KR20230076863A - 분말의 합성, 기능화, 표면 처리 및/또는 캡슐화를 위한 제조 공정, 및 그의 응용 - Google Patents

분말의 합성, 기능화, 표면 처리 및/또는 캡슐화를 위한 제조 공정, 및 그의 응용 Download PDF

Info

Publication number
KR20230076863A
KR20230076863A KR1020237016474A KR20237016474A KR20230076863A KR 20230076863 A KR20230076863 A KR 20230076863A KR 1020237016474 A KR1020237016474 A KR 1020237016474A KR 20237016474 A KR20237016474 A KR 20237016474A KR 20230076863 A KR20230076863 A KR 20230076863A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
coating
subsystem
synchronized
distribution
precursor
Prior art date
Application number
KR1020237016474A
Other languages
English (en)
Inventor
데이비드 킹
아르레인 대머런
제임스 트레비
폴 리츠티
앤드류 아르고
카일 부르주아
제임스 라고네시
카일 잉엄
데이비드 잭슨
라이언 트레이시
응히 응웬
애덤 라이언
호세 빌라고메즈
가렛 커리
Original Assignee
포지 나노, 인크.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 포지 나노, 인크. filed Critical 포지 나노, 인크.
Publication of KR20230076863A publication Critical patent/KR20230076863A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
    • C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
    • C23C16/45544—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/006—Coating of the granules without description of the process or the device by which the granules are obtained
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides
    • C23C16/403—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides
    • C23C16/405—Oxides of refractory metals or yttrium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4417—Methods specially adapted for coating powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/442—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using fluidised bed process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
    • C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
    • C23C16/45555—Atomic layer deposition [ALD] applied in non-semiconductor technology
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45561—Gas plumbing upstream of the reaction chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52—Controlling or regulating the coating process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Glanulating (AREA)

Abstract

물품의 가공처리를 위한 시스템, 장치 및 방법이 제공된다. 시스템은, 분말 및 고체 또는 다공성 작업편 형태의 물품의 합성, 전처리, 증기 상 코팅 공정의 수행 및 후처리를 위한 서브시스템을 포함한다. 장치는 증기 상 합성, 처리 및 침착 공정이 고효율 및 높은 전체적 처리량으로 수행될 수 있게 한다. 방법은, 고체, 액체 또는 기체를, 처리 및/또는 코팅 단계와 함께 또는 이것 없이 분리 또는 교환될 수 있는 기체상 및 고체 스트림으로 전환시키는 것을 포함하고, 특정 응용을 위해 최적화된 복합체 물품을 생성한다.

