KR20230041074A - 직물 매체를 코팅하는 방법 - Google Patents

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KR20230041074A
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페린 떼이
엠마뉘엘 푸제
마갈리 푸이에
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엘켐 실리콘즈 프랑스 에스에이에스
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Abstract

본 발명은 중부가 반응에 의해 가교결합가능한 실리콘 조성물을 사용하여 오픈-워크 및/또는 탄성 직물 매체 상에 실리콘 엘라스토머를 형성시키는 코팅 방법에 관한 것이다. 실리콘 조성물의 가교결합은 UV-LED 램프를 공급원으로 하는 UV 방사선으로의 조사에 의해 수득된다.

Description

직물 매체를 코팅하는 방법
본 발명은 UV-LED 램프를 공급원으로 하는 UV 방사선 조사에 의한 중부가 반응에 의해 가교결합가능한 실리콘 조성물로 오픈-워크 또는 탄성 직물 매체를 코팅하는 방법에 관한 것이다.
특히 의류, 위생 용품 및 의료 장치의 특정 아이템에 대해, 피부 상의 접착 특성 및 미끄럼 방지 특성을 수득하기 위해 직물 재료를 코팅하는데 실리콘 조성물을 사용하는 것이 공지되어 있다. 이렇게 수득한 직물 (그 자체 또는 직물 제품으로 전환) 은 수많은 적용에서, 예를 들어 의류 분야, 특히 란제리 예컨대 상의 또는 하의 또는 브래지어의 레이스, 위생 용품, 및 의료 장치, 예컨대 압박 붕대 또는 드레싱에서 사용될 수 있다.
특허 출원 WO 2007/112982 및 WO 2010/139868 은 중부가에 의해 가교결합가능한 엘라스토머 실리콘 조성물로 직물 표면을 코팅하는 방법을 기재하고 있다. 상기 실리콘 조성물의 목적은 직물에 미끄럼 방지 특성을 부여하는 것이다. 실리콘 조성물은 섬유성 매체를 코팅한 다음, 폴리오르가노실록산의 불포화 기, 전형적으로 알케닐 기의 동일 또는 다른 폴리오르가노실록산의 수소로의 중부가로부터 발생하는 경화에 의해 수득된다. 코팅된 조성물의 경화 실시를 위해, 특히 박층이 요구되는 경우, 작업 온도가 210℃ 에 도달할 수 있는 오븐에 의해, 또는 전자기 또는 적외선을 발광하는 고압 램프에 의해 열 에너지를 제공할 필요가 있다. 이들 기법은 신속한 가교결합 시간 (특정한 적용에 있어서 1 분 미만) 을 달성하고 또한 적용에 따라 분 당 대략 수십 미터일 수 있는 신속한 코팅 속도를 사용하는 것을 가능하게 한다.
그러나, 이러한 코팅 기법은 많은 양의 에너지를 소모한다. 나아가, 박층이 형성되도록 이러한 유형의 액체 조성물의 가교결합에 요구되는 온도 범위는 모든 유형의 유연성 매체, 특히 주변 환경의 온도의 임의 증가에 민감한 것들에 대한 적용이 가능하게 하지 않는다. 온도 증가에 직면시 파손되기 쉬운 유연성 매체의 예는, 100℃ 미만의 유리 전이 온도를 갖는 열가소성 재료로 만들어진 유연성 매체, 또는 직물 레이스이다.
파손되기 쉬운 기판을 코팅하기 위해, 따라서 가교결합 처리 온도를 제한할 필요가 있다. 따라서 중부가에 의한 가교결합은 더 느려져, 생산성 및 생산 비용에 영향을 미친다.
축합 반응에 의해 가교결합되는 액체 실리콘 조성물이 이러한 유형의 적용에 대해 매우 매력적으로 남아 있는 것은 이러한 이유 때문이다. 이들은 공기 습도에 노출될 때 주변 온도에서 가교결합의 가능성을 제공한다. 예를 들어, 중축합에 의해 가교결합가능한 엘라스토머 실리콘 조성물로 가요성 매체, 특히 직물 가요성 매체를 코팅하는 방법을 기재하고 있는 특허 출원 WO 2010/146249, WO 2010/146250 및 WO 2015/158967 이 언급될 수 있다. 저온 가교결합을 위해, 알콕시실란 또는 아세톡시실란을 기반으로 하는 RTV-1 기술 ("실온 가황", 단일 팩에 패키징됨) 이 또한 사용될 수 있다. 그럼에도 불구하고, 가교결합 동안, 이들 조성물은 허용불가능한 단점일 수 있는 아세트산 또는 알코올과 같은 휘발성 유기 화합물을 생성한다.
또한, 중부가에 의해 UV 하에 가교결합된 실리콘 제형이 문헌에 기재되어 있다. UV-가교결합성인 실리콘 엘라스토머로 코팅된 에어백 직물을 제조하는 방법을 기재하고 있는 일본 특허 JP 06-531724 B2 를 언급할 수 있다. 이 방법은 직물 재료 상에 실리콘 조성물을 침착시킨 다음 코팅된 표면을 UV 로 조사하는 것으로 이루어진다. 그러나, 이러한 방법 및 사용한 실리콘 조성물은 에어백 직물 상의 실리콘 코팅의 부착 문제 및 코팅 표면의 주름 형성 문제에 대응하기 위해 개발되었다. 에어백용 패브릭은 레이스 또는 탄성 스트립과 같은 탄성 또는 오픈-워크 패브릭과 동일한 기술적 특성을 결코 갖지 않는다. 또한, 에어백 패브릭의 코팅에 대해 추구되는 최종 특성은 의류 또는 위생 패브릭에 대해 추구되는 미끄럼 방지 특성 및 피부에 대한 접착 특성과 완전히 상이하다.
본 발명의 한 목표는 온도 상승에 직면할 때 파손되기 쉬운 직물 매체에 적합한 실리콘 패브릭을 코팅하는 방법을 제시하는 것이다. 또 다른 목표는 코팅 속도가 높아서 이것이 더 양호한 생산성을 달성할 수 있게 하는 코팅 방법을 제시하는 것이다. 더욱이, 더 양호한 생산 비용 및 감소된 환경 영향을 위해, 적은 에너지를 소비하는 방법이 바람직하다.
또한, 실리콘 엘라스토머로 코팅된 직물 매체가 최종 용도 측면에서 양호한 특성, 특히 피부에 대한 접착성 및 미끄럼 방지 특성을 갖는 것이 바람직하다. 또한, 직물 상에 실리콘 조성물을 코팅 및 가교결합시킨 후에, 직물 및/또는 이의 패키징을 오염시킬 수 있는 유성 물질을 방출하는 현상이 없도록 하는 것이 필요하다. 이러한 실리콘 조성물은 또한 무독성 및 무취성이어야 한다. 또한, 코팅이 세척 및 마찰을 견딜 수 있고, 직물 재료가 취급될 때 신장에 대해 양호한 저항성을 갖는 것이 바람직하다.
