TWI820908B - 聚乙烯醇膜及由其製得之光學膜 - Google Patents

聚乙烯醇膜及由其製得之光學膜 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種聚乙烯醇膜及由其製得之光學薄膜，該聚乙烯醇膜包含鹼化度大於95%之聚乙烯醇樹脂，其中，該聚乙烯醇膜在25℃及震盪掃頻於角頻率 10 rad/s時，所測得之複數黏度(η*)為400至1500 Pa．s。本發明之聚乙烯醇膜，其膜面缺陷情形獲得改善因而具有優異的膜面性質。

Description

聚乙烯醇膜及由其製得之光學膜
本發明係關於一種聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)製品，特別係一種聚乙烯醇膜以及由其製得之光學膜，但並不以此為限。
聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)膜係一種由含聚乙烯醇高分子以及可塑劑之水溶液所塗佈、烘乾而得的親水性材料，其具有高透明度、機械強度、水溶性、可加工性佳等性能，已廣泛用於包裝材料或電子產品的各式光學膜，例如：偏光膜。
聚乙烯醇膜經偏光製程加工而得的偏光膜具有只允許特定方向光線通過之特性，且得以藉此控制通過光線的明暗度；基於此特性，偏光膜應用於各式顯示器、眼鏡以及穿戴式裝置。所謂偏光製程大致上包括膨潤、拉伸及染色等步驟；具體而言，會將聚乙烯醇膜置於溶液中進行前述步驟，令染料分子擴散進入到聚乙烯醇膜中的分子之間進行規則性的排列，使偏光膜能吸收平行於其排列方向的光分量，並使垂直方向的光分量通過，而產生偏光特性。
為提供良好的光學性質及效果，理想的偏光膜應具有顏色均勻、膜面缺陷少及色相效果好等特性。其中針對膜面缺陷相關特性而言，先前技術如中華民國發明專利公告第TWI557164號所揭示，係通過調整聚乙烯醇膜之表面粗糙度，以改善後續製成光學膜之膜面缺陷情形；另有先前技術如中華民國發明專利公告第TWI639636號所揭示，則係通過調整製備過程中金屬支撐體表面之龜裂數量，以減低所得聚乙烯醇膜薄膜之表面凹陷之缺陷，且以該膜作為偏光薄膜製造用的薄膜料捲使用時，可得到收率良好、製造缺陷少及滿足所要求品質等級的偏光膜。
有別於上述先前技術係透過調整聚乙烯醇膜之表面粗糙度或製備過程中金屬支撐體表面之龜裂數量，進而改善膜面缺陷的技術內容，本案發明人發現，藉由調控聚乙烯醇膜之複數黏度在一特定數值範圍內，得以改善其成品膜面缺陷之狀況，進一步令後續製成之光學膜具有良好的光學表現。除此之外，本案發明人更發現，當調控聚乙烯醇膜在特定溫度下的重量膨潤度大於一下限值時，由其所製得之光學膜具有優異的色相均勻性。
具體而言，本發明一方面提供一種聚乙烯醇膜，該聚乙烯醇膜包含鹼化度為95%或以上之聚乙烯醇樹脂，其中，該聚乙烯醇膜在25℃及震盪掃頻於角頻率10 rad/s時，所測得之複數黏度(η*)為400至1500 Pa．s。
於一及多個實施例中，該聚乙烯醇膜於30℃水中浸泡20分鐘，其重量膨潤度大於37%；且該聚乙烯醇膜於55℃水中浸泡3分鐘，其重量膨潤度大於60%。
於一及多個實施例中，該聚乙烯醇樹脂之鹼化度為99.95%或以上。
於一及多個實施例中，該複數黏度(η*)為410至1100 Pa．s。
於一及多個實施例中，該聚乙烯醇樹脂之聚合度為1300至5200。
於一及多個實施例中，該聚乙烯醇樹脂之聚合度為2000至3000。
於一及多個實施例中，該聚乙烯醇膜之厚度為30至75μm。
本發明另一方面提供一種光學膜，其係由上述聚乙烯醇膜所製得。
於一及多個實施例中，該光學膜係一偏光膜。
於一及多個實施例中，該光學膜進一步包含貼合於該光學膜之至少一面的一保護層。
基於本發明之技術內容所獲得之聚乙烯醇膜，其膜面缺陷明顯改善；本發明之聚乙烯醇膜可適用於多種用途，特別適用於光學膜如偏光膜；且進一步地，以該聚乙烯醇膜所製備之光學膜具備良好的色相均勻性。
為了使本發明的敘述更加詳盡與完備，下文針對了本發明的實施態樣與具體實施例提出了說明性的描述，但這並非實施或運用本發明具體實施例的唯一形式。在本說明書及後附之申請專利範圍中，除非上下文另外載明，否則「一」及「該」亦可解釋為複數。此外，在本說明書及後附之申請專利範圍中，除非另外載明，否則「設置於某物之上」可視為直接或間接以貼附或其他形式與某物之表面接觸，該表面之界定應視說明書內容之前後/段落語意以及本說明所屬領域之通常知識予以判斷。
雖然用以界定本發明的數值範圍與參數皆是約略的數值，此處已盡可能精確地呈現具體實施例中的相關數值。然而，任何數值本質上不可避免地含有因個別測試方法所致的標準偏差。在此處，「約」一詞代表實際數值落在平均值的可接受標準誤差之內，是本發明所屬領域中具有通常知識者的考量而定。
[聚乙烯醇膜]
本發明一方面提供一種聚乙烯醇膜，該聚乙烯醇膜包含鹼化度大於95%之聚乙烯醇樹脂，其中，該聚乙烯醇膜在25℃及震盪掃頻於角頻率10 rad/s時，所測得之複數黏度(η*)為400至1500 Pa．s。
