KR20230043162A - 도금 강판 - Google Patents

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KR20230043162A
KR20230043162A KR1020237006212A KR20237006212A KR20230043162A KR 20230043162 A KR20230043162 A KR 20230043162A KR 1020237006212 A KR1020237006212 A KR 1020237006212A KR 20237006212 A KR20237006212 A KR 20237006212A KR 20230043162 A KR20230043162 A KR 20230043162A
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KR
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steel sheet
phase
plating layer
coating
plating
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KR1020237006212A
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다쿠야 미츠노부
다케히로 다카하시
히로시 다케바야시
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닛폰세이테츠 가부시키가이샤
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Abstract

이 도금 강판은, 강판과, 상기 강판의 표면의 적어도 일부에 형성된 도금층을 갖고, 상기 도금층의 화학 조성이, 질량%로, Al: 6.00 내지 35.00%, Mg: 3.00 내지 15.00%, La+Ce: 합계로 0.0001 내지 0.5000% 및 Zn을 함유하고, 상기 도금층은, 표면에 있어서, (Al-Zn)상과 MgZn2상이 층상으로 배열된 라멜라 조직의 면적률이 10 내지 95%이며, 상기 라멜라 조직의 라멜라 간격이, 2.5μm 이하이며, (Al-Zn) 덴드라이트의 면적률이 10% 이하이다.

Description

도금 강판
본 발명은 도금 강판에 관한 것이다.
본원은, 2020년 10월 20일에, 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2020-175786호에 기초해 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
근년, 자동차 구조 부재에는, 방청의 관점에서 도금 강판이 사용되고, 주로 일본 국내 시장에서는 합금화 용융 아연 도금 강판 등의 용융 아연 도금 강판이 적용되고 있다. 합금화 용융 아연 도금 강판은, 강판에 용융 아연 도금을 실시한 후에 합금화 열처리하고, 도금층 내에 강판(하지 강판)으로부터 Fe를 확산시킴으로써 용접성이나 도장후 내식성을 향상시킨 도금 강판이다. 그러나, 용융 아연 도금 강판에 대하여는, 도장후 내식성이나 내적청성 등의 더 한층의 내식성의 향상이 요구되고 있다.
용융 아연 도금 강판의 내식성을 향상시키는 방법으로서, Zn계 도금에의 Al의 첨가를 들 수 있다. 예를 들어 건축재 분야에서는 고 내식성 도금 강판으로서 용융 Al-Zn계 도금 강판이 널리 실용화되고 있다. 이러한 용융 Al-Zn계 도금의 도금층은, 용융 상태로부터 최초로 정출된 덴드라이트상의 α-(Zn, Al)상(Al 초정부: Al-Zn계 2원 상태도 등에 있어서, 초정으로서 정출하는 α-(Zn, Al)상. 반드시 Al 풍부한 상인 것은 아니고, Zn과 Al의 고용체로서 정출.)과, 덴드라이트상의 Al 초정부의 간극에 형성된 Zn상과 Al상으로 이루어지는 조직(Zn/Al 혼상 조직)으로부터 형성된다. Al 초정부는 부동태화되어 있으며, 또한, Zn/Al 혼상 조직은 Al 초정부에 비해 Zn 농도가 높으므로, 부식은 Zn/Al 혼상 조직에 집중된다. 결과로서, 부식은 Zn/Al 혼상 조직을 벌레먹은 형상으로 진행하고, 부식 진행 경로가 복잡해지므로, 부식이 용이하게 하지 강판에 도달하기 어려워진다. 이에 의해, 용융 Al-Zn계 도금 강판은, 도금층의 두께가 동일한 용융 아연 도금 강판에 비해 우수한 내식성을 갖는다.
이러한 용융 Al-Zn계 도금 강판을 자동차 외판 패널로서 사용하는 경우, 도금 강판은 연속식 용융 도금 설비에서 도금이 실시된 상태에서 자동차 메이커 등에 제공되고, 거기에서 패널 부품 형상으로 가공된 후에 화성 처리, 또한 전착 도장, 중도 도장, 상도 도장의 자동차용 종합 도장이 실시되는 것이 일반적이다. 그러나, 용융 Al-Zn계 도금 강판을 사용한 외판 패널은, 도막에 손상이 발생했을 때, 상술한 Al 초정부와 Zn/Al 혼상 조직의 2상으로 이루어지는 독특한 도금 상 구조에 기인하여, 흠집부를 기점으로 Zn의 우선 용해(Zn/Al 혼상 조직의 선택 부식)가 도막/도금 계면에서 발생한다. 이것이 도장 건전부의 안쪽 깊이를 향해 진행해서 큰 도막 팽창을 일으키는 결과, 충분한 내식성(도장후 내식성)을 확보할 수 없다고 하는 과제가 있다.
내식성 향상을 목적으로, Al-Zn계 도금에 Mg 등의 원소를 더 첨가하는 것도 검토되고 있다. 그러나, Mg를 첨가해도 용융 Al-Zn계 도금 강판에는 여전히 부동태 피막을 갖는 Al 초정부가 형성되는 것으로 추측되므로, 도장을 실시한 후, 도막에 손상이 발생했을 때의 내식성(도장후 내식성)의 과제는 해소되지 않고 있다.
이와 같은 과제에 대하여, 특허문헌 1에는, 도장후 내식성이 우수한 용융 Zn계 도금 강판이 개시되어 있다. 특허문헌 1에서는, 도금층이 Zn, Al, Mg 및 Si를 함유하고, 도금층 중에 층상 Zn상과 층상 Al상이 교대로 정렬된 라멜라 조직이 면적률의 합계값으로 5% 이상 함유되는 경우, 도장한 상태에서의 도막 팽창이 억제된다고 개시되어 있다.
