의 결정이며, 입방정의 결정은 이 중에서는 가장 크다. 이 때문에, 요구되는 성능 등에 따라, 함유하는 결정계를 선택하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 보다 가시광 영역의 광을 투과하고, 보다 근적외선 영역의 광을 흡수하는 것이 요구되는 용도에 사용하는 경우, 복합 텅스텐 산화물의 입자는, 육방정의 결정을 함유하는 것이 바람직하다. 단, 여기에서 설명한 광학 특성의 경향은, 어디까지나 대략적인 경향이며, 첨가 원소의 종류나, 첨가량, 산소량에 따라서도 변화하는 것으로, 본 발명이 이것에 한정되는 것은 아니다.
당해 복합 텅스텐 산화물에 대하여, 상술한 산소량의 제어와, 자유 전자를 생성하는 원소 M의 첨가를 병용함으로써, 더욱 효율이 좋은 내후성이 우수한 근적외선 흡수 재료를 얻을 수 있다. 산소량의 제어와, 자유 전자를 생성하는 원소의 첨가를 병용한 근적외선 흡수 재료인 복합 텅스텐 산화물의 화학식을, MxWyOz로 기재했을 때, x, y는, 0.001≤x/y≤1로 할 수 있고, 0.20≤x/y≤0.37을 충족하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 화학식의 y, z는, 3.0<z/y의 관계를 충족하고, 3.0<z/y<3.4를 충족하는 것이 바람직하고, 3.0<z/y<3.3을 충족하는 것이 보다 바람직하고, 3.0<z/y<3.22를 충족하는 것이 더욱 바람직하다.
본 출원인의 검토에 의하면, 육방정의 결정 구조를 갖는 복합 텅스텐 산화물 입자는, z/y=3일 때, x/y의 값이 0.33으로 됨으로써, 원소 M이 육각형의 공극 모두에 배치된다고 생각된다.
본 실시 형태에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자가 함유하는 복합 텅스텐 산화물 입자는, z/y가 3을 초과하는 것이 화학 분석으로 확인되었다. 한편, 분말 X선 회절법으로, 본 실시 형태에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자가 함유하는 복합 텅스텐 산화물 입자는, z/y=3으로 했을 때 정방정, 입방정, 육방정의 적어도 어느 것의 텅스텐브론즈 구조를 취하는 경우가 있는 것이 확인되었다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자가 함유하는 복합 텅스텐 산화물의 입자는, 육방정, 정방정 및 입방정에서 선택되는 1종류 이상의 결정 구조의 결정을 함유하는 것이 바람직하다. 상기 결정 구조의 결정을 함유함으로써, 특히 우수한 근적외선 흡수 특성과, 가시광 투과 특성을 나타낼 수 있다.
그런데, z/y값이 3을 초과하는 경우의 산소 원자는, 복합 텅스텐 산화물의 입자의 결정에 들어가 있다고 생각된다. 결과적으로 결정에 산소 원자가 들어감으로써, 열이나 습기에 노출되어도, 복합 텅스텐 산화물의 입자의 결정이 변질되지 않고, 우수한 내후성을 실현할 수 있을 것으로 생각된다.
본 실시 형태에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자가 함유하는 복합 텅스텐 산화물의 입자의 결정 구조는, 분말 X선 회절법(θ-2θ법)에 의해 X선 회절 패턴으로 확인할 수 있다.
본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자는, 파장 350㎚ 이상 600㎚ 이하의 범위에 극댓값을 갖고, 파장 800㎚ 이상 2100㎚ 이하의 범위에 극솟값을 갖는 광의 투과 특성을 나타내어, 우수한 근적외선 흡수 효과와 내후성을 발휘할 수 있다. 본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자는, 파장 440㎚ 이상 600㎚ 이하의 범위에 극댓값을 갖고, 파장 1150㎚ 이상 2100㎚ 이하의 범위에 극솟값을 갖는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 실시 형태에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자는, 그 입자경이 100㎚ 이하인 것이 바람직하다. 보다 우수한 근적외선 흡수 특성을 발휘시키는 관점에서, 당해 입자경은 10㎚ 이상 100㎚ 이하가 보다 바람직하고, 10㎚ 이상 80㎚ 이하가 더욱 바람직하고, 10㎚ 이상 60㎚ 이하가 특히 바람직하고, 10㎚ 이상 40㎚ 이하가 가장 바람직하다. 일사 차폐 기능 재료 입자의 입자경이 10㎚ 이상 40㎚ 이하의 범위이면, 가장 우수한 근적외선 흡수 특성이 발휘된다.
여기서, 입자경이란 응집하고 있지 않은 개개의 일사 차폐 기능 재료 입자가 갖는 직경, 즉 개별 입자의 입자경이다.
여기에서의 입자경은, 일사 차폐 기능 재료 입자의 응집체의 직경을 포함하는 것이 아니며, 분산 입자경과는 다른 것이다.
여기에서의 입자경은, 예를 들어 일사 차폐 기능 재료 입자를 분산시킨 상태에서, 투과형 전자 현미경(TEM) 등을 사용하여, 복수개의 입자의 입자경을 측정해서 산출할 수 있다. 또한, 일사 차폐 기능 재료 입자는 통상 부정형이므로, 해당 입자에 외접하는 최소의 원의 직경을, 해당 입자의 입자경으로 할 수 있다. 예를 들어 투과형 전자 현미경을 사용하여 상술한 바와 같이 복수의 입자의 입자경을 입자마다 측정한 경우에, 모든 입자의 입자경이 상기 범위를 충족하는 것이 바람직하다. 측정하는 입자의 수는 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 10개 이상 50개 이하인 것이 바람직하다.
또한, 우수한 근적외선 흡수 특성을 발휘시키는 관점에서, 복합 텅스텐 산화물 입자의 결정자 직경은 10㎚ 이상 100㎚ 이하인 것이 바람직하고, 10㎚ 이상 80㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 10㎚ 이상 60㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 10㎚ 이상 40㎚ 이하인 것이 특히 바람직하다. 결정자 직경이 10㎚ 이상 40㎚ 이하의 범위이면, 특히 우수한 근적외선 흡수 특성이 발휘되기 때문이다. 일사 차폐 기능 재료 입자가 함유하는 복합 텅스텐 산화물 입자의 결정자 직경은, 분말 X선 회절법(θ-2θ법)에 의해 측정한 X선 회절 패턴으로부터, 리트벨트법을 사용하여 산출할 수 있다.
복합 텅스텐 산화물 입자가 함유하는 복합 텅스텐 산화물의 화학식을 이미 설명한 바와 같이 MxWyOz로 한다. 그리고, M 원소가 Cs, Rb에서 선택되는 1종류 이상의 원소를 함유하고, 복합 텅스텐 산화물이 육방정의 결정 구조를 구비하는 경우, 해당 복합 텅스텐 산화물의 격자 상수는, a축이 7.3850Å 이상 7.4186Å 이하, c축이 7.5600Å 이상 7.6240Å 이하인 것이 바람직하다. 복합 텅스텐 산화물에 대하여 상기 격자 상수로 함으로써, 근적외선 흡수 특성과 내후성에 대하여 특히 우수한 특성을 실현할 수 있다. 또한, 상기 경우, M 원소는, Cs, Rb에서 선택되는 1종류 이상이 원소를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 상기 격자 상수는 리트벨트법을 사용하여 산출할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 관한 복합 텅스텐 산화물의 입자를 함유하는 일사 차폐 기능 재료 입자 분산체는 근적외선 영역, 특히 파장 1000㎚ 부근의 광을 크게 흡수하기 때문에, 그 투과 색조는 청색계에서 녹색계로 되는 것이 많다.
본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자의 분산 입자경은, 그 사용 목적에 따라서 각각 선정할 수 있다. 먼저, 투명성을 유지한 응용에 사용하는 경우에는, 800㎚ 이하의 분산 입자경을 갖고 있는 것이 바람직하다. 이것은, 분산 입자경이 800㎚ 이하인 입자는, 산란에 의해 광을 완전히 차폐하지 않아, 가시광 영역의 시인성을 유지하고, 동시에 효율적으로 투명성을 유지할 수 있기 때문이다.
특히 가시광 영역의 투명성을 중시하는 경우에는, 또한 입자에 의한 산란을 고려하는 것이 바람직하다. 또한, 당해 분산 입자경이란, 일사 차폐 기능 재료 입자의 응집체의 직경을 포함하는 것이며, 이미 설명한 입자경과는 다른 것이다.
상기 입자에 의한 산란의 저감을 중시할 때, 본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자의 분산 입자경은 200㎚ 이하가 바람직하고, 10㎚ 이상 200㎚ 이하가 보다 바람직하고, 10㎚ 이상 100㎚ 이하가 더욱 바람직하다. 이것은, 분산 입자경이 작으면, 기하학 산란 혹은 미 산란에 의한, 파장 380㎚ 이상 780㎚ 이하의 가시광 영역의 광의 산란이 저감되는 결과, 본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 분산체가 젖빛 유리처럼 되어, 선명한 투명성을 얻을 수 없게 되는 것을 피할 수 있기 때문이다. 즉, 분산 입자경이 200㎚ 이하로 되면, 상기 기하학 산란 혹은 미 산란이 저감되어, 레일리 산란 영역으로 된다. 레일리 산란 영역에서는, 산란광은 분산 입자경의 6승에 비례하기 때문에, 분산 입자경의 감소에 수반하여 산란이 저감되어 투명성이 향상되기 때문이다. 또한 분산 입자경이 100㎚ 이하로 되면, 산란광은 매우 적어져 바람직하다. 광의 산란을 피하는 관점에서는, 분산 입자경이 작은 편이 바람직하고, 분산 입자경이 10㎚ 이상이면 공업적인 제조는 용이하다.
상기 분산 입자경을 800㎚ 이하로 함으로써, 일사 차폐 기능 재료 입자를 매체 중에 분산시킨 일사 차폐 기능 재료 입자 분산체의 헤이즈(헤이즈값)는, 가시광 투과율 85% 이하이며 10% 이하로 할 수 있다. 특히, 분산 입자경을 100㎚ 이하로 함으로써, 헤이즈를 1% 이하로 할 수 있다.
또한, 일사 차폐 기능 재료 입자 분산체의 광의 산란은, 일사 차폐 기능 재료 입자의 응집을 고려할 필요가 있어, 분산 입자경으로 검토할 필요가 있다.
2. 일사 차폐 기능 재료 입자의 제조 방법
일사 차폐 기능 재료 입자의 제조 방법의 구성예에 대하여 설명한다. 본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자의 제조 방법에 의하면, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조할 수 있다. 이 때문에, 이미 설명한 사항에 대해서는 일부 설명을 생략한다.
본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자가 함유하는 이미 설명한 화학식 MxWyOz로 표기되는 복합 텅스텐 산화물 입자는, 예를 들어 이하의 고상 반응법이나, 플라스마법에 의해 제조할 수 있다.
이하, 각각의 방법에 대하여 설명한다.
(1) 고상 반응법
고상 반응법에 의해 복합 텅스텐 산화물 입자를 제조하는 경우, 이하의 공정을 가질 수 있다.
텅스텐 화합물과 M 원소 화합물을 혼합하여, 원료 혼합물을 조제한다(혼합 공정). 또한, 원료 혼합물에서의, M 원소와 텅스텐의 물질량비(몰비)가, 목적으로 하는 복합 텅스텐 산화물의 입자의 상기 화학식에서의 x와 y의 비로 되도록 배합, 혼합하는 것이 바람직하다.
혼합 공정에서 얻어진 원료 혼합물을, 산소를 포함하는 분위기 중에서 열처리한다(제1 열처리 공정).
제1 열처리 공정 후에 얻어진 열처리물을, 환원성 가스 분위기 혹은 환원성 가스와 불활성 가스의 혼합 가스 분위기 중, 또는 불활성 가스 분위기 중에서 열처리한다(제2 열처리 공정).
제2 열처리 공정 후, 필요에 따라 일사 차폐 기능 재료 입자를 원하는 입자경으로 하도록 분쇄 처리 등을 행할 수도 있다.
이상의 공정에 의해 얻어진 복합 텅스텐 산화물 입자를 포함하는, 본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자는, 충분한 근적외선 흡수력을 가져, 일사 차폐 기능 재료 입자로서 바람직한 성질을 갖고 있다. 또한, 내후성이 우수한 일사 차폐 기능 재료 입자로 할 수 있다.
이하, 각 공정에 대하여 상세하게 설명한다.
(혼합 공정)
혼합 공정에 제공하는 텅스텐 화합물로서는, 예를 들어 텅스텐산(H2WO4), 텅스텐산암모늄, 육염화텅스텐, 알코올에 용해한 육염화텅스텐에 물을 첨가하여 가수 분해한 후 용매를 증발시킨 텅스텐의 수화물에서 선택되는 1종류 이상을 사용할 수 있다.
또한, 혼합 공정에 제공하는 M 원소 화합물로서는, 예를 들어 M 원소의 산화물, 수산화물, 질산염, 황산염, 염화물, 탄산염에서 선택되는 1종류 이상을 사용할 수 있다.