如本文所用，用語「黏度」係基於流變學(Rheology)對於材料組成分子間黏性的度量標準。本文所述之「複數黏度(η*)」係為複數模量(G*)及角頻率(ω)之比值，用以量化材料在一特定震盪頻率下抵抗形變的能力；可以使用流變儀以微幅震盪測定法，於特定的角頻率(ω)震盪掃頻測得材料的複數模量(G*)，而獲得複數黏度；所得到的複數黏度越大，代表材料抵抗形變的能力越好。 而上開「複數模量(G*)」之值為剪切損耗模量(loss modulus, G'')與剪切儲存模量(storage modulus, G')的平方和開根號，亦即√(G' 2+ G'' 2)。
本文中所述之「膜面缺陷」包含聚乙烯醇膜膜面的損傷(如：擦傷、線條)，以及外觀上之皺褶。據推測，聚乙烯醇膜之複數黏度與其膜面缺陷有關，進而影響由聚乙烯醇膜所製成之光學膜的光學表現；換言之，當聚乙烯醇膜之複數黏度參數在一適當範圍內，其膜面缺陷的狀況得以改善。具體而言，所述複數黏度參數具有一下限值及一上限值。不為特定理論所限制之下，當複數黏度參數大於該上限值時，聚乙烯醇膜在製程中易於與製造設備產生不可逆的接觸摩擦，並在後續造成較為嚴重的膜面擦傷與線條等損傷；而當複數黏度參數低於一下限值，則可能令聚乙烯醇膜經放置後於表面產生皺摺及不平整的情形，進而影響後續成品的良率。
是以，為了能改善聚乙烯膜之膜面缺陷情形，需控制其複數黏度於一定範圍內；具體而言，本發明之聚乙烯醇膜在25℃及震盪掃頻於角頻率10 rad/s時，所測得之複數黏度為400~1500 Pa．s，例如：400~500、500~600、600~700、700~800、800~900、900~1000、1000~1100、1100~1200、1200~1300、1300~1400、1400~1500 Pa．s，特別係400、450、500、550、600、650、700、750、800、850、900、950、1000、1050、1100、1150、1200、1250、1300、1350、1400、1450或1500 Pa．s，較佳地係410~1100 Pa．s，特別係410、450、500、550、600、650、700、750、800、850、900、950、1000、1050、1100 Pa．s。進一步地，不為特定理論所限制之下，複數黏度參數與聚乙烯膜製備過程中澆鑄階段、熱輥階段以及烘箱階段的聚乙烯醇膜含水率有關；除此之外，複數黏度參數亦與聚乙烯膜之添加劑添加量有關。
本文所述之「鹼化度」，係指依據JIS K 6726(1994)標準測試方法所得到的測定值。於一及多個實施例中，該聚乙烯醇系樹脂的鹼化度為大於95%，以獲得較佳之光學特性，例如：大於95%、大於96%、大於97%、大於98%或大於99%；若聚乙烯醇系樹脂的鹼化度大於95%，則可增強該樹脂的強度，使該樹脂於後續偏光膜製程中經染色、固定處理時不易溶解，從而易於獲得偏光性能較高的偏光膜。進一步地，該聚乙烯醇系樹脂的鹼化度為大於等於99.00%，例如：大於等於99.00%、大於等於99.15%、大於等於99.25%、大於等於99.35%、大於等於99.45%、大於等於99.55%、大於等於99.65%、大於等於99.75%、大於等於99.85%、大於等於99.95%；於本發明中例如為大於99.85%。
根據一些實施例，本發明之聚乙烯醇膜於30℃水中浸泡20分鐘，其重量膨潤度大於37%；且該聚乙烯醇膜於55℃水中浸泡3分鐘，其重量膨潤度大於60%。
本文所述之「重量膨潤度(%)」係指裁切為特定大小之聚乙烯醇膜在特定溫度(例如但不限於：30℃及55℃)下以攤平狀態浸泡於水中一段時間(例如但不限於20分鐘)之後，以無塵紙去除膜面水分後測得膜重(W 1)，並進一步將該膜經乾燥(例如但不限於120℃)後所測得的膜重(W 2)，其重量變化百分比((W 1-W 2)/W 1*100)。據推測，所述重量膨潤度之數值範圍與聚乙烯醇膜製成光學膜之色相均勻度有關；習知的偏光膜製程中，會將聚乙烯醇膜分別在30℃的水中膨潤及染色，並且會在55℃的酸液(如硼酸溶液)中拉伸；基於此，在不為特定理論所限制之下，浸泡於30℃及55℃的水中後所測得的重量膨潤度可分別用以表示聚乙烯醇膜之高分子鏈交纏鬆開以及結晶解開之程度。本案發明人發現，當控制聚乙烯醇膜浸泡於30℃及55℃的水中後，所測得的重量膨潤度分別大於一特定下限值時，得以令後續製成之光學膜具有良好的色相均勻度；推測若測得的重量膨潤度未大於該特定下限值，表示高分子鏈交纏或結晶區殘存過多，導致染料分子難以均勻附著在高分子鏈，而造成色相不均。具體而言，本發明之聚乙烯醇膜於30℃水中浸泡20分鐘後，其重量膨潤度大於37%，例如：38、39、40、41、42、43、44、45、45、46、47、48或49%；並且，該聚乙烯醇膜於55℃水中浸泡3分鐘後，其重量膨潤度大於60%，例如：61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74或75%。有鑑於此，儘管本案並未進一步界定其重量膨潤度參數的上限值，然而基於上述重量膨潤度大於特定下限值所能達成之功效，本發明所屬領域中具有通常知識者可明確理解其內涵及其範圍。進一步地，不為特定理論所限制之下，重量膨潤度參數與製備過程中澆鑄階段、熱輥階段以及烘箱階段的聚乙烯醇膜含水率有關，亦與聚乙烯膜之添加劑添加量有關。
