KR20230109184A - 전자기파 흡수 재료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 바람직하게는 1 Ωcm 초과의 부피 저항률을 갖고, 적어도 5의 종횡비(길이:직경)를 갖는 제1 전기 전도성 물질의 솔리드 입자, 5 미만의 종횡비(길이:직경)를 갖는 제2 전기 전도성 물질의 입자, 및 전기 비전도성 폴리머를 함유하는 전자기 밀리미터파 흡수체 재료로서, 여기서 흡수체 재료는 바람직하게는 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기파를 흡수할 수 있고, 전자기 밀리미터파 흡수체 재료는 흡수체 재료의 총량을 기준으로 30 중량% 내지 93 중량%의 전기 비전도성 폴리머, 6.5 중량% 내지 10 중량%의 제1 전기 전도성 물질, 0.5 중량% 내지 0.9 중량%의 제2 전기 전도성 물질, 및 0 중량% 내지 59.1 중량%의 하나 이상의 첨가제를 포함하는 것인 전자기 밀리미터파 흡수체 재료에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 그의 용도 및 흡수 방법뿐만 아니라 상기 흡수체 재료를 포함하는 센서 장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 바람직하게는 1 Ωcm 초과의 부피 저항률을 갖고, 적어도 5의 종횡비(길이:직경)를 갖는 제1 전기 전도성 물질의 솔리드(solid) 입자, 5 미만의 종횡비(길이:직경)를 갖는 제2 전기 전도성 물질의 입자, 및 전기 비전도성 폴리머를 함유하는 전자기 밀리미터파 흡수체 재료로서, 여기서 흡수체 재료는 바람직하게는 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기파를 흡수할 수 있고, 전자기 밀리미터파 흡수체 재료는 흡수체 재료의 총량을 기준으로 30 중량% 내지 93 중량%의 전기 비전도성 폴리머, 6.5 중량% 내지 10 중량%의 제1 전기 전도성 물질, 0.5 중량% 내지 0.9 중량%의 제2 전기 전도성 물질, 및 0 중량% 내지 59.1 중량%의 하나 이상의 첨가제를 포함하는 것인 전자기 밀리미터파 흡수체 재료에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 그의 용도 및 흡수 방법뿐만 아니라 상기 흡수체 재료를 포함하는 센서 장치에 관한 것이다.
현재의 엔지니어링 플라스틱은 60 내지 90 GHz 주파수 범위에 있는 전자기 방사선의 흡수 적용예에 사용될 수 없다. 현행 재료는 이러한 방사선 유형에 대하여 투명하거나 또는 유의적인 양을 반사한다. 그 흡수 재료의 목적은, 원치 않는 전자기 방사선의 흡수에 의해, 센서 상에서의 전자기 간섭을 저하시키는 것이다. 현행 용액은 정확한 크기의 샘플로 절단될 필요가 있는 반제품으로서 이용 가능하다. 이는 바람직하지 않은 공정인데, 그 이유는 훨씬 더 많은 폐기물이 생성되고, 샘플의 기하형태가 2차원 반제품으로 국한되기 때문이다. 사출 성형될 수 있는 용액이 훨씬 더 바람직하다.
JP 2017/118073 A2에는 20 GHz 이상의 높은 주파수 영역에 있는 전자기파를 흡수할 수 있는 전자기파 흡수 재료가 기재되어 있다. 전자기파 흡수 재료는 절연성 물질 및 전도성 물질을 함유하고, 10-2 Ω·cm 이상 및 9 × 105 Ω·cm 미만의 부피 저항률을 갖는다. 전자기파 흡수 재료는 카본 나노튜브를 함유하는 필름으로서 제공된다. 그러나, 나노튜브는 독성 이유 때문에 취급하기 어렵다. 또한, 카본 나노튜브는 고가이다. 카본 나노튜브는 또한 WO 2012/153063 A1에도 기재되어 있다. 전자기파 흡수 재료에서 섬유상 카본 나노구조체는 EP 3 397 039 A1에 기재되어 있다.
또한, US 4 606 848 A에는 자율 주행에 적합하지 않은 보다 낮은 GHz 주파수 범위에 있는 페인트 형태의 필름 유사 조성물이 기재되어 있는데, 여기에서 입사 마이크로파 방사선을 흡수하고 산란시키기 위한 레이더 감쇠 페인트 조성물은 내부에 균일하게 분산된 전기 전도성 섬유로 이루어지는 복수의 쌍극자 세그먼트를 갖는 바인더 조성물을 갖는 것으로 기재되어 있다.
또한, WO 2010/109174 A1에는 20 내지 1000 마이크론 범위의 평균 최장 치수, 1 내지 15 마이크론 범위의 두께 및 비전도성 바인더 내에 1 내지 20 건조 부피% 범위의 총 카본 충전제 함량을 갖는 세장형(elongate) 카본 부재를 포함하는 카본 충전제를 포함하는 전자기 방사 흡수 조성물로부터 유래된 건조 코팅으로서 필름 유사 조성물이 기재되어 있다.
또한, WO 2017/110096 A1에는 각각 카본 나노구조체 및 절연성 물질을 포함하는 복수의 전자기파 흡수 층을 갖는 전자기파 흡수체가 기재되어 있다.
문헌[F. Quin et al., Journal of Applied Physics 111, 061301 (2012)]에는 탄소질 입자로 충전된 폴리머 복합체에서의 마이크로파 흡수에 대한 개요가 제시되어 있다.
US 2011/168440 A1에는 섬유 시트 베이스를 전도성 폴리머로 코팅함으로써 수득되고 특정 범위 내에 있는 표면 저항을 갖는 전도성 섬유 시트를 함유하는 전자기파 흡수체가 기재되어 있다. 전도성 섬유 시트는 섬유 시트 베이스, 예컨대, 부직물을 도펀트를 함유하는 산화제 수용액으로 함침시키고, 이어서 결과로 생성된 섬유 시트 베이스를 전도성 폴리머를 위한 기체상 모노머와 접촉시키는데, 그 모노머가 해당 베이스 상에서 산화적으로 중합되도록 접촉시킴으로써 형성된다.
JP 2004/296758 A1에는 반사 층 상에 라미네이트화된 흡수 층을 갖는 플레이트 유사 밀리미터파 흡수체가 기재되어 있다. 그 흡수체 층은 1.0 mm 내지 5.0 mm의 두께를 갖고, 수지 또는 고무 100 중량부에 대해 1 내지 30 중량부의 카본 블랙을 함유한다.
JP 2004/119450 A1에는 카본 단섬유 및 비전도성 단섬유 및 수지를 함유하는 복합 재료로 이루어지는 라디오파 흡수 층 및 라디오파 흡수 층의 이면 상에 제공된 2 내지 20 GHz 주파수 범위의 라디오파 반사 층이 기재되어 있다.
JP H11-87117 A에는 절연성 베이스 재료 내에 3 μm 이하의 두께를 갖는 연질 자성 플랫 분말을 분산시키는 것을 특징으로 하는 고 주파수 전자기파 흡수체가 기재되어 있다.
문헌[A. Dorigato et al., Advanced Polymer Technology 2017, 1-11]에는 폴리(부틸렌-테레프탈레이트) 나노복합체의 전기 저항에 미치는 카본 블랙 및 카본 나노튜브의 상승작용적 효과가 기재되어 있다.
문헌[S. Motojima et al., Letters to the Editor, Carbon 41 (2003) 2653-2689]에는 W-밴드에서 카본 마이크로코일/PMMA 복합체 비드의 전자기파 흡수 특성이 기재되어 있다(또한, 문헌[S. Motojima et al., Transactions of the Materials Research Society of Japan (2004), 29(2), 461-464]도 참조할 수 있다).
추가 흡수 재료는 WO 2010/109174 A1, CN 104 262 929 A, WO 2018/199008 A1, CN 107 622 980 A뿐만 아니라 문헌[Q.J. Krueger et al., Advances in Polymer Technology 22 (2003), 96-111]에 기재되어 있다.
국제 특허 출원 WO 2020/244994 A1 및 WO 2020/244995 A1에는 60 GHz 이상의 주파수 영역에 있는 전자기파를 흡수할 수 있는 흡수체 재료에 유용한 섬유상 및 비-섬유상 전기 전도성 입자의 혼합물이 기재되어 있다.
그러나, 섬유상 전기 전도성 입자의 사용은 그의 이방성 형상으로 인해 이방성을 결과로 초래한다. 이러한 섬유 형상 입자의 정렬은 부품 가공 동안 흐름 방향으로 발생한다. 이러한 정렬은 전기장에 대하여 평행이거나 수직일 수 있다. 이러한 정렬은 섬유상 전기 전도성 입자의 유효 표면을 변화시키고, 이에 의해 두 방향으로 유전 특성을 변화시킨다. 이는 결국 용융 흐름 방향에 대한 전기장의 방향에 따라 입자의 상이한 흡수 효과를 결과로 초래한다. 용융물의 흐름 방향의 함수로서 재료의 이방성은 바람직하지 않다.
