KR20230066903A - 나노입자 및 그 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
나노입자 및 그 형성 방법이 제공된다. 상기 나노입자 형성 방법은, 나노입자 전구물질, 제1 용제, 및 제2 용제를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 상기 혼합물에서 상기 제1 용제 및 상기 제2 용제 중 하나의 용제의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 나노입자 및 그 형성 방법에 관한 것이다.
균일한 나노입자를 합성하기 위한 종래기술은 핫-인젝션(hot-injection) 방법, 히트-업(heat-up) 방법이 있다.
핫-인젝션 방법은 고온의 유기용제에 나노입자 전구물질을 재빨리 주입해 넣음으로써 나노입자의 핵형성 반응을 빠른 속도로 이루어내는(burst nucleation) 방식을 사용한다. 그러나, 이때 사용되는 용제 및 나노입자 전구물질의 양이 많은 경우 주입에 소요되는 시간이 길어지게 되며, 주입 이후의 용액을 잘 혼합하여 균질한 상태로 만들어 주는 과정도 신속하게 이루어지기가 어렵다. 따라서, 핫-인젝션 방법은 대량생산 공정으로의 적용이 용이하지 않다.
히트-업 방법은 유기용제에 나노입자 전구물질을 혼합한 다음 고온으로 온도를 올려 나노입자 전구물질을 열분해시키는 방법이다. 따라서 대량생산 공정으로의 적용이 핫-인젝션 방법보다 용이하다. 그러나, 나노입자 전구물질의 고온 열분해를 위해 높은 반응온도가 필요하고, 고온으로의 가열이 가능한 유기용제 및 그러한 유기용제에 용해시킬 수 있는 전구물질을 사용해야 하는 제한이 있다.
본 발명은 나노입자를 용이하게 형성할 수 있는 방법을 제공한다.
본 발명은 상기 방법에 의해 형성된 나노입자를 제공한다.
본 발명의 다른 목적들은 다음의 상세한 설명과 첨부한 도면으로부터 명확해 질 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 형성 방법은, 나노입자 전구물질, 제1 용제, 및 제2 용제를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 상기 혼합물에서 상기 제1 용제 및 상기 제2 용제 중 하나의 용제의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함한다.
상기 제1 용제 및 상기 제2 용제는 상기 나노입자 전구물질의 용해도가 서로 다를 수 있다.
상기 제1 용제 및 상기 제2 용제는 서로 다른 끓는점을 가질 수 있다.
상기 용제의 적어도 일부를 제거하는 단계는, 상기 제1 용제의 끓는점과 상기 제2 용제의 끓는점 사이의 온도에서 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 가열에 의해 상기 제1 용제가 제거되며, 상기 제2 용제에 나노입자의 핵이 형성되고 성장할 수 있다.
상기 제1 용제에 대한 상기 나노입자 전구물질의 용해도가 상기 제2 용제에 대한 상기 나노입자 전구물질의 용해도보다 높을 수 있다.
상기 제1 용제의 끓는점이 상기 제2 용제의 끓는점보다 낮을 수 있다.
상기 혼합물에서 상기 제1 용제의 함량은 상기 제2 용제의 함량보다 작을 수 있다.
상기 혼합물을 형성하는 단계는, 상기 나노입자 전구물질을 상기 제1 용제에 용해시키는 단계, 및 상기 나노입자 전구물질이 용해된 상기 제1 용제를 상기 제2 용제와 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 혼합물을 형성하는 단계는, 상기 나노입자 전구물질, 상기 제1 용제, 및 상기 제2 용제를 반응 조절제와 혼합하는 단계를 포함할 수 있고, 상기 반응 조절제에 의해 형성되는 나노입자의 성장 속도가 조절될 수 있다.
