KR20230024257A - 편광판 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
배향막 상에 편광막이 형성된 편광판의 제조 방법으로서, 배향막 상에 형성된, 중합성 액정 화합물과 이색성 색소와 중합개시제를 포함하는 액정 조성물층에 대해, 활성 에너지선을 조사하여, 상기 중합성 액정 화합물을 중합시킴으로써 편광막을 형성하는 공정을 갖고, 상기 공정에서, 활성 에너지선의 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도는 20℃ 이하인, 편광판의 제조 방법.
Description
본 발명은, 편광판 및 그 제조 방법에 관한 것이며, 특히, 저감된 내부 헤이즈를 갖는 편광판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
외광 반사나 배경의 비침 등의 문제를 해소하기 위해, 유기 EL 표시 장치 등의 표시 장치의 시인면에는 원편광판이 마련된다. 이러한 원편광판은, 편광판에 위상차 필름을 부가함으로써 구성되고, 그에 따라 부여되는 원편광 기능에 의해, 외광 반사의 방지가 행해진다.
특허문헌 1에는, 스멕틱 액정성을 나타내는 중합성 액정 화합물, 이색성 색소, 및 적어도 2종의 유기 용제를 포함하고, 상기 유기 용제가, 중합성 액정 화합물의 아이소트로픽 상전이(相轉移) 온도보다 -20℃ 이상 50℃ 이하 높은 비점을 갖는 유기 용제 A와, 중합성 액정 화합물의 아이소트로픽 상전이 온도보다 50℃를 초과하여 높은 비점을 갖는 유기 용제 B를 포함하는 편광막 형성용 조성물의 도막을 형성하는 공정, 상기 도막을 편광막 형성용 조성물에 포함되는 중합성 액정 화합물의 아이소트로픽 상전이 온도 이상까지 가열 건조한 후에 강온하고, 상기 중합성 액정 화합물을 스멕틱 액정상으로 상전이시키는 공정, 및 상기 스멕틱 액정상을 유지한 채로 중합성 액정 화합물을 중합시켜 편광막을 형성하는 공정을 포함하는, 편광판의 제조 방법이 기재되어 있다(청구항 13). 상기 공정을 거쳐 얻어지는 편광막은, 도트 빠짐 및 배향 결함이 없고, 높은 배향 질서도를 가져, 표시 품위를 향상시킬 수 있다.
특허문헌 2에는, 표면에 배향층이 형성되고, 연속적으로 반송되는 투명 지지체 상에, 액정성 화합물을 포함하는 액정층 도포액을 상기 배향층 상에 도포하는 액정층 도포 공정과, 상기 액정층을 건조하는 액정층 건조 공정과, 상기 건조 공정의 건조 온도보다 낮은 온도로 냉각한 상태로, 액정층을 경막하는 냉각 경막 공정과, 상기 냉각 경막 공정의 냉각 온도보다 높은 온도로 가열한 상태로, 상기 배향층을 경막하는 가열 경막 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 광학 보상 필름의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 광학 보상 필름이 기재되어 있다(청구항 1 및 12). 상기 광학 보상 필름은, 배향성이나 광학 특성을 저해하는 일 없이, 내상성(耐傷性) 및 고온도 고습도 하에서의 내구성이 개량되고 있으며, 상기 광학 보상 필름을 갖는 편광판을 이용한 액정 표시 장치는, 고온도 고습도 하에서도 표시 품위를 저해하는 일 없이, 양호한 시야각 특성을 갖는다.
표시 장치는, 상기와 같이, 원편광판을 이용함으로써 표시 품위의 향상이 도모되고 있다.
그러나, 이러한 원편광판을 이용한 경우에 있어서도, 표시 장치의 시인면으로부터 입사(入射)한 광의 반사광이 황색미를 띠어 보이고, 게다가, 황색미의 강도가, 시인면을 보는 각도에 따라 변화한다는 문제가 있다. 이 문제에 대하여, 그 해결책은 아직 구체적으로 나타나 있지 않아, 편광판의 성능은, 여전히 개선의 여지를 갖고 있다.
특허문헌 1에서는, 상기 표시 장치의 시인면으로부터 입사한 광의 반사광이 황색미를 띠어 보이는 문제에 대한 기재는 없고, 이 문제에 대한 해결 수단은 나타나 있지 않다.
또한, 특허문헌 2에 기재된 발명은, 편광판에 부가되는 위상차 필름(광학 보상 필름)의 개량 기술이며, 편광판에 대한 기술은 아니다. 또한, 특허문헌 2에 기재된 발명은, 액정 표시 장치에의 적용을 전제로 한 것이기 때문에, 표시 장치의 시인면으로부터 입사한 광의 반사광이 황색미를 띠어 보이는 문제에 대한 기재도 없고, 이 문제에 대한 해결 수단은 나타나 있지 않다.
검토한 결과, 표시 장치의 시인면으로부터 입사한 광의 반사광이 황색미를 띠어 보이는 현상은, 편광판의 편광막 중의 액정의 배향 질서도가 낮은 결과, 투과광이 산란하여, 일부의 광이 편광되지 않음으로써 생기는 것이라고 생각된다. 그리고, 액정의 배향 질서도를 향상시키기 위해서는, 중합성 액정 화합물을 중합하여 편광막을 형성할 때, 그 분자 운동을 억제하는 것이 유효하다고 생각된다.
본 발명의 목적으로 하는 바는, 편광막 중의 액정의 배향 질서도의 향상을 도모함으로써, 편광판의 내부 헤이즈를 저감시켜, 시인면으로부터 입사한 광의 반사광이 황색미를 띠기 어려운 편광판 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
여기에서, 상기 내부 헤이즈는, 대상물의 내부 구조(결정화도나 결정 사이즈)에 유래하는 헤이즈를 말하며, 편광판의 투과광이 산란하는 정도는, 「내부 헤이즈」로서 측정할 수 있다. 다른 한편, 외부 헤이즈는, 대상물의 표면 구조(표면의 요철)에 유래하는 헤이즈를 말한다.
본 발명은, 배향막 상에 편광막이 형성된 편광판의 제조 방법으로서,
배향막 상에 형성된, 중합성 액정 화합물과 이색성 색소와 중합개시제를 포함하는 액정 조성물층에 대해, 활성 에너지선을 조사하여, 상기 중합성 액정 화합물을 중합시킴으로써 편광막을 형성하는 공정을 갖고,
상기 공정에서, 활성 에너지선의 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도는 20℃ 이하인,
편광판의 제조 방법을 제공한다.
어느 일 형태에 있어서는, 상기 액정 조성물층은, 배향막 상에 액정 조성물과 용제를 포함하는 편광막 형성용 조성물을 도포하고, 가열함으로써 건조시킨 층이다.
어느 일 형태에 있어서는, 상기 건조는 80 ∼ 150℃의 온도에서 행해지는 것이다.
어느 일 형태에 있어서는, 배향막 상에 형성된, 중합성 액정 화합물과 이색성 색소와 중합개시제를 포함하는 액정 조성물층에 대해, 활성 에너지선을 조사하여, 상기 중합성 액정 화합물을 중합시키는 공정을 갖고, 상기 공정 중, 상기 액정 조성물층의 표면 온도는 20℃ 이하로 유지된다.
어느 일 형태에 있어서는, 상기 편광판은 1.0％ 이하의 내부 헤이즈를 갖는다.
또한, 본 발명은, 중합성 액정 화합물과 이색성 색소와 중합개시제를 포함하는 액정 조성물층이 경화된 편광막을 포함하고, 1.0％ 이하의 내부 헤이즈를 갖는, 편광판을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 편광판과 위상차 필름을 갖는, 원편광판을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 원편광판과 표시 소자를 갖는, 표시 장치를 제공한다.
본 발명에 의하면, 표시 장치의 시인면으로부터 입사한 광의 반사광이 황색미를 띠기 어려운, 저감된 내부 헤이즈를 갖는 편광판이 제공된다.
도 1은, 본 발명에 따른 편광판의 구조의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 2는, 본 발명에 따른 편광판을 포함하는 원편광판의 구조의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 3은, 본 발명에 따른 편광판을 포함하는 표시 장치의 구조의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 2는, 본 발명에 따른 편광판을 포함하는 원편광판의 구조의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 3은, 본 발명에 따른 편광판을 포함하는 표시 장치의 구조의 일례를 나타내는 단면도이다.
이하, 도면을 참조하면서, 본 발명의 실시형태에 대해서 설명한다.
<편광판>
도 1은, 본 발명에 따른 편광판의 구조의 일례를 나타내는 단면도이다. 편광판(100)은, 기재(10)와, 그 위에 형성된 배향막(20)과, 또한 그 위에 형성된 편광막(30)을 갖는다(도 1). 편광판(100)은, 기재(10) 상에 배향막(20)을 형성하고, 또한 그 위에 편광막(30)을 형성함으로써 제조할 수 있다. 배향막(20)은, 기재(10) 상에 배향성 폴리머와 용제를 포함하는 배향성 폴리머 조성물을 도포하고, 도막을 건조 및 배향 처리함으로써 형성할 수 있다. 편광막(30)은, 상기 배향막(20) 상에 중합성 액정 화합물과 이색성 색소와 중합개시제와 용제를 포함하는 편광막 형성용 조성물을 도포하고, 상기 도막을 가열하여 건조시킨 후, 얻어지는 액정 조성물층을 경화함으로써 형성할 수 있다. 이하, 구체적으로 설명한다.
<배향막>
배향막은 기재 상에 형성된다. 배향막이란, 그 위에 배치되는 액정 화합물에 대해, 배향 규제력을 부여하는 막을 말한다. 배향 규제력이란, 배치된 액정 화합물을 원하는 방향으로 배향시키는 힘을 말한다. 이러한 배향 규제력을 갖는 배향막은, 배향성 폴리머 조성물의 건조 도막을 러빙 처리 또는 광배향 처리함으로써 형성할 수 있다.
