KR20230066370A - 산화 마그네슘 분말, 필러 조성물, 수지 조성물 및 방열 부품 - Google Patents

산화 마그네슘 분말, 필러 조성물, 수지 조성물 및 방열 부품 Download PDF

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도모아키 치카자와
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Abstract

본 발명은 수지에 충전할 때에 점도 상승을 억제할 수 있으며, 또한 그 수지를 포함하는 수지 조성물의 고열전도화를 실현할 수 있는, 특정의 산화 마그네슘 입자를 포함하는 산화 마그네슘 분말, 그리고 그 산화 마그네슘 분말을 포함하는 필러 조성물, 수지 조성물 및 방열 부품의 제공을 목적으로 한다. 본 발명의 산화 마그네슘 분말은, 산화 마그네슘 입자를 포함하고, JIS K 5101-13-1에 준거하여 측정한, 아마인유에 대한, 상기 산화 마그네슘 입자의 흡유량이 2.5mL/10g 이하이다.

Description

산화 마그네슘 분말, 필러 조성물, 수지 조성물 및 방열 부품
본 발명은 산화 마그네슘 분말, 필러 조성물, 수지 조성물 및 방열 부품에 관한 것이다.
근년, 전기 기기의 소형화 및 고성능화가 진행되고 있다. 소형화 및 고성능화에 수반하여, 전기 기기를 구성하는 전자 부품의 실장 밀도가 높아지고 있고, 전자 부품으로부터 발생하는 열을 효과적으로 방출시킬 필요성이 높아지고 있다.
또한, 환경 부하의 억제가 가능한 전기 자동차 등의 파워 디바이스 용도에 있어서는, 전자 부품에 고전압이 인가되거나, 혹은 대전류가 흐르거나 하는 경우가 있다. 이 경우, 높은 열량이 발생하고, 발생하는 높은 열량에 대처하기 위해서, 종래보다도 효과적으로 열을 방출시키는 요구가 높아지고 있다.
이와 같은 요구에 대응하기 위한 기술로서, 열전도성 필러를 포함하는 수지 조성물이 사용되고 있다. 열전도성 필러로서는, 예를 들어 산화 마그네슘 입자가 사용되고 있고, 특허문헌 1에는, 특정의 구상 산화 마그네슘 입자가 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2018-131378호 공보
그러나, 산화 마그네슘 입자는, 수지에 대한 분산성이 낮고, 수지에 산화 마그네슘 입자를 충전할 때에 증점되기 때문에 충전성이 낮다.
이 점, 특허문헌 1에서는, 붕소 및 철의 함유량을 일정의 범위로 조정함으로써, 진구도가 높고, 입자 표면이 평활한 구상 산화 마그네슘 입자를 얻고, 이 입자를 사용함으로써 수지에 대한 충전성의 향상을 도모하고 있다. 그러나, 붕소 및 철의 불순물 첨가에 의해, 산화 마그네슘 입자 자체의 열전도율이 저하되어 얻어지는 방열 부품의 열전도율이 낮아진다는 문제를 갖는다.
본 발명은 이러한 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 수지에 충전할 때에 점도 상승을 억제할 수 있으며, 또한 그 수지를 포함하는 수지 조성물의 고열전도화를 실현할 수 있는, 특정의 산화 마그네슘 입자를 포함하는 산화 마그네슘 분말, 그리고 그 산화 마그네슘 분말을 포함하는 필러 조성물, 수지 조성물 및 방열 부품의 제공을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 특정의 산화 마그네슘 입자를 포함하는 산화 마그네슘 분말이, 흡유량이 낮기 때문에, 수지로의 충전 시에 점도 상승을 억제할 수 있으며, 또한 그 산화 마그네슘 분말을 포함함으로써 고열전도화를 실현할 수 있는 수지 조성물 및 방열 부품을 얻을 수 있다는 것을 알아내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하와 같다.
[1] 산화 마그네슘 입자를 포함하는 분말이며, JIS K 5101-13-1에 준거하여 측정한, 아마인유에 대한, 상기 산화 마그네슘 입자의 흡유량이 2.5mL/10g 이하인, 산화 마그네슘 분말.
[2] [1]에 기재된 산화 마그네슘 분말과, 상기 산화 마그네슘 입자 이외의 무기 필러를 포함하는, 필러 조성물.
[3] 상기 무기 필러가 알루미나 입자이며, 상기 산화 마그네슘 분말의 함유율이, 40체적％ 이상 70체적％ 이하이며, 상기 알루미나 입자의 함유율이, 30체적％ 이상 60체적％ 이하이며, 상기 알루미나 입자가, 평균 입자경이 0.1㎛ 이상 1.0㎛ 미만인 제1 알루미나 입자와, 평균 입자경이 1.0㎛ 이상 10㎛ 미만인 제2 알루미나 입자를 포함하고, 각 상기 평균 입자경은 레이저광 회절 산란식 입도 분포 측정기에 의해 측정된 입자경인, [2]에 기재된 필러 조성물.
[4] 수지와, [2] 또는 [3]에 기재된 필러 조성물을 포함하는, 수지 조성물.
[5] [1]에 기재된 산화 마그네슘 분말, [2] 또는 [3]에 기재된 필러 조성물, 또는 [4]에 기재된 수지 조성물을 포함하는, 방열 부품.
본 발명에 따르면, 수지에 충전할 때에 점도 상승을 억제할 수 있으며, 또한 그 수지를 포함하는 수지 조성물의 고열전도화를 실현할 수 있는 산화 마그네슘 분말, 그리고 그 산화 마그네슘 분말을 포함하는 필러 조성물, 수지 조성물 및 방열 부품을 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자를 주사 전자 현미경에 의해 관찰한 SEM상(200배)이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태(이하, 단순히 「본 실시 형태」라고 함)에 대하여 상세하게 설명한다. 또한, 이하의 본 실시 형태는, 본 발명을 설명하기 위한 예시이며, 본 발명은 본 실시 형태만에 한정되지 않는다.
[산화 마그네슘 분말]
본 실시 형태의 산화 마그네슘 분말은, 후술하는 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자를 포함한다.
(산화 마그네슘 입자)
본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자는, JIS K 5101-13-1에 준거하여 측정한, 아마인유에 대한, 산화 마그네슘 입자의 흡유량이 2.5mL/10g 이하이다. 이하, 특별히 설명하지 않는 한, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자를 단순히 「산화 마그네슘 입자」라고도 칭하고, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자를 포함하는 산화 마그네슘 분말을 단순히 「산화 마그네슘 분말」이라고도 칭한다.
산화 마그네슘 입자의 흡유량은, 수지에 충전했을 때의 성형성이 보다 향상된다는 이유에 의해, 2.2mL/10g 이하인 것이 바람직하고, 1.8mL/10g 이하인 것이 보다 바람직하다. 하한은, 특별히 한정되지 않지만, 0.1mL/10g 이상이다. 흡유량은, 실시예에 기재된 방법으로 측정된다.
