KR20230100674A - 우수한 안정성을 가지는 오일 캡슐 겔 비드 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수상인 연속상 내에 캡슐 겔 비드를 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, 계면활성제를 포함하지 않고서도 수상인 연속상 내에 오일 캡슐 겔 비드가 안정한 분산상을 형성하여 차별화된 외관을 가지는 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 수상인 연속상 내에 오일 캡슐 겔 비드를 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 계면활성제를 포함하지 않고서도 수상인 연속상 내에 오일상의 캡슐 겔 비드가 안정한 분산상을 형성하여 차별화된 외관을 가지는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 화장품 시장에서 기능성 화장품의 대두와 더불어 시각적 심미감과 차별화된 사용감에 대한 수요가 증가하고 있다. 이러한 감성적 수요를 반영하여, 비드 제형의 고유한 형태, 색상 또는 질감을 변형시켜, 시각적인 즐거움, 심미적 감성 및 화장의 즐거움을 사용자에게 제공하고자 하는 시도가 이어지고 있다.
전통적인 화장료 조성물은 스킨, 토너, 로션, 크림과 같은 제형으로 제공되고 있으나 피부에 도포시 새로운 질감을 제공하고, 시각적 차별화 및 새로운 심미적 감성을 제공하기 위한 캡슐 겔 비드에 대한 관심이 증가하고 있다. 그러나 캡슐 겔 비드는 액적의 크기가 최소 10㎛ 이상이 되어 콜로이드 안정성을 담보하기 어렵고, 반투명상을 유지하기 위해서는 유상과 수상 사이의 굴절율의 차이가 고려되어야 하는 등 다양한 공정 변수가 존재한다.
특히 화장료 조성물에서 오일은 함유량에서 차이만 있고 대부분의 제품에 폭넓게 사용되고 있으나 오일의 번들거림과 같은 사용감의 단점을 해소하고 유화 제형의 안정성을 가지기 위해 계면활성제를 첨가하여 왔다. 그러나 합성 계면활성제는 피부 안전성이 점차 중요해지면서 제품에서 사용이 제한되고 있으며, 피부 자극의 우려 및 소비자 기피에 따라 무계면활성제 타입의 새로운 화장료 조성물의 개발이 요구되고 있다.
이러한 요구에 부응하여 선행기술 1은 계면활성제를 사용하지 않고, 적절한 분체를 사용하여 오일을 알코올 수용액에 분산시켜 오일이 알코올 수용액 상에 구상으로 존재하는 구상 액적 함유 화장료 조성물을 개시하고 있다. 그러나 선행기술 1은 알루미늄 산화물 분말을 사용하여 알루미늄에 의한 피부 안전성의 문제가 있고, 알코올을 다량으로 함유하기 때문에 알코올을 선호하지 않는 사용자에게는 적용할 수 없는 한계를 가지고 있다.
선행기술 2는 오일 상에 분산된 구상 액적을 개시하고 있으며, 실리콘 엘라스토머 및 실리콘계 계면활성제를 사용하여 구상 액적을 안정화하고 있다. 그러나 선행기술 2는 액적의 안정화를 위해 실리콘계 합성 계면활성제를 사용하기 때문에 계면활성제를 포함하지 않는 제품군에는 적용할 수 없는 한계를 가지고 있다.
따라서 계면활성제를 사용하지 않으면서 최소 10㎛ 이상의 입경의 구상 액적 형태의 캡슐 겔 비드를 포함하고, 우수한 콜로이드 안정성 및 투명 또는 반투명상을 가지는 신규한 화장료 조성물의 개발이 필요하다.
본 개시의 목적은 계면활성제를 사용하지 않으면서 최소 10㎛ 이상의 오일 캡슐 겔 비드를 포함하면서 우수한 콜로이드 안정성을 가지며, 투명 또는 반투명상의 신규한 오일 캡슐 겔 비드 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 연속상인 수상 내에 10 ㎛ 이상의 평균 입경을 가지는 유상의 오일 캡슐 겔 비드를 포함하는 조성물로서, 상기 유상은 C14 이상의 지방족기를 포함하는 소수성 고분자 및 오일을 포함하되 가역적 졸-젤 전이 거동을 가지며, 상기 수상은 아크릴산계 중합체 및 물을 포함하고, 상기 수상의 점도(ηw)보다 상기 유상의 점도(ηo)가 높은 것을 특징으로 하는, 오일 캡슐 겔 비드 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 아크릴산계 중합체는 (메타)아크릴산 및 C10-C30알킬(메타)아크릴레이트의 크로스폴리머인일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 아크릴산계 중합체는 C14 이상의 지방족기를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 C14 이상의 지방족기를 포함하는 소수성 고분자 및 아크릴산계 중합체는 C14 이상의 지방족기가 측쇄에 결합된 그라프트형 중합체일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 C14 이상의 지방족기를 포함하는 소수성 고분자는 C14 이상의 지방족기를 포함하는 그라프트형 다당체, 다가알콜계 화합물과 폴리이소시아네이트의 축합물 및 C14 이상의 지방족기를 포함하는 그라프트형 폴리올레핀으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 아크릴산계 중합체에 그라프트된 C14 이상의 지방족기는 오일 캡슐 비드의 표면에 함입되고, 상기 오일 캡슐 비드의 소수성 고분자에 그라프트된 C14 이상의 지방족기와 소수성 상호작용을 통해 결합된 것일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 수상의 점도는 200 cP 이상일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 오일은 트리글리세라이드계 오일일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 유상은 50°C 이하에서 겔화되는 것일 수 있다.
