KR20230083237A - 온도감응형 기능성 스마트필름 제조 기술 - Google Patents

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KR20230083237A
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ethylene vinyl
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이준영
황기섭
이찬민
김용수
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한국생산기술연구원
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Abstract

본 발명은 고분자 나노입자 및 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 수지를 포함하고, 상기 고분자 나노입자는 메타크릴레이트 (methyl methacrylate, MMA), 스타일렌 (styrene)이 중합된 것이며, 상기 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 수지 및 고분자 나노입자는 복합화되어 있는 것을 특징으로 하는 농업용 스마트 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

온도감응형 기능성 스마트필름 제조 기술{Temperature-sensitive functional smart film manufacturing technology}
본 발명은 스마트필름 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
스마트 필름은 외부에서 유입되는 태양광을 필름 표면의 투과율을 조절하여 선택적으로 투과 또는 산란시켜 에너지 손실을 줄이고 냉난방 효율을 높여주는 역할을 한다. 스마트 필름은 자동차, 버스, 항공기, 기차 등 수송분야뿐만 아니라 주택, 인테리어, 건축분야, 디스플레이, 반도체, 태양전지, 농수산 산업에 이르는 다양한 분야에서 활용될 수 있다.
특히 농업용필름의 경우 계절별 일조량이 다르기 때문에 태양광량이 농작물 생장에 큰 영향을 미친다. 스마트필름은 국내외 기후 및 주변 온도에 맞추어 그린하우스 내부로 유입되는 광량을 능동적으로 제어해 식물 생장에 긍정적인 영향을 주기 때문에 농업인들에게 큰 관심을 받고 있다.
스마트 필름 제조 방법으로는 크게 전기변색(Electrochromic)과 온도변색(Thermochromic)을 이용한 방법으로 나뉘며, 각각의 장단점이 존재하지만 농업용 필름의 경우 계절의 영향을 많이 받고, 전자시스템 없이 자동 변색이 가능한 능동적 스마트 필름의 온도변색 방법이 선호된다. 최근까지 온도변색에 의한 스마트필름에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 현재 이를 제조하는 대표적인 방법으론 Vanadium dioxide(VO2) 및 Lower critical solution temperature (LCST) 등 일정온도에서 성질이 바뀌어 표면산란을 야기하는 물질을 사용하는 방법이 지배적이며, 이는 아직 연구 단계에 있고 높은 가격, 추가적인 개질공정, 높은 필수조건온도 등 농가에 적용하기에는 문제점이 다수 존재하였다.
본 발명의 하나의 목적은 메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate) 및 스타일렌 (styrene)의 공중합체를 포함하는, 스마트 필름 소재용 나노입자를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 하나의 목적은 메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate) 및 스타일렌 (styrene)의 중합반응에 의해 고유의 굴절률이 제어 가능한 나노입자를 제조하는 제1단계; 및 제1단계로부터 수득한 나노입자를 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 수지와 복합화하는 제2단계를 포함하는, 스마트 필름용 조성물 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 하나의 목적은 메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate) 및 스타일렌 (styrene)의 중합반응에 의해 고유의 굴절률이 제어 가능한 나노입자를 제조하는 제1단계; 제1 단계로부터 수득한 나노입자를 EVA 수지와 복합화하는 제2단계; 및 핫프레스를 이용해 필름을 제조하는 제3단계를 포함하는, 농업용 스마트 필름 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 하나의 목적은 고분자 나노입자 및 EVA 수지를 포함하고, 상기 고분자 나노입자는 메타크릴레이트 (methyl methacrylate, MMA), 스타일렌 (styrene)이 중합된 것인, 농업용 스마트 필름을 제공하는 것이다.