특허문헌 2에는, 질량%로, Al: 25 내지 90% 및 Sn: 0.01 내지 10%를 함유하고, 또한, Mg, Ca 및 Sr로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 합계로 0.01 내지 10% 함유한 도금층을 갖는 것을 특징으로 하는, 용융 Al-Zn계 도금 강판이 개시되어 있다. 특허문헌 2에서는, Sn에 의해, 상술한 α-Al상의 주위에 형성되는 Al 산화막이 파괴되어, α-Al상의 용해성이 높아지므로, α-Al상과 Zn리치 상의 양쪽이 용해되는 도금층의 균일 부식이 일어남으로써, Zn리치 상의 선택 부식을 억제할 수 있고, 도장후 내식성이 향상된다고 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 3에는, 도금층 최표면에 차지하는 [Al/Zn/Zn2Mg의 3원 공정 조직]의 비율이 60 면적% 이상인 용융 Zn-Al-Mg 합금 도금 강판을 기재로 하고, 도금층 표면이 화성 피막으로 덮인 화성 처리 강판이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 4에는, Al: 0.18 내지 5%를 함유하고, 또한, Mg: 0.01 내지 0.5%, La: 0.001 내지 0.5% 및 Ce: 0.001 내지 0.5% 중 어느 1종 또는 2종 이상을 함유하고, 잔부가 Zn으로 이루어지는 Zn-Al계 합금 도금을 갖는 아연계 합금 도금 강판이 개시되어 있다. 특허문헌 4에서는, Zn-Al-Mg계, Zn-Al-Mg-Si계 등의 아연계 합금 도금은, 종래의 Zn계 도금보다 내식성이 높다는 것이 나타나 있다.
자동차용 부품은, 물이 고이는 환경에서 사용될 경우가 있고, 그러한 가혹한 환경에서도 충분한 내식성을 갖는 것이 요구된다. 본 발명자들이 검토한 결과, Al을 일정량 이상 포함하는 Zn-Al-Mg계 도금은, 우수한 희생 방식성을 갖는 한편, 물이 고이는 환경에서는, 도막 박리가 발생하기 쉽고, 도장후 내식성에 과제가 있다는 것을 인식했다. 그러나, 특허문헌 1 내지 4에서는, 이러한 가혹한 환경에서의 도장후 내식성에 대해서는 고려되어 있지 않았다.
또한, 특허문헌 1의 기술에서는, 조직 제어를 위해서 복잡한 열 이력의 처리를 실시할 필요가 있고, 제조 비용이 증가한다고 하는 과제도 있다.
또한, 특허문헌 2의 도금 강판에서는, 자동차용 전착 도막과의 밀착성이 떨어진다. 또한, 특허문헌 2에서는 Sn 첨가를 필수로 하므로, 합금 비용이 증가하고, 나아가 도금욕의 관리가 어려워진다고 하는 과제도 있다.
또한, 특허문헌 3에서는, 화성 피막의 구성을 제어함으로써 내식성의 향상을 도모하고 있다. 또한, 화성 피막과의 반응성을 높이기 위해서, 도금층에 대해서는 Al/Zn/Zn2Mg의 3원 공정 조직을 주상으로 하고 있다. 그 때문에, 통상의 화성 처리를 행하는 경우에는, 화성 처리성은 향상되지만, 도장후 내식성이 충분히 얻어지지 않을 것으로 생각된다.
따라서, 종래, 근년의 자동차 구조 부재에 요구되는, 충분한 도장후 내식성을 확보할 수 있는 용융 아연계 도금 강판은 제안되어 있지 않았다.
일본 특허 제6350780호 공보 일본 특허 공개 제2015-214747호 공보 일본 특허 제4579715호 공보 일본 특허 공개 제2006-249521호 공보
본 발명은 상기의 과제를 감안하여 이루어졌다. 본 발명은, 용융 아연계 도금 강판을 전제로 하고, 도장후 내식성이 우수한 도금 강판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, Al, Mg 및 Zn을 포함하는 도금층을 갖는 강판(Zn-Al-Mg 합금 도금 강판)에 있어서, 도장후 내식성을 향상시키기 위한 검토를 행했다.
그 결과, 도금층에 La 및/또는 Ce를 함유시켜, 도금층의 표면에 있어서, 도금 조직을 제어함으로써, 도장후 내식성이 향상되는 것을 새롭게 발견했다. 구체적으로는, 도금층의 표면에 있어서, (Al-Zn)상과 MgZn2상과의 라멜라 조직의 면적률을 크게 함과 함께, (Al-Zn)덴드라이트의 면적률을 작게 함으로써, 도장후 내식성이 향상되는 것을 발견했다.
본 발명은 상기의 지견에 기초해서 이루어진 것이며, 그 요지는 이하와 같다.
[1] 본 발명의 일 형태에 관한 도금 강판은, 강판과, 상기 강판의 표면의 적어도 일부에 형성된 도금층을 갖고, 상기 도금층의 화학 조성이, 질량%로, Al: 6.00 내지 35.00%, Mg: 3.00 내지 15.00%, La+Ce: 합계로 0.0001 내지 0.5000%, Si: 0 내지 2.00%, Ca: 0 내지 2.00%, Fe: 0 내지 2.00%, Sb: 0 내지 0.50%, Sr: 0 내지 0.50%, Pb: 0 내지 0.50%, Sn: 0 내지 1.00%, Cu: 0 내지 1.00%, Ti: 0 내지 1.00%, Ni: 0 내지 1.00% 및 Mn: 0 내지 1.00%를 함유하고, 잔부가 Zn 및 불순물로 이루어지고, 상기 도금층은, 표면에 있어서, (Al-Zn)상과 MgZn2상이 층상으로 배열된 라멜라 조직의 면적률이 10 내지 95%이며, 상기 라멜라 조직의 라멜라 간격이, 2.5μm 이하이며, (Al-Zn)덴드라이트의 면적률이 10% 이하인, 도금 강판.
