CN117562835B - 一种含油珠精华及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含油珠精华及其制备方法，包括以下组分：外相精华液90%~94.5%、内相精华油5%~9.5%，悬浮剂0.2%~0.5%，中和剂0.01~0.04%；所述内相精华油由浓缩油与低密度精油混合得到；所述浓缩油通过以肉桂油为夹带剂对中药组合物通过超临界二氧化碳萃取得到；所述悬浮剂由不饱和羧酸聚合物与壳聚糖混合得到；不饱和羧酸聚合物中的羧基α碳上为不饱和双键，在共轭作用下使得羧基的酸性增强，与外相精华液中的多元醇具有更强的氢键增稠效果；该氢键作用在外力或皮肤温度下能够解离，从而达到储存时提供高粘度抑制油相的聚并和上浮运动，而使用时避免厚重感的效果。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种含油珠精华及其制备方法。
背景技术
近几年来，“以油养肤”的护肤理念越来越受到广大消费者的青睐，其中油脂主要是通过模仿人类皮脂膜，通过给肌肤补充油脂，起到强化皮肤屏障以及促渗的功效。但纯油类产品，大部分使用时油腻，肤感会比较厚重，加上年轻肌肤的油脂分泌旺盛，特别是在高气温如夏天时，纯油类产品就会容易浮在脸部表面，由于油类产品封闭性强，又容易堵塞毛孔，不透气，最后就导致肌肤起痘，使用时反而会加重皮肤负担。为满足更多消费者的需求，水油同补的精华油护肤品类应运而生，既具备水的清爽，又具备油的滋润，也是清爽精华油的发展方向之一。水油二合一的精华液大致由以下三种：水油分层精华，乳化型精华、悬油精华；水油分层精华在实际使用时有效成分保存较差；乳化型通常加入乳化剂，且精外观通常是轻微乳白色的，观感较差；悬油精华包含外相精华液（水相）和内相精华油组合物，通过微流控技术可以使内相精华油组合物迅速形成特定粒径的透明油凝珠，并均匀分散至精华液中，最终形成粒径均匀、晶莹剔透的近球形粒子，具有良好的观感。
但目前这种技术还不成熟，存在内相精华油、外相精华液、悬浮剂的配伍问题，因此对各组分有较大的限制。本发明的目的在于提供一种含油珠精华及其制备方法，为制备悬油精华产品提供一些思路。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含油珠精华，按质量百分比计算，包括以下组分：外相精华液90%~94.5%、内相精华油5%~9.5%，悬浮剂0.2%~0.5%，中和剂0.01~0.04%。
所述外相精华液至少包括90%~95%水、5%~10%多元醇，其他组分的百分比为0~5%。
所述多元醇选自：甘油、丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-辛二醇，1,2-己二醇，1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、聚乙二醇中的一种或组合。
作为优选，所述其他组分，以在外相精华液中的质量浓度计算，
可选自以下组分：0-3%烟酰胺、0-0.1%透明质酸钠、0-0.5%对羟基苯乙酮、0-0.08%卡瓦胡椒根提取物、0-0.1%乙二胺四乙酸二钠、0-0.2%二葡糖基棓酸。
所述悬浮剂为不饱和羧酸聚合物和壳聚糖按照1：0.1~0.3进行混合的复合物。所述不饱和羧酸聚合物为聚乙烯醇与马来酸酐的反应产物，所述不饱和羧酸聚合物的羧基与不饱和双键相连，具有更高的酸性，能够与外相精华液中的多元醇通过氢键作用缔合，从而达到增稠的作用。