상기 소수성 고분자는 C14 이상의 지방족기가 측쇄에 결합된 그라프트형 덱스트린일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 소수성 고분자는 C14 이상의 지방족기를 포함하는 그라프트형 폴리올레핀, 캐스터 오일과 지환족 폴리이소시아네이트의 축합물 및 다가알콜계 화합물과 지환족 폴리이소시아네이트의 축합물의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 유상에 포함되는 오일 100 중량부를 기준으로, 상기 소수성 고분자는 10 내지 50 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 수상과 유상을 유화시키기 위한 계면활성제를 실질적으로 포함하지 않을 수 있다.
본 발명은 아크릴산계 중합체 및 물을 포함하는 수상을 제1온도(T1)로 가온하는 단계; C14 이상의 지방족기를 포함하는 소수성 고분자 및 오일을 포함하는 유상을 졸-젤 전이온도(Tc) 이상으로 가온하는 단계; 및 상기 수상 및 상기 유상을 혼합하여, 연속상인 수상에 분산상인 유상이 캡슐 겔비드 형태로 분산된 조성물을 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 수상의 점도(ηw)보다 상기 유상의 점도(ηo)가 높은 것을 특징으로 하는, 오일 캡슐 겔 비드 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 예에 있어서, 유상은 양성자화 아크릴산계 중합체를 더 포함할 수 있다.
상기 유상에 포함되는 아크릴산계 중합체는 오일 캡슐 비드 조성물에 포함되는 총 아크릴산계 중합체 총 중량에 대해 1 내지 5 중량% 포함할 수 있다.
본 개시는 계면활성제를 사용하지 않으면서 최소 10㎛ 이상의 오일 캡슐 겔 비드를 포함하면서도 우수한 콜로이드 안정성을 가지는 신규한 오일 캡슐 겔 비드 조성물을 제공한다. 본 개시에 따른 오일 캡슐 겔 비드 조성물은 피부에 적용시 부드럽게 롤링되고, 피부 건조를 방지함과 동시에 피부 보습을 향상시킬 수 있다.
도 1은 오일 캡슐 겔 비드 조성물의 제조장치를 도시한 것이다.
도 2는 실시예1 및 3의 오일 캡슐 겔 비드 조성물의 사진이다.
도 3은 실시예1 및 3의 오일 캡슐 겔 비드의 광학 현미경 사진이다.
도 2는 실시예1 및 3의 오일 캡슐 겔 비드 조성물의 사진이다.
도 3은 실시예1 및 3의 오일 캡슐 겔 비드의 광학 현미경 사진이다.
이하, 본 발명에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세하게 설명한다. 다만, 이는 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다. 또한, 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것도 아니다.
또한, 본 발명의 설명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함한다. 본 발명의 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 실험 오차 또는 값의 반올림으로 인해 발생할 가능성이 있는 수치범위 외의 값 역시 정의된 수치범위에 포함된다.
본 발명에서 특별한 정의가 없는 한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
본 명세서에서 특별한 언급 없이 사용된 단위는 중량을 기준으로 하며, 일 예로 % 또는 비의 단위는 중량% 또는 중량비를 의미하고, 중량%는 달리 정의되지 않는 한 전체 조성물 중 어느 하나의 성분이 조성물 내에서 차지하는 중량%를 의미한다.
본 명세서의 용어, "실질적으로 사용하지 않는"은 특정된 요소, 재료 또는 공정과 함께 열거되어 있지 않은 다른 요소, 재료 또는 공정이 발명의 적어도 하나의 기본적이고 신규한 기술적 사상에 허용할 수 없을 만큼의 현저한 영향을 미치지 않는 양으로 존재할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서의 점도는 특별한 정의가 없는 한 cP(centipoise)의 단위를 가진다.
본 발명자들은 유상과 수상이 특정 점도 관계를 형성할 때 계면활성제를 사용하지 않음에도 불구하고 최소 10㎛ 이상의 유상의 오일 캡슐 겔 비드가 수상 내에서 우수한 콜로이드 안정성을 가질 수 있으며, 가시광선 영역에서 투명 또는 반투명상을 형성함을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명에 대해 구체적으로 설명한다.
