CN111279015B - 合成、功能化、表面处理和/或封装粉末的制造工艺及其应用 - Google Patents

合成、功能化、表面处理和/或封装粉末的制造工艺及其应用 Download PDF

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Abstract

提供用于处理物品的系统、设备和方法。该系统包括用于合成、预处理、进行气相涂层过程和以粉末和固体或多孔工件的形式对物品进行后处理的子系统。该设备允许气相合成、处理和沉积过程以高效率和高总吞吐量进行。该方法包括将固体、液体或气体转化为气体和固体流，这些流可以用或不用处理和/或涂层步骤分离或交换，并为特定应用生产优化的复合材料。

Description

合成、功能化、表面处理和/或封装粉末的制造工艺及其应用
相关申请的交叉引用
本申请要求2017年8月24日提交的美国临时申请No.62/549,601和2018年5月16日提交的美国临时申请No.62/672,289的权益，其每一个的内容通过全文引用结合于此。
技术领域
本技术总体上涉及用于处理物品的系统、设备和方法，特别是，用于在物品上沉积层的系统、设备和方法。
背景技术
在最终使用的产品中，从毫米级到纳米级的颗粒、粉末和流动物体的加入是普遍存在的。在所有行业使用的这些材料中，有很大一部分可以通过升级或后处理工艺得到改进，这些工艺可以改变散装材料的表面性能，而不会对散装材料本身的性能产生不利影响。出于各种原因，每个部门或行业都确定，将涂层颗粒、粉末或流动物体纳入最终用途产品，为产品的性能提供了足够的附加值，使与每种涂层工艺相关的成本合理化。过去几十年来，为增加可用于此类系统的可蒸发前驱体的数量和类型作出了重大努力。然而，在以可靠的方式向合成或封装单元操作中提供相当数量的这些材料仍然存在重大挑战。
本技术针对于克服这些以及其它缺陷。
发明内容
本发明很多实施例的一个方面涉及用蒸汽前驱体处理多个可流动物品表面的设备，该设备包括：a)第一室，具有第一固相进口、第一固相出口、第一气相进口和第一气相出口的每一种的至少一个，b)第一固相阀或泵组件，与第一室的第一固相进口流体相通，c)第一气相阀或泵组件，相邻于第一室的第一气相进口且与其流体相通，d)公共信号集线器，以及e)至少一个控制系统。
在至少一个实施例中，至少一个第一固相进口和至少一个第一固相出口包括具有至少两个驱动机构的固相阀组件或固相泵组件，配置为与信号集线器双向控制信号通信。在至少一个实施例中，至少一个第一气相进口和至少一个第一气相出口包括具有至少一个驱动机构的气相阀组件或气相泵组件，配置为与信号集线器双向控制信号通信。在至少一个实施例中，所述第一室还包括第一传感器网络，第一传感器网络包括两个或更多个传感器，所述第一传感器网络内的每个传感器配置为将一个或多个信号输送到信号集线器，所述第一传感器网络配置为监测所述物品周围的气体环境的温度、压力和/或组成。在至少一个实施例中，至少一个控制系统配置为同时将多个信号发送到一个或多个信号集线器且从一个或多个信号集线器接收多个信号，并且提供用于调节物料流量的可控单元。
在至少一个实施例中，第一室配置为a)通过一个或多个第一固相进口接收包括具有可确定比表面积的可流动物品的固相，b)通过一个或多个第一固相出口分配包括具有可确定比表面积已经处理表面的可流动物品的固相，c)通过一个或多个第一气相进口接收、生成和/或容纳气相，该气相包括具有可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体，以及d)通过一个或多个第一气相出口分配气相，该气相包括具有可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或副产品。
在至少一个实施例中，该设备还包括至少一个传送单元，该至少一个传送单元具有一个或多个驱动机构且配置为控制气体环境的温度、压力和组成同时调节多个可流动物品的物料流量。在至少一个实施例中，所述传送单元的进口i)与至少一个第一固相出口阀组件或固相泵组件流体相通，ii)与信号集线器双向控制信号通信，并且一个或多个传送单元驱动机构配置为与一个或多个第一固相出口阀组件或固相泵组件驱动机构同步启动。
在至少一个实施例中，该设备还包括第二室，该第二室包括a)第二固相进口、第二固相出口、第二气相进口和第二气相出口的每一种的至少一个，b)第二固相阀或泵组件，与第二室的第二固相进口流体相通，c)第二气相阀或泵组件，相邻于第二室的第二气相进口且与其流体相通，以及d)公共信号集线器。在至少一个实施例中，至少一个第二固相进口和至少一个第二固相出口包括具有至少两个驱动机构的固相阀组件或固相泵组件，配置为与信号集线器双向控制信号通信。在至少一个实施例中，至少一个第二气相进口和至少一个第二气相出口包括具有至少一个驱动机构的气相阀组件或气相泵组件，配置为与信号集线器双向控制信号通信。在至少一个实施例中，所述第二室还包括第二传感器网络，该第二传感器网络包括两个或更多个传感器，所述第二传感器网络内的每个传感器配置为将一个或多个信号输送到信号集线器，所述第二传感器网络配置为监测所述物品周围的气体环境的温度、压力和/或组成。在至少一个实施例中，其中至少一个控制系统配置为用于将多个信号同时发送到一个或多个信号集线器且从其同时接收多个信号，并且为调节物料流量提供可控单元。
在至少一个实施例中，第二室配置为a)通过一个或多个第二固相进口接收包括具有可确定比表面积的可流动物品的固相，b)通过一个或多个第二固相出口分配包括具有可确定比表面积已经处理表面的可流动物品的固相，c)通过一个或多个第二气相进口接收、生成和/或容纳气相，该气相包括具有可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体，并且d)通过一个或多个第二气相出口分配气相，该气相包括具有可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或副产品。
在至少一个实施例中，该设备还包括至少一个传送单元，该至少一个传送单元具有一个或多个驱动机构且配置为控制气体环境的温度、压力和组成同时调节多个可流动物品的物料流量。在至少一个实施例中，所述传送单元的进口i)与至少一个第一固相出口阀组件或固相泵组件流体相通，且ii)与信号集线器双向控制信号通信，并且一个或多个传送单元驱动机构与一个或多个第一固相出口阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。
在至少一个实施例中，所述传送单元的出口i)与至少一个第二固相进口阀组件或固相泵组件流体相通，且ii)与信号集线器双向控制信号通信。在至少一个实施例中，一个或多个传送单元驱动机构与一个或多个第二固相进口阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。
在至少一个实施例中，一个或多个传送单元驱动机构与一个或多个第一固相出口阀组件或固相泵组件驱动机构以及与一个或多个第二固相进口阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。
在至少一个实施例中，该设备还包括多个控制系统以及一个配置为同时控制所述多个控制系统的主控制系统。
在至少一个实施例中，该设备还包括多个信号集线器以及一个配置为将信号聚合到所述多个信号集线器且从所述多个信号集线器聚合信号的公共信号集线器。
在至少一个实施例中，阀组件或泵组件上的每个驱动机构包括下面的一个或多个：i)瞬时开启，ii)瞬时关闭，iii)在可编程时间常数上的受控开启，iv)在可编程时间常数上的受控关闭，v)子组件的扩展，以降低通过组件的电导，vi)子组件的收缩，以提高通过组件的电导，vii)子组件的凹形或凸形偏转，viii)子组件与固体物料流动方向共线的旋转，ix)子组件与固体物料流动方向相切的旋转，x)电导瞬间增加到小于完全开启的位置，xi)电导瞬间减小到大于完全关闭的位置，xii)活塞或类活塞子组件的驱动，xiii)驱动输送二次相以促使一次相单位体积的充气、收缩或膨胀，或xiv)通过在一个或多个可编程时间常数上电气施加正弦、狄拉克函数、三角形或矩形波形而开启驱动机构。
在至少一个实施例中，任何一个或多个固相阀组件或固相泵组件的至少一个驱动机构配置为与任何一个或多个气相阀或泵组件的任何一个或多个驱动机构同步启动。
在至少一个实施例中，第一室的任何一个或多个固相阀组件或固相泵组件的至少一个驱动机构配置为与第一室的任何一个或多个气相阀组件或气相泵组件的任何一个或多个驱动机构同步启动。在至少一个实施例中，第二室的任何一个或多个固相阀组件或固相泵组件的至少一个驱动机构配置为与第二室的任何一个或多个气相阀或泵组件的任何一个或多个驱动机构同步启动。在至少一个实施例中，第二室的任何一个或多个固相阀组件或固相泵组件的至少一个驱动机构配置为与第一室的任何一个或多个固相阀组件或固相泵组件的任何一个或多个驱动机构同步启动。
在至少一个实施例中，至少一个控制系统配置为用于机器学习。
本发明的很多实施例的另一个方面涉及在多个可流动物品上执行第一表面处理工艺的方法，包括a)将具有提供、估计、测量或已知的比表面积的多个可流动物品提供到第一室，并且将所述比表面积输入到至少一个控制系统中，b)将要处理的可流动物品的数量、质量或单位体积的标称目标输入到表面处理系统的控制系统中，从而限定第一总表面积目标，c)提供处理所述多个可流动物品表面的反应前驱体，并且将采用经验或估计的工艺条件饱和、反应或处理整个第一总表面积目标所需的提供、估计、测量或已知的反应前驱体的摩尔数输入到所述控制系统中，从而限定完全饱和量，以及d)选择目标饱和比，获得间歇、半间歇、半连续或连续表面处理工艺的工艺配方，其中所述工艺配方包括与所述目标饱和比相关的至少一个目标压力水平。
在至少一个实施例中，该方法还包括e)通过具有两个或更多个驱动机构的一个或多个第一固相进口将可流动物品的目标数量、质量或单位体积和气相环境配发到第一室中，其中第一驱动机构完成主要为气相的含气固组合物的传输，并且其中第二驱动机构完成主要为固相的含气固组合物的传输，以及f)随后，通过具有一个或多个驱动机构的一个或多个第一气相进口将包括目标摩尔数的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体的气相配发到所述第一室，其中第一驱动机构在适合于完成表面处理反应的条件下完成所述气相的传输，而防止固相排出所述第一室。
在至少一个实施例中，该方法还包括g)通过具有一个或多个驱动机构的一个或多个第一气相进口将包括目标摩尔数的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体的气相配发到第一室，其中第一驱动机构在适合于完成表面处理反应的条件下完成所述气相的传输，以及h)随后，通过具有两个或更多个驱动机构的一个或多个第一固相进口将目标数量、质量或单位体积的可流动物品和气相环境配发到所述第一室中，其中第一驱动机构完成包括气固组分主要或完全为气相的传输，并且其中第二驱动机构完成包括气固成分的主要为固相的传输。
在至少一个实施例中，该方法还包括i)通过具有两个或更多个驱动机构的一个或多个第一固相进口将目标数量、质量或单位体积的可流动物品和气相环境配发到第一室中，其中第一驱动机构完成主要为气相的含气固组合物的传输，并且其中第二驱动机构完成主要为固相的含气固组合物的传输，以及j)通过具有一个或多个驱动机构的一个或多个第一气相进口将包括目标摩尔数的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体的气相同步配发到所述第一室，其中第一驱动机构在适合于完成表面处理反应的条件下完成所述气相的传输，而防止固相排出所述第一室。
在至少一个实施例中，该方法还包括如下的一个或多个：k)监测来自一个或多个压力测量传感器的信号，并且合并一个单元以增加气相和固相的停留时间、允许的混合时间和/或相互之间的扩散率，直至达到所述目标压力水平，l)气体和固体物料通过一个或多个出口同步、异步、顺序和/或周期性地疏散到传送单元中，，并且根据每个相与主要的驱动机构相关，以及m)对处理过的固体物料的表面处理负荷、处理后的比表面积、或处理后的粒度或尺寸分布中的一种或多种进行表征，并将其输入控制系统以纳入机器学习。
在至少一个实施例中，该方法还包括n)气体和固体物料通过一个或多个出口同步、异步、顺序和/或周期地疏散进入传送单元中，并且根据每个相与主要的驱动机构相关，以及o)通过具有两个或更多个驱动机构的一个或多个第二固相进口将目标数量、质量或单位体积的可流动物品和气相环境配发到第二室中而启动第二表面处理工艺，其中第一驱动机构完成主要为气相的含气固组合物的传输，并且其中第二驱动机构完成主要为固相的含气固组合物的传输。在至少一个实施例中，所述第二反应室中的所述第二表面处理工艺采用所述第一表面处理工艺所用之外的不同的反应前驱体、不同的操作压力、不同的操作温度、不同的停留时间或不同的其它工艺参数的一个或多个。
在至少一个实施例中，第一表面处理工艺包括原子层沉积工艺、分子层沉积工艺、化学气相沉积工艺、物理气相沉积工艺、分子分层工艺、原子层化学气相沉积工艺、外延沉积工艺、化学接枝工艺、原子层蚀刻工艺、原子层腐蚀工艺、原子层燃烧工艺或其组合的一种或多种。
在至少一个实施例中，该方法还包括子系统，该子系统配置为执行火焰喷射工艺、燃烧喷雾工艺、等离子体喷涂工艺、喷雾干燥工艺或其组合的一个或多个。
在至少一个实施例中，该方法还包括子系统，该子系统配置为控制如下的一个或多个的标称值和变化率i)处理压力、ii)处理温度、iii)气相成分或流量、iv)液相成分或流量、v)溶质或溶剂组分或流量和vi)固相成分或流量。
在至少一个实施例中，该方法包括合成或接收物品的子系统、处理物品表面的子系统以及在物品表面涂上涂层的子系统。
在至少一个实施例中，该方法适合于同时处理多个合成物品，其中可流动物品包括一个或多个离散颗粒、粉末、挤出物、颗粒、流动物体。在至少一个实施例中，该方法适合于处理最大尺寸小于125毫米的物体，并且其中所述合成物品的至少75％的表面在排出系统时被涂覆或处理。
在至少一个实施例中，该方法配置为生产适合电池、燃料电池、催化剂、电容器、药品成分、无源电子元件、太阳能电池、3D打印机、半导体器件、集成电路、光电器件、热电器件、热离子器件、电化学器件、生物医学器件或机电装置中使用的材料。
在至少一个实施例中，该方法配置为利用包括磷、硫、氮、碳、氟、氯、溴或碘的前驱体。在至少一个实施例中，该前驱体包括磷化物、磷酸盐、硫化物、硫酸盐、硝酸盐、氟化物、氯化物、溴化物或碘化物。
在至少一个实施例中，该方法还包括共同前驱体输送子系统、前驱体输送增强子系统或废气处理或再循环子系统的一个或多个。
在至少一个实施例中，机器学习算法用从直接原位信号、间接原位信号、直接异位信号或间接异位信号的一个或多个导出的信息计算与模型数据或经验数据的子工艺偏差。
本发明的很多实施例的另一个方面涉及用于处理物品的原子层沉积设备，包括a)第一室，具有第一固相进口、第一固相出口、第一气相进口和第一气相出口的每一种的至少一个，b)第二室，具有第二固相进口、第二固相出口、第二气相进口和第二气相出口的每一种的至少一个，c)第一固相阀组件或固相泵组件，与所述第一室的所述第一固相进口流体相通，所述第一固相阀组件或固相泵组件具有至少两个驱动机构，d)第一气相阀组件或气相泵组件，相邻于所述第一室的所述第一气相进口且与其流体相通，所述第一气相阀组件或气相泵组件具有至少一个驱动机构，e)第二固相阀组件或固相泵组件，与所述第二室的所述第二固相进口流体相通，所述第二固相阀组件或固相泵组件具有至少两个驱动机构，f)第二气相阀组件或气相泵组件，相邻于所述第一室的所述第二气相进口且与其流体相通，所述第二气相阀组件或气相泵组件具有至少一个驱动机构，以及g)公共信号集线器。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备的每个驱动机构配置为与公共信号集线器双向信号通信，并且选自i)瞬时开启，ii)瞬时关闭，iii)在可编程时间常数上的受控开启，iv)在可编程时间常数上的受控关闭，v)子组件的扩展，以降低通过组件的电导，vi)子组件的收缩，以提高通过组件的电导，vii)子组件的凹形或凸形偏转，viii)子组件与固体物料流动方向共线的旋转，ix)子组件与固体物料流动方向相切的旋转，x)电导瞬间增加到小于完全开启的位置，xi)电导瞬间减小到大于完全关闭的位置，xii)活塞或类活塞子组件的驱动，xiii)驱动输送二次相以促使一次相单位体积的充气、收缩或膨胀，或xiv)通过在一个或多个可编程时间常数上电气施加正弦、狄拉克函数、三角形或矩形波形而开启驱动机构。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备的所述第一室和第二室的每一个配置为a)通过每个各自的固相进口接收包括具有可确定比表面积的所述物品的固相，b)通过每个各自的固相出口分配固相，该固相包括具有可确定比表面积已经处理表面的所述物品，c)通过每个各自的气相进口接收、生成和/或容纳气相，该气相包括可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体，并且d)通过每个各自的气相出口分配气相，该气相包括可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或副产品。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备的所述第一室还包括第一传感器网络，该第一传感器网络包括两个或更多个传感器，所述第一传感器网络内的每个传感器配置为将一个或多个信号传递到所述公共信号集线器，所述第一传感器网络配置为监测所述物品周围的气体环境的温度、压力和/或组成。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备还包括至少一个控制系统，该至少一个控制系统配置为将多个信号同时发送到公共信号集线器且从其接收多个信号，所述控制系统配置为提供可控单元用于调节通过整个设备的物料流量。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备还包括第三固相阀组件或固相泵组件，该第三固相阀组件或固相泵组件与如下各项流体相通：a)所述第二室的第二固相出口，所述第三固相阀组件或固相泵组件具有至少两个驱动机构，以及b)第一传送单元，具有一个或多个驱动机构且配置为控制气体环境的温度、压力和组成而调节所述物品的物料流量。在至少一个实施例中，原子层沉积设备的所述第一传送单元与信号集线器双向控制信号通信，并且其中所述第一传送单元的一个或多个驱动机构配置为与所述第三固相阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。
在至少一个实施例中，所述第一传送单元的出口与具有至少两个驱动机构的第四固相阀组件或固相泵组件流体相通，并且其中所述第一传送单元的一个或多个驱动机构配置为与所述第四固相阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。
在至少一个实施例中，配置为与所述第三固相阀组件或固相泵组件的驱动机构同步驱动的所述第一传送单元的驱动机构与配置为与所述第四固相阀组件或固相泵组件的驱动机构同步驱动的所述第一传送单元的驱动机构相同。
在至少一个实施例中，配置为与所述第三固相阀组件或固相泵组件的驱动机构同步驱动的所述第一传送单元的驱动机构与配置为与所述第四固相阀组件或固相泵组件的驱动机构同步驱动的所述第一传送单元的驱动机构不同。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备还包括第二传送单元，该第二传送单元与所述第三固相阀组件或固相泵组件流体相通且与所述第一传送单元并联，所述第二传送单元具有一个或多个驱动机构且配置为控制气体环境的温度、压力和组成而调节所述物品的物料流量。在至少一个实施例中，原子层沉积设备的所述第二传送单元与信号集线器双向控制信号通信，并且其中所述第二传送单元的一个或多个驱动机构配置为与所述第三固相阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。
在至少一个实施例中，该设备还配置为调节到每个各自传送单元的固相的流量，该固相包括已经处理表面的所述物品，从而限定流过每个传送单元比表面积。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备还包括第三气相阀组件或气相泵组件，该第三气相阀组件或气相泵组件相邻于如下两项且与其流体相通，并且插设在二者之间：a)所述第一室的所述第一气相出口，以及b)第一废气回流管。在至少一个实施例中，所述第三气相阀组件或气相泵组件具有与所述公共信号集线器双向信号通信的至少一个驱动机构，并且配置为控制所述第一室内气体环境的压力。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备还包括第四气相阀组件或气相泵组件，该第四气相阀组件或气相泵组件相邻于如下两项且与其流体相通，并且插设在二者之间：a)所述第二室的所述第二气相出口，以及b)第二废气回流管。在至少一个实施例中，所述第四气相阀组件或气相泵组件具有与所述公共信号集线器双向信号通信的至少一个驱动机构，并且配置为控制所述第二室内气体环境的压力。在至少一个实施例中，第四气相阀组件或气相泵组件的至少一个驱动机构配置为与所述第三气相阀组件或气相泵组件的至少一个驱动机构同步驱动。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备还包括第一前驱体输送系统，该第一前驱体输送系统具有一个或多个驱动机构且与所述第一气相阀组件或气相泵组件流体相通，所述前驱体输送系统包括：i)汽化器单元，具有外部加热机构，ii)汽化器单元，具有外部冷却机构，iii)汽化器单元，具有内部加热机构，iv)汽化器单元，具有内部冷却机构，v)前驱体体积控制器，配置到所述第一室中执行的特定物品和工艺，vi)液体前驱体注射泵浦系统，vii)固体前驱体计量系统，viii)一个或多个第一毛细管喷嘴，其大小适合于将一定摩尔量的前驱体输送到所述第一室中，ix)一个或多个第一膨胀罐，其每一个具有限定的总内表面面积，其中所有第一膨胀罐中的总表面面积之和大于所述第一室中要饱和的物品的总活性表面面积，以及x)第一汽化器单元，具有快速热处理系统。
在至少一个实施例中，该设备还包括第二前驱体输送系统，该第二前驱体输送系统具有一个或多个驱动机构且与所述第二气相阀组件或气相泵组件流体相通，所述前驱体输送系统包括：i)第二汽化器单元，具有外部加热机构，ii)第二汽化器单元，具有外部冷却机构，iii)第二汽化器单元，具有内部加热机构，iv)第二汽化器单元，具有内部冷却机构，v)第二前驱体体积控制器，配置到所述第二室中执行的特定物品和工艺，vi)第二液体前驱体注射泵浦系统，vii)第二固体前驱体计量系统，viii)一个或多个第二毛细管喷嘴，其大小适合于将一定摩尔量的前驱体输送到所述第二室中，ix)一个或多个第二膨胀罐，其每一个具有限定的总内表面面积，其中所有第二膨胀罐中总表面面积之和大于所述第二室中要饱和的物品的总活性表面面积，以及x)第二汽化器单元，具有快速热处理系统。在至少一个实施例中，第一前驱体输送系统的至少一个驱动机构与所述第二前驱体输送系统的至少一个驱动机构同步驱动。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备配置为执行一批、半批、半连续和连续原子层沉积工艺或子工艺的一个或多个。
在至少一个实施例中，第二室在第一室之下。
在至少一个实施例中，第四固相阀组件或泵组件的至少一部分与第一固相阀组件或固相泵组件的至少一部分位于相同的水平面上。
在至少一个实施例中，第四固相阀组件或泵组件的驱动机构配置为与所述第一固相阀组件或固相泵组件的驱动机构同步驱动。
