KR101344738B1 - 고감도 투명 가스 센서 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고감도 투명 가스 센서 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 투명 기판; 상기 투명 기판 상에 형성된 투명 전극; 및 상기 투명 전극 상에 형성된 투명 가스 감지층을 포함하고, 상기 투명 가스 감지층은 투명 전극 상에 형성된 나노 기둥과, 상기 나노 기둥의 사이에 형성된 가스 확산 공극을 포함하는 나노주상구조를 가지는 투명 가스 센서를 제공한다. 또한, 본 발명은 투명 기판 상에 투명 전극을 형성하는 제1단계; 상기 투명 전극 상에 투명 가스 감지층을 형성하는 제2단계를 포함하고, 상기 제2단계에서는 투명 가스 감지층을 투명 전극 상에 형성된 나노 기둥과, 상기 나노 기둥의 사이에 형성된 가스 확산 공극을 포함하는 나노주상구조를 가지도록 형성하는 투명 가스 센서의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 투명성을 확보하여 투명 전자기기나 유리창 등의 투명 제품에 설치가 가능하고, 감도가 뛰어나 외부에서 어떠한 열을 가하지 않을 경우에도 우수한 가스 감응도를 갖는다. 그리고 소비 전력이 낮아 휴대폰과 같은 모바일 기기에도 장착이 가능하다.

Description

고감도 투명 가스 센서 및 그 제조방법 {HIGH SENSITIVE TRANSPARENT GAS SENSOR AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 고감도 투명 가스 센서 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 높은 광투과율을 가짐과 동시에, 외부에서 어떠한 열을 가하지 않았을 경우에도 우수한 가스 감응도를 가지며 소비 전력이 낮은 고감도 투명 가스 센서 및 그 제조방법에 관한 것이다.
독성 가스, 폭발성 가스 및 환경 유해 가스 등을 감지하는 가스 센서(gas sensor)는 건강관리, 국방과 테러 및 환경 분야 등의 여러 관련 산업에서 중요시되고 있다. 현재, 이러한 가스 센서에 관한 연구가 지속적으로 이루어지고 있으며, 특히 가스 감응 물질로서 금속 산화물 박막을 사용하는 반도체식 가스 센서에 대한 연구가 대표적으로 이루어지고 있다.
일반적으로, 반도체식 가스 센서는 기판과, 상기 기판 상에 형성된 전극, 및 상기 전극 상에 형성된 가스 감지층을 포함한다. 이때, 기판은 실리콘이나 알루미나로 구성되고, 전극은 백금(Pt)이나 금(Au) 등의 귀금속으로 구성된다. 그리고 상기 가스 감지층은 금속 산화물 박막으로 구성된다. 이러한 반도체식 가스 센서는 금속 산화물 박막(가스 감응 물질) 표면에서 가스 분자의 흡착 및 산화/환원 반응에 의한 금속 산화물 박막의 전기적 저항 변화를 이용하여 가스의 종류나 농도 등을 감지한다. 상기 가스 감응 물질로서의 금속 산화물은 일반적으로 산화아연(ZnO), 산화주석(SnO2), 산화텅스텐(WO3) 산화티타늄(TiO2) 및 산화인듐(In2O3) 등의 금속 산화물 반도체 물질이 사용된다.
최근, 상기 가스 감지층의 비표면적 증가를 통해 가스 감응도를 향상시키기 위한 노력이 시도되고 있다. 예를 들어, 가스 감지층을 나노구조체로 형성한 기술로서, 대한민국 공개특허 제10-2010-0067972호[선행 특허문헌 1] 및 대한민국 공개특허 제10-2011-0056694호[선행 특허문헌 2]에는 가스 감지층을 나노섬유로 구성한 반도체식 가스 센서가 제시되어 있다.
위와 같은 반도체식 가스 센서는 그 동작 원리가 간편하고 부피가 작으며, 제조 비용이 저렴하여 기존의 전기화학식이나 광학식 가스 센서를 대체할 수 있을 것으로 큰 기대를 모으고 있다.
특히, 감지 하고자 하는 가스에 대한 반응성이 크면서 소비 전력이 작은 반도체식 가스 센서를 제작할 수 있다면, 휴대폰과 같은 모바일 기기에도 장착이 가능하여 모바일 기기의 기능성을 더욱 증대시킬 수 있다. 또한, 투명한 반도체식 가스 센서를 제작할 수 있다면, 가까운 미래에 실현될 투명 디스플레이, 투명 휴대폰, 그리고 자동차 앞 유리창 등에 가스 센서를 장착시킬 수 있을 것으로 예상된다.
그러나 상기 선행 특허문헌들을 포함한 현재까지 보고된 반도체식 가스 센서는 기존의 성능을 보유하면서도 가시광선 영역에서 빛의 투과가 뛰어나 투명하게 보이는 투명 가스 센서는 보고된 바 없다. 또한, 상기한 바와 같이 전기화학식이나 광학식에 비해 많은 장점이 있음에도 불구하고, 종래의 반도체식 가스 센서는 아래와 같은 문제점으로 인해 현재 널리 상용화되고 있지 못하고 있다.
먼저, 투명하지 않고, 고가이다. 구체적으로, 기판으로는 실리콘이나 알루미나가 사용되고, 전극으로는 백금(Pt)이나 금(Au) 등의 불투명한 귀금속이 사용되어 투명하지 않다. 또한, 전극으로 위와 같이 백금(Pt)이나 금(Au) 등의 귀금속이 사용되어 고가라는 단점이 있다.　그리고 전극(금속층)의 형성 공정과, 가스 감지층(금속 산화물 박막)의 증착 공정이 서로 호환성이 부족하여 대량 생산이 어렵다.
또한, 가스 센서의 구동 시에는 열원이 사용된다. 즉, 종래의 반도체식 가스 센서는 외부에서 금속 히터 등의 열원을 통하여 200 ~ 400℃의 열이 공급되어야 양호한 가스 감응도를 갖는다. 아울러, 전극으로 사용된 금속(예, Pt)과 가스 감지층(금속 산화물 박막) 간의 접촉 저항이 높아 가스 감응 물질의 저항 변화가 정확하지 않아 신뢰성이 부족하다. 그리고 소비 전력이 높다. 예를 들어, 종래의 일반적인 후막 가스 센서의 경우에는 약 1 mW, 그리고 MEMS(Micro Electro Mechanical System) 기반의 박박 가스 센서의 경우에는 약 10 ~ 200 mW로서 소비 전력이 높다. 무엇보다, 상기한 바와 같이 투명하지 않아 투명 디스플레 및 투명 휴대폰 등의 투명 전자기기나 자동차 앞 유리창 등의 투명 제품에는 설치 제약이 따른다.
대한민국 공개특허 제10-2010-0067972호 대한민국 공개특허 제10-2011-0056694호
투명한 반도체식 가스 센서, 즉 투명 가스 센서를 구현하기 위해는 다음과 같은 과제가 기술적으로 해결되어야 한다.
첫째, 가스 센서의 지지체로 사용되는 기판이 종래와 같이 실리콘이나 알루미나처럼 불투명한 것이 아니라 투명해야 한다. 둘째, 전극도 불투명한 금속이 아니라, 이 또한 투명해야 한다. 셋째, 투명성을 확보하면서도 빛의 산란이 없어야 하고, 무엇보다 기존의 불투명 가스 센서와 대비하여 동등 또는 그 이상의 가스 감응도를 가져야 한다.
또한, 금속 히터 등과 같은 외부의 열원이 없을 경우에도 가스 감지능을 가져야 한다. 그리고 저렴한 가격으로 보급될 수 있고, 소비 전력이 낮아야 한다.
이에, 본 발명은 가스 센서를 광투과율이 높은 투명으로 구성하되, 가스 감지층을 나노주상구조로 형성함으로써, 감도가 뛰어나 외부에서 어떠한 열을 가하지 않을 경우에도 우수한 가스 감응도를 가지며, 이와 함께 저렴한 가격으로 보급될 수 있고, 소비 전력이 낮은 고감도 투명 가스 센서 및 그 제조방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
투명 기판;
상기 투명 기판 상에 형성된 투명 전극; 및
상기 투명 전극 상에 형성된 투명 가스 감지층을 포함하고,
상기 투명 가스 감지층은 투명 전극 상에 형성된 나노 기둥과, 상기 나노 기둥의 사이에 형성된 가스 확산 공극을 포함하는 나노주상구조를 가지는 투명 가스 센서를 제공한다.
이때, 상기 나노 기둥은 투명 전극 상에 x-y 평면 방향으로 배열 형성되어 있되, x 및 y방향 중에서 어느 한 방향으로 배열된 나노 기둥의 사이에는 가스 확산 공극이 형성되고, 다른 방향으로 배열된 나노 기둥은 서로 연결된 것이 바람직하다. 아울러, 상기 나노 기둥은 경사지게 형성될 수 있으며, 예를 들어 60도 내지 89도의 각도로 경사지게 형성될 수 있다.
또한, 본 발명은,
투명 기판 상에 투명 전극을 형성하는 제1단계;
상기 투명 전극 상에 투명 가스 감지층을 형성하는 제2단계를 포함하고,
상기 제2단계에서는 투명 가스 감지층을 투명 전극 상에 형성된 나노 기둥과, 상기 나노 기둥의 사이에 형성된 가스 확산 공극을 포함하는 나노주상구조를 가지도록 형성하는 투명 가스 센서의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 투명성을 확보하여 투명 전자기기나 유리창 등의 투명 제품에 설치가 가능한 효과를 갖는다. 또한, 나노주상구조로 인해 감도가 뛰어나 외부에서 어떠한 열을 가하지 않을 경우에도 우수한 가스 감응도를 발휘하는 효과를 갖는다. 아울러, 저렴한 가격으로 보급될 수 있으며, 소비 전력이 낮아 휴대폰과 같은 모바일 기기에도 장착이 가능하다.
도 1은 본 발명의 예시적인 구현예에 따른 투명 가스 센서의 사시 구성도이다.
도 2는 본 발명의 예시적인 구현예에 따른 투명 가스 센서의 전극 패턴을 보인 평면도이다.
도 3은 본 발명의 예시적인 구현예에 따른 투명 가스 센서의 가스 감지층을 설명하기 위한 사시 모식도이다.
도 4는 본 발명의 예시적인 구현예에 따른 투명 가스 센서의 제조 방법을 설명하기 위한 공정 단면도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 투명 가스 센서의 표면 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 투명 가스 센서의 단면 주사현미경 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 투명 가스 센서의 광투과율 평가 결과를 보인 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 투명 가스 센서를 휴대용 단말기의 표면에 부착한 모습을 보인 사진이다.
도 9는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 투명 가스 센서의 CO 가스에 대한 감도(response) 평가 결과를 보인 곡선이다.
도 10은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 투명 가스 센서의 CO 가스에 대한 감응도(sensitivity)를 평가 결과를 보인 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 투명 가스 센서의 NO2 가스에 대한 감도(response) 평가 결과를 보인 곡선이다.
도 12는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 투명 가스 센서의 NO2 가스에 대한 감응도(sensitivity)를 평가 결과를 보인 그래프이다.
도 13은 본 발명의 실시예에 따른 투명 가스 센서의 CO, NO2, 에탄올(Ethanol) 및 아세톤(Acetone)에 대한 감지 한계(DL ; Detection Limit)를 평가한 결과를 보인 그래프이다.
도 14는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 투명 가스 센서에 대하여 가스 감지층의 종류에 따른 NO2 가스(농도 0.8 ppm)의 감도(response)를 평가한 결과를 보인 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
먼저, 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 투명 가스 센서는 기판(10), 상기 기판(10) 상에 형성된 전극(20), 및 상기 전극(20) 상에 형성된 가스 감지층(30)을 포함한다. 그리고 상기 기판(10), 전극(20) 및 가스 감지층(30)은 투명이다. 예들어, 가시광선 영역에서 광투과율 80% 이상, 바람직하게는 광투과율 90% 이상을 보이는 투명인 것이 좋다.
상기 기판(10)은 전극(20)과 가스 감지층(30)을 지지할 수 있고, 투명이면 제한되지 않는다. 기판(10)은, 예를 들어 유리, 사파이어, 석영, 금속산화물(MgO 등) 및 플라스틱 등으로부터 선택되고, 투명이면 좋다. 기판(10)은, 구체적으로 유리 기판, 사파이어 기판, 석영 기판, MgO 기판 또는 투명 플라스틱 필름 등으로부터 선택될 수 있으며, 이들은 투명성 확보와 가격 면에서 바람직하다.　아울러, 기판(10)은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어 0.05㎜ ~ 10㎜의 두께를 가질 수 있다.
상기 전극(20)은 전도성을 가지면서, 이 또한 투명이면 제한되지 않는다. 전극(20)은, 예를 들어 전도성의 금속 산화물 박막 또는 탄소 박막 등으로부터 선택되면 좋다.
이때, 전극(20)을 구성하는 상기 금속 산화물 박막은 인듐(In), 주석(Sn), 아연(Zn), 알루미늄(Al), 니오브(Nb), 티타늄(Ti) 및 갈륨(Ga) 등으로부터 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는 전도성 산화물 박막으로 선택될 수 있다. 구체적인 구현예에 따라서, 전극(20)은 인듐 옥사이드(indium oxide), 주석(tin oxide) 또는 아연(zinc oxide) 기반의 전도성 산화물 박막으로부터 선택될 수 있다. 보다 구체적인 예를 들어, 전극(20)은 인듐-주석 옥사이드(ITO, indium-doped tin oxide), 플루오르-주석 옥사이드(FTO, fluorine-doped tin oxide), 알루미늄-아연 옥사이드(AZO, aluminum-doped zinc oxide), 갈륨-아연 옥사이드(GZO, gallium-doped zinc oxide), 인듐-아연 옥사이드(IZO, indium-doped zinc oxide) 및 니오브-티타늄 옥사이드(NTO, niobium-doped titanium oxide) 등으로부터 선택된 산화물 박막으로 구성될 수 있다. 또한, 전극(20)은 전도성의 탄소 박막으로서, 예를 들어 그래핀(graphene) 등과 같은 전도성의 탄소를 포함하는 탄소 박막으로 구성될 수 있다.
상기 전극(20)은, 예를 들어 1㎚(나노미터) ~ 20㎛(마이크로미터)의 두께를 가질 수 있으며, 보다 구체적으로는 10㎚ ~ 1,000㎚의 나노 두께를 가질 수 있다.
또한, 상기 전극(20)은 기판(10) 상에 증착을 통해 형성될 수 있으며, 예를 들어 스퍼터 증착법, 전자선 증착법, 화학증기증착법 또는 습식증착법 등을 통해 형성될 수 있다. 아울러, 전극(20)은 다양한 형상의 패턴(pattern)을 가질 수 있다. 도 2는 전극(20)의 예시적인 패턴을 보여준다. 상기 전극(20)은 도 2에 예시한 바와 같은 손가락 형태로 맞물린 전극(IDE, interdigitated electrode) 패턴을 가질 수 있다. 구체적으로, 전극(20)은 도 2에 도시한 바와 같이 손가락 형상(또는 빗 모양)을 가지는 제1패턴(21)과 제2패턴(22)이 서로 맞물린 형상으로 기판(10) 상에 형성될 수 있다.
상기 가스 감지층(30)은 가스를 감지할 수 있고, 이 또한 투명이면 제한되지 않는다. 가스 감지층(30)은 적어도 전극(20) 상에는 형성된다. 구체적으로, 가스 감지층(30)은 전극(20)과 접촉되도록, 적어도 전극(20) 상에는 형성되어 있다. 가스 감지층(30)은 전극(20) 상에는 물론, 기판(10) 상에도 형성될 수 있다. 예를 들어, 전극(20)이 도 2에 보인 바와 같은 IDE 패턴을 가지는 경우, 패터닝된 전극(20) 상에는 물론, 전극(20)과 전극(20) 간의 사이에 위치한 기판(10) 상에도 형성될 수 있다.
상기 가스 감지층(30)은 가스를 감지하는 것으로서, 이는 가스 분자의 흡착 및 산화/환원 반응에 의해 전기적 저항 변화를 일으키는 가스 감응 물질을 포함하는 것이면 제한되지 않는다. 가스 감지층(30)은 가스의 종류 및/또는 농도를 감지할 수 있으면 좋다.
상기 가스 감지층(30)은 통상적으로 사용되는 금속 산화물 반도체 물질을 포함할 수 있다. 가스 감지층(30)은, 바람직하게는 가시광선 영역에서 높은 광투과율을 가지도록 에너지 밴드 갭(band gap)이 2.7eV 이상인 금속 산화물을 포함하는 것이 좋다. 이 경우 투명성에 유리하다. 가스 감지층(30)은, 구체적으로 밴드 갭(band gap)이 2.7eV ~ 6.5eV인 금속 산화물을 포함하는 것이 좋다.
바람직한 구현예에 따라서, 가스 감지층(30)은 텅스텐 옥사이드(WO3), 주석 옥사이드(SnO2), 니오브 옥사이드(Nb2O5), 아연 옥사이드(ZnO), 인듐 옥사이드(In2O3), 철 옥사이드(Fe2O3), 티타늄 옥사이드(TiO2), 코발트 옥사이드(Co2O3) 및 갈륨 옥사이드(Ga2O3) 등으로부터 선택된 하나 이상의 금속 산화물을 포함하는 것이 좋다.　이들 금속 산화물은 가스 감응도가 좋고, 양호한 밴드 갭을 가져 투명성 확보에 유리하다. 이때, 가스 감지층(30)은 상기 나열된 금속 산화물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합으로 구성되거나, 상기 나열된 금속 산화물 중에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 물질로 구성될 수 있다.
이때, 상기 가스 감지층(30)은 본 발명에 따라서 나노주상구조(nano-columnar structure)를 갖는다. 이를 도 3을 참조하여 설명한다. 도 3에는 나노주상구조의 예시적인 모식도가 도시되어 있다.
도 3을 참조하면, 상기 가스 감지층(30)은 전극(20) 상에 형성된 다수의 나노 기둥(32)과, 상기 나노 기둥(32)의 사이에 형성된 가스 확산 공극(34)을 포함하는 나노주상구조를 갖는다. 이때, 나노 기둥(32)은 전극(20) 상에 x-y 평면 방향으로 다수 개 배열되되, z축 방향으로 돌출 형성된다.
또한, 상기 나노 기둥(32)은 x-y 평면 방향으로 배열 형성되어 있되, x 및 y방향 중에서 어느 한 방향으로 배열된 나노 기둥들(32)의 사이에는 가스 확산 공극(34)이 형성되고, 다른 방향으로 배열된 나노 기둥들(32)은 서로 연결되어 있는 것이 좋다. 이때, 도 3에서는 x방향으로 배열된 나노 기둥들(32)의 사이에는 가스 확산 공극(34)이 형성되고, y방향으로 배열된 나노 기둥들(32)은 서로 밀착되어 연결되어 모습을 예시한 것이다.
상기 나노 기둥(32)은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어 500㎚ 이하의 두께(직경), 보다 구체적인 예를 들어 0.1㎚ ~ 200㎚의 두께(직경)를 가질 수 있다. 또한, 나노 기둥(32)은 예를 들어 1,000㎚ 이하의 길이(z방향의 높이), 보다 구체적인 예를 들어 0.5 ~ 1,000㎚의 길이(z방향의 높이)를 가질 수 있다. 아울러, 나노 기둥(32)의 사이에 형성된 상기 가스 확산 공극(34)은 예를 들어 500㎚ 이하의 크기, 보다 구체적으로는 0.1㎚ ~ 300㎚의 크기를 가질 수 있다. 그러나 나노 기둥(32)과 공극(34)의 사이즈는 상기 예시한 범위에 의해 한정되는 것은 아니다.
또한, 도 3을 참조하면, 상기 나노 기둥(32)은 경사지게 형성된 것이 바람직하다. 즉, 나도 기둥(32)은 전극(20)과 90도 미만의 각도(θ)를 갖도록 형성된 것이 바람직하다. 이와 같이, 나도 기둥(32)이 전극(32)과 90도 미만의 각도(θ)로 경사지게 형성된 경우, 가스 감지층(30)의 동일한 층 두께 대비, 즉 나노 기둥(32)의 동일 길이(높이) 대비 공극(34)의 부피가 증가될 수 있다. 이에 따라, 가스 확산에 유리하여 가스 감응도가 증가될 수 있다. 이때, 나노 기둥(32)은 예를 들어 89도 미만, 구체적인 예를 들어 60도 내지 89도의 각도(θ)로 경사지게 형성될 수 있다.
본 발명에 따르면, 가스 감지층(30)이 위와 같은 나노주상구조를 가짐으로 인하여 우수한 가스 감응도를 갖는다. 구체적으로, 전극(20) 상에 돌출된 다수의 나도 기둥(32)에 의해 높은 비표면적을 가지면서, 상기 공극(34)에 의해 가스 확산성이 향상되어 우수한 가스 감응도를 갖는다. 즉, 가스는 나노 기둥(32)의 표면뿐만 아니라, 공극(34)을 통해 침투하여 나노 기둥(32)의 아래 부분까지 침투 확산되어 우수한 가스 감응도를 갖는다. 특히, 금속 히터 등을 통해 외부에서 어떠한 열이 공급되지 않음에도 불구하고 감도가 뛰어나 우수한 가스 감응도를 갖는다.
본 발명에서 가스 감지층(30)은 상기한 바와 같은 나노주상구조를 포함하는 것이면 제한되지 않는다. 구체적으로, 가스 감지층(30)은 상기한 바와 같은 나노주상구조의 층으로 구성되거나, 통상의 박막 형태의 가스 감지막 상에 상기한 바와 같은 나노주상구조가 형성된 2층 이상의 층 구조를 가질 수 있다. 아울러, 가스 감지층(30)는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어 5㎛ 이하의 두께, 바람직하게는 1㎚ ~ 1,000㎚의 나노 두께를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 투명 가스 센서는, 상기한 바와 같은 기판(10), 전극(20) 및 나노주상구조의 가스 감지층(30)을 포함하며, 이외에 추가적으로 통상적인 구성요소를 더 포함할 수 있다.　예를 들어, 도 2에 예시한 바와 같은 전극 패드(25)를 더 포함할 수 있다. 이러한 전극 패드(25)는 전극(20)과 동일한 물질로서, 전극(20)의 증착 및 패터닝 시에 함께 형성되는 것이 좋다.
이상에서 설명한 본 발명에 따른 투명 가스 센서는 다양한 방법으로 제조될 수 있으며, 그 제조방법은 제한되지 않는다. 투명 가스 센서는, 예를 들어 아래에서 설명한 바와 같은 본 발명에 따른 제조방법을 통해 제조될 수 있다. 이하, 본 발명에 따른 투명 가스 센서의 제조방법을 설명한다.
본 발명에 따른 투명 가스 센서의 제조방법은 기판(10) 상에 전극(20)을 형성하는 제1단계; 및 상기 전극(20) 상에 가스 감지층(30)을 형성하는 제2단계를 포함한다. 이때, 상기 본 발명에 따른 제조방법에 있어 기판(10), 전극(20) 및 가스 감지층층(30)을 구성하는 물질 및 종류는 전술한 바와 같다. 그리고 이들은 투명이다.
구체적으로, 상기 기판(10)은 투명으로서, 예를 들어 유리 기판, 사파이어 기판, 석영 기판, MgO 기판 및 투명 플라스틱 필름 등으로부터 선택될 수 있으며, 상기 전극(20)은 금속 산화물이나 그래핀(graphene) 등과 같은 탄소체를 사용하여 형성할 수 있다.
또한, 상기 제1단계는 기판(10) 상에 금속 산화물 박막을 증착하는 공정(증착 공정); 및 상기 증착된 금속 산화물 박막을 패터닝하는 공정(패터닝 공정)을 포함할 수 있다. 상기 증착 공정에서는, 예를 들어 상기한 바와 같이 스퍼터 증착법, 전자선 증착법, 화학증기증착법 또는 습식증착법을 이용하여, 투명 전도성의 금속 산화물 박막을 증착할 수 있다. 아울러, 상기 패터닝 공정에서는 증착된 금속 산화물 박막을 건식 에칭(dry etching)이나 습식 에칭(wet etching) 공정에 의한 식각을 통해, 도 2에 예시한 바와 같은 IDE 패턴으로 패터닝할 수 있다.
이때, 상기 제2단계에서는, 가스 감지층(30)을 전극(20) 상에 형성된 나노 기둥(32)과, 상기 나노 기둥(32)의 사이에 형성된 가스 확산 공극(34)을 포함하는 나노주상구조를 가지도록 형성한다.
상기 제2단계에서 가스 감지층(30)은, 바람직하게는 전극(20)에서와 같이 증착방법을 통해 형성하는 것이 좋다. 이 경우, 전극(20)과 동일한 방법으로 형성되어 공정의 효율화를 도모할 수 있다.　 구체적으로, 가스 감지층(30)은 스퍼터 증착법, 전자선 증착법, 화학증기증착법 또는 습식증착법 등의 증착을 통해, 나노주상구조를 가지도록 형성하는 것이 좋다.
이때, 상기 가스 감지층(30)을 나노주상구조로 형성함에 있어서는 다양한 방법이 고려될 수 있다. 예를 들어, 증착 시, 전극(20)이 형성된 기판(10)과 스퍼터 건(sputter gun)의 사이에 나노 크기의 미세 기공을 가지는 마스크(mask)를 개재한 상태에서 증착하여, 나노 기둥(32)과 가스 확산 공극(34)을 포함하는 나노주상구조를 갖도록 형성할 수 있다. 바람직하게는 경사각 증착(Glancing angle deposition)의 원리를 이용하여 형성할 수 있다. 이를 도 4를 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도 4를 참조하면, 전극(20) 상에 금속 산화물(가스 감응 물질)을 스퍼터링하여 증착하되, 스퍼터링된 금속 산화물 플럭스(flux)가 전극(20) 상에 소정 각도로 경사지게 증착되게 하여 금속 산화물 핵(32a)을 형성한다. 이후, 계속적인 경사 증착을 통하여 핵(32a) 위에 금속 산화물을 경사지게 성장시켜 나노 기둥(32)을 형성시킨다. 이때, 자기-그림자(self-shadowing) 효과에 의해, 나노 기둥(32)의 사이에는 가스 확산 공극(34)이 형성된다. 즉, 도 4에서 자기-그림자 영역(self-shadowing region)에는 나노 기둥(32)에 의해 가려져 플럭스(flux)가 증착되지 않아 이 부분에 가스 확산 공극(34)이 형성된다.
또한, 상기 금속 산화물 플럭스(flux)를 소정 각도로 경사지게 증착시킴에 있어서는, 기판(10)과 스퍼터 건을 90도 또는 180도로 유지하여 증착시킬 수 있으나, 바람직하게는 90도 미만의 각도로 유지하여 증착시키는 것이 좋다. 기판(10)과 스퍼터 건을 예를 들어 60도 내지 89도의 각도로 유지하여 증착시킬 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명에 따르면, 투명성을 확보하여 설치 제약이 따르지 않는다. 즉, 투명 전자기기나 유리창 등의 투명 제품에도 용이하게 설치될 수 있다. 또한, 전술한 바와 같이, 나노주상구조로 인해 감도가 뛰어나 외부에서 어떠한 열을 가하지 않을 경우에도 우수한 가스 감응도를 갖는다. 그리고 전극(20)과 가스 감지층(30)의 형성 공정이 호환성을 가져 대량 생산이 가능하고, 대면적 반도체 공정이 적용되어 저렴한 가격으로 보급될 수 있다. 아울러, 소비 전력이 낮아 휴대폰과 같은 모바일 기기에도 장착이 가능하다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 예시한다. 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
먼저, 스퍼터링(sputtering) 장치에 유리(glass) 기판을 설치하였다.　 그리고 엑시스 반응성 스퍼터링법(axis RF sputtering)을 통해 상기 유리 기판 위에 인듐-주석 옥사이드(ITO) 박막을 증착하여 형성하였다. 이때, 상기 ITO 박막은 In2O3 90중량%와 SnO2 10중량%로 구성된 ITO 타겟이 장착된 스퍼터 건을 이용하여, RF 파워는 150W로 하고, 가스의 압력은 순수 아르곤(Ar)을 사용하여 10 mTorr의 압력으로 약 30분간 증착하였다. 다음으로, 건식 에칭(dry etching)을 통해 상기 ITO 박막을 맞물린 전극(interdigitated electrode) 형태로 식각하여 패터닝된 투명 전극(이하, 'IDE 투명 전극'이라 함)을 형성하였다.
이후, 상기 패터닝된 IDE 투명 전극 상에 가스 감지층으로서 텅스텐 옥사이드(WO3)층을 상기와 동일한 엑시스 반응성 스퍼터링법을 통해 스퍼터링하여 증착하였다. 이때, WO3층을 증착함에 있어서는 WO3 타겟이 장착된 스퍼터건을 기판 홀더와 약 85도의 각도로 유지시킨 다음, 스퍼터링하였다. 이와 같은 과정을 통해 WO3/ITO/glass의 층으로 이루어지되, 상기 WO3층이 나노주상구조(nano-columnar)를 가지는 투명 가스 센서를 제조하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1과 비교하여, WO3층을 나노주상구조로 형성하지 않고, 평탄한 박막 형태로 형성한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
첨부된 도 5 및 도 6은 상기와 같이 제조된 실시예 1에 따른 투명 가스 센서의 사진을 보인 것이다. 도 5는 표면 사진이고, 도 6은 도 5의 단면 주사현미경 사진이다. 첨부된 도 5 및 도 6의 사진에는 불투명하게 나타내었지만, 이는 실제로는 투명하다. 이때, 도 6에서 왼쪽 사진은 도 5의 I 방향 단면 모습(x-y 평면에서 x방향)이고, 오른쪽 사진은 도 5의 Ⅱ 방향 단면 모습(x-y 평면에서 y방향)이다.
도 5 및 도 6에 보인 바와 같이, 가스 감지층(WO3층)은 나노주상구조를 가지면서 사람의 눈으로 식별되지 않는 나노구조로 이루어져 있음을 알 수 있었다. 또한, 도 6에 뚜렷이 나타난 바와 같이, I 방향(x방향)으로 배열된 나노 기둥들 간의 사이에는 공극이 형성되어 WO3층의 아래 부분까지 가스가 확산될 수 있음을 알 수 있었다. 그리고 Ⅱ 방향(y방향)으로 배열된 나노 기둥들은 서로 연결되어 IDE 투명 전극 패턴 간을 접촉시킴으로 인하여 IDE 투명 전극 간 전기저항 측정에 용이한 구조를 가짐을 알 수 있었다.
첨부된 도 7은 상기와 같이 제조된 실시예 1에 따른 투명 가스 센서의 광투과율 평가 결과를 보인 그래프이다. 그리고 첨부된 8은 상기와 같이 제조된 실시예 1에 따른 투명 가스 센서를 휴대용 단말기의 표면에 부착한 모습을 보인 사진이다.
도 7에 나타난 바와 같이, 투명 가스 센서는 가시광선 영역에서 90%에 근접하는 높은 광투과율(Transmittance)을 보임을 알 수 있었다. 그리고 제조된 투명 가스 센서를 휴대용 단말기 위에 덧붙인 결과, 도 8에 보인 같이 높은 광투과율로 인하여 가스 센서의 육안 식별이 어려움을 알 수 있었다. 이에 따라, 투명 디스플레이나 유리창 등과 같이 투명성이 요구되는 곳에 적용이 가능하다.
또한, 상기 각 실시예 1 및 비교예 1에 따른 가스 센서에 대하여, CO 가스에 대한 감도(response) 및 감응도(sensitivity)를 평가하였다. 그 결과를 첨부된 도 9 및 도 10에 나타내었다. 도 9는 CO 가스 농도에 따른 감도 평가 결과를 보인 곡선이고, 도 10은 CO 가스 농도별 감도 변화에 따른 감응도를 나타낸 그래프이다.
먼저, 도 9에 나타난 바와 같이, WO3층이 평탄한 박막으로 형성된 비교예 1의 경우에는 CO 가스에 대한 반응이 없는 것임에 반하여, 본 발명에 따라 WO3층이 나노주상구조로 형성된 실시예 1의 경우, 10 ~ 50 ppm 저농도의 CO 가스에 대해서도 뚜렷한 반응을 보였다.
아울러, 도 10에 나타난 바와 같이, WO3층이 평탄한 박막으로 형성된 비교예 1의 경우에는 감도가 없어 센서의 감응도(sensitivity)는 0 ppm-1로 나타났다. 그러나 본 발명에 따라 WO3층이 나노주상구조로 형성된 실시예 1의 경우, 0.036 ppm-1의 감응도(sensitivity)를 보여 매우 우수하게 나타남을 알 수 있었다. 이는 특히 가스 감지 측정 시, 외부에서 어떠한 열도 공급되지 않았음을 고려할 때, 매우 놀라운 결과로 볼 수 있다.
또한, CO 가스에 대한 감도를 평가함에 있어서, 소비 전력은 0.125 mW로 나타났는데, 이는 기존의 반도체식 후막 가스 센서(소비 전력 : 약 1 mW)이나 MEMS 기반 박막 가스 센서(소비 전력 약 10 ~ 200 mW)와 대비하여 소비 전력이 현저히 낮음을 알 수 있었다. 이렇게 낮은 소비 전력은 투명 가스 센서가 모바일 폰 등의 휴대용 기기에 쉽게 적용될 수 있음을 의미한다.
한편, 상기 각 실시예 1 및 비교예 1에 따른 가스 센서에 대하여, NO2 가스에 대한 감도(response) 및 감응도(sensitivity)를 평가하였다. 그 결과를 첨부된 도 11 및 도 12에 나타내었다. 도 11은 NO2 가스 농도에 따른 감도 평가 결과를 보인 곡선이고, 도 12는 NO2 가스 농도별 감도 변화에 따른 감응도를 나타낸 그래프이다.
먼저, 도 11에 나타난 바와 같이, WO3층이 평탄한 박막으로 형성된 비교예 1의 경우에는 NO2 가스에 대한 반응이 매우 미미함에 반하여, 본 발명에 따라 WO3층이 나노주상구조로 형성된 실시예 1의 경우, 0.1 ~ 1 ppm 저농도의 NO2 가스에 대하여 매우 큰 반응을 보여줌을 알 수 있었다.
아울러, 도 12에 나타난 바와 같이, WO3층이 평탄한 박막으로 형성된 비교예 1의 경우에는 감도가 미미하여 센서의 감응도(sensitivity)는 0.6 ppm-1로 나타났다. 그러나 본 발명에 따라 WO3층이 나노주상구조로 형성된 실시예 1의 경우, 감응도(sensitivity)가 166 ppm-1로서 비교예 1에 비해 무려 270배 만큼이나 매우 높은 감응도(sensitivity)를 보임을 알 수 있었다.
첨부된 도 13은 상기 실시예 1에 따른 가스 센서에 대하여 CO, NO2, 에탄올(Ethanol) 및 아세톤(Acetone)에 대한 감지 곡선으로서, 이는 감지 한계(DL ; Detection Limit)를 평가한 결과이다. 이는 각 가스 농도에 따라 감도가 선형적으로 변화하는 것에 기인하여 감지 한계(DL)를 평가하였다.
도 13에 나타난 바와 같이, 감지 한계(DL)를 평가한 결과, CO는 1ppm, NO2는 1 ppb, 에탄올은 10 ppb, 아세톤은 30 ppb로서 매우 낮은 감지 한계(DL)를 얻을 수 있었다. 이러한 감지 한계(DL)는 우리나라와 WHO의 대기오염환경기준(우리나라 : CO(1시간) 25 ppm, NO2(1시간) 100 ppb, WHO :　CO(1시간) 25.7 ppm, NO2(1시간) 105 ppb)보다 현저히 낮은 결과이다.
위와 같은 감지 한계 결과를 통해, 투명 가스 센서는 CO, NOx, H2, H2O, SO2, NH3, O3, H2S, VOC(volatile organic compounds) 등을 감지하는 공기질 센서(air quality sensor)로는 물론, 기타 유해 가스 감지 또는 대테러용 유독 가스 감지 용도로 사용하기에 충분한 성능을 보유하고 있음을 알 수 있었다.
[실시예 2 ~ 5]
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 가스 센서를 제조하되, 가스 감지층의 물질을 달리하였다. 구체적으로, IDE 투명 전극 상에 나노주상구조의 가스 감지층을 스퍼터링하여 형성함에 있어, 각 실시예에 따라 타겟을 달리 사용하여, IDE 투명 전극 상에 SnO2층(실시예 2), Nb2O5층(실시예 3), ZnO층(실시예 4), 및 In2O3층(실시예 5)으로 구성된 나노주상구조의 가스 감지층을 형성하였다.
[비교예 2 ~ 5]
상기 비교예 1과 동일한 방법으로 가스 센서를 제조하되, 이 또한 가스 감지층의 물질을 달리하였다. 구체적으로, 각 비교예에 따라 타겟을 달리 사용하여, IDE 투명 전극 상에 SnO2층(비교예 2), Nb2O5층(비교예 3), ZnO층(비교예 4), 및 In2O3층(비교예 5)으로 구성된 평탄한 박막 형태의 가스 감지층을 형성하였다.
상기 각 실시예(2 ~ 5) 및 비교예(2 ~ 5)에 따른 가스 센서에 대하여, 농도 0.8 ppm의 NO2 가스에 대한 감도(response)를 평가하였다. 그리고 그 결과를 첨부된 도 14에 그래프로 나타내었다. 또한, 도 14에는 실시예 1(WO3) 및 비교예 1(WO3)의 결과를 함께 나타내었다.
도 14에 나타난 바와 같이, 가스 감지층이 평탄한 박막으로 형성된 비교예(1 ~ 5)의 경우에는 NO2 가스(0.8 ppm)에 대한 감도가 미미하나, 본 발명에 따라 가스 감지층이 나노주상구조로 형성된 실시예(1 ~ 5)의, NO2 가스(0.8 ppm)에 대한 뚜렷한 감도를 보여줌을 알 수 있었다.
이상의 실시예들을 통해 확인되는 바와 같이, 본 발명에 따라 가스 감지층을 나노주상구조로 형성한 경우, 감도가 뛰어나 매우 우수한 가스 감응도를 가짐을 알 수 있다. 특히, 가스 감지층을 간단한 공정으로 단순히 나노주상구조로 변화시켰음에도 불구하고, 외부에서 어떠한 열을 공급하지 않는 상태에서 매우 높은 가스 감응도를 가져, 나노주상구조는 매우 이상적임을 알 수 있다.
또한, 가시광선 영역에서 광투과율 90% 이상으로서 높은 투명성을 확보하여 투명 디스플레이나 유리창 등과 같이 투명성이 요구되는 곳에 적용이 가능하며, 소비 전력이 낮아 모바일 폰 등의 휴대용 기기에 적용될 수 있음을 알 수 있다.
아울러, 투명 전극과 가스 감지층이 금속 산화물로 구성되어, 동일한 증착 공정을 통해 형성할 수 있음으로 인하여, 제조 공정의 호환성에 따른 대량 생산이 가능함을 알 수 있다. 부가적으로, 전극으로서 종래와 같이 귀금속 전극을 사용하지 않고, 저가의 금속 산화물을 사용하면서 제조 공정의 호환성 및 대량성에 의해 저가격화를 도모함을 수 있음을 알 수 있다.

Claims (13)

  1. 투명 기판;
    상기 투명 기판 상에 형성된 투명 전극; 및
    상기 투명 전극 상에 형성된 투명 가스 감지층을 포함하는 투명 가스 센서로서,
    상기 투명 가스 감지층은 투명 전극 상에 경사지게 형성된 나노 기둥과, 상기 경사지게 형성된 나노 기둥의 사이에 형성된 가스 확산 공극을 포함하는 나노주상구조를 가지는 것을 특징으로 하는 투명 가스 센서.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나노 기둥은 투명 전극 상에 x-y 평면 방향으로 배열 형성되어 있되, x 및 y방향 중에서 어느 한 방향으로 배열된 나노 기둥의 사이에는 가스 확산 공극이 형성되고, 다른 방향으로 배열된 나노 기둥은 서로 연결된 것을 특징으로 하는 투명 가스 센서.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 경사지게 형성된 나노 기둥과 상기 전극 사이의 경사각은 60도 내지 89도인 것을 특징으로 하는 투명 가스 센서.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 투명 가스 감지층은, 밴드 갭이 2.7eV 이상인 금속 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 가스 센서.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 투명 가스 감지층은 텅스텐 옥사이드(WO3), 주석 옥사이드(SnO2), 니오브 옥사이드(Nb2O5), 아연 옥사이드(ZnO), 인듐 옥사이드(In2O3), 철 옥사이드(Fe2O3), 티타늄 옥사이드(TiO2), 코발트 옥사이드(Co2O3) 및 갈륨 옥사이드(Ga2O3)로부터 선택된 하나 이상의 금속 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 가스 센서.
  7. 제1항, 제2항 및 제4항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 투명 기판은 유리, 사파이어, 석영 또는 MgO 기판인 것을 특징으로 하는 투명 가스 센서.
  8. 제1항, 제2항 및 제4항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 투명 전극은 금속 산화물 박막 또는 탄소 박막인 것을 특징으로 하는 투명 가스 센서.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 금속 산화물 박막은 인듐(In), 주석(Sn), 아연(Zn), 알루미늄(Al), 니오브(Nb), 티타늄(Ti) 및 갈륨(Ga)으로부터 선택된 하나 이상의 금속을 포함하는 산화물 박막인 것을 특징으로 하는 투명 가스 센서.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 금속 산화물 박막은 인듐-주석 옥사이드(ITO), 플루오르-주석 옥사이드(FTO), 알루미늄-아연 옥사이드(AZO), 갈륨-아연 옥사이드(GZO), 인듐-아연 옥사이드(IZO) 및 니오브-티타늄 옥사이드(NTO)로부터 선택된 산화물 박막인 것을 특징으로 하는 투명 가스 센서.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 탄소 박막은 그래핀(graphene)을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 가스 센서.
  12. 투명 기판 상에 투명 전극을 형성하는 제1단계;
    상기 투명 전극 상에 투명 가스 감지층을 형성하는 제2단계를 포함하는 투명 가스 센서의 제조방법으로서,
    상기 제2단계에서는 투명 가스 감지층을 투명 전극 상에 형성된 나노 기둥과, 상기 나노 기둥의 사이에 형성된 가스 확산 공극을 포함하는 나노주상구조를 가지도록 형성하되,
    상기 나노 기둥 형성 시, 상기 나노 기둥을 상기 전극에 대하여 경사지게 증착시켜 형성하는 것을 특징으로 하는 투명 가스 센서의 제조방법.
  13. 삭제
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