발명의 개요
따라서 본 발명의 주제는, 하기 단계 a), b) 및 c) 를 포함하는, 중부가 반응에 의해 가교결합가능하여 오픈-워크 및/또는 탄성 직물 매체 S 상에 실리콘 엘라스토머를 형성하는 실리콘 조성물 X 를 코팅하는 방법이다:
a) 하기를 포함하는, 중부가 반응에 의해 가교결합가능한 실리콘 조성물 X 를 제공하는 단계:
- 분자 당, 규소에 결합된 적어도 2 개의 C2-C6 알케닐 기를 갖는 적어도 하나의 오르가노폴리실록산 A,
- 분자 당, 적어도 2 개의 SiH 단위를 갖는 적어도 하나의 오르가노폴리실록산 B, 및
- UV 조사에 의해 활성화가능한, 촉매적 유효량의 적어도 하나의 히드로실릴화 촉매 C,
b) 상기 실리콘 조성물 X 를 상기 직물 매체 S 의 적어도 하나의 면에 연속적으로 또는 불연속적으로 침착시키는 단계, 및
c) 상기 실리콘 조성물 X 를, UV-LED 램프를 공급원으로 하는 UV 방사선 조사에 의해 가교결합시키는 단계.
상기 정의된 바와 같은 방법에 의해 수득될 수 있는 실리콘 엘라스토머로 적어도 하나의 면에 코팅된 직물 매체 S 가 또한 본 발명의 주제이다. 더욱이, 본 발명의 또 다른 주제는 의류 분야, 특히 란제리 예컨대 상의, 하의 또는 브래지어에 대한 레이스, 및 스포츠 의류, 위생 용품, 및 의료 장치, 예컨대 압박 붕대 또는 드레싱에서의 상기 코팅된 직물 매체 S 의 용도이다.
발명의 상세한 설명
본 명세서에서, "UV" 는 자외선을 의미한다. 자외선은 대략 100 nm 내지 대략 400 nm, 즉 가시광 스펙트럼보다 짧은 파장을 갖는 전자기 방사선으로서 정의된다.
또한, 본 명세서에서 "LED" 는 "발광 다이오드" 의 약어로서, 당업자에게 잘 알려져 있다.
달리 나타내지 않는 한, 본 개시물에서의 논의되는 실리콘 오일의 모든 점도는 "뉴턴" 점도로 지칭되는 25℃ 에서의 동적 점도 규모, 즉, 속도 구배와 독립적으로 측정된 점도에 대해 충분히 낮은 전단 속도 구배에서 브룩필드 (Brookfield) 점도계를 사용하여 자체 공지된 방식으로 측정되는 동적 점도에 상응한다.
따라서 본 발명의 주제는, 중부가 반응에 의해 가교결합가능하여 오픈-워크 및/또는 탄성 직물 매체 S 상에 실리콘 엘라스토머를 형성하는 실리콘 조성물 X 를 코팅하는 방법이다.
본 명세서에서, 용어 "직물" 은 모든 직물 구조를 포함하는 일반 용어이다. 직물은 스레드 (thread), 섬유, 필라멘트 및/또는 기타 재료로 이루어질 수 있다. 이들은 특히 직조, 접착 결합, 니티드 (knitted), 브레이디드 (braided), 펠트로 만들어진, 니들드 (needled) 또는 쏘운 (sewn), 또는 또 다른 제조 방법에 의해 제조되는지 여부에 따라, 특히 유연성 패브릭을 포함한다. "스레드" 는 예를 들어 연속 멀티필라멘트 물체, 여러 개의 스레드를 조립하여 수득한 연속 스레드 또는 단일 섬유 유형 또는 섬유의 혼합물로부터 수득한 연속 섬유의 스펀 스레드를 의미한다. "섬유" 는 예를 들어 단섬유 또는 장섬유, 방사에 의해 또는 부직포의 제조를 위해 작업되는 것으로 의도된 섬유, 또는 단섬유가 형성되도록 절단되는 것으로 의도된 로프를 의미한다. 직물은 직물 표면을 생산하기 전에 하나 이상의 처리 단계, 예를 들어 텍스쳐링, 드로잉, 드로우-텍스쳐링, 사이징, 릴랙싱, 열-세팅, 트위스팅, 고정, 컬링, 세척 및/또는 염색의 단계를 거친 스레드, 섬유 및/또는 필라멘트로 완벽하게 양호하게 이루어질 수 있다.
본 발명에 따르면, 임의 유형의 직물이 사용될 수 있다. 표시로서, 하기가 언급될 수 있다:
- 천연 직물 예컨대: 면, 린넨, 대마, 황마, 코이어, 셀룰로오스 종이 섬유와 같은 식물 기원의 직물; 및 울, 모피, 가죽 및 실크와 같은 동물 기원의 직물;
- 인공 직물 예컨대: 셀룰로오스 또는 이의 유도체와 같은 셀룰로오스 직물; 및 동물 또는 식물 기원의 단백질-기반 직물; 및
- 합성 직물 예컨대 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리말릭 알코올, 폴리비닐 클로라이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리올레핀, 아크릴로니트릴, 부타디엔-스티렌- (메트)아크릴레이트 공중합체 및 폴리우레탄.
중합 또는 중축합에 의해 수득한 합성 직물은 특히 이의 매트릭스에 상이한 유형의 첨가제, 예컨대 안료, 소광제, 매트화제, 촉매, 열 및/또는 광 안정화제, 대전방지제, 난연제, 항박테리아제, 항진균제 및/또는 항진드기제를 포함할 수 있다.
직물 표면의 유형으로서, 스레드 또는 패브릭의 직선 결합에 의해 수득한 표면, 스레드 또는 니트의 곡선 인터레이싱에 의해 수득한 표면, 혼합선 표면 또는 튤, 부직 표면 및 복합 표면이 특히 언급될 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용되는 직물 매체는 다양한 방식으로 어셈블링되는, 하나 이상의 동일하거나 상이한 직물로 이루어질 수 있다. 직물은 단일층 또는 다층일 수 있다. 직물 매체는 예를 들어 다양한 어셈블리 수단, 예컨대 기계적 수단 예컨대 소잉 (sewing), 용접, 또는 스팟 (spot) 또는 연속 접착 결합에 의해 생성될 수 있는 다층 구조로 이루어질 수 있다.
직물 개체는 본 발명에 따른 코팅 방법에 추가로, 하나 이상의 다른 후속 처리 (마무리 또는 정제 처리로도 지칭함) 를 거칠 수 있다. 이들 다른 처리는 상기 본 발명의 코팅 방법 전에, 후에 및/또는 도중에 실행될 수 있다. 다른 후속 처리로서, 하기가 특히 언급될 수 있다: 염색, 인쇄, 라미네이팅, 코팅, 기타 직물 표면 또는 재료와의 어셈블링, 워싱, 탈지, 예비성형 또는 픽싱.
본 발명에 따른 직물 매체 S 는 오픈-워크 및/또는 탄성 직물 매체이다. 본 발명에 따른 직물 지지체는 바람직하게는 오픈-워크이고 탄성이다.