根據一些實施例，本發明之聚乙烯醇樹脂的聚合度為1300至5200。本文所述之「聚合度」，係指依據JIS K 6726(1994)標準測試方法所得到的測定值。於一及多個實施例中，該聚乙烯醇樹脂之聚合度為1300至5200之間，如以下數值中任意兩者間的範圍，例如：1300、1400、1500、1600、1700、1800、1900、2000、2100、2200、2300、2400、2500、2600、2700、2800、2900、3000、3100、3200、3300、3400、3500、3600、3700、3800、3900、4000、4100、4200、4300、4400、4500、4600、4700、4800、4900、5000、5100或5200；於本發明中較佳為2000至3000之間，例如但不限於2100、2300、2500、2700或2900。
根據一些實施例，本發明之聚乙烯醇膜的厚度為30至75 μm。具體如以下數值中任意兩者間的範圍，例如：30、35、40、45、50、55、60、65、70、75或80 μm，前述數值僅具例示而無限制性。此外，如所獲得之聚乙烯醇膜係用於製備薄型化偏光膜，則該聚乙烯醇薄之厚度可為50 μm以下，較佳為40 μm以下，特佳為30 μm以下。
[聚乙烯醇膜之製造方法]
本發明之聚乙烯醇膜的製造方法包含：(a) 溶解製程：將一聚乙烯醇系樹脂升溫溶解，並調整該聚乙烯醇系樹脂濃度，形成一聚乙烯醇澆鑄溶液；(b) 澆鑄製程：將該聚乙烯醇澆鑄溶液澆鑄至一澆鑄鼓，自該澆鑄鼓剝離後得到一聚乙烯醇初成形膜；(c) 熱輥製程：將該聚乙烯醇初成形膜於複數個熱輥接觸後獲得一聚乙烯醇膜半成品；(d)烘箱製程：將該聚乙烯醇膜半成品置入一烘箱內乾燥後，得到一聚乙烯醇膜成品；以及視狀況可進一步包含(e) 調溫調濕製程：將該聚乙烯醇膜成品置於調溫調濕箱中，進行溫度與濕度調整。
[溶解製程]
根據一些實施例，溶解製程主要係將聚乙烯醇系樹脂、溶劑、可塑劑/增塑劑以及添加劑等邊攪拌邊升溫至至少130℃，待溶解均勻後，加入額外的溶劑(例如水)以調整非揮發性成分(例如樹脂、可塑劑甘油以及添加劑)的濃度至20至50重量%，得到聚乙烯醇澆鑄溶液。
於一及多個實施例中，前述溶解製程中所使用的聚乙烯醇樹脂，係由乙烯酯系樹脂單體聚合，形成聚合度為1300至5200之聚乙烯酯系樹脂後，再進行皂化反應以獲得鹼化度大於95%之聚乙烯醇樹脂。其中，該乙烯酯系樹脂單體可為甲酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、戊酸乙烯酯或辛酸乙烯酯等乙烯酯類，亦或是其等的組合，於本發明中不予以限制。此外，烯烴類化合物或丙烯酸酯衍生物與前述乙烯酯系樹脂單體共聚合形成之共聚合物亦可使用。其中，該烯烴類化合物可為乙烯、丙烯或丁烯等，於本發明中不予以限制；該烯烴類化合物的添加量可為但不限於2至4 mol%，例如2、2.5、3、3.5或4 mol%等。該丙烯酸酯衍生物可為丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯或丙烯酸正丁酯等，於本發明中不予以限制。
於一及多個實施例中，前述溶解製程中所使用的溶劑，只要能夠溶解聚乙烯醇樹脂即可，故於本發明中並不予以限定。作為溶劑，例如但不限於：水、二甲亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二胺、二亞乙基三胺等，上述溶劑可單獨使用一種，此外也可並用兩種以上。考量環境以及經濟性等面向，於本發明中以水作為溶劑為佳。
於一及多個實施例中，前述「可塑劑」具體可為但不限於：甘油、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二甘油、三乙二醇、四乙二醇或三羥甲丙烷等，或前述任何可塑劑的組合；於本發明中較佳為甘油、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二甘油、三乙二醇、四乙二醇或三羥甲丙烷。且於一及多個實施例中，該可塑劑的添加量相對於聚乙烯醇樹脂之重量為5至15 wt%，具體例如但不限於：6 、7、8、9、10、11、12、13、14或15 wt%。
於一及多個實施例中，本文所述之「添加劑」係指界面活性劑，而「界面活性劑」不限於陽離子、陰離子或非離子型界面活性劑，具體可為但不限於：月桂酸鉀等的羧酸鹽型、月桂醇聚醚硫酸酯鈉等的硫酸酯鹽型、十二基苯磺酸鹽等的磺酸鹽型、聚氧化乙烯辛基苯基醚等的烷基苯基醚型、聚乙二醇单辛基苯基醚等的醇基苯基醚型、聚氧化乙烯月桂酸酯等的烷基酯型、聚氧化乙烯月桂基胺基醚等的烷基胺型、聚氧化乙烯月桂醯胺等的烷基醯胺型、聚氧化乙烯聚氧化丙烯醚等的聚丙二醇醚型、月桂酸二乙醇醯胺、油基二乙醇醯胺等的烷醇醯胺型、聚氧化烯烯丙基苯基醚等的烯丙基苯基醚型或月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉等。