혼합 공정에서, 텅스텐 화합물과, M 원소 화합물의 혼합 시에는, 얻어지는 원료 혼합물 중의 M 원소(M)와, 텅스텐(W)의 물질량비(M:W)가, 목적으로 하는 화학식 MxWyOz의 x:y와 동등해지도록 각 원료를 배합하여, 혼합하는 것이 바람직하다.
혼합 방법은 특별히 한정되지는 않으며, 습식 혼합, 건식 혼합의 어느 것을 사용할 수도 있다. 습식 혼합의 경우, 습식 혼합 후에 얻어진 혼합액을 건조시킴으로써, M 원소 화합물과 텅스텐 화합물의 혼합 분체가 얻어진다. 습식 혼합 후의 건조 온도나 시간은 특별히 한정되지는 않는다.
건식 혼합은, 시판하고 있는 분쇄기, 니더, 볼 밀, 샌드밀, 페인트 셰이커 등의 공지된 혼합 장치로 행하면 되며, 혼합 시간이나 혼합 속도 등의 혼합 조건에 대해서는 특별히 한정되지는 않는다.
(제1 열처리 공정)
제1 열처리 공정에서의 열처리 온도는 특별히 한정되지는 않지만, 복합 텅스텐 산화물 입자가 결정화하는 온도보다도 높은 것이 바람직하다. 구체적으로는 예를 들어 500℃ 이상 1000℃ 이하가 바람직하고, 500℃ 이상 800℃ 이하가 보다 바람직하다.
(제2 열처리 공정)
제2 열처리 공정에서는, 이미 설명한 바와 같이 환원성 가스 분위기 중, 환원성 가스와 불활성 가스의 혼합 가스 분위기 중, 혹은 불활성 가스 분위기 중에서 500℃ 이상 1200℃ 이하의 온도에서 열처리를 행할 수 있다.
제2 열처리 공정에서 환원성 가스를 사용하는 경우, 환원성 가스의 종류는 특별히 한정되지는 않지만, 수소(H2)가 바람직하다. 또한, 환원성 가스로서 수소를 사용하는 경우, 그 농도는 소성 온도와 출발 원료의 물량 등에 따라서 적절히 선택하면 되며, 특별히 한정되지는 않는다. 예를 들어, 20vol% 이하, 바람직하게는 10vol% 이하, 보다 바람직하게는 7vol% 이하이다. 환원성 가스의 농도가 20vol% 이하이면, 급속한 환원에 의한 일사 차폐 기능을 갖지 않는 WO2가 생성하는 것을 피할 수 있기 때문이다.
(2) 플라스마법
본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자가 함유하는 이미 설명한 화학식 MxWyOz로 표기되는 복합 텅스텐 산화물 입자는, 예를 들어 플라스마법에 의해 제조할 수도 있다. 플라스마법에 의해, 일사 차폐 기능 재료 입자를 제작하는 경우, 이하의 공정을 가질 수 있다.
출발 원료로서, 텅스텐 화합물과 M 원소 화합물의 원료 혼합물, 또는 화학식 MxWyOz'로 표시되는 복합 텅스텐 산화물 전구체를 조제한다(원료 조제 공정).
원료 조제 공정에서 조제한 출발 원료를, 캐리어 가스와 함께 플라스마 중에 공급하고, 증발, 응축 과정을 거쳐서, 목적으로 하는 복합 텅스텐 산화물 입자를 생성한다(반응 공정).
(원료 조제 공정)
출발 원료로서, 텅스텐 화합물과 M 원소 화합물의 원료 혼합물을 제조하는 경우, 텅스텐 화합물과 M 원소 화합물의 원료 혼합물에서의, M 원소(M)와 텅스텐(W)의 물질량비(M:W)가, 목적으로 하는 복합 텅스텐 산화물의 이미 설명한 화학식에서의 x와 y의 비 x:y와 동등해지도록 각 원료를 배합, 혼합하는 것이 바람직하다.
텅스텐 화합물, M 원소 화합물로서는, 고상 반응법에서 설명한 것과 마찬가지의 재료를 적합하게 사용할 수 있기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
또한, 화학식 MxWyOz'로 표시되는 복합 텅스텐 산화물 전구체에서는, M은 이미 설명한 M 원소, W는 텅스텐, O는 산소로 할 수 있고, x, y, z'는, 0.001≤x/y≤1, 2.0<z'/y를 충족하는 것이 바람직하다.
화학식 MxWyOz'로 표시되는 복합 텅스텐 산화물 전구체는, 예를 들어 이미 설명한 고상 반응법으로 합성할 수 있다. 이러한 복합 텅스텐 산화물 전구체에서의 x/y는, 목적으로 하는 화학식 MxWyOz로 표시되는 복합 텅스텐 산화물의 입자에서의 x/y와 합치한 재료인 것이 바람직하다.
(반응 공정)
반응 공정에서 출발 원료를 반송하는 캐리어 가스로서는, 불활성 가스와 산소 가스의 혼합 가스를 사용할 수 있다.
플라스마는, 예를 들어 불활성 가스 단독 혹은 불활성 가스와 수소 가스의 혼합 가스 분위기 중에서 발생시킬 수 있다. 플라스마는 특별히 한정되지는 않지만, 열 플라즈마가 바람직하다. 해당 플라스마 중에 공급된 원료는 순시에 증발하고, 증발한 원료는 플라스마의 미염부에 이르는 과정에서 응축하여, 플라스마 프레임 밖에서 급랭 응고되어, 복합 텅스텐 산화물의 입자를 생성한다. 플라스마법에 의하면, 예를 들어 결정상이 단상인 복합 텅스텐 산화물의 입자를 생성할 수 있다.
본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자의 제조 방법으로 사용하는 플라스마는, 예를 들어, 직류 아크 플라스마, 고주파 플라스마, 마이크로파 플라스마, 저주파 교류 플라스마의 어느 것, 혹은 이들을 중첩한 것, 혹은 직류 플라스마에 자장을 인가한 전기적인 방법에 의한 것, 대출력 레이저에 의한 것, 대출력 전자 빔이나 이온 빔에 의해 얻어지는 것인 것이 바람직하다. 어느 열 플라즈마를 사용하는 경우에든, 10000K 이상, 보다 바람직하게는 10000K 이상 25000K 이하의 고온부를 갖는 열 플라즈마이며, 특히, 입자의 생성 시간을 제어할 수 있는 플라스마인 것이 바람직하다.
플라스마법에 의한, 본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자의 제조 방법에서의 반응 공정의 구체적인 구성예에 대해서, 도 1을 사용하면서 설명한다.
도 1에 도시한 장치는, 직류 플라즈마 장치와 고주파 플라즈마 장치를 중첩시킨 하이브리드 플라스마 반응 장치(10)이다.
하이브리드 플라스마 반응 장치(10)는, 수랭 석영 이중관(11)과, 수랭 석영 이중관(11)과 접속된 반응 용기(12)를 갖고 있다. 또한, 반응 용기(12)에는 진공 배기 장치(13)가 접속되어 있다.
수랭 석영 이중관(11)의 상방에는 직류 플라스마 토치(14)가 마련되고, 직류 플라스마 토치(14)에는, 플라스마 발생용 가스 공급구(15)가 마련되어 있다.
플라스마 영역의 외측에 수랭 석영 이중관(11)의 내벽을 따라, 고주파 플라스마 발생용 및 석영관 보호용 시스 가스를 공급할 수 있도록 구성되어 있고, 수랭 석영 이중관(11)의 상방의 플랜지에는 시스 가스 도입구(16)가 마련되어 있다.
수랭 석영 이중관(11)의 주위에는, 고주파 플라스마 발생용 수랭 구리 코일(17)이 배치되어 있다.
직류 플라스마 토치(14) 근방에는, 원료 분말 캐리어 가스 공급구(18)가 마련되고, 원료 분말을 공급하는 원료 분말 공급 장치(19)와 배관으로 접속되어 있다.
플라스마 발생용 가스 공급구(15), 시스 가스 도입구(16), 원료 분말 공급 장치(19)에는, 배관에 의해 가스 공급 장치(20)를 접속하여, 가스 공급 장치(20)로부터 소정의 가스를 각 부재에 공급할 수 있도록 구성할 수 있다. 또한, 필요에 따라, 장치 내의 부재를 냉각하거나, 소정의 분위기로 할 수 있도록 상기 부재 이외에도 공급구를 마련해 두어, 상기 가스 공급 장치(20)와 접속해 둘 수도 있다.
상기 하이브리드 플라스마 반응 장치(10)를 사용한 복합 텅스텐 산화물의 입자의 제조 방법의 구성예를 설명한다.
먼저, 진공 배기 장치(13)에 의해, 수랭 석영 이중관(11) 내와 반응 용기(12) 내로 구성되는 반응계 내를 진공화한다. 이때의 진공도는 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 약 0.1Pa(약 0.001Torr)까지 진공화할 수 있다. 반응계 내를 진공화한 후, 가스 공급 장치(20)로부터 아르곤 가스를 공급하여, 당해 반응계 내를 아르곤 가스로 채울 수 있다. 예를 들어 반응계 내를 1기압의 아르곤 가스 유통계로 하는 것이 바람직하다.
또한 그 후, 반응 용기(12) 내에 플라스마 가스를 공급할 수 있다. 플라스마 가스로서는 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 아르곤 가스, 아르곤과 헬륨의 혼합 가스(Ar-He 혼합 가스), 아르곤과 질소의 혼합 가스(Ar-N2 혼합 가스), 네온, 헬륨, 크세논에서 선택되는 어느 것의 가스를 사용할 수 있다.
플라스마 가스의 공급 유량에 대해서도 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어, 바람직하게는 3L/min 이상 30L/min 이하, 보다 바람직하게는 3L/min 이상 15L/min 이하의 유량으로 플라스마 발생용 가스 공급구(15)로부터 도입할 수 있다. 그리고, 직류 플라스마를 발생시킬 수 있다.
한편, 플라스마 영역의 외측에 수랭 석영 이중관(11)의 내벽을 따라, 고주파 플라스마 발생용 및 석영관 보호용 시스 가스를 시스 가스 도입구(16)로부터 선회상으로 공급할 수 있다. 시스 가스의 종류나, 공급 속도에 대해서도 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 아르곤 가스를 20L/min 이상 50L/min 이하와, 수소 가스 1L/min 이상 5L/min 이하를 흐르게 하고, 고주파 플라스마를 발생시킨다.
그리고, 고주파 플라스마 발생용 수랭 구리 코일(17)에 고주파 전원을 가할 수 있다. 고주파 전원의 조건은 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 주파수 4MHz 정도의 고주파 전원을, 15kW 이상 50kW 이하 가할 수 있다.
이러한 하이브리드 플라스마를 발생시킨 후, 캐리어 가스를 사용하여, 원료를, 원료 분말 공급 장치(19)에 의해 원료 분말 캐리어 가스 공급구(18)로부터 도입할 수 있다. 캐리어 가스에 대해서도 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 1L/min 이상 8L/min 이하의 아르곤 가스와 0.001L/min 이상 0.8L/min 이하의 산소 가스를 포함하는 혼합 가스를 사용할 수 있다.
플라스마 중에 공급되는 출발 원료가 되는 원료 혼합물, 혹은 복합 텅스텐 산화물 전구체를 플라스마 중에 도입하여 반응을 행한다. 출발 원료의 원료 분말 캐리어 가스 공급구(18)로부터의 공급 속도는 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 1g/min 이상 50g/min 이하의 비율로 공급하는 것이 바람직하고, 1g/min 이상 20g/min 이하가 보다 바람직하다.
출발 원료의 공급 속도를 50g/min 이하로 함으로써, 플라스마 화염의 중심부를 통과하는 출발 원료의 비율을 충분히 높게 하여, 미반응물이나 중간 생성물의 비율을 억제하여, 원하는 복합 텅스텐 산화물 입자의 생성 비율을 높게 할 수 있다. 또한, 출발 원료의 공급 속도를 1g/min 이상으로 함으로써 생산성을 높일 수 있다.
플라스마 중에 공급되는 출발 원료는, 플라스마 중에서 순시에 증발하여, 응축 과정을 거쳐서, 평균 1차 입자경이 100㎚ 이하인 복합 텅스텐 산화물 입자가 생성된다.
또한, 본 실시 형태의 제조 방법에 의해 얻어지는 복합 텅스텐 산화물 입자의 입경은, 플라스마 출력이나, 플라스마 유량, 공급하는 원료 분말의 양 등에 따라서 용이하게 제어할 수 있다.
반응 후, 생성된 복합 텅스텐 산화물 입자는 반응 용기(12)에 퇴적되므로, 이것을 회수할 수 있다.
이상으로, 본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자의 제조 방법에 대하여 설명했지만, 이러한 제조 방법에 의해 얻어진 일사 차폐 기능 재료 입자는, 예를 들어 이하의 방법에 의해, 평가, 확인할 수 있다.
예를 들어, 상기 일사 차폐 기능 재료 입자의 제조 방법에 의해 얻어진 일사 차폐 기능 재료 입자의 구성 원소의 화학 정량 분석을 실시할 수 있다. 분석 방법은 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 M 원소나 텅스텐은, 플라스마 발광 분광 분석법으로, 산소는 불활성 가스 임펄스 가열 융해 적외 흡수법으로 분석할 수 있다.
