KR20230108615A - 접촉 연소식 수소센서 및 그 제조방법 - Google Patents

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권대성
유일선
이장현
김동구
김현수
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현대자동차주식회사
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Abstract

실리콘 기판에 보호박막, 히터 및 촉매층을 적층하고, 측매층과 보호박막의 사이에 빙결방지막을 형성하여 수소반응에서 생성된 물이 빙결되는 것을 방지함과 아울러, 빙결방지막 상단에 도포되는 촉매층의 표면적을 증가시키면서도 균일성 있는 촉매층을 형성함으로써 센서의 감도 및 성능을 향상시키는 접촉 연소식 수소센서 및 그 제조방법이 소개된다.

Description

접촉 연소식 수소센서 및 그 제조방법 {CONTACT COMBUSTION TYPE HYDROGEN SENSOR AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 접촉 연소식 수소센서 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 수소반응에서 생성된 물이 빙결되는 것을 방지하고, 촉매층의 표면적을 증가시키면서도 균일성 있는 촉매층을 형성함으로써 센서의 감도 및 성능을 향상시키는 빙결방지막이 구비된 접촉 연소식 수소센서 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 친환경적인 대체 에너지로써 재활용이 가능하고 환경 오염 문제를 일으키지 않는 수소 에너지에 대한 관심이 지속적으로 증가하고 있다. 특히 친환경 자동차의 개발 추세에 부응하여 연료전지, 내연기관 등 다양한 분야에서 청정 연료인 수소를 에너지원으로 사용하는 연구가 활발하게 이루어지고 있다.
그러나 수소는 높은 확산성으로 인해 누출 우려가 있고, 대기 중에 4%의 농도 이상으로 누출될 경우 쉽게 폭발하는 특성이 있어서, 수소 에너지의 사용시 안전이 담보되지 않으면 실생활에 널리 적용되기 어려운 문제점이 있다.
따라서 수소 에너지의 활용에 대한 연구와 함께, 실제 사용시 수소 가스의 누출을 조기에 검출할 수 있는 수소 가스 검출 센서(이하, '수소센서'라고 함)의 개발이 병행되어 진행되고 있다.
구체적으로, 수소 저장소 및 수소 관련 장치의 주변에는 각종 수소센서를 이용하여 안전 대책을 마련하고 있으며, 이와 같이 자동차의 운전 및 승객보호를 위하여 수소의 누출에 대비한 신뢰성 높은 수소센서의 개발이 필수적으로 요구되는 상황이다.
일반적으로 수소센서는 검출 방식에 따라 반도체식, 접촉 연소식, FET(Field Effect Transistor) 방식, 전해질식(전기화학식), 광섬유식, 열전도식 등으로 나누어지는데, 그 중 접촉 연소식 수소센서는 히터를 구비하여 외부 온도의 변화 및 습도 등의 외부 환경에 안정하고 수소에 대한 선택성이 높은 백금족 촉매를 사용하여 선택성 및 안정성에 효과가 있는 것으로 확인되고 있다.
일반적인 접촉 연소식 수소센서는 백금 등의 금속선 코일을 산화 촉매 속에 형성한 구조를 가진다. 금속선(감지부)에 일정한 전류를 흘려 적당한 온도로 가열한 상태에서 가연성 가스(예를 들어, 수소 가스)가 산화 촉매의 표면에 닿는 경우, 가연성 가스가 산화되면서 접촉연소가 일어나 반응열이 발생한다. 이에 따라 금속선의 전기저항이 상승하게 되고, 이와 같이 변화되는 금속선의 전기저항을 전기신호로 변환하여 가연성 가스를 감지하는 것이다.
가연성 가스가 산화 촉매에 닿아 완전히 산화되면 수소반응의 부산물로서 물(H2O)이 발생하게 되는데, 이때 발생된 물이 저온 환경에 노출될 경우 센서의 표면에서 빙결 현상이 나타나게 된다. 이와 같은 빙결 현상은 가연성 가스의 접촉을 차단하게 되어 센서의 감도 및 성능을 저하시키는 문제가 있다.
또한, 감지부의 고온 환경 조성을 위해 높은 소모전력이 요구되어 배터리를 통한 상시 구동이 불가능하며, 이에 따라 수소차 등에서 시동이 꺼진 상태에서는 수소 누출의 감지가 어려운 문제가 있다. 아울러, 앞서 언급한 저온 빙결 문제를 해결하기 위해 추가적인 히터를 적용할 수 있으나, 이는 소모전력이 더욱 증가하게 되어 동일한 문제를 야기한다.
한편, 종래 수소센서의 성능 향상 방법으로서 촉매의 표면적을 증가시키기 위해 촉매를 디스펜싱 방식으로 도포한 바 있으나, 이는 도포되는 촉매의 양 및 도포 위치의 오차가 크게 발생하여 촉매가 균일하게 도포되지 않는 문제가 있다.
