CN114804191B - 基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料、制备工艺及其应用 - Google Patents

基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料、制备工艺及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料、制备工艺及其应用。本发明采用简单高效的水热法制备纯氧化铌纳米棒并采用原子层沉积技术制备氧化锡壳层，得到了基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏材料。与其他的制备工艺相比，本发明的制备方法具有价格低廉，制备效率高，可批量大规模生产等优点。本发明构建的基于n‑n异质结的核壳纳米棒材料有效提升了传感器的灵敏度，并缩减了传感器的响应速度。本发明的气敏传感材料能够对微量级的硫化氢气体有较好的气敏性能，同时具有较为优秀的长期稳定性，为硫化氢的监测提供了一个高效的、经济的、有实际应用价值的策略。

Description

基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料、制备工艺及其应用
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料、制备工艺及其应用。
背景技术
硫化氢是最具危害性和恶臭的空气污染物之一，会造成环境污染并危害人类健康。硫化氢的检测在环境监测、石油和天然气钻井平台、物联网设备等领域有重要影响。当处于20 ppm硫化氢的环境中时，人类的眼睛会产生刺激，而处于300 ppm硫化氢环境时，人体心血管系统、肺功能和神经系统会损坏。因此，提高H2S气体传感器在低浓度下的良好传感性能对人类的安全至关重要。
氧化铌是一种重要的但研究较少的n型半导体，其带隙约为3.4 eV，为高效太阳能电池和传感器的开发做出了独特的贡献。为了提高基于氧化铌的气体传感器的气敏性能，人们对不同形貌的纳米结构进行了大量研究，这对传感器的性能提高具有重要意义。与块状材料或纳米薄膜相比，纳米粒子、纳米棒、纳米片、纳米球、纳米花等不同的纳米结构具有较大的活性表面积，表现出优异的气敏性能。另一方面，氧化锡纳米材料作为另一种具有宽能带(约3.6 eV) n型半导体的活性气敏材料，具有载流子迁移率高、化学稳定性好、热稳定性好、成本低等诸多优点，引起了人们的广泛关注。
由于单一气敏材料所制备的气体传感器通常响应值不高、选择性差、响应时间和恢复时间长，为了克服这些缺陷，由两种金属氧化物纳米材料组成的异质结结构被广泛使用。为了改善气敏性能，将核与壳层结合，构造了双耗尽层。其中，壳层厚度对核材料的气敏性能起着重要作用。实际上，可以通过水热法、浸涂法、溅射技术、ALD技术等多种方法在核上包覆氧化锡薄层。在上述方法中，ALD技术在制备超薄壳层方面具有独特的优势。通过引入ALD技术，可以将壳层厚度精确地控制在德拜长度附近，这大大提升了气敏性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料、制备工艺及其应用。本发明提出了一种由氧化铌/氧化锡异质纳米棒制备的具有硫化氢气敏性能的新型核壳纳米棒结构。首先，采用水热法在铌片衬底上制备氧化铌纳米棒。接着，采用ALD技术在氧化铌纳米棒表面包覆均匀的氧化锡壳层，能够较为精确的控制氧化锡壳层的厚度。通过沉积不同厚度的氧化锡壳层，基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒具有可调的传感性能。由基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒制备得到的气体传感器，对微量级硫化氢浓度敏感并拥有优秀的长期稳定性，为MEMS型低功耗硫化氢气体传感器提供了一种合理的方案。
本发明中，基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒气敏材料的制备采用水热法和原子层沉积技术相结合的工艺。本发明的技术解决方案具体如下。
本发明提供一种基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒气敏材料的制备工艺，具体步骤如下：
（1）分别使用去离子水和乙醇对铌片进行超声波清洗，10~15分钟后用高纯氮气吹干；
（2）配制浓度为0.03~0.06 mol/L的氟化铵溶液；
（3）将步骤（2）配制的氟化铵溶液放入高压釜中；
（4）将步骤（1）中清洗干净的铌片作为衬底和源材料，面朝下放入步骤（2）配制的氟化铵溶液中，在180-220℃的温度下生长3~12 h，氧化铌Nb2O5纳米棒生长结束后冷却至室温，用去离子水冲洗并烘干；
（5）将步骤（4）中得到的氧化铌纳米棒材料放入原子层沉积系统中沉积氧化锡薄膜，通过控制原子层沉积的循环次数，得到氧化锡壳层厚度可变的核壳异质结结构；
（6）将步骤（5）沉积了氧化锡壳层的氧化铌Nb2O5纳米棒放入马弗炉中煅烧，获得结晶性较好的氧化铌/氧化锡核壳异质纳米棒；
（7）将氧化铌/氧化锡核壳异质纳米棒从铌片上超声分离至去离子水中，再将得到的质量体积比为1~5 mg/ml的悬浮液滴在经过清洗的石英衬片上，在50~80℃的温度下烘干并冷却至室温，得到基于核壳结构的氧化铌/氧化锡异质纳米棒。
上述步骤（4）中，采用烘箱干燥时，烘箱的设置温度不高于80℃。
上述步骤（4）中，纯氧化铌Nb2O5纳米棒的平均直径为40~60 nm，平均长度为700~1100 nm；
上述步骤（4）的水热反应过程中，铌变成氧化铌的过程中，不外加氧化剂，基于水热高压釜内氧气起的氧化作用，具体的反应过程是：