또한, 일사 차폐 기능 재료 입자가 함유하는 복합 텅스텐 산화물 입자의 결정 구조는, 분말 X선 회절법으로 확인할 수 있다.
일사 차폐 기능 재료 입자의 입자경은 TEM 관찰이나 동적 광산란법에 기초하는 입경 측정에 의해 확인할 수 있다.
3. 일사 차폐용 접합 구조체
다음으로 본 실시 형태의 일사 차폐용 접합 구조체에 대하여 설명한다.
본 실시 형태의 일사 차폐용 접합 구조체(이하, 「접합 구조체」라고도 기재함)는, 판유리, 판상 플라스틱에서 선택된 2매의 접합판과, 해당 2매의 접합판 사이에 배치된 중간층을 갖는다. 즉, 본 실시 형태의 일사 차폐용 접합 구조체는, 중간층을, 2매의 접합판 사이에 개재시킨 구조를 갖는다. 그리고, 본 실시 형태의 일사 차폐용 접합 구조체는, 접합판, 및 중간층에서 선택된 1 이상의 부재가 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함할 수 있다. 구체적으로는, 접합판 및 중간층의 어느 한쪽, 혹은 양쪽이 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함할 수 있다. 또한, 접합판이 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 경우, 예를 들어 2매의 접합판의 어느 한쪽, 혹은 2매의 접합판이 모두 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함할 수 있다.
일사 차폐 기능 재료 입자로서는 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용할 수 있기 때문에, 여기에서는 설명을 생략한다.
이하, 본 실시 형태의 접합 구조체가 갖는 부재에 대하여 설명한다.
(1) 접합판
본 실시 형태의 접합 구조체에 있어서, 접합판은, 중간층을 그 양측으로부터 사이에 끼우는 판이며, 가시광 영역에서 투명한, 판유리나, 판상 플라스틱을 사용할 수 있다. 판상 플라스틱은, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함할 수도 있기 때문에, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 판상 플라스틱으로 할 수도 있다.
상세하게 설명하면, 접합판에는, 예를 들어 가시광 영역에서 광을 투과하는 광학 특성을 구비한 판유리나, 판상 플라스틱을 사용할 수 있다.
이미 설명한 판유리, 판상의 플라스틱에서 선택되는 2매의 접합판이란, 판유리와 판유리의 경우, 판유리와 판상 플라스틱의 경우, 판상 플라스틱과 판상 플라스틱의 경우의 각 구성을 포함하는 것이다. 또한, 상술한 바와 같이 판상 플라스틱은 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함할 수도 있다. 예를 들어 2매의 접합판이 2매의 판상 플라스틱으로 구성되는 경우, 어느 1매의 판상 플라스틱, 또는 2매의 판상 플라스틱이, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하고 있어도 된다.
일사 차폐용 접합 구조체의 접합판에 판상 플라스틱을 사용하는 경우의 당해 플라스틱의 재질은, 당해 일사 차폐용 접합 구조체의 용도에 맞춰서 적절하게 선택되며, 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 일사 차폐용 접합 구조체를, 자동차 등의 수송 기기에 사용하는 경우에는, 당해 수송 기기의 운전자나 탑승자의 투시성을 확보하는 관점에서, 폴리카르보네이트 수지, 아크릴 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지와 같은 투명 수지가 바람직하다. 즉, 판상 플라스틱은, 폴리카르보네이트 수지, 아크릴 수지 및 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지에서 선택된 1종류 이상의 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 판상 플라스틱이, 폴리카르보네이트 수지 등의 상기 수지군에서 선택된 1종류 이상의 수지를 포함함으로써, 투시성을 높일 수 있다.
단, 판상 플라스틱에 사용하는 플라스틱의 재질은 이러한 수지에 한정되지는 않는다. 해당 플라스틱에는, 그 밖에도, PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 수지, 폴리아미드 수지, 염화비닐 수지, 올레핀 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지, 불소 수지 등의 임의의 수지를 사용 가능하다.
본 실시 형태의 접합 구조체에 사용하는 접합판의 형태 예로서, 이하의 형태 A와, 형태 B를 들 수 있다.
형태 A로서, 접합판으로서, 판유리나 상기 판상 플라스틱을 그대로 사용하는 형태를 들 수 있다.
형태 B로서, 판상 플라스틱에 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유시켜서, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 판상 플라스틱으로서 사용하는 형태를 들 수 있다.
다음으로, 형태 B에서, 판상 플라스틱에 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유시키는 방법에 대하여 설명한다.
(일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 판상 플라스틱의 제조 방법)
일사 차폐 기능 재료 입자를 플라스틱(수지)에 이겨 넣을 때는, 플라스틱을 해당 플라스틱의 융점 부근의 온도(예를 들어 200 내지 300℃ 전후)까지 가열하여, 일사 차폐 기능 재료 입자를 플라스틱과 혼합한다. 그리고, 플라스틱과 일사 차폐 기능 재료 입자의 혼합물을 펠릿화하여, 해당 펠릿을 원하는 방식으로 필름이나 시트상 등의 원하는 형상으로 성형할 수 있다. 펠릿을 성형하는 방법으로서는 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어, 압출 성형법, 인플레이션 성형법, 용액 유연법, 캐스팅법 등을 들 수 있다. 이때의 필름 형상이나, 시트 형상, 보드 형상 등을 갖는 판상 플라스틱의 두께는, 접합 구조체의 사용 목적에 따라서 적절히 선정하면 된다. 플라스틱에 대한 일사 차폐 기능 재료 입자의 첨가량은, 판상 플라스틱의 두께나 필요해지는 광학 특성, 기계 특성 등에 따라서 임의로 선택할 수 있다. 일사 차폐 기능 재료 입자의, 플라스틱에 대한 첨가량은, 일반적으로 해당 플라스틱에 대하여 50중량% 이하가 바람직하다.
(2) 중간층
다음으로, 본 실시 형태의 접합 구조체가 갖는 중간층에 대하여 설명한다.
중간층은, 예를 들어 중간막을 가질 수 있다. 중간막은, 가시광 영역에서 광을 투과하는 광학 특성, 내관통 능력을 구비한 역학적 특성을 고려한 막인 것이 바람직하다. 중간막은 수지 재료를 함유할 수 있고, 해당 수지 재료에는 합성 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
그리고, 중간층은, 이미 설명한 바와 같이 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함할 수도 있다.
중간층의 형태 예로서 이하 7개의 형태를 들 수 있다.
형태 1로서, 중간층이, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 중간막으로 구성되는 형태를 들 수 있다.
형태 2로서, 중간층이 2층 이상의 중간막을 포함하고, 2층 이상의 중간막 중, 적어도 1층의 중간막이 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 형태를 들 수 있다.
형태 3으로서, 중간층이, 적어도 한쪽의 접합판의 내측의 면에 배치된 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 일사 차폐층과, 해당 일사 차폐층에 적층된 중간막을 갖는 형태를 들 수 있다.
형태 4로서, 이하 중 어느 것의 형태를 들 수 있다. (가) 중간층이, 연성을 갖는 수지 필름과, 해당 연성을 갖는 수지 필름의 편면 상에 배치된 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 일사 차폐층을 포함하는 2층 이상의 중간막의 적층체를 갖는 형태. (나) 중간층이, 연성을 갖는 수지 필름을 포함하는 2층 이상의 중간막의 적층체를 갖고, 해당 연성을 갖는 수지 필름이 내부에 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 일사 차폐층인 형태.
형태 5로서, 중간층이, 중간막과, 해당 중간막의 한쪽 면에 배치되고, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 일사 차폐층을 갖는 형태를 들 수 있다.
형태 6으로서, 중간층이, 접착제층과, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 일사 차폐층과, 박리층을 갖는 적층체와, 해당 적층체의 박리층측에 1층 또는 2층 이상의 중간막을 더 갖는 형태를 들 수 있다. 이러한 형태에서는, 중간층은, 한쪽의 접합판의 내측의 면에, 상기 접착제층에 의해 접착된다.
형태 7로서, 중간층이 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 형태를 들 수 있다.
상기 형태 1 내지 형태 6의 중간층은, 합성 수지를 함유하는 적어도 1층의 중간막을 포함하고, 해당 중간층은, 상기 중간막으로서, 합성 수지와, 합성 수지 중에 배치된 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 일사 차폐 중간막을 적어도 1층 갖는 형태라고 할 수 있다.
그 중에서도 형태 4의 (가), 형태 5의 중간층은, 합성 수지를 포함하는 적어도 1층의 중간막을 갖고, 해당 중간층은, 상기 중간막으로서, 합성 수지를 함유하는 지지 중간막과, 지지 중간막의 적어도 한쪽의 표면 상에 형성된, 합성 수지와, 합성 수지 중에 배치된 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 일사 차폐 중간막을 갖는 형태라고 할 수 있다. 특히 형태 4의 (가)의 경우, 지지 중간막이 연성을 갖는 수지 필름으로 된다.
또한, 형태 4의 (나)의 중간층은, 합성 수지를 포함하는 적어도 1층의 중간막을 갖고, 해당 중간층은, 상기 중간막으로서, 연성을 갖는 수지 필름이며, 해당 수지 필름 내에 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 일사 차폐 중간막을 갖는 형태라고 할 수 있다.
(중간막)
중간층을 가질 수 있는 중간막의 구성에 대하여 설명한다.
중간막은, 가시광 영역에서 투과하는 광학 특성, 내관통 능력을 구비한 역학적 성질, 재료 비용의 관점에서 합성 수지를 포함하는 것이 바람직하고, 합성 수지는, 비닐계 수지 또는 아이오노머 수지인 것이 보다 바람직하다. 중간층이 복수의 중간막을 갖는 경우, 각 중간막이 함유하는 합성 수지는 동일해도 되고, 달라도 된다.
상기 비닐계 수지로서는 특별히 한정되지는 않고, 예를 들어 폴리비닐부티랄로 대표되는 폴리비닐아세탈, 폴리염화비닐, 염화비닐-에틸렌 공중합체, 염화비닐-에틸렌-글리시딜메타크릴레이트 공중합체, 염화비닐-에틸렌-글리시딜아크릴레이트 공중합체, 염화비닐-글리시딜메타크릴레이트 공중합체, 염화비닐-글리시딜아크릴레이트 공중합체, 폴리염화비닐리덴, 염화비닐리덴-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리아세트산비닐에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 폴리비닐아세탈-폴리비닐부티랄 혼합물 등을 들 수 있다. 단, 접합판에 사용되는 유리나 플라스틱과의 접착성이나, 투명성 등의 관점에서, 중간막이 합성 수지로서 비닐계 수지를 함유하는 경우, 해당 합성 수지는, 폴리비닐부티랄로 대표되는 폴리비닐아세탈이나 에틸렌-아세트산비닐 공중합체가 특히 바람직하다.
상기 아이오노머 수지로서는 특별히 한정되지는 않고, 공지의 다양한 아이오노머 수지를 사용할 수 있으며, 접합 구조체의 사용 용도 등에 따라서 임의로 수지를 선택할 수 있다. 아이오노머 수지로서는 예를 들어, 에틸렌계 아이오노머나, 스티렌계 아이오노머, 아이오노머 엘라스토머, 퍼플루오로카본 아이오노머, 우레탄 아이오노머 등이 알려져 있고, 상술한 바와 같이 용도나 요구되는 성능 등에 따라서 임의의 아이오노머 수지를 선택하여 사용할 수 있다. 또한, 접합 구조체의 중간막에 사용하는 아이오노머 수지는 1종류만으로 할 수도 있지만, 2종류 이상의 아이오노머 수지를 조합하여 사용할 수도 있다.
본 실시 형태의 접합 구조체는, 예를 들어 자동차나 건조물의 창재, 비닐하우스의 필름 등으로서 적합하게 사용할 수 있다. 이 때문에, 접합 구조체의 중간막에 포함되는 아이오노머 수지는, 투명성이 우수하고, 높은 가시광 투과율과 낮은 헤이즈값을 갖고, 내관통성, 내후성이 우수한 것이 바람직하다. 또한, 해당 중간막을 접합판 상에 직접 배치하는 경우에는, 접합판에 대한 밀착성도 우수한 것이 바람직하다.
이상과 같은 관점에서, 아이오노머 수지는 에틸렌계 아이오노머를 함유하는 것이 보다 바람직하고, 특히 아이오노머 수지는 에틸렌계 아이오노머인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 아이오노머 수지에 포함되는 금속 이온에 대해서도 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어, 아연, 마그네슘, 리튬, 칼륨, 나트륨에서 선택되는 1종류 이상의 금속 이온을 함유하는 아이오노머 수지를 사용할 수 있다. 특히, 아연 이온을 함유하는 아이오노머 수지를 바람직하게 사용할 수 있다.
아이오노머 수지로서는 구체적으로는, 예를 들어, 에틸렌·아크릴산·아크릴산에스테르 공중합체의 금속 원소 아이오노머, 에틸렌·아크릴산·메타크릴산에스테르 공중합체의 금속 원소 아이오노머, 에틸렌·메타크릴산·아크릴산에스테르 공중합체의 금속 원소 아이오노머, 에틸렌·메타크릴산·메타크릴산에스테르 공중합체의 금속 원소 아이오노머 등을 들 수 있다. 또한, 어느 아이오노머 수지에 있어서든 포함되는 금속 이온은 특별히 한정되지는 않고, 예를 들어 아연, 마그네슘, 리튬, 칼륨, 나트륨에서 선택되는 1종류 이상의 금속 이온을 함유할 수 있다.