본 개시는 오일 캡슐 겔 비드 조성물을 제공하며, 연속상인 수상 내에 10 내지 1000㎛의 평균 입경을 가지는 유상의 오일 캡슐 겔 비드를 포함하는 조성물로서, 상기 유상은 C14 이상의 지방족기를 포함하는 소수성 고분자 및 오일을 포함하며, 상기 수상은 아크릴산계 중합체 및 물을 포함하고, 상기 수상의 점도(ηw)보다 상기 유상의 점도(ηo)가 높은 것을 특징으로 한다.
상기 오일 캡슐 겔 비드의 평균 입경은 하한으로 10㎛이상, 20㎛이상, 50㎛이상, 100 ㎛이상, 500 ㎛이상, 800 ㎛이상, 상한으로 5000 ㎛이하, 4500 ㎛이하, 4000 ㎛이하일 수 있다. 구체적으로는 10 내지 5000 ㎛일 수 있고, 더욱 구체적으로 20 내지 4500 ㎛, 50 내지 4000 ㎛ 또는 100 내지 3000 ㎛일 수 있다. 오일 캡슐 겔 비드는 상술한 큰 평균 입경을 가지면서도 우수한 콜로이드 안정성을 가질 수 있으며, 유상과 수상의 굴절율의 조절을 통해 투명 또는 반투명상을 가질 수 있다. 오일 캡슐 겔 비드의 평균 입경이 10 ㎛ 이하가 될 경우, 분산 안정성은 우수하지만, 반투명상에서 불투명한 상으로 전환되어 외관의 좋지 않은 단점이 있어 바람직하지 않다.
상기 수상과 유상의 부피비는 수상이 유상에 비해 동일하거나 더 많은 부피로 포함되는 범위라면 제한되지 않는다. 구체적으로 50:50 내지 99:1, 55:45 내지 95:5, 55:45 내지 90:10, 60:40 내지 85:15, 60:40 내지 80:20, 60:40 내지 80:20일 수 있다.
수상의 점도의 하한은 200 cP 이상, 300 cP 이상, 400 cp 이상, 또는 500 cP 이상 일 수 있으며, 상한은 20,000 cP 이하, 15,000 cP 이하, 12,000 cP 이하, 10,000 cP 이하, 8,000 cP 이하일 수 있다. 구체적으로 상기 수상의 점도는 200 내지 20,000 cP, 300 내지 15,000 cP, 400 내지 12,000 cP, 또는 500 내지 5,000 cP일 수 있다. 유상의 점도는 졸-젤 전이온도 이하에서 수상의 점도보다 높으면 제한하지 않으나, 하한으로 1,000 cP 이상, 5,000 cP 이상, 10,000 cP이상, 25,000 이상 또는 실질적으로 흐름성이 없는 점탄성 고체의 특성을 가질 수 있다.
수상에 포함되는 아크릴산계 중합체는 아크릴산 잔기를 구조단위에 포함하는 수용성 중합체로서 소수기 치환 아크릴산계 중합체일 수 있다. 구체적으로, 소수성 치환 아크릴산계 중합체로는 장쇄 알킬기 치환 아크릴산계 중합체일 수 있으며, 예시적으로는 (메타)아크릴산 및 C10 내지 C30 알킬(메타)아크릴레이트의 크로스 폴리머 일 수 있다. 바람직하게 소수기 치환 아크릴산계 중합체로는 C14 이상, 구체적으로는 C16 내지 C20의 장쇄 알킬기 치환 아크릴산계 중합체일 수 있으며, 예시적으로 (메타)아크릴산 및 C14-20알킬(메타)아크릴레이트의 크로스폴리머일 수 있다.
상기 C14 이상의 지방족기를 포함하는 아크릴산계 중합체는 C14 이상의 지방족기가 아크릴산 중합체 주쇄에 측쇄에 결합된 그라프트형 중합체일 수 있다.
상기 수상은 염기성 화합물을 추가적으로 포함할 수 있다. 상기 염기성 화합물은 상기 염기성 화합물의 비한정적인 일 예로는, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄 및 트리에탄올아민 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 들 수 있다.
상기 수상 내에 염기성 화합물을 포함할 경우, 수상 내에 존재하는 아크릴산계 중합체에서 (메타)아크릴산 구조단위는 염기성 화합물로 후속적인 중화과정에 의해 탈양성자화(deprotonation)되어 겔비드의 안정성을 보다 더 향상시킬 수 있다.
상기 아크릴산계 중합체의 중량평균분자량의 하한은 10,000 g/mol 이상, 50,000 g/mol 이상, 100,000 g/mol 이상 또는 200,000 g/mol 이상일 수 있으며, 상한은 10,000,000 g/mol 이하, 5,000,000 g/mol 이하 또는 1,000,000 g/mol 이하일 수 있다. 구체적으로 아크릴산계 중합체의 중량평균분자량은 10,000 내지 10,000,000 g/mol, 더욱 구체적으로 100,000 내지 5,000,000 g/mol일 수 있다.