종래의 산화 마그네슘 입자는, 흡유량이 높고, 수지분을 흡수하기 쉽기 때문에 수지에 대한 분산성이 낮다. 그 때문에, 수지에 종래의 산화 마그네슘 입자를 충전할 때에 증점되고, 그러한 산화 마그네슘 입자를 높은 비율로 충전하는 것이 어렵다.
그러나, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자는, 흡유량이 2.5mL/10g 이하이다. 본 실시 형태의 산화 마그네슘 분말이, 흡유량이 상기 범위에 있는 산화 마그네슘 입자를 포함함으로써, 수지 중에 있어서, 산화 마그네슘 분말의 유동성이 향상되고, 수지와의 마찰 저항이 저하되어 수지에 산화 마그네슘 분말을 충전할 때의 점도 상승을 억제할 수 있다. 그 결과, 수지에, 산화 마그네슘 분말을 높은 비율로 충전하는 것이 가능해지고, 수지 중에 있어서, 산화 마그네슘 입자끼리의 접촉이 충분해져, 접촉 면적이 커진다. 그 때문에, 열 경로를 효율적으로 형성할 수 있어, 보다 고열전도성의 수지 조성물 및 방열 부품을 얻을 수 있다.
본 실시 형태에 있어서, 산화 마그네슘 입자에 대한 표면의 복산화물의 함유율이, 열전도율의 저하를 보다 억제할 수 있으므로, 산화 마그네슘 입자와 그 입자 표면의 복산화물의 합계를 100질량％에 대하여 10질량％ 미만인 것이 바람직하고, 5질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 하한은, 특별히 한정되지 않지만, 0질량％ 이상이다. 본 실시 형태에 있어서, 산화 마그네슘 입자의 표면은, 복산화물로 피복되어 있지 않은 것이 보다 바람직하다. 복산화물로서는, 예를 들어 알루미늄, 철, 규소 및 티타늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 이상의 원소와, 마그네슘을 포함하는 것을 들 수 있다. 이러한 복산화물로서는, 예를 들어 포르스테라이트(Mg2SiO4), 스피넬(Al2MgO4), 마그네슘페라이트(Fe2MgO4) 및 티타늄산 마그네슘(MgTiO3) 등을 들 수 있다. 본 실시 형태에서는, 산화 마그네슘 입자의 표면에 복산화물 등을 피복하지 않아도, 산화 마그네슘 입자의 표면 상태 및 형상을 제어함으로써, 흡유량의 저감을 도모하고 있다. 본 실시 형태에서는, 산화 마그네슘 입자의 표면에 피복층이 존재하지 않아도 된다. 즉, 미피복이어도 된다.
본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자 중의 산화 마그네슘의 함유율은, 수지 조성물의 고열전도화를 보다 실현할 수 있다는 점에서, 산화 마그네슘 입자 100 질량％에 대하여 100질량％인 것이 바람직하다. 즉, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자는, 불순물이나 기타의 성분이 포함되지 않고, 산화 마그네슘만을 포함하는 것이 바람직하다.
산화 마그네슘 입자는, JIS R 1639-5: 2007에 준거하여 측정한, 누적 파괴율 63.2％ 시에 있어서의 입자 강도(단일 과립 압괴 강도)가 수지에 충전했을 때의 성형성이 보다 향상된다는 이유에 의해, 50MPa 이상 140MPa 이하인 것이 바람직하고, 60MPa 이상 120MPa 이하인 것이 보다 바람직하다. 입자 강도가 50MPa 미만이면, 수지와의 혼련 시 및 프레스 시 등에 응력으로 응집 입자가 붕괴되어 버려, 열전도율이 저하될 우려가 있다. 또한, 입자 강도가 140MPa를 초과하면, 금형 및 장치가 마모될 우려가 있다. 또한, 누적 파괴율에 있어서의 「63.2％」의 값은, JIS R 1639-5: 2007이 인용하는 JIS R 1625:2010에서 기재되어 있는, 와이불(Weibull) 분포 함수에 있어서의 ln[ln(1/(1-F(t)))]=0을 충족하는 값이며, 입자의 개수 기준의 값이다. 입자 강도는, 실시예에 기재된 방법으로 측정된다.
산화 마그네슘 입자는, 하기의 현미경법에 의한 투영 면적 원 상당 직경이 1㎛ 이상 300㎛ 이하인 산화 마그네슘 입자의 평균 구형도가 0.82 이상 0.97 이하인 것이 바람직하다. 산화 마그네슘 입자의 평균 구형도가 상기 범위에 있는 것과 같은 구상이면 입자의 표면이 보다 평활해져 흡유량이 낮아지기 때문에, 수지에 산화 마그네슘 입자를 충전할 때에 증점되기 어려워져, 산화 마그네슘 입자를 높은 비율로 충전하는 것이 가능해진다. 그 평균 구형도는, 수지에 충전했을 때의 마찰 저항 저하 및 입자끼리의 접촉 면적 증가의 점에서, 0.84 이상 0.95 이하인 것이 바람직하고, 0.86 이상 0.93 이하인 것이 보다 바람직하다. 평균 구형도는, 예를 들어 하기의 현미경법에 의해 측정된다. 즉, 주사 전자 현미경 및 투과 전자 현미경 등으로 촬영한 입자상을 화상 해석 장치에 도입하고, 사진(배율: 200배)으로부터 입자의 투영 면적(A)과 주위 길이(PM)를 측정한다. 그 주위 길이(PM)와 동일한 주위 길이를 갖는 진원의 면적을 (B)라 하면, 그 입자의 구형도는 A/B가 된다. 따라서, 시료의 주위 길이(PM)와 동일한 주위 길이를 갖는 진원을 상정하면, PM=2πr, B=πr2이기 때문에, B=π×(PM/2π)2가 되고, 개개의 입자의 구형도는, 구형도=A/B=A×4π/(PM)2가 된다. 투영 면적 원 상당 직경이 1㎛ 이상 300㎛ 이하인 임의의 입자 200개의 구형도를 상기와 같이 하여 구하고, 그 상가 평균값을 평균 구형도로 한다. 또한, 구체적인 측정 방법은, 실시예의 기재를 참조할 수 있다. 또한, 투영 면적 원 상당 직경은, 입자의 투영 면적(A)과 동일한 투영 면적을 갖는 진원의 직경을 가리킨다.