在至少一个实施例中，所述第一传送单元的出口与具有至少两个驱动机构的所述第一固相阀组件或固相泵组件流体相通，并且其中所述第一传送单元的一个或多个驱动机构配置为与所述第一固相阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。
在至少一个实施例中，该物品选自颗粒、粉末和多孔载体。
在至少一个实施例中，该设备配置为用于在约0.1托的最小压力下操作。在至少一个实施例中，该设备配置为容纳高达约1,500托的压降。
结合附图，通过下面的详细描述，这些和其它特征以及机构及其操作方式将变得明显易懂。
附图说明
一个或多个实施例的细节在下面的附图和描述中加以阐述。本公开的其它特征、方面和优点将从描述、附图和权利要求中变得明显易懂。附图中，类似的附图标记在各种图上用于表示类似的部件。
图1A-1D示出了根据本技术的示范性实施例的用优化子结构生产涂层粉末和具有涂层步骤以及选择性合成、预处理步骤和后处理步骤的表面结构的多步骤方法。
图2是示出根据本技术的示范性实施例的图1A的工艺流程的操作流程图。
图3是示出根据本技术的示范性实施例的图2所示涂层子系统的操作流程图，具有公共信号集线器以及用于机器学习的控制线路。
图4是示出根据本技术的示范性实施例的多区化学前驱体储存、传输和回收系统的操作流程图。
图5是示出根据本技术的示范性实施例的双极旋转处理系统顺序的操作流程图，配置为用于低蒸汽压力液体和固体前驱体的前处理、表面涂层或后处理操作。
图6是示出根据本技术的示范性实施例的多级连续处理和/或涂层系统的操作流程图。
图7是示出根据本技术的示范性实施例的多级间歇、半间歇、半连续或连续处理和/或涂层系统的操作流程图。
图8是示出根据本技术的示范性实施例的公共合成子系统、公用第一处理子系统、分布式和/或平行同步涂层系统的操作流程图。
图9是示出根据本技术的示范性实施例的异步气固涂层或处理系统的操作流程图。
图10是示出根据本技术的示范性实施例的同步气固涂层或处理系统的操作流程图。
图11是示出根据本技术另一个示范性实施例的异步气固涂层或处理系统的操作流程图。
图12是示出根据本技术再一个示范性实施例的异步气固涂层或处理系统的操作流程图。
图13是示出根据本技术的示范性实施例的用于生产优化的锂离子电池阴极粉末的工艺流程的操作流程图。
图14A是根据本技术的示范性实施例的预处理图1D方法的基底粉末TEM图像的示意图。
图14B是根据本技术的示范性实施例的采用ALD工艺预处理图1D然后表面涂层的方法的基底粉末的TEM图像的示意图。
图14C是根据本技术的示范性实施例的采用ALD工艺预处理然后表面涂层的图1D方法的基底粉末的TEM图像的示意图。
图15是示出根据本技术的示范性实施例的公共信号集线器和计算机控制过程之间关系的框图。
图16是示出根据本技术的示范性实施例的根据保存在电子数据服务器中的临界输入对一个或多个相关阀子系统提供过程控制的方法的框图。
图17是示出根据本技术的示范性实施例的温度信号和控制回路背后的控制方案的框图。
应理解附图的某些或全部是说明目的的示意性表示。提供附图是说明一个或多个实施例的目的以明确地理解它们不用于限制权利要求的范围或意思。描述某一特定高度、长度、宽度、相对尺寸、室数、子室数等旨在用作示例而不用于限制本技术的范围。
具体实施方式
下面介绍各种实施例。应该注意的是，具体实施例并不是作为详尽的描述，也不是作为对本文讨论的更广泛方面的限制。与特定实施例一起描述的一个方面不一定限于该实施例，而是可以与任何其它实施例一起实施。
特征可以在此描述为本技术的相同或单独方面或实施例的一部分，以便清晰和简洁地描述。本领域的技术人员应理解本技术的范围可包括具有作为相同或单独实施例的一部分而在此描述的全部或部分特征的组合的实施例。
为了清晰起见，本技术的各种技术和机制有时会用单数形式来描述。然而，应该指出的是，一些实施例包括技术的多次迭代或机制的多个实例化，除非另有说明。在下面的描述中，列出了许多具体的细节，以提供对本技术的彻底理解。本技术的特定示例实施例可以在没有这些特定细节的情况下实现。另外，众所周知的过程操作没有详细描述，以免不必要地模糊本技术。
下列术语贯穿始终，定义如下。
如这里以及所附权利要求中所使用的，单数冠词，如“一”和“一个”和“该”以及在描述元素的上下文中(尤其是在下面的权利要求的上下文中)的类似引用应解释为覆盖单数和复数二者，除非这里另有表述或通过上下文清楚地表明矛盾。此处的数值范围的叙述只是为了作为一种记述方法，对属于该范围内的每一个单独的值单独进行确定，除非在此另有说明，并且每一个单独的值都被纳入规范中，就好像在此单独记述一样。本文描述的所有方法都可以按任何适当的顺序执行，除非本文另有说明或因上下文而显然矛盾。本文提供的任何和所有示例或示例性所用的语言(例如，“例如”)只是为了更好地说明实施例，而不是对权利要求的范围造成限制，除非另有说明。说明书中的任何语言都不应被解释为表明必要的任何非要求的元件。
这里示意性描述的实施例可在没有任何一个或多个元件、一个限制或或多个限制的情况下适当地实施而不在此特别公开。因此，例如，术语"包括"、"包含"、"含有"等将应宽泛理解而不是限制。另外，这里使用的术语和短语用作描述的术语而不是限制，并且在使用这些术语和用语时，无意排除所显示和描述的特征或其部分的任何等同物，应认识到，在权利要求的技术范围内可以进行各种修改。另外，短语“主要组成”应理解为包括那些专门引用的内容和那些不会对所要求的技术的基本和新颖特性产生重大影响的附加内容。短语“组成”排除了任何未指定的元件。词语"包括"是指“包括，但不限于”。因此，可能存在其它非上述的物质、添加剂、载体或步骤。除非另有规定，“一”或“一个”是指一个或多个。
除非另有表述，在说明书和权利要求中使用的表示属性、参数、条件等数量的所有数字都应理解为在所有情况下都被术语“大约”所修改。因此，除非另有说明，下列说明书和所附权利要求中所列的数值参数是近似值。任何数值参数至少应根据所报告的有效数字并采用普通四舍五入技术加以解释。在包括范围的数值指标例如温度、时间、数量和浓度前使用术语“约”时，表示近似值，可变化(+)或(-)10％、5％或1％。
如本领域技术人员所理解，为了任何和所有目的，特别是在提供书面说明方面，本文披露的所有范围也包括任何和所有可能的子范围及其子范围的组合。任何列出的范围都可以很容易地被识别为充分描述并使相同的范围被分解为至少相等的一半、三分之一、四分之一、五分之一、十分之一等。作为非限定性示例，本文所讨论的每个范围都可以很容易地分为下三分之一、中三分之一和上三分之一等。如本领域的技术人员所理解，诸如"达到"、"至少"、"大于"、"小于"等所有语言包括所引用的数字并参考范围，这些范围随后可以被分解成子范围，如上文所讨论的那样。最后，如本领域技术人员所理解，一个范围包括每个个别的数值。
如这里所用“同时或同步”是指共享一个共同的起点、一个共同的终点、一个共同的速率或速度、一个共同的频率或一个共同的加速度或速度的变化率的一个或多个的两个或更多个事件。
这里所用的“异步”是指不共享一个共同的起点、一个共同的终点、一个共同的速率或速度、一个共同的频率或一个共同的加速度或速度的变化率的一个或多个的两个或更多个事件。
术语"相邻"、"之上"和"之下"这里可互换使用。
术语“基底”、“物品”和“物料”在此可互换使用。合适的基底、物品或物料可包括但不限于微粒、粉末、多孔支架、可流动物品，物体、复合工件、挤压、挤出、包装介质、填料、晶粒、沉淀物、颗粒等。在至少一个实施例中，这里描述的物品包括可流动物品。适当的可流动物品包括但不限于金属粉末、陶瓷颗粒、催化剂载体，包括挤出物、添加剂制造合金粉末、聚合物颗粒、电化学活性沉淀物、粉煤灰和其他硅酸盐填料、碳颗粒、挤出工件、热填料、电气填料、贱金属颗粒、分离介质、电子部件，包括电路板、金属喷丸粉末等。
基底或物品可以是在沉积反应条件下化学和/或热稳定的任何材料。“化学”稳定，是指在沉积过程中，不超过15％的物品表面发生任何不良的化学反应，但在某些情况下与施加的涂层结合的情况除外。“热”稳定是指在沉积反应超过30％的条件下，该物品不会熔化、升华、挥发、降解或以其它方式急剧改变其物理状态。在某些应用中，采用粉末，典型地为自然的陶瓷或金属性质的。合适的材料包括但不限于二氧化硅、氧化铝、玻璃、金属、荧光粉、硅、氧化铁、其它金属氧化物、氮化钨或氮化硼等氮化物以及广泛的其它材料。有机材料，包括粉状有机聚合物，可在沉积温度较低时使用。
物品的大小将取决于各种因素，如特定的最终用途应用。在示范性实施例中，粉末的粒径可能不到5纳米，或者更大，例如100微米，或者1微米。因此，粒子的大小可以从大约5纳米到大约1000微米，包括从大约5纳米到大约100微米，从大约50纳米到大约50微米，从大约500纳米到大约25微米，或者从大约1微米到大约20微米，并且范围介于这些值中的任何两个或小于这些值中的任何一个之间。在至少一个实施例中，粉末的粒度可达100微米。配置为用作催化剂载体的多孔工件，有时也被定性为格尔特级d类颗粒，或其它时间被定性为A类、B类或C类颗粒，有时采取挤压或挤出的形式，也可以使用本文所述系统的一个或多个进行涂覆。这种多孔工件在任何特征尺寸上的尺寸可能在10微米到5厘米之间，可以是圆形、圆柱形、球形、椭球形、长方形、矩形、光滑、粗糙或角状。可流动的固体工件也可以很容易地使用本文描述的系统进行加工，例如小型无源电子部件、热电器件，甚至珠宝首饰。
如这里所用的"前驱体"是指在化学过程开始时使用的反应物或起始物质，通常是反应性的，但在某些操作条件下偶尔是惰性的。
适当的前驱体可包括如下的一个或多个：仲丁醇铝、三溴化铝、三氯化铝、乙氧基二乙基铝、异丙氧基二甲基铝、三(乙基甲基氨基)铝、三(二甲基氨基)铝、三乙基铝、三异丁基铝、三甲基铝、三(二乙基氨基)铝、三(乙基甲基氨基)铝、三甲基锑(III)、三乙基锑(III)、三苯基锑(III)、三(二甲基氨基)锑(III)、三甲基胂、三苯基胂、三苯基胂氧化物、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)钡水合物、硝酸钡、双(五甲基环戊烷基)四氢呋喃钡、双(三异丙基环戊二烯基)四氢呋喃钡、双(乙酸-O)三苯基铋(V)、三苯基铋、三(2-甲氧基苯基)铋、乙硼烷、三甲基硼、三乙基硼、三异丙基硼酸酯、三苯基硼烷、三(五氟苯基)硼烷、乙酰丙酮镉、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)钙、四溴化碳、四氯化碳、三氟乙酰丙酮铈(III)、四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铈(IV)、三(环戊二烯基)铈(III)、三(异丙基环戊二烯基)铈(III)、三(l,2,3,4-四甲基-2,4-环戊二烯基)铈(III)、双(环戊二烯基)铬(II)、双(五甲基环戊二烯基)铬(II)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铬(III)、氯化铬(II)、氯化铬(III)、羰基铬(II)、羰基铬(III)、环戊二烯基羰基铬(II)、双(环戊二烯基)钴(II)、双(乙基环戊二烯基)钴(II)、双(五甲基环戊二烯基)钴(II)、三双(N，N'-二异丙基乙酰胺基)钴(II)、二羰基(环戊二烯基)钴(III)、羰基环戊二烯基钴(II)、双(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酸)铜、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)、铜(N，N'-二异丙基乙酰胺基)铜(II)、三(2,2，6,6-四甲基-3,5-庚二酸)镝(III)、三(异丙基环戊二烯基)镝(III)、三(2,2，6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铒(III)、三(丁基环戊二烯基)铒(III)、三(N，N-双(三甲基硅基)酰胺)铕(III)、三(四甲基环戊二烯基)铕(III)、三氟化氮、三(N，N-双(三甲基硅基)酰胺)钆(III)、三(环戊二烯基)钆(III)、三(四甲基环戊二烯基)钆(III)、三溴化镓、三氯化镓、三乙基镓、三异丙基镓、三甲基镓、三(二甲基氨基)镓、三叔丁基镓、乙锗烷、锗烷、四甲基锗、氟化锗(IV)、氯化锗(IV)、六乙基二锗(IV)、六苯基二锗(IV)、三丁基氢化锗、三苯基氢化锗、二甲基(乙酰丙酮)金(III)、二甲基(三氟乙酰丙酮)金(III)、氯化铪(IV)、叔丁醇铪(IV)、四(二乙基基氨基)铪(IV)、四(二甲基氨基)铪(IV)、四(乙基甲基氨基)铪(IV)、双(叔丁基环戊二烯基)二甲基铪(IV)、双(甲基-N-环戊二烯基)二甲基铪、双(三甲基硅基)氨基铪(IV)氯化物、二甲双(环戊二烯基)铪(IV)、异丙醇铪、三(N，N-双(三甲基硅基)酰胺)钬(III)、三氯化铟、碘化铟(I)、乙酰丙酮铟、三乙基铟、三(二甲基氨基)铟、三(二乙基氨基)铟、三(环戊二烯基)铟、1,5-环辛二烯基(乙酰丙酮)铱(I)、1,5-环辛二烯(六氟乙酰丙酮)铱(I)、1-乙基环戊二烯基-1,3-环己二烯基铱(I)、(甲基环戊二烯基)(l,5-环辛二烯基)铱(I)、双(N,N'-二-叔丁基乙酰胺基)铁(II)、双(五甲基环戊二烯基)铁(II)、二茂铁、1,1′-二乙基二茂铁、五羰基铁、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铁(III)、三(N,N'--二-叔丁基乙酰胺基)镧(III)、异丙醇镧(III)、三(N，N-双(三甲基硅基)酰胺)镧(III)、三(环戊二烯基)镧(III)、三(四甲基环戊二烯基)镧(III)、四乙基铅、四甲基铅、四苯基铅、叔丁醇钛、三甲基硅酰胺锂、(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锂、三(N,N-二异丙基乙酰胺基)镥(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)镥(III)、双(环戊二烯基)镁(II)、双(五甲基环戊二烯基)镁(II)、双(五乙基环戊二烯基)镁(II)、双(环戊二烯基)锰(II)、双(N，N-二异丙基戊酰胺基)锰(II)、双(乙基环戊二烯基)锰(II)、双(五甲基环戊二烯基)锰(II)、双(异丙基环戊二烯基)锰(II)、环戊二烯基三羰基锰、羰基锰、甲基环戊二烯基三羰基锰、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锰、六羰基钼、氯化钼(V)、氟化钼(VI)、双(环戊二烯基)二氯化钼(IV)、环戊二烯基三羰基钼(II)、丙基环戊二烯基三羰基钼(I)、三(N,N-双(三甲基硅基)酰胺基)钕(III)、双(甲基环戊二烯基)镍(II)、烯丙基(环戊二烯基)镍(II)、双(环戊二烯基)镍(II)、双(乙基环戊二烯基)镍(II)、双(三苯基膦)二氯化镍(II)、双(2,2，6,6-四甲基-3,5-庚二酸)镍(II)、双(环戊二烯基)二氯化铌(IV)、氯化铌(V)、异丙醇铌(V)、乙醇酸铌(V)、Ν,Ν-二甲肼、氨、联氨、氟化铵、叠氮三甲基硅烷、十二羰基三锇、烯丙基(环戊二烯基)钯(II)、六氟乙酰丙酮钯(II)、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)钯(II)、磷化氢、叔丁基膦、三(三甲基硅基)膦、氯氧磷、磷酸三乙酯、三甲基磷酸酯、甲基环戊二烯基(三甲基)铂(IV)、氯铂酸、六氟乙酰丙酮镨(III)水合物、十羰基二钌、乙酰丙酮(l,5-环辛二烯)铑(I)、双(乙基环戊二烯基)钌(II)、双(环戊二烯基)钌(II)、双(五甲基环戊二烯基)钌(II)、十二羰基三钌、三(N,N-双(三甲基硅基)酰胺基)钐(III)、三(四甲基环戊二烯基)钐(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)钪(III)、二甲硒、二乙基硒、2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、二甲氧基甲基硅烷、乙硅烷、甲基硅烷、八甲基环四硅氧烷、硅烷、三(异丙氧基)硅醇、三(叔丁氧基)硅醇、三(叔戊氧基)硅醇、(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、N-仲丁基(三甲基硅基)胺、氯五甲基二硅烷、六甲基二硅氮烷、氯化硅(IV)、溴化硅(IV)、五甲基二硅烷、四乙基硅烷、N,N',N"-三叔丁基硅烷三胺、(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)银(I)、三乙氧基膦(三氟乙酰丙酮)银(I)、三乙膦(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酸)银(I)、三甲基膦(六氟乙酰丙酮)银(I)、乙烯基三乙基硅烷(六氟乙酰丙酮)银(I)、四甲基庚二酸锶、五(二甲基氨基)钽(V)、氯化钽(V)、乙醇钽(V)、氟化钽(V)、三(乙基甲基氨基)叔丁基亚氨基)钽(V)、三(二乙基氨基)(叔丁基亚氨基)钽(V)、四溴化碲、四氯化碲、(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铽、三(环戊二烯基)铽(III)、三(四甲基环戊二烯基)铽(III)、乙醇铊(I)、六氟乙酰丙酮铊(I)、环戊二烯基铊、2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸铊(I)、三(N，N-双(三甲基硅基)酰胺基)铥(III)、三(环戊二烯基)钍(III)、氯化锡(IV)、四甲基锡、乙酰丙酮锡(II)、叔丁基氧化锡(IV)、六氟乙酰丙酮锡(II)、双(N，N'-二异丙基乙酰胺基)锡(II)、N,N-二叔丁基-2，3-二氨基丁烷锡(II)、四(二甲基氨基)锡(IV)、双(二乙基氨基)双(二甲基氨基)钛(IV)、四(二乙基氨基)钛(IV)、四(二甲基氨基)钛(IV)、四(乙基甲基氨基)钛(IV)、溴化钛(IV)、氯化钛(IV)、氟化钛(IV)、叔丁醇钛(IV)、异丙醇钛(IV)、乙醇钛(IV)、甲醇钛(IV)、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)异丙醇钛(IV)、二氯氧化钛(IV)、双(叔丁基亚氨基)双(二甲基氨基)钨(VI)、六羰基钨、氯化钨(VI)、氟化钨(VI)、三胺三羰基钨(IV)、三羰基环戊二烯基氢化钨(II)、双(异丙基环戊二烯基)二氢化钨(IV)、双(环戊二烯基)二氢化钨(IV)、双(环戊二烯基)二氯化钨(IV)、双(丁基环戊二烯基)二碘化钨(IV)、双(环戊二烯基)钒(II)、三氯化氧化钒(V)、三异丙氧基钒(V)、三(N,N-双(三甲基硅基)酰胺基)镱(III)、三(环戊二烯基)镱(III)、三(N,N-双(三甲基硅基)酰胺基)钇(III)、三(叔丁氧基)钇(III)、三异丙氧基钇(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)钇(III)、三(丁即环戊二烯基)钇(III)、三(环戊二烯基)钇(III)、2-甲氧基乙氧基钇、二乙嗪、二甲基锌、二苯基锌、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锌(II)、双(五氟苯基)锌、二丁氧基(二-2,4-戊二酸)锆(IV)、2-乙基己酸锆(IV)、四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯基)二氢化锆(IV)、双(甲基-N-环戊二烯基)甲氧甲基锆、四(二乙基氨基)锆(IV)、二甲基双(五甲基环戊二烯基)锆(IV)、四(二甲基氨基)锆(IV)、四(乙基甲基氨基)锆(IV)、溴化锆(IV)、氯化锆(IV)、叔丁醇锆(IV)，以及其中任何两个或多个的混合物。用于合成粉末和颗粒的前驱体，有时用于包封，通常包括金属盐和氢氧化物，并以干粉、液体或气体原料或溶解在适当的溶剂中的形式，通过注射装置、喷嘴、喷雾装置、汽化器、超声器或其它已知的亚组件。金属盐可以是如下金属的卤化物、硫酸盐、硝酸盐、草酸盐、磷酸盐或者其它无机或有机化合物的形式：Ac、Ag、Al、Am、As、At、Au、B、Ba、Be、Bh、Bi、Bk、Br、C、Ca、Cd、Ce、Cf、Cm、Cn、Co、Cr、Cs、Cu、Db、Ds、Dy、Er、Es、Eu、Fe、Fl、Fm、Fr、Ga、Gd、Ge、H、Hf、Hg、Ho、Hs、In、K、La、Li、Lr、Lu、Lv、Mc、Md、Mg、Mn、Mo、Mt、N、Na、Nb、Nd、Nh、Ni、No、Np、O、Og、Os、P、Pa、Pb、Pd、Pm、Po、Pr、Pt、Pu、Ra、Rb、Re、Rf、Rg、Rh、Ru、S、Sb、Sc、Se、Sg、Si、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Tc、Te、Th、Ti、Tl、Tm、Ts、U、V、W、Y、Yb、Zn、Zr或其组合。
在至少一个实施例中，前驱体包括磷、硫、氮、碳、氟、氯、溴或碘的一个或多个。在至少一个实施例中，前驱体包括磷化物、磷酸盐、硫化物、硫酸盐、硝酸盐、氟化物、氯化物、溴化物或碘化物。
这里描述的本技术的各种实施例涉及处理物品的系统、设备和方法。处理可以包括但不限于合成、功能化、表面处理和封装物品的一个或多个。在一个方面中，本技术提供用于处理物品的设备。该设备适合于在各种物品上执行各种处理步骤。作为示例，该系统、装置或方法被配置为通过各种气相沉积技术将层应用于物品或基底。气相沉积技术的示例可包括分子分层(ML)、化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、原子层沉积(ALD)、分子层沉积(MLD)、气相外延(VPE)、原子层化学气相沉积(ALCVD)、离子植入或类似技术。在这些的每一个中，通过将粉末暴露到反应前驱体而形成涂层，它们以气相反应(例如在CVD的情况下)或者在粉末颗粒的表面反应(如在ALD和MLD中)。
在一个方面中，基底这里公开了一种系统和方法用于同步、处理功能化和/或封装从公共信号集线器控制的物品、基底或物体，其包括如下的一个或多个：
1.合成子系统，具有至少一个室，其具有进口、出口和可控单元，用于同时调节物料流动、控制前驱体到产品的转换以及控制标称操作压力；
2.预处理子系统，具有至少一个室，其具有进口、出口和可控单元，用于同时调节物料流动、控制预处理过程，其可包括等离子体处理、热处理、微波处理、氧化处理、还原处理、PH修正处理、分子接枝处理、蚀刻处理或其组合的一个或多个，以及用于控制标称操作压力、气体浓度、温度和/或流速的装置；
3.功能化子系统，具有至少一个室，其具有进口、出口和可控单元，用于同时调节物料流动、控制前驱体到功能化产品的转换和控制标称操作压力；
4.后处理子系统，具有至少一个室，其具有进口、出口和可控单元，用于同时调节物料流动、控制后处理工艺，其可包括等离子体处理、热处理、微波处理、氧化处理、还原处理、PH修正处理、分子接枝处理、蚀刻处理或其组合的一个或多个，以及控制标称操作压力、气体浓度、温度和/或流速的一个或多个的装置(单元)；
5.阀或泵组件，具有至少两个驱动机构。两个或更多个驱动机构可控制阀或泵组件内的两个或更多个离散子阀或子泵或者共同阀或泵的离散特征，但是至少一个驱动机构很大程度上取决于固相的性质，至少一个很大程度上取决于气相的性质，并且如果有关联，至少一个很大程度上取决于液相的性质，在阀组件的情况下，每个驱动机构可表示如下的一个或多个：i)瞬时开启；ii)瞬时关闭；iii)在可编程时间常数上的受控开启；iv)在可编程时间常数上的受控关闭,v)子组件的扩展，以降低通过组件的电导；vi)子组件的收缩，以提高通过组件的电导；vii)子组件的凹形或凸形偏转；viii)子组件与固体物料流动方向共线的旋转；ix)子组件与固体物料流动方向相切的旋转；x)电导瞬间增加到小于完全开启的位置；xi)电导瞬间减小到大于完全关闭的位置；xii)活塞或类活塞子组件的驱动；xiii)驱动输送二次相以促使一次相单位体积的充气、收缩或膨胀；或xiv)通过在一个或多个可编程时间常数上电气施加正弦、狄拉克函数、三角形或矩形波形而开启驱动机构；