상기 수상에 함유되는 아크릴산계 중합체는 물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 20 중량부, 0.01 내지 10 중량부, 또는 0.03 내지 1 중량부일 수 있다.
상기 수상에 함유되는 아크릴산계 중합체는 유상에 함유되는 소수성 고분자 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 5 중량부, 더욱 구체적으로는 0.1 내지 1 중량부로 포함될 수 있다.
상기 유상에 함유되는 C14 이상의 지방족기를 가지는 소수성 고분자는 C14 이상의 지방족기가 측쇄에 결합된 그라프트형 중합체일 수 있으며, 구체적으로는 C16 내지 C20의 지방족기가 측쇄에 결합된 그라프트형 소수성 고분자일 수 있다.
일 예에 있어서, C14 이상의 지방족기를 포함하는 소수성 고분자는 C14 이상의 지방족기를 포함하는 그라프트형 다당체, 다가알콜계 화합물과 폴리이소시아네이트의 축합물 및 C14 이상의 지방족기를 포함하는 그라프트형 폴리올레핀으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.
상기 C14 이상, 구체적으로는 C14 내지 C16의 지방족기를 포함하는 그라프트형 다당체의 다당체로는 수용성 다당체라면 제한받지 않고 사용될 수 있으며, 비한정적인 예로 올리고머형 덱스트란(덱스트린), 올리고머형 알긴산, 올리고머형 히알루론산 또는 올리고머형 풀루란 등이 예시될 수 있다. C14 이상, 구체적으로는 C16 내지 C20의 지방족기는 수용성 다당체의 측쇄로 화학결합될 수 있고, 예시적으로 공유결합을 통해 결합될 수 있으나 이에 한정되지는 않는다. 소수성 알킬 치환 다당체는 다당체 주쇄가 친수성을 가짐에도 불구하고 알킬기가 다량 치환됨에 따라 소수성을 가진다. 상기 C14 이상의 지방족기를 포함하는 그라프트형 다당체는 물에 용해되지 않고 오일에 용해될 수 있을 정도로 알킬기가 치환되어 있으며, 예시적으로 반복단위에 해당하는 글루코사이드 하나의 유닛에 0.2 내지 1.5개가 치환된 것일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 예시적으로, 덱스트린 팔미테이트 (Dextrin Palmitate) 또는 덱스트린 팔미테이트/에틸헥사노에이트 (Dextrin Palmitate/Ethylhexanoate)일 수 있다.
다가알콜계 화합물과 폴리이소시아네이트의 축합물로는 다가알콜계 화합물과 폴리이소시아네이트가 우레탄 결합을 통해 축합되어 고분자화된 것으로, 헥사메틸렌 디이소시아네이트/트라이메틸올헥실락톤크로스폴리머(HDI/Trimethylol Hexyllactone Crosspolymer)가 예시될 수 있다.
C14 이상의 지방족기를 포함하는 그라프트형 폴리올레핀으로는 Hydrogenated Poly(C6-20 Olefin)이 예시될 수 있다.
구체적인 일 예에 있어서, C14 이상의 지방족기를 포함하는 소수성 고분자는 C14 이상의 지방족기를 포함하는 그라프트형 폴리올레핀, 캐스터 오일과 지환족 폴리이소시아네이트의 축합물 및 다가알콜계 화합물과 지환족 폴리이소시아네이트의 축합물의 혼합물일 수 있다. 상기 혼합물이 유상에 포함됨에 따라 오일 캡슐 비드가 점탄성 고체의 특성을 가지면서도 반투명한 특성을 가질 수 있다.
바람직하게는 수상에 포함되는 아크릴산계 중합체 및 유상에 포함되는 소수성 고분자가 모두 C14 이상, 구체적으로는 C16 내지 C20의 지방족기가 측쇄에 결합된 그라프트형 중합체를 포함할 수 있다. 아크릴산계 중합체 및 유상에 포함되는 소수성 고분자가 모두 C14 이상, 구체적으로는 C16 내지 C20의 지방족기가 측쇄에 결합된 그라프트형 중합체를 포함할 경우 오일 캡슐 겔 비드가 더욱 안정적인 분산성을 나타내게 된다. 구체적으로, 상기 수상에 포함되어 있던 아크릴산계 중합체에 그라프트된 C14 이상의 지방족기는 오일 캡슐 비드의 표면에 함입되어, 상기 오일 캡슐 비드의 소수성 고분자에 그라프트된 C14 이상의 지방족기와 소수성 상호작용을 통해 강하게 결합한다. 이렇게 유상이 수상과 유상의 그라프트된 지방족기가 상호 결합함에 따라서 오일 캡슐 겔비드는 안정적인 분산성을 나타내게 된다.
상기 유상에 포함돠는 오일은 실리콘계 오일(silicone oil), 하이드로카본계 오일, 에스테르계 오일, 트리글리세라이드계 오일, 식물성 오일, 동물성 오일, 광물계 오일, 천연오일 또는 이들의 조합일 수 있으며, 구체적으로 에스테르게 오일일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 선형 지방족 에스테르계 오일 또는 트리글리세라이드계 오일일 수 있다.