상기 배향성 폴리머 조성물에 사용되는 배향성 폴리머로서는, 예를 들면 분자 내에 아미드 결합을 갖는 폴리아미드 및 젤라틴류, 분자 내에 이미드 결합을 갖는 폴리이미드 및 그 가수분해물인 폴리아믹산, 폴리비닐알코올, 알킬 변성 폴리비닐알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리옥사졸, 폴리에틸렌이민, 폴리스티렌, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산 및 폴리아크릴산에스테르 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 투명성 및 높은 배향성을 가지므로 폴리비닐알코올이 바람직하다. 배향성 폴리머는, 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
배향성 폴리머 조성물에 사용되는 용제로서는, 예를 들면 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜, 이소프로필알코올, 프로필렌글리콜, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 및 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 알코올계 용제; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 에틸렌글리콜메틸에테르아세테이트, γ-부티로락톤, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 및 젖산에틸 등의 에스테르계 용제; 아세톤, 메틸에틸케톤, 시클로펜탄온, 시클로헥산온, 메틸아밀케톤 및 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 용제; 펜탄, 헥산 및 헵탄 등의 지방족 탄화수소계 용제; 톨루엔 및 자일렌 등의 방향족 탄화수소계 용제, 아세토니트릴 등의 니트릴계 용제; 테트라히드로푸란 및 디메톡시에탄 등의 에테르계 용제; 클로로포름 및 클로로벤젠 등의 염소 치환 탄화수소계 용제 등을 들 수 있다. 이들 용제는, 사용되는 배향성 폴리머의 성질에 따라 적절히 선택할 수 있고, 단독으로 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수도 있다.
배향성 폴리머 조성물은, 스핀 코팅법, 익스트루전법, 그라비아 코팅법, 다이 코팅법, 바 코팅법, 어플리케이터법 등의 도포법, 또는 플렉소법 등의 인쇄법 등의 공지된 방법을 이용하여 기재에 도포할 수 있다.
도포된 배향성 폴리머 조성물에 포함되는 용제는, 자연 건조법, 통풍 건조법, 가열 건조법 및 감압 건조법 등의 건조법을 이용하여 제거할 수 있다. 용제를 제거함으로써, 배향성 폴리머의 건조 도막을 얻을 수 있다.
상기 배향성 폴리머의 건조 도막을 러빙 처리 또는 광배향 처리함으로써, 배향막을 형성할 수 있다.
러빙 처리란, 기재 상의 배향성 폴리머의 건조 도막에, 나일론 등의 천을 감은 롤러를 일정 압력으로 압입(押入)하면서 회전시킴으로써 도막의 표면을 일정 방향으로 문질러(러빙하여), 배향성 폴리머를 배향시키는 방법을 말한다. 이러한 배향한 배향성 폴리머의 막(배향막) 상에 후술하는 중합성 액정 화합물과 이색성 색소와 중합개시제와 용제를 포함하는 편광막 형성용 조성물을 도포하고, 상기 도막을 가열하여 건조시킨 후, 얻어지는 액정 조성물층을 경화시킴으로써, 편광막을 얻을 수 있다.
광배향 처리란, 기재 상의 배향성 폴리머의 건조 도막에, 편광을 조사하고, 편광 방향의 액정 고분자쇄를 선택적으로 반응시킴으로써 이방성을 발생시켜, 배향성 폴리머를 배향시키는 방법을 말한다. 이러한 배향한 배향성 폴리머의 막(광배향막) 상에, 중합성 액정 화합물과 이색성 색소와 중합개시제와 용제를 포함하는 편광막 형성용 조성물을 도포하고, 상기 도막을 가열하여 건조시킨 후, 얻어지는 액정 조성물층을 경화시킴으로써, 편광막을 얻을 수 있다.
배향막은, 도막 표면의 마찰에 의해 생기는 미세한 분진(粉塵)의 혼입 및 정전기가 발생할 우려도 없으므로, 광배향 처리를 거쳐 형성하는 것이 바람직하다. 광배향 처리에 의해 형성된 배향막을 이용함으로써, 표시 장치의 표시 품위를 보다 향상시킬 수 있다.
광배향 처리에 이용되는 배향성 폴리머는, 광반응성기를 갖는다. 광반응성기를 가짐으로써, 광조사에 의해 분자의 이성화(異性化) 반응, 이량화 반응, 광가교 반응 또는 광분해 반응 등이 일어나, 이방성을 발현할 수 있다. 이러한 광반응성기로서는, 이방성의 발현에 유리하므로, 이량화 반응 또는 광가교 반응에 관여할 수 있는 광반응성기가 바람직하고, 이러한 광반응성기로서는, 예를 들면 불포화 결합, 특히 이중 결합, 예를 들면 탄소-탄소 이중 결합(C＝C 결합), 탄소-산소 이중 결합(C＝O 결합), 탄소-질소 이중 결합(C＝N 결합) 및 질소-질소 이중 결합(N＝N 결합) 등을 들 수 있다.
C＝C 결합을 갖는 광반응성기로서는, 예를 들면, 비닐기, 폴리엔기, 스틸벤기, 스틸바졸기, 스틸바졸륨기, 칼콘기 및 신나모일기 등을 들 수 있고, C＝O 결합을 갖는 광반응성기로서는, 예를 들면, 벤조페논기, 쿠마린기, 안트라퀴논기 및 말레이미드기 등을 들 수 있다. 또한, C＝N 결합을 갖는 광반응성기로서는, 예를 들면, 방향족 시프 염기, 방향족 히드라존 등의 구조를 갖는 기를 들 수 있고, N＝N 결합을 갖는 광반응성기로서는, 예를 들면, 아조벤젠기, 아조나프탈렌기, 방향족 복소환 아조기, 비스아조기, 포르마잔기, 및 아족시벤젠 구조를 갖는 기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 신나모일기 또는 칼콘기가 바람직하고, 이들을 갖는 광배향성 폴리머는, 광배향에 필요한 편광 조사량이 비교적 적으며, 열적 안정성 및 경시적 안정성이 우수한 배향막이 얻어지기 쉽다.
광배향막은, 기재 상에 형성된 광배향성 폴리머의 건조 도막에, 편광을 조사함으로써 얻을 수 있다.
편광을 조사하는 방법으로서는, 광배향성 폴리머의 도막에 직접 조사해도 좋고, 기재 측으로부터 편광을 투과시켜 조사해도 좋다. 편광은, 실질적으로 평행광인 것이 바람직하다.
조사하는 편광의 파장으로서는, 광배향성 폴리머의 광반응성기를 흡수할 수 있는 범위에 있는 것이 바람직하고, 250 ∼ 400㎚의 범위인 자외선이 특히 바람직하다. 편광 조사에 이용하는 광원으로서는, 제논 램프, 고압 수은 램프, 초고압 수은 램프, 메탈할라이드 램프, KrF, ArF 등의 자외광 레이저 등을 들 수 있지만, 그 중에서도, 고압 수은 램프, 초고압 수은 램프 및 메탈할라이드 램프는, 파장 313㎚의 자외선 강도가 커, 특히 바람직하다. 상기 광원으로부터의 광을 적당한 편광자를 통과시켜 조사함으로써써, 편광 자외선을 조사할 수 있다. 편광자로서는, 예를 들면 편광 필터나 글랜 톰슨, 글랜 테일러 등의 편광 프리즘이나 와이어 그리드 타입의 편광자를 들 수 있다.
또한, 광배향성 폴리머 조성물 중의 광배향성 폴리머의 함유량은, 폴리머의 종류나 목적으로 하는 광배향막의 두께에 따라 적절히 결정할 수 있다. 광배향성 폴리머 조성물의 총 질량에 대하여, 예를 들면 0.1 ∼ 30질량％, 바람직하게는 0.3 ∼ 10질량％이다. 광배향성 폴리머 조성물은, 광배향막의 특성이 현저하게 저해되지 않는 범위에서, 폴리비닐알코올 또는 폴리이미드 등의 고분자 재료 및 광증감제를 더 포함해도 된다.
상기와 같이 하여 얻어지는 광배향막의 두께는, 통상 1 ∼ 200㎚, 바람직하게는 5 ∼ 150㎚, 보다 바람직하게는 10 ∼ 100㎚이다.
<기재>
배향막을 지지하는 기재는, 본 발명의 목적 및 용도에 비추어, 광, 특히 가시광을 투과할 수 있는 투명성을 갖는 판상체인 것이 바람직하다. 여기에서, 투명성이란, 380 ∼ 780㎚에 걸친 광선의 투과율이 80％ 이상이 되는 특성을 말한다. 상기 투과율은, 바람직하게는 85％ 이상, 보다 바람직하게는 90％ 이상이다. 이러한 판상체는, 플렉서블한 기재여도 된다. 상기 판상체로서는, 예를 들면 투광성 수지 판상체를 들 수 있고, 투광성 수지 판상체를 구성하는 수지로서는, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 수지; 노르보르넨계 폴리머 등의 환상 올레핀계 수지; 폴리비닐알코올; 폴리에틸렌테레프탈레이트; 폴리메타크릴산에스테르; 폴리아크릴산에스테르; 트리아세틸셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트 등의 셀룰로오스에스테르; 폴리에틸렌나프탈레이트; 폴리카보네이트; 폴리설폰; 폴리에테르설폰; 폴리에테르케톤; 폴리페닐렌설파이드 및 폴리페닐렌옥사이드 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 투명성 및 입수 용이성의 관점에서, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리메타크릴산에스테르, 셀룰로오스에스테르 또는 환상 올레핀계 수지가 바람직하다.
기재의 두께는, 통상 5 ∼ 100㎛, 바람직하게는 7 ∼ 70㎛, 보다 바람직하게는 10 ∼ 50㎛이다. 5㎛ 이상인 경우에는, 강도 및 그것에 따른 가공 용이성을 담보할 수 있고, 50㎛ 이하인 경우에는, 표시 장치의 박형화 및 표시 장치에 요구되는 가요성(可撓性)에 대응할 수 있다.
<액정 조성물층>
상술한 바와 같이, 편광막은, 배향막 상에 편광막 형성용 조성물을 도포하고, 상기 도막을 가열하여 건조시킨 후, 얻어지는 액정 조성물층을 경화함으로써 얻을 수 있다. 액정 조성물은, 중합성 액정 화합물과 이색성 색소와 중합개시제를 적어도 포함하는 액정 조성물로 이루어지는 건조 도막의 아직 경화되어 있지 않은 층(중합성 액정 화합물이 중합되어 있지 않은 층)을, 본 명세서에서는, 액정 조성물층이라고 부른다.