따라서, 우수한 흡수 및 반사 특성을 나타내고, 또한 우수한 기계적 특성(예를 들어, 인장 강도)을 가질 뿐만 아니라 상기 언급된 이방성 효과를 최소화하는 구성 부재로서 사용될 수 있는 흡수체 재료를 제공할 필요가 있다.
이로써, 본 발명의 목적은 이러한 재료 및 센서를 제공하는 것이다.
이러한 목적은, 바람직하게는 1 Ωcm 초과의 부피 저항률을 갖고, 적어도 5의 종횡비(길이:직경)를 갖는 제1 전기 전도성 물질의 솔리드 입자, 5 미만의 종횡비(길이:직경)를 갖는 제2 전기 전도성 물질의 입자, 및 전기 비전도성 폴리머를 함유하는 전자기 밀리미터파 흡수체 재료로서, 여기서 흡수체 재료는 바람직하게는 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기파를 흡수할 수 있고, 전자기 밀리미터파 흡수체 재료는 흡수체 재료의 총량을 기준으로
30 중량% 내지 93 중량%의 전기 비전도성 폴리머,
6.5 중량% 내지 10 중량%의 제1 전기 전도성 물질,
0.5 중량% 내지 0.9 중량%의 제2 전기 전도성 물질, 및
0 중량% 내지 59.1 중량%의 하나 이상의 첨가제
를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자기 밀리미터파 흡수체 재료에 의해 달성된다.
또한, 상기 목적은, 레이더 흡수체 부품 또는 레이더 흡수 하우징의 형태로 레이더 흡수체를 포함하는 전자 장치로서, 레이더 흡수체는
-
본 발명의 적어도 하나의 흡수체 재료로서, 전자 장치에서 레이더 흡수체에 포함되는 적어도 하나의 흡수체 재료;
-
60 GHz 내지 200 GHZ의 주파수 영역에 있는 전자기 밀리미터파에 투과 가능한 적어도 하나의 투과 부위; 및
-
투과 부위를 통해 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기 밀리미터파를 검출하고 임의로 방출할 수 있는 센서
를 포함하는 것인 전자 장치에 의해 달성된다.
또한, 상기 목적은 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기 밀리미터파의 흡수를 위한 본 발명의 흡수체 재료의 용도에 의해 달성된다.
또한, 상기 목적은 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기 밀리미터파를 흡수하는 방법으로서, 본 발명의 흡수체 재료를 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기 밀리미터파로 조사하는 단계를 포함하는 방법에 의해 달성된다.
예상치 않게도, 이러한 문제점에 대한 해결방안은, 바람직하게는 사출 성형 가능한 매트릭스에, 전기 전도성 충전제를 첨가하는 것이며, 여기서는 섬유 첨가제가 특정 미립자와 조합된다. 이는 흡수의 증가를 유도하는데, 이것은 동일한 양의 한 유형의 섬유가 첨가되었을 경우 가능하지 않았다. 이러한 해결방안은 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에서 다양한 폴리머 매트릭스 중의 상이한 첨가제에 의해 반사가 높지 않고 흡수가 높으면서 낮은 투과를 제공한다. 유전체 파라미터는 강한 주파수 의존성을 나타내므로, 다른 주파수 범위로 확장하는 것은 용이하지 않다. 상이한 유전체 이완 메커니즘은 주파수 범위에 따라 발생된다. 유리하게도, 비전도성 충전제는 인장 강도를 개선하기 위해 사용될 수 있는데, 놀랍게도 흡수 및 반사 특성에 영향을 미치지 않으면서 심지어는 섬유 또는 미립자 형태로도 사용될 수 있다. 또한, 제1 및 제2 전기 전도성 입자 및 전기 비전도성 폴리머의 보다 좁은 범위의 양 내에서 이방성 효과가 PCT/EP2020/0646697로부터 공지된 조성물에 비해 감소될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 흡수체 재료는 바람직하게는 60 GHz 내지 200 GHz의 범위, 더욱 바람직하게는 70 GHz 내지 150 GHz의 범위, 더욱 더 바람직하게는 71 GHz 내지 90 GHz의 범위, 훨씬 더 바람직하게는 76 GHz 내지 81 GHz 범위의 주파수 영역에 있는 전자기파를 흡수할 수 있다. 따라서, 본 발명의 흡수체 재료는 전자기 밀리미터파 흡수체를 나타낸다.
본 발명의 흡수체 재료는 전기 비전도성 폴리머, 제1 및 제2 전기 전도성 물질, 및 임의로 하나 이상의 첨가제를 함유한다. 따라서, 흡수체 재료는 추가 성분을 함유할 수 있고, 전기 비전도성 폴리머, 제1 및 제2 전기 전도성 물질, 및 임의로 하나 이상의 첨가제를 포함하는 모든 성분의 총합은 100 중량%이다.
그러나, 흡수체 재료는 전기 비전도성 폴리머, 제1 및 제2 전기 전도성 물질로 이루어질 수 있다. 이러한 경우에, 이들 3가지 성분의 중량%는 합산하여 100 중량%가 될 것이다. 흡수체 재료는 또한 전기 비전도성 폴리머, 제1 및 제2 전기 전도성 물질, 및 하나 이상의 첨가제로 이루어질 수 있으며, 이는 바람직하다. 이러한 경우에, 전기 비전도성 폴리머, 제1 및 제2 전기 전도성 물질 및 하나 이상의 첨가제의 중량%는 합산하여 100 중량%가 될 것이다.
본 발명의 흡수체 재료는 제1 전기 전도성 물질의 솔리드 입자를 함유한다. 용어 "솔리드"는 입자가 카본 나노튜브와 같은 임의의 파이프 유사 채널을 갖지 않는다는 것을 의미한다. 의심의 여지를 없애기 위해서, 용어 "솔리드"는 다공성 재료를 배제하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 용어 솔리드는 특히 카본 나노튜브를 배제하는 것으로 정의된다.
제1 전도성 재료의 솔리드 입자는 적어도 5의 종횡비(길이:직경)를 갖는다. 직선 형태의 입자의 경우, 길이는 종방향 거리와 상관관계가 있다. 그러나, 입자는 또한 곡선형 또는 나선형 형태를 나타낼 수 있다. 이러한 기하형태의 경우 윤곽 길이가 사용된다. 바람직하게는, 솔리드 입자는 적어도 7, 더욱 바람직하게는 적어도 10의 종횡비(길이:직경)를 갖는다. 바람직하게는, 적어도 제1 전기 전도성 물질은 침상 또는 원통 형상 또는 턴드 칩 유사 형상(turned chip like shape)을 갖는 솔리드 섬유 입자이다. 솔리드 입자는 규칙적 또는 불규칙적 형상을 가져야 한다. 5 미만의 종횡비를 갖는 침상 또는 원통 형상 또는 턴드 칩 유사 형상을 갖는 솔리드 섬유 입자가 흡수체 재료 내에 존재할 수 있는 것도 가능하다.
또한, 본 발명의 흡수체 재료는 제2 전기 전도성 물질의 입자도 함유한다. 제1 및 제2 전기 전도성 물질은 동일하거나 상이한 물질일 수 있다. 그러나, 제2 전기 전도성 물질의 입자 및 제1 전기 전도성 물질의 입자는 상이한 형상을 나타내고, 따라서 구별될 수 있다.
제2 전기 전도성 물질의 입자는 5 미만, 바람직하게는 3 미만의 종횡비(길이:직경)를 갖는다. 바람직하게는, 입자는 구형 또는 라멜라 형상을 갖는 비섬유상 입자이다.
또한, 본 발명의 흡수체 재료는 전기 비전도성 폴리머를 함유한다. 이러한 폴리머는 호모폴리머, 코폴리머 또는 2 개 이상, 예를 들어, 3 개, 4 개 또는 5 개의 호모폴리머 및/또는 코폴리머의 혼합물일 수 있다. 바람직하게는, 전기 비전도성 폴리머는 열가소성 물질, 열가소성 엘라스토머, 열경화성 물질 또는 비트리머, 바람직하게는 열가소성 물질, 더욱 바람직하게는 중축합물, 더욱 바람직하게는 폴리에스테르, 가장 바람직하게는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)이다.
