KR20220057851A - 그래핀/cnt 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일 - Google Patents

그래핀/cnt 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일정 크기와 소정의 두께를 갖는 텍스타일(110), 및 고정체 고분자인 15wt% PVDF계 공중합물 용액, 및 발열소재인 15wt% 내지 45wt% 그래핀과 15wt% 내지 45wt% CNT의 코팅액 조성물로 구성되어, 텍스타일의 일측면 또는 양측면 면상에 코팅된 전기 면상발열체 코팅층(120)을 포함하여, 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 코팅액 조성물로 코팅된 체온유지를 위한 기능성 전자 섬유를 제공할 수 있는, 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일을 개시한다.

Description

그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일{FUNCTIONAL TEXTILE INCLUDING ELECTRICAL SURFACE HEATER COATING SOLUTION COMPRISED OF GRAPHENE AND CARBON NANOTUBE ADVANCED COMPLEX APPLIED BLENDIND TECHNIQUE}
본 발명은 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 코팅액 조성물을 함유하여서, 우수한 유연성 및 전기전도성을 나타내는 텍스타일을 제공할 수 있고, 우수한 발열 특성을 나타내는 텍스타일을 제조할 수 있는, 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일에 관한 것이다.
최근, 스마트 의류로 분류되는 기술로 IT, NT, BT, ET 등 신기술을 결합해 전통적 섬유나 의복의 개념을 벗어난 새로운 개념의 미래형 의류가 개발되고 있으며, 기능성 섬유 소재의 의복에 디지털 센서나 GPS 및 초소형 통신기기와 소형 MP3플레이어 등을 내장하는 것이 대표적이며, 섬유나 의복에 내장이 가능한 반도체칩이나 센서 그리고 디지털 기기들의 초소형화 초경량화가 필수적으로 수반되고 있다.
또한, 스마트 의류 핵심 소재인 텍스트로닉스에 대한 기대가 임계점을 돌파하면서 경쟁적인 연구개발 및 사업화 투자가 이루어졌음 센서 입출력 단말장치 등 소자 부품 시장과 헬스케어 피트니스 의류 등 고부가가치 전문시장으로 분할되었으며, 초연결 및 고령화 사회로 변화가 가속화됨에 따라 텍스트로닉스 시장이 급속히 성장하고 있다.
이와 같이, 섬유와 IT기술의 융합이 가속화되면서 전기 신호를 전달할 수 있는 전도성이 매우 뛰어난 섬유 소재들이 개발되고, 이러한 섬유로 트랜지스터와 전자회로까지 구성할 수 있는 단계까지 진화하였다.
특히, 스마트 섬유는 편의성, 내구성, 안정성, 내열성 등이 강화되어야 하고, 융합형 의류 제품을 생산하기 위한 소재개발 기술도 필요하다.
이와 관련하여, 나노탄소 복합 소재를 이용한 플렉서블 면상 발열 소재의 조성 및 발열체 제조 기술로 웨어러블 디바이스, 차량 윈도우, 난방 히터 등에 적용 가능한 핵심 기술에 대한 수요가 증가하고 있다.
예컨대, 면상 발열체는 에너지 소비 효율이 높고 부피가 크지 않아 다양한 난방 용도로 응용 사용되고 있는 제품이며, 시공이 간편하고, 원료의 형태에 따라 단열제, 판넬 등과 접합하여 사용 가능하기 때문에 활용 용도가 다양해지고 있어 수요가 증가하고 있다.
또한, 면상 발열체는 스마트 의류 시장에도 적용이 가능하여 의복의 기능성과 ICT와의 융합을 통한 다양하고 편리한 기능의 스마트 의류 제품군 출시가 증가하고 있다.
스마트 의류와 관련한 선행기술로서, 일본 등록특허공보 제5607819호가 개시되어 있는데, 종래의 그래핀 리본 섬유의 방사 방법은 응고 매체를 구비하고, 응고 매체에서 섬유를 형성하고, 응고된 그래핀 리본 섬유들을 스트리핑시켜 과량의 응고 매체를 제거하고, 그래핀 리본을 정제, 건조시켜서, 그래핀 리본의 강도 강화를 위한 기술로서, 그래핀으로 소재가 한정되고, 전도성 잉크로 직물원단에 유연성있게 코팅하기에는 한계가 있다.
또한, 한국 공개특허공보 제2006-0077982호가 개시되어 있는데, 종래의 탄소 나노튜브 섬유의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 섬유는, 기계적물성 및 전자파 차폐효율이 우수한 탄소 나노튜브 섬유를 제조하는데 제한되어 있다.