직물은 직물로 이루어지지 않은 개방 공간을 포함할 때 "오픈-워크" 라고 불린다. 상기 개방 공간 (기공, 공극, 폐포, 구멍, 간격 또는 오리피스라고 부를 수 있음) 은 직물 위에 규칙적으로 또는 불규칙적으로 분포될 수 있다. 이러한 개방 공간은 특히 직물의 제조 동안 생성될 수 있다. 본 발명의 실리콘 조성물의 코팅이 효과적이기 위해서, 이들 개방 공간의 최소 치수가 5 mm 미만, 특히 1 mm 미만인 것이 바람직하다.
직물은 5% 초과, 바람직하게는 15% 초과의 탄성도를 가질 때 "탄성" 이라고 불린다. 직물의 탄성도는 전형적으로 최대 500% 의 범위일 수 있다. 탄성도는 가능한 한 많이 신장되었을 때의 직물의 신장 백분율을 나타낸다. 신장은 종방향으로만, 횡방향으로만, 또는 종방향과 횡방향일 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 직물 매체는 레이스 또는 탄성 스트립이다.
본 발명의 주제인 방법의 제 1 단계 (a) 에서, 하기를 포함하는, 중부가 반응에 의해 가교결합가능한 실리콘 조성물 X 가 제공된다:
- 분자 당, 규소에 결합된 적어도 2 개의 적어도 2 개의 C2-C6 알케닐 기를 갖는 적어도 하나의 오르가노폴리실록산 A,
- 분자 당, 적어도 2 개의 SiH 단위를 갖는 적어도 하나의 오르가노폴리실록산 B, 및
- UV 조사에 의해 활성화가능한, 촉매적 유효량의 적어도 하나의 히드로실릴화 촉매 C.
분자 당, 규소에 결합된 적어도 2 개의 C2-C6 알케닐 기를 갖는 오르가노폴리실록산 A 는 특히 하기로 형성될 수 있다:
- 하기 식: YaR1 bSiO(4-a-b)/2 의 적어도 2 개의 실록실 단위:
[식 중에서,
Y 는 C2-C6 알케닐, 바람직하게는 비닐이고,
R1 은 바람직하게는 1 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기 예컨대 메틸, 에틸, 프로필 기, 3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 시클로알킬 기 및 6 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기에서 선택되는, 1 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소-기반 기이고,
a=1 또는 2 이고, b=0, 1 또는 2 이고, 합계 a+b=1, 2 또는 3 임]; 및
- 임의로는 하기 식: R1 cSiO(4-c)/2 의 단위:
[식 중에서,
R1 은 상기와 동일한 의미를 갖고, c=0, 1, 2 또는 3 임].
상기 식에서, 여러 R1 기가 존재하는 경우, 이들이 서로 동일하거나 상이할 수 있다는 것이 이해된다.
이들 오르가노폴리실록산 A 는 실록실 단위 Y2SiO2 /2, YR1SiO2 /2 및 R1 2SiO2 /2 로 이루어지는 군에서 선택되는 실록실 단위 "D" 및 실록실 단위 YR1 2SiO1 /2, Y2R1SiO1 /2 및 R1 3SiO1/2 로 이루어지는 군에서 선택되는 말단 실록실 단위 "M" 으로 본질적으로 이루어지는 선형 구조를 가질 수 있다. 기호 Y 및 R1 은 상기 기재된 바와 같다.
말단 "M" 단위의 예로서, 트리메틸실록시, 디메틸페닐실록시, 디메틸비닐실록시 또는 디메틸헥세닐실록시 기가 언급될 수 있다.
"D" 단위의 예로서, 디메틸실록시, 메틸페닐실록시, 디페닐실록시, 메틸비닐실록시, 메틸부테닐실록시, 메틸헥세닐실록시, 메틸데세닐실록시 또는 메틸데카디에닐실록시가 언급될 수 있다.
오르가노폴리실록산 A 일 수 있는 선형 오르가노폴리실록산의 예는 하기의 것이다:
- 디메틸비닐실릴 말단을 갖는 폴리(디메틸실록산);
- 디메틸비닐실릴 말단을 갖는 폴리(디메틸실록산-코-메틸페닐실록산);
- 디메틸비닐실릴 말단을 갖는 폴리(디메틸실록산-코-메틸비닐실록산);
- 트리메틸실릴 말단을 갖는 폴리(디메틸실록산-코-메틸비닐실록산); 및
- 시클릭 폴리(메틸비닐실록산).
가장 권고되는 형태에서, 오르가노폴리실록산 A 는 말단 디메틸비닐실릴 단위를 함유하고, 오르가노폴리실록산 A 는 우선적으로 디메틸비닐실릴 말단을 갖는 폴리(디메틸실록산) 이다.
실리콘 오일은 일반적으로 1 mPa.s 내지 2 000 000 mPa.s 의 점도를 갖는다. 바람직하게는, 상기 오르가노폴리실록산 A 는 25℃ 에서 20 mPa.s 내지 300 000 mPa.s, 바람직하게는 100 mPa.s 내지 200 000 mPa.s, 보다 우선적으로 600 mPa.s 내지 150 000 mPa.s 의 동적 점도를 갖는 오일이다.
임의로는, 오르가노폴리실록산 A 는 추가적으로 실록실 단위 "T" (R1SiO3 /2) 및/또는 실록실 단위 "Q" (SiO4 /2) 를 함유할 수 있다. 기호 R1 은 상기 기재된 바와 같다. 따라서, 오르가노폴리실록산 A 는 분지형 구조를 갖는다. 본 발명에 따른 오르가노폴리실록산 A 일 수 있는 분지형 오르가노폴리실록산의 예는 하기의 것이다:
- 트리메틸실록시 단위 "M", 디메틸비닐실록시 단위 "M", 디메틸실록시 단위 "D" 및 메틸실록시 단위 "T" 로 이루어지는, 트리메틸실릴 및 디메틸비닐실릴 말단을 갖는 폴리(디메틸실록산)(메틸실록산);
- 트리메틸실록시 단위 "M", 디메틸비닐실록시 단위 "M" 및 "Q" 로 이루어지는 수지, 및
- 트리메틸실록시 단위 "M", 메틸비닐실록시 단위 "D" 및 "Q" 로 이루어지는 수지.
그럼에도 불구하고, 한 구현예에 따르면, 실리콘 조성물 X 는 분지형 오르가노폴리실록산 또는 C2-C6 알케닐 단위를 포함하는 수지를 포함하지 않는다.
바람직하게는, 오르가노폴리실록산 화합물 A 는 0.001 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.02 내지 5 중량% 의 알케닐 단위 함량을 갖는다.
실리콘 조성물 X 는 실리콘 조성물 X 의 총 중량에 대해 바람직하게는 50 내지 90 중량% 의 오르가노폴리실록산 A, 보다 우선적으로 60 내지 87 중량% 의 오르가노폴리실록산 A, 보다 더 우선적으로 70 내지 85 중량% 의 오르가노폴리실록산 A 를 포함한다.
실리콘 조성물 X 는 예를 들어 상이한 점도 및/또는 상이한 구조를 갖는 여러 오르가노폴리실록산 A 의 혼합물 또는 단일 오르가노폴리실록산 A 를 포함할 수 있다.