산화 마그네슘 입자는, 입자의 표면이 평활하기 때문에, 흡유량이 낮다. 그 때문에, 산화 마그네슘 입자를 수지에 고충전할 수 있기 때문에, 산화 마그네슘 분말끼리의 접촉이 보다 양호해져 열 경로를 효율적으로 양호하게 형성할 수 있고, 보다 고열전도성의 수지 조성물 및 방열 부품을 얻을 수 있다. 이러한 효과를 적합하게 얻을 수 있어, 다시 수지 조성물로 만들었을 때의 표면 평활성의 관점에서, 평균 입자경은 30㎛ 이상 150㎛ 이하인 것이 바람직하고, 40㎛ 이상 140㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 50㎛ 이상 130㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 평균 입자경이 30㎛ 이상이면 수지 조성물 및 방열 부품 중에 있어서, 열 경로를 보다 효율적으로 형성할 수 있어 열을 보다 충분히 전도시킬 수 있는 경향이 있다. 또한, 평균 입자경이 150㎛ 이하이면, 방열 부품에 있어서의 표면의 평활성이 더욱 향상되고, 방열 부품과 열원의 계면에 있어서의 열 저항이 감소되기 때문에, 열전도율을 보다 충분히 향상시킬 수 있는 경향이 있다. 또한, 본 실시 형태에 있어서, 입자경 및 평균 입자경은, 레이저광 회절 산란식 입도 분포 측정기에 의해 측정된다. 구체적인 측정 방법은, 실시예에 기재된 바와 같다.
(산화 마그네슘 분말)
본 실시 형태에 있어서, 산화 마그네슘 분말 중의, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자의 함유율은, 산화 마그네슘 분말 100질량％에 대하여 80질량％ 이상인 것이 바람직하고, 85질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 90질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 99질량％ 이상인 것이 더욱 보다 바람직하다. 그 함유율의 상한은, 예를 들어 100질량％이다. 산화 마그네슘 입자의 함유율이 상기 범위 내에 있는 산화 마그네슘 분말은, 열 경로를 저해하는 경향이 있는 이산화 규소, 그리고 산화 마그네슘 입자의 제조에 있어서 사용하는 보조제(예를 들어 붕소 및 철) 등의 불가피 성분이 더 적게 되어 있기 때문에, 보다 고열전도성의 수지 조성물 및 방열 부품을 얻을 수 있는 경향이 있다. 산화 마그네슘 입자의 함유율은, 실시예에 기재된 방법으로 측정된다.
본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 분말에는, 통상 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자 이외의 필러를 포함하지 않는다. 이러한 필러로서는, 예를 들어 무기 필러, 유기 필러 및 유기-무기 하이브리드 필러를 들 수 있다. 구체적으로는, 무기 필러로서는, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자 이외의 산화 마그네슘 입자, 실리카 입자, 알루미나 입자, 질화 알루미늄 입자, 질화 규소 입자, 산화 이트륨 입자, 질화 붕소 입자, 산화 칼슘 입자, 산화 철 입자 및 산화 붕소 입자 등의 무기물을 포함하는 필러를 들 수 있다. 유기 필러로서는 스티렌, 비닐케톤, 아크릴로니트릴, 메타크릴산 메틸, 메타크릴산 에틸, 글리시딜메타크릴레이트, 글리시딜아크릴레이트 및 아크릴산 메틸 등의 단독 또는 2종 이상의 공중합체; 폴리테트라플루오로에틸렌, 4-불화 에틸렌-6-불화 프로필렌 공중합체, 4-불화 에틸렌-에틸렌 공중합체 및 폴리비닐리덴플루오라이드 등의 불소계 수지; 멜라민 수지; 요소 수지; 폴리에틸렌; 폴리프로필렌; 폴리메타크릴레이트 등의 유기물을 포함하는 필러를 들 수 있다. 유기-무기 하이브리드 필러로서는, 폴리실세스퀴옥산을 포함하는 필러를 들 수 있다. 또한, 후기하는 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 필러 조성물은, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 분말과, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자 이외의 무기 필러를 포함한다.
산화 마그네슘 분말의 입자 밀도는, 열전도율이 보다 향상되는 점에서, 3.0g/cm3 이상 3.5g/cm3 이하인 것이 바람직하고, 3.1g/cm3 이상 3.4g/cm3 이하인 것이 보다 바람직하다. 산화 마그네슘 분말의 입자 밀도가 상기 범위에 있으면, 통상의 산화 마그네슘 분말에 비하여 경량이기 때문에, 방열 부품을 경량화하는 것이 가능해진다. 또한, 금형 및 장치의 마모를 저감할 수 있다는 효과도 발휘한다. 입자 밀도는, 실시예에 기재된 방법으로 측정된다.
(산화 마그네슘 입자의 제조 방법)
본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자 및 산화 마그네슘 분말은, 예를 들어 다음의 공정 (1) 내지 (5)을 포함함으로써 제조할 수 있다.
(1) 염화 마그네슘과 물을 혼합한 수용액과, 알칼리 수용액을 혼합하여 반응시킴으로써 수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정,
(2) 상기 수산화 마그네슘 슬러리를 여과, 수세, 및 건조시킨 후, 소성하여 산화 마그네슘 입자를 얻는 공정,
(3) 상기 산화 마그네슘 입자에 유기 용매 등의 용매를 첨가하여 분산액으로 만든 후, 이 분산액 중에서 습식 분쇄를 행하는 공정,
(4) 이어서, 분무 건조를 행함으로써 산화 마그네슘 입자를 얻는 공정,
(5) 상기 산화 마그네슘 입자를 소성함으로써, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자를 포함하는 산화 마그네슘 분말을 얻는 공정.
이 제조 방법에 있어서는, 최종 소성까지, 본 실시 형태의 산화 마그네슘 분말 중에 있어서의 붕소 함유량이 300ppm 이상 2,000ppm 이하 및 철 함유량이 100ppm 이상 1,500ppm 이하가 되도록, 붕소원 및 철원을 혼합 및／또는 첨가한다. 구체적으로는, 상기의 공정 (1) 내지 (3)에 있어서, (a) 염화 마그네슘 수용액, (b) 수산화 마그네슘 슬러리, (c) 공정 (2)에서 얻어진 산화 마그네슘 입자, (d) 분산액, 및／또는 분산액 중에 있어서의 습식 분쇄 중의 어느 하나 이상에 있어서, 붕소원 및／또는 철원을 첨가하거나, 또는 혼합함으로써, 본 실시 형태의 산화 마그네슘 분말 중의 붕소 함유량 및 철 함유량을 조정할 수 있다.
본 실시 형태의 산화 마그네슘 분말 중에 있어서의 붕소 함유량이, 300ppm 미만이면, 표면이 평활화되지 않아 내습성이 나빠질 우려가 있다. 또한, 붕소 함유량이 2,000ppm을 초과하면, 구상의 일부에 오목부가 형성되는 것이나, 도넛상의 산화 마그네슘이 형성되어 진구도가 높은 산화 마그네슘이 얻어지지 않을 우려가 있다.
본 실시 형태의 산화 마그네슘 분말 중에 있어서의 철 함유량이, 100ppm 미만이면, 내습성이 나빠지는 것이나, 구상의 일부에 오목부가 형성됨으로써, 진구도가 높은 산화 마그네슘이 얻어지지 않을 우려가 있다. 또한, 철 함유량이 1,500ppm을 초과하면, 산화 마그네슘 표면에 미립자가 다수 발생하여 내습성이 나빠질 우려가 있다.
붕소원으로서는, 붕소를 포함하는 화합물이라면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 붕산, 산화 붕소, 수산화 붕소, 질화 붕소, 탄화 붕소 및 붕산 암모늄을 들 수 있다.