상기 혼합물을 형성하는 단계는, 상기 나노입자 전구물질, 상기 제1 용제, 및 상기 제2 용제를 나노입자 지지체와 혼합하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 나노입자 지지체는 다공성 입자를 포함할 수 있다. 상기 나노입자 지지체의 표면에 나노입자가 형성될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 나노입자 형성 방법은, 제1 나노입자 전구물질, 제1 용제, 및 제2 용제를 혼합하여 제1 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제1 혼합물에서 상기 제1 용제의 적어도 일부를 제거하여 제1 나노입자를 형성하는 단계, 상기 제1 나노입자를 제2 나노입자 전구물질, 제3 용제, 및 제4 용제와 혼합하여 제2 혼합물을 형성하는 단계, 및 상기 제2 혼합물에서 상기 제3 용제의 적어도 일부를 제거하여 상기 제1 나노입자의 표면에 제2 나노입자를 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 나노입자는 상기 방법에 의해 형성된다. 상기 나노입자는, 제1 나노입자 및 상기 제1 나노입자의 표면에 형성된 제2 나노입자를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면 나노입자를 용이하게 형성할 수 있다. 예를 들어, 저온에서도 균일한 나노입자를 형성할 수 있으며, 나노입자를 대량으로 생산하는 것도 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 형성 방법을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따라 형성된 나노입자의 이미지를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따라 형성된 나노입자의 이미지를 나타낸다.
이하, 실시예들을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명의 목적, 특징, 장점은 이하의 실시예들을 통해 쉽게 이해될 것이다. 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 따라서, 이하의 실시예들에 의하여 본 발명이 제한되어서는 안 된다.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어가 다양한 요소들(elements)을 기술하기 위해서 사용되었지만, 상기 요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이러한 용어들은 단지 상기 요소들을 서로 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다.
본 명세서에서 "나노입자"는 100nm 이하의 크기를 갖는 입자뿐만 아니라 100nm보다 큰 크기를 갖는 입자를 포함할 수 있다. 따라서, 입자의 크기에 의해 본 발명의 범위가 제한되어서는 안된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 형성 방법을 나타낸다.
도 1을 참조하면, 상기 나노입자 형성 방법은, 나노입자 전구물질, 제1 용제, 및 제2 용제를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계 및 상기 혼합물에서 상기 제1 용제 및 상기 제2 용제 중 하나의 용제의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함한다.
상기 나노입자 전구물질은 하나 또는 둘 이상의 전구물질을 포함할 수 있으며, 형성하고자 하는 나노입자를 고려하여 결정될 수 있다. 예를 들어, 상기 나노입자 전구물질은 세륨(Ⅲ) 아세테이트(cerium(Ⅲ) acetate), 세륨(Ⅲ) 아세틸아세토네이트(cerium(Ⅲ) acetylacetonate), 아이언(Ⅱ) 아세테이트,(iron(Ⅱ) acetate), 테트라에틸 오소실리케이트(tetraethyl orthosilicate) 등을 포함할 수 있다.
상기 제1 용제 및 상기 제2 용제는 상기 나노입자 전구물질의 용해도가 서로 다를 수 있다. 상기 제1 용제에 대한 상기 나노입자 전구물질의 용해도가 상기 제2 용제에 대한 상기 나노입자 전구물질의 용해도보다 높을 수 있다. 즉, 상기 나노입자 전구물질은 상기 제1 용제에는 잘 녹을 수 있는 반면, 상기 제2 용제에는 잘 녹지 않을 수 있다. 또, 상기 제1 용제 및 상기 제2 용제는 서로 다른 끓는점을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 용제는 물 등을 포함할 수 있고, 상기 제2 용제는 올레산(oleic acid), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 디메틸 술폭사이드(dimethyl sulfoxide) 등을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 혼합물은 상기 나노입자 전구물질을 상기 제1 용제와 먼저 혼합한 후 상기 제2 용제와 혼합하는 것에 의해 형성될 수 있다. 다른 실시예에서, 상기 혼합물은 상기 나노입자 전구물질을 상기 제2 용제와 먼저 혼합한 후 상기 제1 용제와 혼합하는 것에 의해 형성될 수 있다. 또 다른 실시예에서 상기 나노입자 전구물질, 상기 제1 용제, 및 상기 제2 용제를 동시에 혼합하여 형성될 수 있다. 상기 나노입자의 전구물질의 종류와 물성(형성하고자 하는 나노입자의 종류와 물성), 상기 제1 용제 및 상기 제2 용제의 종류와 물성 등을 고려하여 적절한 혼합 방법을 사용할 수 있으며 혼합 방법에 제한이 있는 것은 아니다.