상기의 배경기술로서 설명된 사항들은 본 발명의 배경에 대한 이해 증진을 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
KR 10-1773099 B1
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 실리콘 기판에 보호박막, 히터 및 촉매층을 적층하고, 측매층과 보호박막의 사이에 빙결방지막을 형성하여 수소반응에서 생성된 물이 빙결되는 것을 방지함과 아울러, 빙결방지막 상단에 도포되는 촉매층의 표면적을 증가시키면서도 균일성 있는 촉매층을 형성함으로써 센서의 감도 및 성능을 향상시키는 접촉 연소식 수소센서 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서는, 실리콘 기판, 실리콘 기판의 상부면에 형성되고 산화막 및 질화막의 순서로 적층된 보호박막, 질화막 상단에 결합되며 외부로부터 전력을 인가받아 가열 기능을 수행하도록 형성된 히터, 보호박막의 상부면에 형성되어 히터를 커버링함으로써 절연을 수행하고, 외표면에 미세돌기가 형성되어 생성수의 빙결을 방지하는 빙결방지막 및 빙결방지막의 상부면에 증착되며, 히터에 의해 가열되어 수소를 산화시키는 수소반응을 수행하고, 빙결방지막의 미세돌기 표면을 따라 코팅됨으로써 미세돌기에 의해 수소반응에 의한 생성수의 빙결이 저지되는 촉매층을 포함한다.
본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 빙결방지막은 히터를 커버링하는 제1박막 및 제1박막의 상부면에 형성되어 히터를 절연하는 제2박막을 포함하고, 미세돌기는 제2박막의 외표면에 형성된 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서에서 빙결방지막의 미세돌기는 글랜싱 앵글 증착법(Glancing Angle Deposition, GLAD)에 의해 성장되는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 히터는 외부와 전기적으로 연결되는 연결부 및 연결부를 통해 전력이 인가된 경우 촉매층을 가열하는 발열부로 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 빙결방지막은 개방부가 형성되어 개방부를 통해 히터의 상부가 노출되고, 히터의 노출된 상부를 커버링하도록 형성되며 개방부의 바닥면에 마련되어 외부로부터 전력이 공급되는 금속패드를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 촉매층은 빙결방지막의 전체 상부면에서 빙결방지막의 내부에 내장된 히터가 배치된 영역과 동일한 영역에만 코팅된 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서는, 실리콘 기판부터 산화막의 하부면까지 상하 방향으로 관통하는 관통홀을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법은, 실리콘 기판에 산화막 및 질화막이 순차적으로 적층된 보호박막을 형성하는 단계, 질화막의 상단에 외부로부터 전력을 인가받아 가열 기능을 수행하는 히터를 증착하고 패터닝하는 단계, 히터의 상부에 빙결방지막을 형성하는 단계, 빙결방지막의 외표면에 생성수의 빙결을 방지하는 미세돌기 표면을 형성하는 단계 및 빙결방지막의 상부면에 미세돌기 표면을 따라 촉매층을 코팅하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법에서 히터의 상부에 빙결방지막을 형성하는 단계는, 제1박막을 형성한 후 히터를 어닐링하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법은, 히터의 어닐링 후 제1박막에 히터의 상부가 노출되는 개방부를 형성하고, 히터의 노출된 상부를 커버링하도록 형성되며 개방부의 바닥면에 마련되어 히터의 연결부에 연결되는 금속패드를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법에서 빙결방지막의 외표면에 생성수의 빙결을 방지하는 미세돌기 표면을 형성하는 단계 이후에는, 금속패드 영역이 노출되도록 식각하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법에서 빙결방지막의 상부면에 미세돌기 표면을 따라 촉매층을 코팅하는 단계 이후에는, 실리콘 기판을 폴리싱하고 관통홀을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 접촉 연소식 수소센서 및 그 제조방법에 따르면, 실리콘 기판에 보호박막, 히터 및 촉매층을 적층하고, 측매층과 보호박막의 사이에 빙결방지막을 형성하여 수소반응에서 생성된 물이 빙결되는 것을 방지함과 아울러, 빙결방지막 상단에 도포되는 촉매층의 표면적을 증가시키면서도 균일성 있는 촉매층을 형성함으로써 센서의 감도 및 성능을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 접촉 연소식 수소센서 구조를 나타낸 도면.
도 2는 종래의 접촉 연소식 수소센서의 표면 구조를 나타낸 도면.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법을 도시한 도면.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법의 순서도.
이 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 제1 및/또는 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 예컨대 본 발명의 개념에 따른 권리 범위로부터 이탈되지 않은 채, 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소는 제1 구성 요소로도 명명될 수 있다.
이하, 첨부된 도면들을 참고하여 개시된 발명의 여러 실시형태에 대한 구성 및 작용원리를 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 접촉 연소식 수소센서 구조를 나타낸 도면이고, 도 2는 종래의 접촉 연소식 수소센서의 표면 구조를 나타낸 도면이며, 도 3 내지 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법을 도시한 도면이고, 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법의 순서도이다.
본 발명의 이해를 돕기 위해, 일반적인 접촉 연소식 수소센서의 고질적인 문제점을 그 구조 내지 작동원리를 통해 우선 살펴보면서, 이러한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 구성요소들이 갖는 핵심적 특징들을 함께 설명하기로 한다.
일반적인 접촉 연소식 수소센서는 백금 등의 금속선 코일을 산화 촉매 속에 형성한 구조를 가지며, 금속선(감지부)에 일정한 전류를 흘려 산화 촉매를 적당한 온도(일반적으로 70~80℃ 수준의 고온을 요구한다.)로 가열한 상태를 기본적인 구동조건으로 한다. 그리고 산화 촉매의 가열을 위해 별도의 히터(300)가 내장됨이 일반적이다.