Description

분말의 합성, 기능화, 표면 처리 및/또는 캡슐화를 위한 제조 공정, 및 그의 응용{MANUFACTURING PROCESSES TO SYNTHESIZE, FUNCTIONALIZE, SURFACE TREAT AND/OR ENCAPSULATE POWDERS, AND APPLICATIONS THEREOF}
관련 특허 출원의 상호 참조
본 출원은 2017년 8월 24일 출원된 미국 가출원 번호 62/549,601 및 2018년 5월 16일 출원된 미국 가출원 번호 62/672,289의 이익을 청구하며, 이들 각각의 개시내용은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
분야
본 기술은 일반적으로 물품의 가공처리에 사용되는 시스템, 장치 및 방법, 또한 보다 특히 물품 상에 층을 침착시키기 위한 시스템, 장치 및 방법에 관한 것이다.
밀리미터-스케일로부터 나노미터 크기까지의 입자, 분말 및 유동가능 물체의 도입은 최종 사용 생성물에서 매우 흔한 것이다. 모든 산업에 걸쳐 사용되는 이들 물질의 상당 비율은, 벌크 물질 자체의 특성에 불리한 영향을 주지 않으면서 벌크 물질의 표면 특성을 변경시키는 고급화 또는 후-처리 공정에 의해 향상될 수 있다. 다양한 이유로, 각 부문 또는 산업은, 코팅된 입자, 분말 또는 유동가능 물체의 최종 사용 제품으로의 도입이 각 코팅 공정과 관련된 비용이 정당화되도록 생성물의 성능에 있어 충분한 부가가치를 제공한다고 결정하였다. 지난 수십년에 걸쳐 이러한 시스템을 위해 이용가능할 수 있는 기화가능 전구체의 수 및 유형을 증가시키기 위해 상당한 노력이 이루어졌다. 그러나, 이들 물질의 일부의 상당량을 신뢰성있는 방식으로 합성 또는 캡슐화 유닛 작업으로 전달하는 데 있어 상당한 도전이 남아있다.
본 기술은 이들 및 다른 결점을 극복하는 것에 관한 것이다.
요약
본 발명의 많은 실시양태 중 하나의 측면은, a) 제1 고체 상 유입구, 제1 고체 상 유출구, 제1 증기 상 유입구 및 제1 증기 상 유출구 각각 중 적어도 하나를 갖는 제1 챔버, b) 제1 챔버의 제1 고체 상 유입구와 유체 소통되는 제1 고체 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, c) 제1 챔버의 제1 증기 상 유입구에 인접하고 그와 유체 소통되는 제1 증기 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, d) 공통 신호 허브, 및 e) 적어도 하나의 제어 시스템을 포함하는, 복수의 유동가능 물품의 표면을 증기상 전구체로 처리하기 위한 장치에 관한 것이다.
적어도 하나의 실시양태에서, 적어도 하나의 제1고체 상 유입구 및 적어도 하나의 제1 고체 상 유출구는, 신호 허브와의 양방향 제어 신호 통신을 위해 구성된 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리를 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 적어도 하나의 제1 증기 상 유입구 및 적어도 하나의 제1 증기 상 유출구는, 신호 허브와의 양방향 제어 신호 통신을 위해 구성된 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖는 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리를 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제1 챔버는 2개 이상의 센서를 포함하는 제1 센서 네트워크를 추가로 포함하고, 상기 제1 센서 네트워크 내의 각각의 센서는 하나 이상의 신호를 신호 허브로 전달하도록 구성되고, 상기 제1 센서 네트워크는 온도, 압력 및/또는 상기 물품을 둘러싼 기체상 환경의 조성을 모니터링하도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서는, 동시에 복수의 신호를 하나 이상의 신호 허브로 송신하고, 복수의 신호를 그로부터 수신하기 위해 적어도 하나의 제어 시스템이 구성되고, 이는 물질 유동을 조절하기 위한 제어가능 유닛을 제공한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 제1 챔버는, a) 하나 이상의 제1 고체 상 유입구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 유동가능 물품을 포함하는 고체 상을 수용하고, b) 하나 이상의 제1 고체 상 유출구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 처리된 표면을 갖는 유동가능 물품을 포함하는 고체 상을 분배하고, c) 하나 이상의 제1 증기 상 유입구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체를 포함하는 증기 상을 수용하고/거나 생성하고/거나 담고, d) 하나 이상의 제1 증기 상 유출구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 부산물을 포함하는 증기 상을 분배하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 장치는, 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖고, 복수의 유동가능 물품의 물질 유속을 조절하면서 온도, 압력 및 기체상 환경의 조성을 제어하도록 구성된 적어도 하나의 수송 유닛을 추가로 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 수송 유닛의 유입구는 i) 적어도 하나의 제1 고체 상 유출구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되고, ii) 신호 허브와 양방향 제어 신호 통신되고, 하나 이상의 수송 유닛 구동 메커니즘은 하나 이상의 제1 고체 상 유출구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기(synchronous)로 구동되도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 장치는 a) 제2 고체 상 유입구, 제2 고체 상 유출구, 제2 증기 상 유입구 및 제2 증기 상 유출구 각각 중 적어도 하나, b) 제2 챔버의 제2 고체 상 유입구와 유체 소통되는 제2 고체 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, c) 제2 챔버의 제2 증기 상 유입구에 인접하고 그와 유체 소통되는 제2 증기 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 및 d) 공통 신호 허브를 포함하는 제2 챔버를 추가로 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 적어도 하나의 제2 고체 상 유입구 및 적어도 하나의 제2 고체 상 유출구는 신호 허브와의 양방향 제어 신호 통신을 위해 구성된 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리를 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 적어도 하나의 제2 증기 상 유입구 및 적어도 하나의 제2 증기 상 유출구는 신호 허브와의 양방향 제어 신호 통신을 위해 구성된 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖는 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리를 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제2 챔버는 2개 이상의 센서를 포함하는 제2 센서 네트워크를 추가로 포함하고, 상기 제2 센서 네트워크 내의 각각의 센서는 하나 이상의 신호를 신호 허브로 전달하도록 구성되고, 상기 제2 센서 네트워크는 온도, 압력 및/또는 상기 물품을 둘러싼 기체상 환경의 조성을 모니터링하도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서는, 동시에 복수의 신호를 하나 이상의 신호 허브로 송신하고 그로부터 수신하기 위해 적어도 하나의 제어 시스템이 구성되고, 이는 물질 유동을 조절하기 위한 제어가능 유닛을 제공한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 제2 챔버는, a) 하나 이상의 제2 고체 상 유입구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 유동가능 물품을 포함하는 고체 상을 수용하고, b) 하나 이상의 제2 고체 상 유출구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 처리된 표면을 갖는 유동가능 물품을 포함하는 고체 상을 분배하고, c) 하나 이상의 제2 증기 상 유입구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체를 포함하는 증기 상을 수용하고/거나 생성하고/거나 담고, d) 하나 이상의 제2 증기 상 유출구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 부산물을 포함하는 증기 상을 분배하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 장치는, 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖고, 복수의 유동가능 물품의 물질 유속을 조절하면서 온도, 압력 및 기체상 환경의 조성을 제어하도록 구성된 적어도 하나의 수송 유닛을 추가로 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 수송 유닛의 유입구는 i) 적어도 하나의 제1 고체 상 유출구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되고, ii) 신호 허브와 양방향 제어 신호 통신되고, 하나 이상의 수송 유닛 구동 메커니즘은 하나 이상의 제1 고체 상 유출구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 상기 수송 유닛의 유출구는 i) 적어도 하나의 제2 고체 상 유입구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되고, ii) 신호 허브와 양방향 제어 신호 통신된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 하나 이상의 수송 유닛 구동 메커니즘은 하나 이상의 제2 고체 상 유입구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 하나 이상의 수송 유닛 구동 메커니즘은 하나 이상의 제1 고체 상 유출구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과, 또한 하나 이상의 제2 고체 상 유입구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 장치는 복수의 제어 시스템 및 상기 복수의 제어 시스템을 동시에 제어하도록 구성된 마스터 제어 시스템을 추가로 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 장치는 복수의 신호 허브 및 상기 복수의 신호 허브로의, 또한 그로부터의 신호를 종합하도록 구성된 공통 신호 허브를 추가로 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 밸브 어셈블리 또는 펌프 어셈블리 상의 각각의 구동 메커니즘은 i) 즉각적 개방, ii) 즉각적 폐쇄, iii) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 제어된 개방, iv) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 제어된 폐쇄, v) 어셈블리를 통한 전도도를 감소시키기 위한 하위-구성요소의 팽창, vi) 어셈블리를 통한 전도도를 증가시키기 위한 하위-구성요소의 수축, vii) 하위-구성요소의 오목 또는 볼록 편향, viii) 고체 물질 유동의 방향과 동일선상의 하위-구성요소의 회전, ix) 고체 물질 유동의 방향에 대해 접선방향의 하위-구성요소의 회전, x) 완전 개방 미만의 위치까지의 전도도의 즉각적 증가, xi) 완전 폐쇄 초과의 위치까지의 전도도의 즉각적 감소, xii) 피스톤 또는 피스톤-유사 하위-구성요소의 구동, xiii) 1차 상 단위 부피의 통기, 수축 또는 팽창을 촉진시키기 위한 2차 상의 구동 전달, 또는 xiv) 하나 이상의 프로그램가능 시간 상수 상에서의 사인, 디랙 함수, 삼각형 또는 직사각형 파형의 전기적 적용에 의해 개시되는 구동 메커니즘 중 하나 이상을 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 임의의 하나 이상의 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 적어도 하나의 구동 메커니즘은 임의의 하나 이상의 증기 상 밸브 또는 펌프 어셈블리의 임의의 하나 이상의 구동 메커니즘과 동기로 개시되도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 제1 챔버의 임의의 하나 이상의 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 적어도 하나의 구동 메커니즘은 제1 챔버의 임의의 하나 이상의 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리의 임의의 하나 이상의 구동 메커니즘과 동기로 개시되도록 구성가능하다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제2 챔버의 임의의 하나 이상의 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 적어도 하나의 구동 메커니즘은 제2 챔버의 임의의 하나 이상의 증기 상 밸브 또는 펌프 어셈블리의 임의의 하나 이상의 구동 메커니즘과 동기로 개시되도록 구성가능하다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제2 챔버의 임의의 하나 이상의 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 적어도 하나의 구동 메커니즘은 제1 챔버의 임의의 하나 이상의 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 임의의 하나 이상의 구동 메커니즘과 동기로 개시되도록 구성가능하다.
적어도 하나의 실시양태에서, 적어도 하나의 제어 시스템은 기계 학습을 위해 구성된다.
본 발명의 많은 실시양태 중 또 다른 측면은, a) 제공된, 추정된, 측정된 또는 기지의 비표면적을 갖는 복수의 유동가능 물품을 제1 챔버에 제공하고, 상기 비표면적을 적어도 하나의 제어 시스템으로 도입하는 단계, b) 가공처리될 유동가능 물품의 양, 질량 또는 단위 부피에 대한 공칭 표적을 표면 처리 시스템의 제어 시스템으로 도입함으로써, 제1 총 표면적 표적을 정의하는 단계, c) 상기 복수의 유동가능 물품의 표면을 처리하기 위한 반응성 전구체를 제공하고, 경험적 또는 추정 공정 조건을 사용하여 제1 총 표면적 표적의 전체를 포화시키거나 그와 반응하거나 또는 그를 처리하기 위해 필요한 반응성 전구체의 제공된, 추정된, 측정된 또는 기지의 몰수를 상기 제어 시스템으로 도입함으로써, 완전 포화 양을 정의하는 단계, 및 d) 배치식, 반-배치식, 반-연속식 또는 연속식 표면 처리 공정을 위한 공정 레시피를 얻기 위해, 표적 포화 비율을 선택하는 단계이며, 여기서 상기 공정 레시피는 상기 표적 포화 비율과 관련된 적어도 하나의 표적 압력 레벨을 포함하는 단계를 포함하는, 복수의 유동가능 물품 상에서 제1 표면 처리 공정을 실행시키는 방법에 관한 것이다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은, e) 유동가능 물품의 표적 양, 질량 또는 단위 부피 및 기체-상 환경을 2개 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제1 고체 상 유입구를 통해 제1 챔버 내로 투여하는 단계이며, 여기서 제1 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 기체-상의 수송을 유발시키고, 제2 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 고체-상의 수송을 유발시키는 단계, 및 f) 이어서 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체의 표적 몰수를 포함하는 증기 상을 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제1 증기 상 유입구를 통해 상기 제1 챔버로 투여하는 단계이며, 여기서 제1 구동 메커니즘은, 고체 상이 상기 제1 챔버로부터 나오는 것을 막으면서, 표면 처리 반응을 유발시키기에 적합한 조건 하에, 상기 증기 상의 수송을 유발시키는 단계를 추가로 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은, g) 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체의 표적 몰수를 포함하는 증기 상을 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제1 증기 상 유입구를 통해 제1 챔버로 투여하는 단계이며, 여기서 제1 구동 메커니즘은, 표면 처리 반응을 유발시키기에 적합한 조건 하에, 상기 증기 상의 수송을 유발시키는 단계, 및 h) 이어서 유동가능 물품의 표적 양, 질량 또는 단위 부피 및 기체-상 환경을 2개 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제1 고체 상 유입구를 통해 상기 제1 챔버 내로 투여하는 단계이며, 여기서 제1 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 또는 완전 기체-상의 수송을 유발시키고, 제2 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 고체-상의 수송을 유발시키는 단계를 추가로 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은, i) 유동가능 물품의 표적 양, 질량 또는 단위 부피 및 기체-상 환경을 2개 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제1 고체 상 유입구를 통해 제1 챔버 내로 투여하는 단계이며, 여기서 제1 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 기체-상의 수송을 유발시키고, 제2 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 고체-상의 수송을 유발시키는 단계, 및 j) 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체의 표적 몰수를 포함하는 증기 상을 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제1 증기 상 유입구를 통해 상기 제1 챔버로 동기로 투여하는 단계이며, 여기서 제1 구동 메커니즘은, 고체 상이 상기 제1 챔버로부터 나오는 것을 막으면서, 표면 처리 반응을 유발시키기에 적합한 조건 하에, 상기 증기 상의 수송을 유발시키는 단계를 추가로 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은, k) 하나 이상의 압력 측정 센서로부터의 신호를 모니터링하고, 상기 표적 압력 레벨이 달성될 때까지, 기체상 및 고체 상의 체류 시간, 허용가능한 혼합 시간 및/또는 상호확산 속도를 증가시키기 위한 유닛을 도입하는 단계, l) 기체상 및 고체 물질을, 하나 이상의 유출구를 통해, 또한 수송 유닛 내로, 또한 각각의 상에 할당된 지배적인 구동 메커니즘과 관련하여, 동기로, 비동기로, 순차적으로, 및/또는 주기적으로 배출시키는 단계, 및 m) 처리된 고체 물질을, 표면 처리 로딩, 처리 후 비표면적, 또는 처리 후 입자 크기 또는 크기 분포 중 하나 이상에 대하여 특성화하고, 이들을 제어 시스템으로 도입하여 기계 학습을 도입하는 단계 중 하나 이상을 추가로 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은, n) 기체상 및 고체 물질을, 하나 이상의 유출구를 통해, 또한 수송 유닛 내로, 또한 각각의 상에 할당된 지배적인 구동 메커니즘과 관련하여, 동기로, 비동기로, 순차적으로, 및/또는 주기적으로 배출시키는 단계, 및 o) 유동가능 물품의 표적 양, 질량 또는 단위 부피 및 기체-상 환경을 2개 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제2 고체 상 유입구를 통해 제2 챔버 내로 투여함으로써 제2 표면 처리 공정을 개시하는 단계이며, 여기서 제1 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 기체-상의 수송을 유발시키고, 제2 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 고체-상의 수송을 유발시키는 단계를 추가로 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제2 반응기 챔버에서의 상기 제2 표면 처리 공정은, 상기 제1 표면 처리 공정에서 사용된 것과 상이한 반응성 전구체, 상이한 작업 압력, 상이한 작업 온도, 상이한 체류 시간, 또는 상이한 다른 공정 파라미터 중 하나 이상을 활용한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 제1 표면 처리 공정은 원자 층 침착 공정, 분자 층 침착 공정, 화학 증착 공정, 물리 증착 공정, 분자 적층 공정, 원자 층 화학 증착 공정, 에피택셜 침착 공정, 화학 그래프팅 공정, 원자 층 에칭 공정, 원자 층 부식 공정, 원자 층 연소 공정, 또는 이들의 조합 중 하나 이상을 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은 화염 분무 공정, 연소 분무 공정, 플라즈마 분무 공정, 분무 건조 공정, 또는 이들의 조합 중 하나 이상을 수행하도록 구성된 서브시스템을 추가로 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은 i) 처리 압력, ii) 처리 온도, iii) 기체 상 조성 또는 유속, iv) 액체 상 조성 또는 유속, v) 용질 또는 용매 조성 또는 유속, 및 vi) 고체 상 조성 또는 유속 중 하나 이상의 공칭 값 및 변화 속도를 제어하도록 구성된 서브시스템을 추가로 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은, 물품을 합성 또는 수용하기 위한 서브시스템, 물품의 표면을 처리하기 위한 서브시스템, 및 물품의 표면에 코팅을 적용하기 위한 서브시스템을 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은 복수의 복합체 물품을 동기로 가공처리하기에 적합하며, 여기서 유동가능 물품은 하나 이상의 별개의 입자, 분말, 압출물, 과립, 유동가능 물체를 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 방법은 125 밀리미터 미만 크기의 최대 치수를 갖는 물체의 가공처리에 적합하고, 여기서 상기 복합체 물품의 적어도 75%의 표면이 시스템으로부터 나올 때 코팅되거나 처리된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은 배터리, 연료 전지, 촉매, 커패시터, 제약 성분, 수동 전자 구성요소, 태양 전지, 3D 프린터, 반도체 장치, 집적 회로, 광전자 장치, 열전기 장치, 열이온 장치, 전기화학 장치, 생물의학 장치, 또는 전기기계 장치에서의 사용에 적합한 물질을 생성하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은 인, 황, 질소, 탄소, 플루오린, 염소, 브로민 또는 아이오딘을 포함하는 전구체를 활용하도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 전구체는 포스파이드, 포스페이트, 술파이드, 술페이트, 니트레이트, 플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드 또는 아이오다이드를 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은 공통 전구체 전달 서브시스템, 전구체 전달 향상 서브시스템, 또는 배출물 처리 또는 재활용 서브시스템 중 하나 이상을 추가로 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 기계 학습 알고리즘은, 직접적 계내 신호, 간접적 계내 신호, 직접적 계외 신호 또는 간접적 계외 신호 중 하나 이상으로부터 유래된 정보를 사용하여 모델링된 또는 경험적 데이터로부터 하위-공정 편차를 계산한다.
본 발명의 많은 실시양태의 또 다른 측면은, a) 제1 고체 상 유입구, 제1 고체 상 유출구, 제1 증기 상 유입구 및 제1 증기 상 유출구 각각 중 적어도 하나를 갖는 제1 챔버, b) 제2 고체 상 유입구, 제2 고체 상 유출구, 제2 증기 상 유입구 및 제2 증기 상 유출구 각각 중 적어도 하나를 갖는 제2 챔버, c) 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는, 상기 제1 챔버의 상기 제1 고체 상 유입구와 유체 소통되는 제1 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리, d) 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖는, 상기 제1 챔버의 상기 제1 증기 상 유입구에 인접하고 그와 유체 소통되는 제1 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리, e) 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는, 상기 제2 챔버의 상기 제2 고체 상 유입구와 유체 소통되는 제2 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리, f) 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖는, 상기 제1 챔버의 상기 제2 증기 상 유입구에 인접하고 그와 유체 소통되는 제2 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리, 및 g) 공통 신호 허브를 포함하는, 물품의 가공처리를 위한 원자 층 침착 장치에 관한 것이다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치의 각각의 구동 메커니즘은 공통 신호 허브와의 양방향 신호 통신을 위해 구성되고, i) 즉각적 개방, ii) 즉각적 폐쇄, iii) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 제어된 개방, iv) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 제어된 폐쇄, v) 어셈블리를 통한 전도도를 감소시키기 위한 하위-구성요소의 팽창, vi) 어셈블리를 통한 전도도를 증가시키기 위한 하위-구성요소의 수축, vii) 하위-구성요소의 오목 또는 볼록 편향, viii) 고체 물질 유동의 방향과 동일선상의 하위-구성요소의 회전, ix) 고체 물질 유동의 방향에 대해 접선방향의 하위-구성요소의 회전, x) 완전 개방 미만의 위치까지의 전도도의 즉각적 증가, xi) 완전 폐쇄 초과의 위치까지의 전도도의 즉각적 감소, xii) 피스톤 또는 피스톤-유사 하위-구성요소의 구동, xiii) 1차 상 단위 부피의 통기, 수축 또는 팽창을 촉진시키기 위한 2차 상의 구동 전달, 또는 xiv) 하나 이상의 프로그램가능 시간 상수 상에서의 사인, 디랙 함수, 삼각형 또는 직사각형 파형의 전기적 적용에 의해 개시되는 구동 메커니즘으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치의 상기 제1 챔버 및 제2 챔버는 각각, a) 각각의 고체 상 유입구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 상기 물품을 포함하는 고체 상을 수용하고, b) 각각의 고체 상 유출구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 처리된 표면을 갖는 상기 물품을 포함하는 고체 상을 분배하고, c) 각각의 증기 상 유입구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체를 포함하는 증기 상을 수용하고/거나 생성하고/거나 담고, d) 각각의 증기 상 유출구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 부산물을 포함하는 증기 상을 분배하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치의 상기 제1 챔버는 2개 이상의 센서를 포함하는 제1 센서 네트워크를 추가로 포함하고, 상기 제1 센서 네트워크 내의 각각의 센서는 하나 이상의 신호를 상기 공통 신호 허브로 전달하도록 구성되고, 상기 제1 센서 네트워크는 온도, 압력 및/또는 상기 물품을 둘러싼 기체상 환경의 조성을 모니터링하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는, 동시에 복수의 신호를 공통 신호 허브로 송신하고, 복수의 신호를 그로부터 수신하도록 구성된 적어도 하나의 제어 시스템을 추가로 포함하고, 상기 제어 시스템은 전체 장치 전반에 걸쳐 물질 유동을 조절하기 위한 제어가능 유닛을 제공하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는, a) 상기 제2 챔버의 제2 고체 상 유출구, 및 b) 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖고, 상기 물품의 물질 유속을 조절하면서 온도, 압력 및 기체상 환경의 조성을 제어하도록 구성된 제1 수송 유닛과 유체 소통되는 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리를 추가로 포함하고, 상기 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리는 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는다. 적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치의 상기 제1 수송 유닛은 신호 허브와 양방향 제어 신호 통신되고, 여기서 상기 제1 수송 유닛의 하나 이상의 구동 메커니즘은 상기 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제1 수송 유닛의 유출구는 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 제4 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되고, 여기서 상기 제1 수송 유닛의 하나 이상의 구동 메커니즘은 상기 제4 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된 상기 제1 수송 유닛의 구동 메커니즘 및 상기 제4 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된 상기 제1 수송 유닛의 구동 메커니즘은 동일하다.
적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된 상기 제1 수송 유닛의 구동 메커니즘 및 상기 제4 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된 상기 제1 수송 유닛의 구동 메커니즘은 상이하다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는, 상기 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되고, 상기 제1 수송 유닛과 평행인 제2 수송 유닛을 추가로 포함하고, 상기 제2 수송 유닛은 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖고, 상기 물품의 물질 유속을 조절하면서 온도, 압력 및 기체상 환경의 조성을 제어하도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치의 상기 제2 수송 유닛은 신호 허브와 양방향 제어 신호 통신되고, 여기서 상기 제2 수송 유닛의 하나 이상의 구동 메커니즘은 상기 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 장치는 추가로, 각각의 수송 유닛으로의 처리된 표면을 갖는 상기 물품을 포함하는 고체 상의 유속을 조절하고, 그에 따라 각각의 수송 유닛을 통해 유동하는 비표면적이 정의되도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는 a) 상기 제1 챔버의 상기 제1 증기 상 유출구, 및 b) 제1 배출물 복귀 매니폴드에 인접하고 그와 유체 소통되며 이들 사이에 개재된 제3 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리를 추가로 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제3 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리는 상기 공통 신호 허브와 양방향 신호 통신되는 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖고, 상기 제1 챔버 내의 기체상 환경의 압력을 제어하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는 a) 상기 제2 챔버의 상기 제2 증기 상 유출구, 및 b) 제2 배출물 복귀 매니폴드에 인접하고 그와 유체 소통되며 이들 사이에 개재된 제4 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리를 추가로 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제4 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리는 상기 공통 신호 허브와 양방향 신호 통신되는 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖고, 상기 제2 챔버 내의 기체상 환경의 압력을 제어하도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제4 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리의 적어도 하나의 구동 메커니즘은 상기 제3 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리의 적어도 하나의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는, 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖고, 상기 제1 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되는 제1 전구체 전달 시스템을 추가로 포함하고, 상기 전구체 전달 시스템은 i) 외부 가열 메커니즘을 갖는 기화기 유닛, ii) 외부 냉각 메커니즘을 갖는 기화기 유닛, iii) 내부 가열 메커니즘을 갖는 기화기 유닛, iv) 내부 냉각 메커니즘을 갖는 기화기 유닛, v) 상기 제1 챔버에서 수행되는 특정 물품 및 공정에 대해 구성가능한 전구체 부피 제어기, vi) 액체 전구체 주입 펌핑 시스템, vii) 고체 전구체 계량 시스템, viii) 상기 제1 챔버 내로의 전달을 위해 의도된 전구체의 몰수에 대해 사이징된 하나 이상의 제1 모세관 노즐, ix) 각각 정의가능한 총 내부 표면적을 갖는 하나 이상의 제1 팽창 탱크 (여기서, 모든 제1 팽창 탱크에서 총 표면적의 조합은 상기 제1 챔버에서 포화될 물품의 총 활성 표면적보다 큼), 및 x) 급속 열 처리 시스템을 갖는 제1 기화기 유닛을 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 장치는, 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖고, 상기 제2 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되는 제2 전구체 전달 시스템을 추가로 포함하고, 상기 전구체 전달 시스템은 i) 외부 가열 메커니즘을 갖는 제2 기화기 유닛, ii) 외부 냉각 메커니즘을 갖는 제2 기화기 유닛, iii) 내부 가열 메커니즘을 갖는 제2 기화기 유닛, iv) 내부 냉각 메커니즘을 갖는 제2 기화기 유닛, v) 상기 제2 챔버에서 수행되는 특정 물품 및 공정에 대해 구성가능한 제2 전구체 부피 제어기, vi) 제2 액체 전구체 주입 펌핑 시스템, vii) 제2 고체 전구체 계량 시스템, viii) 상기 제2 챔버 내로의 전달을 위해 의도된 전구체의 몰수에 대해 사이징된 하나 이상의 제2 모세관 노즐, ix) 각각 정의가능한 총 내부 표면적을 갖는 하나 이상의 제2 팽창 탱크 (여기서, 모든 제2 팽창 탱크에서 총 표면적의 조합은 상기 제2 챔버에서 포화될 물품의 총 활성 표면적보다 큼), 및 x) 급속 열 처리 시스템을 갖는 제2 기화기 유닛을 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제1 전구체 전달 시스템의 적어도 하나의 구동 메커니즘은 상기 제2 전구체 전달 시스템의 적어도 하나의 구동 메커니즘과 동기로 구동된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는 배치식, 반-배치식, 반-연속식 및 연속식 원자 층 침착 공정 또는 하위-공정 중 하나 이상을 수행하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 제2 챔버는 제1 챔버의 하부에 놓인다.
적어도 하나의 실시양태에서, 제4 고체 밸브 어셈블리 또는 펌프 어셈블리의 적어도 일부는 제1 고체 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 적어도 일부와 동일한 수평면에 위치한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 제4 고체 밸브 어셈블리 또는 펌프 어셈블리의 구동 메커니즘은 상기 제1 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제1 수송 유닛의 유출구는 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 상기 제1 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되고, 여기서 상기 제1 수송 유닛의 하나 이상의 구동 메커니즘은 상기 제1 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 물품은 입자, 분말 및 다공성 지지체로 이루어진 군으로부터 선택된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 장치는 약 0.1 토르의 최소 압력에서 작동하도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 장치는 약 1,500 토르까지의 압력 강하를 수용하도록 구성된다.
이들 및 다른 특징은, 그의 조직 및 작업 방식과 함께, 첨부된 도면과 관련하여 하기 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
하나 이상의 실시양태의 상세사항을 첨부 도면 및 하기 설명에 기재한다. 본 개시내용의 다른 특징, 측면, 및 이점은 설명, 도면, 및 청구범위로부터 명백해질 것이다. 도면에서, 동일한 구성요소를 지칭하기 위해 다양한 시각 전반에 걸쳐 동일한 참조 번호가 사용된다.
도 1a 내지 도 1d는, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 임의적 합성, 전처리 단계 및 후처리 단계와 함께 코팅 단계를 갖는, 최적화된 하위-구조 및 표면 구조를 갖는 코팅된 분말의 생성을 위한 다단계 방법을 나타낸다.
도 2는, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 도 1a에 대한 공정 흐름을 나타내는 작업 흐름도이다.
도 3은, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 공통 신호 허브 및 다중-센서 제어로의 기계 학습을 위한 제어 체계를 갖는, 도 2에 도시된 코팅 서브시스템을 나타내는 작업 흐름도이다.
도 4는, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 다중-대역 화학 전구체 저장, 전달 및 재활용 시스템을 나타내는 작업 흐름도이다.
도 5는, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 낮은 증기압 액체 및 고체 전구체에 대한 전처리, 표면 코팅, 또는 후처리 작업을 위해 구성된 이중-스테이지 회전 처리 시스템의 순서를 나타내는 작업 흐름도이다.
도 6은, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 다중-스테이지 연속식 처리 및/또는 코팅 시스템을 나타내는 작업 흐름도이다.
도 7은, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 다중-스테이지 배치식, 반-배치식, 반-연속식 또는 연속식 처리 및/또는 코팅 시스템을 나타내는 작업 흐름도이다.
도 8은, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 공통 합성 서브시스템, 공통 제1 처리 서브시스템, 분포된 및/또는 평행 및 동기화된 코팅 시스템을 나타내는 작업 흐름도이다.
도 9는, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 비동기 기체-고체 코팅 또는 처리 시스템을 나타내는 작업 흐름도이다.
도 10은, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 동기 기체-고체 코팅 또는 처리 시스템을 나타내는 작업 흐름도이다.
도 11은, 본 기술의 또 다른 예시적 실시양태에 따른, 비동기 기체-고체 코팅 또는 처리 시스템을 나타내는 작업 흐름도이다.
도 12는, 본 기술의 또한 또 다른 예시적 실시양태에 따른, 비동기 기체-고체 코팅 또는 처리 시스템을 나타내는 작업 흐름도이다.
도 13은, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 최적화된 리튬-이온 배터리 캐소드(cathode) 분말의 생성을 위한 공정 흐름을 나타내는 작업 흐름도이다.
도 14a는, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 전처리된 도 1d의 방법의 기질 분말의 TEM 이미지의 개략도이다.
도 14b는, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 전처리되고 이어서 ALD 공정을 사용하여 표면 코팅된 도 1d의 방법의 기질 분말의 TEM 이미지의 개략도이다.
도 14c는, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 전처리되고 이어서 ALD 공정을 사용하여 표면 코팅된 후, 후처리 공정이 이어진 도 1d의 방법의 기질 분말의 TEM 이미지의 개략도이다.
도 15는, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 공통 신호 허브와 컴퓨터-제어된 공정 사이의 상호관련을 나타내는 블록도이다.
도 16은, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 전자 데이터베이스 서버에 저장된 임계 입력에 기초하여 하나 이상의 밸브-의존적 서브시스템에 대한 공정 제어를 제공하기 위해 사용되는 방법을 나타내는 블록도이다.
도 17은, 본 기술의 예시적 실시양태에 따른, 온도 신호 및 제어 루프 뒤의 제어 체계를 나타내는 블록도이다.
일부 또는 모든 도는 예시 목적을 위한 개략도임을 인식할 것이다. 도는, 이들이 청구범위의 범주 또는 의미를 제한하도록 사용되지 않는다는 분명한 이해와 함께 하나 이상의 실시양태를 예시하기 위해 제공된다. 특정 높이, 길이, 폭, 상대적 사이징, 챔버의 수, 서브-챔버 등의 도시는, 단지 예로서 제공하도록 의도되며, 본 기술의 범주를 제한하도록 의도되지 않는다.
상세한 설명
다양한 실시양태를 하기에 기재한다. 구체적 실시양태는 본원에서 논의되는 보다 광범위한 측면에 대한 완전한 설명 또는 제한으로서 의도되지 않음을 인지하여야 한다. 특정 실시양태와 관련하여 기재된 하나의 측면이 반드시 그 실시양태로 제한되는 것은 아니며, 임의의 다른 실시양태(들)로 실행될 수 있다.
특징들이 명확성 및 간결한 설명을 위해 본 기술의 동일한 또는 별도의 측면 또는 실시양태의 부분으로서 기재될 수 있다. 본 기술의 범주는 동일한 또는 별도의 실시양태의 부분으로서 본원에 기재된 모든 또는 일부 특징의 조합을 갖는 실시양태를 포함할 수 있음이 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 인지될 수 있다.
본 기술의 다양한 기술 및 메커니즘은 때때로 명확성을 위해 단수형으로 기재될 것이다. 그러나, 일부 실시양태는, 달리 언급되지 않는 한, 기술의 다중 반복 또는 메커니즘의 다중 예시화를 포함함을 인지하여야 한다. 하기 설명에서, 수많은 구체적 상세사항은 본 기술의 완전한 이해를 제공하기 위해 기재된다. 본 기술의 특정 실시양태는 일부 또는 모든 이들 구체적 상세사항 없이 시행될 수 있다. 다른 경우, 널리 공지된 공정 작업은 본 기술을 불필요하게 모호하게 하지 않기 위해 상세히 기재되지 않았다.
하기 용어가 전반에 걸쳐 사용되며, 하기에 정의되는 바와 같다.
본원에서, 또한 첨부된 청구범위에서 사용되는 바와 같이, 요소를 기재하는 문맥에서 (특히 하기 청구범위의 문맥에서) 단수형 관사, 예컨대 "a" 및 "an" 및 "the" 및 유사 지시대상은, 본원에서 달리 지시되거나 문맥에 의해 명백히 모순되지 않는 한, 단수형 및 복수형 둘 다를 포괄하는 것으로 해석되어야 한다. 본원에서 값의 범위의 언급은, 본원에서 달리 지시되지 않는 한, 단지 그 범위 내에 포함되는 각각의 별도의 값을 개별적으로 지칭하는 간단한 방법으로서 제공되도록 의도되며, 각각의 별도의 값은 이것이 본원에서 개별적으로 언급되는 것과 같이 명세서에 도입된다. 본원에 기재된 모든 공정은, 본원에서 달리 지시되거나 문맥에 의해 명백히 모순되지 않는 한, 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있다. 본원에서 제공되는 임의의 및 모든 예, 또는 예시적 언어 (예를 들어, "예컨대")의 사용은 단지 실시양태를 보다 잘 조명하도록 의도되며, 달리 언급되지 않는 한 청구범위의 범주에 대한 제한을 부여하지 않는다. 명세서의 어떠한 언어도 청구되지 않은 임의의 요소를 필수적인 것으로 지시하는 것으로 해석되어선 안된다.
본원에 설명적으로 기재된 실시양태는, 본원에 구체적으로 개시되지 않은 임의의 요소 또는 요소들, 제한 또는 제한들의 부재 하에 적합하게 실행될 수 있다. 따라서, 예를 들어, 용어 "포함하는", "포함한", "함유하는" 등은 광대하게 제한 없이 이해될 것이다. 추가로, 본원에서 사용되는 용어 및 표현은 설명적 용어로서 사용되었으며 제한적 용어로서 사용되지 않았고, 이러한 용어 및 표현의 사용에서 나타낸 및 기재된 특징의 임의의 균등물 또는 그의 일부를 배제하려는 의도는 없으며, 다양한 변형이 청구된 기술의 범주 내에서 가능함이 인식된다. 추가로, 어구 "본질적으로 ~로 이루어진"은 구체적으로 언급된 요소 및 청구된 기술의 기본적 및 신규한 특징에 실질적으로 영향을 주지 않는 추가의 요소를 포함하는 것으로 이해될 것이다. 어구 "~로 이루어진"은 특정되지 않은 임의의 요소를 배제한다. 표현 "포함하는"은, "포함하나, 이에 제한되지는 않는"을 의미한다. 따라서, 다른 언급되지 않은 물질, 첨가제, 담체, 또는 단계가 존재할 수 있다. 달리 특정되지 않는 한, "a" 또는 "an"은 하나 이상을 의미한다.
달리 지시되지 않는 한, 명세서 및 청구범위에서 특성, 파라미터, 조건 등의 양을 표현하는 모든 수는 모든 경우에 용어 "약"에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 달리 지시되지 않는 한, 하기 명세서 및 첨부된 청구범위에 기재된 수치 파라미터는 근사치이다. 임의의 수치 파라미터는 적어도 보고된 유효 자릿수를 고려하고 통상적 반올림 기술을 적용하여 해석되어야 한다. 용어 "약"은, 수치 지정, 예를 들어, 온도, 시간, 양, 및 농도 (범위 포함) 전에 사용되는 경우, ( + ) 또는 ( - ) 10%, 5% 또는 1%만큼 변할 수 있는 근사치를 나타낸다.
관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 이해되는 바와 같이, 임의의 및 모든 목적상, 특히 기재된 설명의 제공과 관련하여, 본원에 개시된 모든 범위는 또한 임의의 및 모든 가능한 하위-범위 및 그의 하위-범위의 조합을 포함한다. 임의의 열거된 범위는, 동일한 범위를 적어도 동등한 절반, 1/3, 1/4, 1/5, 1/10 등으로 분할하는 것을 충분히 설명하며 이를 가능하게 하는 것으로 용이하게 인식될 것이다. 비-제한적 예로, 본원에서 논의된 각각의 범위는 하위 1/3, 중간 1/3 및 상위 1/3등으로 쉽게 분할될 수 있다. 또한 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 이해되는 바와 같이, "~까지", "적어도", "초과", "미만" 등과 같은 모든 언어는 언급된 수치를 포함하며, 이후에 상기에 논의된 바와 같이 하위-범위로 분할될 수 있는 범위를 지칭한다. 마지막으로, 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 이해되는 바와 같이, 범위는 각각의 개개의 구성원을 포함한다.
본원에서 사용되는 바와 같이 "동기"는 공통 시작점, 공통 종료점, 공통 비율 또는 속도, 공통 빈도수, 또는 공통 가속도 또는 속도 변화율 중 하나 이상을 공유하는 2개 이상의 발생을 지칭한다.
본원에서 사용되는 바와 같이 "비동기"는 공통 시작점, 공통 종료점, 공통 비율 또는 속도, 공통 빈도수, 또는 공통 가속도 또는 속도 변화율 중 하나 이상을 공유하지 않는 2개 이상의 발생을 지칭한다.
용어 "인접한", "상부에 놓인" 및 "하부에 놓인"은 본원에서 상호교환가능하게 사용될 수 있다.
용어 "기질", "물품" 및 "물질"은 본원에서 상호교환가능하게 사용된다. 적합한 기질, 물품 또는 물질은, 입자, 분말, 다공성 지지체, 유동가능 물품, 물체, 복합체 작업편, 압출체, 압출물, 패킹 매질, 충전제, 알갱이, 침전물, 과립 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 적어도 하나의 실시양태에서, 본원에 기재된 물품은 유동가능 물품을 포함한다. 적합한 유동가능 물품은, 금속성 분말, 세라믹 입자, 촉매 지지체 (압출물 포함), 첨가제 제조 합금 분말, 중합체 입자, 전기화학-활성 침전물, 비산 회분 및 다른 실리케이트 충전제, 탄소 과립, 압출 작업편, 열 충전제, 전기 충전제, 베이스 금속 알갱이, 분리 매질, 전자 구성요소 (회로 기판 포함), 금속 샷 분말 등을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
기질 또는 물품은 침착 반응의 조건 하에 화학적으로 및/또는 열적으로 안정적인 임의의 물질일 수 있다. "화학적으로" 안정적이란, 일부 경우에 적용된 코팅에 결합하는 것 이외에, 물품의 표면의 15% 이하가 침착 공정 동안 임의의 바람직하지 않은 화학 반응에 놓임을 의미한다. "열적으로" 안정적이란, 물품이 30% 초과만큼 침착 반응의 조건 하에 용융되거나, 승화되거나, 휘발되거나, 열화되거나 또는 다른 방식으로 극적으로 그의 물리적 상태를 변화시키지 않음을 의미한다. 특정 응용에서는, 분말, 전형적으로 성질상 세라믹 또는 금속성인 분말이 사용된다. 적합한 물질은, 실리카, 알루미나, 유리, 금속, 인광체, 규소, 산화철, 다른 금속 산화물, 질화물, 예컨대 질화텅스텐 또는 질화붕소, 및 폭넓은 범위의 다른 물질을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 분말화된 유기 중합체를 포함한 유기 물질은, 침착 온도가 다소 낮은 경우에 사용될 수 있다.
물품의 크기는 특정 최종 사용 응용과 같은 다양한 인자에 따라 달라질 것이다. 예시적 실시양태에서, 분말은 5 나노미터로부터 마이크로미터 크기 또는 그 초과까지, 예를 들어 100 마이크로미터까지, 또는 대안적으로 1 마이크로미터까지의 입자 크기를 가질 수 있다. 따라서, 입자 크기는 약 5 nm 내지 약 1000 마이크로미터의 범위, 예컨대 약 5 nm 내지 약 100 마이크로미터, 약 50 nm 내지 약 50 마이크로미터, 약 500 nm 내지 약 25 마이크로미터, 또는 약 1마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터, 및 이들 값 중 임의의 두 값 사이 또는 이들 값 중 임의의 하나의 값 미만의 범위일 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 분말은 100 마이크로미터까지의 입자 크기를 가질 수 있다. 촉매 지지체로서의 사용을 위해 구성된, 또한 때때로 겔다트(Geldart) 부류 D 입자로서 특성화되는, 또는 다른 경우에는 부류 A, 부류 B 또는 부류 C 입자로서 특성화되는, 때때로 압출체 또는 압출물의 형태를 취하는 다공성 작업편 또한 본원에 기재된 시스템 중 하나 이상을 사용하여 코팅될 수 있다. 이러한 다공성 작업편은 임의의 특징적 치수로 약 10 마이크로미터 내지 약 5 센티미터 범위의 치수를 가질 수 있고, 원형, 실린더형, 구형, 타원형, 장방형, 직사각형, 평활형, 조대형 또는 각진 형태일 수 있다. 소형 수동 전자 구성요소, 열전기 장치, 또는 심지어 보석류 등의 유동가능한 고체 작업편 또한 본원에 기재된 시스템을 사용하여 가공처리될 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이 "전구체"는, 화학 공정의 개시시에 사용되는, 전형적으로 반응성이지만 특정 작업 조건 하에 때때로 불활성인 반응물 또는 출발 물질을 지칭한다.