6.一个或多个纵向转移操作，其每一个具有进口、出口和在每个进口和出口之前和之后的可控单元，用于供给和调节物料流动以及瞬时控制周边环境，其中至少一个转移操作向下定向且将物料放置到下面的接收器中，并且至少一个转移操作向上定向且将物料放置到上面的接收器中，并且其中纵向转移操作的供给操作共同控制且保持基本上均匀的传输速度；
7.控制系统，配置为用于机器学习且设计为相对于监测的物理化学参数、循环考虑以及要制造的物料的质量或体积运输同时或同步反馈和/或前馈控制化学反应反应物流动、化学反应产物流动、化学反应操作条件、系统健康状态、转移的时间和可编程步骤，配料考虑因素；
8.典型的一个或多个子系统，适合于在连续模式下的操作，以及一个或多个子系统，优选以半连续或间歇模式操作；
9.制造适合商业或工业产品的特定材料组合所需的至少一个提高产量的结构或功能设计特征，包括前驱体输送单元、腔室几何形状、分析监测仪器连接、流量增强器、搅拌器、振动器、搅拌器、加热器、过滤器、执行器、阀门、控制系统，控制智能或其他独特的设计特性，这些特性被确定为对产品的高产率制造至关重要；以及
10.任何其它系统子组件、配置和/或服务的一个或多个。
该设备可包括多个：固相进口、固相出口、气相进口、气相出口、固相阀组件、气相阀组件、信号集线器和控制系统。在至少一个实施例中，物品可包括粉末或可流动物品。
在另一个方面中，这里公开的是一种设备，包括：至少一个第一室，具有第一固相进口、第一固相出口、第一气相进口和第一气相出口的每一种的至少一个；至少一个第一固相阀或泵组件，与第一室的第一固相进口流体相通；至少一个第一气相阀或泵组件，相邻于第一室的第一气相进口且与其流体相通；以及公共信号集线器。
在又一个方面中，这里公开的是一种用蒸汽前驱体处理物品或处理物品表面的设备。该设备包括：a)第一室，具有第一固相进口、第一固相出口、第一气相进口和第一气相出口的每一种的至少一个，b)第一固相阀或泵组件，与第一室的第一固相进口流体相通，c)第一气相阀或泵组件，相邻于第一室的第一气相进口且与其流体相通，以及d)公共信号集线器。在至少一个实施例中，物品包括多个可流动物品。
在该设备中，至少一个第一固相进口和至少一个第一固相出口包括具有至少两个驱动机构的固相阀组件或固相泵组件，配置为且能够与信号集线器双向控制信号通信。
在该设备中，至少一个第一气相进口和至少一个第一气相出口包括具有至少一个驱动机构的气相阀组件或气相泵组件，配置为用于与信号集线器双向控制信号通信。
在该设备中，第一室还包括第一传感器网络，包括两个或更多个传感器。第一传感器网络内的每个传感器可配置为且能够将一个或多个信号输送到信号集线器，第一传感器网络配置为监测物品周围的气体环境的温度、压力和/或组成。
该设备包括至少一个控制系统。控制系统配置为同时发送多个信号到一个或多个信号集线器且从其接收多个信号，并且提供用于调节物料流量的可控单元或可控装置。
该设备还可包括至少一个传送装置或传送单元，该至少一个传送装置或传送单元具有一个或多个驱动机构且配置为控制气体环境的温度、压力和组成而调节多个物品的物料流量。传送单元的进口可配置为与至少一个第一固相出口阀组件或固相泵组件流体相通。传送单元的进口可配置为与信号集线器双向控制信号通信。一个或多个传送单元驱动机构配置为与一个或多个第一固相出口阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。
该设备还可包括第二室，第二室可与第一室类似或不同。第二室可包括如下的一个或多个：a)第二固相进口、第二固相出口、第二气相进口和第二气相出口的每一种的至少一个，b)第二固相阀或泵组件，与第二室的第二固相进口流体相通，c)第二气相阀或泵组件，相邻于第二室的第二气相进口且与其流体相通，以及d)公共信号集线器。
在该设备中，至少一个第二固相进口和至少一个第二固相出口包括具有至少两个驱动机构的固相阀组件或固相泵组件，配置为与信号集线器双向控制信号通信。
在该设备中，至少一个第二气相进口和至少一个第二气相出口包括具有至少一个驱动机构的气相阀组件或气相泵组件，配置为与信号集线器双向控制信号通信。
在该设备中，第二室还包括第二传感器网络，包括两个或更多个传感器。第二传感器网络内的每个传感器可配置为将一个或多个信号传输到信号集线器，第二传感器网络配置为监测物品周围的气体环境的温度、压力和/或组成。
该设备还包括用于第二室的至少一个控制系统。控制系统配置为同时发送多个信号到一个或多个信号集线器且从其同时接收多个信号，并且提供用于调节物流流量的可控单元。
具有第二室的设备还包括第二传送装置或传送单元。第二传送单元可包括具有一个或多个驱动机构的至少一个传送单元且配置为控制气体环境的温度、压力和成分而调节多个物品的物料流量。在至少一个实施例中，第二传送单元的进口与至少一个第一固相出口阀组件或固相泵组件流体相通。在至少一个实施例中，第二传送单元的进口与信号集线器双向控制信号通信。在至少一个实施例中，一个或多个传送单元驱动机构可与一个或多个第一固相出口阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。在至少一个实施例中，第二传送单元的出口与至少一个第二固相进口阀组件或固相泵组件流体相通。在至少一个实施例中，第二传送单元的出口与信号集线器双向控制信号通信。在至少一个实施例中，一个或多个传送单元驱动机构可与一个或多个第二固相进口阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。在至少一个实施例中，一个或多个传送单元驱动机构可与一个或多个第一固相出口阀组件或固相泵组件驱动机构以及与一个或多个第二固相进口阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。
该设备可包括多个控制系统。在至少一个实施例中，该设备包括中央控制系统，配置为同时控制多个控制系统。在至少一个实施例中，该设备包括至少一个控制系统，配置为用于机器学习。该设备可包括多个信号集线器。在至少一个实施例中，该设备包括公共信号集线器，配置为将信号聚合到所述多个信号集线器且从其聚合信号。
在至少一个实施例中，这里描述的设备配置为：通过一个或多个固相进口接收固相，该固相包括具有可确定比表面积的物品；通过一个或多个固相出口分配固相，该固相包括具有可确定比表面积已经处理表面的物品；通过一个或多个气相进口接收、生成和/或容纳气相，该气相包括具有可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体；和/或通过一个或多个气相出口分配气相，该气相包括具有可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或副产品。
在至少一个实施例中，该设备的阀组件或泵组件上的驱动机构配置为与信号集线器双向控制信号通信。在至少一个实施例中，阀组件或泵组件上的驱动机构包括如下的一个或多个：i)瞬时开启；ii)瞬时关闭；iii)在可编程时间常数上的受控开启；iv)在可编程时间常数上的受控关闭,v)子组件的扩展，以降低通过组件的电导；vi)子组件的收缩，以提高通过组件的电导；vii)子组件的凹形或凸形偏转；viii)子组件与固体物料流动方向共线的旋转；ix)子组件与固体物料流动方向相切的旋转；x)电导瞬间增加到小于完全开启的位置；xi)电导瞬间减小到大于完全关闭的位置；xii)活塞或类活塞子组件的驱动；xiii)驱动输送二次相以促使一次相单位体积的充气、收缩或膨胀；或xiv)通过在一个或多个可编程时间常数上电气施加正弦、狄拉克函数、三角形或矩形波形而开启驱动机构。
在一个方面中，提供的设备包括：至少一个第一室，具有第一固相进口、第一固相出口、第一气相进口和第一气相出口的每一种的至少一个；至少一个第二室，具有第二固相进口、第二固相出口、第二气相进口和第二气相出口的每一种的至少一个；至少一个第一固相阀或泵组件，与第一室的第一固相进口流体相通，第一固相阀或泵组件具有至少两个驱动机构；至少一个第一气相阀或泵组件，相邻于第一室的第一气相进口且与其流体相通，第一气相阀或泵组件具有至少一个驱动机构；至少一个第二固相阀或泵组件，与第二室的第二固相进口流体相通，第二固相阀或泵组件具有至少两个驱动机构；至少一个第二气相阀或泵组件，相邻于第一室的第二气相进口且与其流体相通，第二气相阀或泵组件具有至少一个驱动机构；以及g)公共信号集线器。
该设备的驱动机构可配置为与公共信号集线器双向信号通信。驱动机构可选自如下的一个或多个：i)瞬时开启，ii)瞬时关闭，iii)在可编程时间常数上的受控开启，iv)在可编程时间常数上的受控关闭，v)子组件的扩展，以降低通过组件的电导，vi)子组件的收缩，以提高通过组件的电导，vii)子组件的凹形或凸形偏转，viii)子组件与固体物料流动方向共线的旋转，ix)子组件与固体物料流动方向相切的旋转，x)电导瞬间增加到小于完全开启的位置，xi)电导瞬间减小到大于完全关闭的位置，xii)活塞或类活塞子组件的驱动，xiii)驱动输送二次相以促使一次相单位体积的充气、收缩或膨胀，以及xiv)通过在一个或多个可编程时间常数上电气施加正弦、狄拉克函数、三角形或矩形波形而开启驱动机构。在至少一个实施例中，该设备是用于处理物品的原子层沉积设备。物品可包括例如颗粒、粉末或多孔载体。
第一室和第二室的每一个可配置为执行一个或多个功能。例如，第一室和第二室可：通过每个各自的固相进口接收固相，该固相包括具有可确定比表面积的物品；通过每个各自的固相出口分配固相，该固相包括具有可确定比表面积已经处理表面的物品；通过每个各自的气相进口接收、生成和/或容纳气相，该气相包括可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体；和/或通过每个各自的气相出口分配气相，该气相包括具有可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或副产品。在至少一个实施例中，第一室还包括第一传感器网络，包括两个或更多个传感器。每个传感器可配置为将一个或多个信号传送到所述公共信号集线器。此外，第一传感器网络可配置为监测各种特性，例如，物品周围的气体环境的温度、压力和/或组成。在至少一个实施例中，该设备还包括至少一个控制系统。控制系统可配置为将多个信号同时发送到公共信号集线器且从其接收多个信号。控制系统还可配置为提供用于调节物料流量的可控单元。这里描述的设备可执行一批、半批、半连续和连续工艺的一个或多个，例如，原子层沉积工艺或子工艺。
各种驱动机构可配置为彼此同时、同步或异步驱动。在至少一个实施例中，任何一个或多个固相阀组件或固相泵组件的至少一个驱动机构可配置为与任何一个或多个气相阀或气相泵组件的任何一个或多个驱动机构同步启动。在至少一个实施例中，第一室中的任何一个或多个固相阀组件或固相泵组件的至少一个驱动机构可配置为与第一室中的任何一个或多个气相阀组件或气相泵组件的任何一个或多个驱动机构同步启动。在至少一个实施例中，第二室的任何一个或多个固相阀组件或固相泵组件的至少一个驱动机构可配置为与第二室的任何一个或多个气相阀或泵组件的任何一个或多个驱动机构同步启动。在至少一个实施例中，第二室的任何一个或多个固相阀组件或固相泵组件的至少一个驱动机构可配置为与第一室的任何一个或多个固相阀组件或固相泵组件的任何一个或多个驱动机构同步启动。
在又一个方面中，这里公开的是用蒸汽前驱体处理物品表面的方法。该方法可包括：通过第一室的一个或多个第一固相进口接收固相，该固相包括具有可确定比表面积的物品；通过第一室的一个或多个第一固相出口分配固相，该固相包括具有可确定比表面积已经处理表面的物品；通过第一室的一个或多个第一气相进口接收、生成和/或容纳气相，该气相包括具有可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体；以及通过第一室的一个或多个第一气相出口分配气相，该气相包括具有可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或副产品。
在另一个方面中，这里公开的是在包括至少一个室和至少一个控制系统的表面处理系统中，用反应前驱体在多个物品上执行表面处理工艺的方法。该方法包括提供多个物品，其中物品具有提供、估计、测量或已知的比表面积，并且将比表面积输入控制系统中，将要处理的物品的数量、质量或单位体积的标称目标输入表面处理系统的控制系统中，从而限定第一总表面积目标，提供处理多个物品的表面的反应前驱体，并且采用经验或估计的工艺条件将整个第一总表面积目标的饱和反应或处理所需的提供、估计、测量或已知的反应前驱体的摩尔数输入到控制系统中，从而限定完全饱和量，并且选择目标饱和比，以获得用于间歇、半间歇、半连续或连续表面处理工艺的工艺配方，其中工艺配方包括与目标饱和比相关的至少一个目标压力水平。
这里描述的方法可包括另外的步骤，例如，通过具有两个或更多个驱动机构的一个或多个第一固相进口将物品的目标数量、质量或单位体积和气相环境配发到第一室中，其中第一驱动机构完成主要为气相的含气固组合物的传输，并且其中第二驱动机构完成包括气固成分的主要为固相的传输，并且随后通过具有一个或多个驱动机构的一个或多个第一气相进口将包括目标摩尔数的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体的气相配发到第一室中，其中第一驱动机构在适合于完成表面处理反应的条件下完成气相的传输，而防止固相排出第一室。
该方法还可包括通过具有一个或多个驱动机构的一个或多个第一气相进口将包括目标摩尔数的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体的气相配发到第一室中，其中第一驱动机构在适合于完成表面处理反应的条件下完成气相的传输，并且随后通过具有两个或更多个驱动机构的一个或多个第一固相进口将目标数量、质量或单位体积的可流动物品和气相环境配发到第一室中。适当的驱动机构可包括完成包括气相成分的主要或完全为气相的传输的驱动机构，和/或完成包括气固成分的主要为固相的传输的驱动机构。
另外，该方法可包括通过具有两个或更多个驱动机构的一个或多个第一固相进口将目标数量、质量或单位体积的物品和气相环境配发到第一室中，其中第一驱动机构完成主要为气相的含气固组合物的传输，并且其中第二驱动机构完成主要为固相的含气固组合物的传输，并且通过具有一个或多个驱动机构的一个或多个第一气相进口将包括目标摩尔数的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体的气相同步配发到第一室中，其中第一驱动机构在适合于完成表面处理反应的条件下完成气相的传输，而防止固相排出第一室。
该方法可包括另外的步骤，例如，监测来自一个或多个压力测量传感器的信号，并加入到一个装置来增加气相和固相的停留时间、允许的混合时间和/或相互的扩散率，直至达到至少一个目标压力水平，同步、异步、顺序和/或周期地撤离气体和固体物料通过一个或多个出口且进入传送单元，并且与每个相的主要驱动机构相关，对处理过的固体物料的表面处理负荷、处理后的比表面积或处理后的粒度或粒度分布的一种或多种进行表征，并且将表征值输入到控制系统以并入机器学习。
该方法可另外包括如下的一个或多个：气体和固体物料通过一个或多个出口同步、异步、顺序和/或周期地撤离进入传送单元中，并且与每个相的主要驱动机构相关，并且通过具有两个或更多个驱动机构的一个或多个第二固相进口将目标数量、质量或单位体积的物品和气相环境配发到第二室中而启动第二表面处理工艺。第一驱动机构可完成主要为气相的含气固组合物的传输，并且第二驱动机构可完成主要为固相的含气固组合物的传输。在至少一个实施例中，第二反应室中的第二表面处理工艺采用第一表面处理工艺所用之外的不同的反应前驱体、不同的操作压力、不同的操作温度、不同的停留时间或不同的其它工艺参数的一个或多个。
适当的表面处理工艺可包括但不限于原子层沉积工艺、分子层沉积工艺、化学气相沉积工艺、物理气相沉积工艺、分子分层工艺、原子层化学气相沉积工艺、外延沉积工艺、化学接枝工艺、原子层蚀刻工艺、原子层腐蚀工艺、原子层燃烧工艺或其任何组合。
在至少一个实施例中，该方法还包括子系统，该子系统配置为执行火焰喷射工艺、燃烧喷雾工艺、等离子体喷涂工艺、喷雾干燥工艺或其组合的一个或多个。
在至少一个实施例中，该方法还包括子系统，该子系统配置为控制如下一个或多个的标称值和变化率：i)处理压力，ii)处理温度，iii)气相成分或流量，iv)液相成分或流量，v)溶质或溶剂组分或流量，以及vi)固相成分或流量。在至少一个实施例中，该方法还包括合成或接收物品的子系统、处理物品表面的子系统以及给物品表面施加涂层的子系统。在至少一个实施例中，该方法还包括共同前驱体输送子系统、前驱体输送增强子系统或废气处理或再循环子系统的一个或多个。
这里描述的设备和方法适合于同步处理多个合成物品，例如，离散颗粒、粉末、挤出物、颗粒、可流动物品和物体，或具有适当尺寸和特性的物体，如最大尺寸小于125毫米的物体，并且其中在排出系统时所述合成物品的至少75％的表面被涂覆或处理。在至少一个实施例中，该方法还包括机器学习算法，其用从一个或多个直接原位信号、间接原位信号、直接异位信号或间接异位信号采集的信息计算子过程偏离模型或经验数据。
这里描述的设备和方法配置为生产适合用于电池、燃料电池、催化剂、电容器、医药成分、无源电子元件、太阳能电池、3D打印机、半导体器件、集成电路、光电器件、热电器件、热离子器件、电化学器件、生物医学器件或机电装置的材料。
下面描述用于该设备和方法的适当前驱体。在至少一个实施例中，这里描述的设备和方法配置为采用包括磷、硫、氮、碳、氟、氯、溴或碘的一个或多个的前驱体。在至少一个实施例中，这里描述的设备和方法配置为采用包括磷化物、磷酸盐、硫化物、硫酸盐、硝酸盐、氟化物、氯化物、溴化物或碘化物的一个或多个的前驱体。
在另一个方面中，这里公开的是用于处理物品的原子层沉积设备，包括：第一室，具有第一固相进口、第一固相出口、第一气相进口和第一气相出口的每一种的至少一个；第二室，具有第二固相进口、第二固相出口、第二气相进口和第二气相出口的每一种的至少一个；第一固相阀组件或固相泵组件，与所述第一室的所述第一固相进口流体相通，所述第一固相阀组件或固相泵组件具有至少两个驱动机构；第一气相阀组件或气相泵组件，相邻于所述第一室的所述第一气相进口且与其流体相通，所述第一气相阀组件或气相泵组件具有至少一个驱动机构；第二固相阀组件或固相泵组件，与所述第二室的所述第二固相进口流体相通，所述第二固相阀组件或固相泵组件具有至少两个驱动机构；第二气相阀组件或气相泵组件相邻于所述第一室的所述第二气相进口且与其流体相通，所述第二气相阀组件或气相泵组件具有至少一个驱动机构；以及公共信号集线器。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备的每个驱动机构配置为与公共信号集线器双向信号通信，并且选自：i)瞬时开启，ii)瞬时关闭，iii)在可编程时间常数上的受控开启，iv)在可编程时间常数上的受控关闭，v)子组件的扩展，以降低通过组件的电导，vi)子组件的收缩，以提高通过组件的电导，vii)子组件的凹形或凸形偏转，viii)子组件与固体物料流动方向共线的旋转，ix)子组件与固体物料流动方向相切的旋转，x)电导瞬间增加到小于完全开启的位置，xi)电导瞬间减小到大于完全关闭的位置，xii)活塞或类活塞子组件的驱动，xiii)驱动输送二次相以促使一次相单位体积的充气、收缩或膨胀，或xiv)通过在一个或多个可编程时间常数上电气施加正弦、狄拉克函数、三角形或矩形波形而开启驱动机构。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备的所述第一室和第二室的每一个配置为：a)通过每个各自的固相进口接收固相，该固相包括具有可确定比表面积的所述物品，b)通过每个各自的固相出口分配固相，该固相包括具有可确定比表面积的已经处理表面的所述物品，c)通过每个各自的气相进口接收、生成和/或容纳气相，该气相包括具有可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体，以及d)通过每个各自的气相出口分配气相，该气相包括具有可确定摩尔数或摩尔通量的一种或多种反应性或非反应性气体或副产品。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备的所述第一室还包括第一传感器网络，包括两个或更多个传感器，所述第一传感器网络内的每个传感器配置为将一个或多个信号传递到所述公共信号集线器，所述第一传感器网络配置为监测所述物品周围的气体环境的温度、压力和/或组成。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备还包括至少一个控制系统，配置为将多个信号同时发送到公共信号集线器且从其接收多个信号，所述控制系统配置为提供可控单元，用于调节整个设备的物料流量。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备还包括第三固相阀组件或固相泵组件，该第三固相阀组件或固相泵组件与如下两项流体相通：a)所述第二室的第二固相出口，所述第三固相阀组件或固相泵组件具有至少两个驱动机构，以及b)第一传送单元，具有一个或多个驱动机构且配置为控制气体环境的温度、压力和组成，而调节所述物品的物料流量。在至少一个实施例中，原子层沉积设备的所述第一传送单元与信号集线器双向控制信号通信，并且其中所述第一传送单元的一个或多个驱动机构配置为与所述第三固相阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。在至少一个实施例中，所述第一传送单元的出口与具有至少两个驱动机构的第四固相阀组件或固相泵组件流体相通，并且其中所述第一传送单元的一个或多个驱动机构配置为与所述第四固相阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。在至少一个实施例中，配置为与所述第三固相阀组件或固相泵组件的驱动机构同步驱动的所述第一传送单元的驱动机构与配置为与所述第四固相阀组件或固相泵组件的驱动机构同步驱动的所述第一传送单元的驱动机构相同。在至少一个实施例中，配置为与所述第三固相阀组件或固相泵组件的驱动机构同步驱动的所述第一传送单元的驱动机构与配置为与所述第四固相阀组件或固相泵组件的驱动机构同步驱动的所述第一传送单元的驱动机构不同。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备还包括第二传送单元，该第二传送单元与所述第三固相阀组件或固相泵组件流体相通且与所述第一传送单元并联，所述第二传送单元具有一个或多个驱动机构且配置为控制气体环境的温度、压力和组成，而调节所述物品的物料流量。在至少一个实施例中，原子层沉积设备的所述第二传送单元与信号集线器双向控制信号通信，并且其中所述第二传送单元的一个或多个驱动机构配置为与所述第三固相阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备还配置为调节到每个各自传送单元的固相的流量，该固相包括已经处理表面的所述物品，从而可限定流过每个传送单元的比表面积。在至少一个实施例中，原子层沉积设备还包括第三气相阀组件或气相泵组件，该第三气相阀组件或气相泵组件相邻于如下两项且与其流体相通，并且插设在二者之间：a)所述第一室的所述第一气相出口，以及b)第一废气回流管。在至少一个实施例中，具有至少一个驱动机构的所述第三气相阀组件或气相泵组件与所述公共信号集线器双向信号通信且配置为控制所述第一室内的气体环境的压力。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备还包括第四气相阀组件或气相泵组件，该第四气相阀组件或气相泵组件相邻于如下两项且与其流体相通，并且插设在二者之间：a)所述第二室的所述第二气相出口，以及b)第二废气回流管。在至少一个实施例中，具有至少一个驱动机构的所述第四气相阀组件或气相泵组件与所述公共信号集线器双向信号通信且配置为控制所述第二室内气体环境的压力。在至少一个实施例中，第四气相阀组件或气相泵组件的至少一个驱动机构配置为与所述第三气相阀组件或气相泵组件的至少一个驱动机构同步驱动。