또한, 한국 등록특허공보 제10-2116546호가 개시되어 있는데, 종래의 그래핀/PVDF-HFP 복합체를 이용한 회로 패턴이 형성된 텍스타일이 적용된 전기발열 장갑은 그래핀을 포함한 전도성 잉크를 이용하여 우수한 유연성 및 전기전도성을 나타내도록 하여 회로패턴을 형성하는데, 그래핀과 PVDF-HFP의 배합만으로는 보다 양호한 접착성, 내구성 및 코팅성을 구현하는데 한계가 있다.
일본 등록특허공보 제5607819호 (그래핀 리본 섬유의 방사 방법, 2014.09.05) 한국 공개특허공보 제2006-0077982호 (탄소 나노튜브 섬유의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 섬유, 2006.07.05) 한국 등록특허공보 제10-2116546호 (그래핀/PVDF-HFP 복합체를 이용한 회로 패턴이 형성된 텍스타일이 적용된 전기발열 장갑, 2020.05.28)
본 발명의 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는, 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 코팅액 조성물을 함유하여서, 우수한 유연성 및 전기전도성을 나타내는 텍스타일을 제공할 수 있고, 우수한 발열 특성을 나타내는 텍스타일을 제조할 수 있는, 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일을 제공하는 데 있다.
전술한 목적을 달성하고자, 본 발명은, 일정 크기와 소정의 두께를 갖는 텍스타일; 및 고정체 고분자인 15wt% PVDF계 공중합물 용액, 및 발열소재인 15wt% 내지 45wt% 그래핀과 15wt% 내지 45wt% CNT의 코팅액 조성물로 구성되어, 상기 텍스타일의 일측면 또는 양측면 면상에 코팅된 전기 면상발열체 코팅층;을 포함하는, 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일을 제공한다.
여기서, 상기 텍스타일은 폴리에스터와 폴리우레탄과 나일론 중 어느 두 소재 이상 혼용하여 재직된 원단일 수 있다.
또한, 상기 텍스타일은 폴리우레탄 25% 이상 혼용하여 재직된 원단일 수 있다.
또한, 상기 PVDF계 공중합물 용액은, 아세톤 100ml에 1.78g/cm3의 밀도를 가지는 PVDF-HFP 칩 15g을 투입하고 25℃에서 24시간 동안 블렌딩하여 15wt%의 PVDF-HFP 용액을 제조하여 형성할 수 있다.
또한, 상기 그래핀은 화학적 박리법에 의해 제조되되, 3 내지 10 레이어 구조로 이루어지고, 탄소 순도는 99% 이상이고, 두께는 3nm 내지 6nm일 수 있다.
또한, 상기 CNT는 직경이 5nm 내지 20nm이고, 길이는 5㎛ 내지 10㎛이고, 탄소 순도를 90%이고, 부피밀도는 0.04g/㎤ 내지 0.08g/㎤일 수 있다.
또한, 상기 코팅액 조성물로 10wt% GNF를 더 포함할 수 있다.
또한, 15wt% PVDF계 공중합물 용액과, 15wt% 내지 45wt% 그래핀과, 15wt% 내지 45wt% CNT를 믹싱하고, 마그네틱 블렌더에 의해 블렌딩하여, 전기 면상발열체 코팅액을 준비하는 단계와, 일정 크기의 텍스타일을 준비하는 단계와, 나이프 엣지법에 의해 상기 전기 면상발열체 코팅액을 전도성 잉크로 이용하여 상기 텍스타일 상에 특정 형상의 회로패턴으로 코팅하는 단계와, 상기 코팅 후, 상온에서 24h 내지 48h 동안 건조하는 단계와, 상기 건조 후, 고온고압의 열압착 공정을 통해 0.1mm ± 0.02mm의 코팅 두께로 면상발열체를 형성하는 단계에 의해, 상기 전기 면상발열체 코팅층을 상기 텍스타일의 일측면 또는 양측면 면상에 형성할 수 있다.
또한, 상기 나이프 엣지법을 사용하기 위한 판의 각도를 0° 내지 45°로 설정하여 회로패턴을 코팅할 수 있다.
또한, 상기 판은 3㎛ 내지 5㎛ 포어 메쉬 타입일 수 있다.
또한, 상기 열압착 공정은 140℃ 내지 150℃의 온도와 3.0Mpa 내지 4.0Mpa의 압력조건에서 3분 내지 5분 동안 수행하여 상기 면상발열체를 형성할 수 있다.
또한, 상기 전기 면상발열체 코팅액을 1회 내지 4회에 걸쳐 코팅 사이클을 반복하여 상기 회로패턴을 형성할 수 있다.