적합한 전구체는 알루미늄 sec-부톡시드, 알루미늄 트리브로마이드, 알루미늄 트리클로라이드, 디에틸알루미늄 에톡시드, 디메틸알루미늄 이소프로폭시드, 트리스(에틸메틸아미도)알루미늄, 트리스(디메틸아미도)알루미늄, 트리에틸알루미늄, 트리이소부틸알루미늄, 트리메틸알루미늄, 트리스(디에틸아미도)알루미늄, 트리스(에틸메틸아미도)알루미늄, 트리메틸안티모니(III), 트리에틸안티모니(III), 트리페닐안티모니(III), 트리스(디메틸아미도)안티모니(III), 트리메틸아르신, 트리페닐아르신, 트리페닐아르신 옥시드, 바륨 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트) 수화물, 바륨 니트레이트, 비스(펜타메틸시클로펜타디에닐)바륨 테트라히드로푸란, 비스(트리이소프로필시클로펜타디에닐)바륨 테트라히드로푸란, 비스(아세테이트-O)트리페닐비스무트(V), 트리페닐비스무트, 트리스(2-메톡시페닐)비스무틴, 디보란, 트리메틸보론, 트리에틸보론, 트리이소프로필보로에이트, 트리페닐보란, 트리스(펜타플루오로페닐)보란, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 칼슘 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 사브로민화탄소, 사염화탄소, 세륨(III) 트리플루오로아세틸아세토네이트, 테트라키스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트)세륨(IV), 트리스(시클로펜타디에닐)세륨(III), 트리스(이소프로필시클로펜타디에닐)세륨(III), 트리스(1,2,3,4-테트라메틸-2,4-시클로펜타디에닐)세륨(III), 비스(시클로펜타디에닐)크로뮴(II), 비스(펜타메틸시클로펜타디에닐)크로뮴(II), 크로뮴(III) 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 크로뮴(II) 클로라이드, 크로뮴(III) 클로라이드, 크로뮴(II) 카르보닐, 크로뮴(III) 카르보닐, 시클로펜타디에닐(II)크로뮴 카르보닐, 비스(시클로펜타디에닐)코발트(II), 비스(에틸시클로펜타디에닐)코발트(II), 비스(펜타메틸시클로펜타디에닐)코발트(II), 트리비스(N,N'-디이소프로필아세트아미네이토)코발트(II), 디카르보닐(시클로펜타디에닐)코발트(III), 시클로펜타디에닐코발트(II) 카르보닐, 구리 비스(6,6,7,7,8,8,8-헵타플루오로-2,2-디메틸-3,5-옥탄디오네이트, 구리 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트, (N,N'-디이소프로필아세트아미네이토)구리(II), 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이토)디스프로슘(III), 트리스(이소프로필시클로펜타디에닐)디스프로슘(III), 에르븀(III) 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 트리스(부틸시클로펜타디에닐)에르븀(III), 트리스(N,N-비스(트리메틸실릴)아미드)유로퓸(III), 트리스(테트라메틸시클로펜타디에닐)유로퓸(III), 질소 트리플루오라이드, 트리스(N,N-비스(트리메틸실릴)아미드)가돌리늄(III), 트리스(시클로펜타디에닐)가돌리늄(III), 트리스(테트라메틸시클로펜타디에닐)가돌리늄(III), 갈륨 트리브로마이드, 갈륨 트리클로라이드, 트리에틸갈륨, 트리이소프로필갈륨, 트리메틸갈륨, 트리스(디메틸아미도)갈륨, 트리-tert-부틸갈륨, 디게르만, 게르만, 테트라메틸게르마늄, 게르마늄(IV) 플루오라이드, 게르마늄(IV) 클로라이드, 헥사에틸디게르마늄(IV), 헥사페닐디게르마늄(IV), 트리부틸게르마늄 히드라이드, 트리페닐게르마늄 히드라이드, 디메틸(아세틸아세토네이트)골드(III), 디메틸(트리플루오로아세틸아세토네이트)골드(III), 하프늄 (IV) 클로라이드, 하프늄 (IV) tert-부톡시드, 테트라키스(디에틸아미도)하프늄 (IV), 테트라키스(디메틸아미도)하프늄 (IV), 테트라키스(에틸메틸아미도)하프늄 (IV), 비스(tert-부틸시클로펜타디에닐)디메틸하프늄(IV), 비스(메틸-n-시클로펜타디에닐)디메틸하프늄, 비스(트리메틸실릴)아미도하프늄(IV) 클로라이드, 디메틸비스(시클로펜타디에닐)하프늄(IV), 하프늄 이소프로폭시드, 트리스(N,N-비스(트리메틸실릴)아미드)홀뮴(III), 인듐 트리클로라이드, 인듐(I) 아이오다이드, 인듐 아세틸아세토네이트, 트리에틸인듐, 트리스(디메틸아미도)인듐, 트리스(디에틸아미도)인듐, 트리스(시클로펜타디에닐)인듐, 1,5-시클로옥타디엔(아세틸아세토네이토)이리듐(I), 1,5-시클로옥타디엔(헥사플루오로아세틸아세토네이토)이리듐(I), 1-에틸시클로펜타디에닐-1,3-시클로헥사디엔이리듐(I), (메틸시클로펜타디에닐)(1,5-시클로옥타디엔)이리듐(I), 비스(N,N'-디-tert-부틸아세트아미디네이토)철 (II), 비스(펜타메틸시클로펜타디에닐)철(II), 페로센, 1,1'-디에틸페로센, 철 펜타카르보닐, 철(III 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 트리스(N,N'-디-tert-부틸아세트아미디네이토)란타넘 (III), 란타넘(III) 이소프로폭시드, 트리스(N,N-비스(트리메틸실릴)아미드)란타넘(III), 트리스(시클로펜타디에닐)란타넘(III), 트리스(테트라메틸시클로펜타디에닐)란타넘(III), 테트라에틸리드, 테트라메틸리드, 테트라페닐리드, 리튬 t-부톡시드, 리튬 트리메틸실릴아미드, 리튬 (2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 트리스(N,N-디이소프로필아세트아미디네이토)루테튬(III), 루테튬(III) 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 비스(시클로펜타디에닐)마그네슘(II), 비스(펜타메틸시클로펜타디에닐)마그네슘(II), 비스(펜타에틸시클로펜타디에닐)마그네슘(II), 비스(시클로펜타디에닐)망가니즈(II), 비스(N,N-디이소프로필펜틸아미디네이토)망가니즈(II), 비스(에틸시클로펜타디에닐)망가니즈(II), 비스(펜타메틸시클로펜타디에닐)망가니즈(II), 비스(이소프로필시클로펜타디에닐)망가니즈(II), 시클로펜타디에닐망가니즈 트리카르보닐, 망가니즈 카르보닐, 메틸시클로펜타디에닐망가니즈 트리카르보닐, 망가니즈 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 몰리브데넘 헥사카르보닐, 몰리브데넘 (V) 클로라이드, 몰리브데넘 (VI) 플루오라이드, 비스(시클로펜타디에닐)몰리브데넘(IV) 디클로라이드, 시클로펜타디에닐몰리브데넘(II) 트리카르보닐, 프로필시클로펜타디에닐몰리브데넘(I) 트리카르보닐, 트리스(N,N-비스(트리메틸실릴)아미드)네오디뮴(III), 비스(메틸시클로펜타디에닐)니켈(II), 알릴(시클로펜타디에닐)니켈(II), 비스(시클로펜타디에닐)니켈(II), 비스(에틸시클로펜타디에닐)니켈(II), 비스(트리페닐포스핀)니켈(II) 디클로라이드, 니켈(II) 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 비스(시클로펜타디에닐)니오븀(IV) 디클로라이드, 니오븀(V) 클로라이드, 니오븀(V) 이소프로폭시드, 니오븀(V) 에톡시드, N,N-디메틸히드라진, 암모니아, 히드라진, 암모늄 플루오라이드, 아지도트리메틸실란, 트리오스뮴 도데카카르보닐, 알릴(시클로펜타디에닐)팔라듐(II), 팔라듐(II) 헥사플루오로아세틸아세토네이트, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이토)팔라듐(II), 포스핀, tert-부틸포스핀, 트리스(트리메틸실릴)포스핀, 인 옥시클로라이드, 트리에틸포스페이트, 트리메틸포스페이트, 메틸시클로펜타디에닐(트리메틸)플래티넘 (IV), 염화백금산, 프라세오디뮴(III) 헥사플루오로아세틸아세토네이트 수화물, 디레늄 데카카르보닐, 아세틸아세토네이토(1,5-시클로옥타디엔)로듐(I), 비스(에틸시클로펜타디에닐)루테늄 (II), 비스(시클로펜타디에닐)루테늄(II), 비스(펜타메틸시클로펜타디에닐)루테늄(II), 트리루테늄 도데카카르보닐, 트리스(N,N-비스(트리메틸실릴)아미드)사마륨(III), 트리스(테트라메틸시클로펜타디에닐)사마륨(III), 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이토)스칸듐(III), 디메틸 셀레나이드, 디에틸 셀레나이드, 2,4,6,8-테트라메틸시클로테트라실록산, 디메톡시디메틸실란, 디실란, 메틸실란, 옥타메틸시클로테트라실록산, 실란, 트리스(이소프로폭시)실라놀, 트리스(tert-부톡시)실라놀, 트리스(tert-펜톡시)실라놀, (3-아미노프로필)트리에톡시실란, N-sec-부틸(트리메틸실릴)아민, 클로로펜타메틸디실란, 헥사메틸디실라잔, 염화규소(IV), 브로민화규소(IV), 펜타메틸디실란, 테트라에틸실란, N,N',N"-트리-tert-부틸실란트리아민, (2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이토)실버(I), 트리에톡시포스핀(트리플루오로아세틸아세토네이트)실버(I), 실버(I) 트리에틸포스핀(6,6,7,7,8,8,8-헵타플루오로-2,2-디메틸-3,5-옥탄디오네이트), 트리메틸포스핀(헥사플루오로아세틸아세토네이토)실버(I), 비닐트리에틸실란(헥사플루오로아세틸아세토네이토)실버(I), 스트론튬 테트라메틸헵탄디오네이트, 펜타키스(디메틸아미도)탄탈럼(V), 탄탈럼(V) 클로라이드, 탄탈럼(V) 에톡시드, 탄탈럼(V) 플루오라이드, 트리스(에틸메틸아미도)tert-부틸이미도)탄탈럼(V), 트리스(디에틸아미도)(tert-부틸이미도)탄탈럼(V), 텔루륨 테트라브로마이드, 텔루륨 테트라클로라이드, 테르븀(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 트리스(시클로펜타디에닐)테르븀(III), 트리스(테트라메틸시클로펜타디에닐)테르븀(III), 탈륨(I) 에톡시드, 탈륨(I) 헥사플루오로아세틸아세토네이트, 시클로펜타디에닐탈륨, 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이토탈륨(I), 트리스(N,N-비스(트리메틸실릴)아미드)툴륨(III), 트리스(시클로펜타디에닐)툴륨(III), 염화주석(IV), 테트라메틸틴, 주석(II) 아세틸아세토네이트, 주석(IV) tert-부톡시드, 주석(II) 헥사플루오로아세틸아세토네이트, 비스(N,N'-디이소프로필아세트아미디네이토)주석(II), N,N-디-tert-부틸-2,3-디아미도부탄틴(II), 테트라키스(디메틸아미노)주석(IV), 비스(디에틸아미도)비스(디메틸아미도)티타늄 (IV), 테트라키스(디에틸아미도)티타늄 (IV), 테트라키스(디메틸아미도)티타늄(IV), 테트라키스(에틸메틸아미도)티타늄 (IV), 브로민화티타늄 (IV), 염화티타늄 (IV), 플루오린화티타늄 (IV), 티타늄 (IV) tert-부톡시드, 티타늄(IV) 이소프로폭시드, 티타늄(IV) 에톡시드, 티타늄(IV) 메톡시드, 티타늄(IV) 이소프로폭시드비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 디클로로 티타늄(IV) 옥시드, 비스(tert-부틸이미도)비스(디메틸아미도)텅스텐 (VI), 텅스텐 헥사카르보닐, 염화텅스텐 (VI), 플루오린화텅스텐 (VI), 트리아민텅스텐(IV) 트리카르보닐, 시클로펜타디에닐텅스텐(II) 트리카르보닐 히드라이드, 비스(이소프로필시클로펜타디에닐)텅스텐(IV) 디히드라이드, 비스(시클로펜타디에닐)텅스텐(IV) 디히드라이드), 비스(시클로펜타디에닐)텅스텐(IV) 디클로라이드, 비스(부틸시클로펜타디에닐)텅스텐(IV) 디아이오다이드, 비스(시클로펜타디에닐)바나듐(II), 바나듐(V) 옥시드 트리클로라이드, 바나듐(V) 옥시트리이소프로폭시드, 트리스(N,N-비스(트리메틸실릴)아미드)이테르븀(III), 트리스(시클로펜타디에닐)이테르븀(III), 트리스(N,N-비스(트리메틸실릴)아미드)이트륨 (III), 이트륨(III) 트리스(tert-부톡시드), 이트륨(III) 트리이소프로폭시드, 이트륨(III) 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 트리스(부틸시클로펜타디에닐)이트륨(III), 트리스(시클로펜타디에닐)이트륨(III), 이트륨 2-메톡시에톡시드, 디에틸징크, 디메틸징크, 디페닐징크, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트)징크(II), 비스(펜타플루오로페닐)징크, 지르코늄(IV) 디부톡시드(비스-2,4-펜탄디오네이트), 지르코늄(IV) 2-에틸헥사노에이트, 지르코늄 테트라키스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 비스(시클로펜타디에닐)지르코늄(IV) 디히드라이드, 비스(메틸-n-시클로펜타디에닐)메톡시메틸지르코늄, 테트라키스(디에틸아미도)지르코늄 (IV), 디메틸비스(펜타메틸시클로펜타디에닐)지르코늄(IV), 테트라키스(디메틸아미도)지르코늄 (IV), 테트라키스(에틸메틸아미도)지르코늄 (IV), 브로민화지르코늄 (IV), 염화지르코늄 (IV), 지르코늄 (IV) tert-부톡시드, 및 임의의 이들 둘 이상의 혼합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 분말 및 입자의 합성, 또한 때때로 이들의 캡슐화를 위한 전구체는, 종종 금속 염 및 수산화물을 포함하고, 주입 장치, 노즐, 분무 장치, 기화기, 음파파쇄기, 또는 다른 공지된 하위-구성요소를 통해, 건조 분말, 액체 또는 기체상 공급원료로서, 또는 적합한 용매 중에 용해된 상태로 투여된다. 금속 염은 Ac, Ag, Al, Am, As, At, Au, B, Ba, Be, Bh, Bi, Bk, Br, C, Ca, Cd, Ce, Cf, Cm, Cn, Co, Cr, Cs, Cu, Db, Ds, Dy, Er, Es, Eu, Fe, Fl, Fm, Fr, Ga, Gd, Ge, H, Hf, Hg, Ho, Hs, In, K, La, Li, Lr, Lu, Lv, Mc, Md, Mg, Mn, Mo, Mt, N, Na, Nb, Nd, Nh, Ni, No, Np, O, Og, Os, P, Pa, Pb, Pd, Pm, Po, Pr, Pt, Pu, Ra, Rb, Re, Rf, Rg, Rh, Ru, S, Sb, Sc, Se, Sg, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Tc, Te, Th, Ti, Tl, Tm, Ts, U, V, W, Y, Yb, Zn, Zr, 또는 이들의 조합의 할라이드, 술페이트, 니트리테이트, 옥살레이트, 포스페이트, 또는 다른 무기 또는 유기 화합물의 형태일 수 있다.
적어도 하나의 실시양태에서, 전구체는 인, 황, 질소, 탄소, 플루오린, 염소, 브로민 또는 아이오딘 중 하나 이상을 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 전구체는 포스파이드, 포스페이트, 술파이드, 술페이트, 니트레이트, 플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드 또는 아이오다이드를 포함한다.
본원에 기재된 본 기술의 다양한 실시양태는 물품의 가공처리를 위한 시스템, 장치 및 방법에 관한 것이다. 가공처리는, 물품의 합성, 기능화, 표면 처리 및 캡슐화 중 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 하나의 측면에서, 본 기술은 물품의 가공처리를 위한 장치를 제공한다. 장치는 다양한 물품에 대한 다양한 가공처리 단계의 시행에 적합하다. 일례로서, 시스템, 장치 또는 방법은 다양한 증착 기술에 의한 물품 또는 기질에 대한 층의 적용을 위해 구성된다. 증착 기술의 예는, 분자 적층 (ML), 화학 증착 (CVD), 물리 증착 (PVD), 원자 층 침착 (ALD), 분자 층 침착 (MLD), 증기 상 에피택시 (VPE), 원자 층 화학 증착 (ALCVD), 이온 주입 또는 유사 기술을 포함할 수 있다. 이들 각각에서, 코팅은, 증기 상으로 (예를 들어, CVD의 경우) 또는 분말 입자의 표면에서 (ALD 및 MLD에서와 같이) 반응하는 반응성 전구체에 분말을 노출시킴으로써 형성된다.
하나의 측면에서는, 하기 중 하나 이상을 포함하는, 공통 신호 허브로부터 제어되는 물품, 기질 또는 물체의 합성, 처리 기능화 및/또는 캡슐화를 위한 시스템 및 방법이 본원에 개시된다:
1. 유입구, 유출구 및 동시에 물질 유동을 조절하고, 전구체의 생성물로의 전환을 제어하고, 공칭 작동 압력을 제어하기 위한 제어가능 유닛을 갖는 적어도 하나의 챔버를 갖는 합성 서브시스템;
2. 유입구, 유출구 및 동시에 물질 유동을 조절하고, 플라즈마 처리, 열 처리, 마이크로파 처리, 산화 처리, 환원 처리, pH 변경 처리, 분자 그래프팅 처리, 에칭 처리, 또는 이들의 조합 중 하나 이상을 포함할 수 있는 전처리 공정을 제어하기 위한 제어가능 유닛, 및 공칭 작동 압력, 기체 농도, 온도 및/또는 유속 중 하나 이상을 제어하기 위한 수단을 갖는 적어도 하나의 챔버를 갖는 전처리 서브시스템;
3. 유입구, 유출구 및 동시에 물질 유동을 조절하고, 전구체의 기능화된 생성물로의 전환을 제어하고, 공칭 작동 압력을 제어하기 위한 제어가능 유닛을 갖는 적어도 하나의 챔버를 갖는 기능화 서브시스템;
4. 유입구, 유출구 및 동시에 물질 유동을 조절하고, 플라즈마 처리, 열 처리, 마이크로파 처리, 산화 처리, 환원 처리, pH 변경 처리, 분자 그래프팅 처리, 에칭 처리, 또는 이들의 조합 중 하나 이상을 포함할 수 있는 후처리 공정을 제어하기 위한 제어가능 유닛, 및 공칭 작동 압력, 기체 농도, 온도 및/또는 유속 중 하나 이상을 제어하기 위한 수단 (유닛)을 갖는 적어도 하나의 챔버를 갖는 후처리 서브시스템;
5. 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 밸브 또는 펌프 어셈블리. 2개 이상의 구동 메커니즘은 밸브 또는 펌프 어셈블리 내의 2개 이상의 별개의 서브밸브 또는 서브펌프, 또는 공통 밸브 또는 펌프의 별개의 특징부를 제어할 수 있지만, 적어도 하나의 구동 메커니즘은 고체 상의 특성에 의해 주로 좌우될 것이고, 적어도 하나는 기체 상의 특성에 의해 주로 좌우될 것이며, 관련된 경우, 적어도 하나는 액체 상의 특성에 의해 주로 좌우될 것이다. 밸브 어셈블리의 경우, 각각의 구동 메커니즘은 i) 즉각적 개방; ii) 즉각적 폐쇄; iii) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 제어된 개방; iv) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 제어된 폐쇄, v) 어셈블리를 통한 전도도를 감소시키기 위한 하위-구성요소의 팽창; vi) 어셈블리를 통한 전도도를 증가시키기 위한 하위-구성요소의 수축; vii) 하위-구성요소의 오목 또는 볼록 편향; viii) 고체 물질 유동의 방향과 동일선상의 하위-구성요소의 회전; ix) 고체 물질 유동의 방향에 대해 접선방향의 하위-구성요소의 회전; x) 완전 개방 미만의 위치까지의 전도도의 즉각적 증가; xi) 완전 폐쇄 초과의 위치까지의 전도도의 즉각적 감소; xii) 피스톤 또는 피스톤-유사 하위-구성요소의 구동; xiii) 1차 상 단위 부피의 통기, 수축 또는 팽창을 촉진시키기 위한 2차 상의 구동 전달; 또는 xiv) 하나 이상의 프로그램가능 시간 상수 상에서의 사인, 디랙 함수, 삼각형 또는 직사각형 파형의 전기적 적용에 의해 개시되는 구동 메커니즘 중 하나 이상을 나타낼 수 있음;
6. 각각 유입구, 유출구 및 물질 유동을 공급 및 조절하고 각각의 유입구 및 유출구 전과 후의 주변 환경을 일시적으로 제어하기 위한 제어가능 유닛을 가지며, 여기서 적어도 하나의 전달 작업은 하향 배향되고 물질을 하부에 놓인 수용기 내로 침착시키고, 적어도 하나의 전달 작업은 상향 배향되고 물질을 상부에 놓인 수용기 내로 침착시키고, 수직 전달 작업의 공급 작업은 공통으로 제어되고 실질적으로 균일한 수송 속도를 유지하는 하나 이상의 수직 전달 작업;
7. 기계 학습을 위해 구성되고, 화학 반응 반응물 유동, 화학 반응 생성물 유동, 화학 반응 작업 조건, 시스템 건전(health) 상태, 전달에 대한 타이밍 및 프로그램가능 단계, 모니터링된 물리화학 파라미터에 대한 배칭 고려사항, 루핑 고려사항, 및 제조되는 물질의 질량 또는 부피 수송의 연속적 모니터링의 동시적 또는 동기 피드백 및/또는 피드포워드 제어를 위해 디자인된 제어 시스템;
8. 전형적으로 연속식 모드로의 작동에 적합한 하나 이상의 하위-시스템, 및 바람직하게는 반-연속식 또는 배치식 모드로 작동하는 하나 이상의 하위-시스템;
9. 전구체 전달 유닛, 챔버 기하구조, 분석 모니터링 기기 연결부, 유동 인핸서(enhancer), 교반기, 진동기, 휘젓개, 히터, 필터, 구동기, 밸브, 제어 시스템, 제어 인텔리전스, 또는 생성물의 고수율 제조를 위해 중대한 것으로 결정된 다른 독특한 디자인 특징부를 포함한, 상업적 또는 산업적 생성물에서의 사용을 위해 적합한 특정 물질 조합의 제조를 위해 요구되는 적어도 하나의 수율-개선 구조적 또는 기능적 디자인 특징부; 및
10. 임의의 다른 시스템 하위-구성요소, 구성 및/또는 서비스 중 하나 이상.
장치는 복수의 고체 상 유입구, 고체 상 유출구, 증기 상 유입구 증기 상 유출구, 고체 상 밸브 어셈블리, 증기 상 밸브 어셈블리, 신호 허브, 및 제어 시스템을 포함할 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 물품은 분말 또는 유동가능 물품을 포함할 수 있다.
또 다른 측면에서는, 제1 고체 상 유입구, 제1 고체 상 유출구, 제1 증기 상 유입구 및 제1 증기 상 유출구 각각 중 적어도 하나를 갖는 적어도 제1 챔버, 제1 챔버의 제1 고체 상 유입구와 유체 소통되는 적어도 제1 고체 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 제1 챔버의 제1 증기 상 유입구에 인접하고 그와 유체 소통되는 적어도 제1 증기 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 및 공통 신호 허브를 포함하는 장치가 본원에 개시된다.
또한 또 다른 측면에서는, 증기상 전구체로 물품을 가공처리하거나 물품의 표면을 처리하기 위한 장치가 본원에 개시된다. 장치는 a) 제1 고체 상 유입구, 제1 고체 상 유출구, 제1 증기 상 유입구 및 제1 증기 상 유출구 각각 중 적어도 하나를 갖는 제1 챔버, b) 제1 챔버의 제1 고체 상 유입구와 유체 소통되는 제1 고체 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, c) 제1 챔버의 제1 증기 상 유입구에 인접하고 그와 유체 소통되는 제1 증기 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 및 d) 공통 신호 허브를 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 물품은 복수의 유동가능 물품을 포함한다.
장치에서, 적어도 하나의 제1 고체 상 유입구 및 적어도 하나의 제1 고체 상 유출구는, 신호 허브와의 양방향 제어 신호 통신을 위해 구성되고 이것이 가능한 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리를 포함한다.
장치에서, 적어도 하나의 제1 증기 상 유입구 및 적어도 하나의 제1 증기 상 유출구는, 신호 허브와의 양방향 제어 신호 통신을 위해 구성된 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖는 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리를 포함한다.
장치에서, 제1 챔버는 2개 이상의 센서를 포함하는 제1 센서 네트워크를 추가로 포함한다. 제1 센서 네트워크 내의 각각의 센서는 하나 이상의 신호를 신호 허브로 전달하기 위해 구성되고 이것이 가능할 수 있고, 제1 센서 네트워크는 온도, 압력 및/또는 물품을 둘러싼 기체상 환경의 조성을 모니터링하도록 구성된다.
장치는 적어도 하나의 제어 시스템을 포함한다. 제어 시스템은 동시에 복수의 신호를 하나 이상의 신호 허브로 송신하고, 복수의 신호를 그로부터 수신하기 위해 구성되고, 이는 물질 유동을 조절하기 위한 제어가능 유닛 또는 제어가능 수단을 제공한다.
장치는, 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖고, 복수의 물품의 물질 유속을 조절하면서 온도, 압력 및 기체상 환경의 조성을 제어하도록 구성된 적어도 하나의 수송 수단 또는 수송 유닛을 추가로 포함할 수 있다. 수송 유닛의 유입구는 적어도 하나의 제1 고체 상 유출구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되도록 구성될 수 있다. 수송 유닛의 유입구는 신호 허브와 양방향 제어 신호 통신되도록 구성될 수 있다. 하나 이상의 수송 유닛 구동 메커니즘은 하나 이상의 제1 고체 상 유출구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다.
장치는 제1 챔버와 유사하거나 상이할 수 있는 제2 챔버를 추가로 포함할 수 있다. 제2 챔버는 a) 제2 고체 상 유입구, 제2 고체 상 유출구, 제2 증기 상 유입구 및 제2 증기 상 유출구 각각 중 적어도 하나, b) 제2 챔버의 제2 고체 상 유입구와 유체 소통되는 제2 고체 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, c) 제2 챔버의 제2 증기 상 유입구에 인접하고 그와 유체 소통되는 제2 증기 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 및 d) 공통 신호 허브 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
장치에서, 적어도 하나의 제2 고체 상 유입구 및 적어도 하나의 제2 고체 상 유출구는 신호 허브와의 양방향 제어 신호 통신을 위해 구성된 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리를 포함한다.
장치에서, 적어도 하나의 제2 증기 상 유입구 및 적어도 하나의 제2 증기 상 유출구는 신호 허브와의 양방향 제어 신호 통신을 위해 구성된 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖는 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리를 포함한다.
장치에서, 제2 챔버는 2개 이상의 센서를 포함하는 제2 센서 네트워크를 추가로 포함한다. 제2 센서 네트워크 내의 각각의 센서는 하나 이상의 신호를 신호 허브로 전달하도록 구성될 수 있고, 제2 센서 네트워크는 온도, 압력 및/또는 물품을 둘러싼 기체상 환경의 조성을 모니터링하도록 구성된다.
장치는 제2 챔버에 대한 적어도 하나의 제어 시스템을 추가로 포함한다. 제어 시스템은 동시에 복수의 신호를 하나 이상의 신호 허브로 송신하고 그로부터 수신하기 위해 구성되고, 이는 물질 유동을 조절하기 위한 제어가능 유닛을 제공한다.
제2 챔버를 갖는 장치는 제2 수송 수단 또는 수송 유닛을 추가로 포함한다. 제2 수송 유닛은, 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖고, 복수의 물품의 물질 유속을 조절하면서 온도, 압력 및 기체상 환경의 조성을 제어하도록 구성된 적어도 하나의 수송 유닛을 포함할 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제2 수송 유닛의 유입구는 적어도 하나의 제1 고체 상 유출구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리와 유체 소통된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제2 수송 유닛의 유입구는 신호 허브와 양방향 제어 신호 통신된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 하나 이상의 수송 유닛 구동 메커니즘은 하나 이상의 제1 고체 상 유출구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동될 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제2 수송 유닛의 유출구는 적어도 하나의 제2 고체 상 유입구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리와 유체 소통된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제2 수송 유닛의 유출구는 신호 허브와 양방향 제어 신호 통신된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 하나 이상의 수송 유닛 구동 메커니즘은 하나 이상의 제2 고체 상 유입구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동될 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 하나 이상의 수송 유닛 구동 메커니즘은 하나 이상의 제1 고체 상 유출구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과, 또한 하나 이상의 제2 고체 상 유입구 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동될 수 있다.
장치는 복수의 제어 시스템을 포함할 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 장치는 복수의 제어 시스템을 동시에 제어하도록 구성된 마스터 제어 시스템을 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 장치는 기계 학습을 위해 구성된 적어도 하나의 제어 시스템을 포함한다. 장치는 복수의 신호 허브를 포함할 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 장치는 상기 복수의 신호 허브로의, 또한 그로부터의 신호를 종합하도록 구성된 공통 신호 허브를 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 본원에 기재된 장치는, 하나 이상의 고체 상 유입구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 물품을 포함하는 고체 상을 수용하고/거나, 하나 이상의 고체 상 유출구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 처리된 표면을 갖는 물품을 포함하는 고체 상을 분배하고/거나, 하나 이상의 증기 상 유입구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체를 포함하는 증기 상을 수용하고/거나 생성하고/거나 담고/거나, 하나 이상의 증기 상 유출구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 부산물을 포함하는 증기 상을 분배하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 장치의 밸브 어셈블리 또는 펌프 어셈블리 상의 구동 메커니즘은 신호 허브와의 양방향 제어 신호 통신을 위해 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 밸브 어셈블리 또는 펌프 어셈블리 상의 구동 메커니즘은 i) 즉각적 개방; ii) 즉각적 폐쇄; iii) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 제어된 개방; iv) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 제어된 폐쇄, v) 어셈블리를 통한 전도도를 감소시키기 위한 하위-구성요소의 팽창; vi) 어셈블리를 통한 전도도를 증가시키기 위한 하위-구성요소의 수축; vii) 하위-구성요소의 오목 또는 볼록 편향; viii) 고체 물질 유동의 방향과 동일선상의 하위-구성요소의 회전; ix) 고체 물질 유동의 방향에 대해 접선방향의 하위-구성요소의 회전; x) 완전 개방 미만의 위치까지의 전도도의 즉각적 증가; xi) 완전 폐쇄 초과의 위치까지의 전도도의 즉각적 감소; xii) 피스톤 또는 피스톤-유사 하위-구성요소의 구동; xiii) 1차 상 단위 부피의 통기, 수축 또는 팽창을 촉진시키기 위한 2차 상의 구동 전달; 또는 xiv) 하나 이상의 프로그램가능 시간 상수 상에서의 사인, 디랙 함수, 삼각형 또는 직사각형 파형의 전기적 적용에 의해 개시되는 구동 메커니즘 중 하나 이상을 포함한다.
하나의 측면에서는, 제1 고체 상 유입구, 제1 고체 상 유출구, 제1 증기 상 유입구 및 제1 증기 상 유출구 각각 중 적어도 하나를 갖는 적어도 제1 챔버, 제2 고체 상 유입구, 제2 고체 상 유출구, 제2 증기 상 유입구 및 제2 증기 상 유출구 각각 중 적어도 하나를 갖는 적어도 제2 챔버, 제1 챔버의 제1 고체 상 유입구와 유체 소통되는 적어도 제1 고체 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 제1 고체 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 제1 챔버의 제1 증기 상 유입구에 인접하고 그와 유체 소통되는 적어도 제1 증기 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖는 제1 증기 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 제2 챔버의 제2 고체 상 유입구와 유체 소통되는 적어도 제2 고체 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 제2 고체 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 제1 챔버의 제2 증기 상 유입구에 인접하고 그와 유체 소통되는 적어도 제2 증기 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖는 제2 증기 상 밸브 또는 펌프 어셈블리, 및 g) 공통 신호 허브를 포함하는 장치가 제공된다.
장치의 구동 메커니즘은 공통 신호 허브와의 양방향 신호 통신을 위해 구성될 수 있다. 구동 메커니즘은 i) 즉각적 개방, ii) 즉각적 폐쇄, iii) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 제어된 개방, iv) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 제어된 폐쇄, v) 어셈블리를 통한 전도도를 감소시키기 위한 하위-구성요소의 팽창, vi) 어셈블리를 통한 전도도를 증가시키기 위한 하위-구성요소의 수축, vii) 하위-구성요소의 오목 또는 볼록 편향, viii) 고체 물질 유동의 방향과 동일선상의 하위-구성요소의 회전, ix) 고체 물질 유동의 방향에 대해 접선방향의 하위-구성요소의 회전, x) 완전 개방 미만의 위치까지의 전도도의 즉각적 증가, xi) 완전 폐쇄 초과의 위치까지의 전도도의 즉각적 감소, xii) 피스톤 또는 피스톤-유사 하위-구성요소의 구동, xiii) 1차 상 단위 부피의 통기, 수축 또는 팽창을 촉진시키기 위한 2차 상의 구동 전달, 및 xiv) 하나 이상의 프로그램가능 시간 상수 상에서의 사인, 디랙 함수, 삼각형 또는 직사각형 파형의 전기적 적용에 의해 개시되는 구동 메커니즘 중 하나 이상으로부터 선택될 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 장치는 물품의 가공처리를 위한 원자 층 침착 장치이다. 물품은, 예를 들어, 입자, 분말 또는 다공성 지지체를 포함할 수 있다.
제1 챔버 및 제2 챔버는 각각 하나 이상의 기능을 수행하도록 구성될 수 있다. 예를 들어 제1 챔버 및 제2 챔버는 각각의 고체 상 유입구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 물품을 포함하는 고체 상을 수용하고/거나, 각각의 고체 상 유출구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 처리된 표면을 갖는 물품을 포함하는 고체 상을 분배하고/거나, 각각의 증기 상 유입구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체를 포함하는 증기 상을 수용하고/거나 생성하고/거나 담고/거나, 각각의 증기 상 유출구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 부산물을 포함하는 증기 상을 분배할 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제1 챔버는 2개 이상의 센서를 포함하는 제1 센서 네트워크를 추가로 포함한다. 각각의 센서는 하나 이상의 신호를 상기 공통 신호 허브로 전달하도록 구성될 수 있다. 또한, 제1 센서 네트워크는, 예를 들어, 온도, 압력 및/또는 물품을 둘러싼 기체상 환경의 조성과 같은, 다양한 특징을 모니터링하도록 구성될 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 장치는 적어도 하나의 제어 시스템을 추가로 포함한다. 제어 시스템은 동시에 복수의 신호를 공통 신호 허브로 송신하고, 복수의 신호를 그로부터 수신하도록 구성될 수 있다. 제어 시스템은 추가로, 물질 유동을 조절하기 위한 제어가능 유닛을 제공하도록 구성될 수 있다. 본원에 기재된 장치는, 예를 들어, 원자 층 침착 공정 또는 하위-공정과 같은, 배치식, 반-배치식, 반-연속식 및 연속식 공정 중 하나 이상을 수행할 수 있다.
다양한 구동 메커니즘은 서로 동시에, 동기로 또는 비동기로 구동되도록 구성될 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 임의의 하나 이상의 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 적어도 하나의 구동 메커니즘은 임의의 하나 이상의 증기 상 밸브 또는 증기 상 펌프 어셈블리의 임의의 하나 이상의 구동 메커니즘과 동기로 개시되도록 구성가능하다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제1 챔버에서의 임의의 하나 이상의 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 적어도 하나의 구동 메커니즘은 제1 챔버에서의 임의의 하나 이상의 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리의 임의의 하나 이상의 구동 메커니즘과 동기로 개시되도록 구성가능하다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제2 챔버의 임의의 하나 이상의 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 적어도 하나의 구동 메커니즘은 제2 챔버의 임의의 하나 이상의 증기 상 밸브 또는 펌프 어셈블리의 임의의 하나 이상의 구동 메커니즘과 동기로 개시되도록 구성가능하다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제2 챔버의 임의의 하나 이상의 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 적어도 하나의 구동 메커니즘은 제1 챔버의 임의의 하나 이상의 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 임의의 하나 이상의 구동 메커니즘과 동기로 개시되도록 구성가능하다.
또한 또 다른 측면에서는, 증기상 전구체로 물품의 표면을 처리하는 방법이 본원에 개시된다. 방법은, 제1 챔버의 하나 이상의 제1 고체 상 유입구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 물품을 포함하는 고체 상을 수용하고, 제1 챔버의 하나 이상의 제1 고체 상 유출구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 처리된 표면을 갖는 물품을 포함하는 고체 상을 분배하고, 제1 챔버의 하나 이상의 제1 증기 상 유입구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체를 포함하는 증기 상을 수용하고/거나 생성하고/거나 담고, 제1 챔버의 하나 이상의 제1 증기 상 유출구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 부산물을 포함하는 증기 상을 분배하는 것을 포함할 수 있다.
또 다른 측면에서는, 적어도 하나의 챔버 및 적어도 하나의 제어 시스템을 포함하는 표면 처리 시스템에서, 반응성 전구체로 복수의 물품 상의 표면 처리 공정을 실행시키는 방법이 본원에 개시된다. 방법은, 제공된, 추정된, 측정된 또는 기지의 비표면적을 갖는 복수의 물품을 제공하고, 비표면적을 제어 시스템으로 도입하고, 가공처리될 물품의 양, 질량 또는 단위 부피에 대한 공칭 표적을 표면 처리 시스템의 제어 시스템으로 도입함으로써, 제1 총 표면적 표적을 정의하고, 복수의 물품의 표면을 처리하기 위한 반응성 전구체를 제공하고, 경험적 또는 추정 공정 조건을 사용하여 제1 총 표면적 표적의 전체를 포화시키거나 그와 반응하거나 또는 그를 처리하기 위해 필요한 반응성 전구체의 제공된, 추정된, 측정된 또는 기지의 몰수를 제어 시스템으로 도입함으로써, 완전 포화 양을 정의하고, 배치식, 반-배치식, 반-연속식 또는 연속식 표면 처리 공정을 위한 공정 레시피를 얻기 위해, 표적 포화 비율을 선택하는 것을 포함하며, 여기서 공정 레시피는 표적 포화 비율과 관련된 적어도 하나의 표적 압력 레벨을 포함한다.
본원에 기재된 방법은, 예를 들어, 물품의 표적 양, 질량 또는 단위 부피 및 기체-상 환경을 2개 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제1 고체 상 유입구를 통해 제1 챔버 내로 투여하는 단계이며, 여기서 제1 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 기체-상의 수송을 유발시키고, 제2 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 고체-상의 수송을 유발시키는 단계, 및 이어서, 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체의 표적 몰수를 포함하는 증기 상을 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제1 증기 상 유입구를 통해 제1 챔버로 투여하는 단계이며, 여기서 제1 구동 메커니즘은, 고체 상이 제1 챔버로부터 나오는 것을 막으면서, 표면 처리 반응을 유발시키기에 적합한 조건 하에, 증기 상의 수송을 유발시키는 단계와 같은 추가의 단계를 포함할 수 있다.
방법은, 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체의 표적 몰수를 포함하는 증기 상을 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제1 증기 상 유입구를 통해 제1 챔버로 투여하는 단계이며, 여기서 제1 구동 메커니즘은, 표면 처리 반응을 유발시키기에 적합한 조건 하에, 증기 상의 수송을 유발시키는 단계, 및 이어서, 유동가능 물품의 표적 양, 질량 또는 단위 부피 및 기체-상 환경을 2개 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제1 고체 상 유입구를 통해 제1 챔버 내로 투여하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 적합한 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 또는 완전 기체-상의 수송을 유발시키는 구동 메커니즘, 및/또는 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 고체-상의 수송을 유발시키는 구동 메커니즘을 포함할 수 있다.
추가로, 방법은, 물품의 표적 양, 질량 또는 단위 부피 및 기체-상 환경을 2개 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제1 고체 상 유입구를 통해 제1 챔버 내로 투여하는 단계이며, 여기서 제1 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 기체-상의 수송을 유발시키고, 제2 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 고체-상의 수송을 유발시키는 단계, 및 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체의 표적 몰수를 포함하는 증기 상을 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제1 증기 상 유입구를 통해 제1 챔버로 동기로 투여하는 단계이며, 여기서 제1 구동 메커니즘은, 고체 상이 상기 제1 챔버로부터 나오는 것을 막으면서, 표면 처리 반응을 유발시키기에 적합한 조건 하에, 증기 상의 수송을 유발시키는 단계를 포함할 수 있다.
방법은, 예를 들어, 하나 이상의 압력 측정 센서로부터의 신호를 모니터링하고, 적어도 하나의 표적 압력 레벨이 달성될 때까지, 기체상 및 고체 상의 체류 시간, 허용가능한 혼합 시간 및/또는 상호확산 속도를 증가시키기 위한 수단을 도입하는 단계, 기체상 및 고체 물질을, 하나 이상의 유출구를 통해, 또한 수송 유닛 내로, 또한 각각의 상에 할당된 지배적인 구동 메커니즘과 관련하여, 동기로, 비동기로, 순차적으로, 및/또는 주기적으로 배출시키는 단계, 처리된 고체 물질을, 표면 처리 로딩, 처리 후 비표면적, 또는 처리 후 입자 크기 또는 크기 분포 중 하나 이상에 대하여 특성화하고, 특성화 값을 제어 시스템으로 도입하여 기계 학습을 도입하는 단계와 같은 추가의 단계를 포함할 수 있다.
방법은, 기체상 및 고체 물질을, 하나 이상의 유출구를 통해, 또한 수송 유닛 내로, 또한 각각의 상에 할당된 지배적인 구동 메커니즘과 관련하여, 동기로, 비동기로, 순차적으로, 및/또는 주기적으로 배출시키는 단계, 및 물품의 표적 양, 질량 또는 단위 부피 및 기체-상 환경을 2개 이상의 구동 메커니즘을 갖는 하나 이상의 제2 고체 상 유입구를 통해 제2 챔버 내로 투여함으로써 제2 표면 처리 공정을 개시하는 단계 중 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다. 제1 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 기체-상의 수송을 유발시킬 수 있고, 제2 구동 메커니즘은 기체-고체 조성물을 포함하는 대부분 고체-상의 수송을 유발시킬 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제2 반응기 챔버에서의 제2 표면 처리 공정은, 제1 표면 처리 공정에서 사용된 것과 상이한 반응성 전구체, 상이한 작업 압력, 상이한 작업 온도, 상이한 체류 시간, 또는 상이한 다른 공정 파라미터 중 하나 이상을 활용한다.
적합한 표면 처리 공정은, 원자 층 침착 공정, 분자 층 침착 공정, 화학 증착 공정, 물리 증착 공정, 분자 적층 공정, 원자 층 화학 증착 공정, 에피택셜 침착 공정, 화학 그래프팅 공정, 원자 층 에칭 공정, 원자 층 부식 공정, 원자 층 연소 공정, 또는 임의의 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은 화염 분무 공정, 연소 분무 공정, 플라즈마 분무 공정, 분무 건조 공정, 또는 이들의 조합 중 하나 이상을 실행시키도록 구성된 서브시스템을 추가로 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 방법은 i) 처리 압력, ii) 처리 온도, iii) 기체 상 조성 또는 유속, iv) 액체 상 조성 또는 유속, v) 용질 또는 용매 조성 또는 유속, 및 vi) 고체 상 조성 또는 유속 중 하나 이상의 공칭 값 및 변화 속도를 제어하도록 구성된 서브시스템을 추가로 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 방법은 물품을 합성 또는 수용하기 위한 서브시스템, 물품의 표면을 처리하기 위한 서브시스템, 및 물품의 표면에 코팅을 적용하기 위한 서브시스템을 추가로 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 방법은 공통 전구체 전달 서브시스템, 전구체 전달 향상 서브시스템, 또는 배출물 처리 또는 재활용 서브시스템 중 하나 이상을 추가로 포함한다.
본원에 기재된 장치 및 방법은, 동기로, 복수의 복합체 물품, 예를 들어, 별개의 입자, 분말, 압출물, 과립, 유동가능 물품 및 물체, 또는 적합한 치수 및 특징을 갖는 물체, 예컨대 125 mm 미만 크기의 최대 치수를 갖는 물체의 가공처리에 적합하고, 여기서 상기 복합체 물품의 적어도 75%의 표면이 시스템으로부터 나올 때 코팅되거나 처리된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 방법은, 직접적 계내 신호, 간접적 계내 신호, 직접적 계외 신호 또는 간접적 계외 신호 중 하나 이상으로부터 유래된 정보를 사용하여 모델링된 또는 경험적 데이터로부터 하위-공정 편차를 계산하는 기계 학습 알고리즘을 추가로 포함한다.
본원에 기재된 장치 및 방법은 배터리, 연료 전지, 촉매, 커패시터, 제약 성분, 수동 전자 구성요소, 태양 전지, 3D 프린터, 반도체 장치, 집적 회로, 광전자 장치, 열전기 장치, 열이온 장치, 전기화학 장치, 생물의학 장치, 또는 전기기계 장치에서의 사용에 적합한 물질을 생성하도록 구성된다.
장치 및 방법에서의 사용에 적합한 전구체가 본원에 기재된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 본원에 기재된 장치 및 방법은 인, 황, 질소, 탄소, 플루오린, 염소, 브로민 또는 아이오딘 중 하나 이상을 포함하는 전구체를 활용하도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 본원에 기재된 장치 및 방법은 포스파이드, 포스페이트, 술파이드, 술페이트, 니트레이트, 플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드 또는 아이오다이드 중 하나 이상을 포함하는 전구체를 활용하도록 구성된다.
또 다른 측면에서는, 제1 고체 상 유입구, 제1 고체 상 유출구, 제1 증기 상 유입구 및 제1 증기 상 유출구 각각 중 적어도 하나를 갖는 제1 챔버, 제2 고체 상 유입구, 제2 고체 상 유출구, 제2 증기 상 유입구 및 제2 증기 상 유출구 각각 중 적어도 하나를 갖는 제2 챔버, 상기 제1 챔버의 상기 제1 고체 상 유입구와 유체 소통되는 제1 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리, 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 상기 제1 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리, 상기 제1 챔버의 상기 제1 증기 상 유입구에 인접하고 그와 유체 소통되는 제1 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리, 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖는 상기 제1 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리, 상기 제2 챔버의 상기 제2 고체 상 유입구와 유체 소통되는 제2 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리, 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 상기 제2 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리, 상기 제1 챔버의 상기 제2 증기 상 유입구에 인접하고 그와 유체 소통되는 제2 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리, 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖는 상기 제2 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리, 및 공통 신호 허브를 포함하는, 물품의 가공처리를 위한 원자 층 침착 장치가 본원에 개시된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치의 각각의 구동 메커니즘은 공통 신호 허브와의 양방향 신호 통신을 위해 구성되고, i) 즉각적 개방, ii) 즉각적 폐쇄, iii) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 제어된 개방, iv) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 제어된 폐쇄, v) 어셈블리를 통한 전도도를 감소시키기 위한 하위-구성요소의 팽창, vi) 어셈블리를 통한 전도도를 증가시키기 위한 하위-구성요소의 수축, vii) 하위-구성요소의 오목 또는 볼록 편향, viii) 고체 물질 유동의 방향과 동일선상의 하위-구성요소의 회전, ix) 고체 물질 유동의 방향에 대해 접선방향의 하위-구성요소의 회전, x) 완전 개방 미만의 위치까지의 전도도의 즉각적 증가, xi) 완전 폐쇄 초과의 위치까지의 전도도의 즉각적 감소, xii) 피스톤 또는 피스톤-유사 하위-구성요소의 구동, xiii) 1차 상 단위 부피의 통기, 수축 또는 팽창을 촉진시키기 위한 2차 상의 구동 전달, 또는 xiv) 하나 이상의 프로그램가능 시간 상수 상에서의 사인, 디랙 함수, 삼각형 또는 직사각형 파형의 전기적 적용에 의해 개시되는 구동 메커니즘으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치의 상기 제1 챔버 및 제2 챔버는 각각, a) 각각의 고체 상 유입구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 상기 물품을 포함하는 고체 상을 수용하고, b) 각각의 고체 상 유출구를 통해 정의가능한 비표면적을 갖는 처리된 표면을 갖는 상기 물품을 포함하는 고체 상을 분배하고, c) 각각의 증기 상 유입구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 전구체를 포함하는 증기 상을 수용하고/거나 생성하고/거나 담고, d) 각각의 증기 상 유출구를 통해 정의가능한 몰수 또는 몰 유량을 갖는 하나 이상의 반응성 또는 비-반응성 기체 또는 부산물을 포함하는 증기 상을 분배하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치의 상기 제1 챔버는 2개 이상의 센서를 포함하는 제1 센서 네트워크를 추가로 포함하고, 상기 제1 센서 네트워크 내의 각각의 센서는 하나 이상의 신호를 상기 공통 신호 허브로 전달하도록 구성되고, 상기 제1 센서 네트워크는 온도, 압력 및/또는 상기 물품을 둘러싼 기체상 환경의 조성을 모니터링하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는, 동시에 복수의 신호를 공통 신호 허브로 송신하고, 복수의 신호를 그로부터 수신하기 위해 구성된 적어도 하나의 제어 시스템을 추가로 포함하고, 상기 제어 시스템은 전체 장치 전반에 걸쳐 물질 유동을 조절하기 위한 제어가능 유닛을 제공하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는, a) 상기 제2 챔버의 제2 고체 상 유출구, 및 b) 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖고, 상기 물품의 물질 유속을 조절하면서 온도, 압력 및 기체상 환경의 조성을 제어하도록 구성된 제1 수송 유닛과 유체 소통되는 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리를 추가로 포함하고, 상기 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리는 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는다. 적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치의 상기 제1 수송 유닛은 신호 허브와 양방향 제어 신호 통신되고, 여기서 상기 제1 수송 유닛의 하나 이상의 구동 메커니즘은 상기 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제1 수송 유닛의 유출구는 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 제4 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되고, 여기서 상기 제1 수송 유닛의 하나 이상의 구동 메커니즘은 상기 제4 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된 상기 제1 수송 유닛의 구동 메커니즘 및 상기 제4 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된 상기 제1 수송 유닛의 구동 메커니즘은 동일하다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된 상기 제1 수송 유닛의 구동 메커니즘 및 상기 제4 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된 상기 제1 수송 유닛의 구동 메커니즘은 상이하다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는, 상기 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되고, 상기 제1 수송 유닛과 평행인 제2 수송 유닛을 추가로 포함하고, 상기 제2 수송 유닛은 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖고, 상기 물품의 물질 유속을 조절하면서 온도, 압력 및 기체상 환경의 조성을 제어하도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치의 상기 제2 수송 유닛은 신호 허브와 양방향 제어 신호 통신되고, 여기서 상기 제2 수송 유닛의 하나 이상의 구동 메커니즘은 상기 제3 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는 추가로, 각각의 수송 유닛으로의 처리된 표면을 갖는 상기 물품을 포함하는 고체 상의 유속을 조절하고, 그에 따라 각각의 수송 유닛을 통해 유동하는 비표면적이 정의될 수 있도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는 a) 상기 제1 챔버의 상기 제1 증기 상 유출구, 및 b) 제1 배출물 복귀 매니폴드에 인접하고 그와 유체 소통되며 이들 사이에 개재된 제3 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리를 추가로 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제3 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리는 상기 공통 신호 허브와 양방향 신호 통신되는 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖고, 상기 제1 챔버 내의 기체상 환경의 압력을 제어하도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는 a) 상기 제2 챔버의 상기 제2 증기 상 유출구, 및 b) 제2 배출물 복귀 매니폴드에 인접하고 그와 유체 소통되며 이들 사이에 개재된 제4 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리를 추가로 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제4 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리는 상기 공통 신호 허브와 양방향 신호 통신되는 적어도 하나의 구동 메커니즘을 갖고, 상기 제2 챔버 내의 기체상 환경의 압력을 제어하도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제4 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리의 적어도 하나의 구동 메커니즘은 상기 제3 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리의 적어도 하나의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다.