不為特定理論所限制之下，據信，添加劑可減少高分子間的氫鍵生成量，進而降低高分子鏈交纏度和結晶度，因此，該添加劑之添加量會影響聚乙烯醇膜之複數黏度以及於特定溫度下浸泡於水中後的重量膨潤度；換言之，藉由調整製程中添加劑的添加量於一特定範圍內，得以進一步控制聚乙烯醇膜之複數黏度以及其於特定溫度下浸泡於水中後的重量膨潤度。於此，該添加劑之添加量係以濃度(ppm)呈現，其具體算法為添加劑之重量除以所有非揮發性成分(例如樹脂、可塑劑甘油以及添加劑)之重量後，換算其ppm濃度；於一及多個實施例中，該添加劑的添加量小於等於3000 ppm，較佳為200至3000 ppm，具體例如但不限於：200、400、600、800、1000、1200、1500、1600、1700、1800、1900、2000、2100、2200、2300、2400、2500、2600、2700、2800、2900或3000 ppm。
於一及多個實施例中，溶解該聚乙烯醇系樹脂水溶液之溫度較佳為至少130˚C，具體例如：至少130˚C、至少140˚C或至少150˚C等。
於一及多個實施例中，該聚乙烯醇系樹脂水溶液之濃度較佳為20至50%，具體例如：20、25、30、35、40、45或50%。若樹脂濃度過低，薄膜的乾燥負荷變高；反之，樹脂濃度過高則黏度過高，將使製膜困難。
[澆鑄製程]
根據一些實施例，澆鑄製程主要係將該聚乙烯醇澆鑄溶液經消泡(可使用靜置消泡法或利用具有通氣孔之多軸擠壓機進行消泡，例如但不限於使用雙螺旋押出機消泡)後，控制溶液溫度為至少90˚C，再自T型狹縫模唇中吐出，流延至澆鑄鼓(或稱澆鑄滾筒)、無端皮帶等作為支持體的澆鑄鼓上製膜，進而獲得一聚乙烯醇初成形膜。
含水率可透過調整澆鑄鼓溫度、聚乙烯醇滯留於澆鑄鼓的時間、熱風乾燥等方式予以控制，但不限於此。熱風乾燥係以特定溫度之熱風吹拂聚乙烯醇初成形膜接觸空氣的表面，以控制其含水率。
於一及多個實施例中，該聚乙烯醇澆鑄溶液的溫度較佳為至少90˚C，例如：90、91、92、93、94或95˚C。於一及多個實施例中，該澆鑄鼓之溫度較佳為85至95℃之間，具體如下但不限於：85、86、87、88、89、90、91、92、93、94或95℃。於一及多個實施例中，聚乙烯醇滯留於澆鑄鼓的時間較佳為0.6至1.2分鐘，具體如下但不限於：0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1或1.2分鐘。於一及多個實施例中，熱風之溫度較佳但不限於60℃至120℃。
不為特定理論所限制之下，據信該聚乙烯醇初成形膜之含水率會影響聚乙烯醇膜之複數黏度以及於特定溫度下浸泡於水中後的重量膨潤度；具體而言此階段為聚乙烯醇高分子鏈主要的排列定型階段，此段控制高分子鏈的交纏程度；聚乙烯醇初成形膜之含水率與高分子鏈之交纏程度有關，含水率越低導致生成較多的高分子鏈交纏，故其對於後續成品的複數黏度以及於30℃下浸泡於水中後的重量膨潤度有所影響。換言之，藉由調整該聚乙烯醇初成形膜之含水率於一特定範圍內，得以進一步控制聚乙烯醇膜之複數黏度以及其於30℃下浸泡於水中後的重量膨潤度。於一及多個實施例中，該聚乙烯醇初成形膜之含水率為8~17%，例如：8~9、9~10、10~11、11~12、12~13、13~14、14~15、15~16或16~17%，特別係8.5、9、10、11、12、13、14、15、16或17%。
[熱輥製程]
根據至少一實施例，熱輥製程主要係將自澆鑄鼓上剝離後的該聚乙烯醇初成形膜，經複數個熱輥接觸乾燥其上下兩面後，進一步獲得一聚乙烯醇膜半成品。
含水率可透過調整熱輥數量、熱輥溫度，熱風乾燥等方式予以控制，但不限於此。熱風乾燥係以特定溫度之熱風，藉以吹拂聚乙烯醇膜半成品接觸空氣之表面，進而調控樣本之含水率。
於一及多個實施例中，該複數個熱輥的數量可以為2至30支，例如但不限於：2、5、10、15、20、25或30支。其中，該複數個熱輥之溫度由高至低逐步遞減，且起始熱輥為所有熱輥中最高溫者，最終熱輥之溫度為所有熱輥中最低溫者。於一及多個實施例中，該起始熱輥之溫度較佳為80至100℃之間，具體如以下數值中任意兩者間的範圍，例如：80、85、90、95或100˚C。於一及多個實施例中，該最終熱輥之溫度較佳為30℃至60℃，具體如以下數值中任意兩者間的範圍，例如：30、35、40、45、50、55或60˚C。於一及多個實施例中，熱風之溫度較佳但不限於50℃至110℃。
不為特定理論所限制之下，據信該聚乙烯醇膜半成品之含水率會影響聚乙烯醇膜之複數黏度以及於特定溫度下浸泡於水中後的重量膨潤度；具體而言，此階段為聚乙烯醇結晶生成的主要階段，聚乙烯醇膜半成品之含水率與結晶生成量有關，含水率越低會導致結晶生成量越多，故其對於後續成品的複數黏度以及於55℃下浸泡於水中後的重量膨潤度有所影響。換言之，藉由調整該聚乙烯醇膜半成品之含水率於一特定範圍內，得以進一步控制聚乙烯醇膜之複數黏度以及其於55℃下浸泡於水中後的重量膨潤度。於一及多個實施例中，該聚乙烯醇膜半成品之含水率為4.5~9%，例如：5~6、6~7、7~8或8~9%，特別係4.8、5、6、7、8或9%。
[烘箱製程]
根據一些實施例，烘箱製程主要係以烘箱將自熱輥上剝離後的該聚乙烯醇膜半成品的上下兩面以熱風進行乾燥，進而得到一聚乙烯醇膜成品。