在至少一个实施例中，原子层沉积设备还包括第一前驱体输送系统，该第一前驱体输送系统具有一个或多个驱动机构且与所述第一气相阀组件或气相泵组件流体相通，所述前驱体输送系统包括：i)汽化器单元，具有外部加热机构，ii)汽化器单元，具有外部冷却机构，iii)汽化器单元，具有内部加热机构，iv)汽化器单元，具有内部冷却机构，v)前驱体体积控制器，可配置到所述第一室中执行的特定物品和工艺，vi)液体前驱体注射泵浦系统，vii)固体前驱体计量系统，viii)一个或多个第一毛细管喷嘴，其大小适合于将一定摩尔数的前驱体输送到所述第一室中，ix)一个或多个第一膨胀罐，其每一个具有可限定的总内表面面积，其中所有第一膨胀罐中总表面面积之和大于所述第一室中要饱和的物品的总活性表面面积，以及x)第一汽化器单元，具有快速热处理系统。
在至少一个实施例中，该设备还包括第二前驱体输送系统，该第二前驱体输送系统具有一个或多个驱动机构且与所述第二气相阀组件或气相泵组件流体相通，所述前驱体输送系统包括：i)第二汽化器单元，具有外部加热机构，ii)第二汽化器单元，具有外部冷却机构，iii)第二汽化器单元，具有内部加热机构，iv)第二汽化器单元，具有内部冷却机构，v)第二前驱体体积控制器，可配置到所述第二室中执行的特定物品和工艺，vi)第二液体前驱体注射泵浦系统，vii)第二固体前驱体计量系统，viii)一个或多个第二毛细管喷嘴，其大小适合于将一定摩尔的前驱体输送到所述第二室中，ix)一个或多个第二膨胀罐，其每一个具有可限定的总内表面面积，其中所有第二膨胀罐中的总表面面积之和大于所述第二室中要饱和的物品的总活性表面面积，以及x)第二汽化器单元，具有快速热处理系统。在至少一个实施例中，第一前驱体输送系统的至少一个驱动机构与所述第二前驱体输送系统的至少一个驱动机构同步驱动。
原子层沉积设备可配置为执行一批、半批、半连续和连续原子层沉积工艺或子工艺的一个或多个。
根据最终使用的应用，可修改室、进口、出口和阀的位置或定位。在至少一个实施例中，第二室在第一室之下。在至少一个实施例中，第四固相阀组件或泵组件的至少一部分与第一固相阀组件或固相泵组件的至少一部分位于相同的水平面上。在至少一个实施例中，第四固相阀组件或泵组件的驱动机构配置为与所述第一固相阀组件或固相泵组件的驱动机构同步驱动。在至少一个实施例中，所述第一传送单元的出口与具有至少两个驱动机构的所述第一固相阀组件或固相泵组件流体相通，并且其中所述第一传送单元的一个或多个驱动机构配置为与所述第一固相阀组件或固相泵组件驱动机构同步驱动。
本技术的系统和设备可配置为在各种压力水平下操作。例如，该设备可配置为以约0.1托的最小压力操作。另外，该设备可配置为容纳例如约1,500托的压降。
图1示出了本技术的很多潜在配置的四个。图1A示出了本技术的一般性实施例，一种四步法，用于生产具有优化子结构和表面结构的具有合成步骤后处理步骤和涂层步骤后处理步骤的封装粉末。图1A的实施例将提供一种用于生产合成和涂覆粉末的设备和方法，这将受益于合成后的处理步骤和涂覆后的处理步骤，没有这些步骤，将产生一种劣质的复合粉末。图1B示出了这样工艺的更加具体的示例，其中合成工艺包括火焰或燃烧合成类型的喷雾热解过程，预处理步骤包括快速等离子体退火步骤；以及ALD涂层步骤后的后处理步骤包括在此过程中的热退火。在这样的工艺中，前驱体被配发到火焰中或其附近，并且颗粒可以在连续方法中合成。对于这样的应用，能量提供步骤(例如热处理、等离子体处理、电磁波/场处理等)有利于促进某一特定晶相，减少表面积或其它属性，如果不采取这一步骤，就会产生劣质产品。这种合成和处理步骤的组合可以在本文所述系统的一个或多个中进行，并且每个子步骤可以连接到一个公共信号集线器，该公共信号集线器作为主控制器，可以配备有机器学习能力。一旦合成和处理步骤的条件得到优化，表面改性子过程和子系统就可以集成到总体过程和系统中。一个这样的工艺，ALD包括特定的一些列步骤和序列，在特定空间(空间ALD)或时间(临时ALD)上发生。特定的步骤数和工艺条件可根据特定的产品量身定做。一旦确定了表面涂层处理以便生产涂层工件或粉末，就可以在子系统中进行某些后处理子过程，以充分优化材料的最终用途。图1C示出了一个实施例，其中包括多个涂层步骤，以产生多功能、多层和/或混合涂层，或第一涂层材料，其设计目的是使其组成成分扩散到第一合成粉末中，形成第一集成的子结构，随后的合成和涂层步骤产生多功能或混合超级结构，然后可以进行可选的后处理步骤。该工艺包括一种浆料喷涂工艺，其中包括与其它非活性或活性物质一起配制成浆料的颗粒或粉末，这些颗粒或粉末可通过火焰喷涂、等离子喷涂或喷雾干燥系统输送。该工艺对于一种从两步合成中获益的复合粉末来说尤其有用，在这两步中产生的成分是独特的，在一步过程中不容易实现。这种类型的材料可以进一步受益于均匀地涂在基底上的第一ALD涂层材料，当在第二合成步骤中处理时，允许均匀分布的第一ALD涂层材料均匀地结合在最终的复合颗粒中。随后，第二ALD涂层材料可施加到复合材料的外表面，如果需要，可随后采取另一处理步骤。图1D示出了简化实施例，其中向系统提供粉末，并且在涂覆步骤之前和之后包括处理步骤。在这样的工艺中，粉末在一个或多个描述的子系统中经受预处理步骤，并且一旦涂了粉末，通过相似或不同的处理子系统和子过程进行处理，以产生优化的复合基底或粉末。
图2示出了用于图1A的一个实施例的工艺流程图，包括合成子系统、预处理子系统、连续的两步ALD涂层工艺、后处理子系统和用于接收优化材料的单元操作，在所有的关键工艺和操作参数上都用计算机控制。该工艺旨在生产一种复合粉末产品，该产品是为客户在其最终使用环境中实现价值主张而量身定做的。合成子系统101可以表示粒子合成系统的阵列之一，其中一个或多个前驱体进料在已知流量、浓度、温度、压力、周期性、通过控制端口103测量和控制的情况下，通过入口组件102有效地输送到系统中，并且系统通过出口组件104输出合成材料。控制端口可包括下面的一个或多个：i)阀调节端口，设计用于质量或物质流入或流出系统，带有可选的过滤单元；ii)诊断端口，用于工艺物质和/或产品监测的现场测量能力；iii)采样端口，用于非现场测量能力的物质和/或产品的提取过程；iv)光学端口，用于物质和/或产品，如等离子辉光放电或红外光谱监测有机材料的监测过程；v)喷射或机械混合端口，在合成子系统中执行的整个过程中输送剪切和/或搅拌/混合粉末、工件、挤压或类似的材料。控制端口可位于顶部或其附近，在合成子系统的中心和/或在其处或与其接近。在至少一个实施例中，相同类型或分类的控制端口在整个系统中有意地位于不止一个位置，并且偶尔加入挡板或内部，可以从墙壁延伸到合成子系统的中心，甚至可以通过合成子系统的另一侧。完成后，合成粉末以控制的方式排出出口组件，并且通过传送单元105和/或106输送到处理子系统，其中一个表示主要通道，并且一个表示给第一通道增加一个或多个特征的次要通道，包括惰性流体增压系统或对流热调制系统。
处理子系统201表示执行预处理过程的预处理操作。控制端口202选择类型、位置和频率来执行特定的子过程，以提高合成子系统中合成的粉末的性能。处理子系统的一个重要特征是计算机控制的处理组件203，它控制与处理子系统中的过程相关的每个阶段的总体材料和质量传输。处理组件包括用于控制通过子系统的物料流动的物料流量阀，物料流量阀被配置为直接从传送单元接收粉末，或通过所述处理组件上方所描述的料斗进行分级。处理组件通常由处理增强剂204增强，该处理增强剂可包括惰性气体、还原气体或蒸气、氧化气体或蒸气、蚀刻剂或其它化学反应气体或蒸气、掺杂气体、分子接枝蒸气或其它功能化气体或蒸气的一个或多个。为了最大化效率，处理增强剂设计为与出口组件104和传送单元106电通信，从而处理增强剂的输出参数与来自合成子系统101的合成材料的已知和量化的物理属性一致。每个子系统在整个控制系统中被监测和传递的一个重要特征是基底、粉末、挤出机或工件的比表面积。处理子系统还可以受益于处理混合器205，该处理混合器可以包括材料混合或混合单元(例如机械、声学、振动等)，例如搅和器、搅拌器、推动器、定子叶片或音叉，以及能量输送和控制手段(例如导电、对流或辐射加热、等离子体曝光等)，它们完全可由公共信号集线器控制。另外，处理控制端口206，它们在形式、分类和功能上类似于控制端口，在处理子系统中执行某些类型的子程序和操作是有用的。完成后，经过处理的粉末(如图所示，合成和处理的粉末)以受控方式退出处理子系统，并通过传送单元207传送到涂层子系统。
涂层子系统301是一个更广泛的涂层子系统的一个实施例，它可以被部署用于使用本技术的过程、子过程、系统和/或子系统来生产广泛的优化产品。涂层子系统可表示间歇、半间歇、半连续或连续涂层子系统。示范性系统包括由Van Ommen et al.(USAppl.No.11/955,184)描述的间歇系统、由King et al.(US Appl.No.13/069,452)描述的半间歇或半连续系统、以及由Elam et al.(US Appl.No.14/339,058)描述的连续系统，全部通过引用结合于此。涂层子系统301设计为与King et al.(US Appl.No.13/069,452)的执行过程兼容，而整个系统和过程结合在Omm en et al.、King et al.和Elam et al.描述的系统上改进的重要特征。涂层子系统可包括至少一个室，具有进口、出口和可控单元，用于同时控制物料流动的，控制前驱体到功能化产品的转化，并且控制标称工作压力和温度。涂层子系统包括具有进口和出口的至少一个阀组件311，其中进口与相邻或上室的出口流体相通，并且其中出口与相邻或下室的进口流体相通，阀组件具有至少两个计算机控制驱动机构，用于保持相邻室中的标称压力。第一计算机控制驱动机构提供释放第一相物质的手段而不允许其它相物质从一个室流到另一个，并且第二、第三等计算机控制驱动机构提供顺序手段以允许其它相物质从一个相邻室流到不同相邻室。每个系统或子系统包括预设在系统或子系统内的每个相物质的至少一个计算机控制驱动机构，这超出了Ommen etal.、King et al.和Elam et al描述的任何系统中预期的后果。每个计算机控制驱动机构与公共信号集线器电子通信，并且不同子系统上用于同相材料的至少一个计算机控制驱动机构用于控制各自的子程序。这由虚线矩形概念性示出，其连接子系统104、203、302等；例如，示出为并联的涂层子系统的一个或多个子组件(例如，涂层子系统302和402)还可设置在相同的水平面中，如果示出在水平面中，其不妨碍示出的子系统或子组件设置在不同的水平面中。该材料基于相的监测和控制系统优选地设计为同时反馈和前馈反应物流动、产品流动、操作条件和所制造物料的质量或体积传输的连续监测的控制。涂层子系统还可包括至少一个产量改善的结构或功能设计特征，用于制造适合用在商业或工业产品的特定材料组合，包括前驱体运送单元、室几何形状、分析监测仪器连接性、流动增强剂、搅和器、振动器、搅拌器、加热器、过滤器、执行器、阀门、控制系统、控制情报或决定高产率制造产品的关键性的其它独特设计特征。
图2的涂层子系统包括至少两个纵向转移操作，其每一个配备有进口、出口和可控单元，用于供给和调节物料流动和临时控制周围环境。适当地，至少一个转移操作向下定向且将材料放在下面的接收器中，并且至少一个转移操作(例如，传送单元303)向上定向且将材料放在上面的接收器(例如，涂层子系统401、处理系统501、终止单元601或再循环合成系统101、处理系统201或涂层子系统301)中，其中纵向转移操作的每一个的供料操作共同控制且保持基本上均匀的每小时传输率。该系统设计为通过传送单元106、207、303等从公共信号集线器提供同步的物料流动。
图2的第二涂层子系统，即涂层子系统401，类似于涂层子系统301，然而，这些子系统的每一个中执行的子过程可以相同或不同，取决于基底、工件、涂层的类型和/或组成、子过程是否代表通过子系统的第一道、第二道或第n道、子系统组或整个系统，以及性能效益的性质归因于优化的感兴趣的复合材料及其工业适用性。
图2的处理子系统501类似于处理子系统201，并且设计为执行图1A所示的第四步骤。处理子系统的每一个中执行的子过程可以相同或不同，取决于基底或工件，处理过程的类型，无论该子过程是代表通过子系统的第一道、第二道还是第n道，子系统组还是整个系统，以及性能效益的性质归因于感兴趣的优化复合材料及其工业适用性。对于某些材料和产品，处理子系统501是不必要的，使其步骤可选，并且简化了图1所示的每个任意方案。对于少数其它材料和产品，处理子系统501代表热退火子过程，设计为改善材料的性能，在到达处理子系统502前选择性通过子系统101、201、301和/或401。对于超过与物料同步流动相关的时间常数而受益于停留时间的处理过程，该技术提供了具有收敛或发散流动的一个或多个并行系统。这些并行系统旨在保持具有适当大小的传送单元和腔室/容器容量的整体均匀传输速率，并允许集中管理以连续模式工作的至少一个子系统和以半连续或批处理模式工作的至少一个子系统。例如，单一合成子系统101可为输入到单一半批处理子系统201中的连续过程，可以使用分流阀或类似的设备，将其分成两个或两个以上的平行产品流，然后将其送入两个或两个以上的平行涂层子系统(执行子系统可用图2所示的半连续单元表示)。在这样的系统中，每个涂层子系统室的体积可小于处理子系统201的体积。后续物料处理系统可以将并行产品流重组为一个常见的处理子系统501，然后流向装袋操作或终止单元601所描述的类似操作。作为选择，可以使用浪涌槽，它可以收集或以其它方式暂时储存一批、子批或其它单位体积的材料，直到计算机控制的信号允许单位体积重新进入该过程以继续处理为止。
图3示出了图2A的涂层子系统302的一个实施例，采用公共信号集线器(360)和机器学习控制方案，采用温度、压力、气体成分、PH值或类似的多传感器控制，在整个子系统和整个系统中具有共同的投药元件、共同的排气或过滤元件以及质量和物质的单位体积管理。在这样的配置中，作为另一个例子，一个相材料的整体传输矢量将主要垂直地指向阀门组件311和315之间，第二相材料可以从单个控制端口330或331、例如，或控制端口歧管350水平传输。作为选择或另外，一个或多个第二相材料可通过阀门组件311和/或315在第一向运输之前、期间或之后进行配发。一个或多个控制端口可以是计算机控制的，并且具有驱动机构，驱动机构与其它控制端口(例如，信号线340)或阀组件(例如，信号线390)的驱动机构同步或异步操作。此外，系统包括信号线380和公共信号集线器360，作为在无数配置中操作整个系统的一种手段和/或操作模式，其中四种在图1中突出显示。另外，涂层子系统302还可包括至少一个产量改进结构或功能设计特征，用于制造适合商业或工业产品中所用的特定材料组合，包括前驱体运送单元、室几何形状(例如，用310表示的过于简化的几何图形)、分析监测仪器连接性、流动增强剂(例如，320)、搅和器、振动器、搅拌器、加热器(例如，321)、过滤器、致动器、阀、流态化辅助剂或相(fluidization aids or phases)、控制系统、控制智能或决定对产品的高产制造至关重要的其它独特的设计特征。
对于子系统，执行气固子过程，例如，涂层子系统302，利用阀组件311和阀组件315是有利的，其每一个具有至少两个驱动机构，用于控制或测量基底通过涂层子系统301的流量。两个或更多个驱动机构可以控制阀组件311或315内的两个或更多个离散子阀或者公共阀门的离散特征，但是至少一个驱动机构很大程度上取决于固相的性质，并且至少一个其它阀可在很大程度上取决于气相的性质。每个驱动机构可表示下面的一个或多个：i)阀的瞬时开启；ii)阀的瞬时关闭；iii)阀门在可编程时间常数上的受控开启；iv)阀门在可编程时间常数上的受控关闭；v)阀组件的子组件的扩展，以降低通过阀组件的电导；vi)阀组件的子组件的收缩，以增大通过阀组件的电导；vii)阀组件的子组件的凹形或凸形偏转，改变涂层子系统的体积容量；viii)子组件共线性随散装材料流动方向的旋转；或ix)子组件切向向散装物料流动方向的旋转。
在至少一个实施例中，这些机构的两个或更多个可同步驱动，其中两个或更多个驱动机构可与单一阀组件或者两个或更多个阀组件相关。在至少一个实施例中，两个或更多个驱动机构可以以在驱动之间没有时间间隔的顺序与一个或多个阀组件相关。对于某些物料，驱动机构之间的时间常数可能是有利的，并且通常与关键参数联系在一起并成比例，如总表面积、材料总体积、颗粒大小或尺寸分布、孔径、结构或尺寸分布、降解现象、蚀刻或沉积速率、温度、压力等。在任何其它实施例中，在涂层子系统302执行的部分或全部子过程中，或在仍然通过公共信号集线器360控制的情况下，以随机或随机性的方式，间歇性地推动一个或多个机制可能是有用的。驱动机构(312、313、316、317)以及涂层子系统302中其它子系统和控制端口中的其它阀组件的驱动机构优选通过公共信号集线器360来控制和协调，以适应不同的涂层工艺、基底变化等。
图4举例说明适用于本文所述单一前驱体的前驱体储存、交付和再循环子系统700的实施例。存储单元701配置为通过泵站702和分配歧管704用计算机控制运送化学前驱体，可将特定的化学物质直接提供到例如如图2所示的合成子系统101、处理子系统201、涂层子系统301或401或处理子系统501，取决于特定化学物质的组成和适应性。泵站702优选具有能力使用二次阀配置来保持恒定的前驱压力，对此，所有部件都与公共信号集线器进行电气通信。公共信号集线器360在此再次表示为提供分配歧管704(带有信号连接器705)和例如，控制端口歧管350(来自图3)之间的特定腿之间的电通信路径。化学系统通过公共信号集线器360与对应子系统(例如，101、201、301、401、501等)电气通信，从而任何一个或多个阀组件中的任何特定机构的驱动与一个或多个子系统内或二者之间流体相通。此外，阀组件/装配的驱动可以以任何配置排列，例如，同步、连续或间歇，并且偏离一个或多个时间常数。配置的类型取决于一个或多个的共同重要参数，如总表面积、材料的总体积、粒度或尺寸分布、降解现象、蚀刻或沉积速率、温度、压力等，并具有一个或多个的共同重要参数。时间常数可以通过化学系统700与任何特定输送点(使用信号连接器703)之间的距离、来自泵站702的流量和来自返回歧管706的循环输入来进一步衰减。
图4中描述的传输增强剂800是为在二次(或三次)介质中稀释的两相(或三相)前驱体流动而设计的，可能特别有利于低气压液体前驱体、高放热前驱体、有毒或有毒前驱体以及固体前驱体等的输送。运输增强剂的设计可以通过体积膨胀、增强气体流量、增大前驱体比表面积来蒸发前驱体，以提高前驱体在接触气流时的汽化率、改进传热或其任何组合。在至少一个实施例中，前驱体可装入、储存或以其他方式放置在前驱体容器801中，该前驱体容器与阀门输送组件805进行流体通信，该组件反过来可以操作连接到图2例如，204、302、402等一个或多个子系统，并且可以选择包括蒸发室810，该蒸发室810广泛代表汽化单元。汽化室可以从外部加热，也可以加入内部加热机构。在任何其它实施例中，汽化室可以代表具有与被汽化的物质相关的适当特征的毛细管。传输增强器优选配备前驱体体积控制器804，其配置为基于一个或多个共同重要参数的大小，如总表面积、材料总体积、颗粒大小或尺寸分布、降解现象、蚀刻或沉积速率、反应温度、操作压力等，具体用于传输增强器操作连接的子系统所进行的材料和过程，并进一步使用公共信号集线器协调。输送喷嘴811受益于前驱体体积控制器与喷嘴配置为穿透的腔室的压力之间的压降。在至少一个实施例中，传输增强器用于将特定的前驱体传递到涂层子系统。公共信号集线器识别特定前驱体的临界阈值量，以使要涂覆在与涂层子系统对应的特定子工艺步骤中的材料的总表面积饱和，并将该量记入撤离的前驱体体积控制器中。当填充特定前驱体的临界阈值量时，汽化器室的压力被同时或顺序地带到足够低于前驱体体积控制器压力的压力条件下。涂层室310同时或依次带到足够低于汽化室压力的压力条件下。公共信号集线器通过信号连接器806和807连续监测条件。作为选择，引力输送不是利用压差来控制前驱体的输送，而是足以输送某些固体前驱体，从而可以直接或间接、全部或部分地将其投放。在某些情况下，蒸发器室810被填充包装介质808，并被配置为具有高于被涂覆在与涂层子系统302相对应的特定子工艺步骤中的材料的总表面积。在至少一个实施例中，包装介质可能具有较低的表面积。蒸发器室可选择安装快速热处理系统，设计为在规定时间迅速将任何前驱体从包装介质中分离出来。作为选择或另外，可在这种系统中加入活性气体，以提高在不移除包装介质的情况下通过汽化室进行清洁和更换的能力。蒸发器室可以通过802a的一个或多个操作连接到附加的二级或三级介质输送系统，当阀门输送组件805(通过阀门803)被如此操作地配置或清洗端口802b时，该一个或多个将通过分配器板809与该室进行流体相通。
利用任何特定的低气压液体或固体前驱体的每个子系统都可以受益于每个前驱体入口组件在流体相通中具有一个或多个专用传输增强器800，而传统的集中式化学系统700具有单一分布歧管704，操作上连接到一个或多个子系统，例如，如Provencher et al的美国专利公开No.2008/0202416所披露。在至少一个实施例中，分配歧管704的一个或多个腿可配置为与前驱体容器801进行流体相通，以更精确地输送和管理未被定性为低蒸气压液体前驱体、高放热前驱体、有毒或有毒前驱体、固体前驱体或其他困难或危险前驱体的前驱体。在这样的配置中，蒸发器室810可以代表例如，图3中的涂层室310，其中输送喷嘴811可以直接渗透到有效的前驱体输送。运输增强剂例如，可用于在没有运输增强剂的情况下，使子系统中生产的材料的吞吐量增加至少10％，或使前驱体消耗效率增加至少5％。对于主要由表面积决定的工艺(如涂层或接枝工艺)，总表面积可以作为一个关键参数。对于氧化、还原和刻蚀等过程，可以定义体积值的表面积和反应穿透深度都可以用作关键参数。对于热退火、造粒或聚集等过程，为了达到特定的二次粒度，可以使用长度尺度，如平均直径作为关键参数。这些过程和潜在的关键参数并不局限于本发明，而是作为一个具有代表性的参数子集包括在每个感兴趣的子系统的输入和输出处进行定性或定量识别和监测，并允许通过公共信号集线器进行过程和产品优化的机器学习。