적어도 하나의 실시양태에서, 원자 층 침착 장치는, 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖고, 상기 제1 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되는 제1 전구체 전달 시스템을 추가로 포함하고, 상기 전구체 전달 시스템은 i) 외부 가열 메커니즘을 갖는 기화기 유닛, ii) 외부 냉각 메커니즘을 갖는 기화기 유닛, iii) 내부 가열 메커니즘을 갖는 기화기 유닛, iv) 내부 냉각 메커니즘을 갖는 기화기 유닛, v) 상기 제1 챔버에서 수행되는 특정 물품 및 공정에 대해 구성가능한 전구체 부피 제어기, vi) 액체 전구체 주입 펌핑 시스템, vii) 고체 전구체 계량 시스템, viii) 상기 제1 챔버 내로의 전달을 위해 의도된 전구체의 몰수에 대해 사이징된 하나 이상의 제1 모세관 노즐, ix) 각각 정의가능한 총 내부 표면적을 갖는 하나 이상의 제1 팽창 탱크 (여기서, 모든 제1 팽창 탱크에서 총 표면적의 조합은 상기 제1 챔버에서 포화될 물품의 총 활성 표면적보다 큼), 및 x) 급속 열 처리 시스템을 갖는 제1 기화기 유닛을 포함한다.
적어도 하나의 실시양태에서, 장치는, 하나 이상의 구동 메커니즘을 갖고, 상기 제2 증기 상 밸브 어셈블리 또는 증기 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되는 제2 전구체 전달 시스템을 추가로 포함하고, 상기 전구체 전달 시스템은 i) 외부 가열 메커니즘을 갖는 제2 기화기 유닛, ii) 외부 냉각 메커니즘을 갖는 제2 기화기 유닛, iii) 내부 가열 메커니즘을 갖는 제2 기화기 유닛, iv) 내부 냉각 메커니즘을 갖는 제2 기화기 유닛, v) 상기 제2 챔버에서 수행되는 특정 물품 및 공정에 대해 구성가능한 제2 전구체 부피 제어기, vi) 제2 액체 전구체 주입 펌핑 시스템, vii) 제2 고체 전구체 계량 시스템, viii) 상기 제2 챔버 내로의 전달을 위해 의도된 전구체의 몰수에 대해 사이징된 하나 이상의 제2 모세관 노즐, ix) 각각 정의가능한 총 내부 표면적을 갖는 하나 이상의 제2 팽창 탱크 (여기서, 모든 제2 팽창 탱크에서 총 표면적의 조합은 상기 제2 챔버에서 포화될 물품의 총 활성 표면적보다 큼), 및 x) 급속 열 처리 시스템을 갖는 제2 기화기 유닛을 포함한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제1 전구체 전달 시스템의 적어도 하나의 구동 메커니즘은 상기 제2 전구체 전달 시스템의 적어도 하나의 구동 메커니즘과 동기로 구동된다.
원자 층 침착 장치는 배치식, 반-배치식, 반-연속식 및 연속식 원자 층 침착 공정 또는 하위-공정 중 하나 이상을 수행하도록 구성될 수 있다.
최종 사용 응용에 따라, 챔버, 유입구, 유출구 및 밸브의 위치 또는 장소는 변경될 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제2 챔버는 제1 챔버의 하부에 놓인다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제4 고체 밸브 어셈블리 또는 펌프 어셈블리의 적어도 일부는 제1 고체 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 적어도 일부와 동일한 수평면에 위치한다. 적어도 하나의 실시양태에서, 제4 고체 밸브 어셈블리 또는 펌프 어셈블리의 구동 메커니즘은 상기 제1 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 상기 제1 수송 유닛의 유출구는 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는 상기 제1 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리와 유체 소통되고, 여기서 상기 제1 수송 유닛의 하나 이상의 구동 메커니즘은 상기 제1 고체 상 밸브 어셈블리 또는 고체 상 펌프 어셈블리 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성된다.
본 기술의 시스템 및 장치는 다양한 압력 레벨에서 작동하도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 장치는 약 0.1 토르의 최소 압력에서 작동하도록 구성될 수 있다. 일부 추가로, 장치는, 예를 들어, 약 1,500 토르까지의 압력 강하를 수용하도록 구성될 수 있다.
도 1은 본 기술의 많은 가능한 구성 중 4가지를 나타낸다. 도 1a는, 합성 단계 후 처리 단계 및 코팅 단계 후 처리 단계를 갖는 최적화된 하위-구조 및 표면 구조를 갖는 캡슐화된 분말의 제조를 위한 4-단계 방법인, 본 기술의 일반적 실시양태를 나타낸다. 도 1a에 의해 예시되는 실시양태는, 합성 후 처리 단계 및 코팅 후 처리 단계로부터 이익을 얻으며, 이들 없이는 열등한 복합체 분말을 생성할 것인, 합성 및 코팅된 분말의 제조를 위한 장치 및 방법을 제공한다. 이러한 공정의 보다 구체적인 예를 도 1b에 나타내었고, 여기서 합성 공정은 분무 열분해 공정의 화염-기반 또는 연소 합성 유형을 포함하고, 전처리 단계는 급속 플라즈마 어닐링(annealing) 단계를 포함하고; ALD 코팅 단계 후의 후처리 단계는 열 어닐링을 포함한다. 이러한 공정에서는, 전구체를 화염 내로 또는 근처에 투여하고, 입자를 연속식 방법으로 합성할 수 있다. 일부 응용에서, 에너지 제공 단계 (예를 들어, 열 처리, 플라즈마 처리, 전자기파/전자기장 처리 등)는 특정 결정 상을 촉진시키거나, 표면적 또는 다른 속성을 감소시키기 위해 유리하고, 이러한 단계 없이는 열등한 생성물이 생성될 것이다. 이러한 합성 및 처리 단계의 조합은 본원에 기재된 시스템 중 하나 이상에서 수행될 수 있고, 각각의 하위-단계는 기계 학습 능력이 장착될 수 있는 마스터 제어기로서의 역할을 하는 공통 신호 허브에 연결될 수 있다. 조건이 합성 및 처리 단계를 위해 최적화되면, 표면 개질 하위-공정 및 하위-시스템은 오버아칭(overarching) 공정 및 시스템으로 통합될 수 있다. 이러한 하나의 공정인, ALD는, 특정 공간 (공간적 ALD) 또는 시간 (시간적 ALD) 상에서 일어나는 특정 시리즈의 단계 및 순서를 포함한다. 단계의 구체적 수 및 공정 조건은 특정 생성물에 대해 맞춤화될 수 있다. 코팅된 작업편 또는 분말이 생성될 수 있도록 표면 코팅 처리가 정의되면, 물질을 그의 최종 사용 응용을 위해 완전히 최적화시키기 위해 하위-시스템에서 특정 후처리 하위-공정이 수행될 수 있다. 도 1c는, 다기능, 다층형, 및/또는 하이브리드 코팅, 또는 그의 구성 성분이 제1 합성 분말 내로 확산되어 제1 통합 하위-구조를 생성할 수 있도록 디자인된 제1 코팅 물질을 생성하기 위해 다중 코팅 단계가 포함되고, 다기능 또는 하이브리드 상위-구조를 생성하기 위한 후속 합성 및 코팅 단계가 이어지고, 이어서 이는 임의적 후처리 단계에 놓일 수 있는 실시양태를 나타낸다. 공정은, 예를 들어 화염 분무, 플라즈마 분무 또는 분무 건조 시스템을 통해 전달될 수 있는, 다른 불활성 또는 활성 물질과의 슬러리로 제제화되는 입자 또는 분말을 포함하는 슬러리 분무 공정을 포함한다. 이 공정은, 2 단계로 합성되는 것으로부터 이익을 얻는 복합체 분말에 있어 특히 유용하고, 여기서 2 단계로 생성된 조성물은 독특하고 1-단계 공정으로 쉽게 달성될 수 없다. 이러한 유형의 물질은 기질 상에 균질하게 적용된 제1 ALD 코팅 물질로부터 추가로 이익을 얻을 수 있고, 이는 제2 합성 단계에서 가공처리시, 균질하게 분포된 제1 ALD 코팅 물질이 최종 복합체 입자 내에서 균일하게 도입될 수 있게 한다. 이어서, 제2 ALD 코팅 물질을 복합체 물질의 외부 표면에 적용할 수 있고, 바람직한 경우, 그 후에 또 다른 처리 단계가 후속될 수 있다. 도 1d는, 분말을 시스템에 제공하고, 코팅 단계 전과 후에 처리 단계가 포함되는 간소화된 실시양태를 나타낸다. 이 공정에서는, 분말을 기재된 하위-시스템 및 하위-공정 중 하나 이상에서 전처리 단계에 적용하고, 분말이 코팅되면, 이를 유사한 또는 상이한 처리 하위-시스템 및 하위-공정을 통해 처리하여, 최적화된 복합체 기질 또는 분말을 생성한다.
도 2는, 합성 서브시스템, 전처리 서브시스템, 연속적인 2-단계 ALD 코팅 공정, 후처리 서브시스템 및 최적화된 물질의 수집을 위한 유닛 작업을 포함하며, 모든 중요 공정 및 작업 파라미터에 걸친 공통 컴퓨터 제어를 갖는, 도 1a의 하나의 실시양태에 대한 공정 흐름도를 나타낸다. 공정은 맞춤화되고 그의 최종 사용 환경에서 고객을 위한 가치 제안을 달성하도록 디자인된 복합체 분말 생성물을 생성하도록 디자인된다. 합성 서브시스템(101)은 입자 합성 시스템의 어레이 중 하나를 나타낼 수 있고, 여기서는 하나 이상의 전구체 공급원료가 기지의 유속, 농도, 온도, 압력, 주기성으로 유입구 어셈블리(102)를 통해 시스템으로 효과적으로 전달되고, 제어 포트(103)를 통해 측정 및 제어되고, 시스템은 유출구 어셈블리(104)를 통해 합성된 물질을 출력한다. 제어 포트는, i) 임의적 여과 유닛을 갖는 시스템으로의 또는 시스템으로부터의 질량 또는 물질 유동을 위해 디자인된 밸브-조절된 포트; ii) 공정 물질에 대한 계내 측정 능력 및/또는 생성물 모니터링을 위한 진단 포트; iii) 계외 측정 능력을 위한 공정 물질 및/또는 생성물의 추출을 위한 샘플링 포트; iv) 예를 들어, 유기 물질의 플라즈마 글로우 방전, 또는 FTIR 분광법 모니터링과 같은, 공정 물질 및/또는 생성물의 모니터링을 위한 광학 포트; v) 공정 전반에 걸쳐 합성 서브시스템에서 수행되는, 분말, 작업편, 압출물 등의 교반/혼합 및/또는 전단 전달을 위한 제트형 또는 기계적 혼합 포트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 제어 포트는 합성 서브시스템의 상단에 또는 그 근처에, 중심에 및/또는 베이스에 또는 그 근처에 위치할 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서는, 동일한 유형 또는 범주의 제어 포트가 시스템 전반에 걸쳐 하나 초과의 장소에 의도적으로 배치되고, 이는 때때로 벽으로부터 합성 서브시스템의 중심으로, 또는 심지어 합성 서브시스템의 다른 측면으로 연장될 수 있는 배플 또는 내장물을 포함한다. 완료시, 합성 분말은 제어된 방식으로 유출구 어셈블리로부터 나오고, 수송 유닛(105 및/또는 106)을 통해 처리 서브시스템으로 전달되고, 여기서 하나는 1차 경로를 나타내고, 하나는 제1 경로의 하나 이상의 특징을 증대시키는 2차 경로를 나타내며, 이는 불활성 유동 부스터 시스템 또는 대류 열 변조 시스템을 포함한다.
처리 서브시스템(201)은 전처리 공정을 수행하는 전처리 작업을 나타낸다. 제어 포트(202)는, 합성 서브시스템에서 합성된 분말의 특성을 개선시키도록 수행될 특정 하위-공정을 실행시키기 위해 유형, 장소 및 빈도수에 있어 선택된다. 처리 서브시스템의 중요한 특징부는, 처리 서브시스템에서 공정과 관련하여 각각의 상의 전체적 물질 및 질량 수송을 제어하는 컴퓨터-제어된 처리 어셈블리(203)이다. 처리 어셈블리는, 서브시스템을 통해 물질 유동을 제어하기 위해 사용되는, 수송 유닛으로부터 직접적으로 분말을 수용하도록 구성된 또는 처리 어셈블리 상에서 도시된 바와 같이 호퍼를 통해 스테이징되는 물질 유동 밸브를 포함한다. 처리 어셈블리는 전형적으로 처리 인핸서(204)에 의해 증대되며, 이는 불활성 기체, 환원 기체 또는 증기, 산화 기체 또는 증기, 에칭제 또는 다른 방식으로 화학적으로 반응성인 기체 또는 증기, 도판트 기체, 분자 그래프팅 증기 또는 다른 기능화 기체 또는 증기 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 효율을 최대화하기 위해, 처리 인핸서는, 처리 인핸서의 출력 파라미터가 합성 서브시스템(101)으로부터 합성된 물질의 기지의 정량화된 물리적 속성과 맞춰지도록, 유출구 어셈블리(104) 및 수송 유닛(106)과 전기적 통신되도록 디자인된다. 각각의 서브시스템에 대하여 제어 시스템 전반에 걸쳐 모니터링되고 통과되는 하나의 중요한 특징은 기질, 분말, 압출물 또는 작업편의 비표면적이다. 처리 서브시스템은 또한 처리 혼합기(205)로부터 이익을 얻을 수 있고, 이는, 물질 혼합 또는 블렌딩 유닛 (예를 들어, 기계, 음향, 진동 등), 예컨대 교반기, 블렌더, 임펠러, 고정자 블레이드 또는 조율 포크, 및 공통 신호 허브로부터 완전히 제어가능한 에너지 전달 및 제어 수단 (예를 들어, 전도, 대류 또는 복사 가열, 플라즈마 노출 등)을 포함할 수 있다. 추가로, 처리 서브시스템에서 특정 유형의 하위-공정 및 작업을 실행시키기 위해 제어 포트(103)와 형태, 범주 및 기능에 있어 유사한 처리 제어 포트(206)가 유용하다. 완료시, 처리된 분말 (또한 도 2에 제공된 바와 같이, 합성 및 처리된 분말)은 제어된 방식으로 처리 서브시스템으로부터 나오고, 수송 유닛(207)을 통해 코팅 서브시스템으로 전달된다.
코팅 서브시스템(301)은 본 기술의 공정, 하위-공정, 시스템 및/또는 하위-시스템을 사용하여 최적화된 생성물의 폭넓은 어레이를 생성하기 위해 전개될 수 있는 코팅 서브시스템의 보다 광범위한 카테고리의 하나의 실시양태이다. 코팅 서브시스템은 배치식, 반-배치식, 반-연속식 또는 연속식 코팅 서브시스템을 나타낼 수 있다. 예시적 시스템은 반 오멘(van Ommen) 등에 의해 기재된 배치식 시스템 (미국 출원 번호 11/955,184), 킹(King) 등에 의해 기재된 반-배치식 또는 반-연속식 시스템 (미국 출원 번호 13/069,452), 및 엘람(Elam) 등에 의해 기재된 연속식 시스템 (미국 출원 번호 14/339,058)을 포함하며, 이들은 모두 본원에 참조로 포함된다. 코팅 서브시스템(301)은 킹 등의 공정 (미국 출원 번호 13/069,452)의 수행에 대하여 상용성이 되도록 디자인되며, 전체적 시스템 및 공정은 오멘 등, 킹 등 및 엘람 등에 의해 기재된 시스템을 개선시키는 중요한 특징을 포함한다. 코팅 서브시스템은, 유입구, 유출구 및 물질 유동을 동시에 조절하고, 전구체의 기능화된 생성물로의 전환을 제어하고, 공칭 작업 압력 및 온도를 제어하기 위한 제어가능 유닛을 갖는 적어도 하나의 챔버를 포함할 수 있다. 코팅 서브시스템은 유입구 및 유출구를 갖는 적어도 하나의 밸브 어셈블리(311)를 포함하고, 여기서 유입구는 인접한 또는 상부에 놓인 챔버의 유출구와 유체 소통되고, 여기서 유출구는 인접한 또는 하부에 놓인 챔버의 유입구와 유체 소통되고, 밸브 어셈블리는 인접 챔버에서 공칭 압력을 유지하기 위한 적어도 2개의 컴퓨터-제어된 구동 메커니즘을 갖는다. 제1 컴퓨터-제어된 구동 메커니즘은 물질의 다른 상이 하나의 챔버에서 다른 것으로 유동하는 것을 허용하지 않으면서 물질의 제1 상을 방출하기 위한 수단을 제공하며, 제2, 제3 등의 컴퓨터-제어된 구동 메커니즘(들)은 물질의 다른 상이 하나의 인접 챔버로부터 상이한 인접 챔버로 유동하는 것을 허용하기 위한 순차적 수단을 제공한다. 각각의 시스템 또는 서브시스템은 시스템 또는 서브시스템 내에 존재하는 물질의 상마다 적어도 하나의 컴퓨터-제어된 구동 메커니즘을 포함하며, 이는 오멘 등, 킹 등 및 엘람 등에 의해 기재된 임의의 시스템에서 고려되는 것을 넘어서는 것이다. 각각의 컴퓨터-제어된 구동 메커니즘은 별도의 하위-공정을 제어하기 위한 별도의 서브시스템 상의 동일한 물질의 상에 대한 적어도 하나의 컴퓨터-제어된 구동 메커니즘 및 공통 신호 허브와 전자 통신된다. 이는 서브시스템(104, 203, 302 등)을 연결시키는 파선 직사각형에 의해 개념적으로 도시되었고; 예를 들어, 평행으로 도시된 코팅 서브시스템 (예를 들어, 코팅 서브시스템(302 및 402))의 하나 이상의 하위-구성요소는 수평면으로 도시된 경우 동일한 수평면에 추가로 존재할 수 있고, 이는 도시된 서브시스템 또는 하위-구성요소가 상이한 수평면에 존재하는 것을 배제하지 않는다. 이 물질 상-기반 모니터링 및 제어 시스템은 반응물 유동, 생성물 유동, 작업 조건, 및 제조되는 물질의 질량 또는 부피 수송의 연속적 모니터링의 동시적 피드백 및 피드포워드 제어를 위해 우선적으로 디자인된다. 코팅 서브시스템은, 전구체 전달 유닛, 챔버 기하구조, 분석 모니터링 기기 연결부, 유동 인핸서, 교반기, 진동기, 휘젓개, 히터, 필터, 구동기, 밸브, 제어 시스템, 제어 인텔리전스, 또는 생성물의 고수율 제조를 위해 중대한 것으로 결정된 다른 독특한 디자인 특징부를 포함한, 상업적 또는 산업적 생성물에서의 사용을 위해 적합한 특정 물질 조합의 제조를 위해 요구되는 적어도 하나의 수율-개선 구조적 또는 기능적 디자인 특징부를 추가로 포함할 수 있다.
도 2의 코팅 서브시스템은, 각각 유입구, 유출구 및 물질 유동을 공급 및 조절하고 주변 환경을 일시적으로 제어하기 위한 제어가능 유닛이 장착된 적어도 2개의 수직 전달 작업을 포함한다. 적합하게, 적어도 하나의 전달 작업은 하향 배향되고, 물질을 하부에 놓인 수용기 내로 침착시키고, 적어도 하나의 전달 작업 (예를 들어, 수송 유닛(303))은 상향 배향되고, 물질을 상부에 놓인 수용기 (예를 들어, 코팅 서브시스템(401), 처리 시스템(501), 종료 유닛(601) 또는 합성 시스템(101), 처리 시스템(201) 또는 코팅 서브시스템(301)으로의 재순환) 내로 침착시키고, 여기서 수직 전달 작업 각각의 공급 작업은 공통적으로 제어되고, 실질적으로 균일한 시간당 수송 속도를 유지한다. 시스템은, 공통 신호 허브로부터, 수송 유닛(106, 207, 303 등)을 통한 물질의 동기화된 유동을 제공하도록 디자인된다.
도 2의 제2 코팅 서브시스템, 즉, 코팅 서브시스템(401)은 코팅 서브시스템(301)과 유사하지만, 이들 서브시스템 각각에서 수행되는 하위-공정은, 기질 또는 작업편, 코팅의 유형 및/또는 조성, 하위-공정이 서브시스템, 서브시스템의 그룹 또는 전체 시스템을 통한 제1-통과, 제2-통과 또는 제n-통과를 나타내는지, 및 관심 최적화된 복합체 물질에 할당된 성능 이익의 성질 및 그의 산업적 응용성에 따라, 동일하거나 상이할 수 있다.
도 2의 처리 서브시스템(501)은 처리 서브시스템(201)과 유사하고 도 1a에 나타낸 제4 단계를 실행시키도록 디자인된다. 처리 서브시스템 각각에서 수행되는 하위-공정은, 기질 또는 작업편, 처리 공정의 유형, 이 하위-공정이 서브시스템, 서브시스템의 그룹 또는 전체 시스템을 통한 제1-통과, 제2-통과 또는 제n-통과를 나타내는지, 및 관심 최적화된 복합체 물질에 할당된 성능 이익의 성질 및 그의 산업적 응용성에 따라, 동일하거나 상이할 수 있다. 일부 물질 및 생성물에서, 처리 서브시스템(501)은 필수적이지 않아서 이 단계는 임의적인 것이 되며, 도 1에 도시된 각각의 임의적 설계가 간소화된다. 몇몇 다른 물질 및 생성물에서, 처리 서브시스템(501)은, 처리 서브시스템(501)에 도달하기 전에 임의로 서브시스템(101, 201, 301 및/또는 401)을 통과하는 물질의 성능을 개선시키기 위해 디자인된 열 어닐링 하위-공정을 나타낸다. 물질의 동기화된 유동과 관련된 시간 상수를 초과하는 체류 시간으로부터 이익을 얻는 처리 공정에서, 기술은 수렴 또는 발산 유동을 갖는 하나 이상의 평행 시스템을 제공한다. 이들 평행 시스템은, 적절하게 사이징된 수송 유닛과 전체적인 균일한 수송 속도 및 챔버/용기 부피 용량을 유지하도록, 또한 연속식 모드로 작동하는 적어도 하나의 하위-시스템 및 반-연속식 또는 배치식 모드로 작동하는 적어도 하나의 하위-시스템의 중앙집중화된 관리를 가능하게 하도록 디자인된다. 예를 들어, 단일 합성 서브시스템(101)은 단일 반-배치식 처리 서브시스템(201)으로 공급되는 연속식 공정일 수 있고, 이는 전환 밸브 또는 유사 장비를 사용하여 2개 이상의 평행 생성물 스트림으로 분할될 수 있고, 이는 이어서 2개 이상의 평행 코팅 서브시스템 (예시적 서브시스템은 도 2에 나타낸 반-연속식 유닛으로 대표될 수 있음)으로 공급된다. 이러한 시스템에서, 각각의 코팅 서브시스템 챔버의 부피는 처리 서브시스템(201)의 부피보다 작을 수 있다. 후속 물질 취급 시스템은, 이후에 종료 유닛(601)으로 도시된 배깅 작업 또는 유사 작업으로 유동되는 하나의 공통 처리 서브시스템(501)으로 공급되는 평행 생성물 스트림을 재조합하도록 전개될 수 있다. 대안적으로, 서지 탱크가 사용될 수 있고, 이는 물질의 배치, 서브-배치 또는 다른 단위 부피량을 수집하거나 다른 방식으로 일시적으로 저장할 수 있다 (컴퓨터-제어된 신호가, 단위 부피가 연속된 가공처리를 위한 공정으로 재-도입될 수 있게 할 때까지).
도 3은, 공통 신호 허브(360) 및 온도, 압력, 기체 조성, pH 등에 의한 다중-센서 제어로의 기계 학습을 위한 제어 체계를 가지며, 공통 투입 요소, 공통 배출 또는 여과 요소, 및 서브시스템 및 완전 시스템 둘 다에 걸친 질량 및 물질의 단위 부피 관리를 갖는, 도 2a의 코팅 서브시스템(302)의 하나의 실시양태를 도시한 것이다. 이 구성에서는, 물질의 하나의 상의 글로벌 수송 벡터는 밸브 어셈블리(311 및 315) 사이에서 주로 수직 지향되고, 물질의 제2 상은 개개의 제어 포트(330 또는 331), 예를 들어, 또는 대안적 예로서 제어 포트 매니폴드(350)로부터 수평 수송될 수 있다. 대안적으로, 또는 추가로, 하나 이상의 물질의 제2 상이 제1 상의 수송 전에, 동안 또는 후에 밸브 어셈블리(311 및/또는 315)를 통해 투여될 수 있다. 하나 이상의 제어 포트는 컴퓨터 제어되고, 다른 제어 포트 (예를 들어, 신호 라인(340)과) 또는 밸브 어셈블리 (예를 들어, 신호 라인 (390)과)의 것들과 동기로 또는 비동기로 작동하는 구동 메커니즘을 가질 수 있다. 또한, 시스템은, 전체 시스템을 무한 수의 구성 및/또는 작업 모드로 작동시키기 위한 수단으로서 신호 라인(380) 및 공통 신호 허브(360)를 포함하고, 이들 중 4가지가 도 1에 강조되어 있다. 추가로, 코팅 서브시스템(302)은, 전구체 전달 유닛, 챔버 기하구조 (예를 들어, (310)으로 표시된 과도-간소화된 기하구조), 분석 모니터링 기기 연결부, 유동 인핸서 (예를 들어, (320)), 교반기, 진동기, 휘젓개, 히터 (예를 들어, 321), 필터, 구동기, 밸브, 유동화 보조기 또는 상, 제어 시스템, 제어 인텔리전스, 또는 고수율로 생성물을 제조하기 위해 중대한 것으로 결정된 다른 독특한 디자인 특징부를 포함한, 상업적 또는 산업적 생성물에서의 사용에 적합한 특정 물질 조합의 제조를 위해 필요한 적어도 하나의 수율-개선 구조적 및 기능적 디자인 특징부를 추가로 포함할 수 있다.
기체-고체 하위-공정을 실행시키는 서브시스템, 예를 들어, 코팅 서브시스템(302)에서는, 코팅 서브시스템(301)을 통한 기질의 유동을 제어 및 계량하기 위한, 적어도 2개의 구동 메커니즘을 각각 갖는, 밸브 어셈블리(311) 및 밸브 어셈블리(315)를 활용하는 것이 유리할 수 있다. 2개 이상의 구동 메커니즘은 밸브 어셈블리(311 또는 315) 내의 2개 이상의 별개의 서브밸브, 또는 공통 밸브의 별개의 특징부를 제어할 수 있지만, 적어도 하나의 구동 메커니즘은 고체 상의 특성에 의해 주로 좌우될 것이며, 적어도 하나의 다른 밸브는 기체 상의 특성에 의해 주로 좌우될 것이다. 각각의 구동 메커니즘은 i) 밸브의 즉각적 개방; ii) 밸브의 즉각적 폐쇄; iii) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 밸브의 제어된 개방; iv) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 밸브의 제어된 폐쇄, v) 밸브 어셈블리를 통한 전도도를 감소시키기 위한 밸브 어셈블리의 하위-구성요소의 팽창; vi) 밸브 어셈블리를 통한 전도도를 증가시키기 위한 밸브 어셈블리의 하위-구성요소의 수축; vii) 코팅 서브시스템의 부피 용량을 변화시키기 위한 밸브 어셈블리의 하위-구성요소의 오목 또는 볼록 편향; viii) 벌크 물질 유동의 방향과 동일선상의 하위-구성요소의 회전; 또는 ix) 벌크 물질 유동의 방향에 대해 접선방향의 하위-구성요소의 회전 중 하나 이상을 나타낼 수 있다.
적어도 하나의 실시양태에서, 이들 메커니즘 중 2개 이상은 동기로 구동될 수 있고, 여기서 2개 이상의 구동 메커니즘은 단일 밸브 어셈블리, 또는 2개 이상의 밸브 어셈블리와 연합될 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 2개 이상의 구동 메커니즘은 구동 사이에 시간 경과 없이 연속하여 하나 이상의 밸브 어셈블리와 연합될 수 있다. 일부 물질에서, 구동 메커니즘 사이의 시간 상수가 유리할 수 있고, 이는 전형적으로 총 표면적, 물질의 총 부피, 입자 크기 또는 크기 분포, 기공 크기, 구조 또는 크기 분포, 열화 현상, 에칭 또는 침착 속도, 온도, 압력 등과 같은 임계 파라미터와 연관되고 그에 따라 스케일링된다. 임의의 다른 실시양태에서는, 하나 이상의 메커니즘을 코팅 서브시스템(302)에서 수행되는 하위-공정의 지속기간 중 일부 또는 전부에 걸쳐 간헐적으로, 또는 랜덤 또는 추계적(stochastic) 성질로 공통 신호 허브(360)를 통해 여전히 제어되면서 구동시키는 것이 유용할 수 있다. 구동 메커니즘(312, 313, 316, 317), 및 다른 서브시스템에서의 다른 밸브 어셈블리의 것들 및 코팅 서브시스템(302)에서의 제어 포트는 바람직하게는, 다른 것들 중에서도 상이한 코팅 공정, 기질 변동을 수용하도록, 공통 신호 허브(360)를 통해 제어되고 조직화된다.
도 4는, 본원에 기재된 단일 전구체에 적합한, 전구체 저장, 전달 및 재활용 서브시스템, 화학적 시스템(700)의 실시양태를 예시한다. 저장 유닛(701)은, 특정 화학물질의 조성 및 응용성에 따라, 예를 들어, 도 2에 적용되는 바와 같이, 합성 서브시스템(101), 처리 서브시스템(201), 코팅 서브시스템(301 또는 401), 또는 처리 서브시스템(501)에 특정 화학물질을 직접 제공할 수 있는, 분포 매니폴드(704) 내로의 펌프 스테이션(702)을 통한 화학적 전구체의 컴퓨터-제어된 전달을 위해 구성된다. 펌프 스테이션(702)은 바람직하게는 2차 밸브 구성을 사용하여 일정한 전구체 압력을 유지하는 능력을 갖고, 이를 위해 모든 구성요소는 공통 신호 허브와 전기적 통신된다. 공통 신호 허브(360)는 여기서 다시, 분포 매니폴드(704) (신호 연결기(705)와)의 특정 레그와, 예를 들어, 도 3으로부터의 제어 포트 매니폴드(350) 사이의 전기적 통신 경로를 제공하는 수단으로서 나타난다. 화학적 시스템은, 임의의 하나 이상의 밸브 어셈블리에서의 임의의 특정 메커니즘의 구동이 하나 이상의 서브시스템 내에서 또는 그 사이에서 유체 소통되도록, 공통 신호 허브(360)를 통해 상응하는 서브시스템 (예를 들어, (101), (201), (301), (401), (501) 등)과 전기적 통신된다. 또한, 밸브 어셈블리/어셈블리들의 구동(들)은 임의의 구성으로, 예를 들어, 동기로, 연속적으로, 간헐적으로, 또는 하나 이상의 시간 상수에 의해 간헐적 및 오프셋으로 정렬될 수 있다. 구성의 유형은, 총 표면적, 물질의 총 부피, 입자 크기 또는 크기 분포, 열화 현상, 에칭 또는 침착 속도, 온도, 압력 등과 같은 하나 이상의 공통적 중요 파라미터에 따라 달라지고 그에 따라 스케일링된다. 시간 상수는 화학적 시스템(700)과 임의의 특정 전달점 (신호 연결기(703) 사용) 사이의 거리, 펌프 스테이션(702)으로부터의 유속, 및 복귀 매니폴드(706)로부터의 재활용 입력에 의해 추가로 감쇠될 수 있다.
도 4에 도시된 수송 인핸서(800)는 2차 (또는 3차) 매질 중에 희석된 전구체의 2-상 (또는 3-상) 유동을 위해 디자인되고, 낮은 증기압 액체 전구체, 고도 발열성 전구체, 독성 또는 유독 전구체, 및 고체 전구체 등의 전달을 위해 특히 유리할 수 있다. 수송 인핸서는, 기체 스트림, 향상된 열 전달, 또는 임의의 이들의 조합에 노출시 전구체의 기화 속도를 향상시키기 위해 부피 팽창, 향상된 기체 유동, 보다 큰 전구체-대-용기 표면적에 의해 전구체를 기화시키도록 디자인될 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 전구체는, 또한 도 2의 하나 이상의 서브시스템, 예를 들어, (204), (302), (402) 등에 작동가능하게 연결될 수 있고 임의로 기화기 챔버(810) (이는 광범위하게 기화 유닛을 나타냄)를 포함할 수 있는, 밸빙된 전달 어셈블리(805)와 유체 소통되는 전구체 용기(801) 내에 공급되거나, 저장되거나 또는 다른 방식으로 위치할 수 있다. 기화기 챔버는 외부로부터 가열될 수 있거나 내부 가열 메커니즘을 포함할 수 있다. 임의의 다른 실시양태에서, 기화기 챔버는 기화되는 물질과 관련된 적절한 특징을 갖는 모세관을 나타낼 수 있다. 수송 인핸서에는 바람직하게는, 수송 인핸서가 작동가능하게 연결되는 서브시스템에 의해 수행되는 물질 및 공정에 대해 특정한, 하나 이상의 공통적 중요 파라미터, 예컨대 총 표면적, 물질의 총 부피, 입자 크기 또는 크기 분포, 열화 현상, 에칭 또는 침착 속도, 반응 온도, 작동 압력 등에 기초하여 사이징되도록 구성되고, 공통 신호 허브를 사용하여 추가로 조직화된 전구체 부피 제어기(804)가 장착된다. 전달 노즐(811)은, 노즐이 침투하도록 구성된 챔버의 압력과 전구체 부피 제어기 사이의 압력 강하로부터 이익을 얻는다. 적어도 하나의 실시양태에서는, 코팅 서브시스템으로 특정 전구체를 전달하기 위해 수송 인핸서가 사용된다. 공통 신호 허브는, 코팅 서브시스템과 상응하는 특정 하위-공정 단계에서 코팅될 물질 총 표면적을 포화시키기 위해 필요한 특정 전구체의 임계 한계량을 규명하고, 그 양은 배출된 전구체 부피 제어기 내로 충전된다. 기화기 챔버의 압력은 동시에 또는 순차적으로, 특정 전구체의 임계 한계량으로 충전시 전구체 부피 제어기의 압력보다 충분히 낮은 압력 조건으로 된다. 코팅 챔버(310)는 동시에 또는 순차적으로, 기화기 챔버의 압력보다 충분히 낮은 압력 조건으로 된다. 조건은 신호 연결기(806 및 807)를 통해 공통 신호 허브에 의해 계속해서 모니터링된다. 대안적으로, 압력 차이를 사용하여 전구체 전달을 제어하기보다는, 일부 고체 전구체의 전달을 위해 중력 이송이 충분할 수 있고, 그에 따라 이들은, 직접적으로 또는 간접적으로, 전체적으로 또는 부분적으로 강하될 수 있다. 일부 경우에, 기화기 챔버(810)는 패킹 매질(808)로 충전되고, 코팅 서브시스템(302)과 상응하는 특정 하위-공정 단계에서 코팅될 물질의 총 표면적보다 높은 표면적을 갖도록 구성된다. 적어도 하나의 실시양태에서, 패킹 매질은 보다 낮은 표면적을 가질 수 있다. 기화기 챔버에는 임의로, 미리 정해진 시간에 패킹 매질로부터 임의의 전구체를 급속히 유리시키도록 디자인된 급속 열 처리 시스템이 장착될 수 있다. 대안적으로, 또는 추가로, 패킹 매질을 제거하지 않으면서 기화기 챔버를 세정하고 전환시키는 능력을 향상시키기 위해 이러한 시스템에 반응성 기체가 도입될 수 있다. 기화기 챔버는, 밸빙된 전달 어셈블리(805)가, 밸브(803)를 통해, 그와 같이 작동가능하게 구성되는 경우 챔버와 유체 소통되는 퍼지 포트(802a) 또는 임의로 분배기 플레이트(809)를 통해 챔버와 유체 소통되는 퍼지 포트(802b) 중 하나 이상을 통해 추가의 2차 또는 3차 매질 전달 시스템에 작동가능하게 연결될 수 있다.
임의의 특정 낮은 증기압 액체 또는 고체 전구체를 활용하는 각각의 서브시스템은, 예를 들어, 미국 특허 공개 번호 2008/0202416 (Provencher et al.)에 개시된 바와 같은, 하나 이상의 서브시스템에 작동가능하게 연결된 단일 분포 매니폴드(704)를 갖는 종래의 중앙집중화된 화학적 시스템(700)에 비해, 각각의 전구체 유입구 어셈블리마다 유체 소통되는 하나 이상의 전용 수송 인핸서(800)를 갖는 것으로부터 이익을 얻을 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 분포 매니폴드(704)의 하나 이상의 레그는, 낮은 증기압 액체 전구체, 고도 발열성 전구체, 독성 또는 유독 전구체, 고체 전구체, 또는 다른 어려운 또는 위험한 전구체로서 특성화되지 않는 전구체를 보다 정밀하게 전달하고 관리하기 위해 전구체 용기(801)와 유체 소통되도록 구성될 수 있다. 이러한 구성에서, 기화기 챔버(810)는, 전달 노즐(811)이 효율적인 전구체 전달을 위해 직접적으로 침투할 수 있는, 예를 들어, 도 3에서의 코팅 챔버(310)를 나타낼 수 있다. 수송 인핸서는 예를 들어, 수송 인핸서의 존재가 없는 서브시스템에 비해, 서브시스템에서 생성된 물질의 처리량을 적어도 10%만큼 증가시키기 위해, 또는 전구체 소비 효율을 적어도 5%만큼 증가시키기 위해 활용될 수 있다. 표면적에 의해 주로 좌우되는 공정 (예컨대 코팅 또는 그래프팅 공정)의 경우, 총 표면적이 임계 파라미터로서 활용될 수 있다. 산화, 환원 및 에칭과 같은 공정에서는, 부피 값을 정의할 수 있는 반응 침투 깊이 및 표면적이 임계 파라미터로서 활용될 수 있다. 특정 2차 입자 크기를 달성하기 위한 열 어닐링, 과립화 또는 응집과 같은 공정에서는, 평균 직경과 같은 길이 스케일이 임계 파라미터로서 활용될 수 있다. 이들 공정 및 가능한 임계 파라미터는 본 발명을 제한하도록 의도되지 않으며, 그보다는 각각의 관심 서브시스템의 입력 및 출력에서 정성적으로 또는 정량적으로 규명 및 모니터링된, 또한 공통 신호 허브를 통한 공정 및 생성물 최적화를 위한 기계 학습을 가능하게 하는 파라미터의 대표적 서브세트로서 포함된다.
도 5는, 공통 신호 허브(360)와 전기 접속된, 각각 이중-스테이지 회전 시스템을 포함하는, 코팅 서브시스템(301)으로 공급되는 전처리 서브시스템(201)을 포함하는, 본 기술의 또 다른 실시양태를 나타낸다. 이 구성에서는, 처리 및 코팅을 위한 배치식 또는 연속식 회전 반응기 서브시스템이 각각 수송 유닛(207 및 303)에 연결되고, 여기서 각각의 수송 유닛은 후속 유닛 작업으로 도입되기 전에 세퍼레이터 시스템(901)으로 공급된다. 효율적인 작업 시스템을 달성하기 위해 필요한 파라미터 모니터링이 이 시스템과 특별한 관련성을 갖는다. 도 5에 나타낸 공정은 벌크 백 언로더 또는 유출구 어셈블리(104)로부터의 수신 상태의 분말로 시작되고, 이는 제1 처리 단계, 예를 들어, 처리 인핸서(204)에 의해 제공되고, 제1 회전 배치 시스템에서 수행되는 온화 환원 기체 노출을 실행시키기 위해 처리 어셈블리(203)로 수송된다. 공정 파라미터, 예컨대 노출 시간, 회전 속도, 농도, 압력 및 온도는 이러한 예시적 제1 처리 단계에서 주로 총 표면적에 의해 조종될 수 있다. 제2 처리 단계에서는, 물질이 예정된 속도로 처리 혼합기(205)로 도입되고, 2차 처리 단계는 처리 제어 포트(206)를 통해 컴퓨터-제어된 조건 하에 투여될 수 있다. 이 제2 처리 단계의 기능이 후속 코팅 단계로의 고온-유동을 위해 물질을 균일하게 예열하는 것이라면, 공정 파라미터는 주로 질량, 열 전도도 및/또는 열 용량과 같은 인자에 의해 조종될 수 있다. 세퍼레이터 시스템(901)은 사이클론 세퍼레이터 또는 다른 기체-고체 분류 시스템을 나타낼 수 있고, 이 경우 물질 밀도, 입자 크기 및 수송 유닛(207 및 303)을 통한 유속이 작업 품질을 위한 중요 파라미터이다. 물질이 제1 세퍼레이터 시스템(901)을 통과하고 배치-스타일 회전 드럼 반응기로 대표되는 코팅 서브시스템(302)으로 도입되면, 예시적 코팅 공정이 직렬 또는 병렬의 하나 이상의 유닛 작업에서 수행될 수 있다. 도 5는, 하나의 전구체는 (분포 매니폴드의 하나의 레그를 통해) 화학적 시스템으로부터 코팅 서브시스템(302a)으로 전달되고, 상이한 전구체는 수송 인핸서로부터 추가의 보조를 갖는 코팅 서브시스템(302b)으로의 전달로부터 이익을 얻는 구성을 예시한다. 바람직한 경우, 별도의 수송 인핸서가 코팅 서브시스템(302a)에 작동가능하게 연결될 수 있다. 모든 경우, 모든 코팅 서브시스템 (및 그 안에서의 통신 신호의 송신 또는 수신으로부터 이익을 얻는 모든 개개의 하위-구성요소)은 공통 신호 허브(360)와 전기 접속된다. 코팅 서브시스템에서 수행되는 공정에 대한 중요 파라미터는 물질의 총 표면적에 가장 많이 의존할 수 있지만, 물질 파라미터 및 전구체 특성 둘 다에 기초한 추가의 공정 개량이 수송 인핸서 사용시 요구될 수 있다. 도 5는 추가로, 물질이 배치식(201), 연속식(901), 배치식(301), 연속식(901) 내지 반-배치식 종료 유닛(601) 사이에서 스테이징되는 실시양태를 나타내고, 이는 각각 유입구, 유출구 및 물질 유동을 공급 및 조절하고 주변 환경을 일시적으로 제어하기 위한 제어가능 유닛을 갖는 적어도 2개의 수직 전달 작업을 포함한다. 이러한 시스템에서, 적어도 하나의 전달 작업은 하향 배향되고, 물질을 하부에 놓인 수용기 내로 침착시키고, 적어도 하나의 전달 작업은 상향 배향되고, 물질을 상부에 놓인 수용기 내로 침착시킨다. 또한, 수직 전달 작업의 공급 작업은 공통적으로 제어되고, 실질적으로 균일한 시간당 수송 속도를 유지한다. 시스템은 화학 반응 반응물 유동, 화학 반응 생성물 유동, 화학 반응 작업 조건, 및 제조되는 물질의 질량 또는 부피 수송의 연속적 모니터링의 동시적 피드백 및 피드포워드 제어를 위해 디자인된 제어 시스템을 포함할 수 있다. 연속식 모드로 작동하는 적어도 하나의 하위-시스템, 및 반-연속식 또는 배치식 모드로 작동하는 적어도 하나의 하위-시스템이 또한 포함될 수 있다. 이는, 복합체 생성물의 효율을 최대화하기 위한 수단으로서, 공통 신호 허브에서 전체 생성 시스템 전반에 걸쳐 내재적 및 외재적 특성 및 관심 파라미터를 정량화하고 기록하는 역할을 한다.
도 6은, 시스템 전반에 걸쳐 공정 조건 및 수송 특성을 최적화하기 위한 통합된 기계 학습을 갖는, 컴퓨터 제어를 갖는 개개의 동기화된 유닛 작업을 포함하는, 다중-스테이지의 공간적으로-배열된 연속식 처리 및/또는 코팅 시스템의 개략도를 나타낸다. 입력을 모니터링하고 제어하기 위해 초기 배치식 및/또는 반-배치식 작업이 도입되고; 물질은 최종 배치식 또는 반-배치식 유닛 작업에서 전체 시스템으로부터 나온다. 도 6에 나타낸 예시적 공정 흐름도는 동일하게-사이징된 유닛 작업을 포함하고, 이는 임의의 개개의 서브시스템을 통한 수송 속도가 동일할 것을 요구하지만, 실제로, 각각의 하위-공정을 실행하는 평행 반응기의 크기 및 수는 전구체, 물질 및 생성물과 관련된 임계 파라미터에 기초하여 스케일링되고, 공통 신호 허브(360)로 모니터링 및 제어된다 (암시적 연결은 나타내지 않음). 대표적 연속 교반 반응기가, 유동 인핸서, 배플, 내장물, 교반기/휘젓개 등 ((320) 및 (321)로 표시됨)과 함께 전반에 걸쳐 나타나 있고, 이는 우수한 생성물 균질성을 제공한다. 엘람 등에 의해 교시된 바와 같은 내부 세퍼레이터 시스템 (미국 출원 번호 14/339,058)이 없는 단일 연속식 유닛에 비해, 일련의 별개의 연속식 유닛을 도입한 이 실시양태의 이점은, 각각의 세퍼레이터 유닛(901)이 처리된 기질로부터의 기체-상 반응물 및 생성물의 유리를 가능하게 하고, 추가로 스트림의 혼합 없이 상이한 배출 스트림이 관리 및/또는 재활용될 수 있게 하여, 전구체 혼합 및 전구체 활용이 갖는 임의의 잠재적 문제를 극복한다는 점이다. 세퍼레이터 시스템은, 각각의 후속 연속 교반 용기로의 기체-상 물질 잔재를 최소화하기 위해 불활성 커튼을 생성하는, 딥 레그에 적용되는 추가의 불활성 퍼지에 의해 추가로 개선될 수 있다. 이 시스템의 추가의 이점은 대기압보다 높은 압력에서 작업할 수 있는 능력을 포함하고, 이는 보다 높은 처리 용량을 제공하고 보다 높은 표면적 물질의 처리 및 코팅을 용이하게 한다. 일부 실시양태에서는, 방사상 혼합이 지배적이고, 다른 실시양태에서는, 축방향 혼합이 지배적이다. 반응기 챔버는 수평면으로부터 0°, 1°, 2°, 3°, 4°, 5°, 6°, 7°, 8°, 9°, 10°, 11°, 12°, 13°, 14° 또는 15° 각도로 마운팅될 수 있고, 여기서 보다 낮은 각도는 보다 높은 체류 시간으로부터 이익을 얻는 보다 높은 표면적 물질에 대해 보다 잘 적합화된다.
도 7은, 시스템 전반에 걸쳐 공정 조건 및 수송 특성을 최적화하기 위한 통합된 기계 학습을 갖는, 컴퓨터 제어를 갖는 개개의 동기화된 기계적-유동화된 유닛 작업을 포함하는 다중-스테이지의 배치식, 반-배치식, 반-연속식 또는 연속식 처리 및/또는 코팅 시스템의 개략도를 나타낸다. 이 구성에서는, 분말화된 또는 유동가능 물품 또는 기질이 임의로 합성 시스템(101)을 사용하여 합성되고, 처리 서브시스템(205)으로 이송되거나 수동 또는 자동 로딩된다. 처리된 기질은 유입구 및 유출구를 갖는 밸브 어셈블리(311)를 통해 코팅 서브시스템(302a) 내로 투여되고, 여기서 유입구는 인접한 또는 상부에 놓인 챔버의 유출구와 유체 소통되고, 여기서 유출구는 인접한 또는 하부에 놓인 챔버의 유입구와 유체 소통된다. 밸브 어셈블리(311)는 인접 챔버 내에서의 공칭 압력 유지를 위한 적어도 2개의 컴퓨터-제어된 구동 메커니즘을 갖고, 여기서 적어도 하나의 컴퓨터-제어된 구동 메커니즘은 서브시스템 내에 존재하는 물질의 상마다 이용가능하다. 제1 컴퓨터-제어된 구동 메커니즘은 다른 물질의 상이 하나의 챔버에서 다른 것으로 유동하도록 허용하지 않으면서 하나의 물질의 상을 방출시키는 수단을 제공한다. 제2, 제3 등의 컴퓨터-제어된 구동 메커니즘(들)은 다른 물질의 상이 하나의 인접 챔버로부터 다른 인접 챔버로 유동할 수 있게 하는 순차적 수단을 제공한다. 도 7의 시스템은 또한 화학 반응 반응물 유동, 화학 반응 생성물 유동, 화학 반응 작업 조건, 및 제조되는 물질의 질량 또는 부피 수송의 연속적 모니터링의 동시적 피드백 및 피드포워드 제어를 위해 디자인된 공통 신호 허브(360)를 포함한다. 시스템은, 각각 유입구, 유출구 및 물질 유동을 공급 및 조절하고 주변 환경을 일시적으로 제어하기 위한 제어가능 유닛을 갖는 2개의 평행 코팅 서브시스템 (예를 들어, 도 2로부터의 (302) 및 (402)로 표시됨)을 포함할 수 있고, 여기서 적어도 하나의 전달 작업은 하향 배향되고 (예를 들어, 밸브 어셈블리(311 및 411)), 물질을 하부에 놓인 수용기 내로 침착시키고, 적어도 하나의 전달 작업은 상향 배향되고 (예를 들어, 수송 유닛 (303)), 물질을 상부에 놓인 수용기 내로 침착시킨다. 수직 전달 작업의 공급 작업은 공통 신호 허브에 의해 공통적으로 제어되고, 실질적으로 균일한 시간당 수송 속도를 유지한다 (코팅 서브시스템(302a 및 302b)은 각각 코팅 서브시스템(402a 및 402b)과 유사한 공정을 실행시킴). 하나 이상의 기계적 유동화 시스템 (321)이 각각의 서브시스템 챔버 내에 존재할 수 있고 (예컨대 회전자, 리본, 고정자 또는 패들), 전구체는 기계적 유동화 조건 하에 반응기 내로의 기체-상, 액체-상 또는 고체-상 주입을 위해 구성될 수 있다. 반응 부산물의 연속적, 간헐적 또는 주기적 배출이 수행될 수 있으면서, 전구체 주입은 단지 초기에, 또는 배출 단계에 대하여 동시에, 순차적으로, 주기적으로, 펄스식으로 또는 비동기로 수행될 수 있다. 기계적 유동화 시스템(321)은 기질 배출 공정을 지지하는 이중 기능을 제공한다. 이 시스템은 폭넓은 크기 분포를 갖는 입자 및 유동가능 기질, 뿐만 아니라 고체로부터 고도 다공성까지에 이르는 것들의 처리 및 코팅에 있어 유리하다. 예를 들어, 약 0.01 m2/g 내지 약 1.5 m2/g의 비표면적을 갖는 물질이 주기적 배출 단계 없이 가공처리될 수 있다. 약 1.5 m2/g 내지 약 50 m2/g의 비표면적을 갖는 물질은 다중 배출 단계 및 하나 또는 몇몇 전구체 투입 단계로 가공처리될 수 있다. 약 50 m2/g 내지 약 2,000 m2/g의 비표면적을 갖는 물질은 표면 포화 완료를 위해 다중 순차적, 펄스식 배출 및 투입 단계로 가공처리될 수 있고/거나, 전구체 전달 시간의 최소화를 위해 응축의 위험 없이 보다 높은 전구체 압력 및 농도를 달성하도록 구성된 범퍼 탱크를 도입할 수 있다. 이 구성은, 기계적 혼합 시스템이 가공처리 동안 내부 혼합 뿐만 아니라 배출 노즐 및 하부에 놓인 또는 다른 방식의 순차적 유닛 작업으로 물질을 효과적으로 펌핑하는 이중 기능을 제공하는 능력을 갖는다. 전구체 투여 및 부산물 배출 단계의 유연성을 개선시켜, 각각의 서브시스템이 생성물 온전성을 파괴하지 않으면서 "호흡(breathe)"할 수 있게 하기 위해 일체형 백 필터가 활용될 수 있다. 대안적으로, 또는 추가로, 코팅된 분말 또는 유동가능 물질을 다음 연속 반응기로 수송하기 위해 다양한 유형의 공압 컨베이어, 기계적 컨베이어, 진동 장치, 기체 전달 제트, 음파 장치 등이 사용될 수 있다.
도 8은, 각각의 개개의 서브시스템 전반에 걸쳐 공정 조건 및 양방향 수송 특성을 최적화하기 위한 통합된 기계 학습을 각각 갖는, 공통 신호 허브(360)를 통한 컴퓨터 제어를 갖는 서브-챔버를 포함하는 (모든 라벨링된 및 라벨링되지 않은 하위-구성요소에 대한 연결은 나타내지 않음), 공통 합성 서브시스템(101), 공통 제1 처리 서브시스템(201), 분포된 및/또는 평행 및 동기화된 코팅 서브시스템(302a 및 302b)을 임의로 포함하며, 공통 제2 처리 서브시스템(501) 및 종료 유닛(601)에 대한 재-중앙집중화 시스템이 후속되는 시스템의 개략도를 나타낸다. 시스템은, 각각 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖는, 각각 코팅 서브시스템(302a 및 302b)을 통한 기질의 유동을 제어 또는 계량하기 위한 2개의 평행 유입구 밸브 어셈블리(311a 및 311b) 및 유출구 밸브 어셈블리(315a 및 315b)를 포함한다. 2개 이상의 구동 메커니즘은 밸브 어셈블리(311 또는 315) 내의 2개 이상의 별개의 서브밸브, 또는 공통 밸브의 별개의 특징부를 제어할 수 있지만, 적어도 하나의 구동 메커니즘은 고체 상의 특성에 의해 주로 좌우될 것이며, 적어도 하나는 기체 상의 특성에 의해 주로 좌우될 것이다. 각각의 구동 메커니즘은 i) 밸브의 즉각적 개방; ii) 밸브의 즉각적 폐쇄; iii) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 밸브의 제어된 개방; iv) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 밸브의 제어된 폐쇄, v) 밸브 어셈블리를 통한 전도도를 감소시키기 위한 밸브 어셈블리의 하위-구성요소의 팽창; vi) 밸브 어셈블리를 통한 전도도를 증가시키기 위한 밸브 어셈블리의 하위-구성요소의 수축; vii) 코팅 서브시스템의 부피 용량을 변화시키기 위한 밸브 어셈블리의 하위-구성요소의 오목 또는 볼록 편향; viii) 벌크 물질 유동의 방향과 동일선상의 하위-구성요소의 회전; 또는 ix) 벌크 물질 유동의 방향에 대해 접선방향의 하위-구성요소의 회전 중 하나 이상을 나타낼 수 있다. 기계적 유동화 시스템(321)은 혼합 및 기질 배출 공정 지지의 이중 기능을 제공한다. 이러한 조합된 시리즈 및 평행화된 서브시스템 접근에서, 각각의 제어 포트 매니폴드(350), 및/또는 화학적 서브시스템(700) 및/또는 수송 인핸서(800)와의 양방향 유동 또는 소통에 있어서의 물질 및 공정 정보는, 특히 입자 크기, 표면적, 크기 분포, 밀도, 열 용량, 열 전도도, 자화율, 관능기 및/또는 사이트 밀도, 또는 유사 특성에 기초한 상이한 자연 시간 상수를 갖는 단계 및 하위-단계에 대하여 주의깊게 모니터링 및 제어되어야 하고, 제어 시스템은 화학 반응 반응물 유동, 화학 반응 생성물 유동, 화학 반응 작업 조건, 및 제조되는 물질의 질량 또는 부피 수송의 연속적 모니터링의 동시적 피드백 및 피드포워드 제어를 제공하여야 한다. 일반적으로 연속식 또는 유사-연속식 모드로 작동하는 적어도 하나의 하위-시스템, 및 반-연속식 또는 배치식 모드로 작동하는 적어도 하나의 하위-시스템이 존재하고, 시스템은, 복합체 생성물의 효율을 조화시키고 최대화하기 위한 수단으로서, 공통 신호 허브(360)에서 전체 생성 시스템 전반에 걸쳐 내재적 및 외재적 특성 및 관심 파라미터를 정량화하고 기록하도록 구성된다.
도 9는, 컴퓨터 제어 및 기계 학습, 내부 혼합 보조기, 기체 분포 메커니즘 및/또는 고체 유동 제어를 가능하게 하기 위한 외부 여과 및 다중 구동 메커니즘을 갖는 개개의 반-연속식 서브-챔버를 포함하는 비동기 기체-고체 코팅 또는 처리 시스템의 개략도를 나타낸다. 도 9에서 서브시스템은, 분말 혼합을 추가로 향상시키도록 특별히 디자인된 각각의 챔버 내로의 혼합 내장물(321)의 혼합을 제외하고는, 도 2에서의 코팅 서브시스템(301 및 401)을 모방할 수 있다. 혼합 내장물은 하나 이상의 기체 전달 유입구 (예를 들어, 도 3에서 제어 포트 매니폴드(350)에서 규명된 것들과 같음)에 인접하여 위치하고 그와 유체 소통된다. 전구체 및 분말 혼합은 기체 분포 유닛 및 분말 분포 유닛 중 하나 이상의 적용에 의해 향상되어, 기체-분말 상호혼합 시간이 적어도 약 25%만큼 감소된다. 분말 벌크 혼합을 용이하게 하기 위한 반응기 내장물의 첨가는 기체-분말 상호혼합 시간을 적어도 약 50%만큼 감소시킬 수 있다. 기체 분포 노즐은 우선적으로, 분말의 특정 유형 또는 부류에 대해 존재할 수 있는 분말 브릿징 문제를 완화시키기도록 디자인되고 전략적으로 배치된다. 코팅 서브시스템(302) 및 코팅 서브시스템(402)은, 각각 유입구, 유출구 및 물질 유동을 공급 및 조절하고 주변 환경을 일시적으로 제어하기 위한 제어가능 유닛을 갖는 적어도 2개의 수직 전달 작업을 포함한다. 이러한 도시에서, 코팅 서브시스템 N은 챔버(302a)로부터의 적어도 하나의 전달 작업을 포함하고, 챔버(302a)는 하향 배향되고, 물질을 하부에 놓인 수용기(302b) 내로 침착시키고, 수송 유닛(303)은 상향 배향되고, 물질을 코팅 서브시스템 N+1 내의 상부에 놓인 수용기 내로 침착시키고, 여기서 공급 작업은 공통 제어되고 실질적으로 균일한 시간당 수송 속도를 유지한다. 기계 학습 및 고체 수송 속도 (예를 들어, 수송 유닛(303 및 403)에서)는 혼합 내장물(321)의 이익을 포함하지 않는 동등 서브시스템에서 존재할 수 있는 임의의 최대 배치 크기 제한을 완화시키고, 또한 보다 높은 물질 처리량으로 보다 높은 표면적 물질의 가공처리를 가능하게 한다. 전체 시스템 전반에 걸쳐 고체 수송 및/또는 순환 속도를 제어하기 위해 하나 이상의 표준 밸빙 작업이 활용될 수 있다.
도 10은, 컴퓨터 제어 및 기계 학습을 갖는 외부 여과, 배출 관리, 고체 유동 및 수송 관리 제어를 갖는, 병류 유동/수송을 위해 디자인된 개개의 동기화된 서브-챔버를 포함하는 동기 기체-고체 코팅 또는 처리 시스템의 개략도를 나타낸다. 이 구성에서, 밸브 어셈블리(311 및 315)는, 순차적 단계 'a' 및 순차적 단계 'b'에 대하여, 각각 펌프 어셈블리(318 및 319)로 대체된다. 각각의 상기 언급된 밸브 어셈블리 내에 존재하는 구동 메커니즘과 유사하게, 각각의 펌프 어셈블리(318 및 319)는 적어도 2개의 구동 메커니즘을 갖고, 각각 코팅 서브시스템(302a 및 302b)을 통한 기체 상 및 고체 상 둘 다의 유동을 제어 및 계량하기 위한 수단을 제공한다. 2개 이상의 구동 메커니즘은 펌프 어셈블리(318 또는 319) 내의 2개 이상의 별개의 펌프 서브어셈블리, 또는 공통 펌프의 별개의 특징부를 제어할 수 있지만, 적어도 하나의 구동 메커니즘은 고체 상의 특성에 의해 주로 좌우될 것이며, 적어도 하나는 기체 상의 특성에 의해 주로 좌우될 것이다. 각각의 구동 메커니즘은 i) 펌핑 속도의 즉각적 증가; ii) 펌핑 속도의 즉각적 감소; iii) 하나 이상의 프로그램가능 시간 상수 상에서의 펌핑 속도 변동의 제어를 위한 사인형, 삼각형 또는 직사각형 파형의 전기적 적용; iv) 펌프 어셈블리를 통한 전도도를 감소시키기 위한 펌프 어셈블리의 하위-구성요소의 팽창; v) 펌프 어셈블리를 통한 전도도를 증가시키기 위한 펌프 어셈블리의 하위-구성요소의 수축; vi) 펌프 어셈블리의 부피 용량을 변화시키기 위한 펌프 어셈블리 내의 인라인 밸빙된 하위-구성요소의 오목 또는 볼록 편향; vii) 시스템 압력의 일시적 단계 기능 증가 또는 감소를 제공하기 위한 펌프 어셈블리 내의 피스톤 또는 피스톤-유사 하위-구성요소의 구동; vii) 전달된 물질의 수송 벡터를 변경시키기 위한 벌크 물질 유동의 방향에 대해 접선방향의 하위-구성요소의 회전; 또는 viii) 가공처리 동안 1차 상 단위 부피의 통기, 수축 또는 팽창을 촉진시키기 위한 2차 상의 도입 중 하나 이상을 나타낼 수 있다.
도 10은, 각각의 코팅 서브시스템이, 물질, 전구체, 온도, 압력 및 다른 공정 조건의 특정 특성에 기초하여 선택된 필터 어셈블리(902)와 함께, 전용 외부 분리 시스템(901)을 갖는 시스템을 나타낸다. 많은 분말은 작은 입자로 구성되어, 통기가능하고 때때로 응집성인 겔다트 그룹 C 또는 그룹 A 분말을 형성한다. 이 구성에서, 이들 분말의 통기가능 및 응집성 성질은 연속 수송-유형 반응기에서 영향받을 수 있고, 또한 상승된 압력에서의 작업을 가능하게 한다. 분말은 불활성 용매 중에 희석된 전구체 기체를 사용하여, 또는 제트, 노즐 또는 유사한 산업상의 충격형 공지 장치를 사용하여 통기될 수 있다. 병류 공급 및 통기된 분말 및 전구체는 펌프 어셈블리(318)를 사용하여 특정된 작업 온도에서 코팅 서브시스템(302a)을 통해 펌핑되거나 이송된다. 전구체는, 특정 유형의 펌프가 사용되고 펌프 캐비테이션이 전구체-분말 벌크 혼합의 완료의 원인이 되는 경우와 같이, 펌프의 흡인 측면 상에 적합하게 첨가될 수 있다. 이러한 구성에서, 배관의 임계 길이가 펌프의 배출 측면 상에 설치되고, 이는 코팅 서브시스템 공정이 수행되는 체류 시간을 정의한다. 예를 들어, ALD 공정의 경우, 배관의 길이는 물질의 비표면적, 전구체의 추정 포화 로딩, 코팅 서브시스템의 표적 작업 압력 및 펌프 속도, 및 물질의 특정 최종 사용 응용을 위한 처리량 목표에 기초하여 구성될 것이다. 길이는, 필터 어셈블리(902) (예를 들어, 고온 기체 필터 요소)에서 임의의 분리 시스템(901)에서 분말로부터 임의의 잔류 미반응 전구체 및 부산물 기체가 분리되기 전에 임의의 요망되는 반응이 완료되도록 디자인될 수 있다. 전구체, 또는 다음 스테이지로 넘겨지는 후속 하위-공정의 오염물로 고려되는 다른 물질을 최소화하기 위해 고온 기체 필터의 딥 레그에서 퍼지 단계 (전형적으로 불활성)가 또한 시행될 수 있다. 도 10에 도시된 시스템의 실시양태는, 디자인에 따라, 주변 압력 약간 초과에서 작업될 수 있다.