상기 용제의 적어도 일부를 제거하는 단계는, 상기 제1 용제의 끓는점과 상기 제2 용제의 끓는점 사이의 온도에서 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 제1 용제의 끓는점이 상기 제2 용제의 끓는점보다 낮을 수 있다. 따라서, 상기 가열에 의해 상기 제1 용제는 증발하여 제거될 수 있다. 이때, 상기 제2 용제에 나노입자의 핵이 형성되고 성장하여 나노입자가 형성될 수 있다. 또, 상기 혼합물에서 상기 제1 용제의 함량은 상기 제2 용제의 함량보다 작을 수 있다. 상기 제1 용제는 상기 용제를 제거하는 단계에서 가열에 의해 제거되기 때문에 상기 제1 용제는 상기 나노입자 전구물질을 용해할 수 있을 정도의 양을 사용하되 적게 사용하는 것이 바람직하다.
상기 제1 용제가 제거되면서 상기 제1 용제에 용해되어 있는 나노입자 전구물질이 상기 제2 용제로 석출되면서 나노입자의 핵이 형성되고 성장한다. 따라서, 상기 제1 용제가 일부만 제거되어도 나노입자가 형성될 수 있으므로 상기 제1 용제가 전부 제거되어야 하는 것은 아니다. 제1 용제 및 제2 용제의 사용량, 나노입자 전구물질의 사용량, 나노입자의 생성량, 공정 조건(예를 들어, 가열 온도, 가열 시간) 등을 고려하여 제1 용제는 일부 또는 전부 제거될 수 있다.
상기 혼합물을 형성하는 단계는, 상기 나노입자 전구물질, 상기 제1 용제, 및 상기 제2 용제를 반응 조절제와 혼합하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 반응 조절제에 의해 형성되는 나노입자의 성장 속도가 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 반응 조절제는 6-아미노카프론산(6-aminocaproic acid), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone) 등을 포함할 수 있다. 상기 반응 조절제는 반응 시간이 길어질 때 형성되는 나노입자들이 불균일하게 뭉치는 것을 방지할 수 있다. 또, 상기 반응 조절제의 첨가량이나 반응 시간을 조절하여 형성되는 나노입자의 크기를 제어할 수 있다.
상기 혼합물을 형성하는 단계는, 상기 나노입자 전구물질, 상기 제1 용제, 및 상기 제2 용제를 나노입자 지지체와 혼합하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 나노입자 지지체는 다공성 입자를 포함할 수 있다. 상기 다공성 입자는, 예를 들어, 다공성 실리카 나노입자(mesoporous silica nanoparticle)를 포함할 수 있다. 상기 제1 용제가 제거될 때 상기 나노입자 지지체의 표면에 나노입자가 성장하여 형성될 수 있다. 따라서, 다양한 나노입자 지지체를 사용하여 다양한 나노입자 구조체를 형성할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 나노입자는 상기 방법에 의해 용이하게 형성된다. 상기 나노입자는 저온에서 균일하게 형성될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예들에 따른 나노입자 형성 방법은 나노입자의 원료가 되는 전구물질에 대해 서로 다른 용해도를 보이는 두 종류 이상의 용제를 함께 사용하여 나노입자를 형성한다. 상기 나노입자 형성 방법은 나노입자의 전구물질에 대해 높은 용해도를 보이는 용제를 나노입자 전구물질에 대해 낮은 용해도를 보이는 용제보다 먼저 제거함으로써 나노입자의 핵형성 및 성장을 유도한다. 따라서, 나노입자의 핵형성 속도가 빠르며 균일한 크기의 나노입자를 형성할 수 있다.