아이오노머 수지로서 보다 구체적으로는, 예를 들어, Dupont사의 서린(Surlyn)(등록 상표) 시리즈, 미츠이·듀퐁 폴리케미컬사의 하이 밀란(Hi-Milan)(등록 상표) 시리즈, Exxon Mobil Chemical사의 IOTEK(등록 상표) 시리즈 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 중간막의 바인더 성분은, 합성 수지에 한정되지는 않고, 해당 바인더 성분으로서 실리케이트 등의 무기 바인더를 사용할 수도 있다.
중간막의 형성 방법에는 공지된 방법을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 캘린더 롤법, 압출법, 캐스팅법, 인플레이션법 등을 사용할 수 있다.
중간막이, 일사 차폐 기능 재료 입자와 비닐계 수지를 포함하는 경우, 해당 중간막은 예를 들어 이하의 수순에 의해 제조할 수 있다. 예를 들어 일사 차폐 기능 재료 입자가 가소제에 분산된 첨가액을 비닐계 수지에 첨가하고, 혼련하여 상기 입자가 균일하게 분산된 비닐계 수지 조성물을 조제한다. 이어서, 조제된 비닐계 수지 조성물을 시트상으로 성형함으로써 중간막을 제조할 수 있다. 또한, 비닐계 수지 조성물을 시트상으로 성형할 때는, 필요에 따라, 열 안정제, 산화 방지제, 자외선 차폐재 등을 배합하고, 또한, 시트의 관통성 제어를 위하여 예를 들어 금속염 등의 접착력 조정제를 배합해도 된다.
접합 구조체의 구성에 대해서, 이하, 주로 중간막으로서 비닐계 수지를 사용한 경우를 예로 들면서, 상술한 접합판의 형태 A, 형태 B와, 중간층의 형태 1 내지 형태 7을 각각 조합한 각 형태 예에 대해서, 도 3 내지 도 10을 참조하면서 설명한다. 또한, 도 3 내지 도 10은, 일사 차폐용 접합 구조체의 모식적인 단면도이다.
이하의 설명에서, 형태 A-1과 같이 표기하는 경우, 형태 A와 형태 1을 조합한 구성인 것을 의미한다.
(형태 A-1)
도 3에, 형태 A-1의 일사 차폐용 접합 구조체의 일 예의 단면도를 도시한다. 도 3에 도시한 바와 같이, 형태 A-1의 일사 차폐용 접합 구조체(501)는, 2매의 접합판(51)에 의해 중간층(521)을 끼워 넣고 있다. 중간층(521)은, 일사 차폐 기능 재료 입자(611)와, 합성 수지(612)를 함유하는 중간막(621), 즉 일사 차폐 중간막에 의해 구성되어 있다. 일사 차폐 기능 재료 입자(611)는, 합성 수지(612) 내에 분산되어 함유되는 것이 바람직하다.
도 3에 도시하는 바와 같이 접합판으로서 판유리나, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 판상 플라스틱을 사용하여, 중간층(521)이, 합성 수지와 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 중간막으로 구성되는 일사 차폐용 접합 구조체는, 예를 들어 이하와 같이 하여 제조된다.
일사 차폐 기능 재료 입자가 가소제에 분산된 첨가액을, 비닐계 수지에 첨가하여 비닐계 수지 조성물을 조제하고, 이 비닐계 수지 조성물을 시트상으로 성형하여 일사 차폐 중간막의 시트를 얻는다. 이어서, 이 일사 차폐 중간막의 시트를, 판유리, 판상 플라스틱에서 선택된 2매의 접합판 사이에 끼워 넣어 접합함으로써 일사 차폐용 접합 구조체로 한다.
상기 설명에서는, 가소제 중에 일사 차폐 기능 재료 입자를 분산시킨 가소제 분산액인 첨가액을 사용한 경우를 예로서 설명했지만, 이러한 형태에 한정되지는 않는다. 예를 들어, 가소제 이외의 분산매에 일사 차폐 기능 재료 입자를 분산시킨 분산액을 비닐계 수지에 첨가하고, 가소제는 별도로 첨가하는 방법으로 비닐계 수지 조성물을 조제해도 된다.
이상의 수순에 의해, 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값이 작은 일사 차폐용 접합 구조체를 제조할 수 있다. 또한 여기에서 설명한 제조 방법에 의하면, 일사 차폐용 접합 구조체의 제조가 용이하고, 생산 비용이 저렴한 일사 차폐용 접합 구조체를 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다.
(형태 B-1)
이어서, 형태 B와 형태 1을 조합한 형태의 접합 구조체에 대하여 설명한다.
형태 B-1의 접합 구조체는, 적어도 한쪽의 접합판으로서 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 판상 플라스틱을 사용하고 있고, 중간층은, 일사 차폐 기능 재료 입자와, 합성 수지를 함유하는 중간막에 의해 구성되어 있다. 일사 차폐 기능 재료 입자는, 합성 수지 내에 분산되어 함유되는 것이 바람직하다.
이 때문에, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 2매의 판유리, 판상 플라스틱의 적어도 1매를, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 판상 플라스틱으로 대체하는 것 이외에는, 형태 A-1의 접합 구조체와 마찬가지의 구성을 갖고, 마찬가지로 하여 제조할 수 있다.
형태 B-1의 접합 구조체도 형태 A-1의 접합 구조체와 마찬가지로, 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값은 작은 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다. 또한 여기에서 설명한 제조 방법에 의하면, 일사 차폐용 접합 구조체의 제조가 용이하고, 생산 비용이 저렴한 일사 차폐용 접합 구조체를 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다.
(형태 A-2)
다음으로 형태 A와 형태 2를 조합한 형태 A-2의 접합 구조체에 대하여 설명한다.
도 4에 형태 A-2의 일사 차폐용 접합 구조체(502)의 일 예의 단면도를 도시한다. 도 4에 도시하는 바와 같이, 일사 차폐용 접합 구조체(502)는, 2매의 접합판(51)에 의해 중간층(522)을 끼워 넣고 있다. 중간층(522)은, 일사 차폐 기능 재료 입자(611)와, 합성 수지(612)를 함유하는 중간막(621)(제1 중간막)과, 일사 차폐 기능 재료 입자(611)를 함유하지 않는 중간막(622)(제2 중간막)을 갖고 있다. 중간막(621)은 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하고 있어, 일사 차폐 중간막으로 된다.
중간층(522)에 있어서, 중간막(621)은, 중간막(622)에 끼워진 구성을 갖고 있다.
도 4에 도시하는 일사 차폐용 접합 구조체(502)에 있어서는, 접합판(51)으로서 판유리나 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 판상 플라스틱을 사용하고 있다. 그리고, 중간층(522)은, 2층 이상의 중간막을 갖고, 적어도 그 중 1층은 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 중간막(621)에 의해 구성되어 있다.
도 4에 도시하는 일사 차폐용 접합 구조체(502)는, 예를 들어, 이하와 같이 하여 제조된다. 형태 A-1에서 이미 설명한, 일사 차폐 기능 재료 입자가 가소제에 분산된 첨가액을 비닐계 수지에 첨가하여 비닐계 수지 조성물을 조제한다. 그리고, 해당 비닐계 수지 조성물을 시트상으로 성형하여, 중간막(621)이 되는 일사 차폐 중간막의 시트를 얻는다. 이어서, 일사 차폐 중간막의 시트를, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 다른 중간막의 시트와 적층하거나, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 2층의 중간막의 시트 사이에 개재시켜서 중간층(522)이 되는 적층체로 한다. 이어서, 중간층(522)이 되는 적층체를, 판유리, 판상 플라스틱에서 선택된 2매의 접합판 사이에 끼워 넣어서 접합함으로써 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다.
또한, 형태 A-1의 경우와 마찬가지로, 중간막(621)을 제조할 때, 가소제 이외의 분산매에 일사 차폐 기능 재료 입자를 분산시킨 분산액을 비닐계 수지에 첨가하고, 가소제를 별도로 첨가하는 방법으로 비닐계 수지 조성물을 조제해도 된다. 이에 의해 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값은 작은 일사 차폐용 접합 구조체를, 저렴한 생산 비용으로 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다.
형태 A-2의 접합 구조체에 의하면, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 중간막용 시트와, 판유리, 판상 플라스틱에서 선택된 2매의 접합판과의 접착성을 높일 수 있으므로, 일사 차폐용 접합 구조체의 강도가 적절하게 높아져 바람직하다.
형태 A-2의 접합 구조체는, 상기 구성에 한정되지는 않는다. 예를 들어, 적어도 편면에 스퍼터법 등에 의해 Al막이나 Ag막 등을 형성한 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름을 제작하고, 당해 PET 필름을, 상기 중간막 사이에 개재시켜서 중간층을 구성할 수도 있다. 또한, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 중간막(622)의 시트에 적절한 첨가제를 첨가하는 것으로 해도 된다. 이들, 필름의 개재나 중간막에의 첨가제의 첨가에 의해, UV 컷, 색조 조정 등의 기능 부가를 행할 수 있다.
(형태 B-2)
다음으로 형태 B와 형태 2를 조합한 형태 B-2의 접합 구조체에 대하여 설명한다.
형태 B-2의 접합 구조체는, 적어도 한쪽의 접합판으로서 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유한 판상 플라스틱을 사용하고 있다. 그리고, 중간층이, 2층 이상의 중간막을 갖고, 2층 이상의 중간막 중 적어도 1층의 중간막을, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 중간막에 의해 구성할 수 있다.
형태 B-2의 일사 차폐용 접합 구조체는, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 2매의 판유리, 판상 플라스틱의 적어도 1매를, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 판상 플라스틱으로 대체하는 것 이외에는, 형태 A-2와 마찬가지로 하여 제조할 수 있다.
이에 의해 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값은 작은 일사 차폐용 접합 구조체를, 저렴한 생산 비용으로 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다.
형태 B-2의 접합 구조체에 의해서도, 형태 A-2와 마찬가지로, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 중간막용 시트와, 판유리, 판상 플라스틱에서 선택된 2매의 접합판과의 접착성을 높일 수 있다. 이 때문에, 일사 차폐용 접합 구조체의 강도가 적절하게 높아져 바람직하다.
(형태 A-3)
다음으로 형태 A와 형태 3을 조합한 형태 A-3의 접합 구조체에 대하여 설명한다.
도 5에, 형태 A-3에 관한 일사 차폐용 접합 구조체의 일 예의 단면도를 도시한다. 도 5에 도시한 바와 같이, 일사 차폐용 접합 구조체(503)는, 2매의 접합판(51) 사이에 중간층(523)을 끼워 넣은 구조를 갖는다. 당해 중간층(523)은, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 중간막(622)과, 중간막(622) 상에 배치된 일사 차폐 기능 재료 입자(611)와, 합성 수지(631)를 함유하는 일사 차폐층(63)을 갖는다.
도 5에 도시하는 일사 차폐용 접합 구조체(503)는, 접합판(51)으로서 판유리나, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 판상 플라스틱을 사용하고 있다. 그리고, 중간층(523)은, 적어도 한쪽의 판유리 또는 판상 플라스틱의 내측의 면(51A)에 배치된, 합성 수지(631)와, 일사 차폐 기능 재료 입자(611)를 함유하는 일사 차폐층(63)과, 일사 차폐층(63)에 겹쳐진 중간막(622)을 갖는다. 또한, 일사 차폐층(63)도 중간막이며, 일사 차폐 중간막에 해당한다. 단, 일사 차폐층(63)은 후술하는 바와 같이, 한쪽의 접합판(51)을 지지체로서 사용하여 형성되어 있고, 형태 1, 형태 2의 경우보다도 막 두께가 얇은 중간막으로 할 수도 있다.
도 5에 도시한 일사 차폐용 접합 구조체(503)는, 예를 들어, 이하와 같이 하여 제조된다. 가소제 혹은 분산매에 일사 차폐 기능 재료 입자가 분산된 첨가액에, 적절한 바인더 성분을 배합하여 도포액을 조제한다. 바인더 성분으로서는, 실리케이트 등의 무기 바인더 혹은 아크릴계, 비닐계, 우레탄계의 유기 바인더 등을 들 수 있다. 조제된 도포액을 사용하여, 적어도 한쪽의 접합판(51)의 내측에 위치하는 면(51A)에 일사 차폐층을 형성한다. 이어서, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 수지 조성물을 시트상으로 성형하여 중간막의 시트를 얻는다. 그리고, 얻어진 중간막의 시트를, 일사 차폐층이 형성된 적어도 한쪽의 접합판(51)의 내측에 위치하는 면(51A) 측과, 일사 차폐층이 형성되어 있지 않은 다른 한쪽의 접합판(51)의 사이에 끼워 넣어서 접합한다. 이상의 조작에 의해, 일사 차폐용 접합 구조체로 하는 방법을 들 수 있다.