도 11은, 효율적인 작업을 위한 기체-고체 유동 제어 및 시스템 압력을 최대화하기 위한, 컴퓨터 제어 및 기계 학습을 가능하게 하는 다중 기체 유동 구동 메커니즘을 포함한, 외부 여과 및 분리를 갖는 연속 수송 챔버를 포함하는 동기 기체-고체 코팅 또는 처리 시스템의 개략도를 나타낸다. 이전 실시양태와 유사하게, 코팅 서브시스템(302a, 302b, 402a, 또는 402b)이, 각각 별개의 분리 시스템(901)에 의해 분리된 밸브 어셈블리(311, 315, 411 및 415)를 갖는, 합성, 처리 또는 코팅을 위한 유사한 또는 상이한 가공처리 서브시스템 사이에서 인라인으로 존재한다. 이 실시양태에서, 각각의 밸브 어셈블리는 각각의 반응기 챔버를 통해 수송되는 기체 및 고체의 연속적, 접선 스트림을 관리한다. 각각의 밸브 어셈블리는, 각각의 상이한 하위-반응기에서 수행되는 각각의 하위-공정을 엄중히 제어하기 위한 수단으로서 공통 신호 허브(360)와 전기적 통신된다. (302a) 및 (302b)는, 온도, 압력, 유속, 농도, 반응기 직경, 및 배관 길이를 포함하나 이에 제한되지는 않는 상이한 (그러나 기지의 또는 다른 방식으로 예측가능한) 파라미터를 필요로 하는 상이한 표면 코팅 화학을 실행시키기 위해 사용될 수 있다. 공통 신호 허브 없이는, 물질 및 공정이 섞이게 되고 비효과적인 가공처리 단계 및 물질/생성물의 손실을 초래할 것이다. 궁극적으로 이 서브시스템은 겔다트 그룹 B 또는 그룹 D에 포함되는 보다 큰 입자 크기를 갖는 분말에 대하여 우선적일 수 있다. 그룹 B 또는 그룹 D 분말 상으로 코팅 서브시스템(302)에서의 ALD가 적용되는 실시양태에서, ALD는 이들 순차적 유동화 층 상승형(riser) 반응기에서 달성될 수 있고, 이는 여기서 사이클론-유형 분리 유닛과 함께 도시되어 있다. 분말 및 희석된 전구체 둘 다 밸브 어셈블리(311) (이는 펌프 어셈블리(318)와 상호교환될 수 있음)를 사용하여 챔버(302a) 내로 칭량투입되고, 상승형 반응기의 저부로 공급된다. 전형적으로 불활성 기체 중에 희석된 전구체가 상승형 반응기에서 유동화 및/또는 정화 매질에 사용된다. 유동화 층의 우수 혼합 성질 및 분포된 기체 접촉이 전구체-분말 혼합 및 생성물 균질성의 원인이 된다. 버블링 유동화 층 (예를 들어, 약 0.5 내지 약 2.0 ft/s의 표면 기체 속도를 가짐) 및 큰 높이 대 직경 비율 (예를 들어, 2 초과)을 갖는 것으로서 적합하게 반응기가 작동될 수 있지만, 특정 작업 시간의 기간에 있어 다른 작업 체제가 유리할 수 있다. 미반응 전구체 및 생성물 기체는 종래의 사이클론에서 코팅된 분말로부터 분리된다. 다음 단계로의 전구체 잔재를 최소화하기 위해, 사이클론 딥 레그로의 N2 퍼지가 제공된다. 전구체, 또는 다음 스테이지로 넘겨지는 후속 하위-공정의 오염물로 고려되는 다른 물질을 최소화하기 위해 고온 기체 필터의 딥 레그에서 퍼지 단계 (전형적으로 불활성)가 또한 시행될 수 있다. 도 11에 도시된 시스템의 실시양태는 우선적으로, 디자인에 따라, 주변 압력 약간 초과에서 작업될 수 있다.
도 10과 도 11 사이의 유사성에 기초하여, 시스템의 일부 실시양태는, 서브시스템 내의 물질의 유동을 추가로 변조 및 제어하기 위한 방식으로서, 밸브 어셈블리 및 펌프 어셈블리 둘 다를 도입한 서브시스템(101, 201, 301, 401 또는 501)을 포함하는 것으로부터 이익을 얻을 수 있다. 시스템의 다른 실시양태는, 연속식 모드로 작동하는 적어도 하나의 서브시스템 및 반-연속식 또는 배치식 모드로 작동하는 적어도 하나의 서브시스템을 가질 것이며, 여기서 하나 이상의 서브시스템은 하나 이상의 밸브 어셈블리를 포함할 수 있고, 하나 이상의 서브시스템은 하나 이상의 펌프 어셈블리를 포함할 수 있다.
도 12는, 컴퓨터 제어 및 기계 학습, 고체 유동 제어, 및 기계적 수송 메커니즘을 가능하게 하기 위한 각각의 서브-챔버, 외부 여과, 기체 재활용, 다중 구동 메커니즘의 상단 및 저부와 유체 소통되는 동기화된 기체 입력을 갖는 개개의 동기화된 서브-챔버를 포함하는 비동기 기체-고체 코팅 또는 처리 시스템의 개략도를 나타낸다. 이 구성에서, 코팅 서브시스템(301 및 401)은, 입자, 작은 유동가능 물체, 촉매 펠릿, 압출물, 과립, 또는 입자 또는 분말로서 쉽게 특성화되지 않을 수 있는 다른 이동가능 물질 (예컨대 겔다트 부류 D 물질) 상에 ALD 또는 MLD 코팅을 적용하도록 구성된다. 다공성 물체가 처리되거나, 코팅되거나 또는 다른 방식으로 기능화되는 경우, 공통 신호 허브(360) (나타내지 않음)는, (완전한 표면 포화를 위해 필요한 몰수가 시스템의 작업 압력에 상응함에 따라) 고표면적 공정을 수용하도록 유속 및 압력을 구성하고 변조하여야 한다. 촉매 펠릿 또는 압출물이 기질로서 사용되도록 의도되는 경우, 코팅 서브시스템(301)은 다수의 개개의 제어 포트 (330a 및 330b)를 제공하고, 여기서 하나 이상의 개개의 제어 포트는 반응기 챔버의 상단에 또는 그 근처에 또는 저부에 또는 그 근처에 위치한다. 복수의 포트의 목적은, 일부 경우에는 잠재적으로 구불구불한 기공 네트워크로의 확산을 용이하게 하기 위해 상향으로; 일부 경우에는 급속히 시스템을 균일하게 배출시키기 위해 하향으로; 일부 경우에는 전구체 혼합을 막기 위한 기체 블랭킷을 제공하기 위해 기체 시스템의 압력을 급속히 변조할 수 있는 것이다. 하나 이상의 압력을 변조하는 개개의 제어 포트가 전구체 전달 포트(331)와 공동-배치될 수 있고, 이는 전구체 전달 시스템(700), 수송 인핸서(800), 또는 공정 향상을 위해 디자인된 유사한 유리한 서브시스템에 연결될 수 있다. 이 실시양태에서, 다공성 입자, 펠릿 또는 압출물은 반응기의 상단에 공급되고 반응기의 저부로부터 연속적으로 제거된다. 기체 분배기 및 기체 수집기는 반응기 내에서 상이한 높이에 배치된다. 개개의 ALD 절반 사이클은 밸브 어셈블리(311, 315, 411 또는 415), 수송 유닛(303)에 의해 또는 스테이징된 플러시 기체 및 기체 수집에 의해 분리된다. 일부 경우에, 밸브 어셈블리 (또는 펌프 어셈블리)는, 정화, 플러싱, 퍼징, 통기 등을 지지할 수 있는 불활성 기체 퍼지 특징부를 우선적으로 포함할 수 있다.
도 13은, 낮은 용량/전압 페이드(fade), 높은 에너지 밀도를 갖고 4.5-4.8V 상단 컷오프 전압 작업에 적합한 최적화된 Li-풍부 및 Mn-풍부 리튬-이온 배터리 캐소드 분말의 생성을 위한 예시적 순서도를 나타낸다. 제1 분말을 제1 합성 서브시스템에서 합성하여, 본 명세서 또는 임의의 도입 참조문헌의 명세서 또는 본문 내에서 참조된 전구체 중 하나 이상을 사용하여, 특정 크기, 크기 분포, 표면적, 진(true) 밀도, 탭 밀도 및 원소 조성을 갖는 분말(1001)을 생성한다. 다음으로, 분말(1001)을 코팅 서브시스템으로 수송하고, 여기서 특정 표면 코팅을 적용하여, 분말(1002)을 형성한다. 분말(1002)을 제3 서브시스템에서 직접 슬러리(1003)로 제제화하고, 분말(1001)의 구성 성분과 조합시 최적 제2 물질 상을 생성하기 위해 결정된 비율로 특정 요소의 전구체와 조합한다. 슬러리를 제2 합성 서브시스템 내에 투여하여, 복합체 분말(1004)을 생성하고, 이는 이 때 제1 물질의 제1 코어, 제2 물질의 내부 코팅, 및 제3 물질의 또 다른 상을 포함하고, 이는 분말(1002)의 표면 상에 주로 배치되며, 제2 합성 서브시스템에서 수행되는 공정 동안 나타나는 임의의 우선적인 재구조화 또는 재배열은 여기서 제외된다. 분말(1004)을 제2 코팅 서브시스템으로 수송하고, 그 위에 최종 표면 코팅을 적용하여 분말(1005)을 생성하고, 이를 이어서 처리 서브시스템으로 수송하여, 복합체 분말(1006)을 생성한다. 대안적 실시양태에서는, 제1, 제2, 제3 또는 제4 단계 중 하나 이상 후에, 추가로 제5 단계 후에 추가의 처리 단계를 수행할 수 있다. 최종 복합체 분말(1006)은, 본원에 기재된 하나 이상의 단계가 부재하는 유사 공정에 비해 우수한 특성을 갖는다. 추가로, 리튬 이온 배터리 캐소드 물질은 수분 및/또는 공기 민감성인 경향이 있음에 따라, 임의의 물질을 공기, 수분 또는 다른 해로운 환경에 노출시키지 않으면서 모든 단계를 인라인 공정으로 실행시키는 능력은, 자동화된 방식으로 이러한 시스템을 통해 수송될 수 있는 최적 복합체 분말, 유동가능 물체 또는 작업편의 제조를 제공한다.
도 14a 내지 도 14c는 도 1d의 방법의 실시양태를 나타내는 TEM (투과 전자 현미경) 이미지이고, 여기서는 기질 분말을 본원에 기재된 전처리 단계 중 임의의 것을 사용하여 전처리하고 (도 14a), 그 후 코팅 서브시스템(301)에서 ALD 공정을 사용하여 표면 코팅하고 (도 14b), 그 후 후처리 공정은 표면 코팅 종의 확산을 제공하고 출발 코팅 물질보다 큰 두께의 침투 코팅 영역을 생성한다 (도 14c).
도 15는, 공통 신호 허브(360)에 의해 전개될 수 있는 데이터 스트림의 유형, 신호 분류 및 통신 접근, 및 공통 신호 허브가 복합체 물질 제조 시스템의 특정 정적 및 동적 특징을 모니터링하고, 기계 학습을 가능하게 하는, 피드백 및 피드포워드 방법론에 따라 순서대로 각각의 서브시스템 및 하위-구성요소를 제어하는 공정의 실시양태를 나타낸다. 공정 데이터가 프로그램가능 로직 컨트롤러 (PLC) 및 부수적 제어기 모듈을 통해 수집된다. 하나의 실시양태에서는, PLC를 사용하여 제조 시스템 및 시설 전반에 걸쳐 분포되는 현장 계측을 조절할 수 있다. 이러한 PLC를 사용하여 데이터베이스 서버와의 오픈 데이터베이스 연속성 (ODBC) 스트림을 확립할 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 데이터베이스 서버 및 PLC는 동일한 네트워크 상에서 관리되고, 이는 물리적 이더넷 층 상의 단순 연결성 및 모니터링 접근을 가능하게 한다.
하나의 실시양태에서는, PLC를 사용하여 하기 중 하나 이상의 모니터링 및 제어에 대하여 현장 계측을 조절할 수 있다: 온도, 열, 압력, 습도, 기체 조성 (예를 들어, 반응물, 촉매, 생성물, 부산물, 불활성 스트림, 습도 등), 안전성 검출기, 인터락 및 대응 조치, 예컨대 화학 소화기, 기질 양 레벨 (예를 들어, 부피, 높이, 중량 등), 하나 이상의 밸브 어셈블리 구동 레벨, 위치, 배향, 전도도 및/또는 접촉, 레시피 및 하위-공정 동기화 및/또는 순서 체크 단계, 및 주기적 배치 칭량/제어를 위한 스케일, 예컨대 각각의 서브시스템 공정(361)의 개시 및/또는 종료. 일부 실시양태에서, 원(raw) 신호 및/또는 계측 데이터는 ODBC 상에서 데이터베이스 서버에 특정 빈도수 (예를 들어, 일부 하위-구성요소에서는, 약 0.1 내지 약 1 Hz 또는 약 2-10 Hz; 다른 하위-구성요소에 대해서는, 약 30, 50 또는 60 Hz의 빈도수 등)로 연속적으로 스트리밍될 수 있다. 다른 실시양태에서, 데이터는, 전체 시스템의 임의의 특정 하위-구성요소 또는 서브시스템으로 송신되거나 그로부터 수신되는 특정 임계 신호에 대하여 간헐적으로, 동기로 또는 비동기로 스트리밍될 수 있다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 양방향 신호가 밸브 어셈블리(311 또는 315)와 공통 신호 허브(360) 사이에서 전송되고, 그에 따라 하나 이상의 구동 메커니즘이 코팅 서브시스템(301) (예를 들어, 수송 유닛(303)의 작업을 개시하거나 다른 방식으로 계속하도록), 코팅 서브시스템(401) (예를 들어, 각각 밸브 어셈블리(311 또는 315)와 밸브 어셈블리(411 또는 415)를 동기로 구동시킴), 또는 처리 서브시스템(501)에서 촉발된다. 서버 데이터는, 데이터베이스 서버를 효과적으로 인덱싱하고 진행 중인 모든 작업의 포괄적인 보기를 제공하도록 레코드 도입시 시간 및 위치 스탬프 둘 다를 우선적으로 생성한다. 공통 신호 허브 및 그의 관련 데이터베이스 서버의 하나의 추가의 목표는, 제조 시설이, 임의의 트레이드크래프트(tradecraft) 관리 단체, 또는 국제 표준화 기구와 같은 임의의 품질 관리 및/또는 표준화 실체에 의해 기재된 하나 이상의 정부 또는 비-정부 규제 및/또는 준수 측정기준을 신속히 준수하게 될 수 있게 하는 것이다. 유사한 목표는, 제조 시설이 데이터를 추적할 수 있게 하고 안전성 및 공정 실패 사건의 수를 감소시키는 것이다. 예시적 실시양태에서, 서버 데이터베이스는 시설 네트워크에 걸쳐 분포되어 있어 간단한 클라이언트 액세스 및 서버 처리 어플리케이션을 가능하게 한다. 서버 처리 어플리케이션은 ALD 연속식 제조에 대한 동적 피드포워드 및 피드백 루프를 가능하게 한다. 추가로, 전자 데이터베이스 서버(363) 및 공통 신호 허브(360)와의 클라이언트 연결은 공정과의 수동 상호작용을 가능하게 한다.
도 16은, 임의의 서브시스템에서 임의의 특정 공정 세트포인트 상에서의 피드백 및 피드포워드 (예를 들어, 기계 학습) 공정 제어를 가능하게 하는 디지털 공정 흐름을 도시한 것이다. 작업 압력이 표적 파라미터이고 서브시스템이 코팅 서브시스템(302)인 실시양태에서, 임계 입력(364)은 물질의 비표면적, 코팅 물질의 추정 표면 커버리지, 및 단위 시간 당 가공처리되는 평균 배치 크기를 포함할 수 있다. 임계 신호 세트포인트 계산(365)은 신호 세트포인트 계산을 실행시키도록 서버(362)로부터의 서브시스템-관련 정보를 사용하여 임계 입력(364)을 도입하고, 양방향 신호 모니터링 히스테리시스(366) 베이스라이닝 공정의 실행을 시작한다. 코팅 서브시스템(302)이 밸브 어셈블리(311) (유입구) 및/또는 (315) (유출구)를 포함하는 실시양태에서, 밸브 어셈블리는, 고체 상의 특성에 의해 주로 좌우되는 적어도 하나의 구동 메커니즘을 가질 것이고, 적어도 하나는 기체 상의 특성에 의해 주로 좌우될 것이며, 이들 각각의 특성은 서버(362)에 저장된다. 밸브 구동 메커니즘 X 및 밸브 구동 메커니즘 X+1은, 각각 신호 Y 및 신호 Y+1에 의해 촉발된다. 각각의 구동 메커니즘 X 또는 X+1은 i) 밸브의 즉각적 개방; ii) 밸브의 즉각적 폐쇄; iii) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 밸브의 제어된 개방; iv) 프로그램가능 시간 상수 상에서의 밸브의 제어된 폐쇄, v) 밸브 어셈블리를 통한 전도도를 감소시키기 위한 밸브 어셈블리의 하위-구성요소의 팽창; vi) 밸브 어셈블리를 통한 전도도를 증가시키기 위한 밸브 어셈블리의 하위-구성요소의 수축; vii) 코팅 서브시스템의 부피 용량을 변화시키기 위한 밸브 어셈블리의 하위-구성요소의 오목 또는 볼록 편향; viii) 벌크 물질 유동의 방향과 동일선상의 하위-구성요소의 회전; 또는 ix) 벌크 물질 유동의 방향에 대해 접선방향의 하위-구성요소의 회전 중 하나 이상을 나타낼 수 있다. 이 실시양태에서, 각각 신호 Y 및 Y+1에 의해 촉발된 밸브 구동 메커니즘 X 및 XC+1은, 각각 (367) 및 (368)에 의해 그래프로 표시된다. 신호(367 및 368)는 하위-공정 실행(369)의 시작시 예정된 상태에 있고, 그 후 이들은, 진행 중인 실행 단계로부터 모니터링 진행 특징부 (370 및 371)를 사용하여, 하위-공정 실행(369)의 전체 전반에 걸쳐 동력학적으로 독립적으로 제어되며, 모니터링 결과 특징부 (372 및 373)는 동일한 또는 유사한 하위-공정의 히스토리 공정, 단계 또는 추세를 나타낸다. 하위-공정 모델 편차 계산기(374)는 모든 관련 정보를 활용하여 입력, 출력, 기대 값 및 실제 값 사이의 편차를 구하고, 데이터의 세트에 갭이 존재하는 경우 내삽 단계가 도입된다. 파라미터 로그는 모든 정보를 데이터 웨어하우스(375)에 저장하고, 여기서 히스토리 데이터 및 추세와의 컴파일시, 임계 신호 세트포인트 계산(365) 및 하위-공정 모델 편차 계산기(374)를 업데이트하는 예측 메커니즘으로서 기계 학습 알고리즘(376)이 이에 따라 제공된다.
도 17은, 추가의 열을 전달함으로써 온도를 증가시키는 1차 공정, 뿐만 아니라 응용성의 임계 백분율과 간접 효과 드라이버로서 상호관련되도록 프로그래밍된 2차 서비스로부터의 2차 공정을 포함하는, 온도 신호 및 제어 루프 뒤의 제어 체계의 실시양태를 도시한 것이다. 하위-공정이 합성 서브시스템(101)에서 수행되는 화염 분무 합성 공정인 하나의 실시양태에서, 서브시스템 반응기의 임계 치수를 따라 복수의 열전쌍이 위치한다. 각각은 제어 세트포인트, 신호 모니터, 값 응답을 갖고, 데이터 웨어하우스(375) 및 서버(362) 둘 다로부터의 데이터에 기초하여 연속적으로 조율된다. 중요한 특징은, 기계 학습 알고리즘(376) (도시되지 않음)이 시간에 따라 발달하는 방식이며, 이는 특정 공정 파라미터 세트포인트를 달성하기 위해 조율 알고리즘에 대해 요구되는 지체 시간을 감소시키도록 구동되거나 변조될 수 있는 2차 서비스의 백그라운드 규명을 가능하게 한다. 기계 학습 알고리즘은 1차 제어 시스템과 관련된 이용가능한 2차 서비스의 동적 리스트를 생성하고, 각각의 2차 서비스에 가중치 백분율을 할당할 수 있고, 이것 또한 시간에 따라 업데이트된다. 이러한 가중 효과의 매트릭스는 기계 학습 알고리즘이 공정 효율 향상, 공정 비용 감소, 서브시스템 가동시간 증가, 보수 간격 감소, 원료 물질 낭비 감소, 공정 시간 감소, 또는 임의의 이들의 조합을 위해 하나 이상의 2차 서비스를 구동시킬 수 있게 한다. 기계 학습 알고리즘은 공정의 강건성 및 시설 안전성을 최대화하기 위해 공정 실패 및 안전성 사건 이벤트 원인 및 효과를 모니터링할 것이다.
본원에 기재된 시스템, 장치 및 방법은 임의의 유형의 반응기 구성 또는 구성들을 포함할 수 있으며, 여기서 입자, 분말, 작은 물체 또는 다른 유동가능 물질 또는 기질이 시스템 유입구로부터 통과하여 시스템 유출구로 이송되고, 하나 이상의 서브시스템, 전형적으로 2개 이상의 서브시스템을 통과하며, 적용된 하위-공정의 시리즈의 실행 전반에 걸쳐 변할 수 있지만 시스템 전반에 걸쳐 모델링, 모니터링 또는 다른 방식으로 추적될 수 있는 기질(들)의 물리화학적 특성과 결정적으로-관련되는 특정 공정이 수행되거나 실행된다. 시스템은, 맞춤화된 하위-공정이 포괄적 데이터베이스로부터 수행되고, 피드백, 피드포워드 및/또는 기계 학습 제어를 위해, 공통 신호 허브를 통해 제어되는 예정된 단계의 어레이를 포함한다. 하나 이상의 서브시스템 구성은 하나 이상의 대부분 수직 전달 또는 수송 메커니즘을 갖는 하나 이상의 타워, 하나 이상의 대부분 수평 전달 또는 수송 메커니즘을 갖는 하나 이상의 유닛, 기질을 하나의 서브시스템으로부터 다음으로 연속적으로 이송 또는 다른 방식으로 이동시키는 하나 이상의 공통 수송 유닛을 포함할 수 있다. 임의로 서브시스템 구성은 동기화된 방식으로 작동하는 2개 이상의 동일한 서브시스템 중에서 물질을 전환시키고/거나 분리하기에 적합한 하나 이상의 유닛을 포함할 수 있고, 이는 다른 이점들 중에서도 특히, 연속식, 반-연속식, 반-배치 또는 배치 가공처리 단계를 연속적으로 실행시키면서 시간당 수송 속도를 정렬시키는 능력을 포함하고, 여기서 각각은 특정된 가공처리 단계를 실행시키는 각각의 서브시스템을 통해 유사한 또는 상이한 기질 유동 또는 체류 시간을 갖는다.
추가의 유연성을 위해, 기질을 임의로 하나 이상의 서브시스템으로 다시 재활용 또는 재순환시켜 하위-공정을 통한 전체 체류 시간을 증가시키고, 재활용 또는 재순환 공정을 필요로 하거나 필요로 하지 않는 다른 하위-공정과 시간당 수송 속도를 정렬시킬 수 있거나, 또는 이는 재활용 또는 재순환 단계가 하나 초과의 서브시스템 또는 하위-공정에 의해 물질을 순서대로 뒤로 수송하는 경우 임의의 주어진 하위-공정 또는 하위-공정의 시리즈의 적용 효과를 우선적으로 배가시킨다. 복합체 물질의 유형, 가치, 제조 비용 및/또는 부피에 따라, 제2 시리즈의 서브시스템의 설치 비용은, 제조 공정에서 이전에 활용된 서브시스템을 통해 기질을 재활용 또는 재순환시키기보다는, 특정 시스템에 포함되도록 정당화될 수 있다.
본 기술의 임의의 상기 언급된 서브시스템에서의 임의의 장치 또는 반응기는, 요망되는 반응을 수행하기 위해 필수적이거나 도움이 될 수 있는 많은 추가의 구성요소 또는 특징부를 포함할 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 유입구 포트는 반응성 전구체(들)의 외부 공급원과 유체 소통될 수 있다. 반응성 전구체의 정확한 투입을 보장하기 위해 다양한 유형의 밸브, 펌프 및 계량 및/또는 센싱 장치가 제공될 수 있다. 하나 이상의 유입구 포트는, 또한 임의로 다양한 유형의 밸브, 펌프 및 계량 및/또는 센싱 장치와 관련하여, 퍼지 기체, 또는 스윕 기체의 공급원과 유체 소통될 수 있다. 유출구 포트는 다양한 밸브, 진공 펌프, 계량 장치 및/또는 센싱 장치와 유체 소통될 수 있다. 필수적인 또는 바람직한 경우, 다양한 센서 및 게이지 또는 다른 측정 장치가 존재할 수 있다. 반응성 전구체 (예를 들어, 전구체 전달 시스템(700) 및 상호연결점, 수송 인핸서(800) 및 상호연결점 등 내에서), 퍼지 기체 및/또는 다양한 반응 생성물의 존재 및/또는 농도를 검출하기 위해, 또한 입자 표면 상의 코팅의 존재 및/또는 정도를 측정하기 위해 분석 장치가 존재할 수 있다. 분말 저장소, 반응성 전구체 저장소, 또는 이들 둘 다의 온도 제어를 제공하기 위해 가열 및/또는 냉각 장치가 존재할 수 있다. 컴퓨터화된 제어 및 작업 장치를 사용하여 하나 이상의 밸브, 펌프, 가열 및/또는 냉각 장치, 또는 다른 장치를 작동시킬 수 있다. 분말 저장소와 반응성 전구체 저장소 사이에 다공성 밸브 또는 유사 장치가 존재할 수 있다. 이 다공성 밸브 또는 유사 장치는, 폐쇄시, 분말 층에 대한 지지체로서 작용하고 반응기가 종래의 유동화 층 반응기와 같이 기능할 수 있게 할 수 있다.
본원에 기재된 바와 같이, 본 기술에 따른 장치는, 화염 분무 공정, 연소 분무 공정, 플라즈마 분무 공정, 분무 건조 공정, 또는 이들의 조합 중 하나 이상을 실행시키도록 구성된, 분말, 물품 또는 유동가능 물체의 합성에 적합한 서브시스템을 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 추가로, 본원에 기재된 하나 이상의 서브시스템은 분말화된 또는 유동가능 기질 또는 물품 상에서 증기 처리 및/또는 증착 기술을 수행하기에 적합할 수 있다. 본원에 기재된 시스템, 장치 및 방법은 원자 층 침착 공정, 분자 층 침착 공정, 화학 증착 공정, 물리 증착 공정, 분자 적층 공정, 원자 층 화학 증착 공정, 에피택셜 침착 공정, 화학 그래프팅 공정, 원자 층 에칭 공정, 원자 층 부식 공정, 원자 층 연소 공정, 또는 임의의 이들의 조합 중 하나 이상의 단계를 포함하는 화학 또는 물리적 반응을 실행시키도록 구성될 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 본원에 기재된 시스템, 장치 및 방법은 원자 층 침착 (ALD), 분자 층 침착 (MLD) 또는 이들의 조합을 포함하는 공정을 실행시키도록 구성된다. ALD 공정은, 예를 들어, 산화물 코팅, 예컨대 산화알루미늄, 산화규소, 산화아연, 산화지르코늄, 산화티타늄, 전이 금속 산화물, 산화붕소, 이트리아, 산화아연, 산화마그네슘 등; 질화물 코팅, 예컨대 질화규소, 질화붕소 및 질화알루미늄; 황화물 코팅, 예컨대 황화갈륨, 황화텅스텐 및 황화몰리브데넘, 뿐만 아니라 무기 포스파이드를 포함한 다양한 무기 코팅을 기질에 적용하기에 특히 적합하다. 추가로, 코발트, 팔라듐, 플래티넘, 아연, 레늄, 몰리브데넘, 안티모니, 셀레늄, 탈륨, 크로뮴, 플래티넘, 루테늄, 이리듐, 게르마늄 및 텅스텐을 포함한 다양한 금속 코팅이 ALD 공정을 사용하여 적용될 수 있다. 임의로 수송 인핸서를 포함하는 경우, 본원에 기재된 전구체 중 하나 이상은 복수의 물품의 표면에 전달되어, 물품을 처리하거나 물품 상에 하나 이상의 양이온 및/또는 음이온을 침착시킬 수 있고, 여기서 양이온 또는 음이온은 원소 주기율표의 1a, 2a, 3a, 4a, 5a, 6a, 7a, 8, 1b, 2b, 3b, 4b, 5b, 6b 또는 7b족으로부터의 것이다. 일부 경우에, 하나 이상의 서브시스템은 인, 황, 질소, 탄소, 플루오린, 염소, 브로민 또는 아이오딘을 포함한 물질을 침착시키고/거나 전구체를 활용하도록 구성되고, 여기서 전구체는 포스파이드, 포스페이트, 술파이드, 술페이트, 니트레이트, 플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드 또는 아이오다이드를 포함한다.
본원에 기재된 시스템, 장치 및 방법은, i) 처리 압력, ii) 처리 온도, iii) 기체 상 조성 또는 유속, iv) 액체 상 조성 또는 유속, v) 용질 또는 용매 조성 또는 유속, 및 vi) 고체 상 조성 또는 유속 중 하나 이상의 공칭 값 및 변화 속도를 제어하도록 구성될 수 있는 처리 서브시스템을 포함하는 하나 이상의 서브시스템을 포함할 수 있다.
ALD 공정에서, 코팅-형성 반응은 일련의 2개 이상의 (전형적으로 2개의) 절반-반응으로서 수행된다. 이들 절반-반응 각각에서는, 단일 시약이 도입되어 기질 표면과 접촉된다. 조건은 전형적으로, 시약이 기체 형태가 되도록 하는 조건이지만, 액체-상 및 초임계 상 ALD 및 MLD 공정 또한 공지되어 있고, 본원에 기재된 시스템 중 하나 이상에 적용가능한 것으로 이해된다. 시약은 기질의 표면 상에 침착된다. 대부분의 경우, 이는 기질의 표면 상의 관능기와 반응하고, 기질에 결합하게 된다. 시약은 단지 기질 관능기에 대해 반응성이기 때문에, 이는 기질 내의 기공 내로 침투하고 기공의 내부 표면 상에 뿐만 아니라 기질의 외부 표면 상에 침착된다. 이어서, 과량의 시약이 제거되고, 이는 코팅 물질의 요망되지 않는 보다 큰 내포물의 성장을 막도록 돕는다. 이어서, 각각의 나머지 절반-반응이 또한 수행되고, 이는 그때마다 단일 시약을 도입하여, 이것이 입자의 표면에서 반응할 수 있게 하고, 모두 동일한 챔버 또는 반응 용기 내에서, 다음 시약의 도입 전에 과량의 반응물을 제거한다. 담체 기체를 사용하여 시약을 도입할 수 있고, 분말을 담체 기체와 스위핑하여 과량의 시약 및 기체상 반응 생성물을 제거할 수 있다. 하나의 바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 서브시스템은 표면 처리 공정을 실행시키도록 구성되고, 여기서 적어도 하나의 서브시스템은 원자 층 침착 공정을 실행시키도록 구성되고, 표면 처리 공정은 원자 층 침착 공정 전에, 원자 층 침착 공정 후에, 또는 이들 둘 다에 수행되는 하나 이상의 단계를 포함하는 순서의 일부이다.
본 기술의 하나의 측면에서, 시스템은 복합체 물품 생성 시스템으로서 기재될 수 있고, 이는 연속식, 반-연속식, 반-배치식 또는 배치식 공정을 사용하여 물품을 합성, 처리 및/또는 코팅하도록 구성된 2개 이상의 서브시스템과 통신되는 제어 시스템을 포함하고, 여기서 제1 서브시스템은 하나 초과의 구동 메커니즘을 갖는 적어도 하나의 밸브 또는 펌프 어셈블리와 유체 소통되는 적어도 하나의 유입구 또는 유출구를 갖는 하나 이상의 챔버를 포함하고, 적어도 하나의 제1 또는 제2 서브시스템은 하나 이상의 전구체를 물품의 표면에 전달하여 화학적 또는 물리적 반응을 유발시킴으로써, 복합체 물품을 형성하도록 구성된다. 일반적으로, 제어 시스템 (이는 하나 초과의 제어 시스템이 존재하는 경우 마스터 제어 시스템을 나타낼 수 있음)은 공통 신호 허브를 통해 모든 구동 메커니즘과 전자 통신되고, 물질 유동을 조절하기 위한 공통 제어가능 유닛을 제공한다. 많은 경우에, 하나의 서브시스템으로부터의 적어도 하나의 구동 메커니즘이 상이한 서브시스템으로부터의 적어도 하나의 구동 메커니즘과 동기로 구동되도록 구성가능한 것이 유리하고; 다른 경우에는, 하나의 서브시스템으로부터의 적어도 하나의 구동 메커니즘이 상이한 서브시스템으로부터의 적어도 하나의 구동 메커니즘과 순차적으로, 동기 또는 비동기 속도로 구동되도록 구성가능한 것이 유리하다. 추가로, 하나 이상의 시스템 또는 서브시스템이 공통 전구체 전달 서브시스템, 전구체 전달 향상 서브시스템, 또는 배출물 처리 또는 재활용 서브시스템 중 하나 이상을 추가로 포함하는 것이 종종 유리하다.
본 기술의 장치는 복수의 복합체 물품을 동기로 가공처리하기에 적합할 수 있으며, 여기서 복합체 물품은 하나 이상의 별개의 입자, 분말, 압출물, 과립, 유동가능 물체, 또는 약 125 밀리미터 미만 크기의 최대 치수를 갖는 임의의 물체를 포함하고, 여기서 복합체 물품의 적어도 약 75%의 표면이 시스템으로부터 나올 때 코팅되거나 처리된다. 하나 이상의 복합체 물품의 표면의 적어도 약 10%가 물품의 구조의 내부에 있는 경우에도, 내부 및 외부 표면의 효율적인 처리가 실행가능하다. 일부 경우에, 압력, 온도, 몰 유량, 또는 체류 시간을 포함하나 이에 제한되지는 않는 하나 이상의 파라미터는 총 표면적의 함수로서 스케일링되거나, 또는 하나 이상의 파라미터는 내부 표면적의 함수로서 스케일링된다. 임의의 경우에, 각각의 서브시스템은 제어가능 환경을 갖는 수송 유닛에 의해 연결되고, 효율은 하나 이상의 수송 유닛이 동기로 제어되는 경우에 실현될 수 있다.
본원에 기재된 시스템, 장치 및 방법은, 화학적, 기계적, 전기적 또는 물리적 메커니즘으로, 흡수되거나 반응하거나 또는 다른 방식으로 상호작용하는 것으로 공지된, 리튬-이온 배터리 물질, 인광 물질, 고표면적 금속, 고체 전해질 (특히 술파이드, 포스파이드 등을 함유하는 것들), 및 촉매와 같은 물질을 생성하는 데 사용될 수 있다. 원치않는 상호작용의 최소화, 또는 이상적으로는 제거는 실질적인 비용 절약, 성능 이익, 또는 이들 둘 다를 제공한다. 예를 들어, 환경으로부터의 수분 흡수를 최소화하기 위해, 시멘트 분말을 극도로 높은 에너지 밀도 클링커 공정에서 킬른-건조시킬 수 있지만; 하나 이상의 시멘트 구성성분 분말을 본원에 교시된 것과 같은 전체-인라인 시스템에서 처리하고, 표면 코팅하고 (예를 들어, 소수성 코팅으로), 임의로 후처리하는 본 발명의 물체의 가공처리는, 시멘트 물질 제조의 작업 비용을 실질적으로 감소시키고, 고성능 시멘트 생성물 형태의 저가 상품 물질에 가치를 부가한다.
일부 실시양태에서, 본원에 기재된 시스템, 장치 및 방법은, 배터리, 커패시터, 배리스터, 사이리스터, 인버터, 트랜지스터, 발광 다이오드 및 인광체, 광전지, 및 열전기 장치를 포함하나 이에 제한되지는 않는 전력 시스템 장치로의 통합을 위한 캐소드, 애노드(anode), 유전체, 금속, 중합체, 반도체 및 다른 세라믹에 대한 코팅된 미립자 또는 초미립자를 생성하는 데 사용될 수 있다.
일부 실시양태에서, 본원에 기재된 시스템, 장치 및 방법은, 배터리, 연료 전지, 촉매, 커패시터, 제약 성분, 수동 전자 구성요소, 태양 전지, 3D 프린터, 반도체 장치, 집적 회로, 광전자 장치, 열전기 장치, 열이온 장치, 전기화학 장치, 생물의학 장치, 또는 전기기계 장치, 도료, 안료 및 전력 시스템 산업용 입자 ALD 생성 분말에서의 사용에 적합한 물질을 생성하는 데 사용될 수 있다.
본원에 기재된 시스템, 장치 및 방법은, 그 전문이 참조로 포함되는 PCT/US2010/001689 및 PCT/US2012/039343에 기재된 바와 같은, 관련 기술에 공지된 수많은 잘 한정된 촉매의 합성 뿐만 아니라 합성 후 개질에 사용될 수 있다. 본원에 기재된 시스템, 장치 및 방법은 거의 모든 촉매 물질의 나노 입자 또는 필름을 합성하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 기재된 시스템, 장치 및 방법은, 금속 또는 금속 산화물 기질의 표면 상의 촉매 코팅 (예를 들어, 촉매 활성 금속 및/또는 금속 산화물을 전구체로서 사용)을 포함한, 촉매의 합성을 위한 ALD 기술에 적용하는 데 사용될 수 있다. 이러한 촉매 코팅된 기질은 예를 들어, 아연 공기 및 리튬 공기 배터리에 사용될 수 있는, 표면 상에 불활성 물질 박층을 갖는 탄소 물질 및 박층의 촉매 코팅을 포함한 캐소드를 포함할 수 있다. 촉매는, 금속 산화물, 비-금속 산화물, 금속 할라이드, 금속 포스페이트, 금속 술페이트, 또는 금속 옥시플루오라이드와 같은 불활성 물질 상에 코팅될 수 있는 금속 또는 금속 산화물 나노입자를 포함할 수 있다. 본원에 기재된 시스템, 장치 및 방법은, 높은 정합성(conformity)을 갖는 균일한 표면으로 인한 개선된 안정성, 선택성 및 활성, 개선된 두께의 제어 및 정확성, 및 재현성을 갖는 촉매 물질을 제공할 수 있다.
유동가능 물품은 컨베이어를 따라 이동할 수 있거나, 또는 유동가능 기질은 다이를 통해 압출되어 압출물을 형성할 수 있다. 적어도 하나의 실시양태에서, 유동가능 물품은 하나 이상의 별개의 입자, 분말, 압출물, 과립, 유동가능 물체, 또는 125 밀리미터 미만 크기의 최대 치수를 갖는 임의의 물체를 포함한다.
본 기술의 측면은, 공정 사슬을 파괴해야하지 않으면서 물질을 합성하고 업그레이드하기 위한 모듈식 공정을 확립하는 것이며, i) 추가의 취급 단계를 제거하고, ii) 생성물(들) 및 제조 환경(들) 사이의 상호작용을 최소화 또는 제거하고, iii) 상이한 조건 하에 작업하는 2개 이상의 별개의 공정을 자동화하고, iv) 총체적으로 향상된 안전성, 보다 높은 이윤 및 보다 우수한 최종 사용자 생성물 및 경험에 기여하는, 수직 통합, 비용 감소 및 전체적 효율성을 지지하기 위한 수단을 제공한다. 본 기술은, 이것이 상이한 유닛 작업들 중에서도 2개의 공정 단계, 모듈, 또는 다른 구별되는 연결을 함께 조합하는 경우에 발생하는 예상 외의 문제를 극복할 수 있고, 특정 응용에서의 사용을 위해 디자인된 업그레이드된 물질의 제조를 위한 전체론적 해결책을 제공한다는 점에서 유리하다.
모든 산업에 걸쳐 사용되는 입자, 분말 및 유동가능 물체의 상당 비율은, 벌크 물질 자체의 특성에 불리한 영향을 주지 않으면서 벌크 물질의 표면 특성을 변경시키는 고급화 또는 후처리 공정에 의해 향상될 수 있다. 고급화 공정은, 서브-나노미터로부터 수백 마이크로미터 두께 범위의 별개의 쉘, 층, 필름, 또는 다른 코팅, 또는 벌크 및 표면 조성물 둘 다로부터 유래된 물질, 기능, 구조 또는 다른 물리적 또는 화학적 특성을 포함하는 균질화된 영역인 상호-확산 층을 형성할 수 있다. 코팅 부재시, 인접한 입자는 특정 후처리 또는 처리 조건의 세트에 적용시 융합되거나 소결되거나 숙성되거나 다른 유사한 공정이 일어날 수 있고, 코팅은 이러한 공정이 일어나는 경향성을 억제하거나, 지연시키거나, 박거나 또는 다른 방식으로 감소시키는 배리어로서 기능한다. 대안적으로, 후처리 공정은 물리적 또는 화학적 에칭, 반응, 전환 또는 다른 제거 공정을 통해 네이티브 표면을 제거하는 데 사용될 수 있다. 대부분의 경우에, 하나의 후처리 공정은 특정 생성물의 가치를 향상시킬 수 있고, 다중 후처리 공정은 또한, 상이한 물질을 포함하는 유사한 공정, 상이한 공정을 사용하여 적용된 유사한 물질, 또는 상이한 공정을 사용하여 적용된 상이한 물질인지의 여부에 의해, 성능을 상승적으로 향상시킬 것으로 기대될 수 있다. 때때로 1, 2, 3 또는 심지어 4개의 후처리 공정이 하나의 특정 시장 세분화 응용에 유용할 수 있으며, 다른, 특히 높은 가치의 응용은, 5, 6, 7, 8, 9, 10개 또는 그 초과의 후처리 공정으로부터 추가로 이익을 얻을 수 있다. 또한, 일부 합성 공정은 향상된 출발 분말을 제공하기 위해 순차적으로 시행되어 (유사한 또는 상이한 공정 조건 또는 물질 또는 합성 공정 사용) 향상된 출발 분말을 제공할 수 있고, 이는 코어-쉘 물질을 생성할 수 있고, 여기서 코어 및 쉘은, 하나 이상의 유사하게 처리된 작업편과 조합하여 사용되는 경우, 또는 하나 이상의 응용 자체에 대하여 보다 우수한 기능성, 유용성 또는 이익을 갖는 것으로 공지된 단일 작업편의 생성을 위한 조성, 결정 구조, 기하구조, 밀도, 물리화학 특성, 또는 다른 조합에 의해 구별될 수 있다.
증착 기술이 코팅 침착을 위해 때때로 사용되고, 이는 플라즈마, 펄스화된 또는 비-펄스화 레이저, RF 에너지, 및 전기 아크 또는 유사한 방전 기술의 도입에 의해 증대될 수 있다. 물질 합성 및/또는 코팅 침착을 위해 때때로 액체-상 기술이 사용된다. 액체-상 기술의 예는, 졸-겔, 공-침전, 자가-어셈블리, 레이어-바이-레이어(layer-by-layer) 또는 다른 기술을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 액체-상 기술은 분말 생성시 적어도 하나의 공통성을 공유하고, 이는 에너지 집약성 및 혼합 비용에 기인하며, 액체-상 기술을 사용하여 합성된 또는 코팅된 물질을 분리하고 건조시키며, 기체-고체 유닛 작업을 활용함으로써 보다 큰 효율 및 균일성이 얻어질 수 있다. 기체-고체 유닛 작업의 활용의 추가의 이익은, 고체-상태 반응 기술 (예를 들어, 다양한 제어된 기체상 환경에서의 어닐링, 소성 또는 다른 열 처리)을 합성 코팅 단계와 순차적으로 시행하는 능력이다. 본 기술은 하나의 오버아칭 설계에서 표적화된 물질의 생성의 모든 측면을 완전히 제어하는 제조 시스템 및 전략을 제공한다.
분말의 생성 또는 캡슐화를 위한 기체-상 가공처리 시스템의 하나의 공통성은 화학 반응물 전구체가 휘발성이거나 다른 방식으로 기화될 수 있는 필요성이다. 그러나, 화학 전구체는 주변 환경 및 온도 및 압력에 따라 많은 상이한 물리적 상, 상태 및 반응성으로 나타난다. 가능한 전구체 상태는 기체 또는 기체 혼합물, 예컨대 반응성 또는 독성 기체와 불활성 기체의 2원 희석액 또는 혼합물, 하나 이상의 반응성 요소, 예컨대 공기의 2원, 3원, 4원 등의 혼합물; 액체 또는 액체 혼합물, 예컨대 비반응성 용매와 반응성 액체의 2원 희석액 또는 혼합물, 하나 이상의 반응성 요소, 예컨대 포르말린의 2원, 3원, 4원 등의 혼합물; 승화되는 고체; 하나 이상의 액체, 용매 또는 다른 혼화성 매질 중에 용해된 고체; 증발될 수 있는 원소, 예컨대 황 또는 갈륨; 단일 원소 또는 기체, 예컨대 Ar의 플라즈마 또는 이온화된 기체; 플라즈마 또는 이온화된 기체 혼합물, 예컨대 아르곤 중의 산소; 반응 생성물, 예컨대 황과 반응하여 황화수소를 형성하는 수소; 일시적 반응 생성물 (예를 들어, 화학 라디칼 또는 이온); 분해 또는 연소 생성물, 예컨대 CO 또는 CO2; 및 전자를 포함한다.
이미 기체 상으로 존재하는 전구체 (예를 들어, BCl3, NF3, NO2, O3 등) 이외에, 각각의 액체 또는 고체 전구체 또는 전구체의 부류의 휘발성은 실질적으로, 높은 증기압을 갖는 알킬금속 전구체 (예컨대 트리메틸알루미늄 및 디에틸아연)로부터 > 200℃의 승화를 필요로 하는 고체 전구체 (예컨대 염화아연 및 염화지르코늄)까지 범위로 다양할 수 있다.
증착 공정은 통상적으로, 다른 것들 중에서도 유동화 층 반응기, 회전 반응기 및 V-블렌더와 같은 반응 용기 내에서 통상적으로 배치식으로 작업된다. 배치 공정은 여러 이유로 큰 스케일로 작업시 상당한 비효율성을 갖는다. 합성 공정은 성질상 연속식일 가능성이 보다 크지만, 배치식, 반-연속식 또는 연속식으로 작업될 수 있는 분리 및 취급 단계를 필요로 하고/거나, 본원에 기재된 임의의 방법론으로 수행될 수 있는 후속 처리 및/또는 코팅 단계로부터 이익을 얻는다. 각각의 반응기 처리량은, 로딩, 언로딩, 정화, 제조 등에 대한 주어진 공정에서 특정 사이징된 용기 내로 로딩되는 총 입자 질량 또는 부피, 총 공정 시간 (가동시간), 및 공정간의 총 시간 (정지시간)의 함수이다. 배치 공정은, 각각의 배치의 종료시 완성된 생성물이 반응 장비로부터 제거되어야 하고 후속 배치가 생성될 수 있기 전에 신선한 출발 물질이 장비로 충전되어야 하기 때문에 큰 정지시간을 초래한다. 장비 고장 및 보수는 이 정지시간을 부가시킨다. 배치 공정에서 공정 장비는 매우 크고 고가인 경향이 있다. 진공 하에 이들 공정을 작업하기 위한 임의의 추가의 요건은, 특히 장비 크기가 증가함에 따라 장비 비용을 더욱 부가시킨다. 이들 모두로 인해, 배치 공정에 대한 장비 비용은 작업 용량보다 빠르게 증가하는 경향이 있지만, 전형적인 배치 유닛 작업을 본원에 기재된 바와 같은 고효율성 시스템으로 도입하는 일부 접근은 이러한 서브시스템이 특정 산업에 있어 충분한 가치를 보유할 수 있게 한다. 공정 장비가 커짐에 따라 발생하는 또 다른 문제는, 용기 전반에 걸쳐 균일한 반응 조건을 유지하는 것이 보다 어려워진다는 점이다. 예를 들어, 온도가 큰 반응 용기 내에서 상당히 달라질 수 있다. 큰 질량의 입자, 특히 나노입자를 적절히 유동화시키는 것도 어렵다. 이들과 같은 문제는 코팅된 생성물에서의 불일치 및 결점을 초래할 수 있다.
ALD 및 MLD와 같은 증착 공정에서는, 입자가 순차적 방식으로 2개 이상의 상이한 반응물과 접촉된다. 이는 배치 작업에 대한 또한 또 다른 문제를 나타낸다. 전형적인 배치 공정에서, 모든 사이클은 단일 반응 용기에서 순차적으로 수행된다. 배치식 입자 ALD 공정은 보다 빈번한 주기적 정화 요건으로 인해 추가적인 정지시간을 초래하고, 반응 용기는 교차-오염이 문제가 될 수 있는 경우 다중 필름 유형에 사용될 수 없다. 추가로, 2개의 순차적 자가-제한 반응은 상이한 온도에서 일어날 수 있고, 각각의 단계를 수용하기 위해 사이클 단계 사이에 반응기의 가열 또는 냉각을 필요로 한다. 배치 공정에 대한 처리량은 보다 큰 반응 용기를 구성하고/거나 동일한 반응 용기를 병행 작동시킴으로써 증가할 수 있다. 처리량 관점에서 이러한 정지시간에 대응하는 자본 비용-효율적 경향은 보다 큰 반응 용기를 구성하는 것이다. 보다 큰 용기에서는, 다른 것들 중에서도 내부 층 가열, 압력 구배, 나노입자 응집을 분해하는 기계적 교반, 및 확산 제한을 포함한 국소화된 공정 조건을 제어하기가 보다 어려워진다. 미세 및 초-미세 입자에 대한 ALD 공정 수행시 실용적 최대 반응 용기 크기가 존재하는데, 이는 계속해서 작동하는 단일 배치 반응기에 대한 연간 처리량을 제한하고, 여기서 주어진 양의 코팅된 물질을 생성하는 공정의 시간 지속기간은 가동시간 플러스 정지시간과 같다. 동일한 공정을 병행 작동시키는 배치 반응기의 수를 효과적으로 제한하는, 입자 ALD 생성 시설을 제작하기 위한 최대 허용가능한 자본 비용이 존재한다. 이들 제약으로, 산업적 스케일에서 일부 입자 ALD 공정의 통합을 금지하는 실용적 처리량 제한이 존재한다. 따라서, 산업적 스케일 요구를 충족시키기 위한 고처리량 반-연속식 또는 연속식-유동 ALD 공정을 개발하는 것의 필요성이 존재하며, 본 기술은 이들 필요성을 충족시키도록 디자인된 것이다.
CVD와 같은 증착 공정에서는, 입자가 2개 이상의 상이한 반응물과 동시에, 또는 ALD 및 MLD 공정의 자가-제한 거동 특징을 나타내지 않는 하나 이상의 반응물에 의해 접촉될 수 있다. 전형적인 배치식 CVD 공정에서, 반응을 제어하는 1차 공정은 반응물 노출 시간 및 작업 조건, 예컨대 공정 온도 및 압력을 제한한다. 배치식 입자 CVD 공정은 원치않는 기체-상 측면 반응을 막는 것에 대하여 제한된 기회를 갖는다. 또한, 공정 조건에서의 작은 변동이 생성된 입자의 배치 전반에 걸쳐 생성물 품질에 있어 큰 변동을 초래할 수 있기 때문에, 배치식 입자 CVD 공정 수행시 실용적 최대 반응 용기 크기가 존재한다. 따라서, 생성물 품질을 희생시키지 않으면서 산업적 스케일 요구를 충족시키기 위한 고처리량 연속식, 반-배치식 또는 반-연속식 입자 CVD 공정을 개발하는 것의 필요성이 존재하며, 본 기술은 이들 필요성을 충족시키도록 디자인된 것이다.
상기에 언급된 임의의 증착 공정에서, 증기상 전구체, 반응물, 접촉 작용제, 생성물 및 담체 기체의 유동을 제어하는 필요성 및 능력은, 고체 기질의 임의의 비표면적에 적용되도록 의도되는 임의의 특정 공정을 효과적으로 제어할 수 있기 위해 가장 중요하다. 다수의 전구체 유형, 화학, 상태 및 물질의 비상용성은 반응 챔버 내로의 전구체 전달을 위해 다양한 윤곽을 필요로 한다. 전구체 또는 전구체들을 단리로부터 이것이 침착 기질 또는 기질들과 화학적 접촉되고 또한 동시에 반응성 형태이거나 이후에 반응성이 될 수 있는 수 있는 곳으로 이동시키기 위한 여러 공정 및 계측 구성이 개발되었다.
전구체 전달의 가장 간단한 방법은 압력 및/또는 농도 차이를 사용한 전구체 증기로의 직접적 노출 및 전구체를 반응 대역으로 그를 통해 이동시키는 확산이다. 기체상 전구체는 저장 조건 하에 충분한 증기압을 갖고, 또는 기체 상 전구체는 저장 용기를 가열하거나, 용기 내의 압력을 감소시키거나, 다른 방식으로 전구체를 보다 큰 진공 부피로 도입함으로써 생성될 수 있다. 저장 용기는 단리의 제어가능 메커니즘을 통해 기질로부터 단리된다. 이는 전구체 기체를 기질과의 유체 접촉으로부터 분리하는 물리적 기계적 배리어를 포함한다. 대안적으로, 단리는, 증기 상 전구체의 존재를 감소시키기 위한 국소화된 온도 또는 압력의 적용에 의해 또는 전구체 공급원과 기질 사이에 비-확산성 기체 배리어를 제공하는 역류 기체 스트림의 후속 구동에 의해 달성될 수 있다. 기질에 대한 전구체 단리 및 노출 (단리의 부재)은, 단리 밸브의 구동 및 단리 밸브의 구동 단계 사이의 시간 길이, 질량 유동 제어기, 예컨대 열 질량 유동 제어기 또는 코리올리 유동 제어기, 반응 용기 내로의 전구체의 유동을 조절하기 위한 압력 제어 미터 또는 오리피스, 온도 램프, 증기 생성을 유발시키고 증가 또는 감소시키기 위한 가열 요소의 단계 기능 또는 개시, 기체 전환 또는 우회 요소, 예컨대 밸브, 오리피스, 반응 용기로의 또는 그 주위의 기체 역류의 유동을 조절하기 위한 질량 유동 제어기 또는 압력 제어기에 의해 제어된다.
느리게 확산되거나, 이들의 상호작용을 안정화시키고 그에 따라 이들을 증기 상에서 머무르거나 증기 상으로 전이할 가능성이 적게 만드는, 다른 물질 및 표면과 높은 정도의 반 데르 발스 상호작용을 갖는, 낮은 증기압을 갖는 전구체는, 담체 스트림의 첨가에 의해 반응 챔버 및 액세서리 매니폴드를 통해 밀어넣어질 수 있다. 담체 유체는 기체 또는 액체이고, 사용시 반응 조건에서 불활성이거나 다른 방식으로 반응에 참여하지 않고, 펌프, 압력 차이 및 온도 차이의 사용에 의해 반응기 및 하위-구성요소를 통해 밀어넣어지거나 당겨질 수 있고, 질량 유동 제어기, 예컨대 열 질량 유동 제어기 또는 코리올리 유동 제어기, 압력 제어 미터 또는 오리피스, 온도 램프, 증기 생성을 유발시키고 증가 또는 감소시키기 위한 가열 요소의 단계 기능 또는 개시, 기체 전환 또는 우회 요소, 예컨대 밸브, 오리피스, 반응 및/또는 전구체 격납 용기로의 또는 그 주위의 기체 역류의 유동을 조절하기 위한 질량 유동 제어기 또는 압력 제어기에 의해 조절 또는 제어될 수 있다. 일부 담체 유체의 예는 건조 공기, 질소, 아르곤, 헬륨, 메탄, 및 이산화탄소를 포함한다. 담체 스트림으로의 전구체의 동반은 담체 스트림과의 전구체 증기 스트림의 교차에 의해 달성된다. 담체 기체는 배출 포트와 동일한, 동심인, 또는 그와 별도의 유입구를 통해 전구체 격납 용기를 통해 재-지향될 수 있다. 담체 스트림과 전구체의 접촉을 최대화하기 위해, 하나의 시행에서는 전구체 용기의 유입구를 전구체 내로 잠기게 할 수 있고, 여기에 담체 스트림이 액체 상 전구체를 통해 이동함에 따라 버블의 크기를 감소시키고 버블의 수를 증가시키기 위해 하나 이상의 스파저 또는 노즐이 장착될 수 있거나, 또는 또 다른 시행에서는 유입구가 담체 스트림을 단지 액체 또는 고체 전구체의 표면을 가로지르도록 재-지향시킬 수 있다. 담체 스트림을 최대 가능한 전구체의 표면적과 접촉시키기 위해, 전구체 격납 용기의 크기 및 형상을 긴 튜브, 큰 직경 용기, 또는 격납 용기 내부에 있는 유입구와 유출구 포트 사이의 구불구불한 경로로 변경시킬 수 있다. 대안적으로, 전구체는, 펌프, 분무 노즐, 주입 노즐, 또는 압전 구동기를 통해 액체 전구체 또는 액체 전구체 혼합물을 기체 스트림 내로 분무, 원자화 또는 연무함으로써 도입될 수 있다.
매우 낮은 증기압 물질, 매우 반응성인 전구체, 반응기 및 반응기 하위-구성요소의 표면을 오염시키는 전구체, 기체 상에서 안정적이지 않은 전구체, 짧은 수명을 갖는 또는 일시적 종인 전구체, 또는 온도 또는 진공의 존재 하에 분해되는 전구체는, 기체상 또는 비-기체상 상으로 기질 또는 기질 층 하부에, 그에 인접하여, 그 상부에, 또는 그 안에 직접적으로 반응 용기 내로 도입될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 전구체는 액체 또는 고체 상태에서 하나 이상의 밸브, 노즐 또는 튜브를 통해 반응기 내로 도입되고, 압력 변화 또는 부피 팽창이 전구체의 상을 변화시킨다. 또 다른 실시양태에서, 전구체는 액체 또는 고체 상태에서 하나 이상의 밸브, 노즐 또는 튜브를 통해 반응기 내로 도입되고, 반응기와 전구체 격납 사이의 온도 차이가 전구체의 상태를 변화시킨다. 또 다른 실시양태에서, 전구체는 하나 이상의 밸브, 노즐 또는 튜브를 통해 반응기 내로 도입되고, 반응기 벽 또는 기질 매질 상의 분산이 열 전달 및 보다 큰 표면적을 제공하여 기화를 향상시킨다. 또 다른 실시양태에서, 전구체는 플라즈마로 이온화 또는 가압될 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 전구체는 샤워헤드 또는 분배기 플레이트의 사용에 의해 반응기 내부 공간 내에 분포될 수 있다. 질량 또는 액체 유동 제어기, 조절기, 오리피스, 단일 밸브 또는 함께 연속적으로 또는 특정 순서로 구동되는 일련의 밸브, 펌프 또는 시린지의 사용에 의해 특정량의 전구체가 계량투입될 수 있다. 대안적으로, 기지의 부피, 질량, 또는 밀도의 용기의 내용물을 충전시키고 이어서 비우거나 교환함으로써 전구체가 계량투입될 수 있다. 충전 또는 비우기는 중력, 기계적 운동, 적용된 진동 또는 충격, 적용된 가압 기체 밀어내기 또는 진공 인출로부터의 압력 차이에 의해 또는 유체 스트림 통과에 의해 개시된 사이펀 및/또는 벤츄리 효과에 의해 달성될 수 있다. 전구체 도입 동안, 기질은 정적이거나 이동하거나 유동화되거나 반-유동화될 수 있다. 전구체 도입 직후, 기질은 정적이거나 이동하거나 유동화되거나 반-유동화될 수 있다. 반응기 내의 환경은 능동적 진공, 수동적 진공, 기체 충전, 가압, 기체 유동, 액체 충전, 액체 유동, 또는 초임계 유체 중에 또는 그와 함께 용해된, 분산된 또는 다른 방식으로 혼합된 상태일 수 있거나, 또는 임의의 이들의 공정 또는 펄싱 순서 조합이 시행될 수 있다.
대안적으로, 매우 낮은 증기압 물질, 매우 반응성인 전구체, 반응기 및 반응기 하위-구성요소의 표면을 오염시키는 전구체, 기체 상에서 안정적이지 않은 전구체, 짧은 수명을 갖는 또는 일시적 종인 전구체, 또는 온도 또는 진공의 존재 하에 분해되는 전구체는, 전구체 격납 용기도 반응기도 아닌 2차 용기 내로 도입될 수 있다. 이 2차 용기 유출구는 또한 기질 또는 기질 층을 포함하는 단위 부피 하부에/하부에 놓여, 그에 인접하여, 그 상부에/상부에 놓여, 또는 그 안에 직접적으로 반응기 유입구에 연결될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 전구체는 액체 또는 고체 상태에서 하나 이상의 밸브, 노즐 또는 튜브를 통해 2차 용기 내로 도입되고, 압력 변화 또는 부피 팽창이 전구체의 상을 변화시킨다. 또 다른 실시양태에서, 전구체는 액체 또는 고체 상태에서 하나 이상의 밸브, 노즐 또는 튜브를 통해 2차 용기 내로 도입되고, 2차 용기 및 전구체 격납 용기 및/또는 2차 용기 및 반응기 사이의 온도 차이는 전구체의 상태를 변화시킨다. 또 다른 실시양태에서, 전구체는 하나 이상의 밸브, 노즐 또는 튜브를 통해 2차 용기 내로 도입되고, 용기 벽 또는 패킹된 매질 상의 분산은 열 전달 및 보다 큰 표면적을 제공하여 기화를 향상시킨다. 패킹 매질은 금속, 예컨대 티타늄, 알루미늄, 몰리브데넘, 텅스텐, 니켈, 실버 또는 규소; 합금, 예컨대 스테인레스 강, 인코넬(Inconel), 모넬(Monel) 등; 세라믹 또는 금속 산화물 (예를 들어, Al2O3, ZnO, SiO2, ZrO2, TiO2 등), 혼합 금속 산화물, 예컨대 실리케이트, 알루미네이트, 티타네이트, 지르코네이트 등; 질화물, 예컨대 TiN, Si3N4, BN, AlN 등; 탄화물, 예컨대 SiC, WC, ZrC, TiC 등; 탄소, 예컨대 흑연, 그래핀, 카본 블랙, 활성탄, 목탄 등; 중합체 또는 플라스틱, 예컨대 PTFE, PEEK, PET, PEN, PP, LDPE, HDPE, PS, PS-DVB, PI, PEI, 공동-블록 중합체 등으로 구성될 수 있거나; 또는, 볼, 비드, 압출물, 미세 또는 조질 밀링 매질, 또는 컷 튜빙 형태의, 반응기 내부에서 현재 사용 중인 것과 동일한, 유사한 또는 상이한 기질 물질 또는 분말, 또는 증류, 패킹, 진공 증류 패킹 물질로서 유용한 것으로 통상적으로 나타난 것일 수 있다. 이상적으로, 패킹된 매질은 높은 표면 대 부피 비율을 가질 것이고, 비-치밀 패킹 배열로 또는 높은 자유 공간 비율로 구성되거나, 이를 통한 압력 강하를 감소시키도록 유동화된다. 또 다른 실시양태에서, 패킹된 매질은 액체 전구체와 패킹 매질의 접촉 및 매질과의 기체상 유체 유동을 최대화하도록, 또한 2차 용기의 특정 영역 내에 패킹을 함유하도록 복수의 분배기 플레이트 상에 배열될 수 있다. 분배기 플레이트는 다공성 금속, 금속 스크린, 라미네이팅된 금속 스크린, 다공성 세라믹, 원뿔형 스크린, 다공성 중합체, 중합체 메쉬, 2차 패킹된 매질, 유리 울, 금속 울 또는 세라믹 울일 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 전구체는 샤워헤드 또는 분배기 플레이트의 사용에 의해 2차 용기 내부에서 공간 내에 분포될 수 있다. 질량 또는 액체 유동 제어기, 조절기, 오리피스, 단일 밸브 또는 함께 연속적으로 또는 특정 순서로 구동되는 일련의 밸브, 펌프 또는 시린지의 사용에 의해 특정량의 전구체가 계량투입될 수 있다. 대안적으로, 기지의 부피, 질량, 또는 밀도의 용기의 내용물을 충전시키고 이어서 비우거나 교환함으로써 전구체가 계량투입될 수 있다. 기지의 부피의 용기 및/또는 2차 용기의 충전 또는 비우기는 중력, 기계적 운동, 적용된 진동 또는 충격, 적용된 가압 기체 밀어내기 또는 진공 인출로부터의 압력 차이에 의해 또는 유체 스트림 통과에 의해 개시된 사이펀 및 벤츄리 효과에 의해 달성될 수 있다. 전구체 도입 동안 패킹은 정적이거나 이동하거나 유동화되거나 반-유동화될 수 있다. 전구체 도입 직후, 패킹은 정적이거나 이동하거나 유동화되거나 반-유동화될 수 있다. 2차 용기 내의 환경은 능동적 진공, 수동적 진공, 기체 충전, 가압, 기체 유동, 액체 충전, 액체 유동, 또는 초임계 유체 중에 또는 그와 함께 용해된, 분산된 또는 다른 방식으로 혼합된 상태일 수 있거나, 또는 임의의 이들의 공정 또는 펄싱 순서 조합이 시행될 수 있다. 추가로, 2차 용기의 내용물의 계내 특성화 도구, 예컨대 질량 분광분석법, 광 분광법, 전기 전도도, 열 전도도, 및 초음파 또는 다른 음향 프로브가 시행될 수 있다.
전구체와 담체 기체 또는 유체 사이의 계면 면적을 증가시키기 위해 전구체를 미스트 또는 포그 형태의 미세 액적으로 분산시키기 위해 원자화 또는 연무 어셈블리를 또한 시행할 수 있다. 액체 전구체, 용매화된 전구체 또는 전구체 희석액, 또는 용융된 전구체는, 작은 별개의 부피의 액체를 생성하기 위해 급속 구동 밸브 또는 밸브의 시리즈를 통해 액체 유량계, 시린지 펌프, 또는 연동 펌프에 의해 계량투입되고, 이는 압력 차이에 의해 반응 챔버 내로 끌어당겨지거나 펄스화될 수 있고 동일한 급속 구동 밸브 또는 밸브의 시리즈를 통해 전구체와 교대로 펄스화될 수 있는 유동하는 기체에 의해 반응 챔버 내로 밀어넣어진다. 연무 밸브 어셈블리는 매니폴드 상에, 반응기 자체 상에 또는 그 자체가 매니폴드 또는 반응기와 유체 접촉되는 2차 용기 내로 통합될 수 있다. 하나의 실시양태에서는, 기화기 및 무수 용매 중의 희석 액체 전구체가 시행될 수 있다. 시스템은 마이크로밸브를 펄스화하여 미세 펄스에서의 액체를 기체와 혼합하고, 압전 구동기를 사용하여 각각의 단계에서 고온 박스 내로 연무한다. 고온박스의 출력물은 2차 기체 스트림 내로 동반된다. 또 다른 시행에서, 연무 요소는 밸브가 아니고 대신에 전구체 격납 용기의 저부 또는 측면 상에 통합되고 용기 내부에서 전구체 용액과 접촉된 또는 전구체 용액과 접촉된 유연성 멤브레인과 접촉된 멤브레인 압전 또는 급속 진동 요소이다. 압전 구동에 의해 야기되는 급속 진동은 액체를 교반하여 미세 액적을 액체의 상단 표면으로부터 조종한다.
