KR20230098566A - 광학 필름 제조용 필름 및 광학 필름의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
양호한 생산성을 갖고, 광학 성능이 우수한 광학 필름을 얻을 수 있는 광학 필름 제조용 필름, 및 이와 같은 광학 필름 제조용 필름을 사용한 광학 필름의 제조 방법을 제공한다. 본 발명은, 폴리비닐알코올을 포함하는 광학 필름 제조용 필름으로서, 상기 폴리비닐알코올의 농도가 12 질량％ 가 되도록 상기 광학 필름 제조용 필름을 용해시킨 수용액의 동적 점도 측정에 있어서, 복소 점도 η* 1 (30) 과 복소 점도 η* 1 (80) 의 비 Rt (η* 1 (30)/η* 1 (80)) 이 4.5 이상 50 이하인, 광학 필름 제조용 필름이다. [복소 점도 η* 1 (30) 은, 30 ℃ 의 상기 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 1 rad/초에 있어서의 복소 점도이고, 복소 점도 η* 1 (80) 은, 80 ℃ 의 상기 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 1 rad/초에 있어서의 복소 점도이다.]
Description
본 발명은 광학 필름 제조용 필름 및 광학 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
광의 투과 및 차폐 기능을 갖는 편광판은, 광의 편광 상태를 변화시키는 액정과 함께 액정 디스플레이 (LCD) 의 기본적인 구성 요소이다. 많은 편광판은, 편광 필름의 표면에 삼아세트산셀룰로오스 (TAC) 필름 등의 보호 필름이 첩합 (貼合) 된 구조를 가지고 있다. 편광 필름으로는, 폴리비닐알코올 필름 (이하, 「폴리비닐알코올」 을 「PVA」 라고 약기하는 경우가 있다.) 을 1 축 연신하여 이루어지는 매트릭스 (연신 필름) 에 요오드계 색소 (I3 - 나 I5 - 등) 나 이색성 유기 염료와 같은 이색성 색소가 흡착되어 있는 것이 주류로 되어 있다.
LCD 는, 전자식 탁상 계산기 및 손목 시계 등의 소형 기기, 스마트폰, 노트북 컴퓨터, 액정 모니터, 액정 컬러 프로젝터, 액정 텔레비전, 차재용 내비게이션 시스템, 휴대 전화, 옥내외에서 사용되는 계측 기기 등 광범위하게 사용되고 있다. 최근, 이들 기기에는 표시 품질의 향상이 요구되고 있다. 이것에 수반하여, 편광 필름에 대해서도 고성능화가 요구되고 있고, 구체적으로는, 편광도, 투과도 등의 광학 성능이 우수한 편광 필름이 요구되고 있다.
광학 성능 등이 개선된 편광 필름으로서, 중합도가 높은 PVA 가 사용된 편광 필름이 알려져 있다 (특허문헌 1). 이 특허문헌 1 에 있어서는, 고중합도의 PVA 가 디메틸술폭사이드를 주성분으로 하는 용매에 용해된 PVA 제막 (製膜) 용액을 사용하여, 제막이 실시되고 있다.
공업적인 PVA 필름의 제조에는, 환경면, 경제성 등을 고려하여, 용매로서 물이 사용된 PVA 수용액을 제막 용액으로서 사용하는 것이 일반적이다. 그러나, 특허문헌 1 과 같이 중합도가 높은 PVA 는, 그 수용액의 점도가 상승하기 때문에, 제막성이 나쁘고, 공업 생산상 바람직하지 않다. 따라서, 생산성의 악화를 방지하면서 광학 필름의 광학 성능을 높이는 방법이 요망되고 있다.
본 발명은 이상과 같은 사정에 기초하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 양호한 생산성을 갖고, 광학 성능이 우수한 광학 필름을 얻을 수 있는 광학 필름 제조용 필름, 및 이와 같은 광학 필름 제조용 필름을 사용한 광학 필름의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적은,
[1] PVA 를 포함하는 광학 필름 제조용 필름으로서, 상기 PVA 의 농도가 12 질량％ 가 되도록 상기 광학 필름 제조용 필름을 용해시킨 수용액의 동적 점도 측정에 있어서, 복소 점도 η* 1 (30) 과 복소 점도 η* 1 (80) 의 비 Rt (η* 1 (30)/η* 1 (80)) 이 4.5 이상 50 이하인, 광학 필름 제조용 필름 ;
[상기 복소 점도 η* 1 (30) 은, 30 ℃ 의 상기 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 1 rad/초에 있어서의 복소 점도이다. 상기 복소 점도 η* 1 (80) 은, 80 ℃ 의 상기 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 1 rad/초에 있어서의 복소 점도이다.]
[2] 상기 복소 점도 η* 1 (30) 과 복소 점도 η* 500 (30) 의 비 Rω (30) (η* 1 (30)/η* 500 (30)) 이 5 이상 150 이하인, [1] 의 광학 필름 제조용 필름 ;
[상기 복소 점도 η* 500 (30) 은, 30 ℃ 의 상기 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 500 rad/초에 있어서의 복소 점도이다.]
[3] 상기 PVA 가 규소 함유기를 갖는 변성 PVA 를 포함하는, [1] 또는 [2] 의 광학 필름 제조용 필름 ;
[4] 상기 변성 PVA 에 있어서의 전체 구조 단위에 대한 상기 규소 함유기의 함유량이 0.01 몰％ 이상 2 몰％ 이하인, [3] 의 광학 필름 제조용 필름 ;
[5] 상기 광학 필름이 편광 필름인, [1] ∼ [4] 중 어느 하나의 광학 필름 제조용 필름 ;
[6] [1] ∼ [5] 중 어느 하나의 광학 필름 제조용 필름을 1 축 연신하는 공정을 구비하는, 광학 필름의 제조 방법 ;
[7] 상기 광학 필름이 편광 필름인, [6] 의 광학 필름의 제조 방법 ;
중 어느 것을 제공함으로써 달성된다.
본 발명에 의하면, 양호한 생산성을 갖고, 광학 성능이 우수한 광학 필름을 얻을 수 있는 광학 필름 제조용 필름, 및 이와 같은 광학 필름 제조용 필름을 사용한 광학 필름의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은, 실시예 1 의 광학 필름 제조용 필름 (PVA 필름) 을 PVA 의 농도가 12 질량％ 가 되도록 용해시킨 30 ℃ 의 PVA 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 복소 점도의 플로 커브이다.
<광학 필름 제조용 필름>
본 발명의 광학 필름 제조용 필름은, PVA 를 포함하는 광학 필름 제조용 필름으로서, 상기 PVA 의 농도가 12 질량％ 가 되도록 상기 광학 필름 제조용 필름을 용해시킨 수용액의 동적 점도 측정에 있어서, 복소 점도 η* 1 (30) 과 복소 점도 η* 1 (80) 의 비 Rt (η* 1 (30)/η* 1 (80)) 이 4.5 이상 50 이하인, 광학 필름 제조용 필름이다.
복소 점도 η* 1 (30) 은, 30 ℃ 의 상기 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 1 rad/초에 있어서의 복소 점도이다. 복소 점도 η* 1 (80) 은, 80 ℃ 의 상기 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 1 rad/초에 있어서의 복소 점도이다. 즉, 복소 점도 η* 1 (30) 은, PVA 의 농도가 12 질량％ 가 되도록 당해 광학 필름 제조용 필름을 용해시킨 30 ℃ 의 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 1 rad/초에 있어서의 복소 점도이다. 복소 점도 η* 1 (80) 은, PVA 의 농도가 12 질량％ 가 되도록 당해 광학 필름 제조용 필름을 용해시킨 80 ℃ 의 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 1 rad/초에 있어서의 복소 점도이다.
(동적 점탄성 측정)
동적 점탄성 측정이란, 시료에 시간에 따라 변화 (진동) 하는 변형 또는 응력을 부여하고, 그에 따라 발생하는 응력 또는 변형을 측정함으로써, 시료의 역학적인 성질을 측정하는 방법이다. 동적 점탄성은 동적 점탄성 측정 장치 (레오미터) 를 사용함으로써 측정할 수 있다.
본 발명에 있어서, 동적 점탄성 측정은, TA instruments 사 제조 「ARES-G2」 에 의해, 이하의 조건에 의해 측정되는 값이다.
지오메트리 : 원추각 0.02 rad 의 콘 플레이트 및 원반형 플레이트
플레이트 직경 : 40 ㎜
스트레인 : 1 ％
각주파수 범위 : 1 ∼ 500 rad/초
측정 온도 (수용액의 온도) : 30 ℃ 또는 80 ℃
본 발명에 있어서, 동적 점탄성 측정은 광학 필름 제조용 필름을 PVA 농도가 12 질량％ 가 되도록 PVA 수용액을 사용하여 실시한다. 이 PVA 수용액은, 용기에 광학 필름 제조용 필름 및 증류수를 칭량한 후, 교반하면서 95 ℃ 에서 4 시간 가열 용해시킴으로써 조제할 수 있다. 광학 필름 제조용 필름 중에 PVA 이외의 물질이 포함되는 경우에는, 미리 PVA 함유량을 구하고 나서 용해를 실시한다. 예를 들어, 광학 필름 제조용 필름 중에 수분이나 가소제 등의 수용성의 물질이 포함되는 경우, 광학 필름 제조용 필름을 물로 팽윤시켜, 세정함으로써, 이들 물질을 용출시키고, 그 후, 105 ℃ 의 건조기 내에서 17 시간 이상 건조시켜 칭량함으로써, 광학 필름 제조용 필름 중의 PVA 함유량을 구할 수 있다. 단, 광학 필름 제조용 필름 중에 PVA 이외의 물질이 포함되는 경우에 있어서도, 동적 점탄성 측정에 제공되는 수용액은, PVA 이외의 물질이 포함되는 상태의 광학 필름 제조용 필름을 물에 용해시켜 조제된다. 또, 동적 점탄성 측정시에는, PVA 의 농도가 12 질량％ 인 수용액을 30 ℃ 또는 80 ℃ 로 설정하여 실시된다.