바람직한 구현예에 따르면, 실리콘 조성물 X 는 하기의 혼합물을 포함할 수 있다:
- 상기 기재된 바와 같은, 분자 당, 규소에 결합된 적어도 2 개의 C2-C6 알케닐 기를 갖는 적어도 하나의 오르가노폴리실록산 화합물 A; 및
- 분자 당, 규소에 결합된 단일 C2-C6 알케닐 기를 갖는 적어도 하나의 오르가노폴리실록산 화합물 A'.
실리콘 조성물 X 중 모노알케닐화된 폴리오르가노실록산의 존재는 유리하게는 본 발명에 따른 코팅된 직물의 피부에 대한 접착 수준을 개선시킬 수 있다. 본 발명에 따른 오르가노폴리실록산 A' 일 수 있는 모노알케닐화된 오르가노폴리실록산의 예는 하기의 것이다:
- 디메틸비닐실릴 말단 및 트리메틸실릴 말단을 갖는 폴리(디메틸실록산);
- 트리메틸실릴 말단을 갖는 폴리(디메틸실록산-코-메틸비닐실록산).
이 구현예에 따르면, 실리콘 조성물 X 는 실리콘 조성물 X 의 총 중량에 대해 바람직하게는 4 내지 20 중량% 의 모노알케닐화된 오르가노폴리실록산 A', 보다 우선적으로 8 내지 18 중량% 의 모노알케닐화된 오르가노폴리실록산 A', 보다 더 우선적으로 10 내지 15 중량% 의 모노알케닐화된 오르가노폴리실록산 A' 를 포함한다.
오르가노폴리실록산 B 는 분자 당, 적어도 2 개, 바람직하게는 적어도 3 개의 히드로실릴 작용기 또는 Si-H 단위를 포함하는 오르가노히드로폴리실록산이다.
오르가노히드로폴리실록산 B 는 유리하게는, 적어도 2 개, 바람직하게는 적어도 3 개의, 하기 식의 실록실 단위:
HdR2 eSiO(4-d-e)/2
[식 중에서:
- 동일하거나 상이한 라디칼 R2 는 1 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 1가 라디칼을 나타내고,
- d=1 또는 2 이고, e=0, 1 또는 2 이고, d+e=1, 2 또는 3 임];
및 임의로는 하기 식의 다른 단위: R2 fSiO(4-f)/2
[식 중에서, R2 는 상기와 동일한 의미를 갖고, f=0, 1, 2 또는 3 임]
를 포함하는 오르가노폴리실록산일 수 있다.
상기 식에서, 여러 R2 기가 존재하는 경우, 이들이 서로 동일하거나 상이할 수 있다는 것이 이해된다. 우선적으로, R2 는 1 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는, 염소 또는 플루오린과 같은 적어도 하나의 할로겐 원자로 임의 치환되는 알킬 기, 3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 시클로알킬 기 및 6 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기로 이루어지는 군에서 선택되는 1가 라디칼을 나타낼 수 있다. R2 는 유리하게는 메틸, 에틸, 프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필, 자일릴, 톨릴 및 페닐로 이루어지는 군에서 선택될 수 있다.
상기 식에서, 기호 d 는 우선적으로 1 이다.
오르가노히드로폴리실록산 B 는 선형, 분지형 또는 시클릭 구조를 가질 수 있다. 중합도는 바람직하게는 2 이상이다. 일반적으로, 이는 5000 미만이다.
중합체가 선형인 경우, 이들은 하기 식 D: R2 2SiO2 /2 또는 D': R2HSiO2 /2 의 단위에서 선택되는 실록실 단위 및 하기 식 M: R2 3SiO1/2 또는 M': R2 2HSiO1/2 의 단위에서 선택되는 말단 실록실 단위로 본질적으로 이루어지며, 여기서 R2 는 상기와 동일한 의미를 갖는다.
규소 원자에 결합된 적어도 2 개의 수소 원자를 포함하는 본 발명에 따른 오르가노폴리실록산 B 일 수 있는 오르가노히드로폴리실록산의 예는 하기의 것이다:
- 히드로디메틸실릴 말단을 갖는 폴리(디메틸실록산);
- 트리메틸실릴 말단을 갖는 폴리(디메틸실록산-코-메틸히드로실록산);
- 히드로디메틸실릴 말단을 갖는 폴리(디메틸실록산-코-메틸히드로실록산);
- 트리메틸실릴 말단을 갖는 폴리(메틸히드로실록산); 및
- 시클릭 폴리(메틸히드로실록산).
오르가노히드로폴리실록산 B 가 분지형 구조를 갖는 경우, 이는 바람직하게는 하기 식의 실리콘 수지로 이루어지는 군에서 선택된다:
- 규소 원자에 결합된 수소 원자가 기 M 에 부담되는 것인 M'Q,
- 규소 원자에 결합된 수소 원자가 단위 M 의 일부에 부담되는 것인 MM'Q,
- 규소 원자에 결합된 수소 원자가 기 D 에 부담되는 것인 MD'Q,
- 규소 원자에 결합된 수소 원자가 기 D 의 일부에 부담되는 것인 MDD'Q,
- 규소 원자에 결합된 수소 원자가 단위 M 의 일부에 부담되는 것인 MM'TQ,
- 규소 원자에 결합된 수소 원자가 단위 M 및 D 의 일부에 부담되는 것인 MM'DD'Q,
- 및 이의 혼합물,
여기서, M, M', D 및 D' 는 전에 정의된 바와 같음, T: 식 R2 3SiO1/2 의 실록실 단위, 및 Q: 식 SiO4 /2 의 실록실 단위 (R2 는 상기와 동일한 의미를 가짐).
바람직하게는, 오르가노히드로폴리실록산 화합물 B 는 0.2 내지 91 중량%, 보다 우선적으로 3 내지 80 중량% 의 히드로실릴 작용기 Si-H 함량을 갖는다. 실리콘 조성물 X 전체를 고려하여, 히드로실릴 작용기 Si-H 대 알켄 작용기의 몰비는 유리하게는 0.2 내지 20, 바람직하게는 0.5 내지 15, 보다 우선적으로 0.5 내지 10, 보다 더 우선적으로 0.5 내지 5 일 수 있다.
바람직하게는, 오르가노히드로폴리실록산 B 의 점도는 1 mPa.s 내지 5000 mPa.s, 보다 우선적으로 1 mPa.s 내지 2000 mPa.s, 보다 더 우선적으로 5 mPa.s 내지 1000 mPa.s 이다.
실리콘 조성물 X 는 실리콘 조성물 X 의 총 중량에 대해 바람직하게는 0.1 내지 10 중량%, 보다 우선적으로 0.5 내지 5 중량% 의 오르가노히드로폴리실록산 B 를 포함한다.
실리콘 조성물 X 는 예를 들어 상이한 점도 및/또는 상이한 구조를 갖는 여러 오르가노히드로폴리실록산 B 의 혼합물 또는 단일 오르가노히드로폴리실록산 B 를 포함할 수 있다.
바람직한 구현예에 따르면, 실리콘 조성물 X 는 하기의 혼합물을 포함할 수 있다:
- 분자 당 2 개의 SiH 작용기를 포함하는, 상기 기재된 바와 같은 적어도 하나의 오르가노히드로폴리실록산 B, 및
- 분자 당 적어도 3 개의 SiH 작용기를 포함하는, 상기 기재된 바와 같은 적어도 하나의 오르가노히드로폴리실록산 B.