[2] 상기 [1]에 기재된 도금 강판에서는, 상기 도금층의 상기 화학 조성이, 질량%로, Al: 11.00 내지 30.00%, Mg: 5.00 내지 11.00%, La+Ce: 합계로 0.0010 내지 0.1000%의 1종 이상을 함유해도 된다.
[3] 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 도금 강판에서는, 상기 도금층은, 상기 표면에 있어서, 상기 라멜라 조직의 면적률이 60 내지 95%이어도 된다.
[4] 상기 [3]에 기재된 도금 강판에서는, 상기 도금층은, 상기 표면에 있어서, 상기 라멜라 조직의 면적률이 80 내지 95%이어도 된다.
본 발명의 상기 양태에 의하면, 도장후 내식성이 우수한 도금 강판을 제공 할 수 있다.
도 1은 비교예인 No.23의 도금층 표면의 조직 사진이다.
도 2는 발명예인 No.19의 도금층 표면의 조직 사진이다.
도 3은 발명예인 No.19의 도금층 표면의 조직 사진이다.
본 발명의 일 실시 형태에 관한 도금 강판(본 실시 형태에 관한 도금 강판)은, 강판과, 강판의 표면의 적어도 일부에 형성된 도금층을 갖는다. 또한, 본 실시 형태에 관한 도금 강판은, 도금층의 화학 조성이, 질량%로, Al: 6.00 내지 35.00%, Mg: 3.00 내지 15.00%, La+Ce: 합계로 0.0001 내지 0.5000%, Si: 0 내지 2.00%, Ca: 0 내지 2.00%, Fe: 0 내지 2.00%, Sb: 0 내지 0.50%, Sr: 0 내지 0.50%, Pb: 0 내지 0.50%, Sn: 0 내지 1.00%, Cu: 0 내지 1.00%, Ti: 0 내지 1.00%, Ni: 0 내지 1.00% 및 Mn: 0 내지 1.00%를 함유하고, 잔부가 Zn 및 불순물로 이루어진다. 또한, 본 실시 형태에 관한 도금 강판의 도금층은, 표면에 있어서, (Al-Zn)상과 MgZn2상이 층상으로 배열된 라멜라 조직의 면적률이 10 내지 95%이며, 상기 라멜라 조직의 라멜라 간격이, 2.5μm 이하이며, (Al-Zn)덴드라이트의 면적률이 10% 이하이다.
<강판>
본 실시 형태에 관한 도금 강판은 도금층이 중요하고, 강판의 종류에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 적용되는 제품이나 요구되는 강도나 판 두께 등에 따라 결정하면 된다. 예를 들어, JIS G3193:2008에 기재된 열연 강판이나 JIS G3141:2017에 기재된 냉연 강판을 사용할 수 있다.
<도금층>
본 실시 형태에 관한 도금 강판에서는, 강판의 표면의 적어도 일부에 도금층을 구비한다. 도금층은 강판의 편면에 형성되어 있어도 되고, 양면에 형성되어 있어도 된다.
도금층의 부착량은, 15 내지 250g/m2이 바람직하다.
[화학 조성]
본 실시 형태에 관한 도금 강판의 도금층 화학 조성에 대해서 설명한다. 각 원소의 함유량의 %는, 질량%를 의미한다. 또한, 「내지」를 삽입하여 나타내는 수치 범위는, 그 양단의 값을, 상하한으로서 포함한다.
Al: 6.00 내지 35.00%
Al은, 알루미늄(Al), 아연(Zn), 마그네슘(Mg)을 포함하는 도금층에 있어서, 도장후 내식성을 확보하기 위해서 유효한 원소이다. 또한, 본 실시 형태에 관한 도금 강판의 도금층에 있어서, 라멜라 조직을 형성하기 위해서 필요한 원소이다. 또한, Al은, 합금층(Al-Fe 합금층)의 형성에 기여하고, 도금 밀착성을 확보하기 위해서 유효한 원소이기도 하다. 상기 효과를 충분히 얻기 위해서, Al 함유량을 6.00% 이상으로 한다. Al 함유량은, 바람직하게는 11.00% 이상이다.
한편, Al 함유량이 35.00% 초과이면, (Al-Zn)덴드라이트의 면적률이 높아지고, 도장후 내식성이나 도금층의 절단 단부면의 내식성이 저하된다. 그 때문에, Al 함유량은 35.00% 이하로 한다. 바람직하게는 30.00% 이하이다.
Mg: 3.00 내지 15.00%
Mg는, 도금층의 도장후 내식성을 높이는 효과를 갖는 원소이다. 또한, 본 실시 형태에 관한 도금 강판의 도금층에 있어서, 라멜라 조직을 형성하기 위해서 필요한 원소이다. 상기 효과를 충분히 얻기 위해서, Mg 함유량을 3.00% 이상으로 한다. Mg 함유량은, 바람직하게는 5.00% 이상이다.
한편, Mg 함유량이 15.00% 초과이면, 라멜라 조직이 충분히 형성되지 않고, 도장후 내식성이 저하되는 동시에, 도금층의 가공성이 저하된다. 또한, 도금욕의 드로스 발생량이 증대하는 등, 제조상의 문제가 발생한다. 그 때문에, Mg 함유량을 15.00% 이하로 한다. Mg 함유량은, 바람직하게는 11.00% 이하이다.