당해 방법에 의하면, 일사 차폐용 접합 구조체 중에서의 일사 차폐층의 막 두께를 얇게 설정할 수 있다. 그리고, 당해 막 두께를 얇게 설정함으로써, 일사 차폐층이 적외선의 흡수 효과에 더하여 반사 효과도 발휘하므로, 일사 차폐용 접합 구조체의 일사 차폐 특성의 향상을 도모할 수 있다. 이에 의해 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값은 작은 일사 차폐용 접합 구조체를, 저렴한 생산 비용으로 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다.
또한, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 중간막용 시트에 적절한 첨가제를 첨가함으로써, UV 컷, 색조 조정 등의 기능 부가를 행할 수도 있다.
(형태 B-3)
다음으로 형태 B와 형태 3을 조합한 형태 B-3의 접합 구조체에 대하여 설명한다.
형태 B-3의 접합 구조체는, 적어도 한쪽의 접합판으로서 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유한 판상 플라스틱을 사용하고 있다. 그리고, 중간층이, 적어도 한쪽의 접합판의 내측의 면에 형성된 일사 차폐 기능 재료 입자가 포함되는 일사 차폐층과, 당해 일사 차폐층에 겹쳐진 중간막을 갖는다.
형태 B-3의 일사 차폐용 접합 구조체는, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 2매의 판유리, 판상 플라스틱의 적어도 1매를, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 판상 플라스틱으로 대체하는 것 이외에는, 형태 A-3과 마찬가지로 하여 제조할 수 있다.
당해 방법에 의해서도, 형태 A-3과 마찬가지로, 일사 차폐용 접합 구조체 중에서의 일사 차폐층의 막 두께를 얇게 설정할 수 있다. 그리고, 당해 막 두께를 얇게 설정함으로써, 일사 차폐층이 적외선의 흡수 효과에 더하여 반사 효과도 발휘하므로, 일사 차폐용 접합 구조체의 일사 차폐 특성의 향상을 도모할 수 있다. 이에 의해 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값은 작은 일사 차폐용 접합 구조체를, 저렴한 생산 비용으로 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다.
또한, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 중간막용 시트에 적절한 첨가제를 첨가함으로써, UV 컷, 색조 조정 등의 기능 부가를 행할 수 있다.
(형태 A-4)
다음으로 형태 A와 형태 4를 조합한 형태 A-4의 접합 구조체에 대하여 설명한다.
(가) 도 6에, 형태 A-4 중 (가)에 관한 일사 차폐용 접합 구조체(504)의 일 예의 단면도를 도시한다. 즉, 중간층이, 연성을 갖는 수지 필름(연성을 갖는 수지 필름 기판)과, 해당 연성을 갖는 수지 필름의 편면 상에 배치된 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 일사 차폐층을 포함하는 2층 이상의 중간막의 적층체를 갖는 형태가 된다.
도 6에 도시하는 바와 같이, 일사 차폐용 접합 구조체(504)는, 2매의 접합판(51) 사이에 중간층(524)을 끼워 넣고 있다. 당해 중간층(524)에 있어서, 연성을 갖는 수지 필름(64) 상에 일사 차폐 기능 재료 입자(611)와 합성 수지(631)를 포함하는 일사 차폐층(63)이 형성되어 있다. 그리고, 중간층(524)은, 당해 연성을 갖는 수지 필름(64)과 일사 차폐층(63)의 적층체(일사 차폐 필름)가 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 중간막(622) 사이에 끼워 넣어져서 구성되어 있다. 또한, 연성을 갖는 수지 필름(64) 및 일사 차폐층(63)도 중간막이며, 각각 지지 중간막, 일사 차폐 중간막에 해당한다. 단, 일사 차폐층(63)은 후술하는 바와 같이, 연성을 갖는 수지 필름(64)을 지지체로서 사용하여 형성되어 있고, 형태 1, 형태 2의 경우보다도 막 두께가 얇은 중간막으로 할 수도 있다.
또한, 연성을 갖는 수지, 연성을 갖는 수지 필름의 연성 정도에 대해서는 특별히 한정되지는 않으며, 접합 구조체의 구성이나, 접합 구조체에 요구되는 연성의 정도 등에 따라서 선택할 수 있다.
도 6에 도시하는 바와 같이 접합판으로서 판유리나 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 판상 플라스틱을 사용하여, 중간층이, 연성을 갖는 수지 필름과, 해당 연성을 갖는 수지 필름의 편면 상에 배치된 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 일사 차폐층을 포함하는 2층 이상의 중간막의 적층체를 포함하는 일사 차폐용 접합 구조체는, 예를 들어, 이하와 같이 하여 제조된다.
예를 들어, 가소제 혹은 분산매에 일사 차폐 기능 재료 입자가 분산된 분산액, 혹은 첨가액에 적절히 바인더 성분을 배합하여 조제한 도포액을 사용하여, 연성을 갖는 수지 필름의 편면에 일사 차폐층을 형성한다. 바인더 성분으로서는, 실리케이트 등의 무기 바인더 혹은 아크릴계, 비닐계, 우레탄계의 유기 바인더 등을 들 수 있다.
당해 연성을 갖는 수지 필름의 편면 상에 일사 차폐층을 형성할 때, 당해 연성을 갖는 수지 필름 표면에 대하여, 수지 바인더와의 결착성 향상을 목적으로, 미리 코로나 처리, 플라스마 처리, 화염 처리, 프라이머층 코팅 처리 등에 의한 표면 처리를 실시해도 된다.
또한, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 비닐계 수지 조성물을 시트상으로 성형하여 중간막의 시트를 얻을 수 있다. 상기 편면에 일사 차폐층이 형성된 연성을 갖는 수지 필름을, 당해 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 중간막의 시트 사이에 배치하여 중간층으로 하는 것이 바람직하다. 당해 구성을 취함으로써, 편면에 일사 차폐층이 형성된 연성을 갖는 수지 필름과 접합판의 사이에서의 접착성을 용이하게 조정할 수 있다. 여기서, 2층 이상의 적층된 중간막 중 1층에, 일사 차폐 기능 재료 입자나, UV 컷, 색조 조정 등의 효과를 갖는 적절한 첨가제를 함유시켜도 물론 된다.
그리고, 얻어진 중간층(524)을, 판유리, 판상 플라스틱에서 선택된 2매의 접합판(51)의 사이에 끼워 넣어서 접합함으로써 일사 차폐용 접합 구조체(504)로 할 수 있다.
(나) 중간층이, 연성을 갖는 수지 필름을 포함하는 2층 이상의 중간막의 적층체를 갖고, 해당 연성을 갖는 수지 필름이 내부에 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 일사 차폐층인 형태에 대하여 설명한다.
도 7에, 형태 A-4 중 (나)에 관한 일사 차폐용 접합 구조체(505)의 일 예의 단면도를 도시한다. 즉, 중간층이, 연성을 갖는 수지 필름을 포함하는 2층 이상의 중간막의 적층체를 갖고, 해당 연성을 갖는 수지 필름이 내부에 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 일사 차폐층인 형태가 된다.
도 7에 도시하는 바와 같이, 당해 일사 차폐용 접합 구조체(505)는, 2매의 접합판(51) 사이에 중간층(525)을 끼워 넣고 있다.
중간층(525)은, 일사 차폐 기능 재료 입자(611)와 연성을 갖는 수지(651)를 포함하는, 연성을 갖는 수지 필름(65)(일사 차폐 필름)을 갖고 있다. 그리고, 도 7에서는, 연성을 갖는 수지 필름(65)이 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 중간막(622) 사이에 끼워 넣어져서 구성되어 있다. 또한, 연성을 갖는 수지 필름(65)도 중간막이며, 일사 차폐 중간막에 해당한다.
연성을 갖는 수지 필름(65)은, 예를 들어 이하와 같이 하여 제조할 수 있다. 연성을 갖는 수지(651)를, 그 융점 부근의 온도(200℃ 이상 300℃ 이하 전후)에서 가열하여, 일사 차폐 기능 재료 입자와 혼합해서 혼합물을 조제한다. 또한, 당해 연성을 갖는 수지와 일사 차폐 기능 재료 입자의 혼합물을 펠릿화하여, 소정의 방식으로 필름이나 보드 등을 형성한다. 예를 들어, 압출 성형법, 인플레이션 성형법, 용액 유연법, 캐스팅법 등에 의해 형성 가능하다. 이때의 필름이나 보드 등의 두께는, 사용 목적에 따라서 적절히 선정하면 된다. 당해 연성을 갖는 수지(651)에 첨가하는 일사 차폐 기능 재료 입자(611)의 양은, 기재의 두께나 필요해지는 광학 특성, 기계 특성에 따라서 가변이지만, 일반적으로 수지에 대하여 50중량% 이하가 바람직하다.
또한, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 비닐계 수지 조성물을 시트상으로 성형하여 중간막(622)의 시트를 얻을 수 있다. 내부에 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 연성을 갖는 수지 필름(65)을, 당해 2매의 중간막(622)의 시트 사이에 배치하여 중간층(525)으로 할 수 있다.
그리고, 얻어진 중간층(525)을, 판유리, 판상 플라스틱에서 선택된 2매의 접합판(51)의 사이에 끼워 넣어서 접합함으로써 일사 차폐용 접합 구조체(505)로 할 수 있다.
여기서, 2층 이상의 적층된 중간막(622) 중 적어도 1층에 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유시켜도 물론 된다. 또한, 원한다면, 당해 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 중간막(622)에, UV 컷, 색조 조정 등의 효과를 갖는 적절한 첨가제를 자유롭게 또한 용이하게 첨가할 수 있어, 다기능을 갖는 일사 차폐용 접합 구조체를 얻을 수 있다.
상기 (가), (나)에서 설명한 제조 방법에 의해서도, 일사 차폐용 접합 구조체 중에서의 일사 차폐층의 막 두께를 얇게 설정할 수 있다. 그리고, 당해 막 두께를 얇게 설정함으로써, 일사 차폐층이 적외선의 흡수 효과에 더하여 반사 효과도 발휘하므로, 일사 차폐 특성의 향상을 도모할 수 있다. 이에 의해 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값은 작은 일사 차폐용 접합 구조체를, 저렴한 생산 비용으로 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다.
또한, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 중간막의 시트에 적절한 첨가제를 첨가함으로써, UV 컷, 색조 조정 등의 기능 부가를 행할 수 있다.
(형태 B-4)
다음으로 형태 B와 형태 4를 조합한 형태 B-4의 접합 구조체에 대하여 설명한다.
형태 B-4의 접합 구조체는, 적어도 한쪽의 접합판으로서 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유한 판상 플라스틱을 사용할 수 있다.
그리고, 중간층으로서, 이하의 어느 것의 구성을 가질 수 있다. 중간층이, 연성을 갖는 수지 필름의 편면 상에 형성된 일사 차폐 기능 재료 입자가 포함되는 일사 차폐층과, 2층 이상의 적층된 중간막을 갖는다. 또는, 중간층이, 연성 필름 기판의 내부에 일사 차폐 기능 재료 입자가 포함되는 일사 차폐층과, 2층 이상의 적층된 중간막을 갖는다.
형태 B-4의 일사 차폐용 접합 구조체는, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 2매의 판유리, 판상 플라스틱의 적어도 1매를, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 판상 플라스틱으로 대체하는 것 이외에는, 형태 A-4와 마찬가지로 제조할 수 있다.
당해 방법에 의해서도, 형태 A-4와 마찬가지로, 일사 차폐용 접합 구조체 중에서의 일사 차폐층의 막 두께를 얇게 설정할 수 있다. 그리고, 당해 막 두께를 얇게 설정함으로써, 일사 차폐층이 적외선의 흡수 효과에 더하여 반사 효과도 발휘하므로, 일사 차폐 특성의 향상을 도모할 수 있다. 이에 의해 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값은 작은 일사 차폐용 접합 구조체를, 저렴한 생산 비용으로 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다. 또한, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 중간막의 시트에 적절한 첨가제를 첨가함으로써, UV 컷, 색조 조정 등의 기능 부가를 행할 수 있다.
(형태 A-5)
다음으로 형태 A와 형태 5를 조합한 형태 A-5의 접합 구조체에 대하여 설명한다.
도 8에, 형태 A-5에 관한 일사 차폐용 접합 구조체의 일 예의 단면도를 도시한다. 도 8에 도시하는 바와 같이, 형태 A-5의 일사 차폐용 접합 구조체(506)는, 2매의 접합판(51) 사이에 중간층(526)을 끼워 넣고 있다. 당해 중간층(526)은, 일사 차폐 기능 재료 입자(611)와, 합성 수지(612)를 함유하는 중간막(621)(제1 중간막)과, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 중간막(622)(제2 중간막)을 갖는다. 중간막(621)은 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하고 있어, 일사 차폐 중간막으로 된다.
도 8에 도시한, 접합판으로서 판유리나 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 판상 플라스틱을 사용하여, 중간층이, 중간막의 한쪽 면에 일사 차폐 기능 재료 입자가 포함되는 일사 차폐 중간막이 형성된 것인 일사 차폐용 접합 구조체는, 예를 들어, 이하와 같이 하여 제조된다.
먼저, 가소제 혹은 분산매에 일사 차폐 기능 재료 입자가 분산된 첨가액이나 분산액에 바인더 성분을 배합하여 도포액을 조제한다. 또한, 바인더 성분으로서는, 예를 들어 실리케이트 등의 무기 바인더 혹은 아크릴계, 비닐계, 우레탄계의 유기 바인더 등을 사용할 수 있다.