반응성 전구체를 반응기의 외부로부터 반응기의 내부로 수송하는 것에 추가로, 반응성 2차 전구체가 하나 이상의 1차 전구체로부터 계내 생성될 수 있다. 많은 형성 공정이 가능하며, 이는, 기질, 반응기 또는 매니폴드 표면에서, 반응기 내부 또는 이전의 기체 상에서의 온도 또는 압력에 의해 또는 고온 필라멘트 또는 와이어 등의 도입된 분해 요소 상으로의 통과; 또는 다른 기체 상 전구체와의 반응, 반응기 내부 또는 이전의 표면과의 반응, 충전된 종, 라디칼 또는 플라즈마와의 반응에 의해; 플라즈마 공급원, 전자 빔 또는 이온 빔을 통한 또는 그 근처의 통과로부터 개시된 분해를 포함한다.
전구체 전달 및 활용은 ALD의 가장 중요한 측면 중 두가지이다. 시스템 또는 서브시스템의 배출로부터 다시 시스템을 통해 또는 또 다른 서브시스템의 하류로의 미반응 전구체의 재활용은 보다 큰 전구체 활용 또는 보다 긴 노출 시간/체류 시간을 가능하게 한다. 하나의 시행에서는, 하나의 챔버로부터의 배출물 또는 배출물의 선택적 요소가 다음 챔버에 대한 전구체 공급물로서 사용될 수 있다. 제1 반응 단계로 도입되는 전구체의 양은 과량일 수 있고/거나 추가의 전구체가 이후 단계에서 첨가될 수 있다. 또 다른 시행에서는, 반응성 전구체가 응축 또는 멤브레인 분리에 의해 하나 이상의 공정 챔버로부터의 배출물로부터 수집되고 동일한 또는 상이한 반응기 상의 전구체로서 사용될 수 있다. 하나의 시행에서는, 하류에서 전구체를 조종하기 위해 챔버 크기가 조작될 수 있다. 전구체를 이동시키고 다음 챔버로 또는 다시 챔버를 통해 배출하도록 압축기 또는 펌프가 시행될 수 있다. 대안적으로, 동일한 챔버를 통해 유동 방향이 역전될 수 있다.
본 기술의 방법은 또한, 미국 특허 출원 번호 2010/0092841에 기재된 유형의 높은 특정 질량 활성을 갖는 코어 쉘 촉매 입자의 생성 또는 미국 특허 번호 7,713,907에 기재된 바와 같은 크기-선택된 금속 나노클러스터의 생성에 유용하다. 일부 경우에, 시스템 또는 공정은, 배터리, 연료 전지, 커패시터, 수동 전자 구성요소, 태양 전지, 3D 프린터, 반도체 장치, 집적 회로, 광전자 장치, 열전기 장치, 열이온 장치, 전기화학 장치, 또는 전기기계 장치에서의 사용에 적합한 물질을 생성하도록 구성된다. 본 기술의 공정은, 미국 특허 번호 7,758,928 및 미국 특허 번호 6,428,861에 기재된 바와 같은 플라즈마-기반 공정을 수행하는 데 사용될 수 있고, 여기서는 입자가 기능화된다. 일부 경우에 이러한 플라즈마-기반 공정의 이익은 침착 공정의 작업 온도를 감소시키는 것이다. 이들 두 특허에 기재된 바와 같은 플라즈마 공정은 본 기술의 공정이 수행되는 개개의 챔버 중 일부 또는 전부에서 수행될 수 있다. 본 기술의 공정은, 예를 들어, 미국 특허 출원 번호 2010/0326322에 기재된 바와 같은 이산화티타늄-코팅된 입자 또는 미국 특허 번호 9,570,734에 기재된 바와 같은 리튬 이온 배터리에서의 고성능 캐소드로서의 사용을 위한 코팅된 리튬 금속 산화물 입자와 같은 고 체적의 생성물을 생산하는데 사용될 수 있다. 종래의 배치식 유동화 층 반응기에 비해 이러한 연속식, 반-연속식 또는 반-배치식 발병의 이익은, 타당하게 사이징된 장비를 사용하여 높은 연간 처리량이 달성될 수 있고, 따라서 타당한 자본 비용이다. 추가로, 유동화 층 반응기에서의 배치식 증기 상 침착 공정의 속도-제한 단계는 물품의 세광(elutriating) 없이 증기가 반응기로 도입될 수 있는 속도이다. 일부 실시양태에서, 본 기술은, 증기 상 반응물이 고체 물품에 대해 독립적으로 챔버 내로 예비-로딩됨에 따라, 반-연속식 또는 연속식 공정을 통한 물품 수송이 속도-제한 단계가 되게 한다. 다른 경우에는, 높은 정도의 공정 정밀성이 요구되는 경우에 배치식 공정 또는 시스템이 바람직할 수 있고, 공간 분리 및/또는 고처리량 수송은 기질, 처리 층, 코팅 공정, 합성 공정, 전달 메커니즘, 배출 경감 등 중 하나 이상의 특성에 불리하게 영향을 줄 수 있다.
본 기술은 또한, 이산화티타늄으로 코팅된 입자를 생성하기 위해, 예를 들어 미국 특허 번호 7,476,378에 기재된 바와 같이, 이산화티타늄 생성 공정 후에 인라인으로 직접적으로 사용될 수 있다. 산화리튬 입자는, 예를 들어, 미국 특허 번호 7,211,236에 기재된 바와 같은 화염 분무 공정 또는 미국 특허 번호 7,081,267에 기재된 바와 같은 플라즈마 분무 공정, 또는 유사 공정을 통해 제조될 수 있고; 본 기술의 코팅 공정이 이러한 산화리튬 입자가 생성된 후에 인라인으로 직접적으로 수행될 수 있다. 보다 일반적으로, 본 발명에 따라 코팅되는 입자는 공지된 입자 제조 공정을 사용하여 생성된 임의의 유형의 것일 수 있다. 본 기술의 코팅 공정은, 입자를 생성하는 제조 단계 후에 직접적으로 또는 간접적으로 본 기술의 코팅 공정을 포함하는 통합된 제조 공정의 부분으로서 수행될 수 있다. 본 기술의 코팅 공정과 통합될 수 있는 이러한 입자 제조 공정의 또 다른 예는, 미국 특허 번호 6,689,191에 기재된 바와 같은 초미세 금속 입자의 생성 공정이다. 공기- 및 수분-민감성 분말화된 물질이 본 기술에 따른 반-연속식 코팅 단계에 대해 인라인인 생성 단계로부터 안전하게 수송될 수 있다. 본 기술의 공정은, 예를 들어, 미국 특허 번호 7,833,437에 기재된 ZnS 인광 입자 제조 공정과 같은 방습 인광체의 생성을 위한 제조 공정으로 통합될 수 있다. 본 기술의 공정을 사용하여, 챔버의 제1 서브세트를 사용하여 희토류 원소를 ZnS 담체 입자 상에 또는 입자 내에 도핑하여 이들을 인광성으로 만들 수 있거나, 또는 이를 사용하여 복합체 물품의 굴절률을 조율할 수 있다. 챔버의 후속 서브세트를 사용하여 요망되는 수의 챔버에 대한 원자 층 침착 사이클 (요망되는 ALD 사이클 수의 2배와 같음)을 수행할 수 있거나 반응기의 사슬을 따라 ALD와 CVD 사이에서 교대하고 반-연속식 방식으로 보다 높은 정밀도의 ALD/CVD 다층을 생성할 수 있다.
분자 층 침착 공정이 유사한 방식으로 수행되고, 이는 유기 또는 무기-유기 하이브리드 코팅을 적용하기에 유용하다. 분자 층 침착 공정의 예는, 예를 들어, 미국 특허 번호 8,124,179에 기재되어 있다. MLD 코팅 공정 전 및/또는 후의 하나 이상의 처리 서브시스템의 도입이 상당히 중요하며, 이것으로 출발 표면, 완성된 코팅, 또는 이들 둘 다를 조율하거나 우선적으로 변경시킨다. 때때로 본 기술의 하나 이상의 서브시스템은 전구체, 공급원료 또는 코팅된 물품을 무기 또는 흑연 탄소를 포함하는 복합체 물품으로 전환시킬 수 있다.
원자 층 및 분자 층 침착 기술은 반응 사이클 당 약 0.1 내지 5 옹스트롬 두께의 코팅의 침착을 가능하게 하고, 따라서 코팅 두께에 대한 극히 미세한 제어의 수단을 제공한다. 보다 두꺼운 코팅은, 요망되는 코팅 두께가 달성될 때까지 반응 순서를 반복하여 코팅 물질의 추가의 층을 순차적으로 침착시킴으로써 제조될 수 있다.
ALD 및 MLD와 같은 증기 상 침착 공정에서의 반응 조건은 주로 3개의 기준을 충족시키도록 선택된다. 제1 기준은, 시약이 반응의 조건 하에 기체상이거나 충분한 증기압을 갖는 것이다. 따라서, 각각의 반응 단계에서 반응성 전구체가 분말과 접촉될 때 반응물이 휘발되도록 온도 및 압력 조건이 선택된다. 제2 기준은 반응성의 것이다. 조건, 특히 온도는, 반응성 전구체와 입자 표면 사이의 요망되는 반응이 상업적으로 타당한 속도로 일어나도록 선택된다. 제3 기준은, 기질이 화학적 관점 및 물리적 관점에서 열적으로 안정적인 것이다. 기질은 일반적으로, 공정의 조기 단계에서 반응성 전구체 중 하나와 표면 관능기 상에서의 가능한 반응 이외에, 공정 온도에서 분해되거나 반응하지 않아야 한다. 그러나, 일부 표면 처리 공정은 분명하게 제어된 부식 또는 에칭 공정에 놓이고, 이 경우 이러한 현상이 바람직할 것이다. 유사하게, 기질은, 기질의 물리적 기하구조, 특히 기공 구조가 유지되도록, 공정 온도에서 유의한 정도로 용융되거나 연화되지 않아야 한다. 그러나, 일부 경우에, 기질의 제어된 붕괴 또는 방출이 코팅 공정 자체의 목표이고 (코팅 공정 동안 또는 최종 사용 환경에서), 따라서 이러한 현상은 이러한 시스템에서 분명히 금지된다. 마찬가지로, 전구체는 기질 내로 또는 그 안에서 확산되어, 적어도 전구체에 의해 점유된 부피만큼의 기질의 팽창이 가능할 수 있다. 반응은 일반적으로 약 270 내지 1000 K, 바람직하게는 290 내지 600 K, 보다 바람직하게는 370 내지 500 K, 또한 종종 370 내지 460 K의 온도에서 수행된다. 반응 온도는 플라즈마의 도입을 통해 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 또는 100도 (K) 또는 그 초과만큼 감소될 수 있다.
반응성 전구체의 연속적 투입 사이에, 입자는 반응 생성물 및 미반응 시약을 제거하기에 충분한 조건에 적용될 수 있다. 이는, 예를 들어, 각각의 반응 단계 후에, 입자를 고 진공, 예컨대 약 10-5 토르 이상에 적용함으로써 수행될 수 있다. 산업적 응용에서 보다 쉽게 적용가능한, 이를 달성하는 또 다른 공정은, 반응 단계 사이에 불활성 퍼지 기체로 입자를 스위핑하는 것이다. 이러한 불활성 기체로의 스윕은, 입자가 하나의 반응기로부터 다음 반응기로 수송되는 동안, 장치 내에서 수행될 수 있다. 치밀- 및 희석-상 기술 (진공 하에 또는 진공 없이)은, 본원에 기재된 기능화 공정에 의해 잘 제공될 것인 폭넓게 다양한 산업 관련 입자의 공압 이송을 위해 적합한 것으로 공지되어 있다.
CVD 공정에서는, 2개 이상의 반응성 전구체가 분말 입자와 동시에 접촉된다. 반응성 전구체는 전형적으로 기체 상에서 반응하여 반응 생성물을 형성하고, 이것이 입자 표면 상으로 침착되어 코팅을 형성한다. 이 경우에 전구체는 모두 반응성 전구체 저장소 내로 도입되고 함께 분말 저장소로 도입될 수 있다. 대안적으로, 반응성 전구체 중 하나가, 분말과 함께, 증기 형태로 분말 저장소 내로 도입될 수 있다. 제2 반응성 전구체는, 분말 저장소 내에서 확립된 것보다 높은 압력에서, 상기에 기재된 바와 같이 반응성 전구체 저장소 내로 도입된다. 저장소를 분리하는 밸브 유닛은 이전과 같이 개방되어, 제2 반응성 전구체가 분말 저장소 내로 빠져나갈 수 있게 하고, 입자를 적어도 부분적으로 유동화시키고, 제1 반응성 전구체와 반응시켜 반응 생성물을 형성하고, 이것이 분말 입자 상에 침착되어 그 위에 코팅을 형성한다.
적용된 코팅은 약 1 옹스트롬만큼 얇고 (약 1 ALD 사이클에 상응함), 100 nm 이상만큼 두껍다. 바람직한 두께 범위는 0.5 옹스트롬 내지 약 25 nm이고, 이는 최종 사용 응용에 따라 폭넓게 달라진다.
예비 입자-제조 단계에서 제조된 임의의 입자가 임의의 편리한 연속식 유동 공정을 사용하여 입자 생성 공정에서 직접적으로 생성될 수 있고, 계량 밸브를 갖는 칭량 배칭 시스템 (회전 에어락 등) 내로 전달될 수 있고, 이어서 본 기술에 기재된 공정으로 도입될 수 있다. 일반적으로, 상이한 체류 시간, 전구체 사용, 압력, 온도 또는 다른 파라미터를 갖는 공정 및/또는 서브시스템의 조합시, 기계 학습을 위해 제어 시스템을 구성하는 것이 유용하다. 이러한 경우, 기계 학습을 복합체 물품 생성 시스템으로 도입하는 하나의 공정은, 직접적 계내 신호, 간접적 계내 신호, 직접적 계외 신호 또는 간접적 계외 신호 중 하나 이상으로부터 유래된 정보를 사용하여 모델링된 또는 경험적 데이터로부터 하위-공정 편차를 계산하는 하나 이상의 알고리즘에 의한 것이다. 시간에 따라, 하나 이상의 기계 학습 알고리즘은, 공정의 유형 및 임계도, 측정가능성 및/또는 종료점 결정의 반복성에 따라, 약 1%, 5%, 10%, 15%, 20% 또는 이상적으로는 30-50%까지로 상대적 효율을 증가시키도록 또는 작업 비용을 감소시키도록 최적화될 수 있다.
명확성 및 간결한 설명을 위해, 특징들이 본 기술의 동일한 또는 별도의 측면 또는 실시양태의 부분으로서 본원에 기재될 수 있다. 본 기술의 범주는 동일한 또는 별도의 실시양태의 부분으로서 본원에 기재된 모든 또는 일부 특징의 조합을 갖는 실시양태를 포함할 수 있음이 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 인지될 것이다.
본 발명을 하기 비-제한적 실시예에서 보다 상세히 설명할 것이다. 실시예는 본 기술의 입자 제조에 적용가능한 코팅 공정을 예시하기 위해 제공된다. 이들 실시예는 본 기술의 범주를 제한하도록 의도되지 않는다. 모든 부 및 백분율은 달리 지시되지 않는 한 중량 기준이다.
실시예
실시예 1- 높은 에너지, 낮은 전압-페이드 캐소드 분말을 위한 우수한 Li-풍부, Mn-풍부 및/또는 Ni-풍부 물질의 제조.
LixMnyOz의 5개 배치를 화염 분무 열분해에 의해 합성하고, LixMnyOz의 5개의 추가 배치를 적절한 비율로 혼합된 리튬 및 망가니즈의 용액을 사용하여 플라즈마 분무 열분해에 의해 합성한다. SEM을 사용하여, 50 nm 내지 500 nm 범위의 1차 입자 크기가 관찰된다. 배치의 합성 전에, 염 용액 중의 상이한 화학량론적 비율의 Li:Mn (x:y)을 사용하여 초기 스크리닝을 수행하고, 이는 최종 분말에서 Li:Mn 비율에 대한 직접적 제어를 제공한다. x:y의 예시적 유용 표적 비율은 2:1 이상일 수 있다. 일부 응용은 과량의 리튬, 예를 들어, 후속 합성 단계가 수행되지 않는 분말에 대해서는 1%, 2% 및 5%, 또한 때때로 복합체 분말 제조를 위한 후속 합성 단계가 수행되는 분말에 대해서는 10% 내지 15% 내지 25%를 활용한다. Li:Mn 비율은 원자 기준으로 0.1%의 정밀도로 고도로 조율가능하고, 이는 최종 생성물의 성능에 있어 중대할 수 있다. 분말의 평균 비표면적은, 화염 vs. 플라즈마 분무 기술, 및 후속 가공처리 단계에 따라, 2 m2/g 내지 50 m2/g의 범위일 수 있다. 고속-충전 배터리 물질에서는, 보다 높은 표면적이 바람직하지만, 이는 본원에 기재된 하나 이상의 전처리, 표면 코팅 또는 후처리를 사용한 추가의 계면 맞춤화를 필요로 한다. 화염 분무 물질은 보다 낮은 탭 밀도 (0.2 g/cc 내지 1.5 g/cc)를 형성하는 경향이 있고, 플라즈마 분무 물질은 보다 높은 탭 밀도 (0.5 g/cc 내지 2.5 g/cc) 분말을 형성하는 경향이 있다. 다양한 실시예가 Li2MnO3과 관련하여 본원에 기재되지만, 물질은 유리하게, 후속 가공처리 단계를 향상시키고 최종 물질을 생성하는 상이한 원소 비율을 가질 수 있다는 것이 이해될 것이다.
Li2MnO3 분말의 일부를 전처리에 적용하고, 이는 예를 들어, 어닐링 단계 또는 출발 코어 분말의 내재적 특성 (예를 들어, 결정도, 순도, 균질성, 원자 비율), 또는 표면의 외재적 특성 (예를 들어, 금속:산소 비율)을 개선시키는 분자 종으로의 노출, 또는 분말의 외부 층 전반에 걸친 원자 구배, 모폴로지, 2차 응집의 형성을 위한 처리를 포함한다. 이들 처리는 불활성 환경 (예를 들어, N2, Ar, He)에서 수행될 수 있고, 유리하게는 환원 종, 예컨대 H2, CO, 알킬알루미늄, 알킬리튬, 알킬보론, NaBF4, 포름산, 티오술페이트, 옥살산 등을 포함하고, 기체상 또는 액체 상태에서 수행된다. 일부 배치에서는, 승온에서, 또한 적절한 기체상 환경에서, Li2MnO3 분말을 고체 무기 또는 중합체 분말 (예를 들어, Li2S, Na2S, PVDF, PTFE, ULTEM, PEI)과 블렌딩하여 하나의 종으로부터 다른 종으로의 원소의 유리한 전달을 가능하게 함으로써 고체 상태 반응을 전개하였다.
합성된 및 전처리된 LixMnyOz 분말을, 기체 고체 반응을 사용하여 코팅을 분말 상에 적용하도록 디자인된 적절한 표면 개질 챔버 내로 도입한다. 완전-연속식, 반-연속식 및 배치식 유동화 층 원자 층 침착 시스템을 전개하여 나노스케일 무기 코팅을 침착시킨다. 본원에 기재된 임의의 적합한 전구체를 사용하여 금속 중심을 침착시키고, 이를 추가로 산화물, 질화물, 황화물/황산염, 인화물/인산염, 할라이드로 전환시키거나 금속성 종으로 단순 환원시킬 수 있다. 본 실시예에서는, ZnO, Al2O3, TiO2, Nb2O5 및 WO3을 각각의 생성 공정으로부터 합성된 5개 배치에 적용한다. 이들 물질은 이들의 내재적 특성, 배터리 물질과의 조합 사용을 위한 활용성에 대해, 뿐만 아니라 다양한 원자 반경 및 산화 상태 물질 (예를 들어, +2 내지 +6 범위)을 탐색하도록 선택된다.
25±5 m2/g의 비표면적을 갖는 Li2.25MnO3 나노분말을 합성하고, 건조 공기 환경에서 375℃의 온도에서 4시간 동안 어닐링한다. 이어서, 분말을 TiO2 침착을 위해 장착된 반-연속식 ALD 반응기 내로 수송한다. TiCl4 및 H2O2의 교대 노출을 사용하여 1차 나노입자의 표면 상에 직접 200-5,000 ppm의 TiO2를 침착시킨다. 이어서, 물질을 물질 합성을 위해 구성된 또 다른 시스템으로 수송하고, 적절한 금속 비율로 Ni, Mn 및 Co를 함유하는 염과 혼합하여 통상적으로 리튬 망가니즈 풍부 NMC (LMR-NMC)로서 언급되는 물질을 생성한다. 적절한 화학량론 (Li2MnO3 - NMC의 30-50 원자 백분율 범위)을 갖는 물질을 사용하여 복합체 물질을 합성하고, 이는 종래의 공-침전 기술을 사용하여 생성시, 사이클링에 따른 상당한 전압 페이드 (즉, 내재적 특성 ) 및 사이클링에 따른 용량 페이드 (즉, 외재적 특성) 둘 다를 나타낸다. 균질하게 분말 '내부'에 효과적으로 고정화되는 ALD 층은, 복합체 물질의 내재적 열화를 감소시키기에 (약 10% 낮음, 약 50% 낮음 또는 약 100% 낮음) 충분함이 발견되었다. 실제 또는 예상된 전압 페이드 추세는 50 사이클 후에, 250 사이클 후에, 또한 일부 맞춤화된 조성물에서는 1,000 내지 3,000 사이클 후에 20%까지 떨어질 수 있다.
이어서, 분말을, 내부적-개질된 LMR-NMC 분말의 표면 상에 Al2O3 코팅을 적용하도록 디자인된 원자 층 침착 반응기로 수송한다. 최종 유리 리튬 함량에 따라, 2-20 ALD 사이클을 사용하여 0.1 nm 내지 20 nm 범위의 고도로 균일한 코팅을 적용할 수 있다. 전형적인 표면 자리 제한 모델을 넘어서, ALD 전구체와 반응할 수 있는 상당한 유리 리튬이 존재하는 경우에 보다 두꺼운 코팅이 관찰된다. ALD 후처리시, 균질하게 표면 층을 효과적으로 고정화시키는 ALD 층은, 복합체 물질의 합쳐진 내재적 및 외재적 열화를 감소시키기에 (약 10% 낮음, 약 50% 낮음 또는 약 100% 낮음) 충분함이 발견되었다. 실제 또는 예상된 전압 페이드 추세는 50 사이클 후에, 250 사이클 후에, 또한 일부 맞춤화된 조성물에서는 1,000 내지 3,000 사이클 후에 20%까지 떨어질 수 있다. 고정화된 표면 층은 최외 원자 표면 또는 2차 응집 입자 종 내로 내향 침투하는 10 내지 100개의 원자로 구성된 쉘일 수 있다. 초기 용량은 300 mAh/g, 때때로 275 mAh/g, 통상적으로 250 mAh/g, 또한 전형적으로 항상 235 mAh/g 초과를 넘어설 수 있다.
합성된 복합체 입자를 별개의 유닛 작업에서 생성하거나 효율적 및 능률적인 제조를 위해 인라인 가공처리에 대해 직접적으로 연결시킬 수 있다. 분말의 일부를 후처리 단계, 예를 들어, 가습, 어닐링 (산소, 건조 공기 또는 20% 산소와 나머지 질소 중에서), 후-리튬화 (리튬화된 ALD 코팅 생성을 위해 리튬-함유 전구체로의 노출에 의해), 또는 플루오라이드, 포스페이트 또는 술페이트 종의 캡핑 층 (작업 동안 수분 이동을 효과적으로 막음)을 적용하도록 디자인된 전구체 공급원 노출에 적용한다.
상이한 '내부' ALD 양이온을 사용하여, 상이한 유형의 배터리, 응용물 또는 시판물로의 응용성에 대해 물질을 격하시키는 초기 용량, 결정자 크기, 전력 밀도, 전도도 또는 비저항 (분말 또는 전극 형태에서 측정시), 페이드 비율, 또는 분말의 다른 임계 측정가능 측면을 추가로 변조할 수 있다 (5%, 10%, 20% 또는 35%만큼). '내부' ALD 층을 사용하여 유리한 무기 도판트를 분말에 완전히 균질하게 전달할 수 있거나; 다른 측면에서, 이들을 사용하여 배터리 물질 (예를 들어, 애노드, 캐소드, 전해질, 전도성 첨가제, 세퍼레이터, 결합제 등)의 임의의 내재적 특징을 직접적으로 조율하거나, 임의의 응용에서 전개가능한 내재적 열화 메커니즘을 갖는 임의의 분말을 개질할 수 있다. 방법은, 높은 에너지, 최대 작업 효율 및 초저가를 위해 디자인된 엔지니어링된 복합체 입자를 생성하기 위해 사용될 수 있다. 방법을 사용하여, Li2S, 원소 황, 리튬, 규소 및 다른 물질의 출발 물질을 포함하는 유사 배터리 물질을 합성하고 우수한 리튬-황 배터리를 위한 분말을 생성하기 위해 사용할 수 있다. 리튬-기재 전구체 또는 물질 대신에 Na 또는 K를 사용하는 유사 물질을 사용하여 나트륨-이온 및 칼륨-이온 배터리를 위한 고성능 분말을 생성할 수 있다. 고성능, 공기/수분 안정성 고체 전해질 물질 (예를 들어, LPS, LXPS (여기서 X는 14족 금속일 수 있음), 가닛, LLTO, LLZO, LiPON 등)이 이러한 순차적 공정을 사용하여 또한 합성될 수 있고, 따라서 신생 고체-상태 배터리의 비용-효율적 제조가 가능하다.
실시예 2: 고성능 내산화성 금속 분말의 제조
구리 나노입자의 3개 배치 및 니켈 나노분말의 3개 배치를 플라즈마 분무 공정을 사용하여 합성하여, 50-80 nm 범위의 d50을 갖는 구형 금속 분말을 생성하였다. 합성 분말의 각각의 배치를 불활성 환경에서 주변 조건으로의 금속 분말의 노출 없이 ALD 시스템으로 수송하였다. TiO2 (또는 ZrO2)의 5 내지 50개 ALD 층을 상기 언급된 목록으로부터 선택된 전구체를 사용하여 각각의 분말에 적용하였다. 하나의 실시양태에서는, 소결 문제를 피하기 위해, 초기 공정 사이클이 60-120℃ 범위의 온도에서의 TiCl4 및 H2O (또는 H2O2 또는 O3)의 교대 노출을 포함하였다. 5개 또는 때때로 10개의 이들 TiO2 사이클 후, 산화물 코팅으로부터 질화물 코팅으로의 전이가 가능하도록 온도를 증가시켰다. NH3 또는 N2H4 또는 질소-함유 플라즈마로의 TiCl4, TEMAT, TDMAT 또는 TDEAT 교대 사용에 의해 이를 수행하였다. 그러나, 전형적으로 TiCl4 및 NH3이 전구체로서 사용되는 경우, 잔류 염소의 존재는 가공처리 조건에 따라 1-2 wt%에 접근할 수 있다. TiN에 대한 대안으로, ZrO2 또는 Zr3N4를 또한 생성하여, 다층형 세라믹 커패시터에서 공동-소성된 내부 전극에 대한 것과 같이 최종 사용 시스템에 대한 다양한 코팅의 효과를 시험한다. 각각의 '코어-쉘-쉘' 분말 (즉, Ni 또는 Cu 상에 코팅된 TiO2 쉘 상에 코팅된 TiN 쉘을 포함하는 것)의 생성 후, 코팅 내의 잔류 할라이드 종 (또는 알킬아민 전구체가 사용되는 경우 탄소 부산물)의 존재를 최소화하기 위해 후처리 단계가 유리한 것으로 나타났다. 하나의 후처리 옵션은, 불활성 환경에서 또는 약한 또는 강한 환원 환경에서 분말을 열 처리하는 것이었다. 1-10시간 동안 300-500℃의 어닐링 온도는 잔류 염소 함량을 1% 미만으로, 때때로 0.5% 미만으로, 전형적으로 0.25% 미만으로, 또한 때때로 측정불가능한 레벨까지 감소시키는 것에 도움이 되었다. 시간 및 사용 온도에 따라, 분말은 때때로 약간 소결되기 시작하여, d50 입자 크기가 100 nm, 200 nm, 또한 때때로 500 nm까지 증가하였고, 이는 최종 사용 기능성에 있어 바람직하지 않게 되기 시작할 수 있다. 종래의 어닐링 공정 대신에, 일부 분말을, 코어 기질 물질을 용융시키거나 다른 방식으로 열화시키기에 충분한 에너지 유동 없이, 쉘(들)의 정제 및 세정을 촉진시킬 수 있는 물질 유동으로 작업되는 초고속 플라즈마 분무 공정에 적용하였다. 생성된 물질은 코팅 내에 검출불가능한 양의 불순물이 존재하는 것으로 생성되었다. 열중량 분석을 사용하여 성능을 추가로 확인하였고, 이는 물질이 적어도 400℃, 전형적으로 500℃, 때때로 600℃, 때때로 850℃, 또한 비교적 두꺼운 전도성 쉘의 특정 조합에서는 1,000℃까지 공기 중 산화에 대해 저항성임을 입증하였다.
실시예 3A: 포화 체제에서 분말 표면으로의 도전적 전구체의 효과적 전달.
원자 층 침착 코팅 공정을 위한 대략 50,000 m2의 표면적을 제조하는, 처리 서브시스템(201)에서 수행된 전처리 공정 후 코팅 서브시스템(301)의 저장소 내로 대략 5.0 m2/g의 표면적을 갖는 TiO2 입자 (10 kg)를 수송한다. 의도된 코팅 공정은, 팔라듐 헥사플루오로아세틸아세토네이트 (Pd-HFAC) 및 포르말린의 노출을 포함하는 팔라듐이다. Pd-HFAC를 수송 인핸서(800)의 하나의 실시양태의 챔버(810) 내로 로딩한다. 원자 층 침착 코팅 사이클로 이전에 전처리된 압출된 0.16" 패킹을 패킹 매질(808)로서 사용한다. ALD 코팅에 기인하는 향상된 습윤성 및/또는 증가된 흡착 용량에 의해 큰 표면적이 보다 효과적으로 되고, 이는 액체와 증기 상 사이의 효율적인 질량 전달을 가능하게 한다. 표면적은 0.16-인치 크기에 대해 대략 576 평방피트/입방피트이다 (이는 임의로 후속 실험에서 372 평방피트/입방피트, 0.24-인치 크기 패킹 물질로 대체됨). 패킹 인자는 0.16-인치 크기에 대해 693 (또한 0.24-인치 크기에 대해 420)이다. 수송 인핸서(800)의 이러한 구체적 실시양태에 의해 모방되는 시스템인, 진공 증류에서 (압력 강하 감소를 위해) 및 추출 증류 및 흡수에서 (높은 액체 또는 증기 로딩이 통상적임)는 높은 자유 공간이 특히 중요하다. 그의 높은 자유 공간 (0.16-인치 크기에 대해 94% (또한 24-인치 크기에 대해 96%))을 위해 이러한 특정 패킹 물질이 선택된다. 효율적인 전구체 전달을 유발시키기 위해, 코팅 서브시스템(301)에서 코팅될 분말의 표면을 포화시키기에 충분한 양의 Pd-HFAC를 포함하는 용액으로의 전구체 용기(801)의 자동화된 충전과 동기로, 코팅 챔버(302a)가 대략적 진공 조건 (< 10 토르)으로 펌핑되고, 이를 위해 특성은 전자 데이터베이스 서버(363)로부터 공통 신호 허브(360)를 통해 제어 포트(315) 처리 인핸서(800)로 전달된다. 이어서, 기화기 챔버(810)가 배출되고, 밸브(802b) 및 분배기 플레이트(809)를 통한 불활성 기체 통과에 의해 퍼징되며, 밸빙된 전달 어셈블리(805)는 적절한 레벨의 유동을 수용하도록 구성된다. 이어서, 밸빙된 전달 어셈블리(805)는 전구체 부피 제어기(804) 내에 적절한 공극 공간을 생성하도록 구성되고, 이에 대해 공통 신호 허브(360)는 코팅 서브시스템(801) 및 수송 인핸서(800)의 내용 및 목표 (예를 들어, 다른 고려사항들 중에서도 포화 레벨)에 기초하여 표적점을 셋팅한다. 공통 신호 허브(360)가, 신호 연결기(806 및 807) 중 하나 이상을 통해, 목표 달성을 위해 조건 및 기준이 적합함을 규명하면, 밸빙된 전달 어셈블리(805)는 적절한 부피의 전구체가 (804)로부터 기화기 챔버(810) 내로 유동하는 것을 허용하도록 구성되며, 이는 전구체가 패킹 매질(808)의 표면의 일부 상에 흡착될 수 있게 한다. 이어서, 공통 신호 허브(360)는 코팅 서브시스템(301) (또는 302, 302a, 302b, 401, 402, 402a, 402b 등) 상의 제1 구동 메커니즘을, (802a, 802b, 803 및 812) 중 하나 이상의 구동 메커니즘과 동기로 구동시키고, 이는 종합하여 공통 신호 허브(360)에 의해 제어되는 밸브 어셈블리 또는 펌프 어셈블리로서의 사용을 위해 구성될 수 있고, 이에 따라 코팅 서브시스템(301) 내로 로딩된 50,000 m2의 분말 표면적의 예정된 백분율 (본 실시예에서는, 100%)을 포화시키기 위한 Pd-HFAC의 효율적인 전달이 가능하다.
실시예 3B: 하위-포화 체제에서 유동가능 물체의 표면으로의 도전적 전구체의 효과적 전달.
별도의 시리즈의 시험에서, 실시예 3A로부터의 TiO2 분말을, ~150 m2/g의 표면적을 갖는 산화알루미늄을 포함하는 촉매 펠릿 (또는 압출물)으로 대체한다. 코팅 서브시스템(301) 내의 챔버, 전구체 용기(801), 전구체 부피 제어기(804), 기화기 챔버(810)의 부피를 데이터베이스(363) 내에 저장된 정보에 기초하여 적절히 구성한다. 패킹 매질(808)을, 본 실시예에서의 증가된 총 표면적을 고려하기 위해, 보다 많은 양의 보다 높은 표면적 기질로 교환한다. 이들 시험에서는, 생성되는 복합체 물질의 최종 사용 특성을 달성, 하향-선택 및/또는 최적화하기 위해 200, 400, 600, 800 및 1,000 ppm의 Pd의 표적 로딩이 바람직하다. 다시 실시예 3A의 동기 절차를 따르고, 이는 전체 시스템 내에 함유된 부피 및 표면적의 차이에 기초한 시간-상수 조정을 가능하게 한다. 각각의 하위-포화 노출 동안, 적절한 양의 Pd-HFAC를 다시, 코팅 서브시스템(301) 및 수송 인핸서(800) 상의 밸브 메커니즘의 동기 구동을 통해, 코팅 서브시스템(302) 내의 기질의 표면으로 전달한다. 각각의 시험 후, 물질을 제거하고, 유도 결합 플라즈마 시스템을 사용하여 Pd ppm 함량에 대해 평가하고, 이어서 이를 전자 데이터베이스 서버(363)로 도입하여, 시험 시리즈를 정의한다. 시험 시리즈 1 내의 5개 시험을 완료하고, 동시에 로딩에 대해 평가한다. 각각의 표적 로딩에 대해, 실제 Pd 침착에 대한 실험 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 시험 시리즈 1에서 하위-공정 실행(369)은, 표 1에 나타낸 바와 같이, 이들 물질에 대한 표적 로딩보다 높은 로딩을 나타내었고, 이는 많은 잠재적 직접적, 계외 신호 모니터링 하위-공정 결과(372) 중 하나를 예시하며, 이는 하위-공정 모델 편차 계산기(374) 내로 삽입된다. 이들 결과를, 하나 이상의 임계 세트포인트를 선택하여 조정하며 (전형적으로 폭넓은 어레이의 물질 상의 추가의 히스토리 공정으로부터 추가로 이익을 얻음), 기계 학습 알고리즘(376)을 통해, 임계 신호 세트포인트 계산기(365)로 공급한다. 이어서, 부분적으로 시험 시리즈 1의 결과에 기초하여, 상이한 임계 세트 포인트를 갖는 하위-공정을 포함하는 시험 시리즈 2를 수행한다. 또한 하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 시험 시리즈 2의 결과는, 낮은 로딩에서 표적 내에 포함되는 로딩을 제공하였지만, 표적 로딩 증가에 따라 측정 로딩이 점차 증가하였고, 이는 고표면적 분말 또는 유동가능 물질의 표면에 대한 전달이 어려운 전구체와 관련된 예상 외의 도전을 예시한다. 명백히, 부피, 질량, 총 표면적, 압력, 온도, 구동 메커니즘 속도, 노출/체류 시간 등 중 2개 이상의 변조를 포함할 수 있는, 하위-포화 체제에 대한 공정 디자인시 요구되는 비-선형 조정이 존재한다. 다행히도, 복잡하지만, 기계 학습이 효과적으로, 이러한 예상 외의 비-선형 거동을 극복하기 위한 공정 및 메커니즘에 대한 예측이 될 수 있고, 이는 기능적 최종 사용 특성을 달성하는 복합체 물질에 대한 가공처리 시간을 최소화 (또는 생성 속도를 최대화)함이 결정되었다. 이를 예시하기 위해, 임계 신호 세트포인트를 비-선형 조정하여, 보다 높은 로딩 샘플이 특정된 로딩 표적 내에 포함될 수 있게 하고, 그에 따라 전체 시스템의 목표를 달성하는 시험 시리즈 3을 수행한다.
표 1: 각각의 표적 로딩 포인트에 대한, 3개 시리즈의 시험 상에서의 Pd 로딩 (백만분율)
Figure pat00001
실시예 3C: 유동가능 물체의 표면으로의 도전적 전구체의 효과적 전달.
또 다른 시험 시리즈에서, 실시예 3A로부터의 TiO2 분말을, ~0.7 m2/g의 표면적을 갖는, 리튬, 니켈, 코발트, 알루미늄 및 산소를 포함하는 리튬 이온 배터리 캐소드 분말로 대체하였다. 요망되는 코팅은 인산알루미늄 (AlPO) 물질이었고, 여기서 알루미늄과 인 사이의 비율 (Al:P)은 측정가능 및 제어가능하였고, 하나 이상의 전구체는 알콕시드-유사 리간드를 포함한다. 코팅 서브시스템(301) 내의 챔버, 전구체 용기(801), 전구체 부피 제어기(804), 기화기 챔버(810)의 부피를 데이터베이스(363) 내에 저장된 정보에 기초하여 적절히 구성한다. 패킹 매질(808)을, 본 실시예에서의 총 표면적에 맞춰 선택하였다. 대략 2,200 그램의 분말을 코팅 서브시스템(301) 내로 로딩하였다 (트리메틸알루미늄 (TMA) 및 트리메틸포스페이트 (TMPO). 이들 시험에서는, 생성되는 복합체 물질의 최종 사용 특성을 달성, 하향-선택 및/또는 최적화하기 위해 ~50 내지 300 ppm의 알루미늄의 첨가 표적 로딩, 및 1:1 내지 4:1의 Al:P가 바람직하였다. 다시 실시예 3A의 동기 절차를 따랐고, 이는 전체 시스템 내에 함유된 부피 및 표면적의 차이에 기초한 시간-상수 조정을 가능하게 한다. 각각의 노출 동안, 적절한 양의 TMA를, 30℃의 전달 온도에서 유지되는 코팅 서브시스템(301) 및 수송 인핸서(800) 상의 밸브 메커니즘의 동기 구동을 통해, 코팅 서브시스템(302) 내의 기질의 표면으로 전달하였다. 이어서, 또한 동기로, 적절한 양의 TMPO를, 90℃의 전달 온도에서 유지되는 코팅 서브시스템(401) 및 수송 인핸서(800) 상의 밸브 메커니즘의 동기 구동을 통해, 코팅 서브시스템(402) 내의 기질의 표면으로 전달하였다. 각각의 실행 후, 물질을 제거하고, 유도 결합 플라즈마 시스템을 사용하여 Al 및 P ppm 함량에 대해 평가하였고, 이어서 이를 전자 데이터베이스 서버(363)로 도입하여, 시험 시리즈를 정의하였다. 시험 시리즈 1 내에서 4개의 실행을 완료하고, 동시에, 4개 사이클 수 (2, 4, 6 및 8)의 세트 및 ~15 토르의 작업 압력을 사용하여 로딩에 대해 평가하였다. 시험 시리즈 2 내에서 4개의 실행을 완료하고, 동시에, 동일한 4개 사이클 수 (2, 4, 6 및 8)의 세트 및 ~20 토르의 작업 압력을 사용하여 로딩에 대해 평가하였다. 각각의 표적 로딩에 대해, 실제 Al 및 P 침착에 대한 실험 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 시험 시리즈 1에서 하위-공정 실행(369)은 이들 물질에 대한 선형 표적 로딩을 달성한 알루미늄 로딩을 나타내었고 (표 2), 이는 하위-공정 모델 편차 계산기(374)가 표적 로딩과 실제 로딩 사이의 차이가 매우 근접한 경우에도 적절하게 기능할 수 있음을 입증한다. 이들 결과를 다시, 하나 이상의 임계 세트포인트를 선택하여 조정하며 (전형적으로 체류 시간 및/또는 하나 이상의 구동 메커니즘 파라미터), 기계 학습 알고리즘(376)을 통해, 임계 신호 세트포인트 계산기(365)로 공급하였다. 이어서, 부분적으로 시험 시리즈 1의 결과에 기초하여, 상이한 임계 세트 포인트를 갖는 하위-공정을 포함하는 시험 시리즈 2를 수행하였다. 또한 하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 시험 시리즈 2의 결과는, Al:P 비율을 감소시키며, 시험 시리즈 1로부터 알루미늄의 로딩을 유지하는 시스템의 능력을 입증하였고, 이는, 하나 이상의 덜 어려운 전구체의 표면으로의 전달을 파괴하거나 그에 불리하게 영향을 주지 않으면서, 하나의 어려운 전구체의 고표면적 분말 또는 유동가능 물질의 표면으로의 전달과 관련된 도전을 극복하기 위해 어떻게 기계 학습을 사용할 수 있는지를 입증한다. 복잡하지만, 기계 학습이 효과적으로, 이러한 예상 외의 비-선형 거동을 극복하기 위한 공정 및 메커니즘에 대한 예측이 될 수 있고, 이는 기능적 최종 사용 특성을 달성하는 복합체 물질에 대한 가공처리 시간을 최소화 (또는 생성 속도를 최대화)함이 결정되었다. 물질을 풀(full) 코인 셀로 제조하여 그의 전기화학 성능을 평가하였다. 일부 경우에, 1.1 내지 1.3의 Al:P 비율을 갖는 물질은 사이클 수명, 율속 특성(rate capability) 및/또는 캘린더 수명의 20% 초과의 증가를 나타내었다. 다른 경우에, 1.5 내지 2.2의 Al:P 비율은, 실온 초과 적어도 10℃, 표준 작동 전위 (전형적으로 4.2 볼트) 초과 0.1 V, 또는 이들 둘 다의 사이클 수명, 율속 특성 및/또는 캘린더 수명의 20% 초과의 증가를 나타내었다. 일부 경우에, 인산알루미늄의 낮은 Al:P 비율 (0.9:1 내지 1.2:1)을 유지하면서 ALD 사이클 수의 증가 (6, 8, 10, 12, 14 또는 16 사이클)는, 적어도 30% 개선, 종종 50% 개선, 또한 때때로 80% 개선 또는 그 초과를 제공하였다. 이들 결과 각각을 전자 데이터 서버(363)에 저장하였고, 그에 따라 우수한 율속 특성, 온도 성능, 사이클 수명, 캘린더 수명 등을 위해 디자인된 장래의 물질이 기계 학습 알고리즘(376)에 의해 결정된 진전된 파라미터 공간으로 디자인 공정을 시작할 수 있다.
표 2: 2-8 ALD 사이클의 2개 시리즈의 시험 상에서의 Al 및 P 로딩 (백만분율)
Figure pat00002
실시예 3D: 액체 주입을 사용한 유동가능 물체의 표면으로의 전구체의 효과적 전달.
또 다른 시험 시리즈에서, ~0.7 m2/g의 표면적을 갖는, 실시예 3C의 리튬, 니켈, 코발트, 알루미늄 및 산소를 포함하는 동일한 리튬 이온 배터리 캐소드 분말을 사용하였다. 요망되는 코팅은, 알킬아미드 전구체 테트라키스-디메틸아미도 티타늄 (TDMAT)을 사용한 이산화티타늄 물질이었다. 코팅 서브시스템(301) 내의 챔버, 전구체 용기(801), 전구체 부피 제어기(804), 기화기 챔버(810)의 부피를, 실시예 3C의 결과에 기초하여 예비-최적화된 데이터베이스(363) 내에 저장된 정보에 기초하여 적절히 구성한다. 패킹 매질(808)은 또한 실시예 3C에서 사용된 것과 동일하였다. 수송 인핸서(800)를, 액체에서 증기로의 상 변화를 수용할 수 있는, 코팅 서브시스템(302) 내로의 액체의 전달을 수용하도록 개조하여, 기화기 챔버(810)에 대한 대안으로서 활용하였다. 각각 4개 실행 (각각 1-4 TDMAT+H2O 사이클)으로 이루어진 2개 시험 세트를 2개의 상이한 전구체 전달 전략을 사용하여 수행하였다. 각각의 실행 후, 물질을 제거하고, 유도 결합 플라즈마 시스템을 사용하여 Ti ppm 함량에 대해 평가하였고, 이어서 이를 전자 데이터베이스 서버(363)로 도입하였다. 직접적 액체 주입 접근을 위해, 2-피트 가열 테이프를 수송 인핸서(800) 상의 전달 라인에 부착하였고, 여기에는 추가로 제어된 양의 물질을 코팅 서브시스템(302) 내로 전달하기 위한 시린지 펌프가 장착되었다. 전구체 시스템을 적어도 1시간 동안 요망되는 세트 포인트 온도로 예열하였다. 세트 포인트 온도, 튜빙 크기, 시린지 파라미터 및 전구체 테어(tare) 중량을 기계 학습 알고리즘(376) 내로 로딩하였다. 수송 인핸서(800) 내로의 액체의 주입 전에, 시스템을 완전 진공까지 펌핑하였다. 예정된 양의 액체를, 공정에서 코팅되는 총 표면적을 수용하도록 하나 이상의 주입 기간을 사용하여 코팅 서브시스템(302) 내로 투여하였다. 코팅 서브시스템(302)으로 전달되는 몰량에 대한 제어를 적절히 유지하기 위해 전달 펌프 및 제어 밸브(들)의 동기 구동이 요구되었다. 코팅 서브시스템(302)의 실제 압력을 실시간으로 모니터링하였고, 이는 코팅 서브시스템 내에서의 액체 기화의 효과에 대한 가시성을 제공한다. 압력이 평형화되면, 공정은 정상으로 진행된다. 2개의 상이한 접근으로부터의 전체 로딩 결과는 유사하였지만 (사이클 당 ~90-100 ppm의 Ti), 사이클 당 전체 공정 시간은 직접적 액체 주입 공정 접근에서 전형적으로 더 낮았다. 전체 공정 시간은, 코팅 시스템(301) 내의 챔버의 부피가 10-20% 충전되었을 때에는 유사하였지만, 챔버가 30% 이상으로 충전되었을 때에는 추가의 이익이 관찰될 수 있었다. 총 표면적 및 챔버 부피의 상이한 조합으로 10-36%의 공정 시간 감소가 달성되었다.
실시예 3E: 유동가능 물체의 표면으로의 질소-함유 전구체의 효과적 전달.
또 다른 시험 시리즈에서, ~0.7 m2/g의 표면적을 갖는, 실시예 3C의 리튬, 니켈, 코발트, 알루미늄 및 산소를 포함하는 동일한 리튬 이온 배터리 캐소드 분말을 사용한다. 요망되는 코팅은, 본원에 기재된 전구체의 비-제한적 목록으로부터의 알킬아민 전구체로부터 유래되는 다양한 금속 산화물 및 질화물 물질의 어레이, 및 본원에서 사용된 코팅 또는 기질/대용물(surrogate) 입자이다. 증기 상에서 효과적으로 전달될 수 있는 전구체는 증기 상 또는 직접적 액체 주입 접근을 사용하여 전달하고; 증기 상에서 효과적으로 전달될 수 없는 전구체를 단지 이들 시험에서 직접적 액체 주입 접근을 사용하여 전달한다. 트리스(디에틸아미도)알루미늄 및 무수 암모니아를 사용하여 AlN 코팅을 침착시키고; 트리스(디메틸아미도)안티모니(III), H2O (또는 대안적으로 O3)를 사용하여 삼산화안티모니 코팅을 침착시키고; 트리스(디메틸아미도)갈륨 및 암모니아 또는 H2S를 사용하여 각각 질화갈륨 및 황화갈륨을 침착시키고; 테트라키스(디에틸아미도) 하프늄 (IV) 및 물을 사용하여 산화하프늄 코팅을 침착시키고; TDMAT, H2O 및 트리에틸보론 ("TEB") 또는 트리이소프로필보레이트를 순서대로 사용하여 붕소-도핑된 TiO2 코팅 (코팅 시스템(301 및 401)에 제어가능하게 투여되는 몰수 변화에 의해 0.1:1, 0.2:1, 0.3:1, 0.4:1, 0.5:1, 0.6:1, 0.7:1, 0.8:1, 0.9:1 및 1:1의 B:Ti 비율을 가짐)을 침착시키고; 리튬 트리메틸실릴아미드를, TMPO, TDMAT, TMA, 니오븀 이소프로폭시드, 및 TEB를 포함하는 전구체의 어레이와 교대로 사용하여, 각각 리튬 포스페이트, 리튬 티타네이트, 리튬 알루미네이트, 리튬 니오바이트, 및 리튬 보레이트, 뿐만 아니라 이들의 조합을 생성하고; 트리스(에틸메틸아미도)tert-부틸이미도) 탄탈럼(V), TDMAT 및 H2O/O3을 사용하여 탄탈럼-도핑된 산화티타늄 코팅을 생성하고; 테트라키스(디메틸아미노)주석(IV) 및 H2O 또는 H2S를 사용하여 각각 산화주석 및 황화주석을 침착시키고; 테트라키스(디메틸아미도)지르코늄 (IV) 및 H2O를 사용하여 배터리 물질 상에 산화지르코늄 코팅을 침착시킨다.
실시예 4: 도 5의 시스템에서의 복합체 물질 합성.
복합체 분말을, 연간 5 킬로톤의표적 용량으로, 도 5에 도시된 것과 유사한 시스템을 사용하여 생성한다. 2 kg/L의 탭 밀도를 갖는 마이크로미터-사이징된 금속성 분말 기질을 호퍼(104) 내로 연속 공급하고, 이어서 먼저 분말을 전처리 서브시스템(201)으로 공급하여 환원 환경 (여기서는 N2 중 4% H2)에서 열 처리를 실행시킨 후, 코팅 서브시스템(301)으로 공급하여 순차적 증기 상 분자 그래프팅 공정을 실행시켜 2원 블록 공중합체 코팅을 적용한다. 연간 300일의 스트림 시간 및 15분의 챔버 당 체류 시간에 대하여, 시간 당 694 킬로그램의 생성 속도가 공통 신호 허브(360)에 의해 제안된다. 이 특정 공정에서는, 시간 당 0.8 수퍼색의 당량을 가공처리하도록 구성된, 2,170 L의 4.0% V/V 충전 비율로 충전된 36 인치의 내경을 사용한다. 제1 전처리 서브시스템(201)에서, 환원 기체를 대략 2.0시간의 처리 시간 동안 10 kg/hr의 평균 속도로 이동하는 회전 층으로 연속 투여하고, 이는 유사한 표면적을 갖는 유사한 금속성 분말의 표면으로부터 네이티브 산화물을 최소화 및/또는 제거하기 위해 이전 실행에서 충분한 것으로 나타난 것이다. 이어서, 물질을 코팅 서브시스템(301) 내로 이동시켜, 제1 전구체가 코팅 서브시스템(302a) 내에서 금속성 분말의 표면 상에 그래프팅된 후, 제2 전구체가 화학 공정을 통해 제1 중합체 상에 그래프팅될 수 있도록 한다. 본 실시예에서는, 시클릭 올레핀 공중합체 (COC)를 수분 배리어로서, 또한 금속성 입자의 표면이 생체적합성이 되도록 생성하고, 이는 낮은 추출 함량으로 고순도를 갖는다. 조율가능 코팅 두께의 COC 쉘을 갖는 코팅된 입자를 생성하는, 추가의 코팅 층을 적용하는 추가의 코팅 서브시스템은 도 5에 나타내지 않았다. 1.0, 2.0, 3.0, 5.0. 7.5 및 10.0 nm의 COC 코팅을 금속성 입자에 적용하여, 광학 특성에 영향을 주지 않으면서 내약품성 금속 분말을 생성하지만, 대안적 기질을 하나 이상의 COC, 대안적 중합체 코팅, 또는 비-중합체 코팅으로 이 시스템에서 용이하게 코팅할 수 있다. 추가로, 후속 처리 서브시스템(501)을 전개하여 하나 이상의 침착된 코팅 층의 특성을 맞춤화할 수 있다.
실시예 5A: 도 7의 시스템에서의 복합체 물질 합성.
도 7에 도시된 것과 유사한 시스템을 사용하여 유동가능 복합체 물질을 생성하고, 여기서는 혼합 금속 산화물 나노분말을 합성 서브시스템(101), 그 후 전처리 서브시스템(205)에서 합성하고, 제1 ALD 코팅(302), 그 후 제2 ALD 코팅(402)으로 코팅한다. 이 시스템에서는, 연간 5 킬로톤 용량에 대해 사이징된, 연속 합성된 기질을 칭량 배칭 시스템에서 승온에서 실란-기재 분자로 전처리한 후, 밸브 어셈블리(311)를 통해 코팅 서브시스템(302a)으로 도입한다. 밸브 어셈블리(311)에서의 제1 구동 메커니즘은 전처리 서브시스템(205)에서의 적어도 하나의 압력 센서와 전기적 통신되고, 이는 전처리 하위-공정이 완료됨을 나타낸다. 공통 신호 허브(360)는 증기 상의 최초 방출 후, 코팅 서브시스템으로의 고체 상의 수송을 제어한다. 20분의 전처리 시간을 이 물질에 대해 사용한 후, 20-분 퍼지 및/또는 건조 단계를 사용한다. 유동가능 물질을 챔버(302a) 내로 충전시키고, 이에 따라 혼합 내장물(321)을 사용하여 기계적 유동화 공정을 투여한다. 이 특정 실시양태에서 챔버는 배치식/정적, 반-연속식/간헐적 또는 펄스식, 또는 완전 연속식 모드로 작동할 수 있다. 이 경우에, 정적 옵션은, 기질 및 코팅 물질의 특정 물리화학적 성질에 기초하여, 직접적 액체 주입 전구체 투여 시스템과 함께 선택된다. 전구체의 플래시 증발에 따라, 분말 및 반응성 전구체를 20분 동안 일정한 기계적 유동화와 함께 통기 상태로 혼합한다. 이어서, 10-분 배출 및 5-분 분말 수송 단계 후, 나노분말을 서브시스템(302b)에서 55-분 정적 노출 기간 동안 제2 전구체에 적용한다. 이어서, 코팅된 분말을 코팅 서브시스템(401)의 상단의 유지/서지 탱크 내로 이송한다. 이 때, 물질의 이 서브-배치는 밸브 어셈블리(411)를 통한 코팅 서브시스템(402a) 내로의 충전을 위해 배치 및 제조되고, 제2의 동일하게-사이징된 물질의 서브-배치는 밸브 어셈블리(311)를 통한 코팅 서브시스템(302a) 내로의 충전을 위해 제조되어, 이는 본 기술의 2개의 연속적 서브시스템을 정의한다. 밸브 어셈블리(411)에서의 제1 구동 메커니즘은 밸브 어셈블리(311)에서의 제1 구동 메커니즘과 동기로 구동되고, 이에 따라 전구체는 각각, (704a) 및 (704b)를 통해, 서브시스템(302a 및 402a)으로 투여된다. 공통 신호 허브(360)는 동시에 각각의 서브시스템 내에서 수행되는 각각의 하위-공정의 각각의 단계를 모니터링 및 제어하며, 이는 모든 계내 신호를 연속적으로 모니터링하고 그에 따라 하위-공정 모델 편차를 예측할 수 있다.
실시예 5B: 도 7의 시스템에서의 복합체 물질 합성의 스케일업.
실시예 5A에 기재된 바와 같이 연간 5 킬로톤 용량으로 입증된 공정 성능으로, 이 공정을 또한 기계 학습 알고리즘(376)과 관련된 모델 예측 제어를 사용하는 유사한 레이아웃 및 구성으로 연간 50 킬로톤 용량으로 모방한다. 50 킬로톤의 분말을, 4,416 갤런의 반응기 크기에서 6,944 kg/hr의 생성 속도로, 복합체 물품을 생성하는 물질의 합성 및 코팅을 위해 구성된 시스템에서 모사한다. 기계 학습 알고리즘(376)은 이 물질 세트에 대해 임계 입력(364)을 수신하고, 서브시스템(301) 및 서브시스템(401)에 대해 밸브 구동 메커니즘 X(367) 및 밸브 구동 메커니즘 X+1(368)의 스케쥴링/빈도수 및 속도를 셋팅한다. 임계 파라미터에 기초하여, 60분의 분말 로딩을 모방하고, 이는 하기와 같은 순서를 갖는다 (단계 시간 계산): 배출/예비-가열 (45 min), 건조 (20 min), 제1 전구체 노출 (20 min), 제1 전구체 퍼지 (20 min), 수송 (30 min), 제2 전구체 노출 (100 min), 제2 전구체 퍼지 (20 min) 및 최종 가압 및 후속 서브시스템으로의 수송 (75 min).
비교예 1: 킹 등 (US 9,284,643, "'243 특허")에 의해 기재된 시스템에서의 복합체 물질 합성.
'243 특허에 의해 교시된 것과 유사한 반-연속식 증기-상 코팅 시스템을 사용하여, 다양한 서브-배치 양으로, ~3.0-3.4 m2/g의 표면적을 갖는 질화붕소 입자 상에 산화알루미늄 코팅을 적용하였다. 이러한 시스템에서는, 단지 하나의 구동 메커니즘을 갖는 밸브 유닛이 분말 저장소와 반응성 전구체 저장소 사이에 개재되었고, 밸브 유닛은, 밸브 유닛이 폐쇄 위치에 있을 때에는 분말 저장소가 반응성 전구체 저장소로부터 단리되도록, 그러나 밸브 유닛이 개방 위치에 있을 때에는 분말 저장소가 반응성 전구체 저장소와 소통되어, 반응성 전구체 저장소 내에 함유된 반응성 전구체가 분말 저장소 내로 유동할 수 있고, 분말 저장소 내에 함유된 분말은 반응성 전구체 저장소 내로 떨어질 수 있도록, 개방과 폐쇄 위치 사이에서 작동가능하였다. 이 밸브 유닛은 또한 반응성 전구체 저장소로부터 분말 저장소로의 반응성 전구체(들)의 제한된 유동 경로를 확립하여, 시스템의 기하구조, 기질 물질의 물리화학적 특성, 및 반응성 전구체(들)의 특성에 기초하여 일정 시간 기간 동안 분출형(spouted) 유동화 층을 생성한다. 고체 윤활제인 질화붕소 사용시, 반응성 전구체의 포켓이 모든 표면을 적절하게 노출시키지 않으면서 질화붕소 분말의 포켓을 지나 미끄러질 수 있음에 따라, 분출형 유동화 층을 생성하고 지속하는 능력은 도전적일 수 있다. 이는 예상 외로 가공처리될 수 있는 물질의 양에 대한 제한을 초래하였고 전체 처리량을 감소시켰다. 이 문제를 극복하는 하나의 방식은, 혼합 내장물(321)을 챔버(302a 및 302b) 내로 도입하는 것이었고, 이는, 도 9의 서브시스템 내로 도입된 것과 같이, 제한된 유동 경로에서 향상된 기체-고체 혼합을 제공한다. 그러나, 각각의 밸브 어셈블리에서 제2 구동 메커니즘을 도입함으로써 (여기서 제1 구동 메커니즘은 기체 상 수송을 주로 제어하고, 제2 구동 메커니즘은 고체 상의 수송을 주로 제어함), 각각이 서브시스템의 각각의 영역에서의 혼합을 최대화하는 방식으로 개별적으로 구동될 수 있음이 발견되었다. 이는 특정 서브시스템 내에서의 공정 효율을 최대화하는 것에 있어 유리할 뿐만 아니라, 예상 외로, 상이한 서브시스템으로부터의 적어도 하나의 구동 메커니즘과 동기로, 하나의 서브시스템으로부터의 적어도 하나의 구동 메커니즘 구동시 영향받을 수 있는 특정 효율 (전구체 전달, 배출물 포획, 분리 또는 교정, 펌프/진공 처리량, 공정 시간 감소 등 중 하나 이상)이 존재하였고, 이는 동기 구동을 보장하기 위한, 공통 신호 허브를 통한 모든 구동 메커니즘과 전자 통신되는 제어 시스템으로부터 이익을 얻는다. 하기 표 3에 측정된 알루미늄 함량에 대한 ICP 데이터를 나타내었다. 이들 결과에 기초하여, 2-10 킬로그램의 물질 가공처리시, 두 시스템으로부터 얻어진 결과 로딩은 서로의 표준 오차 내에 있었다. 그러나, 50 내지 100 킬로그램으로의 서브-배치 크기 증가시, 배치 크기 증가에 따라 측정된 침착 함량이 감소하였고, 이는 하나 초과의 구동 메커니즘을 갖는 것이 가공처리 효율을 개선시킬 수 있음을 입증한다. 이 공정을 사용하여 추가의 데이터 포인트를 생성한다.
표 3: 2개의 구동 메커니즘을 갖는 밸브 어셈블리를 갖는 본 기술의 시스템 대 단지 단일 구동 메커니즘을 갖는 밸브 어셈블리를 갖는 비교 시스템에서, 질화붕소 입자의 다양한 서브-배치 크기에 적용된 알루미늄 함량.
Figure pat00003
비교예 2: 립슈(Liebsch) 등 (WO2018019627, "'627 출원")에 의해 기재된 시스템에서의 복합체 물질 합성.
'627 출원의 교시내용에 기초하여 반-연속식 증기-상 ALD 코팅 시스템을 구성한다. 이러한 시스템은, 제1 및 제2 반응기 사이에 위치하는 적어도 하나의 완충 장치를 가질 요건 이외에는, '243 특허에 의해 교시된 것과 동일하다. 완충 장치의 사용 없이 이러한 시스템의 작동은 비교예 1에 기재된 장치 및 공정과 충분히 유사한 것으로 고려된다. '627 출원의 시스템을 사용하여, 다양한 서브-배치 양에서, 0.7 m2/g의 표면적을 갖는 리튬 금속 산화물 배터리 물질 상에 산화알루미늄 코팅을 적용하였다. '627 출원은 또한, 입자가 제1 밸브 어셈블리를 통해 제1 반응기로부터 제2 반응기로 이송될 수 있음을 교시하고, 여기서 밸브 어셈블리는 단지 하나의 구동 메커니즘을 갖는 제1 밸브 유닛 (기체 락)을 포함하고, 단지 하나의 구동 메커니즘을 갖는 제2 밸브 유닛 (기체 락)이 제1 및 제2 반응기 사이에 개재된다. '627 출원 및 '243 특허는, 입자가 반-연속식 ALD 코팅 장치를 통해 다시 재순환되어 주어진 도구 풋프린트에서 제공될 수 있는 ALD 사이클의 수를 증가시킬 수 있음을 교시한다. 유일한 차이는 완충 장치이고, '243 특허의 밸브 어셈블리를, '627 출원의 완충 장치 및 전환 밸브를 포함하도록 개조하였다. 이 장치를 '243 특허 (분말을 완충 장치로 전환시키지 않음) 및 '627 출원 (분말을 완충 장치로 전환시킴)의 공정에 따라 작동시켰다. '243 특허 및 '627 출원 둘 다의 장치는, 분말로 충전될 수 있는 코팅 챔버 부피의 비율에 대한 실용적 제한을 갖는 것으로 나타났고, 이는 단지 하나의 구동 메커니즘을 갖는 제1 및 제2 밸브 (또는 기체 락)을 갖는 밸브 어셈블리에서의 감소된 혼합 효율에 기인한다. 유사하게 사이징된 전환 밸브 및 완충 장치를 추가로 필요로 하는 '627 출원의 보다 큰 밸브 어셈블리는, 단지 보다 큰 밸브 어셈블리에서의 확장된 혼합 영역에 기인하여, 약간 더 높은 부피 충전 비율을 달성할 수 있었다. 그러나, 추가의 전환 밸브 및 완충 장치를 갖는 이러한 보다 큰 밸브 어셈블리의 자본 비용은 '243 특허의 장치보다 대략 3배 더 컸다. 또한, '627 출원의 장치에서 충전 비율이 보다 컸지만, 완충 장치의 충전 및 비우기를 위해 필요한 추가의 시간은 시간 당 코팅된 네트 입자의 상당한 감소를 초래하였다. 생성 중량 증가시, 전환 밸브의 단일 구동 메커니즘은 완충 장치로 물질을 100% 전환시키기에 불충분하게 강하였고, 이에 따라, 때때로 5-20%의 물질이 완충 장치를 우회하였고, 조기에 후속 챔버로 전달되었다 (그러나, 이 비율은 '627 출원보다는 '243 특허의 공정을 효과적으로 계속 추종하였음). '627 출원의 장치의 두가지 추가의 결점은, a) 공정이 재개되고 있을 때 완충 장치로부터의 물질의 비효율적인 퍼징; 및 b) '243 특허의 밸브 어셈블리를 통해 물질이 수송될 때 분출형 유동화 층 작용의 손실 (유동 경로 내의 또는 그에 인접한 추가의 전환 밸브 및 완충 장치의 존재에 기인)이다. 비효율적인 퍼징은 20 ALD 사이클에 적용되는 20회의 입자 통과 후 명백해졌다. 전형적으로, 가공처리되는 물질의 2-15%가 각각의 ALD 사이클 후에 완충 장치 내에서 유지되었다. ALD는 순차적 공정이기 때문에, 이러한 완충 장치에서 유지되는 물질은 후속 코팅 처리를 수용하지 않을 것이며, 효과적 성장 속도가 어렵다. 추가로, 완충 장치로부터 최종 물질의 제거를 위해 후속 장치 컨디셔닝이 요구되고, 이는 가동시간 및 전체 생성 속도를 감소시킨다. 분출형 유동화 층 작용의 손실은, 혼합이 효율적으로 일어나는 능력을 감소시켰고, 이는 '627 출원의 장치의 충전 부피가 50% 미만일 때 악화되었다. 이는 제1 반응기에서 분말로 전달되는 반응성 전구체의 양을 증가시킴으로써 어느 정도 극복되었지만, 이는 전구체 비용을 100-150%만큼 증가시켰다. '627 출원의 장치를 사용하여 생성된 물질에 비해, '243 특허의 장치를 사용하여 생성된 물질은, i) 알루미늄 로딩의 보다 낮은 변동성; ii) 보다 높은 전구체 효율; iii) 감소된 보수 및 정지시간; 및 iv) 실질적으로 보다 낮은 작업 및 자본 비용을 가졌다.
그러나, 2개 이상의 구동 메커니즘을 갖는 밸브 또는 펌프 어셈블리를 갖는 본 기술의 장치 (이는 하나의 구동 메커니즘을 갖는 밸브 어셈블리에 비해 자본 비용을 실질적으로 증가시키지 않음)는, '243 특허, '627 출원의 각각의 장치의 결점을 극복하였다. 본 기술의 장치에서 생성된 물질은, 생성 속도, 품질 및 비용에 있어 우수하고, 본 기술의 장치는 보다 높은 가동시간, 보다 낮은 보수 비용 및 보다 높은 달성가능 처리량을 갖는다. 또한, 본 기술의 장치는, 요망되는 및/또는 기계 학습 알고리즘(376)에 의해 권고되는 바에 따라, 반-연속식 또는 연속식 모드로 작동하도록 구성될 수 있다. 또한, '627 출원의 장치에서 나타난 바와 같은 생성 속도 및 품질의 감소 위험 없이 배치 재활용 전략이 보다 균일하게 전개될 수 있다.