본 발명에 의하면, 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 코팅액 조성물을 함유하여서, 우수한 유연성 및 전기전도성을 나타내는 텍스타일을 제공할 수 있고, 우수한 발열 특성을 나타내는 텍스타일을 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일의 구조를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 의한 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일 코팅방법의 개략적인 순서도를 도시한 것이다.
도 3은 도 1의 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일에 적용되는 PVDF-HFP 칩과 CNT를 예시한 것이다.
도 4는 도 1의 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일의 블렌딩과정을 예시한 것이다.
도 5는 도 1의 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일의 나이프 엣지법에 적용되는 판을 예시한 것이다.
도 6 및 도 7은 도 1의 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일 코팅방법의 다양한 특성을 각각 예시한 것이다.
도 8은 대조군의 그래핀 함유량에 따른 점도와 발림성과 저항과 전기적 특성발현과 상승 온도를 그래프로 각각 예시한 것이다.
도 9는 도 1의 전기 면상발열체 코팅액의 실험군의 코팅 각도에 따른 저항값과 크랙과 발열 온도를 그래프로 각각 예시한 것이다.
도 10은 도 1의 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일과 이를 활용한 스마트 잠수복을 예시한 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 전술한 특징을 갖는 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하고자 한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 의한 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일은, 전체적으로, 일정 크기와 소정의 두께를 갖는 텍스타일(110), 및 고정체 고분자인 15wt% PVDF계 공중합물 용액, 및 발열소재인 15wt% 내지 45wt% 그래핀과 15wt% 내지 45wt% CNT의 코팅액 조성물로 구성되어, 텍스타일의 일측면 또는 양측면 면상에 코팅된 전기 면상발열체 코팅층(120)을 포함하여, 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 코팅액 조성물로 코팅된 체온유지를 위한 기능성 전자 섬유를 제공하는 것을 요지로 한다.
이하, 도 1 내지 도 10을 참조하여, 본 발명의 실시예에 의한 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일을 구체적을 상술하면 다음과 같다.
우선, 텍스타일(textile)(110)은 일정 크기와 소정의 두께를 갖는 원단으로서, 폴리에스터(PET)(polyester)와 폴리우레탄(polyuretan)과 나일론(nylon) 중 어느 두 소재 이상 혼용하여 재직된 원단일 수 있다.
여기서, 텍스타일은 폴리우레탄 25% 이상 혼용하여 재직된 원단이 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성 측면에서 보다 바람직할 수 있고, 기능성 의류에 적용되기 위해서는 신축성을 확보하기 위해 폴리우레탄을 적용하여 사용자 편의성을 향상시킬 필요가 있다.
다음, 전기 면상발열체 코팅층(120)은 텍스타일(110)의 일측면 또는 양측면 면상에 선택적으로 코팅되는데, 고정체 고분자인 15wt% PVDF계 공중합물 용액, 및 발열소재인 15wt% 내지 45wt% 그래핀과 15wt% 내지 45wt% CNT의 코팅액 조성물로 구성될 수 있다.
여기서, 전술한 전기 면상발열체 코팅층(120)을 구성하는 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 이용한 기능성 텍스타일의 코팅방법은, 도 2에 도시된 바와 같이, 15wt% PVDF계 공중합물 용액과, 15wt% 내지 45wt% 그래핀과, 15wt% 내지 45wt% CNT를 믹싱하고, 마그네틱 블렌더에 의해 블렌딩하여, 전기 면상발열체 코팅액을 준비하는 단계(S110), 일정 크기의 텍스타일을 준비하는 단계(S120), 나이프 엣지법에 의해 전기 면상발열체 코팅액을 전도성 잉크로 이용하여 텍스타일 상에 특정 형상의 회로패턴으로 코팅하는 단계(S130), 코팅 후, 상온에서 24h 내지 48h 동안 건조하는 단계(S140), 및 건조 후, 고온고압의 열압착 공정을 통해 0.1mm ± 0.02mm의 코팅 두께로 전기발열 텍스타일의 면상발열체를 형성하는 단계(S150)를 포함할 수 있다.
예컨대, 전기 면상발열체 코팅액 준비 단계(S110)에서는, 15wt% PVDF계 공중합물 용액과, 15wt% 내지 45wt% 그래핀과, 15wt% 내지 45wt% CNT를 믹싱하고, 마그네틱 블렌더(magnetic blender)에 의해 블렌딩하여, 전기 면상발열체 코팅액을 준비한다. 여기서, 그래핀과 CNT는 전도성 경로를 형성하여 전기적 특성을 향상시키는 소재이다.