图5示出了本技术的另一个实施例，包括供入涂层子系统301中的预处理子系统201，其每一个包括双级旋转系统，与公共信号集线器360电气连接。在这样的配置中，用于处理和涂覆的间歇或连续旋转反应器子系统分别连接到传送单元207和303，其中每个传送单元在进入后续单元操作之前输入分离器系统901。与该系统特别相关的是实现高效操作系统所需的参数监测。图中所示的过程是从散装卸袋机或出口组件104中得到的粉末，该粉末被输送到处理组件203执行第一处理步骤，例如，由处理增强剂204提供的温和减少气体暴露，并在第一旋转间歇系统中进行。在这个示范性的第一处理步骤中，暴露时间、转速、浓度、压力和温度等工艺参数可能主要由总表面积驱动。在第二处理步骤中，材料以预定的速度进入处理混合器205，并且二次处理步骤可以通过处理控制端口206在计算机控制的条件下进行。如果这个第二处理步骤的功能是将用于热流的热预材料均匀地进入随后的涂层步骤，则工艺参数可能主要由质量、导热系数和/或热容等因素驱动。分离器系统901可以代表旋风分离器或其他气固分级系统，在这种情况下，物料密度、粒度和通过传送单元207和303的流量是操作质量的重要参数。一旦该材料通过第一分离器系统901并进入涂层子系统302，以间歇式旋转滚筒反应器为代表，可以在一个或多个单元操作中进行串联或并联的示范性涂层过程。图5举例说明了一种配置，其中一种前驱体从化学系统(通过一条分配歧管)交付到涂层子系统302a，另一种前驱体从交付到涂层子系统302b得到了运输增强剂的额外帮助。如果需要，可以将单独的运输增强器连接到涂层子系统302a。在所有情况下，每个涂层子系统(以及从其中发送或接收通信信号受益的每个单独子组件)都与公共信号集线器360进行电气连接。在涂层子系统中进行的过程的重要参数可能在很大程度上依赖于材料的总表面积，但在使用运输增强剂时，可能需要根据材料参数和前驱体性质进行进一步的工艺改进。图5进一步表示实施例其中该材料在批次(201)、连续(901)、批次(301)、连续(901)至半批终止单元601之间进行分级，该半批终止单元601由至少两个纵向转移操作组成，每个至少两个纵向转移操作都有一个入口、一个出口和一个可控制的单元，用于进料和调节物料流动以及瞬态控制环境。在这样的系统中，至少一个转移操作向下定向且将物料放置到下面的接收器中，并且至少一个转移操作向上定向且将物料放置到上面的接收器中。此外，纵向转移操作的供给操作通常受到控制，并保持基本上一致的小时运输速度。该系统可包括一个控制系统，用于同时反馈和前馈控制化学反应反应物流、化学反应产物流、化学反应操作条件，以及对所制造材料的质量或体积传输的连续监测。还可以包括以连续模式工作的至少一个子系统和以半连续或批处理模式工作的至少一个子系统。这有助于量化和记录整个公共信号集线器，生产系统中所有内在和外在的特性和感兴趣的参数，作为最大限度地提高复合产品制造效率的一种手段。
图6示出了一种多阶段空间排列连续处理和/或涂层系统的原理图，该系统包括与计算机控制的单个同步单元操作，并具有集成机器学习，以优化整个系统的工艺条件和传输特性。采用初始批处理和/或半批处理操作来监视和控制输入；物料在最后一批或半批处理单元操作时退出整个系统。图6所示的示范性工艺流程图包括相同规模的单元操作，这要求通过任何单独的子系统的运输速率相同，但在现实中，运行每个子过程的平行反应堆的大小和数目将根据与前驱体、材料和产品相关的关键参数进行缩放，并用公共信号集线器360进行监测和控制(未显示隐含连接)。有代表性的连续搅拌反应器在整个过程中都显示出来，流动增强剂，挡板、内部、搅和器/搅拌器等，以320和321为代表，这导致了良好的产品均匀性。本实施例的一个优点为它包含了一系列离散的连续单元，而单个连续单元没有内部分离器系统，正如Elam et al.(US Appl.No.14/339,058)所教导的，即每个分离器单元(901)允许气相反应物和产物从处理过的基底中分离出来，并进一步允许不同的流出物流被管理和/或回收，而不混合流，克服前驱体混合和前驱体利用的任何潜在问题。分离器系统可以进一步改进，增加一个惰性清洗施加到浸脚，这创造了一个惰性窗帘，以尽量减少气相材料结转到每个随后的连续搅拌容器。该系统的其它优点包括能够在高于大气压的情况下工作，这导致了更高的吞吐能力，并有利于处理和涂覆更高的表面积材料。在某些实施例中，径向混合占主导地位，在另一些情况下，轴向混合占主导地位。反应器室可以安装在0°、1°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°、10°、11°、12°、13°、14°或15°角的水平面上，其中较低的角度更适合于较高停留时间的高表面积材料。
图7示出了一种多级间歇、半间歇、半连续或连续处理和/或涂层系统的原理图，该系统包括具有计算机控制的单独同步机械流化单元操作，并具有集成机器学习，以优化整个系统的工艺条件和传输特性。在这样的配置中，粉末或可流动物品或基底可选择使用合成系统101合成，并被输送到或手动或自动加载到处理子系统205中。处理后的基底通过具有入口和出口的涂层子系统302a进入阀组件311，其中所述进液口与相邻或超晶体腔的出口进行流体相通，其中所述出口与相邻或近晶体腔的进口进行流体相通。阀组件311具有至少两个计算机控制驱动机构用于保持相邻室中的标称压力，其中至少一个计算机控制驱动机构适合于子系统内存在每种相物料。第一计算机控制驱动机构提供释放一种相物质的手段，而不允许其它相物质从一个室流入到另一个室。第二、第三等计算机控制驱动机构提供一种顺序方法，允许其它相物质从一个相邻的腔室流向另一个相邻的腔室。图7的系统还包括公共信号集线器360，设计为用于同时反馈和前馈控制化学反应反应物流、化学反应产物流、化学反应操作条件，以及对所制造材料的质量或体积传输的连续监测。该系统可包括两个并联的涂层子系统(例如，图2的302和402所示)，其每一个具有进口、出口和控制单元，用于供给和调节物料流动和瞬时控制周围环境，其中至少一个转移操作向下定向(例如，阀组件311和411)且将物料放置在下面的接收器中，并且至少一个转移操作向上定向(例如，传送单元303)且将物料放置在上面的接收器中。纵向转移操作的供给操作由公共信号集线器共同控制且保持基本上均匀的小时传输率，涂层子系统302a和302b与涂层子系统402a和402b分别执行类似的过程。一个或多个机械流态化系统(321)可存在于每个子系统室内，如转子、色带、定子或桨，前驱体可配置为在机械流态化条件下向反应器注入气相、液相或固相。可以对反应副产品进行连续、间歇或周期性的疏散，而前驱体注射只能在最初、或同时、循序的、周期性的、脉冲式或异步的情况下进行。机械流态化系统321支持基底疏散过程的双重功能。该系统有利于处理和涂覆具有广泛尺寸分布的颗粒和流动基底，以及从固体到高度多孔的颗粒和流动基底。例如，比表面积约为0.01m2/g至约1.5m2/g的材料可在不采取定期撤离步骤的情况下处理。具有比表面积从约1.5m2/g到约50m2/g的材料可采用多个疏散步骤和一个或几个前驱体投药步骤进行处理。具有比表面积约50m2/g到约2000m2/g的材料可采用多个顺序、脉冲式撤离和投药步骤进行处理，以完成表面饱和，和/或可包括为实现更高的前驱体压力和浓度而配置的保险杠罐，而不会有凝结的风险，以尽量减少前驱体输送时间。这种配置使机械混合系统能够在加工过程中发挥内部混合的双重功能，并能有效地将材料泵入排放喷嘴，并能进行低于或以其它方式连续的单元操作。可使用整体式袋式过滤器来提高前驱体管理和副产品撤离步骤的灵活性，使每个子系统在不破坏产品完整性的情况下“呼吸”。作为选择或另外，各种类型的气动输送机、机械输送机、振动装置、气体输送射流、声波装置等可用于将涂覆的粉末或流动材料输送到下一个连续反应堆。
图8示出了系统的示意图，选择性地包括公共合成子系统101、公用第一处理子系统201、分布式和/或平行和同步涂层子系统302a和302b，其子室通过公共信号集线器360(所有标记和未标记的连接子组件未显示)计算机控制，每个子系统都具有集成机器学习，以优化整个每个子系统的过程条件和双向传输属性，然后为公共第二处理子系统501和终止单元601重新集中系统。该系统包括两个并联的进口阀组件311a和311b以及出口阀组件315a和315b，用于控制或测量基底分别通过涂层子系统302a和302b的流动，其每一个具有至少两个驱动机构。两个或更多个驱动机构可在阀组件、311或315范围内控制两个或两个以上离散的子阀门，或共同阀门的离散特征，但是至少一个驱动机构很大程度上取决于固相的性质，并且至少一个很大程度上取决于气相的性质。每个驱动机构可表示如下的一个或多个；i)阀的瞬时开启；ii)阀的瞬时关闭；iii)阀门在可编程时间常数上的受控开启；iv)阀门在可编程时间常数上的受控关闭；v)阀组件的子组件的扩展，以降低通过阀组件的电导；vi)阀组件的子组件的收缩，以增大通过阀组件的电导；vii)阀组件的子组件的凹形或凸形偏转，改变涂层子系统的体积容量；viii)子组分共线性随散装材料流动方向的旋转；或ix)子组分切向向散装物料流动方向的旋转。机械流态化系统321具有混合和支持基底疏散过程的双重功能。在这种串联和并行子系统的方法中，必须仔细监测和控制双向流动中的物质和过程信息，或与每个控制端口歧管350、和/或化学子系统700和/或传输增强器800的通信，特别是对于基于颗粒大小、比表面积、尺寸分布、密度、热容、热导率、磁化率、官能团和/或位点密度或类似性质的反应物流动的同步反馈和反馈控制，对于具有不同自然时间常数的步骤和步骤，控制系统必须提供化学反应反应物流量、化学反应产物流量和化学反应操作条件的同步反馈和前馈控制，以及持续监测物质的质量或体积传输。至少一个子系统通常以连续或伪连续模式运行，至少一个子系统以半连续或间歇模式运行，并且该系统被配置为量化和记录整个公共信号集线器360生产系统中所有内在和外在的特性和感兴趣的参数，作为协调和最大限度提高复合产品制造效率的手段。
图9示出了异步气固涂层或处理系统的示意图，其包括具有外部过滤和多个驱动机构的单个半连续子室，以允许计算机控制和机器学习、内部混合辅助设备、气体分配机制和/或固体流量控制。图9中的子系统可类比图2中的涂层子系统301和401，除了在每个专门为进一步加强粉末混合而设计的腔室中加入内部混合剂321以外。混合内部位于一个或多个气体输送入口(例如，在图3中的控制端口歧管350中标识的那些)附近并与之流体连通。前驱体和粉末混合通过应用气体分配单元和粉末分配单元的一个或多个来增强，使气体-粉末混合时间至少减少25％左右。添加反应堆内部以促进粉末散装混合可至少减少大约50％的气体-粉末混合时间。气体分配喷嘴优先设计和战略位置，以减轻可能存在于特定类型或类别粉末中的粉末桥接问题。涂层子系统302和涂层子系统402二者包括至少两个纵向转移操作，每一个都有一个入口、一个出口和一个可控的单元，用于进料和调节物料流动并瞬态控制环境。在这种描述中，涂层子系统N包括来自室302a的至少一个转移操作，向下定向且将物料放置在下面的接收器302b中，并且传送单元303向上定向且将物料放置在涂层子系统N+l中上面的接收器中，并且其中供给作业通常受到控制，并保持基本一致的小时运输速度。机器学习和固体运输速率(例如，在传送单元303和403中)都减轻了在同等的子系统中可能存在的任何最大批量尺寸限制，这些限制不包括混合内部321的好处，也允许在更高的材料吞吐量下处理更高的表面积材料。一个或多个标准阀操作可用于控制整个系统的固体运输和/或循环速度。
图10示出了同步气固涂层或处理系统的示意图，其包括单独的同步子室，设计用于并流/传输，具有外部过滤、出水管理、固体流量和传输管理控制，具有计算机控制和机器学习。在这样的配置中，阀组件311和315用泵组件318和319分别替换为顺序步骤‘a’和顺序步骤‘b’。类似于上述每个驱动机构中存在的阀组件，每个泵组件318和319都有至少两个驱动机构，并提供了分别控制或计量气相和固相到涂层子系统302a和302b的流量的方法。两个或更多个驱动机构可以在泵组件、318或319范围内控制两个或两个以上的离散泵组件，或一个普通泵的离散特性，但至少一个驱动机构在很大程度上取决于固相的性质，至少一个在很大程度上取决于气相的性质。每个驱动机构可代表下面的一个或多个：i)泵浦速度的瞬间增加；ii)泵浦速度的瞬间下降；iii)一个或多个可编程时间常数上电气施加正弦、三角形或矩形波形，以控制泵浦速度的变化；iv)泵组件的子组件的扩展，以降低通过泵组件的电导；v)泵组件的子组件的收缩，以增大通过泵组件的电导；vi)泵组件内线阀门子组件的凹形或凸形偏转，以改变泵组件的体积容量；vii)泵组件内活塞或类活塞子组件的驱动，提供临时步骤功能，增加或减小系统压力；vii)子组分切向向散装物料流动方向的旋转，以改变所输送材料的运输矢量；或viii)在处理过程中加入二次相以促进一次相单位体积的充气、收缩或膨胀。
图10示出了一个系统，其中每个涂层子系统有一个专用的外部分离系统901，带有过滤器组件902，该组件是根据材料、前驱体、温度、压力和其他工艺条件的特定特性选择的。许多粉末是由小颗粒组成的，导致不可擦除的，有时是有凝聚力的Geldart组C或组A粉末。在这样的配置中，这些粉末的持久性和内聚性可以在一个连续的运输型反应器中加以利用，也可以在高压下运行。这些粉末可以使用在惰性溶剂中稀释的前驱体气体或使用射流、喷嘴或工业上已知的类似撞击装置来加气。用泵组件318在规定的工作温度下一般通过涂层子系统302a泵送或输送混合进料和充气粉末及前驱体。前驱体可适当地添加到泵的吸入侧，例如当使用某些类型的泵时，并且泵空化负责完成前驱体-粉末散装混合时。在这样的配置中，在泵的排放侧安装了一个临界长度的管道，它定义了涂层子系统过程的停留时间。例如，在ALD工艺的情况下，管道的长度将根据材料的比表面积、前驱体的估计饱和负荷、涂层子系统的目标操作压力和泵速以及材料的特定最终用途应用的吞吐量目标来构建。在过滤器组件902(例如，热气滤元件)的任何分离系统901中，在任何残留的未反应前驱体和副产品气体与粉末分离之前，可以设计出任何期望的反应完成的长度。净化步骤(通常是惰性的)也可以在热气体过滤器的浸脚中实现，以尽量减少前驱体，或其它被认为是后续子工艺污染物的材料，并将其转移到下一阶段。通过设计，图10中描述的系统的实施例可以在略高于环境的压力下运行。
图11示出了同步气固涂层或处理系统的示意图，其包括具有外部过滤和分离的连续运输室，包括多个气体流量驱动机构，以允许计算机控制和机器学习，以最大限度地提高气固流量控制和系统压力，以实现高效运行。类似于以前的实施例，涂层子系统302a、302b、402a或402b是直线设置在用于合成、处理或涂层的类似或不同处理子系统之间，具有阀组件311、315、411和415，其每一个由离散分离系统901分开。在该实施例中，每个阀组件管理通过每个反应器室输送的连续的、切向的气体和固体流。每个阀组件与公共信号集线器360电气通信，作为一种手段，严格控制发生在每个不同子反应器中的每个子过程。302a和302b可用于执行不同的表面涂层化学，这需要不同的(但已知的或其它可预测的)参数，包括但不限于温度、压力、流量、浓度、反应器直径和管道长度。在没有公共信号集线器的情况下，材料和工艺将混合在一起，导致无效的加工步骤和材料/产品的损失。最终，该子系统可以优先考虑粒度较大的粉末，这些粉末属于凝胶剂Geldart组B或组D。在将涂层子系统中的ALD应用于Geldart组B或组D粉末的实施例中，ALD可以在这些顺序流化床立管反应器中完成，这里用旋风分离单元描述。使用阀组件311(可与泵组件318交换)将粉末和稀释的前驱体计量到室302a，并将其送入立管反应器的底部。前驱体，通常在惰性气体中稀释，用于冒口反应器中的流化和/或洗脱介质。流化床和分布气体接触的混合性质是前驱体-粉末混合和产品均匀性的主要原因。适当地，反应堆可以作为一个鼓泡流化床(例如，，表面气体速度约为0.5至2.0英尺/秒)，具有较大的高度与直径比(例如，大于2)，但在某些运行时间内，其它操作方式可能是有益的。未反应的前驱体和产品气体与常规旋风分离器中的涂层粉末分离。为了尽量减少前驱携带到下一步，提供了氮气吹扫到旋风浸腿。净化步骤(通常是惰性的)也可以在热气体过滤器的浸脚中实现，以尽量减少前驱体或其它被认为是后续子工艺污染物的材料，并将其转移到下一阶段。通过设计，图1中描述的系统的实施例将优先在略高于环境的压力下运行。
基于图10和图1之间的相似之处，系统的一些实施例可能受益于包括一个子系统101、201、301、401或501，该子系统包含一个阀组件和一个泵组件，作为进一步调节和控制子系统内物料流动的一种方法。该系统的其它实施例将具有以连续模式工作的至少一个子系统，以及在半连续或间歇模式下工作的至少一个子系统，其中一个或多个子系统可包括一个或多个阀组件，并且一个或多个子系统可包括一个或多个泵组件。
图12示出了异步气固涂层或处理系统的示意图，其包括与每个子室顶部和底部的流体通信中具有同步气体输入的单个同步子室、外部过滤、气体循环、多个驱动机构以允许计算机控制和机器学习、固体流量控制和机械传输机制。在这样的配置中，涂层子系统301和401配置为在颗粒、小流动物体、催化剂颗粒、膨体、颗粒或其它可移动材料上施加ALD或MLD涂层，它们可能不容易被定性为颗粒或粉末材料，例如，Geldart级别D材料。当要处理、涂覆或以其他方式功能化多孔物体时，公共信号集线器360(未示出)必须配置和调节流量和压力以适应高表面积过程(因为完全表面饱和所需的摩尔数对应于系统的工作压力)。当催化剂颗粒或挤出物打算用作基底时，涂层子系统301提供多个各自的控制端口330a和330b，其中一个或多个各自控制端口位于反应堆顶部或附近，或位于反应堆底部或附近。多个端口的目的是能够快速调节系统的压力，在某些情况下向上扩散，以促进扩散到可能弯曲的孔隙网络；在某些情况下向下快速撤离系统；在某些情况下提供一个气体保护层以防止前驱体混合。一个或多个压力调制各自控制端口可与前驱体运输端口331共用一处，该端口可连接到前驱体输送系统700、运输增强器800或类似的用于过程增强的有益子系统。在该实施例中，多孔颗粒、颗粒或挤出物被输送到反应器管道的顶部，并不断地从反应器底部取出。气体分配器和气体收集器位于反应堆内的不同高度。各自的ALD半周期由阀组件311、315、411或415、传送单元303或由分阶段的冲洗气体和气体收集分开。在某些情况下，阀组件(或泵组件)可优选包括惰性气体净化功能，可支持清洁、冲洗、净化、充气等功能。
图13示出了一种优化的富锂和富锰锂离子电池阴极粉末的示范流程图，该粉末容量/电压衰减小，能量密度高，适合于4.5-4.8v上截止电压操作。第一粉末在第一合成子系统中合成，生产具有特定尺寸、尺寸分布、比表面积、真密度、振实密度和元素组成的粉末1001，使用本说明书中引用的前驱体的一个或多个或任何合并参考的规范或文本。接下来，粉末1001被输送到涂层子系统中，其中应用特定的表面涂层，形成粉末1002。粉末1002在第三子系统中直接配制成浆料1003，并与特定元素的前驱体按确定的比例组合，结合粉末1001的组成成分，产生最佳的第二材料相。浆料被注入第二合成子系统，以产生复合粉末1004，此时该复合粉末1004包括第一材料的第一芯、第二材料的内涂层和第三材料的另一相，该相主要设置在粉末1002的表面，但在第二合成子系统中进行的过程中发生的任何优先重组或重排除外。粉末1004被输送到第二涂层子系统中，在该子系统上应用最后的表面涂层来生产粉末1005，然后输送到处理子系统中以生产复合粉末1006。在选择性实施例中，在第一、第二、第三或第四步骤的一个或多个后，除了第五步骤后，可能发生另外的处理步骤。与类似工艺相比，最终复合粉末1006具有优越的性能，其中一个或多个本文描述的步骤是不存在的。另外，由于锂离子电池正极材料往往对湿度和/或空气敏感，在不将任何材料暴露在空气、水分或其它有害环境中的情况下执行在线过程中的所有步骤的能力，为制造可通过此类系统以自动化方式运输的最佳复合粉末、可流动物体或工件提供了条件。
图14A-C是TEM(透射电子显微镜)图像，示出了图1D的方法的实施例，其中基底粉末使用本文所述的任何预处理步骤(图14A)进行预处理，然后在涂层子系统301中使用ALD工艺(图14B)进行表面涂层，然后进行后处理，以规定表面涂层物种的扩散，并产生比起始涂层材料更大厚度的穿透涂层区域(图14C)。
图15示出了可由公共信号集线器360部署的数据流、信号分类和通信方法的类型，以及公共信号集线器监视复合材料制造系统的特定静态和动态特性的过程，用反馈和前馈方法按顺序控制每个子系统和子组件，从而允许机器学习。过程数据通过可编程逻辑控制器(PLC)和附带的控制器模块收集。在一个实施例中，PLC可用于调节分布在整个制造系统和设施中的现场仪表。这种PLC可用于与数据库服务器建立开放的数据库连接(ODBC)流。在优选的实施例中，数据库服务器和PLC在同一网络上管理，该网络允许在物理以太网层上进行简单的连接和监视访问。
在一个实施例中，PLC可用于调节用于监测和控制温度、热、压力、湿度、气体组成一个或多个(例如，反应物、催化器、产物、副产品、惰性流、湿度等)的现场仪表、安全探测器、联锁和对抗措施，如化学灭火器、基质量水平(例如，体积、高度、重量等)、一个或多个阀组件驱动水平、位置、方向、电导和/或接触、配方和子进程同步和/或序列检查步骤，并定期对批处理重量/控制进行缩放，例如每个子系统进程361的起始和/或端。在某些实施例中，原始信号和/或仪器数据可在特定频率(例如，对于某些子组件，频率约为0.1至约1赫兹或约2至10赫兹；对于其他子组件，约30、50或60赫兹等)上通过ODBC连续流到数据库服务器。在其它实施例中，数据可以间歇地、同步地或异步地流动，特定的关键信号被发送到或从整个系统的任何特定子组件或子系统接收。在某些实施例中，一个或多个双向信号在阀组件311或315和公共信号集线器360之间传输，从而一个或多个驱动机构在涂层子系统301(例如，传送单元303的启动或连续工作)、涂层子系统401(例如，阀组件411或415分别与阀组件311或315同步驱动)或处理子系统501中被激发。服务器数据优先生成记录输入时的时间戳和位置戳，以有效索引数据库服务器，并提供正在进行的所有工作的全面视图。公共信号集线器及其相关数据库服务器的另一个目标是允许制造设施迅速遵守任何贸易监督机构或任何质量管理和/或标准化实体，如国际标准化组织提出的一个或多个政府或非政府条例和/或的合规指标。一个类似的目标是允许一个制造设施跟踪关于安全和工艺故障的数据，并减少被强迫者的数量。在示范性实施例中，服务器数据库分布在设施网络中，该设施网络允许简单的客户端访问和服务器处理应用程序。服务器处理应用程序使动态前馈和反馈循环成为ALD连续制造的可能。另外，与电子数据服务器363和公共信号集线器360的客户连接允许与流程进行人工交互。
图16示出了允许反馈和前馈(例如，机器学习)过程控制在任何子系统中的任何特定过程设置点的数字过程流程。在操作压力为目标参数且子系统为涂层子系统302的实施例中，关键输入364可以包括材料的比表面积、涂层材料的估计表面覆盖率和单位时间处理的平均批次尺寸。关键信号设置点计算365将关键输入364集成到来自服务器362的子系统相关信息中，以执行信号设置点计算，并开始执行双向信号监视滞后366基线过程。在涂层子系统302包括阀组件311(入口)和/或315(出口)的实施例中，阀组件将至少有一个驱动机构，该驱动机构将在很大程度上由固相的性质决定，至少一个将在很大程度上由气相的性质决定，每个固相的性质都存储在服务器362中。阀驱动机构X和阀驱动机构X+l分别由信号Y和信号Y+1触发。每个驱动机构X或X+l可表示下面的一个或多个：i)阀的瞬时开启；ii)阀的瞬时关闭；iii)阀门在可编程时间常数上的受控开启；iv)阀门在可编程时间常数上的受控关闭；v)阀组件的子组件的扩展，以降低通过阀组件的电导；vi)阀组件的子组件的收缩，以增大通过阀组件的电导；vii)阀组件的子组件的凹形或凸形偏转，改变涂层子系统的体积容量；viii)子组分共线性随散装物料流动方向的旋转；或ix)子组分切向向散装物料流动方向的旋转。在该实施例中，阀驱动机构X和XC+1，分别由信号Y和Y+1触发，分别用367和368轮廓分明地表示。在子进程执行369开始时，信号367和368处于预定状态，然后在整个子进程执行369中对它们进行独立的动态控制，使用正在进行的执行步骤中的监视进度特征370和371，而监视结果特征372和373表示相同或类似子进程的历史进程、步骤或趋势。子过程模型偏差计算器利用所有相关信息来确定输入、输出、期望值和实际值之间的偏差，当数据集中存在空白时，插值步骤被包含在内。参数日志将所有信息存储在数据仓库375中，该仓库在与历史数据和趋势一起编译时，提供了一个机器学习算法376作为预测机制，用于更新关键信号设置点计算365和子处理模型偏差计算器374。
图17示出了温度信号和控制回路背后的控制方案的实施例，该实施例包括通过提供额外热量来增加温度的主要方法，以及来自二级服务的次要方法，这些服务被编程为具有临界百分比适用性的间接效应驱动程序，它们作为相互关联的间接效应驱动程序。在一个实施例中，其中子过程是在合成子系统101中进行的火焰喷雾合成过程，多个热电偶位于子系统反应器的关键尺寸上。每一个都有一个控制设置点、一个信号监视器、一个值报告，并根据来自数据仓库375和服务器362的数据连续调整。重要的特点是机器学习算法376(未示出)是如何随着时间的推移而发展的，它允许后台识别二级服务，这些服务可以被驱动或调制，以减少调优算法实现特定进程参数设定点所需的滞后时间。机器学习算法可以生成与主控制系统相关的可用二级服务的动态列表，为每个二级服务分配加权百分比，该百分比也会随着时间的推移而更新。这种加权效应矩阵允许机器学习算法执行一个或多个二级服务，以提高流程效率、降低流程成本、增加子系统运行时间、减少维护间隔、减少原材料浪费、减少流程时间或其中的任何组合。机器学习算法将监测过程故障和安全事件的因果关系，以最大限度地提高过程和设施安全的稳固性。