따라서 수소센서의 구동을 위해서는 산화 촉매의 고온 환경을 조성할 필요가 있으며, 이에 따라 일반적으로 높은 소모전력이 요구된다. 즉, 수소센서의 개발에 있어서는, 설령 수소센서의 성능이 향상될 수 있더라도 소모전력이 기존보다 증가되는 구조는 지양함이 바람직하다.
수소센서의 작동원리에 대해 살펴보면, 위와 같은 구동조건에서 가연성 가스(예를 들어, 수소 가스)가 산화 촉매의 표면에 닿는 경우, 가연성 가스가 산화되면서 접촉연소가 일어나 반응열이 발생한다. 이에 따라 금속선의 전기저항이 상승하게 되고, 이와 같이 변화되는 금속선의 전기저항을 전기신호로 변환하여 가연성 가스를 감지하는 것이다.
가연성 가스가 산화 촉매에 닿아 완전히 산화되면 수소반응의 부산물로서 물(생성수)이 생성되며, 이때 발생되는 생성수가 저온 환경에 노출될 경우 센서의 표면에서 빙결 현상이 나타나게 된다. 이와 같은 빙결 현상은 가연성 가스의 산화 촉매와의 접촉을 차단하게 되어 센서의 감도 및 성능을 저하시키는 문제가 있다. 이와 같은 저온 빙결 문제를 해결하기 위해 추가적인 히터(300)를 적용할 수 있으나, 이는 소모전력이 증가하게 되어 바람직하지 못하다.
따라서, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서는 생성수가 센서의 표면에 잔존하지 않도록 하는 특수한 형태의 표면을 갖는 빙결방지막(400)을 형성하고, 이러한 빙결방지막(400) 상단면에 촉매층(500)을 도포함으로써, 추가적인 히터(300)를 적용하지 않고도 수소반응에서 생성된 생성수가 빙결되는 것을 방지하고자 하는 것이다.
한편, 수소센서의 성능 향상을 위해서는 생성수의 빙결을 방지하는 방법 뿐만 아니라 촉매층(500)의 표면적을 증대시키는 방법도 있다. 즉, 반응면적을 늘림으로써 센서의 감도 및 성능을 향상하는 것이며, 종래 이를 위해 '디스펜싱 방식'을 활용하여 촉매를 도포한 바 있다.
여기서 디스펜싱 방식이란, 솔벤트(Solvents)에 표면적을 늘릴 수 있는 구조체와 촉매 입자를 분산시킨 후, 이와 같이 형성된 분산 용액을 촉매 도포가 필요한 위치에 부은 후 솔벤트만을 증발시켜 촉매를 도포하는 방식이다.
디스펜싱 방식의 경우 주사 바늘을 히터(300) 상단에 위치시키고 일정한 양의 분산 용액만을 부어야 하나, 그 위치 및 용량 제어가 어려운 문제가 있다. 이에 따라 분산 용액 내에 분산된 촉매 입자의 농도가 균일하지 않아 센서 성능의 불균일성을 야기한다.
따라서, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서는 표면적을 늘릴 수 있는 특수한 형태를 빙결방지막(400) 외표면에 구비하고, 이러한 빙결방지막(400) 상단면에 촉매층(500)을 도포함으로써, 촉매층(500)의 표면적을 증가시키고 균일성 있는 촉매층(500)을 형성하여 센서의 감도 및 성능을 향상시키고자 하는 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 각 구성요소가 갖는 기술적 특징에 대해 보다 구체적으로 살펴보기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 접촉 연소식 수소센서 구조를 나타낸 도면이고, 도 2는 종래의 접촉 연소식 수소센서의 표면 구조를 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서는, 실리콘 기판(100), 실리콘 기판(100)의 상부면에 형성되고 산화막(210) 및 질화막(220)의 순서로 적층된 보호박막(200), 질화막(220) 상단에 결합되며 외부로부터 전력을 인가받아 가열 기능을 수행하도록 형성된 히터(300), 보호박막(200)의 상부면에 형성되어 히터(300)를 커버링함으로써 절연을 수행하고, 외표면에 미세돌기(421)가 형성되어 생성수의 빙결을 방지하는 빙결방지막(400) 및 빙결방지막(400)의 상부면에 증착되며, 히터(300)에 의해 가열되어 수소를 산화시키는 수소반응을 수행하고, 빙결방지막(400)의 미세돌기(421) 표면을 따라 코팅됨으로써 미세돌기(421)에 의해 수소반응에 의한 생성수의 빙결이 저지되는 촉매층(500)을 포함한다.
구체적으로, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서는 도 1에 도시된 바와 같이 실리콘 기판(100)이 마련되고, 실리콘 기판(100)의 상부를 덮도록 형성된 산화막(210)과 산화막(210)의 상부를 덮도록 형성된 질화막(220)으로 형성된 보호박막(200)이 형성되어 실리콘 기판(100)을 보호하도록 형성된다. 여기서 산화막(210)은 SiO2로 형성될 수 있으며, 질화막(220)은 Si3N4로 형성될 수 있다.
보호박막(200)의 상측에 형성된 질화막(220) 상단에는 외부로부터 전력을 인가받아 가열 기능을 수행하도록 형성된 히터(300)가 결합되어 배치된다. 히터(300)는 접촉 연소식 수소센서의 구동을 위해 촉매층(500)을 일정한 온도로 가열하는 역할을 하며, 몰리브덴(Mo) 등과 같이 녹는점이 높고, 열전도율이 좋은 금속 소재로 형성될 수 있다.