바람직하게, 유상에 포함되는 오일은 트리글리세라이드계 오일을 포함할 수 있다. 유상이 트리글리세라이드계 오일을 포함함에 따라, 수상에 분산되어 있는 오일 캡슐 겔 비드가 보다 우수한 분산 안정성을 가질 수 있으며, 오일이 내부에 위치하고 소수성 고분자가 캡슐 벽재를 형성하는 캡슐 겔 비드의 구조를 효과적으로 형성할 수 있다.
일 예로, 상기 에스테르계 오일은 에스테르 결합을 하나 이상 포함하는 지방족 오일일 수 있으며, 구체적으로 트리에틸헥사노인, 세틸에틸헥사노에이트, 세틸옥타노에이트, 세틸이소옥타노에이트, 이소노닐 이소노나노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 펜타에리스리틸테트라에틸헥사노에이트, 이소프로필팔미테이트, 이소프로필미리스테이트, 토코페롤아세테이트 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
일 예로, 상기 트리글리세라이드계 오일은 C8-C12 애씨드트라이글리세라이드, C12-C18 애씨드트라이글리세라이드, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, 카프릴릭/카프릭/라우릭트라이글리세라이드, C10-C40 아이소알킬애씨드트라이글리세라이드, C10-C18 트라이글리세라이드, 글리세릴트라이아세틸하이드로스테아레이트, 소이빈글리세라이드, 트라이베헤닌, 트라이카프린, 트라이에틸헥사노인, 트라이헵타노인, 트리아이소스테아린, 트라이팔미틴 또는 트라이스테아린 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 이에 제한하지 않는다.
상기 유상에 포함되는 C14 이상의 소수성 고분자는 유상 100 중량부에 대하여 하한으로, 10 중량부 이상, 20 중량부 이상, 상한으로, 60 중량부 이하, 50 중량부 이하일 수 있으며, 구체적으로는 10 내지 60 중량부, 더욱 구체적으로는 10 내지 50 중량부일 수 있다.
바람직하게, C14 이상의 소수성 고분자 및 오일을 포함하는 유상은 온도에 따라 졸(sol) 및 겔(gel)의 가역적 전이 거동을 가진다. 상기 유상은 고온에서는 무질서한 졸(sol)을 형성하나, 온도가 감소함에 따라 자가결합을 통해 겔(gel)화 되어, 오일 캡슐 겔 비드를 형성하며, 형성된 오일 캡슐 겔 비드는 점탄성 특성을 나타내게 된다. 이에, 본 발명에 따른 오일 캡슐 겔 비드를 피부에 적용하였을 때, 우수한 발림성을 제공할 수 있다.
상기 유상이 겔화되는 온도는 상한으로는 90 ℃이하, 60 ℃ 이하, 50 ℃ 이하 일 수 있으며, 하한으로는 15 ℃ 이상, 25 ℃ 이상일 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니며, 유상에 포함된 소수성 고분자 및 오일의 종류 및 함량에 따라서 조절할 수 있으나, 구체적으로 50 ℃ 이하에서 겔화되는 것이 바람직하다.
상기 수상은 오일 캡슐 겔 비드의 안정성이 보다 더 개선하기 위해, C2 내지 C20, 구체적으로 C4 내지 C16의 2가 내지 5가 알코올을 더 포함할 수 있다.
C2 내지 C20, 구체적으로 C4 내지 C16의 2가 내지 5가 알코올은 피부 외용 조성물에서 사용될 수 있는 것이라면 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 이의 비한정적인 일 예로는 부틸렌글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2,3-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,2 헥산디올, 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판, 펜타에리스리톨, 솔비톨, 만니톨, 크실리톨, 에리스리톨, 아도니톨, 트레이톨, 아라비톨 및 탈리톨 등에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
C2 내지 C20, 구체적으로 C4 내지 C16의 2가 내지 5가 알코올은 오일 캡슐 겔 비드 조성물 총 중량 중 0 내지 5 중량%, 구체적으로 0.01 내지 3 중량%, 더욱 구체적으로 0.1 내지 2 중량%로 포함될 수 있다.
전술한 바와 같이 통상적인 유화 시스템 및 오일 캡슐 겔 비드 조성물은 콜로이드 안정성을 확보하기 위해 다량의 알코올을 함유하거나, 계면활성제를 포함하여야 하지만, 본 개시에 따른 오일 캡슐 겔 비드 조성물은 상기 수상과 유상을 유화시키기 위한 계면활성제를 실질적으로 포함하지 않을 수 있다. 계면활성제를 포함하지 않음에 따라 현저히 우수한 피부 안전성을 가질 수 있고, 소비자의 선호도가 더욱 향상될 수 있다.