상기 나노입자 형성 방법은 종래 기술과 비교하여, 1) 상대적으로 낮은 반응온도에서 나노입자를 형성할 수 있고, 2) 유기용제 및 유기용제에 녹는 나노입자 전구물질만을 사용할 필요가 없기 때문에 용제 및 전구물질의 선택에 있어 극성(polarity)에 대한 제약이 적으며, 3) 합성된 나노입자 표면을 안정화시켜주기 위해 첨가되는 계면활성제의 사용이 필수적이지 않다.
도 1에 도시되어 있지 않지만, 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노입자 형성 방법은, 제1 나노입자 전구물질, 제1 용제, 및 제2 용제를 혼합하여 제1 혼합물을 형성하는 단계, 상기 제1 혼합물에서 상기 제1 용제의 적어도 일부를 제거하여 제1 나노입자를 형성하는 단계, 상기 제1 나노입자를 제2 나노입자 전구물질, 제3 용제, 및 제4 용제와 혼합하여 제2 혼합물을 형성하는 단계, 및 상기 제2 혼합물에서 상기 제3 용제의 적어도 일부를 제거하여 상기 제1 나노입자의 표면에 제2 나노입자를 형성하는 단계를 포함한다.
상기 제1 나노입자를 형성하는 방법은 전술한 실시예와 같으므로 이에 대한 설명은 생략한다.
상기 제2 나노입자 전구물질은 하나 또는 둘 이상의 전구물질을 포함할 수 있으며, 형성하고자 하는 제2 나노입자를 고려하여 결정될 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 나노입자 전구물질은 세륨(Ⅲ) 아세테이트(cerium(Ⅲ) acetate), 세륨(Ⅲ) 아세틸아세토네이트(cerium(Ⅲ) acetylacetonate), 아이언(Ⅱ) 아세테이트,(iron(Ⅱ) acetate) 등을 포함할 수 있다.
상기 제3 용제 및 상기 제4 용제는 상기 제2 나노입자 전구물질의 용해도가 서로 다를 수 있다. 상기 제3 용제에 대한 상기 제2 나노입자 전구물질의 용해도가 상기 제4 용제에 대한 상기 제2 나노입자 전구물질의 용해도보다 높을 수 있다. 즉, 상기 제2 나노입자 전구물질은 상기 제3 용제에는 잘 녹을 수 있는 반면, 상기 제4 용제에는 잘 녹지 않을 수 있다. 또, 상기 제3 용제 및 상기 제4 용제는 서로 다른 끓는점을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 제3 용제는 물 등을 포함할 수 있고, 상기 제4 용제는 올레산(oleic acid), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 디메틸 술폭사이드(dimethyl sulfoxide) 등을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 제2 혼합물은 상기 제1 나노입자 및 상기 제2 나노입자 전구물질을 상기 제3 용제와 먼저 혼합한 후 상기 제4 용제와 혼합하는 것에 의해 형성될 수 있다. 다른 실시예에서, 상기 혼합물은 상기 제1 나노입자 및 상기 나노입자 전구물질을 상기 제4 용제와 먼저 혼합한 후 상기 제3 용제와 혼합하는 것에 의해 형성될 수 있다. 또 다른 실시예에서 상기 제1 나노입자, 상기 제2 나노입자 전구물질, 상기 제3 용제, 및 상기 제4 용제를 동시에 혼합하여 형성될 수 있다. 상기 제2 나노입자의 전구물질의 종류와 물성(형성하고자 하는 나노입자의 종류와 물성), 상기 제3 용제 및 상기 제4 용제의 종류와 물성 등을 고려하여 적절한 혼합 방법을 사용할 수 있으며 혼합 방법에 제한이 있는 것은 아니다.
상기 제3 용제의 적어도 일부를 제거하는 단계는, 상기 제3 용제의 끓는점과 상기 제4 용제의 끓는점 사이의 온도에서 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 제3 용제의 끓는점이 상기 제4 용제의 끓는점보다 낮을 수 있다. 따라서, 상기 가열에 의해 상기 제3 용제는 증발하여 제거될 수 있다. 이때, 상기 제4 용제 내 상기 제1 나노입자의 표면에 제2 나노입자가 형성될 수 있다. 또, 상기 제2 혼합물에서 상기 제3 용제의 함량은 상기 제4 용제의 함량보다 작을 수 있다. 상기 제3 용제는 가열에 의해 제거되기 때문에 상기 제3 용제는 상기 제2 나노입자 전구물질을 용해할 수 있을 정도의 양을 사용하되 적게 사용하는 것이 바람직하다.