이를 구체적으로 설명하면 다음과 같다. 한편, 본 출원에서 개시된 각각의 설명 및 실시형태는 각각의 다른 설명 및 실시 형태에도 적용될 수 있다. 즉, 본 출원에서 개시된 다양한 요소들의 모든 조합이 본 출원의 범주에 속한다. 또한, 하기 기술된 구체적인 서술에 의하여 본 출원의 범주가 제한된다고 볼 수 없다. 또한, 본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 논문 및 특허문헌이 참조되고 그 인용이 표시되어 있다. 인용된 논문 및 특허문헌의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 출원이 속하는 기술 분야의 수준 및 본 출원의 내용이 보다 명확하게 설명된다.
상기와 같은 문제점을 해결하고자 본 발명에서는 간단하며, 추가적인 개질 공정이 필요 없고, 능동적으로 온도별 투과도를 조절할 수 있는 스마트 필름 소재용 나노입자 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 출원의 하나의 양태는 메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate) 및 스타일렌 (styrene)의 공중합체를 포함하는, 스마트 필름 소재용 나노입자를 제공한다.
본 출원의 용어 "메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate)"는 메타크릴산메틸 또는 α-메타아크릴산메틸이라고도 하며, 에스터 냄새가 나는 무색 투명한 액체로, 물에는 약간 녹으나 대부분의 유기용매에는 잘 녹는다. 빛·열·방사선·과산화물 등에 의해서 쉽게 중합을 일으켜 메타크릴수지가 된다.
본 출원의 용어 "스타일렌(styrene)"은 스티렌이라고도 하며, 벤젠 고리에서 수소 1개를 바이닐기로 치환한 구조를 가진 방향족 탄화수소를 의미한다. 극성이 없기 때문에 물에는 거의 녹지 않으며 에테르나 벤젠 같은 무극성 용매에는 잘 녹는다.
구체적으로, 상기 공중합체에서, 메틸 메타크릴레이트 : 스타일렌의 몰%는 10:1 내지 1:10일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원에서 메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate) 및 스타일렌 (styrene)의 공중합체는 PMMA/PS, MMS/S 등과 혼용되어 표시될 수 있다.
구체적으로, 상기 나노 입자는 구형의 입자 형태일 수 있으나, 고온에서 필름 내부에 멜팅된 형태로 변할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 하나의 양태는 메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate) 및 스타일렌 (styrene)의 공중합체를 포함하는, 나노입자를 유효성분으로 포함하는 스마트 필름용 조성물을 제공한다.
이 때, 상기 나노입자는 전술한 바와 동일하게 정의된다.
본 출원의 다른 하나의 양태는 메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate) 및 스타일렌 (styrene)의 중합반응에 의해 고유의 굴절률이 제어 가능한 나노입자를 제조하는 제1단계; 및 제1단계로부터 수득한 나노입자를 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 수지와 복합화하는 제2단계를 포함하는, 스마트 필름용 조성물 제조방법을 제공한다.
본 출원에서 용어 "에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA)"는 에틸렌과 비닐아세테이트를 결합한 화학 신소재로 투명하고 접착성과 유연성이 우수해 신발 밑창, 코팅용, 접착제, 태양전지용 시트 등 다양한 용도로 사용되는 수지이다.
구체적으로, 상기 중합반응은 에멀젼 중합을 이용한 것이고, 상기 나노 입자는 구형의 형태일 수 있다.
구체적으로, 상기 상기 복합화는 사출성형 방식을 이용하여 수행되는 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 복합화 과정은 복합화 과정은 100℃ 내지 300℃의 고온에서, 보다 구체적으로는 150℃ 내지 250℃의 고온에서, 보다 더 구체적으로는 190℃ 내지 210℃, 150℃ 내지 170℃의 고온에서 수행될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
구체적으로, 상기 복합화 과정은 상기 복합화 과정 중 상기 나노 입자가 멜팅되는 것일 수 있다. 본 출원의 제조방법은 이러한 복합화 과정 중 고온에서 입자의 멜팅 유무를 컨트롤 하여 필름의 투과율 조절이 가능하도록 한 것에 하나의 특징이 존재한다.