(복소 점도)
본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 있어서, 복소 점도 η* 1 (30) 과 복소 점도 η* 1 (80) 의 비 Rt (η* 1 (30)/η* 1 (80)) 은 4.5 이상 50 이하인 것이 필요하다. Rt 가 4.5 미만인 경우, 복소 점도 η* 1 (30) 이 지나치게 낮거나, 복소 점도 η* 1 (80) 이 지나치게 높다. 복소 점도 η* 1 (30) 이 지나치게 낮은 것은, 당해 광학 필름 제조용 필름 중의 PVA 의 가교 등에 의한 상호 작용이 불충분한 것을 의미하고, 당해 광학 필름 제조용 필름을 연신해도 충분한 배향이 발생하지 않아, 광학 성능이 우수한 광학 필름이 얻어지지 않는다. 한편, 복소 점도 η* 1 (80) 이 지나치게 높은 경우, 당해 광학 필름 제조용 필름의 제막 원액을 고온으로 해도 점도가 충분히 저하되지 않는 것을 의미하고, 양호한 생산성을 발휘할 수 없다. 이와 같은 점에서, 복소 점도 η* 1 (30) 이 15 Pa·s 이상이고, 또한 상기 복소 점도 η* 1 (80) 이 15 Pa·s 이하인 것이 바람직하다. 또, Rt 가 50 초과가 되는 광학 필름 제조용 필름은 제조가 용이하지 않다. 이와 같이 Rt 가 상기 범위임으로써, 양호한 생산성을 유지하면서, 광학 성능이 우수한 광학 필름을 얻을 수 있다. Rt 는 5 이상이 바람직하고, 7 이상이 보다 바람직하다. 한편, Rt 의 상한은 40 이 바람직하다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 있어서, 복소 점도 η* 1 (30) 의 하한은 15 Pa·s 가 바람직하고, 30 Pa·s 가 보다 바람직하다. 복소 점도 η* 1 (30) 이 상기 하한 이상인 경우, 당해 광학 필름 제조용 필름 중의 PVA 의 가교 등에 의한 상호 작용이 특히 충분한 상태로 되어 있기 때문에, 연신에 의해 특히 충분한 배향이 발생하여, 얻어지는 광학 필름의 광학 성능을 보다 높일 수 있다. 복소 점도 η* 1 (30) 의 상한은 500 Pa·s 가 바람직하고, 400 Pa·s 가 보다 바람직하다. 복소 점도 η* 1 (30) 이 상기 상한 이하인 경우, 당해 광학 필름 제조용 필름의 제막 원액에 있어서, 제막 원액의 온도가 저온 (30 ℃) 인 경우에도 점도 상승이 억제되어, 보다 양호한 생산성을 발휘할 수 있다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 있어서, 복소 점도 η* 1 (80) 은 3 Pa·s 이상 15 Pa·s 이하인 것이 바람직하다. 복소 점도 η* 1 (80) 의 상한은 12 Pa·s 가 보다 바람직하고, 10 Pa·s 또는 5 Pa·s 가 더욱 바람직한 경우도 있다. 복소 점도 η* 1 (80) 이 상기 상한 이하인 경우, 광학 필름 제조용 필름의 제막 원액에 있어서, 특히 제막 원액의 온도가 고온 (80 ℃) 인 경우의 점도 상승이 보다 억제되어, 보다 양호한 생산성을 발휘할 수 있다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 있어서, 복소 점도 η* 1 (30) 과 복소 점도 η* 500 (30) 의 비 Rω (30)(η* 1 (30)/η* 500 (30)) 의 하한은, 예를 들어 3 이어도 되지만, 5 가 바람직하고, 10 이 보다 바람직하다. Rω (30) 이 상기 하한 이상인 경우, 광학 필름 제조용 필름의 제막 원액에 있어서, 제막 원액의 점도가 전단 속도에 대해 크게 저하되기 때문에, 보다 양호한 생산성을 발휘할 수 있다. 한편, 상기 비 Rω (30) 의 상한은, 150 이 바람직하고, 100 이 보다 바람직하다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 있어서, 복소 점도 η* 500 (30) 은 1 Pa·s 이상 12 Pa·s 이하인 것이 바람직하다. 복소 점도 η* 500 (30) 의 상한은 10 Pa·s 가 보다 바람직하고, 5 Pa·s 가 더욱 바람직하고, 4.5 Pa·s 가 특히 바람직하다. 복소 점도 η* 500 (30) 이 상기 상한 이하인 경우, 광학 필름 제조용 필름의 제막 원액에 있어서, 전단 속도가 빠를 때의 점도가 충분히 낮기 때문에, 보다 양호한 생산성을 발휘할 수 있다.
여기서, 복소 점도 η* 500 (30) 은, 30 ℃ 의 상기 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 500 rad/초에 있어서의 복소 점도이다. 즉, 복소 점도 η* 500 (30) 은, PVA 의 농도가 12 질량％ 가 되도록 당해 광학 필름 제조용 필름을 용해시킨 30 ℃ 의 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 500 rad/초에 있어서의 복소 점도이다.
(PVA)
본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 있어서, PVA 는, 통상, 주성분이 되는 성분이다. 주성분이란, 질량 기준으로 가장 함유량이 많은 성분을 말한다. 본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 있어서의 PVA 의 함유량의 하한으로는, 60 질량％ 가 바람직하고, 80 질량％ 가 보다 바람직하고, 85 질량％ 가 더욱 바람직하다. PVA 의 함유량을 상기 하한 이상으로 함으로써, 본 발명의 효과를 보다 높일 수 있다. 한편, 이 함유량의 상한은 특별히 한정되지 않고, 100 질량％ 여도 되고, 99 질량％ 가 바람직하고, 95 질량％ 가 보다 바람직하다. PVA 는, 1 종만이어도 되고, 2 종 이상이 포함되어 있어도 된다. 또한, 광학 필름 제조용 필름에 있어서의 각 성분의 함유량 (질량％) 은, 건조 상태, 즉 물 이외의 전체 성분의 합계 함유량을 기준으로 한 값이다.
PVA 는, 비닐알코올 단위 (-CH2-CH(OH)-) 를 구조 단위로서 갖는 중합체이다. PVA 는, 비닐알코올 단위 이외에, 비닐에스테르 단위, 및 추가로 그 밖의 구조 단위를 가지고 있는 것이어도 된다.
PVA 의 점도 평균 중합도의 하한은 1,000 이 바람직하고, 1,500 이 보다 바람직하고, 2,000 이 더욱 바람직하고, 2,200 이 특히 바람직하다. PVA 의 점도 평균 중합도가 상기 하한 이상임으로써, 본 발명의 광학 필름 제조용 필름은 연신 가공성이 우수한 것이 되어, 광학 성능 등이 보다 우수한 광학 필름을 제조할 수 있다. 한편, 상기 점도 평균 중합도의 상한은, 5,000 이 바람직하고, 4,000 이 보다 바람직하고, 3,000 이 더욱 바람직하고, 2,700 이 특히 바람직하다. PVA 의 점도 평균 중합도가 상기 상한 이하임으로써, 양호한 수용성을 발휘하고, 또, 수용액의 점도의 상승이 억제된다. 이 때문에, PVA 의 점도 평균 중합도가 상기 상한 이하임으로써, 제막성이 높아져, 본 발명의 광학 필름 제조용 필름의 생산성을 높일 수 있다.
점도 평균 중합도란, JIS K6726-1994 의 기재에 준하여 측정되는 평균 중합도를 의미한다. 즉, 본 명세서 중에 있어서, 점도 평균 중합도는, PVA 의 잔존 비닐에스테르기를 재비누화하여, 정제한 후, 30 ℃ 의 수중에서 측정한 극한 점도 [η] (단위 : 데시리터/g) 로부터, 하기 식에 의해 구해진다.
점도 평균 중합도 Po = ([η] × 104/8.29)(1/0.62)
PVA 의 비누화도의 하한은, 98.7 몰％ 가 바람직하고, 99.0 몰％ 가 보다 바람직하고, 99.5 몰％ 가 더욱 바람직하고, 99.8 몰％ 가 보다 더 바람직하고, 99.9 몰％ 가 특히 바람직하다. 비누화도가 상기 하한 이상임으로써, 광학 성능 및 내습열성이 보다 우수한 광학 필름이 얻어진다. 한편, 비누화도의 상한에 특별히 제한은 없지만, PVA 의 생산성의 관점에서, 99.99 몰％ 이하가 바람직하다.
PVA 의 비누화도란, PVA 가 갖는, 비누화에 의해 비닐알코올 단위로 변환될 수 있는 구조 단위 (전형적으로는 비닐에스테르 단위) 와 비닐알코올 단위의 합계 몰수에 대한 비닐알코올 단위의 몰수의 비율 (몰％) 을 말한다. PVA 의 비누화도는 JIS K6726-1994 의 기재에 준하여 측정할 수 있다.
(변성 PVA)
PVA 는, 규소 함유기를 갖는 변성 PVA (이하, 규소 함유기를 갖는 변성 PVA 를 「변성 PVA」 라고 칭하는 경우가 있다.) 를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 변성 PVA 를 포함함으로써, 본 발명에 관련된 동적 점탄성의 파라미터가 만족되기 쉬워진다.
변성 PVA 는, 비닐알코올 단위 (-CH2-CH(OH)-) 를 구조 단위로서 갖고, 또한 규소 함유기를 갖는 중합체이다. 변성 PVA 는, 규소 함유기를 포함하는 구조 단위를 포함하고 있어도 되고, 아세트산비닐 단위 등의 비닐에스테르 단위나 그 밖의 구조 단위를 추가로 가지고 있어도 된다.
변성 PVA 가 갖는 규소 함유기는, 규소 원자를 포함하는 기이면 특별히 한정되지 않지만, 실란올기 또는 물의 존재하에서 실란올기로 전화될 수 있는 기인 것이 바람직하다. 실란올기란, 규소 원자와 이 규소 원자에 결합하는 적어도 1 개의 하이드록시기를 갖는 기를 말한다. 실란올기가 갖는 하이드록시기의 수는, 통상 1 ∼ 3 중 어느 것이고, 3 인 것이 바람직하다. 실란올기가 갖는 하이드록시기는, 염 (예를 들어, -ONa, -OK 등) 의 상태로 존재하고 있어도 된다.
물의 존재하에서 실란올기로 전화될 수 있는 기란, PVA 를 수중에서, 반응 시간 2 시간, 반응 온도 150 ℃ 의 조건하에서 가열했을 경우에, 실란올기로 전화될 수 있는 기를 의미한다. 이 실란올기로의 전화는, 가수분해에 의해 발생하는 것이어도 된다. 물의 존재하에서 실란올기로 전화될 수 있는 기로는, 규소 원자에 적어도 1 개의 알콕시기 또는 아실옥시기가 결합한 기 등을 들 수 있고, 구체적으로는 트리메톡시실릴기, 트리에톡시실릴기, 트리이소프로폭시실릴기, 디메톡시메틸실릴기, 디에톡시메틸실릴기, 메톡시디메틸실릴기, 에톡시디메틸실릴기, 트리아세톡시실릴기 등을 들 수 있다.
실란올기 또는 물의 존재하에서 실란올기로 전화될 수 있는 기로는, 하기 식 (1) ∼ (3) 중 어느 것으로 나타내는 기를 들 수 있다. 이들 중에서도, 하기 식 (1) 로 나타내는 기가 바람직하다.
[화학식 1]
식 (1) ∼ (3) 중, R1 은, 각각 독립적으로, 수소 원자, 치환 혹은 비치환의 탄소수 1 ∼ 20 의 탄화수소기, 또는 치환 혹은 비치환의 탄소수 1 ∼ 20 의 아실기이다. R2 는, 각각 독립적으로, 치환 또는 비치환의 탄소수 1 ∼ 20 의 탄화수소기이다.
R1 및 R2 로 나타내는 탄소수 1 ∼ 20 의 탄화수소기로는, 지방족 탄화수소기, 지환식 탄화수소기 (시클로헥실기 등), 방향족 탄화수소기 (페닐기 등) 등을 들 수 있고, 지방족 탄화수소기가 바람직하다. 지방족 탄화수소기로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 알킬기, 비닐기 등의 알케닐기, 에티닐기 등의 알키닐기 등을 들 수 있고, 알킬기가 바람직하다. R1 및 R2 로 나타내는 탄화수소기의 탄소수로는, 1 ∼ 6 이 바람직하고, 1 ∼ 3 이 보다 바람직하다. R1 및 R2 로 나타내는 탄화수소기가 갖는 수소 원자의 적어도 일부는, 할로겐 원자, 카르복시기, 알콕시기 (메톡시기, 에톡시기 등) 등으로 치환되어 있어도 된다.
R1 로 나타내는 탄소수 1 ∼ 20 의 아실기로는, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 19 의 탄화수소기에 카르보닐기 (-CO-) 가 결합한 기를 들 수 있다. 탄소수 1 ∼ 19 의 탄화수소기로는, 지방족 탄화수소기가 바람직하고, 알킬기가 보다 바람직하다. 아실기로는, 구체적으로는, 포르밀기, 아세틸기, 프로피오닐기, 벤조일기 등을 들 수 있다. R1 로 나타내는 아실기의 탄소수로는, 1 ∼ 6 이 바람직하고, 1 ∼ 3 이 보다 바람직하다. R1 로 나타내는 아실기가 갖는 수소 원자의 적어도 일부는, 할로겐 원자, 카르복시기, 알콕시기 (메톡시기 등) 등으로 치환되어 있어도 된다.