La+Ce: 합계로 0.0001 내지 0.5000%
La 및 Ce는, 도금층 중에서 라멜라 조직을 안정화하기 위해서 유효한 원소이다. 도금층에 La, Ce를 함유시키지 않아도, 도금층의 내부에 있어서 표층부 이외의 영역에서는, 라멜라 조직을 형성할 수 있는 경우가 있다. 그러나, La와 Ce의 합계 함유량이 0.0001% 미만이면 표층부에 라멜라 조직이 형성되지 않는다. 이 때문에, 도금층의 표면에 있어서의 라멜라 조직의 면적률을 충분히 확보할 수 없다.
한편, La와 Ce의 합계 함유량이 0.5000%를 초과하면, 도금욕의 점성이 상승하고, 도금욕의 건욕 자체가 곤란해지는 경우가 많고, 도금 성상이 양호한 도금 강재를 제조할 수 없다. 그 때문에, La와 Ce의 합계 함유량을 0.5000% 이하로 하는 것이 바람직하다.
Si: 0 내지 2.00%
Si는, Mg와 함께 화합물을 형성하여, 도장후 내식성의 향상에 기여하는 원소이다. 또한, Si는, 강판 위에 도금층을 형성함에 있어서, 강판과 도금층 사이에 형성되는 합금층이 과잉으로 두껍게 형성되는 것을 억제하고, 강판과 도금층의 밀착성을 높이는 효과를 갖는 원소이기도 하다. 그 때문에 함유시켜도 된다. 상기 효과를 얻는 경우, Si 함유량을 0.10% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.20% 이상이다.
한편, Si 함유량을 2.00% 초과로 하면, 도금층 중에 과잉인 Si가 정출되고, 또한, 라멜라 조직이 충분히 형성되지 않고, 도장후 내식성이 저하된다. 또한, 도금층의 가공성도 저하된다. 따라서, Si 함유량을 2.00% 이하로 한다. Si 함유량은, 보다 바람직하게는 1.50% 이하이다. Si는 반드시 함유시킬 필요는 없고, 함유량의 하한은 0%이다.
Ca: 0 내지 2.00%
Ca가 도금층 중에 함유되면, Mg 함유량의 증가에 수반해서 도금 조업 시에 형성되기 쉬운 드로스의 형성량이 감소하고, 도금 제조성이 향상된다. 그 때문에, Ca를 함유시켜도 된다. Ca는 반드시 함유시킬 필요는 없고, 하한은 0%이지만, 상기 효과를 얻는 경우, Ca 함유량을 0.03% 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.10% 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.
한편, Ca 함유량이 많으면 라멜라 조직이 충분히 형성되지 않고, 나아가 CaZn11상을 비롯한 Ca계 금속간 화합물이 기타의 금속간 화합물상으로서 면적률로 10% 이상 생성되고, 도장후 내식성이 저하된다. 또한, 도금층의 평면부의 도장후 내식성 자체가 열화되는 경향이 있고, 용접부 주위의 내식성도 열화되는 경우가 있다. 그 때문에, Ca 함유량은 2.00% 이하로 한다. Ca 함유량은, 바람직하게는 1.00% 이하이다.
Fe: 0 내지 2.00%
Fe는 도금층을 제조할 때에, 불순물로서 도금층에 혼입된다. Fe는, 2.00% 정도까지 함유되는 경우가 있지만, 이 범위라면 본 실시 형태에 관한 도금 강판의 특성에의 악영향은 작다. 그 때문에, Fe 함유량을 2.00% 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 1.50% 이하, 더욱 바람직하게는 1.00% 이하이다.
한편, 상술한 바와 같이, Fe는 불순물로서 도금층에 혼입된다. Fe의 혼입을 완전히 방지하기 위해서는 현저하게 비용이 들어가므로, Fe 함유량을 0.10% 이상으로 해도 된다.
본 실시 형태에 관한 도금 강판의 도금층의 화학 조성은, 상기의 화학 조성을 갖고, 잔부가 Zn 및 불순물인 것을 기본으로 한다. 불순물의 함유량은, 5.0% 이하인 것이 바람직하고, 3.0% 이하인 것이 보다 바람직하다.
그러나, 본 실시 형태에 관한 도금 강판의 도금층은, 또한 Zn의 일부 대신에, 예를 들어 Sb, Pb, Cu, Sn, Ti, Sr, Ni, Mn을 이하의 범위로 포함해도 된다(의도적인 첨가인지, 불순물로서의 함유인지는 상관없음). 이들 원소는 반드시 포함하지는 않아도 되므로 함유량의 하한은 0%이다.
Sb: 0 내지 0.50%
Sr: 0 내지 0.50%
Pb: 0 내지 0.50%
Sr, Sb, Pb가 도금층 중에 함유되면, 도금층의 외관이 변화하고, 스팽글이 형성되어, 금속 광택의 향상이 확인된다. 그 때문에 함유시켜도 된다. 상기 효과를 얻는 경우, Sb, Sr, Pb의 1종 이상을 0.01% 이상 함유시키는 것이 바람직하다. 한편, 이들 원소의 함유량이 0.50% 초과가 되면, 여러가지 금속간 화합물상이 형성되고, 가공성 및 내식성이 악화된다. 또한, 이들의 원소 함유량이 과잉이 되면 도금욕의 점성이 상승하고, 도금욕의 건욕 자체가 곤란해지는 경우가 많고, 도금 성상이 양호한 도금 강판을 제조할 수 없다. 그 때문에, Sr 함유량을 0.50% 이하, Sb 함유량을 0.50% 이하, Pb 함유량을 0.50% 이하로 하는 것이 바람직하다.