이어서, 상기 도포액을, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는 수지 조성물을 시트상으로 성형한 중간막 시트의 한쪽 면에 도포해서 일사 차폐 중간막(일사 차폐층)을 형성하여 일사 차폐층 구비 중간막을 얻는다.
그리고, 일사 차폐층 구비 중간막을, 판유리, 판상 플라스틱에서 선택된 2매의 접합판 사이에 끼워 넣어서 접합함으로써 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다.
상기 방법에 의하면, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 막을 중간막의 시트의 표면에 형성하고 있으므로, 당해 일사 차폐 기능 재료 입자에, 또한 필러 등의 첨가물을 희망에 따라 첨가할 수 있어, 일사 차폐 특성의 향상을 도모할 수 있다. 이에 의해 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값이 작은 일사 차폐용 접합 구조체를, 저렴한 생산 비용으로 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다.
(형태 B-5)
다음으로 형태 B와 형태 5를 조합한 형태 B-5의 접합 구조체에 대하여 설명한다.
형태 B-5의 일사 차폐용 접합 구조체는, 적어도 한쪽의 접합판으로서 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유한 판상 플라스틱을 사용할 수 있다. 그리고, 중간층으로서, 중간막의 한쪽 면에 일사 차폐 기능 재료 입자가 포함되는 일사 차폐층이 형성된 것을 사용할 수 있다.
형태 B-5의 일사 차폐용 접합 구조체는, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 2매의 판유리, 판상 플라스틱의 적어도 1매를, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 판상 플라스틱으로 대체하는 것 이외에는, 형태 A-5와 마찬가지로 제조할 수 있다.
당해 방법에 의해서도, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 막을 중간막의 시트의 표면에 형성하고 있으므로, 당해 일사 차폐 기능 재료 입자에, 또한 필러 등의 첨가물을 희망에 따라 첨가할 수 있어, 일사 차폐 특성의 향상을 도모할 수 있다. 이에 의해 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값은 작은 일사 차폐용 접합 구조체를, 저렴한 생산 비용으로 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다.
(형태 A-6)
다음으로 형태 A와 형태 6을 조합한 형태 A-6의 접합 구조체에 대하여 설명한다.
접합판으로서 판유리나, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 판상 플라스틱을 사용하고 있다. 그리고, 상기 2매의 접합판의 한쪽의 내측의 면에, 중간층의 일부를 구성하는, 접착제층, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 일사 차폐층, 박리층의 순으로 적층된 적층체의 접착제층이 접착하고 있다. 상기 중간층은, 상기 적층체의 박리층측에 적층체와 중첩되는 중간막 또는 2층 이상의 적층된 중간막을 더 갖고 있다.
즉, 형태 A-6의 접합 구조체는, 한쪽의 접합판/접착제층/일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 일사 차폐층/박리층/중간막 또는 2층 이상의 적층된 중간막/다른 쪽의 접합판의 순으로 적층된 구조를 갖고 있다. 또한, 접착제층, 일사 차폐층, 박리층도 중간막이다.
형태 A-6의 접합 구조체는, 예를 들어, 이하와 같이 하여 제조할 수 있다. 관련된 제조 공정을, 도 9a 내지 도 9c를 사용하여 설명한다. 도 9a 내지 도 9c는, 형태 A-6에 관한 접합 구조체의 일 예의, 제조 공정에서의 단면도를 도시한다.
먼저, 도 9a에 도시하는 바와 같이, 필름 시트(67)의 한쪽 면에 박리층(66)을 형성하고, 이 박리층(66) 상에 일사 차폐 기능 재료 입자(611)와 합성 수지(631)를 포함하는 일사 차폐층(63)을 형성한다. 일사 차폐층(63) 상에 접착제층(68)을 형성하여 적층체로서 전사 필름(69)을 얻는다.
필름 시트(67)로서는, 예를 들어, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카르보네이트, 폴리이미드, 불소 등의 합성 수지 필름, 종이, 셀로판 등을 들 수 있다.
박리층(66)의 재료로서는, 예를 들어, 왁스, 아크릴계 수지, 폴리비닐부티랄로 대표되는 폴리비닐아세탈 등을 들 수 있다.
접착제층(68)의 재료로서는, 예를 들어, 폴리비닐부티랄로 대표되는 폴리비닐아세탈, 폴리염화비닐, 염화비닐-에틸렌 공중합체, 염화비닐-에틸렌-글리시딜메타크릴레이트 공중합체, 염화비닐-에틸렌-글리시딜아크릴레이트 공중합체, 폴리염화비닐리덴, 염화비닐리덴-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리아미드, 폴리메타크릴산에스테르, 아크릴산에스테르 공중합체 등을 들 수 있다.
그리고, 전사 필름(69)의 접착제층(68)을, 한쪽의 접합판(51)의 내측의 면에 가압 하에서 접착한 후, 전사 필름(69)으로부터 필름 시트(67)를 박리한다. 그러면, 박리층(66)의 효과에 의해 전사 필름(69)으로부터 필름 시트(67)만이 박리된다.
필름 시트(67)를 박리한 상태가 일사 차폐 필름이며 도 9b에 도시한다. 이 필름 시트(67)의 박리 후, 상술한 중간막(622) 또는 2층 이상의 적층된 중간막을 개재하여, 다른 한쪽의 판유리 또는 판상 플라스틱의 접합판(51)의 내측의 면과 가압 하에서 접착시킨다. 이에 의해, 도 9c에 도시하는 일사 차폐용 접합 구조체(507)로 할 수 있다.
얻어지는 형태 A-6에 관한 일사 차폐용 접합 구조체(507)의 일 예는, 도 9c에 도시하는 바와 같이 당해 2매의 접합판(51) 사이에 중간층(527)을 끼워 넣고 있다. 그리고, 당해 중간층(527)은, 일사 차폐 재료 기능 입자를 함유하지 않는 중간막(622), 박리층(66), 일사 차폐 기능 재료 입자(611)를 포함하는 일사 차폐층(63), 접착제층(68)으로 구성된다.
상기 방법에 의해, 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값은 작은 일사 차폐용 접합 구조체를 제조할 수 있다. 또한 상기 방법은, 일사 차폐용 접합 구조체의 제조가 용이하고, 생산 비용이 저렴한 일사 차폐용 접합 구조체를 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다. 또한, 당해 방법에 의하면, 용이하게 막 두께가 얇은 일사 차폐층을 제조할 수 있고, 또한, 중간막, 박리층이나 접착제층에, 적절한 첨가제를 첨가함으로써, UV 컷, 색조 조정 등의 기능 부가를 행할 수 있다.
(형태 B-6)
다음으로 형태 B와 형태 6을 조합한 형태 B-6의 접합 구조체에 대하여 설명한다.
형태 B-6의 일사 차폐용 접합 구조체는, 적어도 한쪽의 접합판으로서 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 판상 플라스틱을 사용할 수 있다.
그리고, 상기 2매의 접합판의 한쪽의 내측의 면에, 중간층의 일부를 구성하는, 접착제층, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하는 일사 차폐층, 박리층의 순으로 적층된 적층체의 접착제층이 접착하고 있다. 상기 중간층은, 상기 적층체의 박리층측에 적층체와 중첩되는 중간막 또는 2층 이상의 적층된 중간막을 더 갖고 있다.
즉, 형태 B-6의 접합 구조체는, 한쪽의 접합판/접착제층/일사 차폐 기능 재료 입자가 포함되는 일사 차폐층/박리층/중간막 또는 2층 이상의 적층된 중간막/다른 쪽의 접합판의 순으로 적층된 구조를 갖고 있다.
형태 B-6의 일사 차폐용 접합 구조체는, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 2매의 판유리, 판상 플라스틱의 적어도 1매를, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 판상 플라스틱으로 대체하는 것 이외에는, 형태 A-6과 마찬가지로 제조할 수 있다.
상기 방법에 의해, 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값은 작은 일사 차폐용 접합 구조체를 제조할 수 있다. 또한 상기 방법은, 일사 차폐용 접합 구조체의 제조가 용이하고, 생산 비용이 저렴한 일사 차폐용 접합 구조체를 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다. 또한, 당해 방법에 의해서도, 용이하게 막 두께가 얇은 일사 차폐층을 제조할 수 있고, 또한, 박리층이나 접착제층에, 적절한 첨가제를 첨가함으로써, UV 컷, 색조 조정 등의 기능 부가를 행할 수 있다.
(형태 B-7)
다음으로 형태 B와 형태 7을 조합한 형태 B-7의 접합 구조체에 대하여 설명한다.
도 10에, 형태 B-7에 관한 일사 차폐용 접합 구조체의 일 예의 단면도를 도시한다. 도 10에 도시하는 바와 같이, 형태 B-7의 일사 차폐용 접합 구조체(508)는, 일사 차폐 기능 재료 입자(611)를 함유하는 접합판(70)과, 당해 입자를 함유하지 않는 접합판(51) 사이에, 중간층(528)을 끼워 넣고 있다. 중간층(528)은, 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하지 않는 중간막(622)에 의해 형성되어 있다.
적어도 한쪽의 접합판으로서 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 판상 플라스틱을 사용하여, 중간층이, 일사 차폐 기능 재료 입자를 포함하지 않는, 예를 들어, 비닐계 수지를 포함하는 중간막에 의해 구성된 일사 차폐용 접합 구조체는, 예를 들어, 이하와 같이 하여 제조된다.
가소제를 비닐계 수지에 첨가하여 비닐계 수지 조성물을 조제하고, 이 비닐계 수지 조성물을 시트상으로 성형하여 중간막용 시트를 얻는다. 당해 중간막용 시트를 끼워 넣는 적어도 한쪽의 접합판으로서 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유한 판상 플라스틱을 사용하고, 다른 쪽의 접합판에 유리판, 또는 판상 플라스틱을 사용하면 된다.
상기 방법에 의해, 가시광 투과성이 우수하면서도, 높은 일사 차폐 특성, 즉 높은 근적외선 흡수 특성을 갖고, 헤이즈값은 작은 일사 차폐용 접합 구조체를 제조할 수 있다. 또한 상기 방법은, 일사 차폐용 접합 구조체의 제조가 용이하고, 생산 비용이 저렴한 일사 차폐용 접합 구조체를 제조할 수 있다. 또한, 이미 설명한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용하고 있기 때문에, 내후성이 우수한 일사 차폐용 접합 구조체로 할 수 있다. 또한, 중간막 및 다른 쪽의 접합판에서 선택된 1 이상의 부재에 적절한 첨가제를 첨가함으로써, UV 컷, 색조 조정 등의 기능 부가를 행할 수도 있다.
4. 일사 차폐 기능 재료 입자의 분산액, 첨가액, 도포액의 제조 방법
이미 설명한 중간막 등을 형성할 때 사용할 수 있는 일사 차폐 기능 재료 입자의 분산액, 첨가액, 도포액의 제조 방법에 대하여 설명한다.
일사 차폐 기능 재료 입자의 분산액, 첨가액의 제조 방법은 특별히 한정되지는 않고, 일사 차폐 기능 재료 입자가 가소제 혹은 분산매 중에 균일하게 분산될 수 있는 방법이면 임의의 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 비즈 밀, 볼 밀, 샌드밀, 페인트 셰이커, 초음파 균질기 등을 사용한 분쇄·분산 처리 방법을 들 수 있고, 일사 차폐 기능 재료 입자를 가소제 혹은 분산매에 분산시킴으로써, 본 실시 형태의 일사 차폐용 접합 구조체의 제조에 적용할 수 있는 분산액, 첨가액을 조제할 수 있다.
일사 차폐 기능 재료 입자를 분산시키는 분산매로서는 특별히 한정되는 것은 아니며, 일사 차폐층 등을 형성하는 조건 및 비닐계 수지 조성물이나 아이오노머 수지 조성물을 제조할 때 배합되는 수지 등에 맞춰서 적절히 선택하는 것이 가능하다. 분산매로서는, 예를 들어 물이나 에탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로필알코올, 이소부틸알코올, 디아세톤알코올 등의 알코올류, 메틸에테르, 에틸에테르, 프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 에테르류, 에스테르류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 시클로헥사논, 이소부틸케톤 등의 케톤류, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 글리콜의 화합물 등에서 선택된 1종류 이상의 유기 용매가 사용 가능하다. 또한, 필요에 따라 산이나 알칼리를 첨가하여 pH를 조정해도 된다. 또한, 상기 도포액 중에서의 입자의 분산 안정성을 한층 향상시키기 위해서, 각종 계면 활성제, 커플링제 등의 첨가도 물론 된다.
상술한 분산매를 사용하여, 일사 차폐 기능 재료 입자 분산액 등을 조제할 수 있다.
첨가액은, 상기 분산매 대신에 가소제에 일사 차폐 기능 재료 입자를 분산시킨 액이다. 상술한 비닐계 수지의 가소성을 조정하는 가소제에 대해서도 특별히 한정되지는 않고, 예를 들어 디옥틸프탈레이트, 디부틸프탈레이트, 디이소부틸프탈레이트, 아디프산-디-2-에틸헥실, 아디프산디이소데실, 에폭시 지방산 모노에스테르, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥소에이트, 세바스산디부틸, 디부틸세바케이트 등에서 선택된 1종류 이상을 사용할 수 있다.