한편, 전기 면상발열체 코팅액 준비 단계(S110)를 구체적으로 세분화하여 상술하면 다음과 같다.
PVDF계 공중합물 용액(copolymerized solution)을 준비한다(S111). 예컨대, PVDF계 공중합물 용액은, 용매(solvent)인 아세톤(acetone) 100ml에 1.78g/cm3의 밀도를 가지는 PVDF-HFP(poly vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) 칩 15g을 투입하고 25℃에서 24시간 동안 블렌딩하여 15wt%의 PVDF-HFP 용액을 제조하여 형성할 수 있다.
여기서, PVDF-HFP 용액은 전기 면상발열체 코팅액의 접착력과 코팅력과 압전성(piezoelectricity)을 향상시키는 고정체 역할을 하는 고분자이다.
참고로, PVDF-HFP 성분은 비결정 영역의 성질을 보여서, 유기용매에 잘 용해되며, 유리전이온도(glass transition temperature)가 낮으며, 결정화도(degree of crystallinity)도 낮아, PVDF에 비해 성형성이 양호하여서 박막과 필름과 섬유 상으로 제조하여 다양하게 응용되고 있고, 리튬 배터리에 사용되기도 한다.
이후, 제1발열소재로서, 15wt% 내지 45wt% 그래핀(GNP;graphene)(도 3의 (a) 참조)을 준비한다(S112).
여기서, 그래핀은 화학적 박리법(chemical exfoliation proprietary method)에 의해 제조되되, 3 내지 10 레이어의 다층 구조로 이루어지고, 5㎛ 내지 10㎛의 길이를 가지고, 탄소 순도는 99% 이상이고, 두께는 3nm 내지 6nm일 수 있고, 그래핀 함량이 증가할수록 텍스타일 구조의 체인 사이에 균일하게 도포되어 균일한 표면을 형성할 수 있다.
이후, 제2발열소재로서, 15wt% 내지 45wt% CNT(carbon nanotube)(도 3의 (b) 참조)를 준비한다(S113).
여기서, CNT는 화학적 박리법에 의해 제조된 다중 레이어 월(multi layer wall) 구조로서, 직경이 5nm 내지 20nm이고, 길이는 5㎛ 내지 10㎛이고, 종횡비(aspect Ratio)는 500 이상이고, 탄소 순도를 90%이고, BET에 의한 표면측정 분석값(surface area analysis)은 130㎡/g 내지 160㎡/g이고, 부피밀도(bulk density)는 0.04g/㎤ 내지 0.08g/㎤일 수 있다.
참고고, CNT는 구리에 비해 100배 이상의 열전도성과 낮은 저항성을 갖는 발열소재로서 코팅방식에 의한 면상 발열체 제조에 폭넓게 활용되고 있다.
이후, 앞서 준비된, 15wt% PVDF계 공중합물 용액과, 15wt% 내지 45wt% 그래핀과, 15wt% 내지 45wt% CNT를 전술한 믹싱비율에 의해 믹싱하고(S114), 도 4에 예시된 바와 같이, 마그네틱 블렌더(magnetic blender)에 의해 블렌딩하여(S115), 전기 면상발열체 코팅액을 제조한다.
이와 같이 제조된 전기 면상발열체 코팅액을 텍스타일에 전도성 잉크로서 딥코팅(dip-coating) 또는 열압착(hot-press)에 의해 코팅하여 면상 발열체를 구현할 수 있다. 참고로, 전도성 잉크로서의 장점으로는 많은 공간을 차지하지 않아 정밀한 스마트 섬유 구현이 가능하고, 섬유의 유연성을 그대로 살릴 수 있다.
한편, 앞서 믹싱시에, 10wt% GNF(graphite nanofiber)를 추가적으로 믹싱하여 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성 및 코팅성이 향상된 전기 면상발열체 코팅액을 제조할 수도 있다. 하지만, GNF는 표면적이 넓어 전기전도도가 높을 수 있으나 실제 적용시 발열 성능이 다소 저하되는 측면이 있어, 발열 성능 측면을 고려하여 선택적으로 믹싱되거나 제외될 수 있다.
여기서, GNF의 구조로는, 화학적 박리법에 의해 제조되되, 50nm 내지 300nm의 직경을 갖고, 10㎛ 내지 30㎛이고, 종횡비는 100이상이고, 탄소 순도는 95wt% 이상이고, BET에 의한 표면측정 분석값은 130㎡/g 내지 160㎡/g이고, 부피밀도는 0.03g/㎤ 내지 0.08g/㎤일 수 있다.
또한, PVDF-HFP 용액과, 그래핀과, CNT를 인싸이투(in situ) 중합법 또는 용액 혼합법 또는 직접 혼합법에 의해 믹싱할 수 있다.
한편, PVDF계 공중합물 용액과 그래핀으로 믹싱된 전기 면상발열체 코팅액의 대조군과, 앞서 제시된 PVDF계 공중합물 용액과 그래핀과 CNT의 믹싱비율에 믹싱된 전기 면상발열체 코팅액의 실험군의 성능을 비교 실험하였다.
이의 비교 실험조건으로서, 마그네틱 블렌더의 블렌딩속도 80rpm, 블렌딩시간 12시간, 건조시간 24시간으로 고정한 후 전기 면상발열체 코팅액 소재의 함량별 평가를 비교 실시하고, 대조군의 비교 실험 결과는 다음의 [표 1] 및 도 8에 정리하고, 실험군의 비교 실험 결과는 다음의 [표 2] 및 도 8에 정리하였다.
0 도 각도 코팅 점도 (CP) ±1.0 wettability (코팅작업성) 저항
(Ω)		 3V, 발열온도±0.5 5회 재테스트전기적성질발현
A : PVDF-HFP(15wt%) + Graphene(15wt%) 985 90% 2.31 25 합 3, 불 2
B : PVDF-HFP(15wt%) + Graphene(30wt%) 2465 60% 3.45 33 합 4, 불 1
C : PVDF-HFP(15wt%) + Graphene(45wt%) 5647 30% 3.64 42 합 4, 불 1
여기서, 점도(viscosity) 측정방법은 점도계를 이용하여 측정하고 5회 측정을 통한 평균값을 결과값으로 정리하였고, 코팅작업성(wettability)은 가장 중요한 요소로서, 코팅작업성의 평가 방법은 코팅용액의 케스팅법인 일반 나염법과 나이프엣지코팅법 2가지 방법으로 진행하였으며 가로*세로 10cm*10cm의 유리 코팅 판을 자체제작하여 평편한 판에 가로*세로 20cm*2cm 서스(sus) 코팅보조기를 통해 일정한 속도로 용액을 코팅하고 코팅되는 정도에 따라 각 5회 반복 평가를 통해 0%, 30%, 60%, 90%로 결과값을 나타내었고, 저항(resistance)을 측정하기 위한 방법으로는 가로*세로 10cm*10cm 면상발열체를 제작한 후 멀티테스터기를 이용해 5회 반복 측정해 결과값을 나타내었다.
위의 대조군 실험 결과를 살펴보면, 점도는 그래핀의 함량이 증가할수록 증가하는 방향으로 경향성을 나타내고, 그래핀 함량이 15% 증가할 때마다 점도가 약 32%씩 향상되는 결과를 얻을 수 있다.
한편, 전기 면상발열체 코팅액이 코팅된 발열체의 양산에 초점을 두어야 하므로, 제조의 작업성 및 양산성의 용이성이 가장 중요한 요소로 작용하는데, [표 1]의 5회 재테스트전기적성질발현 항목을 보면 부적합 결과(불)가 도출되는 문제점이 있고, 작업성의 완성도를 높이기 위해서는, 코팅 각도별 평가를 통해 양산화 제품의 완성도, 즉 내구성을 향상시킬 수 있는 방법이 제시되어야 한다.
앞서 대조군 실험 결과와 대비하여, 본 실시예의 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체를 이용한 전기 면상발열체 코팅액 제조방법에 의해 제조된 전기 면상발열체 코팅액 실험군의 비교 실험 결과를 살펴보면, CNT가 15wt% 이상 믹싱되면, 3회 테스트 동안 전기적 성질 발현 유무에서 적합하고, 5㎠ 당 크랙수는 전혀 발생하지 않는다.
또한, CNT가 30wt% 이상 믹싱되면, 내구성에 있어 적합한 것으로 나타났다.
이에, 바람직하게는, 전기 면상발열체 코팅액은, 15wt% PVDF-HFP 용액과, 30wt% 그래핀과, 45wt% CNT를 믹싱하여 제조될 수 있다.
