KR20230120628A - 수지 조성물, 접착 시트, 프리프레그 및 적층판 - Google Patents

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KR20230120628A
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resin composition
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fiber
maleimide
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KR1020237008694A
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노리히토 쿠보야마
쇼타 이마이
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리쇼 고교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 종래의 고주파용 기판 재료와 동일한 경화 조건이면서, 저전송 손실과 방열 성능을 양립시킬 수 있는 열 경화성 수지 조성물, 접착 시트, 프리프레그, 및 적층판을 제공한다.
본 발명의 열 경화성 수지 조성물은 1 분자 중에 적어도 2개의 말레이미드기를 갖는 말레이미드 화합물, 1 분자 중에 적어도 2개의 반응성 유기기를 갖는 폴리페닐렌에테르 화합물, 경화 촉진제 및 무기 충전재를 함유하고, 상기 무기 충전재는 저나트륨 타입의 산화알루미늄이며, 저나트륨 타입의 산화알루미늄은 Na+ 이온의 함유량이 10 ppm 이하이다.

Description

수지 조성물, 접착 시트, 프리프레그 및 적층판
본 발명은 수지 조성물, 상기 수지 조성물을 사용한 접착 시트 및 프리프레그 및 상기 접착 시트 또는 상기 프리프레그를 사용한 적층판에 관한 것이다.
차세대 통신 시스템에서는 데이터 통신에 있어서, 추가적인 대용량·고속 전송화가 진행될 것으로 예측된다. 제5 세대 이동 통신 시스템(5G)에서는 소형 기지국의 수요가 대폭 증가하여, 기지국에서 사용되는 기판에도 소형화, 스페이스 절약화에 더하여, 양면판으로부터 고다층화에 대한 수요가 높아지고 있고, 고주파 영역에서 고속 통신을 할 수 있는 저전송 손실과 방열성이 우수한 재료가 요구되고 있다.
종래의 고주파용 기판 재료로서, 불소 수지, 폴리페닐렌에테르 수지, 액정 폴리머, 벤조옥사진 수지 등의 주(主)제에, 무기 충전제인 구상 실리카나 중공 실리카를 첨가한 복합 재료가 일반적으로 이용되고 있다(특허문헌 1~3). 그러나 무기 충전제의 구상 실리카나 중공 실리카는 열 전도율이 낮아, 방열성을 높이는 것이 곤란하다.
이 때문에, 방열 성능을 부여하기 위해서, 수지로 액정 폴리머, 무기 충전제로 산화알루미늄, 질화붕소, 질화알루미늄이 이용되고 있지만, 액정 폴리머는 성형 온도가 매우 높다는 점에서, 접착 시트, 프리프레그로서 취급하는 것은 어렵다는 문제가 있다. 또, 무기 충전제의 산화알루미늄, 질화붕소, 질화알루미늄은 유전 특성이 저하된다는 점에서, 종래의 고주파용 기판 재료에서는, 저전송 손실과 방열성의 양립이 곤란하였다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 2017-141314호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 2012 -149237호 특허문헌 3: 일본 공개특허공보 2017-75223호
이에, 본 발명은 종래의 문제점을 감안하여, 종래의 고주파용 기판 재료와 동일한 경화 조건이면서, 저전송 손실과 방열 성능을 양립시킬 수 있는 열 경화성 수지 조성물, 접착 시트, 프리프레그 및 적층판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 열 경화성 수지 조성물은 1 분자 중에 적어도 2개의 말레이미드기를 갖는 말레이미드 화합물, 1 분자 중에 적어도 2개의 반응성 유기기를 갖는 폴리페닐렌에테르 화합물, 경화 촉진제 및 무기 충전재를 함유하고, 상기 무기 충전재는 저나트륨 타입의 산화알루미늄이며, 저나트륨 타입의 산화알루미늄은 Na+ 이온의 함유량이 10 ppm 이하인 것을 특징으로 한다.
상기 무기 충전재로서, 저나트륨 타입의 산화알루미늄에, 질화붕소 또는 질화알루미늄을 첨가할 수 있다.