所述不饱和羧酸聚合物的制备方法如下：分别将聚乙烯醇、马来酸酐分散于二甲基亚砜中得到聚乙烯醇溶液和马来酸酐溶液，将聚乙烯醇溶液升温至60℃后，开始滴加马来酸酐溶液，滴加完毕后继续恒温反应5h，之后反应混合物用乙酸乙酯/无水乙醇体积比1：0.3的混合液进行提纯洗涤，过滤，干燥后即为不饱和羧酸聚合物。
所述聚乙烯醇的数均分子量为80万~100万g/mol，聚乙烯醇与马来酸酐的质量比为1：1.5~2。
所述内相精华油通过以下方法制备得到：
（1）将中药组合物处理干净、晒干、粉碎至40~60目，装入萃取罐，并加入肉桂油作为夹带剂，进行超临界二氧化碳萃取，收集萃取液，萃取液通过离心除水，即得到浓缩油。
所述中药组合物为荷叶、金银花、甘草、当归、白芍、黄芩、人参。进一步，所述中药组合物包括以下重量份组分：15~20份荷叶、10~12份金银花、5~10份甘草、3~12份当归、5~10份白芍、3~8份黄芩、3~5份人参。
超临界二氧化碳萃取的条件为：萃取压力为25~40MPa，萃取温度为35~50℃，二氧化碳流速为10~25kg/h，夹带剂流速为0.5~1L/h，萃取时间为40~90min。
第一级分离釜工作压力为9-14MPa，工作温度为40-60℃；第二级分离釜工作压力为4-7MPa，工作温度为30-50℃。
（2）加入低密度精油与步骤（1）得到的浓缩油进行混合，即得到内相精华油。
所述低密度精油选自霍霍巴油、甜杏仁油中的一种，密度为0.86~0.92g/cm3。
所述内相精华油的密度为1~1.1g/cm3。
所述的中和剂为氢氧化钾、氢氧化钠、三乙醇胺、精氨酸中任意一种或多种。
本发明还提供上述含油珠精华的制备方法：
在乳化锅中依次加入悬浮剂和外相精华液中需要加温溶解的组分，加入水在搅拌条件下加热至80～85℃，直至完全溶解，然后降温至60℃，加入中和剂，搅拌均匀后降温至40℃以下，加入外相精华液需低温加入的成分，充分搅拌均匀；再加入内相精华油搅拌分散均匀，混合物通过2mm孔径的阀门形成一定油珠粒径的透明油凝珠混合物，停止搅拌，即得成品。所述型油珠复合物的油珠粒径大小在2.0～5.0mm之间。
有益效果：
本发明通过以肉桂油为夹带剂采用二氧化碳超临界萃取法获得密度为1.10~1.18g/cm3的油相，并通过与低密度精油混合得到1~1.1g/cm3的内相精油，一方面其与本发明提供的悬浮剂和外相精华液具有良好配伍性；一方面采用低温萃取法能够能够大限度的保持原料的活性成分，萃取得到的中药提取物中精油和原液的纯度高，使得肤用化妆品能够调节水油平衡，改善皮脂过度分泌，减少面部油光，预防痘痘等肌肤问题，具有清洁皮肤、保湿补水、提升肌肤自身防护和修复能力的作用。
本发明提供的悬浮剂为不饱和羧酸聚合物与壳聚糖的复合物，不饱和羧酸聚合物中的羧基α碳上为不饱和双键，在共轭作用下使得羧基的酸性增强，与外相精华液中的多元醇具有更强的氢键增稠效果；该氢键作用在外力或皮肤温度下能够解离，从而达到储存时提供高粘度抑制油相的聚并和上浮运动，而使用时避免厚重感的效果。壳聚糖是一种还有胺基的天然多糖，一方面具有抗菌消炎的作用，另一方面胺基能与羧基、醇羟基的通过氢键结合，使得液相中产生多种丰富的氢键作用力，进一步改变水相的界面状态，降低了油水界面的界面张力，使得分散相对油相液滴的拖拽力随之也增加了，使得液滴上升和聚并受到极大的阻碍。
附图说明
图1为实施例9和实施例10制备得到的精华液实物图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
表1为部分反应原理的参数与来源。
表1：原料说明
内相精华油通过以下方法制备得到：
（1）将中药组合物处理干净、晒干、粉碎至50目，装入萃取罐（1500±10g），以肉桂油为夹带剂，进行超临界二氧化碳萃取，收集萃取液，萃取液通过离心除水，即得到浓缩油。