실리콘 조성물 X 중 모노알케닐화된 폴리오르가노실록산의 존재는 유리하게는 본 발명에 따른 코팅된 직물의 피부에 대한 접착 수준을 개선시킬 수 있다. 분자 당 2 개의 SiH 작용기를 포함하는 오르가노히드로폴리실록산 B 는 사슬 연장제로서 역할한다. 분자 당 적어도 3 개의 SiH 작용기를 포함하는 오르가노히드로폴리실록산 B 는 가교제로서 역할한다.
본 발명에 따른 히드로실릴화 촉매 C 는 UV 조사에 의해 활성화될 수 있다는 특별한 특징을 갖는다. 이는 조사의 부재 하에 본질적으로 불활성인 화합물이다. 바람직하게는 200 nm 내지 400 nm 의 파장에서 UV 조사 처리할 때, 이는 활성화되며, 오르가노폴리실록산 A 의 알케닐 기와 오르가노폴리실록산 B 의 히드로실릴 작용기 사이의 반응을 가능하게 하는 히드로실릴화 촉매가 된다.
본 발명에 따른 히드로실릴화 촉매 C 는 바람직하게는 백금 화합물이다. 이는 특히 β-디케토네이트 백금 착물, η-5-시클로펜타디에닐 트리알킬 백금 착물, 또는 이의 유도체에서 선택될 수 있다. 예를 들어, 트리메틸백금(IV)아세틸아세토네이트, 트리메틸백금(IV)(3,5-헵탄디오네이트), 트리메틸백금(IV)(메틸아세토아세테이트), 트리메틸백금(IV)(2,4-펜탄디오네이트), 백금(II)비스(아세틸아세토네이트), 백금(II)비스(2,4-펜탄디오에이트), 백금(II)비스(2,4-헥산디오네이트), 백금(II)비스(2,4-헵탄디오네이트),백금(II)비스(3,5-헵탄디오네이트),백금(II)비스(1-페닐-1,3-부탄디오네이트),백금(II)비스(1,3-디페닐-1,3-프로판디오네이트), 백금(II)비스(헥사플루오로아세틸아세토네이트), 트리메틸백금(IV)(메틸시클로펜타디에닐), 트리메틸백금(IV)(펜타메틸시클로펜타디에닐), 트리메틸백금(IV)(시클로펜타디에닐), 트리메틸백금(IV)(1,2,3,4,5-펜타메틸시클로펜타디에닐), 디메틸에틸백금(IV)(시클로펜타디에닐), 디메틸아세틸백금(IV)(시클로펜타디에닐), 트리메틸백금(IV)(트리메틸실릴시클로펜타디에닐), 트리메틸백금(IV)(메톡시카르보닐시클로펜타디에닐), 트리메틸시클로펜타디에닐백금(IV)(디메틸페닐실릴시클로펜타디에닐), 및 이의 혼합물이 언급될 수 있다. 보다 바람직하게는, 히드로실릴화 촉매 C 는 백금(II)비스(아세틸아세토네이트), 트리메틸백금(IV)(메틸시클로펜타디에닐), 트리메틸백금(IV)(트리메틸실릴시클로펜타디에닐), 및 이의 혼합물에서 선택될 수 있다.
히드로실릴화 촉매 C 는 바람직하게는 적합한 용매 중에 미리 용해되어 사용된다. 그럼에도 불구하고 이는 고체 형태로 사용하는 것을 배제하지는 않는다.
촉매 C 의 촉매적 유효량은 일반적으로 실리콘 조성물 X 의 총 중량을 기준으로 금속의 중량에 의해 계산하여, 2 내지 400 중량ppm, 바람직하게는 5 내지 200 중량ppm 이다.
배제되지는 않지만, 종래의 열 방식으로 활성화될 수 있는 추가적인 히드로실릴화 촉매의 존재가 실리콘 조성물 X 에서 필수적인 것은 아니다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는 종래의 열 방식으로 활성화될 수 있는 히드로실릴화 촉매를 함유하지 않는다. 특히, 이는 칼스테드 (Karstedt) 백금 촉매를 함유하지 않는다.
한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는 임의로는 감광제를 포함할 수 있다. 감광제는, 촉매 C 에 의해 흡수된 파장과 상이한 파장을 흡수함으로써 그의 스펙트럼 민감도를 확장시키는 분자에서 선택될 수 있다. 당업자에게 널리 공지되는 다수의 감광제가 존재한다. 안트라센, 피렌, 페노티아진, 미힐러 케톤 (Michler's ketone), 크산톤, 티오크산톤, 벤조페논, 아세토페논, 카르바졸 유도체, 플루오레논, 안트라퀴논, 캄포르퀴논 또는 아실포스핀 옥시드가 언급될 수 있다. 이러한 감광제 및 다른 것들은 예를 들어 특허 출원 US 2015/0232700 A1 에 기재되어 있다.
조성물에 존재하는 경우, 감광제는 실리콘 조성물 X 의 총 중량에 대해 0.05 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2 중량% 의 양으로 첨가될 수 있다. 그러나, 감광제의 존재가 실리콘 조성물 X 에 필수적인 것은 아니다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는 감광제를 함유하지 않는다.
상기 이미 언급된 성분 A, B 및 C 에 추가로, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는 임의로는 다른 성분을 포함할 수 있다.
한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는 임의로는 충전제 D, 우선적으로 보강 충전제 또는 벌킹 충전제를 포함할 수 있다.
보강 충전제는 우선적으로는 발연 실리카 또는 침전 실리카이다. 실리카 유형의 미네랄 충전제는 우선적으로 BET 방법에 따라 측정된, 적어도 50 m2/g, 특히 50 m2/g 내지 400 m2/g, 바람직하게는 70 m2/g 초과의 비표면적, 0.1 μm (마이크로미터) 미만의 1차 입자의 평균 치수 및 200 g/리터 미만의 벌크 밀도를 갖는다.
실리카 유형, 바람직하게는 친수성의 미네랄 충전제는 실리콘 조성물에 그 자체로 혼입될 수 있거나, 임의로는 상용화제로 처리될 수 있다. 한 변형에 따르면, 이들 실리카는 임의로는 하나 이상의 유기실리콘 화합물, 예를 들어 오르가노실란 또는 오르가노실라잔으로 처리될 수 있으며, 이는 이러한 목적을 위해 통상적으로 사용된다. 이들 화합물은 메틸폴리실록산 예컨대 헥사메틸디실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 메틸폴리실라잔 예컨대 헥사메틸디실라잔, 헥사메틸시클로트리실라잔, 테트라메틸디비닐디실라잔, 클로로실란 예컨대 디메틸디클로로실란, 트리메틸클로로실란, 메틸비닐디클로로실란, 디메틸비닐클로로실란, 알콕시실란 예컨대 디메틸디메톡시실란, 디메틸비닐에톡시실란, 트리메틸메톡시실란을 포함한다. 이들 화합물은 단독으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다.