전기 비전도성 폴리머의 예는 에폭시 수지, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리옥시메틸렌, 지방족 폴리케톤, 폴리아릴 에테르 케톤, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리아미드, 폴리카르보네이트, 폴리이미드, 시아네이트 에스테르, 테레프탈레이트, 예를 들어, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 또는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 또는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 비스말레이미드-트리아진 수지, 비닐 에스테르 수지, 폴리에스테르, 폴리아닐린, 페놀 수지, 폴리피롤, 폴리메틸 메타크릴레이트, 인-변형된 에폭시 수지, 폴리에틸렌디옥시티오펜, 폴리테트라플루오로에틸렌, 멜라민 수지, 실리콘 수지, 폴리에테르이미드, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리올레핀, 예컨대, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 또는 이의 코폴리머, 폴리설폰, 폴리에테르 설폰, 폴리아릴아미드, 폴리비닐 클로라이드, 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트, 스티렌-아크릴로니트릴, 또는 상기 언급된 폴리머의 2 개 이상의 혼합물이다.
바람직하게는, 제1 및 제2 전기 전도성 물질의 입자는 흡수체 재료 내에 균일하게 분포되어 있다. 이는 성분들을 함께 단지 혼합함으로써 달성될 수 있는데, 여기서 폴리머는 용융 형태로 존재하거나, 또는 용매 유무 하에, 즉 균질한 분산액으로 또는 건조 형태로 존재한다.
흡수체 재료는 구성 부재, 예를 들어, 센서 장치의 부재를 제시하기 위해 성형될 수 있다. 따라서, 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 흡수체 재료는 사출 성형, 열 성형, 압축 성형 또는 3D 프린팅, 바람직하게는 사출 성형으로 처리된다. 성형을 위한 방법은 당해 기술분야에 널리 공지되어 있고, 당업자는 성형된 부재로서 본 발명의 흡수체 재료를 수득하기 위해 방법 파라미터를 용이하게 채택할 수 있다.
바람직하게는, 전자기 밀리미터파 흡수체 재료는 흡수체 재료의 총량을 기준으로
40 중량% 내지 92.49 중량%의 전기 비전도성 폴리머,
7.0 중량% 내지 9.0 중량%의 제1 전기 전도성 물질,
0.51 중량% 내지 0.80 중량%의 제2 전기 전도성 물질, 및
0 중량% 내지 50.2 중량%의 하나 이상의 첨가제
를 포함한다.
더욱 바람직하게는, 전자기 밀리미터파 흡수체 재료는 흡수체 재료의 총량을 기준으로
50 중량% 내지 91.99 중량%의 전기 비전도성 폴리머,
7.5 중량% 내지 8.5 중량%의 제1 전기 전도성 물질,
0.51 중량% 내지 0.70 중량%의 제2 전기 전도성 물질, 및
0 중량% 내지 40.8 중량%의 하나 이상의 첨가제
를 포함한다.
훨씬 더 바람직하게는, 전자기 밀리미터파 흡수체 재료는 흡수체 재료의 총량을 기준으로
60 중량% 내지 91.99 중량%의 전기 비전도성 폴리머,
7.5 중량% 내지 8.5 중량%의 제1 전기 전도성 물질,
0.51 중량% 내지 0.70 중량%의 제2 전기 전도성 물질, 및
0 중량% 내지 30.8 중량%의 하나 이상의 첨가제
를 포함한다.
훨씬 더 바람직하게는, 전자기 밀리미터파 흡수체 재료는 흡수체 재료의 총량을 기준으로
70 중량% 내지 91.95 중량%의 전기 비전도성 폴리머,
7.5 중량% 내지 8.5 중량%의 제1 전기 전도성 물질,
0.55 중량% 내지 0.65 중량%의 제2 전기 전도성 물질, 및
0 중량% 내지 20.85 중량%의 하나 이상의 첨가제
를 포함한다.
훨씬 더 바람직하게는, 전자기 밀리미터파 흡수체 재료는 흡수체 재료의 총량을 기준으로
90.4 중량% 내지 91.4 중량%의 전기 비전도성 폴리머,
8.0 중량%의 제1 전기 전도성 물질,
0.6 중량%의 제2 전기 전도성 물질, 및
0 중량% 내지 1 중량%의 하나 이상의 첨가제
를 포함한다.
바람직하게는, 제1 및 제2 전기 전도성 물질은 탄소 또는 금속이다. 따라서, 본 발명의 제1 양태에서, 제1 및 제2 전기 전도성 물질은 탄소이다. 본 발명의 제2 양태에서, 제1 및 제2 전기 전도성 물질은 금속이다. 본 발명의 제3 양태에서, 제1 전기 전도성 물질은 금속이고, 제2 전기 전도성 물질은 탄소이다. 본 발명의 제4 양태에서, 제1 전기 전도성 물질은 탄소이고, 제2 전기 전도성 물질은 금속이다. 제3 양태가 가장 바람직하다.
바람직하게는, 금속은 아연, 니켈, 구리, 주석, 코발트, 망간, 철, 마그네슘, 납, 크롬, 비스무트, 은, 금, 알루미늄, 티탄, 팔라듐, 백금, 탄탈, 또는 이들의 합금, 바람직하게는 철 또는 합금, 특히 철 합금이다. 더욱 더 바람직하게는, 철 또는 철 합금 재료는 스테인리스 강이다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 제1 및 제2 전기 전도성 물질은 상이하고, 더욱 바람직하게는 제1 전기 전도성 물질은 철 또는 강이고, 제2 전기 전도성 물질은 탄소이다.
바람직하게는, 제2 전기 전도성 물질의 입자는 카본 블랙이다.
바람직하게는, 제1 전기 전도성 물질의 입자는 0.01 내지 100 mm, 바람직하게는 10 μm 내지 10 mm, 더욱 더 바람직하게는 10 μm 내지 1000 μm, 더욱 더 바람직하게는 50 μm 내지 750 μm, 더욱 더 바람직하게는 100 μm 내지 500 μm의 길이를 갖는다.
바람직하게는, 제1 전기 전도성 물질의 입자는 0.1 μm 내지 100 μm, 바람직하게는 1 μm 내지 100 μm, 더욱 더 바람직하게는 2 μm 내지 70 μm, 더욱 더 바람직하게는 3 μm 내지 50 μm, 더욱 더 바람직하게는 5 μm 내지 40 μm의 직경을 갖는다.
본 발명의 흡수체 재료는 임의로 하나 이상의 첨가제를 함유한다. 바람직하게는, 하나 이상의 첨가제는 적어도 하나의 전기 비전도성 충전제, 바람직하게는 적어도 하나의 섬유상 또는 미립자상 충전제, 더욱 바람직하게는 적어도 하나의 섬유상 충전제, 특히 유리 섬유 및/또는 다른 첨가제, 예를 들어, 산화방지제, 윤활제, 핵형성제, 충격 개질 폴리머 또는 다른 가공 보조제, 바람직하게는 적어도 하나의 윤활제로 이루어진 군으로부터 선택된다. 하나 이상의 첨가제가 함유되는 경우, 이들의 양은 일반적으로 적어도 0.01 중량%이다.
본 발명의 추가 실시양태에서, 흡수체 재료는 적어도 하나의 전기 비전도성 충전제, 바람직하게는 적어도 하나의 섬유상 또는 미립자상 충전제, 더욱 바람직하게는 적어도 하나의 섬유상 충전제, 특히 유리 섬유를 추가로 함유할 수 있다.
본 발명의 일 실시양태에서, 본 발명의 흡수체 재료는 1 개 이상, 예를 들어, 2 개 3 개 또는 4 개의 추가 충전제로 추가 충전제 성분을 더 함유한다. 충전제는 제1 및 제2 전기 전도성 물질 및 전기 비전도성 폴리머와 상이하다. 본 발명의 보다 구체적인 실시양태에서, 충전제 성분은 적어도 하나의 전기 비전도성 충전제, 바람직하게는 섬유상 또는 미립자상 충전제를 함유한다.
예시적인 충전제는 유리 섬유, 유리 비드, 비정질 실리카, 석면, 칼슘 실리케이트, 칼슘 메타실리케이트, 탄산마그네슘, 카올린, 백악, 분말 석영, 운모, 황산바륨 및 장석이다. 바람직하게는, 충전제 성분은 유리 섬유를 함유하거나 이로 이루어진다. 전형적으로, 추가 충전제 성분은 본 발명의 흡수체 재료 내에 각각 흡수체 재료의 총량을 기준으로 최대 59.1 중량%, 특히 최대 50.2 중량%, 전형적으로 적어도 0.01 중량%, 바람직하게는 적어도 0.1 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
언급될 수 있는 바람직한 섬유상의 전기 비전도성 충전제는 아라미드 섬유 및 현무암 섬유, 목재 섬유, 석영 섬유, 알루미늄 산화물 섬유이고, 특히 바람직한 것은 E 유리 형태의 유리 섬유이다. 이들은 로빙(roving)으로서 사용될 수 있거나, 또는 상업적으로 입수 가능한 분쇄 유리 형태일 수 있다.