Claims (19)

  1. 분포 동기화된 코팅 시스템으로서,
    선택적으로 공통 합성 서브시스템(101),
    공통 제1 처리 서브시스템(201),　
    공통 신호 허브(360)를 통한 컴퓨터 제어를 갖는 서브-챔버를 포함하는 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a, 302b),　
    중앙집중화 시스템,　
    선택적으로 공통 제2 처리 서브시스템(501), 및
    종료 유닛(601);을 포함하고,
    적어도 하나의 서브시스템은 연속식 또는 유사-연속식 모드에서 작동하고, 적어도 하나의 서브시스템은 반-연속식 또는 배치식 모드에서 작동하며;　
    상기 시스템은 공통 신호 허브(360)에서 분포 동기화된 코팅 시스템 전반에 걸쳐 모든 내재적 및 외재적 특성 및 관심 파라미터를 정량화하고 기록하도록 구성되는, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    공통 신호 허브(360)가 온도, 압력, 기체 조성, pH 또는 그와 유사한 것에 의한 다중-센서 제어로의 기계 학습을 위한 제어 체계를 갖는, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  3. 제1항에 있어서,
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a, 302b)은 공통 투입 요소, 공통 배출 또는 여과 요소, 및 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a, 302b) 및 완전 분포 동기화된 코팅 시스템 전반에 걸친 질량 및 물질의 단위 부피 관리를 갖는, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  4. 제1항에 있어서,
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a)은 밸브 어셈블리(311a, 315a)를 포함하고, 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)은 밸브 어셈블리(311b, 315b)를 포함하고,
    물질의 하나의 상의 글로벌 수송 벡터는 밸브 어셈블리(311a, 311b) 및/또는 밸브 어셈블리(315a, 315b)를 통해 주로 수직 지향되는, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  5. 제1항에 있어서,
    분포 매니폴드(704)를 통해 화학적 시스템(700)에 연결된 제어 포트 매니폴드(350)를 추가로 포함하며,
    분포 매니폴드(704)는 특정 화학물질을 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a) 및 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)에 제공할 수 있는, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  6. 제5항에 있어서,
    특정 화학물질은 제어 포트 매니폴드(350)로부터 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a) 및 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)으로 수평 수송되는 물질의 제2 상인, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  7. 제1항에 있어서,
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a) 및 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)은, 챔버 기하구조, 분석 모니터링 기기 연결부, 유동 증진기, 교반기, 진동기, 휘젓개, 히터, 필터, 구동기, 밸브, 유동화 보조기 또는 상, 제어 시스템, 제어 인텔리전스, 또는 고수율로 생성물을 제조하기 위해 중대한 것으로 결정된 다른 독특한 디자인 특징부를 포함한, 상업적 또는 산업적 생성물에서의 사용에 적합한 특정 물질 조합의 제조를 위해 필요한 적어도 하나의 수율-개선 구조적 또는 기능적 디자인 특징부를 추가로 포함하는, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  8. 제1항에 있어서,
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a) 및 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)은 반-연속식 또는 배치식 모드로 작동하고;
    공통 제1 처리 서브시스템(201) 및/또는 공통 제2 처리 서브시스템(501)은 연속식 또는 유사-연속식 모드로 작동하는, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  9. 제8항에 있어서,
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a) 및 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)은 회전 배치 반응기인, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  10. 제1항에 있어서,
    공통 제1 처리 서브시스템(201)의 기능은, 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a) 및 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)으로의 고온-유동을 위해 물질을 균일하게 예열하는 것이고,
    공정 파라미터 또는 공통 제1 처리 서브시스템(201)은 주로 질량, 열 전도도 및/또는 열 용량과 같은 인자에 의해 조종되는, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  11. 제1항에 있어서,
    공통 합성 서브시스템(101)은, 반-배치식(semi-batch) 공정을 실행하는 공통 처리 서브시스템(201)으로 공급되는 연속식 공정인, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  12. 제1항에 있어서,
    공통 합성 서브시스템(101)은 화염 분무 공정, 연소 분무 공정, 플라즈마 분무 공정, 분무 건조 공정, 또는 이들의 조합 중 하나 이상을 수행하도록 구성된, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  13. 제1항에 있어서,
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a) 및 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)은, 원자 층 침착 공정, 분자 층 침착 공정, 화학 기상 증착 공정, 물리 기상 증착 공정, 분자 적층 공정, 원자 층 화학 기상 증착 공정, 에피택셜 침착 공정, 화학 그래프팅 공정, 원자 층 에칭 공정, 원자 층 부식 공정, 원자 층 연소 공정, 또는 이들의 조합 중 하나 이상을 수행하도록 구성되는, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  14. 제1항에 있어서,
    공통 제1 처리 서브시스템(201)의 유출구는 전환 밸브 또는 유사 장비를 사용하여 2개 이상의 평행 생성물 스트림으로 분할되고, 이는 이어서 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a) 및 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)에 공급되는, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  15. 제1항에 있어서,
    종료 유닛(601)은, 배깅 작업 또는 물질의 배치, 서브-배치 또는 다른 단위 부피량을 수집하거나 다른 방식으로 일시적으로 저장하기 위한 서지 탱크인, 분포 동기화된 코팅 시스템.
  16. 비표면적을 갖는, 고체 상 입자 또는 과립을 포함하는 복수의 유동가능 물품의 표적 양, 질량, 또는 단위 부피 및 기체 상 환경을, 제1항의 분포 동기화된 코팅 시스템의 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a)에 제공하는 단계,
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a)에 제공된 복수의 유동가능 물품의 비표면적을 분포 동기화된 코팅 시스템의 공통 신호 허브(360)에 도입하는 단계;
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a)에서 가공처리될 복수의 유동가능 물품의 양, 질량 또는 단위 부피에 대한 공칭 표적을 공통 신호 허브(360)로 도입함으로써, 제1 총 표면적 표적을 정의하는 단계;　
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a)에 제공된 복수의 유동가능 물품의 표면을 처리하기 위한 반응성 전구체를 제공하고, 경험적 또는 추정 공정 조건을 사용하여 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a)에서 제1 총 표면적 표적의 전체를 포화시키거나 그와 반응하거나 또는 그를 처리하기 위해 필요한 반응성 전구체의 특정 몰수를 공통 신호 허브(360)에 도입함으로써, 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a)에 제공된 복수의 유동가능 물품에 대한 완전 포화 양을 정의하는 단계; 및
    배치식, 반-배치식, 반-연속식 또는 연속식 표면 처리 공정을 위한 공정 레시피를 얻기 위해, 표적 포화 비율을 선택하는 단계이며, 여기서 상기 공정 레시피는 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a)에 제공되는 복수의 유동가능 물품에 대한 상기 표적 포화 비율과 관련된 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a) 내의 적어도 하나의 표적 압력 레벨을 포함하는, 단계
    를 포함하는 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    비표면적을 갖는, 고체 상 입자 또는 과립을 포함하는 복수의 유동가능 물품의 표적 양, 질량, 또는 단위 부피 및 기체 상 환경을, 제1항의 분포 동기화된 코팅 시스템의 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)에 제공하는 단계,
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)에 제공된 복수의 유동가능 물품의 비표면적을 분포 동기화된 코팅 시스템의 공통 신호 허브(360)에 도입하는 단계;
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)에서 가공처리될 복수의 유동가능 물품의 양, 질량 또는 단위 부피에 대한 공칭 표적을 공통 신호 허브(360)로 도입함으로써, 제2 총 표면적 표적을 정의하는 단계;　
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)에 제공된 복수의 유동가능 물품의 표면을 처리하기 위한 반응성 전구체를 제공하고, 경험적 또는 추정 공정 조건을 사용하여 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)에서 제2 총 표면적 표적의 전체를 포화시키거나 그와 반응하거나 또는 그를 처리하기 위해 필요한 반응성 전구체의 특정 몰수를 공통 신호 허브(360)에 도입함으로써, 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)에 제공된 복수의 유동가능 물품에 대한 완전 포화 양을 정의하는 단계; 및
    배치식, 반-배치식, 반-연속식 또는 연속식 표면 처리 공정을 위한 공정 레시피를 얻기 위해, 표적 포화 비율을 선택하는 단계이며, 여기서 상기 공정 레시피는 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)에 제공되는 복수의 유동가능 물품에 대한 상기 표적 포화 비율과 관련된 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b) 내의 적어도 하나의 표적 압력 레벨을 포함하는, 단계
    를 추가로 포함하는 방법.
  18. 제16항에 있어서,
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a)에 제공된 복수의 유동가능 물품이 하나 이상의 별개의 입자, 분말, 압출물, 과립, 유동가능 물체, 또는 125 밀리미터 미만 크기의 최대 치수를 갖는 물체를 포함하고, 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302a)에 제공된 유동가능 물품의 적어도 75%의 표면이 상기 서브시스템으로부터 나올 때 코팅되거나 처리되는 방법.
  19. 제17항에 있어서,
    분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)에 제공된 복수의 유동가능 물품이 하나 이상의 별개의 입자, 분말, 압출물, 과립, 유동가능 물체, 또는 125 밀리미터 미만 크기의 최대 치수를 갖는 물체를 포함하고, 분포 및/또는 평행 동기화된 코팅 서브시스템(302b)에 제공된 유동가능 물품의 적어도 75%의 표면이 상기 서브시스템으로부터 나올 때 코팅되거나 처리되는 방법.
KR1020237016474A 2017-08-24 2018-08-24 분말의 합성, 기능화, 표면 처리 및/또는 캡슐화를 위한 제조 공정, 및 그의 응용 KR20230076863A (ko)