철원으로서는, 철을 포함하는 화합물이라면 특별히 한정되지 않고, 산화 철(II), 산화 철(III), 사산화 삼철, 수산화 철, 염화 철, 질화 철, 브롬화 철 및 불화 철을 들 수 있다.
염화 마그네슘으로서는, 예를 들어 염화 마그네슘 6수화물, 염화 마그네슘 2수화물, 염화 마그네슘 무수화물, 고즙(간수) 및 해수, 그리고 이들의 혼합물을 들 수 있다.
알칼리 수용액으로서는, 예를 들어 수산화 나트륨 수용액, 수산화 칼슘 수용액 및 암모니아수, 그리고 이것들 혼합물을 들 수 있다.
공정 (3)에 있어서, 산화 마그네슘 입자에 첨가하는 용매로서는, 공지된 유기 용매를 들 수 있다. 예를 들어 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 글리세린, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 아세톤, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 테트라히드로푸란 및 톨루엔, 그리고 이들의 혼합 용매를 들 수 있다.
공정 (3)에 있어서, 분산액 100질량％에 대하여 산화 마그네슘 입자를 50질량％ 이상으로 포함되는 슬러리 상태의 분산액으로 만드는 것이 필요하다. 슬러리의 분산성의 저하를 억제하면서, 슬러리 농도를 높이기 위해서는 분산제의 첨가가 유효하다. 분산제로서는, 공지된 분산제를 사용할 수 있다. 슬러리 농도를 높게 조정을 함과 함께, 공정 (4)에 있어서의 분무 건조의 건조 온도를 높게 함으로써, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘을 얻을 수 있다. 또한, 슬러리 농도의 상한은 90질량％ 이하로 한다.
또한, 습식 분쇄로서는, 볼 밀을 사용한 분쇄 등, 공지된 분쇄 방법을 사용할 수 있다.
공정 (4)에 있어서, 분무 건조의 방법은 특별히 한정되지 않지만, 습식 분쇄 후의 산화 마그네슘 분산액을 회전 디스크나 노즐로부터 분무하여 산화 마그네슘 입자를 얻는 스프레이 드라이법 등을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 습식 분쇄 및 분무 시에 있어서의 분산액은, 분산액 중에 산화 마그네슘이 50질량％ 이상 80질량％ 이하가 되도록 조정하는 것이 바람직하다.
공정 (4)에 있어서, 건조 온도는 60℃ 이상으로 한다. 상기한 바와 같이, 공정 (3)에서의 슬러리 농도를 높임과 함께, 공정 (4)에 있어서의 분무 건조의 건조 온도를 높이는 것이 중요하다. 또한, 건조 온도는, 180℃ 이하로 한다.
또한, 공정 (3)에서의 슬러리 농도를 높임과 함께, 공정 (4)에 있어서의 분무 건조의 건조 온도를 높임으로써 입자 표면의 평활성도 높일 수 있다.
공정 (5)에 있어서, 산화 마그네슘 입자의 소성 조건은, 산화 마그네슘 입자가 소결되는 범위라면 특별히 한정되지 않지만, 소성 온도가 1,000℃ 이상 1,800℃ 이하인 것이 바람직하고, 1,100℃ 이상 1,700℃ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1,200℃ 이상 1,600℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 소성 온도가 1,000℃ 미만이면, 충분히 소결되지 않을 우려가 있다. 1,800℃를 초과하면, 입자끼리가 소결되어 조대한 응집체를 형성할 우려가 있다. 소성 시간은, 소성 온도에 따라 특별히 한정되지 않지만, 0.5시간 이상 10시간 이하인 것이 바람직하다.
[필러 조성물]
본 실시 형태에 따른 필러 조성물은, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 분말과, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자 이외의 필러를 포함한다. 이러한 필러로서는, 예를 들어 무기 필러, 유기 필러 및 유기-무기 하이브리드 필러를 들 수 있다. 이것들은 상술에서 예시한 것과 마찬가지이며, 구체예는 생략한다. 이들 중에서도, 무기 필러가 바람직하고, 알루미나 입자가 보다 바람직하다. 또한, 본 실시 형태에서는, 필러 조성물에, 여러 가지 첨가제를 포함해도 된다. 이러한 첨가제로서는, 예를 들어 실란 커플링제 및 습윤 분산제를 들 수 있다.
본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자 이외의 필러로서는, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자 이외이며, 예를 들어 JIS K 5101-13-1에 준거하여 측정한, 아마인유에 대한 흡유량이, 2.5mL/10g을 초과하는 산화 마그네슘 입자를 들 수 있다. 또한, 상한은, 특별히 한정되지 않지만 5.0mL/10g 이하이다.
이들 필러는, 공지된 실란 커플링제 등을 사용하여 표면 처리된 필러이어도 된다. 필러 조성물에는, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자와 함께, 이들 필러가 1종 또는 2종 이상 포함되어 있어도 된다.
본 실시 형태에 따른 필러 조성물은, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 분말과, 알루미나 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 이것들을 포함함으로써 본 실시 형태에 따른 필러 조성물은, 증점을 억제할 수 있음과 함께 높은 열전도성을 갖는 것이 가능해진다.
(알루미나 입자)
본 실시 형태에 따른 알루미나 입자는, 1종의 알루미나 입자, 또는 서로 평균 입자경이 다른 2종 이상의 알루미나 입자를 포함한다. 또한, 알루미나 입자 대신에 알루미나 입자와, 알루미나 입자 이외의 필러, 특히 무기 필러를 포함하는 알루미나 분말을 사용해도 된다. 이러한 알루미나 분말은, 알루미나 입자 이외의 필러이며, 무기 필러 이외의 필러를 포함하는 경우에는, 알루미나 분말이라고 하기보다도 단순한 분말이라고 칭해져야 한다.
본 실시 형태에 있어서, 알루미나 분말 중의, 알루미나 입자의 함유율은, 알루미나 분말을 100질량％에 대하여 80질량％ 이상인 것이 바람직하고, 85질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 90질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 99질량％ 이상인 것이 더욱 보다 바람직하다. 그 함유율의 상한은, 예를 들어 100질량％이다. 또한, 알루미나 분말 중에, 서로 평균 입자경이 다른 2종 이상의 알루미나 입자를 포함하는 경우에는, 그 알루미나 입자의 함유율은, 이것들의 합계의 함유율로 한다. 알루미나 입자의 함유율이 상기 범위 내에 있는 알루미나 분말은, 열 경로를 저해하는 경향이 있는 이산화 규소 등의 불가피 성분이 더 적게 되어 있기 때문에, 보다 고열전도성의 수지 조성물 및 방열 부품을 얻을 수 있는 경향이 있다.