또한, 가소제를 분산매로서 사용하면, 가소제는 점도가 높으므로, 일사 차폐 기능 재료 입자의 분산을 저해하는 경우가 있다. 이러한 경우, 분산액의 분산매를 가소제로 치환함으로써 가소제를 분산매로 한 첨가액을 제조할 수 있다.
도포액은, 상술한 분산액이나 첨가액에 적절히 바인더 성분을 배합하여 조제된다. 도포액의 분산매 등은, 해당 바인더 성분에 맞춰서 선택할 수 있다.
바인더 성분으로서는, 예를 들어 무기 바인더나, 유기 바인더를 사용할 수 있으며, 임의로 선택할 수 있다.
바인더 성분으로서 무기 바인더를 사용하는 경우, 당해 무기 바인더로서, 규소, 지르코늄, 티타늄, 혹은 알루미늄의 금속 알콕시드나 이들의 부분 가수 분해 축중합물 혹은 오르가노 실라잔을 들 수 있다.
또한, 바인더 성분으로서 유기 바인더를 사용하는 경우, 당해 유기 바인더로서, 스티렌계, 아크릴계, UV 경화 수지, 비닐계, 우레탄계, 에폭시계의 수지를 사용할 수 있다. 이들 수지는, 모노머나 올리고머로서 배합해도, 이들 수지를 도포액의 용매에 용해하여 사용해도 된다. 도포액에 유기 바인더로서 모노머나 올리고머를 첨가하는 경우, 도포할 때의 도포액에는 경화제 등, 모노머 등의 경화에 필요한 약제를 첨가, 함유해도 된다.
무기 바인더로서, 규소, 지르코늄, 티타늄, 혹은 알루미늄의 금속 알콕시드, 및 그 가수 분해 중합물을 사용하는 경우, 도포액의 도포 후의 기재 가열 온도를 예를 들어 100℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 기재 가열 온도를 100℃ 이상으로 함으로써, 도막 중에 포함되는 알콕시드 또는 그 가수 분해 중합물의 중합 반응을 거의 완결시킬 수 있다. 중합 반응을 거의 완결시킴으로써, 막 중에 물이나 유기 용매가 잔류하는 것을 억제하여, 가열 후의 막의 가시광 투과율을 높일 수 있다. 이 때문에, 상기 가열 온도는 100℃ 이상이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 도포액 중의 분산매나 가소제 등의 비점 이상이다.
해당 분산액, 첨가액 및 도포액 중에서의, 일사 차폐 기능 재료 입자의 분산 상황을 평가하는 지표로서 분산 입자경이 있다. 분산 입자경이란, 용매 중에 분산되어 있는 일사 차폐 기능 재료 입자가 응집하여 생성된 응집 입자의 직경을 의미하는 것이며, 시판되고 있는 다양한 입도 분포계로 측정할 수 있다. 예를 들어, 동적 광산란법을 원리로 한 오츠카 덴시 제조 ELS-8000으로 측정함으로써 구할 수 있다.
상기 분산액이나, 첨가액, 도포액을 적절한 투명 기재 상에 도포하여 피막을 형성하는 경우, 당해 도포 방법은 특별히 한정되지는 않는다. 당해 도포 방법은, 예를 들어, 스핀 코팅법, 바 코팅법, 스프레이 코팅법, 딥 코팅법, 스크린 인쇄법, 롤 코팅법, 플로 코팅 등, 분산액이나 도포액을 평탄하면서 또한 얇고 균일하게 도포할 수 있는 방법이면 어느 방법이어도 된다.
본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자의 분산액, 첨가액 및 도포액에서의 분산 상태는, 일사 차폐 기능 재료 입자를 분산매 중에 분산시켰을 때의 일사 차폐 기능 재료 입자의 분산 상태를 측정함으로써 확인할 수 있다. 예를 들어, 본 실시 형태의 일사 차폐 기능 재료 입자가, 분산매 중에서 입자 및 입자의 응집 상태로서 존재하는 액으로부터 시료를 샘플링하여, 시판되고 있는 다양한 입도 분포계로 측정함으로써 확인할 수 있다. 입도 분포계로서는, 예를 들어, 동적 광산란법을 원리로 한 오츠카 덴시 가부시키가이샤 제조 ELS-8000 등의 공지된 측정 장치를 사용할 수 있다.
일사 차폐 기능 재료 입자의 분산 입자경은, 광학 특성의 관점에서 800㎚ 이하인 것이 바람직하고, 200㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 100㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
일사 차폐 기능 재료의 분산 입자경의 하한값은 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 10㎚ 이상인 것이 바람직하다.
일사 차폐 기능 재료 입자는, 분산매나 가소제 등 중에 균일하게 분산되어 있는 것이 바람직하다.
일사 차폐 기능 재료 입자의 분산 입자경을 800㎚ 이하로 함으로써, 예를 들어 일사 차폐 기능 재료 입자 분산액을 사용하여 제조되는 근적외선 흡수막(근적외선 차폐막)이나 성형체(판, 시트 등)가, 단조롭게 투과율이 감소된 회색계로 되는 것을 피할 수 있기 때문이다.
또한, 분산 입자경이란, 일사 차폐 기능 재료 입자 분산액 중에 분산된 일사 차폐 기능 재료 입자의 단체 입자나, 당해 일사 차폐 기능 재료 입자가 응집된 응집 입자의 입자경을 의미하는 것이다.
실시예
이하, 실시예를 들어서 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
물 36g에 Cs2CO3 23.5g을 용해하고, 이것을 H2WO4 109g에 첨가하여 충분히 교반한 후, 건조시켜서, 실시예 1에 관한 원료 혼합물을 얻었다(원료 조제 공정).
이어서, 원료 조제 공정에서 조제한 원료 혼합물을 사용하여, 도 1에 도시하는 직류 플라스마와 고주파 플라스마를 중첩시킨 하이브리드 플라스마 반응 장치(10)를 사용하여, 반응 공정을 실시하였다.
먼저, 진공 배기 장치(13)에 의해 반응계 내를 약 0.1Pa(약 0.001torr)까지 진공화한 후, 아르곤 가스로 완전히 치환하여 1기압의 아르곤 유통계로 하였다.
플라스마 발생용 가스 공급구(15)로부터 아르곤 가스 8L/min을 흐르게 하고, 직류 플라스마를 발생시켰다. 이때의 직류 전원 입력은 6kW이다.
또한, 수랭 석영 이중관(11)의 내벽을 따라, 고주파 플라스마 발생용 및 석영관 보호용 가스로서, 시스 가스 도입구(16)로부터 나선상으로 아르곤 가스 40L/min과 수소 가스 3L/min을 흐르게 하고, 고주파 플라스마를 발생시켰다.
이때의 고주파 전원 입력은 45kW로 하였다. 이러한 하이브리드 플라스마를 발생시킨 후, 3L/min의 아르곤 가스와 0.01L/min의 산소 가스의 혼합 가스를 캐리어 가스로 하여, 원료 분말 공급 장치(19)로부터 실시예 1에 관한 원료 혼합물을 2g/min의 공급 속도로 플라스마 중에 공급하였다.
그 결과, 원료는 순시에 증발하여, 플라스마의 미염부에서 응축하여 미립화하였다. 반응 용기(12)의 바닥에서, 일사 차폐 기능 재료 입자인 입자(세슘 산화텅스텐 입자(a))를 회수하였다.
회수한 세슘 산화텅스텐 입자(a)의 입자경을 TEM 관찰에 의해 구한 결과, 평가를 행한 30개의 입자의 입자경은, 10㎚ 이상 50㎚ 이하임을 확인할 수 있었다. 또한, 평가를 행하는 입자에 외접하는 최소의 원의 직경을, 해당 입자의 입자경으로 해서, 입자경을 산출하였다.
회수한 세슘 산화텅스텐 입자(a)에 관한 Cs, W, O 정량 분석의 결과, 각각 14.7wt%, 65.5wt%, 18.3wt%이며, 상기 정량 분석으로부터 산출한 화학식은, Cs0.31WO3.21임을 확인할 수 있었다. 표 1의 조성 란에 분석 결과를 나타내고 있다.
또한, M 원소, 즉 Cs는, 프레임 원자 흡광 장치(VARIAN사 제조, 형식: SpectrAA 220FS)에 의해 평가하였다. W는, ICP 발광 분광 분석 장치(시마즈 세이사쿠쇼 제조, 형식: ICPE9000)에 의해 평가하였다. O는, 산소 질소 동시 분석계(LECO사 제조, 형식: ON836)에 의해 평가하였다. 이하, 다른 실시예, 비교예에 대해서도 마찬가지이다.
세슘 산화텅스텐 입자(a)에 대해서, 분말 X선 회절 장치(스펙트리스 가부시키가이샤 PANalytical 제조 X'Pert-PRO/MPD)를 사용하여, 분말 X선 회절법(θ-2θ법)에 의해 X선 회절 패턴을 측정하였다. 얻어진 X선 회절 패턴으로부터 세슘 산화텅스텐 입자(a)에 포함되는 화합물의 결정 구조를 특정한 결과, 육방정의 Cs0.3WO3와 동일한 피크가 확인되었다. 상기한 바와 같이, X선 회절 패턴에 의해, 얻어진 복합 텅스텐 산화물의 결정 구조를 특정할 수 있다. 본 실시예의 경우, 상술한 바와 같이 복합 텅스텐 산화물의 입자가 함유하는 화합물의 결정 구조가, 유사한 육방정의 복합 텅스텐 산화물의 피크와 일치한다. 이 때문에, 본 실시예에서 얻어진 복합 텅스텐 산화물, 즉 세슘 산화텅스텐의 결정 구조는, 육방정임을 확인할 수 있다.
세슘 산화텅스텐 입자(a)를 5중량%로, 고분자계 분산제를 5중량%로, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르를 90중량%로 칭량하여, 0.3㎜φ ZrO2 비즈를 넣은 페인트 셰이커에서 1시간 해쇄하였다. 이에 의해, 일사 차폐 재료 입자 분산액을 조제하였다. 또한, 일사 차폐 기능 재료 입자 분산액으로부터 용매를 제거한 후의 결정자 직경은, 25㎚이었다. 또한, 격자 상수는 a축이 7.4099Å이고, c축이 7.6090Å이었다. 결정자 직경 및 격자 상수는, 리트벨트법에 의해 산출하였다. 이들 평가 결과는 표 2에 나타낸다.
다음으로, 얻어진 분산액(A액)을 폴리비닐부티랄에 첨가하고, 거기에 가소제로서 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부티레이트를 첨가하여, 세슘 산화텅스텐 입자(a)의 농도가 0.036질량%, 폴리비닐부티랄 농도가 71.1질량%로 되도록 중간막용 조성물을 조제하였다. 조제된 당해 조성물을 롤로 혼련하여, 0.76㎜ 두께의 시트상으로 성형하여 중간막을 제작하였다. 제작된 중간막을, 100㎜×100㎜×약 2㎜ 두께의 그린 유리 기판 2매의 사이에 끼워 넣고, 80℃로 가열하여 가접착한 후, 140℃, 14kg/㎠의 오토클레이브에 의해 본 접착을 행하여, 접합 구조체 A를 제작하였다.
하기 평가 방법으로 실시예 1에 관한 일사 차폐용 접합 구조체 A를 평가하였다.
<내열성 평가>
얻어진 접합 구조체 A에 대해서, 대기 중 120℃로 125시간 유지하는 내열성 시험을 실시하여, 일사 차폐 구조체의 가시광 투과율과 일사 투과율의 Δ값을 평가하였다.
가시광 투과율과 일사 투과율은, 히다치 세이사꾸쇼(주) 제조의 분광 광도계 U-4000을 사용해서 측정하고, JIS R 3106(2019)에 따라서 산출하였다. 상기 일사 투과율은 열선 차폐 성능을 나타내는 지표이다.
가시광 투과율과, 일사 투과율은, 내열성 시험 전후에 평가하여, 가시광 투과율의 Δ값은, (내열성 시험 후의 가시광 투과율)-(내열성 시험 전의 가시광 투과율)에 의해 산출된다. 표 1 중 Δ가시광 투과율로서 Δ값을 나타내고 있다. 일사 투과율의 Δ값은, (내열성 시험 후의 일사 투과율)-(내열성 시험 전의 일사 투과율)에 의해 산출된다. 표 1 중 Δ일사 투과율로서 Δ값을 나타내고 있다.
각 Δ값은 1.0% 이하이면 내열성이 우수한 것을 의미한다. Δ값이 1.0%보다 크면 내열성이 떨어진 것을 의미한다. 당해 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1 중에 나타낸 가시광 투과율, 일사 투과율은 내열성 시험 전의 평가 결과가 된다.
[실시예 2]
도 2에 도시하는 고주파 플라스마 반응 장치(30)를 사용하여, 일사 차폐 기능 재료 입자를 조제하였다.
고주파 플라스마 반응 장치(30)는, 수랭 석영 이중관(31)과, 수랭 석영 이중관(31)과 접속된 반응 용기(32)를 갖고 있다. 또한, 반응 용기(32)에는 진공 배기 장치(33)가 접속되어 있다.