Applications Claiming Priority (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201762549601P 2017-08-24 2017-08-24
US62/549,601 2017-08-24
US201862672289P 2018-05-16 2018-05-16
US62/672,289 2018-05-16
KR1020207008166A KR102534238B1 (ko) 2017-08-24 2018-08-24 분말의 합성, 기능화, 표면 처리 및/또는 캡슐화를 위한 제조 공정, 및 그의 응용
PCT/US2018/047925 WO2019040857A1 (en) 2017-08-24 2018-08-24 MANUFACTURING METHODS FOR SYNTHESIZING, FUNCTIONALIZING, PROCESSING AND / OR ENCAPSULATING POWDERS, AND APPLICATIONS THEREOF

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020207008166A Division KR102534238B1 (ko) 2017-08-24 2018-08-24 분말의 합성, 기능화, 표면 처리 및/또는 캡슐화를 위한 제조 공정, 및 그의 응용

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20230076863A true KR20230076863A (ko) 2023-05-31

Family

ID=63490773

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020207008166A KR102534238B1 (ko) 2017-08-24 2018-08-24 분말의 합성, 기능화, 표면 처리 및/또는 캡슐화를 위한 제조 공정, 및 그의 응용
KR1020237016474A KR20230076863A (ko) 2017-08-24 2018-08-24 분말의 합성, 기능화, 표면 처리 및/또는 캡슐화를 위한 제조 공정, 및 그의 응용

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020207008166A KR102534238B1 (ko) 2017-08-24 2018-08-24 분말의 합성, 기능화, 표면 처리 및/또는 캡슐화를 위한 제조 공정, 및 그의 응용

Country Status (8)

Country Link
US (3) US20190062914A1 (ko)
EP (1) EP3673096A1 (ko)
JP (2) JP2020532658A (ko)
KR (2) KR102534238B1 (ko)
CN (1) CN111279015B (ko)
AU (2) AU2018320958A1 (ko)
CA (1) CA3073711A1 (ko)
WO (1) WO2019040857A1 (ko)

Families Citing this family (40)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2756489C (en) 2011-03-03 2023-09-26 J.J. Mackay Canada Limited Parking meter with contactless payment
US9541330B2 (en) 2013-07-17 2017-01-10 Whirlpool Corporation Method for drying articles
US9784499B2 (en) 2013-08-23 2017-10-10 Whirlpool Corporation Appliance for drying articles
US9410282B2 (en) 2013-10-02 2016-08-09 Whirlpool Corporation Method and apparatus for drying articles
US9645182B2 (en) 2013-10-16 2017-05-09 Whirlpool Corporation Method and apparatus for detecting an energized E-field
US9605899B2 (en) 2015-03-23 2017-03-28 Whirlpool Corporation Apparatus for drying articles
CA3176773A1 (en) 2015-08-11 2017-02-11 J.J. Mackay Canada Limited Single space parking meter retrofit
US10299018B1 (en) 2016-02-29 2019-05-21 Ips Group Inc. Pole-mounted vehicle sensor
US10483498B2 (en) 2016-04-22 2019-11-19 Universal Display Corporation High efficiency vapor transport sublimation source using baffles coated with source material
US11117161B2 (en) * 2017-04-05 2021-09-14 Nova Engineering Films, Inc. Producing thin films of nanoscale thickness by spraying precursor and supercritical fluid
WO2018187177A1 (en) 2017-04-05 2018-10-11 Sang In Lee Depositing of material by spraying precursor using supercritical fluid
US11998977B2 (en) 2018-03-15 2024-06-04 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Build material composition with metal powder and freeze-dried heteropolymer
US20210252486A1 (en) * 2018-06-22 2021-08-19 The Curators Of The University Of Missouri Novel method of manufacture of metal nanoparticles and metal single-atom materials on various substrates and novel compositions
CN113491001B (zh) * 2019-01-02 2022-10-18 长江存储科技有限责任公司 半导体处理设备及其控制方法
US11922756B2 (en) 2019-01-30 2024-03-05 J.J. Mackay Canada Limited Parking meter having touchscreen display
TWI765795B (zh) 2019-04-24 2022-05-21 美商應用材料股份有限公司 具有旋轉葉片與氣體注入之用於在固定腔室中塗覆粒子的反應器
TWI732532B (zh) 2019-04-24 2021-07-01 美商應用材料股份有限公司 用於在具有旋轉槳的固定的腔室中塗覆顆粒的反應器
SG11202111701XA (en) * 2019-04-26 2021-11-29 Applied Materials Inc Coated drug compositions and methods of preparing the same
FI129579B (en) * 2019-06-28 2022-05-13 Beneq Oy Precursor source arrangement and atomic layer growth equipment
CN114222830A (zh) * 2019-08-12 2022-03-22 朗姆研究公司 在半导体制造中的动态工艺控制
WO2021097143A2 (en) 2019-11-12 2021-05-20 Forge Nano Inc. Coatings on particles of high energy materials and methods of forming same
WO2021168158A2 (en) * 2020-02-18 2021-08-26 Forge Nano Inc. ATOMIC LAYER DEPOSITION (ALD) FOR MULTI-LAYER CERAMIC CAPACITORS (MLCCs)
TW202211911A (zh) * 2020-06-05 2022-04-01 美商應用材料股份有限公司 經塗佈的藥物組成物及製備彼之方法
EP4172380A4 (en) * 2020-08-07 2024-02-14 Lawrence Livermore National Security, LLC SYSTEM AND METHOD FOR ATOMIC LAYER DEPOSITION OF RARE EARTH OXIDES ON OPTICAL GRADE MATERIALS FOR LASER GAIN MEDIA
CN116133743A (zh) * 2020-09-18 2023-05-16 黑达乐格瑞菲工业有限公司 输送等离子体处理原料的方法和装置
USD1011933S1 (en) * 2020-10-01 2024-01-23 Ips Group Inc. Pole-mounted sensor
USD986084S1 (en) 2020-10-01 2023-05-16 Ips Group Inc. Pole-mounted sensor
US20220131125A1 (en) * 2020-10-22 2022-04-28 Sila Nanotechnologies Inc. Surface coated porous substrates and particles and systems and methods thereof
EP3992330A1 (en) * 2020-10-29 2022-05-04 PartiX Powder coating method
KR102570533B1 (ko) * 2020-11-09 2023-08-28 (주)아이작리서치 파우더용 원자층 증착 장치
CN112391613B (zh) * 2020-11-11 2022-05-20 鑫天虹(厦门)科技有限公司 在粉末上形成薄膜的原子层沉积装置
US20220205099A1 (en) * 2020-12-29 2022-06-30 L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Group iv element containing precursors and deposition of group iv element containing films
CN113066978B (zh) * 2021-03-16 2022-04-29 中国科学院化学研究所 一种Ta表面掺杂的高镍单晶正极材料及制备方法
TW202247287A (zh) * 2021-04-01 2022-12-01 日商東京威力科創股份有限公司 基板處理方法及基板處理裝置
CN113545654B (zh) * 2021-08-17 2022-08-09 江南大学 一种鲜食面煮制设备
CN114191832A (zh) * 2021-09-30 2022-03-18 宜宾锂宝新材料有限公司 一种三元正极材料的一体化干燥包覆设备及其使用方法
WO2023064534A1 (en) * 2021-10-14 2023-04-20 Nuscale Power, Llc Methods of manufacturing structures from coated metal grain materials, such as for use in nuclear reactor systems, and related structures and systems
CN114086137B (zh) * 2021-11-18 2022-07-15 中国地质大学（北京） 一种应用于航天器机构上的转动关节销子及其制备方法
CN114892146A (zh) * 2022-05-09 2022-08-12 北京印刷学院 一种等离子体增强原子层沉积流化床粉体处理装置及应用
CN115058617B (zh) * 2022-07-05 2023-07-25 深圳市一致磁业有限公司 一种电磁屏蔽用防开裂复合磁性材料制备方法

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5905000A (en) 1996-09-03 1999-05-18 Nanomaterials Research Corporation Nanostructured ion conducting solid electrolytes
US6015595A (en) * 1998-05-28 2000-01-18 Felts; John T. Multiple source deposition plasma apparatus
US6689191B2 (en) 2000-02-22 2004-02-10 Omg Americas, Inc. Rapid conversion of metal-containing compounds to form metals or metal alloys
US6428861B2 (en) * 2000-06-13 2002-08-06 Procter & Gamble Company Apparatus and process for plasma treatment of particulate matter
US6602547B2 (en) * 2001-09-27 2003-08-05 Osram Sylvania Inc. Method of coating particles by vapor deposition
EP1378489A1 (en) 2002-07-03 2004-01-07 Eidgenössische Technische Hochschule Zürich Metal oxides prepared by flame spray pyrolysis
US7296532B2 (en) * 2002-12-18 2007-11-20 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. Bypass gas feed system and method to improve reactant gas flow and film deposition
US20040261703A1 (en) * 2003-06-27 2004-12-30 Jeffrey D. Chinn Apparatus and method for controlled application of reactive vapors to produce thin films and coatings
US7758928B2 (en) 2003-10-15 2010-07-20 Dow Corning Corporation Functionalisation of particles
NO20045674D0 (no) 2004-12-28 2004-12-28 Uni I Oslo Thin films prepared with gas phase deposition technique
US7476378B2 (en) 2005-10-27 2009-01-13 E.I. Dupont Denemours & Company Process for producing titanium dioxide
JP5280861B2 (ja) 2006-01-19 2013-09-04 エーエスエム アメリカ インコーポレイテッド 高温ａｌｄインレットマニホールド
US7833437B2 (en) 2006-01-26 2010-11-16 Global Tungsten & Powders Corp. Moisture-resistant electroluminescent phosphor with high initial brightness and method of making
US7713907B2 (en) 2006-03-06 2010-05-11 Uchicago Argonne, Llc Method of preparing size-selected metal clusters
WO2008025751A1 (en) 2006-08-30 2008-03-06 Umicore Ag & Co. Kg Core/shell-type catalyst particles comprising metal or ceramic core materials and methods for their preparation
US8993051B2 (en) 2007-12-12 2015-03-31 Technische Universiteit Delft Method for covering particles, especially a battery electrode material particles, and particles obtained with such method and a battery comprising such particle
KR20090072438A (ko) * 2007-12-28 2009-07-02 주성엔지니어링(주) 증착 원료 공급 장치 및 이를 구비하는 박막 증착 시스템
US8133531B2 (en) 2008-03-07 2012-03-13 The Regents Of The University Of Colorado Titanium dioxide particles coated via an atomic layer deposition process
US9284643B2 (en) * 2010-03-23 2016-03-15 Pneumaticoat Technologies Llc Semi-continuous vapor deposition process for the manufacture of coated particles
WO2013171360A1 (en) * 2012-05-14 2013-11-21 Picosun Oy Powder particle coating using atomic layer deposition cartridge
US8871153B2 (en) * 2012-05-25 2014-10-28 Rokstar Technologies Llc Mechanically fluidized silicon deposition systems and methods
EP2767337B1 (en) * 2013-02-14 2016-11-02 Directa Plus S.p.A. Method and apparatus for fabricating solid support metal catalyst composites
JP2014170656A (ja) * 2013-03-04 2014-09-18 Nichia Chem Ind Ltd 非水系二次電池用正極活物質の製造方法
KR101559204B1 (ko) * 2013-09-16 2015-10-13 대진대학교 산학협력단 원자층 증착기술을 이용한 코어-쉘 구조의 나노 입자 코팅장치
WO2017033979A1 (ja) * 2015-08-26 2017-03-02 株式会社日立国際電気 半導体装置の製造方法、基板処理装置およびプログラム
JP2019523346A (ja) 2016-07-27 2019-08-22 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ 粒子をコーティングするための装置、及び方法
CN106086819A (zh) * 2016-08-08 2016-11-09 王禄荣 粉末镀膜装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20200044056A (ko) 2020-04-28
CA3073711A1 (en) 2019-02-28
US20190062914A1 (en) 2019-02-28
US20200208266A1 (en) 2020-07-02
AU2018320958A1 (en) 2020-03-26
JP2020532658A (ja) 2020-11-12
CN111279015A (zh) 2020-06-12
EP3673096A1 (en) 2020-07-01
KR102534238B1 (ko) 2023-05-19
US20220333242A1 (en) 2022-10-20
WO2019040857A1 (en) 2019-02-28
JP2022176932A (ja) 2022-11-30
AU2022203421B2 (en) 2024-07-11
CN111279015B (zh) 2022-05-24
AU2022203421A1 (en) 2022-06-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102534238B1 (ko) 분말의 합성, 기능화, 표면 처리 및/또는 캡슐화를 위한 제조 공정, 및 그의 응용
US10214811B2 (en) Vapor deposition process for the manufacture of coated particles
KR102498418B1 (ko) Ald 다중-스테이션/배치 반응기에서의 순차적인 프리커서 공급
KR102542125B1 (ko) 촉매 제어를 사용한 실리콘 옥사이드 상의 실리콘 나이트라이드의 선택적 증착
US9987657B2 (en) Method for coating ultrafine particles, system for coating ultrafine particles
EP1747302B1 (en) Bubbler for constant vapor delivery of a solid chemical
CN101107384B (zh) 带有布置于平面中的前腔室的气体分配器
TW201907038A (zh) 在互連線金屬化中的釕層沉積方法及裝置
CN105088197A (zh) 在多站式衬底沉积系统中单个ald循环厚度的控制
WO2021097143A2 (en) Coatings on particles of high energy materials and methods of forming same
WO2018019627A1 (en) Apparatus for coating particles, and process
US20150075429A1 (en) Apparatus for coating nanoparticles having core-shell structure using atomic layer deposition
EA024073B1 (ru) Способ и устройство для нанесения покрытий
KR20200070318A (ko) 박막 제조를 위한 공급원 화학물질의 통합된 합성, 전달 및 처리 방법 및 시스템
CN114868234A (zh) 实现无缝高质量填隙的方法
CN113728415A (zh) 原子层沉积期间的快速冲洗清扫
CN103299398A (zh) 薄膜蒸镀方法及薄膜蒸镀装置
CN115768918A (zh) 最大限度地减少氧化锡室清洁时间

Legal Events

Date Code Title Description
A107 Divisional application of patent
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal