KR20230063023A - Cnt/gnf 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법 - Google Patents

Cnt/gnf 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 전도성 잉크로 직물원단에 나염법에 의해 쉽게 코팅하여서 일정 발열온도를 지속적으로 제공하여 저온환경에서 체온유지를 수행할 수 있는 기능성 전자 섬유를 제공할 수 있는, CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법에 관한 것이다.
본 발명은 15wt% PVDF계 공중합물 용액과, 15wt% 내지 45wt% 그래핀과, 15wt% 내지 45wt% CNT와, 10wt% 내지 30wt% GNH를 배합하고, 자력 교반기에 의해 교반하여, 전기 발열체 코팅액을 준비하는 단계; 일정 크기의 직물원단을 준비하는 단계; 나염법에 의해 상기 전기 발열체 코팅액을 전도성 잉크로 이용하여 상기 직물원단 상에 특정 형상의 회로패턴으로 코팅하는 단계; 상기 코팅 후, 상온에서 24h 내지 48h 동안 건조하는 단계; 및 상기 건조 후, 고온고압의 열압착 공정을 통해 0.1mm ± 0.02mm의 코팅 두께로 전기발열 텍스타일의 면상발열체를 형성하는 단계;를 포함하는, CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법을 제공한다.

Description

CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법{Method of coating fabric with electrical heater coating solution by using carbon nanotube and graphite nanofiber advanced complex applied blending technique}
본 발명은 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 전도성 잉크로 직물원단에 나염법에 의해 쉽게 코팅하여서 일정 발열온도를 지속적으로 제공하여 저온환경에서 체온유지를 수행할 수 있는 기능성 전자 섬유를 제공할 수 있는, CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법에 관한 것이다.
최근, 스마트 의류로 분류되는 기술로 IT, NT, BT, ET 등 신기술을 결합해 전통적 섬유나 의복의 개념을 벗어난 새로운 개념의 미래형 의류가 개발되고 있으며, 기능성 섬유 소재의 의복에 디지털 센서나 GPS 및 초소형 통신기기와 소형 MP3플레이어 등을 내장하는 것이 대표적이며, 섬유나 의복에 내장이 가능한 반도체칩이나 센서 그리고 디지털 기기들의 초소형화 초경량화가 필수적으로 수반되고 있다.
또한, 스마트 의류 핵심 소재인 텍스트로닉스에 대한 기대가 임계점을 돌파하면서 경쟁적인 연구개발 및 사업화 투자가 이루어졌음 센서 입출력 단말장치 등 소자 부품 시장과 헬스케어 피트니스 의류 등 고부가가치 전문시장으로 분할되었으며, 초연결 및 고령화 사회로 변화가 가속화됨에 따라 텍스트로닉스 시장이 급속히 성장하고 있다.
이와 같이, 섬유와 IT기술의 융합이 가속화되면서 전기 신호를 전달할 수 있는 전도성이 매우 뛰어난 섬유 소재들이 개발되고, 이러한 섬유로 트랜지스터와 전자회로까지 구성할 수 있는 단계까지 진화하였다.
특히, 스마트 섬유는 편의성, 내구성, 안정성, 내열성 등이 강화되어야 하고, 융합형 의류 제품을 생산하기 위한 소재개발 기술도 필요하다.
이와 관련하여, 나노탄소 복합 소재를 이용한 플렉서블 면상 발열 소재의 조성 및 발열체 제조 기술로 웨어러블 디바이스, 차량 윈도우, 난방 히터 등에 적용 가능한 핵심 기술에 대한 수요가 증가하고 있다.
예컨대, 면상 발열체는 에너지 소비 효율이 높고 부피가 크지 않아 다양한 난방 용도로 응용 사용되고 있는 제품이며, 시공이 간편하고, 원료의 형태에 따라 단열제, 판넬 등과 접합하여 사용 가능하기 때문에 활용 용도가 다양해지고 있어 수요가 증가하고 있다.
또한, 면상 발열체는 스마트 의류 시장에도 적용이 가능하여 의복의 기능성과 ICT와의 융합을 통한 다양하고 편리한 기능의 스마트 의류 제품군 출시가 증가하고 있다.