상기 식 (1) ∼ (3) 중 어느 것으로 나타내는 기에 있어서, R1 의 적어도 하나가 수소 원자인 경우, 이 기는 실란올기이다. 또, 상기 식 (1) ∼ (3) 중 어느 것으로 나타내는 기에 있어서, 모든 R1 이 수소 원자가 아닌 경우, 이 기는 물의 존재하에서 실란올기로 전화될 수 있는 기이다. R1 로는, 수소 원자, 또는 치환 혹은 비치환의 탄소수 1 ∼ 20 의 탄화수소기인 것이 바람직하다.
얻어지는 광학 필름의 광학 성능의 관점 등에서, 규소 함유기는 규소-탄소 결합에 의해, 중합체 주사슬 중의 탄소 원자에 직접 결합하고 있는 것이 바람직하다.
변성 PVA 의 전체 구조 단위에 대한 규소 함유기의 함유량의 하한으로는, 0.01 몰％ 가 바람직하고, 0.05 몰％ 가 보다 바람직하고, 0.1 몰％ 가 더욱 바람직하고, 0.2 몰％ 가 더욱 바람직하다. 규소 함유기의 함유량을 상기 하한 이상으로 함으로써, 상기 복소 점도 η* 1 (30) 이 충분히 높아지는 것 등에 의해, 얻어지는 광학 성능을 보다 높일 수 있다. 한편, 변성 PVA 의 전체 구조 단위에 대한 규소 함유기의 함유량의 상한은, 2.0 몰％ 가 바람직하고, 0.8 몰％ 가 바람직하고, 0.6 몰％ 가 보다 바람직하다. 규소 함유기의 함유량을 상기 상한 이하로 함으로써, 변성 PVA 의 수용성이 높아지는 것 등에 의해, 생산성 (제막성) 을 높이는 것 등을 할 수 있다.
변성 PVA 에 있어서, 규소 함유기의 함유량 (몰％) 은, 예를 들어, 비누화하기 전의 비닐에스테르 중합체의 프로톤 NMR 로부터 구해진다. 여기서, 비누화하기 전의 비닐에스테르 중합체의 프로톤 NMR 을 측정할 때에는, 비닐에스테르 중합체를 헥산-아세톤에 의해 재침전 정제하여 중합체 중으로부터 미반응의 모노머를 완전히 제거하고, 이어서 90 ℃ 감압 건조를 2 일간 실시한 후, CDCl3 용매에 용해시켜 분석에 제공한다.
변성 PVA 의 점도 평균 중합도의 바람직한 범위는, 상기한 PVA 의 점도 평균 중합도의 바람직한 범위와 동일하다. 또, 변성 PVA 의 비누화도의 바람직한 범위는, 상기한 PVA 의 비누화도의 바람직한 범위와 동일하다.
변성 PVA 의 점도 평균 중합도와 규소 함유기의 함유량의 곱의 하한은, 100 몰％ 가 바람직하고, 300 몰％ 가 보다 바람직하고, 500 몰％ 가 더욱 바람직하고, 700 몰％ 가 특히 바람직하다. 상기 곱이 상기 하한 이상임으로써, 얻어지는 광학 필름의 광학 성능 등이 보다 우수한 것이 된다. 한편, 상기 곱의 상한은, 2,000 몰％ 가 바람직하고, 1,500 몰％ 가 보다 바람직하고, 1,200 몰％ 가 더욱 바람직하다. 상기 곱이 상기 상한 이하임으로써, 변성 PVA 의 수용성을 보다 높이고, 당해 광학 필름 제조용 필름의 생산성을 보다 높이는 것 등을 할 수 있다.
변성 PVA 는, 규소 함유기를 갖는 구조 단위를 갖는 것이 바람직하다. 규소 함유기를 갖는 구조 단위로는, 하기 식 (4) 로 나타내는 구조 단위를 들 수 있다.
[화학식 2]
식 (4) 중, R3 은, 수소 원자 또는 메틸기이다. R4 는, 단결합 또는 2 가의 연결기이다. R5 는, 규소 함유기이다.
R3 으로는, 수소 원자가 바람직하다.
R4 로 나타내는 2 가의 연결기로는, -(CH2)n- (n 은 1 ∼ 5 의 정수 (整數) 이다.) 또는 -CONR6-R7- (R6 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 5 의 알킬기이다. R7 은, 상기 -(CH2)n- 로 나타내는 기, 또는 산소 원자 및 질소 원자의 적어도 일방을 포함하는 2 가의 탄화수소기이다.) 로 나타내는 기를 들 수 있다.
산소 원자 및 질소 원자의 적어도 일방을 포함하는 2 가의 탄화수소기로는, -CH2CH2NHCH2CH2CH2-, -CH2CH2NHCH2CH2-, -CH2CH2NHCH2-, -CH2CH2N(CH3)CH2CH2-, -CH2CH2N(CH3)CH2-, -CH2CH2OCH2CH2CH2-, -CH2CH2OCH2CH2-, -CH2CH2OCH2- 등을 들 수 있다. 산소 원자 및 질소 원자의 적어도 일방을 포함하는 2 가의 탄화수소기의 탄소수로는, 예를 들어 2 이상 6 이하로 할 수 있다.
R4 는, 단결합인 것이 바람직하다.
R5 로 나타내는 규소 함유기의 구체예로는, 상기 서술한 바와 같고, 상기 식 (1) ∼ (3) 중 어느 것으로 나타내는 기를 들 수 있고, 상기 식 (1) 로 나타내는 기가 바람직하다.
규소 함유기를 갖는 구조 단위에 포함되는 규소 함유기의 수는, 특별히 한정되지 않지만, 1 이어도 된다. 변성 PVA 의 전체 구조 단위에 대한 규소 함유기를 갖는 구조 단위의 함유량의 범위는, 상기 서술한 전체 구조 단위에 대한 규소 함유기의 함유량의 범위여도 된다. 또, 변성 PVA 의 점도 평균 중합도와 규소 함유기를 갖는 구조 단위의 함유량의 곱의 범위는, 상기 서술한 점도 평균 중합도와 규소 함유기의 함유량의 곱의 범위여도 된다.
변성 PVA 는, 비닐알코올 단위, 비닐에스테르 단위 및 규소 함유기를 갖는 구조 단위 이외의 그 밖의 구조 단위를 가지고 있어도 된다. 단, 변성 PVA 의 전체 구조 단위에 대한 상기 그 밖의 구조 단위의 함유량은, 15 몰％ 이하가 바람직하고, 5 몰％ 이하가 보다 바람직하고, 1 몰％ 이하가 더욱 바람직하고, 0.1 몰％ 이하가 보다 더 바람직한 경우도 있다. 변성 PVA 가, 실질적으로 비닐알코올 단위, 비닐에스테르 단위 및 규소 함유기를 갖는 구조 단위로 구성되어 있음으로써, 본 발명의 효과가 보다 충분히 발휘되는 경우가 있다.
당해 광학 필름 제조용 필름은, 1 종의 변성 PVA 를 단독으로 함유해도 되고, 중합도, 비누화도 및 규소 함유기의 함유량 등이 서로 상이한 2 종 이상의 변성 PVA 를 함유해도 된다.
당해 광학 필름 제조용 필름에 있어서의 변성 PVA 의 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 60 질량％ 가 바람직하고, 80 질량％ 가 보다 바람직하고, 85 질량％ 가 더욱 바람직하다. 변성 PVA 의 함유량을 상기 하한 이상으로 함으로써, 본 발명의 효과를 보다 높일 수 있다. 한편, 이 함유량의 상한은 특별히 한정되지 않고, 100 질량％ 여도 되고, 99 질량％ 가 바람직하고, 95 질량％ 가 보다 바람직하다.
또, 본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 포함되는 모든 PVA 에 대한 변성 PVA 의 함유량으로는, 60 질량％ 이상이 바람직하고, 80 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 90 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 95 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 99 질량％ 이상이 보다 더 바람직하다. 본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 있어서, PVA 로서 변성 PVA 를 주로 사용함으로써, 본 발명의 효과를 보다 충분히 발휘할 수 있다. 이 함유량의 상한은 특별히 한정되지 않고, 100 질량％ 여도 된다.
(변성 PVA 의 제조 방법)
규소 함유기를 갖는 변성 PVA 의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 비닐에스테르 모노머와, 규소 함유기를 갖는 모노머를 공중합시켜, 얻어지는 비닐에스테르 중합체를 비누화함으로써 제조할 수 있다.
비닐에스테르 모노머로는, 예를 들어 포름산비닐, 아세트산비닐, 프로피온산비닐, 발레르산비닐, 카프르산비닐, 라우르산비닐, 스테아르산비닐, 벤조산비닐, 피발산비닐, 베르사트산비닐 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 아세트산비닐이 바람직하다.
규소 함유기를 갖는 모노머로는, 비닐트리메톡시실란, 비닐메틸디메톡시실란, 비닐디메틸메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐메틸디에톡시실란, 비닐디메틸에톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 알릴메틸디메톡시실란, 알릴디메틸메톡시실란, 알릴트리에톡시실란, 알릴메틸디에톡시실란, 알릴디메틸에톡시실란, 비닐트리스(β-메톡시에톡시)실란, 비닐이소부틸디메톡시실란, 비닐에틸디메톡시실란, 비닐메톡시디부톡시실란, 비닐디메톡시부톡시실란, 비닐트리부톡시실란, 비닐메톡시디헥실옥시실란, 비닐디메톡시헥실옥시실란, 비닐트리헥실옥시실란, 비닐메톡시디옥틸옥시실란, 비닐디메톡시옥틸옥시실란, 비닐트리옥틸옥시실란, 비닐메톡시디라우릴옥시실란, 비닐디메톡시라우릴옥시실란, 비닐메톡시디올레일옥시실란, 비닐디메톡시올레일옥시실란, 3-(메트)아크릴아미드-프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴아미드-프로필트리에톡시실란, 3-(메트)아크릴아미드-프로필트리(β-메톡시에톡시)실란, 2-(메트)아크릴아미드-에틸트리메톡시실란, 1-(메트)아크릴아미드-메틸트리메톡시실란, 2-(메트)아크릴아미드-2-메틸프로필트리메톡시실란, 2-(메트)아크릴아미드-이소프로필트리메톡시실란, N-(2-(메트)아크릴아미드-에틸)-아미노프로필트리메톡시실란, (3-(메트)아크릴아미드-프로필)-옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴아미드-프로필트리아세톡시실란, 2-(메트)아크릴아미드-에틸트리아세톡시실란, 4-(메트)아크릴아미드-부틸트리아세톡시실란, 3-(메트)아크릴아미드-프로필트리프로피오닐옥시실란, 2-(메트)아크릴아미드-2-메틸프로필트리아세톡시실란, N-(2-(메트)아크릴아미드-에틸)-아미노프로필트리아세톡시실란, 3-(메트)아크릴아미드-프로필이소부틸디메톡시실란, 2-(메트)아크릴아미드-에틸디메틸메톡시실란, 3-(메트)아크릴아미드-프로필메틸디아세톡시실란, 2-(메트)아크릴아미드-2-메틸프로필하이드로젠디메톡시실란, 3-(N-메틸-(메트)아크릴아미드)-프로필트리메톡시실란, 2-(N-에틸-(메트)아크릴아미드)-에틸트리아세톡시실란 등을 들 수 있다.