본 실시 형태의 필러 조성물에 있어서, 산화 마그네슘 입자의 함유율은, 열전도율이 보다 향상되고, 또한 수지에 대한 충전성의 저하를 보다 억제할 수 있다는 점에서, 필러 조성물 100체적％에 대하여 40체적％ 이상 70체적％ 이하인 것이 바람직하고, 45체적％ 이상 65체적％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 산화 마그네슘 분말과 함께 알루미나 입자를 포함하는 경우, 알루미나 입자의 함유율은, 열전도율이 보다 향상되고, 또한 수지에 대한 충전성의 저하를 보다 억제할 수 있다는 점에서, 필러 조성물 100체적％에 대하여 30체적％ 이상 60체적％ 이하인 것이 바람직하고, 35체적％ 이상 55체적％ 이하인 것이 바람직하다.
상기의 범위 내에서 산화 마그네슘 분말 및 알루미나 입자가 포함됨으로써, 본 실시 형태에 따른 필러 조성물은, 수지에 충전할 때에 점도 상승을 보다 억제할 수 있으며, 또한 그 수지를 포함하는 수지 조성물의 고열전도화를 보다 실현할 수 있다.
알루미나 입자는, 평균 입자경이 0.1㎛ 이상 1.0㎛ 미만인 제1 알루미나 입자와, 평균 입자경이 1.0㎛ 이상 10㎛ 미만인 제2 알루미나 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 제1 알루미나 입자의 역할은, 입자끼리의 유동성을 조장하는 것이며, 제2 알루미나 입자의 역할은, 산화 마그네슘의 간극을 효율적으로 매립하여 수지에 대한 충전성을 조장하는 것이며, 이들의 조합으로 성형성의 더 한층의 향상이라는 효과가 얻어진다. 이 효과를 얻기 위해서는, 필러 조성물 100체적％에 대하여 제1 알루미나 입자의 함유율은, 8체적％ 이상 20체적％ 이하가 바람직하고, 12체적％ 이상 17체적％ 이하가 보다 바람직하다. 또한, 제2 알루미나 입자의 함유율은, 22체적％ 이상 40체적％ 이하가 바람직하고, 23체적％ 이상 38체적％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 알루미나 입자의 입자경은, 예를 들어 레이저광 회절 산란식 입도 분포 측정기를 사용하여 측정한다.
필러 조성물에 있어서, 산화 마그네슘 입자 및 알루미나 입자 이외의 기타의 필러를 포함하는 경우, 그 함유율은, 필러 조성물 100체적％에 대하여 40체적％ 이하이면 되고, 30체적％ 이하이면 되고, 20체적％ 이하이면 되고, 15체적％ 이하이면 되고, 10체적％ 이하이면 되고, 5체적％ 이하이면 된다. 또한, 기타의 필러를 포함하지 않아도 된다.
본 실시 형태의 필러 조성물은, 입자경이 0.01㎛ 이상 3,500㎛ 이하의 입도 영역에, 복수, 즉 2 이상의 피크를 갖고, 2 이상 4 이하의 피크를 갖는 것이 바람직하고, 3개의 피크를 갖는 것이 보다 바람직하다. 여기서, 본 실시 형태에 있어서, 피크란, 레이저광 회절 산란법에 의한 체적 기준 빈도 입도 분포에 있어서, 0.01㎛ 이상 3,500㎛ 이하의 입경 범위를 등간격(단, 가장 작은 입경의 영역은 0.01㎛ 이상 35㎛ 이하. 그것보다도 큰 입경의 영역은 35㎛의 간격.)으로 100등분으로 분할하고, 그 입경 범위에 검출되는 극대점을 칭한다. 또한, 검출되는 피크에 있어서, 숄더가 있을 경우에는, 그 숄더도 피크로서 카운트한다. 숄더란, 2차 미분 계수로부터 부여되는 피크의 곡률로 검출되고, 피크 중에 변곡점을 갖는 것, 즉, 특정 입경의 입자 성분이 보다 많이 존재하는 것을 의미한다.
또한, 각각의 피크에 대해서, 레이저광 회절 산란법에 의한 체적 기준 빈도 입도 분포에 있어서, 입자경이 0.01㎛ 이상 3,500㎛ 이하의 입도 영역에 있어서의 미립측(즉, 0.01㎛측)으로부터, 검출되는 1번째의 피크를 갖는 입자를 제1 입자, 2번째의 피크를 갖는 입자를 제2 입자로 하고, 순차 n번째의 피크를 갖는 입자를 제n 입자로 한다. 즉, 검출되는 피크수는 n이 된다. 검출되는 입자는, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자와 알루미나 입자만이어도 되고, 거기에 더하여 그 산화 마그네슘 입자 및 알루미나 입자 이외의 필러이어도 된다. 또한, 검출되는 입자는, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자와, 서로 평균 입자경이 다른 2종 이상의 알루미나 입자인 것이 바람직하고, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자와, 서로 평균 입자경의 다른 2종의 알루미나 입자인 것이 보다 바람직하다.
(필러 조성물의 제조 방법)
본 실시 형태에 따른 필러 조성물로서는, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 분말 1종을 그대로 사용해도 된다. 또한, 본 실시 형태에 따른 필러 조성물은, 2종 이상의 산화 마그네슘 분말을 적절히 혼합함으로써 얻어져도 된다. 또한, 본 실시 형태에 따른 필러 조성물은, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 분말과, 그 이외의 필러 등을 적절히 혼합함으로써 얻어져도 된다. 혼합 방법으로서는, 예를 들어 볼 밀 혼합을 들 수 있다.
[수지 조성물 및 그 제조 방법]
본 실시 형태에 따른 수지 조성물은, 수지와, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 분말을 포함한다. 또한, 본 실시 형태에 따른 수지 조성물은, 수지와, 본 실시 형태에 따른 필러 조성물을 포함한다. 본 실시 형태에 따른 수지 조성물은, 상기 산화 마그네슘 분말을 포함함으로써, 증점을 억제할 수 있음과 함께 높은 열전도성을 갖는 것이 가능해진다.
본 실시 형태에 따른 수지 조성물의 열전도율은, 5.5(W/m·K) 이상이며, 7.0(W/m·K) 이상이어도 되며, 10.0(W/m·K) 이상이어도 된다. 열전도율은, 실시예에 기재된 방법으로 측정된다.
(수지)
수지로서는, 열가소성 수지 및 그 올리고머, 엘라스토머류 등의 다양한 고분자 화합물을 사용할 수 있다. 예를 들어 에폭시 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 우레아 수지, 불포화 폴리에스테르, 우레탄 수지, 아크릴 수지 및 불소 수지; 폴리이미드, 폴리아미드이미드 및 폴리에테르이미드 등의 폴리아미드; 폴리부틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르; 폴리페닐렌술피드, 방향족 폴리에스테르, 폴리술폰, 액정 폴리머, 폴리에테르술폰, 폴리카르보네이트, 말레이미드 변성 수지, ABS(아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌) 수지, AAS(아크릴로니트릴·아크릴 고무·스티렌) 수지, AES(아크릴로니트릴·에틸렌·프로필렌·디엔 고무·스티렌) 수지, EVA(에틸렌아세트산 비닐 공중합체) 수지 및 실리콘 수지 등을 사용할 수 있다. 이들의 수지는, 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 적절히 혼합하여 사용할 수 있다.