이와 같이 형성된 실리콘 기판(100)과 보호박막(200)은 도 2에 도시된 종래의 접촉 연소식 수소센서에서도 또한 같다. 여기서 도 2를 참조하면, 보호박막(200)의 상부면에는 히터(300)를 커버링함으로써 절연을 수행하는 절연박막(800)이 형성된다. 이러한 절연박막(800)은 절연체인 SiO2와 이를 보호하기 위한 별도의 박막(예를 들어, Si3N4로 형성된 질화박막)으로 구성될 수 있다.
그리고 절연박막(800)의 상부면에는 히터(300)의 발열부(320)에 의해 가열되고, 수소와 반응하는 촉매층(500)이 증착될 수 있다. 참고로, 일반적으로 수소는 금속 물질 또는 반도체 재료 등과의 반응성이 낮은 문제가 있다. 따라서, 수소센서의 감지 성능 향상을 위해서는, 수소의 반응성 향상을 위한 촉매제를 도포한 촉매층(500)의 형성이 요구되며, 이러한 촉매제로는 백금(Pt) 또는 팔라듐(Pd)과 같은 귀금속 촉매가 주로 이용되고 있다. 특히, 팔라듐은 수소를 선택적으로 흡착할 때의 질량, 체적, 전기저항, 광학상수 등의 변화가 생기므로 이를 측정하여 수소센서로 활용할 수 있다.
다시 말해, 여기서 촉매층(500)은 백금 또는 팔라듐과 같은 귀금속 촉매로 이루어질 수 있다. 다만, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시적 기재에 불과할 뿐, 이러한 기재에 의해 본 발명의 내용이 제한되는 것으로 보아서는 아니된다.
다시 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서는, 보호박막(200)의 상부면에 형성되어 히터(300)를 커버링함으로써 절연을 수행하는 점은 도 2에서의 절연박막(800)과 동일하되, 그 외표면에 생성수의 빙결을 방지하는 미세돌기(421)가 형성된 점에서 차이가 있음을 알 수 있다. 즉, 본 발명의 경우 종래의 절연박막(800)의 역할을 하면서도 표면에서의 빙결을 방지할 수 있는 빙결방지막(400)을 형성하는 것이다.
그리고 이러한 빙결방지막(400)의 상부면에는 미세돌기(421)의 표면을 따라 코팅되는 촉매층(500)이 증착된다. 따라서 촉매층(500)은 미세돌기(421)가 형성된 표면을 자연스럽게 형성하게 되며, 이와 같이 형성된 표면에 의해 수소와의 반응 후 생성된 생성수의 빙결이 저지될 수 있게 되는 것이다.
나아가, 미세돌기(421)는 소정의 거리를 두고 이격된 복수의 기둥과 같은 형상 등으로 형성될 수 있으므로, 이에 따라 빙결방지막(400) 상단에 도포되는 촉매층(500)의 표면적을 증가시킬 수 있는 효과가 있다.
참고로, 여기서 '소정의 거리를 두고 이격된 복수의 기둥과 같은 형상'은 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시적 기재에 불과할 뿐, 이러한 기재에 의해 미세돌기(421)의 형상이 제한되는 것으로 해석되어서는 아니된다.
한편, 빙결방지막(400)의 외표면에 형성된 미세돌기(421)에 대해 보다 구체적으로 살펴보기로 한다. 미세돌기(421)는 결빙 방지 표면(Anti-icing surface) 형성을 위한 것으로서, 구체적으로는 초소수성 표면(Superhydrophobic surface)을 형성하고자 하는 것으로 이해될 수 있다. 여기서 '초소수성(Superhydrophobic)'이란, 기판의 표면이 유체에 젖지 않는 물리적 특성을 의미한다.
즉, 초소수성 표면을 형성할 경우 물이 표면에서 미끄러져 쉽게 제거될 수 있으며, 이에 따라 얼음 결정이 형성되기 전에 수소센서의 표면에 잔존한 물이 제거되어 저온에서의 빙결 문제가 개선될 수 있는 것이다. 이때, 수소센서를 미세하게 기울이거나 일정한 각도를 형성하여 초소수성 표면에 잔존한 물이 흘러내리도록 할 수도 있음은 당연하다.
참고로, 이러한 초소수성 표면을 구현하는 방법으로는 크게 기판의 표면 형상을 변화시키는 방법(제1방법)과 기판 표면에 소수성 화학물질을 코팅(제2방법)하는 방법으로 구분할 수 있다. 본 명세서에서는 이하 본 발명의 이해를 돕기 위해, 기판 표면에 마이크로 또는 나노 패턴을 형성하여 그 거칠기를 제어함으로써 액체의 기판 표면과의 접촉각을 변화시키는 제1방법을 기준으로 하여 설명하도록 한다.
다만, 촉매층(500)이 도포되지 않는 영역에 위치한 미세돌기(421)의 경우는 제2방법이 적용될 수도 있으며, 수소센서의 성능 향상을 위한 구체적인 환경 변화에 따라 이와 달리 적용될 수도 있다. 즉, 앞서 제시된 제1방법은 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시적 기재에 불과할 뿐, 이러한 기재에 의해 본 발명의 내용이 제한되는 것으로 보아서는 아니된다.
결론적으로, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서는 빙결방지막(400)의 미세돌기(421)를 통해 마이크로 또는 나노 구조를 가지는 초소수성 표면을 형성함으로써 센서 표면의 저온 빙결 문제를 해결할 수 있는 효과가 있다.