비닐에스테르 모노머와 규소 함유기를 갖는 모노머를 공중합시키는 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 괴상 중합법, 용액 중합법, 현탁 중합법, 유화 중합법 등의 공지된 방법을 들 수 있다. 이들 방법 중에서도, 무용매로 실시하는 괴상 중합법, 및 알코올 등의 용매를 사용하여 실시하는 용액 중합법이 바람직하다. 용액 중합시에 용매로서 사용되는 용매로는, 아세트산메틸, 아세트산에틸 등의 에스테르 ; 벤젠, 톨루엔 등의 방향족 탄화수소 ; 메탄올, 에탄올 등의 저급 알코올 등을 들 수 있다.
공중합 반응에 사용되는 개시제로는, 종래 공지된 아조계 개시제, 과산화물계 개시제, 레독스계 개시제 등이 적절히 선택된다. 아조계 개시제로는, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴) 등을 들 수 있다. 과산화물계 개시제로는, 디노르말프로필퍼옥시디카보네이트, 디이소프로필퍼옥시디카보네이트, 디-2-에틸헥실퍼옥시디카보네이트, 디에톡시에틸퍼옥시디카보네이트 등의 퍼카보네이트 화합물 ; t-부틸퍼옥시네오데카네이트, α-쿠밀퍼옥시네오데카네이트, t-부틸퍼옥시네오데카네이트 등의 퍼에스테르 화합물 ; 아세틸시클로헥실술포닐퍼옥사이드, 디이소부티릴퍼옥사이드 ; 2,4,4-트리메틸펜틸-2-퍼옥시페녹시아세테이트 등을 들 수 있다. 나아가서는, 예시한 상기 과산화물계 개시제에 과황산칼륨, 과황산암모늄, 과산화수소 등을 조합하여 개시제로 할 수 있다. 레독스계 개시제로는, 상기의 과산화물과 아황산수소나트륨, 탄산수소나트륨, 타르타르산, L-아스코르브산, 롱갈리트 등의 환원제를 조합한 것을 들 수 있다.
공중합 반응을 실시할 때의 중합 온도에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 0 ℃ 이상 180 ℃ 이하가 바람직하고, 20 ℃ 이상 160 ℃ 이하가 보다 바람직하고, 30 ℃ 이상 150 ℃ 이하가 더욱 바람직하다.
비닐에스테르 모노머와 규소 함유기를 갖는 모노머를 공중합시킬 때에는, 본 발명의 효과가 저해되지 않는 범위이면, 필요에 따라, 공중합 가능한 다른 모노머를 공중합시킬 수 있다. 이 다른 모노머로는, 예를 들어, 에틸렌 ; 프로필렌, 1-부텐, 이소부텐 등의 탄소수 2 ∼ 30 의 올레핀 ; 아크릴산 또는 그 염 ; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산n-프로필, 아크릴산i-프로필, 아크릴산n-부틸, 아크릴산i-부틸, 아크릴산t-부틸, 아크릴산2-에틸헥실, 아크릴산도데실, 아크릴산옥타데실 등의 아크릴산에스테르 ; 메타크릴산 또는 그 염 ; 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산n-프로필, 메타크릴산i-프로필, 메타크릴산n-부틸, 메타크릴산i-부틸, 메타크릴산t-부틸, 메타크릴산2-에틸헥실, 메타크릴산도데실, 메타크릴산옥타데실 등의 메타크릴산에스테르 ; 아크릴아미드, N-메틸아크릴아미드, N-에틸아크릴아미드, N,N-디메틸아크릴아미드, 디아세톤아크릴아미드, 아크릴아미드프로판술폰산 또는 그 염, 아크릴아미드프로필디메틸아민 또는 그 염, N-메틸올아크릴아미드 또는 그 유도체 등의 아크릴아미드 유도체 ; 메타크릴아미드, N-메틸메타크릴아미드, N-에틸메타크릴아미드, 메타크릴아미드프로판술폰산 또는 그 염, 메타크릴아미드프로필디메틸아민 또는 그 염, N-메틸올메타크릴아미드 또는 그 유도체 등의 메타크릴아미드 유도체 ; N-비닐포름아미드, N-비닐아세트아미드, N-비닐피롤리돈 등의 N-비닐아미드 ; 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르, n-프로필비닐에테르, i-프로필비닐에테르, n-부틸비닐에테르, i-부틸비닐에테르, t-부틸비닐에테르, 도데실비닐에테르, 스테아릴비닐에테르 등의 비닐에테르 ; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 시안화비닐; 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐, 불화비닐리덴 등의 할로겐화비닐; 아세트산알릴, 염화알릴 등의 알릴 화합물 ; 말레산 또는 그 염, 에스테르 혹은 산 무수물 ; 이타콘산 또는 그 염, 에스테르 혹은 산 무수물 ; 아세트산이소프로페닐 등을 들 수 있다. 비닐에스테르 중합체는, 상기 서술한 다른 모노머 중 1 종 또는 2 종 이상에서 유래하는 구조 단위를 가질 수 있다.
비닐에스테르 중합체에서 차지하는 상기 다른 모노머 (비닐에스테르 모노머 및 규소 함유기를 갖는 모노머 이외의 모노머) 에서 유래하는 구조 단위의 비율은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한 반드시 제한되는 것은 아니지만, 비닐에스테르 중합체를 구성하는 전체 구조 단위의 몰수에 기초하여, 15 몰％ 이하가 바람직하고, 5 몰％ 이하가 보다 바람직하고, 1 몰％ 이하가 더욱 바람직하고, 0.1 몰％ 이하가 보다 더 바람직한 경우도 있다.
비닐에스테르 중합체는, 이어서, 공지된 방법에 따라 용매 중에서 비누화되어, 변성 PVA 로 유도된다. 비누화 반응에 사용되는 용매로는, 알코올이 바람직하다. 알코올로는, 메탄올, 에탄올 등의 저급 알코올을 들 수 있고, 메탄올이 특히 바람직하게 사용된다. 비누화 반응에 사용되는 용매에는, 알코올 외에, 아세톤, 아세트산메틸이나 아세트산에틸 등의 에스테르, 톨루엔 등의 유기 용매가 추가로 함유되어 있어도 된다. 비누화 반응에 사용되는 촉매로는, 예를 들어 수산화칼륨, 수산화나트륨 등의 알칼리 금속의 수산화물, 나트륨메틸레이트 등의 알칼리 촉매, 광산 등의 산 촉매 등을 들 수 있다. 비누화 반응의 온도로는, 예를 들어 20 ℃ 이상 60 ℃ 이하로 할 수 있다. 비누화 반응의 진행에 수반하여, 겔상 생성물이 석출되어 오는 경우에는, 그 시점에서 생성물을 분쇄하고, 세정 후, 건조시킴으로써, 변성 PVA 가 얻어진다.
그 밖에, 규소 함유기를 갖는 변성 PVA 로는, 비변성의 PVA 등에 대해 실릴화제에 의해 규소 함유기를 도입시킨 변성 PVA, 그래프트 공중합에 의해 규소 함유기를 갖는 구조 단위를 도입시킨 변성 PVA 등이어도 된다. 상기 실릴화제로는, 트리에톡시클로로실란, 메틸트리클로로실란 등, PVA 의 하이드록시기와 반응 가능한 반응성 실란 화합물을 들 수 있다. 또, 규소 함유기를 갖는 변성 PVA 이외의 PVA 로서, 가교제 등에 의해 가교시킨 PVA 를 사용하는 것 등에 의해서도, 본 발명의 광학 필름 제조용 필름이 얻어지기 쉬워진다.
(가소제)
본 발명의 광학 필름 제조용 필름은, 가소제를 포함하는 것이 바람직하다. 광학 필름 제조용 필름이 가소제를 포함함으로써, 연신성을 높이는 것 등을 할 수 있다. 가소제로는 다가 알코올이 바람직하다. 다가 알코올로는, 에틸렌글리콜, 글리세린, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 디글리세린, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리메틸올프로판 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 연신성의 향상 효과의 점에서 글리세린이 바람직하다. 가소제는, 1 종 또는 2 종 이상을 사용할 수 있다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 있어서의 가소제의 함유량의 하한으로는, PVA 100 질량부에 대하여, 1 질량부가 바람직하고, 3 질량부가 보다 바람직하고, 5 질량부가 더욱 바람직하다. 가소제의 함유량이 상기 하한 이상임으로써, 필름의 연신성이 향상되고, 얻어지는 광학 필름의 광학 성능을 보다 높이는 것 등을 할 수 있다. 한편, 이 가소제의 함유량의 상한으로는, PVA 100 질량부에 대하여, 20 질량부가 바람직하고, 17 질량부가 보다 바람직하고, 15 질량부가 더욱 바람직하다. 가소제의 함유량이 상기 상한 이하임으로써, 필름이 지나치게 유연해져 취급성이 저하되는 것을 억제하는 것 등을 할 수 있다.
(계면 활성제)
당해 광학 필름 제조용 필름은, 계면 활성제를 포함하는 것이 바람직하다. 계면 활성제를 포함하는 제막 원액을 사용하여 제막함으로써, 제막성이 향상되어 필름의 두께 불균일의 발생이 억제됨과 함께, 제막에 사용하는 금속 롤이나 벨트로부터의 필름의 박리가 용이해진다. 계면 활성제를 포함하는 제막 원액으로부터 광학 필름 제조용 필름을 제조한 경우에는, 얻어지는 필름 중에는 계면 활성제가 함유될 수 있다.
계면 활성제의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 금속 롤이나 벨트로부터의 박리성의 관점 등에서, 아니온성 계면 활성제 및 논이온성 계면 활성제가 바람직하다.
아니온성 계면 활성제로는, 예를 들어 라우르산칼륨 등의 카르복실산형 ; 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산염, 옥틸술페이트 등의 황산에스테르형 ; 도데실벤젠술포네이트 등의 술폰산형 등을 들 수 있다.
논이온성 계면 활성제로는, 예를 들어 폴리옥시에틸렌올레일에테르 등의 알킬에테르형 ; 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르 등의 알킬페닐에테르형 ; 폴리옥시에틸렌라우레이트 등의 알킬에스테르형 ; 폴리옥시에틸렌라우릴아미노에테르 등의 알킬아민형 ; 폴리옥시에틸렌라우르산아미드 등의 알킬아미드형 ; 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌에테르 등의 폴리프로필렌글리콜에테르형 ; 라우르산디에탄올아미드, 올레산디에탄올아미드 등의 알칸올아미드형 ; 폴리옥시알킬렌알릴페닐에테르 등의 알릴페닐에테르형 등을 들 수 있다.
계면 활성제는, 1 종을 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
당해 광학 필름 제조용 필름이 계면 활성제를 포함하는 경우, 그 함유량의 하한은, PVA 100 질량부에 대하여, 0.01 질량부가 바람직하고, 0.02 질량부가 보다 바람직하고, 0.05 질량부가 더욱 바람직하다. 계면 활성제의 함유량을 상기 하한 이상으로 함으로써, 제막성 및 박리성이 보다 향상된다. 한편, 이 함유량의 상한은, PVA 100 질량부에 대하여, 0.5 질량부가 바람직하고, 0.3 질량부가 보다 바람직하고, 0.1 질량부가 더욱 바람직하다. 계면 활성제의 함유량을 상기 상한 이하로 함으로써, 계면 활성제가 필름의 표면에 블리드 아웃되어 블로킹이 발생하여, 취급성이 저하되는 것을 억제할 수 있다.