이들 수지 중에서도, 고방열 특성이 얻어지는 점에서, 에폭시 수지, 페놀 수지, 우레탄 수지, 아크릴 수지, 불소 수지, 폴리이미드, 폴리페닐렌술피드, 폴리카르보네이트, ABS 수지 및 실리콘 수지가 바람직하고, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지 및 아크릴 수지가 보다 바람직하고, 실리콘 수지가 더욱 바람직하다.
실리콘 수지로서는, 메틸기 및 페닐기 등의 유기기를 갖는 1액형 또는 2액형 부가 반응형 액상 실리콘으로부터 얻어지는 고무 또는 겔을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 고무 또는 겔로서는, 예를 들어 모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈·재팬 고도 가이샤 제조의 「YE5822A액/YE5822B액(상품명)」 및 도레이·다우코닝사 제조의 「SE1885A액/SE1885B액(상품명)」 등을 들 수 있다.
(산화 마그네슘 분말, 알루미나 입자 및 수지의 충전율)
본 실시 형태의 수지 조성물에 있어서, 열전도율 향상의 점에서, 수지 조성물 100질량％에 대하여 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 분말의 충전율이 67체적％ 이상 88체적％ 이하인 것이 바람직하고, 71체적％ 이상 85체적％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이 경우에는, 수지분(고형분)의 충전율은, 수지 조성물의 성형성의 점에서, 12체적％ 이상 33체적％ 이하인 것이 바람직하고, 15체적％ 이상 29체적％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 실시 형태의 수지 조성물에 있어서, 알루미나 입자를 포함하는 경우에는, 열전도율이 보다 향상된다는 점에서, 수지 조성물 100질량％에 대하여 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 분말과 알루미나 입자의 합계의 충전율이 67체적％ 이상 88체적％ 이하인 것이 바람직하고, 71체적％ 이상 85체적％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 수지분(고형분)의 충전율은, 수지 조성물의 성형성의 점에서, 12체적％ 이상 33체적％ 이하인 것이 바람직하고, 15체적％ 이상 29체적％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 분말은, 수지에 충전해도 증점되기 어려우므로, 상기의 범위 내에서 수지 조성물 중에 포함되어도, 수지 조성물의 증점을 억제하는 것이 가능하다.
(기타의 성분)
본 실시 형태의 수지 조성물에는, 본 실시 형태의 특성이 손상되지 않는 범위에 있어서, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자, 알루미나 입자 및 수지 이외에, 필요에 따라 용융 실리카, 결정 실리카, 지르콘, 규산 칼슘, 탄산 칼슘, 탄화 규소, 질화 알루미늄, 질화 붕소, 베릴리아 및 지르코니아 등의 무기 필러; 멜라민 및 벤조구아나민 등의 질소 함유 화합물, 옥사진환 함유 화합물 및 인계 화합물의 포스페이트 화합물, 방향족 축합 인산 에스테르 및 할로겐 함유 축합 인산 에스테르 등의 난연성의 화합물; 첨가제 등을 포함해도 된다. 첨가제로서는, 말레산 디메틸 등의 반응 지연제, 경화제, 경화 촉진제, 난연 보조제, 난연제, 착색제, 점착 부여제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 형광 증백제, 광 증감제, 증점제, 활제, 소포제, 표면 조정제, 광택제 및 중합 금지제 등을 들 수 있다. 이들 성분은, 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 적절히 혼합하여 사용할 수 있다. 본 실시 형태의 수지 조성물에 있어서, 기타의 성분의 함유율은, 수지 조성물 100질량％에 대하여 통상, 각각 0.1질량％ 이상 5질량％ 이하이다. 또한, 기타 성분의 합계는, 수지 조성물 100질량％에 대하여 40질량％ 이하여도 되고, 30질량％ 이하여도 되고, 20질량％ 이하여도 되고, 15질량％ 이하여도 되고, 10질량％ 이하여도 되고, 5질량％ 이하여도 된다. 또한, 기타의 성분을 포함하지 않아도 된다.
(수지 조성물의 제조 방법)
본 실시 형태의 수지 조성물의 제조 방법은, 예를 들어 수지와, 산화 마그네슘 분말과, 필요에 따라, 알루미나 입자와, 기타의 성분을 충분히 교반하여 얻는 방법을 들 수 있다. 본 실시 형태의 수지 조성물은, 예를 들어 각 성분의 소정량을, 블렌더 및 헨쉘 믹서 등에 의해 블렌드한 후, 혼합물의 점도에 따라 닥터 블레이드법, 압출법 및 프레스법 등에 의해 성형하여 가열 경화함으로써 제조할 수 있다.
[방열 부품]
본 실시 형태에 따른 방열 부품은, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 분말, 필러 조성물, 또는 수지 조성물을 포함한다. 본 실시 형태에 따른 방열 부품은, 상기 산화 마그네슘 분말, 필러 조성물, 또는 수지 조성물을 사용함으로써 높은 열전도성을 실현할 수 있다, 즉, 높은 방열성을 가질 수 있다. 방열 부품으로서는, 예를 들어 방열 시트, 방열 그리스, 방열 스페이서, 반도체 밀봉재 및 방열 도료(방열 코팅제)를 들 수 있다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
[평가 방법]
(1) 흡유량
JIS K 5101-13-1에 준거하여, 실시예 및 비교예에서 얻어진 산화 마그네슘 입자의 각각 10g에 대하여 아마인유(간토 가가쿠(주) 제조 아마인유(상품명))를 적하하면서 반죽하여, 전체가 딱딱한 하나의 덩어리가 되는 점을 종점으로 하여, 그때의 아마인유의 양을 흡유량(mL/10g)으로 하였다.
(2) 복산화물의 함유율
분말 X선 회절 패턴의 리트벨트 해석으로, 산화 마그네슘 분말 중의 복산화물의 함유율을 측정하였다. 실시예 및 비교예에서 얻어진 산화 마그네슘 분말을 각각 샘플 홀더에 채워 넣고, X선 회절 장치(브루커사 제조「D8 ADVANCE」(제품명), 검출기: LynxEye(제품명))를 사용하여 측정하였다. 측정 조건은, X선원: CuKα(λ=1.5406Å), 측정 방법: 연속 스캔법, 스캔 속도: 0.017°/1.0sec, 관 전압: 40kV, 관 전류: 40mA, 발산 슬릿: 0.5°, 솔러 슬릿: 2.5°, 측정 범위: 2θ=10° 내지 70°로 하였다. 얻어진 X선 회절 패턴을 기초로, 해석 소프트웨어 TOPAS를 사용한 리트벨트 해석에 의한 정량 분석에 의해 산화 마그네슘 분말 중의 복산화물의 함유율(질량％)을 구하였다.
(3) 입자 강도
JIS R 1639-5:2007에 준하여 측정을 실시하였다. 측정 장치로서는, 미소 압축 시험기(시마즈 세이사쿠쇼사 제조「MCT-W500」(상품명))를 사용하였다. 실시예 및 비교예에서 얻어진 산화 마그네슘 입자의 각각의 입자 강도(σ, 단위: MPa)에 대하여, 입자 내의 위치에 따라 변화하는 무차원수(α=2.48)와 압괴 시험력(P, 단위: N)과 입자경(d, 단위:㎛)으로부터 σ=α×P/(π×d2)의 식을 사용하여 20개 이상의 입자에 대하여 측정을 행하여 누적 파괴율 63.2％의 시점에서의 값을 각각 산출하고, 그 평균값을 입자 강도(MPa)로 하였다. 또한, 평균 입자경이 20㎛ 미만이면, 입경이 너무 작기 때문에 입자 강도의 산출이 불가능하였다.
(4) 평균 구형도
상기의 현미경법과 같이, 주사 전자 현미경(니혼덴시사 제조「JSM-6301F형」(상품명))으로 촬영한 임의의 200개의 입자상을 화상 해석 장치(마운테크사 제조 「MacView Ver.4」(상품명))에 넣고, 사진으로부터, 실시예 및 비교예에서 얻어진 산화 마그네슘 입자의 각각의 투영 면적(A)과 주위 길이(PM)를 측정하였다. 그것들의 값을 사용하여, 개개의 입자의 구형도를 구하고, 또한 개개의 입자의 구형도의 상가 평균값을 평균 구형도로 하였다. 이 방법에 의해, 투영 면적 원 상당 직경이 1㎛ 이상 300㎛ 이하인 산화 마그네슘 입자의 평균 구형도를 측정하였다. 또한, 참고로서, 본 실시 형태에 따른 산화 마그네슘 입자의 SEM상(200배)을 도 1에 나타냈다.
(5) 평균 입자경 및 입도 분포(피크수)
평균 입자경 및 입도 분포(피크수)는 레이저광 회절 산란식 입도 분포 측정기(말번사 제조「마스터사이저 3000」(상품명), 습식 분산 유닛: Hydro MV 장착)에 의해 측정하였다. 측정 시에, 측정 대상이 되는, 실시예 및 비교예에서 얻어진 산화 마그네슘 분말 또는 필러 조성물 각각을, 용매로서의 수중에, 전처리로서 2분간, 토미 세이코사 제조의 초음파 발생기 UD-200(초미량 칩 TP-040 장착)(상품명)을 사용하여 200W의 출력을 걸어서 분산 처리하였다. 분산 처리 후의 입자를, 레이저광 회절 산란 강도가 10％ 이상 15％ 이하가 되도록 분산 유닛에 적하하였다. 분산 유닛 교반기의 교반 속도는 1750rpm, 초음파 모드는「없음」으로 하였다. 입도 분포의 해석은 입자경 0.01㎛ 이상 3500㎛ 이하의 범위를 100 분할로 하여 행하였다. 물, 산화 마그네슘 및 알루미나 입자의 굴절률에는, 각각 1.33, 1.74 및 1.768을 사용하였다. 측정한 질량 기준의 입도 분포에 있어서, 누적 질량이 50％가 되는 입자를 평균 입자경(㎛)으로 하였다. 또한, 피크는, 상기의 입경 범위에 검출되는 극대점으로 하였다.
(6) 산화 마그네슘 입자의 함유율
분말 X선 회절 패턴의 리트벨트 해석으로, 산화 마그네슘 분말 중의 산화 마그네슘 입자의 함유율을 측정하였다. 실시예 및 비교예에서 얻어진 산화 마그네슘 분말을 각각 샘플 홀더에 채워 넣고, X선 회절 장치(브루커사 제조「D8 ADVANCE」 (제품명), 검출기: LynxEye(제품명))를 사용하여 측정하였다. 측정 조건은, X선원: CuKα(λ=1.5406Å), 측정 방법: 연속 스캔법, 스캔 속도: 0.017°/1.0sec, 관 전압: 40kV, 관 전류: 40mA, 발산 슬릿: 0.5°, 솔러 슬릿: 2.5°, 측정 범위: 2θ=10°내지 70°로 하였다. 얻어진 X선 회절 패턴을 기초로, 해석 소프트웨어 TOPAS를 사용한 리트벨트 해석에 의한 정량 분석에 의해 산화 마그네슘 분말 중의 산화 마그네슘 입자의 함유율(질량％)을 구하였다.
(7) 입자 밀도
실시예 및 비교예에서 얻어진 산화 마그네슘 분말의 각각의 입자 밀도(g/cm3)는 연속 자동 분립체 진밀도 측정기「오토트루덴서 MAT-7000(상품명), (주) 세이신 기교 제조」를 사용하여 측정하였다. 측정 용매에는, 에탄올(시약 특급)을 사용하였다.
(8) 점도
실시예 및 비교예에서 얻어진 필러 조성물의 각각을 실리콘 오일(신에쯔 가가꾸 고교사 제조 「KF96-100cs」(상품명))에, 필러 조성물 중에 있어서의 산화 마그네슘 분말과 알루미나 입자의 합계의 충전율이 75체적％가 되도록 투입하였다. 이것을 자전·공전 믹서(싱키사 제조 「아와토리 렌타로 ARE-310」(상품명))를 사용하여 회전수 2,200rpm으로 30초간 혼합 후, 진공 탈포하여 수지 조성물을 얻었다. 얻어진 수지 조성물에 대해서, 레오미터(Anton―Paar사 제조「MCR102」(상품명))를 사용하여 전단 점도를 측정하였다. 측정 조건은, 온도: 30℃, 플레이트: φ25mm 패럴렐 플레이트, 갭: 1mm으로 하였다. 전단 속도를 0.01s-1에서 10s-1까지 연속적으로 변화시키면서 측정하여 7s-1 시의 점도(Pa·s)를 판독하였다.
(9) 열전도율
실시예 및 비교예에서 얻어진 필러 조성물의 각각을 실리콘 수지(도레이·다우코닝사 제조 SE-1885A액 및 SE1885B액)에, 필러 조성물 중에 있어서의 산화 마그네슘 분말과 알루미나 입자의 합계의 충전율이 80체적％가 되도록 투입하였다. 이것을 교반 혼합 후, 진공 탈포하여 두께 3mm로 가공 후, 120℃, 5시간 가열하여 수지 조성물을 얻었다. 얻어진 수지 조성물에 대해서, 열전도율 측정 장치(히타치 테크놀로지 안도서비스사 제조 수지 재료 열저항 측정 장치「TRM-046RHHT」(상품명))를 사용하고, ASTM D5470에 준거한 정상법으로 열전도율(W/m·K)을 측정하였다. 수지 조성물은 폭 10mm×10mm로 가공하고, 5N의 하중을 가하면서 측정을 실시하였다.
(산화 마그네슘 입자 1의 제조)
염화 마그네슘 무수화물(MgCl2)을 이온 교환수에 용해하여 약 3.5mol/L의 염화 마그네슘 수용액을 조제하였다. 염화 마그네슘의 반응률이 90몰％가 되도록, 염화 마그네슘 수용액과 25％ 수산화 나트륨 수용액을, 각각 정량 펌프로 리액터에 송액하여 연속 반응을 실시하여 수산화 마그네슘 슬러리를 얻었다.