<중합성 액정 화합물>
액정 조성물은, 중합성 액정 화합물과 이색성 색소를 포함한다. 중합성 액정 화합물이란, 중합에 관여하는 관능기를 갖는 액정 화합물을 말한다. 액정 화합물이란, 액정성을 발현하는 강직(剛直)한 메소겐기를 갖는 화합물을 말하며, 메소겐기로서는, 예를 들면 비페닐기, 페닐벤조에이트기 등을 들 수 있다. 중합성 액정 화합물은, 서모트로픽 액정성이어도 좋고, 리오트로픽 액정성이어도 좋지만, 본 발명에 있어서는, 치밀한 막두께 제어가 가능한 점에서, 서모트로픽 액정을 이용하는 것이 바람직하다. 여기에서, 서모트로픽 액정이란, 온도 변화에 따라 액정성을 나타내는 액정을 말하며, 또한, 리오트로픽 액정이란, 공존 용제의 농도 변화에 따라 액정성을 나타내는 액정을 말한다.
중합성 액정 화합물이 서모트로픽 액정인 경우, 액정은 네마틱 액정상을 나타내는 것이어도, 스멕틱 액정상을 나타내는 것이어도 좋다. 그러나, 본 발명에 있어서는, 높은 배향 질서도를 갖는 편광막의 형성을 촉구하는 관점에서, 스멕틱 액정상을 나타내는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 여기에서, 네마틱 액정이란, 일정 방향으로 배향하고 있는 액정을 말하고, 스멕틱 액정이란, 일정 방향으로 배향하고 있으며, 또한, 층상 구조를 갖는 액정을 말한다.
스멕틱 액정상으로서는, 예를 들면 스멕틱 A상, 스멕틱 B상, 스멕틱 D상, 스멕틱 E상, 스멕틱 F상, 스멕틱 G상, 스멕틱 H상, 스멕틱 I상, 스멕틱 J상, 스멕틱 K상, 스멕틱 L상 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 스멕틱 B상, 스멕틱 F상, 스멕틱 I상이 바람직하고, 스멕틱 B상이 보다 바람직하다. 중합성 액정 화합물의 액정상이 이들 액정상인 경우, 보다 높은 편광 특성을 얻을 수 있다.
이러한 액정상을 나타내는 중합성 액정 화합물로서는, 예를 들면 하기의 식(1)으로 표시되는 화합물(이하, 화합물(1)이라고 하는 경우가 있음)을 들 수 있다.
[화 1]
[식(1) 중,
X1, X2 및 X3은, 서로 독립적으로, 치환기를 갖고 있어도 되는 1,4-페닐렌기 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 시클로헥산-1,4-디일기를 나타낸다. 단, X1, X2 및 X3 중 적어도 하나는, 치환기를 갖고 있어도 되는 1,4-페닐렌기이다. 시클로헥산-1,4-디일기를 구성하는 -CH2-는, -O-, -S- 또는 -NR-로 치환되어도 된다. R은, 탄소수 1 ∼ 6의 알킬기 또는 페닐기를 나타낸다.
Y1 및 Y2은, 서로 독립적으로, -CH2CH2-, -CH2O-, -COO-, -OCOO-, 단결합, -N＝N-, -CRa＝CRb-(Ra 및 Rb은, 서로 독립적으로, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 4의 알킬기를 나타냄), -C≡C- 또는 -CRa＝N-(Ra은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 4의 알킬기를 나타냄)를 나타낸다.
U1 및 U2은, 수소 원자 또는 중합성기를 나타내고, 적어도 한쪽이 중합성기이다.
V1 및 V2은, 서로 독립적으로, 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 ∼ 20의 알칸디일기를 나타내고, 상기 알칸디일기를 구성하는 -CH2-는, -O-, -S- 또는 -NH-로 치환되어도 된다.
W1 및 W2은, 서로 독립적으로, 단결합, -O-, -S-, -COO- 또는 -OCOO-를 나타낸다.]
화합물(1)에 있어서, X1, X2 및 X3 중 적어도 1개는, 치환기를 갖고 있어도 되는 1,4-페닐렌기인 것이 바람직하다. 치환기를 갖고 있어도 되는 1,4-페닐렌기는, 무치환인 것이 바람직하다.
치환기를 갖고 있어도 되는 시클로헥산-1,4-디일기는, 치환기를 갖고 있어도 되는 트랜스-시클로헥산-1,4-디일기인 것이 바람직하고, 치환기를 갖고 있어도 되는 트랜스-시클로헥산-1,4-디일기는 무치환인 것이 바람직하다.
치환기를 갖고 있어도 되는 1,4-페닐렌기 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 시클로헥산-1,4-디일기가 임의로 갖는 치환기로서는, 메틸기, 에틸기, 부틸기 등의 탄소수 1 ∼ 4의 알킬기, 시아노기 또는 할로겐 원자 등을 들 수 있다.
Y1은, -CH2CH2-, -COO- 또는 단결합인 것이 바람직하고, Y2은, -CH2CH2- 또는 -CH2O-인 것이 바람직하다.
U2은, 수소 원자 또는 중합성기이다. U1은, 수소 원자 또는 중합성기이며, 바람직하게는 중합성기이다. U1 및 U2은, 모두 중합성기인 것이 바람직하고, 모두 광중합성기인 것이 바람직하다. 광중합성기를 갖는 중합성 액정 화합물은, 보다 저온 조건 하에서 중합할 수 있는 점에서 유리하다.
U1 및 U2으로 표시되는 중합성기는 서로 달라도 되지만, 동일한 것이 바람직하다. 중합성기로서는, 비닐기, 비닐옥시기, 1-클로로비닐기, 이소프로페닐기, 4-비닐페닐기, 아크릴로일옥시기, 메타크릴로일옥시기, 옥시라닐기, 옥세타닐기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 아크릴로일옥시기, 메타크릴로일옥시기, 비닐옥시기, 옥시라닐기 또는 옥세타닐기가 바람직하고, 아크릴로일옥시기가 보다 바람직하다.
V1 및 V2으로 표시되는 알칸디일기로서는, 메틸렌기, 에틸렌기, 프로판-1,3-디일기, 부탄-1,3-디일기, 부탄-1,4-디일기, 펜탄-1,5-디일기, 헥산-1,6-디일기, 헵탄-1,7-디일기, 옥탄-1,8-디일기, 데칸-1,10-디일기, 테트라데칸-1,14-디일기, 이코산-1,20-디일기 등을 들 수 있다. V1 및 V2은, 바람직하게는 탄소수 2 ∼ 12의 알칸디일기이며, 보다 바람직하게는 탄소수 6 ∼ 12의 알칸디일기이다.
치환기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 ∼ 20의 알칸디일기가 임의로 갖는 치환기로서는, 시아노기, 할로겐 원자 등을 들 수 있지만, 상기 알칸디일기는, 무치환인 것이 바람직하고, 무치환이며 또한 직쇄상의 알칸디일기인 것이 보다 바람직하다.
W1 및 W2은, 서로 독립적으로, 바람직하게는 단결합 또는 -O-이다.
식(1)으로 표시되는 중합성 액정 화합물로서는, 예를 들면, 이하의 식으로 표시되는 화합물을 들 수 있다. 화합물(1)이, 시클로헥산-1,4-디일기를 가질 경우, 그 시클로헥산-1,4-디일기는, 트랜스체인 것이 바람직하다.
[화 2]
[화 3]
[화 4]
[화 5]
화합물(1) 중에서도, 식(1-2), 식(1-3), 식(1-4), 식(1-6), 식(1-7), 식(1-8), 식(1-13), 식(1-14) 및 식(1-15)으로 표시되는 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하다. 화합물(1)은, 단독으로 또는 2종 이상을 조합해서 이용할 수 있다.
화합물(1)은, 예를 들면, Lub et al. Recl. Trav. Chim. Pays-Bas, 115, 321-328(1996), 또는 일본 특허 제4719156호 등에 기재된 공지 방법으로 제조할 수 있다. 화합물(1)로서는, 시판품을 사용해도 되고, 예를 들면 Paliocolor LC242(BASF Corporation)를 이용할 수 있다. 또한, 액정 조성물은, 화합물(1) 이외의 다른 중합성 액정 화합물을 포함해도 된다.
배향 질서도가 높은 편광막을 얻는 관점에서, 편광막 중에서의 중합성 액정 화합물의 함유량은, 편광막의 고형분 100질량부에 대하여, 통상 70 ∼ 99.5질량부이며, 바람직하게는 80 ∼ 99질량부, 보다 바람직하게는 80 ∼ 94질량부, 더 바람직하게는 80 ∼ 90질량부이다. 여기에서, 고형분이란, 편광막 형성용 조성물로부터 용제를 제외한 성분(즉 액정 조성물)의 합계량을 말한다.
<이색성 색소>
액정 조성물은, 중합성 액정 화합물 외, 이색성 색소를 포함한다. 이색성 색소란, 분자의 장축 방향에서의 흡광도와, 단축 방향에서의 흡광도가 서로 다른 성질을 갖는 색소를 말한다. 중합성 액정 화합물에 포섭되어 편광 특성을 나타낼 수 있다. 이색성 색소는, 염료여도 안료여도 좋고, 또한, 단독으로 또는 2종 이상의 염료 또는 안료를 혼합해서 이용해도 좋다.
이색성 색소로서는, 300 ∼ 700㎚의 범위에 흡수 극대 파장(λMAX)을 갖는 것이 바람직하다. 이러한 이색성 색소로서는, 예를 들면, 아크리딘 색소, 옥사진 색소, 안트라퀴논 색소, 시아닌 색소, 아조 색소, 나프탈렌 색소 등을 들 수 있고, 그 중에서도 아조 색소가 바람직하다. 아조 색소로서는, 예를 들면 모노아조 색소, 비스아조 색소, 트리스아조 색소, 테트라키스아조 색소, 스틸벤아조 색소 등을 들 수 있다. 비스아조 색소 또는 트리스아조 색소로서는, 예를 들면, 식(2)으로 표시되는 화합물(이하, 화합물(2)이라고 하는 경우가 있음)을 들 수 있다.