스마트 의류와 관련한 선행기술로서, 일본 등록특허공보 제5607819호가 개시되어 있는데, 종래의 그래핀 리본 섬유의 방사 방법은 응고 매체를 구비하고, 응고 매체에서 섬유를 형성하고, 응고된 그래핀 리본 섬유들을 스트리핑시켜 과량의 응고 매체를 제거하고, 그래핀 리본을 정제, 건조시켜서, 그래핀 리본의 강도 강화를 위한 기술로서, 그래핀으로 소재가 한정되고, 전도성 잉크로 직물원단에 유연성있게 코팅하기에는 한계가 있다.
또한, 한국 공개특허공보 제2006-0077982호가 개시되어 있는데, 종래의 탄소 나노튜브 섬유의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 섬유는, 기계적물성 및 전자파 차폐효율이 우수한 탄소 나노튜브 섬유를 제조하는데 제한되어 있다.
또한, 한국 등록특허공보 제10-2116546호가 개시되어 있는데, 종래의 그래핀/PVDF-HFP 복합체를 이용한 회로 패턴이 형성된 텍스타일이 적용된 전기발열 장갑은 그래핀을 포함한 전도성 잉크를 이용하여 우수한 유연성 및 전기전도성을 나타내도록 하여 회로패턴을 형성하는데, 그래핀과 PVDF-HFP의 배합만으로는 보다 양호한 접착성, 내구성 및 코팅성을 구현하는데 한계가 있다.
이에, 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 전도성 잉크로 직물원단에 쉽게 코팅하여서 일정 발열온도를 지속적으로 제공하여 저온환경에서 체온유지를 수행할 수 있는 기능성 전자 섬유를 제공할 수 있는 기술이 요구된다.
일본 등록특허공보 제5607819호 (그래핀 리본 섬유의 방사 방법, 2014.09.05) 한국 공개특허공보 제2006-0077982호 (탄소 나노튜브 섬유의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 섬유, 2006.07.05) 한국 등록특허공보 제10-2116546호 (그래핀/PVDF-HFP 복합체를 이용한 회로 패턴이 형성된 텍스타일이 적용된 전기발열 장갑, 2020.05.28)
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 전도성 잉크로 직물원단에 나염법에 의해 쉽게 코팅하여서 일정 발열온도를 지속적으로 제공하여 저온환경에서 체온유지를 수행할 수 있는 기능성 전자 섬유를 제공할 수 있는 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 지닌 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법에 있어서, 15wt% PVDF계 공중합물 용액과, 15wt% 내지 45wt% 그래핀과, 15wt% 내지 45wt% CNT와, 10wt% 내지 30wt% GNH를 배합하고, 자력 교반기에 의해 교반하여, 전기 발열체 코팅액을 준비하는 단계; 일정 크기의 직물원단을 준비하는 단계; 나염법에 의해 상기 전기 발열체 코팅액을 전도성 잉크로 이용하여 상기 직물원단 상에 특정 형상의 회로패턴으로 코팅하는 단계; 상기 코팅 후, 상온에서 24h 내지 48h 동안 건조하는 단계; 및 상기 건조 후, 고온고압의 열압착 공정을 통해 0.1mm ± 0.02mm의 코팅 두께로 전기발열 텍스타일의 면상발열체를 형성하는 단계;를 포함한다.