본 개시에서, 계면활성제를 실질적으로 포함하지 않는다는 것은 오일 캡슐 겔 비드 조성물의 작용효과에 실질적으로 영향을 미치는 범위 내에서는 포함되지 않는다는 것을 의미하며, 불순물 또는 기타 공지의 부가적 작용효과를 위해 미량의 범위로 포함되는 것을 제외하는 것은 아니다. 구체적으로 계면활성제는 오일 캡슐 겔 비드 조성물 총 중량에 대해 0.1 중량% 이하, 0.01 중량% 이하, 0.001 중량% 이하 또는 0.0001 중량% 이하로 포함될 수 있으며, 하한으로는 0 중량% 이상일 수 있다.
상기 유화를 위한 계면활성제는 유화상의 안정화를 목적으로 사용되는 성분일 수 있으며, 구체적으로는 저분자량의 양이온, 음이온 또는 비이온 계면활성제일 수 있으며 예시적으로 분자량 5000 g/mol 이하, 분자량 2000 g/mol 이하 또는 분자량 1000 g/mol 이하, 비한정적으로 100 g/mol 이상의 계면활성제일 수 있다.
본 개시에 따른 오일 캡슐 겔 비드 조성물은 오일 캡슐 겔 비드 간의 합일을 방지하여 수상에 오일 캡슐 겔 비드가 안정하게 분산될 수 있다. 본 개시에 따른 오일 캡슐 겔 비드 조성물은 가역적 졸-젤 전이 거동을 가짐에 따라 졸-젤 전이온도(Tc) 이하에서는 실질적으로 흐름성이 없는 점탄성 고체형 오일 캡슐 겔 비드로 존재하지만, 졸-젤 전이온도(Tc) 이상에서는 유상이 졸의 상태로 전환됨에 따라 수상 내에서 오일 드롭 조성물로 전환될 수 있다. 이에 따라 오일 캡슐 겔 비드 조성물이 장기간 보관에 따라 콜로이드 안정성이 떨어질 경우, 졸-젤 전이온도(Tc) 이상으로 가온 후 agitation이나 교반을 통해 다시 콜로이드 안정성을 회복할 수 있어 보관 안정성 측면에서 바람직한 장점을 제공한다.
본 개시는 오일 캡슐 겔 비드 조성물의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 아크릴산계 중합체, 및 물을 포함하는 수상을 상을 제1온도(T1)로 가온하는 단계; C14 이상의 지방족기를 포함하는 소수성 고분자 및 오일을 포함하는 유상을 졸-젤 전이온도(Tc) 이상으로 가온하는 단계; 및 상기 수상 및 상기 유상을 혼합하여, 연속상인 수상에 분산상인 유상이 캡슐 겔비드 형태로 분포되어 있는 조성물을 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 졸-젤 전이온도(Tc) 이상에서 상기 수상의 점도(ηw)보다 상기 유상의 점도(ηo)가 높은 것을 특징으로 한다.
본 개시에 따른 오일 캡슐 겔 비드 조성물의 제조방법에서 수상 및 유상에 포함되는 성분, 점도 및 함량 등의 구체적인 설명은 오일 캡슐 겔 비드 조성물에서 설명한 바와 동일하므로 구체적인 설명은 생략한다.
일 예에 있어서, 상기 수상은 염기성 화합물을 더 포함할 수 있으며, 상기 염기성 화합물의 종류는 상술한 바 있어, 자세한 설명은 생략한다. 상기 수상이 염기성 화합물을 포함하면, 아크릴산계 중합체의 점도 상승을 유도하며, 수상 내에 존재하는 아크릴산계 중합체에서 (메타)아크릴산 구조단위가 중화과정에 의해 탈양성자화(deprotonation)되어 겔비드의 안정성을 보다 더 향상시킬 수 있다.
바람직한 일 예로, 상기 졸-겔 전이온도(Tc)로 가온된 유상은 양성자화 아크릴산계 중합체를 더 포함할 수 있다. 아크릴산계 중합체는 수상에 포함되는 아크릴산계 중합체와 동일할 수 있으며, 구체적인 예는 전술한 바와 같으므로 상세한 설명은 생략한다.
바람직한 일 예로, 유상은 양성자화 아크릴산계 중합체를 더 포함할 수 있다. 아크릴산계 중합체는 수상에 포함되는 아크릴산계 중합체와 동일할 수 있으며, 구체적인 예는 전술한 바와 같으므로 상세한 설명은 생략한다.
일 예로, 상기 유상에 포함되는 양성자화 아크릴산계 중합체는 오일 캡슐 겔 비드 조성물에 포함되는 아크릴산계 중합체 총 중량에 대해 하한으로는 1 중량% 이상, 2 중량% 이상, 상한으로는 5 중량% 이하, 4 중량% 이하일 수 있으며, 구체적으로 유상에 포함되는 아크릴산계 중합체는 1 내지 5 중량%, 2 내지 4 중량% 포함될 수 있다.