(다른 첨가제 등)
본 발명의 광학 필름 제조용 필름에는, 추가로, 충전제, 구리 화합물 등의 가공 안정제, 내후성 안정제, 착색제, 자외선 흡수제, 광 안정제, 산화 방지제, 대전 방지제, 난연제, 다른 열가소성 수지, 윤활제, 향료, 소포제, 소취제, 증량제, 박리제, 이형제, 보강제, 가교제, 곰팡이 방지제, 방부제, 결정화 속도 지연제 등의 첨가제가 필요에 따라 적절히 함유되어 있어도 된다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 있어서의 PVA, 가소제 및 계면 활성제의 합계 함유량은, 80 질량％ 이상이 바람직하고, 90 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 95 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 99 질량％ 이상이 보다 더 바람직한 경우도 있다. 본 발명의 광학 필름 제조용 필름이, PVA, 가소제 및 계면 활성제로 실질적으로 구성되어 있음으로써, 본 발명의 효과가 보다 충분히 발휘될 수 있다.
또, 본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 있어서의 규소 함유기를 갖는 변성 PVA, 가소제 및 계면 활성제의 합계 함유량은, 80 질량％ 이상이 바람직하고, 90 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 95 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 99 질량％ 이상이 보다 더 바람직한 경우도 있다. 본 발명의 광학 필름 제조용 필름이, 규소 함유기를 갖는 변성 PVA, 가소제 및 계면 활성제로 실질적으로 구성되어 있음으로써, 본 발명의 효과가 보다 충분히 발휘될 수 있다.
(형상·물성 등)
본 발명의 광학 필름 제조용 필름은, 광학 필름의 재료로서 사용되는, 이른바 원단 (原反) 필름이다. 단, 본 발명의 광학 필름 제조용 필름은, 롤상으로 되어 있는 것에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름의 평균 두께는 특별히 제한되지 않지만, 하한으로는 1 ㎛ 가 바람직하고, 5 ㎛ 가 보다 바람직하고, 10 ㎛ 가 더욱 바람직하다. 평균 두께가 상기 하한 이상임으로써, 광학 필름을 제조할 때의 1 축 연신 처리시의 끊어짐을 억제할 수 있다. 또, 이 평균 두께의 상한으로는, 75 ㎛ 가 바람직하고, 60 ㎛ 가 보다 바람직하고, 45 ㎛ 가 더욱 바람직하고, 35 ㎛ 가 보다 더 바람직하다. 평균 두께가 상기 상한 이하임으로써, 1 축 연신 처리시의 연신 불균일을 억제할 수 있다. 또한, 「평균 두께」 란, 임의의 5 점에서 측정한 두께의 평균값을 말한다 (이하, 평균 두께에 대해 동일하다.).
본 발명의 광학 필름 제조용 필름은, 1 층의 PVA 층 (PVA 를 포함하는 층) 으로 이루어지는 단층 필름이어도 되고, 1 층의 PVA 층을 포함하는 다층 필름이어도 된다. 단, 편광 필름의 제조에 사용하는 경우 등은, 단층 필름인 것이 바람직하다. 본 발명의 광학 필름 제조용 필름이 갖는 PVA 층의 평균 두께의 하한으로는, 1 ㎛ 가 바람직하고, 5 ㎛ 가 보다 바람직하고, 10 ㎛ 가 더욱 바람직하다. 평균 두께가 상기 하한 이상임으로써, 광학 필름을 제조할 때의 1 축 연신 처리시의 끊어짐을 억제할 수 있다. 또, 이 평균 두께의 상한으로는, 75 ㎛ 가 바람직하고, 60 ㎛ 가 보다 바람직하고, 45 ㎛ 가 더욱 바람직하고, 35 ㎛ 가 보다 더 바람직하다. 평균 두께가 상기 상한 이하임으로써, 1 축 연신 처리시의 연신 불균일을 억제할 수 있다.
광학 필름 제조용 필름에 있어서의 PVA 층의 구체적 조성 및 바람직한 조성은, 상기 서술한 광학 필름 제조용 필름 자체의 구체적 조성 및 바람직한 조성의 기재를 인용할 수 있다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름이 단층 필름인 경우, 핸들링성을 확보하기 위해서, 평균 두께는 20 ㎛ 이상이 바람직하고, 30 ㎛ 이상이 보다 바람직하다. 한편, 본 발명의 광학 필름 제조용 필름이 다층 필름인 경우, PVA 층의 평균 두께를 20 ㎛ 이하로 할 수도 있고, 15 ㎛ 이하로 할 수도 있다.
다층 필름이란, 2 층 이상의 층을 갖는 필름을 말한다. 다층 필름의 층수는, 5 층 이하여도 되고, 3 층 이하여도 된다. 다층 필름으로는, 기재 수지층과 PVA 층의 적층 구조를 갖는 광학 필름 제조용 필름을 들 수 있다. 기재 수지층의 평균 두께는, 예를 들어 20 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하이다. 다층 필름에 있어서의 기재 수지층은, PVA 층과 함께 1 축 연신할 수 있는 것인 것이 바람직하다. 기재 수지층을 구성하는 수지로는, 폴리에스테르, 폴리올레핀 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 비정질 폴리에스테르 수지가 바람직하고, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 및 폴리에틸렌테레프탈레이트에 이소프탈산, 1,4-시클로헥산디메탄올 등의 공중합 성분을 공중합시킨 비정질 폴리에스테르 수지가 바람직하게 사용된다. 기재 수지층과 PVA 층 사이에는, 접착제층이 형성되어 있어도 된다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름의 폭은 특별히 제한되지 않고, 그 용도 등에 따라 결정할 수 있다. 예를 들어, 광학 필름 제조용 필름의 폭의 하한은 3 m 가 바람직하다. 최근, 액정 텔레비전이나 액정 모니터의 대화면화가 진행되고 있는 점에서 광학 필름 제조용 필름의 폭을 3 m 이상으로 해 두면, 이들을 최종 제품으로 하는 용도에 바람직하다. 한편, 광학 필름 제조용 필름의 폭의 상한은 7 m 가 바람직하다. 폭을 7 m 이하로 함으로써, 실용화되어 있는 장치로 광학 필름을 제조하는 경우에, 효율적으로 1 축 연신 처리를 실시하는 것 등을 할 수 있다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름의 팽윤도는, 광학 필름의 생산성이나 광학 성능의 관점 등에서, 140 ％ 이상 400 ％ 이하의 범위 내인 것이 바람직하다. 이 팽윤도의 하한은, 180 ％ 가 보다 바람직하고, 190 ％ 가 더욱 바람직하다. 또, 팽윤도의 상한은, 220 ％ 가 보다 바람직하고, 210 ％ 가 더욱 바람직하다. 필름의 팽윤도는, 예를 들어, 열처리의 조건을 강하게 함으로써, 보다 작은 값으로 조정하는 것 등을 할 수 있다.
여기서, 「필름의 팽윤도」 란, 다음 식에 의해 구한 값을 말한다.
팽윤도 (％) = 100 × N/M
식 중, N 은 필름으로부터 채취한 샘플을 30 ℃ 의 증류수 중에 30 분간 침지 후, 표면의 물을 제거한 후의 샘플의 질량 (g) 을 나타낸다. M 은 그 샘플을 105 ℃ 의 건조기에서 16 시간 건조시킨 후의 샘플의 질량 (g) 을 나타낸다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름은, 통상, 실질적으로 연신되어 있지 않은 필름 (비연신 필름, 미연신 필름) 이다. 당해 광학 필름 제조용 필름의 면내 위상차는, 바람직하게는 100 ㎚ 이하이고, 더욱 바람직하게는 50 ㎚ 이하이다. 통상, 본 발명의 광학 필름 제조용 필름을 연신 처리 (1 축 연신 처리 또는 2 축 연신 처리) 하는 것 등에 의해, 광학 필름을 얻을 수 있다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름에 의하면, 양호한 생산성을 갖고, 광학 성능이 우수한 광학 필름을 얻을 수 있다. 또한, 광학 성능이란, 광 투과성, 편광성 등을 들 수 있다. 당해 광학 필름 제조용 필름에 의해 제조할 수 있는 광학 필름으로는, 편광 필름, 위상차 필름, 시야각 향상 필름, 휘도 향상 필름 등을 들 수 있고, 편광 필름인 것이 바람직하다.
<광학 필름 제조용 필름의 제조 방법>
본 발명의 광학 필름 제조용 필름의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 제막 후의 필름의 두께 및 폭이 보다 균일해지는 제조 방법을 바람직하게 채용할 수 있다. 예를 들어, PVA, 그리고 필요에 따라 추가로 가소제, 계면 활성제 및 그 밖의 첨가제 등 중 1 종 또는 2 종 이상이 액체 매체 중에 용해된 제막 원액을 사용하여 제조할 수 있다. 제막 원액이 가소제, 계면 활성제 및 그 밖의 첨가제의 적어도 1 종을 함유하는 경우, 그들의 성분이 균일하게 혼합되어 있는 것이 바람직하다.
제막 원액의 조제에 사용되는 액체 매체로는, 예를 들어 물, 디메틸술폭사이드, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 에틸렌글리콜, 글리세린, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리메틸올프로판, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 등을 들 수 있고, 이들 중 1 종 또는 2 종 이상을 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 환경에 미치는 부하나 회수성의 점에서 물이 바람직하다. 또, PVA 로서, 상기 서술한 규소 함유기를 갖는 변성 PVA 를 사용하는 경우, 이 변성 PVA 는, 수용성도 양호하고, 또, 비교적 고온 (예를 들어 80 ℃) 의 수용액으로 했을 경우의 점도 상승도 억제되어 있다. 이 점에서도, 액체 매체로서 물을 바람직하게 사용할 수 있다.
제막 원액의 휘발분율 (제막시에 휘발이나 증발에 의해 제거되는 액체 매체 등의 휘발성 성분의 제막 원액 중에 있어서의 함유 비율) 은, 예를 들어 50 질량％ 이상 95 질량％ 이하가 바람직하고, 55 질량％ 이상 90 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 60 질량％ 이상 85 질량％ 이하가 더욱 바람직하다. 제막 원액의 휘발분율이 50 질량％ 이상임으로써, 제막 원액의 점도가 지나치게 높아지지 않아, 제막 원액 조제시의 여과나 탈포가 원활하게 실시되어, 이물질이나 결점이 적은 필름의 제조가 용이해진다. 한편, 제막 원액의 휘발분율이 95 질량％ 이하임으로써, 제막 원액의 농도가 지나치게 낮아지지 않아, 공업적 필름의 제조가 용이해진다.
제막시의 제막 원액의 온도로는, 예를 들어 70 ℃ 이상 100 ℃ 이하로 할 수 있다. 이와 같은 비교적 고온에서 제막을 실시함으로써, 제막 원액의 점도를 비교적 낮게 억제할 수 있어, 제막성을 높일 수 있다.
제막 원액을 사용하여 제막할 때의 제막 방법으로는, 예를 들어 캐스트 제막법, 압출 제막법, 습식 제막법, 겔 제막법 등을 들 수 있다. 이들 제막 방법은 1 종만을 채용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 채용해도 된다. 이들 제막 방법 중에서도, 캐스트 제막법 및 압출 제막법이, 두께 및 폭이 균일하고 물성이 양호한 필름이 얻어지는 점에서 바람직하다. 제막된 필름에는 필요에 따라 건조나 열처리를 실시할 수 있다.