상기 제3 용제가 제거되면서 상기 제3 용제에 용해되어 있는 제2 나노입자 전구물질이 상기 제4 용제로 석출되면서 나노입자의 핵이 형성되고 성장한다. 따라서, 상기 제3 용제가 일부만 제거되어도 제2 나노입자가 형성될 수 있으므로 상기 제3 용제가 전부 제거되어야 하는 것은 아니다. 제3 용제 및 제4 용제의 사용량, 제2 나노입자 전구물질의 사용량, 제2 나노입자의 생성량, 공정 조건(예를 들어, 가열 온도, 가열 시간) 등을 고려하여 제3 용제는 일부 또는 전부 제거될 수 있다.
상기 제2 혼합물을 형성하는 단계는, 상기 제1 나노입자, 상기 제2 나노입자 전구물질, 상기 제3 용제, 및 상기 제4 용제를 반응 조절제와 혼합하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 반응 조절제에 의해 형성되는 제2 나노입자의 성장 속도가 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 반응 조절제는 6-아미노카프론산(6-aminocaproic acid), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone) 등을 포함할 수 있다. 상기 반응 조절제는 반응 시간이 길어질 때 형성되는 제2 나노입자들이 불균일하게 뭉치는 것을 방지할 수 있다. 또, 상기 반응 조절제의 첨가량이나 반응 시간을 조절하여 형성되는 제2 나노입자의 크기를 제어할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 나노입자는 상기 방법에 의해 용이하게 형성된다. 상기 나노입자는 저온에서 균일하게 형성될 수 있다. 상기 나노입자는, 제1 나노입자 및 상기 제1 나노입자의 표면에 형성된 제2 나노입자를 포함할 수 있다. 상기 나노입자는 제1 나노입자의 표면에 제2 나노입자가 배치되는 코어-새틀라이트(Core-satellite) 구조를 가질 수 있다.
[실시예]
[제1 실시예]
세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 1mmol을 물(제1 용제) 1mL와 혼합한 후 올레산(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 180℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 올레산(제2 용제)에 세리아 나노입자가 형성되었다.
[제2 실시예]
세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 1mmol을 올레산(제2 용제) 10mL와 혼합한 후 물(제1 용제) 1mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 180℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 올레산(제2 용제)에 세리아 나노입자가 형성되었다.
[제3 실시예]
세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 0.5mmol을 물(제1 용제) 1mL와 혼합하여 제1 전구물질 용액을 형성하고, 세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 0.5mmol을 0.5mmol을 올레산(제2 용제) 10mL와 혼합하여 제2 전구물질 용액을 형성한 후 상기 제1 전구물질 용액과 상기 제2 전구물질 용액을 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 180℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 올레산(제2 용제)에 세리아 나노입자가 형성되었다.
[제4 실시예]
세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 10mmol을 물(제1 용제) 10mL와 혼합한 후 올레산(제2 용제) 100mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 180℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 올레산(제2 용제)에 세리아 나노입자가 형성되었다.
[제5 실시예]
세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 1mmol을 물(제1 용제) 1mL와 혼합한 후 올레산(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 150℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 올레산(제2 용제)에 세리아 나노입자가 형성되었다.
[제6 실시예]
세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 1mmol을 물(제1 용제) 1mL와 혼합한 후 올레산(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 120℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 올레산(제2 용제)에 세리아 나노입자가 형성되었다.
[제7 실시예]
세륨(Ⅲ) 아세틸아세토네이트(나노입자 전구물질) 1mmol을 물(제1 용제) 1mL와 혼합한 후 올레산(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 180℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 올레산(제2 용제)에 세리아 나노입자가 형성되었다.
[제8 실시예]
세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 1mmol을 물(제1 용제) 3mL와 혼합한 후 에틸렌 글리콜(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 180℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 에틸렌 글리콜(제2 용제)에 세리아 나노입자가 형성되었다.