한편, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 빙결방지막(400)은 히터(300)를 커버링하는 제1박막(410) 및 제1박막(410)의 상부면에 형성되어 히터(300)를 절연하는 제2박막(420)을 포함하고, 미세돌기(421)는 제2박막(420)의 외표면에 형성된 것을 특징으로 할 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서는 제1박막(410)과 제2박막(420)으로 구성된 빙결방지막(400)을 통해 히터(300)의 상부를 덮도록 형성되고, 제2박막(420)의 외표면에 미세돌기(421)가 마련되어 초소수성 표면을 형성하는 것이다. 여기서 제1박막(410)은 절연체인 SiO2로 형성될 수 있으며, 제2박막(420)은 Si3N4로 형성될 수 있다.
이때, 미세돌기(421)를 구성하는 소재는 제2박막(420)과 동일하게 Si3N4로 증착될 수 있다. 다만, 전기전도성이 높은 물이 표면에서 쉽게 제거되도록 하기 위한 초소수성 표면의 성질 및 전력이 인가되는 히터(300)의 상부를 덮도록 형성되는 점을 고려할 때, 절연 특성이 있는 기타 다양한 소재가 활용될 수 있음은 당연하다.
즉, 도 1에서는 빙결방지막(400)의 미세돌기(421)가 제2박막(420)과 동일한 소재로 형성된 것으로 도시되어 있으나, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것에 불과할 뿐, 이러한 도면의 형상에 의해 본 발명의 내용이 제한되는 것으로 보아서는 아니된다.
한편, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서에서 빙결방지막(400)의 미세돌기(421)는 글랜싱 앵글 증착법(Glancing Angle Deposition, GLAD)에 의해 성장되는 것을 특징으로 할 수 있다.
글랜싱 앵글 증착법이란, 상향식 나노 구조체 형성 기술을 의미하는 것으로서, 증착 과정에서 구조체의 기본적인 틀을 형성함과 동시에 세부적인 나노 구조체의 모양을 정밀하게 조절할 수 있는 장점을 가지고 있다.
이러한 글랜싱 앵글 증착법은, 스퍼터링 방식과 같은 물리적 기상 증착법(Physical Vapor Deposition, PVD)을 이용하거나 전자빔증착(Electron Beam Melting, EBM)과 같은 진공 증착 장치 내지 플라즈마 화학 기상(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD)장비를 이용할 수도 있다.
즉, 본 발명의 실시예에 따른 미세돌기(421)는 위와 같은 방식 또는 장비를 사용한 글랜싱 앵글 증착법에 의해 성장되어 형성될 수 있다. 이때, 실리콘 기판(100)의 기울기나 각도, 회전속도 및 미세돌기(421)를 이루는 소재의 증기 유량 등을 조절함으로써 미세돌기(421)의 형상이나 밀도 등을 보다 정밀하게 형성할 수 있다.
따라서 별도의 식각과정이나 고온 합성 등의 추가적인 공정을 부가하지 않고도 다양한 형상의 나노구조를 표면 전체에 형성할 수 있는 효과가 있다.
또한, 증착 과정에서 실리콘 기판(100)을 기울여 증착하는 경우 먼저 증착된 입자들 스스로가 나중에 증착되는 입자들의 진행을 방해하는 경우가 발생하며, 이를 소위 'Self-shadowing effect(셀프 그림자 효과)'라고 한다. 이러한 효과로 인해 입자의 뒷면이 가려져 물질 증착이 되지 않는 영역이 발생하고, 이에 따라 물질이 소정의 거리를 두고 이격된 복수의 기둥 형상으로 증착될 수 있으며, 결과적으로 본 발명의 미세돌기(421)와 같은 형태로 증착될 수 있게 되는 것이다.
그리고, 이와 같이 미세돌기(421)가 형성된 빙결방지막(400)의 상부면에 촉매층(500)이 증착됨으로써, 촉매층(500)의 표면적을 증가시키면서도 균일성 있는 촉매층(500)을 형성할 수 있고, 궁극적으로 센서의 감도 및 성능이 향상되는 효과가 있다.
한편, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 히터(300)는 외부와 전기적으로 연결되는 연결부(310) 및 연결부(310)를 통해 전력이 인가된 경우 촉매층(500)을 가열하는 발열부(320)로 이루어질 수 있다.
히터(300)는 연결부(310)를 통해 외부로부터 전력이 인가되어 전류가 흐르게 되며, 이러한 전류는 히터(300)의 발열부(320)로 전달된다. 그리고 히터(300)의 발열부(320) 상부측에는 빙결방지막(400)을 사이에 두고 촉매층(500)이 증착된다.
즉, 연결부(310)를 통해 전달된 전류에 의해 발열부(320)의 온도가 상승함에 따라 촉매층(500)이 가열되어 활성화될 수 있게 되는 것이다.
참고로 여기서 빙결방지막(400)은 발열부(320)에서 발생한 열이 촉매층(500)으로 전달될 수 있도록 할 뿐만 아니라, 절연성을 갖는 제1박막(410) 및 제2박막(420)을 통해 촉매층(500)과 발열부(320)의 전류가 서로 간섭되는 것을 방지하는 효과도 있다.