상기 유상 내에 포함되는 아크릴산계 중합체가 양성자화됨에 따라 유상에 완전히 용해되지 않을 수 있으나, 일정한 수준의 분산성을 가질 수 있다. 상기 유상에 분산된 아크릴산계 중합체는 이후 수상과 혼합되는 단계에서 유상과 수상의 계면으로 이동하여 오일 캡슐 겔 비드를 안정화하며, 아크릴산 중합체가 완전히 탈양성자화 또는 부분적으로 탈양성자화되며 바람직하게 구조단위의 적어도 일부가 소수성기로 치환되어 있음에 따라 수상과 유상의 계면을 효과적으로 안정화시킬 수 있어 오일 캡슐 겔비드에 추가적으로 안정성을 부여할 수 있다.
수상을 가열하는 제1온도는 30 내지 100 °C, 구체적으로 40 내지 90 °C일 수 있으며, 유상을 졸-겔 전이 온도(Tc)이상으로 가열하는 온도는, 40 내지 100 ℃, 구체적으로는 50 내지 90 ℃일 수 있다.
상기 수상과 유상을 혼합하여, 연속상인 수상에 분산상인 유상이 캡슐 겔 비드 형태로 분산된 조성물의 제조는 도 1의 제조 장치를 이용하여 수행할 수 있다.
상기 제조 장치는 유상을 도입하는 소수성 원료 공급부(300), 유상을 수송하는 수송관(200), 유상과 수상이 혼합되는 항온조(400), 및 혼합용액을 교반하는 교반부(100)를 포함한다.
오일 캡슐 겔 비드는 항온조(400)에 제1 온도로 가온된 아크릴산계 중합체, 및 물을 포함하는 수상을 투입하고, 졸-겔 전이온도 이상으로 가온된 소수성 고분자 및 오일을 포함하는 유상을 소수성 원료 공급부(300)로 투입한 다음, 일정 압력을 가해 수송관(200)에서 유상을 낙하시켜 수상을 함유하고 있는 항온조(400)에 투입하고, 교반기로 유상과 수상을 혼합함으로써, 유상이 겔 비드 형태로 분산된 조성물을 제조할 수 있다.
일 예로, 상기 오일 캡슐 겔 비드 제조 방법은 겔 비드 형태로 분산된 조성물을 제조하는 단계 이후에, 제2온도(T2)에서 10 내지 60분, 구체적으로는 20 내지 40분 동안 숙성하는 단계, 및 60 ℃ 이하, 구체적으로 50 ℃ 이하로 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이하, 실시예 및 실험예를 하기에 구체적으로 예시하여 설명한다. 다만, 후술하는 실시예 및 실험예는 일부를 예시하는 것일 뿐, 본 명세서에 기재된 기술이 이에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
물 97.925 g, 1,2 Hexanediol 2.0 g, Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer 0.05g, 및 Tromethamine 0.025g을 혼합하여 수상을 준비하고, Caprylic/Capric Triglyceride 80g, Dextrin palmitate 20g을 혼합하여 유상을 준비하였다. 수상을 80℃로 가온하여 항온조에 투입하고, 100 ℃로 가열한 유상을 투입구에 넣은 뒤 압력을 가해 수송관을 통해 항온조에 유상을 낙하하여 혼합을 실시하였으며, 이때 교반 속도는 250 rpm이었다. 혼합 전 유상과 수상의 부피비는 3 : 7이었다. 유상을 모두 수상으로 낙하하여 생성된 유상과 수상의 혼합물을 60 ℃에서 30분간 숙성하고, 25 ℃로 천천히 감온하여 오일 캡슐 겔 비드 조성물을 제조하였다.
(실시예 2)
유상에 Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer 0.001g를 더 포함한 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 3)
유상으로, Isononyl Isononanoate 84 g, Caprylic/Capric Triglyceride 11.8g, Castor Oil/IPDI Copolymer 2.4g, Hydrogenated Poly(C6-20 Olefin) 1.5g, HDI/Trimethylol Hexyllactone Crosspolymer 0.3g의 혼합물을 사용하고 유상에 Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer 0.001g를 더 포함한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예 4)
혼합 전 유상과 수상의 부피비가 6 : 4가 되도록 배합비를 조절한 점을 제외하고는, 실시예 3과 동일하게 실시하였다.