[제9 실시예]
세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 1mmol을 6-아미노카프론산 1mmol, 물(제1 용제) 3mL, 및 에틸렌 글리콜(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 180℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 에틸렌 글리콜(제2 용제)에 세리아 나노입자가 형성되었다.
[제10 실시예]
세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 1mmol을 물(제1 용제) 3mL와 혼합한 후 에틸렌 글리콜(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 180℃에서 1분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 에틸렌 글리콜(제2 용제)에 세리아 나노입자가 형성되었다.
[제11 실시예]
세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 1mmol을 물(제1 용제) 3mL와 혼합한 후 디메틸 술폭사이드(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 180℃에서 1분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 디메틸 술폭사이드(제2 용제)에 세리아 나노입자가 형성되었다.
[제12 실시예]
아이언(Ⅱ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 2mmol을 물(제1 용제) 3mL와 혼합한 후 에틸렌 글리콜(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 180℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 에틸렌 글리콜(제2 용제)에 산화철 나노입자가 형성되었다.
[제13 실시예]
아이언(Ⅱ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 2mmol을 물(제1 용제) 3mL와 혼합한 후 에틸렌 글리콜(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 200℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 에틸렌 글리콜(제2 용제)에 산화철 나노입자가 형성되었다.
[제14 실시예]
아이언(Ⅱ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 2mmol을 6-아미노카프론산(6-aminocaproic acid) 1mmol, 물(제1 용제) 3mL, 및 에틸렌 글리콜(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 180℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 에틸렌 글리콜(제2 용제)에 산화철 나노입자가 형성되었다.
[제15 실시예]
아이언(Ⅱ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 2mmol을 폴리비닐피롤리돈 0.002mmol, 물(제1 용제) 1mL, 및 에틸렌 글리콜(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 200℃에서 15시간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 에틸렌 글리콜(제2 용제)에 산화철 나노입자가 형성되었다.
[제16 실시예]
상기 제15 실시예에서 형성된 산화철 나노입자 용액 0.5mL를 세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 0.33mmol, 물(제3 용제) 2.5mL, 및 에틸렌 글리콜(제4 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 180℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제3 용제)이 증발하여 제거되고 상기 산화철 나노입자의 표면에 세리아 나노입자가 형성되었다. 나노입자 분산액을 물로 세척하고 2000rpm에서 10분간 원심분리한 후 물에 분산시켰다.
[제17 실시예]
테트라에틸 오소실리케이트(tetraethyl orthosilicate)(나노입자 전구물질) 1mmol을 에탄올(제1 용제) 3mL와 혼합한 후 에틸렌 글리콜(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 150℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 에탄올(제1 용제)이 증발하여 제거되고 에틸렌 글리콜(제2 용제)에 실리카 나노입자가 형성되었다.
[제18 실시예]
다공성 실리카 나노입자 0.7mmol(Si 원소 기준), 세륨(Ⅲ) 아세테이트(나노입자 전구물질) 0.33mmol을 물(제1 용제) 6mL와 혼합한 후 에틸렌 글리콜(제2 용제) 10mL와 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 상기 혼합물을 200℃에서 10분간 가열하였다. 상기 가열에 의해 물(제1 용제)이 증발하여 제거되고 에틸렌 글리콜(제2 용제) 내 다공성 실리칸 나노입자의 표면에 세리아 나노입자가 형성되었다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따라 형성된 나노입자의 이미지를 나타낸다. 도 2는 제1 내지 제18 실시예에서 형성된 나노입자의 투과전자현미경 이미지를 나타낸다.