수산화 마그네슘 슬러리에, 최종적으로 얻어지는 산화 마그네슘 분말 중의 붕소 함유량이 650ppm이 되도록 붕산(간토 가가쿠(주) 제조, 시약 특급) 및 철 함유량이 350ppm이 되도록 산화 철(II)(하야시준야쿠 고교(주) 제조)을 첨가하였다. 그 후, 슬러리를 여과, 수세, 및 건조시킨 후, 900℃에서 1시간 소성하여 산화 마그네슘 입자를 얻었다.
이 산화 마그네슘 입자에, 공업용 알코올(니혼아루코루 한바이(주) 제조 솔믹스 A-7(상품명))을 첨가하여 산화 마그네슘 입자의 농도 55질량％인 분산액을 얻었다. 이 분산액 중에서, 볼 밀을 사용하여 4시간, 습식 분쇄를 행하였다.
그 후, 스프레이 드라이법에 의한 분무 건조를 행하였다. 건조 온도는, 70℃로 하였다.
얻어진 분무 건조 후의 산화 마그네슘 입자를, 전기로를 사용하여 1,600℃에서 1시간 소성하여 산화 마그네슘 입자 1을 포함하는 산화 마그네슘 분말을 얻었다.
상기한 평가 방법에 따라, 얻어진 산화 마그네슘 입자 1 및 분말의 물성을 각각 평가하였다. 그 결과, 흡유량은 2.5mL/10g이며, 복산화물의 함유율은 0질량％이며, 입자 강도는 83MPa이며, 평균 구형도는 0.89이며, 평균 입자경은 124㎛이며, 산화 마그네슘 입자의 함유율은 100질량％이며, 입자 밀도는 3.4g/cm3였다.
(산화 마그네슘 입자 2의 제조)
산화 마그네슘 입자의 농도를 40질량％로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 산화 마그네슘 입자 2를 포함하는 산화 마그네슘 분말을 제조하였다.
상기한 평가 방법에 따라, 얻어진 산화 마그네슘 입자 2 및 분말의 물성을 각각 평가하였다. 그 결과, 흡유량은 2.9mL/10g이며, 복산화물의 함유율은 0질량％이며, 입자 강도는 51MPa이며, 평균 구형도는 0.91이며, 평균 입자경은 95㎛이며, 산화 마그네슘 입자의 함유율은 100질량％이며, 입자 밀도는 3.6g/cm3이었다.
(산화 마그네슘 입자 3의 제조)
산화 마그네슘 입자의 농도를 60질량％로 변경하며, 또한 스프레이 드라이법에 의한 분무 건조에 있어서의 건조 온도를 85℃로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 산화 마그네슘 입자 3을 포함하는 산화 마그네슘 분말을 제조하였다.
상기한 평가 방법에 따라, 얻어진 산화 마그네슘 입자 3 및 분말의 물성을 각각 평가하였다. 그 결과, 흡유량은 2.2mL/10g이며, 복산화물의 함유율은 0질량％이며, 입자 강도는 112MPa이며, 평균 구형도는 0.86이며, 평균 입자경은 105㎛이며, 산화 마그네슘 입자의 함유율은 100질량％이며, 입자 밀도는 3.4g/cm3이었다.
(산화 마그네슘 분말 4의 제조)
산화 마그네슘 입자의 농도를 60질량％로 변경하고, 또한 스프레이 드라이법에 의한 분무 건조에 있어서의 건조 온도를 100℃로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 산화 마그네슘 입자 4를 포함하는 산화 마그네슘 분말을 제조하였다.
상기한 평가 방법에 따라, 얻어진 산화 마그네슘 입자 4 및 분말의 물성을 각각 평가하였다. 그 결과, 흡유량은 1.8mL/10g이며, 복산화물의 함유율은 0질량％이며, 입자 강도는 92MPa이며, 평균 구형도는 0.92이며, 평균 입자경은 101㎛이며, 산화 마그네슘 입자의 함유율은 100질량％이며, 입자 밀도는 3.3g/cm3이었다.
[실시예 1 내지 5, 비교예 1 및 2]
표 1에 나타내는 비율(체적％)로, 산화 마그네슘 입자(1 내지 4)와, 알루미나 입자(1 내지 3)를 배합하여 필러 조성물을 얻었다. 얻어진 필러 조성물의 물성을 평가하고, 결과를 표 1에 나타냈다. 또한, 알루미나 입자 1로서 덴카사 제조「DAW-07」(상품명, 평균 입자경: 7㎛), 알루미나 입자 2로서 덴카사 제조「DAW-05」(상품명, 평균 입자경: 5㎛) 및 알루미나 입자 3으로서 스미토모 가가꾸사 제조「AA-05」(상품명, 평균 입자경: 0.5㎛)를 사용하였다.
Figure pct00001
본 출원은, 2020년 9월 15일에 일본 특허청에 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 제2020-154418호)에 기초하는 우선권을 주장하고 있고, 그 내용은 여기에 참조로서 포함된다.
본 발명의 산화 마그네슘 분말에 의하면, 수지에 충전할 때에 점도 상승을 억제할 수 있으며, 또한 그 수지를 포함하는 수지 조성물의 고열전도화를 실현할 수 있다. 그 때문에, 예를 들어 방열 시트, 방열 그리스, 방열 스페이서, 반도체 밀봉재 및 방열 도료(방열 코팅제) 등의 방열 부품의 용도에 특히 유용하다.

Claims (5)

  1. 산화 마그네슘 입자를 포함하는 분말이며,
    JIS K 5101-13-1에 준거하여 측정한, 아마인유에 대한, 상기 산화 마그네슘 입자의 흡유량이 2.5mL/10g 이하인, 산화 마그네슘 분말.
  2. 제1항에 기재된 산화 마그네슘 분말과, 상기 산화 마그네슘 입자 이외의 무기 필러를 포함하는, 필러 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 무기 필러가 알루미나 입자이며,
    상기 산화 마그네슘 입자의 함유율이, 40체적％ 이상 70체적％ 이하이며,
    상기 알루미나 입자의 함유율이, 30체적％ 이상 60체적％ 이하이며,
    상기 알루미나 입자가, 평균 입자경이 0.1㎛ 이상 1.0㎛ 미만인 제1 알루미나 입자와, 평균 입자경이 1.0㎛ 이상 10㎛ 미만인 제2 알루미나 입자를 포함하고,
    각 상기 평균 입자경은 레이저광 회절 산란식 입도 분포 측정기에 의해 측정된 입자경인, 필러 조성물.
  4. 수지와, 제2항 또는 제3항에 기재된 필러 조성물을 포함하는, 수지 조성물.
  5. 제1항에 기재된 산화 마그네슘 분말, 제2항 또는 제3항에 기재된 필러 조성물, 또는 제4항에 기재된 수지 조성물을 포함하는, 방열 부품.
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