본 발명의 광학 필름 제조용 필름의 구체적인 제조 방법의 예로는, 예를 들어 이하의 예를 들 수 있다. T 형 슬릿 다이, 호퍼 플레이트, I-다이, 립 코터 다이 등을 사용하여, 제막 원액을 최상류측에 위치하는 회전하는 가열한 제 1 롤(혹은 벨트) 의 둘레면 상에 균일하게 토출 또는 유연한다. 이 제 1 롤 (혹은 벨트) 의 둘레면 상에 토출 또는 유연된 막의 일방의 면으로부터 휘발성 성분을 증발시켜 건조시킨다. 계속해서 그 하류측에 배치한 1 개 또는 복수개의 회전하는 가열한 롤의 둘레면 상에서 더욱 건조시키거나, 또는 열풍 건조 장치 중을 통과시켜 더욱 건조시킨다. 그 후, 권취 장치에 의해, 필름을 권취한다. 가열한 롤에 의한 건조와 열풍 건조 장치에 의한 건조는, 적절히 조합하여 실시해도 된다.
또한, 본 발명의 광학 필름 제조용 필름이 다층 필름인 경우, 예를 들어 기재 수지 필름 (기재 수지층) 상에 제막 원액을 도포함으로써 다층 필름을 제조할 수 있다. 이 때, PVA 층과 기재 수지층 사이의 접착성을 개선하기 위해서, 기재 수지 필름의 표면을 개질하거나, 기재 수지 필름의 표면에 접착제를 도포하거나 해도 된다.
<광학 필름의 제조 방법>
본 발명의 광학 필름의 제조 방법은, 상기 서술한 광학 필름 제조용 필름을 1 축 연신하는 공정을 구비한다. 이하에는, 광학 필름의 제조 방법의 일례로서, 편광 필름의 제조 방법을 들어 구체적으로 설명한다.
편광 필름의 제조 방법으로는, 광학 필름 제조용 필름 (이하, 「PVA 필름」 이라고도 칭한다.) 을 각각, 염색하는 염색 공정, 1 축 연신하는 연신 공정, 및 필요에 따라 추가로, 팽윤시키는 팽윤 공정, 가교시키는 가교 공정, 고정 처리하는 고정 처리 공정, 세정하는 세정 공정, 건조시키는 건조 공정, 열처리하는 열처리 공정 등을 구비하는 방법을 들 수 있다. 이 경우, 각 공정의 순서로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 연신 공정, 고정 처리 공정 등의 순서로 실시할 수 있다. 또, 1 개 또는 2 개 이상의 공정을 동시에 실시할 수도 있고, 각 공정을 2 회 또는 그 이상 실시할 수도 있다.
팽윤 공정은, PVA 필름을 물에 침지시킴으로써 실시할 수 있다. 물에 침지시킬 때의 물의 온도로는, 20 ℃ 이상 55 ℃ 이하가 바람직하고, 22 ℃ 이상 50 ℃ 이하가 보다 바람직하고, 25 ℃ 이상 45 ℃ 이하가 더욱 바람직하다. 또, 물에 침지시키는 시간으로는, 예를 들어 0.1 분 이상 5 분 이하가 바람직하고, 0.5 분 이상 3 분 이하가 보다 바람직하다. 또한, 물에 침지시킬 때의 물은 순수에 한정되지 않고, 각종 성분이 용해된 수용액이어도 되고, 물과 수성 매체의 혼합물이어도 된다.
염색 공정은, PVA 필름에 대해 이색성 색소를 접촉시킴으로써 실시할 수 있다. 이색성 색소로는 요오드계 색소를 사용하는 것이 일반적이다. 염색의 타이밍으로는, 1 축 연신 전, 1 축 연신시 및 1 축 연신 후 중 어느 단계여도 된다. 염색은 PVA 필름을 염색욕인 요오드-요오드화칼륨을 함유하는 용액 (특히 수용액) 중에 침지시킴으로써 실시하는 방법이 바람직하게 채용된다. 염색욕에 있어서의 요오드의 농도는 0.01 질량％ 이상 0.5 질량％ 이하가 바람직하고, 요오드화칼륨의 농도는 0.01 질량％ 이상 10 질량％ 이하가 바람직하다. 또, 염색욕의 온도는 20 ℃ 이상 50 ℃ 이하, 특히 25 ℃ 이상 40 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 바람직한 염색 시간은 0.2 분 이상 5 분 이하이다.
PVA 필름 중의 PVA 를 가교시키는 가교 공정을 실시함으로써, 고온에서 습식 연신할 때에 PVA 가 물에 용출되는 것을 효과적으로 억제할 수 있다. 이 관점에서 가교 공정은 염색 공정 후이며 연신 공정 전에 실시하는 것이 바람직하다. 가교 공정은, 가교제를 포함하는 수용액에 PVA 필름을 침지시킴으로써 실시할 수 있다. 가교제로는, 붕산, 붕사 등의 붕산염 등의 붕소 화합물의 1 종 또는 2 종 이상을 사용할 수 있다. 가교제를 포함하는 수용액에 있어서의 가교제의 농도는 1 질량％ 이상 15 질량％ 이하가 바람직하고, 1.5 질량％ 이상 7 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 2 질량％ 이상 6 질량％ 이하가 더욱 바람직하다. 가교제의 농도가 상기 범위 내에 있음으로써 충분한 연신성을 유지할 수 있다. 가교제를 포함하는 수용액은 요오드화칼륨 등을 함유해도 된다. 가교제를 포함하는 수용액의 온도는, 20 ℃ 이상 60 ℃ 이하, 특히 25 ℃ 이상 55 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 온도를 상기 범위 내로 함으로써 효율적으로 가교할 수 있다.
PVA 필름을 1 축 연신하는 연신 공정은, 습식 연신법 또는 건식 연신법 중 어느 것으로 실시해도 된다. 습식 연신법의 경우에는, 붕산을 포함하는 수용액 중에서 실시할 수도 있고, 상기 서술한 염색욕 중이나 후술하는 고정 처리욕 중에서 실시할 수도 있다. 또, 건식 연신법의 경우에는, 실온인 채로 연신을 실시해도 되고, 가열하면서 연신해도 되고, 흡수 후의 PVA 필름을 사용하여 공기 중에서 실시할 수도 있다. 이들 중에서도, 폭 방향으로 균일성 높게 연신할 수 있는 점에서 습식 연신법이 바람직하고, 붕산을 포함하는 수용액 중에서 1 축 연신하는 것이 보다 바람직하다. 붕산 수용액 중에 있어서의 붕산의 농도는, 0.5 질량％ 이상 6.0 질량％ 이하가 바람직하고, 1.0 질량％ 이상 5.0 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 1.5 질량％ 이상 4.0 질량％ 이하가 특히 바람직하다. 또, 붕산 수용액은 요오드화칼륨을 함유해도 되고, 요오드화칼륨의 농도는 0.01 질량％ 이상 10 질량％ 이하가 바람직하다. 1 축 연신에 있어서의 연신 온도는, 30 ℃ 이상 90 ℃ 이하가 바람직하고, 40 ℃ 이상 80 ℃ 이하가 보다 바람직하고, 50 ℃ 이상 75 ℃ 이하가 특히 바람직하다.
1 축 연신에 있어서의 연신 배율 (비연신의 PVA 필름으로부터의 전체 연신 배율) 은, 얻어지는 편광 필름의 편광 성능의 점에서 5 배 이상인 것이 바람직하고, 5.5 배 이상인 것이 보다 바람직하다. 연신 배율의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 연신 배율은 8 배 이하인 것이 바람직하다.
장척의 PVA 필름을 1 축 연신하는 경우에 있어서의 1 축 연신의 방향에 특별히 제한은 없고, 장척 방향으로의 1 축 연신이나 횡 1 축 연신을 채용할 수 있다. 편광 성능이 우수한 편광 필름이 얻어지는 점에서, 장척 방향으로의 1 축 연신이 바람직하다. 장척 방향으로의 1 축 연신은, 서로 평행한 복수의 롤을 구비하는 연신 장치를 사용하여, 각 롤간의 주속을 바꿈으로써 실시할 수 있다. 한편, 횡 1 축 연신은 텐터형 연신기를 사용하여 실시할 수 있다.
편광 필름의 제조에 있어서는, PVA 필름에 대한 이색성 색소 (요오드계 색소 등) 의 흡착을 강고하게 하기 위해서, 연신 공정 후에 고정 처리 공정을 실시할 수 있다. 고정 처리에 사용하는 고정 처리욕으로는, 붕산, 붕사 등의 붕소 화합물의 1 종 또는 2 종 이상을 포함하는 수용액을 사용할 수 있다. 또, 필요에 따라, 고정 처리욕 중에 요오드 화합물이나 금속 화합물을 첨가해도 된다. 고정 처리욕에 있어서의 붕소 화합물의 농도는, 2 질량％ 이상 15 질량％ 이하, 특히 3 질량％ 이상 10 질량％ 이하인 것이 바람직하다. 붕소 화합물의 농도를 상기 범위 내로 함으로써 이색성 색소의 흡착을 보다 강고하게 할 수 있다. 고정 처리욕의 온도는, 15 ℃ 이상 60 ℃ 이하, 특히 25 ℃ 이상 40 ℃ 이하가 바람직하다.
세정 공정은, 증류수, 순수, 수용액 등에 필름을 침지시켜 실시되는 것이 일반적이다. 이 때, 편광 성능 향상의 점에서 요오드화칼륨 등의 요오드화물을 보조제로서 함유하는 수용액을 사용하는 것이 바람직하고, 요오드화물의 농도는 0.5 질량％ 이상 10 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또, 세정 처리에 있어서의 수용액의 온도는 일반적으로 5 ℃ 이상 50 ℃ 이하이고, 10 ℃ 이상 45 ℃ 이하가 바람직하고, 15 ℃ 이상 40 ℃ 이하가 더욱 바람직하다. 수용액의 온도를 상기 범위로 함으로써, 편광 성능을 보다 높이는 것 등을 할 수 있다.
건조 공정의 조건은 특별히 제한되지 않지만, 30 ℃ 이상 150 ℃ 이하, 특히 50 ℃ 이상 130 ℃ 이하의 온도에서 PVA 필름의 건조를 실시하는 것이 바람직하다. 상기 범위 내의 온도에서 건조시킴으로써 치수 안정성이 우수한 편광 필름이 얻어지기 쉽다.
또한, 위상차 필름 등, 편광 필름 이외의 광학 필름도, 본 발명의 광학 필름 제조용 필름을 1 축 연신하는 공정을 구비하는 방법에 의해 제조할 수 있다. 구체적인 제조 방법은, 본 발명의 광학 필름 제조용 필름을 사용하는 것 이외에는, 종래 공지된 방법을 채용할 수 있다.
<광학 필름>
본 발명의 광학 필름 제조용 필름을 사용하여 상기 서술한 제조 방법에 의해 광학 필름을 얻을 수 있다.
상기 광학 필름은, 편광 필름, 위상차 필름, 시야각 향상 필름, 휘도 향상 필름 등이어도 되고, 편광 필름인 것이 바람직하다. 이 경우, 편광 필름에는, 통상, 이색성 색소가 포함되어 있고, 또, PVA 는 가교되어 있어도 된다.
상기 광학 필름은, 연신 필름인 것이 바람직하고, 1 축 연신 필름인 것이 보다 바람직하다. 또, 당해 광학 필름은, 단층 필름이어도 되고, 다층 필름이어도 되지만, 단층 필름인 것이 바람직하다. 이와 같은 필름인 경우, 당해 광학 필름은, 편광 필름 등으로서 보다 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 광학 필름이 편광 필름인 경우, 편광 필름의 이색성비 (R) 가 100 이상인 것이 바람직하다. 상기 서술한 동적 점탄성의 파라미터를 만족하는 PVA 필름을 사용함으로써, 이와 같은 높은 이색성비 (R) 를 갖는 편광 필름을 양호한 생산성으로 제조할 수 있다. 이색성비 (R) 는 150 이상이 보다 바람직하고, 190 이상이 더욱 바람직하다. 이 이색성비 (R) 의 상한으로는, 예를 들어 350 이고, 300 또는 260 이어도 된다.