실리카는 임의로는 현탁액이 수득되도록 실리콘 오일에 예비-분산될 수 있다. 폴리오르가노실록산 오일, 특히 비닐화된 폴리오르가노실록산 오일 중의, 특히 헥사메틸디실라잔에 의해 처리된 발연 실리카의 현탁액을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
실리콘 조성물 X 는 바람직하게는 실리콘 조성물 X 의 총 중량에 대해 5 내지 20 중량% 의 충전제 D, 보다 우선적으로 8 내지 18 중량% 의 충전제 D 를 포함한다.
충전제 D 로서 바람직한 실리카에 추가로, 실리콘 조성물 X 에 다른 유형의 충전제, 특히 벌킹 충전제, 예를 들어 분쇄 석영, 규조토, 칼슘 카르보네이트 및/또는 카올린을 첨가하는 것이 또한 가능하다.
한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는, 일반적으로 조성물의 점도를 조절하거나 희석제로서 작용하기 위해, 특히 오일 또는 수지 형태의 적어도 하나의 미반응성 폴리오르가노실록산 화합물 E 를 임의로 포함할 수 있다. 이러한 폴리오르가노실록산 화합물 E 는 알케닐실릴 및/또는 히드로실릴 유형의 임의의 반응성 기를 포함하지 않는다.
폴리오르가노실록산 화합물 E 는 유리하게는 하기를 포함하는 오르가노폴리실록산일 수 있다:
- 유형 M = R3 3SiO1 / 2 의 실록실 말단 단위, 및
- 동일하거나 상이한, 유형 D = R3 2SiO2 / 2 의 실록실 단위,
- 및 임의로는 하기 식: R3 fSiO(4-f)/ 2 의 다른 단위
[여기서, 동일하거나 상이한 라디칼 R3 은 1 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 1가 라디칼을 나타내고, f = 0 또는 1 임].
상기 식에서, 여러 R3 기가 존재하는 경우, 이들이 서로 동일하거나 상이할 수 있다는 것이 이해된다.
유리하게는, 미반응성 폴리오르가노실록산 화합물 E 는 트리메틸실릴 말단을 갖는 디메틸폴리실록산의 오일이다.
한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는 당업자에 의해 이러한 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 다른 첨가제, 예를 들어 염료, 안료, 난연제, 살균제, 무기 또는 유기 안료 등을 임의로 포함할 수 있다.
가교결합 억제제는 일반적으로 중부가에 의해 가교결합되는 실리콘 조성물에 존재한다. 가교결합 억제제의 기능은 히드로실릴화 반응을 늦추는 것이다. 예를 들어, 하기의 시판 제품이 언급될 수 있다: 1-에티닐-1-시클로헥산올, 메틸-3-도데신-1-올-3, 트리메틸-3,7,11-도데신-1-올-3, 디페닐-1,1-프로핀-2-올-1, 에틸-3-에틸-6-노닌-1-올-3 및 메틸-3-펜타데신-1-올-3.
그러나, 가교결합 억제제의 존재는, UV 조사에 의해 히드로실릴화 촉매 C 를 활성화시키는 한, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 에 필수적인 것은 아니다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는 가교결합 억제제를 함유하지 않는다. 특히, 이는 1-에티닐-1-시클로헥산올 (ECH) 을 함유하지 않는다.
전형적으로, 접착-촉진 화합물은 이들이 매끄럽고 조밀한 표면 상의 코팅으로서 작용하도록 의도될 때 실리콘 조성물에 존재할 수 있다. 접착 촉진제는 접착 촉진 작용기를 포함하는 유기실리콘 화합물일 수 있다. 특히, 이는 하기를 포함하는 유기실리콘 화합물일 수 있다:
- 규소 원자에 결합된 하나 이상의 가수분해성 기, 일반적으로 규소 원자에 결합된 알콕시 기, 및
- 메르캅탄 기, 우레아 기, 이소시아누레이트 기, (메트)아크릴레이트, 에폭시 및 알케닐 라디칼에서 선택되는 하나 이상의 유기 기.
단독으로 또는 혼합물로서, 하기 화합물이 예를 들어 언급될 수 있다: 비닐트리메톡시실란 (VTMO), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 (GLYMO), 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 (MEMO), [H2N(CH2)3]Si(OCH2CH2CH3)3, [H2N(CH2)3]Si(OCH3)3, [H2N(CH2)3]Si(OC2H5)3, [H2N(CH2)4]Si(OCH3)3, [H2NCH2CH(CH3)CH2CH2]SiCH3(OCH3)2, [H2NCH2]Si(OCH3)3, [n-C4H9-HN-CH2]Si(OCH3)3, [H2N(CH2)2NH(CH2)3]Si(OCH3)3, H2N(CH2)2NH(CH2)3]Si(OCH2CH2OCH3)3, [CH3NH(CH2)2NH(CH2)3]Si(OCH3)3, [H(NHCH2CH2)2NH(CH2)3]Si(OCH3)3, HS(CH2)3Si(OCH3)3, NH2CONH2(CH2)3Si(OCH3), 또는 폴리오르가노실록산 올리고머 (예를 들어 2 내지 100 개의 규소 원자를 함유함, 20% 초과 함량으로 이러한 유기 기를 함유함). 또한, 구체적으로 규소 원자에 결합된 적어도 1 개, 바람직하게는 적어도 2 개의 알콕시 기, 및 적어도 1 개의 에폭시 기를 포함하는 유기실리콘 화합물이 언급될 수 있다.
바람직한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는 접착-촉진 화합물을 함유하지 않는다. 특히, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는 상기 개별적으로 언급된 임의의 접착-촉진 화합물을 함유하지 않는다.
바람직한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는 실리콘 조성물 X 의 총 중량을 기준으로 하기를 포함한다:
- 50% 내지 90%, 바람직하게는 60% 내지 87% 의, 분자 당, 규소에 결합된 적어도 2 개의 C2-C6 알케닐 기를 갖는 오르가노폴리실록산 A,
- 0.1% 내지 10%, 바람직하게는 0.5% 내지 5% 의, 분자 당, 적어도 2 개의 SiH 단위를 갖는 오르가노폴리실록산 B,
- 2 ppm 내지 400 ppm, 바람직하게는 5 ppm 내지 200 ppm 의 히드로실릴화 촉매 C
(금속 중량으로 계산),
- 5% 내지 20%, 바람직하게는 8% 내지 18% 의, 임의로 상용화제로 처리된 충전제 D, 바람직하게는 실리카.
특정 구현예에 따르면, 실리콘 조성물 X 는 하기를 추가로 포함한다:
- 4% 내지 20%, 바람직하게는 8% 내지 18% 의 모노알케닐화된 오르가노폴리실록산 A'.
백분율 및 ppm 은 중량 백분율 및 중량 ppm 이다. 촉매 C 의 중량에 의한 양은 백금 금속의 중량으로 계산한다.
바람직하게는, 실리콘 조성물 X 는 50 000 mPa.s 내지 300 000 mPa.s, 보다 바람직하게는 80 000 mPa.s 내지 200 000 mPa.s 의 동적 점도를 갖는다.
실리콘 조성물 X 는 상기 기재된 바와 같은 상이한 성분을 모두 혼합하여 제조될 수 있다.