Sn: 0 내지 1.00%
Sn은, Zn, Al, Mg를 포함하는 도금층에 있어서, Mg 용출 속도를 상승시키는 원소이다. Mg의 용출 속도가 상승하면, 평면부 내식성이 악화된다. 그 때문에, Sn 함유량을 1.00% 이하로 하는 것이 바람직하다.
Cu: 0 내지 1.00%
Ti: 0 내지 1.00%
Ni: 0 내지 1.00%
Mn: 0 내지 1.00%
이들 원소는, 내식성의 향상에 기여하는 원소이다. 그 때문에, 함유시켜도 된다. 상기 효과를 얻는 경우, Cu, Ni, Ti, Mn의 1종 이상의 함유량을, 0.01% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 이들 원소의 함유량이 과잉이 되면 도금욕의 점성이 상승하고, 도금욕의 건욕 자체가 곤란해지는 경우가 많고, 도금 성상이 양호한 도금 강판을 제조할 수 없다. 그 때문에, 각 원소의 함유량을 각각 1.00% 이하로 하는 것이 바람직하다.
도금층의 화학 조성은, 다음 방법에 의해 측정한다.
먼저, 지철(강재)의 부식을 억제하는 인히비터를 함유한 산으로 도금층을 박리 용해한 산액을 얻는다. 이어서, 얻어진 산액을 ICP 분석으로 측정함으로써, 도금층의 화학 조성을 얻을 수 있다. 산종은, 도금층을 용해할 수 있는 산이라면, 특별히 제한은 없다. 화학 조성은, 평균 화학 조성으로서 측정된다.
[도금층에 포함되는 조직(상)]
본 실시 형태에 관한 도금 강판의 도금층은, 예를 들어 도 2에 나타내는 바와 같이, 표면에 있어서, (Al-Zn)상과 MgZn2상이 층상으로 배열된 라멜라 조직을 포함하고, 그 면적률이 10 내지 95%이다. 또한, 본 실시 형태에 관한 도금 강판의 도금층에서는, 표면에 있어서, (Al-Zn)덴드라이트의 면적률이 10% 이하이다. (비교를 위하여, 도 1에 종래의 도금 강판의 도금층 표면의 조직 사진을 나타낸다.)
일반적으로, Zn, Mg, Al을 포함하는 도금욕에 침지한 강판을 냉각하면, 도금층 중에는, 초정인 (Al-Zn)덴드라이트와, Zn/Al/MgZn2의 3원 공정 조직이 생성된다. 이 (Al-Zn)덴드라이트는, 내식성이 낮으므로, 강판의 도장이 이루어진 경우이어도 도막에 흠집이 난 경우 등에는, 도금층의 내부에서 부식이 진행하고, 도막 팽창이 발생한다. 이에 반해, 도금층의 표면 내식성이 높으면, 도막에 흠집이 난 경우라도, 도금층의 표면에 있어서 부식의 진행을 억제할 수 있다. 본 발명자들의 검토 결과, (Al-Zn)상과 MgZn2상이 층상으로 배열된 라멜라 조직은 내식성이 높고, 표면에 (Al-Zn)상과 MgZn2상이 층상으로 배열된 라멜라 조직을 일정 면적률 이상으로 형성함으로써, 내식성이 향상되는 것을 알았다.
그 때문에, 본 실시 형태에 관한 도금 강판의 도금층에서는, 도금층의 표면에 있어서, 도장후 내식성의 향상에 기여하는 (Al-Zn)상과 MgZn2상이 층상으로 배열된 라멜라 조직의 면적률을 10% 이상으로 한다. 표면에 있어서의 라멜라 조직의 면적률은, 60% 이상이 바람직하고, 80% 이상이 보다 바람직하다. 라멜라 조직은 도장후 내식성뿐만 아니라, 내LME성도 향상시키는 효과를 갖는다.
한편, 상술한 화학 조성을 전제로 했을 경우, 라멜라 조직의 면적률을 95% 초과로 하는 것은, 공업상 용이하지 않다. 그 때문에, 라멜라 조직의 면적률을 95% 이하로 한다.
또한, 본 실시 형태에 관한 도금 강판의 도금층에서는, 표면에 있어서, 도장후 내식성을 저하시키는 (Al-Zn)덴드라이트의 면적률을 10% 이하로 한다. (Al-Zn)덴드라이트의 면적률은 적은 쪽이 바람직하고, 0%이어도 된다.
라멜라 조직은, 예를 들어 도 3에 도시한 바와 같이, (Al-Zn)상과 MgZn2상이 층상으로 배열한 조직이지만, 그 라멜라 간격은 미세할수록 도장후 내식성 및 내LME성의 향상 효과가 커진다. 충분한 성능이 얻어지는 라멜라 간격은 2.5μm 이하(2500nm 이하)이며, 바람직하게는 500nm 이하이다. 이러한 라멜라 조직은, 깃털상 조직이라고도 불린다.
Zn/Al/MgZn2의 3원 공정 조직이, 면적%로, Zn상: 45 내지 60%, MgZn2상: 35 내지 45%, Al상: 3 내지 10%로 이루어지는 것에 대해, 라멜라 조직은, 각 상의 분율이, 면적%로, Zn상: 0 내지 10%, MgZn2상: 40 내지 65%, Al상: 30 내지 45%가 되는 조직이다.
본 실시 형태에 관한 도금 강판의 도금층에는, 표면에 있어서, 상술한 라멜라 조직 및 (Al-Zn)덴드라이트 이외의 상으로서, 괴상 MgZn2상, Zn/Al/MgZn2의 3원 공정 조직, 기타의 금속간 화합물을 포함해도 된다. 잔부의 합계는, 50% 이하인 것이 바람직하고, 30% 이하인 것이 보다 바람직하다.