한편, 상기 나염법을 사용하기 위한 판의 각도를 15° 내지 45°로 설정하여 회로패턴을 코팅하는 것을 특징으로 하며, 상기 판은 3㎛ 내지 5㎛ 포어 메쉬 타입인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 열압착 공정은 140℃ 내지 150℃의 온도와 3.0Mpa 내지 4.0Mpa의 압력조건에서 3분 내지 5분 동안 수행하여 상기 면상발열체를 형성하는 것을 특징으로 하며, 상기 전기 발열체 코팅액을 1회 내지 4회에 걸쳐 코팅 사이클을 반복하여 상기 회로패턴을 형성하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 직물원단의 신장성에 따라, 상기 회로패턴을 스퀘어 또는 라운드 또는 스트라이프 형태로 형성하는 것을 특징으로 하며, 상기 직물원단의 일측면 또는 양측면에 상기 회로패턴을 코팅하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 PVDF계 공중합물 용액은, 아세톤 100ml에 1.78g/cm3의 밀도를 가지는 PVDF-HFP 칩 15g을 투입하고 25℃에서 24시간 동안 교반하여 15wt%의 PVDF-HFP 용액을 제조하여 형성하는 것을 특징으로 하며, 상기 그래핀은 화학적 박리법에 의해 제조되되, 3 내지 10 레이어 구조로 이루어지고, 탄소 순도는 99% 이상이고, 두께는 3nm 내지 6nm인 것을 특징으로 하며, 상기 CNT는 직경이 5nm 내지 20nm이고, 길이는 5㎛ 내지 10㎛이고, 탄소 순도는 90% 이상이고, 부피밀도는 0.04g/㎤ 내지 0.08g/㎤인 것을 특징으로 하며, 상기 GNF는 직경이 50nm 내지 300nm이고, 길이는 10㎛ 내지 20㎛이고, 탄소 순도는 95% 이상이고, 부피밀도는 0.03g/㎤ 내지 0.08g/㎤인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 전기 발열체 코팅액은, 15wt% PVDF-HFP 용액과, 30wt% 그래핀과, 30wt% CNT와 10wt% GNF를 배합하여 제조되는 것을 특징으로 하며, 상기 PVDF-HFP 용액과, 상기 그래핀과, 상기 CNT와, 상기 GNF를 인싸이투 중합법 또는 용액 혼합법 또는 직접 혼합법에 의해 배합하는 것을 특징으로 하며, 상기 전기 발열체 코팅액은 전도성 잉크로 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 전도성 잉크로 직물원단에 나염법에 의해 쉽게 코팅하여서 일정 발열온도를 지속적으로 제공하여 저온환경에서 체온유지를 수행할 수 있는 기능성 전자 섬유를 제공할 수 있다는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법의 개략적인 순서도를 도시한 것이다.
도 2는 도 1의 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법에 적용되는 PVDF-HFP 칩과 CNT를 예시한 것이다.
도 3은 도 1의 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법의 교반과정을 예시한 것이다.
도 4는 도 1의 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법의 나염법에 적용되는 판을 예시한 것이다.
도 5는 대조군의 GNF 함유량에 따른 점도와 저항과 상승 온도와 크랙을 그래프로 각각 예시한 것이다.
도 6은 도 1의 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법이 적용된 직물원단을 활용한 스마트 잠수복을 예시한 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
아래 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 상세히 설명한다. 도면에 관계없이 동일한 부재번호는 동일한 구성요소를 지칭하며, "및/또는"은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소 외에 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예에 의한 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법은, 15wt% PVDF계 공중합물 용액과, 15wt% 내지 45wt% 그래핀과, 15wt% 내지 45wt% CNT와, 10wt% 내지 30wt% GNF를 배합하고, 자력 교반기에 의해 교반하여, 전기 발열체 코팅액을 준비하는 단계(S110), 일정 크기의 직물원단을 준비하는 단계(S120), 나염법에 의해 전기 발열체 코팅액을 전도성 잉크로 이용하여 직물원단 상에 특정 형상의 회로패턴으로 코팅하는 단계(S130), 코팅 후, 상온에서 24h 내지 48h 동안 건조하는 단계(S140), 및 건조 후, 고온고압의 열압착 공정을 통해 0.1mm ± 0.02mm의 코팅 두께로 전기발열 텍스타일의 면상발열체를 형성하는 단계(S150)를 포함하여서, 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 전도성 잉크로 코팅된 체온유지를 위한 전자 섬유를 제공하는 것을 요지로 한다.
이하, 도 1 내지 6을 참조하여, 전술한 구성의 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법을 구체적으로 상술하면 다음과 같다.
우선, 전기 발열체 코팅액 준비 단계(S110)에서는, 15wt% PVDF계 공중합물 용액과, 15wt% 내지 45wt% 그래핀과, 15wt% 내지 45wt% CNT와, 10wt% 내지 30wt% GNH를 배합하고, 자력 교반기에 의해 교반하여, 전기 발열체 코팅액을 준비한다. 여기서, 그래핀과 CNT는 전도성 경로를 형성하여 전기적 특성을 향상시키는 소재이다.