（1）Nb + 5NH4F + 1.25O2 → (NH4)2NbOF5 + 3NH3 + 1.5H2O
（2）(NH4)2NbOF5 → NH4NbOF4 + NH4F
（3）NH4NbOF4 + 1.5H2O → 0.5Nb2O5 + NH4F + 3HF
 上述步骤（5）中，原子层沉积氧化锡薄膜的过程中，选择四（二甲氨基）锡(IV)(TDMASn) 作为锡源，去离子水作为氧源，设定反应温度为130-200℃，TDMASn源温度为35-55℃，氧化锡薄膜的生长速率为0.1nm/循环。
上述步骤（6）中，马弗炉的煅烧温度为450~600℃，煅烧时间为1~3 h。
本发明还提供一种上述制备工艺制得的基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料。本发明得到的核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料的平均长度为700~1100 nm，平均直径取决于原子层沉积的SnO2薄膜厚度。
本发明进一步提供一种基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料在检测硫化氢方面的应用。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、构建了基于异质结的核壳纳米棒结构，其气敏特性得到了极大的改善，对硫化氢的响应能力相比纯氧化铌纳米线而言，响应值提升了3.8倍。此外，对硫化氢气体具有良好的选择性并且具备良好的长期稳定性。
2、纳米棒相比于薄膜结构，其比表面积增加，能够有效的促进气体分子与材料的反应，从而有效的增强气敏响应能力。
3、本发明的基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料能够对低浓度的硫化氢气体有响应，甚至可以感应1 ppm微量的硫化氢气体，为高灵敏高选择性的硫化氢气体传感器的制备提供了一个高效的策略。
4、本发明的基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒通过将水热法和原子层沉积技术相结合，制备成本低，适合大批量生产。
附图说明
图1为本发明一种基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料制备工艺的流程框图。
图2为实施例1得到的纯氧化铌纳米棒的扫描电镜表征图。
图3为实施例1得到的基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的扫描电镜表征图。
图4为实施例1得到的基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的透射电子显微镜表征图。
图5为实施例1得到的纯氧化铌纳米棒和氧化铌/氧化锡核壳异质纳米棒气体传感器的微量硫化氢气敏性能测试结果图。
图6为实施例1得到的纯氧化铌纳米棒和氧化铌/氧化锡核壳异质纳米棒气体传感器对五种不同气体（甲烷（CH4）、硫化氢（H2S）、二氧化氮（NO2）、丙酮（CH3OCH3）、一氧化碳（CO）、氨气（NH3）和乙醇（C2H5OH））的选择性气敏测试结果图。
图7为实施例1得到的纯氧化铌纳米棒和氧化铌/氧化锡核壳异质纳米棒传感器在275℃下对20 ppm硫化氢气体的响应结果图。
图8为实施例2得到的沉积了34 nm氧化锡壳层的氧化铌/氧化锡纳米棒的扫描电镜表征图。
图9为实施例2得到的纯氧化铌纳米棒和沉积了34 nm氧化锡壳层的氧化铌/氧化锡核壳异质纳米棒气体传感器的微量硫化氢气敏性能测试结果图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明一种基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒异质结构的气敏纳米材料制备工艺的流程框图如图1所示。
实施例1
（1）分别使用去离子水和乙醇对铌片（2.0 cm * 2.0 cm）进行超声波清洗，10~15分钟后用高纯氮气吹干；
（2）配制浓度为0.045 mol/L的氟化铵溶液；
（3）将步骤（2）配制的氟化铵溶液放入高压釜中；
（4）将步骤（1）中清洗干净的铌片作为衬底和源材料，面朝下放入步骤（2）中配制的氟化铵溶液，在200℃下水热生长6小时得到氧化铌纳米棒，冷却至室温后用去离子水冲洗并烘干，其SEM表征图如图2所示，可见氧化铌纳米棒均匀的生长在铌片衬底上，氧化铌纳米棒直径为40~60 nm，平均长度为1μm；
（5）将步骤（4）中得到的纯氧化铌纳米棒材料放入原子层沉积系统中沉积氧化锡薄膜，得到氧化锡壳层厚度可控的核壳异质结结构，其中设定反应温度为200℃，TDMASn源温度为45℃，选择去离子水作为氧源，并设定生长循环数为200 cycle，其中每个循环的生长过程包括0.5 s TDMASn脉冲，10 s吹扫， 0.2 s去离子水脉冲和10 s吹扫。其SEM表征图如图3所示，氧化锡壳层均匀的包覆在氧化锡纳米棒上，氧化锡壳层表面略带粗糙，这一定程度上也增加了比表面积并有助于提高气敏性能；
（6）将步骤（5）沉积了氧化锡壳层的氧化铌纳米棒放入马弗炉中550℃煅烧2h，煅烧结束后，自然冷却至室温，得到结晶后的基于核壳结构的氧化铌沉积氧化锡异质结构纳米棒；
将氧化铌/氧化锡核壳异质纳米棒从铌片上超声分离至去离子水中，再将得到的悬浮液滴在经过清洗的石英衬片上，空气中在50~80℃下烘干并冷却至室温，得到白色的平均长度为700 nm，平均直径为90 nm（壳层厚度为20 nm）的基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒气敏材料。实施例1中，分离利用得到的基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒和纯氧化铌纳米棒对1~20 ppm的硫化氢气体进行气体传感性能测试。
测试结果如下：在275℃下，对20 ppm的硫化氢气体，氧化铌/氧化锡核壳异质结构纳米棒的响应值（定义为Ra/Rg，其中Ra是空气中电阻，Rg是待测气体中电阻）为4.03，而纯氧化铌纳米棒的灵敏度为1.06，结果显示本发明的核壳异质结构纳米棒将对20 ppm硫化氢气体的传感灵敏度提高了3.8倍以上，对其它浓度下的硫化氢气体其灵敏度也有不同程度的提升（如图5所示）。
此外，对得到的氧化铌/氧化锡核壳异质结构纳米棒进行了选择性测试，即分别对相同浓度（20 ppm）的甲烷、硫化氢、二氧化氮、丙酮、一氧化碳、氨气和乙醇进行了气敏传感性能测试。如图6所示，本发明的基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒在275℃下对硫化氢气体展现了极其优异的选择性。
实施例2
与实施例1类似，其区别在于一步ALD沉积的氧化锡壳层厚度为34 nm。得到的氧化铌/氧化锡纳米棒的SEM表征图如图8所示，其中氧化铌/氧化锡纳米棒的平均长度为700nm，平均直径为120 nm，可知当沉积的氧化锡壳层厚度相比实施例1提高时，得到的氧化铌/氧化锡纳米棒平均直径相应增加。对沉积34 nm氧化锡壳层得到的氧化铌/氧化锡纳米棒也进行了硫化氢气体传感性能测试，其结果如图9所示，其响应虽然比实施例1中沉积20 nm氧化锡壳层得到的氧化铌/氧化锡纳米棒低，但相比纯氧化铌纳米棒提升较为明显。
以上实施例详细描述了本发明的实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：
（1）分别使用去离子水和乙醇对铌片进行超声波清洗，10~15分钟后用高纯氮气吹干；
（2）配制浓度为0.03~0.06 mol/L的氟化铵溶液；
（3）将步骤（2）配制的氟化铵溶液放入高压釜中；
（4）将步骤（1）中清洗干净的铌片作为衬底和源材料，面朝下放入步骤（2）配制的氟化铵溶液中，在180-220℃的温度下生长3~12 h，氧化铌纳米棒生长结束后冷却至室温，用去离子水冲洗并烘干；
（5）将步骤（4）中得到的氧化铌纳米棒材料放入原子层沉积系统中沉积氧化锡薄膜，通过控制原子层沉积的循环次数，得到氧化锡壳层厚度可变的核壳异质结结构；
（6）将步骤（5）沉积了氧化锡壳层的氧化铌纳米棒放入马弗炉中煅烧，获得结晶性好的氧化铌/氧化锡核壳异质纳米棒；
（7）将氧化铌/氧化锡核壳异质纳米棒从铌片上超声分离至去离子水中，再将得到的质量体积比为1~5 mg/ml的悬浮液滴在经过清洗的石英衬片上，在50~80℃的温度下烘干，并冷却至室温，得到基于核壳结构的氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（4）中，生长的氧化铌纳米棒的平均直径为40~60 nm，平均长度为700~1100 nm。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（5）中，原子层沉积氧化锡薄膜的过程中，选择四（二甲氨基）锡(IV)TDMASn作为锡源，去离子水作为氧源，设定反应温度为130-200℃，TDMASn源温度为30-55℃。
4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（5）中，在使用原子层沉积氧化锡薄膜时，生长过程的每个循环包括0.2-3.0 s TDMASn脉冲，2-10 s吹扫，0.1-2 s去离子水脉冲和2-10 s吹扫。
5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤（6）中，马弗炉的煅烧温度为450~600℃，煅烧时间为1~3 h。
6.一种如权利要求1所述的制备工艺制得的基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料。
7.一种如权利要求6所述的基于核壳结构氧化铌/氧化锡异质纳米棒的气敏纳米材料在检测硫化氢气体方面的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，硫化氢气体的浓度在1~20 ppm之间。
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Title
"Excellent long-term stable H2S gas sensor based on Nb2O5/SnO2 core-shell heterostructure nanorods";Li-Wen Mao et al.;《Applied Surface Science》(第第602期期);文献号：154339，第1-9页 *
"Synthesis, Characterization,and Humidity Detection Properties of Nb2O5 Nanorods and SnO2/Nb2O5 Heterostructures";Raquel Fiz et al.;《The Journal of Physical Chemical》(第第117期期);第10086-10094页 *
"氧化锡氧化铌共掺杂二氧化钛氧气响应特性的稳定性";袁战恒等;《硅酸盐学报》;第第35卷卷(第第9期期);第1163-1168页 *

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