한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는, 상기 실리콘 조성물 X 를 형성하기 위해 혼합되도록 의도된 2 개의 별개 부분에 있고, 상기 부분 중 하나가 촉매 C 를 포함하며 오가노폴리실록산 B 를 포함하지 않는 한편, 다른 부분은 오르가노폴리실록산 B 를 포함하며 촉매 C 를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 2-성분 시스템으로부터 제조될 수 있다.
대안적으로, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 는 단일-성분 시스템일 수 있다.
본 발명의 주제인 방법의 제 2 단계 (b) 에서, 상기 실리콘 조성물 X 는 상기 직물 매체 S 의 적어도 하나의 면 상에 연속적으로 또는 불연속적으로 침착된다.
침착은 전형적으로 전사, 딥 롤 (dip roll) 에 의해, 또는 노즐, 닥터 블레이드 (doctor blade), 회전 프레임 또는 리버스 롤 (reverse roll) 을 사용하는 분무에 의해 실행될 수 있다. 직물 상에 침착된 실리콘 조성물 X 의 층의 두께는 0.1 mm 내지 0.8 mm, 바람직하게는 0.3 mm 내지 0.6 mm, 보다 우선적으로 0.4 mm 내지 0.5 mm 일 수 있다.
통상적인 코팅 방법 외에, 상기 직물 매체 S 의 적어도 하나의 면 상의 실리콘 조성물 X 의 침착은 전형적으로 프린터를 사용하여 인쇄함으로써 실행될 수 있다. 당업자는 실리콘 조성물의 침착에 적합한 임의 유형의 인쇄 기술을 사용할 수 있을 것이다. 예를 들어, 출원 WO 2020/249694 에서 기재된 바와 같은 잉크젯 인쇄 기법이 언급될 수 있다. 대안적으로, 압출에 의한 인쇄 기법이 사용될 수 있다. 예를 들어 출원 WO 2018/206689 에서 실리콘 조성물의 3D 인쇄에 대해 기재된 기법 및 장치는, 단지 단일 층 또는 적은 수의 층만이 침착되는 한, 본 발명에 따른 실리콘 조성물의 침착에 적용가능하다. 증착물의 원하는 형태 및 두께를 수득하기 위해, 필요시 본 발명에 따른 방법의 증착 (b) 및 가교 (c) 단계를 여러 번 반복할 수 있다.
마지막으로, 본 발명의 주제인 방법의 제 3 단계 (c) 에서, 상기 실리콘 조성물 X 는 UV-LED 램프를 공급원으로 하는 UV 방사선으로의 조사에 의해 가교결합된다. 상기 UV-LED 램프는 365 nm, 385 nm, 395 nm 또는 405 nm 파장의 방사선을 방출할 수 있다. 바람직하게는, UV-LED 램프는 365 nm 에서 발광하는 램프이다.
UV-LED 램프의 전력은 바람직하게는 2 W/cm2 내지 20 W/cm2, 보다 바람직하게는 5 W/cm2 내지 15 W/cm2 이다.
바람직한 구현예에 따르면, 실리콘 조성물 X 는 UV-LED 램프 하에 직물 매체 S 를 통과시킴으로써 연속적으로 조사된다. 통과 속도 및 수는 실리콘 조성물의 총 조사가 1 초 내지 60 초, 보다 바람직하게는 2 초 내지 40 초, 보다 더 바람직하게는 3 초 내지 15 초의 지속기간 동안 일어나도록 정의될 수 있다. 따라서, 조사에 의해 실리콘 조성물 X 가 받은 에너지는 바람직하게는 100 mJ/cm2 내지 5000 mJ/cm2, 보다 바람직하게는 500 mJ/cm2 내지 3500 mJ/cm2, 보다 더 바람직하게는 1200 mJ/cm2 내지 2500 mJ/cm2 이다.
바람직한 구현예에 따르면, 가교결합 단계 (c) 는 불활성화 없이 실행된다. 그러나, 이는 불활성 분위기, 예를 들어 질소, 아르곤 또는 저산소 공기 하에 방법을 수행하는 것을 배제하지 않는다.
가교결합 단계 (c) 는 15℃ 내지 60℃, 보다 바람직하게는 20℃ 내지 40℃, 보다 더 바람직하게는 주변 온도, 즉 대략 25℃ 의 온도에서 실행된다.
이에 따라 수득한 코팅된 직물 매체 (그 자체 또는 직물 제품으로 전환) 은 다수의 적용에서, 예를 들어 의류 분야, 특히 란제리 예컨대 상의, 하의 또는 브래지어에 대한 레이스, 및 스포츠 의류, 및 위생 용품 예컨대 압박 붕대 또는 드레싱에서 사용될 수 있다.
본 발명의 기타 세부사항 또는 이점은 단지 표시로 하기 주어진 실시예에 비추어 더 명백해질 것이다.
실시예
하기 실시예에서 기재된 실리콘 조성물을 하기 출발 물질로부터 수득하였다:
A1: 폴리디메틸실록산 오일, 사슬 말단에서 비닐화됨 (α/ω), 비닐 기 함량 0.07 중량%, 25℃ 에서의 점도 = 대략 100 000 mPa.s;
A2: 폴리디메틸실록산 오일, 사슬 말단에서 비닐화됨 (α/ω), 비닐 기 함량 0.08 중량%, 25℃ 에서의 점도 = 대략 60 000 mPa.s;
A3: 폴리디메틸실록산 오일, 사슬 말단에서 비닐화됨 (α/ω), 비닐 기 함량 0.11 중량%, 25℃ 에서의 점도 = 대략 20 000 mPa.s;
A': 폴리디메틸실록산 오일, 한 말단에서 단일비닐화됨, 비닐 기 함량 0.25 중량%, 25℃ 에서의 점도 = 대략 1000 mPa.s;
B1: 폴리(메틸히드로)(디메틸)실록산 오일, 사슬의 중간 및 사슬 말단에서 SiH 기를 가짐 (α/ω), SiH 비닐 기 함량 7.3 중량%, 25℃ 에서의 점도 = 대략 30 mPa.s;
B2: 히드로디메틸폴리실록산 오일, 사슬 말단 SiH 기를 가짐 (α/ω), SiH 비닐 기 함량 5.3 중량%, 25℃ 에서의 점도 = 대략 8.5 mPa.s;
C1: 상품명 Pt-70 으로 Johnson Matthey 에 의해 판매되는 Pt(acac)2 의 프리믹스 (백금 함량 = 49.0 - 49.8 중량%), 디옥솔란/폴리디메틸실록산 오일의 혼합물 중 2%, 사슬 말단에서 비닐화됨 (α/ω) (50/50);
C2: 상품명 HS161 으로 Umicore 에 의해 판매되는 PtCp* 의 프리믹스 (백금 함량 = 61중량%)(즉, 트리메틸(메틸시클로펜타디에닐)백금(IV)), 폴리디메틸실록산 오일 중 5%, 사슬 말단에서 비닐화됨 (α/ω);
C3: 칼스테드 백금 촉매, 10 중량% 의 백금 금속 함유;
D1: 헥사메틸디실라잔 및 디비닐테트라메틸-1-디실라잔의 혼합물로 처리된 발연 실리카;
D2: 헥사메틸디실라잔으로 처리된 발연 실리카;
가교결합 억제제: 1-에티닐-1-시클로헥산올 (ECH).
실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 및 2:
실리콘 조성물을 하기 표 1 에 따라 제조하였다:
[표 1]
Figure pct00001
조성물을 성형하였다:
1/ 한 부분을 테플론 몰드 (치수: 13.6*13.6*0.2 cm) 또는 테플론 카운터 (d = 60 mm, t = 6 mm) 에 캐스팅하여 플레이트 및 카운터를 수득하고, 이를 기계적 경도 시험에 사용하였다.
2/ 또 다른 부분을 레이스 (0.4 mm 층) 에 코팅하여 블로킹 및 접착을 평가하였다.
실시예 1 ~ 4 의 경우, 이에 따라 성형된 조성물을 주변 온도 (대략 25℃) 에서, IST 로부터의 UV 시험 벤치 (작동 조건: 속도: 4 m/분; 램프: 365 nm LED; 제조사 전력: 12 W/cm2, 생성물의 불활성화 없음; 램프 하에 대략 5 ~ 10 통과) 상에서 UV 조사 처리하였다. 가교결합은 UV-LED 램프 하에서 5 내지 10 초 동안 일어났다.
비교예 1 및 2 의 경우, 130℃ 에서 1 분 동안 가열에 의해 조성물을 가교결합시켰다.
특징분석 시험:
경도: Bareiss BS61 경도계 상에서 표준 ISO 868 에 따라 경도 특성을 측정하였다.
블로킹: 블로킹은 자체적으로 접힌 코팅된 레이스를 분리하는데 필요한 힘을 결정할 수 있게 하는 응용 시험이다. 이 시험은 최종 가교결합을 나타낸다. Zwick 동력계를 사용하여 레이스에 대한 인장 시험에 의해 블로킹을 평가하였다.
접착: 접착 시험을 레이스의 신장 시험에 의해 수행한다. 70 N 의 힘으로 Zwick 동력계를 사용하여 100 mm 의 길이를 스트레칭하고 초기 상태로 되돌린다. 사이클을 25 회 반복하고, 거시적 관찰을 수행하여 레이스에 대한 실리콘의 부착을 평가한다.
결과를 하기 표 2 에 나타낸다:
[표 2]
Figure pct00002
경도와 접착 면에서, 가교결합이 열적 (비교예 1 및 2) 이든 UV-LED 하 (실시예 1 ~ 4) 이든 간에 결과가 동등한 것으로 관찰된다.
블로킹과 관련하여, 촉매 C2 (실시예 2 및 4) 로 수득한 결과는 종래의 촉매 C3 (비교예 1 및 2) 으로 수득한 결과와 동일하다. 그러나, 가교결합은 비교예 1 및 2 에서 130℃ 에서 1 분과는 대조적으로, 실시예 2 및 4 에서 UV-LED 램프 하에 5 내지 10 초 동안 발생하였으며, 이는 생산성, 사용 에너지 및 레이스 매체와의 상용성 면에서 상당한 이점을 구성한다. 실시예 1 및 3 은 약간 더 높지만 그럼에도 불구하고 원하는 적용에 대해 허용가능하며 더 긴 조사에 의해 개선될 수 있는 블로킹 값을 나타낸다.

Claims (10)

  1. 하기 단계 a), b) 및 c) 를 포함하는, 중부가 반응에 의해 가교결합가능하여 오픈-워크 및/또는 탄성 직물 매체 S 상에 실리콘 엘라스토머를 형성하는 실리콘 조성물 X 를 코팅하는 방법:
    a) 하기를 포함하는, 중부가 반응에 의해 가교결합가능한 실리콘 조성물 X 를 제공하는 단계:
    - 분자 당, 규소에 결합된 적어도 2 개의 C2-C6 알케닐 기를 갖는 적어도 하나의 오르가노폴리실록산 A,
    - 분자 당, 적어도 2 개의 SiH 단위를 갖는 적어도 하나의 오르가노폴리실록산 B, 및
    - UV 조사에 의해 활성화가능한, 촉매적 유효량의 적어도 하나의 히드로실릴화 촉매 C,
    b) 상기 실리콘 조성물 X 를 상기 직물 매체 S 의 적어도 하나의 면에 연속적으로 또는 불연속적으로 침착시키는 단계, 및
    c) 상기 실리콘 조성물 X 를, UV-LED 램프를 공급원으로 하는 UV 방사선 조사에 의해 가교결합시키는 단계.
  2. 제 1 항에 있어서, 직물 매체 S 가 레이스 또는 탄성 스트립인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 실리콘 조성물 X 가 분자 당, 규소에 결합된 단일 C2-C6 알케닐 기를 갖는 적어도 하나의 오르가노폴리실록산 화합물 A' 를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘 조성물 X 가 충전제 D, 우선적으로 실리카 유형의 미네랄 충전제를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘 조성물 X 가:
    - 임의의 가교결합 억제제를 함유하지 않고; 특히, 1-에티닐-1-시클로헥산올 (ECH) 을 함유하지 않고; 및/또는
    - 임의의 접착-촉진 화합물을 함유하지 않는 것을
    특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 X 가 실리콘 조성물 X 의 총 중량을 기준으로:
    - 50% 내지 90%, 바람직하게는 60% 내지 87% 의, 분자 당, 규소에 결합된 적어도 2 개의 C2-C6 알케닐 기를 갖는 오르가노폴리실록산 A,
    - 0.1% 내지 10%, 바람직하게는 0.5% 내지 5% 의, 분자 당, 적어도 2 개의 SiH 단위를 갖는 오르가노폴리실록산 B,
    - 2 ppm 내지 400 ppm, 바람직하게는 5 ppm 내지 200 ppm 의 히드로실릴화 촉매 C (금속 중량으로 계산),
    - 5% 내지 20%, 바람직하게는 8% 내지 18% 의, 임의로 상용화제로 처리된 충전제 D, 바람직하게는 실리카,
    - 및 임의로는 4% 내지 20%, 바람직하게는 8% 내지 18% 의, 분자 당, 규소에 결합된 단일 C2-C6 알케닐 기를 갖는 오르가노폴리실록산 A'
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 조사 단계 (c) 동안 사용한 UV-LED 램프가 365 nm, 385 nm, 395 nm 또는 405 nm, 바람직하게는 365 nm 의 파장을 갖는 방사선을 방출하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 가교결합 단계 (c) 가 15℃ 내지 60℃, 보다 바람직하게는 20℃ 내지 40℃ 의 온도, 보다 더 바람직하게는 주변 온도에서 실행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득할 수 있는 실리콘 엘라스토머로 적어도 하나의 면이 코팅된 직물 매체 S.
  10. 의류 분야, 특히 란제리 예컨대 상의, 하의 또는 브래지어에 대한 레이스, 및 스포츠 의류, 위생 용품, 및 의료 장치, 예컨대 압박 붕대 또는 드레싱에서의 제 9 항에 따른 코팅된 직물 매체 S 의 용도.
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