일 구현예에서 상기 제조방법은, 스마트 필름 소재 제조를 위해 에멀전 중합을 베이스로 필름 내부에 삽입되는 첨가형 나노 입자를 제조한 뒤, 에멀젼 중합을 이용한 구형의 입자 형태로 설계하고 EVA 필름 내부에 컴파운딩 하는 방식을 통해 수행될 수 있다.
본 출원의 다른 하나의 양태는 메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate) 및 스타일렌 (styrene)의 중합반응에 의해 고유의 굴절률이 제어 가능한 나노입자를 제조하는 제1단계; 제1단계로부터 수득한 나노입자를 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 수지와 복합화하는 제2단계; 및 핫프레스를 이용해 필름을 제조하는 제3단계를 포함하는, 농업용 스마트 필름 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 상기 제조방법은 추가적인 개질 공정이 필요 없는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 출원의 다른 하나의 양태는 고분자 나노입자 및 EVA 수지를 포함하고, 상기 상기 고분자 나노입자는 메타크릴레이트 (methyl methacrylate, MMA), 스타일렌 (styrene)이 중합된 것인, 농업용 스마트 필름을 제공한다.
구체적으로, 상기 고분자 나노입자는 EVA 수지 내부에 복합화되어 있는 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 농업용 조광 필름은 고분자 나노입자 및 EVA 수지의 굴절률 변화속도의 차이로 인해 표면 산란이 발생하여 능동적으로 투과도를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 필름의 두께는 0.1mm 내지 0.15mm일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
구체적으로, 상기 농업용 스마트 필름은 고분자 나노 입자가 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 내부에 멜팅된 형태로 존재하거나, 혹은 에틸렌 비닐 아세테이트 내부에 가교되어 구형의 형태로 존재하는 것일 수 있다.
보다 구체적으로, 스마트필름의 상기 고분자 입자는 고온(200℃ 내외)에서 에틸렌 비닐 아세테이트 내부에 멜팅되는 것을 특징으로 할 수 있다.
구체적으로, 상기 농업용 스마트 필름은 간단하며, 추가적인 개질 공정이 필요 없고, 능동적으로 온도별 투과도를 조절할 수 있는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 스마트필름 소재는 MMA와 styrene의 함량에 따라 각각 다른 굴절률을 갖는다. 상기 스마트필름 소재의 고분자 입자는 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 필름 내부에 복합화 되어 존재하며, 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 필름과 고분자 입자의 굴절률은 모두 온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보인다. 이 때, 각 물질이 갖고 있는 열팽창계수가 다르기 때문에 온도에 의한 부피증가의 차이로 굴절률 감소의 속도가 달라진다. 이러한 현상으로 본 발명에서는 필름과 고분자 입자의 굴절률을 동일하게 설정해 투과율에 영향을 최소화 했으며 온도가 증가함에 따라 차이가 발생하는 굴절률로 인해 표면산란을 유도할 수 있으므로 능동적으로 광투과도를 조절할 수 있는 스마트필름을 제공할 수 있다.
또한 본 발명 스마트필름 소재의 상기 고분자 입자는 복합화 과정 중 고온(200℃)에서 멜팅되는 현상을 보이며 가교되어 구형을 유지하는 입자보다 상온에서 투과율이 우수하다.
더 나아가, 본 발명의 스마트필름 소재는 종래의 기술과는 달리 추가적인 개질 공정이 필요 없고, 제조가 간단하며, 능동적으로 온도별 투과도를 조절할 수 있어 그 활용도가 높다.
도 1은 2종 물질로 구성 된 필름의 굴절률의 변화에 의한 투과율 변화 메커니즘을 나타낸 도이다.
도 2는 에멀전 중합을 통해 합성된 PMMA/PS 입자의 SEM 이미지를 나타낸 도이다.
도 3은 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 필름 내부에 가교되어 구형의 형태를 유지하는 PMMA/PS 입자의 단면 SEM 이미지와 필름 사진을 나타낸 도이다.
도 4는 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 필름 내부에 멜팅된 PMMA/PS 입자의 단면 SEM 이미지와 필름 사진을 나타낸 도이다.
도 5는 가교된 입자와 멜트된 입자의 투과도 차이를 나타낸 도이다.
도 6은 아베수 굴절률 분석장치로 측정된 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA)와 멜트된 PMMA/PS 의 온도에 따른 굴절률 감소 그래프를 나타낸 도이다.
도 7은 UV-vis spectroscopy로 측정한 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 필름의 온도 증가와 광투과도 분석 그래프를 나타낸 도이다.
도 8은 UV-vis spectroscopy로 측정한 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA)와 멜트된 PMMA/PS 필름의 온도 증가와 광투과도 분석 그래프를 나타낸 도이다.
이하, 실시예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 출원을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 출원의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실험예 1. 필름 제조
(1) 스마트 필름 소재 제조를 위해 에멀전 중합을 베이스로 필름 내부에 삽입되는 첨가형 입자를 제조하였으며, 구형의 입자 형태로 설계하고 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 필름 내부에 컴파운딩 하였다. 1단계에서는 메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate, MMA), 스타일렌 (styrene)로 고분자 나노입자를 중합시켜 고유의 굴절률이 제어 가능한 물질을 제조하였다. 2단계에서는 제조된 나노입자를 사출성형 방식을 이용해 EVA 수지와 복합화를 진행하고, 핫프레스를 사용해 0.12mm의 필름을 제조하였다.
(2) SDS(sodium dodecyl sulfate)를 Di-water에 녹여서, 수용액 1을 준비하였다.
(3) MMA와 styrene를 섞어 주어, 단량체 용액 1 를 준비하였다.
(4) 앞서 제조 두 용액을 혼합하여 수용액 2을 제조하였다.
(5) 수용액 2에 수용성 개시제 KPS를 투입하고 70 ℃에서 2시간 동안 교반하였다.
(6) 교반이 끝난 후 상온까지 온도를 낮춰 제조를 완료하였다.
(7) 완료된 에멀젼 입자를 60 ℃오븐에서 건조시켜 파우더를 얻었다.
수득한 나노입자의 SEM 이미지를 도 2에 나타내었다.
실험예 2. EVA 필름에 복합화
상기 과정을 통해, 나노 입자를 수득하였으며, 제조된 입자 소재를 이용하여 EVA 필름에 복합화하는 방법의 일 실시예는 하기와 같다.
(1) EVA 펠렛을 에멀전입자와 비율 별로 잘 섞어 주어 160 ℃의 사출성형기에 투입하였다.
(2) 사출성형 된 필라멘트를 절단하여 펠렛을 만든 뒤 핫프레스로 필름을 제조하였다.
나노 입자가 에틸렌 비닐 아세테이트 필름 내부에 가교되어 구형의 형태를 유지하는 경우의 단면 SEM 이미지와 필름 사진을 도 3에 나타내었으며, 나노 입자가 에틸렌 비닐 아세테이트 필름 내부에 멜팅된 경우의 단면 SEM 이미지와 필름 사진을 도 4에 나타내었다.
실험예 3. 굴절률 및 광투과도 측정
상기 실험예 1 및 2를 통해 수득한 본 발명의 필름의 굴절률 및 광투과도 등의 특성을 평가하고자 하였으며, 그 결과를 도 5 내지 도 8에 나타내었다.
먼저, 도 5는 EVA 필름 내부에 구형으로 가교된 입자와, 멜팅된 입자의 투과도 차이를 나타낸 도이다.
본원발명의 나노 입자는 복합화 과정 중 고온(200℃)에서 EVA 필름에 멜팅되는 현상을 보이며 가교되어 구형을 유지하는 입자보다 상온에서 투과율이 우수한 경향을 보임을 확인할 수 있다.
다음으로, 아베수 굴절률 분석장치를 이용하여 고분자 입자 및 EVA 의 온도에 따른 굴절률을 측정하여 도 6에 나타내었다. 이 때, EVA 필름과 고분자 입자의 굴절률은 모두 온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보이나, 각 물질이 갖고 있는 열팽창계수가 다르기 때문에 온도에 의한 부피증가의 차이로 굴절률 감소의 속도가 달라짐을 확인할 수 있다.