[화 6]
[식(2) 중,
A1 및 A3은, 서로 독립적으로, 치환기를 갖고 있어도 되는 페닐기, 치환기를 갖고 있어도 되는 나프틸기 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 1가의 복소환기를 나타낸다. A2은, 치환기를 갖고 있어도 되는 1,4-페닐렌기, 치환기를 갖고 있어도 되는 나프탈렌-1,4-디일기 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 2가의 복소환기를 나타낸다. p는 1 ∼ 4의 정수를 나타낸다. p가 2 이상의 정수인 경우, 복수개 존재하는 A2은 서로 독립적으로 동일해도 달라도 된다.]
1가의 복소환기로서는, 예를 들면 퀴놀린, 티아졸, 벤조티아졸, 티에노티아졸, 이미다졸, 벤조이미다졸, 옥사졸, 벤조옥사졸 등의 복소환 화합물로부터 1개의 수소 원자를 제외한 기를 들 수 있다. 2가의 복소환기로서는, 상기 복소환 화합물로부터 2개의 수소 원자를 제외한 기를 들 수 있다.
A1 및 A3에 있어서의 페닐기, 나프틸기 및 1가의 복소환기, 및 A2에 있어서의 p-페닐렌기, 나프탈렌-1,4-디일기 및 2가의 복소환기가 임의로 갖는 치환기로서는, 탄소수 1 ∼ 4의 알킬기; 메톡시기, 에톡시기 및 부톡시기 등의 탄소수 1 ∼ 4의 알콕시기; 트리플루오로메틸기 등의 탄소수 1 ∼ 4의 불화알킬기; 시아노기; 니트로기; 할로겐 원자; 아미노기, 디에틸아미노기 및 피롤리디노기 등의 치환 또는 무치환 아미노기(치환 아미노기란, 탄소수 1 ∼ 6의 알킬기를 1개 또는 2개 갖는 아미노기, 또는 2개의 치환 알킬기가 서로 결합해서 탄소수 2 ∼ 8의 알칸디일기를 형성하고 있는 아미노기를 의미한다. 무치환 아미노기는, -NH2이다.)를 들 수 있다. 또, 탄소수 1 ∼ 6의 알킬기의 구체예는, 화합물(1)의 페닐렌기 등이 임의로 갖는 치환기로 예시한 것과 같다.
식(2)으로 표시되는 아조 색소로서는, 이하의 식으로 표시되는 화합물 등을 들 수 있다.
[화 7]
[화 8]
[식 (2-1) ∼ (2-6) 중,
B1 ∼ B20은, 서로 독립적으로, 수소 원자, 탄소수 1 ∼ 6의 알킬기, 탄소수 1 ∼ 4의 알콕시기, 시아노기, 니트로기, 치환 또는 무치환의 아미노기(치환 아미노기 및 무치환 아미노기의 정의는 상기한 바와 같음), 염소 원자 또는 트리플루오로메틸기를 나타낸다.
n1 ∼ n4는, 서로 독립적으로, 0 ∼ 3의 정수를 나타낸다.
n1이 2 이상인 경우, 복수개의 B2은 서로 독립적으로 동일해도 좋고, 달라도 좋고,
n2가 2 이상인 경우, 복수개의 B6은 서로 독립적으로 동일해도 좋고, 달라도 좋고,
n3이 2 이상인 경우, 복수개의 B9은 서로 독립적으로 동일해도 좋고, 달라도 좋고,
n4가 2 이상인 경우, 복수개의 B14은 서로 독립적으로 동일해도 좋고, 달라도 좋다.]
상기 안트라퀴논 색소로서는, 식(2-7)으로 표시되는 화합물이 바람직하다.
[화 9]
[식(2-7) 중, R1 ∼ R8은, 서로 독립적으로, 수소 원자, -Rx, -NH2, -NHRx, -NRX2, -SRx 또는 할로겐 원자를 나타낸다.
Rx은, 탄소수 1 ∼ 4의 알킬기 또는 탄소수 6 ∼ 12의 아릴기를 나타낸다.]
상기 옥사진 색소로서는, 식(2-8)으로 표시되는 화합물이 바람직하다.
[화 10]
[식(2-8) 중, R9 ∼ R15은, 서로 독립적으로, 수소 원자, -Rx, -NH2, -NHRx, -NRX2, -SRx 또는 할로겐 원자를 나타낸다.
Rx은, 탄소수 1 ∼ 4의 알킬기 또는 탄소수 6 ∼ 12의 아릴기를 나타낸다.]
상기 아크리딘 색소로서는, 식(2-9)으로 표시되는 화합물이 바람직하다.
[화 11]
[식(2-9) 중, R16 ∼ R23은, 서로 독립적으로, 수소 원자, -Rx, -NH2, -NHRx, -NRX2, -SRx 또는 할로겐 원자를 나타낸다.
Rx은, 탄소수 1 ∼ 4의 알킬기 또는 탄소수 6 ∼ 12의 아릴기를 나타낸다.]
식(2-7), 식(2-8) 및 식(2-9)에서의, Rx로 표시되는 탄소수 1 ∼ 4의 알킬기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기 또는 헥실기 등을 들 수 있고, 탄소수 6 ∼ 12의 아릴기로서는, 페닐기, 톨루일기, 자일릴기 또는 나프틸기 등을 들 수 있다.
상기 시아닌 색소로서는, 식(2-10)으로 표시되는 화합물 또는 식(2-11)으로 표시되는 화합물이 바람직하다.
[화 12]
[식(2-10) 중, D1 및 D2은, 서로 독립적으로, 식(2-10a) ∼ 식(2-10d) 중 어느 것으로 표시되는 기를 나타낸다.
[화 13]
n5는 1 ∼ 3의 정수를 나타낸다.]
[화 14]
[식(2-11) 중, D3 및 D4은, 서로 독립적으로, 식(2-11a) ∼ 식(2-11h) 중 어느 것으로 표시되는 기를 나타낸다.
[화 15]
n6은 1 ∼ 3의 정수를 나타낸다.]
액정 조성물 중에서의 이색성 색소의 함유량(복수종 포함하는 경우에는 그 합계량)은, 이용하는 이색성 색소의 종류에 따라 적절히 결정할 수 있지만, 양호한 광흡수 특성을 얻는 관점에서, 액정 조성물 중의 중합성 액정 화합물 100질량부에 대하여, 통상 0.1 ∼ 30질량부, 바람직하게는 0.1 ∼ 20질량부, 보다 바람직하게는 1 ∼ 10질량부, 더 바람직하게는 2 ∼ 8질량부이다. 이색성 색소의 함유량이 상기 범위에 있음으로써, 중합성 액정 화합물의 액정 배향을 흐트러뜨리지 않고 포섭되어, 배향 질서도가 높고 편광 성능이 우수한 편광막을 형성할 수 있다.
<중합개시제>
액정 조성물은, 상기 중합성 액정 화합물 및 이색성 색소에 더해, 중합개시제를 포함한다. 중합개시제는, 중합성 액정 화합물의 중합 반응을 개시할 수 있는 화합물이다. 중합개시제로서는, 저온 조건 하에서 중합 반응의 개시를 행할 수 있는 점에서, 광중합개시제가 바람직하다. 구체적으로는, 광의 작용에 의해 활성 라디칼 또는 산을 발생하는 화합물이 광중합개시제로서 이용된다. 그 중에서도, 광의 작용에 의해 활성 라디칼을 발생하는 것이 보다 바람직하다.
중합개시제로서는, 예를 들면 벤조인 화합물, 벤조페논 화합물, 알킬페논 화합물, 아실포스핀옥사이드 화합물, 트리아진 화합물, 요오드늄염 및 설포늄염 등을 들 수 있다.
액정 조성물이 중합개시제를 포함하는 경우, 중합개시제의 함유량은, 액정 조성물에 포함되는 중합성 액정 화합물의 종류 및 그 양에 따라 적절히 결정할 수 있지만, 중합성 액정 화합물 100질량부에 대해, 통상 0.1 ∼ 30질량부, 바람직하게는 0.3 ∼ 10질량부, 보다 바람직하게는 0.5 ∼ 8질량부이다. 중합개시제의 함유량이, 상기 범위 내에 있음으로써, 중합성 액정 화합물의 배향을 흐트러뜨리는 일 없이 중합시킬 수 있다.
<레벨링제>
또한, 액정 조성물은 상기 외 레벨링제를 더 포함해도 된다. 레벨링제는, 편광막 형성용 조성물의 유동성을 조정하여, 도막을 보다 평탄하게 하는 기능을 갖는다. 구체적으로는, 계면활성제를 들 수 있다. 레벨링제로서는, 폴리아크릴레이트 화합물을 주성분으로 하는 레벨링제 및 불소 원자 함유 화합물을 주성분으로 하는 레벨링제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하다. 레벨링제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
레벨링제의 함유량은, 중합성 액정 화합물 100질량부에 대하여, 0.05 ∼ 5질량부인 것이 바람직하고, 0.05 ∼ 3질량부인 것이 보다 바람직하다. 레벨링제의 함유량이 상기 범위 내에 있음으로써, 중합성 액정 화합물을 수평 배향시키기 쉬우며, 또한, 불균일이 생기기 어렵고, 보다 평활한 편광막이 얻어지기 쉽다.
<용제>
액정 조성물을 도포하기 위한 용제로서는, 중합성 액정 화합물 및 이색성 색소를 완전히 용해할 수 있는 것임이 바람직하고, 또한, 중합성 액정 화합물의 중합 반응에 불활성인 것이 바람직하다. 이러한 용제로서는, 배향성 폴리머 조성물의 조제에 사용되는 용제로서 예시한 것과 마찬가지의 것을 들 수 있다.
액정 조성물층은, 상술한 바와 같이 편광막 형성용 조성물의 도막을 건조시킴으로써 형성할 수 있다. 도막의 건조 온도는, 중합성 액정 화합물, 이색성 색소, 중합개시제 및 용제 등의 종류 및 성질을 고려하여, 적절히 결정할 수 있지만, 도막에 포함되는 중합성 액정 화합물의 중합이 일어나지 않아, 중합성 액정 화합물의 미결정(微結晶)이 석출되지 않는 조건으로 건조하는 것이 바람직하다. 미결정이 석출되는 조건에서는, 도트 빠짐 등이 발생하여, 표시 품위의 저하로 이어지게 된다.
