KR20230120771A - 감차수국에서 당성분 추출 방법 - Google Patents

감차수국에서 당성분 추출 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 감차수국에 포함된 단맛의 주요 성분인 필로둘신을 추출하는 감차수국에서 당성분 추출 방법에 관한 것으로, 감차수국 잎을 냉풍 건조하는 건조 단계와, 상기 감차수국 잎 건조물을 0.2 내지 2㎜의 입자 크기로 분쇄하는 분쇄 단계와, 물 1000ml 기준으로 상기 감차수국 잎 분쇄물 4 내지 6g을 혼합한 혼합물을 100℃의 온도에서 2 내지 4분간 가열하는 가열 단계 및 상기 가열 단계에서 가열한 혼합물을 정제시키는 정제 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

감차수국에서 당성분 추출 방법{method for extract sugar from Gamcha hydrangea}
본 발명은 감차수국에서 당성분 추출 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 감차수국에 포함된 단맛의 주요 성분인 필로둘신을 추출하는 감차수국에서 당성분 추출 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 감차수국 (Hydrangea serrata Seringe var thumbergii Sugimoto)은 우리나라에 16속 36종 (ex, 산수국, 꽃산수국, 탐라수국, 긴잎산수국, 털수국, 뜰수국, 고려수국, 풀수국 등)이 분포되어 있으나 일반 식용으로 사용되는 것은 감차수국 하나뿐이다.
이는 범의귀과 (Saxifragaceae)의 30년생 낙엽 저목이며, 일반적으로 감차 또는 수국차로 알려져 있다. 우리나라에서는 수국차라는 이름보다 원래 고유명인 감차 (甘茶) 또는 감차수국 (甘茶繡球)이 더 정확한 명칭이다. 이는 석가모니가 탄생할 때 하늘에서 단비가 내렸고 그것을 맞고 자란 나무가 감차, 감차수국, 감로수차라고하여 고려시대부터 4월 초파일이면 이것을 달게 끓여 부처상을 깨끗이 씻었습니다 (감차에는 비당성 당질뿐만 아니라 천연방부력이 있어 부처상의 부폐를 방지하기 위하여 사용되었음) 이에 비하여 수국 (水菊, 繡球) 또는 수국차 (水菊茶, 繡球茶)는 중국에서 전래된 이름이며 그 또한 수국 (水菊) 인지 수구(繡球) 인지 일정하지가 않다. 따라서 감차 (甘茶) 또는 감차수국 (甘茶繡球)이 옳은 표현이라 할 것이다.
또한, 감로차 또는 이슬차는 감차수국 (같은 식물인 수국차) 잎으로 만든 차 (tea)의 이름이다. 간혹 감로차 또는 이슬차를 수국 (Hydrangea macrophylla SERIN var otaksa Makino) 잎으로 만든 차 (tea)로 오해 하는 경우가 있으나, 수국 (Hydrangea macrophylla SERIN var otaksa Makino)과 감차수국 (수국차; Hydrangea serrata Seringe var thumbergii Sugimoto)는 학명이 다를뿐더러, 수국은 전문의의 일정한 처방 없이 함부로 음용해서는 안 되는 독 (毒)이 있는 식물이다. 이는 한방에서 학질, 해열제로 소량 처방되는 한 (寒)하고 독성(毒性)이 있어 잘못 복용하면 설사 등을 유발한다. 따라서 이를 정확히 구별하여 사용해야 할 것이다.
감차수국에는 설탕의 1000배의 당도가 있으나 당분은 전혀 함유되어 있지 않은 비당성 (非糖性) 단맛이 난다.
또한, 학계연구에 의하면 감차수국은 지방산제거 (다이어트), 고지혈증, 당뇨 등에 효과가 탁월한 것으로 보고 되고 있다.
감차수국에는 필로둘신 (phyllodulcin), 이소필로둘신 (isophyllodulcin), 툰베르기놀 (thunberginol) A, B, C, E, F 등이 함유되어 있는 것으로 보고되어 있다. 감차수국의 단맛을 내는 주요 성분은 필로둘신과 이소필로둘신인데, 설탕과 비교하여 400 내지 800배의 감미도를 갖는 것으로 알려져 있다. 다만, 이들은 생잎 자체에서는 배당체인 8-β-글루코시드의 형태로 존재하기 때문에, 단맛이 없다가, 건조 및 분쇄 등의 과정을 거치면서 효소작용에 의한 분해로 단맛을 내는 것으로 알려져 있다.
한편, 필로둘신 (phyllodulcin)은 비당성분이기 때문에, 비만이나 당뇨 등 설탕의 섭취 제한이 필요한 사람에게 감미를 즐기면서도 건강을 지킬 수 있게 해 주는 당 대체재이다. 하지만, 아직까지 감차수국으로부터 필로둘신을 효과적으로 추출 및 분리·정제하고자 하는 연구는 미미한 실정이다.
대한민국 공개특허공보 제10-2021-0074526호(2021.06.22.)
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 감차수국 잎으로부터 필로둘신을 고수율, 고순도로 회수하여 감차수국의 단말을 향상시킬 수 있는 감차수국에서 당성분 추출 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 지닌 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해서, 감차수국 잎을 냉풍 건조하는 건조 단계와, 상기 감차수국 잎 건조물을 0.2 내지 2㎜의 입자 크기로 분쇄하는 분쇄 단계와, 물 1000ml 기준으로 상기 감차수국 잎 분쇄물 4 내지 6g을 혼합한 혼합물을 100℃의 온도에서 2 내지 4분간 가열하는 가열 단계 및 상기 가열 단계에서 가열한 혼합물을 정제시키는 정제 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 정제 단계는 상기 가열 단계에서 가열한 혼합물을 이온교환수지를 통과시키는 1차 여과 단계와, 상기 이온교환수지를 통과한 용리액을 역상 흡착 카트리지(reverse-phase sorbent cartridge)를 통과시키는 2차 여과 단계 및 상기 카트리지를 통과한 용리액은 HPLC를 통과시키는 3차 여과 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 정제 단계에서 정제된 용리액을 농축시키는 농축 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 건조 단계에서 건조된 감차수국 잎 건조물에 유기산을 첨가하여 풋냄새를 제거하는 풋냄새 제거 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 풋냄새 제거 단계는 상기 건조 단계에서 건조된 감차수국 잎 건조물을 2 내지 10℃의 냉수에서 6 내지 12시간 동안 교반하면서 탄닌을 제거하는 탄닌 제거 단계 및 상기 탄닌 제거 단계에서 교반된 교반물에 유기산을 첨가하여 풋냄새 성분을 제거하는 유기산 첨가 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 감차수국 잎으로부터 주당성분인 필로둘신을 고순도, 고수율로 수득할 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 풋냄새 제거 단계를 통해 감차수국 잎에서의 특유의 쓴맛과 풋냄새를 제거하여 수국의 풍미를 향상시킬 수 있는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 감차수국에서 당성분 추출 방법을 나타낸 순서도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
아래 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 상세히 설명한다. 도면에 관계없이 동일한 부재번호는 동일한 구성요소를 지칭하며, "및/또는"은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
비록 제1, 제2 등이 다양한 구성요소들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 구성요소들은 이들 용어에 의해 제한되지 않음은 물론이다. 이들 용어들은 단지 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 구성요소는 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 구성요소일 수도있음은 물론이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소 외에 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 감차수국에서 당성분 추출 방법을 나타낸 순서도이다.
본 발명의 감차수국에서 당성분 추출 방법은 건조 단계(S100), 분쇄 단계(S200), 가열 단계(S300), 정제 단계(S400), 농축 단계(S500) 및 풋냄새 제거 단계(S600)로 이루어진다.
감차수국차 잎은 핸드-롤링, 건조 및 분쇄 등의 전처리 공정에 의해 세포벽이 붕괴되고, 내재된 효소 (베타-글루코시다아제 등)의 활성화로 말미암아 배당체인 필로둘신-β-글루코사이드로부터 필로둘신이 생산된다.
이와 같이, 생산된 필로둘신은 추출 및 정제가 되어야 산업적으로 이용 가능하다.
먼저, 감차수국 잎을 냉풍 건조한다.(S100)
이때, 감차수국 잎을 30℃에서 3일 동안 냉풍 건조하여, 감차수국에 포함된 물기를 제거한다.
그리고 상기 감차수국 잎 건조물을 0.2 내지 2㎜의 입자 크기로 분쇄한다.(S200)
이때, 감차수국 잎은 분쇄기를 이용하여 0.2 내지 2mm의 입자크기로 미분쇄하고, 분쇄 즉시 다량의 필로둘신이 생성되기 시작한다.
여기서, 본 발명은 감차수국 잎 분쇄물을 일정한 온도로 가열하는 가열 단계(S300)를 수행하기 전에 감차수국 잎의 풋냄새를 제거하는 풋냄새 제거 단계(S600)를 먼저 수행하는 것이 바람직하다.
상기 풋냄새 제거 단계(S600)는 상기 건조 단계(S200)에서 건조된 감차수국 잎 건조물에 유기산을 첨가하여 풋냄새를 제거하는 단계이다.
상세하게는, 품냄새 제거 단계(S600)는 틴닌 제거 단계(S610) 및 유기산 첨가 단계(S620)로 구분될 수 있다.
상기 건조 단계에서 건조된 감차수국 잎 건조물을 2 내지 10℃의 냉수에서 6 내지 12시간 동안 교반하면서 탄닌을 제거한다.(S610)
그리고 상기 탄닌 제거 단계에서 교반된 교반물에 유기산을 첨가하여 풋냄새 성분을 제거한다.(S620)
감차수국 잎에는 풋냄새를 일으키는 헥사날(hexanal) 성분이 미량으로 함유되어 있다. 반응기에서 0.05 내지 0.2중량%의 유기산 수용액에 감차수국 잎 슬러리를 첨가하여 30 내지 40℃에서 2 내지6 시간 동안 풋냄새 성분을 제거한다.
유기산은 구연산, 주석산, 푸말산, 사과산, 호박산 등이 사용될 수 있다.
구연산, 주석산, 푸말산, 사과산, 호박산을 0.05, 0.1 또는 0.2중량% 수용액을 만들어 35℃에서 4시간 동안 반응시키는 것이 바람직하다.
이와 같이, 풋냄새를 제거한 감차수국 잎 분쇄물을 물 1000ml 기준으로 상기 감차수국 잎 분쇄물 4 내지 6g을 혼합한 혼합물을 100℃의 온도에서 2 내지 4분간 가열한다.(S300)
여기서, 감차수국 잎 분쇄물과 물의 농도는 0.4 내지 0.6%(w/w)로, 0.4%보다 낮은 경우, 단맛이 떨어지게 되고, 0.6%보다 높은 경우, 단맛은 강해지지만 이와 같이 특유의 쓴맛이 높아져 선호도가 떨어지게 된다.
감차수국은 연연 비당성의 감미를 특징으로 하므로 가열시간도 증가하면 단맛이 증가하지만 쓴맛이 같이 증가하여 전체적으로 기호도가 떨어지게 된다.
이에 따라, 혼합물을 2분보다 짧은 시간 가열할 경우, 단맛이 떨어지게 되고, 4분보다 긴 시간 가열할 경우, 단맛이 증가하는 만큼 쓴맛이 같이 증가하여 선호도가 떨어지게 된다.
다음으로, 상기 가열 단계에서 가열한 혼합물을 정제시킨다.(S400)
여기서, 정제 단계(S400)는 1차 여과 단계(S610), 2차 여과 단계(S620) 및 3차 여과 단계(S630)로 이루어지는 것이 바람직하다.
먼저, 상기 가열 단계(S610)에서 가열한 혼합물을 이온교환수지를 통과시킨다.(S610)
이온교환수지를 이용하여 분리·정제를 수행한 결과, 색소체 및 불순물이 효과적으로 제거되었고, 필로둘신의 회수율은 약 90% 정도로 나타났다. 이는 스케일- 업(scale-up)을 한 경우에서도 유사하게 유지되었다.
그리고, 상기 이온교환수지를 통과한 용리액을 역상 흡착 카트리지(reverse-phase sorbent cartridge)를 통과시킨다.(S620)
상기 이온교환수지 적용 이후, 잔존 색소 및 불순물을 더 제거하고자 역상 흡착 카트리지(reverse-phase sorbent cartridge)를 사용하여 2차 정제를 수행하였다. 그 결과, 색소가 효율적으로 제거되고, 81%의 회수율을 보임을 확인할 수 있었다.
이후, 상기 카트리지를 통과한 용리액은 HPLC를 통과시켜 정제하게 된다.(S630)
상기 역상 흡착 카트리지 (reverse-phase sorbent cartridge) 적용 후, 순수한 필로둘신을 정제하여 수득하고자, HPLC (바람직하게 Recycling Prep HPLC)를 적용하였다. 이를 사용하여 정제한 결과, 최종 순도 99.2%의 필로둘신을 생산할 수 있었다.
다음으로, 상기 정제 단계(S400)에서 정제된 용리액을 농축시킨다.(S500)
농축시키는 농축 단계(S500)는 용리액을 10배 농축하여, 100% 메탄올에 녹여 농축액을 얻어낼 수 있다.
이상과 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야 한다.
S100 : 건조 단계
S200 : 분쇄 단계
S300 : 가열 단계
S400 : 정제 단계
S410 : 1차 여과 단계
S420 : 2차 여과 단계
S430 : 3차 여과 단계
S500 : 농축 단계
S600 : 풋냄새 제거 단계
S610 : 탄닌 제거 단계
S620 : 유기산 첨가 단계

Claims (5)

  1. 감차수국 잎을 냉풍 건조하는 건조 단계;
    상기 감차수국 잎 건조물을 0.2 내지 2㎜의 입자 크기로 분쇄하는 분쇄 단계;
    물 1000ml 기준으로 상기 감차수국 잎 분쇄물 4 내지 6g을 혼합한 혼합물을 100℃의 온도에서 2 내지 4분간 가열하는 가열 단계; 및
    상기 가열 단계에서 가열한 혼합물을 정제시키는 정제 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 감차수국에서 당성분 추출 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 정제 단계는,
    상기 가열 단계에서 가열한 혼합물을 이온교환수지를 통과시키는 1차 여과 단계;
    상기 이온교환수지를 통과한 용리액을 역상 흡착 카트리지(reverse-phase sorbent cartridge)를 통과시키는 2차 여과 단계; 및
    상기 카트리지를 통과한 용리액은 HPLC를 통과시키는 3차 여과 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 감차수국에서 당성분 추출 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 정제 단계에서 정제된 용리액을 농축시키는 농축 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 감차수국에서 당성분 추출 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 건조 단계에서 건조된 감차수국 잎 건조물에 유기산을 첨가하여 풋냄새를 제거하는 풋냄새 제거 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 감차수국에서 당성분 추출 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 풋냄새 제거 단계는,
    상기 건조 단계에서 건조된 감차수국 잎 건조물을 2 내지 10℃의 냉수에서 6 내지 12시간 동안 교반하면서 탄닌을 제거하는 탄닌 제거 단계; 및
    상기 탄닌 제거 단계에서 교반된 교반물에 유기산을 첨가하여 풋냄새 성분을 제거하는 유기산 첨가 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 감차수국에서 당성분 추출 방법.
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