편광 필름의 이색성비 (R) 의 산출 방법은 이하와 같다. 먼저, 표면 반사를 배제한 투과율 (T') 과 단체 투과율 (T) 의 관계는 식 (a) 로 나타낸다. 이 때, 편광 필름의 굴절률은 1.5 인 것으로 하고, 표면에서의 반사율은 4 ％ 인 것으로 한다. 투과율 (T') 과 편광도 (V) 와 이색성비 (R) 의 관계는 식 (b) 로 나타낸다. 따라서, 단체 투과율 (T) 및 편광도 (V) 를 계측한 후에, 그들의 값을 사용하여 식 (a) 및 (b) 를 푸는 것에 의해 편광 필름의 이색성비 (R) 를 산출할 수 있다.
T' = T/(1 - 0.04)2 ···(a)
R = {-ln[T'(1 - V)]}/{-ln[T'(1 + V)]} ···(b)
편광 필름은, 통상, 그 양면 또는 편면에, 광학적으로 투명하고 또한 기계적 강도를 갖는 보호막을 첩합하여 편광판으로 하여 사용된다. 보호막으로는, 삼아세트산셀룰로오스 (TAC) 필름, 시클로올레핀 폴리머 (COP) 필름, 아세트산·부티르산셀룰로오스 (CAB) 필름, 아크릴계 필름, 폴리에스테르계 필름 등이 사용된다. 또, 첩합을 위한 접착제로는, PVA 계 접착제, 우레탄계 접착제, 아크릴레이트계 자외선 경화형 접착제 등을 들 수 있다. 즉, 편광판은, 편광 필름과, 이 편광 필름의 편면 또는 양면에 직접 또는 접착제층을 개재하여 적층된 보호막을 갖는다.
편광판은, 예를 들어, 아크릴계 등의 점착제를 코트한 후, 유리 기판에 첩합하여 LCD 의 부품으로서 사용할 수 있다. 또한, 편광판에는, 추가로, 위상차 필름, 시야각 향상 필름, 휘도 향상 필름 등이 첩합되어 있어도 된다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 전혀 한정되지 않는다. 각 측정 및 평가의 방법은 이하와 같다.
[PVA 의 중합도 (점도 평균 중합도)]
이하의 합성예에서 합성된 PVA 에 대해, JIS K6726-1994 의 기재에 준하여, 점도 평균 중합도를 측정하였다.
[PVA 의 비누화도]
이하의 합성예에서 합성된 PVA 에 대해, JIS K6726-1994 의 기재에 준하여, 비누화도를 측정하였다.
[PVA 에 있어서의 규소 함유기의 함유량]
이하의 합성예에서 합성된 PVA 에 대해, 전체 구조 단위에 대한 규소 함유기의 함유량을 비누화하기 전의 비닐에스테르 중합체의 프로톤 NMR 로부터 측정하였다. 비누화하기 전의 비닐에스테르 중합체의 프로톤 NMR 을 측정할 때에는, 비닐에스테르 중합체를 헥산-아세톤에 의해 재침전 정제하여 중합체 중으로부터 미반응의 모노머를 완전히 제거하고, 이어서 90 ℃ 감압 건조를 2 일간 실시한 후, CDCl3 용매에 용해시켜 분석에 제공하였다.
[필름의 팽윤도]
이하의 실시예 또는 비교예에서 얻어진 필름 (광학 필름 제조용 필름) 을 1.5 g 이 되도록 커트하고, 30 ℃ 의 증류수 1000 g 중에 30 분간 침지시켰다. 30 분간 침지 후에 필름을 취출하고, 여과지로 표면의 물을 빨아들인 후, 그 질량 (N) 을 측정하였다. 계속해서, 그 필름을 105 ℃ 의 건조기에서 16 시간 건조시킨 후, 건조 후의 질량 (M) 을 측정하였다. 얻어진 질량 (N) 및 질량 (M) 으로부터, 이하의 식에 의해, 필름의 팽윤도를 구하였다.
팽윤도 (％) = 100 × N/M
[편광 필름의 이색성비 (광학 성능)]
이하의 실시예 또는 비교예에서 얻어진 편광 필름의 폭 방향의 중앙부로부터, 편광 필름의 길이 방향으로 4 ㎝ 의 장방형의 샘플을 채취하였다. 이 샘플에 대해, 적분구가 부착된 분광 광도계 (닛폰 분광 주식회사 제조 「V7100」) 를 사용하여, JIS Z8722 (물체색의 측정 방법) 에 준거하여, C 광원, 2°시야의 가시광 영역의 시감도 보정을 실시한 후에, 단체 투과율 (T) 및 편광도 (V) 를 측정하였다.
얻어진 단체 투과율 (T) 및 편광도 (V) 의 값으로부터 하기 식 (a) 및 (b) 를 푸는 것에 의해, 편광 필름의 이색성비 (R) 를 산출하였다. 여기서, 편광 필름의 굴절률은 1.5 인 것으로 하고, 표면에서의 반사율은 4 ％ 인 것으로 하였다. 또, 이와 같이 하여, 실시예 및 비교예의 1 축 연신 처리욕의 온도 조건으로 제조된 편광 필름의 이색성비 (R) 를 R0 으로 하였다.
T' = T/(1 - 0.04)2 ···(a)
R = {-ln[T'(1 - V)]}/{-ln[T'(1 + V)]}
···(b)
[편광 필름의 수축력]
이하의 실시예 또는 비교예에서 얻어진 편광 필름을 사용하여, 시마즈 제작소 제조의 항온조가 부착된 오토그래프 「AG-X」와 비디오식 연신계 「TR ViewX120S」 로, 편광 필름의 수축력을 측정하였다. 측정에는 20 ℃/20 ％RH 로 18 시간 조습한 편광 필름을 사용하였다. 오토그래프 「AG-X」 의 항온조를 20 ℃ 로 한 후, 편광 필름 (길이 방향 15 ㎝, 폭 방향 1.5 ㎝) 을 척 (척 간격 5 ㎝) 에 장착하고, 인장 개시와 동시에, 80 ℃ 로 항온조의 승온을 개시하였다. 편광 필름을 1 ㎜/min 의 속도로 인장하고, 장력이 2 N 에 도달한 시점에서 인장을 정지시키고, 그 상태에서 4 시간 후까지의 장력을 측정하였다. 이 때, 열팽창에 의해 척간 거리가 바뀌기 때문에, 척에 표선 시일을 붙이고, 비디오식 연신계 「TR ViewX120S」 를 사용하여 척에 첩부 (貼付) 한 표선 시일이 움직인 분만큼 척간 거리를 수정할 수 있도록 하여 측정을 실시하였다. 또한, 4 시간 후의 장력의 측정값으로부터 초기 장력 2 N 을 뺀 값을 편광 필름의 수축력으로 하였다. 또, 이와 같이 하여, 실시예 및 비교예의 1 축 연신 처리욕의 온도 조건으로 제조된 편광 필름의 수축력 (SF) 을 SF0 으로 하였다.
[편광 필름의 수축력 15 N 에 있어서의 이색성비]
이하의 실시예 또는 비교예에 있어서, 1 축 연신 처리욕의 온도를 2 ℃ 또는 4 ℃ 낮은 온도로 설정하고, 얻어지는 편광 필름의 투과도가 44.0 ％ 가 되도록 염색 처리욕의 요오드 농도를 변경한 것 이외에는 동일하게 하여, 1 축 연신 처리욕의 온도가 상이한 편광 필름을 얻었다. 얻어진 각 편광 필름의 단체 투과율 (T) 및 편광도 (V) 를 측정하고, 상기 방법으로 이색성비 (R) 를 구하였다. 여기서, 1 축 연신 처리욕의 온도가 2 ℃ 낮은 조건으로 얻어진 편광 필름의 이색성비 (R) 를 R-2, 1 축 연신 처리욕의 온도가 4 ℃ 낮은 조건으로 얻어진 편광 필름의 이색성비 (R) 를 R-4 로 하였다. 또, 각 편광 필름의 수축력을 상기 방법으로 측정하였다. 여기서, 1 축 연신 처리욕의 온도가 2 ℃ 낮은 조건으로 얻어진 편광 필름의 수축력 (SF) 을 SF-2, 1 축 연신 처리욕의 온도가 4 ℃ 낮은 조건으로 얻어진 편광 필름의 수축력 (SF) 을 SF-4 로 하였다.
이와 같이 하여 얻어진 1 축 연신 처리욕의 온도가 상이한 3 종류의 편광 필름의 이색성비 (R0, R-2, R-4) 및 수축력 (SF0, SF-2, SF-4) 의 값으로부터, 이색성비와 수축력의 관계를 플롯하고, 직선 근사함으로써, 편광 필름의 수축력 15 N 에 있어서의 이색성비를 산출하였다.
[동적 점도 측정에 의한 PVA 수용액의 복소 점도]
(PVA 수용액의 조제)
이하의 실시예 또는 비교예에서 제조된 PVA 필름을 사용하여, 동적 점탄성 측정용의 PVA 수용액을 조제하였다. 구체적으로는, PVA 농도가 12 질량％ 가 되도록, 용기에 PVA 필름 및 증류수를 칭량한 후, 교반하면서 95 ℃ 에서 4 시간 가열 용해시킴으로써 PVA 수용액을 조제하였다. 조제에 있어서는, 먼저, PVA 필름을 물로 팽윤시키고, 세정함으로써, PVA 필름 중에 포함되는 PVA 이외의 물질 (물, 가소제, 계면 활성제) 을 용출시킨 후, 필름을 105 ℃ 의 건조기 내에서 17 시간 이상 건조시켜 칭량함으로써, PVA 필름 중의 PVA 함유량을 구하였다. 그리고, 이 구한 PVA 함유량에 기초하여, PVA 농도가 12 질량％ 가 되도록 PVA 이외의 물질을 용출시키지 않는 PVA 필름을 칭량하고, 용해를 실시하였다.
(동적 점도 측정)
동적 점탄성 측정 장치 (TA instruments 사 제조 「ARES-G2」) 로, 하기 측정 조건으로, 각 PVA 수용액의 온도를 30 ℃ 또는 80 ℃ 로 설정하여, 동적 점탄성 측정을 실시하였다.
(동적 점탄성 측정의 측정 조건)
지오메트리 : 원추각 0.02 rad 의 콘 플레이트 및 원반형 플레이트
플레이트 직경 : 40 ㎜
스트레인 : 1 ％
각주파수 범위 : 1 ∼ 500 rad/초
측정 온도 (PVA 수용액의 온도) : 30 ℃ 또는 80 ℃
여기서, PVA 수용액의 온도는, 이하의 순서로 30 ℃ 또는 80 ℃ 로 설정하였다. 먼저, 30 ℃ 또는 80 ℃ 로 승온시킨 플레이트 상에 측정 대상의 PVA 수용액을 1 mL 정도 도포하였다. 그리고, 콘 플레이트와 원반형 플레이트 사이의 갭을 소정의 값이 되도록 맞춘 후, 플레이트 상에서 비어져 나온 PVA 수용액을 면봉으로 제거하고, 동적 점탄성 측정을 실시하였다. 또한, PVA 수용액의 온도를 80 ℃ 로 설정하여 동적 점탄성 측정을 실시했을 때에는, 측정 중에 수용액이 증발하는 것을 방지하기 위해, 플레이트 상에서 비어져나온 샘플을 제거한 후에, 콘 플레이트를 따르도록 프탈산비스(2-에틸헥실) 을 소량 도포하였다. 또, 솔벤트 트랩 커버를 사용하여, 측정을 실시하였다.