도막의 건조 온도는, 예를 들면 80 ∼ 150℃이다. 도막의 건조 온도가 80℃ 이상이면 온도 의존성이 높은 액정이 상전이하기 쉬워, 양호한 광학 특성의 편광막을 얻기 쉬워지고, 150℃ 이하이면 배향막이나 액정 화합물에의 열 대미지가 발생하기 어려워, 얻어지는 편광막에 결함이 발생하기 어려워진다. 도막의 건조 온도는, 바람직하게는 80 ∼ 150℃이며, 보다 바람직하게는 100 ∼ 130℃이다. 도막의 건조 방법으로서는, 이러한 가열 건조법 외, 자연 건조법, 통풍 건조법, 및 감압 건조법 등 중에서 적절히 선택할 수 있다.
상기 건조 공정은, 도막에 포함되는 중합성 액정 화합물이 중합을 일으키지 않아, 중합성 액정 화합물의 미결정이 석출되지 않는 조건인 한은, 도막에 포함되는 용제를 적당히 제거하기 위한 예비 건조 공정을 더 포함해도 된다. 예비 건조 공정에서의 건조 방법으로서는, 상기 건조 공정에서의 건조 방법으로서 예시한 것과 마찬가지의 방법을 이용할 수 있다.
<액정 조성물층의 경화>
액정 조성물층은, 활성 에너지선을 조사하여 중합성 액정 화합물을 중합시킴으로써 경화시킨다. 이에 따라, 배향막 상에 편광막을 형성할 수 있다. 형성되는 편광막의 두께는, 통상 0.5 ∼ 10㎛이다. 편광막의 두께가 0.5㎛ 미만이면 흡광도가 낮아 투과율이 너무 높아지고, 10㎛를 초과하면 표시 장치의 시인면으로부터 입사한 광의 반사광이 황색미를 띠기 쉬워진다. 편광막의 두께는, 바람직하게는 0.75 ∼ 5㎛, 보다 바람직하게는 1 ∼ 3㎛이다.
중합성 액정 화합물의 중합에 있어서, 액정 조성물층에 조사하는 활성 에너지선은, 액정 조성물층에 포함되는 중합개시제의 종류, 중합성 액정 화합물의 종류(특히 중합성 액정 화합물이 갖는 중합성기의 종류) 및 그 양에 따라 적절히 선택할 수 있다. 활성 에너지선으로서는, 가시광선, 자외선, 적외선, 그 외 전자선을 들 수 있다. 그 중에서도, 중합 반응을 제어하기 쉽고 반응 장치도 보급하고 있으므로, 자외선을 채용하는 것이 바람직하다. 광중합법으로 중합을 행한 경우, 중합성 액정 화합물은, 스멕틱상, 바람직하게는 고차의 스멕틱상의 액정 상태가 유지된 채로 중합되어 편광막을 형성하고, 편광 성능이 우수한 편광막을 얻을 수 있다. 또한, 광중합 시, 마스킹이나 현상을 행하는 등에 의해 패터닝된 편광막을 얻을 수도 있다.
활성 에너지선의 광원으로서는, 저압 수은 램프, 중압 수은 램프, 고압 수은 램프, 초고압 수은 램프, 제논 램프, 할로겐 램프, 카본 아크등, 텅스텐 램프, 갈륨 램프, 엑시머 레이저, 파장 범위 380 ∼ 440㎚를 발광하는 LED 광원, 케미컬 램프, 블랙라이트 램프, 마이크로웨이브 여기 수은등, 메탈할라이드 램프 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 자외선의 광원으로서는, 저압 수은 램프, 중압 수은 램프, 고압 수은 램프, 초고압 수은 램프, 메탈할라이드 램프 등이 바람직하다.
자외선의 조사 강도는, 광중합개시제의 활성화에 유효한 파장 영역에서의 강도로, 통상 10 ∼ 3,000mW／㎠이다. 조사 시간은, 통상 0.1초 ∼ 10분, 바람직하게는 0.1초 ∼ 5분, 보다 바람직하게는 0.1초 ∼ 1분이다. 적산 광량은, 통상 10 ∼ 3,000mJ／㎠이며, 바람직하게는 50 ∼ 2,000mJ／㎠, 보다 바람직하게는 80 ∼ 1,500mJ／㎠, 더 바람직하게는 100 ∼ 1,000mJ／㎠이다.
또한, 액정 조성물층의 경화는, 건조한 액정 조성물층을 냉각해서 행할 수 있다. 액정 조성물층이 낮은 온도일 때에 활성 에너지선의 조사를 행함으로써, 중합성 액정 화합물의 분자 운동이 억제되어, 배향 질서도가 향상된 편광막을 얻을 수 있다. 활성 에너지선의 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도는 20℃ 이하, 바람직하게는 19.9℃ 이하이며, 보다 바람직하게는 19.7℃ 이하이다. 활성 에너지선의 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도는, 10.0℃ 이상이어도 좋고, 15.0℃ 이상이어도 좋고, 19.0℃ 이상이어도 좋다. 표면 온도가 이들 범위에 있음으로써, 상기 편광막을 이용한 편광판은, 투과광의 산란이 감소하고, 편광되지 않는 투과광이 감소하여, 표시 장치의 시인면으로부터 입사한 광의 반사광이 황색미를 띠어 보이는 현상이 해소된다. 액정 조성물층의 표면 온도는, 적외 방사 온도계로 측정할 수 있고, 예를 들면, Fluke사 제조 「62MAX」(상품명)를 이용하여 측정할 수 있다.
액정 조성물층의 냉각 수단으로서는, 액정 조성물층의 온도를 원하는 온도로 적절히 조절할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 슬릿상 또는 노즐상의 취출구(吹出口)로부터의 냉각풍, 롤투롤 형식의 경우에는, 냉각 롤 등을, 냉각 수단으로서 채용할 수 있다. 냉각 수단의 온도로서는, 예를 들면 -30 ∼ 30℃, 바람직하게는 -15 ∼ 25℃, 보다 바람직하게는 0 ∼ 20℃이다.
액정 조성물층의 경화는, 건조한 액정 조성물층을 냉각하면서 행해도 된다. 액정 조성물층의 표면 온도는, 경화 시, 소정의 온도로 유지되고 있는 것이 바람직하다.
상기 일련의 흐름을 거쳐, 배향 질서도가 향상된, 편광 성능이 우수한 편광막을 형성할 수 있다.
<편광판>
상기 편광막은, 그 위에 오버 코팅층이나 수지 필름(도 1에는 비표시)을 더 마련하여, 편광판으로 할 수 있다. 오버 코팅층이나 수지 필름을 마련함으로써, 편광막을 충격이나 습도 및 열 등으로부터 보호할 수 있다. 수지 필름의 재료로서는, 상기 기재의 재료가 예시된다.
오버 코팅층의 주성분인 수지는, 폴리아크릴아미드계 폴리머; 폴리비닐알코올, 및 에틸렌-비닐알코올 공중합체, (메타)아크릴산 또는 그 무수물-비닐알코올 공중합체 등의 비닐알코올계 폴리머; 카르복시비닐계 폴리머; 폴리비닐피롤리돈; 전분류; 알긴산나트륨; 또는 폴리에틸렌옥사이드계 폴리머 등의 수용성 폴리머를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, (메타)아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 에폭시계, 혹은 실리콘계 등의 광경화성 수지여도 된다. (메타)아크릴계 수지란, (메타)아크릴계 수지를 구성하는 모노머 중 (메타)아크릴로일기를 갖는 모노머가 주성분인 폴리머인 것을 말한다.
여기에서, 주성분이란, (메타)아크릴계 수지를 구성하는 모노머 성분 중에서 가장 함유량(질량％)이 큰 모노머를 말한다. 오버 코팅층으로서 (메타)아크릴계 수지를 이용함으로써, 습열 환경 하에서도 편광막의 광학 특성의 저하를 억제할 수 있다.
(메타)아크릴계 수지로서는, 광중합성 모노머를 중합한 것임이 바람직하고, 예를 들면 (메타)아크릴로일기를 갖는 단관능 모노머 또는 다관능 모노머를 단독으로 또는 2종 이상을 혼합해서 중합한 것을 이용할 수 있다. (메타)아크릴계 수지는, (메타)아크릴로일기를 갖는 모노머 이외의 모노머가 중합되어 있어도 좋고, 예를 들면, 비닐기를 갖는 모노머가 중합되어 있어도 좋다.
(메타)아크릴로일기를 갖는 모노머로서는, 특별히 한정되지 않지만, 분자 내에 1개 또는 2개 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 들 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 혼합해서 이용할 수 있다. 예를 들면, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트, 상기 (메타)아크릴레이트의 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌옥사이드 첨가 화합물; 분자 중에 4개 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 올리고에스테르(메타)아크릴레이트, 올리고에테르(메타)아크릴레이트, 올리고우레탄(메타)아크릴레이트, 올리고에폭시(메타)아크릴레이트, 올리고멜라민(메타)아크릴레이트, 덴드리머 구조를 갖는 다관능 아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 이외의 (메타)아크릴로일기를 갖는 모노머로서는, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 글리세롤트리(메타)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, 1,3-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트디(메타)아크릴레이트, 상기 (메타)아크릴산에스테르에 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌옥사이드를 첨가한 폴리(메타)아크릴레이트; 분자 중에 1 ∼ 3개의 (메타)아크릴로일기를 갖는 올리고에스테르(메타)아크릴레이트, 올리고에테르(메타)아크릴산에스테르, 올리고우레탄(메타)아크릴산에스테르, 올리고에폭시(메타)아크릴산에스테르; 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 상기 (메타)아크릴산에스테르에 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌옥사이드를 첨가한 생성물; 모노(메타)아크릴산에스테르, 이소-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소-데실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
비닐기를 갖는 모노머로서는, N-비닐피롤리돈, N-비닐카프로락탐, N-비닐프탈이미드, N-비닐숙신이미드 등의 N-비닐 화합물; 스티렌, 디비닐벤젠, 클로로메틸스티렌, 히드록시스티렌, α-메틸스티렌, 브로모메틸스티렌, 트리브로모메틸스티렌 등의 비닐 치환 방향족 화물; 디에틸렌글리콜모노메틸비닐에테르, 에틸렌글리콜디비닐에테르, 디에틸렌글리콜디비닐에테르, 트리에틸렌글리콜디비닐에테르 등의 비닐에테르; 비닐아세테이트, 비닐프로피오네이트, 비닐벤조에이트 등의 비닐에스테르를 들 수 있다.