상기 경화 촉진제는 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물인 것이 바람직하고, 또한, 상기 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해, 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물을 1~30 중량부 함유하는 것이 바람직하다.
상기 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해, 상기 폴리페닐렌에테르 화합물을 10~100 중량부, 상기 산화알루미늄을 400~700 중량부 함유하는 것이 바람직하다.
상기 말레이미드 화합물은 지방족 골격 말레이미드 수지, 다관능형 말레이미드 수지 또는 비스페놀 A형 말레이미드 수지이고, 또한, 상기 말레이미드 화합물은 용제가 첨가된 액상인 것이 바람직하다.
상기 폴리페닐렌에테르 화합물은 중량 평균 분자량 Mw가 1000~10000인 것이 바람직하다.
본 발명의 접착 시트는 상기 열 경화성 수지 조성물 및 캐리어 필름으로 이루어지는 접착 시트로서, 상기 캐리어 필름의 일방의 표면에 도공된 상기 열 경화성 수지 조성물이 반경화 상태인 것을 특징으로 한다.
상기 캐리어 필름은 동박 또는 PET 필름을 사용할 수 있다.
본 발명의 프리프레그는 상기 열 경화성 수지 조성물 및 섬유 기재로 이루어지는 프리프레그로서, 상기 섬유 기재에 함침된 상기 열 경화성 수지 조성물이 반경화 상태인 것을 특징으로 한다.
상기 섬유 기재가 유리 섬유, 액정 폴리머 섬유, 아라미드 섬유, 카본 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 아크릴 섬유 또는 비닐론 섬유로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 적층판은 상기 접착 시트로부터 캐리어 필름을 제거한 것을, 1장으로, 또는, 복수 장 적층된 상태로 가열 가압 성형하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 적층판은 상기 프리프레그가 1장으로, 또는, 복수 장 적층된 상태로 가열 가압 성형하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 적층판은 적어도 일방의 표면에 금속박이 배치되어 있다.
상기 적층판은 일방의 표면에 금속박이 배치되고, 타방의 표면에 방열용 금속판이 배치되어 있다.
본 발명의 열 경화성 수지 조성물은 1 분자 중에 적어도 2개의 말레이미드기를 갖는 말레이미드 화합물, 1 분자 중에 적어도 2개의 반응성 유기기를 갖는 폴리페닐렌에테르 화합물, 경화 촉진제 및 무기 충전재를 함유하고, 상기 무기 충전재는 저나트륨 타입의 산화알루미늄이며, 저나트륨 타입의 산화알루미늄은 Na+ 이온의 함유량이 10 ppm 이하로써, 저전송 손실과 방열 성능을 양립한 적층판을 형성 할 수 있다.
본 발명의 접착 시트는 상기 열 경화성 수지 조성물 및 캐리어 필름으로 이루어지는 접착 시트로서, 상기 캐리어 필름의 일방의 표면에 도공된 상기 열 경화성 수지 조성물이 반경화 상태이고, 상기 접착 시트를 사용하여 적층판을 형성함으로써, 저전송 손실과 방열 성능을 양립한 적층판을 실현할 수 있다.
본 발명의 프리프레그는 상기 열 경화성 수지 조성물 및 섬유 기재로 이루어지는 프리프레그로서, 상기 섬유 기재에 함침된 상기 열 경화성 수지 조성물이 반경화 상태이고, 상기 프리프레그를 사용하여 적층판을 형성함으로써, 저전송 손실과 방열 성능을 양립한 적층판을 실현할 수 있다.
본 발명의 적층판은 상기 접착 시트로부터 캐리어 필름을 제거한 것을, 1장으로, 또는, 복수 장 적층된 상태로 가열 가압 성형하여 이루어지거나, 또는, 상기 프리프레그가 1장으로, 또는, 복수 장 적층된 상태로 가열 가압 성형하여 이루어짐으로써, 저전송 손실과 방열 성능을 양립시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 접착 시트의 개략 단면도이다.
도 2는 접착 시트를 사용한 적층판을 금속박 피복 적층판으로 한 경우의 개략 단면도이다.
도 3은 프리프레그를 사용한 적층판을 금속 베이스 금속박 피복 적층판으로 한 경우의 개략 단면도이다.