各浓缩油的制备条件如下表2所示。
表2：浓缩油制备条件及密度
（2）加入低密度精油与步骤（1）得到的浓缩油进行混合，即得到内相精华油。
各内相精华油的配方如下表3所示。
表3：内相精华油的配方及密度
不饱和羧酸聚合物的制备方法如下：
分别将聚乙烯醇、马来酸酐分散于二甲基亚砜中得到浓度为40±5mg/mL的聚乙烯醇溶液和0.4~0.5g/mL马来酸酐溶液，将聚乙烯醇溶液升温至60℃后，开始滴加马来酸酐溶液，滴加完毕后继续恒温反应5h，反应混合物用乙酸乙酯/无水乙醇体积比1：0.3的混合液进行提纯洗涤，过滤，干燥后即为不饱和羧酸聚合物。
各不饱和羧酸聚合物的投料量如下表4所示。
表4：不饱和羧酸聚合物的投料量
羧基含量根据核磁氢谱相应质子峰的面积相对比例计算得到，不饱和羧酸聚合物的1H-NMR (400MHz, CDCl3, δ, ppm): 1.55~1.73 (2H , -CH-CH2-), 3.41 (1H , -CH-OH), 4.28(1H , -CH-OCO-), 4.52(1H , -OH) , 6.25~6.32(2H,-CH=CH-) 。
一种含油珠精华的制备方法包括以下步骤：
在乳化锅中依次加入悬浮剂和外相精华液中需要加温溶解的组分（多元醇、烟酰胺、对羟基苯乙酮、卡瓦胡椒根提取物），加入水在搅拌条件下加热至80～85℃，直至完全溶解，然后降温至60℃，加入中和剂，搅拌均匀后降温至40℃以下，加入外相精华液需低温加入的成分，充分搅拌均匀，得到液相A；再加入内相精华油搅拌分散均匀，混合物通过2mm孔径的阀门形成一定油珠粒径的透明油凝珠混合物，停止搅拌，即得成品。所述型油珠复合物的油珠粒径大小在2.0～5.0mm之间。
含油珠精华的组分、液相A的粘度和密度结果列于表5。
表5：含油珠精华的组分、液相A的粘度和密度
*萃取对比样品通过以下步骤制备得到：
（1）将实施例1的中药组合物处理干净、晒干、粉碎至50目，装入萃取罐（1500±10g），以乙醇为夹带剂，进行超临界二氧化碳萃取，收集萃取液经减压蒸馏浓缩得到浸膏。
（2）将浸膏与肉桂油、霍霍巴油按照4：15：3的质量比混合，并加热搅拌至呈均一的油相，得到密度为1.08g/cm3的萃取对比样品。
一、稳定性测试
耐寒：将密封样品置于-10±1℃环境中静置两周，恢复至室温后与常温（25±3℃）存放样品进行外观比对。
光照：将密封样品置于1.5×106Lux.hr光强的光下静置两周，恢复至室温后与室温（25±3℃）存放样品进行外观比对。
耐热：将密封样品置于48±1℃环境中静置两周，恢复至室温后与室温（25±3℃）存放样品进行外观比对。
测试结果如表6所示。
表6：油珠稳定性测试结果描述
由表6中可以看出，本发明所制得的精华中的内相精华油均呈球状悬浮的油珠，并且具有良好的耐寒、耐热和光照稳定性。对比例1没有加入壳聚糖的情况下，出现稍微的油珠聚并；对比例2以卡波姆作为悬浮剂的情况下，悬油精华的油珠上浮，这是由于卡波姆的酸性较不饱和羧酸聚合物低，因此温度敏感性更强，容易在较低温度下解离氢键，使得液相粘度变小，从而油滴上浮；对比例5以中药组合物萃取浓缩浸膏与肉桂油混合制备浓缩油，得到的内相精华油耐寒性较差，可能的原因是本发明的制备方法得到的各组分分散性和相容性更好。
二、界面张力测试
采用德国Kruss K100表界面张力仪，按照“Wilhelmy吊片法”测定油水混合物的界面张力，具体如下：
将20mL实施例9及对比例1~4的液相A倒入烧杯中，然后将烧杯放置在仪器中，定位烧杯，将铂片缓慢匀速（避免造成铂片震动）浸入烧杯至一定深度，然后将内相精华油沿着铂片侧面小心地倒入液相A中，至油相液面完全浸没铂片，静置30min后进行界面张力测量，结果如表7所示。
表7：界面张力结果
由结果可知，本发明提供的悬浮剂与油相和水相具有良好的配伍性，悬浮剂作为分散相溶于水中，一方面疏水部分与油相通过疏水作用力结合，使得油滴由于位阻效应和静电斥力，聚并受限；另一方面，悬浮剂的亲水部分延申至水相，与其他亲水组分通过氢键缔合达到增稠效果，粘度增大使得油滴聚并、上浮受限，从而达到降低水油界面的表面张力，悬浮稳定油滴的作用。
三、肤刺激性试验
对实施例9~11、对比例5制备得到精华液进行皮肤刺激性试验，采用人体试验，受试对象为25~50岁的成年人，每个样品10人，受试者额头清洁后，分左右两部分标记为试验区域和空白区域；在受试者实验部位涂抹样品（20μL）24h后，根据以下标准评价皮肤情况，结果见表8。
表8：皮肤刺激性试验（单位：人数）
从结果可以看出，本发明提供的精华液通过皮肤刺激性实验。
四、保湿效果
对实施例9~11制备得到的精华液进行保湿效果测试，采用人体试验，受试对象为25~50岁的成年人，每个样品10人，分别对受试前、连续使用28天后的面部采用MPA580 皮肤测试仪（德国 CK 公司）的水分探头测得水分值，使用方法：每次洁面后使用，每次取50μL涂抹在整个脸部，进行测试前需要进行洁面，测试结果见表9。
表9：人均水分值
从结果可以看出，本发明提供的精华液具有良好的保湿效果。
五、控油效果
对实施例9~11、对比例1~4制备得到的精华液进行控油效果测试，采用人体试验，受试对象为25~50岁的成年人，每个样品10人，采用皮肤油脂测试仪Sebumeter SM815进行测试，具体方法如下：
选择受试者额头，清洁后，分左右两部分标记为试验区域和空白区域；使用皮肤油脂测试仪测试同一区域3～5次，取平均值，记为起始值；在受试者实验部位涂抹样品（20μL），受试者使用后1h、6h、12h后，使用皮肤油脂测试仪分别测量试验区域和空白区域3～5次，取平均值；统计测得的数值，计算抑脂率ΔF%=（空白区域油脂含量-试验区油脂含量）/空白区域油脂含量，结果列于表10。
表10：抑制率（单位：%）
从结果可以看出，本发明提供的含油珠精华液具有良好的控油效果，对比例1不加入壳聚糖使得产品的长时间控油效果下降，是由于壳聚糖具有一定的抗菌消炎作用，抑制细菌的生长从而抑制油脂分泌；对比例2以卡波姆作为悬浮剂，由于卡波姆的分子量和疏水性较不饱和羧酸聚合物大，导致厚重感和油感更强，容易导致皮肤出油；
二苯基聚二甲基硅氧烷是一种密度比水大的油性物质，其施加于皮肤表面成膜，达到保湿润滑的作用，不具有功效，因此控油效果不及本发明提供的内相精华油。
六、感官评价
对实施例9、对比例1~3制备得到的精华液进行感官评价测试，选取经培训的感官评估员10名，在独立的房间内进行单独测评，每个指标按感官强度由低至高进行0-10分打分，每次20μL取样品在前臂内侧打圈涂抹，涂抹20圈后评估样品的轻薄感、滑感、清爽度，等待2min后评价吸收速度、皮肤水润感、以及样品在皮肤上的残留量，测试结果如表11所示。
表11：感官评价打分（单位：分）
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种含油珠精华，其特征在于，按质量百分比计算，所述含油珠精华包括以下组分：外相精华液90%~94.5%、内相精华油5%~9.5%，悬浮剂0.2%~0.5%，中和剂0.01~0.04%；
所述外相精华液包括90%~95%水、5%~10%多元醇；