오버 코팅층은, 편광막 중의 이색성 색소를 차폐하는 기능이 보다 우수한 관점에서, 수용성 폴리머를 포함하는 것이 바람직하다.
오버 코팅층에 있어서의, 상기 폴리머의 함유량은, 바람직하게는 90질량％ 이상이며, 보다 바람직하게는 95질량％ 이상이며, 더 바람직하게는 99질량％ 이상이다. 상기 폴리머를 단독으로 포함해도 좋고, 2종 이상을 조합해서 포함해도 좋다.
오버 코팅층의 유리 전이 온도는, 25℃(실온)를 초과하는 것이 바람직하고, 40℃ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 오버 코팅층을 구성하는 폴리머의 유리 전이 온도는, 25℃(실온) 이상인 것이 바람직하고, 40℃ 이상인 것이 바람직하다. 즉, 오버 코팅층은 실온에서 경화된 층인 것이 바람직하다. 이러한 층이면, 편광판의 광학 성능의 경시적인 저하를 보다 작게 할 수 있다.
또한, 오버 코팅층의 저분자의 함유량은, 1질량％ 이하인 것이 바람직하고, 0.1질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이러한 층이면, 이색성 색소의 오버 코팅층에의 확산을 방지할 수 있고, 본 발명의 편광판의 광학 성능의 경시적인 저하를 보다 작게 할 수 있다.
오버 코팅층의 두께는, 통상 0.1 ∼ 1.0㎛, 바람직하게는 0.3 ∼ 0.9㎛, 보다 바람직하게는 0.5 ∼ 0.8㎛이다. 오버 코팅층의 두께가 상기 범위 내임으로써, 편광판에 바람직한 보호와 가요성을 부여할 수 있다.
이와 같이 하여, 기재／배향막／편광막／오버 코팅층의 순으로 이루어지는, 편광판을 얻을 수 있다.
편광판의 투과광이 산란하는 정도는, 재료의 투명성을 나타내는 특성치인 내부 헤이즈에 의해 나타낼 수 있다. 본 발명에 따른 편광판은, 통상, 두께 방향에서의 내부 헤이즈가 1.0％ 이하이다. 편광판의 두께 방향에서의 내부 헤이즈가 1.0％ 이하인 경우, 표시 장치의 시인면으로부터 입사한 광의 반사광이 황색미를 띠기 어려워진다. 편광판의 두께 방향에서의 내부 헤이즈는, 바람직하게는 0.8％ 이하이며, 보다 바람직하게는 0.6％ 이하이며, 더 바람직하게는 0.5％ 이하이다. 내부 헤이즈는, 예를 들면 0.01％ 이상이어도 좋고, 0.1％ 이상이어도 좋고, 0.3％ 이상이어도 좋다. 외부 헤이즈는, 예를 들면 0.0％ 이상 0.5％ 이하일 수 있다.
편광판의 시감도 보정 편광도는, 통상 95.0％ 이상이며, 바람직하게는 96.0 ∼ 98.0％, 보다 바람직하게는 96.9 ∼ 97.6％이다. 편광판의 시감도 보정 편광도가 이들 범위에 있음으로써, 표시 장치에 적당한 콘트라스트를 부여할 수 있다.
편광판의 시감도 보정 단체 투과율은, 통상 40.0 ∼ 50.0％이며, 바람직하게는 42.0 ∼ 48.0％, 보다 바람직하게는 42.2 ∼ 42.8％이다. 편광판의 시감도 보정 단체 투과율이 이들 범위에 있음으로써, 표시 장치에 적당한 휘도를 부여할 수 있다.
<원편광판>
도 2는, 본 발명에 따른 편광판을 포함하는 원편광판의 구조의 일례를 나타내는 단면도이다. 도 2의 원편광판(200)은, 편광판(100)과, 그 위에 형성된 위상차 필름(40)을 갖는다. 이와 같이, 본 발명의 편광판은, 1／4 파장판 등의 위상차 필름과 조합해서, 원편광판을 제조하기 위해 사용할 수 있다.
원편광판은, 편광판과 위상차 필름을, 점착제층 또는 접착제층(이하, 양자를 합쳐서 점접착제층이라고 하는 경우가 있음)을 개재하여 첩합함으로써 얻을 수 있다(도 2, 점접착제층은 비표시). 편광판의 흡수축과 위상차 필름의 지상축이 소정의 각도가 되도록 편광판과 위상차 필름을 배치한 원편광판은, 표시 장치에 편성되어 반사 방지 기능 등을 발휘할 수 있다. 위상차 필름이 λ／4판인 경우, 편광판의 흡수축과 λ／4판의 지상축이 이루는 각도는, 예를 들면, 45° ± 10°여도 된다.
점접착제층이 점착제층인 경우, 점착제층은, (메타)아크릴계, 고무계, 우레탄계, 에스테르계, 실리콘계, 폴리비닐에테르계 등의 수지를 주성분으로 하는 점착제 조성물로 형성할 수 있다. 투명성, 내후성(耐候性), 내열성 등이 우수하므로, (메타)아크릴계 수지를 베이스 폴리머로 하는 점착제 조성물이 바람직하다. 점착제 조성물은, 활성 에너지선 경화형 또는 열경화형이어도 된다.
점착제 조성물에 이용되는 (메타)아크릴계 수지(베이스 폴리머)로서는, 예를 들면 (메타)아크릴산부틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산이소옥틸, (메타)아크릴산2-에틸헥실 등의 (메타)아크릴산에스테르 중 1종 또는 2종 이상을 모노머로 하는 중합체 또는 공중합체가 바람직하다. 베이스 폴리머는, 극성 모노머를 공중합하여 형성하는 것이 바람직하다. 극성 모노머로서는, 예를 들면, (메타)아크릴산, (메타)아크릴산2-히드록시프로필, (메타)아크릴산히드록시에틸, (메타)아크릴아미드, N,N-디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 카르복시기, 수산기, 아미드기, 아미노기, 에폭시기 등을 갖는 모노머를 들 수 있다. 점착제 조성물은, 상기 베이스 폴리머 단독으로 되는 것이어도 좋지만, 통상은 가교제를 더 포함한다. 상기 가교제로서는, 2가 이상의 금속 이온으로서, 카르복시기와의 사이에서 카르복시산 금속염을 형성하는 것; 폴리아민 화합물로서, 카르복시기와의 사이에서 아미드 결합을 형성하는 것; 폴리에폭시 화합물이나 폴리올로서, 카르복시기와의 사이에서 에스테르 결합을 형성하는 것; 폴리이소시아네이트 화합물로서, 카르복시기와의 사이에서 아미드 결합을 형성하는 것 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리이소시아네이트 화합물이 바람직하다.
활성 에너지선 경화형 점착제 조성물은, 자외선이나 전자선과 같은 활성 에너지선의 조사를 받아 경화되는 성질을 갖고 있으며, 활성 에너지선 조사 전에 있어서도 점착성을 가져 필름 등의 피착체에 밀착될 수 있다. 활성 에너지선의 조사에 의해 경화되어 밀착력의 조정을 할 수도 있다. 이러한 활성 에너지선 경화형 점착제 조성물은, 자외선 경화형인 것이 바람직하다. 점착제 조성물은, 상기와 같이 베이스 폴리머, 가교제에 더하여, 활성 에너지선 중합성 화합물을 포함할 수 있다. 광중합개시제나 광증감제 등도 적절히 포함한다.
점착제층은, 점착제 조성물의 유기 용제 희석액을 기재 상에 도포하고, 건조시킴으로써 얻어진다. 활성 에너지선 경화형 점착제 조성물을 이용한 경우는, 형성된 점착제층에, 활성 에너지선을 조사함으로써 원하는 경화도를 갖는 경화물로 할 수도 있다.
점착제층의 저장 탄성률은, 25℃에서, 예를 들면 0.001 ∼ 1㎫, 바람직하게는 0.01 ∼ 0.3㎫, 보다 바람직하게는 0.05 ∼ 0.1㎫이다. 저장 탄성률이 0.001㎫ 이상인 경우에는, 표시 장치 등의 내충격성이 향상되기 쉽고, 1㎫ 이하인 경우에는, 표시 장치 등의 굴곡성이 향상되기 쉽다. 점착제층의 저장 탄성률은, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.
점접착제층이 접착제층인 경우, 접착제층은, 예를 들면, 수계 접착제 또는 활성 에너지선 경화형 접착제로 형성할 수 있다.
수계 접착제는, 폴리비닐알코올계 수지 수용액, 수계 이액형 우레탄계 에멀젼 접착제 조성물 등을 들 수 있고, 폴리비닐알코올계 수지 수용액인 것이 바람직하다.
수계 접착제가 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 경우, 폴리비닐알코올계 수지의 함유량은, 물 100질량부에 대하여, 1 ∼ 10질량부 이하인 것이 바람직하고, 1 ∼ 5질량부인 것이 보다 바람직하다.
수계 접착제에는, 다가 알데히드, 수용성 에폭시 화합물, 멜라민계 화합물, 지르코니아 화합물, 아연 화합물 등이 첨가제로서 첨가되어 있어도 된다.