본 발명의 열 경화성 수지 조성물, 접착 시트, 프리프레그 및 적층판에 대해 설명한다. 먼저 처음에, 본 발명의 열 경화성 수지 조성물에 대해 설명한다.
본 발명의 열 경화성 수지 조성물은 고주파용 기판 재료로서 사용하는 것을 목적으로 하고 있고, 1 분자 중에 적어도 2개의 말레이미드기를 갖는 말레이미드 화합물, 1 분자 중에 적어도 2개의 반응성 유기기를 갖는 폴리페닐렌에테르 화합물, 경화 촉진제 및 무기 충전재를 함유한다.
상기 무기 충전재로는, 저나트륨 타입의 산화알루미늄을 사용한다. 저나트륨 타입의 산화알루미늄이란, Na+ 이온의 함유량이 10 ppm 이하인 산화알루미늄이다. 또한, 상기 무기 충전재는 저나트륨 타입의 산화알루미늄에, 질화붕소 또는 질화알루미늄을 첨가하는 것도 가능하다.
상기 경화 촉진제로서, 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물을 사용한다. 유기 과산화물의 함유량이 1 중량부 미만이면 반응성이 불충분하고, 30 중량부를 초과하면 특성이 저하된다는 점에서, 상기 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해, 유기 과산화물을 1~30 중량부 함유한다.
상기 말레이미드 화합물로는, 지방족 골격 말레이미드 수지, 다관능형 말레이미드 수지, 비스페놀 A형 말레이미드 수지를 사용한다. 말레이미드 수지는 필요에 따라 용제를 첨가하여, 액상으로 사용한다. 이 때문에, 말레이미드 수지는 용제 용해성이 양호한 것이 바람직하다.
폴리페닐렌에테르 화합물은 중량 평균 분자량 Mw를 1000~10000으로 한다. 폴리페닐렌에테르 화합물의 분자량이 큰 경우에는 용제 용해성이나 반응성이 저하된다는 점에서, 이들을 감안하여 소정 분자량의 폴리페닐렌에테르 화합물을 사용할 필요가 있다.
열 경화성 수지 조성물은 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해, 상기 폴리페닐렌에테르 화합물을 10~100 중량부, 상기 산화알루미늄을 400~700 중량부 함유하고, 추가로, 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물을 1~30 중량부 함유한다.
본 발명의 열 경화성 수지 조성물은 1 분자 중에 적어도 2개의 말레이미드기를 갖는 말레이미드 화합물, 1 분자 중에 적어도 2개의 반응성 유기기를 갖는 폴리페닐렌에테르 화합물 및 경화 촉진제로 이루어지는 열 경화성 수지에, 무기 충전재로서, 저나트륨 타입의 산화알루미늄 및 질화붕소, 또는, 저나트륨 타입의 산화알루미늄 및 질화알루미늄을 배합하고, 교반 또는 혼련 등에 의해 분산시킴으로써 형성된다. 이 때, 필요에 따라, 고급 지방산 에스테르, 관능기를 갖는 공중합체 등의 계면 활성제를 사용할 수 있고, 또한, 용제 등을 사용하는 것도 가능하다.
이와 같이 하여 얻어진 열 경화성 수지 조성물을 사용하여, 본 발명의 접착 시트 및 프리프레그를 제작하고, 또한, 접착 시트 및 프리프레그를 사용하여 적층판을 제작한다. 다음으로, 본 발명의 접착 시트 및 프리프레그에 대해 설명한다.
본 발명의 접착 시트는 상기 열 경화성 수지 조성물 및 캐리어 필름으로 이루어지고, 상기 캐리어 필름의 일방의 표면에 도공된 상기 열 경화성 수지 조성물은 반경화 상태로 되어 있다. 본 발명의 접착 시트는 열 경화성 수지 조성물을 캐리어 필름의 일방의 표면에 도공하고, 가열 건조 등의 수단에 의해 반경화시킴으로써 얻어진다. 상기 캐리어 필름으로는, 동박 또는 PET 필름을 사용할 수 있다. 본 발명의 접착 시트를 사용할 때에는, 캐리어 필름을 제거하고, 반경화 상태의 열 경화성 수지 조성물 시트의 상태로 한다. 이 때문에, 열 경화성 수지를 도공할 때에, 캐리어 필름의 도공면에 이형제를 전사해 둠으로써, 캐리어 필름을 제거하기 쉽게 할 수 있다.