(비교예 1)
실시예 1에서 Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer 대신 폴리아크릴산(Sigma-Aldrich 306215, Mv=1,250,000)를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
|
|
실시예 1 |
실시예 2 |
실시예 3 |
실시예 4 |
비교예 1 |
| 1h 경과 |
○ |
○ |
○ |
○ |
○ |
| 3h 경과 |
○ |
○ |
○ |
○ |
△ |
| 6h 경과 |
○ |
○ |
○ |
○ |
X |
| 4주 경과 |
○ |
○ |
○ |
○ |
X |
| 12주 경과 |
△ |
○ |
○ |
○ |
X |
상기 표에서 ○은 안정적인 콜로이드 분산성을 나타내며, △는 오일 캡슐 겔 비드의 일부가 상층으로 부유된 현상을 나타내고, X는 대부분의 오일 캡슐 겔 비드가 상층으로 부유되며, 서로 뭉치는 현상을 나타낸다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1의 오일 캡슐 겔 비드는 제조 후 1시간 이내에서 모두 안정적인 분산성을 나타냈다. 그러나 제조후 2시간 이후부터 비교예 1은 오일 캡슐 겔 비드가 서서히 상층으로 부유하기 시작하였으며, 6시간이 경과하자, 비교예 1은 오일 캡슐 겔 비드의 대부분이 상층으로 부유되며, 캡슐 겔 비드 입자들끼리 서로 뭉치는 현상이 발생하였다.
실시예 1 내지 4은 모두 4주까지는 안정적인 콜로이드 분산상을 형성하였으나, 12주에는 일부 오일 캡슐 겔 비드가 상층으로 부유하는 점을 확인하였다. 그에 비하여 실시예 2 내지 4는 12주 이후에도 수상에 오일 캡슐 겔 비드가 안정적으로 분산되어 있어 실시예 2 내지 4가 실시예 1보다 우수한 장기 안정성을 가지는 것을 확인하였다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
100 : 교반부
200 : 수송관
300 : 공급부 400 : 항온조
300 : 공급부 400 : 항온조
Claims (16)
- 연속상인 수상 내에 10 ㎛ 이상의 평균 입경을 가지는 유상의 오일 캡슐 겔 비드를 포함하는 조성물로서,
상기 유상은 C14 이상의 지방족기를 포함하는 소수성 고분자 및 오일을 포함하되 가역적 졸-젤 전이 거동을 가지며,
상기 수상은 아크릴산계 중합체 및 물을 포함하고,
상기 수상의 점도(ηw)보다 상기 유상의 점도(ηo)가 높은 것을 특징으로 하는, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 아크릴산계 중합체는 (메타)아크릴산 및 C10-C30알킬(메타)아크릴레이트의 크로스폴리머인, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 아크릴산계 중합체는 C14 이상의 지방족기를 포함하는 것인, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 C14 이상의 지방족기를 포함하는 소수성 고분자 및 아크릴산계 중합체는 C14 이상의 지방족기가 측쇄에 결합된 그라프트형 중합체인, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 C14 이상의 지방족기를 포함하는 소수성 고분자는 C14 이상의 지방족기를 포함하는 그라프트형 다당체, 다가알콜계 화합물과 폴리이소시아네이트의 축합물 및 C14 이상의 지방족기를 포함하는 그라프트형 폴리올레핀으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합인, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 제5항에 있어서,
상기 아크릴산계 중합체에 그라프트된 C14 이상의 지방족기는 오일 캡슐 비드의 표면에 함입되고, 상기 오일 캡슐 비드의 소수성 고분자에 그라프트된 C14 이상의 지방족기와 소수성 상호작용을 통해 결합된 것인, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 수상의 점도는 200 cP 이상인, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 오일은 트리글리세라이드계 오일인, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 유상은 50°C 이하에서 겔화되는 것인, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 소수성 고분자는 C14 이상의 지방족기가 측쇄에 결합된 그라프트형 덱스트린인, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 소수성 고분자는 C14 이상의 지방족기를 포함하는 그라프트형 폴리올레핀, 캐스터 오일과 지환족 폴리이소시아네이트의 축합물 및 다가알콜계 화합물과 지환족 폴리이소시아네이트의 축합물의 혼합물인, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 유상에 포함되는 오일 100 중량부를 기준으로, 상기 소수성 고분자는 10 내지 50 중량부로 포함되는 것인, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 수상과 유상을 유화시키기 위한 계면활성제를 실질적으로 포함하지 않는, 오일 캡슐 겔 비드 조성물. - 아크릴산계 중합체 및 물을 포함하는 수상을 제1온도(T1)로 가온하는 단계;
C14 이상의 지방족기를 포함하는 소수성 고분자 및 오일을 포함하는 유상을 졸-젤 전이온도(Tc) 이상으로 가온하는 단계; 및
상기 수상 및 상기 유상을 혼합하여, 연속상인 수상에 분산상인 유상이 캡슐 겔비드 형태로 분산된 조성물을 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 수상의 점도(ηw)보다 상기 유상의 점도(ηo)가 높은 것을 특징으로 하는, 오일 캡슐 겔 비드 조성물의 제조방법. - 제14항에 있어서,
상기 유상은 양성자화 아크릴산계 중합체를 더 포함하는, 오일 캡슐 겔 비드 조성물의 제조방법.
- 제15항에 있어서,
상기 유상에 포함되는 아크릴산계 중합체는 오일 캡슐 비드 조성물에 포함되는 총 아크릴산계 중합체 총 중량에 대해 1 내지 5 중량% 포함되는, 오일 캡슐 겔 비드 조성물의 제조방법.
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