한편, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 빙결방지막(400)은 개방부(600)가 형성되어 개방부(600)를 통해 히터(300)의 상부가 노출되고, 히터(300)의 노출된 상부를 커버링하도록 형성되며 개방부(600)의 바닥면에 마련되어 외부로부터 전력이 공급되는 금속패드(610)를 더 포함할 수 있다.
금속패드(610)는 외부 전원장치와 히터(300)를 연결하는 일종의 전극 역할을 한다. 즉, 금속패드(610)는 히터(300)에 외부로부터 전력을 인가하기 위한 구성에 해당한다. 따라서 여기서 '히터(300)의 상부'란 히터(300)의 연결부(310)의 상부를 의미하는 것으로 이해함이 바람직하다. 그러나 히터(300)는 수소센서에서 온도 균일성을 향상시키기 위해 다양하게 디자인될 수 있고, 이러한 디자인 변경에 따라 본 실시예와 달리 설계될 수도 있음은 당연하다.
즉, 이하의 본 명세서에서는 금속패드(610)가 히터(300)의 연결부(310) 상부에 연결된 것을 일 실시예로서 설명하기로 하되, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것에 불과할 뿐, 이러한 기재로 인해 본 발명의 내용이 제한되는 것으로 보아서는 아니된다.
도 1을 참조하여 보다 구체적으로 살펴보면, 빙결방지막(400)에는 히터(300)의 연결부(310)까지 관통되어 히터(300)의 연결부(310) 상부가 노출되도록 하는 개방부(600)가 형성되고, 이러한 개방부(600)의 바닥면에 금속패드(610)가 마련된다. 금속패드(610)의 하단부는 히터(300)의 상부와 접촉되어 히터(300)의 노출된 상부를 커버링한다. 그리고 금속패드(610)의 상단부는 개방부(600)를 통해 외부 전원장치와 연결될 수 있다.
결과적으로, 금속패드(610)를 통해 외부의 전원장치와 히터(300)가 쉽게 연결될 수 있고 히터(300)로 전류를 안정적으로 흘려 보낼 수 있게 되는 효과가 있다.
한편, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 촉매층(500)은 빙결방지막(400)의 전체 상부면에서 빙결방지막(400)의 내부에 내장된 히터(300)가 배치된 영역과 동일한 영역에만 코팅된 것을 특징으로 할 수 있다.
즉, 촉매층(500)은 빙결방지막(400) 상부면의 전체 영역이 아닌 일부 영역에만 증착되도록 형성된다. 왜냐하면, 일반적으로 박막(Thin film) 형태로 증착되는 촉매층(500)은 그 증착 과정에서 증착 영역에 응력(Stress)을 발생시키고, 이는 촉매층(500) 또는 촉매층(500)이 도포되는 박막(본 발명의 경우, 빙결방지막(400)을 의미한다.)에 변형을 일으키는 문제가 있기 때문이다. 따라서 이와 같은 응력의 영향을 최소화하기 위해, 빙결방지막(400)의 전체 영역 중 히터(300)가 형성된 면적을 고려하여 가능한 적은 영역에 촉매를 형성하도록 하는 것이다.
또한, 촉매층(500)은 일정 온도 이상으로 가열되어야만 활성화되어 수소의 반응성을 향상시킬 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서는 히터(300)가 배치된 영역과 동일한 영역에 촉매층(500)을 증착함으로써 촉매층(500)을 보다 효과적으로 가열하여 충분히 활성화되도록 하는 효과가 있다.
나아가, 촉매층(500)은 히터(300)가 배치된 영역 중, 히터(300)의 발열부(320)가 배치된 영역과 동일한 영역에 증착됨이 바람직하다. 촉매층(500)의 증착 공정은 외부의 전원장치와 히터(300)를 연결시키는 금속패드(610)의 상단부가 외부로 노출된 상태에서 이루어지게 된다. 이와 같이 노출된 금속패드(610)에 촉매가 증착되는 경우 통전 감도가 저하되는 문제가 발생하게 된다. 따라서 이와 같은 통전 문제를 방지하기 위해 금속패드(610)가 배치되는 히터(300)의 연결부(310)를 제외한 히터(300)의 발열부(320)가 배치된 영역과 동일한 영역의 상단부에 촉매층(500)이 배치되도록 하는 것이다.
한편, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서는, 실리콘 기판(100)부터 산화막(210)의 하부면까지 상하 방향으로 관통하는 관통홀(700)을 더 포함할 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 실리콘 기판(100)의 하부에는 히터(300)의 발열부(320) 하방에 위치되도록 상하 방향으로 관통된 관통홀(700)이 형성될 수 있으며, 관통홀(700)은 실리콘 기판(100)부터 산화막(210)의 하부면까지 관통될 수 있다.
이러한 관통홀(700)을 통해, 히터(300)에서 발생한 열이 수소센서의 하방으로 빠져나감으로써 실리콘 기판(100)의 손상을 최소화할 수 있으며, 촉매층(500)의 가열을 위해 필요한 열은 상부로만 전달되어 촉매층(500)을 활성화시킬 수 있는 효과가 있다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법을 도시한 도면이고, 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법의 순서도이다.
도 3 내지 도 6을 참조하면, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법은, 실리콘 기판에 산화막 및 질화막이 순차적으로 적층된 보호박막을 형성하는 단계(S100), 질화막의 상단에 외부로부터 전력을 인가받아 가열 기능을 수행하는 히터를 증착하고 패터닝하는 단계(S200), 히터의 상부에 빙결방지막을 형성하는 단계(S300), 빙결방지막의 외표면에 생성수의 빙결을 방지하는 미세돌기 표면을 형성하는 단계(S400) 및 빙결방지막의 상부면에 미세돌기 표면을 따라 촉매층을 코팅하는 단계(S600)를 포함한다.