本文描述的系统、设备和方法可以包括任何类型的反应器配置或多个配置，其中颗粒、粉末、小物体或其它可流动材料或基底从系统入口输送到系统出口，通过一个或多个子系统，通常是两个或两个以上的子系统，，执行或执行与基底的物理化学性质密切相关的特定过程，这些过程可能在应用的一系列子过程的整个执行过程中发生变化，但能够在整个系统中进行建模、监测或其它跟踪。该系统包括一系列预定步骤，在这些步骤中，从一个全面的数据库中执行量身定制子过程，并通过公共信号集线器，控制反馈、前馈和/或机器学习控制。一个或多个子系统配置可顺序包括具有一个或多个主要纵向转移或传输机构的一个或多个塔、具有一个或多个主要水平转移或传输机构的一个或多个单元、从一个子系统到后一个子系统传输或移动的一个或多个共同传送单元。可选地，一个子系统的配置可以包括适合在两个或多个相同的子系统之间以同步方式操作的一个或多个单元，其中包括在串联执行连续、半连续、半间歇或间歇处理步骤时调整每小时传输速率的能力，其中每个子系统通过执行指定的处理步骤具有相似或不同的基底通量或停留时间。
为了进一步的灵活性，可以选择将基底回收或再循环回到一个或多个子系统中，以通过一个子过程增加整体停留时间，将每小时传输速率与需要或不需要回收或再循环过程的其他子过程对齐，或者优先加倍应用任何给定子过程或一系列子过程的效果，如果回收或再循环步骤由多个子过程或子过程按顺序向后传输材料。根据复合材料的类型、价值、生产成本和/或卷，第二系列子系统的安装成本可以被证明包括在特定的系统中，而不是通过以前在制造过程中使用的子系统循环或再循环基底。
本技术的任何上述子系统中的任何装置或反应器都可能包括许多必要的或有助于进行所需反应的附加部件或特性。例如，一个或多个入口端口可能与反应前驱体的外部来源进行流体相通。可提供各种类型的阀门、泵和计量和/或传感装置，以确保准确地给反应前驱体加药。一个或多个进口端口也可选择与各种类型的阀门、泵和计量和/或传感装置一起与吹扫气体或吹扫气体的来源进行流体相通。出口端口可与各种阀门、真空泵、计量装置和/或传感装置。各种传感器和量规或其他测量装置进行流体通信，视需要或可取而定。分析装置可设置为反应前驱体的存在和/或浓度(例如，在前驱体输送系统700和互联点、传输增强剂800和互联点等内)，净化气体和/或各种反应性产品，并且测量粒子表面上涂层的存在和/或延伸。加热和/或冷却装置可能存在，以提供温度控制粉末库，反应前驱体库，或两者兼而有之。计算机控制和操作装置可用于操作一个或多个阀门、泵、加热和/或冷却装置或其它装置。多孔阀或类似装置可存在于粉末储层和活性前驱体储层之间。当关闭时，这种多孔阀或类似的装置可以作为粉末床的支撑物，并允许反应器作为常规流化床反应器发挥作用。
如本文所述，符合本技术的设备可包括适合于合成粉末、物品或流动物体的子系统，配置为执行火焰喷射工艺、燃烧喷雾工艺、等离子体喷涂工艺、喷雾干燥工艺或其组合的一个或多个。作为选择或另外，本文所描述的一个或多个子系统可适用于在粉末状或可流动的基底或物品上进行蒸汽处理和/或蒸汽沉积技术。本文所述的系统、装置和方法可配置为执行化学或物理反应，包括：原子层沉积工艺、分子层沉积工艺、化学气相沉积工艺、物理气相沉积工艺、分子分层工艺、原子层化学气相沉积工艺、外延沉积工艺、化学接枝工艺、原子层蚀刻工艺、原子层腐蚀工艺、原子层燃烧工艺或其任何组合的一个或多个步骤。在至少一个实施例中，本文描述的系统、设备和方法被配置为执行一个过程，其中包括原子层沉积(ALD)、分子层沉积(MLD)或其组合。ALD工艺特别适用于各种无机涂料在基底上的应用，包括例如氧化物涂层诸如铝氧化物、硅氧化物、氧化锌、锆氧化物、氧化钛、过渡金属氧化物、硼氧化物、钇、氧化锌、氧化镁等；以及氮化物涂层诸如氮化硅、氮化硼和氮化铝等，硫化物涂层诸如硫化镓、硫化钨和硫化钼等以及无机磷化物。此外，各种金属涂层可采用ALD法，包括钴、钯、铂、锌、铼、钼、锑、硒、铊、铬、铂、钌、铱、锗和钨。当可选地包括运输增强剂时，本文所述的前驱体中的一个或多个可被交付到多个物品的表面，以处理物品或在物品上沉积一个或多个阳离子和/或阴离子，阳离子或阴离子归属于元素周期表中的la、2a、3a、4a、5a、6a、7a、8、lb、2b、3b、4b、5b、6b或7b类。在某些情况下，一个或多个子系统配置为利用前驱体和/或沉积包括磷、硫、氮、碳、氟、氯、溴或碘的材料，其中前驱体包括磷化物、磷酸盐、硫化物、硫酸盐、硝酸盐、氟化物、氯化物、溴化物或碘化物。
本文所述系统、设备和方法可包括一个或多个子系统，其中包括可配置为控制如下一个或多个的标称值和变化率的处理子系统：i)处理压力，ii)处理温度，iii)气相成分或流量，iv)，液相成分或流量，v)溶质或溶剂组分或流量，和vi)固相成分或流量。
在ALD过程中，涂层形成反应是由两个或两个以上(典型的两个)半反应组成的一系列反应。在这些半反应中的每一个中，一个试剂被引入到与基底表面的接触中。通常情况下，试剂是以气体的形式存在的，然而液相和超临界相ALD和MLD过程也是已知的，并被理解为适用于本文所述系统的一个或多个。试剂沉积在基底表面。在大多数情况下，它与基底表面的官能团发生反应，并与基底结合在一起。由于试剂只对基底官能团反应，它渗透到基底中的孔隙中，沉积到孔隙的内部表面以及基底的外部表面上。然后去除过量的试剂，这有助于防止涂层材料中不想要的、更大的夹杂物的生长。然后依次进行每个剩余的半反应，每次引入一个试剂，使其在颗粒表面发生反应，并在引入下一个试剂之前去除多余的反应物，这些反应物都在同一个腔室或反应容器中。可使用载气引入试剂，粉末可与载气一起扫过，以帮助去除多余的试剂和气体反应产物。在一个优选实施例中，至少一个子系统配置为执行表面处理过程，并且其中至少一个子系统配置为执行原子层沉积工艺，并且其中表面处理工艺是一些列工艺的一部分，包括在原子层沉积工艺前、原子层沉积工艺后或二者发生的一个或多个步骤。
在本技术的一个方面中，系统可描述为复合制品生产系统，其包括与两个或两个以上子系统通信中的控制系统，该控制系统配置用于使用连续、半连续、半间歇或间歇处理过程合成、处理和/或涂层，其中第一子系统包括具有至少一个进口或出口的一个或多个室，与具有一个以上驱动机构的至少一个阀或泵组件流体相通，并且其中至少一个第一或第二子系统配置为将一个或多个前驱体输送到物品表面以完成化学或物理反应，因此形成符合物品。通常，控制系统，在一个以上控制系统的情况下可表示中央控制系统，通过公共信号集线器与所有的驱动机构电气通信，并且提供共同的可控单元用于调节物料流动。在很多情况下，来自一个子系统的至少一个驱动机构配置为与来自不同子系统的至少一个驱动机构同步驱动是有利的；在其它情况下，来自一个子系统的至少一个驱动机构配置为与来自不同子系统的至少一个驱动机构循序、同步或异步驱动是有利的。另外，通常，一个或多个系统或子系统还包括共同前驱体输送子系统、前驱体输送增强子系统或废气处理或再循环子系统的一个或多个是有利的。
本技术的设备可适合于同时处理多个复合物品，其中合成复合物品包括一个或多个离散颗粒、粉末、挤出物、颗粒、流动物体或任何最大尺寸小于125毫米的物体，并且其中至少75％的复合物品的表面在退出系统时被涂覆或处理。即使在一个或多个复合材料至少10％的表面是内部结构的情况下，有效地处理内外表面也是可行的。在某些情况下，包括但不限于压力、温度、摩尔通量或停留时间的一个或多个参数按总表面积的函数进行缩放，或者一个或多个参数作为内表面积的函数进行缩放。在任何情况下，每个子系统有具有可控环境的传送单元连接，并且当一个或多个传送单元同步控制时可实现这些效果。
本文所述的系统、装置和方法可用于生产锂离子电池材料、荧光粉材料、高比表面积金属、固体电解质，特别是那些含有硫化物、磷化物等的材料和催化剂，这些催化剂已知在化学、机械、电气或物理机制中吸收、反应或以其他方式相互作用。最大限度地减少或理想地消除不必要的交互提供了大量的成本节约、性能效益或两者兼而有之。例如，水泥粉末可以在极高能量强度的熟料过程中进行窑干，以尽量减少从环境中吸收水分；然而，这是一个物体发明的过程，其中一个或多个水泥成分粉末被处理，表面涂覆(例如，涂有疏水涂层)，然后在一个全在线系统中处理，如这里所教的那样，大大降低了水泥材料生产的操作成本，并以高性能水泥产品的形式增加了低成本商品材料的价值。
在某些实施例中，本文所述的系统、设备和方法可用于生产阴极、阳极、介质、金属、聚合物、半导体和其他陶瓷的涂层细颗粒或超细颗粒，以便集成到电力系统设备中，包括但不限于电池、电容器、压敏电阻器、晶闸管、逆变器、晶体管、发光二极管和荧光粉、光伏和热电器件。
在某些实施例中，本文所述的系统、装置和方法可用于生产适合用于电池、燃料电池、催化剂、电容器、制药成分、无源电子元件、太阳能电池、3D打印机、半导体器件、集成电路、光电器件、热电器件、热离子器件、电化学器件、生物医学器件或机电设备的材料，以及用于涂料、颜料和电力系统行业的颗粒ALD生产的粉末的材料。
本文所述的系统、装置和方法可用于合成以及合成后对技术中已知的许多明确的催化剂进行改性，如PCT/US2010/001689和PCT/US2012/039343中所述，这些催化剂全部由参考文献合并而成。本文所述的系统、装置和方法可用于合成几乎任何催化材料的纳米粒子或薄膜。例如，所描述的系统、装置和方法可用于将ALD技术应用于催化剂的合成，包括在金属或金属氧化物基底表面上的催化涂层(例如，使用催化活性金属和/或金属氧化物作为前驱体)。例如，这种催化涂层基底可以包括阴极，包括表面有薄惰性材料层的碳材料，以及可用于锌空气和锂空气电池的催化剂涂层。催化剂可以包括金属或金属氧化物纳米粒子，这些纳米粒子可以涂覆在惰性材料上，如金属氧化物、非金属氧化物、金属卤化物、金属磷酸盐、金属硫酸盐或金属氧氟化物。本文所述的系统、装置和方法可以使催化剂材料具有较高的稳定性、选择性和活性，因为均匀的表面具有较高的一致性、较好的控制和厚度的准确性以及重现性。
可流动物品可以沿着输送机移动，也可以通过模具挤出流动的基底形成挤出物。在至少一个实施例中，所述可流动物品包括一个或多个离散颗粒、粉末、挤出物、颗粒、流动物体或最大尺寸小于125毫米的任何物体。
本技术的一个方面是建立一个模块化的流程来合成和升级材料，而不必打破流程链，并提供一种方法：i)消除额外的处理步骤，ii)尽量减少或消除产品与制造环境之间的相互作用，iii)使两个或多个在不同条件下工作的离散过程自动化，和iv)支持纵向一体化、降低成本和整体效率，这共同有助于提高安全性、更高的利润率和更好的最终用户产品和经验。本技术是有利的，因为它可以克服意想不到的挑战，当两个过程步骤、模块或其它区别不同的单位操作之间的联系，并提供一个整体的解决方案，以制造升级材料，设计用于特定的应用程序。
在所有工业中使用的颗粒、粉末和可流动物体的很大一部分可以通过升级或后处理工艺来加强，这些工艺可以改变散装材料的表面性能，而不会对散装材料本身的性能产生不利影响。升级过程可能导致壳、层、膜或其它涂层的离散，厚度从亚纳米到数百微米不等，或一个互熔层，该层是一个均匀区域，它包含从块体和表面组成中提取的材料、功能、结构或其他物理或化学性质。在没有涂层的情况下，当受到特定的后处理或一组处理条件时，相邻的颗粒可能会融合、烧结、熟化或其它类似的过程，而涂层作为一种屏障，抑制、延缓、防止或以其它方式减少这种过程的发生倾向。作为选择，后处理过程可用于通过物理或化学蚀刻、反应、转换或其它去除过程去除天然表面。在大多数情况下，如果一种后处理工艺可以提高某一特定产品的价值，那么多种后处理工艺也可以协同提高性能，无论是由不同材料组成的相似工艺、使用不同工艺的相似材料，还是使用不同工艺的不同材料。有时，一个、二个、三个甚至四个后处理过程可能对一个特定的细分市场应用程序有用，而其他程序，特别是高价值应用程序，可能进一步受益于五个、六个、七个、八个、九个、十个或更多的后处理过程。此外，一些合成过程可以按顺序实现(使用相似或不同的工艺条件或材料或合成工艺)，以提供增强的起始粉末，从而产生核壳材料，其中核壳可以通过成分、晶体结构、几何形状、密度、物理化学性质或其他配对来区分，以产生一个已知具有更好的功能、有用性或有利于一个或多个应用程序本身的工件，或与一个或多个类似处理过的工件结合使用时的工件。
蒸汽沉积技术有时被用来沉积涂层，并且可以通过加入等离子体、脉冲或非脉冲激光器、射频能量和电弧或类似的放电技术来增强。有时采用液相技术合成材料和/或沉积涂层。液相技术的例子包括但不限于溶胶-凝胶、共沉淀、自组装、逐层组装或其它技术。液相技术在生产粉末时具有至少一个共性：由于采用液相技术合成或涂覆的混合、分离和干燥材料的能量密集性和成本，利用气固单元操作可以获得更高的效率和均匀性。利用气固单元操作的进一步好处是能够按合成或涂覆步骤顺序实施固态反应技术(例如，退火、煅烧或在各种受控气体环境中的其他热处理)。本技术提供了一个制造系统和战略，在一个总体计划中充分控制目标材料生产的所有方面。
用于生产或封装粉末的气相处理系统的一个共同点是化学反应物前驱体必须具有挥发性或能够蒸发。然而，化学前驱体在许多不同的物理相、状态和反应活性中发生，这取决于周围的环境、温度和压力。可能的前驱体状态包括气体或气体混合物，包括二元稀释或反应性或有毒气体与惰性气体的混合物，二元、三元、四元等一个或多个反应元素的混合物，如空气；一种液体或液体混合物，包括二元稀释或非反应溶剂与活性液体、二元、三元、四元等一个或多个反应元素的混合物，如福尔马林；一种升华的固体；一种溶解在一个或多个液体、溶剂或其它混合溶媒中的固体；可蒸发的元素，如硫或镓；单个元素或气体如Ar的等离子体或电离气体；等离子体或电离气体混合物，如氩中的氧；反应产物如氢气与硫反应生成硫化氢；瞬态反应产物(例如，化学自由基或离子)；分解或燃烧产物，例如CO或CO2；以及电子。
除了已经处于气相的前驱体(例如，BCl3、F3、NO2、O3等)以外,每种液体或固体前驱体或类别前驱体的挥发性可能有很大差异，从蒸气压高的烷基金属前驱体(如三甲基铝和二乙基锌)到需要在大于200℃(如氯化锌和氯化锆)升华的固体前驱体不等。
在诸如流化床反应器、旋转反应器和V形搅拌器等反应容器中，通常按批处理方式进行气相沉积过程。由于几个原因，在大规模操作时，批处理过程存在明显的低效。合成过程在性质上更可能是连续的，但需要分离和处理步骤，这些步骤可以按间歇、半连续或连续操作，和/或受益于后续处理和/或涂层步骤，这些步骤可以在本文所述的任何方法中执行。每个反应堆吞吐量是指在给定的过程中装载到某一尺寸容器中的总颗粒质量或体积的函数，总过程时间(上-时间)，以及过程之间的总时间(下-时间)，以装载、卸载、清洁、准备等。由于在每批生产结束时必须将成品从反应设备中取出，并且在生产下一批之前必须向设备收取新的原料费，所以批量生产过程会出现大量的停机时间。设备故障和维护增加了停机时间。在批量加工中，加工设备往往非常庞大和昂贵。在真空下操作这些工艺的任何额外要求都会大大增加设备成本，特别是随着设备尺寸的增加。由于所有这些原因，批处理过程的设备成本往往比操作能力增加得更快，然而，正如本文所述，一些将典型的批处理单元操作纳入更高效率系统的方法使此类子系统能够为某些行业保留足够的价值。随着工艺设备的增大，另一个问题是在整个容器中保持均匀的反应条件变得更加困难。例如，在一个大的反应容器内，温度变化很大。也很难使大量的粒子，特别是纳米粒子充分流动化。这样的问题会导致涂层产品的不一致和缺陷。
在如ALD和MLD的气相沉积过程中，粒子以顺序的方式与两种或多种不同的反应物接触。这代表了批处理操作的另一个问题。对于传统的批处理过程，所有循环都是在单个反应容器中依次进行的。由于更频繁的定期清洗要求，批量粒子ALD过程会产生额外的停机时间，当交叉污染可能有问题时，反应容器不能用于多种薄膜类型。此外，两个顺序的自限制反应可能发生在不同的温度下，需要在循环步骤之间加热或冷却反应器，以适应每一步。通过建造较大的反应容器和/或并行操作相同的反应容器，可以提高批量过程的吞吐量。从吞吐量的角度来看，抵消这种停机的资本成本效益的趋势是建造一艘更大的反应容器。随着更大的容器，局部工艺条件，包括内床加热，压力梯度，机械搅拌以打破纳米粒子聚集，以及扩散限制等，变得更加难以控制。在对细颗粒和超细颗粒进行ALD工艺时，有一个实际的最大反应容器尺寸，这限制了连续运行的单批反应器的年吞吐量，其中生产一定数量涂层材料的过程的持续时间等于上升时间和下降时间。有一个实际的最大允许资本费用来制造一个粒子ALD生产设施，这有效地限制了平行操作相同工艺的间歇反应器的数量。有了这些限制，就会有实际的吞吐量限制，禁止在工业规模上集成某些粒子ALD过程。因此，有必要开发一种高通量半连续或连续流动的ALD工艺，以满足工业规模的需求，而目前的技术是为了满足这些需要而设计的。
在如CVD的气相沉积过程中，颗粒可以同时与两种或多种不同的反应物接触，也可以通过一个或多个反应物接触，这些反应物不表现出ALD和MLD过程的自限行为特征。对于传统的批量CVD工艺，控制反应的主要方法仅限于反应物暴露时间和操作条件，如工艺温度和压力。间歇粒子CVD工艺防止不必要的气相副反应的机会有限。在进行批量颗粒CVD工艺时，也有一个实际的最大反应容器尺寸，因为工艺条件的微小变化会导致整批生产的颗粒的产品质量发生很大的变化。因此，有必要开发一种高通量的连续、半间歇或半连续粒子CVD工艺，以满足工业规模的需求，而不牺牲产品质量，目前的技术是为了满足这些需要而设计的。
在上述任何一种气相沉积过程中，控制蒸汽前驱体、反应物、接触剂、产物和载气流动的必要性和能力对于能够有效地控制打算应用于固体基底的任何特定表面积的任何特定过程至关重要。由于前驱体类型、化学物质、状态和材料的不相容性多种多样，因此需要有各种模式来将前驱体送入反应室。已开发了几种方法和仪器配置，将一个前驱体或多个前驱体从隔离转移到可能与沉积基底或多个基底基底发生化学接触的地方，并同时以反应的形式或随后使其具有反应性。
最简单的前驱体输送方法是直接暴露在前驱体蒸气中，使用压力和/或和浓度差和扩散来将前驱体移动到反应区并通过反应区。气体前驱体在储存条件下具有足够的蒸气压，或通过加热储存容器、降低容器内的压力或以其他方式将前驱体引入更大的真空体积来产生气相前驱体。通过可控的隔离机制将存储容器与基底隔离。这包括一种物理机械屏障，它将前驱体气体与流体与基底的接触分离开来。作为选择，隔离可以通过应用局部温度或压力来减少气相前驱体的存在，也可以通过引入和随后驱动逆流气流来实现，逆流气流在前驱体源和基底之间提供不可扩散的气体屏障。前驱体隔离和暴露(缺乏隔离)到基底的控制是通过隔离阀的隔离值和驱动步骤之间的时间长度来控制的，质量流量控制器，如热质量流量控制器或科里奥利流量控制器，压力控制仪表孔，以调节前驱体进入反应容器的流量，温度斜坡，步进功能或加热元件的启动，以促进和减少蒸汽产生，气体分流或绕过元件，如阀门、孔口、质量流量控制器或压力控制器，以调节气体逆流到反应容器或其周围的流量。
具有低蒸汽压的前驱体，其扩散速度慢，或与其他材料和表面具有高度的范德华尔相互作用，从而稳定了它们的相互作用，从而使它们不太可能停留在气相中或过渡到气相，可以通过反应室和附件流形通过添加载流子流来推动它们通过反应室和附件流形。所述载流体为气体或液体，在使用中的反应条件下是惰性的或以其他方式不参与反应的，可通过泵、压差和温差通过反应器和子部件，并可由质量流量控制器，如热质量流量控制器或科里奥利流量控制器、压力控制仪表孔、温度斜坡、步进功能或启动加热元件以激发和减少蒸汽生成、气体分流或旁路元件，如阀门、孔、质量流量控制器或压力控制器，以调节气体逆流到反应和/或前驱体容器或其周围的流动。一些载体流体的例子包括干空气、氮气、氩气、氦气、甲烷和二氧化碳。前驱体夹带到载体流中是通过前驱体蒸气流与载体流的交点来完成的。载气可通过与出口端口相同、同心或分离的入口通过前驱体容器定向。为了使载体流与前驱体最大限度地接触，在一个实现中，前驱体容器的入口可以被淹没在前驱体中，并且可以配备一个或多个喷雾器或喷嘴，以减少气泡的大小，并随着载体流通过液相前驱体而增加气泡的数量，或者在另一个实现中，入口可以只将载体流重新引导至液体或固体前驱体的表面。为了使载体流与前驱体的最大可能表面积接触，前驱体容器的大小和形状可以改变为长管、大直径容器、或在容器内部的入口和出口端口之间的曲折路径。作为选择，前驱体可通过泵、喷嘴、喷射喷嘴或压电致动器向气流中喷洒、雾化或雾化液体前驱体或液体前驱体混合物来引入。
非常低的蒸气压材料、非常反应的前驱体、污染反应器和反应器表面的前驱体子组件，在气相或非气相中不稳定的前驱体，寿命短或是短暂物种的前驱体，或在温度或真空条件下分解的前驱体，可直接引入到低于、邻近、高于或在基底或基底床内的反应容器中。在一个实施例中，前驱体通过一个或多个阀、喷嘴或管以液体或固体状态引入反应器，压力或体积膨胀的变化改变前驱体的相位。在另一实施例中，前驱体通过一个或多个阀、喷嘴或管以液体或固体状态引入反应器，反应器与前驱体容器之间的温度差改变前驱体的状态。在另一实施例中，前驱体通过一个或多个阀、喷嘴或管引入反应器，分散到反应器壁或基底介质上提供传热和更大的比表面积以增强汽化。在另一个实施例中，前驱体可以被电离或激活为等离子体。在另一实施例中，前驱体可通过使用淋浴头或分配器板分布在反应堆内部的空间中。前驱体的特定数量可以通过使用质量或液体流量控制器、调节器、孔、单个阀门或一系列阀门来计量，这些阀门串联或按特定顺序驱动泵或注射器。作为选择，前驱体可以通过填充、随后排空或交换已知体积、质量或密度的容器的内容物来计量。填充或排空可以通过重力、机械运动、施加的振动或冲击、施加的加压气体推动或真空拉力的压差或由通过的流体流和/或文丘里效应引发的虹吸作用来完成。在前驱体引入过程中，基底可以是静态的、移动的、流化的或半流化的。在前驱体引入后，基底可以立即是静态的、移动的、流化的或半流化的。反应堆内的环境可以是主动真空、被动真空、气体填充、加压、流动气体、液体填充、流动液体，也可以是溶解、分散或以其他方式混合在超临界流体中或与超临界流体混合，也可以是结合其中任何一种流体的过程或脉冲序列。
作为选择，很低的蒸气压材料、非常反应的前驱体、污染反应堆表面的前驱体和反应堆子组件、在气相中不稳定的前驱体、寿命短或是短暂物种的前驱体、或在温度或真空条件下分解的前驱体，可被引入既不是前驱体容器也不是反应堆的二级容器。这种二级容器出口还可以连接到反应器入口，直接位于组成基底或基底床的单位体积之下/下面、相邻、之上/上面或之内。在一实施例中，前驱体通过一个或多个阀、喷嘴或管以液体或固体状态引入到二次容器中，压力或体积膨胀的变化改变了前驱体的相位。在另一实施例中，前驱体通过一个或多个阀、喷嘴或管以液体或固体状态引入二级容器，并且二级容器与前驱体容器和/或二级容器和反应器之间的温度差改变前驱体的状态。在另一实施例中，通过一个或多个阀、喷嘴或管，以及分散到容器壁或填充介质上提供传热和更大的比表面积以增强汽化，将前驱体引入到第二容器中。包装介质可由如下物质组成：金属，例如钛、铝、钼、钨、镍、银或硅；合金，例如不锈钢、铬镍铁合金(Inconel)、蒙耐尔铜镍合金(Monel)或类似物；陶瓷或金属氧化物(例如，Al2O3、ZnO、SiO2、ZrO2、TiO2等)，混合金属氧化物，例如硅酸盐、铝酸盐、钛酸盐、氧化锆等；氮化物，例如TiN、Si3N4、BN、A1N或类似物；碳化物，例如SiC、WC、ZrC、TiC等；碳，例如石墨、石墨烯、炭黑、活性炭、木炭等；聚合物或塑料，例如PTFE、PEEK、PET、PEN、PP、LDPE、HDPE、PS、PS-DVB、PI、PEI、共嵌段聚合物等；或可能是与反应器内目前使用的相同、相似或不同的基底或粉末，或通常被认为有用的蒸馏包装、真空蒸馏包装材料，如球、珠子、挤出物、细或粗铣介质或切割油管等。理想情况下，填充介质将具有较高的表面体积比，并且配置为非密集填料布置或具有较高的自由空间比，或者被流化以减少穿过它的压降。在另一实施例中，所述填充介质可设置在多个分配器板上，以最大限度地使所述液体前驱体与所述填充介质和气态流体流动接触，并将所述填料包含在所述第二容器的特定区域内。分布板可以是多孔金属、金属丝网、叠层金属丝网、多孔陶瓷、锥形丝网、多孔聚合物、聚合物网、二次填充介质、玻璃棉、金属棉或陶瓷棉。在另一实施例中，前驱体可以通过使用喷头或分配板分布在二级容器内的空间中。前驱体的特定数量可以通过使用质量或液体流量控制器、调节器、孔、单个阀门或一系列阀门来计量，这些阀门串联或按特定顺序驱动泵或注射器。作为选择，前驱体可以通过填充、随后排空或交换已知体积、质量或密度的容器的内容物来计量。填充或排空已知体积的容器和/或第二容器可以通过重力、机械运动、施加的振动或冲击、施加的加压气体推动或真空拉力的压差或由通过的流体流和文丘里效应引发的虹吸作用来完成。在前驱体引入过程中，填料可以是静态的、移动的、流化的或半流化的。在前驱体引入之后，填料可以是静态的、移动的、流化的或半流化的。二级容器内的环境可以是主动真空、被动真空、气体填充、加压、流动气体、液体填充、流动液体，或溶解、分散或以其他方式混入超临界流体或与超临界流体混合，也可以是其中任何一种结合的过程或脉冲序列。此外，还可以实现二次容器内容物的原位表征工具，如质谱、光谱学、电导率、热导率、超声波或其它声学探针。