괴상 MgZn2상은 도장후 내식성의 향상에 기여한다. 충분한 효과를 얻는 경우, 괴상 MgZn2상의 면적률을 5% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 가공성의 점에서는, MgZn2상의 면적률은, 40% 이하인 것이 바람직하다.
Zn/Al/MgZn2의 3원 공정 조직의 면적률은 45% 이하로 하는 것이 바람직하다. Zn/Al/MgZn2의 3원 공정 조직의 면적률이 45% 초과라면 도장후 내식성의 저하가 염려된다.
또한, MgSi2상 및 기타의 금속간 화합물은, 도장후 내식성을 저하시키므로, 각각 면적률로 10.0% 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 합계의 면적률로 10.0% 이하이다. 기타의 금속간 화합물상으로서는, 예를 들어 CaZn11상, Al2CaSi2상, Al2CaZn2상 등을 들 수 있다.
도금층의 조직(각 상의 면적률, 라멜라 간격)에 대해서는, 이하의 방법으로 측정한다.
본 실시 형태에 관한 도금 강판으로부터, 압연 방향에 직각 방향으로 25mm×압연 방향으로 15mm의 사이즈의 샘플을 채취하고, 이 샘플의 도금층 표면이 관찰 면으로 되도록, 수지에 매립하고, 연마한 후, SEM상 그리고 EDS에 의한 원소 분포 상을 얻는다. 도금층의, 라멜라 조직, 괴상 MgZn2상, Zn/Al/MgZn2 3원 공정 조직, (Al-Zn)덴드라이트, 기타의 금속간 화합물의 면적률은, 도금층의 단면 EDS 매핑 상을 다른 5샘플로부터, 각 1시야로 합계 5시야(배율 1500배: 60μm×50μm/1시야)를 촬영하여, 화상으로부터 산출한다.
그 때, Al과 Zn으로 이루어지는 (Al-Zn)상과 MgZn2상이 층상으로 배열되고, 라멜라 간격이 4μm 이하라면 라멜라 조직이라고 판단하고, (Al-Zn)상과 MgZn2상이 인접하고 있어도, (Al-Zn)상 또는 MgZn2상의 짧은 직경이 4μm 초과라면, 각각을, (Al-Zn)덴드라이트, 괴상 MgZn2상이라고 판단하고, 라멜라 간격 4μm 이하의 Zn상과 α상과 MgZn2와의 라멜라 조직이라면 Zn/Al/MgZn2 3원 공정 조직이라고 판단하고, (Zn, Al, Mg, Si) 이외의 금속이 상 중에 10% 이상 함유되는 경우는, 기타의 금속간 화합물이라고 판단한다.
또한, 라멜라 조직의 라멜라 간격은, SEM 관찰로부터 라멜라 조직을 형성하는 상 중, 가장 면적률이 낮은 상에 대해서 인접하는 상까지의 간격을 측정하고, 그 10군데 평균을 산출함으로써 구한다.
또한, 라멜라 조직, Zn/Al/MgZn2 3원 공정 조직을 구성하는 Zn상, MgZn2상, Al상의 면적률은, 단면 SEM상 위의 당해 조직이 존재하는 영역을, 화상 처리 소프트 등을 사용해서 선으로 둘러싸고, 선으로 둘러싼 영역의 면적을 산출하는 방법으로 구할 수 있다.
<제조 방법>
이어서, 본 실시 형태에 관한 도금 강판의 바람직한 제조 방법에 대해서 설명한다. 본 실시 형태에 관한 도금 강판은, 제조 방법에 구애되지 않고 상기의 특징을 갖고 있으면 그 효과는 얻어진다. 그러나, 이하의 방법에 의하면 안정되게 제조할 수 있으므로 바람직하다.
구체적으로는, 본 실시 형태에 관한 강판은, 이하의 공정(I) 내지 (IV)를 포함하는 제조 방법에 의해 제조 가능하다.
(I) 강판을 환원 어닐링하는 어닐링 공정
(II) 강판을 Al, Mg, Zn, 그리고, La 및 Ce 중 1종 또는 2종을 포함하는 도금욕에 침지해서 도금 원판으로 하는 도금 공정
(III) 상기 도금 원판을, 15℃/초 이상의 평균 냉각 속도로, (Al-Zn/MgZn2 2원 공정 온도 -30)℃ 내지 (Al-Zn/MgZn2 2원 공정 온도 -10)℃의 냉각 정지 온도까지, 냉각하는 제어 냉각 공정
(IV) 상기 제어 냉각 공정 후, 335℃까지의 평균 냉각 속도가 5℃/초 이하로 되도록, 335℃ 이하까지 냉각하는 완냉각 공정
[어닐링 공정]
어닐링 공정에서는, 도금 공정에 앞서, 공지의 방법으로 얻어진 강판(열연 강판 또는 냉연 강판)에 대하여, 어닐링(환원 어닐링)을 행한다. 어닐링 조건에 대해서는 공지의 조건이면 되고, 예를 들어 노점이 -10℃ 이상인 5% H2-N2 가스 분위기 하에서 750 내지 900℃로 가열하고, 30 내지 240초 유지한다.
[도금 공정]
도금 공정에서는, 어닐링 후의 강온 과정에서, 강판을 도금욕에 침지시켜 도금층을 형성시켜서, 도금 원판으로 한다.