도 3 내지 도 5를 참조하여 구체적으로 살펴보면, 도 3의 (a)는 실리콘 기판의 상부면에 산화막 및 질화막의 순서로 적층된 보호박막을 형성한 것(S100)을 나타내고, 도 3의 (b)는 질화막의 상단에 히터를 증착하고 패터닝한 것(S200)을 나타내며, 도 3의 (c)는 히터의 상부에 빙결방지막의 제1박막을 형성한 것을 나타낸다. 제1박막을 형성한 후에는 히터를 어닐링하는 과정이 수행될 수 있다(S310).
즉, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법에서 히터의 상부에 빙결방지막을 형성하는 단계(S300)는, 제1박막을 형성한 후 히터를 어닐링하는 것을 특징으로 할 수 있다(S310).
여기서 어닐링은 금속 재료 내부의 결정 조직을 균일하게 하고 내부의 잔류 응력을 제거하여 금속의 경도와 강도를 낮추고 성형성을 향상시키기 위해 금속 재료를 일정 온도로 가열한 후 서서히 식히는 열처리 방법을 의미한다.
이와 같이 어닐링을 함으로써 히터(300)의 성능을 향상시키고, 절연기능을 수행하는 빙결방지막(400) 내부의 잔류 응력을 완화시킬 수 있다.
계속하여 도 4의 (d)는 어닐링 후 제1박막에 개방부를 형성하고, 개방부의 바닥면에 금속패드를 형성하는 것(S320)을 나타낸다. 즉, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법은, 히터의 어닐링 후 제1박막에 히터의 상부가 노출되는 개방부를 형성하고, 히터의 노출된 상부를 커버링하도록 형성되며 개방부의 바닥면에 마련되어 히터의 연결부에 연결되는 금속패드를 형성하는 단계(S320)를 더 포함할 수 있다.
이와 같이 히터(300)의 연결부(310)와 연결된 금속패드(610)를 형성함으로써, 외부 전원장치와 히터(300)가 쉽게 연결될 수 있도록 하는 것이다.
그리고 도 4의 (e)는 빙결방지막의 제2박막을 증착시키는 것(S330)을 나타내며, 도 4의 (f)는 빙결방지막의 외표면에 생성수의 빙결을 방지하는 미세돌기 표면을 형성하는 것(S400)을 나타낸다. 빙결방지막의 외표면에 미세돌기 표면을 형성하기 위해 앞서 살펴본 글랜싱 앵글 증착법이 활용될 수 있다.
한편, 빙결방지막(400)의 제2박막(420) 증착 및 미세돌기(421) 표면의 형성 과정에서, 금속패드(610)가 제2박막(420)에 의해 커버링되어 앞서 형성한 개방부(600)가 일시적으로 사라질 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법에서 빙결방지막의 외표면에 생성수의 빙결을 방지하는 미세돌기 표면을 형성하는 단계(S400) 이후에는, 금속패드 영역이 노출되도록 식각하는 단계(S500)를 더 포함할 수 있다.
즉, 도 5의 (g)에 도시된 바와 같이 빙결방지부는 히터(300)의 연결부(310)와 접촉된 금속패드(610)가 외부로 노출되도록 식각될 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 개방부(600)가 빙결방지막(400)의 제2박막(420)을 증착하는 과정에서 일시적으로 사라지더라도 이를 확실하게 구현할 수 있게 되는 것이다.
이 후, 도 5의 (h)에 도시된 바와 같이 빙결방지막의 상부면에 미세돌기 표면을 따라 촉매층을 증착하여 코팅(S600)한다. 촉매층(500)의 증착 과정에서 외부로 노출된 금속패드(610) 영역에 촉매가 도포되어 금속패드(610)의 통전 감도가 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 다만, 이는 앞서 본 바와 같이 히터(300)가 배치된 영역 중, 히터(300)의 발열부(320)가 배치된 영역과 동일한 영역에 촉매층(500)을 증착함으로써 충분히 해결될 수 있다.
이와 같이 미세돌기(421) 표면을 따라 촉매층(500)을 증착함으로써, 초소수성 표면을 갖는 촉매층(500)이 형성될 수 있게 되는 것이다. 이에 따라, 촉매층(500)과 수소의 산화반응에 의해 생성된 생성수가 쉽게 제거됨으로써 접촉 연소식 수소센서에 있어서의 고질적인 문제인 저온 빙결문제가 개선되는 효과가 있다.
그리고, 도 5의 (i)에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서의 제조방법에서 빙결방지막의 상부면에 미세돌기 표면을 따라 촉매층을 코팅하는 단계(S600) 이후에는, 실리콘 기판을 폴리싱하고 관통홀을 형성하는 단계(S700)를 더 포함할 수 있다.
즉, 실리콘 기판(100)의 하부에 실리콘 기판(100)부터 산화막(210)의 하부면까지 관통된 관통홀(700)이 형성되고, 이러한 관통홀(700)은 히터(300)의 발열부(320) 하방에 위치되도록 형성되어 히터(300)에서 발생한 열이 수소센서의 하방으로 빠져나감으로써 실리콘 기판(100)의 손상을 최소화할 수 있게 된다.