还可以实现雾化或雾化组件，以薄雾或浓雾的形式将前驱体分散成微小的液滴，以增加前驱体与载体气体或流体之间的界面面积。液体前驱体、溶剂化前驱体或前驱体稀释或熔融前驱体通过液体流量计、注射器泵或蠕动泵通过快速驱动阀或一系列阀门计量，产生少量离散的液体，这些液体通过压差被拉进反应室，或通过流动气体被推入反应室，这些气体可以被脉冲，也可以通过相同的快速驱动阀或一系列阀门与前驱体交替脉冲。雾化阀组件可以集成到一个歧管上、反应堆本身或一个与歧管或反应堆接触的二级容器中。在一个实施例中，在无水溶剂中使用汽化器和稀释液体前驱体。该系统脉冲微阀，将液体与气体混合在微小的脉冲中，使用压电致动器在每一步雾化到一个热盒中。热盒的输出被引入二次气流中。在另一种实现中，雾化元件不是阀门，而是集成在前驱体容器底部或侧面的压电或快速振动元件，与容器内的前驱体溶液接触，或与与前驱体溶液接触的柔性膜接触。压电驱动引起的快速振动搅动液体，使微小的液滴离开液体的顶部表面。
除了将反应前驱体从反应器外输送到反应器内外，还可以从一个或多个初级前驱体原位生成反应二级前驱体。许多形成方法是可能的，包括在反应器内或之前由气相中的温度或压力引发的分解，在基底、反应器或歧管表面，或通过一个合并的分解元件，如热丝或丝；或与其他气相前驱体反应，与反应器内或之前的表面反应，与从等离子源、电子束或离子束通过或附近的带电物种、自由基或等离子体反应。
前驱体的提供和利用是ALD最重要的两个方面。将未反应的前驱体从系统的排气或子系统通过系统或下游回收到另一个子系统，以允许更大的前驱体利用率或更长的暴露时间/停留时间。在一个实现中，来自一个腔室的排气或选择性元件可用作下一个腔室的前驱体进料。引入到第一反应步骤中的前驱体量可能超过和/或，在以后的步骤中可以添加额外的前驱体。在另一个实现中，反应前驱体可以通过冷凝或膜分离从一个或多个工艺室的排气中收集出来，然后作为前驱体在相同或不同的反应器上使用。在一个实现中，可以操纵腔室大小来驱动前驱体下游。可采用压缩机或泵将前驱体和废水转移到下一室或通过室后。作为选择，流动的方向可以通过同一个腔室来逆转。
本技术方法对于制备具有高比质量活性的美国专利申请No.2010/0092841型核壳催化剂颗粒也是有用的，或用于美国专利No.7,713,907中描述的生产尺寸选定的金属纳米团簇。在某些情况下，系统或工艺被配置为生产适合用于电池、燃料电池、电容器、无源电子元件、太阳能电池、3D打印机、半导体器件、集成电路、光电器件、热电器件、热离子器件、电化学器件或机电设备的材料。本技术的过程可用于执行基于等离子体的过程，如美国专利No.7,758,928和美国专利No.6,428,861中所描述，其中粒子被功能化。在某些情况下，这种基于等离子体的过程的好处是降低沉积过程的工作温度。在这两项专利中描述的等离子体过程可以在执行本技术过程的部分或全部单独的腔室中执行。本技术工艺可用于生产大量的产品，例如，二氧化钛涂层颗粒，如美国专利申请No.2010/0326322所描述，或涂覆锂金属氧化物颗粒，用作锂离子电池中的高性能阴极，如美国专利No.9,570,734所描述。与传统的间歇流化床反应器相比，这种连续的、半连续的或半间歇的发明的一个好处是，使用合理规模的设备可以实现高的年吞吐量，因此可以获得合理的资本成本。此外，流化床反应器中的间歇气相沉积过程的限速步骤是蒸汽在不洗脱物品的情况下进入反应器的速率。在某些实施例中，本技术使物品通过半连续或连续的过程运输，作为气相反应物的速率限制步骤是独立于固体物品预先装入室内的。在其它情况下，当需要较高的工艺精度时，可以选择间歇工艺或系统，而空间偏析和/或高吞吐量传输可能对基底、处理层、涂层工艺、合成工艺、输送机制、排气减排等一个或多个性能产生不利影响。
本技术也可以直接在钛白粉生产过程中使用，例如，如美国专利No.7,476,378中所描述，以生产具有二氧化钛涂层的颗粒。氧化锂颗粒可以通过如下过程制作，例如，美国专利No.7,211,236描述的火焰喷射工艺，或者美国专利No.7,081,267描述的等离子体喷涂工艺，或类似过程；而且本技术的涂覆工艺可以在这种氧化锂颗粒产生后直接在线进行。更一般地说，按照本发明涂覆的颗粒可以是使用已知的颗粒制造工艺生产的任何类型的。本技术的涂覆过程可以作为集成制造过程的一部分执行，该过程包括一个制造步骤，以产生直接或间接遵循的本技术的涂覆过程的粒子。这种粒子制造工艺的另一个例子是一种生产超细金属粒子的工艺，它可以与本技术的涂层工艺相结合，例如美国专利No.6,689,191中所描述。空气和水分敏感粉末材料可以按照本技术从生产步骤安全地输送到半连续涂层步骤。本技术的过程可以集成到生产耐湿荧光粉的制造过程中，例如，美国专利No.7,833,437中描述的ZnS荧光粉制造过程。利用本技术的过程，腔室的第一子集可以用来将稀土元素掺杂到ZnS载流子粒子上，使其磷光化，也可以用来调节复合材料的折射率。随后的腔室子集可以用于对所需的腔室数进行原子层沉积循环(等于所需的ALD循环数的两倍)，也可以沿反应器链在ALD和CVD之间交替，并以半连续的方式产生更高精度的ALD/CVD多层膜。
分子层沉积工艺以类似的方式进行，并有助于应用有机或无机-有机杂化涂层。分子层沉积方法的示例例如描述在美国专利No.8,124,179中。最令人感兴趣的是在MLD涂层过程之前和/或之后结合一个或多个处理子系统，用其调整或优先改变起始表面、成品涂层或两者兼而有之。有时，本技术的一个或多个子系统可将前驱体、原料或涂层物品转化为包括无机或石墨化碳的复合物品。
原子层和分子层沉积技术允许在每个反应循环中沉积约0.1到5埃的涂层，从而提供了一种对涂层厚度进行极精细控制的手段。可以通过重复反应顺序来顺序沉积涂层材料的附加层来制备较厚的涂层，直到达到所需的涂层厚度为止。
选择气相沉积过程中的反应条件，如AlD和MLD，主要是为了满足三个标准。第一标准是在反应条件下试剂是气态的或有足够的蒸气压。因此，选择温度和压力条件，使反应物在每个反应步骤中与粉末接触时挥发。第二标准是反应性的一种。选择条件，特别是温度，使反应前驱体与颗粒表面之间所需的反应以商业上合理的速率发生。第三标准是，从化学角度和物理角度来看，基底是热稳定的。基底一般不应在工艺温度下分解或反应，但在工艺的早期阶段，表面官能团上可能发生的反应除外。然而，一些表面处理过程显然经过控制腐蚀或蚀刻过程，在这种情况下，这种现象是首选的。同样，在工艺温度下，基底不应熔化或软化到很大程度，以使基底的物理几何形状，特别是孔隙结构在很大程度上保持不变。然而，在某些情况下，控制基底的倒塌或释放是涂层过程本身的目标(无论是在涂层过程中还是在最终使用环境中)，因此这种现象在这样的系统中没有明确禁止。同样，前驱体可以扩散到或在基底内，允许至少由前驱体所占据的体积扩展基底。这些反应通常在大约270到1000K的温度下进行，优选是在290到600K之间，更优选是在370到500K之间，通常是在370到460K之间。通过加入等离子体，反应温度可降低10、20、30、40、50、60、70、80、90或100度(K)以上。
在连续给药反应前驱体之间，颗粒可以承受足以去除反应产物和未反应试剂的条件。这是可以做到的，例如，通过使粒子在一个高真空下，例如在每个反应步骤之后，大约10-5托或更大的真空。实现这一点的另一种方法是在反应步骤之间用惰性气体吹扫颗粒，这种方法更容易应用于工业应用。这种带有惰性气体的扫描可以在粒子从一个反应器传输到设备内的另一个反应器的过程中进行。在真空条件下或非真空条件下的浓相和稀相技术已知适用于各种工业相关颗粒的气力输送，通过本文所述的功能化过程可以很好的服务于这些颗粒。
在CVD过程中，两个或两个以上的反应前驱体同时与粉末颗粒接触。反应前驱体通常在气相中反应形成反应产物，沉积在颗粒表面形成涂层。在这种情况下，前驱体都可以被引入反应前驱体库并聚集到粉末库中。作为选择，有可能将一种活性前驱体以蒸气的形式与粉末一起引入粉末库。如上所述，第二反应前驱体被引入到反应前驱体储层中，其压力高于在粉末储层中建立的压力。分离储油层的阀门单元像以前一样打开，允许第二反应前驱体逸入粉末储集层，至少部分流态化颗粒，并与第一反应前驱体反应形成反应产物，在粉末颗粒上沉积并形成涂层。
应用的涂层可以薄约1埃(对应于大约一个ALD循环)，而且厚达100纳米或更多。一个首选的厚度范围是从0.5埃到大约25纳米，这因最终用途的不同而有很大的不同。
在任何初步的粒子制造步骤中制造的任何粒子都可以使用任何方便的连续流动过程在粒子生产过程中直接生产，可以交付到带有计量阀(旋转气闸或类似)的称重配料系统中，然后进入本技术所述的过程。通常，当组合过程和/或子系统具有不同的停留时间、前驱体使用、压力、温度或其它参数时，把控制系统配置成机器学习是很有用的。在这种情况下，将机器学习纳入复合粒子生产系统的一种方法是一个或多个算法，该算法计算子过程与具有信息的建模数据或经验数据的偏差，该信息来自直接原位信号、间接原位信号、直接异位信号或间接异位信号的一个或多个。逐渐地，一个或多个机器学习算法可根据工艺类型和终点确定的临界性、可测量性和/或可重复性，优化以提高相对效率或降低操作成本，约1％、5％、10％、15％、20％或理想的30-50％以上。
为了清晰和简洁的描述，本文可以将特征描述为本技术的相同或单独方面或实施例的一部分。技术人员应了解，本技术的范围可以包括作为相同或单独实施例的一部分而在此描述的全部或部分特征的组合的实施例。
本发明将在以下不受限制的示例中得到更详细的说明。提供的示例适用于制造本技术颗粒的涂层工艺。这些示例不是为了限制本技术的范围。除非另有说明，所有部分和百分比均按重量计算。
示例
示例1-高能量、低电压阴极粉末用高富锂、富锰和/或富镍材料的制造。
通过火焰喷雾热解合成的五批LixMnyOz和通过等离子体喷雾热解合成的另外五批LixMnyOz是使用以适当比例锂和锰混合的溶液。用扫描电镜观察到范围为50nm至500nm的初生粒径。在合成批次之前，在盐溶液中使用不同的Li：Mn(x：y)化学计量比进行初始筛选，从而直接控制最终粉末中的Li：Mn比值。一个典型的有用的x:y的目标比例可以是2：1或更高。有些应用使用过量的锂例如，1％、2％和5％作为未经过后续合成步骤的粉末，有时使用10％至15％至25％作为未经过后续合成步骤的粉末制成复合粉末。在原子的基础上，Li：Mn的比例可以降低到0.1％的精度，这对最终产品的性能至关重要。粉末的平均比表面积可从2m2/g到50m2/g，这取决于火焰相对等离子喷涂技术和随后的处理步骤。对于快速充电电池材料，更高的表面积是可取的，但需要额外的界面裁剪使用一个或多个预处理，表面涂层或本文描述的后处理。火焰喷雾材料往往形成较低的振实密度(0.2g/cc至1.5g/cc)，等离子喷雾材料往往形成较高的振实密度(0.5g/cc至2.5g/cc)粉末。虽然本文在Li2MnO3的背景下描述了各种例子，但可以理解的是，材料可以有益地具有不同的元素比，从而增强后续的加工步骤或产生最终的材料。
某些Li2MnO3粉末经过预处理，包括例如，退火步骤或暴露于分子物种，以改善起始核心粉末的本征性质(例如，结晶度、纯度、均匀性、原子比)，或表面的非本征性质(例如，金属：氧比)，或处理形成原子梯度贯穿粉末的外层、形态、二次聚集。这些处理可以在惰性环境(例如，N2、Ar、He)中进行，有益的包括还原物种，如H2、CO，烷基铝、烷基锂，烷基硼，NaBF4、甲酸、硫代硫酸盐、草酸等，并在气体或液体状态下进行。在一些批次中，通过将Li2MnO3粉末与固体无机或聚合物粉末(例如，Li2S、Na2S、PVDF、PTFE、ULTEM、PEI)混合，进行固态反应，以便在高温和适当的气体环境中将元素从一个种类转移到另一个种类。
合成和预处理的LixMnyOz粉末被引入到适当的表面改性室中，其设计用于通过气体固体反应将涂层涂在粉末上。采用全连续、半连续和间歇流化床原子层沉积系统沉积纳米级无机涂层。本文描述的任何合适的前驱体都可以用来沉积金属中心，金属中心可以进一步转化为氧化物、氮化物、硫化物/硫酸盐、磷化物/磷酸盐、卤化物或简单地还原成金属物种。在本示例中，ZnO、A12O3、TiO2、Nb2O5和WO3适用于从每种生产方法合成的五个批次。选择这些材料是因为它们的固有性能，已知的用途是与电池材料结合使用，以及探索一系列原子半径和氧化状态材料(例如，范围为+2至+6)。
比表面积为25±5m2/g的Li2.25MnO3纳米粉在干燥空气环境中在375℃温度下合成并退火4小时。粉末随后被输送到一个半连续的ALD反应器中，该反应器用于TiO2沉积。TiCl4和H2O2的交替暴露用于将200-5,000p pm的TiO2间接沉积到原纳米粒子表面。然后，该材料被输送到另一个用于合成材料的系统中，并以适当的金属比与含有Ni、Mn和Co的盐混合，以生产通常称为富锂锰NMC(LMR-NMC)的材料。采用适当的化学计量法(从30-50原子百分比的Li2MnO3到NMC)合成复合材料，当采用传统的共沉淀技术生产时，其电压随循环衰减(即本征性质)和容量随着循环而衰减(即非本征性质。已经发现，有效地固定在粉末内部的ALD层足以降低复合材料的本征降解(大约低10％、大约低50％或大约低100％)。实际或预计的电压衰减趋势可能会在50个周期后、250个周期后下降到20％，以及1000至3000个周期后具有一些定制的成分。
然后，这些粉末被输送到设计为在内部改性的LMR-NMC粉末表面上施加的A12O3涂层。根据最终的自由锂含量，在2-20ALD循环之间可以使用高度均匀的涂层，从0.1nm到20nm不等。在有大量游离锂的情况下，可以观察到较厚的涂层，ALD前驱体可以与其反应，超出传统的表面位置限制模型。经过ALD后处理，发现能够均匀固定表面层的ALD层足以减少复合材料的内在和外在的复合降解(大约低10％，大约低50％，大约低100％)。实际或预计的电压衰减趋势可能会在50个周期后、250个周期后下降到20％，并且1000至3000个周期后具有一些定制的成分。固定化表面层可以是最外层的原子表面，也可以是由10到100个原子组成的壳层，这些原子内部渗透到次级聚集粒子物种中。初始容量可能超过300mAh/g，有时为275mAh/g，通常为250mAh/g，并且典型地总是在235mAh/g以上。
合成的复合粒子可以在离散的单元操作中产生，也可以直接连接起来进行在线加工，以实现高效和流线型的制造。有些粉末经过后处理、例如，湿化阳离子、退火(在氧气、干燥空气中或20％的氧与平衡氮)、后锂化(通过接触含锂前驱体生产锂化的ALD涂层)，或暴露前驱体源，设计用于涂上氟化物、磷酸盐或硫酸盐物种的盖层(有效防止操作过程中的水分迁移)。
不同的'本征'ALD阳离子可用于进一步调节初始容量、晶粒尺寸、功率密度、电导率或电阻率，当以粉末或电极形式测量时，褪色率，或粉末的其他关键可测量方面，使材料适用于不同类型的电池、应用或市场(5％、10％、20％或35％。'本征'ALD层可用于完全均匀地向粉末中输送有益的无机掺杂剂；另一方面，或者它们可用于直接调整电池材料的任何固有特性(例如，阳极、阴极、电解质、导电添加剂、分离器、粘合剂等)，或用可在任何应用中部署的固有降解机制对任何粉末进行改性。该方法可用于制备高能量、最大运行效率和超低成本的工程复合粒子。使用该方法，类似的电池材料，包括Li2S、元素硫、锂、硅和其他材料的起始材料，可以合成并用于为优良的锂硫电池生产粉末。用Na或K代替基于锂的前驱体或材料的类似材料可以生产高性能的钠离子和钾离子电池粉末。高性能、空气/水分稳定的固体电解质材料(例如，LPS、LXPS其中X可以是14族的金属，石榴石，LLTO、LLZO、LiPON等)也可以使用这一顺序工艺合成，从而允许成本效益高的制造新兴固态电池。
示例2：制造高性能抗氧化金属粉末。
采用等离子体喷涂工艺，生产的球形金属粉末，d50在50-80nm范围内合成了三批铜纳米粒子和三批镍纳米粉体。每一批合成的粉末在惰性环境中被输送到一个ALD系统，而不使金属粉末暴露在环境条件下。TiO2(或ZrO2)的5和50ALD层之间采用选自前述列表的前驱体施加每种粉末。在一个实施例中，为了避免烧结问题，初始工艺周期包括交替暴露TiCl4和H2O(或者H2O2或O3)在60-120℃的温度范围。在这些TiO2循环5次或10次之后，温度升高为能够让氧化物涂层过渡到氮化物涂层。这采用TiCl4、TEMAT、TDMAT或TDEAT与NH3或N2H4或含氮等离子体交替执行。然而，典型地，当TiCl4和NH3用作前驱体时，根据处理条件，余氯的存在可接近1-2wt％。替代TiN、ZrO2或Zr3N4还用于测试各种涂层对最终使用系统的影响，例如用于多层陶瓷电容器中的共燃内电极。在每种“核-壳-壳”粉末(即一种由包覆在Ni或Cu上的TiO2壳上的TiN壳组成的粉末)生产之后，发现后处理步骤有利于尽量减少涂层中残留的卤化物的存在(如果使用烷基胺前驱体，则为碳副产品)。一种后处理方法是在惰性环境或弱或强还原环境中对粉末进行热处理。从300-500℃退火1-10小时有助于将余氯含量降低到1％以下，有时低于0.5％，通常低于0.25％，偶尔还会降至不可检测的水平。根据使用的时间和温度，粉末有时开始轻微烧结，将d50粒径增加到100nm，200nm，有时可达500nm，这可能开始对最终使用功能不利。一些粉末不经过传统的退火工艺，而是经过一种超快的等离子体喷涂工艺操作，其材料通量能够促进壳层的净化和清洗，而没有足够的能量通量来熔化或以其它方式降解核心基底材料。由此产生的材料是在涂层中含有无法检测到的杂质的情况下生产的。通过热重分析进一步验证了该性能，该分析证明，这些材料在空气中的抗氧化能力至少为400℃，通常为500℃，有时为600℃，有时为850℃，对于某些相对较厚的导电壳组合，其抗氧化能力可达1000℃。
示例3A：在饱和状态下有效地将具有挑战性的前驱体输送到粉末表面。
表面积约为5.0m2/g的TiO2颗粒(10kg)在一个处理子系统201中进行预处理后，将其输送到一个涂层子系统301的储油层中，该预处理工艺为原子层沉积涂层工艺准备了大约50,000平方米的表面积。预期的涂层工艺是钯，包括六氟乙酰丙酮钯(Pd-HFAC)和福尔马林的暴露。Pd-HFAC装入运输增强器800的一个实施例的室810中。用原子层沉积涂层循环预处理的挤出0.16"封装用作包装介质808。由于ALD涂层增强了润湿性和/或的吸附能力，使大表面积更有效，从而使液相和气相之间有效的传质。对于0.16英寸的尺寸，表面积约为每立方英尺576平方英尺(在随后的实验中，可选择用每立方英尺372平方英尺，0.24英寸大小的包装材料代替)。0.16英寸尺寸的包装系数为693(0.24英寸尺寸的包装系数为420)。高自由空间在真空蒸馏(用于降低压降)和萃取蒸馏和吸收(在高液体或蒸汽负荷的地方是常见的)中尤为重要，这是运输增强剂800的具体实施例所模仿的系统。这种特殊的包装材料是为其高度自由的空间而选择的(0.16英寸尺寸为94％，24英寸尺寸为96％)。为了实现有效的前驱体输送，涂层室302a被泵到粗糙的真空条件(<10托)，与前驱体容器801的自动填充同步，溶液包括足够数量的Pd-HFAC，使要涂覆在涂层子系统301中的粉末表面饱和，其性能从电子数据服务器363到公共信号集线器360传递到控制端口315和处理增强剂800。汽化器810室随后通过阀门802b和分配器板809通过惰性气体疏散和净化，而阀门输送组件805则被配置为适应适当的流量水平。阀门输送组件805随后被配置为在前驱体体积控制器804中创建一个适当的空隙空间，为此，公共信号集线器360根据涂层子系统801的内容和目标(例如，饱和水平等考虑)和传输增强器800设置目标点。一旦公共信号集线器360确定条件和标准适合于实现目标，通过信号连接器806和807的一个或多个，阀门输送组件805被配置为允许适当体积的前驱体从804流入汽化器810室，使前驱体能够吸附在包装介质808的一些表面上。公共信号集线器360然后驱动涂层子系统301(或302、302a、302b、401、402、402a、402b等)上的第一驱动机构，同步驱动802a、802b、803和812的一个或多个上的驱动机构，这归结为可配置为用于由公共信号集线器360控制的阀组件或泵组件，因此，使Pd-HFAC的有效交付达到预定的百分比(在本例中为100％)，即粉末表面积为50000平方米，加载到涂层子系统301中。
示例3B：在亚饱和状态下向流动物体表面有效地传递具有挑战性的前驱体。
在一个单独的系列试验中，将示例3a中的TiO2粉末替换为由氧化铝组成的催化剂颗粒(或挤出物)，其表面积为-150m2/g。涂层子系统301、前驱体容器801、前驱体体积控制器804、汽化器室810内的室体积根据数据库中存储的信息进行适当配置。包装介质808被交换为更大数量的高表面积基底，以解释在本例中增加的总表面积。在这些试验中，目标负载量为200、400、600、800和1000ppm的Pd是可取的，向下选择和/或优化正在生产的复合材料的最终使用性能。再次遵循示例3A的同步程序，允许根据整个系统所包含的体积和表面积的差异进行时间上的恒定调整。在每次亚饱和曝光期间，通过在涂层子系统301和传输增强器800上同步驱动阀门机构，在涂层子系统302内将适当数量的Pd-HFAC再次输送到基底表面。在每次试验之后，使用电感耦合等离子体系统去除和评估材料的Pd ppm含量，然后输入到电子数据服务器363，并定义一个试验系列。试验系列1中的五个试验同时完成并评估加载。对于每个目标载荷，实际沉积的PD的实验结果见下表1。如表1所示，在试验系列中执行的子过程(369)导致了高于这些材料的目标负载的负载，该表举例说明了许多潜在的直接、现场信号监测子过程结果中的一种，这些结果被插入到子过程模型偏差计算器374中。通过机器学习算法376将这些结果输入到关键信号设置点计算器365中，同时选择一个或多个关键设置点进行调整(通常进一步受益于各种材料的额外历史过程)。然后，部分根据试验系列1的结果进行试验系列2，包括具有不同临界集点的子过程。试验系列2的结果也如下表1所示，在低负荷时产生了落在目标范围内的载荷，但随着目标载荷的增加，测量的载荷逐渐增加，这说明了在高表面积粉末或流动材料的表面传递困难的前驱体方面的意外挑战。显然，在设计亚饱和体系的过程时，需要进行非线性调整，这种调整可以包括两个或两个以上的体积、质量、总表面积、压力、温度、驱动机构率、曝光/持续时间等的调制。幸运的是，虽然机器学习很复杂，但机器学习可以有效地成为克服这种意想不到的非线性行为的方法和机制的预测，这导致实现功能性最终使用特性的复合材料的加工时间最小化(或生产率最大化)。为了举例说明这一点，试验系列3进行了非线性调整临界信号设置点，允许较高的加载样本落在指定的加载目标内，从而实现了整个系统的目标。