도금욕은, 질량%로, Al: 6.00 내지 35.00%, Mg: 3.00 내지 15.00%, La+Ce: 0.0001 내지 0.5000%, Si: 0 내지 2.00%, Ca: 0 내지 2.00%를 포함하고, 잔부가 Zn 및 불순물로 이루어지는 것이 바람직하다. 또한, Fe, Sb, Sr, Pb, Sn, Cu, Ti, Ni, Mn을 필요에 따라서 포함해도 된다. 도금욕의 조성은 형성되는 도금층의 조성과 대략 동일해지므로, 얻고 싶은 도금층의 화학 조성에 따라 조정하면 된다.
[제어 냉각 공정]
제어 냉각 공정에서는, 도금 공정 후의 (도금욕으로부터 인상한) 도금 원판을, N2 등의 와이핑 가스로 도금 부착량을 조정한 후, 냉각한다. 냉각 시에는, 평균 냉각 속도가 15℃/초 이상이 되도록, (Al-Zn/MgZn2 2원 공정 온도 -30)℃ 내지 (Al-Zn/MgZn2 2원 공정 온도 -10)℃의 냉각 정지 온도까지 냉각한다.
상기의 조건에서 냉각을 행함으로써, (Al-Zn)덴드라이트의 생성이 억제됨과 함께, 라멜라 조직의 생성 핵이 형성되고, 계속되는 완냉각 공정에 있어서 라멜라 조직이 생성된다.
평균 냉각 속도가 15℃/초 미만이면, (Al-Zn)상과 MgZn2상이 라멜라 조직을 형성하지 않고, (Al-Zn)덴드라이트가 다량으로 생성되고, 도장후 내식성이 저하된다.
또한, 냉각 정지 온도가 (Al-Zn/MgZn2 2원 공정 온도 -30)℃보다 낮으면, 계속되는 완냉각 공정에서 라멜라 조직을 충분량 생성시키는 것이 곤란해진다. 또한, (Al-Zn/MgZn2 2원 공정 온도 -10)℃보다 높으면, α상과 MgZn2상이 공정 응고하는 조건을 충족할 수 없게 되어, 결과로서 (Al-Mg)덴드라이트가 많이 생성되는 원인이 된다.
평균 냉각 속도의 상한은 한정할 필요는 없지만, 설비 등의 제약으로부터 평균 냉각 속도를 40℃/초 이하로 해도 된다.
Al-Zn/MgZn2 2원 공정 온도는, 예를 들어 Zn-Al-Mg 3원계의 액상면 투영도로부터 구하는 것이 가능하다.
[완냉각 공정]
완냉각 공정에서는, 제어 냉각 정지 후의 도금 원판을, 335℃까지의 평균 냉각 속도가 5℃/초 이하로 되도록, 335℃ 이하까지 냉각한다.
이 완냉각 공정에 의해, 제어 냉각 공정으로 형성된 라멜라 조직의 생성 핵이 성장하고, 표면에 있어서, 소정의 라멜라 조직의 면적률이 얻어진다.
335℃까지의 평균 냉각 속도가 5℃/초 초과되면, 핵 성장이 불충분해지고, 라멜라 조직의 면적률이 불충분해진다.
상기의 제조 방법에 의하면, 본 실시 형태에 관한 도금 강판이 얻어진다.
실시예
어닐링, 도금에 제공하는 강판으로서, 판 두께 1.6mm의 냉연 강판(0.2% C-2.0% Si-2.3% Mn)을 준비했다.
이 강판을 100mm×200mm로 절단한 후, 배치식의 용융 도금 시험 장치를 사용하여, 어닐링 및 용융 도금을 계속해 갔다.
어닐링 시에는, 산소 농도 20ppm 이하의 로내에 있어서, H2 가스를 5% 함유하고, 잔부가 N2로 구성되는 가스로 이루어지고, 노점 0℃인 분위기 하에, 860℃에서 120초간 어닐링을 행했다.
어닐링 후, 강판을 N2 가스로 공랭하고, 강판 온도가 욕 온도 +20℃에 도달했을 때에, 표 1에 나타내는 욕 온도의 도금욕에 약 3초간 침지시켰다.
도금층이 형성된 도금 원판에 대하여, N2 가스로 도금의 부착량을 40 내지 80g/m2로 조정한 후, 표 2에 나타내는 조건에서 제어 냉각 및 완냉각을 행해서 실온까지 냉각했다. 제어 냉각 정지 온도는, 모두, (Al-Zn/MgZn2 2원 공정 온도 -30)℃ 내지 (Al-Zn/MgZn2 2원 공정 온도 -10)℃의 범위 내이었다.
강판의 온도는 도금 원판 중심부에 스폿 용접한 열전대를 사용하여 측정했다.
형성된 도금층의 조성은, 표 1에 나타내는 대로이었다. 표 1의 잔부는, Zn 및 5.0% 이하의 불순물이었다.
얻어진 도금 강판에 대하여, 도금층에 포함되는 각 상의 면적률 및 라멜라 조직의 라멜라 간격을 이하의 방법으로 측정했다.
얻어진 도금 강판으로부터 압연 방향에 직각 방향으로 25mm×압연 방향으로 15mm의 사이즈의 샘플을 채취하고, 이 샘플의 도금층 표면이 관찰 면이 되도록, 수지에 매립하여, 연마한 후, SEM상 그리고 EDS에 의한 원소 분포 상을 얻었다. 도금층의, 라멜라 조직, 괴상 MgZn2상, Zn/Al/MgZn2 3원 공정 조직, (Al-Zn)덴드라이트, 기타의 금속간 화합물의 면적률은, 도금층의 단면 EDS 매핑 상을 다른 5샘플로부터, 각 1시야에서 합계 5시야(배율 1500배: 60μm×50μm/1시야)를 촬영하여, 화상으로부터 산출했다.