(PVA 수용액의 복소 점도)
온도를 30 ℃ 로 설정한 PVA 수용액의 동적 점탄성 측정에 의해 얻어진 복소 점도의 플로 커브로부터, 각주파수 1 rad/초에 있어서의 복소 점도 η* 1 (30) 및 각주파수 500 rad/초에 있어서의 복소 점도 η* 500 (30) 을 구하였다. 또, 이들 비 (η* 1 (30)/η* 500 (30)) 을 산출하고, Rω (30) 으로 하였다. 한편, 온도를 80 ℃ 로 설정한 PVA 수용액의 동적 점탄성 측정에 의해 얻어진 복소 점도의 플로 커브에 대해서도 동일하게, 각주파수 1 rad/초에 있어서의 복소 점도 η* 1 (80) 및 각주파수 500 rad/초에 있어서의 복소 점도 η* 500 (80) 을 구하였다. 또, 이들 비 (η* 1 (80)/η* 500 (80)) 을 산출하고, Rω (80) 으로 하였다. 또한, 상기에서 구한 복소 점도 η* 1 (30) 과 복소 점도 η* 1 (80) 의 비 (η* 1 (30)/η* 1 (80)) 을 산출하고, Rt 로 하였다. 또한, 동적 점도 측정은, 실시예 또는 비교예의 PVA 필름으로부터 조제한 PVA 수용액에 대해 각각 3 회 실시하고, 이들 3 회의 측정 데이터를 평균화한 데이터를 사용하여, PVA 수용액의 복소 점도 η* 1 (30), η* 500 (30), η* 1 (80) 및 η* 500 (80) 을 구하였다.
[합성예 1] PVA-1 의 합성
교반기, 질소 도입구, 첨가제 도입구 및 개시제 첨가구를 구비한 6 L 의 반응조에 아세트산비닐 2550 g, 메탄올 450 g, 및 5 질량％ 의 비닐트리메톡시실란메탄올 용액 116.8 ml 를 주입하고, 60 ℃ 로 승온시킨 후 30 분간 질소 버블링에 의해 계 중을 질소 치환하였다. 반응조 내의 온도를 60 ℃ 로 조정하고, 2,2'-아조비스(이소부티로니트릴) 0.3 g 첨가하고, 중합을 개시하였다. 중합 개시시 시점보다 비닐메톡시실란을 5 질량％ 함유하는 메탄올 53 ml 를 계 내에 첨가하면서 3 시간 중합 반응을 실시하고, 그 시점에서 중합을 정지시켰다. 중합 반응을 정지시킨 시점에 있어서의 중합률은 25.0 ％ 였다. 또한, 중합 중은 중합 온도를 60 ℃ 로 유지하였다. 이어서, 감압하에서 미반응의 아세트산비닐을 제거하여, 폴리아세트산비닐 (이하, PVAc 로 약기하는 경우가 있다) 의 메탄올 용액을 얻었다.
얻어진 PVAc 의 메탄올 용액의 농도를 23.5 질량％ 로 조정하고, 알칼리 몰비 (NaOH 의 몰수/PVAc 중의 비닐에스테르 단위의 몰수) 가 0.04 가 되도록 NaOH 메탄올 용액 (10 질량％ 농도) 을 첨가하여, 비누화하였다. 얻어진 폴리비닐알코올은 메탄올로 세정하였다.
이상의 조작에 의해 얻어진 PVA-1 의 중합도 (점도 평균 중합도) 는 2,400, 비누화도는 99.9 몰％, 규소 함유기의 함유량은 0.3 몰％ 였다.
[합성예 2 ∼ 5] PVA-2 ∼ PVA-5 의 합성
합성예 1 에 준하여, 사용한 모노머의 비율, 중합 조건 및 비누화 조건을 적절히 조정하여, 표 1 에 기재된 점도 평균 중합도, 비누화도 및 규소 함유기의 함유량을 갖는 PVA-2 ∼ PVA-5 를 얻었다.
[실시예 1]
PVA-1 100 질량부, 가소제로서 글리세린 10 질량부, 및 계면 활성제로서 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨 0.1 질량부를 포함하고, PVA 함유율이 7.5 질량％ 인 수용액을 제막 원액으로서 조제하였다. 이 제막 원액을 80 ℃ 의 금속 롤 상에서 건조시키고, 얻어진 필름을 열풍 건조기 중에서 127 ℃ 의 온도에서 10 분간 열처리를 함으로써 팽윤도를 200 ％ 로 조정하여, 평균 두께 30 ㎛ 의 PVA 필름 (광학 필름 제조용 필름) 을 제조하였다.
얻어진 PVA 필름의 폭 방향 중앙부로부터, 폭 5 ㎝ × 길이 5 ㎝ 의 범위가 1 축 연신할 수 있도록 폭 5 ㎝ × 길이 9 ㎝ 의 샘플을 커트하였다. 이 샘플을 30 ℃ 의 순수에 60 초간 침지시키면서 2 배로 길이 방향으로 1 축 연신하여, 팽윤 처리하였다. 계속해서 요오드 0.075 질량％ 및 요오드화칼륨 2 질량％ 를 함유하는 수용액 (염색 처리욕 : 온도 32 ℃) 에 120 초간 침지시키면서 1.2 배 (전체적으로 2.4 배) 로 길이 방향으로 1 축 연신하여 요오드를 흡착시켰다. 이어서, 붕산 2.6 질량％ 를 함유하는 수용액 (붕산 가교 처리욕 : 온도 32 ℃) 에 120 초 침지시키면서 1.25 배 (전체적으로 3.0 배) 로 길이 방향으로 1 축 연신하였다. 또한 붕산을 2.8 질량％ 및 요오드화칼륨을 5 질량％ 의 비율로 함유하는 수용액 (1 축 연신 처리욕 : 온도 69 ℃) 에 침지시키면서, 전체적으로 6.0 배까지 길이 방향으로 1 축 연신하였다. 그 후, 붕산을 1.5 질량％ 및 요오드화칼륨을 2.5 질량％ 의 농도로 함유하는 요오드화칼륨 수용액 (세정욕 : 온도 22 ℃) 중에 5 초간 침지시킴으로써 필름을 세정하였다. 마지막으로 80 ℃ 에서 4 분간 건조시켜 편광 필름을 얻었다.
얻어진 편광 필름을 사용하여 상기한 방법에 의해, 단체 투과율 (T) 및 편광도 (V) 를 측정하고, 이색성비 (R0) 를 구한 결과, 단체 투과율 (T) 은 44.12 ％, 편광도 (V) 는 99.9738 ％, 이색성비 (R0) 는 203 이었다. 또, 상기한 방법에 의해, 편광 필름의 수축력 (SF0) 을 측정한 결과 13.6 N 이었다. 또한, 상기한 방법에 의해, 편광 필름의 수축력 15 N 에 있어서의 이색성비를 산출한 결과 206 이었다.
또, 얻어진 PVA 필름을 사용하여, 상기한 방법에 의해 PVA 수용액을 조제하여, 동적 점탄성 측정을 실시하였다. 이 때, PVA 필름 21.3 g (PVA 함유량 18 g), 증류수 128.7 g 을 칭량함으로써 12 질량％ 의 PVA 수용액을 얻었다. 30 ℃ 의 수용액의 동적 점탄성 측정 (각주파수 : 1 ∼ 500 rad/초) 으로부터 얻어진 복소 점도의 플로 커브를 도 1 에 나타낸다.
[실시예 2 ∼ 3 및 비교예 1 ∼ 2]
표 1 에 기재된 PVA (PVA-2 ∼ PVA-5) 를 사용하여, PVA 필름의 평균 두께가 30 ㎛, 팽윤도가 200 ％ 가 되도록, 제막 원액의 PVA 함유율 및 열처리 온도를 조정한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 PVA 필름의 제작 및 평가를 실시하였다. 또, 얻어진 PVA 필름을 사용하여, 얻어지는 편광 필름의 수축력이 15 N 전후 또한 단체 투과율이 44.0 ％ 가 되도록 1 축 연신 처리욕의 온도 및 염색 처리욕의 요오드 농도를 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 편광 필름의 제조 및 평가를 실시하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 중합도가 2400 인 비변성의 PVA-4 를 사용한 비교예 1 은, 복소 점도의 비 Rt 가 3.1 로 작고, 특히 30 ℃ 에서의 점도가 낮다. 비교예 1 에 있어서는, 이와 같은 점도의 낮음으로부터 PVA 간의 가교가 불충분하다고 할 수 있어, 이색성비가 높은 편광 필름이 얻어지지 않는다. 한편, 중합도가 4000 인 비변성의 PVA-5 를 사용한 비교예 2 는, 복소 점도의 비 Rt 가 4.1 로 작고, 특히 80 ℃ 에서의 점도가 비교적 높다. 이 때문에, 비교예 2 에 있어서는, 이색성비가 높은 편광 필름이 얻어지고 있지만, 제막 원액의 점도가 높아지기 때문에 (제막성) 생산성이 낮다. 이들에 대해, 실시예 1 ∼ 3 은, 복소 점도의 비 Rt 가 모두 4.5 이상이고, 30 ℃ 에서의 수용액의 점도가 비교적 높고, 또한 80 ℃ 에서의 수용액의 점도가 비교적 낮다. 이 때문에, 실시예 1 ∼ 3 의 PVA 필름 (광학 필름 제조용 필름) 에 의하면, 양호한 제막성 (생산성) 을 유지하면서, 광학 필름의 광학 성능을 높일 수 있다고 할 수 있다.
Claims (7)
- 폴리비닐알코올을 포함하는 광학 필름 제조용 필름으로서,
상기 폴리비닐알코올의 농도가 12 질량％ 가 되도록 상기 광학 필름 제조용 필름을 용해시킨 수용액의 동적 점도 측정에 있어서,
복소 점도 η* 1 (30) 과 복소 점도 η* 1 (80) 의 비 Rt (η* 1 (30)/η* 1 (80)) 이 4.5 이상 50 이하인, 광학 필름 제조용 필름.
[상기 복소 점도 η* 1 (30) 은, 30 ℃ 의 상기 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 1 rad/초에 있어서의 복소 점도이다. 상기 복소 점도 η* 1 (80) 은, 80 ℃ 의 상기 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 1 rad/초에 있어서의 복소 점도이다.] - 제 1 항에 있어서,
상기 복소 점도 η* 1 (30) 과 복소 점도 η* 500 (30) 의 비 Rω (30) (η* 1 (30)/η* 500 (30)) 이 5 이상 150 이하인, 광학 필름 제조용 필름.
[상기 복소 점도 η* 500 (30) 은, 30 ℃ 의 상기 수용액의 동적 점탄성 측정으로부터 얻어지는 각주파수 500 rad/초에 있어서의 복소 점도이다.] - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 폴리비닐알코올이, 규소 함유기를 갖는 변성 폴리비닐알코올을 포함하는, 광학 필름 제조용 필름. - 제 3 항에 있어서,
상기 변성 폴리비닐알코올에 있어서의 전체 구조 단위에 대한 상기 규소 함유기의 함유량이 0.01 몰％ 이상 2 몰％ 이하인, 광학 필름 제조용 필름. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 광학 필름이 편광 필름인, 광학 필름 제조용 필름. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 광학 필름 제조용 필름을 1 축 연신하는 공정을 구비하는, 광학 필름의 제조 방법.
- 제 6 항에 있어서,
상기 광학 필름이 편광 필름인, 광학 필름의 제조 방법.
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