CN106086819A - 粉末镀膜装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粉末镀膜装置，包括循环连接的四个相同腔室，每个腔室由依次连通的反应区、样品盛放区和传料区构成，反应区设在样品盛放区上方，反应区顶端设有入口，入口下方架设竖直的旋转轴，该旋转轴的轴向上设有粉末流化台，该旋转轴两侧的反应区侧壁设有进气孔和出气孔，出气孔侧壁内设有多孔挡板；样品盛放区上部设有进料口，底部与倾斜设置的传料区的低端连通；传料区内设有螺旋传料杆，高端与下一个腔室的反应区入口连通；传料区最低端设有出料口。本发明中粉末以可控量的方式进入反应气体或清洗气体中；每个腔室中都不会发生完整的反应过程，这样每个腔室都不会被污染，可以缩短80%以上的设备维护时间。

Description

粉末镀膜装置及方法

技术领域

本发明涉及粉末镀膜技术领域，尤其是一种粉末镀膜装置及方法。

背景技术

微纳米尺寸的粉末材料常常表现出独特的物理或化学性能，而越来越多的应用领域更需要表面包覆一层纳米厚度薄膜的粉末材料。但传统的固相法、液相法和气相法粉末表面包覆镀膜技术都无法同时解决均匀镀膜的问题。

原子层沉积是一种独特的化学气相沉积技术，它是基于相分离且表面饱和自吸附的材料表面反应方法。到目前为止，原子层沉积方法是唯一可以在大的比表面积样品表面均匀镀膜的技术，不过对于粉末这种比表面积过大且易团聚的样品材料，想实现表面均匀镀膜难度依然很大。

利用常规的原子层沉积技术在粉末表面包覆纳米薄膜，粉末有静止和流化两种方式。如果粉末静止，因为其比表面积非常大，反应气体和清洗气体很难能进入粉末内部，或者需要花费大量的时间，所以这种情况下单次反应的粉末量非常少，只能做一些科学研究，没法量产。如果期望实现量产的原子层沉积粉末表面包覆镀膜，粉末必须处于流化状态，现有的技术包括气流吹起粉末、搅拌粉末、旋转滚动粉末等，但这些方法都是在单一腔室中实现的，存在两个重要问题：一、原子层沉积反应的四个步骤只能分开进行，即一个步骤完全结束后才能进入下一个步骤，效率很低；二、原子层沉积反应在粉末表面镀膜的同时，也会在腔室的每个位置及结构上镀膜，所以反应一定次数之后，必须将整个腔室拆卸下来进行清洗，否则腔室中的薄膜达到一定厚度后会脱落，脱落的薄膜会混入粉末，产生污染。再者，不管粉末使静止还是流化，常规技术都是想办法将反应气体和清洗气体均匀输入粉末内部，然后再向办法将这些反应气体、清洗气体和反应副产物从粉末内部抽出，排出腔室，粉末量过大时会导致反应效率非常低。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出一种粉末镀膜装置，结构巧妙，使用方便。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种粉末镀膜装置，包括循环连接的四个相同腔室，每个腔室由依次连通的反应区、样品盛放区和传料区构成，反应区设在样品盛放区上方，反应区顶端设有入口，入口下方架设竖直的旋转轴，该旋转轴的轴向上设有粉末流化台，该旋转轴两侧的反应区侧壁设有进气孔和出气孔，出气孔侧壁内设有多孔挡板；样品盛放区上部设有进料口，底部与倾斜设置的传料区的低端连通；传料区内设有螺旋传料杆，高端与下一个腔室的反应区入口连通；传料区最低端设有出料口。

进一步地，所述粉末流化台由搅拌叶片和套设在搅拌叶片外周的鼠笼式叶片构成，鼠笼式叶片的排布方式使得其在旋转时能实现粉末流化台外周的气体向内部流动。

进一步地，搅拌叶片设有多层，沿旋转轴轴向均匀布置。

进一步地，鼠笼式叶片的外周缘设有粉末刷。

进一步地，样品盛放区底部设为倾斜设置的超声振荡板，其低端设有与传料区连通的出口。

一种如上所述粉末镀膜装置的粉末镀膜方法，包括以下过程：需镀膜的粉末在四个腔室中作循环流动，四个腔室的反应区分别持续通入第一反应气体、清洗气体、第二反应气体和清洗气体。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：四个腔室首尾相连成整套装置，每个腔室只通入一种气体，且间隔顺序为第一反应气体、清洗气体、第二反应气体、清洗气体，粉末在四个腔室中不断流转，整个过程中设置多种粉末流化方式，且粉末以可控量的方式进入反应气体或清洗气体中；每个腔室中都不会发生完整的反应过程，这样每个腔室都不会被污染，可以缩短80%以上的设备维护时间。