구분 코팅각도 ( º ) 저항(Resistance)(Ω) 3V, 발열온도±0.5(℃) 3회 테스트 동안 전기적 성질 발현 유무 5㎠ 당 크랙수 내구성
A: PVDF-HFP(15wt%) + Graphene(15wt%) + CNT(15wt%) 15 2.21 28 불 4 불
30 2.45 29 불 2 불
45 2.52 32 합 0 불
F : PVDF-HFP(15wt%) + Graphene(30wt%) + CNT(30wt%) 15 3.15 34 불 3 불
30 3.89 35 합 1 합
45 4.25 40 합 0 합
G : PVDF-HFP(15wt%) + Graphene(45wt%) + CNT(45wt%) 15 3.24 38 불 1 합
30 3.98 40 합 0 합
45 4.21 42 합 0 합
또한, 도 9에 도시된 바와 같이, 코팅각도가 15°, 30°, 45°로 증가하면, 저항이 증가하고, 크랙수가 감소하고, 발열온도가 증가함을 알 수도 있다.
한편, 본 발명은, 앞서 언급한 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체를 이용한 전기 면상발열체 코팅액 제조방법에 의해 제조된 전기 면상발열체 코팅액을 제공할 수 있다.
후속하여, 텍스타일 준비 단계(S120)에서는, 앞선 단계(S110)를 통해 제조된 전기 면상발열체 코팅액을 코팅할 일정 크기의 텍스타일을 커팅하여 준비한다(S120).
후속하여, 회로패턴 코팅 단계(S130)에서는, 나이프 엣지법(knife-edge)에 의해 전기 면상발열체 코팅액을 전도성 잉크로 이용하여 텍스타일 상에 특정 형상의 회로패턴으로 코팅한다.
여기서, 나이프 엣지법을 사용하기 위한 판의 각도를 0° 내지 45°로 설정하여 회로패턴을 입자 코팅할 수 있고, [표 2]에 제시된 15°와 30°와 45°의 코팅각도로 코팅할 수 있으나, 코팅방법으로 특별히 나이프 엣지법으로 제한되지 않고 다양한 코팅방법이 적용될 수도 있다.
또한, 도 5에 예시된 바와 같이, 나이프 엣지법에 적용되는 판은 3㎛ 내지 5㎛ 포어(pore) 메쉬 타입일 수 있다.
한편, 전기 면상발열체 코팅액을 1회 내지 4회, 바람직하게는 3회 이상에 걸쳐 코팅 사이클(coating cycle)을 반복하여 회로패턴을 형성할 수 있다.
즉, 도 6 및 도 7은 도 2의 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 텍스타일 코팅방법의 다양한 특성을 각각 예시한 것으로서, 이를 참조하여, 전기 면상발열체 코팅액이 코팅된 텍스타일의 특성을 설명하면 다음과 같다.
이와 관련한 실험조건으로는, 100*100cm2 면적과 0.1mm의 코팅두께를 갖는 텍스타일에 대해서, 크랙(Crack)/1cm2의 기준, 코팅 사이클(Coating cycle)/0.1mm 기준, 건조 시간(Drying time)(hr), Time(min)/70℃ 도달하는 기준, 저항값(Resistance)(Ω), 전류(Current)(A), 전압(Voltage)(V), 및 표면온도(Surface Temp(℃)를 제시하였다.
다음의 [표 3]과 도 6의 (a)에 따르면, 코팅 사이클이 증가할수록 크랙이 현저히 감소함을 알 수 있다.
크랙 80 60 50 10
코팅 사이클 1 2 3 4
다음의 [표 4]와 도 6의 (b)에 따르면, 건조 시간이 증가할수록 크랙이 현저히 감소함을 알 수 있다.
건조 시간 10 15 24 48
크랙 80 60 50 10
다음의 [표 5]와 도 6의 (c)에 따르면, 코팅 사이클이 증가할수록 70℃의 온도에 도달하는 시간이 짧아짐을 알 수 있다.
코팅 사이클 1 2 3 4
시간 22 19 14 14
다음의 [표 6]과 도 6의 (d)에 따르면, 크랙이 증가할수록 표면온도가 감소함을 알 수 있다.
표면온도 68 49 35 27 20
크랙 3 10 19 27 40
다음의 [표 7]과 도 7의 (a)에 따르면, 저항값이 3Ω 내지 4Ω이 나오면 최적의 온도로 발열함을 알 수 있다.
표면온도 46 57 69.8 70
저항값 1 2 3 4
다음의 [표 8]과 도 7의 (b)에 따르면, 코팅 사이클이 증가할수록 70℃의 온도에 도달하는 시간이 짧아짐을 알 수 있다.
코팅 사이클 1 2 3 4
시간 18 11 7 7
다음의 [표 9]과 도 7의 (c)에 따르면, 코팅 사이클이 증가할수록 건조 시간이 증가함을 알 수 있다.