於一及多個實施例中，該烘箱較佳係採用浮動式烘箱，且其溫度控制在40℃至120℃之間，具體如以下數值中任意兩者間的範圍，例如：40、50、60、70、80、90、100、110或120℃；且該烘箱之整體平均溫度較佳為70至80℃之間，具體例如：70、71、72、73、74、75、76、77、78、79或80℃。於一及多個實施例中，該聚乙烯醇膜於該烘箱之乾燥時間較佳為1至6分之間，具體如以下數值中任意兩者間的範圍，例如：1分、1.5分、2分、2.5分、3分、3.5分、4分、4.5分、5分、5.5分或6分。
不為特定理論所限制之下，據信該聚乙烯醇膜成品之含水率會影響聚乙烯醇膜之複數黏度以及於特定溫度下浸泡於水中後的重量膨潤度；具體而言，聚乙烯醇膜成品之含水率與高分子鏈的交纏以及結晶生成量皆有關，故其對於後續成品的複數黏度以及分別於30℃、55℃下浸泡於水中後的重量膨潤度有所影響。換言之，藉由調整該聚乙烯醇膜成品之含水率於一特定範圍內，得以進一步控制聚乙烯醇膜之複數黏度以及其於30℃、55℃下浸泡於水中後的重量膨潤度，若含水率過低，將造成聚乙烯醇膜成品高分子間的交纏及結晶增多。於一及多個實施例中，該聚乙烯醇膜成品之含水率為1.8~5%，例如：1.8~2、2~3、3~4或4~5%，特別係1.8、2、3、4或5%。
[調溫調濕製程]
根據本案之一較佳實施態樣，該聚乙烯醇膜成品完成上述製程後，進一步可置於調溫調濕箱中進行溫度與濕度調整。
於一及多個實施例中，該調溫調濕箱之溫度較佳為35至45℃之間，具體如以下數值中任意兩者間的範圍，例如：35、40或45℃。於一及多個實施例中，該調溫調濕箱之相對濕度較佳為70至80%之間，具體如以下數值中任意兩者間的範圍，例如：70、72、74、76、78或80%。於一及多個實施例中，該聚乙烯醇膜靜置於該調溫調濕箱之時間較佳為5至20分之間，具體如以下數值中任意兩者間的範圍，例如：5分、10分、15分或20分。
[光學膜及其製造方法]
本發明另一目的為提供一種光學膜，其係由前述之聚乙烯醇膜所製得。本文所述之「光學膜」可為偏光膜、相位差薄膜、視野角提高薄膜或亮度提高薄膜等，特別係偏光膜。根據一些實施例，本案所述之「光學膜之製造方法」係指偏光膜之製造方法，更進一步地係將聚乙烯醇膜製造成偏光膜，並進一步評估色相均勻度。所述製造方法包括使碘吸附之染色步驟、硼酸處理步驟及水洗步驟；於硼酸處理步驟或在此之前之階段可實施單軸延伸之延伸步驟，而於硼酸處理步驟與水洗步驟之間可實施一次乾燥步驟。較佳地，於染色步驟之前可設置以水令聚乙烯醇膜膨潤之膨潤步驟。除此之外，於水洗步驟之後通常設置有最終乾燥步驟。
於膨潤步驟中，係將上述聚乙烯醇膜浸漬於例如溫度為30℃之處理浴(例如：水)中進行膜面水洗及膨潤處理。膨潤處理之時間通常為5~300秒，較佳為20~240秒。根據一些實施例，收容有處理浴之膨潤槽內配置有複數個導引滾筒以搬送該聚乙烯醇膜。接續，令聚乙烯醇膜沿機械方向(MD，Machine Direction)拉伸至原始長度的1.2倍後實施染色步驟。
於染色步驟中，將經過上述膨潤步驟後之聚乙烯醇膜浸漬於收容有染色浴之染色槽中。染色處理之條件可依據使碘吸附於聚乙烯醇膜之範圍內而不產生膜之極端溶解、失透等不良情況之範圍內決定。於染色步驟中使用之染色浴可為相對於水100重量份，包含碘0.003~0.2重量份及碘化鉀0.1~10重量份之水溶液。另，亦可使用碘化鋅等其他碘化物代替碘化鉀，或可除碘化鉀以外併用其他碘化物。染色浴之溫度(染色溫度)通常為10~50℃，例如30℃；而染色處理之時間(染色時間)通常為10~600秒，較佳為30~200秒。接續，令聚乙烯醇膜沿機械方向拉伸至原始長度的3.4倍後實施硼酸處理及延伸步驟。
在硼酸處理及延伸步驟中，利用包含硼酸之水溶液處理經碘染色之聚乙烯醇膜以令其交聯，並且使吸附之碘固定於樹脂中而進行。該步驟通常藉由將經過染色步驟後之聚乙烯醇膜浸漬於收容有包含硼酸之處理浴之固定槽中所進行。所述硼酸處理浴可為相對於水100重量份，包含硼酸0.5~15重量份之水溶液。該硼酸處理浴較佳為除硼酸以外亦含有碘化物，其量相對於水100重量份，通常為5~20重量份。為此使用之碘化物可為碘化鉀或碘化鋅等。另，亦可使除碘化物以外之化合物共存於硼酸處理浴中，例如：氯化鋅、氯化鈷、氯化鋯、硫代硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鈉等。硼酸處理及延伸步驟通常於50~70℃下，較佳為於53~65℃，例如55℃之溫度下所進行，而其處理時間通常為10~600秒，較佳為20~300秒，更佳為20~100秒。接續，令聚乙烯醇膜沿機械方向拉伸至原始長度的6倍後進行後續之步驟。