섬유상 충전제는, 특히 열가소성 수지와의 상용성을 개선하기 위해서, 실란 및 추가 화합물로 표면 전처리될 수 있다.
적합한 실란 화합물은 화학식 (X-(CH2)n)k-Si-(O-CmH2m+1)4-k를 갖고, 식 중에서
X는 -NH2, -OH 또는 옥시라닐이고,
n은 2 내지 10의 정수, 바람직하게는 3 또는 4이고,
m은 1 내지 5의 정수, 바람직하게는 1 또는 2이고,
k는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 1이다.
바람직한 실란 화합물은 아미노프로필트리메톡시실란, 아미노부틸트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란 및 아미노부틸트리에톡시실란, 및 또한 치환기 X로서 글리시딜 기를 함유하는 상응하는 실란이다.
표면 코팅에 일반적으로 사용된 실란 화합물의 양은 섬유상 충전제의 총량을 기준으로 0.05 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%, 특히 0.2 내지 0.8 중량%이다.
또한, 침상 미네랄 충전제도 적합하다.
본 발명의 목적상, 침상 미네랄 충전제는 강하게 성장된 침상 특성을 갖는 미네랄 충전제이다. 예는 침상 규회석이다. 상기 미네랄은 바람직하게는 8:1 내지 35:1, 바람직하게는 8:1 내지 11:1의 종횡비를 갖는다. 미네랄 충전제는 필요한 경우 상기 언급된 실란 화합물에 의해 전처리될 수 있지만, 전처리가 필수적인 것은 아니다.
언급될 수 있는 다른 충전제는 카올린, 하소된 카올린, 탈크 및 백악이다.
본 발명의 흡수체 재료는 충전제 성분의 추가 충전제로서 가공 보조제, 예컨대, 안정화제, 산화 지연제, 열로 인한 분해 및 자외광선으로 인한 분해를 저지하는 제제, 윤활제 및 이형제, 착색제, 예컨대, 염료 및 안료, 핵형성제, 가소제 등을 포함할 수 있다.
산화 지연제 및 열 안정화제의 언급될 수 있는 예는 본 발명에 존재하는 흡수체 재료의 중량을 기준으로 최대 1.5 중량% 농도로 존재하는, 입체 장애형 페놀 및/또는 포스파이트, 하이드로퀴논, 방향족 2차 아민, 예컨대, 디페닐아민, 이들 군의 다양한 치환된 구성원, 및 이들의 혼합물이다.
언급될 수 있고 일반적으로 흡수체 재료를 기준으로 최대 2 중량%의 양으로 사용되는 예시적인 UV 안정화제는 다양한 치환된 레조르시놀, 살리실레이트, 벤조트리아졸, 장애형 아민 광 안정화제 및 벤조페논이다.
첨가될 수 있는 착색제는 무기 안료, 예컨대, 이산화티탄, 울트라아민 블루, 철 산화물, 및 카본 블랙, 및 또한 유기 안료, 예컨대, 프탈로시아닌, 퀴나크리돈 및 페릴렌, 및 또한 염료, 예컨대, 니그로신 및 안트라퀴논이다.
사용될 수 있는 핵형성제는 약산의 나트륨 염, 바람직하게는 탈크이다.
최대 1.5 중량%의 양으로 사용될 수 있는 윤활제 및 이형제가 해당 기술 분야에 공지되어 있다. 바람직한 것은 장쇄 지방산(예를 들어, 스테아르산 또는 베헨산), 이의 염(예를 들어, 스테아르산칼슘 또는 스테아르산아연), 이들과 지방산 알코올 또는 다작용성 알코올(예를 들어, 글리세린, 펜타에리트리톨, 트리메틸올 프로판)의 에스테르, 이작용성 아민(예를 들어, 에틸렌 디아민) 유래의 아미드, 또는 몬탄 왁스(28 내지 32 개의 탄소 원자의 사슬 길이를 갖는 직쇄 포화 카르복실산의 혼합물), 또는 몬탄산칼슘 또는 몬탄산나트륨, 또는 산화된 저분자량 폴리에틸렌 왁스이다.
바람직하게는, 윤활제는 전자기 밀리미터파 흡수체 재료에 흡수체 재료의 총량을 기준으로 바람직하게는 0.01 중량% 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 0.8 중량%의 양으로 존재한다.
사용될 수 있는 가수분해 안정화제는 카르보디이미드, 예를 들어, 비스(2,6-디이소프로필페닐)카르보디이미드, 폴리카르보디이미드(예를 들어, Lubio® Hydrostab 2) 또는 에폭사이드, 예컨대, 아디프산 비스(3,4-에폭시사이클로메틸)에스테르, 트리글리시딜이소시아누레이트, 트리메틸올 프로판 트리글리시딜에테르, 에폭시화 식물유 또는 비스페놀 A와 에피클로로하이드린의 프리폴리머이다(특히 폴리에스테르가 전기 비전도성 폴리머인 경우에 요구된다).
언급될 수 있는 가소제의 예는 디옥틸 프탈레이트, 디벤질 프탈레이트, 부틸벤질 프탈레이트, 탄화수소 오일 및 N-(n-부틸)벤젠-설폰아미드이다.
본 발명의 흡수체 재료 내에 포함될 수 있는 적합한 첨가제는 US 2003/195296 A1에 기재되어 있다.
첨가제는 입체 장애형 페놀일 수 있다. 적합한 입체 장애형 페놀은 원칙적으로 페놀 구조를 갖고 페놀 고리 상에 적어도 하나의 벌크한 기를 갖는 임의의 화합물이다.
사용이 바람직한 화합물의 예는 하기 화학식의 화합물이다:
식 중, R1 및 R2는 알킬, 치환된 알킬 또는 치환된 트리아졸 기이고, R1 및 R2는 동일하거나 또는 상이할 수 있고, R3는 알킬, 치환된 알킬, 알콕시 또는 치환된 아미노이다.
언급된 유형의 산화방지제는, 예를 들어, DE-A 27 02 661(미국 특허 번호 제4,360,617호)에 기재되어 있다.
바람직한 입체 장애형 페놀의 또 다른 군은 치환된 벤젠카르복실산으로부터, 특히 치환된 벤젠 프로피온산으로부터 유래된다.
이러한 부류의 특히 바람직한 화합물은 하기 화학식을 갖는다:
식 중, R4, R5, R7 및 R8은 서로 독립적으로 결국 치환을 가질 수 있는 C1-C8-알킬이고(이들 중 적어도 하나는 벌크한 기임), R6는 1 내지 10 개의 탄소 원자를 갖고 또한 그의 주쇄 내에 C-O 결합을 가질 수 있는 2가 지방족 라디칼이다. 바람직한 화합물은 하기 화합물이다:
및
언급되어야 하는 입체 장애형 페놀의 예는 다음과 같다: 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀), 1,6-헥산디올 비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 펜타에리트리톨 테트라키스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 디스테아릴 3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤질포스포네이트, 2,6,7-트리옥사-1-포스파바이사이클로[2.2.2]옥트-4-일메틸 3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시하이드로신나메이트, 3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐-3,5-디스테아릴티오트리아질아민, 2-(2'-하이드록시-3'-하이드록시-3',5'-디-tert-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2,6-디-tert-부틸-4-하이드록시메틸페놀, 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤질)벤젠, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디-tert-부틸페놀), 3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤질디메틸아민 및 N,N'-헥사메틸렌비스-3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시하이드로신나미드.
특히 효과적인 것으로 입증되어 바람직하게 사용되는 화합물은 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-tert-부틸페닐), 1,6-헥산디올 비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 펜타에리트리톨 테트라키스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트]이다.
존재하는 경우, 개별적으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있는 첨가제로서 산화방지제의 존재량은 일반적으로 흡수체 재료의 총 중량을 기준으로 최대 2 중량%, 바람직하게는 0.005 내지 2 중량%, 특히 0.1 내지 1 중량%이다.
특히 장기간에 걸친 산란 광에서 저장시 색 안정성을 평가하는 경우 매우 유리한 것으로 입증된 입체 장애형 페놀은, 일부 경우, 페놀 하이드록실에 대한 오르토 위치에서 하나 이하의 입체 장애형 기를 갖는다.
첨가제로서 사용될 수 있는 폴리아미드는 해당 기술 분야 자체에 공지되어 있다. 예를 들어, 문헌[Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Vol. 11, John Wiley & Sons, Inc., 1988, pp. 315 489]에 기재된 바와 같은 부분 결정질 또는 비정질 수지가 사용될 수 있다. 여기서 폴리아미드의 융점은 바람직하게는 225℃ 미만이고, 특히 바람직하게는 215℃ 미만이다.