구체적으로, 전기 발열체 코팅액 준비 단계(S110)를 세분화하여 상술하면 다음과 같다.
PVDF계 공중합물 용액(copolymerized solution)(도 2의 (a) 참조)을 준비한다(S111). 예컨대, PVDF계 공중합물 용액은, 용매(solvent)인 아세톤(acetone) 100ml에 1.78g/cm3의 밀도를 가지는 PVDF-HFP(poly vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) 칩 15g을 투입하고 25℃에서 24시간 동안 교반하여 15wt%의 PVDF-HFP 용액을 제조하여 형성할 수 있다.
여기서, PVDF-HFP 용액은 전기 발열체 코팅액의 접착력과 코팅력과 압전성(piezoelectricity)을 향상시키는 고정체 역할을 하는 고분자이다.
참고로, PVDF-HFP 성분은 비결정 영역의 성질을 보여서, 유기용매에 잘 용해되며, 유리전이온도가 낮으며, 결정화도도 낮아, PVDF에 비해 성형성이 양호하여서 박막과 필름과 섬유 상으로 제조하여 다양하게 응용되고 있고, 리튬 배터리에 사용되기도 한다.
이후, 제1발열소재로서, 15wt% 내지 45wt% 그래핀(GNP;graphene)을 준비한다(S112).
여기서, 그래핀은 화학적 박리법(chemical exfoliation proprietary method)에 의해 제조되되, 3 내지 10 레이어의 다층 구조로 이루어지고, 5㎛ 내지 10㎛의 길이를 가지고, 탄소 순도는 99% 이상이고, 두께는 3nm 내지 6nm일 수 있다.
이후, 제2발열소재로서, 15wt% 내지 45wt% CNT(carbon nanotube)(도 2의 (b) 참조)를 준비한다(S113).
여기서, CNT는 화학적 박리법에 의해 제조된 다중 레이어 월(multi layer wall) 구조로서, 직경이 5nm 내지 20nm이고, 길이는 5㎛ 내지 10㎛이고, 종횡비(aspect Ratio)는 500 이상이고, 탄소 순도를 90% 이상이고, BET에 의한 표면측정 분석값(surface area analysis)은 130㎡/g 내지 160㎡/g이고, 부피밀도(bulk density)는 0.04g/㎤ 내지 0.08g/㎤일 수 있다.
참고로, CNT는 구리에 비해 100배 이상의 열전도성과 낮은 저항성을 갖는 발열소재로서 코팅방식에 의한 면상 발열체 제조에 폭넓게 활용되고 있다.
이후, 제3발열소재로서, 10wt% 내지 30wt% GNF(graphite nanifuber)를 준비한다(S114).
여기서, GNF는 화학적 박리법에 의해 제조된 스택 배열 세그먼트(stacking arrangement segment type) 구조로서, 직경이 5nm 내지 20nm이고, 길이는 5㎛ 내지 10㎛이고, 탄소 순도는 90% 이상이고, 부피밀도(bulk density)는 0.04g/㎤ 내지 0.08g/㎤일 수 있다.
참고로, GNF는 표면적이 넓어 전기전도도가 높을 수 있으나 실제 적용시 발열 성능이 다소 저하된다는 단점이 있으나, GNF의 코팅각도와 소결 온도 등 공정방법을 달리할 경우 상기한 단점을 극복할 수 있다.
따라서, GNF를 배합할 경우, 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성 및 코팅성이 향상된 전기 발열체 코팅액을 제조할 수 있다.
이후, 앞서 준비된, 15wt% PVDF계 공중합물 용액과, 15wt% 내지 45wt% 그래핀과, 15wt% 내지 45wt% CNT와, 10wt% 내지 30wt% GNF를 전술한 배합비율에 의해 배합하고(S115), 도 3에 예시된 바와 같이, 자력 교반기(magnetic stirrer)에 의해 교반하여(S116), 전기 발열체 코팅액을 제조한다.
이와 같이 제조된 전기 발열체 코팅액을 직물에 전도성 잉크로서 딥코팅(dip-coating) 또는 열압착(hot-press)에 의해 코팅하여 면상 발열체를 구현할 수 있다. 참고로, 전도성 잉크로서의 장점으로는 많은 공간을 차지하지 않아 정밀한 스마트 섬유 구현이 가능하고, 섬유의 유연성을 그대로 살릴 수 있다.
또한, PVDF-HFP 용액과, 그래핀과, CNT와, GNF를 인싸이투(in situ) 중합법 또는 용액 혼합법 또는 직접 혼합법에 의해 배합할 수 있다.
한편, PVDF계 공중합물 용액과 그래핀으로 배합된 전기 발열체 코팅액의 대조군과, 앞서 제시된 PVDF계 공중합물 용액과 그래핀과 CNT와 GNF의 배합비율에 배합된 전기 발열체 코팅액의 실험군의 성능을 비교 실험하였다.
이의 비교 실험조건으로서, 자력 교반기의 교반속도 80rpm, 교반시간 12시간, 건조시간 24시간으로 고정한 후 전기 발열체 코팅액 소재의 함량별 평가를 비교 실시하고, 대조군의 비교 실험 결과는 다음의 [표 1] 및 도 5에 정리하였다.
기준 구성 점도 코팅각도 ( º ) 저항
(Resistance)
(Ω)
3V, 발열온도±0.5(℃) 5회 테스트 동안 전기적 성질 발현 유무 10㎠ 당 크랙수
(개)
내구성

PVDF-HFP(15wt%) + GNP(15wt%) + CNT(30wt%)
A:GNF(10wt%)
2895
15 3.54 34.9 1
30 3.67 35.4 0
45 3.73 35.8 2
B:GNF(15wt%)
3254
15 4.07 37.1 3
30 4.11 37.5 2
45 4.25 37.9 4
C:GNF(20wt%)
4685
15 4.39 38.4 3
30 4.58 39.2 1
45 4.64 39.9 5
D:GNF(25wt%)
5821
15 4.89 42.8 5
30 4.96 43.7 3
45 4.99 44.2 6
E:GNF(30wt%)
7564
15 6.48 43.1 4
30 6.57 43.8 2
45 6.62 44.1 5
여기서, 점도(viscosity) 측정방법은 점도계를 이용하여 측정하고 5회 측정을 통한 평균값을 결과값으로 정리하였고, 저항(resistance)을 측정하기 위한 방법으로는 가로*세로 10cm*10cm 면상발열체를 제작한 후 멀티테스터기를 이용해 5회 반복 측정해 결과값을 나타내었다. 위의 대조군 실험 결과를 살펴보면, 점도는 GNF의 함량이 증가할수록 증가하는 방향으로 경향성을 나타낸다.
한편, 전기 발열체 코팅액이 코팅된 발열체의 양산에 초점을 두어야 하므로, 제조의 작업성 및 양산성의 용이성이 가장 중요한 요소로 작용하는데, [표 1]의 5회 테스트 동안 전기적 성질 발현 유무 항목을 보면 부적합 결과(불)가 도출되는 문제점이 있고, 작업성의 완성도를 높이기 위해서는, 코팅 각도별 평가를 통해 양산화 제품의 완성도, 즉 내구성을 향상 시킬수 있는 방법이 제시되어야 한다.
앞서 대조군 실험 결과와 대비하여, 본 실시예의 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체를 이용한 전기 발열체 코팅액 제조방법에 의해 제조된 전기 발열체 코팅액 대조군의 비교 실험 결과를 살펴보면, GNF가 10wt% 이상 배합되면, 5회 테스트 동안 전기적 성질 발현 유무에서 적합하다.
또한, GNF가 10wt% 이상 배합되면, 내구성에 있어 적합한 것으로 나타났다.
이에, 바람직하게는, 전기 발열체 코팅액은, 15wt% PVDF-HFP 용액과, 30wt% 그래핀과, 30wt% CNT와, 10wt% GNF를 배합하여 제조될 수 있다.
또한, 도 5에 도시된 바와 같이, 코팅각도가 15°, 30°, 45°로 증가하면, 저항이 증가하고, 발열온도가 증가함을 알 수도 있다.
한편, 본 발명은, 앞서 언급한 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체를 이용한 전기 발열체 코팅액 제조방법에 의해 제조된 전기 발열체 코팅액을 제공할 수 있다.
후속하여, 직물원단 준비 단계(S120)에서는, 앞선 단계(S110)를 통해 제조된 전기 발열체 코팅액을 코팅할 일정 크기의 직물원단을 커팅하여 준비한다(S120).
후속하여, 회로패턴 코팅 단계(S130)에서는, 나염법에 의해 전기 발열체 코팅액을 전도성 잉크로 이용하여 직물원단 상에 특정 형상의 회로패턴으로 코팅한다.
여기서, 나염법을 사용하기 위한 판의 각도를 15° 내지 45°로 설정하여 회로패턴을 입자 코팅할 수 있으나, 코팅 방법으로 특별히 나염법으로 제한되지 않고 다양한 코팅방법이 적용될 수도 있다.
또한, 도 4에 예시된 바와 같이, 나염법에 적용되는 판은 3㎛ 내지 5㎛ 포어(pore) 메쉬 타입일 수 있다.
한편, 전기 발열체 코팅액을 1회 내지 4회, 바람직하게는 3회 이상에 걸쳐 코팅 사이클(coating cycle)을 반복하여 회로패턴을 형성할 수 있다.
즉, 도 5는 도 1의 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법의 다양한 특성을 각각 예시한 것으로서, 이를 참조하여 전기 발열체 코팅액이 코팅된 직물의 특성을 설명하면 다음과 같다.
이와 관련한 실험조건으로는, 100*100cm2 면적과 0.1mm의 코팅두께를 갖는 직물원단에 대해서, 크랙(Crack)/1cm2의 기준, 코팅 사이클(Coating cycle)/0.1mm 기준, 건조 시간(Drying time)(hr), Time(min)/70℃ 도달하는 기준, 저항값(Resistance)(Ω), 전류(Current)(A), 전압(Voltage)(V), 및 표면온도(Surface Temp(℃)를 제시하였다.
코팅 사이클이 증가할수록, 건조 시간이 증가하기는 하지만, 크랙의 수와 발열온도 도달시간이 감소하여서, 전기 발열체 코팅액의 본연의 역할을 효과적을 수행한다.
한편, 코팅하고자 하는 직물원단의 신장성에 따라, 회로패턴을 스퀘어(square) 또는 라운드(round) 또는 스트라이프(stripe) 형태로 형성할 수 있고, 직물원단의 일측면 또는 양측면에 회로패턴을 코팅하여 단면 코팅 직물 또는 양면 코팅 직물을 구성할 수 있다.
후속하여, 건조 단계(S140)에서는, 나염법에 의한 코팅 후, 상온에서 24h 내지 48h 동안 건조한다.
후속하여, 열압착 단계(S150)에서는, 건조 후, 고온고압의 열압착(hot-press) 공정을 통해 0.1mm ± 0.02mm의 코팅 두께로 전기발열 텍스타일의 면상발열체를 형성한다.
여기서, 열압착 공정은 140℃ 내지 150℃의 온도와 3.0Mpa 내지 4.0Mpa의 압력조건에서 3분 내지 5분 동안 수행하여 면상발열체를 형성할 수 있다.
최종적으로는, 3Ω 내지 4Ω의 저항값을 보이면서 45℃ 내지 60℃ 사이의 발열 온도 조절이 가능한 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법이 적용된 직물원단을 제공할 수 있다.
한편, 도 6은 도 1의 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법이 적용된 직물원단을 활용한 스마트 잠수복을 예시한 것으로서, 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법이 적용된 직물원단으로 제조된 스마트 잠수복(smart diving suit) 또는 서핑수트를 제공하여 해양레저활동 중 예기치 못한 체온 저하에 따른 저체온증을 예방하여 안전사고를 예방할 수 있다.
따라서, 전술한 바와 같은 구성의 CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법에 의해서, 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 전도성 잉크로 직물원단에 나염법에 의해 쉽게 코팅하여서 일정 발열온도를 지속적으로 제공하여 저온환경에서 체온유지를 수행할 수 있는 기능성 전자 섬유를 제공할 수 있다.