聚乙烯醇膜經過上述步驟以及後續的水洗及乾燥步驟後，形成一偏光膜。更進一步地，可在該偏光膜之至少一面形成一保護層，製成一偏光膜成品(或稱為偏光片)。詳言之，該保護層較佳為具有防止偏光膜之表面磨損等功能之構件，包含透明樹脂。根據不同的實施例，該保護層僅設置於該偏光膜之一個面，但較佳地係形成於該偏光膜之雙面。該保護層可為透明樹脂材料的保護膜；其透明樹脂可為甲基丙烯酸甲酯系樹脂等丙烯酸系樹脂、烯烴系樹脂、聚氯乙烯系樹脂、纖維素系樹脂、苯乙烯系樹脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯系共聚合樹脂、丙烯腈-苯乙烯系共聚合樹脂、聚乙酸乙烯酯系樹脂、聚偏二氯乙烯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚縮醛系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、改性聚苯醚系樹脂、聚酯系樹脂(聚對苯二甲酸丁二酯系樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂等)、聚碸系樹脂、聚醚碸系樹脂、聚芳酯系樹脂、聚醯胺醯亞胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、環氧系樹脂、氧雜環丁烷系樹脂等；較佳地使用纖維素系樹脂，例如：三醋酸纖維素(TAC)。
實施例
在下文中，將進一步以詳細說明與具體實施例描述本發明。然而，應理解這些具體實施例僅用於幫助可更加容易理解本發明而非用於限制本發明之範圍。
1. 聚乙烯醇膜製備
以下提供由聚乙烯醇膜的非限制性製備方法。根據與以下揭示的方法相似的方法，製備非限制性實施例聚乙烯醇膜(實施例1-15)及比較例聚乙烯醇膜 (比較例1-5)。
以下為本實施例及比較例製造聚乙烯醇膜的主要步驟，且下表1將詳細呈現本實施例及比較例於一或多個製程參數上的差異： 1. 首先，加入鹼化度99.95%且聚合度分別為2000至3000(具體聚合度如表1所示)的聚乙烯醇樹脂1800 kg、水3900 kg、可塑劑甘油190 kg及添加劑(具體添加量如表1所示)於溶解桶中；於此，所述添加劑為月桂醇聚氧乙烯醚以及月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉，該添加劑所含之月桂醇聚氧乙烯醚以及月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉的重量比為1：1。接著邊攪拌邊升溫，待溶解均勻後，加入水調整非揮發性成分(聚乙烯醇樹脂、可塑劑甘油及添加劑)之濃度至30wt.%，得到聚乙烯醇澆鑄溶液。 2. 將該聚乙烯醇澆鑄溶液經雙螺旋押出機消泡後，再將該澆鑄溶液自T型狹縫模唇吐出，流延至旋轉的90℃澆鑄鼓並以110℃熱風乾燥其接觸空氣面，進而製成一具有特定含水率之聚乙烯醇初成形膜(具體含水率如表1所示)。透過控制聚乙烯醇滯留於澆鑄鼓的時間，以調整初成形膜的含水率。 3. 將該聚乙烯醇初成形膜自澆鑄鼓剝離後，以7個熱輥接觸乾燥其上下兩面，並同時以較熱輥高10℃的熱風乾燥其接觸空氣面，進而製成一具有特定含水率之聚乙烯醇膜半成品(具體含水率如表1所示)。其中第1支熱輥為全部熱輥中最高溫者，其為90℃；而接續的熱輥溫度以5℃慢慢調降，至第7支熱輥溫度降至60℃。透過增減熱輥的數量，以調整聚乙烯醇膜半成品的含水率。 4. 接著，以浮動式烘箱將該聚乙烯醇初步膜的上下兩面以熱風乾燥，進而製成一具有特定含水率之聚乙烯醇膜成品(具體含水率如表1所示)。其中烘箱的平均乾燥溫度為75℃。透過控制滯留於烘箱的時間，以調整成品的含水率。
上述實施例及比較例聚乙烯醇膜樣本之含水率係採用以下分析方法： 樣品製備：將聚乙烯醇膜樣本裁切為10*10 cm 2大小。 測試條件：膜樣本進行烘乾前先秤重(W 1)，在105℃下烘乾10分鐘後，取出並秤重(W 2)。 含水率(%)的計算方式：(W 1-W 2)/W 1*100。
表1
項目 聚合度 添加劑 總添加量 (ppm) 澆鑄鼓 乾燥時間 ( 分 ) 初成形膜 含水率 (%) 熱輥數量 ( 支 ) 半成品 含水率 (%) 烘箱乾燥時間 ( 分 ) 成品 含水率 (%) 膜厚度 (μm)
實施例 1 2500 200 1 12.0 7 7.2 5 2.9 75
實施例 2 2500 1500 1 11.7 7 6.8 5 2.8 75
實施例 3 2500 3000 1 11.9 7 6.9 5 2.6 75
實施例 4 2500 1500 1.5 9.3 6 6.8 5 2.5 75
實施例 5 2500 1500 0.5 16.8 9 7.1 5 2.7 75
實施例 6 2500 1500 1 12.1 8 5.1 3 2.6 75
實施例 7 2500 1500 1 11.8 6 8.8 6.5 2.7 75
實施例 8 2500 1500 1 11.9 7 7.1 6 1.8 75
實施例 9 2500 1500 1 12.0 7 6.8 3 4.8 75
實施例 10 2500 1500 1 11.7 7 7.0 5 2.7 30
實施例 11 2000 1500 1 11.8 7 7.1 5 2.7 75
實施例 12 3000 1500 1 12.0 7 6.9 5 2.6 75
實施例 13 2500 0 1 11.8 7 6.9 5 2.6 75
實施例 14 2500 1500 1.6 8.5 5 7.1 5 2.8 75
實施例 15 2500 1500 1 12.1 8 4.8 3 2.9 75
比較例 1 2500 4000 1 11.9 7 7.2 5 2.5 75
比較例 2 2500 1500 0.4 18.0 11 6.8 5 2.6 75
比較例 3 2500 1500 1 11.8 5 9.5 7 2.5 75
比較例 4 2500 1500 1 11.7 7 7.1 6.5 1.2 75
比較例 5 2500 1500 1 12.0 7 6.8 1 6.3 75
2. 分析及評價
於此，將上述實施例1至15及比較例1至5之聚乙烯醇膜，進行下列分析試驗及評價，結果如表2所示。
複數黏度儀器：TA儀器之DHR HR-20流變儀 樣品尺寸：把聚乙烯醇膜樣本裁成直徑2.5 cm之圓形 樣品處理：將前述裁切之膜，置於30℃、70%RH環境中使膜吸濕至含水率達介於 9-10 %後才進行量測。 測試方法：以震盪掃頻模式，量測夾具感測之扭矩和角位移，以對應應力和應變資訊；其中，震盪掃頻係指馬達以零位順時針或逆時針轉動而對樣品產生剪切作用力。 測試條件： 模式：震盪。 角頻率：10 rad/s。 應變：1 %。 取樣時間：1分鐘取10點；詳言之，係在1分鐘內以每6秒取1點之頻率進行取樣。 夾具：平板夾(直徑2.5cm)，固定正向力為1N。 夾具溫度：25 ℃ 環境溫度： 25-30 ℃ 數據計算：上述10取樣點所分別測到的黏度值加總後取平均值。
重量膨潤度樣品製備方法：裁切聚乙烯醇膜成5*5 cm 2大小。 浸泡於30℃水中後所測之重量膨潤度(以下稱30℃重量膨潤度)： 膜樣本在30 ℃、500 ml的水中以攤平狀態浸泡20分鐘，接著用鎳子取出，並把膜樣本兩面輕拂過四張實驗室無塵紙(美國清潔馬 GBFA-00000000001)，此動作重複兩次；除去多餘的表面水分後，再將膜樣本平舖在一張無塵紙上，其上方再蓋一張無塵紙，使用四個疊在一起的不鏽鋼樣品盤(每個約30.5 ± 1.5 g重)壓住讓無塵紙吸收殘餘的表面水分30秒；接續，使用全新的無塵紙將膜樣本翻面後重複上述方法再壓除表面水分一次。隨後將膜樣本秤重(W 1)；接著以120 ℃烘箱乾燥膜樣本2小時後再置於乾燥皿5分鐘，再對膜樣本秤重(W 2)。 浸泡於55℃水中後所測之重量膨潤度(以下稱55℃重量膨潤度)： 膜在55 ℃、500 ml的水中浸泡3分鐘，使用上述方法將表面水分移除後秤重(W 1)。接著以120 ℃烘箱乾燥膜樣本2小時後再置於乾燥皿5分鐘，再對膜樣本秤重(W 2)。 重量膨潤度(%)計算方式：(W 1-W 2)/W 1*100。
損傷評價測試條件：將聚乙烯醇膜樣本裁切為約30*30 cm 2大小作為測試樣品，將測試樣品置於距白牆10cm處，使用置於距白牆50cm處而亮度為1200流明的手電筒照射測試樣品；接著以眼睛觀察白牆上的測試樣品投影情形，再依據下方的評價標準對聚乙烯醇膜的損傷進行評價。 評價標準： A：全幅10片皆無觀察到面積大於0.01 mm 2的損傷及寬大於200 μm的線條 B：全幅10片中任一片有觀察到1處面積大於0.01 mm 2的損傷或寬大於200 μm的線條 C：全幅10片中任一片有觀察到多於1處面積大於0.01 mm 2的損傷或寬大於200 μm的線條
皺褶評價樣品：將聚乙烯醇膜樣本裁切為機械方向約40 cm ± 5%而幅寬方向為2.8 m ± 5% 。 測試條件：保存在鋁箔袋內超過1個月。 評價標準：目測聚乙烯醇膜樣本表面有無皺紋 OO：無皺紋，膜面平整。 O：少許輕微起皺，但不影響製成偏光片。 X：有明顯皺紋且膜面不平整。
色相均勻性評價
於此，依據上述偏光膜製程將實施例1至15及比較例1至5之聚乙烯醇膜製備成對應之偏光片樣本，並進一步分析及評價各該樣本之色相均勻性。具體評價方式如下： 樣品：將偏光片樣本裁切為約30*30 cm 2大小。 測試條件：將單體透光率(single transmittance)為43%的基底偏光片以背光形式(亦即將樣本置於人眼及光源之間，並以肉眼朝光源正視觀察)擺在光度為15000 CD的燈箱上，再把要觀察的偏光片樣本以正交偏光狀態擺置於基底偏光片上，於偏光片樣本正上方1公尺處俯瞰觀察並依據下方評價標準進行評價。 評價標準：目測偏光片樣本有無染色不均區塊 ○：無色相不均 Δ：輕微色相不均 X：明顯色相不均
實施例1至15及比較例1至5之聚乙烯醇膜以及由其所製成之偏光片經過上列分析試驗後，所得結果總結如下表2及3所示：
表2
項目 複數黏度 (Pa*s) 30℃ 重量 膨潤度 (%) 55℃ 膨潤度 (%) 損傷評價 皺褶評價
實施例 1 1161.39 39 62 B O
實施例 2 1096.99 44 68 A O
實施例 3 640.87 45 72 A O
實施例 4 1177.14 38 67 B O
實施例 5 527.05 46 68 A O
實施例 6 1158.32 43 63 B O
實施例 7 680.73 45 72 A O
實施例 8 1494.46 39 61 B OO
實施例 9 412.67 49 71 A O
實施例 10 1028.19 42 66 A O
實施例 11 779.54 45 69 A O
實施例 12 1253.82 43 68 B O
實施例 13 1205.18 35 59 B O
實施例 14 1302.92 32 66 B OO
實施例 15 1224.15 43 54 B O
比較例 1 381.45 49 75 A X
比較例 2 376.81 47 68 A X
比較例 3 390.13 45 76 A X
比較例 4 1658.47 33 54 C OO
比較例 5 350.53 49 71 A X
根據表2可見，實施例1至15的聚乙烯醇膜樣本所測得的複數黏度(η*)參數皆在400至1500 Pa．s的範圍內，進而令該些聚乙烯醇膜樣本皆獲得良好的損傷評價以及皺褶評價之結果。反之，比較例1至5的聚乙烯醇膜樣本所測得的複數黏度(η*)參數皆不在上述範圍內，而該些聚乙烯醇膜樣本皆無法在損傷評價以及皺褶評價同時獲得理想的結果。有鑑於此，唯有控制聚乙烯醇膜之複數黏度皆在400至1500 Pa．s的範圍內，方能同時改善其損傷以及皺褶之情形。詳言之，當複數黏度超出1500 Pa．s時(如比較例4)，聚乙烯醇膜在製程中較容易與製造設備產生不可逆的接觸摩擦，並在後續造成較為嚴重的膜面缺陷，故獲得不理想的損傷評價結果；而當複數黏度低於400 Pa．s時(如比較例1~3及5)，即便得以減少聚乙烯醇膜在製程中所受損傷，然而卻容易產生外觀上的皺褶，進而影響後續成品的良率。
表3
項目 複數黏度 (Pa*s) 30℃ 重量 膨潤度 (%) 55℃ 膨潤度 (%)   色相均勻性 
實施例 1 1161.39 39 62 O
實施例 2 1096.99 44 68 O
實施例 3 640.87 45 72 O
實施例 4 1177.14 38 67 O
實施例 5 527.05 46 68 O
實施例 6 1158.32 43 63 O
實施例 7 680.73 45 72 O
實施例 8 1494.46 39 61 O
實施例 9 412.67 49 71 O
實施例 10 1028.19 42 66 O
實施例 11 779.54 45 69 O
實施例 12 1253.82 43 68 O
實施例 13 1205.18 35 59 X
實施例 14 1302.92 32 66 Δ
實施例 15 1224.15 43 54 Δ
比較例 1 381.45 49 75 O
比較例 2 376.81 47 68 O
比較例 3 390.13 45 76 O
比較例 4 1658.47 33 54 X
比較例 5 350.53 49 71 O
表3中進一步可見，當進一步控制聚乙烯醇膜的30℃重量膨潤度至大於37%，且55℃重量膨潤度大於60%，進而令該些聚乙烯醇膜樣本在製成偏光片後皆具有良好的色相均勻性(實施例1至12參照)。反之，當30℃重量膨潤度以及55℃重量膨潤度並未同時控制於上述理想範圍內，致使該些聚乙烯醇膜樣本製成偏光片後皆未能獲得良好的色相均勻性。有鑑於此，可進一步控制30℃重量膨潤度大於37%且55℃重量膨潤度大於60%，以令聚乙烯醇膜製成偏光片後具有最為理想的色相均勻性。
本文中，所提供的所有範圍旨在包括在給定之範圍內的每個特定範圍以及在該給定範圍之間的子範圍的組合。此外，除非另有說明，否則本文提供的所有範圍皆包括所述範圍的端點。從而，範圍1-5具體包括1、2、3、4和5，以及諸如2-5、3-5、2-3、2-4、1-4等子範圍。
在本說明書中引用的所有刊物和專利申請案皆透過引用併入本文，並且出於任何及所有目的，每一個別刊物或專利申請案皆明確且個別地指出以透過引用併入本文。在本文與透過引用併入本文的任何刊物或專利申請案之間存在不一致的情況下，以本文為準。
無。
無。
無。
無。

Claims (10)

  1. 一種聚乙烯醇膜，包含鹼化度為95%或以上之聚乙烯醇樹脂，其中，該聚乙烯醇膜在25℃及震盪掃頻於角頻率10 rad/s時，所測得之複數黏度(η*)為400至1500 Pa．s。
  2. 如請求項1所述之聚乙烯醇膜，其中，該聚乙烯醇膜於30℃水中浸泡20分鐘，其重量膨潤度大於37%；且該聚乙烯醇膜於55℃水中浸泡3分鐘，其重量膨潤度大於60%。
  3. 如請求項2所述之聚乙烯醇膜，其中，該聚乙烯醇樹脂之鹼化度為99.95%或以上。
  4. 如請求項1所述之聚乙烯醇膜，其中，該複數黏度(η*)為410至1100 Pa．s。
  5. 如請求項1至4任一項所述之聚乙烯醇膜，其中，該聚乙烯醇樹脂之聚合度為1300至5200。
  6. 如請求項1至4任一項所述之聚乙烯醇膜，其中，該聚乙烯醇樹脂之聚合度為2000至3000。
  7. 如請求項1至4任一項所述之聚乙烯醇膜，其中，該聚乙烯醇膜之厚度為30至75μm。
  8. 一種光學膜，其係由如請求項1至7任一項所述之聚乙烯醇膜所製得。
  9. 如請求項8所述之光學膜，其係一偏光膜。
  10. 如請求項9所述之光學膜，其進一步包含貼合於該光學膜之至少一面的一保護層。
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