附图说明

图1为本发明粉末镀膜装置的结构示意图；

图2为本发明中腔室的结构示意图；

图3为粉末流化台的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。

如图1和2所示，一种粉末镀膜装置，包括循环连接的四个结构相同的腔室A、腔室B、腔室C、腔室D，每个腔室由依次连通的反应区1、样品盛放区2和传料区3构成，反应区1设在样品盛放区2上方，反应区1顶端设有入口11，入口11下方架设竖直设置的旋转轴12，该旋转轴12轴向上设有粉末流化台，该旋转轴12两侧的反应区侧壁设有进气孔14和出气孔15，出气孔15侧壁内设有多孔挡板18；样品盛放区2上部设有进料口21，底部与倾斜设置的传料区3的低端连通；传料区3内设有螺旋传料杆32，高端与下一个腔室的反应区入口连通；传料区3最低端设有出料口31。

反应区1的腔壁上设有进气口14和出气口15，分别与进气管路和出气管路相连，分别用于向反应区域输进和排出反应气体或清洗气体，出气口15前设置多孔粉末挡板18，防止粉末被抽出反应区域进入出气管路。每个腔室的反应区域中都设有旋转的粉末流化台，该粉末流化台由搅拌叶片13和套设在搅拌叶片13外周的鼠笼式叶片19构成，如图3所示,鼠笼式叶片沿着粉末流化台外边缘等距排布，并与二者接触的切面呈一定夹角，使得鼠笼式叶片在特定方向旋转时可产生离心风机的效果，实现粉末流化台外周的气体向内部流动。由上一腔室输入的粉末落在最高层的搅拌叶片13上，粉末在下落的过程中被设置在旋转轴12上的多组旋转搅拌叶片多次分散，逐层下落至反应区1底部，最终落入样品盛放区2。鼠笼式叶片19随着旋转轴12一起转动，使得粉末流化台外周的气流经鼠笼式叶片19向粉末流化台内部（即旋转轴12流动），形成吹扫气流，且实现反应区内部气体循环，粉末在下落搅拌分散的同时被该气流吹扫。粉末在流经过四个腔室的反应区后完成单个循环的原子层沉积反应。在粉末流化台外边缘设置了一个或若干个粉末刷16，粉末刷16在旋转过程中将多孔粉末挡板18上附着的粉末清除掉。

粉末盛放区2上部设置了进料口21。粉末盛放区2底部与水平方向呈不小于30°的夹角且配有频率为10-100Hz的振荡板22，以利于粉末向传料区3底部聚集。

传料区3内部设置有螺旋传料杆32，用于将所在腔室的粉末传入下一个腔室的反应区域。前一个腔室的传料区3和下一个腔室的反应区1连接处，设置有涡轮搅拌叶片35，使得粉末以分散状态进入下一个腔室的反应区1并落在粉末流化台上；所有连接处都是密封连接。

上述结构使得相邻腔室之间气体，通过传料区3和样品盛放区2粉末进行相互隔离。

四个腔室的反应区1分别通入的气体为反应气体I、清洗气体、反应气体II、清洗气体，因为每个腔室只通入一种气体，不会出现腔体内壁被镀上薄膜的现象，使得本设备维护周期长。

在腔室反应区1四周设置有加热器17，传料区3四周设置有加热器33，反应气体所在腔室的传料区和清洗气体所在腔室的反应区四周可选择不设置加热器。在传料区的底部设置的出料口31，反应结束后，打开该出料口31并反向旋转传料杆即可将腔室中的粉末推出出料口。

具体实施：反应开始前，通过A、B、C、D四个腔室上的进料口21向四个腔室的粉末盛放区2置入等量的粉末样品，打开所有加热器，A、C腔室反应区域中分别通入反应气体I和反应气体II，B、D腔室反应区域中通入清洗气体（如N₂或Ar）。如图2所示旋转A、B、C、D四个腔室反应区1的粉末流化台，打开电机34，一台电机开启传料杆32，另一台电机开启旋转轴12。D腔室中的粉末通过该腔室中的螺旋传料杆32传送到A腔室顶端，这些粉末落入A腔室反应区1中的粉末流化台上，由于粉末流化台能使得粉末在A腔室的反应区1为分散的状态，由进气口14输入反应区1的反应气体I吹扫这些粉末，粉末表面吸附一层反应气体I分子，随后这些粉末自由落体落入A腔室的粉末盛放区2，随着A腔室传料区3中的螺旋传料杆传送到B腔室顶端，进入B腔室反应区1后被粉末流化台分散，粉末内部残留的反应气体I被B腔室输入的清洗气体吹扫输出。这些粉末再以同样的方式进入C腔室，粉末表面吸附的反应气体I和C腔室中的反应气体II发生反应，生成一个原子层厚度的目标薄膜材料。最后，这些粉末重新回到D腔室，粉末内部的残留气体II和反应副产物经过清洗气体的吹扫排出D腔室，一个反应周期结束。重复以上四个步骤（发生在A、B、C、D四个腔室中）一定周期，即可实现在粉末表面均匀包覆目标厚度的纳米薄膜。反应结束后，关闭加热器、电机、粉末流化台，结束进气和出气，打开四个腔室的出料口，反向转动传料杆，即可推出腔室中的成品粉末。