본 발명의 프리프레그는 상기 열 경화성 수지 조성물 및 섬유 기재로 이루어지고, 상기 섬유 기재에 함침된 상기 열 경화성 수지 조성물은 반경화 상태로 되어 있다. 상기 프리프레그는 직포, 부직포 등의 섬유 기재에 상기 열 경화성 수지 조성물을 함침시키고, 그 후, 가열 건조 등의 수단에 의해 반경화시킴으로써 얻어진다.
상기 섬유 기재로는, 유리 직포 등을 들 수 있다. 상기 섬유 기재의 섬유로는, 유리 섬유, 액정 폴리머 섬유, 아라미드 섬유, 카본 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 아크릴 섬유 또는 비닐론 섬유 등이 사용된다.
다음으로, 본 발명의 적층판에 대해 설명한다. 본 발명의 적층판은 상기 접착 시트 또는 상기 프리프레그로 이루어지는 적층판이다. 접착 시트로 이루어지는 본 발명의 적층판은 상기 접착 시트로부터 캐리어 필름을 제거하고, 반경화 상태의 열 경화성 수지 조성물의 시트상의 것을, 1장으로 또는 복수 장 적층한 상태로, 가열 및 가압 수단에 의해 사이에 끼우고, 소정 온도 및 압력으로 가열 가압 성형함으로써 얻어진다.
프리프레그로 이루어지는 본 발명의 적층판은 상기 프리프레그를 1장 또는 복수 장 적층한 상태로, 가열 및 가압 수단인 금속판에 의해 사이에 끼우고, 소정 온도 및 압력으로 가열 가압 성형함으로써 얻어진다.
본 발명의 적층판은 추가로, 적어도 일방의 면에, 금속박을 갖는 금속박 피복 적층판으로 할 수 있다. 상기 금속박 피복 적층판은 상기 접착 시트를 1장 또는 복수 장 적층한 것의 적어도 일 표면에, 또는, 상기 프리프레그를 1장 또는 복수 장 적층한 것의 적어도 일 표면에 금속박을 배치하고, 그 후, 가열 가압 성형함으로써 얻어지는 것이다. 금속박은 전기 절연 재료로서 사용할 수 있는 재질이면 되고, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 동박, 알루미늄박을 사용하는 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 적층판은 일방의 표면에 금속박을 갖고, 타방의 표면에 방열용 금속판을 갖는 금속 베이스 금속박 피복 적층판으로 할 수도 있다. 상기 금속 베이스 금속박 피복 적층판은 상기 접착 시트를 1장 또는 복수 장 적층한 것의 일 표면에, 또는, 상기 프리프레그를 1장 또는 복수 장 적층한 것의 일 표면에 금속박을 배치하고, 타방의 표면에 방열용 금속 베이스판을 배치하며, 그 후, 가열 가압 성형함으로써 얻어지는 것이다. 방열용 금속판으로는, 알루미늄판, 동판 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 적층판은 종래의 고주파용 기판 재료와 동일한 경화 조건이면서, 저전송 손실과 방열 성능을 양립시킬 수 있게 되어, 고주파용 기판 재료로서 요구되는 성능을 만족할 수 있다.
본 발명의 적층판의 하나의 형태인, 금속박 피복 적층판(1)에 대해 도면을 이용하여 설명한다. 상기 금속박 피복 적층판(1)의 일례로서, 2장의 접착 시트(2)를 적층하고, 양면에 금속박(3)을 배치한 형태를 도 2에 나타낸다. 먼저, 접착 시트(2)에 대해 설명한다. 열 경화성 수지 조성물(22)을 바 코터 등을 사용하여 소정 두께가 되도록 캐리어 필름(21)의 일방의 표면에 도공하고, 상기 열 경화성 수지 조성물을 가열 건조 등 함으로써, 도 1에 나타내는 바와 같은, 열 경화성 수지 조성물(22)이 반경화 상태가 된 접착 시트(2)를 얻을 수 있다. 이 때에, 캐리어 필름(21)의 도공면에 이형제를 전사해 둠으로써, 캐리어 필름(21)을 제거하기 쉽게 할 수 있다.