그에 따라, 본 발명에서는 필름과 고분자 입자의 굴절률을 동일하게 설정해 투과율에 영향을 최소화하고자 하였으며, UV-vis spectroscopy로 EVA 필름 및 EVA 와 멜트된 나노입자를 포함하는 필름의 광투과도를 온도를 달리하여 측정하여 도 7 및 도 8에 나타내었다.
위와 같은 결과로부터, 본 발명의 스마트 필름 소재용 나노입자 및 이를 이용한 농업용 스마트 필름은 필름과 입자의 복합화 과정 중 고온에서 입자의 멜팅 유무를 컨트롤 하여 투과율 조절이 가능하며, 에멀젼 중합으로 인해 간단하며 경제성 향상 및 다양한 산업분야에 쉽게 적용이 가능함을 확인하였다.
이상의 설명으로부터, 본 출원이 속하는 기술분야의 당업자는 본 출원이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 출원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 출원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명은 농작물 재배 소재로 4계절 광량 조절 조광필름 등에 이용될 수 있으며, 광학센서 및 렌즈, 항공우주 소재, 시야확보 이동수단 등의 스마트 윈도우로도 이용될 수 있고, 더 나아가 태양광 패널 등 온도별 광산란 제어기술에 적용될 수도 있어 다양한 기술분야에 있어 활용도가 높다고 할 것이다.

Claims (13)

  1. 메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate) 및 스타일렌 (styrene)의 공중합체를 포함하는, 스마트 필름 소재용 나노입자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 나노입자는 구형의 입자 형태인, 스마트 필름 소재용 나노입자.
  3. 메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate) 및 스타일렌 (styrene)의 중합반응에 의해 고유의 굴절률이 제어 가능한 나노입자를 제조하는 제1단계; 및
    제1단계로부터 수득한 나노입자를 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 수지와 복합화하는 제2단계를 포함하는, 스마트 필름용 조성물 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 중합반응은 에멀젼 중합을 이용한 것이고, 상기 나노 입자는 구형의 형태인, 스마트 필름용 조성물 제조방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 복합화는 사출성형 방식을 이용하여 수행되는 것인, 스마트 필름용 조성물 제조방법.
  6. 제3항에 있어서, 상기 복합화 과정은 약 200℃의 고온에서 진행되는 것인, 스마트 필름용 조성물 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 복합화 과정 중 상기 나노 입자가 멜팅되는 것인, 스마트 필름용 조성물 제조방법.
  8. 메틸 메타크릴레이트 (methyl methacrylate) 및 스타일렌 (styrene)의 중합반응에 의해 고유의 굴절률이 제어 가능한 나노입자를 제조하는 제1단계;
    제1단계로부터 수득한 나노입자를 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 수지와 복합화하는 제2단계; 및
    핫프레스를 이용해 필름을 제조하는 제3단계를 포함하는, 농업용 스마트 필름 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 제조방법은 추가적인 개질 공정이 필요 없는 것을 특징으로 하는, 농업용 스마트 필름 제조방법.
  10. 고분자 나노입자 및 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 수지를 포함하고, 상기 고분자 나노입자는 메타크릴레이트 (methyl methacrylate, MMA), 스타일렌 (styrene)이 중합된 것인, 농업용 스마트 필름.
  11. 제10항에 있어서, 상기 고분자 나노입자는 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 수지 내부에 복합화되어 있는 것인, 농업용 스마트 필름.
  12. 제10항에 있어서, 상기 농업용 조광 필름은 고분자 나노입자 및 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA) 수지의 굴절률 변화속도의 차이로 인해 표면 산란이 발생하여 능동적으로 투과도를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는, 농업용 스마트 필름.
  13. 제10항에 있어서, 상기 필름의 두께는 0.1mm 내지 0.15mm인, 농업용 스마트 필름.
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