코팅 사이클 1 2 3 4
건조 시간 5 7 10 12
다음의 [표 10]과 도 7의 (d)에 따르면, 크랙이 증가하면 70℃의 온도에 도달하는 시간이 증가함을 알 수 있다.
시간 2 5 7 9 9
크랙 3 10 19 27 40
정리하자면, 코팅 사이클이 증가할수록, 건조 시간이 증가하기는 하지만, 크랙의 수와 발열온도 도달시간이 감소하여서, 전기 면상발열체 코팅액의 본연의 역할을 효과적을 수행함을 알 수 있다.
한편, 코팅하고자 하는 텍스타일의 신장성 또는 탄성도에 따라, 회로패턴을 스퀘어(square) 또는 라운드(round) 또는 스트라이프(stripe) 형태로 형성할 수 있고, 텍스타일의 일측면 또는 양측면에 회로패턴을 코팅하여 단면 코팅 텍스타일 또는 양면 코팅 텍스타일을 구성할 수 있다.
후속하여, 건조 단계(S140)에서는, 나이프 엣지법에 의한 코팅 후, 상온에서 24h 내지 48h 동안 건조한다.
후속하여, 열압착 단계(S150)에서는, 건조 후, 고온고압의 열압착(hot-press) 공정을 통해 0.1mm ± 0.02mm의 코팅 두께로 전기발열 텍스타일의 면상발열체를 형성한다.
여기서, 열압착 공정은 140℃ 내지 150℃의 온도와 3.0Mpa 내지 4.0Mpa의 압력조건에서 3분 내지 5분 동안 수행하여 면상발열체를 형성할 수 있다.
최종적으로는, 3Ω 내지 4Ω의 저항값을 보이면서 45℃ 내지 60℃ 사이의 발열 온도 조절이 가능한 전기 면상발열체 코팅액 텍스타일 코팅방법이 적용된 텍스타일을 제공할 수 있다.
한편, 도 10은 도 1의 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일과 이를 활용한 스마트 잠수복을 예시한 것으로서, 도 10의 (a)는 본 실시예에 의한 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 코팅한 기능성 텍스타일을 구현한 것이고, 도 10의 (b)는 본 실시예에 의한 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일로 제조된 스마트 잠수복(smart diving suit) 또는 서핑수트를 제공하여 해양레저활동 중 예기치 못한 체온 저하에 따른 저체온증을 예방하여 안전사고를 예방할 수 있다.
앞서 언급한 바와 같이, 텍스타일(110)을 구성하는 원단을 선정하기 위한 인장강도 및 마모강도의 물리적 특성 등의 비교분석을 다음과 같이 수행하였다.
여기서, 다음의 [표 11]과 같이, 비교 제품군으로 폴리에스터(PET)와 폴리우레탄(PU)과 나일론(Nylon) 중 어느 두 소재 이상 혼용하여 재직된 원단 3종을 선정하였다.
소재 혼용률(%)
A PET(74.1%) + PU(25.9)
B PU(22.1%) + Nylon(77.9%)
C PET(77.1%) + PU(22.9)
여기서, 소재별 초기 길이는 5cm로 조정하였다.
다음의 [표 12]는 선정된 3종의 소재에 물리적 특성을 제시한다.
소재
A B C
세탁견뢰도(급) 변퇴색 4-5 4-5 4-5
마찰견뢰도(급) 건 4-5 4-5 4-5
복합(땀+일광)견뢰도(급) 산성 4-5 4-5 3
알칼리성 알칼리성 알칼리성 3
세탁치수변화율(%) 웨일방향(장) -0.5 -1.0 -0.5
코스방향(폭) -0.5 -1.0 -0.5
밀도(코/5.0cm) 웨일 103.4 129.2 122.0
코스 172.4 273.0 244.2
질량(g/m2) 242.9 161.6 159.2
필링(급) 4-5 4-5 4-5
마모강도(회) 20,000 이상
인장강도(N) 웨일방향(장) 336.5 225.0 255.0
코스방향(폭) 265.0 184.2 199.1
인장신도(N) 웨일방향(장) 153.0 141.5 140.7
코스방향(폭) 204.6 214.3 186.4
흡수속도(mm-10분) 웨일방향(장) 41 20 0
코스방향(폭) 45 16 0
여기서, 폴리우레탄 25% 이상을 함유하는 PET(74.1%) + PU(25.9)의 혼용률인 소재 A로 구성된 텍스타일은 인장강도와 마모강도와 흡수속도에서 다른 소재에 비해 비교적 양호한 물리적 특성을 보임을 알 수 있어, 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 확보하면서도 신축성을 확보하여 사용자 편의성을 향상시킬 수가 있다.