反应区1中粉末流化台是保证粉末可在反应区1内充分吸附反应气体分子或被清洗气体充分吹扫，本图示中方案不是为了限制本发明，容易理解，还有很多类型的粉末流化台设计方案。

粉末在循环传送过程中同时设置有螺旋搅拌、涡轮旋转分散、气流吹扫及自由落体四种流化方式；粉末以流化分散的方式注入反应气体或清洗气体中，单位时间内的注入量可调；单次开机所能包覆粉末的量只取决于样品盛放区的容量。

本发明改变了现有技术在单一腔室中完成原子层沉积反应四个步骤的方案，提出了将四个步骤分解在四个腔室中完成的思路。粉末在四个腔室中不断流转，整个过程中设置多种粉末流化方式，且粉末以可控量的方式进入反应气体或清洗气体中。这么做的优势有：

1、粉末在四个腔室不停的循环传输，设置了螺旋搅拌、旋转搅拌分散、气流吹扫、自由落体四种流化步骤，有效解决粉末团聚问题；

2、现有原子层沉积技术的四个步骤在同一腔室中完成，因此需要一个步骤完全完成后再进行下一个步骤。而本发明的反应的四个步骤被分解在不同腔室同时进行，对同样量的粉末进行包覆时，反应时间可缩短75%；

3、本发明改变了传统技术将反应气体或清洗气体通入粉末而后再抽出的思路，而是以分散的方式向反应气体或清洗气体中通入可控量的粉末，而粉末盛放区域粉末的量（四个腔室的粉末盛放区容量总和即为该发明装置单次开机的产量）不影响镀膜结果，因此理论上单次包覆粉末的量没有上限。

4、因为原子层沉积反应的四个步骤被分解在四个腔体中进行，所以单个腔室中没有反应步骤的衔接，并且特殊设计的旋转粉末流化台可以实现腔室内部气体循环，实现粉末流化，所以整套系统无需抽气装置，只需要在出气管路上安装单向阀门即可。不但节约了真空泵的使用和维护成本，还可以明显降低反应气体的用量。

5、旋转鼠笼式排布的叶片产生离心风机的效果，将腔室反应区的气体循环流动，实现粉末流化。对于反应气体所在腔室，只需不断通入能满足反应所需的反应气体量即可，节约反应物料。对于清洗气体所在腔室，不断通入大量气体，实现清洗。

6、通过增加反应区域的垂直高度和优化粉末在该区域的流化方式，可以增加传料速率，提高反应效率；

7、本发明将原子层沉积反应的四个步骤分解在四个腔室进行，每个腔室中都不会发生完整的反应过程，这样每个腔室都不会被污染，可以缩短80%以上的设备维护时间；

8、反应气体I所在腔室和反应气体II所在腔室通过清洗气体所在腔室隔离；四个腔室通过粉末自动实现隔离，不会出现相邻腔室之间气体泄漏。

9、该方案可同时适用于尺寸范围为10nm-500um的粉末镀膜。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种粉末镀膜装置，其特征在于：包括循环连接的四个相同腔室，每个腔室由依次连通的反应区、样品盛放区和传料区构成，反应区设在样品盛放区上方，反应区顶端设有入口，入口下方架设竖直的旋转轴，该旋转轴的轴向上设有粉末流化台，该旋转轴两侧的反应区侧壁设有进气孔和出气孔，出气孔侧壁内设有多孔挡板；样品盛放区上部设有进料口，底部与倾斜设置的传料区的低端连通；传料区内设有螺旋传料杆，高端与下一个腔室的反应区入口连通；传料区最低端设有出料口。

2.如权利要求1所述粉末镀膜装置，其特征在于：所述粉末流化台由搅拌叶片和套设在搅拌叶片外周的鼠笼式叶片构成，鼠笼式叶片的排布方式使得其在旋转时能实现粉末流化台外周的气体向内部流动。

3.如权利要求2所述粉末镀膜装置，其特征在于：搅拌叶片设有多层，沿旋转轴轴向均匀布置。

4.如权利要求2或3所述粉末镀膜装置，其特征在于：鼠笼式叶片的外周缘设有粉末刷。

5.如权利要求1所述粉末镀膜装置，其特征在于：样品盛放区底部设为倾斜设置的超声振荡板，其低端设有与传料区连通的出口。

6.一种如权利要求1所述粉末镀膜装置的粉末镀膜方法，包括以下过程：需镀膜的粉末在四个腔室中作循环流动，四个腔室的反应区分别持续通入第一反应气体、清洗气体、第二反应气体和清洗气体。