그 후, 상기 접착 시트(2)로부터, 캐리어 필름(21)을 제거하고, 반경화 상태의 열 경화성 수지 조성물(22)만의 상태로 한 것을 2장 적층하고, 2장 적층한 상태의 접착 시트(2)의 양면에 2장의 금속박(3)을 따로 따로 겹친다. 그 후, 가열 및 가압 수단인 금속판에 의해 사이에 끼워 소정 온도 및 압력으로 가열 가압 성형하면, 도 2에 나타내는 바와 같은 단면 구조의 금속박 피복 적층판(1)이 완성된다.
또한, 본 발명의 적층판의 다른 형태인, 금속 베이스 금속박 피복 적층판(10)에 대해 설명한다. 상기 금속 베이스 금속박 피복 적층판(10)의 일례로서, 2장의 프리프레그(20)를 적층하고, 일방의 표면에 금속박(3)을 배치하고, 타방의 표면에 방열용 금속 베이스판(4)을 배치한 형태를 도 3에 나타낸다. 상기 금속박 피복 적층판(10)은 먼저 처음에, 섬유 기재인 유리 직포에 상기 열 경화성 수지 조성물을 함침시킨다. 그 후, 상기 유리 직포에 함침시킨 상기 열 경화성 수지 조성물을 가열 건조시킴으로써, 열 경화성 수지 조성물이 반경화 상태가 된 프리프레그(20)를 얻는다.
그 후, 상기 프리프레그(20)를 2장 적층하고, 2장 적층한 상태의 프리프레그(20)의 일방의 표면에 금속박(3)을 배치하고, 타방의 표면에 방열용 금속 베이스판(4)을 배치한다. 그 후, 가열 및 가압 수단인 금속판에 의해 사이에 끼워 소정 온도 및 압력으로 가열 가압 성형하면, 도 3에 나타내는 바와 같은 단면 구조의 금속 베이스 금속박 피복 적층판(10)이 완성된다.
실시예를 사용하여, 본 발명의 적층판에 대해 설명한다. 실시예 1~3은 접착 시트를 사용한 적층판이고, 실시예 4는 프리프레그를 사용한 적층판이다. 비교예 1~3은 접착 시트를 사용한 적층판이다. 이하에, 실시예 1~4와 비교예 1~3에 대해 순서대로 설명한다.
실시예 1
지방족 골격 말레이미드 수지 100 중량부에 대해, 폴리페닐렌에테르 수지(중량 평균 분자량: 1000~10000)를 20 중량부, 및, 경화 촉진제로서 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물 10 중량부를 함유하는 열 경화성 수지에 대해, 무기 충전재로서 저나트륨 타입의 산화알루미늄 600 중량부를 균일하게 분산시킨 열 경화성 수지 조성물인 제1 수지 바니시를 준비한다.
제1 수지 바니시를 성형 후의 두께가 0.1 mm가 되도록, 캐리어 필름인 PET 필름의 일방의 표면에 바 코터로 도공하고, 그 후, 가열 건조시켜 제1 접착 시트를 얻는다. 제1 수지 바니시가 도공되는 상기 캐리어 필름의 일방의 표면에는 이형제가 전사되어 있다. 그리고, 상기 제 1 접착 시트로부터 캐리어 필름을 제거한다. 캐리어 필름이 제거된 상기 제1 접착 시트의 양면에 두께 0.035 mm의 동박을 배치하여 적층하고, 그 후, 온도: 200℃, 압력: 2 MPa의 조건하에서 가열 가압 성형함으로써 두께 0.1 mm의 실시예 1의 금속박 피복 적층판을 얻는다.
실시예 2
지방족 골격 말레이미드 수지 100 중량부에 대해, 폴리페닐렌에테르 수지(중량 평균 분자량: 1000~10000)를 20 중량부, 및, 경화 촉진제로서 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물 10 중량부를 함유하는 열 경화성 수지에 대해, 무기 충전재로서 저나트륨 타입의 산화알루미늄 400 중량부, 및, 질화붕소 200 중량부를 균일하게 분산시킨 열 경화성 수지 조성물인 제2 수지 바니시를 준비한다.
제2 수지 바니시를, 실시예 1과 마찬가지로, 성형 후의 두께가 0.1 mm가 되도록, 캐리어 필름인 PET 필름의 일방의 표면에 바 코터로 도공하고, 그 후, 가열 건조시켜 제2 접착 시트를 얻는다. 제2 수지 바니시가 도공되는 상기 캐리어 필름의 일방의 표면에는 이형제가 전사되어 있다. 그리고, 상기 제2 접착 시트로부터 캐리어 필름을 제거한다. 캐리어 필름이 제거된 상기 제2 접착 시트의 양면에 두께 0.035 mm의 동박을 배치하여 적층하고, 그 후, 온도: 200℃, 압력: 2 MPa의 조건하에서 가열 가압 성형함으로써 두께 0.1 mm의 실시예 2의 금속박 피복 적층판을 얻는다.
실시예 3
지방족 골격 말레이미드 수지 100 중량부에 대해, 폴리페닐렌에테르 수지(중량 평균 분자량: 1000~10000)를 20 중량부, 및, 경화 촉진제로서 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물 10 중량부를 함유하는 열 경화성 수지에 대해, 무기 충전재로서 저나트륨 타입의 산화알루미늄 300 중량부, 및, 질화알루미늄 300 중량부를 균일하게 분산시킨 열 경화성 수지 조성물인 제3 수지 바니시를 준비한다.
제3 수지 바니시를, 실시예 1과 마찬가지로, 성형 후의 두께가 0.1 mm가 되도록, 캐리어 필름인 PET 필름의 일방의 표면에 바 코터로 도공하고, 그 후, 가열 건조시켜 제3 접착 시트를 얻는다. 제3 수지 바니시가 도공되는 상기 캐리어 필름의 일방의 표면에는 이형제가 전사되어 있다. 그리고, 상기 제3 접착 시트로부터 캐리어 필름을 제거한다. 캐리어 필름이 제거된 상기 제3 접착 시트의 양면에 두께 0.035 mm의 동박을 배치하여 적층하고, 그 후, 온도: 200℃, 압력: 2 MPa의 조건하에서 가열 가압 성형함으로써 두께 0.1 mm의 실시예 3의 금속박 피복 적층판을 얻는다.
실시예 4
실시예 1의 수지 조성물인 제1 수지 바니시를 준비하고, 섬유 기재로서 유리 섬유를 준비하며, 상기 유리 섬유에, 성형 후의 두께가 0.1 mm가 되도록 제1 수지 바니시를 함침시키고, 가열 건조시켜 반경화시켜 프리프레그를 얻는다. 그리고, 상기 프리프레그의 양면에 두께 0.035 mm의 동박을 배치하여 적층하고, 그 후, 온도: 200℃, 압력: 2 MPa의 조건하에서 가열 가압 성형함으로써 두께 0.1 mm의 실시예 4의 금속박 피복 적층판을 얻는다.
비교예 1
폴리페닐렌에테르 수지(중량 평균 분자량: 1000~10000)를 100 중량부, 경화 촉진제로서 유기 과산화물 10 중량부를 함유하는 열 경화성 수지에 대해, 무기 충전재로서 구상 실리카 100 중량부를 균일하게 분산시켜, 제5 수지 바니시를 준비한다.
제5 수지 바니시를, 실시예 1과 마찬가지로, 성형 후의 두께가 0.1 mm가 되도록, 캐리어 필름인 PET 필름에 바 코터로 도공하고, 그 후, 가열 건조시켜 제5 접착 시트를 얻는다. 상기 캐리어 필름의 일방의 표면에는 이형제가 전사되어 있다. 그리고, 상기 제5 접착 시트로부터 캐리어 필름을 제거한다. 캐리어 필름이 제거된 상기 제5 접착 시트의 양면에 두께 0.035 mm의 동박을 배치하여 적층하고, 그 후, 온도: 200℃, 압력: 2 MPa의 조건하에서 가열 가압 성형함으로써 두께 0.1 mm의 비교예 1의 금속박 피복 적층판을 얻는다.
비교예 2
에폭시 수지 100 중량부에 대해, 경화 촉진제로서 이미다졸 0.5 중량부를 함유하는 열 경화성 수지에 대해, 무기 충전재로서 산화알루미늄 600 중량부를 균일하게 분산시켜, 제6 수지 바니시를 준비한다.
제6 수지 바니시를, 실시예 1과 마찬가지로, 성형 후의 두께가 0.1 mm가 되도록, 캐리어 필름인 PET 필름의 일방의 표면에 바 코터로 도공하고, 그 후, 가열 건조시켜 제6 접착 시트를 얻는다. 제6 수지 바니시가 도공되는 상기 캐리어 필름의 일방의 표면에는 이형제가 전사되어 있다. 그리고, 상기 제6 접착 시트로부터 캐리어 필름을 제거한다. 캐리어 필름이 제거된 상기 제6 접착 시트의 양면에 두께 0.035 mm의 동박을 배치하여 적층하고, 그 후, 온도: 200℃, 압력: 2 MPa의 조건하에서 가열 가압 성형함으로써 두께 0.1 mm의 비교예 2의 금속박 피복 적층판을 얻는다.
비교예 3
다관능형 말레이미드 수지 100 중량부에 대해, 폴리페닐렌에테르 수지(중량 평균 분자량: 20000~50000)를 20 중량부, 경화 촉진제로서 유기 과산화물 5 중량부를 함유하는 열 경화성 수지에 대해, 무기 충전재로서 저나트륨 타입의 산화알루미늄 600 중량부를 균일하게 분산시켜, 제7 수지 바니시를 준비한다.
제7 수지 바니시를, 실시예 1과 마찬가지로, 성형 후의 두께가 0.1 mm가 되도록, 캐리어 필름인 PET 필름의 일방의 표면에 바 코터로 도공하고, 그 후, 가열 건조시켰지만, 접착 시트를 얻을 수 없었다.
실시예 1~4 및 비교예 1~3에 의해 얻어진 각 금속박 피복 적층판을 이하의 방법으로 평가하고, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
비유전율, 유전 정접(dielectric loss tangent)의 측정
얻어진 금속박 피복 적층판으로부터 소정 사이즈의 시료를 제작하고, 공동 공진기(측정 주파수: 10 GHz, JIS C 2565에 준거)에 의해 비유전율 및 유전 정접을 각각 측정하였다.
열 전도율의 측정
얻어진 금속박 피복 적층판으로부터 소정 사이즈의 시료를 제작하고, 정상법(steady state method)에 의한 열 전도율 측정 장치를 사용하여 열 전도율의 측정을 실시하였다(ASTM D5470에 준거).
저장 탄성률의 측정
얻어진 금속박 피복 적층판으로부터 소정 사이즈의 시료를 제작하고, 동적 점탄성 측정 장치(DMA)를 사용하여 열 기계 분석을 실시하여, 저장 탄성률을 측정하였다.
동박 박리 강도
JIS C6481에 준거한 방법으로, 얻어진 금속박 피복 적층판으로부터 소정 시료를 제작하고, 시료를 동박의 일단을 적절한 길이로 박리하고 나서 지지 금구에 장착하고, 박리한 동박의 선단을 그리퍼로 잡고, 동박면에 대해 수직 방향으로, 매분 약 50 mm의 속도로 연속적으로 약 50 mm 박리한다. 이 동안에 있어서의 하중의 최저치를 박리 강도로 하고, kN/m로 나타낸다.
표 1을 보면 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1~4에서는 우수한 유전 특성과 높은 열 전도율의 양립과 높은 동박 박리 강도를 가지고 있는 것을 알 수 있다. 비교예 1에서는 유전 특성은 우수하나 열 전도율이 낮고, 비교예 2에서는 열 전도율은 높으나 유전 특성이 떨어진다. 비교예 3에서는 접착 시트로서 취급하는 것이 곤란하다는 점에서, 비교예 1~3에서는 우수한 유전 특성과 높은 열 전도율의 양립이 곤란한 것이 분명하다.
본 발명은 수지 성분으로서 지방족 말레이미드 수지와 폴리페닐렌에테르 수지, 퍼옥시계 화합물, 무기 충전제로서 저나트륨 타입의 산화알루미늄을 조합함으로써, 저전송 손실과 방열 성능의 양립과 높은 접착력을 갖는 절연 기판 재료로서 사용할 수 있는 적층판의 실현이 가능해져, 차세대 통신 시스템에서 요구되는 추가적인 대용량·고속 전송화에 대응하는 것이 가능해진다.
1: 금속박 피복 적층판
2: 접착 시트
20: 프리프레그
21: 캐리어 필름
22: 열 경화성 수지 조성물
3: 금속박
4: 금속판 베이스
10: 금속 베이스 금속박 피복 적층판

Claims (16)

1 분자 중에 적어도 2개의 말레이미드기를 갖는 말레이미드 화합물, 1 분자 중에 적어도 2개의 반응성 유기기를 갖는 폴리페닐렌에테르 화합물, 경화 촉진제, 및, 무기 충전재를 함유하고,
상기 무기 충전재는 저나트륨 타입의 산화알루미늄이며, 저나트륨 타입의 산화알루미늄은 Na+ 이온의 함유량이 10 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 열 경화성 수지 조성물.
제1항에 있어서,
상기 무기 충전재로서, 저나트륨 타입의 산화알루미늄에, 질화붕소, 또는, 질화알루미늄을 첨가하는 것을 특징으로 하는 열 경화성 수지.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 경화 촉진제는 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물인 것을 특징으로 하는 열 경화성 수지 조성물.
제3항에 있어서,
상기 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해, 퍼옥시기를 갖는 유기 과산화물을 1~30 중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 열 경화성 수지 조성물.

제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 말레이미드 화합물 100 중량부에 대해, 상기 폴리페닐렌에테르 화합물을 10~100 중량부, 상기 산화알루미늄을 400~700 중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 열 경화성 수지 조성물.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 말레이미드 화합물은 지방족 골격 말레이미드 수지, 다관능형 말레이미드 수지, 또는, 비스페놀 A형 말레이미드 수지인 것을 특징으로 하는 열 경화성 수지 조성물.
제6항에 있어서,
상기 말레이미드 화합물은 용제가 첨가된 액상인 것을 특징으로 하는 열 경화성 수지 조성물.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리페닐렌에테르 화합물은 중량 평균 분자량 Mw가 1000~10000인 것을 특징으로 하는 열 경화성 수지 조성물.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 열 경화성 수지 조성물, 및, 캐리어 필름으로 이루어지는 접착 시트로서,
상기 캐리어 필름의 일방의 표면에 도공된 상기 열 경화성 수지 조성물이 반경화 상태인 것을 특징으로 하는 접착 시트.
제9항에 있어서,
상기 캐리어 필름은 동박 또는 PET 필름인 것을 특징으로 하는 접착 시트.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 열 경화성 수지 조성물, 및, 섬유 기재로 이루어지는 프리프레그로서,
상기 섬유 기재에 함침된 상기 열 경화성 수지 조성물이 반경화 상태인 것을 특징으로 하는 프리프레그.
제11항에 있어서,
상기 섬유 기재가 유리 섬유, 액정 폴리머 섬유, 아라미드 섬유, 카본 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 아크릴 섬유, 또는, 비닐론 섬유로 이루어지는 것을 특징으로 하는 프리프레그.
제9항 또는 제10항의 접착 시트로부터 캐리어 필름을 제거한 것을, 1장으로, 또는, 복수 장 적층된 상태로 가열 가압 성형하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 적층판.
제11항 또는 제12항의 프리프레그가 1장으로, 또는, 복수 장 적층된 상태로 가열 가압 성형하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 적층판.
제13항 또는 제14항에 있어서,
적어도 일방의 표면에 금속박이 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 적층판.
제13항 또는 제14항에 있어서,
일방의 표면에 금속박이 배치되고, 타방의 표면에 방열용 금속판이 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 적층판.
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