따라서, 전술한 바와 같은 구성의 그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일에 의해서, 양호한 전기적 특성, 산화에 대한 저항성, 열전도성, 압전성, 점도, 접착성, 균일한 발열 내구성 및 코팅성을 갖는 코팅액 조성물을 함유하여서, 우수한 유연성 및 전기전도성을 나타내는 텍스타일을 제공할 수 있고, 우수한 발열 특성을 나타내는 텍스타일을 제조할 수 있다.
본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
110 : 텍스타일
120 : 전기 면상발열체 코팅층
S110 : 전기 면상발열체 코팅액 준비 단계
S111 : PVDF계 공중합물 용액 준비 단계
S112 : 그래핀 준비 단계
S113 : CNT 준비 단계
S114 : 믹싱 단계
S115 : 블렌딩 단계
S120 : 텍스타일 준비 단계
S130 : 회로패턴 코팅 단계
S140 : 건조 단계
S150 : 열압착 단계

Claims (12)

  1. 일정 크기와 소정의 두께를 갖는 텍스타일; 및
    고정체 고분자인 15wt% PVDF계 공중합물 용액, 및 발열소재인 15wt% 내지 45wt% 그래핀과 15wt% 내지 45wt% CNT의 코팅액 조성물로 구성되어, 상기 텍스타일의 일측면 또는 양측면 면상에 코팅된 전기 면상발열체 코팅층;을 포함하는,
    그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 텍스타일은 폴리에스터와 폴리우레탄과 나일론 중 어느 두 소재 이상 혼용하여 재직된 원단인 것을 특징으로 하는,
    그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 텍스타일은 폴리우레탄 25% 이상 혼용하여 재직된 원단인 것을 특징으로 하는,
    그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 PVDF계 공중합물 용액은, 아세톤 100ml에 1.78g/cm3의 밀도를 가지는 PVDF-HFP 칩 15g을 투입하고 25℃에서 24시간 동안 블렌딩하여 15wt%의 PVDF-HFP 용액을 제조하여 형성하는 것을 특징으로 하는,
    그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀은 화학적 박리법에 의해 제조되되, 3 내지 10 레이어 구조로 이루어지고, 탄소 순도는 99% 이상이고, 두께는 3nm 내지 6nm인 것을 특징으로 하는,
    그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 CNT는 직경이 5nm 내지 20nm이고, 길이는 5㎛ 내지 10㎛이고, 탄소 순도를 90%이고, 부피밀도는 0.04g/㎤ 내지 0.08g/㎤인 것을 특징으로 하는,
    그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 코팅액 조성물로 10wt% GNF를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일.
  8. 제1항에 있어서,
    15wt% PVDF계 공중합물 용액과, 15wt% 내지 45wt% 그래핀과, 15wt% 내지 45wt% CNT를 믹싱하고, 마그네틱 블렌더에 의해 블렌딩하여, 전기 면상발열체 코팅액을 준비하는 단계와, 일정 크기의 텍스타일을 준비하는 단계와, 나이프 엣지법에 의해 상기 전기 면상발열체 코팅액을 전도성 잉크로 이용하여 상기 텍스타일 상에 특정 형상의 회로패턴으로 코팅하는 단계와, 상기 코팅 후, 상온에서 24h 내지 48h 동안 건조하는 단계와, 상기 건조 후, 고온고압의 열압착 공정을 통해 0.1mm ± 0.02mm의 코팅 두께로 면상발열체를 형성하는 단계에 의해,
    상기 전기 면상발열체 코팅층을 상기 텍스타일의 일측면 또는 양측면 면상에 형성하는 것을 특징으로 하는,
    그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 나이프 엣지법을 사용하기 위한 판의 각도를 0° 내지 45°로 설정하여 회로패턴을 코팅하는 것을 특징으로 하는,
    그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 판은 3㎛ 내지 5㎛ 포어 메쉬 타입인 것을 특징으로 하는,
    그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 열압착 공정은 140℃ 내지 150℃의 온도와 3.0Mpa 내지 4.0Mpa의 압력조건에서 3분 내지 5분 동안 수행하여 상기 면상발열체를 형성하는 것을 특징으로 하는,
    그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 전기 면상발열체 코팅액을 1회 내지 4회에 걸쳐 코팅 사이클을 반복하여 상기 회로패턴을 형성하는 것을 특징으로 하는,
    그래핀/CNT 블렌딩 배합 기술 적용 첨단 복합체로 구성된 전기 면상발열체 코팅액 조성물을 포함하는 기능성 텍스타일.
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