수랭 석영 이중관(31)의 상방에는 플라스마 발생용 가스 공급구(34)가 마련되어 있다.
수랭 석영 이중관(31)의 내벽을 따라, 고주파 플라스마 발생용 및 석영관 보호용 시스 가스를 공급할 수 있도록 구성되어 있고, 수랭 석영 이중관(31)의 상방의 플랜지에는 시스 가스 도입구(36)가 마련되어 있다.
수랭 석영 이중관(31)의 주위에는, 고주파 플라스마 발생용 수랭 구리 코일(37)이 배치되어 있다.
플라스마 발생용 가스 공급구(34) 근방에는, 원료 분말 캐리어 가스 공급구(38)가 마련되고, 원료 분말을 공급하는 원료 분말 공급 장치(39)와 배관으로 접속되어 있다.
플라스마 발생용 가스 공급구(34), 시스 가스 도입구(36), 원료 분말 공급 장치(39)는, 배관에 의해 가스 공급 장치(40)와 접속하여, 가스 공급 장치(40)로부터 소정의 가스를 각 부재에 공급할 수 있도록 구성할 수 있다. 또한, 필요에 따라, 장치 내의 부재를 냉각하거나, 소정의 분위기로 할 수 있도록 상기 부재 이외에도 공급구를 마련해 두고, 상기 가스 공급 장치(40)와 접속해 둘 수도 있다.
본 실시예에서는 먼저, 플라스마 발생용 가스 공급구(34)로부터, 아르곤 가스 30L/min을 흘리고, 시스 가스 도입구(36)로부터 나선상으로 아르곤 가스 40L/min과 수소 가스 3L/min의 유량으로 혼합해서 공급하여, 고주파 플라스마를 발생시켰다. 이때의 고주파 전원 입력은 45kW로 하였다.
다음으로, 3L/min의 아르곤 가스와 0.01L/min의 산소 가스의 혼합 가스를 캐리어 가스로 하여, 원료 분말 공급 장치(39)로부터, 실시예 1에서 조제한 원료 혼합물을 2g/min의 비율로 플라스마 중에 공급하였다.
그 결과, 반응 용기(32)의 바닥에서 회수된 일사 차폐 기능 재료 입자의 입자경은, TEM 관찰로부터 10㎚ 이상 50㎚ 이하이었다.
얻어진 실시예 2에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자의 X선 회절 패턴을 분말 X선 회절법(θ-2θ법)에 의해 측정하였다. 얻어진 X선 회절 패턴으로부터 당해 입자에 포함되는 결정 구조를 특정한 결과, 육방정의 Cs0.3WO3와 동일한 피크가 확인되었다.
그리고, 실시예 2에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1, 표 2에 나타낸다.
[실시예 3]
실시예 2에서, 5L/min의 아르곤 가스와 0.01L/min의 산소 가스의 혼합 가스를 캐리어 가스로 한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로 하여 실시예 3에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 3에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1, 표 2에 나타낸다.
[실시예 4]
4L/min의 아르곤 가스와 0.01L/min의 산소 가스의 혼합 가스를 캐리어 가스로 한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로 하여 실시예 4에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 4에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1, 표 2에 나타낸다.
[실시예 5]
5L/min의 아르곤 가스와 0.02L/min의 산소 가스의 혼합 가스를 캐리어 가스로 한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로 하여 실시예 5에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 5에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1, 표 2에 나타낸다.
[실시예 6]
4.5L/min의 아르곤 가스와 0.02L/min의 산소 가스의 혼합 가스를 캐리어 가스로 하고, 또한 실시예 1에서 조제한 원료 혼합물을 2.5g/min의 비율로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로 하여 실시예 6에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 6에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1, 표 2에 나타낸다.
[실시예 7]
물 50g에 Li2CO3 6.65g을 용해하고, 이것을 H2WO4 150g에 첨가하여 충분히 교반한 후, 건조시켜서, 실시예 7에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 7에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 7에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 7에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 8]
물 43g에 Na2CO3 2.74g을 용해하고, 이것을 H2WO4 130g에 첨가하여 충분히 교반한 후, 건조시켜서, 실시예 8에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 8에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 8에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 8에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 9]
물 59g에 K2CO3 13.43g을 용해하고, 이것을 H2WO4 180g에 첨가하여 충분히 교반한 후, 건조시켜서, 실시예 9에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 9에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 9에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 9에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 10]
물 50g에 Rb2CO3 22.17g을 용해하고, 이것을 H2WO4 150g에 첨가하여 충분히 교반한 후, 건조시켜서, 실시예 10에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 10에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 10에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 10에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 11]
물 40g에 Cu(NO3)2·3H2O를 30.16g 용해하고, 이것을 H2WO4 120g에 첨가하여 충분히 교반한 후, 건조시켜서, 실시예 11에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 11에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 11에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 11에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 12]
물 40g에 Ag2CO3 0.66g을 용해하고, 이것을 H2WO4 120g에 첨가하여 충분히 교반한 후, 건조시켜서, 실시예 12에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 12에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 12에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 12에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 13]
물 53g에 CaCO3 6.42g을 용해하고, 이것을 H2WO4 160g에 첨가하여 충분히 교반한 후, 건조시켜서, 실시예 13에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 13에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 13에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 13에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 14]
물 59g에 SrCO3 8.50g을 용해하고, 이것을 H2WO4 180g에 첨가하여 충분히 교반한 후, 건조시켜서, 실시예 14에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 14에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 14에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 14에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 15]
물 40g에 BaCO3 13.26g을 용해하고, 이것을 H2WO4 120g에 첨가하여 충분히 교반한 후, 건조시켜서, 실시예 15에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 15에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 15에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 15에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 16]
In2O3 1.67g과 H2WO4 150g을 분쇄기로 충분히 혼합하여, 실시예 16에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 16에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 16에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 16에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 17]
물 180g에 TlNO3 12.15g을 용해하고, 이것을 H2WO4 60g에 첨가하여 충분히 교반한 후, 건조시켜서, 실시예 17에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 17에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 17에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 17에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 18]
SnO2 17.18g과 H2WO4 150g을 분쇄기로 충분히 혼합하여, 실시예 18에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 18에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 18에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 18에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 19]
Yb2O3 17.98g과 H2WO4 120g을 분쇄기로 충분히 혼합하여, 실시예 19에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 19에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 19에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 19에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 20]
닛산 가가꾸사 제조 스노우텍스 S를 17.25g과, H2WO4 150g을 분쇄기로 충분히 혼합한 후, 건조시켜서, 실시예 20에 관한 원료 혼합물을 얻었다.
실시예 20에 관한 원료 혼합물을, 실시예 2와 마찬가지로 플라스마 중에 공급한 점 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 조작으로 실시예 20에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 제조하였다. 그리고, 실시예 20에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 분산액, 접합 구조체를 제작해서 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
물 50g에, 탄산세슘(Cs2CO3) 55.45g을 용해하여 용액을 얻었다. 당해 용액을, 텅스텐산(H2WO4) 286g에 첨가하여 충분히 교반 혼합한 후, 교반하면서 건조시켰다. 또한, 건조물 중의 W와 Cs의 몰비는 W:Cs=1:0.33이다.
당해 건조물을, N2 가스를 캐리어 가스로 한 5% H2 가스 분위기 하에서, 800℃에서 5.5시간 소성하였다. 그 후, 당해 공급 가스를 N2 가스만으로 전환하여, 실온까지 강온해서 비교예 1에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자인, 세슘 산화텅스텐 입자를 얻었다.
얻어진 비교예 1에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자의 X선 회절 패턴을 분말 X선 회절법(θ-2θ법)에 의해 측정하였다. 얻어진 X선 회절 패턴으로부터 당해 입자에 포함되는 결정 구조를 특정한 결과, 육방정의 Cs0.3WO3와 동일한 피크가 확인되었다. 또한, 비교예 1에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자는, 실시예 1에서 얻어진 입자(a)에 비해서 거친 입자이었다.
비교예 1에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자를 5중량%로, 고분자계 분산제를 5중량%로, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르를 90중량%로 칭량하여, 0.3㎜φ ZrO2 비즈를 넣은 페인트 셰이커(아사다뎃코사 제조)에 장전하고, 20시간, 분쇄·분산 처리함으로써 비교예 1에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자 분산액을 조제하였다. 비교예 1에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자 분산액을 사용한 점 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 접합 구조체를 제작해서 평가하였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 비교예 1에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자 분산액으로부터 용매를 제거한 후에 얻어진 일사 차폐 기능 재료 입자인 복합 텅스텐 산화물 입자에 대해서, 결정자 직경, 격자 상수를 구하였다. 또한, 결정자 직경은 9㎚이었다.
평가 결과를 표 1, 표 2에 나타낸다.
(정리)
표 1로부터 명확한 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 20에 관한 일사 차폐 기능 재료 입자는, 함유하는 복합 텅스텐 산화물의 화학식 MxWyOz에서의 z와 y에 대해서, 3.0<z/y의 관계를 충족하고 있었다. 그리고, 실시예 1 내지 실시예 20에 관한 접합 구조체는 Δ값이, 가시광 투과율, 일사 투과율의 어느 것에 대해서도 1.0% 이하이며 내후성이 우수한 것도 확인할 수 있었다.
또한, 표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 20의 접합 구조체는, 가시광 투과율이 70% 정도일 때, 일사 투과율이 50% 정도 이하로 되어 있음을 확인할 수 있었다. 즉, 충분한 근적외선 흡수 특성 및 가시광 투과성을 갖는 것도 확인할 수 있었다.
이상으로 일사 차폐용 접합 구조체를, 실시 형태 및 실시예 등에서 설명했지만, 본 발명은 상기 실시 형태 및 실시예 등에 한정되지는 않는다. 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 요지 범위 내에서, 다양한 변형, 변경이 가능하다.
본 출원은, 2020년 12월 24일에 일본 특허청에 출원된 일본 특허 출원 제2020-215132호에 기초하는 우선권을 주장하는 것이며, 일본 특허 출원 제2020-215132호의 전체 내용을 본 국제 출원에 원용한다.
501 내지 508: 일사 차폐용 접합 구조체
51, 70: 접합판
521 내지 528: 중간층
611: 일사 차폐 기능 재료 입자
612, 631: 합성 수지
622: 중간막
51, 70: 접합판
521 내지 528: 중간층
611: 일사 차폐 기능 재료 입자
612, 631: 합성 수지
622: 중간막
Claims (10)
- 판유리, 판상 플라스틱에서 선택된 2매의 접합판과,
상기 2매의 접합판 사이에 배치된 중간층을 갖고,
상기 접합판 및 상기 중간층에서 선택된 1 이상의 부재가 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하고 있고,
상기 일사 차폐 기능 재료 입자가, 화학식 MxWyOz(단, M 원소는, H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I에서 선택되는 1종류 이상의 원소, W는 텅스텐, O는 산소, 0.001≤x/y≤1, 3.0<z/y<3.4)로 표기되는 복합 텅스텐 산화물의 입자를 함유하는 일사 차폐용 접합 구조체. - 제1항에 있어서, 상기 M 원소가, Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn에서 선택되는 1종류 이상의 원소를 함유하는 일사 차폐용 접합 구조체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 복합 텅스텐 산화물의 입자가, 육방정, 정방정 및 입방정에서 선택되는 1종류 이상의 결정 구조의 결정을 포함하는 일사 차폐용 접합 구조체.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 M 원소가 Cs, Rb에서 선택되는 1종류 이상의 원소를 함유하고,
상기 복합 텅스텐 산화물은 육방정의 결정 구조를 구비하고,
상기 복합 텅스텐 산화물의 격자 상수는, a축이 7.3850Å 이상 7.4186Å 이하, c축이 7.5600Å 이상 7.6240Å 이하인 일사 차폐용 접합 구조체. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중간층이, 합성 수지를 함유하는 적어도 1층의 중간막을 포함하고,
상기 중간층은, 상기 중간막으로서, 상기 합성 수지와, 상기 합성 수지 중에 배치된 상기 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 일사 차폐 중간막을 적어도 1층 갖는 일사 차폐용 접합 구조체. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중간층이, 합성 수지를 포함하는 적어도 1층의 중간막을 갖고,
상기 중간층은, 상기 중간막으로서,
상기 합성 수지를 함유하는 지지 중간막과,
상기 지지 중간막의 적어도 한쪽의 표면 상에 형성된, 상기 합성 수지와, 상기 합성 수지 중에 배치된 상기 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 일사 차폐 중간막을 갖는 일사 차폐용 접합 구조체. - 제6항에 있어서, 상기 지지 중간막이, 연성을 갖는 수지 필름인 일사 차폐용 접합 구조체.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중간층이, 합성 수지를 포함하는 적어도 1층의 중간막을 갖고,
상기 중간층은, 상기 중간막으로서, 연성을 갖는 수지 필름이며, 상기 수지 필름 내에 상기 일사 차폐 기능 재료 입자를 함유하는 일사 차폐 중간막을 갖는 일사 차폐용 접합 구조체. - 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합성 수지가, 비닐계 수지 또는 아이오노머 수지인 일사 차폐용 접합 구조체.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 판상 플라스틱은, 폴리카르보네이트 수지, 아크릴 수지 및 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지에서 선택된 1종류 이상의 수지를 포함하는 일사 차폐용 접합 구조체.
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