이들의 예는 폴리헥사메틸렌 아젤라미드, 폴리헥사메틸렌 세바카미드, 폴리헥사메틸렌 도데칸디아미드, 폴리-11-아미노운데카나미드 및 비스(p-아미노사이클로헥실)메틸도데칸디아미드, 및 락탐, 예를 들어, 폴리라우로락탐의 개환에 의해 수득된 생성물이다. 다른 적합한 폴리아미드는 산 성분으로서 테레프탈산 또는 이소프탈산 및 디아민 성분으로서 트리메틸헥사메틸렌디아민 또는 비스(p-아미노사이클로헥실)프로판 및 상기 언급된 폴리머 또는 이의 성분 중 2 개 이상을 공중합함으로써 제조된 폴리아미드 베이스 수지에 기반한다.
언급될 수 있는 특히 적합한 폴리아미드는 카프로락탐, 헥사메틸렌디아민, p,p'-디아미노디사이클로헥실메탄 및 아디프산에 기반한 코폴리아미드이다. 이들의 예는 BASF SE에 의해 상표명 Ultramid® 1 C로 시판되는 제품이다.
다른 적합한 폴리아미드는 Du Pont에 의해 상표명 Elvamide®로 시판된다.
또한, 이들 폴리아미드의 제조는 상기 언급된 문헌에도 기재되어 있다. 말단 아미노 기 대 말단 산 기의 비율은 출발 화합물의 몰 비율을 변화시킴으로써 제어될 수 있다.
본 발명의 성형 조성물 중의 폴리아미드의 비율은 최대 2 중량%, 바람직하게는 0.005 내지 1.99 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.08 중량%이다.
사용된 폴리아미드의 분산성은 일부 경우에 2,2-디(4-하이드록시페닐)프로판(비스페놀 A) 및 에피클로로히드린으로부터 제조된 중축합 생성물의 동시적인 사용에 의해 개선될 수 있다.
에피클로로히드린 및 비스페놀 A로부터 제조된 이러한 유형의 축합 생성물은 상업적으로 입수 가능하다. 또한, 이들의 제조를 위한 방법도 당업자에게 공지되어 있다. 중축합물의 분자량은 넓은 제한치 내에서 다양할 수 있다. 원칙적으로, 상업적으로 입수 가능한 등급 중 어느 것이든 적합하다.
첨가제로서 존재할 수 있는 다른 안정화제는 흡수체 재료의 총 중량을 기준으로 최대 2.0 중량%, 바람직하게는 0.005 내지 0.5 중량% 및 특히 0.01 내지 0.3 중량%의 양의 하나 이상의 알칼리 토금속 실리케이트 및/또는 알칼리 토금속 글리세로포스페이트이다. 실리케이트 및 글리세로포스페이트를 형성하기 위해 적합한 것으로 입증된 알칼리 토금속은 칼슘, 특히 마그네슘이다. 유용한 화합물은 칼슘 글리세로포스페이트, 바람직하게는 마그네슘 글리세로포스페이트 및/또는 칼슘 실리케이트, 바람직하게는 마그네슘 실리케이트이다. 여기서 특히 바람직한 알칼리 토금속 실리케이트는 화학식 Me . x SiO2 . n H2O에 의해 기재된 것들인데, 여기서 Me는 알칼리 토금속, 바람직하게는 칼슘 또는 특히 마그네슘이고, x는 1.4 내지 10, 바람직하게는 1.4 내지 6의 수이고, n은 0 초과이거나 또는 0, 바람직하게는 0 내지 8이다.
상기 화합물은 미분 형태로 사용되는 것이 유리하다. 특히 적합한 생성물은 100 μm 미만, 바람직하게는 50 μm 미만의 평균 입도를 갖는다.
칼슘 실리케이트 및 마그네슘 실리케이트 및/또는 칼슘 글리세로포스페이트 및 마그네슘 글리세로포스페이트를 사용하는 것이 바람직하다. 이들의 예는 하기 특성 값에 의해 더 정확하게 정의될 수 있다:
칼슘 실리케이트 및 마그네슘 실리케이트 각각: CaO 및 MgO 각각의 함량: 4 내지 32 중량%, 바람직하게는 8 내지 30 중량%, 특히 12 내지 25 중량%, 각각 SiO2 대 CaO의 비 및 SiO2 대 MgO의 비(mol/mol): 1.4 내지 10, 바람직하게는 1.4 내지 6, 특히 1.5 내지 4, 벌크 밀도: 10 내지 80 g/100 ml, 바람직하게는 10 내지 40 g/100 ml, 및 평균 입도: 100 μm 미만, 바람직하게는 50 μm 미만.
칼슘 글리세로포스페이트 및 마그네슘 글리세로포스페이트 각각: CaO 및 MgO 각각의 함량: 70 중량% 초과, 바람직하게는 80 중량% 초과, 회분화 잔류물(residue on ashing): 45 내지 65 중량%, 융점: 300℃ 초과, 및 평균 입도: 100 μm 미만, 바람직하게는 50 μm 미만.
본 발명의 흡수체 재료에 존재할 수 있는 첨가제로서 바람직한 윤활제는 최대 5 중량%, 바람직하게는 0.09 내지 2 중량% 및 특히 0.1 내지 0.7 중량%의 양의, 10 내지 40 개의 탄소 원자, 바람직하게는 16 내지 22 개의 탄소 원자를 갖는 포화 또는 불포화 지방족 카르복실산과, 2 내지 40 개의 탄소 원자, 바람직하게는 2 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 폴리올 또는 포화 지방족 알코올 또는 아민과의, 또는 알코올 및 에틸렌 옥사이드로부터 유래된 에테르와의 적어도 하나의 에스테르 또는 아미드이다.
카르복실산은 일염기성 또는 이염기성일 수 있다. 언급될 수 있는 예는 펠라르곤산, 팔미트산, 라우르산, 마르가르산, 도데칸디오산, 베헨산, 특히 바람직하게는 스테아르산, 카프르산 및 또한 몬탄산(30 내지 40 개의 탄소 원자를 갖는 지방산의 혼합물)이다.
지방족 알코올은 1가 내지 4가일 수 있다. 알코올의 예는 n-부탄올, n-옥탄올, 스테아릴 알코올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜 및 펜타에리트리톨이고, 글리세롤 및 펜타에리트리톨이 바람직하다.
지방족 아민은 일염기성 내지 삼염기성일 수 있다. 이들의 예는 스테아릴아민, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민 및 디(6-아미노헥실)아민이고, 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민이 특히 바람직하다. 상응하게, 바람직한 에스테르 및 아미드는 글리세롤 디스테아레이트, 글리세롤 트리스테아레이트, 에틸렌 디암모늄 디스테아레이트, 글리세롤 모노팔미테이트, 글리세롤 트리라우레이트, 글리세롤 모노베헤네이트 및 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트이다.
또한, 임의의 원하는 혼합 비율로 조합된 상이한 에스테르 또는 아미드 또는 에스테르와 아미드의 혼합물을 사용하는 것도 가능하다.
다른 적합한 화합물은 일염기성 또는 다염기성 카르복실산, 바람직하게는 지방산으로 에스테르화되거나, 또는 에테르화되는 폴리에테르 폴리올 및 폴리에스테르 폴리올이다. 적합한 제품은, 예를 들어, Henkel KGaA에서 Loxiol® EP 728로 상업적으로 입수 가능하다.
알코올 및 에틸렌 옥사이드로부터 유래된 바람직한 에테르는 화학식 RO(CH2CH2O)nH를 갖고, 식 중 R은 6 내지 40 개의 탄소 원자를 갖는 알킬이고, n은 1 초과의 정수 또는 1이다.
R은 n이 약 50인 포화 C16 내지 C18 지방 알코올이 특히 바람직하고, 이는 Lutensol® AT 50으로서 BASF로부터 상업적으로 입수 가능하다.
본 발명의 흡수체 재료는 0 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.001 내지 5 중량%, 특히 바람직하게는 0.01 내지 3 중량%, 특히 0.05 내지 1 중량%의 멜라민-포름알데하이드 축합물을 포함할 수 있다. 이는 미분 형태의 가교된 수불용성 침전 축합물이 바람직하다. 포름알데하이드 대 멜라민의 몰비는 바람직하게는 1.2:1 내지 10:1, 특히 1.2:1 내지 2:1이다. 이러한 유형의 축합물의 구조 및 이의 제조 방법은 DE-A 25 40 207에서 확인된다.
본 발명의 흡수체 재료는 첨가제로서 0.0001 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.001 내지 0.8 중량%, 특히 0.01 내지 0.3 중량%의 핵형성제를 포함할 수 있다.