따라서, 상술한 바와 같이 본 발명에 따른 접촉 연소식 수소센서 및 그 제조방법에 의하면, 실리콘 기판(100)에 보호박막(200), 히터(300) 및 촉매층(500)을 적층하고, 측매층과 보호박막(200)의 사이에 빙결방지막(400)을 형성하여 수소반응에서 생성된 물이 빙결되는 것을 방지함과 아울러, 빙결방지막(400) 상단에 도포되는 촉매층(500)의 표면적을 증가시키면서도 균일성 있는 촉매층(500)을 형성함으로써 센서의 감도 및 성능을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
발명의 특정한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였으나, 이하의 특허청구범위에 의해 제공되는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 한도 내에서, 본 발명이 다양하게 개량 및 변화될 수 있다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
100 : 실리콘 기판
200 : 보호박막
210 : 산화막
220 : 질화막
300 : 히터
310 : 연결부
320 : 발열부
400 : 빙결방지막
410 : 제1박막
420 : 제2박막
421 : 미세돌기
500 : 촉매층
600 : 개방부
610 : 금속패드
700 : 관통홀
800 : 절연박막

Claims (12)

  1. 실리콘 기판;
    실리콘 기판의 상부면에 형성되고 산화막 및 질화막의 순서로 적층된 보호박막;
    질화막 상단에 결합되며 외부로부터 전력을 인가받아 가열 기능을 수행하도록 형성된 히터;
    보호박막의 상부면에 형성되어 히터를 커버링함으로써 절연을 수행하고, 외표면에 미세돌기가 형성되어 생성수의 빙결을 방지하는 빙결방지막; 및
    빙결방지막의 상부면에 증착되며, 히터에 의해 가열되어 수소를 산화시키는 수소반응을 수행하고, 빙결방지막의 미세돌기 표면을 따라 코팅됨으로써 미세돌기에 의해 수소반응에 의한 생성수의 빙결이 저지되는 촉매층;을 포함하는 접촉 연소식 수소센서.
  2. 청구항 1에 있어서,
    빙결방지막은 히터를 커버링하는 제1박막; 및
    제1박막의 상부면에 형성되어 히터를 절연하는 제2박막;을 포함하고, 미세돌기는 제2박막의 외표면에 형성된 것을 특징으로 하는 접촉 연소식 수소센서.
  3. 청구항 1에 있어서,
    빙결방지막의 미세돌기는 글랜싱 앵글 증착법(Glancing Angle Deposition, GLAD)에 의해 성장되는 것을 특징으로 하는 접촉 연속식 수소센서.
  4. 청구항 1에 있어서,
    히터는 외부와 전기적으로 연결되는 연결부 및 연결부를 통해 전력이 인가된 경우 촉매층을 가열하는 발열부로 이루어진 것을 특징으로 하는 접촉 연소식 수소센서.
  5. 청구항 1에 있어서,
    빙결방지막은 개방부가 형성되어 개방부를 통해 히터의 상부가 노출되고,
    히터의 노출된 상부를 커버링하도록 형성되며 개방부의 바닥면에 마련되어 외부로부터 전력이 공급되는 금속패드;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 연소식 수소센서.
  6. 청구항 1에 있어서,
    촉매층은 빙결방지막의 전체 상부면에서 빙결방지막의 내부에 내장된 히터가 배치된 영역과 동일한 영역에만 코팅된 것을 특징으로 하는 접촉 연소식 수소센서.
  7. 청구항 1에 있어서,
    실리콘 기판부터 산화막의 하부면까지 상하 방향으로 관통하는 관통홀;을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 연소식 수소센서.
  8. 청구항 1의 접촉 연소식 수소센서의 제조방법으로서,
    실리콘 기판에 산화막 및 질화막이 순차적으로 적층된 보호박막을 형성하는 단계;
    질화막의 상단에 외부로부터 전력을 인가받아 가열 기능을 수행하는 히터를 증착하고 패터닝하는 단계;
    히터의 상부에 빙결방지막을 형성하는 단계;
    빙결방지막의 외표면에 생성수의 빙결을 방지하는 미세돌기 표면을 형성하는 단계; 및
    빙결방지막의 상부면에 미세돌기 표면을 따라 촉매층을 코팅하는 단계;를 포함하는 접촉 연소식 수소센서의 제조방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    히터의 상부에 빙결방지막을 형성하는 단계는,
    제1박막을 형성한 후 히터를 어닐링하는 것을 특징으로 하는 접촉 연소식 수소센서의 제조방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    히터의 어닐링 후 제1박막에 히터의 상부가 노출되는 개방부를 형성하고, 히터의 노출된 상부를 커버링하도록 형성되며 개방부의 바닥면에 마련되어 히터의 연결부에 연결되는 금속패드를 형성하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 연소식 수소센서의 제조방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    빙결방지막의 외표면에 생성수의 빙결을 방지하는 미세돌기 표면을 형성하는 단계 이후에는,
    금속패드 영역이 노출되도록 식각하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 연소식 수소센서의 제조방법.
  12. 청구항 8에 있어서,
    빙결방지막의 상부면에 미세돌기 표면을 따라 촉매층을 코팅하는 단계 이후에는,
    실리콘 기판을 폴리싱하고 관통홀을 형성하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 접촉 연소식 수소센서의 제조방법.
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