또한, 라멜라 조직의 라멜라 간격은, SEM 관찰로부터 라멜라 조직을 형성하는 상 중, 가장 면적률이 낮은 상에 대해서 인접하는 상까지의 간격을 측정하고, 그 10군데 평균을 산출함으로써 구했다.
라멜라 조직에 대해서는, 모두 면적%로, Zn상: 0 내지 10%, MgZn2상: 40 내지 65%, Al상: 30 내지 45%로 구성되는 조직이었다.
또한, 얻어진 도금 강판에 대하여, 도장후 내식성을 평가했다.
구체적으로는, 도금 강판으로부터 50×100mm의 샘플을 채취하고, Zn인산 처리(SD5350 시스템: 닛폰 페인트·인더스트리얼 코딩사제 규격)를 실시하고, 그 후, 전착 도장(PN110 파워 닉스(등록 상표) 그레이: 닛폰 페인트·인더스트리얼 코딩사제 규격)을 두께가 20μｍ로 되도록 실시하고, 베이킹 온도 150℃, 20분으로 베이킹을 행했다. 그 후, 강판을 60°, 곡률 반경 10mm의 금형을 사용한 V 구부림에 제공하고, 구부림 복귀시킨 후, 또한 50℃, 5% NaAl 수용액에 500h 침지하고, V 구부림 가공이 실시된 면에만 접착 테이프를 첩부해 순간적으로 뜯는 테이프 박리 시험을 하고, 접착 테이프를 첩부한 면적에 대하여, 도장이 박리된 면적의 비율을 구하고, 이것에 의해 이하와 같이 평가했다.
(평가)
B: 박리 면적 비율 25% 이상
A: 박리 면적 비율 15 내지 25% 미만
AA: 박리 면적 비율 10 내지 15% 미만
AAA: 박리 면적 비율 10% 미만
또한, 얻어진 강판에 대하여, 이하의 조건에서 스폿 용접을 행하고, 용접부의 단면을 관찰하여, 균열(LME 갈라짐)의 길이로 평가했다.
즉, 표에 기재된 No.1 내지 30의 도금 강판을 2장 중첩하고, 타각이 7°, 하중이 400kgf가 되도록, 통전 전극을 누르고, 전류 패턴을, 너깃 직경이 3.5×√t 내지 5.5×√t(t: 판 두께)가 되도록 설정해서 스폿 용접을 행했다. 통전 전극에는 JIS규격에 있어서의 DR6φ형의 Cu-Cr 전극을 사용했다.
스폿 용접 후, 타각을 만든 방향과 나란하게 강판의 판 두께 방향으로 절단했다. 절단 후, 기계 연마와 화학 연마에 의해 경면 연마로 마무리한 용접부의 단면을 광학 현미경으로 관찰하고, 코로나 본드 직외부의 LME 균열 길이를 측정했다.
균열의 유무에 의해 이하와 같이 판단했다.
(평가)
A: 0.3mm 이하의 균열 있음
AA: 균열 없음
결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
표 1 내지 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 발명예인 No.2, 3, 5, 7 내지 10, 12 내지 17, 19 내지 22, 24, 26 내지 29에 대해서는 우수한 도장후 내식성이 얻어지고 있다.
한편, 비교예인, No.1, 4, 6, 11, 18, 23, 25, 30은 도금층의 화학 조성, 도금층의 표면에 있어서의 조직의 구성이 본 발명의 범위 밖이었기 때문에, 도장후 내식성이 떨어졌다.
본 발명에 따르면, 종래의 자동차용 도금 강판보다 도장후 내식성이 우수한 도금 강재를 제공할 수 있고, 자동차용 도금 강판의 장수명화를 통해서, 산업의 발전에 공헌할 수 있다.
1: (Al-Zn)상과 MgZn2상의 라멜라 조직
2: (Al-Zn)덴드라이트
3: Zn/Al/MgZn2의 3원 공정 조직

Claims (4)

  1. 강판과,
    상기 강판의 표면의 적어도 일부에 형성된 도금층
    을 갖고,
    상기 도금층의 화학 조성이, 질량%로,
    Al: 6.00 내지 35.00%,
    Mg: 3.00 내지 15.00%,
    La+Ce: 합계로 0.0001 내지 0.5000%,
    Si: 0 내지 2.00%,
    Ca: 0 내지 2.00%,
    Fe: 0 내지 2.00%,
    Sb: 0 내지 0.50%,
    Sr: 0 내지 0.50%,
    Pb: 0 내지 0.50%,
    Sn: 0 내지 1.00%,
    Cu: 0 내지 1.00%,
    Ti: 0 내지 1.00%,
    Ni: 0 내지 1.00% 및
    Mn: 0 내지 1.00%
    를 함유하고, 잔부가 Zn 및 불순물로 이루어지고,
    상기 도금층은, 표면에 있어서,
    (Al-Zn)상과 MgZn2상이 층상으로 배열된 라멜라 조직의 면적률이 10 내지 95%이며,
    상기 라멜라 조직의 라멜라 간격이, 2.5μm 이하이며,
    (Al-Zn)덴드라이트의 면적률이 10% 이하
    인 것을 특징으로 하는 도금 강판.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 도금층의 상기 화학 조성이, 질량%로,
    Al: 11.00 내지 30.00%,
    Mg: 5.00 내지 11.00%,
    La+Ce: 합계로 0.0010 내지 0.1000%
    중 1종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 도금 강판.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 도금층은, 상기 표면에 있어서, 상기 라멜라 조직의 면적률이 60 내지 95%인 것을 특징으로 하는 도금 강판.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 도금층은, 상기 표면에 있어서, 상기 라멜라 조직의 면적률이 80 내지 95%인 것을 특징으로 하는 도금 강판.
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