所述内相精华油由浓缩油与低密度精油混合得到，密度为1~1.1g/cm3；所述浓缩油通过以肉桂油为夹带剂对中药组合物通过超临界二氧化碳萃取得到，密度为1.1~1.18g/cm3；
所述悬浮剂由不饱和羧酸聚合物与壳聚糖按照1：0.1~0.3质量比混合得到，所述不饱和羧酸聚合物为聚乙烯醇与马来酸酐的反应产物，所述不饱和羧酸聚合物的羧基与不饱和双键相连；所述不饱和羧酸聚合物的羧基含量为5.22~5.92mmol/g；
由所述外相精华液、悬浮剂、中和剂组成的液相的密度为1.03~1.1g/cm3，粘度为4730~6120 CP；
所述的中和剂为氢氧化钾、氢氧化钠、三乙醇胺、精氨酸中任意一种或多种；
所述中药组合物包括以下重量份组分：15~20份荷叶、10~12份金银花、5~10份甘草、3~12份当归、5~10份白芍、3~8份黄芩、3~5份人参；
所述超临界二氧化碳萃取的条件为：萃取压力为25~40MPa，萃取温度为35~50℃，二氧化碳流速为10~25kg/h，夹带剂流速为0.5~1L/h，萃取时间为40~90min；
所述低密度精油选自霍霍巴油、甜杏仁油中的一种，密度为0.86~0.92g/cm3；
所述不饱和羧酸聚合物的制备方法如下：分别将聚乙烯醇、马来酸酐分散于二甲基亚砜中得到聚乙烯醇溶液和马来酸酐溶液，将聚乙烯醇溶液升温至60℃后，开始滴加马来酸酐溶液，滴加完毕后继续恒温反应5h，之后反应混合物用乙酸乙酯/无水乙醇体积比1：0.3的混合液进行提纯洗涤，过滤，干燥后即为不饱和羧酸聚合物；
所述聚乙烯醇的数均分子量为80万~100万g/mol，聚乙烯醇与马来酸酐的质量比为1：1.5~2。
2.根据权利要求1所述的一种含油珠精华，其特征在于，所述浓缩油的制备方法如下：将中药组合物处理干净、晒干、粉碎至40~60目，装入萃取罐，并加入肉桂油作为夹带剂，进行超临界二氧化碳萃取，收集萃取液，萃取液通过离心除水，即得到浓缩油。
3.根据权利要求1所述的一种含油珠精华，其特征在于，所述多元醇选自：甘油、丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-辛二醇，1,2-己二醇，1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、聚乙二醇中的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的一种含油珠精华，其特征在于，所述外相精华液，以在外相精华液中的质量浓度计算，还包括以下一种或多种组分：0-3%烟酰胺、0-0.1%透明质酸钠、0-0.5%对羟基苯乙酮、0-0.08%卡瓦胡椒根提取物、0-0.1%乙二胺四乙酸二钠、0-0.2%二葡糖基棓酸。
5.根据权利要求1所述的一种含油珠精华的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在乳化锅中依次加入悬浮剂和外相精华液中需要加温溶解的组分，加入水在搅拌条件下加热至80～85℃，直至完全溶解，然后降温至60℃，加入中和剂，搅拌均匀后降温至40℃以下，加入外相精华液需低温加入的成分，充分搅拌均匀；再加入内相精华油搅拌分散均匀，混合物通过2mm孔径的阀门形成一定油珠粒径的透明油凝珠混合物，停止搅拌，即得成品。
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2024
- 2024-01-17 CN CN202410062892.1A patent/CN117562835B/zh active Active
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