수계 접착제는, 접착성을 향상시키기 위해, 글리옥실산의 금속염, 글리옥살, 수용성 에폭시 수지 등의 경화성 성분 및／또는 가교제를 포함하는 것이 바람직하다. 글리옥실산의 금속염으로서는, 알칼리 금속염 또는 알칼리 토류 금속염인 것이 바람직하고, 예를 들면, 글리옥실산나트륨, 글리옥실산칼륨, 글리옥실산마그네슘, 글리옥실산칼슘 등을 들 수 있다. 수용성 에폭시 수지로서는, 예를 들면 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민 등의 폴리알킬렌폴리아민과, 아디프산 등의 디카르복시산과의 반응에 의해 얻어지는 폴리아미드아민에, 에피클로로히드린을 반응시켜 얻어지는 폴리아미드폴리아민에폭시 수지를 바람직하게 이용할 수 있다.
활성 에너지선 경화형 접착제는, 활성 에너지선 경화형의 화합물을 포함한다. 활성 에너지선 경화형의 화합물로서는, 양이온 중합성 화합물 또는 라디칼 중합성 화합물을 들 수 있다. 양이온 중합성 화합물 또는 라디칼 중합성 화합물을 포함하는 경우, 접착제층의 경도를 높이는 효과를 기대할 수 있다.
양이온 중합성 화합물로서는, 옥세탄 화합물 또는 에폭시 화합물 등을 들 수 있다. 양이온 중합성 화합물의 함유량은, 활성 에너지선 경화성의 접착제 조성물 100질량부에 대하여, 10 ∼ 99질량부인 것이 바람직하고, 40 ∼ 99질량부인 것이 보다 바람직하다.
활성 에너지선 경화형 접착제는, 옥세탄 화합물을, 1종만 포함해도 좋고, 2종 이상 포함해도 좋다. 활성 에너지선 경화형 접착제는, 에폭시 화합물을, 1종만 포함해도 좋고, 2종 이상 포함해도 좋다.
라디칼 중합성 화합물로서는, (메타)아크릴 화합물, (메타)아크릴아미드 화합물 등을 들 수 있다.
(메타)아크릴 화합물로서는, 분자 내에 적어도 1개의 (메타)아크릴로일옥시기를 갖는 (메타)아크릴레이트 모노머 및 분자 내에 적어도 2개의 (메타)아크릴로일옥시기를 갖는 (메타)아크릴레이트 올리고머 등을 들 수 있다. 이들은 각각 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해서 사용해도 좋다.
(메타)아크릴아미드 화합물로서는, N- 치환 (메타)아크릴아미드 화합물을 들 수 있다. N- 치환 (메타)아크릴아미드 화합물은, N- 위치에 치환기를 갖는 (메타)아크릴아미드 화합물이다. 그 치환기의 전형적인 예는, 알킬기이다. N- 위치의 치환기는 서로 결합해서 환을 형성하고 있어도 좋고, 이 환을 구성하는 -CH2-는, 산소 원자로 치환되어 있어도 좋다. 또한, 그 환을 구성하는 탄소 원자에는, 알킬기나 옥소기(＝O) 등의 치환기가 결합하고 있어도 좋다. N- 치환 (메타)아크릴아미드는 일반적으로, (메타)아크릴산 또는 그 염화물과 1급 또는 2급 아민과의 반응에 의해 제조할 수 있다.
라디칼 중합성 화합물의 함유량은, 활성 에너지선 경화형 접착제 100질량부에 대하여 1 ∼ 70질량부인 것이 바람직하고, 10 ∼ 60질량부인 것이 보다 바람직하다.
활성 에너지선 경화형 접착제는, 라디칼 중합성 화합물을, 1종만 포함해도 좋고, 2종 이상 포함해도 좋다.
활성 에너지선 경화형 접착제는, 양이온 중합개시제 또는 라디칼 중합개시제를 더 포함할 수 있다. 활성 에너지선 경화형 접착제는, 중합개시제를 1종만 포함해도 좋고, 2종 이상 포함해도 좋다.
<표시 장치>
도 3은, 본 발명에 따른 편광판을 포함하는 표시 장치의 구조의 일례를 나타내는 단면도이다. 도 3의 표시 장치(300)는, 표시 소자(50)와, 그 시인면 측에 형성된 원편광판(200)을 갖는다. 이와 같이, 본 발명의 편광판은, 유기 EL 소자 등의 표시 소자와 조합해서, 표시 장치를 제조하기 위해 사용할 수 있다. 원편광판(200)과 표시 소자(50) 사이에, 터치 센서를 배치시켜도 된다.
표시 장치는, 원편광판을, 점착제층 또는 접착제층을 개재하여, 표시 소자의 표면에 첩합함으로써 얻어진다(도 3, 점접착제층은 비표시). 점착제층 또는 접착제층으로서는, 상술한 것을 사용할 수 있다. 표시 소자는, 원편광판의 위상차 필름 측에 첩합되어도 좋고, 원편광판의 기재 측에 첩합되어도 좋다.
표시 장치의 표시 소자로서는, 액정 표시 소자, 유기 일렉트로 루미네선스(EL) 표시 소자, 무기 일렉트로 루미네선스(EL) 표시 소자, 전계 방출 표시 소자 등을 들 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더 상세하게 설명한다. 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다. 본 실시예 중, 물질을 배합하는 비율의 단위 「부」는, 특별히 언급하지 않는 한, 질량 기준으로 한다.
<제조예>
<광배향성 폴리머 조성물의 조제>
이하의 구조식으로 표시되는 광반응성기를 갖는 폴리머(중량 평균 분자량: 약 30000)를, 농도 5％로, 시클로펜탄온에 용해한 용액을 광배향성 폴리머 조성물(1)로서 조제했다.
[화 16]
<편광막 형성용 조성물의 조제>
편광막 형성용 조성물(2)은, 중합성 액정 화합물로서 화합물(1-1) 75부 및 화합물(1-2) 25부, 이색성 염료로서, 각각 식(2-1a), 식(2-1b) 또는 식(2-2)으로 나타나는 아조 색소 각 2.5부, 중합개시제로서 2-디메틸아미노-2-벤질-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온(BASF Corporation 제조 「Irgacure369」(상품명)) 6부, 및 레벨링제로서 폴리아크릴레이트 화합물(BYK사 제조 「BYK-361N」(상품명)) 1.2부를, 톨루엔 400부에 혼합하고, 80℃에서 1시간 교반함으로써 조제했다.
이하의 구조로 표시되는 화합물(1-1) 및 화합물(1-2)을 중합성 액정 화합물로서 이용했다.
·화합물(1-1)
[화 17]
·화합물(1-2)
[화 18]
이하의 구조로 표시되는 화합물(2-1a), 화합물(2-1b), 및 화합물(2-2)을 이색성 색소로서 이용했다.
·화합물(2-1a)
[화 19]
·화합물(2-1b)
[화 20]
·화합물(2-2)
[화 21]
<오버 코팅층 형성용 조성물의 조제>
오버 코팅층 형성용 조성물(3)은, 하기와 같이 하여 조제했다.
폴리비닐알코올 1부와 물 99부를 혼합해서, 오버 코팅층 형성용 조성물(3)을 조제했다.
<λ／4판 형성용 조성물의 조제>
λ／4판 형성용 조성물(4)은, 이하에 나타내는 각 성분을 혼합하고, 얻어진 혼합물을 80℃에서 1시간 교반함으로써 조제했다.
·하기의 구조식으로 표시되는 화합물: 80부
[화 22]
·하기의 구조식으로 표시되는 화합물: 20부
[화 23]
·중합개시제(BASF Corporation 제조 「Irgacure369」(상품명)): 6부
·레벨링제(BYK사 제조 「BYK-361N」(상품명)): 0.1부
·용제(시클로펜탄온): 400부
<포지티브 C 플레이트 배향막 형성용 조성물 및 포지티브 C 플레이트 형성용 조성물의 조제>
2-페녹시에틸아크릴레이트와, 테트라히드로푸르푸릴아크릴레이트와, 디펜타에리트리톨트리아크릴레이트와, 비스(2-비닐옥시에틸)에테르를, 1:1:4:5의 비율로 혼합하고, 이것에 중합개시제로서 LUCIRIN TPO를 4％의 비율로 더 첨가하여, 포지티브 C 플레이트 배향막 형성용 조성물(5)을 조제했다.
포지티브 C 플레이트 형성용 조성물(6)로서, 광중합성 네마틱 액정 화합물(Merck사 제조 「RMM28B」(상품명))과, 용제를, 고형분이 1 ∼ 1.5g이 되도록 조절한 것을 조제했다. 용제는, 메틸에틸케톤(MEK)과, 메틸이소부틸케톤(MIBK)과, 시클로헥산온(CHN)을, 질량비(MEK:MIBK:CHN) 35:30:35의 비율로 혼합시킨 혼합 용제를 이용했다.
<λ／4판의 제작>
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(두께 100㎛)의 기재의 편면에, 광배향성 폴리머 조성물(1)을 바 코팅법에 의해 도포하고, 온도 80℃의 건조 오븐 중에서 1분간 가열 건조했다. 얻어진 도막에 편광 자외선을 조사하여 배향막(두께 100㎚)을 형성했다. 자외선 조사는, Ushio Inc. 제조 「SPOT CURE SP-7」(상품명)을 사용하여, 와이어 그리드를 투과시켜, 파장 365㎚에서의 적산 광량이 100mJ／㎠가 되는 조건으로 조사했다. 편광 자외선의 편광 방향은 편광막의 흡수축에 대하여 45°가 되도록 했다. 상기 배향막 상에, λ／4판 형성용 조성물(4)을 바 코팅법에 의해 도포하고, 도막을 온도 120℃의 건조 오븐 중에서 1분간 가열 건조한 후, 실온까지 냉각했다. 얻어진 도막에, 자외선(365㎚, 1000mJ／㎠)을 조사하여 경화시켜, λ／4판(두께 2.0㎛)을 제작했다. 또, PET 필름은, 이후의 사용 시에는, 적절히 박리했다.
<포지티브 C 플레이트의 제작>
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(두께 38㎛)의 기재의 편면에, 포지티브 C 플레이트 배향막 형성용 조성물(5)을 바 코팅법에 의해 도포하고, 자외선 조사(365㎚, 200mJ／㎠)하여 배향막(두께 3㎛)을 형성했다. 상기 배향막 상에, 포지티브 C 플레이트 형성용 조성물(6)을, 다이 코팅에 의해 도공량 4 ∼ 5g(wet)으로 도포하고, 도막을 온도 75℃, 시간 120초간 가열 건조한 후, 도막에 자외선 조사(365㎚, 200mJ／㎠)하여 경화시켜, 포지티브 C 플레이트(두께 4㎛)를 제작했다. 또, PET 필름은, 이후의 사용 시에는, 적절히 박리했다.