가능한 핵형성제는 임의의 공지된 화합물, 예를 들어, 멜라민 시아누레이트, 붕소 화합물, 예컨대, 질화붕소, 실리카, 안료, 예를 들어, 헬리오겐블루(Heliogenblue)(구리 프탈로시아닌 안료; BASF SE의 등록상표), 또는 분지형 폴리옥시메틸렌이며, 이들은 소량으로 핵형성 작용을 갖는다.
특히 탈크가 핵형성제로서 사용되고, 화학식 Mg3[(OH)2/Si4O10] 또는 MgO . 4SiO2 . H2O의 수화된 마그네슘 실리케이트이다. 이는 3층 필로실리케이트라 칭해지고, 삼사정계, 단사정계 또는 사방정계 결정 구조를 갖고, 라멜라 외관을 갖는다. 존재할 수 있는 다른 미량 원소는 Mn, Ti, Cr, Ni, Na 및 K이고, OH 기의 일부는 플루오라이드로 치환될 수 있다.
입도의 100%가 < 20 μm인 탈크를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 입도 분포는 일반적으로 침강 분석에 의해 측정되고, 바람직하게는 하기와 같다:
< 20 μm 100 중량%
< 10 μm 99 중량%
< 5 μm 85 중량%
< 3 μm 60 중량%
< 2 μm 43 중량%
이러한 유형의 제품은 Micro-Talc I.T. 엑스트라(Norwegian Talc Minerals)로서 상업적으로 입수 가능하다.
언급될 수 있는 충전제의 예는 티탄산칼륨 위스커, 탄소 섬유, 바람직하게는 유리 섬유이다. 유리 섬유는, 예를 들어, 유리 직물, 매트, 부직물 및/또는 저알칼리 E 유리로 제조되고 5 내지 200 μm, 바람직하게는 8 내지 50 μm의 직경을 갖는 유리 필라멘트 로빙 또는 초핑된 유리 필라멘트의 형태로 사용될 수 있다. 이들이 혼입된 후, 섬유상 충전제는 바람직하게는 0.05 내지 1 μm, 특히 0.1 내지 0.5 μm의 평균 길이를 갖는다.
다른 적합한 충전제의 예는 탄산칼슘 및 유리 비드, 바람직하게는 연마된 형태의 것, 또는 이들 충전제의 혼합물이다.
언급될 수 있는 다른 충전제는 충격 개질 폴리머(이하 엘라스토머성 폴리머 또는 엘라스토머로도 언급됨)이다.
그러한 엘라스토머의 바람직한 유형은 에틸렌-프로필렌(EPM) 및 에틸렌-프로필렌-디엔(EPDM) 고무로서 공지된 것들이다.
일반적으로 EPM 고무는 잔여 이중 결합을 실질적으로 갖지 않는 반면, EPDM 고무는 100 개의 탄소 원자당 1 내지 20 개의 이중 결합을 가질 수 있다.
EPDM 고무를 위한 디엔 모노머의 언급될 수 있는 예는 공액 디엔, 예컨대, 이소프렌 및 부타디엔, 5 내지 25 개의 탄소 원자를 갖는 비공액 디엔, 예컨대, 1,4-펜타디엔, 1,4-헥사디엔, 1,5-헥사디엔, 2,5-디메틸-1,5-헥사디엔 및 1,4-옥타디엔, 환형 디엔, 예컨대, 사이클로펜타디엔, 사이클로헥사디엔, 사이클로옥타디엔 및 디사이클로펜타디엔, 및 또한 알케닐노르보르넨, 예컨대, 5-에틸리덴-2-노르보르넨, 5-부틸리덴-2-노르보르넨, 2-메탈릴-5-노르보르넨 및 2-이소프로페닐-5-노르보르넨, 및 트리사이클로디엔, 예컨대, 3-메틸-트리사이클로[5.2.1.0.2.6]-3,8-데카디엔, 또는 이들의 혼합물이다. 1,5-헥사디엔-5-에틸리덴노르보르넨 및 디사이클로펜타디엔이 바람직하다. EPDM 고무의 디엔 함량은 바람직하게는 고무의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 50 중량%, 특히 1 내지 8 중량%이다.
또한, EPDM 고무는 바람직하게는 다른 모노머, 예를 들어, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴산 에스테르, 또는 (메트)아크릴아미드에 의해 그라프화될 수 있다.
에틸렌과 (메트)아크릴산의 에스테르의 코폴리머는 바람직한 고무의 다른 군이다. 또한, 상기 고무는 에폭시 기를 갖는 모노머를 함유할 수 있다. 에폭시 기를 함유하는 그러한 모노머는 모노머 혼합물에 에폭시 기 및 하기 화학식 I 또는 II를 갖는 모노머를 첨가함으로써 고무 내로 혼입되는 것이 바람직하다:
식 중, R6 내지 R10은 수소 또는 1 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 알킬이고, m은 0 내지 20의 정수이고, g는 0 내지 10의 정수이고, p는 0 내지 5의 정수이다.
R6 내지 R8은 바람직하게는 수소이고, m은 0 또는 1이고, g는 1이다. 상응하는 화합물은 알릴 글리시딜 에테르 및 비닐 글리시딜 에테르이다.
화학식 II의 바람직한 화합물은 에폭시 기를 갖는 아크릴산 에스테르 및/또는 메타크릴산 에스테르, 예를 들어, 글리시딜 아크릴레이트 및 글리시딜 메타크릴레이트이다.
코폴리머는 50 내지 98 중량%의 에틸렌, 0 내지 20 중량%의 에폭시 기 함유 모노머, 잔량의 (메트)아크릴산 에스테르로 구성되는 것이 유리하다.
50 내지 98 중량%, 특히 55 내지 95 중량%의 에틸렌, 특히 0.3 내지 20 중량%의 글리시딜 아크릴레이트, 및/또는 0 내지 40 중량%, 특히 0.1 내지 20 중량%의 글리시딜 메타크릴레이트, 및 1 내지 50 중량%, 특히 10 내지 40 중량%의 n-부틸 아크릴레이트 및/또는 2-에틸헥실 아크릴레이트로 제조된 코폴리머가 특히 바람직하다.
다른 바람직한 (메트)아크릴레이트는 메틸, 에틸, 프로필, 이소부틸 및 tert-부틸 에스테르이다.
이들 이외에도, 사용될 수 있는 코모노머는 비닐 에스테르 및 비닐 에테르이다.
상기 기재된 에틸렌 코폴리머는 해당 기술 분야 자체에 공지된 공정에 의해, 바람직하게는 고압 및 상승된 온도에서의 랜덤 공중합에 의해 제조될 수 있다. 적절한 공정은 널리 공지되어 있다.
또한, 바람직한 엘라스토머는 에멀젼 폴리머를 포함하고, 이의 제조는, 예를 들어, Blackley의 논문["Emulsion Polymerization"]에 기재되어 있다. 사용될 수 있는 유화제 및 촉매는 해당 기술 분야 자체에 공지되어 있다.
원칙적으로, 균일하게 구조화된 엘라스토머 또는 쉘 구성을 갖는 것들을 사용할 수 있다. 쉘 유형 구조는 그 중에서도 개별 모노머들의 첨가 순서에 의해 결정된다. 또한, 폴리머의 형태는 이러한 첨가 순서에 의해 영향을 받는다.
여기서 엘라스토머의 고무 분획의 제조를 위해 단지 예로서만 언급될 수 있는 모노머는 아크릴레이트, 예컨대, n-부틸 아크릴레이트 및 2-에틸헥실 아크릴레이트, 및 상응하는 메타크릴레이트, 및 부타디엔 및 이소프렌, 및 또한 이들의 혼합물이다. 이들 모노머는 다른 모노머, 예컨대, 스티렌, 아크릴로니트릴, 비닐 에테르와 및 다른 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 예컨대, 메틸 메타크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 프로필 아크릴레이트와 공중합될 수 있다.
엘라스토머의 연질 또는 고무 상(0℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖는 것)은 코어, 외부 엔벨로프 또는 중간 쉘(구조가 2 개 초과의 쉘을 갖는 엘라스토머의 경우)일 수 있다. 엘라스토머가 하나 초과의 쉘을 갖는 경우, 또한 하나 초과의 쉘이 고무 상으로 구성되는 것이 가능하다.
엘라스토머의 구조에서 고무 상 이외에도 하나 이상의 경질 성분(20℃ 초과의 유리 전이 온도를 갖는 것)이 수반되는 경우, 이들은 일반적으로 주요 모노머로서 스티렌, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 알파-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 또는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 예컨대, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 에틸 메타크릴레이트를 중합함으로써 제조된다. 이들 이외에도, 또한 상대적으로 적은 비율의 다른 코모노머를 사용하는 것도 가능하다.
일부 경우에, 표면에 반응성 기를 갖는 에멀젼 폴리머를 사용하는 것이 유리한 것으로 입증되었다. 이러한 유형의 기의 예는 에폭시 기, 아미노 기 및 아미드 기 및 또한 하기 화학식의 모노머의 동시적 사용에 의해 도입될 수 있는 작용기이다:
식 중, R15는 수소 또는 C1- 내지 C4-알킬이고, R16은 수소, C1- 내지 C8-알킬 또는 아릴, 특히 페닐이고, R17은 수소, C1- 내지 C10-알킬, C6- 내지 C12-아릴 또는 -OR18이다.
R18은, 필요한 경우 O- 또는 N-함유 기에 의해 치환된 C1- 내지 C8-알킬 또는 C6- 내지 C12-아릴이고, X는 화학 결합, C1- 내지 C10-알킬렌 또는 C6- 내지 C12-아릴, 또는
이다.
또한, EP-A 208 187에 기재된 그라프트 모노머는 표면에 반응성 기를 도입하하는 것에도 적합하다.
언급될 수 있는 다른 예는 아크릴아미드, 메타크릴아미드 및 치환된 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 예컨대, (N-tert-부틸아미노)에틸 메타크릴레이트, (N,N-디메틸아미노)에틸 아크릴레이트, (N,N-디메틸아미노)메틸 아크릴레이트 및 (N,N-디에틸아미노)에틸 아크릴레이트이다.
또한, 고무 상의 입자는 가교될 수 있다. 가교 모노머의 예는 1,3-부타디엔, 디비닐벤젠, 디알릴 프탈레이트, 부탄디올 디아크릴레이트 및 디하이드로디사이클로펜타디에닐 아크릴레이트, 및 또한 EP A 50 265에 기재된 화합물이다.
또한, 그라프트-연결 모노머로서 공지된 모노머, 즉, 중합 중에 상이한 속도로 반응하는 2 개 이상의 중합 가능한 이중 결합을 갖는 모노머를 사용하는 것도 가능하다. 적어도 하나의 반응성 기가 다른 모노머와 대략 동일한 속도로 중합하지만, 다른 반응성 기(또는 반응성 기들)가, 예를 들어, 상당히 더 느리게 중합하는 화합물들을 사용하는 것이 바람직하다. 상이한 중합 속도는 고무 내에 특정 비율의 불포화 이중 결합을 생성한다. 이어서, 또 다른 상이 이러한 유형의 고무 상에 그라프트화되는 경우, 고무에 존재하는 이중 결합의 적어도 일부는 그라프트 모노머와 반응하여 화학 결합을 형성한다. 즉, 그라프트화된 상은 그라프트 베이스에 대한 적어도 어느 정도의 화학 결합을 갖는다.
이러한 유형의 그라프트 연결 모노머의 예는 알릴 기를 함유하는 모노머, 특히 에틸렌계 불포화 카르복실산의 알릴 에스테르, 예를 들어, 알릴 아크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 디알릴 말리에이트, 디알릴 푸마레이트 및 디알릴 이타코네이트, 및 이들 디카르복실산의 상응하는 모노알릴 화합물이다. 이들 이외에도, 매우 다양한 다른 적합한 그라프트 연결 모노머가 존재한다. 여기서 더 상세한 내용은, 예를 들어, 미국 특허 번호 제4,148,846호를 참조할 수 있다.
이들 가교 모노머의 비율은 일반적으로 첨가제의 총량을 기준으로 최대 5 중량%, 바람직하게는 3 중량% 이하이다.
일부 바람직한 에멀젼 폴리머는 하기에 기재되어 있다. 먼저, 코어 및 적어도 하나의 외부 쉘을 갖고 하기 구조를 갖는 그라프트 폴리머가 언급된다:
코어용 모노머: 1,3-부타디엔, 이소프렌, n-부틸 아크릴레이트, 에틸헥실-아크릴레이트 또는 이들의 혼합물, 적절한 경우 가교 모노머와 함께 사용함.
엔벨로프용 모노머: 스티렌, 아크릴로니트릴, (메트)아크릴레이트, 적절한 경우 본원에 기재된 바와 같이 반응성 기를 가짐.
구조가 하나 초과의 쉘을 갖는 그라프트 폴리머 대신에, 또한 균일한, 즉 단일한 쉘의, 1,3-부타디엔, 이소프렌 및 n-부틸 아크릴레이트로부터 또는 이들의 코폴리머로부터 제조된 엘라스토머를 사용할 수도 있다. 이러한 제품은 역시 마찬가지로 가교 모노머 또는 반응성 기를 갖는 모노머의 동시적 사용에 의해 제조될 수 있다.
또한, 첨가제로서 기재된 엘라스토머는 다른 종래의 공정에 의해, 예를 들어, 현탁 중합에 의해 제조될 수 있다.
언급될 수 있는 다른 적합한 엘라스토머는, 예를 들어, EP-A 115 846, EP-A 115 847, 및 EP-A 117 664에 기재된 바와 같은 열가소성 폴리우레탄이다.
물론, 또한 상기 열거된 고무 유형들의 혼합물을 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명의 흡수체 재료는 다른 통상의 첨가제 및 가공 보조제를 포함할 수 있다. 단지 예로서만, 포름알데하이드를 제거하기 위한 첨가제(포름알데하이드 스캐빈저), 가소제, 커플링제, 및 안료가 언급될 수 있다. 이러한 유형의 첨가제의 비율은 일반적으로 0.001 내지 5 중량% 범위 내이다.
본 발명의 흡수체 재료는 우수한(높은) 흡수 및 우수한(낮은) 반사를 나타낸다. 따라서, 바람직하게는 흡수체 재료는 적어도 70%의 흡수 및 30% 미만의 반사를 나타낸다. 또한, 본 발명의 흡수체 재료는 2.16 kg의 중량으로 250℃/min에서 측정 시 120 cm3/10 min 내지 5 cm3/10 min의 용융 부피 속도를 가질 수 있다.
본 발명의 파 흡수체는 상기 언급된 주파수 영역 또는 범위의 전자기파를 흡수하는 데 사용될 수 있다.
따라서, 본 발명의 또 다른 양태는 레이더 흡수체 부품 또는 레이더 흡수 하우징의 형태로 레이더 흡수체를 포함하는 전자 장치로서, 레이더 흡수체는
-
본 발명의 적어도 하나의 흡수체 재료로서, 전자 장치에서 레이더 흡수체에 포함되는 적어도 하나의 흡수체 재료;
-
60 GHz 내지 200 GHZ의 주파수 영역에 있는 전자기 밀리미터파에 대해 투과 가능한 적어도 하나의 투과 부위; 및
-
투과 부위를 통해 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기 밀리미터파를 검출하고 임의로 방출할 수 있는 센서
를 포함하는 것인 전자 장치이다.
본 발명의 흡수체 재료 및 전자 장치는 자율 주행에 특히 적합하므로, 자동차, 버스 또는 중량 화물 차량(heavy goods vehicle)과 같은 차량, 또는 전자통신, 5G, 무향실(anechoic chamber)의 부품을 형성한다.
하기 실시예는 본 발명을 더 상세히 설명하지만, 본 발명이 이에 국한되는 것은 아니다.
실시예
재료
폴리(부틸렌 테레프탈레이트)(PBT, Ultradur® B4500 NAT)는 BASF SE로부터 입수하였다. Black pearls 880(종횡비 < 5)은 Cabot corporation으로부터 입수하였다. 종횡비 > 5를 갖는 입자를 포함하는 넓은 길이 분포를 구비한 스테인리스-강 섬유(스테인리스 강 1.4113)는 Deutsche Metallfaserwerk로부터 입수하였다.
전자기파와의 상호작용 측정
60 내지 90 GHz 범위에서 흡수체의 특성화를 위한 실험 셋업은 다음과 같다.
벡터 네트워크 분석기 키사이트(vectoral network analyzer Keysight) N5222A(10MHz 내지 26.5 GHz), 2 개의 키사이트 T/R mm 헤드 모듈 N5256AW12, 60 내지 90 GHz 및 샘플 홀더로서 스위스토12 파형 도파관(swissto12 corrugated waveguide) WR12+, 55 내지 90 GHz. 파형 도파관(cw)의 보정은 스루 앤 쇼트(thru and short) 측정을 수행함으로써 수행된다. 스루 측정에서는, cw의 플랜지들이 연결되고, 쇼트 측정에서는 금속 플레이트가 플랜지들 사이에 삽입된다. cw의 필드 분포는 문헌[IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques 58, 11 (2010), 2772]에 기재되어 있다.
보정 후에, 샘플(최소 직경 2 cm) cw의 플랜지들 사이에 삽입되고, S11(반사) 및 S21(투과) 파라미터는 60 내지 90 GHz 범위에서 측정된다(진폭 및 상). 측정된 S11 및 S22 파라미터로부터, 샘플의 흡수 A는 다음과 같이 계산되었다: A (%) = 100 - S11 (%) - S21 (%).
측정된 파라미터로부터, 샘플 재료의 유전체 파라미터 ε'(유전체 투과율) 및 ε''(유전체 손실 인자)는 각각의 주파수 지점에서 스위스토12 재료 측정 소프트웨어를 이용하여 계산된다.
0° 및 90°에서의 흡수 값을 측정하기 위해서, 샘플은 이러한 셋업에서 2회 측정하였다. 샘플의 사출 성형으로부터의 흐름 방향(즉, 섬유상 전기 전도성 입자의 배향)이 전기장에 평행하게(0°) 배치될 때, 그리고 샘플이 90°만큼 회전될 때 흐름 방향이 전기장에 수직(90°)인 섬유상 전기 전도성 입자의 배향이 생성되었다. Δ흡수는 2 개의 배향에서의 흡수 차이다.
비교예 C1 내지 C5 및 본 발명의 실시예 E1의 제조
본 발명 실시예 및 비교예의 제조를 위한 일반적인 절차
폴리(부틸렌 테레프탈레이트)(PBT, Ultradur® B4500 NAT)를 BASF SE로부터 입수하고, 0.04 중량% 미만의 물 함량으로 건조시켰다. PBT, 윤활제 및 카본 블랙 뱃치를 270℃의 배럴 온도 및 15 kg/h의 출력을 구비한 압출기(ZE25) 내로 공급하였다. 섬유의 과도한 전단을 방지하기 위해 압출기의 구역 4에서 용융물에 강 섬유(steel fiber)를 직접 첨가하였다. 재료를 과립화하고, 0.04 중량% 미만의 물 함량으로 건조시켰다. 전자기 분석을 위한 샘플(60 × 60 × 1 mm)은 용융 온도에 대해 260℃, 몰드 온도에 대해 60℃를 사용하여 사출 성형하였다. 모든 실시예는 이러한 접근법을 이용하여 제조하였다.
본 발명 실시예(E1) 및 비교예(C1 내지 C5)의 조성은 표 1에 제시되어 있다.
[표 1] 본 발명 실시예(E1) 및 비교예(C1 내지 C5)의 조성.
이들 결과로부터, 본 발명의 실시예(E1)은 다량의 섬유상 전기 전도성 입자를 함유하더라도 예상치 못한 낮은 이방성과 함께 우수한 흡수를 갖는 것으로 명백히 알 수 있다.
Claims (15)
- 바람직하게는 1 Ωcm 초과의 부피 저항률을 갖고, 적어도 5의 종횡비(길이:직경)을 갖는 제1 전기 전도성 물질의 솔리드(solid) 입자, 5 미만의 종횡비(길이:직경)을 갖는 제2 전기 전도성 물질의 입자 및 전기 비전도성 폴리머를 함유하는 전자기 밀리미터파 흡수체 재료로서, 흡수체 재료는 바람직하게는 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기파를 흡수할 수 있고, 전자기 밀리미터파 흡수체 재료는 흡수체 재료의 총량을 기준으로
30 중량% 내지 93 중량%의 전기 비전도성 폴리머,
6.5 중량% 내지 10 중량%의 제1 전기 전도성 물질,
0.5 중량% 내지 0.9 중량%의 제2 전기 전도성 물질, 및
0 중량% 내지 59.1 중량%의 하나 이상의 첨가제
를 포함하는 것을 특징으로 하는 것인 전자기 밀리미터파 흡수체 재료. - 제1항에 있어서, 적어도 5의 종횡비(길이:직경)를 갖는 제1 전기 전도성 물질의 솔리드 입자는 침상 또는 원통 형상 또는 턴드 칩 유사 형상(turned chip like shape)을 갖는 솔리드 섬유 입자인 흡수체 재료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 5 미만의 종횡비(길이:직경)를 갖는 제2 전기 전도성 물질의 입자는 구형 또는 라멜라 형상을 갖는 비섬유상 입자인 흡수체 재료.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 전기 비전도성 폴리머는 열가소성 물질, 열가소성 엘라스토머, 열경화성 물질 또는 비트리머, 바람직하게는 열가소성 물질, 더욱 바람직하게는 중축합물, 훨씬 바람직하게는 폴리에스테르, 훨씬 더 바람직하게는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)인 흡수체 재료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 및 제2 전기 전도성 물질의 입자는 흡수체 재료 내에 균일하게 분포되어 있는 것인 흡수체 재료.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 흡수체 재료는 사출 성형, 열 성형, 압축 성형 또는 3D 프린팅으로 처리되는 것인 흡수체 재료.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 전자기 밀리미터파 흡수체 재료는 흡수체 재료의 총량을 기준으로
40 중량% 내지 92.49 중량%의 전기 비전도성 폴리머,
7.0 중량% 내지 9.0 중량%의 제1 전기 전도성 물질,
0.51 중량% 내지 0.80 중량%의 제2 전기 전도성 물질, 및
0 중량% 내지 50.2 중량%의 하나 이상의 첨가제
를 포함하는 것인 흡수체 재료. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 전자기 밀리미터파 흡수체 재료는 흡수체 재료의 총량을 기준으로
50 중량% 내지 91.99 중량%의 전기 비전도성 폴리머,
7.5 중량% 내지 8.5 중량%의 제1 전기 전도성 물질,
0.51 중량% 내지 0.70 중량%의 제2 전기 전도성 물질, 및
0 중량% 내지 40.8 중량%의 하나 이상의 첨가제
를 포함하는 것인 흡수체 재료. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 및 제2 전기 전도성 물질은 탄소 또는 금속이고, 바람직하게는 제1 전기 전도성 물질은 금속이고, 제2 전기 전도성 물질은 탄소인 흡수체 재료.
- 제9항에 있어서, 금속은 아연, 니켈, 구리, 주석, 코발트, 망간, 철, 마그네슘, 납, 크롬, 비스무트, 은, 금, 알루미늄, 티탄, 팔라듐, 백금, 탄탈, 또는 이들의 합금, 바람직하게는 철 또는 철 합금인 흡수체 재료.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 전제 조건 중 적어도 하나가 충족되는 것인 흡수체 재료:
- 제1 전기 전도성 물질은 철 또는 강이고, 제2 전도성 재료는 탄소인 것;
- 제2 전기 전도성 물질의 입자는 카본 블랙인 것;
- 철 또는 철 합금 재료는 스테인리스 강인 것;
- 제1 전기 전도성 물질의 입자는 0.01 내지 100 mm, 바람직하게는 10 μm 내지 10 mm, 더욱 더 바람직하게는 10 μm 내지 1000 μm, 더욱 더 바람직하게는 50 μm 내지 750 μm, 더욱 더 바람직하게는 100 μm 내지 500 μm의 길이를 ㄱ갖는 것;
- 제1 전기 전도성 물질의 입자는 0.1 μm 내지 100 μm, 바람직하게는 1 μm 내지 100 μm, 더욱 더 바람직하게는 2 μm 내지 70 μm, 더욱 더 바람직하게는 3 μm 내지 50 μm, 더욱 더 바람직하게는 5 μm 내지 40 μm의 직경을 갖는 것. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 첨가제는 적어도 하나의 전기 비전도성 충전제, 바람직하게는 적어도 하나의 섬유상 또는 미립자상 충전제, 더욱 바람직하게는 적어도 하나의 섬유상 충전제, 특히 유리 섬유 및/또는 다른 첨가제, 예를 들어, 산화방지제, 윤활제, 핵형성제, 충격 개질 폴리머 또는 다른 가공 보조제, 바람직하게는 적어도 하나의 윤활제로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 흡수체 재료.
- 레이더 흡수체 부품 또는 레이더 흡수 하우징의 형태로 레이더 흡수체를 포함하는 전자 장치로서, 레이더 흡수체는
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 적어도 하나의 흡수체 재료로서, 전자 장치에서 레이더 흡수체에 포함되는 적어도 하나의 흡수체 재료;
- 60 GHz 내지 200 GHZ의 주파수 영역에 있는 전자기 밀리미터파에 대해 투과 가능한 적어도 하나의 투과 부위; 및
- 투과 부위를 통해 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기 밀리미터파를 검출하고 임의로 방출할 수 있는 센서
를 포함하는 것인 전자 장치. - 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기 밀리미터파의 흡수를 위한, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 흡수체 재료의 용도.
- 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기 밀리미터파를 흡수하는 방법으로서, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 흡수체 재료를 60 GHz 내지 200 GHz의 주파수 영역에 있는 전자기 밀리미터파로 조사하는 단계를 포함하는 방법.
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