表1：在三个系列试验中，每个目标加载点的Pd加载(百万分之一)
Figure BDA0002465774370000821
示例3C：有效地向流动物体表面运送具有挑战性的前驱体。
在另一系列试验中，用锂、镍、钴、铝和氧组成的锂离子电池阴极粉末取代了示例3A中的TiO2粉末，表面积约为0.7m2/g。所需的涂层是一种磷酸铝(AlPO)材料，其中铝和磷(Al:P)之间的比例是可测量和可控的，一个或多个前驱体包括类似醇化物的配体。涂层子系统301、前驱体容器801、前驱体体积控制器804、汽化器室810内的室体积根据数据库363中存储的信息进行了适当配置。选择包装介质808与本示例中的总表面积一致。大约2200克粉末被装入涂层子系统301，而三甲基铝(TMA)和三甲基磷(TMPO)。在这些试验中，添加约50至300p pm铝的目标负载量，并且希望实现1:1至4:1的Al:P比，选择和/或优化正在生产的复合材料的最终使用性能。示例3A的同步生产再一次被跟踪，允许根据整个系统所包含的体积和表面积的差异进行时间上的不断调整。在每次曝光期间，通过在涂层子系统301上同步驱动阀门机构和保持在30℃的输送温度下的输送增强剂800，将适量的TMA输送到涂层子系统302内的基底表面。然后，通过在涂层子系统401上同步驱动阀门机构和在90℃。的输送温度下保持输送增强器800，将适当数量的TMPO输送到涂层子系统402内的基底表面。在每次运行后，使用电感耦合等离子体系统去除材料并评估Al和P的ppm含量，然后将其输入到电子数据服务器363，并定义一个试验系列。使用一组四个循环号(2、4、6和8)和操作压力为-15托，完成了试验系列1中的四次运行，并同时对加载进行了评估。使用相同的四个循环数(2、4、6和8)，但操作压力为-20托，完成了试验系列2中的四次运行，并同时对加载进行了评估。对于每个目标载荷，实际沉积的Al和P的实验结果见下表2。在试验系列1中执行的子过程(369)导致铝负载达到了这些材料的线性目标负载(表2)，这表明子过程模型偏差计算器374可以正常工作，即使目标负载和实际负载之间的差异非常接近。这些结果通过机器学习算法376再一次提供到临界信号设计点计算器365，而选择一个或多个临界设置点调整(典型地剩余时间和/或一个或多个驱动机构参数)。试验系列2，包括具有不同临界集点的子过程，然后根据试验序列1的结果部分地执行。试验系列2的结果也如下表2所示，表明该系统有能力从试验系列1中保持铝的负载量，同时降低Al:P比率，这表明如何利用机器学习克服向高表面积粉末或可流动材料表面输送一种困难前驱体的挑战，同时不干扰或不利地影响向表面输送一个或多个较少困难的前驱体。已经确定，尽管机器学习很复杂，但它可以有效地成为克服这种意想不到的非线性行为的方法和机制的预测，这导致实现功能性最终使用特性的复合材料的加工时间(或生产率最大化)最小化。将材料制备成全硬币电池，以评价其电化学性能。在某些情况下，A1:P比为1.1至1.3的材料显示循环寿命、速率能力和/或日历寿命增长20％以上。在其它情况下，Al:P比为1.5至2.2显示循环寿命、速率能力和/或日历寿命至少高于室温10℃，比标准工作电位(通常为4.2伏特)高出0.1伏，或两者兼而有之。在某些情况下，增加ALD循环次数(6、8、10、12、14或16次循环次数)，同时保持较低的铝磷比例Al:P(0.9:1至1.2:1)，提供至少30％改进，往往是提高50％，有时是提高80％或更多。这些结果的每一个都存储在电子数据服务器363中，以便为更好的速率能力、温度性能、循环寿命、日历寿命等设计的未来材料能够以机器学习算法376确定的先进参数空间开始设计过程。
表2：Al和P载荷(百万分之几)在两个2-8ALD循环的试验序列之上
Figure BDA0002465774370000841
示例3D：使用液体注入将前驱体有效地输送到流动物体的表面。
在另一系列试验中，使用了相同的锂离子电池阴极粉末，包括锂、镍、钴、铝和氧的示例3C，其表面积为约0.7m2/g。所需涂层为二氧化钛材料，采用烷基酰胺前驱体四甲酰胺钛(TDMAT)。涂层子系统301、前驱体容器801、前驱体体积控制器804、汽化器室810内的室体积根据存储在数据库363中的信息进行适当配置，该数据库是根据示例3C的结果预先优化的。包装介质808也与示例3C中使用的相同。还对运输增强剂800进行了修改，以适应将液体输送到涂层子系统302中，该302可以容纳液体向蒸汽的相变，作为汽化器室810的替代品。使用两种不同的前驱体交付策略进行了两套试验，每套试验包括四次运行(每次1-4TDMAT+H2O周期)。每次运行后，使用电感耦合等离子体系统去除材料并评估Ti ppm含量，然后将其输入到电子数据服务器363中。对于直接液体注入方法，在运输增强器800的输送线上附加了一条两英尺高的加热带，并进一步配备了一个注射器泵，将控制量的材料输送到涂层子系统302中。前驱体系统被允许预热到所需的设定点温度至少一个小时。将设定点温度、油管尺寸、注射器参数和前驱体重量加载到机器学习算法376中。在将液体注入运输增强剂800之前，系统被抽到全真空中。将预定量的液体注入到涂层子系统302中，使用一个或多个注入周期来容纳在该过程中要涂覆的总表面积。输送泵和控制阀的同步驱动被要求适当地保持对输送到涂层子系统302的摩尔量的控制。对涂层子系统302的实际压力进行了实时监测，使涂层子系统内汽化液体的影响可见。一旦压力平衡下来，这个过程就正常进行了。两种不同方法的总体负荷结果相似(每周期的Ti为90-100ppm)，尽管直接注液法的总体工艺时间通常较低。当涂层系统301中的腔室体积被填充10-20％时，整个过程时间是相似的，而当腔室填充到30％或更高时，可以观察到进一步的好处。总表面积和腔室体积的不同组合可使工艺时间减少10-36％。
示例3E：向流动物体表面有效输送含氮前驱体。
在另一系列试验中，使用了相同的锂离子电池阴极粉末，包括锂、镍、钴、铝和氧的示例3C，其表面积为约0.7m2/g。所需的涂层是各种金属氧化物和氮化物材料的阵列，这些材料来自本文所述的非限制前驱体清单中的烷基胺前驱体，以及本文所使用的涂层或基底/代理颗粒。可以在气相中有效地传递的前驱体使用气相或直接液体注入方法传递；在气相中不能有效输送的前驱体只能在这些试验中使用直接液体注入方法输送。三(二乙基胺多)铝和无水氨用于沉积AlN涂层；三(二甲基胺)锑(三)和H2O(或者O3)用于沉积三氧化二锑涂层；三(二甲酰亚胺)镓和氨或H2S分别用来沉积氮化镓和硫化镓；四基(二乙酰胺)铪(四)和水用于沉积氧化铪涂层；通过改变可控制地用于涂层系统的摩尔数301和401，TDMAT、H2O和三乙基硼("TEB")或三叶草用于顺序制备硼掺杂TiO2涂层(B：Ti比为0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1和1:1；三甲基硅酰胺锂与包括TMPO、TDMAT、TMA、异丙醇铌和TEB在内的一系列前驱体交替使用，分别生产磷酸锂、钛酸锂、铝酸锂、铌酸锂和硼酸锂，以及它们的组合；三乙基(甲基酰亚胺)叔丁基酰亚胺钽(五)、TDMAT和H2O/O3用于生产钽掺杂氧化钛涂层；四基(二甲基氨基)锡(四)和H2O和H2S分别用来沉积氧化锡和硫化锡；并且四基(二甲胺多)锆(四)和H2O用于在电池材料上沉积氧化锆涂层。
示例4：在图5的系统中的复合材料合成。
使用类似于图5所描述的系统生产复合粉末，目标容量为每年5千吨。振实密度为2kg/L的微米大小的金属粉末基底连续地供给到储料桶104中，然后首先将粉末供给到预处理子系统201中执行还原环境中的热处理(这里N2中4％H2)，伴随涂层子系统301采用连续气相分子接枝法制备二元嵌段共聚物涂层。公共信号集线器360建议每小时694千克的生产率，每年300天的流动时间，每室15分钟的停留时间。对于这一特殊过程，使用内径36英寸填充到4.0％V/V填充比的2170L管，配置为处理相当于每小时0.8个超级背包。在第一预处理子系统201中，还原气体以平均10公斤/小时的速度连续输送到旋转床上，处理时间约为2.0小时，这在以前的运行中被发现足以使和/或从具有相似表面积的类似金属粉末表面去除天然氧化物。然后，该材料被移动到涂层子系统301中，这样就可以在涂层子系统302a中将第一前驱体接枝到金属粉末表面，然后通过化学过程将第二前驱体接枝到第一聚合物上。在这个例子中，环烯烃共聚物(COC)作为水分屏障被生产出来，使金属颗粒的表面具有生物相容性，纯度高，可提取含量低。图5中没有示出的是另一个涂层子系统，其施加附加涂层，其导致涂层粒子具有可调谐涂层厚度的COC壳。1.0、2.0、3.0、5.0、7.5和10.0nm的COC涂层厚度施加给金属粒子，以生产不受光学性能影响的耐化学性金属粉末，但在这个体系中，交替的基底可以很容易地涂上一个或多个COC、替代聚合物涂层或非聚合物涂层。另外，后处理子系统501可用于调整一个或多个沉积涂层的性能。
示例5A：图7的系统中的复合材料合成。
使用类似于图7中描述的系统生产可流动的复合材料，在该系统中，在合成子系统101中合成混合金属氧化物纳米粉体，然后是预处理子系统205，并涂上第一ALD涂层(302)，然后是第二ALD涂层(402)。在该系统中，连续合成的基底每年容量为5千吨，在称重配料系统中，在高温下用硅烷基分子进行预处理，然后通过阀组件311进入涂层子系统302a。阀组件311中的第一驱动机构与预处理子系统205中的至少一个压力传感器电气通信，其指示预处理子过程何时完成。公共信号集线器360控制第一释放气相，然后将固相输送到涂层子系统中。20分钟的预处理时间用于这样的材料，然后是20分钟的清洗和/或干燥步骤。流动材料被充电到302a室中，在该室中使用混合内部321进行机械流化过程。本特定实施例中的腔室可按批/静态、半连续/间歇或脉冲方向操作，也可按完全连续模式操作。在这种情况下，根据基底和涂层材料的特殊物理化学性质，选择具有直接液体注射前驱体给药系统的静态选项。在前驱体闪蒸时，粉末和反应前驱体在曝气状态下混合，机械流化20分钟。随后，经过10分钟的撤离和5分钟的粉末输送步骤，纳米粉体在子系统302b中受到第二前驱体的影响，在55分钟的静态曝光期间内，纳米粉体被置于第二前驱体中。然后将涂覆的粉末输送到涂层子系统401顶部的保持/喘振槽中。此时，该子批材料被饱和且制备以通过阀组件411排入涂层子系统402a中，并且第二相同大小的子批材料被制备以通过阀组件311排入涂层子系统302a中，限定本技术的两个连续的子系统。阀组件411中的第一驱动机构与阀组件311中的第一驱动机构同步驱动，此时前驱体分别通过704a和704b配发到子系统302a和402a。公共信号集线器360同时监测且控制每个子系统内执行的每个子过程的每个步骤，而能同时监测所有原位信号并相应地预测子过程模型偏差。
示例5B：在图7的系统中扩大复合材料合成规模
在示例5A中描述的每年5千吨容量的演示过程能力中，该过程还在类似的布局和配置中以每年50千吨容量模拟，使用与机器学习算法376相关的模型预测控制。在一个用于合成和涂覆材料的系统中模拟50千吨粉末，生产速度为6,944千克/小时，反应堆大小为4,416加仑。机器学习算法376接收此材料集的关键输入364并设置用于子系统301和子系统401的阀驱动机构X(367)和阀驱动机构X+l(368)的调度/频率和速率。在关键参数的基础上，模拟了60分钟的粉末装载时间，对：疏散/预热(45分钟)、干燥(20分钟)、第一前驱体暴露(20分钟)、第一前驱体清除(20分钟)、运输(30分钟)、第二前驱体暴露(100分钟)、第二前驱体清除(20分钟)和最后加压和运输到后续子系统(75分钟)进行了序列分析。
比较示例1：在King et al描述的系统中的复合材料合成(US9.284.643."'243专 利")。
采用一种类似于'243专利所教的半连续气相涂层系统，用于在氮化硼颗粒上以不同的子批数量涂上氧化铝涂层，其表面积约为3.0-3.4m2/g。在这种系统中，在粉末贮器和反应前驱体贮器之间插入一个只有一个驱动机构的阀单元，在开启和关闭位置之间可操作的阀单元，使得当阀单元处于关闭位置但阀门单元处于开启位置时，粉末贮器与反应前驱体贮器分离，粉末库与反应前驱体库通信，使反应前驱体库中含有的反应前驱体库能够流入粉末库，而粉末库中含有的粉末能够落入反应前驱体库。该阀单元还建立了反应前驱体从反应前驱体储集层到粉末储集层的收缩流动路径，根据体系的几何形状、基底材料的物理化学性质和反应前驱体的性质，形成了一个一段时间的喷射流化床。与氮化硼这种固体润滑剂一起，制造和维持喷流化床的能力可能具有挑战性，因为活性前驱体的口袋可以在不充分暴露所有表面的情况下从氮化硼粉末的口袋中滑动。这出人意料地限制了可加工材料的数量，降低了总吞吐量。克服这一问题的一个方法是将内部321混合到302a和302b室中，这提供了在收缩的流动路径上增强的气固混合，例如图9的子系统中包含的东西。然而，通过在每个阀组件，中加入一个第二驱动机构，其中一个第一驱动机构主要控制气相的传输，另一个第二驱动机构主要控制固相的传输，每个第二驱动机构都可以以这样的方式单独驱动，以最大限度地在子系统的每个区域进行混合。这不仅有利于在特定的子系统，范围内最大限度地提高流程效率，而且出乎意料的是，有特定的效率(前驱体交付、排气捕获、分离或回收、泵/真空吞吐量、过程时间减少等的一个或多个)，这在一个子系统的至少一个驱动机构与不同子系统的至少一个驱动机构同步驱动时发挥作用，它得益于通过公共信号集线器，与所有驱动机构进行电子通信的控制系统，以确保同步驱动。下文表3所示为测量的铝含量的ICP数据。根据这些结果，在处理2-10公斤材料时，从这两个系统得到的载荷都在彼此的标准误差之内。然而，当子批尺寸增加到50和100公斤时，测量的沉积物含量随着批次尺寸的增加而减少，这表明有一个以上的驱动机构可以提高加工效率。使用此过程生成更多数据点。
表3：铝含量适用于本技术系统中的氮化硼颗粒的一系列子批尺寸，阀组件有两个驱动机构，而比较系统有一个阀组件只有一个驱动机构。
Figure BDA0002465774370000891
比较示例2：在Liebsch et al描述的系统中的复合材料合成(WO2018019627."' 627申请")。
根据'627申请的教导构造了半连续气相ALD涂层系统。这样的系统与'243专利教导的相同，除了要求具有至少一个缓冲装置设置在第一和第二反应器之间。在不使用缓冲装置的情况下操作这样的系统被认为与比较示例1中描述的设备和过程具有足够的相似性。'627申请的系统用于在表面积为0.7m2/g的锂金属氧化物电池材料上涂上氧化铝涂层，并且在不同的子批量下。'627申请还教导粒子可以通过第一阀组件从第一反应器传输到第二反应器，其中阀组件包括仅具有一个驱动机构的第一阀门单元(气锁)和仅具有一个驱动机构的第二阀门单元(气锁)，插设在第一和第二反应器之间。'627申请和'243专利教导粒子可通过半连续ALD涂层设备反向循环以增加ALD的循环数，可提供在给定的工具足迹上。唯一的差别是缓冲装置，'243专利的阀组件修改为包括'627申请的缓冲装置和换向阀。这样的设备根据'243专利的工艺(不将粉末转移到缓冲装置)以及'627申请(将粉末转移到缓冲装置)的工艺操作。'243专利和'627申请二者的设备发现涂层室体积的一小部分可以被粉末填充，这是由于降低了与阀组件的混合效率，第一和第二阀门(或气锁)只有一个驱动机构。'627申请的较大阀组件，还需要一个类似大小的导流阀和缓冲装置，以实现稍高的体积填充分数，仅仅是由于较大的阀组件中的扩展混合区域。然而，这样一个更大的阀组件有一个额外的分流阀和缓冲装置的资本成本大约是'243年专利装置的三倍。此外，虽然'627申请的设备的填充分数较大，但填充和清空缓冲装置所需的额外时间导致每次涂覆的净颗粒大量减少。在增加生产重量的情况下，转向阀的单一驱动机构不足以将100％的材料转移到缓冲装置，因此，有时5％至20％的材料绕过缓冲装置，过早地交付给随后的腔室(然而，这一部分实际上继续遵循'243专利而不是'627申请的过程)。'627申请的设备的两个进一步缺点是a)在工艺恢复后，从缓冲装置中清除物料的效率低下；和b)当物料通过'243专利的阀组件运输时，喷射流化床作用的损失(由于在流动路径中或邻近存在额外的分流阀和缓冲装置)。在粒子经过20次后，施加20次ALD循环后，效率低下的净化变得明显起来。通常情况下，在每个ALD循环之后，在缓冲装置中保持正在加工的材料的2-15％之间。因为ALD是序列过程，所以在这种缓冲装置中被搁置的材料将不会接受随后的涂层处理，有效生长率受到影响。此外，还需要后续的设备调节以将最终材料从缓冲装置中移除，从而降低了正常时间和总体生产率。喷射流化床作用的损失降低了有效混合的能力，当'627申请的设备的填充体积小于50％时，这种情况就会加剧。在一定程度上克服了这一点，增加了第一反应堆中交付给粉末的反应前驱体的数量，但这导致前驱体成本增加了100-150％)。使用'243专利的设备生产的材料，相对于使用'627申请的设备生产的材料具有：i)铝负荷变化较小；ii)较高的前驱体效率；iii)减少维修和停机时间；和iv)大幅降低业务费用和资本费用。
然而，相对于本技术有阀门或泵组件有两个或更多个驱动机构的设备(与阀组件有一个驱动机构的设备相比，这并没有大大增加资本成本)，克服了'243专利和'627申请中每个设备的缺陷。在本技术设备中生产的材料在生产率、质量和成本方面都很优越，本技术设备具有较高的运行时间、较低的维护成本和较高的吞吐量。此外，本技术的设备可以按照机器学习算法376所建议的和/或的要求，配置为半连续或连续模式运行。此外，批量再循环策略可以更均匀地部署，而不会像在'627应用程序中观察到的那样，冒着降低生产率和质量的风险。

Claims (18)

1.一种方法，包括第一表面处理工艺的方法，其包括：
将目标数量、质量或单位体积的具有比表面积的多个可流动物品和气相环境通过第一阀组件提供给表面处理系统的第一室，所述第一阀组件流体连接至所述第一室的第一固相入口，所述第一阀组件包括：
第一驱动机构，配置为通过以下方式之一操作所述第一阀组件的第一子组件来引起气相环境的运输：所述第一子组件的(i)旋转或(ii)膨胀/收缩，以及
第二驱动机构，配置为通过以下方式中的另一个操作所述第一阀组件的第二子组件来引起多个可流动物品的运输：所述第二子组件的(i)旋转或(ii)膨胀/收缩；
将比表面积输入至所述表面处理系统的至少一个控制系统中；
将待处理的多个可流动物品的数量、质量或单位体积的标称目标输入至所述控制系统，从而限定第一总表面积目标；
提供处理所述多个可流动物品的表面的反应前驱体，并且将采用经验或估计的工艺条件饱和、反应或处理整个第一总表面积目标所需的反应前驱体的摩尔数输入到所述控制系统中，从而限定一个完全饱和量；以及
选择目标饱和比，获取用于间歇、半间歇、半连续或连续表面处理工艺的工艺配方，其中所述工艺配方包括与所述目标饱和比相关的至少一个目标压力水平。
2.根据权利要求1所述的方法，其中：
所述气相环境包括主要为气相的含气固组合物；以及
所述多个可流动物品包括主要为固相的含气固组合物。
3.根据权利要求2所述的方法，还包括：
随后，通过具有一个或多个气相驱动机构的所述第一室的一个或多个第一气相进口将包括目标摩尔数的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体的气相配发到所述第一室，其中第一气相驱动机构在适合于执行表面处理反应的条件下完成所述气相的传输，同时防止所述固相排出所述第一室。
4.根据权利要求2所述的方法，还包括：
在向所述第一室提供所述多个可流动物品之前，通过具有一个或多个气相驱动机构的一个或多个第一气相进口将包括目标摩尔数的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体的气相配发到所述第一室，其中第一气相驱动机构在适合于执行表面处理反应的条件下完成所述气相的传输。
5.根据权利要求2所述的方法，还包括：
在向所述第一室提供所述多个可流动物品的同时，通过具有一个或多个气相驱动机构的一个或多个第一气相进口将包括目标摩尔数的一种或多种反应性或非反应性气体或前驱体的气相配发到所述第一室，其中第一气相驱动机构在适合于执行表面处理反应的条件下完成所述气相的传输，同时防止所述固相排出所述第一室。
6.根据权利要求3、4或5所述的方法，还包括：
监测来自一个或多个压力测量传感器的信号；以及
合并一个单元，以增加所述多个可流动物品的气相和固相的停留时间、允许混合时间和/或相互扩散率，直到达到所述目标压力水平。
7.根据权利要求6所述的方法，还包括：
同步、异步、顺序和/或周期性地排出气相和固相；
通过第二阀组件将固相通过所述第一室的第一固相出口运输到传送单元，所述第二阀组件流体连接至所述第一室的所述第一固相出口和传送单元的入口，所述第二阀组件包括：
第一驱动机构，配置为通过以下方式之一操作所述第二阀组件的第一子组件来引起所述多个可流动物品的第一相的运输：所述第一子组件的(i)旋转或(ii)膨胀/收缩，以及
第二驱动机构，配置为通过以下方式中的另一个操作所述第二阀组件的第二子组件来引起所述多个可流动物品的第二相的运输：所述第二子组件的(i)旋转或(ii)膨胀/收缩。
8.根据权利要求7所述的方法，还包括：
对处理过的固体物料的表面处理负荷、处理后的比表面积、或处理后的粒度或尺寸分布中的一种或多种进行表征；以及
将表面处理负荷、处理后的比表面积、或处理后的粒度或尺寸分布输入所述控制系统以纳入机器学习。
9.根据权利要求7或8所述的方法，还包括：
通过第三阀组件将固相通过所述传送单元的出口运输到第二室，所述第三阀组件流体连接至所述传送单元的出口和所述第二室的第二固相入口，所述第三阀组件包括：
第一驱动机构，配置为通过以下方式之一操作所述第三阀组件的第一子组件来引起所述多个可流动物品的第一相的运输：所述第一子组件的(i)旋转或(ii)膨胀/收缩，以及
第二驱动机构，配置为通过以下方式中的另一个操作所述第三阀组件的第二子组件来引起所述多个可流动物品的第二相的运输：所述第二子组件的(i)旋转或(ii)膨胀/收缩。
10.根据权利要求9所述的方法，还包括：
通过将目标数量、质量或单位体积的可流动物品和气相环境配发到第二室中而启动第二表面处理工艺；其中所述第二室中的第二表面处理工艺采用与所述第一表面处理工艺所使用的不同的反应前驱体、不同的操作压力、不同的操作温度、不同的停留时间或不同的其它工艺参数一种或多种。
11.根据权利要求1～5、8、10任一项所述的方法，其中所述第一表面处理工艺包括化学气相沉积工艺、物理气相沉积工艺、分子分层工艺、化学接枝工艺、原子层蚀刻工艺、原子层燃烧工艺或其组合中的一种或多种。
12.根据权利要求1～5、8、10任一项所述的方法，其中所述第一表面处理工艺包括原子层沉积工艺、分子层沉积工艺、外延沉积工艺或其组合中的一种或多种。
13.根据权利要求1～5、8、10任一项所述的方法，其中所述方法还包括子系统，所述子系统配置为用于执行火焰喷射工艺、燃烧喷雾工艺、等离子体喷涂工艺、喷雾干燥工艺或其组合中的一种或多种。
14.根据权利要求1～5、8、10任一项所述的方法，其中所述方法还包括子系统，所述子系统配置为用于控制如下一个或多个的标称值或变化率：i)处理压力、ii)处理温度、iii)气相成分或流量、iv)液相成分或流量、v)溶质或溶剂组分或流量、和vi)固相成分或流量。
15.根据权利要求1～5、8、10任一项所述的方法，其中所述多个可流动物品包括粉末、挤出物或颗粒的一种或多种，并且其中在退出该系统时，所述物品的至少75％表面被涂覆或处理。
16.根据权利要求15所述的方法，所述颗粒包括离散颗粒。
17.根据权利要求1～5、8、10任一项所述的方法，其中所述多个可流动物品包括最大尺寸小于125毫米的物体，并且其中在退出该系统时，所述物品的至少75％表面被涂覆或处理。
18.根据权利要求1～5、8、10任一项所述的方法，其中反应前驱体包括磷、硫、氮、碳、氟、氯、溴或碘。
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