도 2를 참조하면, 제1 내지 제18 실시예에서 형성된 나노입자의 크기는 다음과 같다. 제1 내지 제7 실시예의 나노입자의 크기는 약 1 ~ 1.5nm이고, 제8 내지 제10 실시예의 나노입자의 크기는 약 2.5 ~ 3nm이며, 제11 실시예의 나노입자의 크기는 약 1.5 ~ 2nm이다. 제12 및 제13 실시예의 나노입자의 크기는 약 2 ~ 2.5nm이고, 제14 실시예의 나노입자의 크기는 약 2.5 ~ 3nm이다. 또, 제15 실시예에서 형성된 입자의 크기는 약 200nm이고, 제16 실시예에서는 약 200nm 크기의 입자 표면에 약 3 ~ 4nm 크기의 입자들이 형성된다. 제17 실시예의 나노입자의 크기는 약 1.5 ~ 3.5nm이다. 제18 실시예에서는 약 70nm 크기의 입자 표면에 약 3.5 ~ 4nm 크기의 입자들이 형성된다.
이제까지 본 발명에 대한 구체적인 실시예들을 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (16)
- 나노입자 전구물질, 제1 용제, 및 제2 용제를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및
상기 혼합물에서 상기 제1 용제 및 상기 제2 용제 중 하나의 용제의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함하는 나노입자 형성 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 제1 용제 및 상기 제2 용제는 상기 나노입자 전구물질의 용해도가 서로 다른 것을 특징으로 하는 나노입자 형성 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 제1 용제 및 상기 제2 용제는 서로 다른 끓는점을 갖는 것을 특징으로 하는 나노입자 형성 방법. - 제 3 항에 있어서,
상기 용제의 적어도 일부를 제거하는 단계는,
상기 제1 용제의 끓는점과 상기 제2 용제의 끓는점 사이의 온도에서 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 형성 방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 가열에 의해 상기 제1 용제가 제거되며,
상기 제2 용제에 나노입자의 핵이 형성되고 성장하는 것을 특징으로 하는 나노입자 형성 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 제1 용제에 대한 상기 나노입자 전구물질의 용해도가 상기 제2 용제에 대한 상기 나노입자 전구물질의 용해도보다 높은 것을 특징으로 하는 나노입자 형성 방법. - 제 6 항에 있어서,
상기 제1 용제의 끓는점이 상기 제2 용제의 끓는점보다 낮은 것을 특징으로 하는 나노입자 형성 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 혼합물에서 상기 제1 용제의 함량이 상기 제2 용제의 함량보다 작은 것을 특징으로 하는 나노입자 형성 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 혼합물을 형성하는 단계는,
상기 나노입자 전구물질을 상기 제1 용제에 용해시키는 단계, 및
상기 나노입자 전구물질이 용해된 상기 제1 용제를 상기 제2 용제와 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 형성 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 혼합물을 형성하는 단계는,
상기 나노입자 전구물질, 상기 제1 용제, 및 상기 제2 용제를 반응 조절제와 혼합하는 단계를 포함하고,
상기 반응 조절제에 의해 형성되는 나노입자의 성장 속도가 조절되는 것을 특징으로 하는 나노입자 형성 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 혼합물을 형성하는 단계는,
상기 나노입자 전구물질, 상기 제1 용제, 및 상기 제2 용제를 나노입자 지지체와 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 형성 방법. - 제 11 항에 있어서,
상기 나노입자 지지체는 다공성 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자 형성 방법. - 제 11 항에 있어서,
상기 나노입자 지지체의 표면에 나노입자가 형성되는 것을 특징으로 하는 나노입자 형성 방법. - 제1 나노입자 전구물질, 제1 용제, 및 제2 용제를 혼합하여 제1 혼합물을 형성하는 단계;
상기 제1 혼합물에서 상기 제1 용제의 적어도 일부를 제거하여 제1 나노입자를 형성하는 단계;
상기 제1 나노입자를 제2 나노입자 전구물질, 제3 용제, 및 제4 용제와 혼합하여 제2 혼합물을 형성하는 단계; 및
상기 제2 혼합물에서 상기 제3 용제의 적어도 일부를 제거하여 상기 제1 나노입자의 표면에 제2 나노입자를 형성하는 단계를 포함하는 나노입자 형성 방법. - 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 나노입자.
- 제 15 항에 있어서,
상기 나노입자는, 제1 나노입자 및 상기 제1 나노입자의 표면에 형성된 제2 나노입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노입자.
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