이상과 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야 한다.
S110 : 전기 발열체 코팅액 준비 단계
S111 : PVDF계 공중합물 용액 준비 단계
S112 : 그래핀 준비 단계
S113 : CNT 준비 단계
S114 : GNF 준비 단계
S115 : 배합 단계
S116 : 교반 단계
S120 : 직물원단 준비 단계
S130 : 회로패턴 코팅 단계
S140 : 건조 단계
S150 : 열압착 단계

Claims (14)

15wt% PVDF계 공중합물 용액과, 15wt% 내지 45wt% 그래핀과, 15wt% 내지 45wt% CNT와, 10wt% 내지 30wt% GNF를 배합하고, 자력 교반기에 의해 교반하여, 전기 발열체 코팅액을 준비하는 단계;
일정 크기의 직물원단을 준비하는 단계;
나염법에 의해 상기 전기 발열체 코팅액을 전도성 잉크로 이용하여 상기 직물원단 상에 특정 형상의 회로패턴으로 코팅하는 단계;
상기 코팅 후, 상온에서 24h 내지 48h 동안 건조하는 단계; 및
상기 건조 후, 고온고압의 열압착 공정을 통해 0.1mm ± 0.02mm의 코팅 두께로 전기발열 텍스타일의 면상발열체를 형성하는 단계;를 포함하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 나염법을 사용하기 위한 판의 각도를 15° 내지 45°로 설정하여 회로패턴을 코팅하는 것을 특징으로 하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제2항에 있어서,
상기 판은 3㎛ 내지 5㎛ 포어 메쉬 타입인 것을 특징으로 하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 열압착 공정은 140℃ 내지 150℃의 온도와 3.0Mpa 내지 4.0Mpa의 압력조건에서 3분 내지 5분 동안 수행하여 상기 면상발열체를 형성하는 것을 특징으로 하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 전기 발열체 코팅액을 1회 내지 4회에 걸쳐 코팅 사이클을 반복하여 상기 회로패턴을 형성하는 것을 특징으로 하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제5항에 있어서,
상기 직물원단의 신장성에 따라, 상기 회로패턴을 스퀘어 또는 라운드 또는 스트라이프 형태로 형성하는 것을 특징으로 하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제6항에 있어서,
상기 직물원단의 일측면 또는 양측면에 상기 회로패턴을 코팅하는 것을 특징으로 하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 PVDF계 공중합물 용액은, 아세톤 100ml에 1.78g/cm3의 밀도를 가지는 PVDF-HFP 칩 15g을 투입하고 25℃에서 24시간 동안 교반하여 15wt%의 PVDF-HFP 용액을 제조하여 형성하는 것을 특징으로 하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 그래핀은 화학적 박리법에 의해 제조되되, 3 내지 10 레이어 구조로 이루어지고, 탄소 순도는 99% 이상이고, 두께는 3nm 내지 6nm인 것을 특징으로 하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 CNT는 직경이 5nm 내지 20nm이고, 길이는 5㎛ 내지 10㎛이고, 탄소 순도는 90% 이상이고, 부피밀도는 0.04g/㎤ 내지 0.08g/㎤인 것을 특징으로 하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 GNF는 직경이 50nm 내지 300nm이고, 길이는 10㎛ 내지 20㎛이고, 탄소 순도는 95% 이상이고, 부피밀도는 0.03g/㎤ 내지 0.08g/㎤인 것을 특징으로 하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제8항에 있어서,
상기 전기 발열체 코팅액은, 15wt% PVDF-HFP 용액과, 30wt% 그래핀과, 30wt% CNT와 10wt% GNF를 배합하여 제조되는 것을 특징으로 하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제8항에 있어서,
상기 PVDF-HFP 용액과, 상기 그래핀과, 상기 CNT와, 상기 GNF를 인싸이투 중합법 또는 용액 혼합법 또는 직접 혼합법에 의해 배합하는 것을 특징으로 하는,
CNT/GNF 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 발열체 코팅액 직물 코팅방법.
제1항에 있어서,
상기 전기 발열체 코팅액은 전도성 잉크로 사용되는 것을 특징으로 하는,
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