<점착제층의 제작>
하기 성분을, 질소 분위기 하에서 교반하면서 55℃에서 반응시킴으로써 아크릴 수지를 얻었다. 아크릴산부틸: 70부, 아크릴산메틸: 20부, 아크릴산: 1.0부, 라디칼 중합개시제(2,2'-아조비스이소부티로니트릴): 0.2부, 용제(아세트산에틸): 80부. 얻어진 아크릴 수지에, 가교제(TOSOH CORPORATION 제조 「콜로네이트 L」(상품명)) 0.3부, 실란커플링제(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제조 「X-12-981」(상품명)) 0.5부를 혼합하고, 전체 고형분 농도가 10％가 되도록 아세트산에틸을 첨가하여, 점착제 조성물을 얻었다. 얻어진 점착제 조성물을 이형 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(박리 필름 A, 두께 38㎛)의 이형 처리면에, 어플리케이터를 이용하여 건조 후의 두께가 25㎛가 되도록 도포했다. 도포층을 100℃에서 1분간 건조하여, 점착제층을 갖는 필름을 얻었다. 그 후, 점착제층의 노출면 상에, 이형 처리된 다른 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(박리 필름 B, 두께 38㎛)을 첩합했다. 그 후, 온도 23℃, 상대습도 50％RH의 조건으로 7일간 양생(養生)시켰다. 이와 같이 하여, 박리 필름 A／점착제층／박리 필름 B로 이루어지는 점착제층을 제작했다. 이 점착제층은, 유리판이나 반사판에, 편광판이나 원편광판을 첩합하기 위한 점착제층으로서 사용했다. 또, 점착제층이 갖는 점착제층의 25℃에서의 저장 탄성률은, 0.05㎫이었다. 박리 필름은, 이후에 점착제층을 사용할 때에, 적절히 박리했다. 저장 탄성률은, 점착제층을 150㎛가 되도록 겹쳐쌓아 샘플을 제작하고, 레오미터(Anton Parr사 제조 「MCR-301」(상품명))를 이용하여 측정했다. 측정 조건은, 온도 25℃, 응력 1％ 및 주파수 1㎐으로 했다.
<편광판의 제작>
TAC 기재(KONICA MINOLTA, INC. 제조 「KC2UA」(상품명), 두께 25㎛) 상에 광배향성 폴리머 조성물(1)을 도포하고, 건조 후, 편광 자외선을 조사하여 광배향막(두께 100㎚)을 형성했다. 그 다음에, 상기 배향막 상에, 편광막 형성용 조성물(2)을 도포하고, 100 ∼ 130℃에서 건조하여, 액정 조성물층을 얻었다. 자외선 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도가 하기 실시예 및 비교예에 기재된 온도가 되도록 냉각 롤에 의해 냉각하면서, 편광 자외선을 조사하여 경화했다. 자외선 조사는, Ushio Inc. 제조 「SPOT CURE SP-7」(상품명)을 사용하여, 와이어 그리드를 투과시켜, 파장 365㎚에서의 적산 광량이 100mJ／㎠가 되는 조건으로 조사했다. 얻어진 각 편광막(두께 2.5㎛)에 대해, 각각, 오버 코팅층 형성용 조성물(3)을 도포하고, 100℃에서 건조하여, 오버 코팅층(두께 0.5㎛)을 마련했다. 이와 같이 하여, 기재／배향막／편광막／오버 코팅층으로 이루어지는 편광판(두께 약 28㎛)을 제작했다.
<원편광판의 제작>
편광판의 오버 코팅층 상에, 점착제층(두께 5㎛)을 개재하여, 제작한 λ／4판을 첩합했다. 그 후, 그 위에 점착제층(두께 5㎛)을 더 개재하여, 포지티브 C 플레이트를 첩합했다. 이와 같이 하여, 편광판／점착제층／위상차 필름(λ／4판／점착제층／포지티브 C 플레이트)으로 이루어지는 원편광판(두께 44㎛)을 제작했다.
<실시예 및 비교예>
<실시예 1>
중합성 액정 화합물과 이색성 색소를 포함하는 액정 조성물층을 경화하여 편광막을 제작할 때, 냉각 롤의 온도를 조절하여, 자외선 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도가 19.1℃가 되도록 하여, 편광막을 제작했다. 액정 조성물층의 표면 온도는 비접촉형 표면 온도계(Fluke사 제조 「62MAX」(상품명), 적외 방사 온도계)를 이용하여 측정했다.
<실시예 2>
냉각 롤의 온도를 조절하여 자외선 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도가 19.4℃가 되도록 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 편광막을 제작했다.
<실시예 3>
냉각 롤의 온도를 조절하여 자외선 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도가 19.9℃가 되도록 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 편광막을 제작했다.
<비교예 1>
냉각 롤의 온도를 조절하여 자외선 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도가 20.9℃가 되도록 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 편광막을 제작했다.
<비교예 2>
냉각 롤의 온도를 조절하여 자외선 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도가 22.3℃가 되도록 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 편광막을 제작했다.
<비교예 3>
냉각 롤의 온도를 조절하여 자외선 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도가 22.7℃가 되도록 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 편광막을 제작했다.
<평가>
실시예 및 비교예의 편광판 및 원편광판에 대해서, 하기 항목의 특성치를 측정했다. 편광도, 단체 투과율 및 헤이즈에 대해서는, 편광판을 사용하여 측정했다. 반사 색상에 대해서는, 원편광판을 사용하여 측정했다. 측정 방법을 이하에 나타낸다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
(a) 편광도(시감도 보정) 및 단체 투과율(시감도 보정)
편광판을, 흡수축 방향으로 40㎜, 흡수축에 직교하는 방향으로 40㎜의 크기로 잘라내어, 상기 <점착제층의 제작>에 있어서 제작한 점착제층을 개재하여 유리판에 첩합하고, 평가용 샘플을 제작했다. 이 평가용 샘플의 편광도(시감도 보정) 및 단체 투과율(시감도 보정)을, 분광 광도계(JASCO Corporation 제조 「V7100」(상품명))를 이용하여, 가시광 영역에서 측정했다.
(b) 헤이즈치
편광판과 유리판을, 상기 <점착제층의 제작>에 있어서 제작한 점착제층을 개재하여 첩합했다. 헤이즈는, 유리판 측으로부터 광을 입사시켜, 헤이즈미터(MURAKAMI COLOR RESEARCH LABORATORY. 제조 「HM-150」(상품명); JIS7136)에 의해 측정했다.
(c) 반사 색상
원편광판을, 상기 <점착제층의 제작>에 있어서 제작한 점착제층을 개재하여 반사판에 첩합했다. 입사각을 0 ∼ 40°의 범위에서 바꾸면서, 디스플레이 측정 시스템(Instrument Systems사 제조 「DMS」(상품명))으로 반사 색상 b*치를 측정했다.
[표 1]
표 1로부터, 자외선 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도를 20℃ 이하로 하여 자외선 조사를 행하고, 편광막을 형성한 원편광판(실시예 1 ∼ 3)에서는, 20℃ 이상에서 조사를 행한 것(비교예 1 ∼ 3)과 비교하여, 반사 색상 b*의 시야각 의존성이 크게 개선되고 있다. 또한, 실시예 1 ∼ 3의 원편광판에 이용한 편광판은, 편광도가 높고, 또한 내부 헤이즈치도 감소하고 있어, 표시 품위가 우수한 것을 알 수 있다. 이들 효과는, 경화 공정에서 액정 조성물층의 표면 온도를 20℃ 이하로 제어한 결과, 편광막 중의 액정의 배향 질서도가 향상되고, 그에 따라 편광막 내부에서의 광의 산란이 억제된 결과라고 생각된다. 본 발명은, 표시 장치의 시인면으로부터 입사한 광의 반사광이 착색되는 문제의 해결 및 표시 품위의 향상이 우수한 효과를 발휘하는 것을 알 수 있다.
10: 기재
20: 배향막
30: 편광막
40: 위상차 필름
50: 표시 소자
100: 편광판
200: 원편광판
300: 표시 장치
20: 배향막
30: 편광막
40: 위상차 필름
50: 표시 소자
100: 편광판
200: 원편광판
300: 표시 장치
Claims (8)
- 배향막 상에 편광막이 형성된 편광판의 제조 방법으로서,
배향막 상에 형성된, 중합성 액정 화합물과 이색성 색소와 중합개시제를 포함하는 액정 조성물층에 대해, 활성 에너지선을 조사하여, 상기 중합성 액정 화합물을 중합시킴으로써 편광막을 형성하는 공정을 갖고,
상기 공정에서, 활성 에너지선의 조사 개시 시점에서의 액정 조성물층의 표면 온도는 20℃ 이하인, 편광판의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 액정 조성물층은, 배향막 상에 액정 조성물과 용제를 포함하는 편광막 형성용 조성물을 도포하고, 가열함으로써 건조시킨 층인, 편광판의 제조 방법. - 제2항에 있어서,
상기 건조는 80 ∼ 150℃의 온도에서 행해지는 것인, 편광판의 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
배향막 상에 형성된, 중합성 액정 화합물과 이색성 색소와 중합개시제를 포함하는 액정 조성물층에 대해, 활성 에너지선을 조사하여, 상기 중합성 액정 화합물을 중합시키는 공정을 갖고,
상기 공정 중, 상기 액정 조성물층의 표면 온도는 20℃ 이하로 유지되는, 편광판의 제조 방법. - 편광판은 1.0％ 이하의 내부 헤이즈를 갖는, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 방법.
- 중합성 액정 화합물과 이색성 색소와 중합개시제를 포함하는 액정 조성물층이 경화된 편광막을 포함하고, 1.0％ 이하의 내부 헤이즈를 갖는, 편광판.
- 제6항에 기재된 편광판과 위상차 필름을 갖는, 원편광판.
- 제7항에 기재된 원편광판과 표시 소자를 갖는, 표시 장치.
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